JP2002226837A - セリウム系研摩材粒子及びその製造方法 - Google Patents
セリウム系研摩材粒子及びその製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 研摩材粒子の色相を一定の範囲にすること
で、または、フッ素を安定的に含有できることで、研摩
速度が速く、研摩傷の発生が少ない研摩特性に優れるセ
リウム系研摩材粒子及びその製造方法を提供する。 【解決手段】 酸化セリウムを主成分とするセリウム系
研摩材粒子において、色相を、Ｌ＊ａ＊ｂ＊の表色系に
おけるＬ＊の値が６５以上９０以下で、ａ＊の値が０以
上１５以下で、ｂ＊の値が１０以上３０以下にするセリ
ウム系研摩材粒子である。
で、または、フッ素を安定的に含有できることで、研摩
速度が速く、研摩傷の発生が少ない研摩特性に優れるセ
リウム系研摩材粒子及びその製造方法を提供する。 【解決手段】 酸化セリウムを主成分とするセリウム系
研摩材粒子において、色相を、Ｌ＊ａ＊ｂ＊の表色系に
おけるＬ＊の値が６５以上９０以下で、ａ＊の値が０以
上１５以下で、ｂ＊の値が１０以上３０以下にするセリ
ウム系研摩材粒子である。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、セリウム系研摩材
粒子及びその製造方法に関する、特に、色相を一定の範
囲にすることで研摩速度と研摩後の表面性が良好な研摩
特性に優れるセリウム系研摩材粒子及びその製造方法に
関するものである。
粒子及びその製造方法に関する、特に、色相を一定の範
囲にすることで研摩速度と研摩後の表面性が良好な研摩
特性に優れるセリウム系研摩材粒子及びその製造方法に
関するものである。
【０００２】
【従来の技術】近年、様々な用途に研摩材が用いられて
いる。この中で特に、光ディスクや磁気ディスク用ガラ
ス基板、半導体製造用フォトマスクのガラス基板、ＬＣ
Ｄ用ガラス基板、あるいは光学用レンズ等のガラス基板
や光学用レンズ等においては、高精度に表面研摩するこ
とが要求されている。これらのガラス基板等の表面研摩
に用いられている研摩材としては、希土類酸化物、特に
酸化セリウムを主成分とするセリウム系研摩材（以下、
「セリウム系研摩材」と記す。）が用いられている。そ
の理由は、酸化セリウムは、ガラスの研摩において酸化
ジルコニウムや二酸化ケイ素に比べて研摩性が優れてい
るからである。これは、酸化セリウムは、酸化ジルコニ
ウム、シリカ、アルミナ等に比べて研摩力が高く研摩速
度が大きいことと、硬度があまり高くないために研摩後
のガラス表面が滑らかに研摩されるためである。
いる。この中で特に、光ディスクや磁気ディスク用ガラ
ス基板、半導体製造用フォトマスクのガラス基板、ＬＣ
Ｄ用ガラス基板、あるいは光学用レンズ等のガラス基板
や光学用レンズ等においては、高精度に表面研摩するこ
とが要求されている。これらのガラス基板等の表面研摩
に用いられている研摩材としては、希土類酸化物、特に
酸化セリウムを主成分とするセリウム系研摩材（以下、
「セリウム系研摩材」と記す。）が用いられている。そ
の理由は、酸化セリウムは、ガラスの研摩において酸化
ジルコニウムや二酸化ケイ素に比べて研摩性が優れてい
るからである。これは、酸化セリウムは、酸化ジルコニ
ウム、シリカ、アルミナ等に比べて研摩力が高く研摩速
度が大きいことと、硬度があまり高くないために研摩後
のガラス表面が滑らかに研摩されるためである。
【０００３】しかし、セリウム系研摩材粒子の研摩性を
決めるのは、酸化セリウム含有率及びフッ素含有率等の
組成、比表面積等の多くの因子がある。したがって、研
摩性を制御するには、個々の特性を正確に評価して、総
合的に判断しなければならないという問題がある。ま
た、このセリウム系研摩材粒子の製造工程において、特
に、焙焼工程は製造後半に行われる最も重要な工程の一
つである。焙焼工程は酸化雰囲気中で高温にするため
に、フッ素が散逸しやすい。そのために、焙焼工程を適
切にコントロールする必要があり、特に連続的に焙焼で
きる装置を使用する場合は、焙焼状況を早く的確に判断
することが難しいという問題がある。
決めるのは、酸化セリウム含有率及びフッ素含有率等の
組成、比表面積等の多くの因子がある。したがって、研
摩性を制御するには、個々の特性を正確に評価して、総
合的に判断しなければならないという問題がある。ま
た、このセリウム系研摩材粒子の製造工程において、特
に、焙焼工程は製造後半に行われる最も重要な工程の一
つである。焙焼工程は酸化雰囲気中で高温にするため
に、フッ素が散逸しやすい。そのために、焙焼工程を適
切にコントロールする必要があり、特に連続的に焙焼で
きる装置を使用する場合は、焙焼状況を早く的確に判断
することが難しいという問題がある。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】そこで、本発明は、セ
リウム系研摩材粒子の色相を一定の範囲にすることで、
研摩特性に優れるセリウム系研摩材粒子を提供すること
を課題とする。さらに、研摩特性に大きな影響を有する
フッ素の歩留まりが高く、色相を一定の範囲にするセリ
ウム系研摩材粒子の製造方法を提供することを課題とす
る。
リウム系研摩材粒子の色相を一定の範囲にすることで、
研摩特性に優れるセリウム系研摩材粒子を提供すること
を課題とする。さらに、研摩特性に大きな影響を有する
フッ素の歩留まりが高く、色相を一定の範囲にするセリ
ウム系研摩材粒子の製造方法を提供することを課題とす
る。
【０００５】
【課題を解決するための手段】上記課題を達成するため
に、請求項１に記載の発明は、 酸化セリウムを主成分
とするセリウム系研摩材粒子において、 セリウム系研
摩材粒子の色相は、Ｌ ＊ａ＊ｂ＊の表色系におけるＬ＊
の値が６５以上９０以下である セリウム系研摩材粒子
とする。請求項２に記載の発明は、 酸化セリウムを主
成分とするセリウム系研摩材粒子において、 セリウム
系研摩材粒子の色相は、Ｌ＊ａ＊ｂ＊の表色系における
ａ＊の値が０以上１５以下である セリウム系研摩材粒
子とする。請求項３に記載の発明は、 酸化セリウムを
主成分とするセリウム系研摩材粒子において、 セリウ
ム系研摩材粒子の色相は、Ｌ＊ａ＊ｂ＊の表色系におけ
るｂ＊の値が１０以上３０以下である セリウム系研摩
材粒子とする。請求項４に記載の発明は、 酸化セリウ
ムを主成分とするセリウム系研摩材粒子において、 セ
リウム系研摩材粒子の色相は、Ｌ＊ａ＊ｂ＊の表色系に
おけるＬ＊の値が６５以上９０以下で、ａ＊の値が０以
上１５以下で、ｂ＊の値が１０以上３０以下である セ
リウム系研摩材粒子とする。請求項５に記載の発明は、
酸化セリウムを主成分とするセリウム系研摩材粒子にお
いて、 セリウム系研摩材粒子粉末重量に対する全希土
酸化物重量（ＴＲＥＯ）の含有率が８０wt％以上９９wt
％以下であり、かつ ＴＲＥＯに対する酸化セリウムの
含有率が３０wt％以上であり、 ＴＲＥＯに対する酸化
プラセオジムの含有率が１wt％以上１０wt％以下であ
り、 ＴＲＥＯに対するフッ素の含有率が０．５wt％以
上１０wt％以下である セリウム系研摩材粒子とする。
請求項６に記載の発明は、請求項１ないし４のいずれか
に記載のセリウム系研摩材粒子において、 セリウム系
研摩材粒子粉末重量に対する全希土酸化物重量（ＴＲＥ
Ｏ）の含有率が８０wt％以上９９wt％以下であり、かつ
ＴＲＥＯに対する酸化セリウムの含有率が３０wt％以
上であり、 ＴＲＥＯに対する酸化プラセオジムの含有
率が１wt％以上１０wt％以下であり、 ＴＲＥＯに対す
るフッ素の含有率が０．５wt％以上１０wt％以下である
セリウム系研摩材粒子とする。請求項７に記載の発明
は、 請求項４ないし６のいずれかに記載のセリウム系
研摩材粒子において、セリウム系研摩材粒子の比表面積
が、１ｍ２／ｇ以上３０ｍ２／ｇ以下の範囲にある セ
リウム系研摩材粒子とする。
に、請求項１に記載の発明は、 酸化セリウムを主成分
とするセリウム系研摩材粒子において、 セリウム系研
摩材粒子の色相は、Ｌ ＊ａ＊ｂ＊の表色系におけるＬ＊
の値が６５以上９０以下である セリウム系研摩材粒子
とする。請求項２に記載の発明は、 酸化セリウムを主
成分とするセリウム系研摩材粒子において、 セリウム
系研摩材粒子の色相は、Ｌ＊ａ＊ｂ＊の表色系における
ａ＊の値が０以上１５以下である セリウム系研摩材粒
子とする。請求項３に記載の発明は、 酸化セリウムを
主成分とするセリウム系研摩材粒子において、 セリウ
ム系研摩材粒子の色相は、Ｌ＊ａ＊ｂ＊の表色系におけ
るｂ＊の値が１０以上３０以下である セリウム系研摩
材粒子とする。請求項４に記載の発明は、 酸化セリウ
ムを主成分とするセリウム系研摩材粒子において、 セ
リウム系研摩材粒子の色相は、Ｌ＊ａ＊ｂ＊の表色系に
