JP2002154056A - 研磨液の製造装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 半導体デバイス製造プロセスの研磨加工に使
用されるシリカ系研磨液などを調製する研磨液の製造装
置であって、研磨液における所定粒径以上の砥粒の発生
をインラインで連続的に且つ高精度に管理できる研磨液
の製造装置を提供する。 【解決手段】 研磨液の製造装置は、主に純水および砥
粒から成る研磨液を調製する研磨液の製造装置であり、
一定の砥粒濃度の研磨液を調製する調製槽（２）と、調
製された研磨液を循環させる研磨液循環装置（Ｌ４）と
を備えている。そして、研磨液循環装置（Ｌ４）の管路
（５６）の流量調整可能なバイパス管路（５６１）に
は、前記所定粒径以上の粒径の砥粒を検出し且つその数
を計測する光遮断方式の研磨液監視用のパーティクル検
出器（７）が設けられる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、研磨液の製造装置
に関するものであり、詳しくは、例えば、半導体デバイ
ス製造プロセスの研磨加工に使用される化学機械研磨用
の研磨液を調製する研磨液の製造装置であって、研磨液
における所定粒径以上の粒径の砥粒の発生をインライン
で連続的に管理できる研磨液の製造装置に関するもので
ある。

【０００２】

【従来の技術】半導体デバイスは、一層の高集積化、高
速化および低消費電力化が要求されており、その製造プ
ロセスにおいては、中間工程でウエハに形成されるメタ
ル配線や層間絶縁膜の表面をより平坦化するため、例え
ば、シリカ系の研磨液（ＣＭＰスラリー）を使用し、ウ
エハの表面に化学機械研磨を施している。また、昨今
は、デバイスの量産化ならびに研磨液の組成管理の問題
から、上記の様な研磨液を研磨工程において一貫して製
造している。研磨液を製造する場合は、正確なポリッシ
ングレートを得るため、厳密に砥粒濃度を管理する必要
がある。そして、研磨液においては、漸次、砥粒の凝集
が進行し、凝集した大粒の砥粒がウエハに対するスクラ
ッチの発生の一因となる虞があるため、研磨液中の砥粒
の大きさの管理がより重要になっている。

【０００３】研磨液の製造においては、得られる研磨液
をサンプリングして純水で希釈した後、一定波長の光を
照射し、その透過光や散乱光の強度を測定することによ
り、研磨液中の大きな粒径の砥粒の数を計測している。
サンプリングによって研磨液を管理する理由は次の通り
である。すなわち、研磨液中の砥粒を製造ライン上で直
接測定しようとすると、ポンプの脈動などによる流量変
動が影響するため、正確に砥粒の数を計測できない。ま
た、上記の様なシリカ系研磨液は、例えば、平均粒径で
０．２μｍ程度のシリカ粒子が１０¹³個／ｍｌと非常に
高濃度であり且つ問題となる粒径の大きな砥粒の数が少
ない。従って、仮に、粒径が３μｍ以上に凝集した砥粒
を検出する場合でも、適正な粒径の砥粒による光の減衰
により、直接測定によっては大粒径の砥粒による減衰を
検出し難い。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】ところで、上記の様な
研磨液中の大粒径の砥粒の検出には、比較的長い時間を
要するため、実際、サンプリングされた研磨液に対し、
使用される研磨液に差異が生じる。すなわち、使用され
る研磨液は、サンプリング時よりも更に凝集が進行する
ために大粒径の砥粒をより多く含んでおり、その結果、
研磨加工においては、予想外に、ウエハにスクラッチが
発生することがある。

【０００５】本発明は、上記の実情に鑑みてなされたも
のであり、その目的は、半導体デバイス製造プロセスの
研磨加工に使用される化学機械研磨用の研磨液などを調
製する研磨液の製造装置であって、研磨液における所定
粒径以上の粒径の砥粒の発生をインラインで連続的に且
つ高精度に管理できる研磨液の製造装置を提供すること
にある。

【０００６】

【課題を解決するための手段】上記の課題を解決するた
め、本発明に係る研磨液の製造装置は、主に純水および
砥粒から成る研磨液を調製する研磨液の製造装置であっ
て、供給されたスラリー原液と純水を混合し、一定の砥
粒濃度の研磨液を調製する調製槽と、調製された研磨液
を循環させ、当該研磨液の懸濁状態を維持する研磨液循
環装置とを備え、かつ、前記研磨液循環装置は、研磨液
循環用の管路および流量調整可能なそのバイパス管路を
含み、前記バイパス管路には、所定粒径以上の粒径の砥
粒を検出し且つその数を計測する研磨液監視用のパーテ
ィクル検出器が設けられ、当該パーティクル検出器は、
研磨液が通過するフローセルに一定波長の光を照射し、
前記所定粒径以上の粒径の砥粒による透過光の減衰を検
出する光遮断方式の検出器であり、前記フローセルは、
前記バイパス管路の流量調整によって一定の流速で研磨
液が通過可能に構成されていることを特徴とする。

【０００７】すなわち、上記の製造装置においては、調
製槽によって一定の砥粒濃度の研磨液を混合調製した
後、研磨液循環装置によって研磨液を循環させながらそ
の懸濁状態を維持する。また、研磨液循環用の管路のバ
イパス管路に設けられた研磨液監視用のパーティクル検
出器は、研磨液が通過するフローセルに一定波長の光を
照射し、所定粒径以上の粒径の砥粒による透過光の減衰
を検出する。その際、流量調整可能なバイパス管路にパ
ーティクル検出器が設けられた構造、および、バイパス
管路の流量調整によって一定の流速で研磨液が通過可能
なフローセルの構造は、フローセルにおける研磨液の流
量が制限されると共に、研磨液循環用の管路に生じた脈
動などによる影響がなく、しかも、フローセルに流れる
研磨液中の所定粒径未満の砥粒の絶対数が低減されるた
め、所定粒径未満の粒径の砥粒による透過光の減衰と、
所定粒径以上の粒径の砥粒による透過光の減衰とを分離
できる。

