JP2002373822A - 希土類永久磁石の製造方法 - Google Patents
希土類永久磁石の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【解決手段】 表面に金属メッキ皮膜を有する希土類永
久磁石の製造方法であって、 Ｒ−Ｔ−Ｍ−Ｂ （ＲはＹを含む希土類元素のうち少なくとも一種、Ｔは
Ｆｅ等、ＭはＴｉ等から選ばれる少なくとも一種の元素
であって、これらの含有量はそれぞれ５ｗｔ％≦Ｒ≦４
０ｗｔ％、５０ｗｔ％≦Ｔ≦９０ｗｔ％、０ｗｔ％≦Ｍ
≦８ｗｔ％、０．２ｗｔ％≦Ｂ≦８ｗｔ％である。）で
表わされる希土類永久磁石の表面に、Ｎｉ等から選ばれ
る金属を少なくとも１種以上含む金属メッキにより、単
層又は多層のメッキ皮膜を形成した後、硝酸等から選ば
れる少なくとも一種以上の酸の水溶液で酸処理すること
を特徴とする希土類永久磁石の製造方法。 【効果】 本発明によれば、表面に金属メッキ皮膜を形
成した希土類系永久磁石を酸処理することにより、表面
清浄度が良好であり、産業上の利用価値が極めて高い希
土類磁石を安価に製造することができる。
久磁石の製造方法であって、 Ｒ−Ｔ−Ｍ−Ｂ （ＲはＹを含む希土類元素のうち少なくとも一種、Ｔは
Ｆｅ等、ＭはＴｉ等から選ばれる少なくとも一種の元素
であって、これらの含有量はそれぞれ５ｗｔ％≦Ｒ≦４
０ｗｔ％、５０ｗｔ％≦Ｔ≦９０ｗｔ％、０ｗｔ％≦Ｍ
≦８ｗｔ％、０．２ｗｔ％≦Ｂ≦８ｗｔ％である。）で
表わされる希土類永久磁石の表面に、Ｎｉ等から選ばれ
る金属を少なくとも１種以上含む金属メッキにより、単
層又は多層のメッキ皮膜を形成した後、硝酸等から選ば
れる少なくとも一種以上の酸の水溶液で酸処理すること
を特徴とする希土類永久磁石の製造方法。 【効果】 本発明によれば、表面に金属メッキ皮膜を形
成した希土類系永久磁石を酸処理することにより、表面
清浄度が良好であり、産業上の利用価値が極めて高い希
土類磁石を安価に製造することができる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、表面に金属メッキ
皮膜を有し、その表面清浄度が良好な希土類永久磁石の
製造方法に関する。
皮膜を有し、その表面清浄度が良好な希土類永久磁石の
製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】希土類
永久磁石は、そのすぐれた磁気特性のため各種電気製品
やコンピュータの周辺機器等、幅広い分野で多用されて
おり、重要な電気、電子材料である。特にＮｄ−Ｆｅ−
Ｂ系永久磁石は、Ｓｍ−Ｃｏ系永久磁石に比べて主要元
素であるＮｄがＳｍより豊富に存在すること、Ｃｏを多
量に使用しないことから原材料費が安価であり、磁気特
性もＳｍ−Ｃｏ系永久磁石をはるかに凌ぐ極めて優れた
永久磁石である。このため、近年ますますＮｄ−Ｆｅ−
Ｂ系永久磁石の使用量は増大し、用途も広がりつつあ
る。
永久磁石は、そのすぐれた磁気特性のため各種電気製品
やコンピュータの周辺機器等、幅広い分野で多用されて
おり、重要な電気、電子材料である。特にＮｄ−Ｆｅ−
Ｂ系永久磁石は、Ｓｍ−Ｃｏ系永久磁石に比べて主要元
素であるＮｄがＳｍより豊富に存在すること、Ｃｏを多
量に使用しないことから原材料費が安価であり、磁気特
性もＳｍ−Ｃｏ系永久磁石をはるかに凌ぐ極めて優れた
永久磁石である。このため、近年ますますＮｄ−Ｆｅ−
Ｂ系永久磁石の使用量は増大し、用途も広がりつつあ
る。
【０００３】しかし、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石は主成
分として希土類元素および鉄を含有するため、湿度を帯
びた空気中で短時間の内に容易に酸化するという欠点を
持っている。このため、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石を磁
気回路に組み込んだ場合、酸化により磁気回路の出力が
低下したり、錆が機器周辺を汚染するという問題があ
る。そこで多くの場合、用途に応じた耐食性被覆が施さ
れ実用に供される。特にハードディスクドライブのボイ
スコイルモータ（ＶＣＭ）に使用する場合には、信頼性
の高いＮｉメッキを施すのが標準的である。
分として希土類元素および鉄を含有するため、湿度を帯