おけるＬ＊の値が６５以上９０以下で、ａ＊の値が０以
上１５以下で、ｂ＊の値が１０以上３０以下である セ
リウム系研摩材粒子とする。請求項５に記載の発明は、
酸化セリウムを主成分とするセリウム系研摩材粒子にお
いて、 セリウム系研摩材粒子粉末重量に対する全希土
酸化物重量（ＴＲＥＯ）の含有率が８０wt％以上９９wt
％以下であり、かつ ＴＲＥＯに対する酸化セリウムの
含有率が３０wt％以上であり、 ＴＲＥＯに対する酸化
プラセオジムの含有率が１wt％以上１０wt％以下であ
り、 ＴＲＥＯに対するフッ素の含有率が０．５wt％以
上１０wt％以下である セリウム系研摩材粒子とする。
請求項６に記載の発明は、請求項１ないし４のいずれか
に記載のセリウム系研摩材粒子において、 セリウム系
研摩材粒子粉末重量に対する全希土酸化物重量（ＴＲＥ
Ｏ）の含有率が８０wt％以上９９wt％以下であり、かつ
ＴＲＥＯに対する酸化セリウムの含有率が３０wt％以
上であり、 ＴＲＥＯに対する酸化プラセオジムの含有
率が１wt％以上１０wt％以下であり、 ＴＲＥＯに対す
るフッ素の含有率が０．５wt％以上１０wt％以下である
セリウム系研摩材粒子とする。請求項７に記載の発明
は、 請求項４ないし６のいずれかに記載のセリウム系
研摩材粒子において、セリウム系研摩材粒子の比表面積
が、１ｍ２／ｇ以上３０ｍ２／ｇ以下の範囲にある セ
リウム系研摩材粒子とする。
【０００６】請求項８に記載の発明は、 セリウムを含
有する希土原料を粉砕し、焙焼して製造するセリウム系
研摩材粒子の製造方法において、 焙焼前のＴＲＥＯに
対するフッ素の含有率Ｆ１と焙焼後のＴＲＥＯに対する
フッ素の含有率Ｆ２との比Ｆ２／Ｆ１を、０．７以上１
以下にする セリウム系研摩材粒子の製造方法とする。
請求項９に記載の発明は、 請求項８に記載のセリウム
系研摩材粒子の製造方法において、 セリウム系研摩材
粒子がセリウム系研摩材粒子粉末重量に対する全希土酸
化物重量（ＴＲＥＯ）の含有率が８０wt％以上９９wt％
以下であり、かつ ＴＲＥＯに対する酸化セリウムの含
有率が３０wt％以上であり、 ＴＲＥＯに対する酸化プ
ラセオジムの含有率が１wt％以上１０wt％以下であり、
ＴＲＥＯに対するフッ素の含有率が０．５wt％以上１
０wt％以下である セリウム系研摩材粒子の製造方法と
する。請求項１０に記載の発明は、 請求項８又は９に
記載のセリウム系研摩材粒子の製造方法において、 焙
焼の温度を、６００℃以上１，２００℃以下の範囲で、
かつ 焙焼の時間を、１時間以上６０時間以下にする
セリウム系研摩材粒子の製造方法とする。
有する希土原料を粉砕し、焙焼して製造するセリウム系
研摩材粒子の製造方法において、 焙焼前のＴＲＥＯに
対するフッ素の含有率Ｆ１と焙焼後のＴＲＥＯに対する
フッ素の含有率Ｆ２との比Ｆ２／Ｆ１を、０．７以上１
以下にする セリウム系研摩材粒子の製造方法とする。
請求項９に記載の発明は、 請求項８に記載のセリウム
系研摩材粒子の製造方法において、 セリウム系研摩材
粒子がセリウム系研摩材粒子粉末重量に対する全希土酸
化物重量（ＴＲＥＯ）の含有率が８０wt％以上９９wt％
以下であり、かつ ＴＲＥＯに対する酸化セリウムの含
有率が３０wt％以上であり、 ＴＲＥＯに対する酸化プ
ラセオジムの含有率が１wt％以上１０wt％以下であり、
ＴＲＥＯに対するフッ素の含有率が０．５wt％以上１
０wt％以下である セリウム系研摩材粒子の製造方法と
する。請求項１０に記載の発明は、 請求項８又は９に
記載のセリウム系研摩材粒子の製造方法において、 焙
焼の温度を、６００℃以上１，２００℃以下の範囲で、
かつ 焙焼の時間を、１時間以上６０時間以下にする
セリウム系研摩材粒子の製造方法とする。
【０００７】
【発明の実施の形態】以下に、本発明の実施形態につい
て説明する。本発明のセリウム系研摩材粒子は、色相
が、Ｌ＊ａ＊ｂ＊の表色系におけるＬ ＊の値（以下、
「Ｌ＊値」と記す。）が６５以上９０以下である。物質
の色相は、ＪＩＳ Ｚ ８７２９に定義されているＬ＊
ａ＊ｂ＊表色系のＬ＊の値、ａ＊の値、ｂ＊の値で表す
ことができる。これは、物質の色を３原色（赤、緑、
青）に分解し、それに人間が有する３種類の視細胞が受
ける３刺激値をかけて求めるものである。Ｌ＊ａ＊ｂ＊
表色系のうちＬ＊は明るさを表し、ａ ＊とｂ＊は色相と
彩度を表している。Ｌ＊ａ＊ｂ＊表色系の色度図で、Ｌ
＊値が大きくなるにつれて白くなり、小さくなるにつれ
て黒くなる、また、ａ＊値が大きくなるにつれて赤の色
が強くなり、小さくなるにつれて無彩色に近づく。逆の
マイナスの値の方に大きくなるにつれて緑の色が強くな
る。また、ｂ＊値が大きくなるにつれて黄の色が強くな
り、小さくなると無彩色に近づく。逆に、マイナス方向
に強くなると、青の色が強くなる。
て説明する。本発明のセリウム系研摩材粒子は、色相
が、Ｌ＊ａ＊ｂ＊の表色系におけるＬ ＊の値（以下、
「Ｌ＊値」と記す。）が６５以上９０以下である。物質
の色相は、ＪＩＳ Ｚ ８７２９に定義されているＬ＊
ａ＊ｂ＊表色系のＬ＊の値、ａ＊の値、ｂ＊の値で表す
ことができる。これは、物質の色を３原色（赤、緑、
青）に分解し、それに人間が有する３種類の視細胞が受
ける３刺激値をかけて求めるものである。Ｌ＊ａ＊ｂ＊
表色系のうちＬ＊は明るさを表し、ａ ＊とｂ＊は色相と
彩度を表している。Ｌ＊ａ＊ｂ＊表色系の色度図で、Ｌ
＊値が大きくなるにつれて白くなり、小さくなるにつれ
て黒くなる、また、ａ＊値が大きくなるにつれて赤の色
が強くなり、小さくなるにつれて無彩色に近づく。逆の
マイナスの値の方に大きくなるにつれて緑の色が強くな
る。また、ｂ＊値が大きくなるにつれて黄の色が強くな
り、小さくなると無彩色に近づく。逆に、マイナス方向
に強くなると、青の色が強くなる。
【０００８】セリウム系研摩材粒子を使った研摩におい
ては、研摩効率の高さと同時に傷のないことが必要とさ
れており、さらには研摩後の残留研摩材の洗浄性に優れ
ていることが求められている。このような目的において
は、研摩粒子の大きさをはじめとした各種物性値、及び
化学組成について検討を行い、さまざまな最適化が行わ
れてきた。本発明者らは、このような従来から行われて
きた研摩材の特性の観点にとらわれず、研摩評価に優れ
た研摩材についてさまざまな検討を行った結果、研摩材
の色相と研摩評価に関連性があることを見いだし、この
色相の最適化を行うことによって優れた研摩材が得られ
ることがわかった。
ては、研摩効率の高さと同時に傷のないことが必要とさ
れており、さらには研摩後の残留研摩材の洗浄性に優れ
ていることが求められている。このような目的において
は、研摩粒子の大きさをはじめとした各種物性値、及び
化学組成について検討を行い、さまざまな最適化が行わ
れてきた。本発明者らは、このような従来から行われて
きた研摩材の特性の観点にとらわれず、研摩評価に優れ
た研摩材についてさまざまな検討を行った結果、研摩材
の色相と研摩評価に関連性があることを見いだし、この
色相の最適化を行うことによって優れた研摩材が得られ
ることがわかった。
【０００９】すなわち、セリウム系研摩材粒子は、Ｌ＊
値が低い場合、研摩材粒子の成長が進みすぎて、粗粒子
が多くなり研摩傷の発生原因になるために研摩表面の平
滑性が得られない。また、Ｌ＊値が高い場合は、焙焼時
に発生するフッ素の散逸を防止できるために必要なプラ
セオジムの含有率が不足し、焙焼による十分な粒子成長
が進んでいないために、十分な研摩値が得られない。
値が低い場合、研摩材粒子の成長が進みすぎて、粗粒子
が多くなり研摩傷の発生原因になるために研摩表面の平
滑性が得られない。また、Ｌ＊値が高い場合は、焙焼時
に発生するフッ素の散逸を防止できるために必要なプラ
セオジムの含有率が不足し、焙焼による十分な粒子成長
が進んでいないために、十分な研摩値が得られない。
【００１０】また、本発明のセリウム系研摩材粒子は、
色相が、Ｌ＊ａ＊ｂ＊の表色系におけるａ＊の値（以
下、「ａ＊値」と記す。）が０以上１５以下である。ａ
＊値が低い場合、フッ素の含有率が低く、ガラス研摩の
際に必要なケミカル反応が得られず、研摩表面の微細な
凹凸を平滑にすることができない。また、ａ ＊値が高い
場合、研摩効果が高いものの過剰のフッ素を含有してい
るために、焙焼時に粒子成長が進みすぎ、粗粒子が発生
し、研摩傷の原因となる。また、焙焼時の排ガス処理と
炉内材料の腐食の問題が発生する。
色相が、Ｌ＊ａ＊ｂ＊の表色系におけるａ＊の値（以
下、「ａ＊値」と記す。）が０以上１５以下である。ａ
＊値が低い場合、フッ素の含有率が低く、ガラス研摩の
際に必要なケミカル反応が得られず、研摩表面の微細な
凹凸を平滑にすることができない。また、ａ ＊値が高い
場合、研摩効果が高いものの過剰のフッ素を含有してい
るために、焙焼時に粒子成長が進みすぎ、粗粒子が発生
