JP2002359005A - ゲル状高分子電解質を含む巻取型リチウム２次電池用セパレータ及びその製造方法 - Google Patents

ゲル状高分子電解質を含む巻取型リチウム２次電池用セパレータ及びその製造方法

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 ゲル状高分子電解質を含む巻取型リチウム２
次電池用セパレータ及びその製造方法を提供する。 【解決手段】 ＰＶＣより形成されたマトリックスまた
はＰＶＣとＰＶＤＦ、ビニリデンフルオライド／ヘキサ
フルオロプロピレン共重合体、ポリメタクリレート、ポ
リアクリロニトリル及びポリエチレンオキシドよりなる
群から選択される一つ以上との混合物より形成されたマ
トリックスを含む。これにより、イオン伝導度及び機械
的強度において従来の多孔性ポリエチレンセパレータよ
り優れ、これをゲル状高分子電解質を含む巻取型リチウ
ム２次電池に採用する場合に高率充放電性能などに優れ
た電池を提供できる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はゲル状高分子電解質
を含む巻取型リチウム２次電池用セパレータ及びその製
造方法に係り、より詳細にはリチウム塩と有機溶媒とよ
りなる電解液にイオン伝導性に優れたモノマーを含有さ
せた後、熱重合して製造されるゲル状高分子電解質を含
む巻取型のリチウム２次電池に使用可能なセパレータ及
びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】一般に非水系リチウム２次電池は、アノ
ード、一つ以上の有機溶媒に溶解したリチウム塩から製
造されたリチウム電解質及び一般に遷移金属のカルゴゲ
ナイド（ｃｈａｌｃｏｇｅｎｉｄｅ）の電気化学的活物
質のカソードを含む。放電間にアノードから出たリチウ
ムイオンは、電気エネルギーを放出すると同時に液体電
解質を通じてリチウムイオンを吸収するカソードの電気
化学的活物質に移動する。充電間にはイオンのフローが
逆転してリチウムイオンは、電気化学的カソード活物質
から出て電解質を通じてリチウムアノード内に戻ってメ
ッキされる。非水系リチウム２次電池は、米国特許第
４,４７２,４８７号、第４,６６８,５９５号、第５,０
２８,５００号、第５,４４１,８３０号、第５,４６０,
９０４号および第５,５４０,７４１号に開示されてい
る。
【０００３】デンドライト及びスポンジリチウム成長の
問題を解決するためにリチウム金属アノードは、リチウ
ムイオンが挿入されてＬｉxＣ6が形成するコークスまた
は黒鉛などのカーボンアノードに取り替えられた。この
ような電池が作動する場合に、リチウム金属アノードを
有する電池のように、リチウムはカーボンアノードから
出て、電解質を通じて、リチウムが吸収されるカソード
に移動する。再充電間に、リチウムはアノードに戻って
カーボン内に再び挿入される。電池内にリチウム金属が
存在しないため、苛酷な条件でもアノードが溶けない。
また、リチウムがメッキではなく挿入によりアノード内
に再統合されるため、デンドライト及びスポンジリチウ
ム成長は起こらない。
【０００４】このようなカーボンアノードと液状の電解
質を利用して製造されるリチウム２次電池用セパレータ
としては、１４０℃でシャットダウンが可能で、機械的
強度が優れている多孔性ポリエチレンフィルムが主に使
われてきた。
【０００５】最近、セパレータとして多孔性ポリマーマ
トリックスを使用するリチウム２次電池が登場したが、
多孔性ポリマーマトリックスの使用により伝導性が向上
するということが立証された。このような多孔性ポリマ
ーマトリックスの製造方法の一つには、ジブチルフタレ
ートなどの可塑剤を含むポリマー構造体を製造し、可塑
剤を除去してポリマー内に孔隙(pore)を形成する段階が
含まれる。このような可塑剤を除去する現在の方法は、
ジメチルエーテル、メタノール及びシクロヘキサンなど
の有機溶媒を利用する抽出である。
【０００６】このような多孔性ポリマーマトリックスを
利用する場合のリチウム２次電池は、大部分がアノー
ド、カソード及びこれらの間の多孔性ポリマーマトリッ
クスを積層及びラミネーションして製造された。しか
し、このような製造法では、多孔性ポリマーマトリック
スを巻取る際に破損の問題点があって、従来の巻取型リ