【０００８】また、上記の製造装置において、パーティ
クル検出器には、所定粒径以上の粒径の砥粒による透過
光の減衰を検出する際、研磨液中の所定粒径未満の砥粒
による感度低下を補正する校正機能が備えられているの
が好ましく、斯かる校正機能は、所定粒径以上の粒径の
砥粒による透過光の減衰に対する検出感度を高めること
が出来る。

【０００９】また、上記の製造装置のより好ましい態様
においては、研磨装置により高品位の研磨液を供給する
ため、研磨液循環装置の後段には、当該研磨液循環装置
によって循環される研磨液を研磨装置へ供給する研磨液
供給装置が備えられ、かつ、当該研磨液供給装置は、研
磨液供給用の管路および流量調整可能なそのバイパス管
路を含み、前記バイパス管路には、所定粒径以上の粒径
の砥粒を検出し且つその数を計測する研磨液監視用のパ
ーティクル検出器が設けられ、当該パーティクル検出器
は、研磨液が通過するフローセルに一定波長の光を照射
し、前記所定粒径以上の粒径の砥粒による透過光の減衰
を検出する光遮断方式の検出器であり、前記フローセル
は、前記バイパス管路の流量調整によって一定の流速で
研磨液が通過可能に構成されている。

【００１０】すなわち、上記の製造装置においては、研
磨液循環装置によって循環される研磨液を研磨装置へ研
磨液供給装置によって供給し、また、研磨液供給用の管
路のバイパス管路に設けられた上記と同様の研磨液監視
用のパーティクル検出器は、研磨液が通過するフローセ
ルに一定波長の光を照射し、所定粒径以上の粒径の砥粒
による透過光の減衰を検出する。その際、上記と同様
に、研磨液供給用の流量調整可能なバイパス管路にパー
ティクル検出器が設けられた構造、および、バイパス管
路の流量調整によって一定の流速で研磨液が通過可能な
フローセルの構造は、フローセルにおける研磨液の流量
が制限されると共に、研磨液供給用の管路に生じた脈動
などによる影響がなく、しかも、フローセルに流れる研
磨液中の所定粒径未満の砥粒の絶対数が低減されるた
め、所定粒径未満の粒径の砥粒による透過光の減衰と、
所定粒径以上の粒径の砥粒による透過光の減衰とを分離
できる。

【００１１】また、上記の各態様の製造装置において、
研磨液監視用のパーティクル検出器には、所定粒径以上
の粒径の砥粒による透過光の減衰を検出する際、研磨液
中の所定粒径未満の砥粒による感度低下を補正する校正
機能が備えられているのが好ましく、斯かる校正機能
は、所定粒径以上の粒径の砥粒による透過光の減衰に対
する検出感度を高めることが出来る。

【００１２】

【発明の実施の形態】本発明に係る研磨液の製造装置の
一実施形態を図面に基づいて説明する。図１は、本発明
に係る研磨液の製造装置の概要を示す系統図である。図
２は、本発明に係る研磨液の製造装置に適用されるパー
ティクル検出器の原理を一部破断して示す図であり、分
図（ａ）は側面図、分図（ｂ）は平面図である。また、
図３は、パーティクル検出器のセンサーからの出力およ
び変換された制御用のパルス信号の例を示すグラフであ
る。なお、図１の系統図においては、弁類や計装機器な
どを省略している。また、以下の実施形態の説明におい
ては、適宜、研磨液の製造装置を単に「製造装置」と略
記する。

【００１３】本発明の製造装置は、主に純水および砥粒
から成る研磨液、典型的には、半導体デバイスの研磨に
適用される化学機械研磨用の例えばシリカ系研磨液（Ｃ
ＭＰスラリー）を調製する研磨液の製造装置であり、オ
ンサイトで高品位の研磨液を製造し得る装置である。

【００１４】シリカ系研磨液の場合、その主成分は、ヒ
ュームドシリカの砥粒と純水であり、砥粒の粒径は、通
常は５μｍ未満、好ましくは３μｍ未満、より好ましく
は０．１〜２μｍであり、また、砥粒の含有量は、一般
的には１０〜３０重量％である。また、上記の研磨液に
は、必要に応じて添加剤が添加されてもよい。添加剤と
しては、メタル配線の表面を研磨する場合やプラグを除
去する場合、これらを酸化し得る成分であればよく、一
般的には過酸化水素が使用される。また、シリコン層を
研磨する場合は、水酸化カリウム等のアルカリが添加剤
として使用される。これらの酸またはアルカリは、後述
する添加剤供給装置（Ｌ３）を通じて水溶液として添加
される。

【００１５】本発明の製造装置は、図１に示す様に、供
給されたスラリー原液、すなわち、粒径が例えば３μｍ
未満の砥粒を含むスラリー原液と純水を混合し、一定の
砥粒濃度の研磨液を調製する調製槽（２）と、調製され
た研磨液を循環させ、当該研磨液の懸濁状態を維持する
研磨液循環装置（Ｌ４）とを少なくとも備えている。

【００１６】通常、調製槽（２）は、原液供給装置（Ｌ
１）によって一定濃度のスラリー原液が供給され、純水
供給装置（Ｌ２）（図示省略）によって純水が供給され
る様になされている。また、調製槽（２）の後段には、
調製槽（２）にて調製された研磨液を貯留する研磨液槽
（３）が備えられており、上記の研磨液循環装置（Ｌ
４）は、研磨液槽（３）の研磨液を循環可能に構成され
る。更に、研磨液槽（３）は、添加剤供給装置（Ｌ３）
によって上記の様な添加剤が供給可能に構成される。

