JP2002520679A - 感光性ブラックマトリクス組成物およびその製造方法 - Google Patents

感光性ブラックマトリクス組成物およびその製造方法

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 感光性ブラックマトリクス組成物およびその製造方法を提供する。 【解決手段】 アルカリ可溶性ポリマーと、光重合性多官能（メタ）アクリレートまたはその混合物と、光を遮蔽するためのシリカ被覆金属酸化物顔料と、トリアルコキシオルガノシランカップリング剤と、光開始剤と、組成物にスピンコート可能性を与えるに十分な溶媒と、および溶媒中に３重量％未満の可溶な染料を含む感光性ブラックマトリクス。成分を混合することからなる該組成物の形成方法もまた記載される。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】本発明の分野 本発明は、ブラックマトリクスコーティング組成物、そして特に、付着後、高
い解像度でフォトリソグフィーによりパターン付けされることができるものに関
する。
【０００２】発明の背景 平面パネルディスプレーは発光素子の周囲に光学的に不透明なブラックマトリ
クス構造を使用して、ディスプレーのコントラストを改良する。ディスプレー製
造者は、高い光学濃度（３より大きい）および高い体積抵抗率（１０8Ω・ｃｍ
より大きい）を有する薄い（１μｍ未満）ブラックマトリクス構造を形成するた
めに、真空蒸着したクロム／酸化クロム材料を主に用いていた。そのような方法
は、例えば、横山等の合衆国特許第５，３７８，２７４号明細書、エス・リー（
Ｓ． Ｌｅｅ）の同第５，５８７，８１８号明細書および藤川等の同第５，５９
２，３１７号明細書に記載されている。しかしながら、この産業の一部では、ク
ロムベースの材料を、クロム材料とは異なって環境への脅威をほとんどまたは全
く与えず、低価格で容易にパターン付け可能な有機ブラックマトリクスコーティ
ングに置き換えることの強い要望がある。
【０００３】 多数の有機ブラックマトリクス材料が過去１０年にわたって表されてきた。ラ
ザン（Ｌａｔｈａｍ）等は合衆国特許第４，８２２，７１８号明細書において、
また島村等は合衆国特許第５，１７６，９７１号明細書において、ポリイミド前
駆体バインダーを含む染料着色ブラックマトリクス組成物を開示している。しか
しながら、これらの組成物はある欠点、例えば短い貯蔵寿命、相対的に低い光学
濃度（付着後）、貧弱な熱安定性および耐退色性を被っていた。前記染料ベース
の組成物もまた、染料が引き続く加工工程の間に前記組成物から浸出する傾向が
あった。前記コーティングは元来は光画像形成性ではなく、そして従って独立し
たフォトレジスト層無しにパターン付けされることはできない。
【０００４】 様々な顔料分散（“染料ベースの”から区別される）ブラックマトリクスコー
ティング系は、より高い光学濃度、改良された熱的安定性および褪色および薬品
の攻撃の双方に対するより大きな耐性を達成するために開発されてきた。これら
の組成物のいずれも、高い電気抵抗率を有する薄く高い光学濃度のブラックマト
リクス系についての全ての要求を満たしていない。様々な系を以下に議論する。
【０００５】 楠川等の合衆国特許第５，２５１，０７１号明細書には、黒色顔料着色ポリイ
ミド前駆体組成物が記載されている。該ブラックマトリクスの改良された熱安定
性および光学濃度は染料着色系を超えて達成されたけれども、該組成物はパター
ン付けのためにフォトレジストの独立した塗布を必要とし、またポリイミド前駆
体バインダーの使用から生じる短い保存寿命を有している。
【０００６】 感光性カーボンブラック充填組成物は、ブラックマトリクス付着を簡単にし、
そしてさらに光学濃度を増加させるために開発された。例えば、ヘスラー（Ｈｅ
ｓｌｅｒ）等は文献“ＬＣＤカラーフィルターのための顔料分散有機ブラックマ
トリクスフォトレジスト”（ＳＩＤ Ｄｉｇｅｓｔ， ｖｏｌ． ２６， ｐ．
４４６， １９９５）において、感光性アクリルポリマー中に分散されたカー
ボンブラックは１．５μｍの膜厚について２．８の平均光学濃度を与えることを
開示するが、しかしながら該組成物は貧弱なコーティング性能および貧弱な画像
品質を表している。同様な結果は、蓮見等により文献“薄膜トランジスター上の
カーボン分散有機黒色ブラックマトリクス”（Ｐｒｏｃ． ｏｆ Ｉｎｔ． Ｄ
ｉｓｐｌａｙ Ｒｅｓ． Ｃｏｎｆ． （ＥｕｒｏＤｉｓｐｌａｙ−９６），
ｖｏｌ． １６， ｐ． ２３７， １９９６）において報告されている。
【０００７】 長沢等による合衆国特許第５，７１８，７４６号明細書もまたカーボンブラッ
ク充填組成物を開示している。その中で長沢は、顔料濃度がコーティング中で３
０％を越える場合、分散の安定性が貧弱であることを報告している。また同様に
、コーティング中での多いカーボンブラック添加量の高い導電性が長沢の目的の
ために望ましかった。
【０００８】 薄膜中で高い光学濃度を得るためのカーボンブラックの使用は、ブラックマト
リクスの抵抗率との反比例を常に生じる。従って、これらの材料は、カーボンブ
ラックの導電性が許容できる場合にのみ、許容可能な有益性が見出されている。
我々の係属中である合衆国特許出願、出願番号第０８／９８２２３３号は、例え
ば、そのような状況において使用するための改良されたカーボンブラック充填コ
ーティングを記載している。
【０００９】 東京応化工業株式会社による特願平９−１６６８６９号（未審査）は、カーボ
ンブラック顔料粒子がその導電性を減少させるためにポリマー層で被覆されたブ
ラックマトリクス組成物を記載している。この被覆カーボンブラックはその後フ
ォトレジスト樹脂系中に分散されて、ブラックマトリクス組成物を形成する。硬
化したコーティングは高い抵抗率を表すけれども、光学濃度はクロムブラックマ
トリクス代替物について要求されるものの約半分のみである。
【００１０】 非導電性有機および無機顔料を、時にはカーボンブラックとの混合物において
