JP2003027044A - セリウム系研摩材 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 フッ素及びＳｃ、Ｙ、Ｃｅを含む希土類元素
の組成を最適化し、研摩傷の発生が少なく、かつ、研摩
後の洗浄性の良好なセリウム系研摩材を提供する。 【解決手段】 フッ素の含有量が０．１％以上で、全希
土酸化物含有量中のＣｅＯ_２の含有量が３０％以上の組
成を有し、Ｌｎ_２Ｏ_３の形態の酸化物を安定相とするＳ
ｃ、Ｙ、Ｌａ等の希土類元素を、フッ素に対してＬｎＦ
_３を形成するのに必要な量以上又はフッ素に対してＬｎ
ＯＦを形成するのに必要な量以上にし、すべての上記希
土類元素の酸化物換算量を全希土酸化物中で７０％以下
とするセリウム系研摩材とする。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、フッ素及びセリウ
ム等の希土類元素の含有量を一定の範囲にすることで、
特に研摩後の被研摩面への残留研摩材が少なく、さら
に、研摩傷も少ない等の研摩特性に優れたセリウム系研
摩材に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】近年、様々な用途に研摩材が用いられて
いる。この中で特に、光ディスクや磁気ディスク用ガラ
ス基板、半導体製造用フォトマスクのガラス基板、ＬＣ
Ｄ用ガラス基板、あるいは光学用レンズ等のガラス基板
や光学用レンズ等においては、高精度に表面研摩するこ
とが要求されている。これらのガラス基板等の表面研摩
に用いられている研摩材としては、希土類酸化物、特に
酸化セリウム（以下、「ＣｅＯ_２」と記す。）を主成分
とするセリウム系研摩材（以下、「セリウム系研摩材」
と記す。）が用いられている。その理由は、ＣｅＯ
_２は、ガラスの研摩において酸化ジルコニウム（以下、
「ＺｒＯ_２」と記す。）やシリカ（以下、「ＳｉＯ_２」
と記す。）に比べて研摩性が優れているからである。こ
れは、ＣｅＯ_２は、ＺｒＯ_２、ＳｉＯ_２、アルミナ（以
下、「Ａｌ_２Ｏ_３」と記す。）等に比べて研摩力が高く
研摩速度が大きいことと、硬度があまり高くないために
研摩後のガラス表面が滑らかに研摩されるためである。

【０００３】しかし、セリウム系研摩材の研摩性を決め
るのは、フッ素及びＣｅＯ_２等の希土類酸化物の含有量
等の組成、比表面積等の多くの因子がある。したがっ
て、研摩性を制御するには、個々の特性を正確に評価し
て、総合的に判断しなければならないという問題があ
る。特に、セリウム系研摩材の組成としては、ＴＲＥＯ
中のＣｅＯ_２が高いほど研摩速度が高い優れた研摩材に
なるといわれている。また、フッ素の含有量が高いほ
ど、同様に、研摩速度が高くなるといわれている。

【０００４】したがって、例えば、特開平９−１８３９
６６号公報では、アルカリ金属、アルカリ土類金属、放
射性物質が化学的に分離除去されて、これらの含有量が
低減されたセリウムを主成分とする軽希土原料を、フッ
酸（フッ化水素酸）により部分フッ素化あるいはフッ化
希土類を添加した後、焼成する研摩材の製造方法が開示
されている。この中で、軽希土原料ではフッ素がすべて
除去されているが、研摩性を維持するため及びランタン
全部をフッ化ランタンとして中和して、塩基性の強い酸
化ランタンの悪影響を軽減するために、最終製品中でフ
ッ素が３〜９％となるように、製造工程中でフッ素含有
物質を添加している。

【０００５】しかしながら、セリウム系研摩材では、フ
ッ素の含有量とＴＲＥＯの含有量、及びフッ素の含有量
とＴＲＥＯ中の希土類酸化物の組成と含有量について最
適化されておらず、そのためにセリウム系研摩材の被研
摩材への付着力が強く、研摩後に洗浄しても被研摩材表
面から除去できず研摩材が残留する等の問題が発生す
る。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】そこで、本発明は、上
記問題点に鑑みてなされたものであり、フッ素とＴＲＥ
Ｏ及びフッ素とＴＲＥＯ中のＳｃ、Ｙ、Ｃｅを含む希土
類元素（以下、これを「Ｌｎ」と記す。）の組成と含有
量を最適化し、研摩傷の発生が少なく、かつ、研摩後の
洗浄性の良好なセリウム系研摩材を提供することを課題
とする。

【０００７】

【課題を解決するための手段】上記課題を達成するため
に、請求項１に記載の発明は、 フッ素の含有量（Ｗ
（Ｆ））が０．１％以上で、 ＴＲＥＯ（全希土類酸化
物換算量）中のＣｅＯ_２の含有量（ｗ（ＣｅＯ_２））が
３０％以上の組成を有するセリウム系研摩材であって、
希土類元素であって、その酸化物の形態が通常三二酸化
物である希土類元素（Ｌｎ^１）の含有量が、セリウム系
研摩材中の合計量として、フッ素に対してＬｎ ^１Ｆ_３を
形成するのに必要な量以上である セリウム系研摩材と
する。（ここで、「Ｌｎ^１」は、「Ｓｃ、Ｙ、Ｌａ、Ｎ
ｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙ
ｂ、Ｌｕからなる群から選択される１以上の希土類元
素」を表す。）請求項２に記載の発明は、 請求項１に
記載のセリウム系研摩材において、Ｌｎ^１の含有量が、
セリウム系研摩材中の合計量として、フッ素の含有量に
対してＬｎ^１ＯＦを形成するのに必要な量以上である
セリウム系研摩材とする。

【０００８】請求項３に記載の発明は、 請求項１に記
載のセリウム系研摩材において、Ｌｎ^１の含有量が、次
式（１）を満たす、ｗ（ΣＬｎ^１ _２Ｏ_３）≧Ｗ（Ｆ）×
３３６÷１１４÷Ｗ（ＴＲＥＯ）×１００………式
（１）（ここで、「ｗ（ΣＬｎ ^１ _２Ｏ_３）」は「ＴＲＥ
Ｏ中のΣＬｎ^１ _２Ｏ_３含有量（％）」、「Ｗ（ＴＲＥ
Ｏ）」は「セリウム系研摩材中のＴＲＥＯ含有量
（％）」を表す。） セリウム系研摩材とする。請求項
４に記載の発明は、 請求項２又は３に記載のセリウム
系研摩材において、 Ｌｎ^１の含有量が、次式（２）を
満たす、ｗ（ΣＬｎ^１ _２Ｏ_３）≧Ｗ（Ｆ）×３３６÷３
８÷Ｗ（ＴＲＥＯ）×１００………式（２） セリウム
系研摩材とする。請求項５に記載の発明は、 請求項３
に記載のセリウム系研摩材において、Ｌｎ^１のうちＬａ
とＮｄの含有量が、次式（３）を満たす、ｗ（Ｌａ_２Ｏ
_３）＋ｗ（Ｎｄ_２Ｏ_３）≧Ｗ（Ｆ）×３３６÷１１４÷
Ｗ（ＴＲＥＯ）×１００………式（３） セリウム系研
摩材とする。請求項６に記載の発明は、 請求項４又は
５に記載のセリウム系研摩材において、 Ｌｎ^１のうち
ＬａとＮｄの含有量が、次式（４）を満たす、ｗ（Ｌａ
_２Ｏ _３）＋ｗ（Ｎｄ_２Ｏ_３）≧Ｗ（Ｆ）×３３６÷３８
÷Ｗ（ＴＲＥＯ）×１００………式（４） セリウム系
研摩材とする。

【０００９】請求項７に記載の発明は、 請求項１ない
し６のいずれかに記載のセリウム系研摩材において、
Ｗ（Ｆ）とＷ（ＴＲＥＯ）との合計が、９０％以上であ
るセリウム系研摩材とする。請求項８に記載の発明は、
請求項１ないし７のいずれかに記載のセリウム系研摩
材において、 ｗ（Ｌａ_２Ｏ_３）÷ｗ（ΣＬｎ
^１ _２Ｏ_３）×１００の値が、５０〜１００％である セ
リウム系研摩材とする。請求項９に記載の発明は、 請
求項１ないし８のいずれかに記載のセリウム系研摩材に
おいて、 ｗ（Ｌａ_２Ｏ_３）が、５０％以下である セ
リウム系研摩材とする。請求項１０に記載の発明は、
請求項１ないし９のいずれかに記載のセリウム系研摩材
において、 Ｗ（Ｆ）が、３％以下である セリウム系
研摩材とする。

【００１０】請求項１１に記載の発明は、 請求項１な
いし１０のいずれかに記載のセリウム系研摩材におい
て、 ＢＥＴ法による比表面積が０．５〜３０ｍ^２／ｇ
であり、 レーザー回折粒度分布測定方法による累積５
０％粒径（Ｄ５０）が０．１〜５．０μｍである セリ
ウム系研摩材とする。請求項１２に記載の発明は、 請
求項１ないし１１のいずれかに記載のセリウム系研摩材
において、 セリウム系研摩材原料の組成、フッ化処理
量及び焙焼条件を制御して、 請求項１ないし１１のい
ずれかに記載のセリウム系研摩材になるように製造する
セリウム系研摩材とする。請求項１３に記載の発明
は、 請求項１２に記載のセリウム系研摩材において、
セリウム系研摩材原料のＴＲＥＯ中のΣＬｎ^１ _２Ｏ_３、
ＣｅＯ_２、Ｌａ_２Ｏ_３、Ｎｄ_２Ｏ_３の含有量（％）をそ
れぞれｗ^＊（ΣＬｎ^１ _２Ｏ_３）、ｗ^＊（ＣｅＯ _２）、ｗ
^＊（Ｌａ_２Ｏ_３）、ｗ^＊（Ｎｄ_２Ｏ_３）とし、セリウム
系研摩材中のフッ素の含有量（％）の目標値をＷ
^＊＊（Ｆ）とすると、 Ｗ^＊＊（Ｆ）が０．１％以上
で、ｗ^＊（ＣｅＯ_２）が３０％以上であり、次式（５）
〜（８）のいずれかを満足するｗ^＊（ΣＬｎ^１ _２Ｏ_３）
≧Ｗ^＊＊（Ｆ）×３３６÷１１４÷｛９０−Ｗ
^＊＊（Ｆ）｝×１００………式（５）、 ｗ^＊（ΣＬｎ
^１ _２Ｏ_３）≧Ｗ^＊＊（Ｆ）×３３６÷３８÷｛９０−Ｗ
^＊＊（Ｆ）｝×１００………式（６）、 ｗ^＊（Ｌａ_２
Ｏ_３）＋ｗ^＊（Ｎｄ_２Ｏ_３）≧Ｗ^＊＊（Ｆ）×３３６÷
１１４÷｛９０−Ｗ^＊＊（Ｆ）｝×１００………式
（７）、 ｗ^＊（Ｌａ_２Ｏ_３）＋ｗ^＊（Ｎｄ_２Ｏ_３）≧
Ｗ^＊＊（Ｆ）×３３６÷３８÷｛９０−Ｗ^＊＊（Ｆ）｝
×１００………式（８） セリウム系研摩材である。請
求項１４に記載の発明は、 請求項１ないし１３のいず
れかに記載のセリウム系研摩材を砥粒として含有し、か
つ、分散媒を含有するセリウム系研摩材スラリーであっ
て、該スラリーがセリウム系研摩材砥粒を１〜５０％含
有する セリウム系研摩材スラリーである。