びた空気中で短時間の内に容易に酸化するという欠点を
持っている。このため、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石を磁
気回路に組み込んだ場合、酸化により磁気回路の出力が
低下したり、錆が機器周辺を汚染するという問題があ
る。そこで多くの場合、用途に応じた耐食性被覆が施さ
れ実用に供される。特にハードディスクドライブのボイ
スコイルモータ（ＶＣＭ）に使用する場合には、信頼性
の高いＮｉメッキを施すのが標準的である。
【０００４】ところが、Ｎｉメッキを施した後のＮｄ−
Ｆｅ−Ｂ系永久磁石の表面には、多少の付着物が存在し
ており、この付着物がハードディスクドライブの磁気ヘ
ッドや磁気ディスク上に落下して、記録情報を消去して
しまうことがある。このようなエラーが生じないよう、
ハードディスクドライブのボイスコイルモータに用いる
Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石には、表面の付着物が少な
い、表面清浄度の良好なものが望まれている。従来の水
中における超音波洗浄でも、付着物のある程度の除去は
可能であるが、上記付着物は主としてＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系
磁石の微粒子であり、強い磁気的吸引力で表面に付着し
ているため、十分な除去は難しい。
Ｆｅ−Ｂ系永久磁石の表面には、多少の付着物が存在し
ており、この付着物がハードディスクドライブの磁気ヘ
ッドや磁気ディスク上に落下して、記録情報を消去して
しまうことがある。このようなエラーが生じないよう、
ハードディスクドライブのボイスコイルモータに用いる
Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石には、表面の付着物が少な
い、表面清浄度の良好なものが望まれている。従来の水
中における超音波洗浄でも、付着物のある程度の除去は
可能であるが、上記付着物は主としてＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系
磁石の微粒子であり、強い磁気的吸引力で表面に付着し
ているため、十分な除去は難しい。
【０００５】本発明は、上記事情に鑑みなされたもので
あり、希土類永久磁石上の付着物を効果的に除去するこ
とにより、表面清浄度の良好な希土類永久磁石を安価に
製造する方法を提供することを目的とする。
あり、希土類永久磁石上の付着物を効果的に除去するこ
とにより、表面清浄度の良好な希土類永久磁石を安価に
製造する方法を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段及び発明の実施の形態】本
発明者は、上記問題を解決するため鋭意検討した結果、
表面に金属メッキ皮膜を形成した希土類系永久磁石を酸
処理することにより、表面清浄度の良好な希土類磁石が
得られることを知見し、本発明を成すに至った。
発明者は、上記問題を解決するため鋭意検討した結果、
表面に金属メッキ皮膜を形成した希土類系永久磁石を酸
処理することにより、表面清浄度の良好な希土類磁石が
得られることを知見し、本発明を成すに至った。
【０００７】即ち、本発明は、表面に金属メッキ皮膜を
有する希土類永久磁石の製造方法であって、 Ｒ−Ｔ−Ｍ−Ｂ （ＲはＹを含む希土類元素のうち少なくとも一種、Ｔは
Ｆｅ又はＦｅ及びＣｏ、ＭはＴｉ、Ｎｂ、Ａｌ、Ｖ、Ｍ
ｎ、Ｓｎ、Ｃａ、Ｍｇ、Ｐｂ、Ｓｂ、Ｚｎ、Ｓｉ、Ｚ
ｒ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｇａ、Ｍｏ、Ｗ、Ｔａから選ば
れる少なくとも一種の元素であって、これらの含有量は
それぞれ５ｗｔ％≦Ｒ≦４０ｗｔ％、５０ｗｔ％≦Ｔ≦
９０ｗｔ％、０ｗｔ％≦Ｍ≦８ｗｔ％、０．２ｗｔ％≦
Ｂ≦８ｗｔ％である。）で表わされる希土類永久磁石の
表面に、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｃｒ、Ｓｎ、Ｚｎから選ばれる金
属を少なくとも１種以上含む金属メッキにより、単層又
は多層のメッキ皮膜を形成した後、硝酸、塩酸、酢酸、
クエン酸、蟻酸、硫酸、フッ化水素酸、過マンガン酸、
