JP2003257768A - 希土類焼結磁石の製造方法 - Google Patents
希土類焼結磁石の製造方法Info
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Abstract
Hoから選択される1種又は2種以上の希土類元素)を
20〜35重量%、Coを15重量%以下、Bを0.2
〜8重量%、添加物としてNi、Nb、Al、Ti、Z
r、Cr、V、Mn、Mo、Si、Sn、Ga、Cu及
びZnから選ばれる少なくとも1種の元素を8重量%以
下、残部Fe及び不可避的不純物からなる合金を溶解、
鋳造し、粉砕、微粉砕、磁場中成形、焼結、熱処理を順
次行って焼結磁石とし、更に該焼結磁石を切断及び/又
は研磨して表面を加工後、金属メッキを施し、その後、
80〜700℃で10分〜50時間熱処理することを特
徴とする希土類焼結磁石の製造方法。 【効果】 本発明のR2Fe14B系焼結磁石の製造方法
により、水素雰囲気中においても、水素脆性を引き起こ
さない、モーター等に使用できる希土類焼結磁石を得る
ことが可能となる。
Description
間晒されるモーター等に用いられるR2Fe14B系焼結
磁石の製造方法に関する。
おいては、水素が結晶格子間に侵入する、即ち、合金中
に水素を吸蔵、放出する特性を持っており、その特性は
いろいろな分野で利用されている。その例としては、L
aNi5に代表とされる水素吸蔵合金による水素電池が
挙げられ、また、希土類焼結磁石においても、R2Fe1
4B系合金の粉砕方法として、更にR2Fe14B系ボンド
磁石の製造方法(HDDR 特開平3−129702号
公報)として利用されている。
吸蔵、放出させた場合、水素脆性を引き起こしてしま
う。そのため、水素雰囲気中において、希土類焼結磁石
を用いたモーター等を使用した場合、希土類焼結磁石が
水素脆化を引き起こし、素材にワレ、クラックもしくは
粉化が起こるという問題が生じている。
系、SmCo5系、Sm2Co17系等の種類がある。一般
に、水素に対しては、2−17型結晶構造よりも1−5
型結晶構造、1−5型結晶構造よりも2−7型結晶構造
の方がプラトー圧は低い、即ち、レアアースリッチ(以
下、Rリッチと称す)な合金のほうが水素吸蔵されやす
い傾向にあり、水素脆化しやすい。
相を有するため、0.1MPa以下の圧力の水素雰囲気
下で、容易に水素脆性を引き起こし、磁石素材にワレ、
クラックもしくは粉化が生じる。通常、R2Fe14B系
磁石は、耐食性向上のためメッキ、樹脂コーティングな
どの表面処理がなされているが、水素脆化を防止する手
段とはなっていない。この問題を解決する方法として、
R2Fe14B系磁石の表面処理膜に水素吸蔵合金を含有
させる方法を提案した(特開2000−285415号
公報)。この方法により作製されたR2Fe14B系磁石
は、0.1MPa以下の圧力の水素雰囲気下において
は、水素脆性を引き起こさないものの、それを超える圧
力の水素雰囲気下においては、水素脆性を引き起こし、
磁石素材にワレ、クラックもしくは粉化が生じると考え
られる。
同様に、Rリッチ相を有すると共に、主相であるSmC
o5相のプラトー圧が約0.3MPaである。このこと
から、0.3MPaを超える圧力の水素雰囲気中では、
水素脆性を引き起こし、磁石素材にワレ、クラックもし
くは粉化が生じる。
であり、R2Fe14B系、SmCo5系に比べRリッチで
はないことと、Rリッチ相を含有しないため、水素脆性
を引き起こしにくい。しかしながら、1MPaを超える
圧力の水素雰囲気中では、他の希土類焼結磁石と同様
に、水素脆性を引き起こし、磁石素材にワレ、クラック
もしくは粉化が生じることがわかっている。
Co17系磁石を焼結磁石とし、切断及び/又は研磨して
表面を加工後、酸素分圧10-6〜152torrの雰囲
気において熱処理すればよいことが分かっている(特開
2002−118009号公報)。そうすることによ
り、磁石表面にCo及び/又はCo、Fe中にSm2O3