【００１７】原液供給装置（Ｌ１）は、原液槽（１）か
ら調製槽（２）にスラリー原液を圧送する装置であり、
原液槽（１）から調製槽（２）へ至る配管（５１）、ベ
ローズ方式などの定流量ポンプ（図示省略）等から構成
される。原液槽（１）は、スラリー原液を調製槽（２）
に供給するための貯槽であり、耐腐食性を備えた固定式
容器または可搬式容器によって構成される。

【００１８】原液槽（１）は、系外から搬入されるスラ
リー原液の搬送用容器に接続可能な配管（図示省略）を
備えており、斯かる配管を通じ、窒素などの不活性ガス
によってスラリー原液が搬送用容器から圧送される様に
なされている。また、原液槽（１）には、空気との接触
を防止するため、不活性ガスの供給配管（図示省略）が
付設される。

【００１９】調製槽（２）は、研磨液の濃度を所定濃度
に調整し且つ濃度調整された研磨液を貯留するための貯
槽である。例えば、調製槽（２）は、耐腐食性を高める
ため、フッ素樹脂でライニングした容器によって構成さ
れる。調製槽（２）には、受け入れるスラリー原液や純
水の重量を計量するための計量器、液量を計測するため
の光式、導電率式、静電容量式などのポイント測定可能
な液面計（図示省略）が設けられる。また、空気との接
触を防止するため、調製槽（２）には、不活性ガスの供
給配管（図示省略）が付設される。

【００２０】純水供給装置（Ｌ２）は、調製槽（２）に
希釈用の純水を供給する装置であり、イオン交換樹脂な
どによって超純水を分離精製する公知の純水製造装置か
ら調製槽（２）に至る管路（５２）を備えており、通
常、純水製造装置に付設されたポンプを利用し、純水製
造装置で製造された純水を調製槽（２）へ圧送する様に
なされている。

【００２１】製造量が小規模の場合は、調製槽（２）で
調製された研磨液を研磨液循環装置（Ｌ４）によって直
ちに循環させ且つ研磨装置（９）（定盤装置）に供給す
る様になされていてもよいが、複数の研磨装置（９）に
安定して研磨液を供給するため、通常は、調製槽（２）
の後段に上記の研磨液槽（３）が配置される。図１に例
示した装置においては、調製槽（２）で混合調製された
研磨液をポンプ（４１）及び管路（５３）によって研磨
液槽（３）へ移送する様になされている。なお、図中の
管路（５４）は、必要に応じて研磨液の濃度をモニター
し且つ調製槽（２）へ研磨液を戻すための返流用の管路
である。

【００２２】研磨液槽（４）は、調整された研磨液を外
部の研磨装置へ供給するための貯槽であり、そして、上
記の様な酸またはアルカリの添加剤が水溶液で供給され
るため、例えば、フッ素樹脂でライニングされた耐腐食
性の容器によって構成される。研磨液槽（４）には、研
磨液の液量や添加剤の添加量を計測するため、光式、導
電率式、静電容量式などのポイント測定可能な液面計
（図示省略）が設けられる。また、空気との接触を防止
するため、研磨液槽（４）には、不活性ガスの供給用配
管（図示省略）が付設される。

【００２３】研磨液槽（４）に添加剤を供給するための
添加剤供給装置（Ｌ３）は、別途設けられた添加剤槽
（図示省略）から研磨液槽（３）に添加剤を圧送する装
置であり、添加剤槽から添加剤を取り出すための管路
（図示省略）、流量が可変で且つ一定流量に制御可能な
マグネットポンプ等の送液用の定量ポンプ（図示省
略）、および、研磨液槽（３）へ添加剤を供給する管路
（５５）等から成る。

【００２４】更に、研磨液槽（４）においては、砥粒成
分の沈降や凝集を防止するため、噴流によって研磨液を
常時撹拌する撹拌機構が設けられる。撹拌機構は、撹拌
羽根などの回転装置によって構成されてもよいが、例え
ば、撹拌機構は、後述する研磨液循環装置（Ｌ４）にお
ける管路（５６）の返流側の先端、すなわち、研磨液槽
（３）内に挿入された配管先端に付設されたジェットノ
ズル（図示せず）によって構成される。斯かるジェット
ノズルは、管路（５６）の返流側先端から噴出する駆動
加圧流体としての研磨液の噴出エネルギーにより、研磨
液槽（３）の底部近傍に噴流を発生させることが出来
る。

【００２５】なお、図示しないが、本発明の製造装置に
おいては、研磨液と添加剤の混合効率を高めるため、調
製槽（２）と研磨液槽（３）の間に混合槽を配置し、調
製槽（２）から供給される研磨液と添加剤供給装置（Ｌ
３）から供給される添加剤とを混合槽において予め混合
した後、添加剤の添加された研磨液を研磨液槽（３）で
貯留する様になされていてもよい。

【００２６】研磨液循環装置（Ｌ４）は、調製された研
磨液の懸濁状態を一様に維持し且つ研磨液における砥粒
の凝集を低減すると共に、後述の研磨液供給装置（Ｌ
５）へ直ちに研磨液を供給するために設けられており、
研磨液槽（３）の研磨液を循環可能に構成される。すな
わち、研磨液循環装置（Ｌ４）は、研磨液槽（３）から
研磨液を取り出し且つ研磨液槽（３）へ研磨液を戻すた
めの研磨液循環用の管路（５６）、および、研磨液を送
るポンプ（４２）等から構成される。

