CN1274432A - 光敏黑色基体组合物及其制法 - Google Patents

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Abstract

含可溶于碱的聚合物、光可聚合的多官能团(甲基)丙烯酸酯或它们的混合物、阻光用的涂有二氧化硅的金属氧化物颜料、三烷氧基有机硅烷偶合剂、光引发剂、使组合物可以旋涂的足量溶剂以及可溶于溶剂中的低于3%重量的染料。得到的组合物在形成用于显示板如平板显示器的黑色基体是有用的。由混合各成分构成的生成组合物的方法也受到权利保护。

Description

光敏黑色基体组合物及其制法
本发明涉及黑色基体涂料组合物，特别是在沉积后可以用光刻法以高分辨率形成图案的组合物。
平板显示器在发光部件附近使用光学不透明的黑色基体结构以改进显示器的反差。显示器制造商主要依靠真空沉积的铬/氧化铬材料以形成具有高光密度(＞3)和高体积电阻率(＞108欧姆-厘米)的薄(＜1微米)的黑色基体结构。这些方法曾在例如Yokoyama等人的美国专利5,378,274、S.Lee的美国专利5,587,818以及Fujikawa等人的美国专利5,592,317中讨论过。但是，工业界强烈要求用低成本的易形成图案的有机黑色基体涂料代替以铬为主的材料，前者和后者不同之处在于前者对环境极少或没有威胁。
过去十年来已经提出许多有机黑色基体材料。Latham等人在美国专利4,822,718和Shimamura等人在美国专利5,176,971中公开了含聚酰亚胺前体基料的染色的黑色基体组合物。但是，这些组合物也有一些缺点，例如储存期短，光密度低(沉积后)，热稳定性差以及耐衰减性差等。染料基的组合物在随后的加工步骤中也容易从组合物中渗出染料。涂层原来不是光成像的，因此，如果没有另外的光刻胶层就不能形成图案。
曾开发了各种颜料分散的(区别于“染料基”的)黑色基体涂料系统以达到高光密度、改进热稳定性以及更耐衰减和化学侵袭。这些组合物都不能完全满足对高电阻的薄、高光密度黑色基体系统的要求。下面讨论各种系统。
Kusukawa等人在美国专利5,251,071中讨论了黑色颜料聚酰亚胺前体组合物。尽管改进了染色系统黑色基体的热稳定性和光密度，但是，该组合物要求另外涂施光刻胶以形成图案，以及由于使用聚酰亚胺前体基料而储存寿命短。
开发了光敏碳黑充填的组合物以简化黑色基体的沉积和进一步增加光密度。例如，Hesler等人在“用于LCD颜色滤光片的颜料分散的有机黑色基体光刻胶”(“Pigment-dispersed organic black matrixphotoresists for LCD color filters”)(SID Digest，26卷，446页，1995)一文中公开了，分散在光敏丙烯酸聚合物中的碳黑提供了膜厚1.5微米的平均光密度2.8，但是，该组合物显示出较差的涂布性能和较差的图象质量。Hasumi等人在“在薄膜晶体管上的碳分散的有机黑色基体”(Proc.of Int.Display Res.Conf.(EuroDisplay-96)，16卷，237页，1996)一文中报道了类似结果。
Nagasawa等人在美国专利5,718,746中也公开了碳黑充填的组合物。Nagasawa在这里报道，如果颜料在涂料中的浓度超过30％，则分散液的稳定性就不好，另外，在涂层中高碳黑量的高导电性是Nagasawa目的所希望的。
在薄膜中使用碳黑得到高光密度常与黑色基体电阻构成矛盾。因此，只有在碳黑导电性能够被允许时这些材料才是可接受的。我们的共同未决的美国专利申请系列08/982233，例如，讨论了用在这些情况下的改进的碳黑充填的涂层。
Tokyo Ohka Kogyo Co.，Ltd.的日本专利申请9-166869(未审查的)讨论了黑色基体组合物，其中碳黑颜料粒子涂以一层聚合物以降低其导电性。然后将这种所涂的碳黑分散在光刻胶树脂系统中，生成黑色基体组合物。尽管固化的涂层显示出高电阻，但是，光密度只是铬黑基体代用品所要求的一半。