チウムイオン電池の製造設備を利用できない短所があ
る。
【０００７】最近、このような問題点を解決するため、
従来のリチウムイオン電池の製造工程と同様にカソー
ド、アノード及びこれらの間に介在するセパレータより
なるジェリーロールタイプの電池前駆体を製造した後
に、液状電解質とイオン伝導性に優れたモノマーとを加
えて熱重合し、ゲル状の高分子電解質を含むリチウム２
次電池を製造する方法が利用されている。
【０００８】上述したようなゲル状高分子電解質を含む
リチウム２次電池においても、リチウムイオン電池の製
造時に使われてきた多孔性ポリエチレンフィルムを主に
セパレータとして使用しているが、この多孔性ポリエチ
レンフィルムが高価であるという問題点がある。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】したがって、本発明が
解決しようとする技術的課題は、ゲル状高分子電解質を
含む巻取型リチウム２次電池で使用可能な新しいセパレ
ータ及びその製造方法を提供することにある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】上記技術的課題を達成す
るために、本発明は、ポリビニールクロライド（ＰＶ
Ｃ）より形成されたマトリックス、またはＰＶＣとポリ
ビニリデンフルオライド（ＰＶＤＦ）、ビニリデンフル
オライド／ヘキサフルオロプロピレン共重合体、ポリメ
タクリレート、ポリアクリロニトリル及びポリエチレン
オキシドよりなる群から選択される一つ以上との混合物
より形成されたマトリックスを含むことを特徴とするゲ
ル状高分子電解質を含む巻取型リチウム２次電池用多孔
性セパレータを提供する。
【００１１】本発明のセパレータにおいて、上記マトリ
ックスがセパレータの機械的強度及びイオン伝導度を向
上させる無機充填剤をさらに含むことが望ましい。
【００１２】本発明のセパレータにおいて、上記マトリ
ックスが高率充放電性能及び低温での電池性能を向上さ
せうるＡｌ2Ｏ3またはＬｉ2ＣＯ3をさらに含むことが望
ましい。
【００１３】上記他の技術的課題を達成するために、本
発明は、（ａ）ＰＶＣ、またはＰＶＣとＰＶＤＦ、ビニ
リデンフルオライド／ヘキサフルオロプロピレン共重合
体、ポリメタクリレート、ポリアクリロニトリル及びポ
リエチレンオキシドよりなる群から選択される一つ以上
との混合物及び可塑剤をキャスティング溶媒に溶解させ
る段階と、（ｂ）上記（ａ）段階で溶解した物を支持体
にキャスティングする段階と、（ｃ）上記（ｂ）段階で
キャスティングされた物を乾燥し、キャスティング溶媒
を除去して支持体上にフィルムを形成させる段階と、
（ｄ）上記（ｃ）段階で形成されるフィルムを支持体か
ら分離する段階とを含むことを特徴とするゲル状高分子
電解質を含む巻取型リチウム２次電池用多孔性セパレー
タ製造方法を提供する。
【００１４】本発明によるセパレータ製造方法におい
て、上記可塑剤がエチレンカーボネート、プロピレンカ
ーボネート、ジメチルカーボネート、ジエトキシエタ
ン、ジブチルフタレート、ジメトキシエタン、ジエチル
カーボネート、ジプロピルカーボネート及びビニリデン
カーボネートよりなる群から選択されるいずれか一つ以
上であることが望ましい。
【００１５】本発明によるセパレータ製造方法は、上記
（ａ）段階で製造される溶液にセパレータの機械的強度
及びイオン伝導度を向上させうる無機充填剤を分散させ
る段階をさらに含むことが望ましい。
【００１６】本発明によるセパレータ製造方法は、上記
（ａ）段階で製造される溶液に高率充放電性能及び低温
での電池性能を向上させうるＡｌ2Ｏ3またはＬｉ2ＣＯ3
を分散させる段階をさらに含むことが望ましい。
【００１７】本発明によるセパレータ製造方法は、上記
（ａ）段階で製造される溶液にセパレータの機械的強度
及びイオン伝導度を向上させうる無機充填剤と、高率充
放電性能及び低温での電池性能を向上させうるＡｌ2Ｏ3
またはＬｉ2ＣＯ3とを分散させる段階をさらに含むこと
が望ましい。
【００１８】本発明によるセパレータ製造方法は、上記
（ｄ）段階で得たフィルムを可塑剤抽出溶媒に入れて可
塑剤を抽出して孔隙を生成させる段階をさらに含むこと
が望ましい。
【００１９】
【発明の実施の形態】以下、本発明のセパレータ及びそ
の製造方法について詳細に説明する。