【００２７】研磨液は、前述の様に、粒径が例えば３μ
ｍ未満の砥粒を分散させた液体であるが、時間の経過に
伴って砥粒の凝集が進行し、粒径が３μｍ以上の大きな
砥粒（以下、適宜「大粒径の砥粒」と言う。）に成長す
る。従って、研磨装置（９）にて研磨液を使用した際、
大粒径の砥粒によるウエハのスクラッチを防止するた
め、研磨液循環用の管路（５６）には、予め設定された
所定粒径以上の粒径の砥粒、具体的には例えば３μｍ以
上の粒径の砥粒を捕捉する循環路用のフィルタ（６１）
が後述するパーティクル検出器（７）の上流側に配置さ
れる。

【００２８】斯かるフィルタ（６１）としては、孔径が
１．０〜５．０μｍ程度に設計されたポリプロピレン製
のデプスタイプの濾材を備えた通常の流体用フィルタが
使用される。なお、研磨液循環装置（Ｌ４）は、研磨液
槽（３）の添加剤濃度を管理するため、バイパス配管
（図示省略）を通じて濃度測定装置（図示省略）へ研磨
液を供給可能になされていてもよい。

【００２９】本発明の製造装置は、研磨液中の大粒径の
砥粒の発生ならびにその数を研磨液循環装置（Ｌ４）に
おいて管理するため、研磨液循環装置（Ｌ４）の研磨液
循環用の管路（５６）には、流量調整弁（図示省略）や
オリフィス等によって流量調整可能なバイパス管路（５
６１）が備えられており、そして、斯かるバイパス管路
（５６１）には、前述した所定粒径以上の粒径の砥粒、
すなわち、予め設定された粒径以上の大きな砥粒、例え
ば３μｍ以上の粒径の砥粒を検出し且つその数を計測す
る研磨液監視用のパーティクル検出器（７）が設けられ
る。

【００３０】前述した通り、シリカ系研磨液における適
性な砥粒の平均的粒径を例えば３μｍ未満とした場合、
凝集の進行により粒径は３μｍ以上、場合によっては数
μｍ以上になることがあるが、斯かる大粒径の砥粒の数
は、研磨液中の適正な粒径の砥粒の数に比べて極めて少
数である。例えば、研磨液中の適正な砥粒の平均粒径が
０．２μｍ程度の場合、その数が１０¹³個／ｍｌである
のに対し、スクラッチの原因となる大粒径の砥粒の数は
１０〜１０００個／ｍｌ程度である。そこで、パーティ
クル検出器（７）としては、研磨液が通過するフローセ
ル（７４）に一定波長の光を照射し、所定粒径以上の粒
径の砥粒による透過光の減衰を検出する光遮断方式の検
出器が使用される。

【００３１】光遮断方式の検出器の基本的な構造は公知
であり、斯かる検出器は、透明なフローセルを流れる流
体（スラリー）に光を照射し、受光素子によって透過光
の光量を検出する構造を備え、フローセル中を通過した
粒子による光の吸収、反射または散乱による光量の減少
によって粒子の大きさを計測し、また、パルスとして得
られる光量の変化の回数によって粒子の数を計測する様
になされている。

【００３２】具体的には、図２に示す様に、パーティク
ル検出器（７）の主要部は、電源回路（７１）によって
供給される電力により一定波長の光を発光するタングス
テンランプ、発光ダイオード、半導体レーザー等の光源
（７２）、光源（７２）から照射された光を例えば扁平
な帯状の光束に集光する集光レンズ（７３）、石英ガラ
ス等の透明性材料によって例えば方形状断面の筒状に形
成されたフローセル（７４）、フローセル（７４）を通
過した光源（７２）の透過光の強度を検出するフォトダ
イオード、光アレイ等の受光素子（７５）、受光素子
（７５）の出力信号を増幅する増幅器（７６）、およ
び、当該受光素子の信号を演算処理する演算処理手段
（記憶・演算素子を含む演算回路）等から成る。

【００３３】一般的に、研磨液中の大粒径の砥粒の計測
においては、前述の通り、砥粒濃度が例えば１０〜３０
重量％の研磨液中の極めて少数の砥粒を検出しなければ
ならない。従って、検出対象の大粒径の砥粒の粒径の下
限値の設定によっては、適正な砥粒による光の吸収、反
射または散乱による影響（ノイズ）が大きく、大粒径の
砥粒を正確に検出し難い。更に、ポンプ等の機器によっ
て流体に脈動がある場合には、粒子数を正確に計測でき
ない。

【００３４】これに対し、本発明においては、バイパス
管路（５６１）によって流量が制限されたバイパス管路
（５６１）にパーティクル検出器（７）を設けることに
より、研磨液循環用の管路（５６）における脈動の影響
を防止し、かつ、適正な粒径の砥粒による影響（ノイ
ズ）を低減し、数の少ない大粒径の砥粒の正確な検出を
可能にしている。すなわち、フローセル（７４）は、バ
イパス管路（５６１）の流量調整によって一定の流速で
研磨液が通過可能に構成される。通常、フローセル（７
４）における研磨液の流量は１〜５００ｍｌ／分に設定
され、流速は０．１〜１ｍ／秒に設定される。また、一
層正確に大粒径の砥粒を検出するため、フローセル（７
４）における光の透過距離は、好ましくは０．１〜１０
０ｍｍに設定される。

【００３５】更に、本発明の製造装置においては、循環
する研磨液中の大粒径の砥粒を一層高精度に検出するた
め、パーティクル検出器（７）には、予め設定された所
定粒径以上の粒径の砥粒による透過光の減衰を検出する
際、研磨液中の所定粒径未満の砥粒（適正な粒径の砥
粒）による感度低下を補正する校正機能が備えられてい
る。斯かる校正機能は、通常、上記の演算処理手段に設
けられる。

