JP2002500350A - セラミックス製圧力測定センサの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 この発明は、セラミックス製絶対圧測定セルの製造方法に関するものである。この方法によると、高真空条件下における一つのプロセス中に、別々の放射式加熱装置によって、測定セル、ゲッター、およびキャップがガス抜きされ、続いてゲッターが活性化され、キャップが密閉されることによって、最適なプロセスパラメータを選択しながら、多数の圧力測定セルを一つの処理工程で経済的に製造することが可能となる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】

この発明は、請求項１のプリアンブルによる、セラミックス製真空絶対圧測定
センサの製造方法に関するものである。 排気された容器内の圧力を測定するには、様々な構造の圧力測定センサないしセ
ルが用いられる。絶対圧力測定にも適しているのは、薄膜測定セルである。この
セルは、最も簡単な形態では、二つの空間を互いに分離する薄膜からなる。一方
の空間には、できるだけ低い圧力（＜１０^-1〜１０^-5Ｐａ）が占め、他方の空間
は、圧力測定されるべき容器と接続される。測定されるべき圧力に依存する、薄
膜の弾性変形は、圧力の尺度とみなされる。薄膜変形は、例えばピエゾ抵抗半導
体による抵抗測定、例えば誘導路程測定装置による路程測定等の技術によって、
または特に容量測定によって算出され得る。

【０００２】

【従来の技術】

これまで高真空領域における真空測定にほぼ独占的に用いられてきたような、
金属薄膜を備える薄膜圧力計は、例えば半導体技術や、ＰＥＣＶＤプロセスにお
けるエッチングプロセスに用いられるようなある種の腐食ガス、またはそれらの
プロセスで生じる反応生成物に侵され易い。大気圧および比較的高圧力下で、な
らびにほぼ真空で行われるプロセスにおいては、化学的にはるかに耐性があり、
かつ長期にわたって安定したセラミックス製薄膜を備える薄膜圧力計が用いられ
ることは周知である。しかしながら、ＣＨ出願番号１９９７ ２９５０／９７お
よび１９９７ ２９５４／９７に詳細に述べられたように、これらの圧力計が精
密真空および高真空内の真空セルに用いられるようになったのは、最近のことで
ある。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】

低圧力のためのセラミックス製測定セルには、例えば、測定領域に応じた１０
〜２５０μｍの厚さで、高い平面性を有する極めて薄いセラミックス薄膜の製造
、固定具を用いないこれら薄膜の取り付け、ならびに長期にわたって安定した、
高品質の基準真空の生成など、解決しなければならない一連の技術的問題がある
。

【０００４】 比較的高圧力下で用いられる測定セルには、あまり低い基準真空は必要とされ
ず、例えば最大１０⁵Ｐａで、測定領域が４０〜５０の場合の基準真空は１０Ｐ ａより小さく、好ましくは１Ｐａより小さな値であり、この基準真空生成のため
にはゲッターを用いる必要は全くない。したがって、このセルの製造ははるかに
容易である。しかしながら、低圧力（最大１０³パスカル）用の真空セルには、 極めて低い基準真空の生成が不可欠である。この基準真空は、長期にわたり一定
で、かつ再生可能なように維持されねばならない。これによって測定セルの品質
、特に精度が実質的に決定する。技術的かつ経済的理由から、基準真空を生成さ
せるにはゲッターが使用される。しかしながら、新種のセラミック製測定セルに
は、従来の金属製薄膜についての経験は限られた範囲でしか参考にならず、以下
の課題が生じた。すなわち、優れた高真空条件下で基準真空を生成させ、かつゲ
ッターによってそれを維持する方法が見出されねばならなかった。この方法は特
に、多数の製品について経済的に実施可能であるべきである。

【０００５】

【課題を解決するための手段】

この課題は、請求項１の措置によって解決する。特に、技術的かつ経済的理由
により、基準真空の生成および密閉、さらにゲッターの活性化が、同じプロセス
内において行われるべきである。従属請求項は、この発明による、その他の有利
な方法に関するものである。