含む感光性ブラックマトリクスコーティング組成物は、中程度の光学濃度、容易
なパターン付け可能性および１．５〜２．０μｍの膜厚での高い体積抵抗率を同
時に達成するように近年開発されている。例えば、田島等による合衆国特許第５
，３６８，９７６号明細書は、ＬＣＤおよび電荷結合素子の製造について有用で
ある顔料分散カラーフィルター組成物を記載している。コポリマーバインダーの
分子量は良好な画像品質を得るために注意深く制御されなければならない。積水
化学工業株式会社による特願平８−３４９２３号（未審査）は、感光性顔料着色
黒色層を基材上に付着させ、パターン付けし、そしてその後パターン中に黒色染
料を拡散することによってさらに着色する二工程ブラックマトリクス法を開示し
ている。この方法は商業的使用のためには扱いにくすぎる。積水化学工業株式会
社による特願平８−３６２５７号は、シリカ被覆金属酸化物顔料を使用して、顔
料粒子の導電性を減少させるブラックマトリクスコーティング組成物を記載して
いる。それは１０6Ω・ｃｍより大きい抵抗率を達成することを記載している。
しかしながら、１０8Ω・ｃｍの抵抗率がクロムブラックマトリクス代替品のた
めの要件を果たすために必要であり、従って、これらの組成物が膜厚１μｍ以下
で使用されることができることは疑わしい。改良された保存寿命を有する関連し
た組成物は、例えば、辻村等の合衆国特許第５，６２６，７９６号明細書、林等
の同第５，６３９，５７９号明細書、および内川等の同第５，７１４，２８６号
明細書に記載されている。しかしながら、これらの保存寿命が改良された組成物
はいずれも、クロムブラックマトリクス系によって達成される高い光学濃度を示
さない。従って、顔料分散系は、現在まで、クロムが満足するようなブラックマ
トリクス系についての多くの要求要件を満たしていない。
【００１１】 チタンブラックは金属酸化物顔料であり、日本化薬株式会社による特願平９−
５４４３１号（未審査）において開示されるブラックマトリクスコーティング組
成物中でオルガノシランまたは反応性シリコーン剤で処理されて、その導電性を
低下させている。しかしながら、この組成物の抵抗率は１０5Ω・ｃｍであり、
クロムブラックマトリクス組成物についての要求を果たすに十分に高い抵抗率で
はない。 他の限界性能特性を完全に満たす容易に塗布され光形状決定可能な有機ブラッ
クマトリクスコーティングは、本技術分野において歓迎される進歩を表し、また
長く望まれていた必要性を満足するであろう。
【００１２】発明の概要 本発明の第１の目的は、フォトレジストについての必要性が無くかつ１μｍ以
下の膜厚で塗布したときに高い光学濃度および高い体積抵抗率を示す改良された
光形状決定可能なブラックマトリクスコーティングを提供することである。 本発明の第２の目的は、上記のコーティング組成物を製造しそして使用して、
平板パネルディスプレーおよび光遮蔽層を必要とする他の光電素子を作製する改
良方法を提供することである。 本発明のさらなる目的は、クロム／酸化クロムよりもより環境的に許容可能で
あり、そしてなお効率的なブラックマトリクス系を提供することである。
【００１３】 我々は、これらの目的が（ａ）感光性バインダー系と、（ｂ）シランカップリ
ング剤で前処理されている少なくとも１種のシリカ被覆黒色金属酸化物顔料と、
および（ｃ）所定の溶媒可溶性染料を含むブラックマトリクスコーティングによ
って満たされることを見出した。
【００１４】 本発明の有機ブラックマトリクスは一般的に以下の性能特性によって特徴付け
られる。 １．１μｍ以下の膜厚で塗布されたとき、光波長領域４００〜７００ｎｍにわた
る３以上の光学濃度、 ２．１０8Ω・ｃｍより大きい高い体積抵抗率、 ３．優れたコーティング品質、即ち光学顕微鏡により観察可能な粒子またはピン
ホールを有さないこと、 ４．充分な貯蔵寿命（冷蔵下で３ケ月また室温で１週間より長い）、 ５．空気中７時間２３０℃での加熱後のΔＥab３未満の高い熱安定性（図７参照
）、 ６．疑似太陽光照射での１０8ルクス・時間照明後のΔＥab３未満の高い耐退色
性（図８参照）、 ７．独立したフォトレジスト材料についての必要無しでの光形状決定可能特性。
【００１５】発明の詳細な説明 改良されたブラックマトリクスコーティングは以下の成分からなる。 ａ）光重合性バインダー系、 ｂ）シリカ被覆金属酸化物顔料（類）、 ｃ）シランカップリング剤、 ｄ）遊離ラジカル生成光開始剤または光開始剤系、 ｅ）ガラスおよび半導体基材上にスピンコートするために適した乾燥特性を有す
る溶媒ビヒクル、および ｆ）乾燥顔料固形分に基づいて３重量％未満で存在する溶媒可溶性有機染料。 前記バインダー系は好ましくは、ａ）アクリル酸またはメタクリル酸を含むア
ルカリ可溶性コポリマーおよびｂ）多官能アクリレートまたはメタクリレートコ
モノマーまたはコモノマー混合物を含む。
【００１６】 組成物の成分ａ．バインダー系 アルカリ可溶性ポリマーバインダーは好ましくは、アクリル酸またはメタクリ
ル酸、またはカルボン酸、スルホン酸、スルホンアミド、フェノール性基、もし
くはバインダーに水溶性塩基中での溶解性を付与することが可能な他の官能性基
を有する他のエチレン性不飽和モノマーを含むビニルポリマーまたはコポリマー
である。特に好ましいポリマーバインダーは、（ａ.）１種以上の上記酸性モノ
マー、特にメタクリル酸またはアクリル酸モノマーおよび（ｂ.）１種以上の非
酸性（メタ）アクリルモノマーから配合されたコポリマーである。特に好ましい
コポリマーバインダーにおける酸性モノマーの望ましい濃度は、光画像形成、即
ちパターン付けの間に慣用のアルカリ現像溶液中でブラックマトリクス組成物全
体の残渣の無い湿式エッチングを効率的に可能にする量である。本発明における
使用について、この種の特に好ましい我々のポリマーバインダーは、ベンジルメ
タクリレート約７０モル％およびメタクリル酸約３０モル％を含むコポリマーで
ある。
【００１７】 バインダー系のアクリルコモノマー成分は、遊離ラジカル開始光重合が可能な
少なくとも１つのエチレン性不飽和二重結合を有し、該光重合は非常に有効なパ
