WO2008122134A1 - Verfahren zur herstellung einer vakuummembranmesszelle - Google Patents

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WO2008122134A1
WO2008122134A1 PCT/CH2008/000132 CH2008000132W WO2008122134A1 WO 2008122134 A1 WO2008122134 A1 WO 2008122134A1 CH 2008000132 W CH2008000132 W CH 2008000132W WO 2008122134 A1 WO2008122134 A1 WO 2008122134A1
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vacuum
measuring cell
membrane
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Dietmar Bertsch
Klaus Dietrich
Nico Onda
Martin Wüest
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Inficon Gmbh
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Definitions

  • the invention relates to a method for producing a vacuum measuring cell with a membrane according to the preamble of claim 1.
  • a known and suitable method to measure the deflection of such membranes is that the membrane assembly is designed as a variable electrical capacitance, wherein the capacitance change is evaluated in a known manner via a measuring electronics, which correlates with the pressure change.
  • the capacitance is formed by arranging the thin, flexible membrane surface at a small distance from another surface and coating both opposing surfaces with an electrically conductive coating or from electrically conductive material. When pressure is applied to the diaphragm, the deflection changes the distance between the two electrodes, which leads to an evaluable capacitance change of the arrangement. Sensors of this type are produced in large numbers from silicon.
  • Both the flat base body and the membrane often consist completely of silicon material.
  • the sensors can be produced inexpensively. Pressure sensors of this type can generally only be used for higher pressure ranges in the range from about 10 "1 mbar to several bars.High resolution at lower pressures from about 10 " 1 mbar can no longer be realized with the material silicon.
  • sensors of this type are not suitable. Among other things, this is due to the fact that the silicon on the surface reacts with the environment and thus the sensitive sensor characteristic is disturbed. Already water vapor, which is contained in normal atmospheric air, leads to corresponding reactions on the surfaces. The problem is exacerbated when the sensor is used in chemically aggressive atmospheres, which is increasingly common in today's reactive vacuum plasma processes.
  • EP 1 070 239 B1 describes a capacitive vacuum measuring cell which is constructed substantially entirely of ceramic and thus highly resistant to corrosion.
  • a very thin ceramic membrane of ⁇ 25 ⁇ A # m thickness is used, which is stress-free and essentially symmetrically arranged in a ceramic housing.
  • PN EP0458653 and represents a significant advance in terms of corrosion resistance, it has been found that the connection areas between the membrane and the housing, as well as the connection area for the connecting piece and possibly the connecting piece even when used in an aggressive process environment, for example, acids, halogens such as chlorine and fluorine, etc
  • the entire cell consists essentially of a corrosion-resistant ceramic
  • the measuring cell contains the smallest cavities exposed to the process gases, which are set down like a labyrinth, and the train Accessibility to the areas where the joints of the parts are very difficult. Covering such areas in such small and difficult-to-access cavities by means of a suitable coating hardly appears possible, especially as the particles would have to be guided around the edges and corners of this labyrinth during the coating.
  • the present invention has the object to further improve the corrosion resistance of ceramic vacuum measuring cells with membrane, in particular against acidic and / or halogen-containing aggressive vacuum processes, such as those used in particular in semiconductor production.
  • the measuring cell should be economical to produce.
  • the inventive capacitive vacuum measuring cell is completely made of a ceramic, in particular Al 2 O 3 and / or at least parts thereof made of sapphire. This achieves very high corrosion resistance and long-lasting reproducibility.
  • a ceramic in particular Al 2 O 3 and / or at least parts thereof made of sapphire. This achieves very high corrosion resistance and long-lasting reproducibility.
  • aluminum is placed in small quantities between the alumina ceramic parts to be joined and the two parts are joined together under elevated temperature and pressure in the presence of a protective gas atmosphere which is a reducing gas, like hydrogen. This already creates a solid connection.
  • a protective gas atmosphere which is a reducing gas, like hydrogen.
  • the possibly still remaining metallic aluminum in the connection region is further oxidized to aluminum oxide, preferably oxidized by oxidation.
  • connection area itself also consists essentially of the same material, namely aluminum oxide, as the parts to be joined themselves.
  • Another important advantage is that the connection is mechanically very strong and not only breaks the joint in a break, but this extends to the parts to be joined. This results in a robust measuring cell with high measuring precision and reproducibility of the vacuum pressure measurement with a long service life of the measuring cell.
  • a preferred embodiment of the cell consists of a first plate-shaped housing body, preferably with a raised edge, over which a membrane is sealingly arranged in the edge region, so that it encloses a reference vacuum space.
  • a second housing body On the side facing away from the reference vacuum space, a second housing body is likewise arranged so as to be sealingly closed in the edge region, so that a measuring vacuum is formed there.
  • This measuring vacuum chamber is provided with a connection for the supply of the medium to be measured.
  • the surfaces of the first housing body and of the membrane, which form the reference vacuum cavities are coated in an electrically conductive manner, for example with gold, thereby forming the electrodes of the capacitance measuring cell.
  • the electrodes in turn are led out, for example through the first housing body or through the sealing area in the edge zone.
  • the substantially parallel electrode surfaces have a distance in the range of 2 // m to 50 // m.
  • the sealing of the membrane in the edge region relative to the two housings is effected by the joining method according to the invention.
  • Such a capacitive measuring cell arrangement is described in the patent EP 1 070 239 B1, which forms an integral part of the present application.
  • an optically readable measuring cell instead of the capillary arrangement, light, preferably laser light, is coupled to the membrane via a window on the housing body and reflected back there in such a way that a Fabry-Perot arrangement is formed and with the aid of an interference spectrometer - ters the deflection of the membrane is measured.
  • a window is in this case advantageously formed of sapphire or the housing body itself may be formed of sapphire.
  • the membrane itself can be made of sapphire at very high requirements. The use of sapphire allows a further increase in corrosion resistance.
  • the membrane measuring cell is preferably covered within the measuring vacuum space and preferably the connecting portion with the ceramic parts overlapping with a layer on the one hand additionally sealing effect of the connection point and also in addition may have corrosion resistant properties as a protective layer, depending on the choice of material.
  • the above-mentioned aluminum joining method has a limited impermeability in economical production, in the range of 10 "4 mbar L / sec to 10 " 7 mbar l / sec, preferably better than 10 ⁇ 7 mbar l / sec.
  • the sealing can take place both in the region of the remote side of the process gas or in the exposed region of the process gas. This can thus be inside or outside the measuring cell, depending on the desired design.
  • a favorable possibility is to cover the joint with a glass solder and thus additionally seal.
  • other suitable coatings such as those produced by vacuum processes.
  • a particularly suitable coating method is the ALD method.
  • ALD is the abbreviation for "Atomic Layer Deposition” and it is defined as follows:
  • Atomic Layer Deposition is a gas phase coating technique in which the gaseous reactants are passed into a vacuum chamber.
  • ALD Atomic Layer Deposition
  • CVD Chemical Vapor Depositi- on
  • the layer growth in the ALD takes place in a cyclic manner by means of self-saturating surface reactions.
  • essentially one atomic layer is produced after another and the layer is built up. This property is achieved by the appropriate choice of process conditions, in particular the reactants.
  • the ALD method is particularly suitable if corrosion-resistant layers are to be deposited in hard-to-reach interior spaces, ie within a pre-assembled measuring cell of the type described above.
  • a corrosion-resistant metal oxide is used in the assembled state through the opening with the ALD method the measuring connection of the measuring cell coated.
  • the inner wall of the measuring vacuum space, that is to say the membrane and the housing body, and the opening area with the connection means are covered with a protective layer. At least the connection area between the membrane and the housing body should be covered.
  • the connection area of the connection means for the measuring connection is also covered at the same time.
  • the measuring connection itself is made of a material which is not very corrosion-resistant, such as a metal
  • the supply bore should also be adequately covered by the ALD coating passing directly through this opening and also acting on its walls.
  • Such a protective coating is described in the patent application CH 01817/06, which originates from the same applicant as the present application. This patent application is explained as an integral part of the present application.
  • a growth cycle includes four steps in a reaction chamber with the measurement cells placed there:
  • each exposure step is complete, ie. h.,
  • the precursor molecules (precursor) chemisorb Schlieren or react with the surface groups until the surface is fully occupied, then there is no further adsorption.