【０００６】 この発明の方法によると、基準真空容積と、ゲッターないしキャップ付きはん
だとを、別々に加熱することによって、それぞれに最適なプロセスパラメータを
維持することが可能である。したがって、精度または耐用期間に負の影響を及ぼ
し得るような、いかなる妥協も容れられない。この発明の方法のさらなる利点は
、ゲッターをさらに重ねて活性化する必要がないので、潜在的弱点の発生、なら
びに複雑さやコストの増大を回避することができる。さらに、この方法が優れて
いるのは、真空段階において多数の測定セルにこの方法を実施することによって
、またそのように高感度の測定セルが長期間精度を保ち、かつ再生可能なように
、正しく機能するのに決定的要因となる、ゲッターの優れた成果によって、極め
て経済性的な製造が可能となることである。

【０００７】 この発明の方法は、以下のようにして実施される。好ましくは、多数のセンサ
、スプリング、ゲッター材料およびキャップが、それらのために設けられ、相応
に形成された、真空炉の固定装置内に置かれる。続いて、前ポンプおよびターボ
分子ポンプを援用することによって、この炉が高真空（例えば１０^-4Ｐａ）に至
るまで排気される。

【０００８】 高真空に達した後、または既に排気工程の間に、センサおよび、基準真空容積
の内部表面が、第一の放射式加熱によって３００〜４００℃の温度領域で、約１
時間、少なくとも１Ｐａ、好ましくは１０^-3Ｐａまたはそれ以下の圧力に達する
まで、ガス抜きされる。

【０００９】 第二の放射式加熱によって、密閉キャップが、その下のゲッター材料とともに
２００〜３００℃まで加熱され、これによって同様にガス抜きされる。続いて、
この第二の放射式加熱が強化されることによって、ゲッター材料（例えば、ＳＡ
ＥＳ（登録商標）ゲッターのＳＴ１７２のような、ジルコンゲッター）が最大６
５０℃までの温度で活性化される。最後に、融解温度がゲッターの活性化温度に
合わせられた、例えばシーリング・グラス・ペースト（Sealing Glass Paste） ４０２６のタイプのガラス製はんだの場合、融解温度が約６３０℃のはんだを有
するキャップが、第二の放射式加熱によって密閉される。セルの冷却プログラム
が実施された後、真空炉は換気され、測定セルが取り出される。

【００１０】 この方法の利点は以下のように要約される。 ・ すべての工程が真空内で行われることによって、薄膜には一切、差圧の力に
よる影響がない。したがって、固定具の使用を避けることができる。 ・ 放射式加熱を二度、別々に行うことによって、限られた範囲内で、センサ、
ゲッターおよびはんだ密閉の加熱処理段階について最適なパラメータを選択する
ことができる。したがって、センサに損傷を与え得るような高温の活性化温度を
必要とするゲッターが使用可能である。 ・ 直接加熱による、ゲッターの加熱のための電気使用の回避。 ・ 真空内においては非効率で、実施が煩雑な接触加熱の回避。 ・ ただ一つの真空プロセスおよび、一つの装置における、この方法の実施。 ・ 全自動化が可能な方法。 ・ 多数のセンサが簡単な方法で同時に処理可能であることによる、高い経済性
。

【００１１】 次に、図面を参考に、この発明の説明がなされる。

【００１２】

【発明の実施の形態】

図２に示された、この発明の方法を実施するための測定セルは、本体１０、薄
膜１１、測定真空空間１７および接続支持部１２、ならびに基準真空空間７、ゲ
ッター３、キャップ５およびスプリング６からなる。そのような測定セルを援用
する圧力測定装置は、以下の原理に基づくものである。測定真空空間１７内の圧
力が、基準真空空間７の圧力と異なると、薄膜１１が変形する。薄膜の変形は圧
力差に比例し、容量測定によって把握される。測定される圧力が低い程、薄膜は
より薄く形成されねばならない。精密真空および高真空における測定では、１０
〜２５０μｍの領域の厚さの薄膜が使用される。