が微細に分散している層を存在させていれば、3MPa
を超える高圧水素雰囲気下においても水素脆性は起こさ
ない。しかし、Sm2Co17系磁石及びCo及び/又は
Co、Fe中にSm2O3が微細に分散している層は、硬
く、欠け易いため、製品組み立て等、取扱いの際、チッ
ピング等を引き起こす場合がある。チッピング等を引き
起こした希土類焼結磁石は、磁気特性には、ほとんど影
響はないものの、耐水素性皮膜が欠け落ちた部分が存在
するため、耐水素脆性は大きく低下し、表面層のない場
合と同等になってしまう。従って、1MPaを超える圧
力の水素雰囲気中では、水素脆性を引き起こし、磁石素
材にワレ、クラックもしくは粉化が起こるため、そのよ
うな雰囲気中では、使用することができない。
強度の脆さに起因するものである。つまり、素材とし
て、機械的強度が強いものがよいことは明らかであり、
Sm2Co17系磁石よりR2Fe14B系磁石の方が機械的
強度は強く、更に通常、耐酸化性皮膜を有しているた
め、チッピング等の可能性は低く、R2Fe14B系磁石
に耐水素性皮膜を被覆できれば有効であると考えられ
る。
系磁石に比べ、耐食性が劣っている及び温度特性に劣っ
ている等の欠点があるものの、主要元素が、高価なS
m、Coではなく、安価なNd、Feであることから、
原材料費が安価なだけでなく、現在量産されている最高
磁気特性においても、Sm2Co17系磁石の32MGO
eに対し、R2Fe14B系磁石の50MGOeの最大エ
ネルギー積のように優れているという利点がある。即
ち、R2Fe14B系磁石は、耐食性向上のための表面処
理が施されていれば、常温において、極めて優れた永久
磁石材料であり、そのため、優れた温度特性を必要とし
ない場合又は150℃以上の温度がかからない場合であ
れば、通常、磁気回路の小型化、高効率化のためには、
Sm2Co17系磁石ではなく、R2Fe14B系磁石が使わ
れることが多い。つまり、磁気特性においても、Sm2
Co17系磁石よりもR2Fe14B系磁石が耐水素性を有
すれば、非常に有効であることは明らかである。
問題を解決したR2Fe14B系焼結磁石の製造方法を提
供するものである。即ち、従来の希土類焼結磁石の様
に、水素雰囲気下で、水素脆性を引き起こし、磁石素材
にワレ、クラックもしくは粉化が生じるという問題を解
決するR2Fe14B系焼結磁石の製造方法を提供するこ
とを目的とする。
発明者は、上記目的を達成するため鋭意検討を行った結
果、焼結、時効後の焼結磁石を表面加工後、金属メッキ
を施し、更に最適な熱処理をすることで、磁石体表面に
耐水素性に優れた層を形成するという、高圧の水素雰囲
気中でも水素脆性を引き起こさない希土類焼結磁石の製
造方法を見い出した。このことから、水素雰囲気に長時
間晒されるモーター等に好適に用いられるR2Fe14B
系焼結磁石が得られることを知見し、本発明をなすに至
った。
として下記(1)〜(3)の希土類焼結磁石の製造方法
を提供するものである。 (1)R(Rは、Nd、Pr、Dy、Tb及びHoから
選択される1種又は2種以上の希土類元素)を20〜3
5重量%、Coを15重量%以下、Bを0.2〜8重量
%、添加物としてNi、Nb、Al、Ti、Zr、C
r、V、Mn、Mo、Si、Sn、Ga、Cu及びZn
から選ばれる少なくとも1種の元素を8重量%以下、残
部Fe及び不可避的不純物からなる合金を溶解、鋳造
し、粉砕、微粉砕、磁場中成形、焼結、熱処理を順次行
って焼結磁石とし、更に該焼結磁石を切断及び/又は研
磨して表面を加工後、金属メッキを施し、その後、80
〜700℃で10分〜50時間熱処理することを特徴と
する希土類焼結磁石の製造方法、 (2)金属メッキの金属が、Cu、Ni、Co、Sn及
びそれらの合金の少なくとも1種であることを特徴とす
る(1)記載の希土類焼結磁石の製造方法、 (3)金属メッキ後の熱処理が、酸素分圧が10-4Pa
〜50kPaである、アルゴン、窒素、空気又は低圧真
空雰囲気下において行われることを特徴とする(1)又
は(2)記載の希土類焼結磁石の製造方法。