【００３６】すなわち、パーティクル検出器（７）にお
いては、図３（ａ）に示す様に、受光素子（７５）は、
受光した光の信号をパルス信号として出力するが、上記
の演算処理手段は、得られたパルス信号を図３（ｂ）に
示す様な波形に波形処理した後、標準試料によって予め
設定された下限の閾値電圧よりも高い信号を計数する様
になされている。上記の標準試料としては、所定粒径未
満の砥粒（例えば粒径が３μｍ未満の砥粒）を一定量
（例えば１５重量％）含み且つ検出すべき粒径（例えば
３μｍ）と同一の粒径のポリスチレンラテックス粒子を
標準粒子として加えられた研磨液が使用される。

【００３７】本発明の製造装置には、原液供給装置（Ｌ
１）、調製槽（２）、純水供給装置（Ｌ２）、研磨液槽
（３）、添加剤供給装置（Ｌ３）、研磨液循環装置（Ｌ
４）、後述する研磨液供給装置（Ｌ５）の制御ならびに
上記のパーティクル検出器（７）の検出信号に基づいて
後述する警報の発報などを行うための制御装置（１０）
が設けられる。斯かる制御装置（１０）は、各機器の信
号をデジタル変換する入力装置、記憶手段を含むプログ
ラムコントローラー又はコンピューター等の演算処理装
置と、演算処理装置からの制御信号をアナログ変換する
出力装置とから主に構成される。

【００３８】次に、本発明の製造装置による研磨液の製
造方法を説明する。本発明の製造装置においては、先
ず、原液槽（１）から調製槽（２）へ一定砥粒濃度のス
ラリー原液を計量供給し、純水供給装置（Ｌ２）によっ
て調製槽（２）へ純水を所定量計量供給した後、調製槽
（２）において研磨液を混合調製する。その際、ポンプ
（４１）及び管路（５４）を介し、調製槽（２）の研磨
液を循環させつつ、管路（５４）に付設された濃度計測
器によってスラリー濃度測定すると共に、測定結果に基
づいてスラリー原液あるいは純水の供給量を微調整する
ことにより、研磨液の砥粒濃度（スラリー濃度）を例え
ば１５重量％に調整する。

【００３９】調製槽（２）にて調製された研磨液は、管
路（５３）を通じて研磨液槽（３）へ供給する。次い
で、研磨液槽（３）へ供給された研磨液に対し、添加剤
供給装置（Ｌ３）から管路（５５）を通じ、前述の様な
添加剤を必要に応じて供給する。そして、研磨液槽
（３）に設けられた上記の撹拌機構によって添加剤を撹
拌混合し、所定の砥粒濃度で且つ所定の添加剤濃度の研
磨液を調製する。なお、添加剤の濃度は、研磨液循環装
置（Ｌ４）の管路（５６）を流れる研磨液の一部を濃度
測定装置に供給し、その測定結果に基づいて添加剤供給
装置（Ｌ３）からの添加剤の供給量または管路（５３）
から供給される研磨液の供給量を制御することによって
調整する。

【００４０】研磨液槽（３）にて最終的に調製された所
定の組成の研磨液は、研磨液循環装置（Ｌ４）によって
循環させる。すなわち、研磨液循環装置（Ｌ４）のポン
プ（４２）及び管路（５６）を使用し、研磨液槽（３）
から取り出した研磨液を再び研磨液槽（３）へ返流させ
ることにより、研磨液における砥粒の均一な懸濁状態を
維持する。また、その際、管路（５６）に介装されたフ
ィルタ（６１）は、循環する研磨液において凝集の進行
した所定粒径以上の大粒径の砥粒を捕捉する。これによ
り、大粒径の砥粒を略含まない研磨液を管路（５６）に
循環させることが出来る。

【００４１】ところで、研磨液中の上記の大粒径の砥粒
は、研磨液槽（３）及び研磨液循環装置（Ｌ４）におけ
る滞留時間が長くなるほど増加し、また、フィルタ（６
１）の機能低下によっても増加する。これに対し、本発
明の製造装置においては、管路（５６）中の研磨液の一
部をバイパス管路（５６１）に供給し、バイパス管路
（５６１）の研磨液監視用のパーティクル検出器（７）
によって研磨液を監視する。すなわち、バイパス管路
（５６１）に設けられたパーティクル検出器（７）は、
研磨液が通過するフローセル（７４）に一定波長の光を
照射し、所定粒径以上の粒径の砥粒、例えば粒径が３μ
ｍ以上の大粒径の砥粒による透過光の減衰を検出するこ
とにより、研磨液中の大粒径の砥粒の数を計測する。

【００４２】その際、流量調整可能なバイパス管路（５
６１）にパーティクル検出器（７）が設けられ、バイパ
ス管路（５６１）の流量調整によって一定の流速で研磨
液が通過可能なフローセル（７４）の構造は、フローセ
ル（７４）における研磨液の流量が制限されると共に、
研磨液循環用の管路（５６）に生じたポンプ等の機器の
脈動などによる影響がなく、しかも、フローセル（７
４）に流れる研磨液中の所定粒径未満の砥粒の絶対数が
低減されるため、受光素子（７５）によって受光したフ
ローセル（７４）の透過光を演算処理手段によって処理
した場合、所定粒径未満の粒径の適正な砥粒（粒径が例
えば３μｍ未満の砥粒）による透過光の減衰と、所定粒
径以上の粒径の砥粒（粒径が例えば３μｍ以上の砥粒）
による透過光の減衰とを分離でき、その結果、所定粒径
以上の粒径の砥粒の数を正確に計測できる。

【００４３】また、パーティクル検出器（７）に備えら
れた校正機能は、上記の大粒径の砥粒による透過光の減
衰を検出する際、研磨液中の所定粒径未満の砥粒による
感度低下を補正し、大粒径の砥粒による透過光の減衰に
対する検出感度を一層高めることが出来る。従って、本
発明の製造装置は、研磨液循環装置（Ｌ４）の管路（５
６）を循環する研磨液において、所定粒径以上の大粒径
の砥粒の発生およびその数をインラインで且つ連続的
に、しかも、高精度に管理できる。