ターン付けを容易にする。分子当り２つ以上のエチレン性不飽和二重結合を有す
るコモノマーまたはコモノマーの混合物の使用は、高い光速度および良好な解像
度を得る目的にのためにさらにより好ましい。適当なコモノマーの例は、２−ヒ
ドロキシエチル（メタ）アクリレート、ヒドロキシプロピルメタクリレート、ベ
ンジルメタクリレート、イソブチル（メタ）アクリレートおよびフェニル（メタ
）アクリレート等のような広く知られた（メタ）アクリレートエステルを含む。
また同様に適当なのは、エチレングリコールジメタクリレート、ペンタエリトリ
トールトリアクリレートおよびテトラアクリレート、ジペンタエリトリトールペ
ンタアクリレートおよびヘキサアクリレート、（メタ）アクリル酸とポリエステ
ルプレポリマーとを反応させることによって得られたポリエステル（メタ）アク
リレート、ウレタン（メタ）アクリレート、（メタ）アクリル酸とビスフェノー
ル−Ａ型樹脂、ビスフェノール−Ｆ型エポキシ樹脂およびノボラック型エポキシ
樹脂のようなエポキシ樹脂とを反応させることによって製造されたエポキシ（メ
タ）アクリレート、並びにトリス（２−アクリロイルオキシエチル）イソシアヌ
レートである。これらのうち、ペンタエリトリトールテトラアクリレート、ジペ
ンタエリトリトールペンタアクリレートおよびジペンタエリトリトールヘキサア
クリレートのような多官能アクリレートモノマーが、本発明における使用のため
に好ましい。ペンタエリトリトールテトラアクリレートの使用は特に好ましい。 前記アクリルポリマーバインダーの好ましい分子量範囲は、重量平均分子量２
５，０００〜１５０，０００である。最も好ましいのは重量平均分子量５０，０
００〜１２０，０００である。
【００１８】ｂ．シリカ被覆金属酸化物顔料 銅、マンガン、コバルト、ニッケル、クロムおよび鉄の単独または混合された
金属酸化物からなるシリカ被覆顔料が本発明における使用のために好ましい、な
ぜならば、それらが最終ブラックマトリクス構造に高い光学濃度および高い抵抗
率を与え、またシランカップリング剤でさらに処理したときに優れた分散性を表
すからである。適当な顔料は、例えば、ピグメント・ブラック２２（Ｐｉｇｍｅ
ｎｔ Ｂｌａｃｋ ２２）（Ｃ．Ｉ． ７７４２９）、ピグメント・ブラック２
６（Ｐｉｇｍｅｎｔ Ｂｌａｃｋ ２６）（Ｃ．Ｉ． ７７４９４）、ピグメン
ト・ブラック２７（Ｐｉｇｍｅｎｔ Ｂｌａｃｋ ２７）（Ｃ．Ｉ． ７７５０
２）、およびピグメント・ブラック２８（Ｐｉｇｍｅｎｔ Ｂｌａｃｋ ２８）
（Ｃ．Ｉ． ７７４２８）を含む。該顔料は単独で、または有機顔料との混合物
を含む混合物において使用され得る。銅、マンガンおよび鉄のシリカ被覆混合金
属酸化物であるピグメント・ブラック２６（例えば、日本の大日精化工業式会社
から入手したダイピロキシドRブラック−３５５１）の使用は、高い光学濃度お
よび低い表面伝導性を有するブラックマトリクス構造を得るために特に好ましい
。 顔料粒子のシリカ被覆は、好ましくは全顔料重量の０．５〜５％、またより好
ましくは顔料重量の１〜３％をなすべきである。 シリカ被覆顔料は、１μｍ未満の解像度でのフィルター化を可能にするに十分
な粒子径を有するべきである。例えば、好ましいシリカ被覆金属酸化物顔料のた
めに０．０１〜０．０２μｍの一次粒子径は、特に粒子の少なくとも５０重量％
が０．０２μｍより小さな一次粒子径を有するとき良好に作用する。
【００１９】ｃ．シランカップリング剤 トリアルコキシオルガノシランカップリング剤が改良されたブラックマトリク
スコーティング組成物中に存在して、有機媒体中のシリカ被覆顔料の分散性を改
良し、コーティングの有機成分との相溶性および湿潤性を増加し、またディスプ
レー基材へのコーティングの全体的な密着性を増大する。カップリング剤の構造
は一般的に （Ｒ’Ｏ）3−Ｓｉ−Ｒ” ［式中、Ｒ’は典型的にメチル基またはエチル基を表し、またＲ”はカップリン
グ剤にコーティング材の有機成分と物理的または化学的に結合することを可能に
する官能性を有する非加水分解性基を表す。］のように表されることができる。
カップリング剤のトリアルコキシシラン官能基は、より疎水性のＲ”基を溶媒お
よびバインダー成分と相互作用させたまま、シリカ被覆顔料の表面上のヒドロキ
シル基と化学結合を形成する。カップリング剤分子は表面結合ポリマー層中にさ
らに縮合し得る。
【００２０】 本発明において適当に使用され得るトリアルコキシオルガノシランカップリン
グ剤の例は、メチルトリメトキシシラン、ｎ−ブチルトリメトキシシラン、３−
クロロプロピル−トリメトキシシラン、エチルトリメトキシシラン、ｎ−プロピ
ルトリメトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、３−（トリメトシキシシ
リル）プロピルメタクリレート、３−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン
、ビニルトリメトキシシラン、ｎ−オクタデシルトリエトキシシラン、アミルト
リエトキシシラン、クロロメチルトリエトキシシラン、クロロフェニルトリエト
キシシラン、ベンジルトリエトキシシラン、ｎ−オクチルトリエトキシシラン、
フェニルトリエトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリフェノキ
シシランおよびｎ−オクタデシルトリエトキシシランを含む。該カップリング剤
は単独であるいは混合物において使用されることができ、また典型的には顔料固
形分に基づいて約５重量％で添加される。メチルトリメトキシシランの使用は、
良好な分散安定性および顔料湿潤性を得るために非常に好ましい。
【００２１】ｄ．光重合開始剤または開始剤系 露光波長４００ｎｍ未満で有効に作用する全ての既知の遊離ラジカル開始剤ま
たは開始剤系は、本発明のための光重合開始剤または開始剤系として実質的に用
いられることができる。その例は、 １）ｐ−メトキシ−フェニル−２，４−ビス（トリクロロメチル）−ｓ−トリ