最近已经开发出包括非导电的有机和无机颜料，有时为同碳黑的混合物的光敏黑色基体涂料组合物，同时在厚度1.5-2.0微米膜中达到中等光密度、容易形成图案以及高体积电阻率。例如，Tajima等人的美国专利5,368,976中公开了用作生产LCD和电荷偶合装置的颜料-分散的颜色滤光片组合物。此共聚物基料的分子量需要小心控制以得到良好的图象质量。由Sekisui Chemical Industries Ltd.的日本专利申请8-34923(未审查的)公开了一种两步黑色基体方法，其中在底材上沉积有光敏的涂颜料的黑色层，并形成图案，然后再将黑色染料扩散进入图案而着色。这种方法在工业上使用太麻烦。Sekisui Chemical IndustriesLtd.的日本专利申请8-36257(未审查的)讨论了黑色基体涂料组合物，其中使用涂有二氧化硅的金属氧化物颜料以降低颜料粒子的导电性。他们宣称，达到的电阻大于106欧姆-厘米。但是，满足对铬黑基体替代品的要求需要电阻108欧姆-厘米，因此，这些组合物能否用在厚度≤1微米的膜是不确定的。讨论了相关的具有改进的储存寿命的组合物，例如，Tsujimura等人的美国专利5,626,796、Hayashi等人的美国专利5,639,579和Uchikawa等人的美国专利5,714,286。但是，这些储存寿命改进的组合物都不显示出由铬黑基体系统达到的高光密度。因此，迄今，颜料分散系统尚未达到对铬似乎能满足的黑色基体系统的更迫切的要求。
钛黑是一种金属氧化物颜料，经用有机硅烷或反应硅氧烷试剂处理降低其在黑色基体涂料组合物中的导电率在Nippon Kayaku Co.，Ltd.的日本专利申请9-54431(未审查的)中已公开。但是，这种组合物的电阻是105欧姆-厘米，这种电阻不是足够高，不能满足铬黑基体组合物的要求。
一种容易涂布的具有其他重要性能特征的光确定的有机黑色基体涂料会是该领域的受欢迎的进展并且会满足长远需要。
本发明的主要目的是提供不需要光刻胶的并在薄膜厚度≤1微米下显示高光密度和高体积电阻率的改进光确定的黑色基体涂料。
本发明的第二个目的是提供制造和利用上述的涂料组合物以建造平面显示器和其它需要阻光层的光电装置。
本发明还有一个目的是提供在环境上比铬/氧化铬更易接受、更有效的黑色基体系统。
我们已经发现，这些目的可以通过含(a)光敏粘合剂体系，(b)已用硅烷偶合剂预处理过的至少一种涂有二氧化硅的黑色金属氧化物颜料，和(c)预定的溶剂可溶的染料的黑色基体涂料可以达到。
本发明的有机黑色基体一般具有下列性能：
1.当涂以薄膜厚度≤1微米时在400-700毫微米光学波长内光密度≥3；
2.高体积电阻率，＞108欧姆-厘米；
3.卓越的涂层质量，即通过光学显微镜检查看不到颗粒或针孔。
4.适宜的储存寿命(在冷藏下的储存寿命为三个月，在室温下＞1周)；
5.高热稳定性，在空气中230℃加热7小时后ΔEab＜3(见图7)；
6.高耐衰减性，在用模拟日光照射108勒克司-小时后ΔEab＜3(见
图8)；
7.光确定性，不需要另外的光刻胶材料。
图1是解释本发明的黑色基体涂料组合物的使用方法的流程图。
图2是在实施例1中制备的涂料组合物的1微米厚固化薄膜的光透
射光谱。
图3是在实施例1中制备的涂料组合物的1微米厚固化薄膜的光吸
收光谱，光密度定义为在540毫微米的涂层的吸光度(A)。
图4.是用以评价实施例1的黑色基体涂料的光刻性能所用的试验标记上的分辨箭号的显微照片。
图5是实施例1制备的涂料组合物的固化薄膜表面的扫描电子显微照片。
图6是实施例1制备的涂料组合物的固化薄膜典型的表面粗糙度说明图。
图7当在230℃烘烤以增加时间时，实施例1组合物的1微米厚的涂层沿可见光谱的透射比％的变化。在7小时烘烤后由光谱数据计算ΔEab(热稳定性)是1.9。
图8表示当曝露在人工日光下在累积剂量1兆勒克司-小时下实施例1的1微米厚的涂层的可见光谱的透射比％变化。由此光谱数据计算的ΔEab(耐衰减性)是1.23。
改进的黑色基体涂料由下列成分构成：