  • the layer growth is self-controlling under these reaction conditions, i. that is, the amount of the layer material deposited in each reaction cycle is constant.
  • the layer thickness depends only on the number of reaction cycles, which allows an accurate and simple control.
  • FIG. 1 shows schematically and in cross-section a capacitive membrane - Vacuum measuring cell made of ceramic
  • FIG. 2 shows schematically and in cross section a vacuum measuring cell according to Figure 1 with an additional protective coating for improved sealing of the connection areas
  • Fig. 3 shows schematically and in cross section a vacuum measuring cell according to Figure 1 with an additional cover with a material only in the connection area for improved sealing of the connection areas.
  • a known capacitive measuring cell 8 made of Al 2 O 3 with essentially completely symmetrically arranged around the membrane structure is shown in cross section in Fig. 1.
  • the first housing body 1 consists of a ceramic plate, preferably of Al 2 O 3 , which is sealingly connected at a distance of 2 // m to 50 // m opposite the ceramic membrane 2 in the edge region and encloses a reference vacuum space 7.
  • the distance between the two surfaces is usually set directly when mounting on the sealing material 3 or by a stepped edge formed on one or both bodies, which lies between the edge of the membrane and the edge of the housing.
  • a measuring vacuum is formed spatial 9 with a second housing body 4 on the opposite side of the membrane, which is accessible via connection means 5 through an opening in the second housing body 4 for the media to be measured.
  • the connecting means may be formed as a nozzle with a connecting line or as a pipe and are connected by connecting means 6 sealingly connected to the second housing body 4.
  • These may consist of a suitable metal, such as Vacon, or preferably also of a corrosion-resistant ceramic as the measuring cell 8 with the two housing bodies 1, 4 and the membrane. 2
  • the sealant 3 previously consisted of a glass solder.
  • the sealant 3 is now formed in accordance with the present inventive process of aluminum and it is converted substantially to alumina and thus is substantially identical to the material of the bonded ceramic parts material. This leads then in the critical connection region 3 to a very high corrosion resistance, which corresponds to the alumina of the measuring cell structure.
  • Other connection areas where connections become necessary on ceramic parts, such as a to be mounted on the measuring cell Getter housing, a connecting piece or other components can be produced with advantage with the joining method presented here.
  • the distance 3 is about 2 to 50 // m, preferably 8 to 37 // m.
  • the second housing body 4 is preferably provided in the interior, with an approximately 0.5 mm deep recess to form a step in order to increase the measuring vacuum space 9.
  • the membrane 2 and the housing 1 are referenzvakuumraum magnet, for example, to form a capacitive measuring cell 8, each coated with an electrically conductive layer.
  • the two layers are not electrically connected to each other and thereby form a capacitor arrangement.
  • the layers can be painted, printed, sprayed or applied by a vacuum process.
  • a vacuum method such as vapor deposition or sputtering.
  • Gold which is vapor-deposited, for example, with a layer thickness of 1 ⁇ m and is subsequently thinned to a few nanometers, for example 5 nm, by means of sputter etching is particularly suitable as layer material.
  • the layer can thereby be defined in thickness and set thin enough, stress-free.
  • the electrical connections of the conductive layers are preferably carried out with vacuum-tight, electrically conductive bushings, preferably through the housing body 1, where they can then be connected to the Ausretelektrpnik.
  • a getter 10 is provided.
  • This getter is preferably a non-evaporable getter in order to keep the reference vacuum space 7 free from vaporising particles.
  • a getter 11 is provided for receiving the getter 10, which communicates via a connecting line 12 and Abpumptechnisch with the reference vacuum chamber 7 in connection.
  • the getter 11 can also be placed on the housing body 1, but is admitted with advantage in the housing 1.
  • the getter 11 When pumping the reference vacuum space 7 via the pumping line 12 is the getter 11, connected to a pumping device.
  • the getter 10 is heated during pumping, so that the getter is activated and is simultaneously degassed. After activating the getter 10, the getter space 11 is sealed against the housing during pumping.
  • a visually readable membrane measuring cell 8 is also constructed in a similar manner. In this case, no capacitor pads are required.
  • An optically transparent window is arranged on the first housing body 1 in the central area via which light, preferably laser light, is preferably coupled in with an optical fiber and is guided onto the membrane surface. This is coated with a reflective coating to reflect the light back.
  • a partially reflecting mirror can be arranged on the housing window. This arrangement allows an interferometric evaluation of the diaphragm displacement by means of a Fabry Perot interferometer.
  • the optical window is preferably made of sapphire and is embedded in the first housing body 1 and there vacuum-tight connected with sealing means 3, according to the inventive method.
  • the first housing body 1 can also be made entirely of sapphire.
  • the membrane measuring cells are formed from a metal oxide or a ceramic in order to achieve high corrosion resistance.
  • Preference is given to using an aluminum oxide (Al 2 O 3 ).
  • the alpha modification of the aluminum oxide is preferred.
  • the alumina modification is sapphire.
  • Various modifications can be used in combination.
  • a common alumina for the first housing body 1 may be combined with a sapphire window.
  • it can also be the sapphire diaphragm 2 best and the case body can be made of simpler modifications of the aluminum oxide.
  • the formation of the sapphire membrane 2 has particular advantages in terms of thermal behavior and greater elasticity is achieved. As a result, larger deflections can be permitted, which extends the measuring range.
  • connection means 5 themselves are made of such alumina materials.
  • the connecting means 3, 6, such as that of the housing body 1, 4 with the membrane 2, the connection means 5 with the second housing body 4 and the getter chamber 11 with the first housing body 1, are usually created, for example with a glass solder or an active solder such as TiCuAg when, for example, ceramic materials are to be combined with metallic materials.
  • connection point 3 can additionally be substantially improved with respect to corrosion resistance.
  • the compound is also mechanically stable.
  • the two ceramic parts to be connected that is, for example, the membrane 2, the housing plate 1 or housing plate 2, consist of an aluminum oxide ceramic.
  • basically all crystal forms or modifications of an aluminum oxide ceramic can be used. Suitable examples are the forms of alpha, gamma and sapphire modification as well as these forms in their combined application.
  • the surface roughness is set to less than 500 nm, for example by additional grinding or polishing.
  • the surfaces of the ceramic parts to be joined are advantageously formed essentially flat and must at least be aligned with one another.
  • the purity of the ceramics to be used have a value of better than 99%, preferably the purity is better than 99.5%.
  • the surface roughness should advantageously be better than 20 nm.
  • the ceramic parts to be joined are advantageously cleaned of foreign materials in the area of the surface to be joined at least. Suitable for this purpose are cleaning methods such as plasma etching, Ion etching or chemical etching of the surfaces. Chemical cleaning or etching, as is common in the semiconductor industry, is particularly suitable, since these processes have long been industrially carried out and are inexpensive to handle.
  • aqueous solutions containing nitric acid (HNO 3 ) with a concentration in the range of 10 to 70% are suitable.
  • the parts are treated, for example, for 5 to 60 minutes in such a solution and then rinsed with water.
  • a second treatment can be carried out with the same solution at an elevated temperature of up to 100 ° C., again in about the same time frame, and then the parts are again watered.
  • a further purification step can additionally be carried out by treating the parts in an aqueous solution of hydrofluoric acid (HF) with a concentration in the range from 5 to 50%.
  • HF hydrofluoric acid
  • the cleaning takes place during about half a minute up to five minutes.
  • it is rinsed again with water and the parts are dried.
  • the drying can be carried out in an atmosphere, for example with hot clean air or when particularly pure conditions are desired even under protective gas or even under vacuum.
  • metallic aluminum is arranged in the region of the surfaces to be joined of the two ceramic parts.
  • the aluminum may be deposited on the surface of one or both parts by a vacuum process.
  • a suitable vacuum method is called the sputtering method or sputtering method.
  • the layer thickness of the deposited aluminum should in this case be in the range from 0.2 to 15 ⁇ m, preferably in the range from 0.5 to 6 ⁇ m. But it can also be placed in a simple manner, an aluminum foil between the parts to be joined. In this case, the aluminum foil should have a thickness in the range of 10 to 50 microns or preferably in the range of 10 to 30 microns.
  • the purity of the aluminum to be used should be better than 99% in both cases, preferably better than 99.5%.