アジンのようなトリハロメチル置換トリアジン、 ２）２−（ｐ−ブトキシ−スチリル）−５−トリクロロメチル−１，３，４−
オキサジアゾールのようなトリハロメチル置換オキサジアゾール、 ３）２−（２’−クロロフェニル）−４，５−ジフェニルイミダゾール二量体
のようなイミダゾール誘導体（メルカプトベンズイミダゾールのようなプロトン
供与体を有する）、 ４）２，２’−ビス（ｏ−クロロフェニル）−４，４’，５，５’−テトラフ
ェニルビイミダゾールのようなヘキサアリールビイミダゾール、 ５）ベンゾインイソプロピルエーテルのようなベンゾインアルキルエーテル、 ６）２−エチルアントラキノンのようなアントラキノン誘導体、 ７）ベンズアントロン、 ８）ミヒラーケトンのようなベンゾフェノン、 ９）２，２−ジエトキシ−２−フェニルアセトフェノンおよび２−ベンジル−
２−Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノ−１−（４−モルフォリノフェニル）−１−ブタノ
ンのようなアセトフェノン、 １０）２−イソプロピルチオキサントンのようなチオキサントン、 １１）オクチルｐ−ジメチル−アミノベンゾエートのような安息香酸エステル
誘導体、 １２）９−フェニルアクリジンのようなアクリジン、 １３）９，１０−ジメチルベンズフェナジンのようなフェナジン、および １４）ビス（シクロペンタジエニル）−ビス（２，６−ジフルオロ−３−（ピ
リ−１−イル）チタン）のようなチタン誘導体を含む。
【００２２】 光重合開始剤は単独で、または例えば、２−イソプロピルチオキサトンをオク
チルｐ−ジメチルアミノベンゾエート（ＯＤＡＢ）と組み合わせることによる混
合物において使用され得る。チオキサントン−ＯＤＡＢ混合物と組み合せた２−
ベンジル−２−Ｎ，Ｎ−ジメチルアミノ−１−（４−モルフォリノ−フェニル）
−１−ブタノン（イルガキュア３６９R、チバガイギー社）のようなアミン置換
アセトフェノンの使用が、高い光速度および鮮明な画像形成性能を得るために好
ましい。
【００２３】ｅ）溶媒ビヒクル 改良されたブラックマトリクス組成物のための適当な溶媒は、アルコール、エ
ステル、グリム、エーテル、グリコールエーテル、ケトン、ジアルキルアミド、
ラクタム、ラクトンおよびそれらの混合物を含む。有用な溶媒の例は、Ｎ−メチ
ル−２−ピロリドン（ＮＭＰ）、ジメチルアセトアミド（ＤＭＡｃ）、ジメチル
ホルムアミド（ＤＭＦ）、シクロヘキサノン、ビス−２−メチルエチルエーテル
ジグリム、テトラヒドロフルフリルアルコール（ＴＨＦＡ）、ジメチスルホキシ
ド（ＤＭＳＯ）、キシレン、２−ヘプタノン、エチルラクテート、エチル３−エ
トキシプロピオネート、メチル３−メトキシプロピオネート、プロピレングリコ
ールメチルエーテルアセートを含む。ＮＭＰおよびシクロヘキノンの混合物の使
用は、良好なコーティング品質および長い貯蔵寿命を得るために特に好ましい。
【００２４】ｆ．溶媒可溶性有機染料 溶媒可溶性有機染料は改良されたブラックマトリクス組成物に小さな比率で添
加されて、コーティング品質および貯蔵寿命のようなコーティング性能を限界に
ついて増大する。選択された染料の添加は、塗布された組成物中の粒子、空隙、
ピンホールおよび皺の発生を有意に減少し、またコーティング配合物の室温貯蔵
寿命を典型的には数時間から５〜１０日間へと延長する。染料添加はまたコーテ
ィングの光学濃度および体積抵抗率において限界の改良を与える。
【００２５】 前記染料の化学的性質は所望の改良を達成するために非常に重要である。例え
ば、ソルベント・ブラック２８、ソルベント・ブラック２７、ソルベント・ブラ
ック２９（Ｓｏｌｖｅｎｔ Ｂｌａｃｋ ２９）、およびソルベント・ブラック
４５（Ｓｏｌｖｅｎｔ Ｂｌａｃｋ ４５）のような好ましいアゾ−１，２−ク
ロム錯体染料は、コーティング品質および貯蔵寿命を有意に増大するが、一方、
他の種類からの溶媒可溶性染料は改良を一般的に与えず、またはコーティング性
能を実際に低下させる。貧弱な効果の染料の例は、ソルベント・ブラック３５（
Ｓｏｌｖｅｎｔ Ｂｌａｃｋ ３５）、ソルベント・ブラウン４４（Ｓｏｌｖｅ
ｎｔ Ｂｒｏｗｎ ４４）、ソルベント・ブルー６７（Ｓｏｌｖｅｎｔ Ｂｌｕ
ｅ ６７）、ソルベント・ブラック３（Ｓｏｌｖｅｎｔ Ｂｌａｃｋ ３）、ソ
ルベント・ブラック５（Ｓｏｌｖｅｎｔ Ｂｌａｃｋ ５）、ソルベント・ブラ
ック７（Ｓｏｌｖｅｎｔ Ｂｌａｃｋ ７）、ソルベント・ブラック４６（Ｓｏ
ｌｖｅｎｔ Ｂｌａｃｋ ４６）およびソルベント・ブラック４７（Ｓｏｌｖｅ
ｎｔ Ｂｌａｃｋ ４７）を含む。前記アゾ−１，２−クロム錯体染料類の中で
も、ソルベント・ブラック２８がもっとも好ましい、なぜならば、貯蔵寿命およ
びコーティング品質を改良するだけでなく、鋭い垂直側壁を有するブラックマト
リクス像の高い解像度（３μｍ）のパターン付けを可能にするからである。
【００２６】 染料の量もまたコーティング性能および安定性における所望の増大を得るため
に非常に重要である。前記溶媒可溶性染料は好ましくは、添加した顔料の重量に
基づいて０．２〜３．０重量％、またより好ましくは顔料重量に基づいて１．０
〜２．０重量％で使用される。５重量％より多くを使用する場合、コーティング
は素早く現像されすぎ、パターン解像度を減少させるかまたは現像の間に残渣の
形成を引き起こす。
【００２７】 好ましい組成範囲 改良されたブラックマトリクスコーティング組成物は、塗布および硬化後に１
〜２μｍの層厚を有するコーティングを得るために、溶液中で全固形分２０〜５
０重量％で好ましく配合される。３０〜４０重量％のコーティング固形分濃度は
、約１μｍの層厚を有する良好な品質のスピンコーティングを得るために特に好
ましい。 以下の表は、前記コーティング中の各々の主な成分について好ましいまた最も
好ましい添加量（全コーティング固形分の重量％として示される。）を与える。
【００２８】
【表１】
【００２９】 溶媒可溶性染料に対するシランカップリング剤の望ましい範囲は、重量につい
て１０／１〜１／４、好ましくは重量について５／１〜１／２、また最も好まし