し、研摩傷の原因となる。また、焙焼時の排ガス処理と
炉内材料の腐食の問題が発生する。
【００１１】また、本発明のセリウム系研摩材粒子は、
色相が、Ｌ＊ａ＊ｂ＊の表色系におけるｂ＊の値（以
下、「ｂ＊値」と記す。）が１０以上３０以下である。
ｂ＊の値が低い場合、フッ素及びプラセオジムの含有率
が低く、ガラス研摩の際に必要なケミカル反応が得られ
ず、研摩表面の微細な凹凸を平滑にすることができな
い。また、ｂ＊値が高い場合、研摩効果が高いものの過
剰のフッ素を含有しているために、焙焼時に粒子成長が
進みすぎ、粗粒子が発生し、研摩傷の原因となる。
色相が、Ｌ＊ａ＊ｂ＊の表色系におけるｂ＊の値（以
下、「ｂ＊値」と記す。）が１０以上３０以下である。
ｂ＊の値が低い場合、フッ素及びプラセオジムの含有率
が低く、ガラス研摩の際に必要なケミカル反応が得られ
ず、研摩表面の微細な凹凸を平滑にすることができな
い。また、ｂ＊値が高い場合、研摩効果が高いものの過
剰のフッ素を含有しているために、焙焼時に粒子成長が
進みすぎ、粗粒子が発生し、研摩傷の原因となる。
【００１２】さらに、本発明のセリウム系研摩材粒子
は、Ｌ＊の値が７０以上８０以下で、ａ＊の値が５以上
１５以下で、ｂ＊の値が２０以上２５以下であることが
一層好ましい。この範囲では、研摩値が高く、研摩傷が
非常に少なく、かつ残留研摩材もほとんどない、特に研
摩後の表面平滑性が求められる精密研摩用途として好適
な研摩材が得られる。Ｌ＊値、ａ＊値及びｂ＊値は、人
間の目視により区別できるため、例えば、粉末の色相に
ついての標準品と見比べることで、研摩材の品質を判断
することができる。このために、製造過程の焙焼中に研
摩材粉末の色相から、焙焼温度・焙焼時間・焙焼炉内の
ガス流通状況・焙焼炉への供給速度等を調整することで
Ｌ＊値、ａ＊値及びｂ＊値を容易に一定の範囲にするこ
とができる。従って、セリウム系研摩材粒子の色相を、
一定の範囲にすることで、研摩速度、研摩傷、残留研摩
材等の研摩特性を容易に制御することができることを見
いだし、本発明をなすに至ったものである。
は、Ｌ＊の値が７０以上８０以下で、ａ＊の値が５以上
１５以下で、ｂ＊の値が２０以上２５以下であることが
一層好ましい。この範囲では、研摩値が高く、研摩傷が
非常に少なく、かつ残留研摩材もほとんどない、特に研
摩後の表面平滑性が求められる精密研摩用途として好適
な研摩材が得られる。Ｌ＊値、ａ＊値及びｂ＊値は、人
間の目視により区別できるため、例えば、粉末の色相に
ついての標準品と見比べることで、研摩材の品質を判断
することができる。このために、製造過程の焙焼中に研
摩材粉末の色相から、焙焼温度・焙焼時間・焙焼炉内の
ガス流通状況・焙焼炉への供給速度等を調整することで
Ｌ＊値、ａ＊値及びｂ＊値を容易に一定の範囲にするこ
とができる。従って、セリウム系研摩材粒子の色相を、
一定の範囲にすることで、研摩速度、研摩傷、残留研摩
材等の研摩特性を容易に制御することができることを見
いだし、本発明をなすに至ったものである。
【００１３】また、本発明のセリウム系研摩材は、セリ
ウム系研摩材粒子粉末重量に対する全希土酸化物重量
（以下、「ＴＲＥＯ」と記す。）の含有率が８０wt％以
上９９wt％以下であり、かつＴＲＥＯに対する酸化セリ
ウムの含有率が３０wt％以上であり、ＴＲＥＯに対する
酸化プラセオジムの含有率が１wt％以上１０wt％以下で
あり、ＴＲＥＯに対するフッ素の含有率が０．５wt％以
上１０wt％以下である。セリウム系研摩材には、希土類
酸化物以外にも、バストネサイト等の鉱石に含有されて
いた、例えば、Ｓｉ、Ａｌ、Ｎａ、Ｋ、Ｃａ、Ｂａ等の
酸化物あるいは酸化物を除く化合物が残留している。こ
れらは、研摩材としての機能がなく、また、研摩傷の発
生の原因となる。このために、セリウム系研摩材粒子に
対するＴＲＥＯの含有率が８０wt％以上９９wt％以下に
する。ＴＲＥＯが８０％未満では、研摩傷が多く発生す
る。ＴＲＥＯが９９％を越えると、純度を高くするため
に生産性が低下する。
ウム系研摩材粒子粉末重量に対する全希土酸化物重量
（以下、「ＴＲＥＯ」と記す。）の含有率が８０wt％以
上９９wt％以下であり、かつＴＲＥＯに対する酸化セリ
ウムの含有率が３０wt％以上であり、ＴＲＥＯに対する
酸化プラセオジムの含有率が１wt％以上１０wt％以下で
あり、ＴＲＥＯに対するフッ素の含有率が０．５wt％以
上１０wt％以下である。セリウム系研摩材には、希土類
酸化物以外にも、バストネサイト等の鉱石に含有されて
いた、例えば、Ｓｉ、Ａｌ、Ｎａ、Ｋ、Ｃａ、Ｂａ等の
酸化物あるいは酸化物を除く化合物が残留している。こ
れらは、研摩材としての機能がなく、また、研摩傷の発
生の原因となる。このために、セリウム系研摩材粒子に
対するＴＲＥＯの含有率が８０wt％以上９９wt％以下に
する。ＴＲＥＯが８０％未満では、研摩傷が多く発生す
る。ＴＲＥＯが９９％を越えると、純度を高くするため
に生産性が低下する。
【００１４】特にガラス用研摩材としてはセリウムとフ
ッ素との組成が重要である。すなわちフッ素成分を有す
ることによって、化学的研摩が可能となり、研摩表面の
平滑性が高くなるものと考えられる。しかしながら、本
発明者らが検討を重ねた結果、セリウムとフッ素だけか
らなる研摩材粒子に関しては、その製造の焙焼工程にお
いて、フッ素成分が散逸してしまうことが見いだされ、
これによりフッ素により期待される研摩効果が低減して
しまう。しかしながら、セリウム以外の元素とフッ素と
の焙焼時における化学挙動を検討した結果、焙焼工程に
おけるフッ素の散逸を防止する効果としてセリウム以外
の各種軽希土の有効性が見いだされ、その中で特にプラ
セオジムの存在がフッ素の散逸防止効果に対してが優れ
ていることを見いだした。本発明者らは、プラセオジム
と酸素による酸化プラセオジムが、希土類元素の一般的
に見られる酸化数＋３以上の価数を取り得ること、およ
びプラセオジムが酸化物とフッ化物の複合組成物を形成
し、これが熱的に安定であること、さらには、プラセオ
ジムによって固定されたフッ素であっても、研摩におけ
るフッ素成分由来と思われる化学研摩作用があり、これ
により高研摩速度、かつすぐれた表面平滑性が得られ
た。したがって、研摩材として必要なセリウムとフッ素
の含有率の最適関係と共に、焙焼におけるフッ素を固定
するためにプラセオジムの含有率においても最適関係を
見出したことによって、優れた研摩材とすることができ
た。
ッ素との組成が重要である。すなわちフッ素成分を有す
ることによって、化学的研摩が可能となり、研摩表面の
平滑性が高くなるものと考えられる。しかしながら、本
発明者らが検討を重ねた結果、セリウムとフッ素だけか
らなる研摩材粒子に関しては、その製造の焙焼工程にお
いて、フッ素成分が散逸してしまうことが見いだされ、
これによりフッ素により期待される研摩効果が低減して
しまう。しかしながら、セリウム以外の元素とフッ素と
の焙焼時における化学挙動を検討した結果、焙焼工程に
おけるフッ素の散逸を防止する効果としてセリウム以外
の各種軽希土の有効性が見いだされ、その中で特にプラ
セオジムの存在がフッ素の散逸防止効果に対してが優れ
ていることを見いだした。本発明者らは、プラセオジム
と酸素による酸化プラセオジムが、希土類元素の一般的
に見られる酸化数＋３以上の価数を取り得ること、およ
びプラセオジムが酸化物とフッ化物の複合組成物を形成
し、これが熱的に安定であること、さらには、プラセオ
ジムによって固定されたフッ素であっても、研摩におけ
るフッ素成分由来と思われる化学研摩作用があり、これ
により高研摩速度、かつすぐれた表面平滑性が得られ
た。したがって、研摩材として必要なセリウムとフッ素
の含有率の最適関係と共に、焙焼におけるフッ素を固定
するためにプラセオジムの含有率においても最適関係を
見出したことによって、優れた研摩材とすることができ
た。
【００１５】セリウム系研摩材には、酸化セリウム（Ｃ
ｅＯ２）以外の希土類として、酸化ランタン（Ｌａ２Ｏ
３）、酸化ネオジウム（Ｎｄ２Ｏ３）、酸化プラセオジ
ム（Ｐｒ６Ｏ１１）、酸化サマリウム（Ｓｍ２Ｏ３）等
の希土類酸化物が含まれる。希土類元素は、化学的・物
理的性質が似ているために、分離しにくく、また、セリ
ウム系研摩材としての効果を大きく阻害することがない
が、ＴＲＥＯに対する酸化セリウムの含有率が３０wt％
以上を必要とする。ＴＲＥＯに対する酸化セリウムの含
有率が３０wt％未満では、研摩速度が低く、研摩材とし
て実用的でないからである。また、研摩材として使用す
る原料としては、ＴＲＥＯに対する酸化セリウム（Ｃｅ
Ｏ2）の含有率が３０wt％以上を必要とするものであっ
て、なおかつ、酸化プラセオジムの含有率は１wt％以上
１０wt％以下がよい。この酸化セリウムは、研摩速度を
実用上使用するために必要なものであり、この値は３０