a)可光聚合的粘合剂体系；
b)涂有二氧化硅的金属氧化物颜料；
c)硅烷偶合剂；
d)产生自由基的光引发剂或光引发剂系统；
e)具有干燥特性的适用于在玻璃和半导体底材上旋涂的溶剂；
f)溶剂可溶解的有机染料，其含量以干颜料固体计为低于3％重量。
粘合剂体系优选包括a)含丙烯酸或甲基丙烯酸的可溶于碱的共聚物，以及b)多官能团的丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯共聚单体或共聚单体的混合物。
该组合物的成分
a 粘合剂体系
可溶于碱的聚合物基料优选为含丙烯酸或甲基丙烯酸或其它具有羧酸、磺酸、磺酰胺、酚或能使基料在碱的水溶液中溶解的其它官能团的烯属不饱和单体的聚合物或共聚物。特别优选的聚合物基料是由a.)一种或多种上述的酸的单体，特别是甲基丙烯酸或丙烯酸单体以及b.)一种或多种非酸的(甲基)丙烯酸单体。在特别优选的共聚物基料中的酸单体的所需量应使在传统碱性显影剂溶液中在光成象即形成图案中整个黑色基体组合物进行无残余的湿蚀刻。用在本发明的我们的这种优选的聚合物基料是包括约70％重量的甲基丙烯酸苄酯和约30％重量甲基丙烯酸的共聚物。
粘合剂体系的丙烯酸共聚单体成分应至少有一个能够进行自由基引发的光聚合(可有利于高度有效地形成图案)的烯属不饱和双键。使用每个分子具有两或多个烯属不饱和双键的共聚单体或共聚单体的混合物对于得到高拍摄速度和好的分辨率是更为优选的。适宜的共聚单体的实例包括熟知的(甲基)丙烯酸酯如(甲基)丙烯酸2-羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸苄酯、(甲基)丙烯酸异丁酯和(甲基)丙烯酸苯酯等。适宜的还有二甲基丙烯酸乙二醇酯、三丙烯酸和四丙烯酸酸季戊四醇酯；五丙烯酸和六丙烯酸二季戊四醇酯、由(甲基)丙烯酸同聚酯预聚物反应得到的聚酯(甲基)丙烯酸酯、氨基甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯、由(甲基)丙烯酸同环氧树脂如双酚-A树脂、双酚-F环氧树脂和酚醛清漆型环氧树脂制备的环氧(甲基)丙烯酸酯以及异氰脲酸三(2-丙烯酰氧乙基)酯。这些中，多官能团丙烯酸酯单体如四丙烯酸季戊四醇酯、五丙烯酸二季戊四醇酯和六丙烯酸二季戊四醇酯用在本发明中是优选的。使用四丙烯酸季戊四醇酯是特别优选的。
丙烯酸聚合物基料的优选分子量范围为25,000-150,000重均分子量。最优选的是50,000-120,000重均分子量。
b. 涂有二氧化硅的金属氧化物颜料
包括有单一或混合的铜、锰、钴、镍、铬和铁等的金属氧化物的涂有二氧化硅的颜料是优选的或用在本发明中因为它们能给予最后的黑色基体结构以高光密度和高电阻并当进一步用硅烷偶合剂处理后显示卓越的分散性。适宜的颜料包括例如，颜料黑22(C.I.77429)、颜料黑26(C.I.77494)、颜料黑27(C.I.77502)和颜料黑28(C.I.77428)。这些颜料可以单一或混合使用，包括同有机颜料的混合物。使用颜料黑26(例如由日本的Dainichiseika Color & Chemicals Mfg.Co.Ltd.得到的DaipyroxideBlack-3551)，用于得到具有高光密度和低表面导电度的黑色基体结构是特别优选的，这是一种涂有二氧化硅的混合金属铜、锰和铁的氧化物。
颜料粒子的二氧化硅涂层优选应占颜料总重量0.5-5％重量，更优选占1-3％重量。
涂有二氧化硅的颜料的粒径足以在分辨能力下滤过小于1微米的粒子。例如，对于优选的涂有二氧化硅的金属氧化物颜料，主要的粒径0.01-0.02微米工作良好。特别是当至少50％重量的粒子的主要粒径低于0.02微米时。
c. 硅烷偶合剂
在改进的黑色基体涂料组合物中存在有三烷氧基有机硅烷偶合剂以改进涂有二氧化硅的颜料在有机介质中的分散性，增加同涂料的有机成分的相容性和被有机成分的润湿性以及增进涂料对显示器底材的粘合力。偶合剂的结构一般用下式表示：
       (R’O)3-Si-R”