くは重量について５／１である。
【００３０】 使用方法 改良されたブラックマトリクスコーティング組成物は、高い光学濃度および電
気抵抗率を示す熱安定なブラックマトリクス構造を得るために、フォトリソグラ
フィー法において塗布され、パターン付けされ、そして硬化される。付着法は以
下のように要約される（図１）。ディスプレー基材、典型的にはガラスを洗浄す
る。ブラックマトリクスコーティングを９０秒間１０００〜１２００ｒｐｍでガ
ラス基材上にスピンコーティングし、そしてその後１００℃で６０秒間、ホット
プレート上でα−焼成を行って、厚さ約１μｍである均一な層を得る。該コーテ
ィングを２００〜２０００ｍＪ／ｃｍ2、好ましくは５００〜１２００ｍＪ／ｃ
ｍ2でネガティブトーンマスクを通し中紫外光源を使用して露光して、ブラック
マトリクス層中に潜像を形成する。その後３０秒間炭酸カリウム溶液中で現像し
、１０秒間スプレー洗浄し、そしてスピンして乾燥して、該層中の光が射さなか
った範囲をエッチング除去する。最後に、パターン付けされたブラックマトリク
スコーティングを２３０℃で１時間、対流炉中で硬化して、平板パネルディスプ
レーおよび光遮蔽層を必要とする他の光電素子の形成の間の引き続き塗布される
コーティング層に対して前記コーティングを完全に耐性とする。
【００３１】実施例 以下の実施例は本発明の方法および生成物を説明する。中間顔料分散体は粉砕
媒体として０．５ｍｍガラスビーズを使用したアイガーＭＩＮＩ−１００モータ
ーミル中で製造した。実施例１において記載した方法を使用して実施例の全ての
ものを製造した。異なる染料を各々の実施例について使用した。 染料ソルベント・ブラック２８を使用した実施例１の組成物は、粒子、空隙お
よびピンホールがなく、また皺は低い表面粗さを表した（図５および６）。ソル
ベント・ブラック２８の添加はまた、組成物の貯蔵寿命を１日未満から約５〜１
０日間へと増大し、一方、最も高い解像パターン付けを可能にした。前記パター
ンは残渣が無く、また鋭い垂直側壁を有していた（図４）。ブラックマトリクス
コーティングについての透過率値は波長範囲４００〜７００ｎｍにわたって１．
０％未満であるべきである。図２は、実施例１のブラックマトリクスコーティン
グ組成物についての透過率が良好にこの値未満であることを図示する。実施例１
におけるコーティングの光学濃度は３．１であり、該光学濃度は５４０ｎｍでコ
ーティング層の吸光度として定義される（図３）。 実施例７における好ましくないソルベント・ブラック３５の使用は、多くの粒
子およびピンホールを有する貧弱な品質のコーティングを生じた。 これは、優れた結果を得ることにおける正しい染料を使用することの重要性を
示す。表１参照。
【００３２】
【表２】
【００３３】 実施例１中間顔料分散体の製造 プラスチックビーカー中に、Ｎ−メチルピロリドン（ＮＭＰ）２０ｇ、シクロ
ヘキサノン１１１ｇ、メチルトリメトキシシラン３．１２ｇ、ピグメント・ブラ
ック２６（シリカ被覆）６２．４ｇおよびポリマーバインダー溶液２０ｇを添加
した。後者はベンジルメタクリレート７０モル％およびメタクリル酸３０モル％
を含むアクリルコポリマーの２５重量％ＮＭＰ溶液であった。該混合物を均質に
なるまで約５分間スパチュラで攪拌した。この顔料スラリーをその後、１５分間
にわたり１０００ｒｐｍで回転する粉砕ミル中に導入した。内容物をミル中への
ＮＭＰ１０ｇで洗浄した。粉砕速度を３０００ｒｐｍへと徐々に増加させた。顔
料をその後２時間この速度で粉砕した。
【００３４】 独立したプラスチック破砕機中に、ポリマーバインダー溶液２０ｇおよびオラ
ソル・ブラックＣＮ（ＯＲＡＳＯＬ Ｂｌａｃｋ ＣＮ）（チバガイギー社、ア
カ・ソルベント・ブラック２８（ａｋａ Ｓｏｌｖｅｎｔ Ｂｌａｃｋ ２８）
、シリカ被覆顔料に基づいて１重量％）0．６２ｇを添加した。該混合物を１０
分間攪拌し、そしてその後、２時間粉砕した後に、前記ミルの内容物に添加した
。該染料溶液をミル中への新たなＮＭＰ３４．２ｇで洗浄した。該ミル内容物を
その後さらに９０分間３０００ｒｐｍで粉砕した。顔料分散体をミルから排出し
、そして０．２μｍ孔径フィルターを通して濾過した。
【００３５】ブラックマトリクスコーティング配合物の製造 上記の顔料分散体３０ｇ、ペンタエリトリトールテトラアクリレート０．５ｇ
、イソプロピルチオキサントン０．６ｇ、オクチル−ｐ−ジメチルアミノ−ベン
ゾエート１．２ｇおよびイルガキュア３６９・１．２ｇを、黄色光下で１５分間
攪拌することによって組み合わせた。生じた生成組成物を０．２μｍ孔径フィル
ターを通して濾過した。ブラックマトリクスの貯蔵寿命は冷蔵下で３ケ月以上で
あった。
【００３６】ブラックマトリクスの塗布 前記ブラックマトリクスを１μｍの膜厚でガラス基板上にスピンコートし、そ
して１００℃で１分間、ホットプレート上で予備焼成した。該ブラックマトリク
スは感光性であり、そしてフォトレジストコーティングを必要としない。該ブラ
ックマトリクスを５００〜１０００ｍＪ／ｃｍ2で高圧水銀灯で露光し、３０秒
間希アルカリ現像液中で現像し、３０秒間ＤＩ水で洗浄した。生じた画像を２３
０℃で１時間、対流炉中で最終硬化した。３〜６μｍの範囲内の解像度が達成さ
れた。１μｍ薄膜についてＡＳＴＭ・Ｄ２５７法に従ってなされた体積抵抗率測
定は、１０9〜１０11Ω・ｃｍの大きさであった。最終硬化後の１μｍのブラッ
クマトリクスの反射率は２．１％であった。表面粗さは０．０３〜０．０５μｍ
の範囲内であった。
【００３７】熱安定性 前記ブラックマトリクスは、配向層形成工程の間に高い熱安定性を示さなけれ
ばならない。図７は加熱前後の１μｍ膜厚でのスペクトル変化を図示する。色変
化（ΔＥ*ａｂ）は、２３０℃で空気中７時間、対流炉中で加熱した後、３未満
（ΔＥ*ａｂ＝１．９）であり、それ故優秀な熱安定性を示す。
【００３８】耐光性 画素の耐光性は重要である、なぜならば、これらの画素はＬＣＤのバックライ
トで照明されるからである。前記ブラックマトリクスをＵＶフィルターを有する