  • the process gas consists of an inert carrier gas, which contains a reducing gas.
  • gases such as argon, nitrogen, helium, etc. or mixtures thereof can be used.
  • Hydrogen is advantageously used as the reducing gas, with a proportion in the range from 1 to 20%, or advantageously in the range from 1 to 10%.
  • the joining process is now carried out by heating the parts to a temperature of 600 to 680 ° C and the ceramic parts are pressed together under pressure.
  • the pressing force required for this purpose is in this case in the range from 1 N / mm 2 to 40N / mm 2, preferably in the range of 3N / mm 2 to 20N / mm 2.
  • the process time of this joining step is in the range of 30 to 90 minutes.
  • the joined overall part is advantageously cleaned again, in accordance with the procedure described above, by plasma etching, ion etching or, in particular, by chemical cleaning.
  • the connecting region is additionally oxidized, such that any remaining aluminum which is not completely oxidized in the connection region and especially in its surface area, which will be exposed to the aggressive process gas to be measured, is post-oxidized.
  • the joined parts or the assembled measuring cell as a whole are in turn led into a process chamber which contains an oxidizing gas.
  • an oxidizing gas This may be a mixture of inert gases, as previously mentioned, with an amount of oxygen.
  • the process gas can also consist of up to 100% pure oxygen.
  • This oxidation process is carried out at elevated temperature as heat treatment under the influence of oxygen within a temperature range of 450 to 575 ° C.
  • the Treatment time is in the range of 2.0 to 12 hours, preferably in the range of 6.0 to 10 hours.
  • an adhesion-promoting metallic layer is deposited on at least one of the surfaces of the ceramic parts 1, 2, 4 to be joined.
  • Particularly suitable here is one of the metals chromium or titanium, with titanium being particularly suitable with regard to corrosion resistance.
  • Such layers are also deposited by suitable and known vacuum methods with layer thicknesses in the range of 10 to 100 nm.
  • the operating points within the above-mentioned working ranges can be selected and adjusted for the joining method such that a connection strength with shear strengths in the range of 5 to 35 N / mm 2 can be readily set, or even in the range of 14 to 42 N / mm 2 .
  • the connection is thus strong enough that, in the event of breakage of the connection, the fracture line does not occur solely through the interconnecting phase, but extends for the most part within the connected parts.
  • the aforementioned joining method is not only suitable for connecting housing parts 1, 4 with a ceramic membrane 2, but also for other parts to be connected to a membrane measuring cell 8, such as for a connection socket 5 or for a getter housing.
  • an additional layer 13 which acts as a sealing agent and as a protective layer and covers at least these connecting regions, as shown schematically and, for example, in FIG. 2, the vacuum-tightness of the measuring cell 8 can be additionally improved. It also makes it possible to specifically improve a further improvement of the chemical resistance to aggressive process gases, thereby further increasing the service life of the measuring cell. In addition, it is thus also possible to protectively cover other less corrosion-resistant materials and thereby still use them, for example in the connection area of the cell. This allows a greater degree of constructive freedom better adaptation to the conditions of use.
  • the deposition of such a protective layer 13 for additional sealing of the joints is advantageously formed by an ALD coating process.
  • the preferred materials are TiO 2 , Ta 2 O 5 or Al 2 O 3 which are deposited from the gas phase during the ALD process.
  • a deposited layer of Al 2 O 3 can be produced denser than the bonded ceramic structure alone and thus additionally increase the vacuum tightness.
  • a thickness of 20 to 200 nm is preferably used. This should especially cover the connection area of the connected ceramic parts.
  • the ALD method makes it possible to reliably effect controlled deposition even in small cavities even around structures similar to a labyrinth. The deposition can therefore take place on the completely assembled measuring cell.
  • connection region can also be covered with a material 14, preferably a glass solder, which overlaps the connected parts there, as shown schematically and, for example, in FIG.
  • This additional cover 14 allows for improved sealing of the connecting portion 3, 6 and serves as additional sealing means 14.
  • This is preferably sealingly attached to the outer surface of the measuring cell 8 and is preferably a glass solder. It suffices to use this material 14 only in the connection area, ie to cover the measuring cell 8 only partially.

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Abstract

Eine kapazitive Vakuummesszelle (8) ist vollständig aus einer Keramik hergestellt. In Bereichen, wo gedichtet und verbunden werden muss oder wo Durchführungen oder Messanschlüsse vorgesehen sind, wird in geringen Mengen Aluminium (3, 6) zwischen den zu verbindenden Aluminiumoxidkeramikteilen angeordnet und die beiden Teile unter erhöhter Temperatur und erhöhtem Druck zusammengefügt unter Anwesenheit einer Schutzgasatmosphäre die ein reduzierende Gas, wie Wasserstoff, enthält. Dadurch entsteht bereits eine feste Verbindung. In einem weiteren, nachfolgenden Schritt wird, bei erhöhter Temperatur in einer Sauerstoffhaltigen Atmosphäre, das allenfalls noch übrig bleibende metallische Aluminium im Verbindungsbereich (3, 6) weiter zu Aluminiumoxid oxidiert. Dadurch wird erreicht, dass auch der Verbindungsbereich (3, 6) selbst im wesentlichen aus demselben Material, besteht, wie die zu verbindenden Teile selbst. Dadurch wird eine sehr hohe Korrosionsbeständigkeit, insbesondere in Bereichen die den aggressiven Prozessgasen ausgesetzt wird, erreicht.

Description

Verfahren zur Herstellung einer Vakuummembranmesszelle.
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung einer Vakuummesszelle mit einer Membran gemäss Oberbegriff des Patentanspruches 1.
Es ist bekannt, Drücke bzw. Druckdifferenzen dadurch zu messen, indem eine dünne Membran druckbeaufschlagt wird und ihre Durchbiegung gemessen wird. Eine bekannte und geeignete Methode, die Durchbiegung solcher Membranen zu messen besteht darin, dass die Membrananordnung als variable elektrische Kapazität ausgebildet wird, wobei über eine Messelektronik in bekannter Weise die Kapazitätsänderung ausgewertet wird, welche mit der Druckänderung korreliert. Die Kapazität wird ausgebildet, indem die dünne, biegsame Membranfläche in geringem Abstand gegenüber einer weiteren Fläche angeordnet ist und beide einander gegenüberliegenden Oberflächen mit einem elektrisch leitenden Belag beschichtet oder aus elektrisch leitfähigem Material sind. Bei Druckbeaufschlagung der Membran verändert sich durch die Durchbiegung der Abstand zwischen den beiden Elektroden, was zu einer auswertbaren Kapazitätsänderung der Anordnung führt. Sensoren dieser Art werden in grossen Stückzahlen aus Silizium hergestellt. Sowohl der flächige Grundkörper wie auch die Membran bestehen hierbei oft vollständig aus Silizium - Material. Es gibt auch Ausführungen mit kombinierter Materialzusammensetzung z.B. Silizium mit Glasunterlage. Die Sensoren lassen sich dadurch kostengünstig herstellen. Drucksensoren dieser Art sind in der Regel nur für höhere Druckbereiche im Bereich von ca. 10"1 mbar bis einige bar einsetzbar. Hohe Auflösung bei tieferen Drücken ab etwa 10"1 mbar sind mit dem Werkstoff Silizium nicht mehr realisierbar. Für typische Vakuumanwendungen sind Sensoren dieser Art nicht geeignet. Unter anderem rührt dies daher, dass das Silizium an der Oberfläche mit der Umgebung reagiert und so die empfindliche Sensorcharakteristik gestört wird. Bereits Wasserdampf, der in normaler atmosphärischer Luft enthalten ist, führt zu entsprechenden Reaktionen an den Oberflächen. Das Problem wird zusätzlich verschärft, wenn der Sensor in chemisch aggressiven Atmosphären eingesetzt wird, was bei den heutigen reaktiven Vakuumplasmaprozessen vermehrt üblich ist. Es wurde deshalb versucht, solche Silizium - Sensoren durch Passivieren der Oberflächen gegenüber aggressiven Ausseneinflüssen zu schützen. Es wurde auch versucht, die Oberfläche mit einem Schutzüberzug zu versehen, damit die Haltbarkeit und Resistenz gegenüber der chemisch aggressiven Umgebung erhöht wird, wie dies in DE 41 36 987 A1 beschrieben ist. Solche Massnahmen sind schwierig zu realisieren und führen bei mechanisch deformierbaren Teilen, wie Membranen, nur bedingt zum Erfolg, insbesondere bei besonders aggressiven Medien, wie Fluor, Bromsäure und deren Verbindungen, wie sie in der Halbleiterindustrie, beispielsweise bei Vakuumätzverfahren eingesetzt werden.