wt％以上あれば研摩用途、特にガラス研摩用途として使
用できるものとなる。
ｅＯ２）以外の希土類として、酸化ランタン（Ｌａ２Ｏ
３）、酸化ネオジウム（Ｎｄ２Ｏ３）、酸化プラセオジ
ム（Ｐｒ６Ｏ１１）、酸化サマリウム（Ｓｍ２Ｏ３）等
の希土類酸化物が含まれる。希土類元素は、化学的・物
理的性質が似ているために、分離しにくく、また、セリ
ウム系研摩材としての効果を大きく阻害することがない
が、ＴＲＥＯに対する酸化セリウムの含有率が３０wt％
以上を必要とする。ＴＲＥＯに対する酸化セリウムの含
有率が３０wt％未満では、研摩速度が低く、研摩材とし
て実用的でないからである。また、研摩材として使用す
る原料としては、ＴＲＥＯに対する酸化セリウム（Ｃｅ
Ｏ2）の含有率が３０wt％以上を必要とするものであっ
て、なおかつ、酸化プラセオジムの含有率は１wt％以上
１０wt％以下がよい。この酸化セリウムは、研摩速度を
実用上使用するために必要なものであり、この値は３０
wt％以上あれば研摩用途、特にガラス研摩用途として使
用できるものとなる。
【００１６】また、酸化プラセオジムが多く含まれてい
ると、焙焼によるフッ素の散逸が防止することができ
る。焙焼温度が高いほど、粒子の成長が進み、研摩速度
を高めることができるが、研摩にとって必要とされるフ
ッ素をある適切な量に保持するために酸化プラセオジム
が必要である。したがって、ＴＲＥＯに対する酸化プラ
セオジムの含有率は、１wt％以上１０wt％以下であるこ
とが好ましい。この値が１wt％未満では、焙焼時におけ
るフッ素の散逸が防止できない。また、この値未満とす
るために、プラセオジムを除去する特別な処理が必要と
なり、コスト的にも問題がある。この値が１０wt％を越
えると、焙焼工程におけるフッ素の固定は十分であり、
研摩速度として高いものであるが、酸化プラセオジムが
多くなるために、色が濃すぎて、特にａ＊値による測色
結果の差がつきにくくなり、ひいては測色による焙焼条
件のコントロールを行う上での判断が難しくなる。さら
に、酸化プラセオジムは、酸化セリウムに比べ親水性が
高く、研摩材スラリーとした場合、そのｐＨが変化する
ため研摩値が変化するといった問題が発生する。
ると、焙焼によるフッ素の散逸が防止することができ
る。焙焼温度が高いほど、粒子の成長が進み、研摩速度
を高めることができるが、研摩にとって必要とされるフ
ッ素をある適切な量に保持するために酸化プラセオジム
が必要である。したがって、ＴＲＥＯに対する酸化プラ
セオジムの含有率は、１wt％以上１０wt％以下であるこ
とが好ましい。この値が１wt％未満では、焙焼時におけ
るフッ素の散逸が防止できない。また、この値未満とす
るために、プラセオジムを除去する特別な処理が必要と
なり、コスト的にも問題がある。この値が１０wt％を越
えると、焙焼工程におけるフッ素の固定は十分であり、
研摩速度として高いものであるが、酸化プラセオジムが
多くなるために、色が濃すぎて、特にａ＊値による測色
結果の差がつきにくくなり、ひいては測色による焙焼条
件のコントロールを行う上での判断が難しくなる。さら
に、酸化プラセオジムは、酸化セリウムに比べ親水性が
高く、研摩材スラリーとした場合、そのｐＨが変化する
ため研摩値が変化するといった問題が発生する。
【００１７】フッ素としては、ＴＲＥＯに対して、０．
５wt％以上１０wt％以下であることが好ましい。フッ素
の含有率は、ＴＲＥＯを測定したものと同じ試料につい
てフッ素を定量し、ＴＲＥＯに対する含有率に換算し
た。このようにしたのは、ＴＲＥＯを測定時にフッ素の
大部分が失われてしまうため、ＴＲＥＯ測定によって得
られた試料についてフッ素を測定しても正確な値は得ら
れないからである。この範囲で、特にガラス研摩用途と
して、単純に物理的研摩だけでなく、フッ素によるケミ
カル的反応により、優れた研摩効果を得ることができ
る。したがって、フッ素が０．５wt％未満では、研摩速
度が小さく実用的でない。フッ素が１０wt％を越える
と、研摩後の廃水処理が必要となる。
５wt％以上１０wt％以下であることが好ましい。フッ素
の含有率は、ＴＲＥＯを測定したものと同じ試料につい
てフッ素を定量し、ＴＲＥＯに対する含有率に換算し
た。このようにしたのは、ＴＲＥＯを測定時にフッ素の
大部分が失われてしまうため、ＴＲＥＯ測定によって得
られた試料についてフッ素を測定しても正確な値は得ら
れないからである。この範囲で、特にガラス研摩用途と
して、単純に物理的研摩だけでなく、フッ素によるケミ
カル的反応により、優れた研摩効果を得ることができ
る。したがって、フッ素が０．５wt％未満では、研摩速
度が小さく実用的でない。フッ素が１０wt％を越える
と、研摩後の廃水処理が必要となる。
【００１８】また、本発明のセリウム系研摩材粒子は、
比表面積が１ｍ２／ｇ以上３０ｍ２／ｇ以下の範囲にあ
ることが好ましい。この範囲にすることで、研摩値が高
く研摩速度の大きく、研摩後の研摩傷が少なく、滑らか
な表面を有することにより研摩精度の良い研摩材粒子を
得ることができるだけでなく、研摩後の残留研摩材を少
なくすることができる。比表面積が１ｍ２／ｇ未満で
は、研摩値が大きく研摩速度が高いが、研摩精度が低く
研摩傷が多くなる。比表面積が３０ｍ２／ｇを越える
と、滑らかで研摩精度が高いが、研摩値が小さく研摩速
度が低いために、ガラス等を研摩する生産性が低く実用
的ではない。また、残留研摩材も多くなるために、特に
精密研摩用研摩材としては問題がある。また、本発明の
セリウム系研摩材粒子は、水又は有機溶媒に分散させて
セリウム系研摩材粒子を、好ましくは１wt％以上４０wt
％以下、より好ましくは５wt％以上３０wt％以下含有す
るスラリー研摩材として使用される。有機溶媒として
は、アルコール、多価アルコール、テトラヒドロフラン
等が例示される。セリウム系研摩材粒子を１wt％以上４
０wt％以下含有するとしたのは、１wt％未満ではスラリ
ーが低濃度で研摩効率が悪く、また多量の研摩廃液が発
生するために好ましくなく、４０wt％を越えるとスラリ
ーの粘度が高くなりスラリーの定量・均一供給が困難と
なり研摩が不均一となりやすく好ましくないからであ
る。
比表面積が１ｍ２／ｇ以上３０ｍ２／ｇ以下の範囲にあ
ることが好ましい。この範囲にすることで、研摩値が高
く研摩速度の大きく、研摩後の研摩傷が少なく、滑らか
な表面を有することにより研摩精度の良い研摩材粒子を
得ることができるだけでなく、研摩後の残留研摩材を少
なくすることができる。比表面積が１ｍ２／ｇ未満で
は、研摩値が大きく研摩速度が高いが、研摩精度が低く
研摩傷が多くなる。比表面積が３０ｍ２／ｇを越える
と、滑らかで研摩精度が高いが、研摩値が小さく研摩速
度が低いために、ガラス等を研摩する生産性が低く実用
的ではない。また、残留研摩材も多くなるために、特に
精密研摩用研摩材としては問題がある。また、本発明の
セリウム系研摩材粒子は、水又は有機溶媒に分散させて
セリウム系研摩材粒子を、好ましくは１wt％以上４０wt
％以下、より好ましくは５wt％以上３０wt％以下含有す
るスラリー研摩材として使用される。有機溶媒として
は、アルコール、多価アルコール、テトラヒドロフラン
等が例示される。セリウム系研摩材粒子を１wt％以上４
０wt％以下含有するとしたのは、１wt％未満ではスラリ
ーが低濃度で研摩効率が悪く、また多量の研摩廃液が発
生するために好ましくなく、４０wt％を越えるとスラリ
ーの粘度が高くなりスラリーの定量・均一供給が困難と
なり研摩が不均一となりやすく好ましくないからであ
る。
【００１９】このスラリー研摩材は、分散剤、固化防止
剤、ｐＨ調整剤等の添加剤を含んでもいてもよい。添加
剤としては、ヘキサメタ燐酸ソーダ、ピロ燐酸ソーダ、
結晶セルロース、第二燐酸カルシウム、β−ナフタレン
スルホン酸ソーダホルマリン縮合物、合成シリカ、ポリ
アクリル酸ナトリウム等のポリアクリル酸塩、カルボキ
シメチルセルロース、ポリエチレンオキサイド、ポリビ
ニルアルコール等が例示される。これらの添加剤は、セ
リウム系研摩材粒子と混合して添加剤を含有するセリウ
ム系研摩材粒子としてからスラリー化してもよいし、予
め水又は有機溶媒に添加剤を溶解してからセリウム系研
摩材粒子を分散させてもよいし、セリウム系研摩材粒子
と水又は有機溶媒をスラリー化しているときに添加して
もよい。添加剤の量は、通常セリウム系研摩材粒子重量
に対して０．１wt％以上４wt％以下である。これは、
０．１wt％未満では分散、固化防止、ｐＨ調整等の効果
が不十分であり、また、４wt％を越えると効果がほとん
ど増加せず、逆に効果が低下する場合もあるためであ
る。
剤、ｐＨ調整剤等の添加剤を含んでもいてもよい。添加
剤としては、ヘキサメタ燐酸ソーダ、ピロ燐酸ソーダ、
結晶セルロース、第二燐酸カルシウム、β−ナフタレン