水銀−キセノン灯（２００〜１３００ルクス）に露光した。図８は１００万ルク
ス時間後の該ブラックマトリクスのスペクトル変化を図示する。色変化（ΔＥ*
ａｂ）は３未満（ΔＥ*ａｂ＝１．２）であり、該ブラックマトリクスの優れた
耐光性を示す。
【００３９】耐薬品性
【表３】
【００４０】 カラーフィルターはＬＣＤ作製プロセスの間に溶媒、酸および塩基に暴露され
るので、薬品安定性は重要な要素である。硬化薄膜はＮＭＰおよびｇ−ブチロラ
クトンのような配向層溶媒に対して、インジウム酸化スズ（ＩＴＯ）のエッチン
グの間に酸に対して、または現像系において使用される塩基に対して耐性を有し
なければならない。ブラックレジストの薬品安定性を、パターン観察および色変
化の双方によって評価した。溶媒、酸およびアルカリ溶液中に１分間、画素を浸
漬した後、パターンが安定であることを見出し、また膨潤および剥離は観察しな
かった。色変化（ΔＥ*ａｂ）は３未満であり、前記ブラックマトリクスの非常
に良好な薬品安定性を示す（表２）。
【００４１】 実施例２ オラソル・ブラックＣＮの代わりに、ザポン・ブラックＸ５１（ＺＡＰＯＮ
Ｂｌａｃｋ Ｘ５１）（ＢＡＳＦ社、アカ・ソルベント・ブラック２７／カチオ
ン１（ａｋａ Ｓｏｌｖｅｎｔ Ｂｌａｃｋ ２７／Ｃａｔｉｏｎ １）、シリ
カ被覆顔料に基づいて１重量％）を使用したことを除いて、実施例１と全く同様
に本発明のブラックマトリクスコーティング組成物を製造した。
【００４２】 実施例３ オラソル・ブラックＣＮの代わりに、オラソル・ブラックＲＬＩ （ＯＲＡＳ
ＯＬ Ｂｌａｃｋ ＲＬＩ）（チバガイギー社、アカ・ソルベント・ブラック２
９（ａｋａ Ｓｏｌｖｅｎｔ Ｂｌａｃｋ ２９）を使用したことを除いて、実
施例１と全く同様に本発明のブラックマトリクスコーティング組成物を製造した
。
【００４３】 実施例４ オラソル・ブラックＣＮ０．６ｇ（シリカ被覆顔料に基づいて１重量％）の代
わりに、ネオポン・ブラックＸ５３（ＮＥＯＰＯＮ Ｂｌａｃｋ Ｘ５３）（Ｂ
ＡＳＦ社、アカ・ソルベント・ブラック２７／カチオン２（ａｋａ Ｓｏｌｖｅ
ｎｔ Ｂｌａｃｋ ２７／Ｃａｔｉｏｎ ２）を使用したことを除いて、実施例
１と全く同様に本発明のブラックマトリクスコーティング組成物を製造した。
【００４４】 実施例５ オラソル・ブラックＣＮ０．６２ｇの代わりにサビニル・ブラックＲＬＳ（Ｓ
ＡＶＩＮＹＬ Ｂｌａｃｋ ＲＬＳ）１．２ｇ（クラリアント社、アカ・ソルベ
ント・ブラック４５（ａｋａ Ｓｏｌｖｅｎｔ Ｂｌａｃｋ ４５）（シリカ被
覆顔料に基づいて２重量％）を使用したことを除いて、実施例１と全く同様に本
発明のブラックマトリクスコーティング組成物を調製した。
【００４５】 実施例６ 染料を使用しないことを除いて、実施例１と全く同様に本発明のブラックマト
リクスコーティング組成物を調製した。
【００４６】 実施例７ ソルベント・ブラック２８の代わりに、ソルベント・ブラック３５を使用した
ことを除いて、実施例１と全く同様に本発明のブラックマトリクスコーティング
組成物を調製した。
【図面の簡単な説明】
【図１】 図１は、本発明のブラックマトリクスコーティング組成物につい
ての使用の方法を説明する流れ図である。
【図２】 図２は、実施例１において製造したコーティング組成物の１μｍ
厚硬化薄膜の光透過スペクトルである。
【図３】 図３は、実施例１において製造したコーティング組成物の１μｍ
厚硬化薄膜の光吸収スペクトルを図示し、光学濃度は５４０ｎｍでのコーティン
グ層の吸光度（Ａ）として定義されるグラフである。
【図４】 図４は、実施例１のブラックマトリクスコーティングのリソグラ
フ性能を評価するために使用されたテストマスクでの解像度ダガー像の顕微鏡写
真である。
【図５】 図５は、実施例１において製造したコーティング組成物の硬化薄
膜の表面の走査電子顕微鏡写真である。
【図６】 図６は、実施例１において製造したコーティング組成物の硬化薄
膜の典型的な表面粗さを図示するグラフである。
【図７】 図７は、時間を増加させて２３０℃で焼成したときの実施例１の
組成物の１μｍ厚コーティングについての可視スペクトルにわたる透過百分率に
おける変化を図示する。７時間焼成後のスペクトルデータから計算したΔＥab（
熱安定性）は１．９であった。
【図８】 図８は、１００万ルクス・時間の累積量で人工太陽光照射に露光
したときの実施例１の組成物の１μｍ厚コーティングについての可視スペクトル
にわたる透過百分率における変化を図示する。スペクトルデータから計算したΔ
Ｅab（耐退色性）は１．２３であった。
【手続補正書】
【提出日】平成１３年４月６日（２００１．４．６）
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】請求項５
【補正方法】変更
【補正内容】
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１６
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１６】 組成物の成分ａ．バインダー系 アルカリ可溶性ポリマーバインダーは好ましくは、アクリル酸またはメタクリ
ル酸、またはカルボン酸、スルホン酸、スルホンアミド、フェノール性基、もし
くはバインダーに水溶性塩基中での溶解性を付与することが可能な他の官能性基
を有する他のエチレン性不飽和モノマーを含むビニルポリマーまたはコポリマー
である。特に好ましいポリマーバインダーは、（ａ.）１種以上の上記酸性モノ
マー、特にメタクリル酸またはアクリル酸モノマーおよび（ｂ.）１種以上の非
酸性（メタ）アクリルモノマーから配合されたコポリマーである。特に好ましい
コポリマーバインダーにおける酸性モノマーの望ましい濃度は、光画像形成、即
ちパターン付けの間に慣用のアルカリ現像溶液中でブラックマトリクス組成物全
体の残渣の無い湿式エッチングを効率的に可能にする量である。本発明における
使用について、この種の特に好ましい我々のポリマーバインダーは、ベンジルメ