Es wurde deshalb vorgeschlagen, Messzellen für die Vakuumdruckmessung aus korrosionsfesten Materialien wie AI2O3 herzustellen. In dem EP 1 070 239 B1 wird eine kapazitive Vakuummesszelle, welche im wesentlichen vollständig aus Keramik aufgebaut und somit in hohem Masse korrosionsfest ist, beschrieben. Um sehr tiefe Drücke bis 10"6 mbar bei hoher Genauigkeit messen zu können, wird eine sehr dünne Keramikmembran von < 25θA#m Dicke verwendet, welche spannungsfrei und im wesentlichen symmetrisch in einem Keramikgehäuse angeordnet ist. Obwohl diese Membran basierte Vakuummesszelle sehr erfolgreich im Einsatz ist und einen wesentlichen Fortschritt in Bezug auf Korrosionsbeständigkeit darstellt, hat sich herausgestellt, dass die Verbindungsbereiche zwischen Membran und Gehäuse, sowie der Verbindungsbereich für den Anschlusstutzen und gegebenenfalls der Anschlussstutzen selbst beim Einsatz in aggressiver Prozessumgebung, die beispielsweise Säuren, Halogene wie Chlor und Fluor etc. enthalten, eine Schwachstelle bilden für die Lebensdauer der Zelle, auch wenn die ganze Zelle im wesentlichen aus einer korrosionsfesten Keramik besteht. Im zusammen- gebauten Zustand beinhaltet die Messzelle dem Prozessgasen ausgesetzte kleinste Hohlräume, die Labyrinthartig abgesetzt sind und die Zugänglichkeit zu den Bereichen wo die Verbindungsstellen der Teile liegen stark erschwert ist. Eine Abdeckung derartiger Bereiche in solch kleinen und schwierig zugänglichen Hohlräumen durch eine geeignete Beschichtung erscheint kaum möglich, zumal die Teilchen bei der Beschichtung um die Kanten und Ecken dieses Labyrinthes geführt werden müssten. Es ist somit Aufgabe der vorliegenden Erfindung, die Nachteile des Standes der Technik zu beseitigen. Insbesondere stellt sich die vorliegende Erfindung die Aufgabe, die Korrosionsbeständigkeit von keramischen Vakuummesszellen mit Membran weiter zu verbessern, insbesondere gegen säurehaltige und / oder halogen- haltige aggressive Vakuumprozesse, wie sie insbesondere in der Halbleiterproduktion eingesetzt werden. Ausserdem soll die Messzelle wirtschaftlich herstellbar sein.
Die Aufgabe wird bei der gattungsgemässen Vakuummesszelle gemäss den kennzeichnenden Merkmalen der Patentansprüche 1 gelöst. Die abhängigen Pa- tentansprüche beziehen sich auf vorteilhafte weitere Ausgestaltungen der Erfindung.
Die erfindungsgemässe kapazitive Vakuummesszelle ist vollständig aus einer Keramik, wie insbesondere AI2O3 und / oder mindestens Teile davon aus Saphir hergestellt. Dadurch wird sehr hohe Korrosionsbeständigkeit und langlebige Repro- duzierbarkeit erreicht. In Bereichen, wo gedichtet und verbunden werden muss oder wo Durchführungen oder Messanschlüsse vorgesehen sind, wird in geringen Mengen Aluminium zwischen den zu verbindenden Aluminiumoxidkeramikteilen angeordnet und die beiden Teile unter erhöhter Temperatur und erhöhtem Druck zusammengefügt unter Anwesenheit einer Schutzgasatmosphäre die ein reduzie- rende Gas, wie Wasserstoff, enthält. Dadurch entsteht bereits eine feste Verbindung. In einem weiteren, nachfolgenden Schritt wird, bei erhöhter Temperatur in einer Sauerstoffhaltigen Atmosphäre, das allenfalls noch übrig bleibende metallische Aluminium im Verbindungsbereich weiter zu Aluminiumoxid oxidiert, vorzugsweise durchoxidiert. Dadurch wird erreicht, dass auch der Verbindungsbe- reich selbst im wesentlichen aus demselben Material, nämlich Aluminiumoxid, besteht, wie die zu verbindenden Teile selbst. Dadurch wird eine sehr hohe Korrosionsbeständigkeit, insbesondere in Bereichen die den aggressiven Prozessgasen ausgesetzt wird, erreicht. Gegenüber dem bisher für derartige Messzellen verwendeten Glaslot wird die Korrosionsbeständigkeit wesentlich erhöht. Ein weiterer wichtiger Vorteil besteht darin, dass die Verbindung mechanisch sehr fest ist und bei einem Bruch nicht nur die Verbindungsstelle aufbricht, sondern sich dieser bis in die zu verbindenden Teile erstreckt. Dies führt zu einer robusten Messzelle mit hoher Messpräzison und Reproduzierbarkeit der Vakuumdruckmessung bei hoher Lebensdauer der Messzelle.
Eine bevorzugte Ausbildung der Zelle besteht aus einem ersten plattenförmigen Gehäusekörper mit vorzugsweise erhöhtem Rand, über welchem eine Membran im Randbereich dichtend angeordnet ist, so dass diese einen Referenzvakuumraum einschliesst. Auf der dem Referenzvakuumraum abgewandten Seite ist ein zweiter Gehäusekörper ebenfalls im Randbereich dichtend schliessend beabstan- det angeordnet, so dass dort ein Messvakuum räum ausgebildet wird. Dieser Messvakuumraum ist mit einem Anschluss für die Zuleitung des zu messenden Mediums versehen.
Bei der Ausführung als Kapazitive Messzellenanordnung werden die Oberflächen des ersten Gehäusekörpers und der Membrane, welche den Referenzvakuum- räum ausbilden, elektrisch leitend beschichtet, beispielsweise mit Gold, und bilden dadurch die Elektroden der Kapazitätsmesszelle. Die Elektroden wiederum sind herausgeführt, beispielsweise durch den ersten Gehäusekörper oder durch den Abdichtungsbereich in der Randzone. Die im wesentlichen parallel angeordneten Elektrodenflächen weisen einen Abstand im Bereich von 2//m bis 50//m auf. Die Abdichtung der Membran im Randbereich gegenüber den beiden Gehäusen erfolgt durch das erfindungsgemässe Fügeverfahren. Eine derartige kapazitive Messzellenanordnung ist in dem Patent EP 1 070 239 B1 beschrieben, welches integrierender Bestandteil der vorliegenden Anmeldung bildet.
Bei der Ausführung einer optisch auslesbaren Messzelle wird, anstelle der Kapa- zitiven Anordnung, über ein Fenster am Gehäusekörper Licht, vorzugsweise Laserlicht, auf die Membran eingekoppelt und dort zurück reflektiert derart, dass eine Fabry-Perot- Anordnung ausgebildet ist und mit Hilfe eines Interferenzspektrome- ters die Auslenkung der Membrane gemessen wird. Eine derartige optische Messzellenanordnung ist in der Patentanmeldung US 11/497,226 beschrieben welche integrierender Bestandteil der vorliegenden Anmeldung bildet. Das Fenster ist hierbei mit Vorteil aus Saphir ausgebildet oder der Gehäusekörper selbst kann aus Saphir ausgebildet sein. Auch die Membrane selbst kann bei sehr hohen Anforderungen aus Saphir gebildet sein. Die Verwendung von Saphir ermöglicht eine weitere Steigerung der Korrosionsbeständigkeit.