【００１１】

【発明の実施の形態】以下に、本発明の実施の形態を詳
細に説明する。本発明のセリウム系研摩材は、フッ素の
含有量Ｗ（Ｆ）が、０．１％以上である。以下、Ｗ（元
素記号又は分子式）は、元素記号又は分子式で表された
物質のセリウム系研摩材中の含有量（％）を表し、ま
た、スラリー状の研摩材ではセリウム系研摩材中の含有
量は固形分中の含有量であり、スラリー状の研摩材にも
そのまま適用することができる。ｗ（元素記号又は分子
式）は、元素記号又は分子式で表された研摩材のＴＲＥ
Ｏ中の含有量（％）を表す。したがって、例えば、セリ
ウム系研摩材中の元素であって、ＴＲＥＯ中の元素は、
ｗ（元素記号又は分子式）＝Ｗ（元素記号又は分子式）
÷Ｗ（ＴＲＥＯ）×１００で表される関係を満足する。
また、ｗ^＊（元素記号又は分子式）は、元素記号又は分
子式で表された物質のセリウム系研摩材原料のＴＲＥＯ
中の含有量（％）を表す。また、Ｗ^{＊ ＊}（元素記号又は
分子式）は、元素記号又は分子式で表された物質のセリ
ウム系研摩材中含有量の目標値（％）である。ここで、
原料であっても、それを使用して製造した研摩材であっ
ても、ＴＲＥＯの組成は同じである。したがって、ｗ
（元素記号又は分子式）＝ｗ^＊（元素記号又は分子式）
である。ただし、これらの含有量は、セリウム系研摩材
中又はＴＲＥＯ中で元素又は分子に換算した場合の含有
量であり、元素単体又は分子の形態で存在しなくともよ
い。また、例えば、請求項及び２に記載の「Ｌｎ^１含有
量」も、元素に換算した場合の含有量であり、元素単体
として存在しなくともよい。

【００１２】フッ素は、他の元素との反応性が大きいた
め、研摩したガラスの主成分であるＳｉＯ_２を研摩表面
から分離する。フッ素によるこの作用により、常に新た
なガラス表面を露出させて研摩を促進し、さらに、迅速
に研摩表面から分離することで研摩傷の発生を防止する
ことができる。そのために、フッ素は少なくとも０．１
％以上を含有させることで、研摩速度を大きくすること
ができる。

【００１３】本発明のセリウム系研摩材は、ＴＲＥＯ中
のＣｅＯ_２の含有量が３０％以上である。ＴＲＥＯ中に
は、ＣｅＯ_２以外の他の希土類元素（Ｓｃ及びＹを含
む）の酸化物（ＬｎＯ_ｘ：ここで、ＬｎＯ_ｘはＣｅＯ_２
をも含む。ｘは１．５以上２以下である）を含んでい
る。ただし、ＴＲＥＯは、すべての種類のＬｎＯ_ｘを含
んでいる必要はなく、通常は、酸化セリウム（Ｃｅ
Ｏ_２）、酸化ランタン（Ｌａ_２Ｏ_３）、酸化プラセオジ
ウム（Ｐｒ_６Ｏ_１１）、酸化ネオジウム（Ｎｄ
_２Ｏ_３）、酸化サマリウム（Ｓｍ_２Ｏ_３）等のＬｎＯ_ｘ
を含んでいる。

【００１４】本発明のセリウム系研摩材は、とくに、Ｃ
ｅＯ_２は、含有量が高くなると研摩速度を高くすること
ができるため、実用上使用するために必要なものであ
り、ＴＲＥＯ中のＣｅＯ_２の含有量が３０％以上あれば
ガラス研摩用途として使用できる。しかし、高含有量に
すると研摩速度は高くなるが、原料が高価であり、実用
上は９０％以下が好ましい。なお、例えば、Ｆｅ、Ｓ
ｉ、Ａｌ、Ｎａ、Ｋ、Ｃａ、Ｂａ、Ｐ、Ｓ、Ｃｌ等が残
留してもよい。含有する不純物が多くなると、例えば、
Ｃｌでは研摩材の付着性が強くなり残留研摩材が多くな
り、Ｆｅでは磁気特性に悪影響を及ぼす等の不純物によ
る悪影響が生ずるので、少ない方が好ましい。さらに、
本発明のセリウム系研摩材は、Ｌｎ^１の酸化物換算量が
ＴＲＥＯ中で７０％以下とする。希土類金属酸化物Ｌｎ
Ｏ_ｘの中でもＬｎ^１ _２Ｏ_３は、ＣｅＯ _２等のＬｎ^２Ｏ_ｘ
と異なり、研摩速度の向上に大きく寄与しないため、Ｔ
ＲＥＯ中で７０％以下にし、上述したようにＣｅＯ_２の
含有量を３０％以上にしないとガラス研摩用途として使
用できない。

【００１５】ここで、Ｌｎ^１は、希土類元素であって、
酸化物の前駆体化合物（蓚酸塩、水酸化物等）を空気中
で加熱分解して得られる酸化物が、三二酸化物（Ｌｎ^１
_２Ｏ _３）であるものを表す。この酸化物中のＬｎ^１の酸
化数は、＋３である。また、このＬｎ^１の具体的な希土
類元素は、Ｓｃ、Ｙ、Ｌａ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、
Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕであり、これらか
らなる群より選択される１以上の希土類元素である。一
方、Ｌｎの中でＬｎ^１を除いたＬｎ^２は、希土類元素で
あって、酸化物の前駆体化合物（蓚酸塩、水酸化物等）
を空気中で加熱分解して得られる酸化物が、三二酸化物
（Ｌｎ^１ _２Ｏ_３）でないものを表す。この酸化物中のＬ
ｎ^２の酸化数は、＋３を越えて４以下である。このＬｎ
^２の具体的な希土類元素は、Ｃｅ、Ｐｒ、Ｔｂであり、
これらからなる群より選択される１以上の希土類元素で
ある。酸化物としては、それぞれＣｅＯ_２、Ｐｒ_６Ｏ
_１１、Ｔｂ_４Ｏ_７と表記される。これらのＬｎ^２Ｏ_ｘ中
で、特にＣｅＯ_２の研摩特性に対する寄与が大きいため
に、多く含有させる必要がある。なお、Ｔｂ_４Ｏ_７は単
相ではなく、Ｔｂ_７Ｏ_１２とＴｂ_１１Ｏ_２０との２相の
混合相と考えられている。なお、ここで、Ｌｎ^１として
Ｐｍを入れていないのは、Ｐｍは天然には存在しない放
射性元素であるといわれており、人工的につくることは
可能であるが、放射性のため危険であり、Ｐｍが入って
も研摩材として使用できないと思われるためである。

【００１６】ここで、セリウム系研摩材に含有するＬｎ
^１の含有量が、フッ素に対してＬｎ ^１Ｆ_３を形成するの
に必要な量以上である。例えば、原料が酸化物でフッ化
処理した場合、焙焼前、Ｌｎ^１とＬｎ^２は、Ｌｎ
^１Ｆ_３、Ｌｎ^２Ｆ_３、Ｌｎ^１ _２Ｏ_３、Ｌｎ^２Ｏ_ｘとして
存在しているものと考えられる。焙焼時に起こりやすい
反応から順に、以下のｉ）〜ｖ）の反応が起こるものと
考えられる。 ｉ） Ｌｎ^２Ｆ_３がＬｎ^１ _２Ｏ_３と反応して、Ｌｎ^１Ｏ
ＦとＬｎ^２ＯＦとを生成する。ii） Ｌｎ^１Ｆ_３がＬｎ
^１ _２Ｏ_３と反応して、Ｌｎ^１ＯＦを生成する。 iii） Ｌｎ^２Ｆ_３がＬｎ^２Ｏ_ｘと反応して、Ｌｎ^２ＯＦ
を生成する。 iｖ） Ｌｎ¹Ｆ_３がＬｎ^２Ｏ_ｘと反応して、Ｌｎ^１ＯＦ
とＬｎ^２ＯＦとを生成する。 ｖ） Ｌｎ^２ＯＦがＬｎ^１ _２Ｏ_３と反応して、Ｌｎ^１Ｏ
ＦとＬｎ^２Ｏ_ｘとを生成する。 しかし、ｉ）〜ｖ）のすべての反応が起こるわけではな
いと考えられる。例えば、ｉ）の反応でＬｎ^１ _２Ｏ_３が
なくなれば、ii）とｖ）の反応は起こらず、逆に、ｉ）
の反応でＬｎ^２Ｆ_３がなくなれば、iii）の反応は起こ
らず、また、ii）の反応でＬｎ¹Ｆ_３がなくなればiｖ）
の反応は起こらないものと考えられる。また、原料が酸
化物でなくとも、あるいは、原料中にフッ素が含まれて
おり、フッ化処理しなくても、最終生成物は同じである
と考えられる。したがって、上記ｉ）〜ｖ）の反応に基
づいて説明することは、原料やフッ化処理が異なる場合
においても適用可能であると考えられる。ここで、セリ
ウム系研摩材中のＬｎ^１ＯＦは、研摩材が研摩面に付着
しやすいという悪影響及び研摩傷が発生しやすいという
悪影響がなく、研摩速度の向上に寄与するものと考えら
れる。また、Ｌｎ^２ＯＦは、研摩速度の向上に寄与する
が、研摩面に付着しやすいという悪影響及び研摩傷が発
生しやすいという悪影響があるものと考えられる。ま
た、Ｌｎ^１Ｆ_３及びＬｎ^２Ｆ_３が存在すれば、研摩面に
非常に付着しやすく、研摩傷も非常に発生しやすいもの
と考えられる。

【００１７】セリウム系研摩材に含有するＬｎ^１の含有
量が、フッ素に対してＬｎ^１Ｆ_３を形成するのに必要な
量と等しい場合、ｉ）、iii）、iｖ）の反応により、焙
焼後Ｌｎ^１ＯＦとＬｎ^２ＯＦとが、mol比で１対２の割
合で存在しているものと考えられる。セリウム系研摩材
に含有するＬｎ^１の含有量が、フッ素に対してＬｎ^１Ｆ
_３を形成するのに必要な量より少ない場合、生成するＬ
ｎ^１ＯＦとＬｎ^２ＯＦとがmol比で１対２の割合より、
Ｌｎ^２ＯＦの割合が多くなり、もはや研摩面に研摩材が
付着しやすく、付着すると除去しにくいという悪影響を
抑えることができないとともに、セリウム系研摩材中に
Ｌｎ^１Ｆ_３が残留しやすくなり、研摩傷が非常に発生し
やすくなる。セリウム系研摩材中にＬｎ^１Ｆ_３が残留し
やすくなるのは、Ｌｎ^２Ｏ_ｘがiii）の反応に優先的に
消費されてしまい、iｖ）の反応が起こりにくくなるた
めと考えられる。セリウム系研摩材に含有するのＬｎ^１
の含有量が、フッ素に対してＬｎ^１Ｆ_３を形成するのに
必要な量以上である場合、生成するＬｎ^１ＯＦとＬｎ^２
ＯＦとがmol比で１対２に等しいかあるいは１対２より
Ｌｎ^１ＯＦの割合が多くなり、Ｌｎ^２ＯＦの研摩面に付
着しやすく、研摩傷も発生しやすいという悪影響はほと
んど抑えられると考えられる。したがって、セリウム系
研摩材に含有するＬｎ^１の含有量が、フッ素に対してＬ
ｎ^１Ｆ_３を形成するのに必要な量以上であることが必要
である。