タクリレート約７０重量％およびメタクリル酸約３０重量％を含むコポリマーで
ある。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３３
【補正方法】変更
【補正内容】
【００３３】 実施例１中間顔料分散体の製造 プラスチックビーカー中に、Ｎ−メチルピロリドン（ＮＭＰ）２０ｇ、シクロ
ヘキサノン１１１ｇ、メチルトリメトキシシラン３．１２ｇ、ピグメント・ブラ
ック２６（シリカ被覆）６２．４ｇおよびポリマーバインダー溶液２０ｇを添加
した。後者はベンジルメタクリレート７０重量％およびメタクリル酸３０重量％
を含むアクリルコポリマーの２５重量％ＮＭＰ溶液であった。該混合物を均質に
なるまで約５分間スパチュラで攪拌した。この顔料スラリーをその後、１５分間
にわたり１０００ｒｐｍで回転する粉砕ミル中に導入した。内容物をミル中への
ＮＭＰ１０ｇで洗浄した。粉砕速度を３０００ｒｐｍへと徐々に増加させた。顔
料をその後２時間この速度で粉砕した。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｇ０３Ｆ 7/033 Ｇ０３Ｆ 7/033 7/075 ５０１ 7/075 ５０１ (72)発明者 ブリューワー テリー エル アメリカ合衆国 ミズーリ 65401 ロラ 8440 カントリー ロード 17971 (72)発明者 ストロダー マイケル ディー アメリカ合衆国 ミズーリ 65809 スプ リングフィールド サウス ウィロー ヴ ィック トレイル 3412 (72)発明者 江間 希代巳 千葉県千葉市若葉区西都賀５−38−24 (72)発明者 曽根 靖久 千葉県船橋市習志野１−５−17−103 (72)発明者 仁平 貴康 東京都江戸川区船堀７−17−12 (72)発明者 青葉 和広 千葉県習志野市谷津８−18−17 (72)発明者 柳本 晄 東京都武蔵野市吉祥寺東町２−24−４ Ｆターム(参考） 2H025 AA04 AA10 AA11 AA13 AA20 AB14 AB20 AC01 AD01 BC13 BC42 BJ00 CA00 CB42 CB43 CB52 CC03 CC12 CC13 CC17 FA17 2H048 BA11 BA45 BA47 BA48 4J002 BG011 BG031 CC031 EH076 EN059 EV319 EX038 EX058 FB077 FB097 FD097 GP03 HA05

Claims (26)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 １０8Ω・ｃｍより大きい体積抵抗率および１μｍ以下の
    膜厚での３．０より大きい光学濃度を有し、溶液中で、全固形分２０〜５０重量
    ％で配合された感光性ブラックマトリクス組成物であって、 ａ．１）アルカリ可溶性ポリマーバインダー、および ２）各々のコモノマーが分子当たり１つ以上のエチレン性不飽和二重結合
    を有する、光重合性多官能アクリレートまたはメタクリレートコモノマーまたは
    コモノマーの混合物 からなるバインダー系と、 ｂ．有効粒子径でのシリカ被覆金属酸化物顔料または顔料類と、 ｃ．トリアルコキシオルガノシランカップリング剤またはその混合物と、 ｄ．露光波長４００ｎｍ未満で有効に作用することが可能な遊離ラジカル生成
    光開始剤または光開始剤系またはその混合物と、 ｅ．ガラスおよび半導体基材上にスピンコートするために適した乾燥特性を有
    する溶媒ビヒクルと、および ｆ．乾燥顔料固形分の重量の３重量％未満の濃度での溶媒可溶性有機染料 を含み、高い光学濃度および低い導電性を有する他の光画像形成性有機ブラック
    マトリクスに比べて実質的に改良された貯蔵寿命を有する組成物。
  2. 【請求項２】 前記アルカリ可溶性ポリマーバインダーは、アクリル酸、
    メタクリル酸、またはカルボン酸、スルホン酸、スルホンアミド、フェノール性
    基、もしくは前記バインダーに水溶性塩基中での溶解性を付与することが可能な
    他の酸性官能基を有する他のエチレン性不飽和モノマーを含むビニルポリマーま
    たはコポリマーである、請求項１記載のブラックマトリクス組成物。
  3. 【請求項３】 前記アルカリ可溶性ポリマーバインダーはさらに非酸性（
    メタ）アクリルモノマーを含む、請求項２記載のブラックマトリクス組成物。
  4. 【請求項４】 前記アルカリ可溶性ポリマーバインダーは、メタクリル酸
    またはアクリル酸と１種以上の非酸性（メタ）アクリルモノマーとのコポリマー
    であり、また前記酸性モノマーはアルカリ現像溶液中で前記組成物の残渣の無い
    エッチングを可能にするに有効な量で存在する、請求項３記載のブラックマトリ
    クス組成物。
  5. 【請求項５】 前記アルカリ可溶性ポリマーバインダーは、ベンジルメタ
    クリレート約７０モル％およびメタクリル酸約３０モル％を含むコポリマーであ
    る、請求項３記載のブラックマトリクス組成物。
  6. 【請求項６】 前記コモノマーは、分子当たり２つ以上のエチレン性不飽
    和二重結合を有する多官能（メタ）アクリルコモノマーまたはコモノマーの混合
    物である、請求項１記載のブラックマトリクス組成物。
  7. 【請求項７】 前記コモノマーまたはコモノマーの混合物は多官能アクリ
    レートモノマーからなる、請求項５記載のブラックマトリクス組成物。
  8. 【請求項８】 前記多官能アクリレートモノマーはペンタエリトリトール
    テトラアクリレートである、請求項６記載のブラックマトリクス組成物。
  9. 【請求項９】 前記シリカ被覆金属酸化物顔料または顔料類は０．０１〜
    ０．０２μｍの一次粒子径を有し、また粒子の少なくとも５０重量％は０．０２
    μｍ未満の一次粒子径を有する、請求項１記載のブラックマトリクス組成物。
  10. 【請求項１０】 前記シリカ被覆金属酸化物顔料または顔料類は、銅、マ
    ンガン、コバルト、ニッケル、クロムおよび鉄の酸化物またはそれらの混合物か