式中，  R’一般是甲基或乙基，R”具有能使偶合剂同涂料的有机成分物理或化学键合的官能团的非水解的基团。可以认为，偶合剂的三烷氧基硅烷同涂有二氧化硅的颜料的表面上的羟基生成化学键，留下更多的憎水基团同溶剂和基料成分相互作用。此外偶合剂分子可以缩合成表面键合的聚合物层。
可以适用于本发明的三烷氧基有机硅烷的实例包括甲基三甲氧基硅烷、正丁基三甲氧基硅烷、3-氯丙基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、正丙基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基甲基丙烯酸酯、3-缩水甘油氧丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、正十八烷基三乙氧基硅烷、戊基三乙氧基硅烷、氯甲基三乙氧基硅烷、氯苯基三乙氧基硅烷、苄基三乙氧基硅烷、正辛基三乙氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三苯氧基硅烷和正十八烷基三乙氧基硅烷。偶合剂可以单独或以混合物使用，一般加入量为占固体染料的约5％重量。为得到良好分散稳定性和颜料润湿性，高度优选使用甲基三甲氧基硅烷。
d. 光聚合引发剂或引发剂系统
有效操作在＜400毫微米的曝光波长下的所有已知的自由基引发剂或
引发剂系统基本上可以用作本发明的光聚合引发剂或引发剂系统。
其实例包括：
1)三卤甲基-取代的三嗪如对甲氧基苯基-2，4-双(三氯甲基)-s-三嗪；
2)三卤甲基-取代的噁二唑如2-(对-丁氧基-苯乙烯基)-5-三氯甲基)-1，3，4-噁二唑；
3)咪唑衍生物如2-(2’-氯苯基)-4，5-二苯基咪唑二聚物(同质子给予体如巯基苯并咪唑)；
4)六芳基联咪唑如2，2’-双(邻-氯苯基)-4，4’，5，5’-四苯基联咪唑；
5)苯偶姻烷基醚如苯偶姻异丙基醚；
6)蒽醌衍生物如2-乙基蒽醌；
7)苯并蒽酮；
8)二苯酮如米歇尔酮；
9)乙酰苯如2，2-二乙氧基-2-苯基乙酰酮和2-苄基-2-N，N-二甲基氨基-1-(4-吗啉代苯基)-1-丁酮；
10)噻吨酮如2-异丙基噻吨酮；
11)苯甲酸酯衍生物如对-二甲基氨基苯甲酸辛酯；
12)吖啶如9-苯基吖啶；
13)吩嗪如9，10-二甲基苯并吩嗪；以及
14)钛衍生物如双(环戊二烯基)-双(2，6-二氟-3-(吡啶-1-基))钛。
光聚合引发剂可以单独使用，也可以使用混合物，例如将2-异丙基噻吨酮同对-二甲基氨基苯甲酸辛酯(ODAB)混合使用。为了得到高拍摄速度和清晰成象性质，使用氨基取代的乙酰苯如2-苄基-2-N，N-二甲基氨基-1-(4-吗啉代-苯基)-1-丁酮(IR GACURE 369Ciba GeigyCorporation)同噻吨酮-ODAB的混合物是优选的。
e. 溶剂
用以改进黑色基体组合物的适宜的溶剂包括醇、酯、甘醇二甲醚、醚、二醇醚、酮、二烷基酰胺、内酰胺、内酯以及它们的混合物。有效的溶剂的实例包括N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)、二甲基乙酰胺(DMAc)、二甲基甲酰胺(DMF)、环己酮、双-2-甲基乙基醚二甘醇二甲醚、四氢糠醇(THFA)、二甲基亚砜(DMSO)、二甲苯、2-庚酮、乳酸乙酯、3-乙氧基丙酸乙酯、3-甲氧基丙酸甲酯、丙二醇甲基醚醋酸酯。为了得到良好涂层质量和长的储存寿命，优选使用NMP和环己酮的混合物。
f. 溶剂可溶的有机染料
溶剂可溶的有机染料以相对于改进的黑色基体组合物的小比例加入，可以明显增进涂料的性质如涂层质量和储存寿命。所选染料的加入大大减少了在涂料组合物中颗粒、空隙、针孔和条纹的出现，并将涂料配方的室温储存寿命从一般的几小时延长到5-10天。加入染料还能提供涂料光密度和体积电阻率的最低限度的改进。