におけるR2Fe14B系焼結磁石合金組成の主成分は、
R(Rは、Nd、Pr、Dy、Tb又はHoから選択さ
れる1種又は2種以上の希土類元素)を20〜35重量
%、Coを0重量%を超え15重量%以下、Bを0.2
〜8重量%、添加物としてNi、Nb、Al、Ti、Z
r、Cr、V、Mn、Mo、Si、Sn、Ga、Cu及
びZnから選ばれる少なくとも1種の元素を0重量%を
超え8重量%以下、残部Fe及び不可避的不純物からな
る。前記Rの含有量が、20重量%未満であると保磁力
が著しく減少し、また、35重量%を超えると残留磁束
密度が著しく減少する。
組成範囲の原料をアルゴン等の非酸化性雰囲気中におい
て、高周波溶解により溶解、鋳造する。
砕し、次いで特に限定はしないが、好ましくは平均粒径
1〜10μmに微粉砕する。この粗粉砕は、例えば、不
活性ガス雰囲気中で、ジョークラッシャー、ブラウンミ
ル、ピンミル及び水素吸蔵等により行うことができる。
また、前記微粉砕は、アルコール、ヘキサン等を溶媒に
用いた湿式ボールミルやアトライター、不活性ガス雰囲
気中による乾式ボールミル、不活性ガス気流によるジェ
ットミル等により行うことができる。
Oe以上、特に15kOe以上の磁場を印可することが
可能な磁場中プレス機等により、好ましくは200kg
/cm2以上2000kg/cm2未満の圧力により圧縮
成形する。続いて、得られた圧縮成形体を、熱処理炉に
より、高真空中又はアルゴンなどの非酸化性雰囲気ガス
中で、1000〜1200℃において、1〜2時間、焼
結を行う。
性雰囲気ガス中で、焼結温度よりも低い温度で、好まし
くは400〜700℃の温度で熱処理を施し、切断及び
/又は研磨して表面の加工仕上げを行う。この際、特に
限定されるものではないが、希土類焼結磁石体に面取り
がなされていることが望ましい。
金属メッキ層を形成する。ここで、金属メッキ層は、多
層になればなる程耐食性が向上するが、製造上のコスト
がかかること、効率性が悪くなること、磁気特性の低下
などから1〜5層、特に2〜5層の金属メッキ層とする
ことができる。ただ、これは、用途が要求する耐食性や
その他の条件により選択することが好ましい。前記金属
メッキの金属は、Cu、Ni、Co、Sn及びそれらの
合金の少なくとも1種からなり、メッキ厚さは、1〜1
00μm、特に1〜50μmが好ましい。好ましい具体
例としては、下層にCuが形成され、更にNiを形成し
た多層メッキがよく、Cu−Ni、Cu−Ni−Ni、
Ni−Cu−Ni等が挙げられる。この金属メッキを施
す前処理として、特に限定されるものではないが、前記
希土類焼結磁石体をアルカリ脱脂、酸洗浄、水洗するこ
とが望ましい。メッキの成膜方法としては、特に限定さ
れるものではないが、電解メッキ法が望ましい。また、
前記希土類焼結磁石体をメッキ液に浸漬する方法は、バ
レル法又は引っ掛け治具法のいずれでもよく、希土類焼
結磁石体の寸法及び形状によって適当に選択される。
のメッキ液を使用し、そのメッキ液に応じた公知の条件
でメッキすることができるが、特にpH2〜12のメッ
キ液が好適である。また、組成の異なる金属を2層以上
積層する場合は、最上層に対して直下層の腐食電位が貴
となるようにすればよいが、Niを2層メッキする場合
のように、皮膜中の硫黄含有量を変えることで電位を制
御する方法では、上層の硫黄含有量は約0.03%以下
とし、下層には硫黄を含まないようにするとよい。その
他の組み合わせでは、特に限定されるものではないが、
例えば、最上層にNi、直下層にCuを組み合わせるな
どの例が挙げられる。
素分圧が10-4Pa〜50kPa、好ましくは10-4P
a〜30kPaである、アルゴン、窒素、空気又は低圧
真空雰囲気下において、10分〜50時間、80〜70
0℃、好ましくは200〜600℃で熱処理する。前記
熱処理時間は、10分未満では、耐水素性に優れた層の
形成が十分でない、あるいは、ばらつきが多くなるため
適当ではなく、また、50時間を超える熱処理は、効率