しゅう酸、ヒドロキシ酢酸、リン酸、ポリリン酸から選
ばれる少なくとも一種以上の酸の水溶液で酸処理するこ
とを特徴とする希土類永久磁石の製造方法を提供する。
有する希土類永久磁石の製造方法であって、 Ｒ−Ｔ−Ｍ−Ｂ （ＲはＹを含む希土類元素のうち少なくとも一種、Ｔは
Ｆｅ又はＦｅ及びＣｏ、ＭはＴｉ、Ｎｂ、Ａｌ、Ｖ、Ｍ
ｎ、Ｓｎ、Ｃａ、Ｍｇ、Ｐｂ、Ｓｂ、Ｚｎ、Ｓｉ、Ｚ
ｒ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｇａ、Ｍｏ、Ｗ、Ｔａから選ば
れる少なくとも一種の元素であって、これらの含有量は
それぞれ５ｗｔ％≦Ｒ≦４０ｗｔ％、５０ｗｔ％≦Ｔ≦
９０ｗｔ％、０ｗｔ％≦Ｍ≦８ｗｔ％、０．２ｗｔ％≦
Ｂ≦８ｗｔ％である。）で表わされる希土類永久磁石の
表面に、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｃｒ、Ｓｎ、Ｚｎから選ばれる金
属を少なくとも１種以上含む金属メッキにより、単層又
は多層のメッキ皮膜を形成した後、硝酸、塩酸、酢酸、
クエン酸、蟻酸、硫酸、フッ化水素酸、過マンガン酸、
しゅう酸、ヒドロキシ酢酸、リン酸、ポリリン酸から選
ばれる少なくとも一種以上の酸の水溶液で酸処理するこ
とを特徴とする希土類永久磁石の製造方法を提供する。
【０００８】以下、本発明を更に詳細に説明する。本発
明の希土類永久磁石の製造方法は、永久磁石の表面に金
属メッキ皮膜を形成し、更にこの表面を酸水溶液で処理
するものである。
明の希土類永久磁石の製造方法は、永久磁石の表面に金
属メッキ皮膜を形成し、更にこの表面を酸水溶液で処理
するものである。
【０００９】本発明においては、まず、Ｒ−Ｔ−Ｍ−Ｂ
で表わされる永久磁石（焼結磁石）を製造する。ここ
で、ＲはＹを含む希土類元素、具体的にはＹ、Ｌａ、Ｃ
ｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｐｍ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄ
ｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕのうちから選ばれる
少なくとも１種の希土類元素であり、特にＮｄを含むも
のが好適に用いられ、その含有量は５ｗｔ％≦Ｒ≦４０
ｗｔ％、好ましくは１０ｗｔ％≦Ｒ≦３５ｗｔ％であ
る。
で表わされる永久磁石（焼結磁石）を製造する。ここ
で、ＲはＹを含む希土類元素、具体的にはＹ、Ｌａ、Ｃ
ｅ、Ｐｒ、Ｎｄ、Ｐｍ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｔｂ、Ｄ
ｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕのうちから選ばれる
少なくとも１種の希土類元素であり、特にＮｄを含むも
のが好適に用いられ、その含有量は５ｗｔ％≦Ｒ≦４０
ｗｔ％、好ましくは１０ｗｔ％≦Ｒ≦３５ｗｔ％であ
る。
【００１０】また、ＴはＦｅ又はＦｅ及びＣｏであり、
その含有量は５０ｗｔ％≦Ｔ≦９０ｗｔ％、好ましくは
５５ｗｔ％≦Ｔ≦８０ｗｔ％である。
その含有量は５０ｗｔ％≦Ｔ≦９０ｗｔ％、好ましくは
５５ｗｔ％≦Ｔ≦８０ｗｔ％である。
【００１１】一方、ＭはＴｉ、Ｎｂ、Ａｌ、Ｖ、Ｍｎ、
Ｓｎ、Ｃａ、Ｍｇ、Ｐｂ、Ｓｂ、Ｚｎ、Ｓｉ、Ｚｒ、Ｃ
ｒ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｇａ、Ｍｏ、Ｗ、Ｔａから選ばれる少
なくとも一種の元素であり、その含有量は０ｗｔ％≦Ｍ
≦８ｗｔ％、好ましくは０ｗｔ％≦Ｍ≦５ｗｔ％であ
る。
Ｓｎ、Ｃａ、Ｍｇ、Ｐｂ、Ｓｂ、Ｚｎ、Ｓｉ、Ｚｒ、Ｃ
ｒ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｇａ、Ｍｏ、Ｗ、Ｔａから選ばれる少
なくとも一種の元素であり、その含有量は０ｗｔ％≦Ｍ
≦８ｗｔ％、好ましくは０ｗｔ％≦Ｍ≦５ｗｔ％であ
る。
【００１２】更に、上記焼結磁石は、Ｂを０．２ｗｔ％
≦Ｂ≦８ｗｔ％、好ましくは０．５ｗｔ％≦Ｂ≦５ｗｔ
％含有する他、工業生産において不可避な不純物元素、
代表的なものとしてはＣ、Ｎ、Ｏ、Ｈ、Ｐ、Ｓ等を含ん