染料的化学性质对于达到所要求的改进是重要的。例如，优选的偶氮-1，2-铬配合物染料如溶剂黑28、溶剂黑27、溶剂黑29、和溶剂黑45明显改进了涂料的质量和储存寿命，而其它类的溶剂可溶的染料一般不会改进或实际上降低涂料的性能。性能较差的染料包括溶剂黑35、溶剂棕44、溶剂蓝67、溶剂黑3、溶剂黑5、溶剂黑7、溶剂黑46和溶剂黑47。在偶氮-1，2-铬配合物染料类中，溶剂黑28是最优选的，因为它不仅改善了储存寿命和涂布质量，而且还能使黑色基体高分辨率地形成图案并具有清晰的垂直侧壁。
为得到涂料性能和稳定性的所希望的改进，染料用量也是关键。溶剂可溶的染料优选用量为占所加入颜料重量的0.2-3.0％重量。更优选为1.0-2.0％重量。如果用量高于5％重量，则涂料显影过快，降低了图案的分辨率或引起在显影中生成残余物。
优选的组合物范围
改进的黑色基体涂料组合物优选配制成在溶液中含20-50％重量总固体，在涂布和固化后得到层厚1-2微米的涂层。为得到厚度为约1微米的良好质量的旋涂涂层，特别优选的是涂料固体含量为30-40％重量。
下表列出在涂料中优选和最优选的每种成分的量(以占涂料总固体的％重量表示)。
成分   优选的涂料固体的％重量   最优选的涂料固体的％重量聚合物基料          5-15                      8-12多官能团共聚单体    2-7                       3-5颜料                40-70                     50-60三烷氧基有机硅烷    1-5                       2-4光引发剂            10-40                     20-30溶剂可溶的染料      0.2-3.0*                 1.0-2.0* *(以干颜料固体计)
硅烷偶合剂/溶剂可溶的染料所希望的范围是10/1-1/4重量，优选为5/1-1/2重量，最优选为5/1重量。
使用方法
在光刻过程将改进的黑色基体涂料组合物涂布、形成图案和固化，得到显示高光密度和电阻的热稳定的黑色基体结构。沉积过程可以总结如下(图1)。将通常为玻璃的显示底材洗净。将黑色基体涂料以1000-1200转/分钟旋涂在玻璃底材上90秒，然后，在100℃的热板上进行α-烘烤60秒，得到厚度约1微米的均匀层。将涂层以200-2000毫焦/平方厘米，优选为500-1200毫焦/平方厘米用中紫外光源曝光经负色调罩在黑色基体层生成潜图象。然后在碳酸钾溶液中显影30秒，喷淋漂洗10秒，并纺干蚀刻掉层中的未受光区域。最后，形成图案的黑色基体涂层在对流炉中在230℃固化1小时，使在平板显示器和其它需要阻光层的光电装置的形成中可完全耐随后所涂的涂层
                         实施例
下面的实施例说明本发明的方法和产品。中间体颜料分散液用0.5毫米的玻璃珠作为磨料在Eiger MINI-100电动磨作为研磨工具制备。将在实施例1中讨论的方法制用于所有的实施例。各实施例使用不同的染料。
使用没有颗粒、空隙和针孔的溶剂黑28的实施例1的组合物显示出低的表面粗糙度(图5和6)。溶剂黑28的加入也使组合物的储存寿命从低于1天增加到约5-10天，同时能够得到最高的分辨率图案。图案没有残留物，并有清晰垂直的侧壁(图4)。沿波长400-700毫微米黑色基体涂料的投射比值应低于1.0％。图2表明，实施例1黑色基体组合物的投射比远低于此值，实施例1涂料的光密度是3.1，此处的光密度定义为在540毫微米的涂层的吸光度(图3)。
在实施例7中的使用非优选的溶剂黑35得到质量不好的涂料，并有许多颗粒和针孔。
这表明，为了得到卓越的结果，使用正确染料的重要性。参见表1。实施例#    染料       0D@    反射度    表面    体积电阻率
   颜色指数名称   1微米    ％      微米    欧姆-厘米实施例1 ORASOL 黑 CN  3.1      2.1     0.05    3.4×109