【００２０】本発明のセパレータはＰＶＣ、またはＰＶ
ＣとＰＶＤＦ、ビニリデンフルオライドとヘキサフルオ
ロプロピレンとの共重合体、ポリメタクリレート、ポリ
アクリロニトリル及びポリエチレンオキシドよりなる群
から選択される一つ以上との混合物を可塑剤と共にテト
ラヒドロフラン、Ｎ−メチルピロリドンなどのキャステ
ィング用有機溶媒に溶解させた後、適切な支持体に所定
の厚さにキャスティングした後、乾燥させてキャスティ
ング用有機溶媒を除去して支持体から分離して製造さ
れ、ゲル状高分子電解質を含む巻取型リチウム２次電池
用セパレータとして使用するためのものである。
【００２１】上記可塑剤としては、エチレンカーボネー
ト、プロピレンカーボネート、ジメチルカーボネート、
ジエトキシエタン、ジブチルフタレート、ジメトキシエ
タン、ジエチルカーボネート、ジプロピルカーボネート
及びビニリデンカーボネートよりなる群から選択される
いずれか一つ以上であることが望ましい。
【００２２】このようなセパレータは孔隙が形成されて
いる場合もあり、そうでない場合もある。孔隙が形成さ
れる場合には、可塑剤を抽出可能な有機溶媒、例えばア
セトンまたはエチルエーテルに抽出して孔隙を形成する
ものであり、孔隙が形成されていない場合には、セパレ
ータに可塑剤として使用した有機溶媒と同じ有機溶媒を
含む電解液を使用してセパレータ内に分布していた可塑
剤が電解液の有機溶媒と混合して孔隙が形成されている
ものと実質的に同じ効果を示すことができる。したがっ
て、可塑剤の使用量により実質的に孔隙率が調節される
と見なしうる。したがって、可塑剤の使用量は所望の孔
隙率に合せて調節して使用することが望ましい。特に望
ましくは、可塑剤の使用量はセパレータの総質量に対し
て１０ないし９０質量である。
【００２３】また、後者のように別途の抽出工程で孔隙
を形成させない場合には、セパレータ内に電解液を含浸
する時間が多くかかるという短所があるが、抽出工程に
よるコスト問題及び抽出溶媒による環境汚染問題などを
解決できるという長所がある。
【００２４】そして、本発明のセパレータはセパレータ
の機械的強度及びイオン伝導度を向上させうる無機充填
剤をさらに含むことができ、このような無機充填剤はシ
リカ、フューム（ｆｕｍｅｄ）シリカのように本発明が
属する技術分野にその用途で使用可能な公知のものであ
れば特別な制限なしに使用可能である。また、無機充填
剤の使用量も特別に制限されないが、セパレータの総質
量に対して５ないし８０質量％であることが望ましい。
【００２５】また、上記セパレータはセパレータを含む
電池の高率充放電性能及び低温での電池性能を向上させ
うるＡｌ2Ｏ3またはＬｉ2ＣＯ3をさらに含むことができ
る。
【００２６】Ａｌ2Ｏ3はセパレータ質量に基づいて１〜
８０％で入れる。Ａｌ2Ｏ3はアノード活物質にコーティ
ングして電池の寿命特性と高率性能を改善する。
【００２７】Ｌｉ2ＣＯ3はセパレータ質量に基づいて１
〜８０％入れ、電池寿命及び高率性能を向上させる添加
剤として使用する。
【００２８】
【実施例】以下、本発明による多孔性セパレータ及びそ
の製造方法について実施例を通じて詳細に説明する。
【００２９】（実施例１）重量平均分子量が６０,００
０のＰＶＣ（Ａｌｄｒｉｃｈ社から入手可能）４ｇをテ
トラヒドロフラン２０ｍｌに溶解した後、ここにエチレ
ンカーボネート６ｇを加えて均一に混合した。次いで、
この溶液をドクターブレードを利用してマイラーフィル
ム上に３０μｍの厚さにキャスティングした。次に、熱
風で乾燥してテトラヒドロフランを除去し、マイラーフ
ィルムからＰＶＣフィルムを分離して本発明のセパレー
タを製造した。
【００３０】（実施例２）実施例１でＰＶＣをテトラヒ
ドロフランに溶解した溶液にＡｌ2Ｏ3 ３ｇをさらに加
えて分散させたことを除いては、同じ方法で本発明のセ
パレータを製造した。
【００３１】（実施例３）重量平均分子量が６０,００
０のＰＶＣ３ｇをテトラヒドロフラン４０ｍｌに溶解し
た。この溶液にフュームシリカ３ｇとエチレンカーボネ
ート４ｇを加えて均一に混合した。次いで、この溶液を
ドクターブレードを利用してマイラーフィルム上に３０
μｍの厚さにキャスティングした。次に、熱風で乾燥し
てテトラヒドロフランを除去し、マイラーフィルムから