でいる。
≦Ｂ≦８ｗｔ％、好ましくは０．５ｗｔ％≦Ｂ≦５ｗｔ
％含有する他、工業生産において不可避な不純物元素、
代表的なものとしてはＣ、Ｎ、Ｏ、Ｈ、Ｐ、Ｓ等を含ん
でいる。
【００１３】上記焼結磁石の製造方法としては、例え
ば、以下の方法が挙げられる。まず原料金属を真空又は
不活性ガス、好ましくはＡｒ雰囲気中で溶解して原料合
金を作製する。原料金属としては純希土類元素、希土類
合金、純鉄、フェロボロン、更にはこれらの合金等が使
用可能であり、これら原料金属は、工業生産において不
可避な各種不純物、代表的なものとしてはＣ、Ｎ、Ｏ、
Ｈ、Ｐ、Ｓ等を含むものでよい。
ば、以下の方法が挙げられる。まず原料金属を真空又は
不活性ガス、好ましくはＡｒ雰囲気中で溶解して原料合
金を作製する。原料金属としては純希土類元素、希土類
合金、純鉄、フェロボロン、更にはこれらの合金等が使
用可能であり、これら原料金属は、工業生産において不
可避な各種不純物、代表的なものとしてはＣ、Ｎ、Ｏ、
Ｈ、Ｐ、Ｓ等を含むものでよい。
【００１４】得られた原料合金は、Ｒ2Ｆｅ14Ｂ相（Ｒ
は前述の元素を意味する。以下同じ。）の他にαＦｅ、
Ｒリッチ相、Ｂリッチ相などが残る場合があり、必要に
応じて溶体化処理を行う。この処理は、真空又は不活性
ガス（Ａｒ等）雰囲気下、７００〜１２００℃の温度で
１時間以上熱処理すればよい。また、原料合金の作製方
法として、金型鋳造法の他にいわゆるストリップキャス
ト法で作製された薄帯合金も使用することが出来る。
は前述の元素を意味する。以下同じ。）の他にαＦｅ、
Ｒリッチ相、Ｂリッチ相などが残る場合があり、必要に
応じて溶体化処理を行う。この処理は、真空又は不活性
ガス（Ａｒ等）雰囲気下、７００〜１２００℃の温度で
１時間以上熱処理すればよい。また、原料合金の作製方
法として、金型鋳造法の他にいわゆるストリップキャス
ト法で作製された薄帯合金も使用することが出来る。
【００１５】次に、作成された原料合金は粗粉砕、微粉
砕と段階的に粉砕される。粉砕の方法としては、従来公
知の方法を用いることができ、例えば、機械的粉砕や、
合金に水素を吸収させて粉砕するいわゆる水素化粉砕で
行なって良い。粉砕された原料合金微粉の平均粒径は
０．５〜２０μｍの範囲が好ましい。平均粒径０．５μ
ｍ未満では酸化されやすく、磁気特性が低下する恐れが
ある。また、平均粒径２０μｍを超えると焼結性が悪く
なる場合がある。
砕と段階的に粉砕される。粉砕の方法としては、従来公
知の方法を用いることができ、例えば、機械的粉砕や、
合金に水素を吸収させて粉砕するいわゆる水素化粉砕で
行なって良い。粉砕された原料合金微粉の平均粒径は
０．５〜２０μｍの範囲が好ましい。平均粒径０．５μ
ｍ未満では酸化されやすく、磁気特性が低下する恐れが
ある。また、平均粒径２０μｍを超えると焼結性が悪く
なる場合がある。
【００１６】上記方法で得られた微粉は、磁場中成形プ
レスによって所定の形状に成形され、続いて焼結を行う
ことにより焼結磁石とする。焼結は９００〜１２００℃
の温度範囲で、真空又は不活性ガス（Ａｒ等）雰囲気下
にて３０分以上行う。焼結後、さらに焼結温度以下の低
温（４００〜８００℃程度）で、真空又は不活性ガス
（Ａｒ等）雰囲気下で３０分以上時効熱処理することに
より焼結磁石を得ることができる。
レスによって所定の形状に成形され、続いて焼結を行う
ことにより焼結磁石とする。焼結は９００〜１２００℃
の温度範囲で、真空又は不活性ガス（Ａｒ等）雰囲気下
にて３０分以上行う。焼結後、さらに焼結温度以下の低
温（４００〜８００℃程度）で、真空又は不活性ガス
（Ａｒ等）雰囲気下で３０分以上時効熱処理することに
より焼結磁石を得ることができる。
【００１７】焼結磁石を製造する方法としては、上記の
方法だけでなく、その他従来公知の方法を用いることも
できる。例えば２種類の組成の異なる合金粉末を混合、
焼結して高性能希土類永久磁石を製造する、いわゆる２
合金法（例えば、特許第２８５３８３８号公報、特許第
２８５３８３９号公報、特開平５−２１２１８号公報、
特開平５−２１２１９号公報、特開平５−７４６１８号
公報、特開平５−１８２８１４号公報に記載の方法）を
用いてもよい。この方法によれば、磁性体構成相の種
類、特性等を考慮して２種類の合金の組成を決定し、こ