    溶剂黑28实施例2 ORASOL 黑 RLI 3.5      2.0     0.04    7.0×109
    溶剂黑29实施例3 NEOPEN 黑×53 3.4      1.8     0.06    5.9×109
    溶剂黑27实施例4 ZAPON 黑×51  3.1      3.1     0.03    1.9×109
    溶剂黑27实施例5 SAVINYL 黑RLS 3.1      2.9     0.05    5.7×109
    溶剂黑45
                     实施例1
中间体颜料分散液的制备
在塑料烧杯中，加入20克N-甲基吡咯烷酮(NMP)、111克环己酮、3.12克甲基三甲氧基硅烷、62.4克颜料黑26(涂有二氧化硅的)和20克聚合物基料溶液。后者是包括70％重量的甲基丙烯酸苄酯和30％重量的甲基丙烯酸的丙烯酸共聚物的25％重量的NMP溶液。用刮勺将混合物搅拌约5分钟直到混合物变均匀。然后将染料淤浆在15分钟内加到转速为1000转/分钟的研磨机中。用10克的NMP将内容物冲入研磨机中。将研磨速度慢慢增加到3000转/分钟。颜料以此速度研磨2小时。
在另一塑料烧杯中加入20克聚合物基料溶液和0.62克ORASOL黑CN(Ciba-Geigy Corporation，aka溶剂黑28，基于涂有二氧化硅的颜料的1％重量)。将混合物搅拌10分钟，然后经研磨2小时后加入到研磨机的内容物中。用34.2克新鲜的NMP将染料溶液冲入研磨机中。将研磨机中的内容物在3000转/分钟下进一步研磨90分钟。从研磨机中将颜料分散液排出，经0.2微米筛孔过滤器过滤。
黑色基体涂料配方的制备
30克的上述的颜料分散液、0.5克的四丙烯酸季戊四醇酯、0.6克的异丙醇噻吨酮、1.2克的对-二甲基氨基苯甲酸辛酯和1.2克的IRGACURE369在黄光下搅拌混合15分钟。将得到的产物组合物经0.2微米筛孔滤器过滤。此黑色基体的储存寿命在冷冻下大于3个月。
黑色基体的涂布
黑色基体以1微米的厚度旋涂于玻璃底材上，并在100℃热班板上预烘烤1分钟。黑色基体是光敏的，不需要光刻胶涂层。黑色基体曝光在500-1000毫焦/平方厘米的高压汞灯下，在稀碱显影剂中30秒，在去离子水中冲洗30秒。得到的图象最后在230℃对流炉中固化1小时。达到的分辨率为3-6微米。按照ASTM D257方法测定1微米膜的体积电阻率为109-1011欧姆厘米，1微米黑色基体在最后固化后的反射度是2.1％。表面粗糙度是0.03-0.05微米。
热稳定性
在排列层形成步骤中黑色基体必须显示高热稳定性。图7表示在加热前后的1微米膜厚的光谱变化。在230℃对流炉中在空气中加热7小时后，色彩变化(ΔE*ab)低于3(ΔE*ab＝1.9)，因此，显示出优秀的热稳定性。
耐光性
象素的耐光性是很重要的，因为这些象素用LCD的背景光照射。黑色基体曝光于具有紫外滤光器的汞-氦灯(200-1300勒克司)。图8表示在1百万勒克司小时后的黑色基体的光谱变化。色彩变化(ΔE*ab)低于3(ΔE*ab＝1.2)，说明黑色基体具有卓越的耐光性。
耐化学性
          表2化合物    浸入1分钟后色彩的变化(ΔE*ab)NMP              0.40乙醇             0.46丙酮             0.13g-丁内酯         0.68异丙醇           0.65环己酮           0.27PGMEA            0.375％HCl           1.065％Na2CO3      1.315％TMAH          1.24
由于在LCD制造过程中颜色滤光片曝露于溶剂、酸和碱中，所以化学稳定性是关键因素。固化后的膜必须耐排列层溶剂，如NMP和g-丁内酯，在氧化铟锡(ITO)蚀刻中耐酸，在用于显影系统中时耐碱。黑色基体的化学稳定性由图案观察和色彩变化评价。将象素浸入溶剂、酸和碱溶液中1分钟后，发现图案是稳定的，既不溶胀也不剥离。色彩变化(ΔE*ab)低于3，表明黑色基体具有很好的化学稳定性(表2)。