スルホン酸ソーダホルマリン縮合物、合成シリカ、ポリ
アクリル酸ナトリウム等のポリアクリル酸塩、カルボキ
シメチルセルロース、ポリエチレンオキサイド、ポリビ
ニルアルコール等が例示される。これらの添加剤は、セ
リウム系研摩材粒子と混合して添加剤を含有するセリウ
ム系研摩材粒子としてからスラリー化してもよいし、予
め水又は有機溶媒に添加剤を溶解してからセリウム系研
摩材粒子を分散させてもよいし、セリウム系研摩材粒子
と水又は有機溶媒をスラリー化しているときに添加して
もよい。添加剤の量は、通常セリウム系研摩材粒子重量
に対して０．１wt％以上４wt％以下である。これは、
０．１wt％未満では分散、固化防止、ｐＨ調整等の効果
が不十分であり、また、４wt％を越えると効果がほとん
ど増加せず、逆に効果が低下する場合もあるためであ
る。
【００２０】本発明のセリウム系研摩材粒子の製造方法
は、希土原料を、粉砕、必要によりフッ素処理をし、焙
焼、解砕、分級の各工程を経て製造される。フッ素処理
としては、フッ酸、フッ化アンモニウム等を用いて公知
の方法を任意に用いることも可能である。焙焼工程で
は、粒子の焼結を進めることと同時に、フッ素の散逸を
コントロールすることは、研摩材粒子の粉末の色相を制
御することにもなり、ひいては研摩評価に影響を与える
ことになる。したがって、フッ素の散逸をコントロール
する焙焼方法を検討した結果、焼前後におけるフッ素の
含有率を測定し、この低減量を制御することによって最
終的な製品である研摩材粒子において、その研摩評価を
優れたものとすることができることを本発明者らは見出
した。すなわち焙焼によってフッ素は散逸するが、焙焼
前のフッ素含有率に対して焙焼後のフッ素含有率を制御
することによって、焙焼温度や焙焼時間に限定されず、
かつ焙焼工程において、時間あたりの焙焼量の変更な
ど、各種操業条件の変動にかかわらず、安定した研摩材
粒子の焼結を行い、かつ化学研摩に必要なフッ素量を保
持することができる事がわかった。このために、焙焼前
におけるＴＲＥＯに対するフッ素の含有率Ｆ１と焙焼後
におけるＴＲＥＯに対するフッ素の含有率Ｆ２の比、Ｆ
２／Ｆ１が０．７以上１以下であるように焙焼を行うこ
とができ、焙焼温度・焙焼時間・焙焼炉内のガス流通状
況、焙焼炉への供給速度などを調整することで、研摩材
として優れた粒子を製造することができる。Ｆ２／Ｆ１
が０．７未満では、焙焼温度が高く、または、焙焼時間
が長すぎるために、粒子成長が進みすぎて研摩傷の発生
の原因となる。また、排ガス処理コストも大きくなるた
めに好ましくない。Ｆ２／Ｆ１が１を越えると、外部よ
りフッ素成分を供給しないとあり得ない。また、Ｆ２／
Ｆ１は０．７５以上で０．９５以下が好ましい。この範
囲であれば、焙焼の安定操業が可能である。
は、希土原料を、粉砕、必要によりフッ素処理をし、焙
焼、解砕、分級の各工程を経て製造される。フッ素処理
としては、フッ酸、フッ化アンモニウム等を用いて公知
の方法を任意に用いることも可能である。焙焼工程で
は、粒子の焼結を進めることと同時に、フッ素の散逸を
コントロールすることは、研摩材粒子の粉末の色相を制
御することにもなり、ひいては研摩評価に影響を与える
ことになる。したがって、フッ素の散逸をコントロール
する焙焼方法を検討した結果、焼前後におけるフッ素の
含有率を測定し、この低減量を制御することによって最
終的な製品である研摩材粒子において、その研摩評価を
優れたものとすることができることを本発明者らは見出
した。すなわち焙焼によってフッ素は散逸するが、焙焼
前のフッ素含有率に対して焙焼後のフッ素含有率を制御
することによって、焙焼温度や焙焼時間に限定されず、
かつ焙焼工程において、時間あたりの焙焼量の変更な
ど、各種操業条件の変動にかかわらず、安定した研摩材
粒子の焼結を行い、かつ化学研摩に必要なフッ素量を保
持することができる事がわかった。このために、焙焼前
におけるＴＲＥＯに対するフッ素の含有率Ｆ１と焙焼後
におけるＴＲＥＯに対するフッ素の含有率Ｆ２の比、Ｆ
２／Ｆ１が０．７以上１以下であるように焙焼を行うこ
とができ、焙焼温度・焙焼時間・焙焼炉内のガス流通状
況、焙焼炉への供給速度などを調整することで、研摩材
として優れた粒子を製造することができる。Ｆ２／Ｆ１
が０．７未満では、焙焼温度が高く、または、焙焼時間
が長すぎるために、粒子成長が進みすぎて研摩傷の発生
の原因となる。また、排ガス処理コストも大きくなるた
めに好ましくない。Ｆ２／Ｆ１が１を越えると、外部よ
りフッ素成分を供給しないとあり得ない。また、Ｆ２／
Ｆ１は０．７５以上で０．９５以下が好ましい。この範
囲であれば、焙焼の安定操業が可能である。
【００２１】本発明のセリウム系研摩材粒子の製造方法
は、セリウム系研摩材粒子の全希土酸化物重量（ＴＲＥ
Ｏ）が８０wt％以上９９wt％以下であり、ＴＲＥＯに対
する酸化セリウムの含有率が３０wt％以上であり、ＴＲ
ＥＯに対する酸化プラセオジムの含有率が１wt％以上１
０wt％以下であり、かつＴＲＥＯに対するフッ素の含有
率が０．５wt％以上１０wt％以下である。セリウム系研
摩材粒子のＴＲＥＯ含有率並びにＴＲＥＯに対する酸化
セリウム、酸化プラセオジム及びフッ素の含有率につい
ては、セリウム系研摩材粒子のところで説明した通りで
ある。また、焙焼後におけるＴＲＥＯに対するフッ素の
含有率Ｆ２（以下、単に「Ｆ２」と記す。Ｆ１も同様で
ある）は、セリウム系研摩材粒子のＴＲＥＯに対するフ
ッ素含有率と同じとみなせるので、Ｆ２が０．５wt％以
上１０wt％以下であれば、Ｆ１は０．５wt％以上１４．
３wt％以下となる。したがって、フッ素処理はＦ１が
０．５wt％以上１４．３wt％以下となるように実施すれ
ばよい。ＴＲＥＯに対する酸化セリウム、酸化プラセオ
ジム等の希土類酸化物の含有率は希土原料とセリウム系
研摩材粒子で変化はないと見なすことができる。したが
って、希土原料のＴＲＥＯに対する酸化セリウム及び酸
化プラセオジムの含有率は目的とするセリウム系研摩材
粒子と同じ範囲のものを使用すればよい。しかし、希土
原料では、水分、炭酸根等を含有していると不純物が少
なくともＴＲＥＯ含有率は８０wt％未満となる場合もあ
るが、不純物が少ない場合は焙焼すれば、ＴＲＥＯ含有
率８０wt％以上になるために問題はない。
は、セリウム系研摩材粒子の全希土酸化物重量（ＴＲＥ
Ｏ）が８０wt％以上９９wt％以下であり、ＴＲＥＯに対
する酸化セリウムの含有率が３０wt％以上であり、ＴＲ
ＥＯに対する酸化プラセオジムの含有率が１wt％以上１
０wt％以下であり、かつＴＲＥＯに対するフッ素の含有
率が０．５wt％以上１０wt％以下である。セリウム系研
摩材粒子のＴＲＥＯ含有率並びにＴＲＥＯに対する酸化
セリウム、酸化プラセオジム及びフッ素の含有率につい
ては、セリウム系研摩材粒子のところで説明した通りで
ある。また、焙焼後におけるＴＲＥＯに対するフッ素の
含有率Ｆ２（以下、単に「Ｆ２」と記す。Ｆ１も同様で
ある）は、セリウム系研摩材粒子のＴＲＥＯに対するフ
ッ素含有率と同じとみなせるので、Ｆ２が０．５wt％以
上１０wt％以下であれば、Ｆ１は０．５wt％以上１４．
３wt％以下となる。したがって、フッ素処理はＦ１が
０．５wt％以上１４．３wt％以下となるように実施すれ
ばよい。ＴＲＥＯに対する酸化セリウム、酸化プラセオ
ジム等の希土類酸化物の含有率は希土原料とセリウム系
研摩材粒子で変化はないと見なすことができる。したが
って、希土原料のＴＲＥＯに対する酸化セリウム及び酸
化プラセオジムの含有率は目的とするセリウム系研摩材
粒子と同じ範囲のものを使用すればよい。しかし、希土
原料では、水分、炭酸根等を含有していると不純物が少
なくともＴＲＥＯ含有率は８０wt％未満となる場合もあ
るが、不純物が少ない場合は焙焼すれば、ＴＲＥＯ含有
率８０wt％以上になるために問題はない。
【００２２】また、焙焼の温度が、６００℃以上１，２
００℃以下の範囲で、かつ 焙焼の時間が、１時間以上
６０時間以下である。焙焼では、セリウム含有希土類を
溶融しない程度の温度で、酸素と化学反応を起こさせ
る。焙焼は、電気炉、ロータリーキルン等を用いること
ができる。雰囲気は酸化性雰囲気がよく大気中で行う。
焙焼温度が高いと異常粒成長して、粗粒子になりやす
く、この粗粒子が研摩時の傷の発生原因となるが、プラ
セオジムを含有することで異常粒成長を起こさずに均一
に焙焼するため、粗粒子の発生がほとんどなくなる。こ
れにより、高い温度で焙焼することができ、焼結が進み
やすく、平均粒径が大きくなり、研摩値も大きくするこ
とができる。さらに、焙焼後に、解砕、分級して、セリ
ウム系研摩材を得る。
００℃以下の範囲で、かつ 焙焼の時間が、１時間以上
６０時間以下である。焙焼では、セリウム含有希土類を
溶融しない程度の温度で、酸素と化学反応を起こさせ