的ではないことと、耐水素性に優れた層が厚くなること
により磁気特性を劣化させる原因となることがあるため
適当ではない。前記熱処理温度は、80℃未満では、耐
水素性に優れた希土類焼結磁石を得るために長時間の処
理が必要となり、効率的ではなく、また、700℃を超
える温度では、耐水素性に優れた層の形成は成されるも
のの、希土類焼結磁石と金属メッキが反応し、磁気特性
の劣化が生じる。ちなみに、上記耐水素性に優れた層
は、メッキ金属の酸化物層であり、0.1〜100μm
の厚さがあることが好ましく、更に好ましくは0.1〜
20μmである。
(吹き付け塗装、電着塗装、粉体塗装あるいはディッピ
ング塗装等のいわゆる樹脂塗装)を施すこともできる。
樹脂塗装による皮膜は、耐水素性を有していないが、希
土類焼結磁石が用いられたモーターなどが使用される雰
囲気により耐酸性を有する必要があることや、モーター
などに希土類焼結磁石が組み込まれる際、表面層に傷を
つけないため成されることとなる。なお、樹脂塗装の樹
脂は、特に限定されるものではないが、アクリル系、エ
ポキシ系、フェノール系、シリコーン系、ポリエステル
系及びポリウレタン系樹脂等が望ましい。
るが、本発明はこれらに限定されるものではない。
Nd:28.0重量%、Dy:4.0重量%、Co:
3.5重量%、B:1.0重量%、Cu:0.2重量
%、Al:0.4重量%、残部Feの組成になるように
配合し、アルゴンガス雰囲気中で、アルミナルツボを使
用して高周波溶解炉で溶解し、鋳型鋳造することにより
作製した。
ョークラッシャー、ブラウンミルで約500μm以下に
粗粉砕後、窒素気流によるジェットミルにより平均粒径
約3μmに微粉砕を行った。得られた微粉砕粉を、磁場
中プレス機により10kOeの磁場中にて1.2t/c
m2の圧力で成形した。得られた成形体は熱処理炉を用
い、アルゴン雰囲気中で、1070℃、2時間焼結した
後、冷却し、更に600℃、1時間、アルゴン雰囲気中
で熱処理を行い、焼結磁石を作製した。得られた焼結磁
石から、5×5×5mmに磁石を切り出した。
μm)、電解Niメッキ(5μm)、電解Niメッキ
(10μm)を順次施した。この場合、ピロリン酸銅6
0g/L、ピロリン酸カリウム240g/L、シュウ酸
カリウム30g/Lで調整したメッキ浴を用い、浴温度
40℃、電流密度1.5A/dm2の条件で電解Cuメ
ッキを行い、次いで、塩化Ni40g/L、硫酸Ni2
70g/L、ホウ酸30g/Lで調整したメッキ浴を用
い、浴温度50℃、電流密度2.0A/dm2の条件
で、電解Niメッキを施し、更に前記Niメッキと同様
な条件で電解Niを施した。その後、300℃、50時
間、空気中(酸素分圧20kPa)の熱処理を施し、室
温まで冷却し、更にエポキシ系樹脂を吹き付けにより塗
装し、水素ガス試験用試料を得た。ここで得られた水素
ガス試験用試料は、Vibrating Sample
Magnetometer(以下、VSMと称す)に
より磁気特性の測定を行った。
器に入れ、水素、10MPa、25℃、1日の条件で水
素ガス試験を施し、その後取り出した。取り出した磁石
は、外観を目視で観察し、更にVSMにより磁気特性の
測定を行った。
で焼結磁石を作製した。次に、得られた焼結磁石から実
施例1と同様に5×5×5mmに磁石を切り出した。前
記磁石に対し、実施例1と同様な条件で電解Cuメッキ
(5μm)、電解Niメッキ(5μm)、電解Niメッ
キ(10μm)を順次施し、その後、250℃、3時
間、真空中(酸素分圧10-2Pa)の熱処理を施し、室
温まで徐冷し、更にエポキシ系樹脂を吹き付けにより塗
装し、水素ガス試験用試料を得、VSMにより磁気特性
の測定を行った。前記水素ガス試験用試料に対し、実施
例1と同様な条件で水素ガス試験を施し、その後取り出
した。取り出した磁石は、外観を目視で観察し、更にV
SMにより磁気特性の測定を行った。
で焼結磁石を作製した。次に、得られた焼結磁石から実
施例1と同様に5×5×5mmに磁石を切り出し、更に
エポキシ系樹脂を吹き付けにより塗装し、水素ガス試験