れらを組み合わせることにより、高残留磁束密度と高保
磁力、さらに高エネルギー積を有するバランスのとれた
高性能希土類永久磁石を製造することができる。
方法だけでなく、その他従来公知の方法を用いることも
できる。例えば２種類の組成の異なる合金粉末を混合、
焼結して高性能希土類永久磁石を製造する、いわゆる２
合金法（例えば、特許第２８５３８３８号公報、特許第
２８５３８３９号公報、特開平５−２１２１８号公報、
特開平５−２１２１９号公報、特開平５−７４６１８号
公報、特開平５−１８２８１４号公報に記載の方法）を
用いてもよい。この方法によれば、磁性体構成相の種
類、特性等を考慮して２種類の合金の組成を決定し、こ
れらを組み合わせることにより、高残留磁束密度と高保
磁力、さらに高エネルギー積を有するバランスのとれた
高性能希土類永久磁石を製造することができる。
【００１８】上記焼結磁石には、工業生産において不可
避な不純物元素、代表的なものとしてはＣ、Ｎ、Ｏ、
Ｈ、Ｐ、Ｓ等が含まれるが、その含有率の総和は２ｗｔ
％以下であることが望ましい。２ｗｔ％を超えると永久
磁石中の非磁性成分が多くなって残留磁束密度が小さく
なる場合がある。また、焼結中に希土類元素がこれら不
純物と反応してしまうため、焼結不良となり、保磁力が
低くなる場合がある。不純物含有率の総和は低ければ低
いほど残留磁束密度、保磁力ともに高くなり好ましい。
避な不純物元素、代表的なものとしてはＣ、Ｎ、Ｏ、
Ｈ、Ｐ、Ｓ等が含まれるが、その含有率の総和は２ｗｔ
％以下であることが望ましい。２ｗｔ％を超えると永久
磁石中の非磁性成分が多くなって残留磁束密度が小さく
なる場合がある。また、焼結中に希土類元素がこれら不
純物と反応してしまうため、焼結不良となり、保磁力が
低くなる場合がある。不純物含有率の総和は低ければ低
いほど残留磁束密度、保磁力ともに高くなり好ましい。
【００１９】次に、製造された焼結磁石は所定の形状に
加工された後、その表面にＮｉ、Ｃｕ、Ｃｒ、Ｓｎ、Ｚ
ｎの中から選ばれる少なくとも１種以上の金属メッキに
より単層又は多層のメッキ皮膜が形成される。メッキの
方法としては、電解メッキ、無電解メッキのいずれを用
いても良く、公知の組成のメッキ液を使用することがで
きる。多層メッキの場合には、電解メッキ、無電解メッ
キを併用することも可能である。また、光沢メッキ、無
光沢メッキのいずれも使用可能である。上記電気メッキ
及び無電解メッキの方法としては、形成する金属種毎に
条件を整えた従来公知の方法が利用できる。
加工された後、その表面にＮｉ、Ｃｕ、Ｃｒ、Ｓｎ、Ｚ
ｎの中から選ばれる少なくとも１種以上の金属メッキに
より単層又は多層のメッキ皮膜が形成される。メッキの
方法としては、電解メッキ、無電解メッキのいずれを用
いても良く、公知の組成のメッキ液を使用することがで
きる。多層メッキの場合には、電解メッキ、無電解メッ
キを併用することも可能である。また、光沢メッキ、無
光沢メッキのいずれも使用可能である。上記電気メッキ
及び無電解メッキの方法としては、形成する金属種毎に
条件を整えた従来公知の方法が利用できる。
【００２０】上記のメッキで得られるメッキ皮膜の平均
膜厚は、１μｍ以上、４０μｍ以下、特に２μｍ以上、
３５μｍ以下が望ましく、更に好ましくは５μｍ以上、
３０μｍ以下である。厚さが１μｍ未満では磁石の耐食
性が不十分となったり、メッキ膜にピンホールが出来る
可能性が高くなり、後述する酸水溶液への浸漬でメッキ
膜下の磁石が腐食する恐れがある。厚さが４０μｍを超
えると、外観形状が同一であっても、使用できる希土類
永久磁石の体積が小さくなるため、磁石使用上問題があ
る場合がある。
膜厚は、１μｍ以上、４０μｍ以下、特に２μｍ以上、
３５μｍ以下が望ましく、更に好ましくは５μｍ以上、
３０μｍ以下である。厚さが１μｍ未満では磁石の耐食
性が不十分となったり、メッキ膜にピンホールが出来る
可能性が高くなり、後述する酸水溶液への浸漬でメッキ
膜下の磁石が腐食する恐れがある。厚さが４０μｍを超
えると、外観形状が同一であっても、使用できる希土類
永久磁石の体積が小さくなるため、磁石使用上問題があ
る場合がある。
【００２１】次に、本発明においては、メッキ後の焼結
磁石に酸処理を施す。酸処理は、硝酸、塩酸、酢酸、ク
エン酸、蟻酸、硫酸、フッ化水素酸、過マンガン酸、し