【００１８】また、ここで、Ｌｎ^１の含有量は、フッ素
に対してＬｎ^１ＯＦを形成するのに必要な量以上であ
る。例えば、原料が酸化物でフッ化処理した場合、焙焼
前、Ｌｎ^１とＬｎ^２は、Ｌｎ^１Ｆ_３、Ｌｎ^２Ｆ_３、Ｌｎ
^１ _２Ｏ_３、Ｌｎ^２Ｏ_ｘとして存在しているものと考えら
れ、焙焼時に起こりやすい反応から順に、上記のｉ）〜
ｖ）の反応が起こるものと考えられ、しかも、ｉ）〜
ｖ）のすべての反応が起こるわけではないのは、既に説
明した通りである。

【００１９】セリウム系研摩材に含有されるＬｎ^１の含
有量が、フッ素に対してＬｎ^１ＯＦを形成するのに必要
な量以上である場合、主として、ｉ）、ii）、iｖ）の
反応によって、計算上すべてのフッ素をＬｎ^１ＯＦとし
て固定することが可能な量のＬｎ^１が存在するために、
フッ素を含有していても研摩面に付着するという悪影響
はほとんどない。しかしながら、セリウム系研摩材に含
有されるＬｎ^１の含有量が、フッ素に対してＬｎ^１ＯＦ
を形成するのに必要な量より少ない場合、Ｌｎ^２ＯＦの
影響により研摩面への付着がでてくるが、セリウム系研
摩材に含有されるＬｎ^１の含有量が、フッ素に対してＬ
ｎ^１ＯＦを形成するのに必要な量以上であれば、付着の
程度は少ないことは既に説明した通りである。したがっ
て、セリウム系研摩材に含有されるＬｎ^１の含有量が、
フッ素に対してＬｎ^１ＯＦを形成するのに必要な量以上
であることが好ましい。

【００２０】本発明のセリウム系研摩材は、Ｌｎ^１とＬ
ｎ^２で焙焼時にフッ素を揮発しないで保持する能力が異
なることを見出し、この差に着目して鋭意研究努力した
結果から得られたものである。したがって、Ｌｎ^１とＬ
ｎ^２で焙焼時にフッ素保持能力に差があることを実例で
示す。ここで、Ｌｎ^１の例としてＬａ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｇ
ｄを、Ｌｎ^２の例としてＣｅ、Ｐｒ、Ｔｂを取り上げ、
これらの酸化物をフッ化処理後焙焼して、焙焼後のフッ
素の含有量を測定することによりフッ素の揮発性を測定
した。純度９９．９９％以上の ＣｅＯ_２、Ｐｒ_６Ｏ
_１１、Ｔｂ_４Ｏ_７、Ｌａ_２Ｏ_３、Ｎｄ_２Ｏ_３、Ｓｍ_２Ｏ
_３、Ｇｄ_２Ｏ_３を別々にボールミルで粉砕した後、５％
フッ酸を５％フッ化する量を添加して、濾過・乾燥させ
た後に９００℃にて５時間焙焼した。焙焼した後、サン
プルミルで粉砕後、フッ素の含有量を測定した。そのと
きの５％フッ化量に対する残留したフッ素含有量の比で
示した。各サンプルの比を表１に示す。

【００２１】

【表１】＜表１：各サンプルのフッ化量に対する残留し
たフッ素含有量の比＞ この表１から、Ｃｅ、Ｐｒ、ＴｂのＬｎ^２は、残留する
フッ素が少ないことから、フッ素が揮発しやすいことが
わかる。逆に、Ｌａ、Ｎｄ、Ｓｍ、ＧｄのＬｎ ^１は、フ
ッ素が揮発しにくいことがわかる。

【００２２】本発明のセリウム系研摩材は、Ｌｎ^１の含
有量が、次式（１）を ｗ（ΣＬｎ^１ _２Ｏ_３）≧Ｗ（Ｆ）×３３６÷１１４÷Ｗ（ＴＲＥＯ）×１００ ………式（１） を満足するものである。Ｌｎ^１Ｆ_３を形成するのに必要
なＬｎ^１を酸化物換算して求めると、Ｌｎ^１ _２Ｏ_３が１
molに対してフッ素（Ｆ）は６molとなる。したがって、
Ｌｎ^１の含有量が、Ｌｎ^１Ｆ_３を形成するのに必要な量
以上ということは、Ｌｎ^１ _２Ｏ_３の平均分子量をＭ、セ
リウム系研摩材の質量をＰとすると、フッ素（Ｆ）の分
子量を１９であることから、 Ｐ×Ｗ（ΣＬｎ^１ _２Ｏ_３）÷１００÷Ｍ≧Ｐ×Ｗ（Ｆ）
÷１００÷（１９×６） と表せる。この式を整理すると、 Ｗ（ΣＬｎ^１ _２Ｏ_３）÷Ｍ≧Ｗ（Ｆ）÷（１９×６）………式（９） と表せる。ここで、ＴＲＥＯ中のΣＬｎ^１ _２Ｏ_３に換算
するために、ｗ（ΣＬｎ^１ _２Ｏ_３）＝Ｗ（ΣＬｎ^１ _２Ｏ
_３）÷Ｗ（ＴＲＥＯ）×１００の式を変形して、式
（９）に代入すると、 ｗ（ΣＬｎ^１ _２Ｏ_３）×Ｗ（ＴＲＥＯ）÷１００÷Ｍ≧
Ｗ（Ｆ）÷１１４ となり、これを整理すると、 ｗ（ΣＬｎ^１ _２Ｏ_３）≧Ｗ（Ｆ）×Ｍ÷１１４÷Ｗ（ＴＲＥＯ）×１００ … ……式（１０） となる。

【００２３】したがって、この式（１０）を用いて判定
してもよいが、Ｌｎ^１ _２Ｏ_３の平均分子量Ｍの値は、Ｌ
ｎ^１ _２Ｏ_３の組成により変動するため、多くの成分を分
析して計算する必要があり手間がかかる。Ｍの値の計算
は、以下のように考えることができる。例えば、セリウ
ム系研摩材が５種類のＬｎ^１を含み、各ｗ（Ｌｎ^１ _２Ｏ
_３）をＳ_１、Ｓ_２、Ｓ_３、Ｓ_４、Ｓ_５とすると、ｗ（Σ
Ｌｎ^１ _２Ｏ_３）＝Ｓ_１＋Ｓ_２＋Ｓ_３＋Ｓ_４＋Ｓ_５と表す
ことができる。この各Ｌｎ^１ _２Ｏ_３の分子量をＭ_１、Ｍ
_２、Ｍ_３、Ｍ_４、Ｍ_５とすると、Ｌｎ^１ _２Ｏ_３の平均分
子量Ｍ＝ｗ（ΣＬｎ^１ _２Ｏ_３）÷｛（Ｓ_１÷Ｍ_１）＋
（Ｓ_２÷Ｍ_２）＋（Ｓ_３÷Ｍ_３）＋（Ｓ_４÷Ｍ_４）＋
（Ｓ_５÷Ｍ_５）｝となる。しかし、ここで、セリウム系
研摩材は、Ｌｎ^１としては、Ｌａ、Ｎｄがほとんどであ
り、Ｎｄより原子量の大きい希土類元素及びＮｄよりか
なり原子量の小さいＳｃ及びＹは含有量が少ないため
に、Ｍの値は、Ｌａ_２Ｏ_３の分子量である３２６以上で
あり、Ｎｄ_２Ｏ_３の分子量である３３６以下であるとす
ることができる。したがって、ＭとしてＮｄ_２Ｏ_３の分
子量である３３６を使用すれば、通常は式（１０）の範
囲を広げないで、分析及び平均分子量の計算の手間を省
いて簡単に判定できる。そこで、式（１０）にＭとして
３３６を用いて、 ｗ（ΣＬｎ^１ _２Ｏ_３）≧Ｗ（Ｆ）×３３６÷１１４÷Ｗ（ＴＲＥＯ）×１００ ………式（１） を得ることができる。

【００２４】また、本発明のセリウム系研摩材は、Ｌｎ
^１の含有量が、 ｗ（ΣＬｎ^１ _２Ｏ_３）≧Ｗ（Ｆ）×３３６÷３８÷Ｗ（ＴＲＥＯ）×１００… ……式（２） を満たすものである。Ｌｎ^１ＯＦを形成するのに必要な
Ｌｎ^１を酸化物換算して求めると、Ｌｎ^１ _２Ｏ_３が１mo
lに対してフッ素（Ｆ）は２molとなる。Ｌｎ^１ _２Ｏ_３の
平均分子量をＭ、フッ素（Ｆ）の分子量を１９、セリウ
ム系研摩材の質量をＰとすると、 Ｐ×Ｗ（ΣＬｎ^１ _２Ｏ_３）÷１００÷Ｍ≧Ｐ×Ｗ（Ｆ）
÷１００÷（１９×２） と表せる。この式を整理すると、 Ｗ（ΣＬｎ^１ _２Ｏ_３）÷Ｍ≧Ｗ（Ｆ）÷（１９×２）………式（１１） と表せる。ここで、ＴＲＥＯ中のΣＬｎ^１ _２Ｏ_３に換算
するために、ｗ（ΣＬｎ^１ _２Ｏ_３）＝Ｗ（ΣＬｎ^１ _２Ｏ
_３）÷Ｗ（ＴＲＥＯ）×１００の式を変形して、式（１
１）に代入すると、 ｗ（ΣＬｎ^１ _２Ｏ_３）×Ｗ（ＴＲＥＯ）÷１００÷Ｍ≧
Ｗ（Ｆ）÷３８ となり、これを整理すると、 ｗ（ΣＬｎ^１ _２Ｏ_３）≧Ｗ（Ｆ）×Ｍ÷３８÷Ｗ（ＴＲＥＯ）×１００ …… …式（１２） となり、ここで、式（１０）の場合と同様の理由で、Ｍ
としてＮｄ_２Ｏ_３の分子量である３３６を用いると、 ｗ（ΣＬｎ^１ _２Ｏ_３）≧Ｗ（Ｆ）×３３６÷３８÷Ｗ（ＴＲＥＯ）×１００ ………式（２） を得ることができる。したがって、この式（２）を満足
するｗ（ΣＬｎ^１ _２Ｏ_３）によって、セリウム系研摩材
は、含有するフッ素に対してＬｎ^１ＯＦを形成するのに
必要な量以上のＬｎ^１を含有させることができる。