用試料を得、VSMにより磁気特性の測定を行った。前
記水素ガス試験用試料に対し、実施例1と同様な条件で
水素ガス試験を施し、その後取り出した。取り出した磁
石は、外観を目視で観察した。
で焼結磁石を作製した。次に、得られた焼結磁石から実
施例1と同様に5×5×5mmに磁石を切り出した。前
記磁石に対し、実施例1と同様な条件で、電解Cuメッ
キ(5μm)、電解Niメッキ(5μm)、電解Niメ
ッキ(10μm)を順次施し、更にエポキシ系樹脂を吹
き付けにより塗装し、水素ガス試験用試料を得、VSM
により磁気特性の測定を行った。前記水素ガス試験用試
料に対し、実施例1と同様な条件で水素ガス試験を施
し、その後取り出した。取り出した磁石は、外観を目視
で観察した。
方法で焼結磁石を作製した。次に、得られた焼結磁石か
ら実施例1と同様に5×5×5mmに磁石を切り出し
た。前記磁石に対し、実施例1と同様な条件で電解Cu
メッキ(5μm)、電解Niメッキ(5μm)、電解N
iメッキ(10μm)を順次施し、その後、50℃、1
2時間、空気中(酸素分圧20kPa)[比較例3]、
及び、800℃、12時間、空気中(酸素分圧20kP
a)[比較例4]の熱処理を施し、室温まで徐冷し、更
にエポキシ系樹脂を吹き付けにより塗装し、水素ガス試
験用試料を得、VSMにより磁気特性の測定を行った。
前記水素ガス試験用試料に対し、実施例1と同様な条件
で水素ガス試験を施し、その後取り出した。取り出した
磁石は、外観を目視で観察し、更にVSMにより磁気特
性の測定を行った。
水素ガス試験後の外観を示した。実施例1,2及び比較
例4は、水素ガス試験において変化がなかったことに対
し、比較例1,2及び3は、粉々に粉砕されていた。こ
のことから、実施例1,2及び比較例4は、水素脆性を
引き起こさなかったことは明らかである。
の磁石の磁気特性を示した。表面処理前及び水素ガス試
験前後で、実施例1,2は、ほとんど磁気特性の変化は
なかったことに対し、比較例4は、表面処理前と水素ガ
ス試験前で大きく磁気特性が変化していることが分か
る。このことは、実施例1,2において、表面処理によ
る磁気特性の劣化及び水素脆性がなかったことと、比較
例4が表面処理において磁気特性の劣化を招いてしまっ
たことを示している。比較例1,2及び3は、水素処理
により粉砕されてしまったため、水素処理後の磁気特性
は、測定不能であった。
面処理により磁気特性が明らかに劣化した又は耐水素性
の向上が見られなかったのに対し、実施例1,2では、
表面処理により磁気特性が劣化することなく、耐水素性
が向上したことを示している。
方法により、水素雰囲気中においても、水素脆性を引き
起こさない、モーター等に使用できる希土類焼結磁石を
得ることが可能となる。
Claims (3)
- 【請求項1】 R(Rは、Nd、Pr、Dy、Tb及び
Hoから選択される1種又は2種以上の希土類元素)を
20〜35重量%、Coを15重量%以下、Bを0.2
〜8重量%、添加物としてNi、Nb、Al、Ti、Z
r、Cr、V、Mn、Mo、Si、Sn、Ga、Cu及
びZnから選ばれる少なくとも1種の元素を8重量%以
下、残部Fe及び不可避的不純物からなる合金を溶解、
鋳造し、粉砕、微粉砕、磁場中成形、焼結、熱処理を順
次行って焼結磁石とし、更に該焼結磁石を切断及び/又
は研磨して表面を加工後、金属メッキを施し、その後、
80〜700℃で10分〜50時間熱処理することを特
徴とする希土類焼結磁石の製造方法。 - 【請求項2】 金属メッキの金属が、Cu、Ni、C
o、Sn及びそれらの合金の少なくとも1種であること
を特徴とする請求項1記載の希土類焼結磁石の製造方
法。 - 【請求項3】 金属メッキ後の熱処理が、酸素分圧が1
0-4Pa〜50kPaである、アルゴン、窒素、空気又
は低圧真空雰囲気下において行われることを特徴とする
請求項1又は2記載の希土類焼結磁石の製造方法。
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