ゅう酸、ヒドロキシ酢酸、リン酸、ポリリン酸の中から
選ばれる少なくとも一種以上の酸の水溶液に浸漬するこ
とにより実施される。酸として特に硝酸、酢酸、クエン
酸、蟻酸を用いることが好ましい。用いる酸水溶液の濃
度は０．０５モル／リットル以上、２モル／リットル以
下、特に０．０６モル／リットル以上、１．５モル／リ
ットル以下が望ましく、更に好ましくは０．０８モル／
リットル以上、１モル／リットル以下が好ましい。濃度
が０．０５モル／リットル未満では付着物の除去が不十
分となることがある。また、濃度が２モル／リットルを
超えると、酸がメッキ膜の一部を腐食して外観が変化し
たり、場合によっては耐食性が悪くなる恐れがあるい。
磁石に酸処理を施す。酸処理は、硝酸、塩酸、酢酸、ク
エン酸、蟻酸、硫酸、フッ化水素酸、過マンガン酸、し
ゅう酸、ヒドロキシ酢酸、リン酸、ポリリン酸の中から
選ばれる少なくとも一種以上の酸の水溶液に浸漬するこ
とにより実施される。酸として特に硝酸、酢酸、クエン
酸、蟻酸を用いることが好ましい。用いる酸水溶液の濃
度は０．０５モル／リットル以上、２モル／リットル以
下、特に０．０６モル／リットル以上、１．５モル／リ
ットル以下が望ましく、更に好ましくは０．０８モル／
リットル以上、１モル／リットル以下が好ましい。濃度
が０．０５モル／リットル未満では付着物の除去が不十
分となることがある。また、濃度が２モル／リットルを
超えると、酸がメッキ膜の一部を腐食して外観が変化し
たり、場合によっては耐食性が悪くなる恐れがあるい。
【００２２】上記酸水溶液の温度は、酸水溶液の濃度や
後述の浸漬時間にもよるが、１０℃以上、７０℃以下、
特に１５℃以上、６０℃以下が好ましい。１０℃未満の
酸水溶液では付着物の除去が不十分となる場合がある。
また、７０℃を超えると以上では、酸がメッキ膜の一部
を腐食して外観が変化したり、場合によっては耐食性が
悪くなる恐れがある。
後述の浸漬時間にもよるが、１０℃以上、７０℃以下、
特に１５℃以上、６０℃以下が好ましい。１０℃未満の
酸水溶液では付着物の除去が不十分となる場合がある。
また、７０℃を超えると以上では、酸がメッキ膜の一部
を腐食して外観が変化したり、場合によっては耐食性が
悪くなる恐れがある。
【００２３】上記酸水溶液への浸漬時間は、酸水溶液の
濃度や温度にもよるが、１０秒以上、３０分以下、特に
１５秒以上、２０分以下が好ましい。１０秒未満では付
着物の溶解が不十分で効果が少ない場合がある。また、
３０分を超えると浸漬はメッキ膜にダメージを与える恐
れがある。
濃度や温度にもよるが、１０秒以上、３０分以下、特に
１５秒以上、２０分以下が好ましい。１０秒未満では付
着物の溶解が不十分で効果が少ない場合がある。また、
３０分を超えると浸漬はメッキ膜にダメージを与える恐
れがある。
【００２４】酸処理後の磁石は、水洗、超音波洗浄等の
方法で洗浄してもよい。
方法で洗浄してもよい。
【００２５】以上の方法により、表面清浄度が高く、付
着物が少ない希土類磁石を得ることができる。
着物が少ない希土類磁石を得ることができる。
【００２６】
【実施例】以下、本発明の実施態様を、実施例を挙げて
具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるもの
ではない。
具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるもの
ではない。
【００２７】［実施例１］Ａｒ雰囲気下、高周波溶解に
より重量比で、３２Ｎｄ−１．２Ｂ−５９．８Ｆｅ−７
Ｃｏなる組成の鋳塊を作製した。この鋳塊をジョウクラ
ッシャーで粗粉砕し、更に窒素ガスによるジェットミル
で微粉砕を行なって平均粒径が３．５μｍの微粉末を得
た。
より重量比で、３２Ｎｄ−１．２Ｂ−５９．８Ｆｅ−７
Ｃｏなる組成の鋳塊を作製した。この鋳塊をジョウクラ
ッシャーで粗粉砕し、更に窒素ガスによるジェットミル
で微粉砕を行なって平均粒径が３．５μｍの微粉末を得
た。
【００２８】次にこの微粉末を、１０ｋＯｅ磁界が印加
された金型内に充填し１．０ｔ／ｃｍ2の圧力で成形し
た。次いで真空中１１００℃、２時間で焼結し、さらに
５５０℃で１時間時効処理を施した。得られた永久磁石
を扁平形状に加工後、電気メッキによりＮｉメッキ皮膜