【００２５】また、ｗ（ΣＬｎ^１ _２Ｏ_３）は、各成分を
分析して合計して算出してもよいのはもちろんである
が、成分数が多くなると分析に時間、費用等がかかる。
ここで、ｗ（ΣＬｎ^１ _２Ｏ_３）＋ｗ（ΣＬｎ^２Ｏ_ｘ）＝
ｗ（ＬｎＯ_ｘ）＝１００（％）であり、ｗ（ΣＬｎ^２Ｏ
_ｘ）＝ｗ（ＣｅＯ_２）＋ｗ（Ｐｒ_６Ｏ_１１）＋ｗ（Ｔｂ
_４Ｏ_７）であるから、ｗ（ΣＬｎ^１ _２Ｏ_３）＝１００−
ｗ（ΣＬｎ^２Ｏ_ｘ）であり、 ｗ（ΣＬｎ^１ _２Ｏ_３）＝１００−｛ｗ（ＣｅＯ_２）＋ｗ（Ｐｒ_６Ｏ_１１）＋ｗ （Ｔｂ_４Ｏ_７）｝………式（１３） と表すことができる。これにより、ｗ（ΣＬｎ
^１ _２Ｏ_３）は、Ｌｎ^１ _２Ｏ_３の各成分を分析して、合計
して計算しなくとも、ＣｅＯ_２、Ｐｒ_６Ｏ_１１、Ｔｂ_４
Ｏ_７の３成分を分析して計算してもよいのは明らかであ
る。

【００２６】また、セリウム系研摩材は、Ｌｎ^１として
は、Ｌａ、Ｎｄがほとんどであり、ｗ（ΣＬｎ
^１ _２Ｏ_３）≧ｗ（Ｌａ_２Ｏ_３）＋ｗ（Ｎｄ_２Ｏ_３）であ
るから、式（１）及び式（２）において、ｗ（ΣＬｎ^１
_２Ｏ_３）に代えて、ｗ（Ｌａ_２Ｏ_３）＋ｗ（Ｎｄ
_２Ｏ_３）を使用したとしても、式（１）及び式（２）が
成立する範囲は広くならない。したがって、式（１）に
代えて式（３）を、式（２）に代えて式（４）を使用す
ることで、より簡便に判別することが可能になる。

【００２７】本発明のセリウム系研摩材は、Ｗ（Ｆ）と
Ｗ（ＴＲＥＯ）との合計が、９０％以上であることがさ
らに好ましく、９５％以上であることが一層好ましい。
焙焼後、ＴＲＥＯとフッ素の合計量が９０％未満では、
その他の不純物が多すぎて悪影響を及ぼすからである。
ＴＲＥＯが少なく、アルカリ金属やアルカリ土類金属の
酸化物を多く含むと、セリウム系研摩材の粒子が焙焼時
異常粒成長しやすく、研摩材中に粗粒子が多くなり研摩
傷が発生しやすい。そこで、フッ素とＴＲＥＯの含有量
の合計を９０％以上とすることで、粗粒子が少なく研摩
傷の発生を抑え、さらに、研摩速度の大きい研摩材とす
ることができる。

【００２８】なお、理論的には、Ｗ（Ｆ）とＷ（ＴＲＥ
Ｏ）との合計は、１００％をわずかに越えることもあり
得る。例えば、研摩材中に含まれるＬｎＯＦは、Ｗ
（Ｆ）は変わらないが、Ｗ（ＴＲＥＯ）はＬｎＯではＬ
ｎＯ_ｘなくとして測定されるためＯ（酸素）が増えた分
だけ質量が増える。したがって、希土類元素、酸素及び
フッ素以外の不純物が非常に少ない場合は、Ｗ（Ｆ）と
Ｗ（ＴＲＥＯ）の合計量は、１００％をわずかに超える
場合がある。

【００２９】次に、フッ素の含有量とｗ（ΣＬｎ^１ _２Ｏ
_３）の関係を図に示す。図１は、本発明のセリウム系研
摩材のフッ素の含有量とｗ（ΣＬｎ^１ _２Ｏ_３）の適正範
囲を示す図であり、Ｗ（Ｆ）＋Ｗ（ＴＲＥＯ）がほぼ上
限値である１００（％）の場合である。左はＷ（Ｆ）＝
０．１％の線で、本発明のセリウム系研摩材は、Ｗ
（Ｆ）≧０．１％が適正な範囲であり、さらに、上はｗ
（ΣＬｎ^１ _２Ｏ_３）＝７０％の線で、ｗ（ΣＬｎ^１ _２Ｏ
_３）≦７０％が適正な範囲である。これは、ｗ（ΣＬｎ
^１ _２Ｏ_３）＝１００−｛ｗ（ＣｅＯ_２）＋ｗ（Ｐｒ_６Ｏ
_１１）＋ｗ（Ｔｂ_４Ｏ_７）｝であるから、ｗ（ΣＬｎ^１
_２Ｏ_３）≦１００−ｗ（ＣｅＯ_２）が成立する。また、
ｗ（ＣｅＯ_２）≧３０％であるから、ｗ（ΣＬｎ^１ _２Ｏ
_３）≦１００−ｗ（ＣｅＯ_２）≦７０％が成立する。さ
らに、式（１）にＷ（Ｆ）＋Ｗ（ＴＲＥＯ）＝１００の
関係を代入すると、式（１）は、 ｗ（ΣＬｎ^１ _２Ｏ_３）≧Ｗ（Ｆ）÷｛１００−Ｗ（Ｆ）｝×３３６÷１１４× １００………式（１４） と表される。この３線により、図１に示すように形成さ
れるハッチング部分が、セリウム系研摩材としてフッ素
とＴＲＥＯ及びフッ素とＴＲＥＯ中の希土類元素Ｌｎ^１
の組成と含有量との適正な範囲になる。

【００３０】図２は、本発明のセリウム系研摩材のフッ
素の含有量とｗ（ΣＬｎ^１ _２Ｏ_３）の適正範囲を示す図
であり、Ｗ（Ｆ）＋Ｗ（ＴＲＥＯ）が好ましい範囲の下
限値である９０（％）の場合である。同様に処理する
と、式（１）は、 ｗ（ΣＬｎ^１ _２Ｏ_３）≧Ｗ（Ｆ）÷｛９０−Ｗ（Ｆ）｝×３３６÷１１４×１ ００………式（１５） と表される。この３線により、図２に示すように形成さ
れるハッチングのある部分が、セリウム系研摩材として
フッ素とＴＲＥＯ及びフッ素とＴＲＥＯ中の希土類元素
Ｌｎ ^１の組成と含有量との適正な範囲になる。

【００３１】図３は、本発明のセリウム系研摩材のフッ
素の含有量とｗ（ΣＬｎ^１ _２Ｏ_３）の適正範囲を示す図
であり、Ｗ（Ｆ）＋Ｗ（ＴＲＥＯ）がほぼ上限値である
１００（％）の場合である。左はＷ（Ｆ）＝０．１％の
線で、本発明のセリウム系研摩材は、Ｗ（Ｆ）≧０．１
％が適正な範囲であり、さらに、上はｗ（ΣＬｎ^１ _２Ｏ
_３）＝７０％の線で、ｗ（ΣＬｎ^１ _２Ｏ_３）≦７０％が
適正な範囲である。さらに、式（２）にＷ（Ｆ）＋Ｗ
（ＴＲＥＯ）＝１００の関係を代入すると、式（１）
は、 ｗ（ΣＬｎ^１ _２Ｏ_３）≧Ｗ（Ｆ）÷｛１００−Ｗ（Ｆ）｝×３３６÷３８×１ ００………式（１６） と表される。この３線により、図３に示すように形成さ
れるハッチング部分が、セリウム系研摩材としてフッ素
とＴＲＥＯ及びフッ素とＴＲＥＯ中の希土類元素Ｌｎ^１
の組成と含有量との適正な範囲になる。

【００３２】図４は、本発明のセリウム系研摩材のフッ
素の含有量とｗ（ΣＬｎ^１ _２Ｏ_３）の適正範囲を示す図
であり、Ｗ（Ｆ）＋Ｗ（ＴＲＥＯ）が好ましい範囲の下
限値である９０（％）の場合である。式（２）にＷ
（Ｆ）＋Ｗ（ＴＲＥＯ）＝９０の関係を代入すると、式
（２）は、 ｗ（ΣＬｎ^１ _２Ｏ_３）≧Ｗ（Ｆ）÷｛９０−Ｗ（Ｆ）｝×３３６÷３８×１０ ０………式（１７） と表される。この３線により、図４に示すように形成さ
れるハッチング部分が、セリウム系研摩材としてフッ素
とＴＲＥＯ及びフッ素とＴＲＥＯ中の希土類元素Ｌｎ^１
の組成と含有量との適正な範囲になる。

【００３３】本発明のセリウム系研摩材は、ｗ（Ｌａ_２
Ｏ_３）÷ｗ（ΣＬｎ^１ _２Ｏ_３）×１００（％）の値が、
５０％以上１００％以下とする。Ｌａは、特に、フッ素
との親和力が強く、研摩面が荒れたり、付着力が強くな
るといったフッ素の悪影響を抑制する力が強くなる。

【００３４】本発明のセリウム系研摩材は、ｗ（Ｌａ_２
Ｏ_３）の値を、５０％以下とする。Ｌａ_２Ｏ_３は、他の
希土類酸化物に比べて極端に水和反応が起こりやすい。
フッ素を含有することで、ある程度水和反応は抑制され
るが、研摩時は部分的には温度が１００℃を超えるため
に、ｗ（Ｌａ_２Ｏ_３）が５０％を越えると、Ｌａ_２Ｏ _３
の水和反応を完全に抑えることは困難である。また、水
酸化物は研摩力がほとんどなく、また、研摩パッドの目
詰まりの原因となる。そこで、Ｌａ_２Ｏ_３をＴＲＥＯ中
で５０％以下にして、研摩時の水和反応を抑えセリウム
系研摩材の寿命を長くすることができる。

【００３５】本発明のセリウム系研摩材は、ＢＥＴ法に
よる比表面積が０．５ｍ^２／ｇ以上３０ｍ^２／ｇ以下に
し、レーザー回折粒度分布測定方法による累積５０％粒
径（Ｄ５０）が０．１μｍ以上５．０μｍ以下とする。
ＢＥＴ比表面積が０．５ｍ^２／ｇ未満では又は累積５０
％粒径（Ｄ５０）が５．０μｍを越えると、研摩値が大
きく研摩速度は速いが、研摩によるキズが多くなる。Ｂ
ＥＴ比表面積が３０ｍ ^２／ｇを越えると又は累積５０％
粒径（Ｄ５０）が０．１μｍ未満では、研摩キズはほと
んどつかないために研摩精度は高いが、研摩値は極端に
低下する。そこで、平均粒径（Ｄ５０）とＢＥＴ比表面
積の両方を制御することで、研摩値が高く研摩力があ
り、かつ研摩キズがなく研摩精度の高い研摩材となる。

【００３６】本発明のセリウム系研摩材は、フッ素の含
有量を１９．２％以下、好ましくは１０％以下、さらに
好ましくは７％以下、さらに一層好ましくは３％以下と
する。フッ素の含有量が０．１％未満では研摩速度が小
さく、フッ素を含有させる効果がない。しかし、フッ素
の含有量が、１９．２％を越えると、Ｌｎ^１の含有量が
合計量として、フッ素に対してＬｎ^１Ｆ_３を形成するの
に必要な量以上とすることが困難で、研摩材の被研摩面
へのセリウム系研摩材の付着が非常に強く研摩傷の原因
となり、また、フッ素による研摩面のあれがひどくな
る。フッ素の含有量が、１０％を越えると、研摩時の被
研摩面表面に研摩傷が発生しやすくなる。フッ素の含有
量が、７％を越えると、Ｌｎ^１の含有量が合計量とし
て、フッ素に対してＬｎ^１ＯＦを形成するのに必要な量
以上とすることが困難で、被研摩面への研摩材の付着が
発生しやすくなる。フッ素の含有量が、３％を越える
と、研摩材の付着や研摩傷はほとんどないが、フッ素に
より研摩面がわずかに荒れやすくなる。