【００１３】 測定セルを製造するには、これをガス抜きし、排気せねばならず、続いて、真
空を長期間維持するためにゲッターが活性化され、最後にセルが密閉されねばな
らない。補助パイプ１４で囲まれた空間は、基準真空空間７に対して分離された
ゲッター空間を形成し、キャップ５のはんだ層１５に対してゲッター３を押し当
てる、ばね６を含む。このはんだ層１５は、密閉キャップ５の下側にあり、ゲッ
ター３とキャップ５との間における良好な熱交換を保証する。このはんだ層はさ
らに、溶解して再び凝固した後、ゲッター３を密閉キャップ５の下側に固定する
。真空品質についてあまり高い要求がなされない場合は、ゲッター領域には、は
んだ１５に代わって、例えば合成樹脂や接着剤などの、その他の接触材料も使用
され得る。補助パイプ１４内のゲッター空間は、薄膜１１の後ろ側にある基準真
空空間７と、セル本体１０の開口部を介して連絡する。図に示されたように、補
助パイプ１４が載せられることによって、組立ての際に容易な操作が可能となる
。しかしながらこのゲッター空間は、補助パイプ１４を使用せず、セル本体１０
内に直接中空空間として形成することもできる。

【００１４】 この発明の方法では、基準真空の生成、基準真空空間の密閉、およびゲッター
の活性化が同じ処理工程で、以下のように行われる（図１〜３）。

【００１５】 スプリング６、ゲッター材料３、およびキャップ５を備える、好ましくは、例
えば２０以上の多数のセンサ２が、そのために設けられ、かつ相応に形成された
、真空炉８の固定装置９内に置かれる。この固定装置９は好ましくは、優れた熱
伝導性材料、例えばアルミニウム合金から製造される。固定装置９内には、セル
のハウジング２を受容するために、相応の凹部１６が設けられるが、この凹部は
、均一な温度分布を達成するため、わずかな距離をおいてセルを取り囲む。同じ
理由から、セル２ないし本体１０は小さな支持部２２上に、この支持部が固定装
置９に平面的に接触し得ないよう載置されるが、これによって、セル本体２は主
として放射によって加熱され、支持領域における熱伝達によっては加熱されない
ことが保証される。支持部２２はしたがって、載置表面ができるだけ小さく、か
つＩＮＯＸのような伝導性に優れない材料からなるよう、指定される。

【００１６】 凹部１６は、固定装置９の上部側においてカバー１８によって閉じられる。こ
のカバー１８は一方では同様に、放射シールドとして機能し、外部に向かう熱絶
縁の一助となるが、他方では、外部の影響からセル２を守る保護シールドの働き
もする。セル２はまた特に、第二の放射式加熱装置４のうずまき線から気化する
材料による蒸着めっきをうけないよう保護されねばならない。カバー１８は、ス
プリング６とゲッター３とをセル２内に挿入可能な、相応の開口部を有する。そ
のために好ましくは、補助パイプ１４がカバー１８の前記開口部を通って突き出
す。

【００１７】 真空炉８は、図３にも示されたように、ポンプ補助パイプ２０を介して、例え
ば前ポンプおよびターボ分子ポンプの援用により高真空（例えば１０^-4Ｐａ）ま
で排気される。

【００１８】 高真空に達した後、または既に排気中に、センサ２および、基準真空容積７の
内部表面が、固定装置９の下側に装着された第一の放射式加熱装置１によって、
３００〜４００℃の温度領域で約１時間、少なくとも１Ｐａの圧力に達するまで
ガス抜きされる。特に有利であることが証明されたのは、３３０から３７０℃で
処理し、１０^-3Ｐａまたはそれより低い圧力に達するまでガス抜きを続けるとい
う方法である。