                     实施例2
和实施例1相同地制备本发明的黑色基体涂料组合物，所不同的是用ZAPON黑×51(BASF Corporation，aka溶剂黑27/Cation 1；基于涂有二氧化硅的颜料的1％重量)代替ORASOL黑CN。
                     实施例3
和实施例1相同地制备本发明的黑色基体涂料组合物，所不同的是用ORASOL黑RLI(Ciba-Geigy Corporation，aka溶剂黑29)代替ORASOL黑CN。
                     实施例4
和实施例1相同地制备本发明的黑色基体涂料组合物，所不同的是用NEOPON黑×53(BASF Corporation，aka溶剂黑27/Cation 2)代替0.6克ORASOL黑CN(基于涂有二氧化硅的颜料的1％重量)。
                       实施例5
和实施例1相同地制备本发明的黑色基体涂料组合物，所不同的是用1.2克的SAVINYL黑RLS(Clariant Corporation，aka溶剂黑45，基于涂有二氧化硅的颜料的2％重量)代替0.62克ORASOL黑CN。
                       实施例6
和实施例1相同地制备本发明的黑色基体涂料组合物，所不同的是不加入染料。
                       实施例7
和实施例1相同地制备本发明的黑色基体涂料组合物，所不同的是用溶剂黑35代替溶剂黑28。

Claims (26)

1.一种光敏黑色基体组合物，它是在溶液中配制成含20-50％重量的总固体，其体积电阻率大于108欧姆-厘米，膜厚1微米或更低的光密度大于3.0，该组合物包括：
a.粘合剂体系，其组成为：
1)可溶于碱的聚合物基料和
2)可光聚合的多官能团的丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯共聚单体或共聚单体的混合物，共聚单体的每个分子中有一个或多个烯属不饱和双键；
b.有效粒径的涂有二氧化硅的颜料；
c.三烷氧基有机硅烷偶合剂或它们的混合物；
d.能够有效地操作在低于400毫微米波长下的能产生自由基的光引发剂或光引发剂体系；
e.适于在玻璃和半导体底材上旋涂的具有干燥特性的溶剂；以及
f.占干燥染料固体重量低于3％重量的溶剂可溶的染料，其中组合物与具有高光密度和低导电性的其它光成象的有机黑色基体相比储存寿命具有明显的改进。
2.权利要求1的黑色基体组合物，其中可溶于碱的聚合物基料是含丙烯酸、甲基丙烯酸、或其它具有羧酸、磺酸、磺酰胺、酚或其它能使基料在含水碱中溶解的酸官能团的烯属不饱和单体的乙烯基聚合物或共聚物。
3.权利要求2的黑色基体组合物，其中可溶于碱的聚合物基料还含非酸的(甲基)丙烯酸单体。
4.权利要求3的黑色基体组合物，其中可溶于碱的聚合物基料是甲基丙烯酸或丙烯酸和一种或多种非酸(甲基)丙烯酸单体的共聚物，其中所说的酸性单体的用量应能使组合物在碱显影液中有效地进行无残余的蚀刻。
5.权利要求3的黑色基体组合物，其中可溶于碱的聚合物基料是包括约70％摩尔甲基丙烯酸苄酯和约30％摩尔甲基丙烯酸的共聚物。
6.权利要求1的黑色基体组合物，其中共聚单体是多官能团(甲基)丙烯酸共聚单体或每个分子具有两个或多个烯属不饱和的双键共聚单体混合物。
7.权利要求5的黑色基体组合物，其中共聚单体或共聚单体的混合物由多官能团丙烯酸酯单体组成。
8.权利要求6的黑色基体组合物，其中多官能团丙烯酸酯单体是四丙烯酸季戊四醇酯。
9.权利要求1的黑色基体组合物，其中涂有二氧化硅的金属氧化物颜料或不只一种颜料的主要粒径为0.01-0.02微米，至少50％重量的粒子的主要粒径低于0.02微米。
10.权利要求1的黑色基体组合物，其中涂有二氧化硅的金属氧化物颜料或不只一种颜料选自铜、锰、钴、镍、铬和铁的氧化物或它们的混合物。