【００３７】さらに、本発明のセリウム系研摩材は、セ
リウム系研摩材原料の組成、フッ化処理量及び焙焼条件
を制御して、請求項１ないし１１のいずれかに記載のセ
リウム系研摩材になるように製造するものである。原料
の組成は、ＴＲＥＯ中で目標とする原料を選択するが、
１種類の原料では対応できない場合は異なる組成の原料
を複数混合して目標組成にする。セリウム系研摩材原料
の組成について詳しく述べる。セリウム系研摩材原料の
ＴＲＥＯ中のΣＬｎ^１ _２Ｏ_３、ＣｅＯ_２、Ｌａ_２Ｏ_３、
Ｎｄ_２Ｏ_３の含有量（％）をそれぞれｗ^＊（ΣＬｎ^１ _２
Ｏ_３）、ｗ^＊（ＣｅＯ_２）、ｗ^＊（Ｌａ_２Ｏ_３）、ｗ^＊
（Ｎｄ_２Ｏ_３）とし、セリウム系研摩材中のフッ素の含
有量（％）の目標値をＷ^＊＊（Ｆ）とすると、Ｗ
^＊＊（Ｆ）が０．１％以上で、ｗ^＊（ＣｅＯ_２）が３０
％以上であり、次式（５）〜（８）であるｗ^＊（ΣＬｎ
^１ _２Ｏ_３）≧Ｗ^＊＊（Ｆ）×３３６÷１１４÷｛９０−
Ｗ^＊＊（Ｆ）｝×１００………式（５）、 ｗ^＊（ΣＬ
ｎ^１ _２Ｏ_３）≧Ｗ^＊＊（Ｆ）×３３６÷３８÷｛９０−
Ｗ^＊＊（Ｆ）｝×１００………式（６）、 ｗ^＊（Ｌａ
_２Ｏ_３）＋ｗ^＊（Ｎｄ_２Ｏ_３）≧Ｗ^＊＊（Ｆ）×３３６
÷１１４÷｛９０−Ｗ^＊＊（Ｆ）｝×１００………式
（７）、 ｗ^＊（Ｌａ_２Ｏ_３）＋ｗ^＊（Ｎｄ_２Ｏ_３）≧
Ｗ^＊＊（Ｆ）×３３６÷３８÷｛９０−Ｗ^＊＊（Ｆ）｝
×１００………式（８）のいずれかを満足するセリウム
系研摩材原料を使用して製造することが好ましい。ここ
で、Ｗ（Ｆ）が０．１％以上であるから、その目標値で
あるＷ^＊＊（Ｆ）も０．１％以上である。また、ｗ（Ｃ
ｅＯ_２）＝ｗ^＊（ＣｅＯ_２）であるから、ｗ^＊（ＣｅＯ
_２）が３０％以上であることが必要である。式（１）〜
式（４）に、ｗ（ΣＬｎ^１ _２Ｏ_３）＝ｗ^＊（ΣＬｎ^１ _２
Ｏ_３）、ｗ（ＣｅＯ_２）＝ｗ^＊（ＣｅＯ_２）、ｗ（Ｌａ
_２Ｏ_３）＝ｗ^＊（Ｌａ_２Ｏ_３）、ｗ（Ｎｄ_２Ｏ_３）＝ｗ
^＊（Ｎｄ_２Ｏ_３）を代入し、さらに、Ｗ（Ｆ）、Ｗ（Ｔ
ＲＥＯ）として目標値であるＷ^＊＊（Ｆ）、Ｗ^＊＊（Ｔ
ＲＥＯ）を代入し、さらに、Ｗ^＊＊（ＴＲＥＯ）はＷ
^＊＊（Ｆ）より予想しにくいため、Ｗ^＊＊（Ｆ）＋Ｗ^＊
＊（ＴＲＥＯ）＝９０％が好適値の下限であることを利
用して、これを変形したＷ^＊＊（ＴＲＥＯ）＝９０−Ｗ
^＊＊（Ｆ）を代入すれば、式（５）〜式（８）が得られ
る。式（５）〜式（８）のいずれかを満たすようなセリ
ウム系研摩材原料を使用してセリウム系研摩材を製造す
れば、式（１）〜式（４）のいずれかを満足するセリウ
ム系研摩材を容易に製造することができる。複数種類の
原料を混合して使用する場合には、式（５）〜式（８）
の混合後の組成について適用すればよい。ここで、後述
するようにフッ化処理条件及び焙焼条件を適正に制御す
れば、Ｗ ^＊＊（Ｆ）とＷ（Ｆ）の差は１％以内になる。
フッ素は、原料中に含有されている必要はなく、製造時
のフッ化処理で調整することができる。また、特に、セ
リウム系研摩材として、フッ素含有量の少ないものを目
的とする場合は、フッ素がほとんど含まれていない原料
の方が好ましい。また、製造時のフッ化処理量は、粉末
状の原料又はスラリー状の原料にフッ素あるいはフッ素
含有化合物を添加することによって行うことができる。
特に、１％以上３０％未満のフッ化水素酸又は５〜１５
０ｇ／Ｌのフッ化アンモニウムを含む水溶液により行う
のが好ましい。中でも、１〜２０％のフッ化水素酸又は
１０〜１００ｇ／Ｌのフッ化アンモニウムを含む水溶液
により行うのが好ましい。これは、フッ素含有化合物の
濃度が高いとフッ化反応が均一に起こらず、焙焼時に異
常粒成長が起こりやすく、セリウム系研摩材中に粗粒子
が多くなり研摩傷が発生しやすくなり、また、あまりフ
ッ素含有化合物の濃度が低いと液量が増えて、フッ化処
理に大きな槽が必要となるとともに排水量が増えるため
コストが高くなるためである。フッ化処理量は、原料の
組成と焙焼条件により、焙焼時に揮発するフッ素の量を
予測してセリウム系研摩材中で目的とするフッ素の含有
量となるように決めることができる。

【００３８】次に、焙焼条件について説明する。焙焼温
度は、７００〜１２００℃である。研摩精度をそれほど
要求されない一般研摩用であれば８５０〜１２００℃、
研摩精度を高度に要求される精密研摩用であれば７００
〜１０００℃である。焙焼温度は、セリウム系研摩材中
のフッ素の含有量によっても異なり、一般研摩用、精密
研摩用ともそれぞれの温度範囲の中でフッ素の含有量が
高くなるほど比較的高温で焙焼すればよい。７００℃未
満ではセリウム系研摩材の研摩速度が非常に低くなり、
１２００℃を超えると研摩傷が発生しやすくなる。焙焼
時間は炉の形式により大きく異なるが０．５〜７２時間
が好ましい。焙焼炉は、ロータリーキルン、トンネルキ
ルン等の連続式、あるいは、シャトルキルン等のバッチ
式等のいずれも使用可能である。

【００３９】本発明のセリウム系研摩材の製造方法につ
いて説明する。図５は、本発明のセリウム系研摩材の製
造方法を示すフローチャートである。原料としては、希
土類の酸化物、炭酸塩、水酸化物、蓚酸塩、バイストネ
サイト精鉱等を単独又は任意に組み合わせて使用して、
ｗ^＊（Ｃｅ_２Ｏ_３）が３０％以上で、ｗ^＊（ΣＬｎ^１ _２
Ｏ_３）が目的の含有量であって、式（５）〜式（８）の
いずれかを満たすようにすればよい。このためには、例
えば、原料の酸化物を２種類組み合わせ調整することが
できる。また、これらの原料は高純度のものでなくとも
よい。高純度のものを使用する場合は、１種類の原料で
は、ｗ^＊（Ｃｅ_２Ｏ_３）が３０％以上で、ｗ^＊（ΣＬｎ
^１ _２Ｏ_３）が目的の含有量であって、式（５）〜式
（８）のいずれかを満たすようにすることは困難であ
り、２種類以上を組み合わせて使用することが好まし
い。次に、原料は十分微粒である場合を除いて、Ｄ５０
が０．０１〜５μｍになるまで粉砕することが望まし
い。Ｄ５０が５μｍを越えると、後のフッ化処理にて粉
砕効果がえられたとしてもセリウム系研摩材中で粗粒子
が多く残り、研摩傷が発生する。Ｄ５０が０．０１μｍ
未満では、粉砕にコストがかかる。また、湿式粉砕、乾
式粉砕のいずれも採用可能であるが、均一な粒度分布が
得られやすい点で湿式粉砕が好ましい。

【００４０】次に、通常、フッ化処理を行う。ただし、
原料にフッ素が適正量含まれている場合はフッ化処理を
しない場合もある。このフッ化処理を行うことにより、
最終製品であるセリウム系研摩材中に必要に応じてフッ
素を含有させて研摩力を高めることが可能である。ただ
し、フッ素を含有させるフッ化処理は、粉砕の前のスラ
リー化して実施してもよい。フッ化処理は、粉末状の原
料又はスラリー状の原料にフッ素又はフッ素含有化合物
を添加することにより行うことができるが、１〜３０％
のフッ化水素酸又は５〜１５０ｇ／Ｌのフッ化アンモニ
ウムを含む水溶液により行うのが好ましい。中でも、１
〜２０％のフッ化水素酸又は１０〜１００ｇ／Ｌのフッ
化アンモニウムを含む水溶液により行うのが好ましい。
フッ化処理は、原料の組成と焙焼条件により、焙焼時に
揮発するフッ素の量を予測してセリウム系研摩材中で目
的とするフッ素の含有量となるように決めることが望ま
しい。次に、濾過、乾燥を行うことが好ましい。濾過
は、フィルタープレス、真空濾過機、ベルトフィルター
等の濾過機を用いて、布等の濾材を通して溶液を抜き出
して、原料を濾材上に残す操作である。さらに、乾燥
は、濾材上の原料（濾過ケーキ）の水分を大部分除去し
て、焙焼し易くする操作である。スラリーを噴霧乾燥等
により直接乾燥する方法もあり、この場合、濾過は不要
である。乾燥は実施しないで、濾過したケーキを直接焙
焼してもよいが、乾燥を実施することにより焙焼がより
均一に進行するため、乾燥を実施するのが好ましい。こ
の乾燥後は、解砕を行うことが好ましい。解砕機は、バ
イブロミル、ローラーミル、サンプルミル等を用いるこ
とができる。

【００４１】次に、焙焼する。焙焼温度としては７００
〜１２００℃で、このときに、一般研摩用、精密研摩用
等の研摩材の等級別にそれぞれの温度範囲の中で温度を
選択して焙焼すればよく、一般研摩用であれば８５０〜
１２００℃、精密研摩用であれば７００〜１０００℃で
焙焼することが好ましい。７００℃未満ではセリウム系
研摩材の研摩速度が非常に低くなり、１２００℃を超え
ると研摩傷が発生しやすくなる。焙焼時間は、バッチ式
では１〜４８時間、連続式では０．２〜８時間が好まし
い。焙焼炉は、ロータリーキルン、トンネルキルン等の
連続式、あるいは、シャトルキルン等のバッチ式等のい
ずれも使用可能である。雰囲気は酸化性雰囲気がよく通
常大気中で行う。次いで、解砕、分級してセリウム系研
摩材を得る。解砕は、粗大粒子が低減され分級歩留が向
上するため、実施することが好ましく、乾式で行うこと
が好ましい。解砕は、ジェットミル、ターボミル、ビー
ズミル、ボールミル、アトライタ等の粉砕器を用いるこ
とができる。分級は、風力分級機等を用いることができ
る。また、スラリー状の研摩材の場合は、粉末状研摩材
をスラリー化してもよいが、解砕時に湿式解砕、湿式分
級して製造してもよい。