    らなる群より選択される、請求項１記載のブラックマトリクス組成物。
  11. 【請求項１１】 前記シリカ被覆金属酸化物顔料または顔料類は有機顔料
    との混合物において使用され、前記有機顔料は全コーティング固形物の５重量％
    未満の濃度である、請求項１記載のブラックマトリクス組成物。
  12. 【請求項１２】 前記シリカ被覆金属酸化物顔料はピグメント・ブラック
    ２６である、請求項１記載のブラックマトリクス組成物。
  13. 【請求項１３】 前記トリアルコキシオルガノシランカップリング剤は顔
    料固形分に基づいて約５重量％で存在する、請求項１記載のブラックマトリクス
    組成物。
  14. 【請求項１４】 前記トリアルコキシオルガノシランカップリング剤はメ
    チルトリメトキシシランである、請求項１記載のブラックマトリクス組成物。
  15. 【請求項１５】 前記光開始剤または光開始剤系は、チオキサントンおよ
    びオクチルＮ，Ｎ−ジメチルアミノベンゾエートと組み合わせたアミン置換アセ
    トフェノンからなる、請求項１記載のブラックマトリクス組成物。
  16. 【請求項１６】 前記溶媒ビヒクルはＮ−メチル−２−ピロリドン（ＮＭ
    Ｐ）およびシクロヘキサノンの混合物である、請求項１記載のブラックマトリク
    ス組成物。
  17. 【請求項１７】 前記溶媒可溶性有機染料はアゾ−１，２−クロム錯体染
    料である、請求項１記載のブラックマトリクス組成物。
  18. 【請求項１８】 前記溶媒可溶性有機染料は、ソルベント・ブラック２７
    、ソルベント・ブラック２８、ソルベント・ブラック２９およびソルベント・ブ
    ラック４５からなる群より選択される、請求項１記載のブラックマトリクス組成
    物。
  19. 【請求項１９】 前記溶媒可溶性有機染料は顔料固形分に基づいて１重量
    ％でのソルベント・ブラック２８である、請求項１記載のブラックマトリクス組
    成物。
  20. 【請求項２０】 前記コーティング固形分は全コーティング組成物の３０
    〜４０重量％を成す、請求項１記載のブラックマトリクス組成物。
  21. 【請求項２１】 前記アルカリ可溶性ポリマーバインダーは全固形分の５
    〜１５重量％を構成し、前記多官能アクリレートまたはメタクリレートコモノマ
    ーは全固形分の２〜７重量％を構成し、前記顔料は全固形分の４０〜７０重量％
    を構成し、前記トリアルコキシオルガノシランは全固形分の１〜５重量％を構成
    し、前記光開始剤は全固形分の１０〜４０重量％を構成し、また前記溶媒可溶性
    染料は顔料添加量に基づいて０．２〜３．０重量％を構成する、請求項１記載の
    ブラックマトリクス組成物。
  22. 【請求項２２】 前記アルカリ可溶性ポリマーバインダーは全固形分の８
    〜１２重量％を構成し、前記多官能アクリレートまたはメタクリレートコモノマ
    ーは全固形分の３〜５重量％を構成し、前記顔料は全固形分の５０〜６０重量％
    を構成し、前記トリアルコキシオルガノシランは全固形分の３〜４重量％を構成
    し、前記光開始剤は全固形分の２０〜３０重量％を構成し、また前記溶媒可溶性
    染料は顔料添加量に基づいて１．０〜２．０重量％を構成する、請求項１記載の
    ブラックマトリクス組成物。
  23. 【請求項２３】 前記溶媒可溶性有機染料の濃度は顔料固形分に基づいて
    ０．２〜３．０重量％である、請求項１記載のブラックマトリクス組成物。
  24. 【請求項２４】 前記溶媒可溶性有機染料の濃度は顔料固形分に基づいて
    １．０〜２．０重量％である、請求項１記載のブラックマトリクス組成物。
  25. 【請求項２５】 １０8Ω・ｃｍより大きい体積抵抗率および１μｍ以下
    の膜厚での３．０より大きい光学濃度を有する感光性ブラックマトリクス組成物
    の製造方法であって、アルカリ可溶性ポリマーバインダーおよび付加光重合性多
    官能アクリレートまたはメタクリレートコモノマーまたはコモノマーの混合物か
    らなり、前記コモノマーまたはコモノマーの混合物は遊離ラジカル開始重合が可
    能なエチレン性不飽和二重結合を分子当り少なくとも１つ有するバインダー系と
    、シリカ被覆金属酸化物顔料または顔料類と、トリアルコキシオルガノシランカ
    ップリング剤または混合物と、露光波長４００ｎｍ未満で有効に作用することが
    可能な遊離ラジカル生成光開始剤または光開始剤系または混合物と、ガラスおよ
    び半導体基材上にスピンコートするために適した乾燥特性を有する溶媒ビヒクル
    と、および顔料固形分に基づいて３重量％未満の濃度での溶媒可溶性有機染料を
    混合することからなる方法。
  26. 【請求項２６】 前記アルカリ可溶性ポリマーバインダーはベンジルメタ
    クリレート約７０モル％およびメタクリル酸約３０モル％を含むコポリマーであ
    り、前記多官能アクリレートコモノマーはペンタエリトリトールテトラアクリレ
    ートであり、前記シリカ被覆金属酸化物顔料は、０．０１〜０．０２μｍの一次
    粒子径を有しかつ粒子の少なくとも５０重量％が０．０２μｍ未満の一次粒子径
    を有するピグメント・ブラック２６であり、前記トリアルコキシオルガノシラン
    カップリング剤はメチルトリメトキシシランであり、前記光開始剤または光開始
    剤系はチオキサントンおよびオクチルＮ，Ｎ−ジメチルアミノベンゾエートと組
    み合わせたアミン置換アセトフェノンからなり、前記溶媒ビヒクルはＮ−メチル
    −２−ピロリドン（ＮＭＰ）およびシクロヘキサノンの混合物であり、また前記
    溶媒可溶性有機染料は顔料固形分に基づいて１重量％でのソルベント・ブラック
    ２８である、請求項２３記載の方法。
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