【００４４】本発明の製造装置においては、得られる研
磨液を上記の様にインラインで管理することにより、常
に高品位の研磨液を研磨装置（９）へ供給できる。例え
ば、本発明の製造装置においては、パーティクル検出器
（７）によって検出された所定粒径以上の粒径の砥粒の
一定流量当りの数が管理限界を越えた際、警報を発報さ
せる機能が備えられていてもよい。斯かる砥粒の数の管
理機能および警報の発報機能は、通常、上記の制御装置
（１０）に備えられる。また、上記の様な発報に伴い、
研磨装置（９）への研磨液の供給を停止する様にしても
よい。更に、研磨液をインラインで管理することによ
り、フィルタ（６１）の機能が低下した時点で直ちにフ
ィルタの濾材を交換でき、研磨装置（９）へ供給する研
磨液を常に高い品質に維持できる。

【００４５】また、図示しないが、本発明の製造装置に
おいて、循環用の管路（５６）には、フィルタ（６１）
と並列に循環路用の第２のフィルタが配置されており、
パーティクル検出器（７）によって検出された所定粒径
以上の粒径の砥粒の一定流量当りの数が管理限界を越え
た際、第２のフィルタ側へ流路を切替可能になされてい
てもよい。すなわち、所定粒径以上の砥粒を濾過するフ
ィルタが管路（５６）に２系列並列に挿入されているこ
とにより、フィルタ（６１）の機能が低下した場合、機
能の低下していない第２のフィルタに直ちに切り替える
ことができ、運転を停止することなく、常に高い品質の
研磨液を研磨装置（９）へ供給できる。

【００４６】ところで、上記の様な研磨液循環装置（Ｌ
４）には、通常、研磨装置へ研磨液を供給するための複
数の管路が付設され、斯かる研磨液供給用の管路は、研
磨装置の稼働に応じて管路中の仕切弁を制御されること
により、研磨装置へ研磨液を供給する様になされてい
る。従って、研磨装置の停止時間によっては、研磨液供
給用の管路に滞留する研磨液中の砥粒の凝集が進行し、
その結果、大粒径の砥粒を含まない研磨液が研磨液循環
装置（Ｌ４）から供給されるにも拘わらず、凝集の進行
した砥粒を含む研磨液が研磨装置へ供給され、ウエハの
スクラッチを発生させる虞がある。

【００４７】そこで、本発明の製造装置においては、研
磨装置（９）へ一層高品位の研磨液を供給するため、次
の様な特定の研磨液供給装置（Ｌ５）が備えられていて
もよい。すなわち、図１に示す様に、磨液循環装置（Ｌ
４）の後段には、前述の研磨液循環装置（Ｌ４）におけ
るのと同様に研磨液中の大粒径の砥粒の発生を管理可能
に構成され、かつ、研磨液循環装置（Ｌ４）によって循
環される研磨液を研磨装置（９）へ供給する研磨液供給
装置（Ｌ５）が備えられている。

【００４８】具体的には、研磨液供給装置（Ｌ５）は、
通常、各研磨装置（９）へ研磨液を供給するための複数
の供給ラインによって構成され、各供給ラインは、研磨
液供給用の管路（５７）及びそのバイパス管路（５７
１）を備えている。そして、バイパス管路（５７１）
は、流量調整弁（図示省略）やオリフィス等によって流
量調整可能に構成され、斯かるバイパス管路（５７１）
には、所定粒径以上の粒径の砥粒を検出し且つその数を
計測する研磨液監視用のパーティクル検出器（８）が設
けられる。また、各研磨液供給用の研磨液供給用の管路
（５７）には、所定粒径以上の粒径の砥粒を捕捉する前
述のフィルタ（６１）と同様のフィルタ（６２）がパー
ティクル検出器（８）の上流側に配置される。

【００４９】パーティクル検出器（８）としては、前述
のパーティクル検出器（７）と同様に、研磨液が通過す
るフローセルに一定波長の光を照射し、前記所定粒径以
上の粒径の砥粒による透過光の減衰を検出する光遮断方
式の検出器が使用される。そして、好ましくは、パーテ
ィクル検出器（８）のフローセルは、光の透過距離を
０．１〜１００ｍｍに設定される。そして、パーティク
ル検出器（８）のフローセルは、バイパス管路（５７
１）の流量調整によって一定の流速で研磨液が通過可能
に構成される。

【００５０】パーティクル検出器（８）の構造は、図２
に示す前述のパーティクル検出器（７）の構造と同様で
ある。そして、斯かるパーティクル検出器（８）には、
所定粒径以上の粒径の砥粒による透過光の減衰を検出す
る際、研磨液中の所定粒径未満の砥粒による感度低下を
補正する校正機能が備えられている。また、斯かる校正
機能は、前述のパーティクル検出器（７）におけるのと
同様に、パーティクル検出器（８）の演算処理手段に設
けられる。

【００５１】上記の様な研磨液供給装置（Ｌ５）におい
ては、研磨液循環装置（Ｌ４）の管路（５６）に流れる
研磨液を研磨装置（９）へ供給するにあたり、バイパス
管路（５７１）に設けられたパーティクル検出器（８）
は、研磨液が通過するフローセルに一定波長の光を照射
し、所定粒径以上の粒径の砥粒、例えば粒径が３μｍ以
上の大粒径の砥粒による透過光の減衰を検出することに
より、研磨液中の大粒径の砥粒の数を計測する。