【００４２】また、本発明のセリウム研摩材スラリー
は、以上説明したよう請求項１ないし１３のいずれかに
記載のセリウム系研摩材を砥粒として含有し、かつ、分
散媒を含有する研摩材スラリーであって、該スラリーが
セリウム系研摩材砥粒を１〜５０％含有するものであ
る。セリウム系研摩材スラリーが含有するセリウム系研
摩材砥粒が１％未満では研摩効率が低く、排水量が増
え、セリウム系研摩材砥粒が５０％を越えると高粘度に
なり製造するのが困難である。分散媒としては、水又は
水溶性有機溶媒あるいはそれらの混合物が好適に使用す
ることができる。なかでも、水が最も好適である。ここ
で、水溶性有機溶媒は、水にあらゆる割合で溶解するも
のだけではなく、水への溶解度が、２０℃において５％
以上のものも含むものとする。水溶性有機溶媒の例とし
て、メタノール、エタノール、１−プロパノール（ｎ−
プロピルアルコール）、２−プロパノール（ｉｓｏ−プ
ロピルアルコール）、２−メチル−プロパノール（ｉｓ
ｏ−ブチルアルコール）、２−メチル−２プロパノール
（ｔｅｒｔ−ブチルアルコール）、１−ブタノール（ｎ
−ブチルアルコール）、２−ブタノール（ｓｅｃ−ブタ
ノール）、１，２−エタンジオール（エチレングリコー
ル）、１，２−プロパンジオール（プロピレングリコー
ル）、１，３−プロパンジオール（トリメチレングリコ
ール）、１，２，３−プロパントリオール（グリセリ
ン）、アセトン、２−ブタノン（メチルエチルケト
ン）、テトラヒドロフラン、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムア
ミド、ジメチルホルムキシド、１，４−ジオキサン等が
ある。また、分散媒の他に、分散剤やｐＨ調整剤等の添
加剤を適宜に含有していてもよい。セリウム系研摩材ス
ラリー中のセリウム系研摩材砥粒の含有量は、均一状態
からスラリーをサンプリングして、その質量を測定し
て、約１０５℃にて乾燥後、得られた固形分の質量を測
定することによって測定できる。

【００４３】

【実施例】以下に、本発明の好適な実施例について説明
するが、本発明は本実施例に限定されるものではない。 （実施例１）本発明のセリウム系研摩材におけるフッ素
と希土類元素との含有量が研摩特性へ及ぼす影響を評価
した。最初に、純度９９．９％以上のＣｅＯ_２、Ｐｒ_６
Ｏ_１１、Ｔｂ_４Ｏ_７、Ｌａ_２Ｏ_３、Ｎｄ_２Ｏ_３、Ｓｍ_２
Ｏ_３を一定の割合で処方し、希土類酸化物の１．５倍の
質量の水とともに直径５ｍｍのジルコニア（ＹＴＺ）ボ
ールを使用した湿式ボールミルにて１０〜１４時間混合
・粉砕して累積５０％粒径（Ｄ５０）約０．５μｍのス
ラリーにした原料ａ１〜ａ９を作製した。混合・粉砕時
間は使用した希土類酸化物の粒度及び粉砕の難易を予め
確認しておき、混合・粉砕後のＤ５０が約０．５μｍに
なるように調整した。各原料の組成を表２に示す。用い
た酸化物中のフッ素含有量はいずれも０．００１％以下
であった。

【表２】＜表２：原料の組成＞

【００４４】次に、これらのスラリーを攪拌機の付属し
たＦＲＰ製の容器に入れ、攪拌しながら、最終製品であ
る研摩材中のフッ素含有量を、０．０１％、０．２％、
６％、１２％、２０％にすることを目標に、研摩材中の
フッ素含有量目標値が０．０１％及び０．２％では１％
フッ化水素酸を、その他の場合は５％フッ化水素酸を表
２に示すフッ化処理量になるように添加した。フッ化処
理は、室温約２０℃の室内で行い、加熱及び冷却は実施
しなかった。フッ化処理量は焙焼によるフッ素の揮発を
考慮して決定した。

【００４５】ここで、フッ化処理量は、下記の式（１
８）を適用することが可能である。

【数１】 この式（１８）は、希土類元素、フッ素及び酸素以外の
不純物で、焙焼時に揮発しない不純物含有量が特に多く
なければ適用可能である。

【００４６】次に、フッ化処理されたスラリーのうち原
料がａ１〜ａ４であるものを濾過、乾燥、解砕、焙焼、
解砕、分級してセリウム系研摩材を得た。濾過は真空濾
過にて実施し、乾燥は強制対流式箱型乾燥機で１２０℃
の温度で１２時間行い、解砕はロールクラッシャー
（（株）ダルトン製）、次に、サンプルミル（不二パウ
ダル（株）製）にて行った。焙焼は、バッチ式で静置式
の電気炉を用いて９００℃で、８時間行った。ただし、
実施例１−９、１−１０の焙焼時間はそれぞれ８００
℃、１０００℃にて行った。焙焼後の解砕は、焙焼前の
解砕と同じ装置を使用して行った。分級は、エルボージ
ェット（日鉄鉱業（株）製）にて分級点７μｍに設定し
て行った。作製された実施例１−１〜実施例１−１０、
比較例１−１〜比較例１−６の研摩材と研摩材中のＴＲ
ＥＯ中の組成を表３に示す。

【００４７】

【表３】＜表３：実施例・比較例の研摩材と研摩材中の
ＴＲＥＯとの組成＞

【００４８】フッ素の含有量は、０．１％以上ではアル
カリ溶融・温水抽出・フッ素イオン電極法で測定し、
０．１％以下では熱加水分解・ランタン−アリザリンコ
ンプレクソン吸光光度法で測定した。アルカリ溶融・温
水抽出・フッ素イオン電極法は、以下のような測定法で
ある。研摩材又は研摩材原料を試料として、アルカリ融
剤にて溶融し、放冷後温水にて抽出し、定容する。その
適量を分取し、バッファー液を添加後、ＰＨを約５．３
に調整し、定容して試料溶液とする。標準液は、試料を
用いないこと及び分取後フッ素の標準液を添加すること
以外は、試料と同様に操作して、フッ素濃度を変えて数
種類準備する。標準液及び試料溶液を、フッ素イオン電
極を取り付けたイオンメータにて測定し、標準液測定に
よって得られる検量線から試料溶液のフッ素濃度を求
め、それを試料のフッ素の含有量に換算する。なお、焙
焼前のフッ素の含有量は、焙焼前の試料を１２０℃で２
時間乾燥させ、この試料を用いて焙焼後の研摩材と同様
の操作によってフッ素の含有量を定量した。熱加水分解
・ランタン−アリザリンコンプレクソン吸光光度法は、
ＪＩＳ Ｈ １６９８「タンタル中のフッ素定量方法」
（現在は廃止）に記載されていた方法であり、試料を水
蒸気を含む窒素気流中で加熱して、その際生成するフッ
化水素酸を水酸化ナトリウム溶液に吸収させ、ランタン
−アリザリンコンプレクソンを加えて呈色させ、吸光度
を測定してフッ素の含有量を定量した。

【００４９】ＴＲＥＯ含有量は、試料を過塩素酸と過酸
化水素とを用いて分解し、蓚酸を溶液に加え、さらにそ
の溶液のｐＨを約１．５に保持することによって得られ
た沈殿物を濾別し、得られた沈殿物を１，０００℃で焙
焼して酸化物化する。この焙焼物をＴＲＥＯとし、試料
に対する重量によってＴＲＥＯ含有量を測定した。ＴＲ
ＥＯ中のＣｅＯ_２、Ｐｒ_６Ｏ_１１、Ｔｂ_４Ｏ_７、Ｌａ_２
Ｏ_３、Ｎｄ_２Ｏ_３、Ｓｍ_２Ｏ_３は、アルカリ融剤で溶融
後ＩＣＰ発光分光法で測定した。測定は、以下のように
行う。研摩材を試料として、酸溶解又はアルカリ溶融し
た後に、その適量を取り、定容して試料とする。標準試
料は、Ｃｅ等の濃度を変えて数種類準備し、これにより
得られる検量線から、試料のＣｅ等の含有量を定量し、
ＴＲＥＯに対する含有量に換算した。なお、ここでは、
実施例３及び４では測定を行ったが、実施例１及び２は
計算値である。

【００５０】また、上記組成の式（１）、式（２）、式
（５）、式（６）の右辺の計算値をそれぞれＡ、Ｂ、
Ｃ、Ｄとして表４に示す。さらに、フッ素比率を次式
（１９）により、計算して表４に示す。

【数２】

【００５１】

【表４】＜表４：実施例・比較例の計算値とフッ素比率
＞

【００５２】次に、これらの作製したセリウム系研摩材
の粉体特性として比表面積（ｍ^２／ｇ）と累積５０％粒
径（Ｄ５０：μｍ）を、さらに、研摩試験として研摩
値、研摩傷、残留研摩材について測定した。その結果を
表５に示す。なお、比表面積の測定は、ＪＩＳ Ｒ １
６２６「ファインセラミックス粉体の気体吸着ＢＥＴ法
による比表面積の測定方法」に記載の流動法のうち一点
法により行った。累積５０％粒径（Ｄ５０）は、約０．
１ｇのセリウム系研摩材を０．１％ヘキサメタ燐酸ナト
リウム水溶液１００ｍｌに入れ、超音波ホモジナイザー
（（株）日本精機製作所 ＭＯＤＥＬ ＵＳ−３００
Ｔ）にて３００Ｗで１０分間かけて分散した。得られた
分散液を一部取り、マイクロトラック（日機装（株）：
マイクロトラックＭＫ−II粒度分析計（ＳＰＡ ＭＯＤ
ＥＬ７９９７−２０））にて、粒度分布を測定して、Ｄ
５０を得た。

【００５３】研摩値は、オスカー型研摩試験機（台東精
機（株）社製ＨＳＰ−２Ｉ型）で、６５ｍｍφの平面パ
ネル用ガラス材料を、ポリウレタン製の研摩パッドを用
いて研摩した。研摩条件は、回転数１７００ｒｐｍでガ
ラス材料を回転させ、パッドを、圧力９８ｋＰａ（１ｋ
ｇ／ｃｍ^２）で１０分間研摩した。研摩前後の重量を測
定し、研摩量を求め、比較例１−１を１００とした相対
値で表わした。研摩傷は、研摩後の平面パネル用ガラス
の表面に、光源３０万ルクスのハロゲンランプを照射し
て反射法により、傷の数と大きさを判別して、１００点
満点からの減点法にて評価した。９５点以上１００点以
下であれば精密研摩用に非常に好適であること、９０点
以上９５点未満であれば精密研摩用に好適であること、
８０点以上９０点未満であれば一般研摩用として使用可
能であること、８０点未満であれば研摩材として不適で
あることを示している。残留研摩材は、研摩後のガラス
を純水中で、超音波洗浄機を用いて洗浄した後、無塵状
態で乾燥させ、その表面を光学顕微鏡にて観察し、ガラ
ス表面に付着している残留研摩材の有無を観察した。こ
こでは、「◎」は残留研摩材がほとんどなく、研摩材と
して非常に好適であることを示し、「○」は残留研摩材
が若干あるが少なく、研摩材として好適であることを示
し、「×」は残留研摩材が多く、研摩材として不適であ
ることを示している。