（平均膜厚２０μｍ）で表面を被覆して試験用磁石とし
た。
された金型内に充填し１．０ｔ／ｃｍ2の圧力で成形し
た。次いで真空中１１００℃、２時間で焼結し、さらに
５５０℃で１時間時効処理を施した。得られた永久磁石
を扁平形状に加工後、電気メッキによりＮｉメッキ皮膜
（平均膜厚２０μｍ）で表面を被覆して試験用磁石とし
た。
【００２９】この試験用磁石を０．１５モル／リット
ル、４０℃の硝酸水溶液に１分間浸漬した後、水洗、超
音波洗浄を施した。この磁石を温風にて乾燥した後、導
電性粘着テープを貼り付け、はがすことにより磁石表面
の付着物をテープ上に採取した。このテープ上の付着物
をＳＥＭで観察し、粒径が１μｍ以上の付着物の数をカ
ウントしたところ、平均で０．１個／ｃｍ2であった。
外観については変化がなかった。
ル、４０℃の硝酸水溶液に１分間浸漬した後、水洗、超
音波洗浄を施した。この磁石を温風にて乾燥した後、導
電性粘着テープを貼り付け、はがすことにより磁石表面
の付着物をテープ上に採取した。このテープ上の付着物
をＳＥＭで観察し、粒径が１μｍ以上の付着物の数をカ
ウントしたところ、平均で０．１個／ｃｍ2であった。
外観については変化がなかった。
【００３０】［比較例１］硝酸処理、水洗、超音波洗浄
を行わなかった以外は実施例１と同様の方法により試験
用磁石を得た。この磁石を実施例１と同様の方法により
付着物の数をカウントしたところ、平均で３個／ｃｍ2
であった。外観については変化がなかった。
を行わなかった以外は実施例１と同様の方法により試験
用磁石を得た。この磁石を実施例１と同様の方法により
付着物の数をカウントしたところ、平均で３個／ｃｍ2
であった。外観については変化がなかった。
【００３１】［実施例２〜４］実施例１と同様の方法に
より得た試験用磁石を、表１に示した濃度の硝酸水溶液
（４０℃）に１分間浸漬した後、水洗、超音波洗浄し、
実施例１と同様の方法により付着物の数をカウントし
た。また、外観を目視にて観察した。
より得た試験用磁石を、表１に示した濃度の硝酸水溶液
（４０℃）に１分間浸漬した後、水洗、超音波洗浄し、
実施例１と同様の方法により付着物の数をカウントし
た。また、外観を目視にて観察した。
【００３２】
【表１】
【００３３】
【発明の効果】本発明によれば、表面に金属メッキ皮膜
を形成した希土類系永久磁石を酸処理することにより、
表面清浄度が良好であり、産業上の利用価値が極めて高
い希土類磁石を安価に製造することができる。
を形成した希土類系永久磁石を酸処理することにより、
表面清浄度が良好であり、産業上の利用価値が極めて高
い希土類磁石を安価に製造することができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） // Ｃ２２Ｃ 19/07 Ｃ２２Ｃ 38/00 ３０３Ｄ 38/00 ３０３ Ｈ０１Ｆ 1/04 Ｈ Ｆターム(参考） 4K024 AA02 AA03 AA05 AA07 AA09 AB01 AB02 BB14 BC07 DB10 GA16 5E040 AA04 AA19 BC01 BC08 CA01 HB14 NN01 NN05 NN06 5E062 CD04 CG07
Claims (3)
- 【請求項１】 表面に金属メッキ皮膜を有する希土類永
久磁石の製造方法であって、 Ｒ−Ｔ−Ｍ−Ｂ （ＲはＹを含む希土類元素のうち少なくとも一種、Ｔは
Ｆｅ又はＦｅ及びＣｏ、ＭはＴｉ、Ｎｂ、Ａｌ、Ｖ、Ｍ
ｎ、Ｓｎ、Ｃａ、Ｍｇ、Ｐｂ、Ｓｂ、Ｚｎ、Ｓｉ、Ｚ
ｒ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｇａ、Ｍｏ、Ｗ、Ｔａから選ば
れる少なくとも一種の元素であって、これらの含有量は
それぞれ５ｗｔ％≦Ｒ≦４０ｗｔ％、５０ｗｔ％≦Ｔ≦
９０ｗｔ％、０ｗｔ％≦Ｍ≦８ｗｔ％、０．２ｗｔ％≦
Ｂ≦８ｗｔ％である。）で表わされる希土類永久磁石の
表面に、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｃｒ、Ｓｎ、Ｚｎから選ばれる金
属を少なくとも１種以上含む金属メッキにより、単層又
は多層のメッキ皮膜を形成した後、硝酸、塩酸、酢酸、
クエン酸、蟻酸、硫酸、フッ化水素酸、過マンガン酸、
しゅう酸、ヒドロキシ酢酸、リン酸、ポリリン酸から選