【００１９】 第二の放射式加熱装置４によって、密閉キャップ５が、その下の、スプリング
６によって密閉キャップ５に押し当てられるゲッター３（図２参照）とともに、
２００〜３００℃まで加熱され、それによって同様にガス抜きされる。 続いて、この第二の放射式加熱装置４の強化によって、ゲッター３が最大６５０
℃までの温度で１時間活性化される。その際有利なのは、基準真空空間７および
薄膜１１の汚染を避けるため、気化し得ないゲッターを用いることである。カバ
ー１８および、マニピュレータ１３の保護効果により、本体１０および薄膜１１
が、第二の放射式加熱装置４によって不用意に加熱されるという事態は避けられ
る。これらはさらに、第二の放射式加熱装置４の加熱うずまき線を保護すること
によって、気化した材料がセル２に達するのを妨げる。

【００２０】 最後に、第二の放射式加熱装置４による加熱が続行されると、好ましくはゲッ
ターの活性化温度に調整されたはんだ１５によって、キャップ５が密閉される。
さらに、その時点までスプリング６によってその高さに保たれていたキャップ５
が、マニピュレータ１３によって補助パイプ１４に、運動方向２１において押し
付けられるが、その際の精確な調整はガイド１９によって保証され、はんだ１５
は６００℃と６３０℃の間で融解する。その際には、ゲッターの活性化がさらに
進められる。マニピュレータ１３は好ましくは、管状に形成され、その中に配置
される第二の加熱装置４の加熱うずまき線から気化または噴霧される粒子に対し
て外部領域を保護する。カバー１８上には好ましくは、少なくとも三つのガイド
板金帯１９が補助パイプ１４の周りに配置される。ガイド板金帯１９のキャップ
側には、キャップが補助パイプ１４に押し当てられる際、マニピュレータ１３に
よって精確に導かれ、位置決めされるように、斜角がつけられる。これによって
、ガイド板金帯１９は、マニピュレータ１３の対応する上襟部領域にうまく填ま
り込む。ガラスはんだ１５の融解後は、冷却される。あるいは、まず約４００℃
までのみ冷却し、かつこの温度を数時間維持することによって、ゲッター３が再
び活性化され、先にガラスはんだ１５から生じた排気ガスが、それによって吸収
される。

【００２１】 セルの冷却プログラムが実施された後、真空炉８は換気され、測定セルが取り
出される。図３のように、好ましくは複数のセンサ２が一つの真空炉８で同時に
処理されるので、品質を維持しながらも経済的な製造が保証される。