【００５４】

【表５】＜表５：実施例・比較例の研摩試験結果＞

【００５５】実施例１の結果より明らかなように、比較
例１−１では、研摩材組成のフッ素の含有量（表３を参
照：Ｗ（Ｆ））が、０．０１％と０．１％以下のため
に、実施例１−１〜実施例１−８と比較して研摩値も高
くなく、さらに、残留研摩材が多く研摩材には不適なこ
とがわかる（表５を参照）。比較例１−２では、ｗ（Σ
Ｌｎ^１ _２Ｏ_３）の値が０％とまったく含有していないた
めに、Ｌｎ^１ＯＦが形成されずＬｎ^２ＯＦが形成される
ために残留研摩材が多く研摩材には不適なことがわかる
（表５を参照）。特に、フッ素の含有量（表３中のＷ
（Ｆ））を比較しても、比較例１−２が２．１％で、実
施例１−３と実施例１−４がともに２．０％であり、ほ
ぼ同じ値であるにもかかわらず、比較例１−２だけが、
研摩傷と残留研摩材が多いことがわかる。比較例１−３
では、ｗ（ＣｅＯ_２）が２５％と３０％以下になってい
ることから、研摩速度が低く、研摩傷、残留研摩材も多
くなっており研摩材として不適であることがわかる。比
較例１−４〜比較例１−６では、いずれもｗ（ΣＬｎ^１
_２Ｏ_３）の値がＡ及びＢの値より小さいために、すなわ
ち、式（１）及び式（２）を両方とも満足していないた
めに、研摩傷、残留研摩材が多く研摩材として不適であ
ることがわかる。

【００５６】また、原料組成が同じで、セリウム系研摩
材中のフッ素含有量もほとんど同じで、焙焼温度が異な
る実施例１−４、実施例１−９、実施例１−１０を比較
して焙焼温度の影響を確認した。研摩速度については、
焙焼温度でかなり大きさ差があり、高温で焙焼した方が
研摩速度が高い。研摩傷については、焙焼温度が高くな
るとごくわずかに増えるが、全く問題のない範囲であ
る。残留研摩材は、いずれもほとんどなく研摩材として
非常に好適であることがわかる。これらのセリウム系研
摩材は、いずれもｗ（ΣＬｎ^１ _２Ｏ_３）の値がＢの値以
上であることから、式（２）をみたしているために非常
に好適なセリウム系研摩材であり、焙焼温度が異なって
も本発明が適用できることを示している。

【００５７】実施例１−１〜実施例１−４は、いずれも
ｗ（ΣＬｎ^１ _２Ｏ_３）の値がＢの値以上である。すなわ
ち、式（２）を満足しているため、当然のごとく式
（１）も満足している、研摩傷、残留研摩材ともほとん
どなく、研摩材として非常に好適であることがわかる。
実施例１−５〜実施例１−８は、いずれもｗ（ΣＬｎ^１
_２Ｏ_３）の値がＡの値以上であるが、Ｂの値より小さ
い。すなわち、式（１）を満足するが、式（２）を満足
しないため、実施例１−１〜実施例１−４のセリウム系
研摩材には劣るが、研摩傷、残留研摩材とも少なく、研
摩材として好適であることがわかる。したがって、Ｗ
（Ｆ）が０．１％以上で、ｗ（ＣｅＯ_２）が３０％以上
であって、式（１）又は式（２）を満足することで、研
摩傷及び残留研摩材の少ない好適な研摩材が得られるこ
とがわかる。さらに、セリウム系研摩材原料の組成につ
いては、Ｗ^＊＊（Ｆ）が０．１％以上で、ｗ^＊（ＣｅＯ
_２）が３０％以上であって、ｗ^＊（ΣＬｎ^１ _２Ｏ_３）
が、Ｃ又はＤ以上であれば、すなわち、式（５）又は式
（６）を満足する原料を使用すれば、研摩傷及び残留研
摩材の少ない好適な研摩材を得ることができる。

【００５８】（実施例２）本発明のセリウム系研摩材に
おける希土類酸化物中のＰｒ_６Ｏ_１１、Ｌａ_２Ｏ _３、Ｎ
ｄ_２Ｏ_３、Ｓｍ_２Ｏ_３の含有量が研摩特性へ与える影響
を評価した。実施例２では、実施例１でフッ化処理した
スラリー（原料ａ５〜ａ９）を、以降は実施例１と同様
に処理してセリウム系研摩材を作製した。ただし、焙焼
はすべて９００℃で８時間実施した。実施例２の評価方
法は実施例１と同じである。ただし、実施例２−４、実
施例２−５については各１０枚のガラスを１枚当たり１
時間研摩する試験を実施した。このときの研摩値は１０
分間当たりに換算して計算した。作製された実施例２−
１〜実施例２−５の研摩材と研摩材中のＴＲＥＯ中の組
成を表６に示す。

【００５９】

【表６】＜表６：実施例の研摩材と研摩材中のＴＲＥＯ
との組成＞

【００６０】また、それぞれ計算値Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄとフ
ッ素比率を計算して表７に示す。

【表７】＜表７：実施例の計算値とフッ素比率＞

【００６１】次に、これらの研摩試験を行った。研摩試
験の結果を表８に示す。

【表８】＜表８：実施例の研摩試験結果＞

【００６２】実施例２−１と実施例１−３の組成を比較
すると、実施例２−１は実施例１−３のＣｅＯ_２の一部
がＰｒ_６Ｏ_１１に置き換わっているだけで、その他の組
成はほぼ同じであり、いずれもｗ（ΣＬｎ^１ _２Ｏ_３）の
値がＢの値以上である、すなわち、式（２）を満足して
いる。したがって、実施例２−１は、実施例１−３と比
較して研摩速度が若干劣るものの研摩傷及び残留研摩材
については、実施例１−３とほぼ同じ非常に優れた研摩
材である。実施例２−２及び実施例２−３と実施例１−
４の組成を比較すると、ｗ（ＣｅＯ_２）及びｗ（ΣＬｎ
^１ _２Ｏ_３）は同じ値で、Ｌｎ^１ _２Ｏ_３の組成が異なるだ
けで、いずれもｗ（ΣＬｎ^１ _２Ｏ_３）の値がＢの値以上
である、すなわち、式（２）を満足している。したがっ
て、実施例２−２及び実施例２−３は、実施例１−４と
同様に非常に優れた研摩材である。また、実施例２−４
と実施例２−５の組成を比較すると、ｗ（Ｌａ_２Ｏ_３）
が５０％を越えるか、５０％以下であるかの差がある
が、いずれも、ｗ（ΣＬｎ^１ _２Ｏ_３）の値は６０％とＢ
の値以上である、すなわち、式（２）を満足しているた
め、研摩傷及び残留研摩材ともほとんどなく、研摩材と
して非常に好適であることがわかる。以上により、Ｗ
（Ｆ）が０．１％以上であり、ｗ（ＣｅＯ_２）が３０％
以上であれば、組成が種々変わっても、式（１）又は式
（２）を満足すれば研摩材として好適であることがわか
る。しかし、実施例２−４では、ｗ（Ｌａ_２Ｏ_３）が５
０％を越えているため、研摩パッドを交換しない試験の
１０枚目の研摩値が水酸化物の目詰まりにより１枚目の
研摩値より大幅に低下していると考えられる。したがっ
て、ｗ（Ｌａ_２Ｏ_３）は５０％以上が好ましい。

【００６３】（実施例３）実施例３では、原料にセリウ
ム含有希土類炭酸塩を用いてフッ素と希土類酸化物との
含有量が研摩特性へ及ぼす影響を評価した。原料の組成
を表９に示す。

【００６４】

【表９】＜表９：セリウム含有希土類炭酸塩の組成＞

【００６５】これらの原料を実施例１と同様に、湿式粉
砕、フッ化処理、濾過、乾燥、解砕、焙焼、解砕、分級
してセリウム系研摩材を作製した。ただし、フッ化処理
はＷ（Ｆ）が３％になることを目標に行い、焙焼は９０
０℃にて実施した。作製された実施例３−１、実施例３
−２、比較例３−１の研摩材と研摩材中のＴＲＥＯ中の
組成を表１０に示す。

【００６６】

【表１０】＜表１０：実施例の研摩材と研摩材中のＴＲ
ＥＯとの組成＞

【００６７】また、それぞれ計算値Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄとフ
ッ素比率を計算して表１１に示す。

【表１１】＜表１１：実施例の計算値とフッ素比率＞ 次に、これらの研摩試験を行った。研摩試験の結果を表
１２に示す。

【００６８】

【表１２】＜表１２：実施例の研摩試験結果＞

【００６９】実施例３−１及び実施例３−２と比較例３
−１とも、Ｗ（Ｆ）が０．１％以上であり、ｗ（ＣｅＯ
_２）が３０％以上である。比較例３−１は、ｗ（ΣＬｎ
^１ _２Ｏ_３）の値がＡ及びＢの値より小さい、すなわち、
式（１）及び式（２）を両方とも満足していない。した
がって、研摩傷、残留研摩材とも多く研摩材として不適
であることがわかる。実施例３−１は、ｗ（ΣＬｎ^１ _２
Ｏ_３）の値がＡの値以上であるが、Ｂの値より小さい、
すなわち、式（１）を満足するが、式（２）は満足して
いない。したがって、研摩傷、残留研摩材とも少なく、
研摩材として好適であることがわかる。実施例３−２
は、ｗ（ΣＬｎ^１ _２Ｏ_３）の値がＢの値以上である、す
なわち、式（２）を満足し、当然のごとく式（１）を満
足している。したがって、研摩傷、残留研摩材ともほと
んどなく研摩材として非常に好適であることがわかる。
したがって、調合した希土類酸化物の混合物ではなくと
も、実際の原料を用いる場合であっても、フッ素の含有
量が０．１％以上で、ｗ（ＣｅＯ_２）が３０％以上で、
式（１）又は式（２）を満足することで、研摩傷、残留
研摩材の少ない好適な研摩材が得られることがわかる。

【００７０】（実施例４）実施例４では、原料にバスト
ネサイト精鉱単独（原料ｃ１）、バストネサイト精鉱と
希土類炭酸塩（ｂ３）をＴＲＥＯ換算で１：２で混合し
た混合品（原料ｃ２）を用いてフッ素と希土類酸化物と
の含有量が研摩特性へ及ぼす影響を評価した。実施例４
−１では、原料にバストネサイト精鉱単独で用い、フッ
化処理を行わない以外は実施例３と同様に研摩材を作製
する。実施例４−２では、原料にバストネサイト精鉱と
希土類炭酸塩（ｂ３）をＴＲＥＯ換算で１：２で混合し
た混合品（原料ｃ２）を用い、フッ化処理を行わない以
外は実施例３と同様に研摩材を作製する。実施例４−３
では、原料にバストネサイト精鉱と希土類炭酸塩（ｂ
３）をＴＲＥＯ換算で１：２で混合した混合品を用い、
実施例３と同様にフッ化処理を行い研摩材を作製する。
ここでは、研摩材のフッ素の含有量が、実施例４−１と
同等になるように制御する。作製された実施例４−１〜
実施例４−３の研摩材と研摩材中のＴＲＥＯ中の組成を
表１３に示す。