【００５２】その際、前述のパーティクル検出器（７）
の場合と同様に、流量調整可能なバイパス管路（５７
１）にパーティクル検出器（８）が設けられた構造、お
よび、バイパス管路（５７１）の流量調整によって一定
の流速で研磨液が通過可能なフローセルの構造は、フロ
ーセルにおける研磨液の流量が制限されると共に、管路
（５７）に生じた機器の脈動などによる影響がなく、し
かも、フローセルに流れる研磨液中の所定粒径未満の砥
粒の絶対数が低減されるため、フローセルの透過光を演
算処理手段によって処理した場合、所定粒径未満の粒径
の適正な砥粒による透過光の減衰と、所定粒径以上の粒
径の砥粒による透過光の減衰とを分離でき、その結果、
所定粒径以上の粒径の砥粒の数を正確に計測できる。

【００５３】また、パーティクル検出器（８）に備えら
れた校正機能は、大粒径の砥粒による透過光の減衰を検
出する際、研磨液中の所定粒径未満の砥粒による感度低
下を補正し、大粒径の砥粒による透過光の減衰に対する
検出感度を一層高めることが出来る。従って、研磨液供
給装置（Ｌ５）が備えられた本発明の製造装置は、管路
（５７）を通じて研磨装置（９）へ供給する研磨液にお
いて、所定粒径以上の大粒径の砥粒の発生およびその数
をインラインで且つ連続的に、しかも、高精度に管理で
きる。

【００５４】上記の様に管路（５７）においてインライ
ンで研磨液を管理することにより、本発明の製造装置
は、より一層高品位の研磨液を研磨装置（９）へ供給で
きる。例えば、本発明の製造装置においては、前述の態
様と同様に、パーティクル検出器（８）によって検出さ
れた所定粒径以上の粒径の砥粒の一定流量当りの数が管
理限界を越えた際、警報を発報させる機能が備えられて
いてもよい。発報機能は前述の制御装置（１０）に設け
られる。そして、本発明の製造装置は、上記の様な発報
と共に、研磨液供給装置（Ｌ５）による研磨液の供給を
直ちに停止することも出来、その結果、大粒径の砥粒が
含まれる研磨液が研磨装置（９）へ供給されるのを防止
でき、ウエハのスクラッチ等、研磨装置（９）における
加工不良を有効に防止できる。

【００５５】更に、図示しないが、本発明の製造装置に
おいて、研磨液供給用の管路（５７）には、フィルタ
（６２）と並列に供給路用の第２のフィルタが配置され
ており、パーティクル検出器（８）によって検出された
所定粒径以上の粒径の砥粒の一定流量当りの数が管理限
界を越えた際、第２のフィルタ側へ流路を切替可能にな
されていてもよい。すなわち、研磨液循環装置（Ｌ４）
におけるのと同様に、所定粒径以上の砥粒を濾過するフ
ィルタが管路（５７）に２系列並列に挿入されているこ
とにより、フィルタ（６２）の機能が低下した場合、機
能の低下していない第２のフィルタに直ちに切り替える
ことができ、研磨液の供給を停止することなく、高い品
質の研磨液を研磨装置（９）へ供給できる。

【００５６】なお、本発明において、管理すべき砥粒の
粒径は、研磨条件に応じて適宜に設定し得る。また、上
述の様なパーティクル検出器（７）及びパーティクル検
出器（８）が設けられていることにより、砥粒に限ら
ず、ポンプ、弁などの機器や管路で発生したパーティク
ル（異物）も管理できる。

【００５７】

【発明の効果】本発明に係る研磨液の製造装置によれ
ば、光遮断方式の特定のパーティクル検出器が研磨液循
環用の管路のバイパス管路に設けられており、所定粒径
以上の粒径の砥粒を確実に計測できるため、調製槽で調
製されて研磨液循環装置の管路を循環する研磨液におい
て、所定粒径以上の粒径の砥粒の発生およびその数をイ
ンラインで連続的に且つ高精度に管理でき、常に高品位
の研磨液を研磨装置へ供給できる。更に、特定の校正機
能がパーティクル検出器に備えられている場合には、所
定粒径以上の粒径の砥粒の検出感度を一層高めることが
出来る。

【００５８】また、特定の研磨液供給装置が備えられた
本発明の製造装置によれば、光遮断方式の特定のパーテ
ィクル検出器が研磨液供給用の管路のバイパス管路に設
けられており、所定粒径以上の粒径の砥粒を確実に計測
できるため、研磨液供給用の管路を通じて研磨装置へ供
給する研磨液において、所定粒径以上の粒径の砥粒の発
生およびその数をインラインで連続的に且つ高精度に管
理でき、より一層高品位の研磨液を研磨装置へ供給でき
る。その結果、ウエハのスクラッチ等、研磨装置におけ
る加工不良を有効に防止できる。更に、特定の校正機能
がパーティクル検出器に備えられている場合には、所定
粒径以上の粒径の砥粒の検出感度を一層高めることが出
来る。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に係る研磨液の製造装置の概要を示す系
統図

【図２】本発明に係る研磨液の製造装置に適用されるパ
ーティクル検出器の原理を一部破断して示す側面図およ
び平面図

【図３】パーティクル検出器のセンサーからの出力およ
び変換された制御用のパルス信号の例を示すグラフ

【符号の説明】

２ ：調製槽 ３ ：研磨液槽 ５６ ：管路 ５６１：バイパス管路 ５７ ：管路 ５７１：バイパス管路 ６１ ：フィルタ ６２ ：フィルタ ７ ：パーティクル検出器 ７４ ：フローセル ８ ：パーティクル検出器 ９ ：研磨装置 Ｌ１ ：原液供給装置 Ｌ２ ：純水供給装置 Ｌ３ ：添加剤供給装置 Ｌ４ ：研磨液循環装置 Ｌ５ ：研磨液供給装置