る。焙焼は、電気炉、ロータリーキルン等を用いること
ができる。雰囲気は酸化性雰囲気がよく大気中で行う。
焙焼温度が高いと異常粒成長して、粗粒子になりやす
く、この粗粒子が研摩時の傷の発生原因となるが、プラ
セオジムを含有することで異常粒成長を起こさずに均一
に焙焼するため、粗粒子の発生がほとんどなくなる。こ
れにより、高い温度で焙焼することができ、焼結が進み
やすく、平均粒径が大きくなり、研摩値も大きくするこ
とができる。さらに、焙焼後に、解砕、分級して、セリ
ウム系研摩材を得る。
【００２３】また、本発明のセリウム系研摩材粒子の製
造方法では、セリウム系研摩材粒子のＬ＊ａ＊ｂ＊の表
色系におけるＬ＊の値が６５以上９０以下で、ａ＊の値
が０以上１５以下にする。セリウム系研摩材粒子の色相
は、粒子の大きさ等を表す比表面積、プラセオジム等の
希土類元素の含有率、フッ素の含有率、酸化の程度を制
御する焙焼温度等により大きく影響される。このため、
これらを制御することにより、一定の色相の範囲するこ
とができ、研摩性の優れたセリウム系研摩材粒子を得る
ことができる。また、セリウム系研摩材粒子の比表面積
を、１ｍ２／ｇ以上３０ｍ２／ｇ以下にする。この範囲
にすることで、研摩値が高く研摩速度の大きい、研摩傷
が少なく、滑らかな研摩精度のよい研摩材粒子を得るこ
とができ、さらに、残留研摩材の少ないセリウム系研摩
材粒子を得ることができる。
造方法では、セリウム系研摩材粒子のＬ＊ａ＊ｂ＊の表
色系におけるＬ＊の値が６５以上９０以下で、ａ＊の値
が０以上１５以下にする。セリウム系研摩材粒子の色相
は、粒子の大きさ等を表す比表面積、プラセオジム等の
希土類元素の含有率、フッ素の含有率、酸化の程度を制
御する焙焼温度等により大きく影響される。このため、
これらを制御することにより、一定の色相の範囲するこ
とができ、研摩性の優れたセリウム系研摩材粒子を得る
ことができる。また、セリウム系研摩材粒子の比表面積
を、１ｍ２／ｇ以上３０ｍ２／ｇ以下にする。この範囲
にすることで、研摩値が高く研摩速度の大きい、研摩傷
が少なく、滑らかな研摩精度のよい研摩材粒子を得るこ
とができ、さらに、残留研摩材の少ないセリウム系研摩
材粒子を得ることができる。
【００２４】
【実施例】以下、本発明の具体的な実施例と、粉体の色
相、比表面積、研摩特性の評価結果を説明する。まず、
バストネサイト精鉱、酸化希土、酸化セリウムを湿式の
ボールミルで粉砕し、得られた粉砕スラリーを得る。そ
の後、実施例１、実施例２と比較例２は、フッ素処理を
行わなかったが、実施例３と比較例１はフッ素の含有率
を多くするため、実施例４ないし実施例６と比較例３
は、原料の酸化希土にフッ素を含有させるため、比較例
４は、酸化セリウムにフッ素を含有させるためにフッ素
処理を行った。フッ素処理後のスラリーを濾過し、１２
０℃で乾燥し、乾燥粉末を得る。この乾燥粉末をそれぞ
れ８００〜１，１００℃の範囲で、３時間焙焼した。焙
焼前の酸化セリウム（ＣｅＯ２）、酸化プラセオジム
（Ｐｒ６Ｏ１１）の含有率、焙焼前のフッ素含有率（＜
Ｆ１＞）、焙焼後のフッ素含有率（＜Ｆ２＞）、焙焼後
のＴＲＥＯの含有率及び焙焼によるフッ素の歩留まり
（＜Ｆ１／Ｆ２＞）の測定結果を表１に示す。
相、比表面積、研摩特性の評価結果を説明する。まず、
バストネサイト精鉱、酸化希土、酸化セリウムを湿式の
ボールミルで粉砕し、得られた粉砕スラリーを得る。そ
の後、実施例１、実施例２と比較例２は、フッ素処理を
行わなかったが、実施例３と比較例１はフッ素の含有率
を多くするため、実施例４ないし実施例６と比較例３
は、原料の酸化希土にフッ素を含有させるため、比較例
４は、酸化セリウムにフッ素を含有させるためにフッ素
処理を行った。フッ素処理後のスラリーを濾過し、１２
０℃で乾燥し、乾燥粉末を得る。この乾燥粉末をそれぞ
れ８００〜１，１００℃の範囲で、３時間焙焼した。焙
焼前の酸化セリウム（ＣｅＯ２）、酸化プラセオジム
（Ｐｒ６Ｏ１１）の含有率、焙焼前のフッ素含有率（＜
Ｆ１＞）、焙焼後のフッ素含有率（＜Ｆ２＞）、焙焼後
のＴＲＥＯの含有率及び焙焼によるフッ素の歩留まり
（＜Ｆ１／Ｆ２＞）の測定結果を表１に示す。
【表１】＜表１：化学分析結果及びフッ素の歩留まり＞
【００２５】フッ素含有率は、アルカリ溶融・温水抽出
・フッ素イオン電極法で測定した。アルカリ溶融・温水
抽出・フッ素イオン電極法は、以下のような測定法であ
る。研摩材又は研摩材原料を試料として、アルカリ融剤
にて溶融し、放冷後温水にて抽出し、定容する。その適
量を分取し、バッファー液を添加後、ＰＨを約５．３に
調整し、定容して試料溶液とする。標準液は、試料を用
いないこと及び分取後フッ素標準液を添加すること以外
は、試料と同様に操作して、フッ素濃度を変えて数種類
準備する。標準液及び試料溶液を、フッ素イオン電極を
取り付けたイオンメータにて測定し、標準液測定によっ
て得られる検量線から試料溶液のフッ素濃度を求め、そ
れを試料のフッ素含有率に換算する。なお、焙焼前のフ
ッ素含有率は、焙焼前の試料を１２０℃で２時間乾燥さ
せ、この試料を用いて焙焼後の研摩材と同様の操作によ
ってフッ素含有率を測定した。ＴＲＥＯ含有率は、試料
を過塩素酸と過酸化水素とを用いて分解し、蓚酸を溶液
に加え、さらにその溶液のｐＨを約１．５に保持するこ
とによって得られた沈殿物を濾別し、得られた沈殿物を
１，０００℃で焙焼する。この焙焼物をＴＲＥＯとし、
試料に対する重量によってＴＲＥＯ含有率を測定した。
セリウム、プラセオジムは、アルカリ融剤で溶融後ＩＣ
Ｐ発光分光法で測定した。測定は、以下のように行う。
研摩材を試料として、酸溶解又はアルカリ溶融した後
に、その適量を取り、定容して試料とする。標準試料
は、セリウム等の濃度を変えて数種類準備し、これによ
り得られる検量線から、試料のセリウム等の含有率を定
量し、ＴＲＥＯに対する含有率に換算した。
・フッ素イオン電極法で測定した。アルカリ溶融・温水
抽出・フッ素イオン電極法は、以下のような測定法であ
る。研摩材又は研摩材原料を試料として、アルカリ融剤
にて溶融し、放冷後温水にて抽出し、定容する。その適
量を分取し、バッファー液を添加後、ＰＨを約５．３に
調整し、定容して試料溶液とする。標準液は、試料を用
いないこと及び分取後フッ素標準液を添加すること以外
は、試料と同様に操作して、フッ素濃度を変えて数種類
準備する。標準液及び試料溶液を、フッ素イオン電極を
取り付けたイオンメータにて測定し、標準液測定によっ
て得られる検量線から試料溶液のフッ素濃度を求め、そ
れを試料のフッ素含有率に換算する。なお、焙焼前のフ
ッ素含有率は、焙焼前の試料を１２０℃で２時間乾燥さ
せ、この試料を用いて焙焼後の研摩材と同様の操作によ
ってフッ素含有率を測定した。ＴＲＥＯ含有率は、試料
を過塩素酸と過酸化水素とを用いて分解し、蓚酸を溶液
に加え、さらにその溶液のｐＨを約１．５に保持するこ
とによって得られた沈殿物を濾別し、得られた沈殿物を
１，０００℃で焙焼する。この焙焼物をＴＲＥＯとし、
試料に対する重量によってＴＲＥＯ含有率を測定した。
セリウム、プラセオジムは、アルカリ融剤で溶融後ＩＣ
Ｐ発光分光法で測定した。測定は、以下のように行う。
研摩材を試料として、酸溶解又はアルカリ溶融した後
に、その適量を取り、定容して試料とする。標準試料
は、セリウム等の濃度を変えて数種類準備し、これによ
り得られる検量線から、試料のセリウム等の含有率を定
量し、ＴＲＥＯに対する含有率に換算した。
【００２６】表１から明らかなように、実施例１ないし
６では、セリウム、プラセオジム、フッ素を所定の範囲
にすることで、フッ素の歩留まりを０．７以上にするこ
とができた。比較例１では、プラセオジムに対するフッ
素が多すぎるために、歩留まりが低くなっている。比較
例３では、焙焼温度が高いためにフッ素の歩留まりが低
くなっている。比較例４では、プラセオジムを含有して
いないために、焙焼でフッ素の散逸を防止できず、ほと
んどのフッ素が散逸している。
６では、セリウム、プラセオジム、フッ素を所定の範囲
にすることで、フッ素の歩留まりを０．７以上にするこ
とができた。比較例１では、プラセオジムに対するフッ
素が多すぎるために、歩留まりが低くなっている。比較
例３では、焙焼温度が高いためにフッ素の歩留まりが低
くなっている。比較例４では、プラセオジムを含有して
いないために、焙焼でフッ素の散逸を防止できず、ほと
んどのフッ素が散逸している。
【００２７】また、焙焼後の粉末を解砕し、１０μｍ以
上の粗粒子を分級で除去して、セリウム系研摩材粒子を
得る。これを、水に分散させて、１０wt％のセリウム系
研摩材スラリーとして、研摩試験を行った。この測定結
果及び研摩試験の結果を表２に示す。
上の粗粒子を分級で除去して、セリウム系研摩材粒子を
得る。これを、水に分散させて、１０wt％のセリウム系