Gemäss einer weiteren Ausbildung der Erfindung wird die Membranmesszelle vorzugsweise innerhalb des Messvakuum raumes und vorzugsweise den Verbindungsbereich mit den Keramikteilen überlappend mit einer Schicht überdeckt, die einerseits zusätzlich abdichtende Wirkung der Verbindungsstelle aufweist und auch zusätzlich als Schutzschicht korrosionsfeste Eigenschaften aufweisen kann, je nach Materialwahl. Das vorerwähnte Aluminium - Fügeverfahren weist bei wirtschaftlicher Herstellung eine begrenzte Dichtheit auf, im Bereich von 10"4 mbar L/sec bis 10"7 mbar l/sec, vorzugsweise besser als 10~7 mbar l/sec. Wenn Messzellen mit sehr hoher Messempfindlichkeit und für sehr tiefe, zu messende Drücke mit Leckraten im Bereich von weniger als 10"8 oder gar 10"9 mbar l/sec hergestellt werden sollen, ist die vorerwähnte zusätzlich Abdichtung des Verbindungsbereiches vorteilhaft.
Die Abdichtung kann sowohl im Bereich der abgewandten Seite des Prozessgases oder im exponierten Bereich des Prozessgases erfolgen. Diese kann somit innerhalb oder ausserhalb der Messzelle liegen, je nach gewünschter Ausführung. Eine günstige Möglichkeit besteht darin, die Verbindungsstelle mit einem Glaslot abzudecken und damit zusätzlich abzudichten. Bei korrosionsfesten Verbindungen ist es vorteilhaft das Glaslot an der dem Prozess abgewandten Seite anzubringen. Es können dazu aber auch andere geeignete Beschichtungen verwendet werden, wie sie beispielsweise durch Vakuumprozesse hergestellt werden. Ein besonders geeignetes Beschichtungsverfahren ist hierbei das ALD - Verfahren.
ALD ist die Abkürzung für "Atomic Layer Deposition" und es ist folgendermassen definiert:
Die Atomlagenabscheidung (ALD) ist eine Beschichtungstechnik aus der Gasphase heraus, bei denen die gasförmigen Reaktanten in eine Vakuumkammer geleitet werden. Der wesentliche Unterschied von ALD zu CVD (Chemical Vapor Depositi- on) ist, dass das Schichtwachstum bei der ALD in einer zyklischen Weise mittels selbstsaturierenden Oberflächenreaktionen stattfindet. Dadurch wird im wesentlichen eine Atomlage nach der anderen erzeugt und die Schicht aufgebaut. Diese Eigenschaft wird durch die geeignete Wahl der Prozessbedingungen, insbesonde- re der Reaktanten erreicht.
Das ALD - Verfahren ist besonders geeignet wenn korrosionsfeste Schichten in schwer zugänglichen Innenräumen abgeschieden werden sollen, also innerhalb einer fertig zusammengefügten Messzelle der zuvor beschriebenen Art. In diesem Fall wird mit einem korrosionsfesten Metalloxid mit dem ALD - Verfahren im zu- sammengebauten Zustand durch die Öffnung des Messanschluss der Messzelle beschichtet. Dadurch wird die Innenwandung des Messvakuumraumes, also die Membrane und der Gehäusekörper, sowie der Öffnungsbereich mit den Anschlussmitteln mit einer Schutzschicht überdeckt. Es sollte mindestens der Verbindungsbereich zwischen Membran und Gehäusekörper abgedeckt sein. Vor- zugsweise wird aber auch gleichzeitig der Verbindungsbereich der Anschlussmittel für den Messanschluss abgedeckt. Wenn der Messanschluss selbst aus einem nicht sehr korrosionsfesten Material, wie einem Metall besteht, sollte die Zuleitungsbohrung ebenfalls hinreichend abgedeckt werden indem die ALD - Be- schichtung direkt durch diese Öffnung hindurch erfolgt und an dessen Wänden ebenfalls wirksam wird. Eine derartige Schutzbeschichtung wird in der Patentanmeldung CH 01817/06 beschrieben, die von demselben Anmelder stammt wie die vorliegende Anmeldung. Diese Patentanmeldung wird als integrierender Bestandteil der vorliegenden Anmeldung erklärt.
Ein Wachstumszyklus umfasst beispielsweise vier Schritte in einer Reaktionskammer mit den dort plazierten Messzellen:
1. Einleitung des ersten Precursor - Gases (z.B. TMA)
2. Evakuieren, Spülen der Reaktionskammer (z.B. N2)
3. Einleitung des zweiten Precursor- Gases (z.B. H2O) 4. Evakuieren, Spülen der Reaktionskammer (z.B. N2) Dieser Zyklus wird so oft wiederholt bis die gewünschte Filmdicke erreicht ist. Je nach Verfahren und Reaktor dauert ein Zyklus zwischen 0,5 und einigen Sekunden, wobei pro Zyklus 0,1 bis 3 Ä (Angström) an Filmmaterial erzeugt werden. (Für AI2O3 wurde beispielsweise in einer sehr geeigneten Anordnung 0.95 Ä pro Zyklus erzeugt und gemessen).
Im günstigen Fall verläuft jeder Einwirkungsschritt vollständig, d. h., die Vorstufenmoleküle (Precursor) chemisorbieren oder reagieren mit den Oberflächengruppen bis die Oberfläche möglichst vollständig belegt ist, danach findet keine weitere Adsorption statt. Das Schichtwachstum ist unter diesen Reaktionsbedingungen selbstkontrollierend, d. h., die Menge des in jedem Reaktionszyklus abgeschiedenen Schichtmaterials ist konstant. Die Schichtdicke hängt nur von der Zahl der Reaktionszyklen ab, was eine exakte und einfache Steuerung ermöglicht. Diese Definition und Terminologie bezieht sich auf US Patent 4,058,430 von T. Suntola und auf Mikko Ritala, Atomic Layer Deposition, Fundamental and Tech- nological Aspects of High-k Gate Dielectrics, Ed. M. Houssa, Institute of Physics Publishing , Bristol (2004), p. 17.
Die Erfindung wird nun anhand von Figuren schematisch und beispielsweise be- schrieben.
Es zeigen:
Fig. 1 schematisch und im Querschnitt eine kapazitive Membran - Vakuummesszelle aus Keramik,
Fig. 2 schematisch und im Querschnitt eine Vakuum messzelle gemäss Figur 1 mit einer zusätzlichen Schutzbeschichtung zur verbesserten Abdichtung der Verbindungsbereiche,
Fig. 3 schematisch und im Querschnitt eine Vakuummesszelle gemäss Figur 1 mit einer zusätzlichen Abdeckung mit einem Material nur im Verbindungsbereich zur verbesserten Abdichtung der Verbindungsbereiche. Eine bekannte kapazitive Messzelle 8 aus AI2O3 mit im wesentlichen vollständig um die Membran symmetrisch angeordnetem Aufbau ist im Querschnitt in Fig. 1 dargestellt. Der erste Gehäusekörper 1 besteht aus einer Keramikplatte, vorzugsweise aus AI2O3, welcher in einem Abstand von 2//m bis 50//m gegenüber der ke- ramischen Membran 2 im Randbereich dichtend verbunden ist und einen Referenzvakuumraum 7 einschliesst. Der Abstand zwischen den beiden Flächen wird in der Regel direkt beim Montieren über das Dichtungsmaterial 3 oder durch einen stufenförmigen Rand, ausgebildet an einem oder an beiden Körpern, der zwischen dem Membranrand und dem Gehäuserand liegt, eingestellt. Auf die gleiche Art und Weise wird mit einem zweiten Gehäusekörper 4 auf der gegenüberliegenden Membranseite ein Messvakuum räum 9 ausgebildet, welcher über Anschluss - Mittel 5 durch eine Öffnung im zweiten Gehäusekörper 4 für die zu messende Medien erreichbar ist. Die Anschlussmittel können als Stutzen mit einer Verbindungsleitung oder als Rohr ausgebildet werden und sind mit Verbindungsmitteln 6 dichtend mit dem zweiten Gehäusekörper 4 verbunden. Diese können aus einem geeigneten Metall, wie Vacon, oder vorzugsweise ebenfalls aus einer korrosionsfesten Keramik bestehen wie die Messzelle 8 mit den beiden Gehäusekörpern 1 , 4 und der Membran 2.