【００７１】

【表１３】＜表１３：実施例の研摩材と研摩材中のＴＲ
ＥＯとの組成＞

【００７２】また、それぞれ計算値Ａ、Ｂとフッ素比率
を計算して表１４に示す。

【表１４】＜表１４：実施例の計算値とフッ素比率＞

【００７３】次に、これらの研摩試験を行った。研摩試
験の結果を表１５に示す。

【表１５】＜表１５：実施例の研摩試験結果＞

【００７４】実施例４−１及び実施例４−３は、ｗ（Σ
Ｌｎ^１ _２Ｏ_３）の値がＡの値以上であるが、Ｂの値より
小さい、すなわち、式（１）を満足するが、式（２）は
満足していない。したがって、研摩傷、残留研摩材とも
少なく、研摩材として好適であることがわかる。実施例
４−２は、ｗ（ΣＬｎ^１ _２Ｏ_３）の値がＢの値以上であ
る、すなわち、式（２）を満足し、当然のごとく式
（１）を満足している。したがって、研摩傷、残留研摩
材ともほとんどなく研摩材として非常に好適であること
がわかる。したがって、バストネサイト精鉱単独及び他
の希土類原料を混合した混合品であっても、優れた研摩
材が得られることがわかる。

【００７５】

【発明の効果】以上説明したように、本発明のセリウム
系研摩材では、フッ素の含有量とＣｅＯ_２の含有量及び
フッ素に対するＬｎ^１ _２Ｏ_３の三二酸化物を形成する、
Ｓｃ、Ｙ、Ｃｅを含む希土類元素の組成を最適化するこ
とで、研摩傷、残留研摩材の少ない優れた研摩特性を有
することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明のセリウム系研摩材のフッ素の含有量と
ｗ（ΣＬｎ^１ _２Ｏ_３）の適正範囲を示す図であり、Ｗ
（Ｆ）＋Ｗ（ＴＲＥＯ）がほぼ上限値である１００
（％）の場合である。

【図２】本発明のセリウム系研摩材のフッ素の含有量と
ｗ（ΣＬｎ^１ _２Ｏ_３）の適正範囲を示す図であり、Ｗ
（Ｆ）＋Ｗ（ＴＲＥＯ）が好ましい範囲の下限値である
９０（％）の場合である。

【図３】本発明のセリウム系研摩材のフッ素の含有量と
ｗ（ΣＬｎ^１ _２Ｏ_３）の適正範囲を示す図であり、Ｗ
（Ｆ）＋Ｗ（ＴＲＥＯ）がほぼ上限値である１００
（％）の場合である。

【図４】本発明のセリウム系研摩材のフッ素の含有量と
ｗ（ΣＬｎ^１ _２Ｏ_３）の適正範囲を示す図であり、Ｗ
（Ｆ）＋Ｗ（ＴＲＥＯ）が好ましい範囲の下限値である
９０（％）の場合である。

【図５】本発明のセリウム系研摩材の製造方法を示すフ
ローチャートである。

─────────────────────────────────────────────────────

【手続補正書】

【提出日】平成１４年２月１２日（２００２．２．１
２）

【手続補正１】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】００６０

【補正方法】変更

【補正内容】

【００６０】また、それぞれ計算値Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄとフ
ッ素比率を計算して表７に示す。

【表７】＜表７：実施例の計算値とフッ素比率＞

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 内野 義嗣 東京都品川区大崎１丁目11番１号 三井金 属鉱業株式会社機能材料事業本部レアメタ ル事業部内 (72)発明者 桑原 滋 東京都品川区大崎１丁目11番１号 三井金 属鉱業株式会社機能材料事業本部レアメタ ル事業部内 Ｆターム(参考） 3C058 AA09 CB10 DA02 4G076 AA02 CA02 DA30

Claims (14)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 フッ素の含有量（Ｗ（Ｆ））が０．１％
   以上で、 ＴＲＥＯ（全希土類酸化物換算量）中のＣｅＯ_２の含有
   量（ｗ（ＣｅＯ_２））が３０％以上の組成を有するセリ
   ウム系研摩材であって、 希土類元素であって、その酸化物の形態が通常三二酸化
   物である希土類元素（Ｌｎ^１）の含有量が、セリウム系
   研摩材中の合計量として、フッ素に対してＬｎ ^１Ｆ_３を
   形成するのに必要な量以上であることを特徴とするセリ
   ウム系研摩材。（ここで、「Ｌｎ^１」は、「Ｓｃ、Ｙ、
   Ｌａ、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｇｄ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔ
   ｍ、Ｙｂ、Ｌｕからなる群から選択される１以上の希土
   類元素」を表す。）
2. 【請求項２】 請求項１に記載のセリウム系研摩材にお
   いて、 Ｌｎ^１の含有量が、セリウム系研摩材中の合計量とし
   て、フッ素の含有量に対してＬｎ^１ＯＦを形成するのに
   必要な量以上であることを特徴とするセリウム系研摩
   材。
3. 【請求項３】 請求項１に記載のセリウム系研摩材にお
   いて、 Ｌｎ^１の含有量が、次式（１）を満たす ｗ（ΣＬｎ^１ _２Ｏ_３）≧Ｗ（Ｆ）×３３６÷１１４÷Ｗ（ＴＲＥＯ）×１００ ………式（１） （ここで、「ｗ（ΣＬｎ^１ _２Ｏ_３）」は「ＴＲＥＯ中の
   ΣＬｎ^１ _２Ｏ_３含有量（％）」、「Ｗ（ＴＲＥＯ）」は
   「セリウム系研摩材中のＴＲＥＯ含有量（％）」を表
   す。）ことを特徴とするセリウム系研摩材。
4. 【請求項４】 請求項２又は３に記載のセリウム系研摩
   材において、 Ｌｎ^１の含有量が、次式（２）を満たす ｗ（ΣＬｎ^１ _２Ｏ_３）≧Ｗ（Ｆ）×３３６÷３８÷Ｗ（ＴＲＥＯ）×１００… ……式（２） ことを特徴とするセリウム系研摩材。
5. 【請求項５】 請求項３に記載のセリウム系研摩材にお
   いて、 Ｌｎ^１のうちＬａとＮｄの含有量が、次式（３）を満た
   す ｗ（Ｌａ_２Ｏ_３）＋ｗ（Ｎｄ_２Ｏ_３）≧Ｗ（Ｆ）×３３６÷１１４÷Ｗ（ＴＲ ＥＯ）×１００………式（３） ことを特徴とするセリウム系研摩材。
6. 【請求項６】 請求項４又は５に記載のセリウム系研摩
   材において、 Ｌｎ^１のうちＬａとＮｄの含有量が、次式（４）を満た
   す ｗ（Ｌａ_２Ｏ_３）＋ｗ（Ｎｄ_２Ｏ_３）≧Ｗ（Ｆ）×３３６÷３８÷Ｗ（ＴＲＥ Ｏ）×１００………式（４） ことを特徴とするセリウム系研摩材。
7. 【請求項７】 請求項１ないし６のいずれかに記載のセ
   リウム系研摩材において、 Ｗ（Ｆ）とＷ（ＴＲＥＯ）との合計が、９０％以上であ
   ることを特徴とするセリウム系研摩材。
8. 【請求項８】 請求項１ないし７のいずれかに記載のセ
   リウム系研摩材において、 ｗ（Ｌａ_２Ｏ_３）÷ｗ（ΣＬｎ^１ _２Ｏ_３）×１００の値
   が、５０〜１００％であることを特徴とするセリウム系
   研摩材。
9. 【請求項９】 請求項１ないし８のいずれかに記載のセ
   リウム系研摩材において、 ｗ（Ｌａ_２Ｏ_３）が、５０％以下であることを特徴とす
   るセリウム系研摩材。
10. 【請求項１０】 請求項１ないし９のいずれかに記載の
    セリウム系研摩材において、 Ｗ（Ｆ）が、３％以下であることを特徴とするセリウム
    系研摩材。
11. 【請求項１１】 請求項１ないし１０のいずれかに記載
    のセリウム系研摩材において、 ＢＥＴ法による比表面積が０．５〜３０ｍ^２／ｇであ
    り、 レーザー回折粒度分布測定方法による累積５０％粒径
    （Ｄ５０）が０．１〜５．０μｍであることを特徴とす
    るセリウム系研摩材。
12. 【請求項１２】 請求項１ないし１１のいずれかに記載
    のセリウム系研摩材において、 セリウム系研摩材原料の組成、フッ化処理量及び焙焼条
    件を制御して、請求項１ないし１１のいずれかに記載の
    セリウム系研摩材になるように製造することを特徴とす
    るセリウム系研摩材。
13. 【請求項１３】 請求項１２に記載のセリウム系研摩材
    において、 セリウム系研摩材原料のＴＲＥＯ中のΣＬｎ^１ _２Ｏ_３、
    ＣｅＯ_２、Ｌａ_２Ｏ_３、Ｎｄ_２Ｏ_３の含有量（％）をそ
    れぞれｗ^＊（ΣＬｎ^１ _２Ｏ_３）、ｗ^＊（ＣｅＯ _２）、ｗ
    ^＊（Ｌａ_２Ｏ_３）、ｗ^＊（Ｎｄ_２Ｏ_３）とし、セリウム
    系研摩材中のフッ素の含有量（％）の目標値をＷ
    ^＊＊（Ｆ）とすると、 Ｗ^＊＊（Ｆ）が０．１％以上で、ｗ^＊（ＣｅＯ_２）が３
    ０％以上であり、次式（５）〜（８）のいずれかを満足
    する ｗ^＊（ΣＬｎ^１ _２Ｏ_３）≧Ｗ^＊＊（Ｆ）×３３６÷１１４÷｛９０−Ｗ^＊＊（ Ｆ）｝×１００………式（５） ｗ^＊（ΣＬｎ^１ _２Ｏ_３）≧Ｗ^＊＊（Ｆ）×３３６÷３８÷｛９０−Ｗ^＊＊（Ｆ ）｝×１００………式（６） ｗ^＊（Ｌａ_２Ｏ_３）＋ｗ^＊（Ｎｄ_２Ｏ_３）≧Ｗ^＊＊（Ｆ）×３３６÷１１４÷ ｛９０−Ｗ^＊＊（Ｆ）｝×１００………式（７） ｗ^＊（Ｌａ_２Ｏ_３）＋ｗ^＊（Ｎｄ_２Ｏ_３）≧Ｗ^＊＊（Ｆ）×３３６÷３８÷｛ ９０−Ｗ^＊＊（Ｆ）｝×１００………式（８） ことを特徴とするセリウム系研摩材。
14. 【請求項１４】 請求項１ないし１３のいずれかに記載
    のセリウム系研摩材を砥粒として含有し、かつ、分散媒
    を含有するセリウム系研摩材スラリーであって、該スラ
    リーがセリウム系研摩材砥粒を１〜５０％含有すること
    を特徴とするセリウム系研摩材スラリー。