研摩材スラリーとして、研摩試験を行った。この測定結
果及び研摩試験の結果を表２に示す。
【表２】＜表２：セリウム系研摩材の色相、比表面積及
び研摩特性＞
び研摩特性＞
【００２８】また、得られた粉末の色相を測定した（ミ
ノルタ社製、色差色彩計：ＣＲ−３００）。さらに、焙
焼後の比表面積を、窒素ガスを用いてＢＥＴ比表面積測
定装置（湯浅アイオニクス社製：マルチソープ）で測定
した。ここで、研摩値は、オスカー型研摩試験機（台東
精機（株）社製ＨＳＰ−２Ｉ型）で、６５ｍｍφの平面
パネル用ガラス材料を、ポリウレタン製の研摩パッドを
用いて研摩した。研摩条件は、回転数１７００ｒｐｍで
ガラス材料を回転させ、パッドを、圧力９８ｋＰａ（１
ｋｇ／ｃｍ２）で１０分間研摩した。研摩前後の重量を
測定し、研摩量を求め、実施例１を１００とした相対値
で表わした。研摩傷は、研摩後の平面パネル用ガラスの
表面に、光源３０万ルクスのハロゲンランプを照射して
反射法により、傷の数と大きさを判別して、１００点満
点からの減点法にて評価した。表２では、「◎」は９５
点以上１００点以下であれば精密研摩用に非常に好適で
あることを、「○」は９０点以上９５点未満であれば精
密研摩用に好適であることを、「△」は８０点以上９０
点未満であれば一般研摩用として使用可能であること
を、「×」は８０点未満であれば研摩材として不適であ
ることを示している。残留研摩材は、研摩後のガラスを
純水中で、超音波洗浄機を用いて洗浄した後、無塵状態
で乾燥させ、その表面を光学顕微鏡にて観察し、ガラス
表面に付着している残留研摩材の有無を観察した。表２
では、「◎」は残留研摩材がほとんどなく、研摩材とし
て非常に好適であることを示し、「○」は残留研摩材が
若干あるが少なく、研摩材として好適であることを示
し、「×」は残留研摩材が多く、研摩材として不適であ
ることを示している。
ノルタ社製、色差色彩計：ＣＲ−３００）。さらに、焙
焼後の比表面積を、窒素ガスを用いてＢＥＴ比表面積測
定装置（湯浅アイオニクス社製：マルチソープ）で測定
した。ここで、研摩値は、オスカー型研摩試験機（台東
精機（株）社製ＨＳＰ−２Ｉ型）で、６５ｍｍφの平面
パネル用ガラス材料を、ポリウレタン製の研摩パッドを
用いて研摩した。研摩条件は、回転数１７００ｒｐｍで
ガラス材料を回転させ、パッドを、圧力９８ｋＰａ（１
ｋｇ／ｃｍ２）で１０分間研摩した。研摩前後の重量を
測定し、研摩量を求め、実施例１を１００とした相対値
で表わした。研摩傷は、研摩後の平面パネル用ガラスの
表面に、光源３０万ルクスのハロゲンランプを照射して
反射法により、傷の数と大きさを判別して、１００点満
点からの減点法にて評価した。表２では、「◎」は９５
点以上１００点以下であれば精密研摩用に非常に好適で
あることを、「○」は９０点以上９５点未満であれば精
密研摩用に好適であることを、「△」は８０点以上９０
点未満であれば一般研摩用として使用可能であること
を、「×」は８０点未満であれば研摩材として不適であ
ることを示している。残留研摩材は、研摩後のガラスを
純水中で、超音波洗浄機を用いて洗浄した後、無塵状態
で乾燥させ、その表面を光学顕微鏡にて観察し、ガラス
表面に付着している残留研摩材の有無を観察した。表２
では、「◎」は残留研摩材がほとんどなく、研摩材とし
て非常に好適であることを示し、「○」は残留研摩材が
若干あるが少なく、研摩材として好適であることを示
し、「×」は残留研摩材が多く、研摩材として不適であ
ることを示している。
【００２９】表２から、実施例１ないし６は、いずれも
色相のＬ＊値が６５以上９０以下、ａ＊値が０以上１５
以下、ｂ＊値が１０以上３０以下の範囲内にあり、さら
に、比表面積が１〜３０ｍ２／ｇであり、研摩特性であ
る研摩値、研摩傷、残留研摩材のいずれも良好な結果を
示している。しかし、比較例１では、フッ素を多く含
み、比表面積が小さく、研摩傷が多く発生した。このと
きに、ｂ＊値は１８．８７であるが、Ｌ＊値が６５より
も小さく、かつａ＊値が１５より大きくなっていること
がわかる。比較例２では、フッ素をほとんど含有しない
ために、比表面積が大きく、研摩値が非常に小さく、残
留研摩材も多くなっている。このときに、Ｌ＊値が４
９．７４と６５よりも小さく、かつａ＊値が１１．０５
と１５より小さく、さらにｂ＊値が９．３６と１０より
小さくなっていることがわかる。比較例３では、研摩傷
が多く発生している。このときに、ｂ＊値は１９．２８
であるが、Ｌ＊値が６０．１９と６５よりも小さく、か
つａ＊値が１９．４１と１５より大きくなっていること
がわかる。比較例４では、残留研摩材が多く発生してい
る。このときに、プラセオジムを含有しないために、Ｌ
＊値が９４．５３と６５よりも非常大きくなっている
が、ａ＊値が−１．９５と符号が逆で、緑方向に色が変
わっており、さらにｂ＊値は２．４０と１０より非常に
小さくなっていることがわかる。
色相のＬ＊値が６５以上９０以下、ａ＊値が０以上１５
以下、ｂ＊値が１０以上３０以下の範囲内にあり、さら
に、比表面積が１〜３０ｍ２／ｇであり、研摩特性であ
る研摩値、研摩傷、残留研摩材のいずれも良好な結果を
示している。しかし、比較例１では、フッ素を多く含
み、比表面積が小さく、研摩傷が多く発生した。このと
きに、ｂ＊値は１８．８７であるが、Ｌ＊値が６５より
も小さく、かつａ＊値が１５より大きくなっていること
がわかる。比較例２では、フッ素をほとんど含有しない
ために、比表面積が大きく、研摩値が非常に小さく、残
留研摩材も多くなっている。このときに、Ｌ＊値が４
９．７４と６５よりも小さく、かつａ＊値が１１．０５
と１５より小さく、さらにｂ＊値が９．３６と１０より
小さくなっていることがわかる。比較例３では、研摩傷
が多く発生している。このときに、ｂ＊値は１９．２８
であるが、Ｌ＊値が６０．１９と６５よりも小さく、か
つａ＊値が１９．４１と１５より大きくなっていること
がわかる。比較例４では、残留研摩材が多く発生してい
る。このときに、プラセオジムを含有しないために、Ｌ
＊値が９４．５３と６５よりも非常大きくなっている
が、ａ＊値が−１．９５と符号が逆で、緑方向に色が変
わっており、さらにｂ＊値は２．４０と１０より非常に
小さくなっていることがわかる。
【００３０】
【発明の効果】以上説明したように、本発明では、研摩
材粒子の色を適正な範囲にし、組成を適正な範囲にする
ことで、研摩速度が速く、研摩傷の発生が少なく、残留
研摩材の少ない研摩特性に優れるセリウム系研摩材粒子
を提供することができる。また、研摩材粒子の色相を適
正な範囲にすることで、研摩特性に大きな影響を有する
フッ素の歩留まりの高い焙焼工程を有するセリウム系研
摩材粒子の製造方法を提供することができる。
材粒子の色を適正な範囲にし、組成を適正な範囲にする
ことで、研摩速度が速く、研摩傷の発生が少なく、残留
研摩材の少ない研摩特性に優れるセリウム系研摩材粒子
を提供することができる。また、研摩材粒子の色相を適
正な範囲にすることで、研摩特性に大きな影響を有する
フッ素の歩留まりの高い焙焼工程を有するセリウム系研
摩材粒子の製造方法を提供することができる。
フロントページの続き (72)発明者 渡辺 広幸 東京都品川区大崎１丁目11番１号 三井金 属鉱業株式会社素材事業本部レアメタル事 業部内 (72)発明者 内野 義嗣 東京都品川区大崎１丁目11番１号 三井金 属鉱業株式会社素材事業本部レアメタル事 業部内 (72)発明者 下河原 明 東京都品川区大崎１丁目11番１号 三井金 属鉱業株式会社素材事業本部レアメタル事 業部内 Ｆターム(参考） 3C058 AA07 CB01 DA02 DA17
Claims (10)
- 【請求項１】 酸化セリウムを主成分とするセリウム系
研摩材粒子において、 セリウム系研摩材粒子の色相は、Ｌ＊ａ＊ｂ＊の表色系
におけるＬ＊の値が６５以上９０以下であることを特徴
とするセリウム系研摩材粒子。 - 【請求項２】 酸化セリウムを主成分とするセリウム系
研摩材粒子において、 セリウム系研摩材粒子の色相は、Ｌ＊ａ＊ｂ＊の表色系
におけるａ＊の値が０以上１５以下であることを特徴と
するセリウム系研摩材粒子。 - 【請求項３】 酸化セリウムを主成分とするセリウム系
研摩材粒子において、 セリウム系研摩材粒子の色相は、Ｌ＊ａ＊ｂ＊の表色系
におけるｂ＊の値が１０以上３０以下であることを特徴
とするセリウム系研摩材粒子。 - 【請求項４】 酸化セリウムを主成分とするセリウム系
研摩材粒子において、 セリウム系研摩材粒子の色相は、Ｌ＊ａ＊ｂ＊の表色系
におけるＬ＊の値が６５以上９０以下で、ａ＊の値が０
以上１５以下で、ｂ＊の値が１０以上３０以下であるこ
とを特徴とするセリウム系研摩材粒子。 - 【請求項５】 酸化セリウムを主成分とするセリウム系
研摩材粒子において、 セリウム系研摩材粒子粉末重量に対する全希土酸化物重