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 津田 直紀 東京都国分寺市東元町３丁目20番41号 リ オン株式会社内 (72)発明者 高崎 紀博 福岡県北九州市八幡西区黒崎城石１番２号 三菱化学エンジニアリング株式会社内 (72)発明者 板東 嘉文 福岡県北九州市八幡西区黒崎城石１番２号 三菱化学エンジニアリング株式会社内 (72)発明者 日野 増美 福岡県北九州市八幡西区黒崎城石１番２号 三菱化学エンジニアリング株式会社内 (72)発明者 宮田 堅洋 東京都港区芝５丁目34番６号 三菱化学エ ンジニアリング株式会社内 Ｆターム(参考） 3C047 FF08 FF09 FF11 GG13 GG15 GG17 GG20 3C058 AC01 AC02 AC04 CA01 DA02 DA17

Claims (12)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 主に純水および砥粒から成る研磨液を調
   製する研磨液の製造装置であって、供給されたスラリー
   原液と純水を混合し、一定の砥粒濃度の研磨液を調製す
   る調製槽（２）と、調製された研磨液を循環させ、当該
   研磨液の懸濁状態を維持する研磨液循環装置（Ｌ４）と
   を備え、かつ、研磨液循環装置（Ｌ４）は、研磨液循環
   用の管路（５６）及び流量調整可能なそのバイパス管路
   （５６１）を含み、バイパス管路（５６１）には、所定
   粒径以上の粒径の砥粒を検出し且つその数を計測する研
   磨液監視用のパーティクル検出器（７）が設けられ、パ
   ーティクル検出器（７）は、研磨液が通過するフローセ
   ル（７４）に一定波長の光を照射し、前記所定粒径以上
   の粒径の砥粒による透過光の減衰を検出する光遮断方式
   の検出器であり、フローセル（７４）は、バイパス管路
   （５６１）の流量調整によって一定の流速で研磨液が通
   過可能に構成されていることを特徴とする研磨液の製造
   装置。
2. 【請求項２】 パーティクル検出器（７）には、所定粒
   径以上の粒径の砥粒による透過光の減衰を検出する際、
   研磨液中の所定粒径未満の砥粒による感度低下を補正す
   る校正機能が備えられている請求項１に記載の研磨液の
   製造装置。
3. 【請求項３】 調製槽（２）にて調製された研磨液を貯
   留する研磨液槽（３）を備え、かつ、研磨液循環装置
   （Ｌ４）は、研磨液槽（３）の研磨液を循環可能に構成
   されている請求項１又は２に記載の研磨液の製造装置。
4. 【請求項４】 研磨液槽（３）は、添加剤供給装置（Ｌ
   ３）によって添加剤が供給可能に構成されている請求項
   ３に記載の研磨液の製造装置。
5. 【請求項５】 研磨液循環用の管路（５６）には、所定
   粒径以上の粒径の砥粒を捕捉する循環路用のフィルタ
   （６１）がパーティクル検出器（７）の上流側に配置さ
   れている請求項１〜４の何れかに記載の研磨液の製造装
   置。
6. 【請求項６】 循環用の管路（５６）には、フィルタ
   （６１）と並列に循環路用の第２のフィルタが配置さ
   れ、パーティクル検出器（７）によって検出された所定
   粒径以上の粒径の砥粒の一定流量当りの数が管理限界を
   越えた際、前記第２のフィルタ側へ流路を切替可能にな
   されている請求項５に記載の研磨液の製造装置。
7. 【請求項７】 パーティクル検出器（７）によって検出
   された所定粒径以上の粒径の砥粒の一定流量当りの数が
   管理限界を越えた際、警報を発報させる機能が備えられ
   ている請求項１〜６の何れかに記載の研磨液の製造装
   置。
8. 【請求項８】 研磨液循環装置（Ｌ４）の後段には、研
   磨液循環装置（Ｌ４）によって循環される研磨液を研磨
   装置（９）へ供給する研磨液供給装置（Ｌ５）が備えら
   れ、かつ、研磨液供給装置（Ｌ５）は、研磨液供給用の
   管路（５７）及び流量調整可能なそのバイパス管路（５
   ７１）を含み、バイパス管路（５７１）には、所定粒径
   以上の粒径の砥粒を検出し且つその数を計測する研磨液
   監視用のパーティクル検出器（８）が設けられ、パーテ
   ィクル検出器（８）は、研磨液が通過するフローセルに
   一定波長の光を照射し、前記所定粒径以上の粒径の砥粒
   による透過光の減衰を検出する光遮断方式の検出器であ
   り、前記フローセルは、バイパス管路（５７１）の流量
   調整によって一定の流速で研磨液が通過可能に構成され
   ている請求項１〜７の何れかに記載の研磨液の製造装
   置。
9. 【請求項９】 パーティクル検出器（８）には、所定粒
   径以上の粒径の砥粒による透過光の減衰を検出する際、
   研磨液中の所定粒径未満の砥粒による感度低下を補正す
   る校正機能が備えられている請求項８に記載の研磨液の
   製造装置。
10. 【請求項１０】 研磨液供給用の管路（５７）には、所
    定粒径以上の粒径の砥粒を捕捉する供給路用のフィルタ
    （６２）がパーティクル検出器（８）の上流側に配置さ
    れている請求項８又は９に記載の研磨液の製造装置。
11. 【請求項１１】 研磨液供給用の管路（５７）には、フ
    ィルタ（６２）と並列に供給路用の第２のフィルタが配
    置され、パーティクル検出器（８）によって検出された
    所定粒径以上の粒径の砥粒の一定流量当りの数が管理限
    界を越えた際、前記第２のフィルタ側へ流路を切替可能
    になされている請求項１０に記載の研磨液の製造装置。
12. 【請求項１２】 パーティクル検出器（８）によって検
    出された所定粒径以上の粒径の砥粒の一定流量当りの数
    が管理限界を越えた際、警報を発報させる制御装置（１
    ０）が備えられている請求項８〜１１の何れかに記載の
    研磨液の製造装置。