Die Dicke der Dichtungsmittel 3 beidseitig der Membran 2 können, wie erwähnt, den Abstand der beiden Gehäusekörper 1 , 4 bestimmen. Zusätzlich ist es aber möglich an den Gehäusekörper 1 , 4 im Bereich der Dichtungsmittel 3 Stufen anzubringen, um den Abstand zusätzlich zusammen mit den Dichtungsmittel 3 festzulegen. Die Dichtungsmittel 3 bestand bisher aus einem Glaslot. Das Dichtungsmittel 3 wird nun gemäss dem vorliegenden erfinderischen Verfahren aus Alumini- um gebildet und es wird im wesentlichen zu Aluminiumoxid umgewandelt und ist somit mit dem Material der verbundenen Keramikteile im wesentlichen Materialidentisch. Dies führt dann auch im kritischen Verbindungsbereich 3 zu einer sehr hohen Korrosionsbeständigkeit, die dem Aluminiumoxid des Messzellenaufbaues entspricht. Auch andere Verbindungsbereiche wo Verbindungen notwendig wer- den an Keramikteilen, wie beispielsweise ein an die Messzelle zu montierendes Gettergehäuse, ein Anschlussstutzen oder andere Bauteile, können mit Vorteil mit dem hier vorgestellten Fügeverfahren hergestellt werden.
In einer typischen Messzelle mit einem Aussendurchmesser von 38 mm und einem freien Membran - Innendurchmesser von 30 mm beträgt der Abstand 3 etwa 2 bis 50//m, vorzugsweise 8 bis 37//m. Hierbei ist beispielsweise der erste Gehäusekörper 1 5 mm dick, der zweite Gehäusekörper 4 3 mm dick. Der zweite Gehäusekörper 4 wird vorzugsweise im Innenbereich, mit einer ca. 0,5 mm tiefen Ausnehmung versehen zur Bildung einer Stufe, um den Messvakuumraum 9 zu vergrössern. Die Membran 2 und das Gehäuse 1 sind referenzvakuumraumseitig, beispielsweise zur Bildung einer kapazitiven Messzelle 8, mit je einer elektrisch leitenden Schicht beschichtet. Die beiden Schichten stehen miteinander elektrisch nicht in Verbindung und bilden dadurch eine Kondensatoranordnung. Die Schichten können beispielsweise aufgemalt, aufgedruckt, aufgesprayt oder mit einem Vakuumverfahren aufgebracht werden. Vorzugsweise werden sie mit einem Va- kuumverfahren, wie mit Bedampfen oder Sputtern aufgebracht. Besonders geeignet als Schichtmaterial ist Gold, welches beispielsweise mit 1//m Schichtdicke aufgedampft wird und hernach mittels Sputter Ätzen auf einige Nanometer, beispielsweise 5 nm abgedünnt wird. Die Schicht kann dadurch in der Dicke definiert und dünn genug, spannungsfrei eingestellt werden. Die elektrischen Anschlüsse der leitenden Schichten erfolgen vorzugsweise mit vakuumdichten, elektrisch leitenden Durchführungen, vorzugsweise durch den Gehäusekörper 1 , wo sie dann mit der Auswertelektrpnik verbunden werden können.
Um ein langzeitstabiles Referenzvakuum im Raum 7 aufrecht erhalten zu können, wird ein Getter 10 vorgesehen. Dieser Getter ist vorzugsweise ein nicht verdampf- barer Getter, um den Referenzvakuumraum 7 von verdampfenden Partikeln frei zu halten. Am ersten Gehäusekörper 1 ist beispielsweise ein Getterraum 11 zur Aufnahme des Getters 10 vorgesehen, welcher über eine Verbindungsleitung 12 bzw. Abpumpleitung mit dem Referenzvakuumraum 7 in Verbindung steht. Der Getterraum 11 kann auch auf dem Gehäusekörper 1 aufgesetzt werden, wird aber mit Vorteil ins Gehäuse 1 eingelassen. Beim Abpumpen des Referenzvakuumraumes 7 über die Abpumpleitung 12 ist der Getterraum 11 , mit einer Abpumpvorrichtung verbunden. Der Getter 10 wird während dem Abpumpen aufgeheizt, so dass der Getter aktiviert wird und gleichzeitig entgast wird. Nach aktivieren des Getters 10 wird während dem Abpumpen der Getterraum 11 dichtend am Gehäuse geschlos- sen.
Ähnlich aufgebaut wird auch eine optisch auslesbare Membranmesszelle 8. In diesem Fall werden keine Kondensatorbeläge benötigt. An dem ersten Gehäusekörper 1 im zentralen Bereich wird ein optisch transparentes Fenster angeordnet über welches, vorzugsweise mit einer Lichtleitfaser Licht, vorzugsweise Laserlicht, eingekoppelt wird und auf die Membranoberfläche geführt wird. Diese ist mit einem reflektierenden Belag beschichtet, um das Licht zurück zu reflektieren. Am Gehäusefenster kann zusätzlich ein teilreflektierender Spiegel angeordnet sein. Diese Anordnung ermöglicht eine interferometrische Auswertung der Membranauslenkung mit Hilfe eines Fabry Perot Interferometers. Das optische Fenster besteht vorzugsweise aus Saphir und ist in den ersten Gehäusekörper 1 eingelassen und dort mit Dichtmitteln 3, gemäss dem erfinderischen Verfahren, vakuumdicht verbunden. Der erste Gehäusekörper 1 kann aber auch vollständig aus Saphir hergestellt sein. Die Membranmesszellen, insbesondere die beiden Gehäusekörper und die Membran, werden aus einem Metalloxid bzw. einer Keramik aus- gebildet, um hohe Korrosionsfestigkeit zu erzielen. Bevorzugt wird hierbei ein Aluminiumoxid (AI2O3) verwendet. Die alpha - Modifikation des Aluminiumoxides wird bevorzugt. Ganz speziell bevorzugt wird die Aluminiumoxid - Modifikation Saphir. Es können verschiedenen Modifikationen kombiniert verwendet werden. Beispielsweise kann ein übliches Aluminiumoxid für den ersten Gehäusekörper 1 kombiniert werden mit einem Saphir Fenster. Oder es kann auch die Membran 2 aus Saphir besten und die Gehäusekörper können aus einfacheren Modifikationen des Aluminiumoxides. Die Ausbildung der Membran 2 aus Saphir weist besondere Vorteile auf in Bezug auf thermisches Verhalten und es wird eine grossere Elastizität erreicht. Dadurch können grossere Auslenkungen zugelassen werden, wo- durch der Messbereich erweitert wird. Mit Vorteil werden auch die Anschlussmittel 5 selbst aus derartigen Aluminiumoxid - Materialien gefertigt. Die Verbindungsmittel 3, 6, wie diejenige der Gehäusekörper 1 , 4 mit der Membran 2, der Anschlussmittel 5 mit dem zweiten Gehäusekörper 4 und die Getter- kammer 11 mit dem ersten Gehäusekörper 1 , werden üblicherweise, beispielsweise mit einem Glaslot erstellt oder auch einem Aktivlot wie z.B. TiCuAg wenn bei- spielsweise keramische Materialien mit metallischen Materialien verbunden werden sollen.
Es hat sich herausgestellt, dass die Verbindungsstellen mit den Verbindungsmitteln 3, 6 welche der zu messenden Prozessumgebung ausgesetzt sind, die Korro- sionsbeständigkeit sowie die Vakuumdichtheit und damit die Lebensdauer der Messzelle 8 und deren Qualität bestimmen und beschränken, obwohl beispielsweise ein Glaslot an sich diesbezüglich gute Eigenschaften aufweist.