量（ＴＲＥＯ）の含有率が８０wt％以上９９wt％以下で
あり、かつＴＲＥＯに対する酸化セリウムの含有率が３
０wt％以上であり、 ＴＲＥＯに対する酸化プラセオジムの含有率が１wt％以
上１０wt％以下であり、 ＴＲＥＯに対するフッ素の含有率が０．５wt％以上１０
wt％以下であることを特徴とするセリウム系研摩材粒
子。 - 【請求項６】 請求項１ないし４のいずれかに記載のセ
リウム系研摩材粒子において、 セリウム系研摩材粒子粉末重量に対する全希土酸化物重
量（ＴＲＥＯ）の含有率が８０wt％以上９９wt％以下で
あり、かつＴＲＥＯに対する酸化セリウムの含有率が３
０wt％以上であり、 ＴＲＥＯに対する酸化プラセオジムの含有率が１wt％以
上１０wt％以下であり、 ＴＲＥＯに対するフッ素の含有率が０．５wt％以上１０
wt％以下であることを特徴とするセリウム系研摩材粒
子。 - 【請求項７】 請求項４ないし６のいずれかに記載のセ
リウム系研摩材粒子において、 セリウム系研摩材粒子の比表面積が、１ｍ２／ｇ以上３
０ｍ２／ｇ以下の範囲にあることを特徴とするセリウム
系研摩材粒子。 - 【請求項８】 セリウムを含有する希土原料を粉砕し、
焙焼して製造するセ リウム系研摩材粒子の製造方法において、焙焼前のＴＲ
ＥＯに対するフッ素の含有率Ｆ１と焙焼後のＴＲＥＯに
対するフッ素の含有率Ｆ２との比Ｆ２／Ｆ１を０．７以
上１以下にすることを特徴とするセリウム系研摩材粒子
の製造方法。 - 【請求項９】 請求項８に記載のセリウム系研摩材粒子
の製造方法において、 セリウム系研摩材粒子がセリウム系研摩材粒子粉末重量
に対する全希土酸化物重量（ＴＲＥＯ）の含有率が８０
wt％以上９９wt％以下であり、かつＴＲＥＯに対する酸
化セリウムの含有率が３０wt％以上であり、 ＴＲＥＯに対する酸化プラセオジムの含有率が１wt％以
上１０wt％以下であり、 ＴＲＥＯに対するフッ素の含有率が０．５wt％以上１０
wt％以下であることを特徴とするセリウム系研摩材粒子
の製造方法。 - 【請求項１０】 請求項８又は９に記載のセリウム系研
摩材粒子の製造方法において、 焙焼の温度を、６００℃以上１，２００℃以下で、かつ
焙焼の時間を、１時間以上６０時間以下にすることを特
徴とするセリウム系研摩材粒子の製造方法。
Priority Applications (8)
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|---|---|---|---|
| JP2001030774A JP4064636B2 (ja) | 2001-02-07 | 2001-02-07 | セリウム系研摩材粒子及びその製造方法 |
| MYPI20020264A MY129183A (en) | 2001-02-07 | 2002-01-23 | Cerium-based abrasive material and method for preparation thereof |
| TW091101071A TW593648B (en) | 2001-02-07 | 2002-01-23 | Cerium-based abrasive and method for producing the same |
| KR1020037010014A KR100571033B1 (ko) | 2001-02-07 | 2002-01-31 | 세륨계 연마재 및 그 제조방법 |
| CNB028045963A CN1240802C (zh) | 2001-02-07 | 2002-01-31 | 铈类研磨材料及其制造方法 |
| PCT/JP2002/000762 WO2002062917A1 (fr) | 2001-02-07 | 2002-01-31 | Matiere abrasive a base de cerium et procede de preparation de celle-ci |
| US10/467,481 US6843816B2 (en) | 2001-02-07 | 2002-01-31 | Cerium-based abrasive material and method for preparation thereof |
| EP02710420A EP1371707A4 (en) | 2001-02-07 | 2002-01-31 | CER-BASED ABRASIVE AND METHOD FOR THE PRODUCTION THEREOF |
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|---|---|---|---|
| JP2001030774A JP4064636B2 (ja) | 2001-02-07 | 2001-02-07 | セリウム系研摩材粒子及びその製造方法 |
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|---|---|
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| JP4064636B2 JP4064636B2 (ja) | 2008-03-19 |
Family
ID=18894943
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001030774A Expired - Lifetime JP4064636B2 (ja) | 2001-02-07 | 2001-02-07 | セリウム系研摩材粒子及びその製造方法 |
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| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6843816B2 (ja) |
| EP (1) | EP1371707A4 (ja) |
| JP (1) | JP4064636B2 (ja) |
| KR (1) | KR100571033B1 (ja) |
| CN (1) | CN1240802C (ja) |
| MY (1) | MY129183A (ja) |
| TW (1) | TW593648B (ja) |
| WO (1) | WO2002062917A1 (ja) |
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| TWI332981B (en) * | 2003-07-17 | 2010-11-11 | Showa Denko Kk | Method for producing cerium oxide abrasives and cerium oxide abrasives obtained by the method |
| JP4041110B2 (ja) * | 2004-09-29 | 2008-01-30 | Ｈｏｙａ株式会社 | 磁気ディスク用ガラス基板の製造方法及び磁気ディスクの製造方法 |
| JP2006206870A (ja) * | 2004-12-28 | 2006-08-10 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | セリウム系研摩材用原料及びセリウム系研摩材用原料の製造方法、並びに、セリウム系研摩材及びセリウム系研摩材の製造方法 |
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| EP1877047A2 (en) * | 2005-05-02 | 2008-01-16 | The Regents of the University of Colorado | Systems and methods for treating human inflammatory and proliferative diseases, with a combination of compounds, or a bifunctional compound,that provides fatty acid metabolism and glycolysis inhibition |
| KR101201170B1 (ko) * | 2006-03-21 | 2012-11-13 | 삼성에스디아이 주식회사 | 리튬 이차 전지용 양극과 이를 포함하는 리튬 이차전지 및리튬 이차전지의 제조방법 |
| CN107556922B (zh) * | 2017-09-27 | 2020-05-19 | 甘肃稀土新材料股份有限公司 | 一种含钐稀土抛光粉及其制备工艺 |
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