ＰＶＣフィルムを分離して本発明のセパレータを製造し
た。
【００３２】（実施例４−６）上記実施例１ないし３で
製造したＰＶＣフィルムをメタノールに浸漬し、エチレ
ンクロライドを抽出して孔隙を形成させて本発明のセパ
レータフィルムを製造した。
【００３３】（実施例７）重量平均分子量が６０,００
０のＰＶＣ４ｇとキナール２８０１（ビニリデンフルオ
ライド７８質量％／ヘキサフルオロプロピレン２２質量
％）２ｇをＮ−メチルピロリドン３０ｍｌに溶解した
後、ここにエチレンカーボネート４ｇを加えて均一に混
合した。次いで、この溶液をドクターブレードを利用し
てマイラーフィルム上に３０μｍの厚さにキャスティン
グした。次に、熱風で乾燥してＮ−メチルピロリドンを
除去し、マイラーフィルムからＰＶＣ及びビニリデンフ
ルオライドとヘキサフルオロプロピレン共重合体よりな
るフィルムを分離して本発明のセパレータを製造した。
【００３４】ＰＶＣ及びビニリデンフルオライドとヘキ
サフルオロプロピレン共重合体の混合物を使用する場合
にはビニリデンフルオライドとヘキサフルオロプロピレ
ン共重合体とが１４２℃で溶解してポリエチレンのよう
にシャットダウン機能を有するという長所がある。
【００３５】（実施例８）重量平均分子量が６０,００
０のＰＶＣ ２ｇとキナール２８０１（ビニリデンフル
オライド７８質量％／ヘキサフルオロプロピレン２２質
量％）１ｇをＮ−メチルピロリドン４０ｍｌに溶解した
後、ここにエチレンカーボネート１２ｇとフュームシリ
カ３ｇを加えて均一に混合した。次いで、この溶液をド
クターブレードを利用してマイラーフィルム上に３０μ
ｍの厚さにキャスティングした。次に、熱風で乾燥して
Ｎ−メチルピロリドンを除去し、マイラーフィルムから
ＰＶＣ及びビニリデンフルオライドとヘキサフルオロプ
ロピレン共重合体よりなるフィルムを分離して本発明の
セパレータを製造した。
【００３６】（実施例９）重量平均分子量が６０,００
０のＰＶＣ１ｇとＰＶＤＦ（商標名ＫＦ １３００であ
って日本のＫｕｒｅａ社から入手可能）２ｇをＮ−メチ
ルピロリドン５０ｍｌに溶解した後、ここにエチレンカ
ーボネート１２ｇとフュームシリカ１ｇとを加えて均一
に混合した。次いで、この溶液をドクターブレードを利
用してマイラーフィルム上に３０μｍの厚さにキャステ
ィングした。次に、熱風で乾燥してＮ−メチルピロリド
ンを除去し、マイラーフィルムからＰＶＣ及びＰＶＤＦ
よりなるフィルムを分離して本発明のセパレータフィル
ムを製造した。得られたフィルムをメタノールで１時間
エチレンカーボネートを抽出してセパレータを作る。
【００３７】ＰＶＣ及びＰＶＤＦの混合物を使用する場
合にはフィルムの機械的強度が優れているという長所が
ある。
【００３８】（実施例１０）重量平均分子量が６０,０
００のＰＶＣ１ｇ、キナール２８０１（ビニリデンフル
オライド７８質量％／ヘキサフルオロプロピレン２２質
量％）１ｇ及びＰＶＤＦ（商標名ＫＦ １３００であっ
て日本のＫｕｒｅａ社から入手可能）１ｇをＮ−メチル
ピロリドン４０ｍｌに溶解した後、ここにエチレンカー
ボネート４ｇとフュームシリカ３ｇとを加えて均一に混
合した。次いで、この溶液をドクターブレードを利用し
てマイラーフィルム上に３０μｍの厚さにキャスティン
グした。次に、熱風で乾燥してＮ−メチルピロリドンを
除去し、マイラーフィルムからＰＶＣ、ＰＶＤＦ及びビ
ニリデンフルオライドとヘキサフルオロプロピレン共重
合体よりなるフィルムを分離して本発明のセパレータを
製造した。
【００３９】実施例９によるセパレータを採用している
リチウム２次電池の率別及び温度別の充放電特性を調
べ、その結果を図１及び表１に示す。
【００４０】
【表１】
【００４１】図１及び上記表１を参照する時、本発明の
セパレータの充放電容量は２Ｃ及び−２０℃の条件で従
来のポリエチレンのセパレータより優れていることが分
かる。
【００４２】
【発明の効果】本発明のセパレータはイオン伝導度及び
機械的強度において従来の多孔性ポリエチレンセパレー
タより優れ、これをゲル状高分子電解質を含む巻取型リ
チウム２次電池に採用する場合に高率充放電性能などに
優れた電池を提供できる。
【００４３】本発明は実施例を参考して説明されたが、
これは例示的なものに過ぎず、当業者であればこれより
多様な変形及び均等な他の実施例が可能であるという点