11.权利要求1的黑色基体组合物，其中涂有二氧化硅的金属氧化物颜料或颜料同有机颜料的混合物使用，所说的有机颜料的用量低于涂料固体总量的5％重量。
12.权利要求1的黑色基体组合物，其中涂有二氧化硅的金属氧化物颜料是颜料黑26。
13.权利要求1的黑色基体组合物，其中三烷氧基有机硅烷偶合剂的用量为颜料固体的约5％重量。
14.权利要求1的黑色基体组合物，其中三烷氧基有机硅烷偶合剂是甲基三甲氧基硅烷。
15.权利要求1的黑色基体组合物，其中光引发剂或光引发剂系统包括胺-取代的乙酰苯同噻吨酮和N，N-二甲基氨基苯甲酸辛酯的混合物。
16.权利要求1的黑色基体组合物，其中溶剂是N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)和环己酮的混合物。
17.权利要求1的黑色基体组合物，其中溶剂可溶的有机染料是偶氮-1，2-铬配合物染料。
18.权利要求1的黑色基体组合物，其中溶剂可溶的有机染料选自溶剂黑27、溶剂黑28、溶剂黑29和溶剂黑45。
19.权利要求1的黑色基体组合物，其中溶剂可溶的有机染料为颜料固体1％重量的溶剂黑28。
20.权利要求1的黑色基体组合物，其中涂料固体占涂料组合物总量的30-40％重量。
21.权利要求1的黑色基体组合物，其中碱可溶的聚合物基料占固体总量的5-15％重量，多官能团丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯共聚单体占固体总量的2-7％重量，颜料占固体总量的40-70％重量，三烷氧基有机硅烷占固体总量的1-5％重量，光引发剂占固体总量的10-40％重量，溶剂可溶的染料占颜料的0.2-3.0％重量。
22.权利要求1的黑色基体组合物，其中碱可溶的聚合物基料占固体总量的8-12％重量，多官能团丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯共聚单体占固体总量的3-5％重量，颜料占固体总量的50-60％重量，三烷氧基有机硅烷占固体总量的3-4％重量，光引发剂占固体总量的20-30％重量，溶剂可溶的染料占颜料的1.0-2.0％重量。
23.权利要求1的黑色基体组合物，其中溶剂可溶有机染料的用量为颜料固体的0.2-3.0％重量。
24.权利要求1的黑色基体组合物，其中溶剂可溶的有机染料的用量为颜料固体的1.0-2.0％重量。
25.制备具有体积电阻率在薄膜厚度为1微米或更低下大于108欧姆-厘米，光密度大于3.0的光敏黑色基体组合物的方法，所说的方法包括混合：包含碱可溶的聚合物基料和加成可光聚合的多官能团丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯共聚单体或共聚单体的混合物，所说的共聚单体或共聚单体混合物的每一分子中含至少一个能够自由基引发聚合的烯属不饱和双键，涂有二氧化硅的金属氧化物颜料或不只一种颜料，三烷氧基有机硅烷偶合剂或混合物，能够有效地操作在低于400毫微米波长下的产生自由基的光引发剂或引发剂系统或混合物，，适于旋涂在玻璃和半导体底材上的具有干燥特性的溶剂，用量低于颜料固体的3％重量的溶剂可溶的有机染料。
26.权利要求23的方法，其中碱可溶的聚合物基料是包括约70％摩尔的甲基丙烯酸苄酯和约30％摩尔甲基丙烯酸的共聚物，多官能团丙烯酸酯共聚单体是四丙烯酸季戊四醇酯，主要粒径为0.01-0.02微米和至少50％重量的粒子的主要粒径低于0.02微米的涂有二氧化硅的金属氧化物颜料是颜料黑26，三烷氧基有机硅烷偶合剂是甲基三甲氧基硅烷，光引发剂或光引发剂系统包括氨基取代的乙酰酮同噻吨酮和N，N-二甲基氨基苯甲酸辛酯的混合物，溶剂是N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)和环己酮的混合物，溶剂可溶的有机染料是为颜料固体的1％重量的溶剂黑28。
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