Durch Vorgehen gemäss dem hier vorgestellten Verbindungsverfahren für Kera- mikteile kann die Verbindungsstelle 3 in Bezug auf Korrosionsbeständigkeit zusätzlich wesentlich verbessert werden. Ausserdem ist die Verbindung dadurch auch mechanisch stabiler. Die zu verbindenden beiden Keramikteile, also beispielsweise die Membran 2, die Gehäuseplatte 1 oder Gehäuseplatte 2, bestehen aus einem Aluminiumoxidkeramik. Hierbei sind grundsätzlich alle Kristallformen bzw. Modifikationen einer Aluminiumoxidkeramik verwendbar. Geeignet sind beispielsweise die Formen der alpha-, gamma- und Saphir-modifikation sowie auch diese Formen in ihrer kombinierten Anwendung. In dem zu verbindenden Bereich wird die Oberflächenrauigkeit auf weniger als 500 nm eingestellt, beispielsweise durch zusätzliches Schleifen oder Polieren. Die zu verbindenden Flächen der Ke- ramikteile werden vorteilhafterweise im Wesentlichen plan ausgebildet und müssen zumindest zu einander fluchten. Die Reinheit der zu verwendenden Keramiken weisen einen Wert von besser 99 % auf, wobei vorzugsweise die Reinheit besser 99,5 % ist. Bei Verwendung der Modifikation Saphir als Keramikteil, beispielsweise für die Membran 2, sollte die Oberflächenrauigkeit mit Vorteil besser als 20 nm betragen. Vor dem Fügevorgang werden die zu fügenden Keramikteile mit Vorteil zu mindestem im Bereich der zu fügenden Oberfläche von Fremdmaterialien gereinigt. Geeignet sind hierzu Reinigungsverfahren wie Plasma-Ätzen, Ionen-Ätzen oder chemisches Ätzen der Oberflächen. Chemisches Reinigen bzw. Ätzen, wie dies üblich ist in der Halbleiterindustrie, ist besonders geeignet, da diese Verfahren seit langem industriell durchgeführt werden und kostengünstig zu handhaben sind. Für einen ersten chemischen Reinigungsschritt sind wässrige Lösungen geeignet, die Salpetersäure (HNO3) enthalten mit einer Konzentration im Bereich von 10 bis 70 %. Die Teile werden beispielsweise für 5 bis 60 Minuten in einer derartigen Lösung behandelt und danach mit Wasser gespült. Es kann wenn nötig eine zweite Behandlung mit der gleichen Lösung erfolgen bei erhöhter Temperatur bis zu 100 ° C, wiederum etwa im gleichen Zeitrahmen und danach werden die Teile wiederum gewässert. Für ein sehr gutes Reinigungsergebnis kann zusätzlich ein weiterer Reinigungsschritt durchgeführt werden, indem die Teile in einer wässrigen Lösung von Flusssäure (HF) behandelt werden mit einer Konzentration im Bereich von 5 bis 50 %. Die Reinigung erfolgt hierbei während etwa einer halben Minute bis zu fünf Minuten. Danach wird wiederum mit Wasser gespült und die Teile werden getrocknet. Das Trocknen kann an Atmosphäre erfolgen, beispielsweise mit heisser sauberer Luft oder wenn besonders reine Verhältnisse gewünscht werden auch unter Schutzgas oder sogar unter Vakuum.
Anschliessend wird im Bereich der zu fügenden Flächen der beiden Keramikteile metallisches Aluminium angeordnet. Das Aluminium kann beispielsweise durch ein Vakuumverfahren auf die Oberfläche eines oder beider Teile abgeschieden werden. Ein dazu geeignetes Vakuumverfahren ist das Zerstäubungsverfahren oder auch Sputter-Verfahren genannt. Die Schichtdicke des abgeschiedenen Aluminiums soll hierbei im Bereich von 0,2 bis 15 μm, vorzugsweise im Bereich von 0,5 bis 6 μm liegen. Es kann aber auch auf einfache Art und Weise eine Aluminiumfolie zwischen die zu fügenden Teile gelegt werden. In diesem Fall soll die Aluminiumfolie eine Dicke im Bereich von 10 bis 50 μm aufweisen oder vorzugsweise im Bereich von 10 bis 30 μm. Die Reinheit des zu verwendenden Aluminiums sollte in beiden Fällen besser als 99 % sein, vorzugsweise besser als 99,5 %. Die derart vorbereiteten zu fügenden Teile werden nun in eine Behandlungskammer gebracht, in welcher ein Prozessgas enthalten ist welches die zu fügenden Teile umschliesst. Das Prozessgas besteht aus einem inerten Trägergas, welches ein Reduktionsgas enthält. Als Inert-Gas können Gase wie Argon, Stickstoff, HeIi- um etc. oder deren Mischungen verwendet werden. Als Reduktionsgas wird mit Vorteil Wasserstoff verwendet mit einem Anteil im Bereich von 1 bis 20 %, bzw. vorteilhafterweise im Bereich von 1 bis 10 %. Der Fügevorgang erfolgt nun dadurch, dass die Teile auf eine Temperatur von 600 bis 680° C aufgeheizt werden und die Keramikteile hierbei unter Druck zusammengepresst werden. Der hierzu notwendige Anpresskraft liegt hierbei im Bereich von 1 N/mm2 bis 40N/mm2, vorzugsweise im Bereich von 3N/mm2 bis 20N/mm2. Die Prozessdauer dieses Fügeschrittes liegt im Bereich von 30 bis 90 Minuten. Nach diesem Fügeschritt wird das gefügte Gesamtteil mit Vorteil nochmals gereinigt, entsprechend dem Vorgehen wie zuvor beschrieben, durch Plasma-Ätzen, Ionen-Ätzen oder insbesondere durch chemisches Reinigen.
Um die für die vorerwähnten Membranvakuummesszellen geforderten sehr hohen Korrosionsbeständigkeiten zu erreichen, auch im Bereich der erzeugten Verbindung, ist es vorteilhaft einen weiteren Verfahrensschritt durchzuführen, bei wel- ehern der Verbindungsbereich zusätzlich nachoxidiert wird, derart dass allenfalls übrig bleibendes nicht voll durchoxidiertes Aluminium im Verbindungsbereich und insbesondere in dessen Oberflächenbereich, welcher dem aggressiven zu messenden Prozessgas ausgesetzt sein wird, nachoxidiert wird. Dazu werden die gefügten Teile bzw. die zusammengefügte Messzelle als ganzes wiederum in eine Prozesskammer geführt, die ein oxidierendes Gas enthält. Dies kann eine Mischung aus inerten Gasen sein, wie bereits zuvor erwähnt, mit einem Anteil Sauerstoff. Das Prozessgas kann hierbei auch bis zu 100 % aus reinem Sauerstoff bestehen. Um die hohe Qualität des zu bildenden Aluminiumoxides zu erreichen, wird mit Vorteil eine Sauerstoffreinheit von besser 99.0 % eingesetzt. Dieser Oxi- dationsvorgang wird bei erhöhter Temperatur als Temperung unter Sauerstoffein- fluss durchgeführt innerhalb eines Temperaturbereiches von 450 bis 575°C. Die Behandlungsdauer liegt im Bereich von 2.0 bis 12 Stunden, vorzugsweise im Bereich von 6.0 bis 10 Stunden.
In gewissen Fällen kann es zusätzlich hilfreich sein, wenn vor dem Fügevorgang auf mindestens eine der zu verbindenden Oberflächen der Keramikteile 1 , 2, 4 eine haftvermittelnde metallische Schicht abgeschieden wird. Geeignet ist hierbei insbesondere eines der Metalle Chrom oder Titan, wobei Titan in Bezug auf Korrosionsbeständigkeit besonders geeignet ist. Derartige Schichten werden ebenfalls mit geeigneten und bekannten Vakuumverfahren abgeschieden mit Schicht- dicken im Bereich von 10 bis 100 nm.
Die Arbeitspunkte innerhalb der vorerwähnten Arbeitsbereiche können für das Fügeverfahren derart gewählt und eingestellt werden, dass ohne weiteres eine Verbindungsfestigkeit mit Scherfestigkeiten im Bereich von 5 bis 35 N / mm2 einge- stellt werden kann, oder gar im Bereich von 14 bis 42 N / mm2 . Die Verbindung ist somit derart fest, dass bei einem Bruch der Verbindung die Bruchlinie nicht alleine durch die Verbindungsinterphase erfolgt, sondern Grossteils innerhalb der verbundenen Teile erstreckt. Das vorerwähnte Fügeverfahren ist nicht nur zur Verbindung von Gehäuseteilen 1 , 4 mit einer Keramikmembran 2 geeignet, sondern auch für andere zu verbindenden Teile an einer Membranmesszelle 8, wie beispielsweise für einen An- schlusstutzen 5 oder für ein Gettergehäuse.