【図面の簡単な説明】

【図１】 真空炉の固定装置に固定された、キャップがまだ開いたままの、
この発明による真空セルの概略断面図である。

【図２】 真空炉の固定装置に固定された、キャップが既に密閉された、こ
の発明による真空セルの概略断面図である。

【図３】 この発明による方法が、多数の測定セルについて同時に実施され
る、真空炉の部分概略断面図である。

Claims (14)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 基準真空の生成、基準真空空間（７）の密閉、およびゲッタ
   ー（３）の活性化が、同じ処理工程で行われることを特徴とする、セラミックス
   製真空絶対圧測定セルの製造方法。
2. 【請求項２】 以下のプロセス段階、すなわち、 ・ 真空炉（８）の固定装置（９）へのセル（２）の配置。 ・ 補助パイプ（１４）の開口部へのスプリング（６）の挿入、スプリング（６
   ）上へのゲッター（３）の挿入、およびゲッター側に密閉剤および接触剤（１５
   ）を受容する密閉キャップ（５）の載置。 ・ ポンプ補助パイプ（２０）を介した、炉（８）の排気。 ・ セル（２）および、基準真空容積（７）の内部表面の、第一の放射式加熱装
   置（１）による３００〜４００℃の温度領域の、圧力が少なくとも１０^-1Ｐａに
   達するまでの、約１時間のガス抜き。 ・ キャップ（５）を、その下側にあるゲッター材料（３）とともに加熱する、
   第二の放射式加熱装置（４）によるゲッター材料（３）のガス抜き。 ・ 第二の放射式加熱装置（４）によるゲッター材料（３）の活性化。 ・ 測定セルハウジング（１０）の補助パイプ（１４）の開口部に押し当てられ
   ながら、第二の放射式加熱装置（４）によって加熱されることによる、基準真空
   容積（７）のキャップ（５）の密閉剤（１５）による密閉。 ・ 測定セルの冷却、真空炉（８）の換気、および取り出し。 が実施されることを特徴とする、請求項１に記載の方法。
3. 【請求項３】 センサ（２）、および基準真空（７）の内部表面のガス抜き
   が、第一の放射式加熱装置によって３３０から３７０℃の間で行われることを特
   徴とする、請求項１または２のいずれかに記載の方法。
4. 【請求項４】 センサ（２）、および基準真空（７）の内部表面の、第一の
   放射式加熱装置によるガス抜きが、少なくとも１０^-3Ｐａの圧力に達するまで続
   行されることを特徴とする、請求項１から３のいずれかに記載の方法。
5. 【請求項５】 気化し得ないゲッター（ＮＥＧ）がゲッター（３）として使
   用されることを特徴とする、請求項１から４のいずれかに記載の方法。
6. 【請求項６】 ゲッター（３）が６００℃で１時間活性化され、かつキャッ
   プ（５）を密閉する間も前記活性化が続行されることを特徴とする、請求項１か
   ら５のいずれかに記載の方法。
7. 【請求項７】 はんだ、好ましくはガラスはんだ（１５）が密閉剤（１５）
   として使用されることを特徴とする、請求項１から６のいずれかに記載の方法。
8. 【請求項８】 ガラスはんだ（１５）が６００〜６３０℃の温度領域で融解
   することを特徴とする、請求項７に記載の方法。
9. 【請求項９】 密閉剤（１５）の融解の後、ゲッター（３）を約４００℃で
   再び活性化することにより、密閉剤（１５）の排気ガスが吸収されることを特徴
   とする、請求項１から８のいずれかに記載の方法。
10. 【請求項１０】 測定セルが、セラミックス製薄膜を備えるセラミックス製
    測定セルであることを特徴とし、薄膜（１１）はそれぞれ目的の測定領域に応じ
    て、１０〜２５０μｍの領域の厚さを有する、請求項１から９のいずれかに記載
    の方法。
11. 【請求項１１】 複数の測定セルを受容するよう形成されることを特徴とす
    る、請求項１から１０のいずれかに記載の方法を実施するための、真空炉（８）
    。
12. 【請求項１２】 測定真空空間（１７）と基準真空空間（７）とを分離する
    セラミックス製薄膜（１１）を備えるセラミックスハウジング（１０）からなる
    、セラミックス製測定セル（２）であって、基準真空空間と接続された容積内に
    収容されるゲッター装置（３，５，６，１４）によって、基準真空が生成するこ
    とを特徴とする、セル。
13. 【請求項１３】 パッキンキャップ（５）の下側に装着される密閉剤、好ま
    しくははんだ（１５）に対して、スプリング（６）によって押し当てられる、気
    化し得ないゲッター（３）を、ゲッター装置（３，５，６，１４）が含むことを
    特徴とする、請求項１２に記載のセラミックス製測定セル。
14. 【請求項１４】 密閉剤（１５）が、キャップ（５）とゲッター（３）との
    間において優れた熱交換部を有し、キャップ（５）におけるゲッター（３）の固
    定を確実にすることを特徴とする、請求項１２および１３に記載のセラミックス
    製測定セル。