を理解できる。したがって、本発明の真の技術的保護範
囲は請求範囲の技術的思想により決まらねばならない。
【図面の簡単な説明】
【図１】は、本発明の実施例９によるセパレータフィル
ムを採用しているリチウム２次電池の率別及び温度別の
充放電特性を示す図面である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 5H021 AA06 BB04 BB13 EE03 EE06 EE10 EE15 EE22 EE23 EE31 EE33 EE37 5H029 AJ14 AM00 AM03 AM07 AM16 CJ02 CJ06 CJ07 CJ08 CJ12 DJ04 DJ14 EJ14

Claims (9)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ＰＶＣより形成されたマトリックスまた
    はＰＶＣとＰＶＤＦ、ビニリデンフルオライド／ヘキサ
    フルオロプロピレン共重合体、ポリメタクリレート、ポ
    リアクリロニトリル及びポリエチレンオキシドよりなる
    群から選択される一つ以上との混合物より形成されたマ
    トリックスを含むことを特徴とするゲル状高分子電解質
    を含む巻取型リチウム２次電池用多孔性セパレータ。
  2. 【請求項２】 上記マトリックスがセパレータの機械的
    強度及びイオン伝導度を向上させうる無機充填剤をさら
    に含むことを特徴とする請求項１に記載のセパレータ。
  3. 【請求項３】 上記マトリックスが高率充放電性能及び
    低温での電池性能を向上させうるＡｌ2Ｏ3またはＬｉ2
    ＣＯ3をさらに含むことを特徴とする請求項１または請
    求項２に記載のセパレータ。
  4. 【請求項４】 （ａ）ＰＶＣまたはＰＶＣとＰＶＤＦ、
    ビニリデンフルオライド／ヘキサフルオロプロピレン共
    重合体、ポリメタクリレート、ポリアクリロニトリル及
    びポリエチレンオキシドよりなる群から選択される一つ
    以上との混合物及び可塑剤をキャスティング溶媒に溶解
    させる段階と、 （ｂ）上記（ａ）段階の溶解物を支持体にキャスティン
    グする段階と、 （ｃ）上記（ｂ）段階のキャスティング物を乾燥してキ
    ャスティング溶媒を除去して支持体上にフィルムを形成
    させる段階と、 （ｄ）上記（ｃ）段階で形成されるフィルムを支持体か
    ら分離する段階とを含むことを特徴とするゲル状高分子
    電解質を含む巻取型リチウム２次電池用多孔性セパレー
    タ製造方法。
  5. 【請求項５】 上記可塑剤がエチレンカーボネート、プ
    ロピレンカーボネート、ジメチルカーボネート、ジエト
    キシエタン、ジブチルフタレート、ジメトキシエタン、
    ジエチルカーボネート、ジプロピルカーボネート及びビ
    ニリデンカーボネートよりなる群から選択されるいずれ
    か一つ以上であることを特徴とする請求項４に記載のセ
    パレータ製造方法。
  6. 【請求項６】 上記（ａ）段階で製造される溶液にセパ
    レータの機械的強度及びイオン伝導度を向上させうる無
    機充填剤を分散させる段階をさらに含むことを特徴とす
    る請求項４に記載のセパレータ製造方法。
  7. 【請求項７】 上記（ａ）段階で製造される溶液に高率
    充放電性能及び低温での電池性能を向上させうるＡｌ2
    Ｏ3またはＬｉ2ＣＯ3を分散させる段階をさらに含むこ
    とを特徴とする請求項４に記載のセパレータ製造方法。
  8. 【請求項８】 上記（ａ）段階で製造される溶液にセパ
    レータの機械的強度及びイオン伝導度を向上させうる無
    機充填剤と、高率充放電性能及び低温での電池性能を向
    上させうるＡｌ2Ｏ3またはＬｉ2ＣＯ3とを分散させる段
    階をさらに含むことを特徴とする請求項４に記載のセパ
    レータ製造方法。
  9. 【請求項９】 上記（ｄ）段階で得られたフィルムを可
    塑剤抽出溶媒に入れて可塑剤を抽出して孔隙を生成させ
    る段階をさらに含むことを特徴とする請求項４に記載の
    セパレータ製造方法。
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