ばれる少なくとも一種以上の酸の水溶液で酸処理するこ
とを特徴とする希土類永久磁石の製造方法。 - 【請求項２】 酸水溶液の濃度が、０．０５モル／リッ
トル以上、２モル／リットル以下であることを特徴とす
る請求項１記載の希土類永久磁石の製造方法。 - 【請求項３】 メッキ皮膜の平均膜厚が１〜４０μｍで
あることを特徴とする請求項１又は２記載の希土類永久
磁石の製造方法。
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| JP2001179523A JP4600627B2 (ja) | 2001-06-14 | 2001-06-14 | 希土類永久磁石の製造方法 |
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|---|---|---|---|
| JP2001179523A JP4600627B2 (ja) | 2001-06-14 | 2001-06-14 | 希土類永久磁石の製造方法 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002373822A true JP2002373822A (ja) | 2002-12-26 |
| JP4600627B2 JP4600627B2 (ja) | 2010-12-15 |
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| JP2001179523A Expired - Fee Related JP4600627B2 (ja) | 2001-06-14 | 2001-06-14 | 希土類永久磁石の製造方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006165217A (ja) * | 2004-12-07 | 2006-06-22 | Shin Etsu Chem Co Ltd | Ｒ−ｔ−ｍ−ｂ系希土類永久磁石及びその製造方法 |
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| JP2001176709A (ja) * | 1999-12-16 | 2001-06-29 | Hitachi Metals Ltd | 磁気特性に優れる高耐食性磁石およびその製造方法 |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JP2631493B2 (ja) * | 1988-03-03 | 1997-07-16 | 住友特殊金属株式会社 | 耐食性永久磁石の製造方法 |
| JP3213157B2 (ja) * | 1994-02-17 | 2001-10-02 | 住友特殊金属株式会社 | Ｆｅ−Ｂ−Ｒ系磁石素材の表面処理方法 |
| JPH10298783A (ja) * | 1997-04-22 | 1998-11-10 | Murayama Mekki:Kk | 希土類永久磁石の再生方法 |
| JPH11283816A (ja) * | 1998-01-27 | 1999-10-15 | Hitachi Metals Ltd | 表面清浄度の高い希土類磁石およびその製造方法 |
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-
2001
- 2001-06-14 JP JP2001179523A patent/JP4600627B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| WO2009122709A1 (ja) * | 2008-03-31 | 2009-10-08 | 日立金属株式会社 | Ｒ－ｔ－ｂ系焼結磁石およびその製造方法 |
| US8317941B2 (en) | 2008-03-31 | 2012-11-27 | Hitachi Metals, Ltd. | R-T-B-type sintered magnet and method for production thereof |
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