Es hat sich gezeigt, dass mit Hilfe einer zusätzlichen Schicht 13, die als Dich- tungsmittel und als Schutzschicht wirkt und mindestens diese Verbindungsbereiche abdeckt, wie dies schematisch und beispielsweise in der Figur 2 dargestellt ist, die Vakuumdichtheit der Messzelle 8 zusätzlich verbessert werden kann. Auch kann damit gezielt eine weitere Verbesserung der chemischen Beständigkeit gegenüber aggressiven Prozessgasen verbessert werden womit die Lebensdauer der Messzelle weiter vergrössert wird. Zusätzlich ist es damit auch möglich andere weniger korrosionsfeste Materialien schützend abzudecken und dadurch trotzdem zu verwenden, wie beispielsweise im Anschlussbereich der Zelle. Dies er- möglicht einen grosseren konstruktiven Freiheitsgrad bessere Anpassung an die Anwendungsbedingungen.
Die Abscheidung einer derartigen Schutzschicht 13 für eine zusätzliche Abdich- tung der Verbindungsstellen wird mit Vorteil durch ein ALD - Beschichtungsver- fahren gebildet. Bevorzugte werden die Materialien TiO2 , Ta2O5 oder auch AI2O3 welche beim ALD - Verfahren aus der Gasphase abgeschieden werden. Eine abgeschiedene Schicht aus AI2O3 kann hierbei dichter erzeugt werden als die verbundene Keramikstruktur alleine und somit zusätzlich die Vakuumdichtheit erhö- hen. Für die ALD - Schutzschicht wird bevorzugt eine Dicke gewählt von 20 bis 200nm. Diese sollte vor allem den Verbindungsbereich der verbundenen Keramikteile überdecken. Das ALD - Verfahren ermöglicht es in kleinste Hohlräume auch um Labyrinth ähnliche Gebilde herum eine kontrollierte Abscheidung zuverlässig zu bewirken. Die Abscheidung kann deshalb an der fertig zusammenge- bauten Messzelle erfolgen.
Bei weniger hohen Anforderungen, insbesondere bezüglich der Korrosionsfestigkeit kann der Verbindungsbereich auch mit einem Material 14, vorzugsweise einem Glaslot überdeckt werden welches die verbundenen Teile dort überlappt, wie dies in Figur 3 schematisch und beispielsweise gezeigt ist. Diese zusätzlichen Abdeckung 14 ermöglicht eine verbesserte Abdichtung des Verbindungsbereich 3, 6 und dient als zusätzliches Dichtungsmittel 14. Dieses wird vorzugsweise an der äusseren Oberfläche der Messzelle 8 dichtend angebracht und ist vorzugsweise ein Glaslot. Es genügt diese Material 14 nur im Verbindungsbereich zu verwen- den, also die Messzelle 8 nur partiell abzudecken.

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung einer Vakuummesszelle (8) mit einer Membran (2) als Druckwandler, wobei auf der einen Seite der Membran (2) beabstandet eine erste Gehäuseplatte (1) im Randbereich mit einem Verbindungsmittel (3) dichtend angeordnet ist, derart dass dazwischen ein Referenzvakuumraum (7) ausgebildet ist, und dass auf der anderen Seite der Membran (2) beabstandet eine zweite Gehäuseplatte (4) im Randbereich mit einem Ver- bindungsmittel (3) dichtend angeordnet ist, derart dass dazwischen ein
Messvakuumraum (9) ausgebildet ist, und dass die zweite Gehäuseplatte (4) eine Öffnung aufweist und mit dieser und dem Messvakuumraum (9) kommunizierend Anschlussmittel (5) mit Verbindungsmittel (6) dichtend angeordnet ist zur Verbindung des Messvakuum raumes (9) mit dem zu messenden Medium, wobei mindestens die Membran (2) und die beiden Gehäuseplatten
(1 , 4) als Keramikteile (1 , 2, 4) aus einem Aluminiumoxid gebildet werden, dadurch gekennzeichnet, dass für mindestens eines der Verbindungsmittel (3, 6) Aluminium mit einer Dicke im Bereich von 0.5 μm bis 30 μm im Verbindungsbereich zwischen den zu verbindenden Keramikteilen (1 , 2, 4) ange- ordnet wird und dass die zu verbindenden Keramikteile (1 , 2, 4) bei erhöhter
Temperatur im Bereich von 6000C bis 680°C zusammen gepresst werden bei einer die Teile umgebenden Prozessgasatmosphäre, die ein reduzierendes Gas enthält, während einer Dauer im Bereich von 30 bis 90 Minuten und dass anschliessend ein Temperungsschritt erfolgt in einer zweiten Prozess- gasatmosphäre die Sauerstoff enthält, wobei die Temperung in einem Temperaturbereich von 4500C bis 575°C erfolgt, derart dass das metallische Aluminium im wesentlichen zu Aluminiumoxid oxidiert wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass als Kera- mikteil eines der Aluminiumoxide von der Form alpha oder gamma verwendet wird, oder dass vorzugsweise mindestens teilweise die Form Saphir ver- wendet wird, wobei die Keramikteile auch unterschiedliche Formen aufweisen können.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die zu verbindenden Oberflächen der Keramikteile (1 , 2, 4) mit einer mittleren Oberflächenrauhigkeit von weniger als 500nm hergestellt werden und dass die zu verbindenden Oberflächen vorzugsweise plan ausgebildet werden..
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekenn- zeichnet, dass die Dauer der Temperung im Bereich von 2.0 bis 12 Stunden, vorzugsweise 6.0 bis 10 Stunden liegt.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass zumindest die Oberflächen der zu fügenden Keramikteile (1 , 2, 4) vor dem Fügevorgang von Fremdmaterial gereinigt werden, vorzugsweise durch chemisches ätzen, Plasmaätzen oder lionenätzen.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die chemische Reinigung mit einer Lösung erfolgt, die HNO3 enthält und vorzugsweise ein weitere Behandlungsschritt mit einer Lösung erfolgt, die HF enthält.
7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass Keramikteile (1 , 2, 4) mit einer Reinheit von besser 99% verwendet werden, vorzugsweise besser 99.5 %.
8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass auf mindestens einer der zu verbindenden Oberflächen der Keramikteile (1 , 2, 4) eine haftvermittelnde metallische Schicht abgeschieden wird und diese vorzugsweise aus Ti oder Cr besteht.
9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Verbindungsmittel Aluminium (3, 6) auf mindestens ei- ner der zu verbindenden Oberflächen der zu verbindenden Keramikteile (1 , 2, 4) als Schicht abgeschieden wird, vorzugsweise mit einem Vakuumverfahren, wie vorzugsweise mit Sputtern.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass eine Schichtdicke im Bereich von 0.2 μm bis 15 μm abgeschieden wird, vorzugsweise im Bereich von 0.5μm bis 6.0μm .
11. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekenn- zeichnet, dass als Verbindungsmittel (3, 6) eine Folie aus Aluminium verwendet wird mit einer Dicke im Bereich von 10μm bis 50μm , vorzugsweise im Bereich von 10μm bis 30μm.
12. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekenn- zeichnet, dass die Verbindung auf eine Scherfestigkeit im Bereich von 5
N/mm2 bis 35 N/mm2 eingestellt wird, vorzugsweise im Bereich von 14 N/mm2 bis 42 N/mm2.
13. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekenn- zeichnet, dass nach dem Verbindungsschritt, in einem weiteren Schritt im
Randbereich der Verbindung (3, 6) und mindestens im Verbindungsbereich eine zusätzliche Schicht (13) als vakuumdichtendes Mittel abgeschieden wird , welche den Verbindungsbereich und mindestens einen Teilbereich der verbundenen Keramikteile (1 , 2, 4) überlappend abdeckt.
14. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass als Dichtungsmittel (13) ein Glaslot aufgebracht wird, oder vorzugsweise eine mit einem ALD - Verfahren abgeschiedene Schicht aufgebracht wird.
15. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass eine zusätzlichen Abdeckung (14) zur verbesserten Abdichtung mit einem Material nur im Verbindungsbereich angebracht wird als zusätzliches Dichtungsmittel (14), wobei diese vorzugsweise an der äusseren Oberfläche der Messzelle (8) dichtend angebracht wird, und dass als Material (14) vorzugsweise ein Glaslot verwendet wird.
16. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Vakuummesszelle (8) als kapazitive Membranmesszelle (CDG) ausgebildet wird.
17. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Vakuummesszelle (8) als optisch auslesbare Membranmesszelle (ODG) ausgebildet wird.
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