JP2002016029A

JP2002016029A - 研磨液の調製方法および調製装置

Info

Publication number: JP2002016029A
Application number: JP2000193022A
Authority: JP
Inventors: Norihiro Takasaki; 紀博高崎; Yoshifumi Bando; 嘉文板東; Masumi Hino; 増美日野
Original assignee: Mitsubishi Chemical Engineering Corp
Current assignee: Mitsubishi Chemical Engineering Corp
Priority date: 2000-06-27
Filing date: 2000-06-27
Publication date: 2002-01-18

Abstract

(57)【要約】【課題】半導体デバイスの研磨加工などに使用される
化学機械研摩用の研磨液を調製するにあたり、一層高精
度に濃度調整でき且つ効率的に調整できる研磨液の調製
方法および調製装置を提供する。【解決手段】研磨液の調製方法は、水および砥粒成分
から成るスラリー原液に添加剤を添加して調製する方法
であり、所定範囲内の添加剤濃度の研磨液を連続的に調
製する初期調製工程（Ａ）、得られる研磨液の添加剤濃
度を測定し、スラリー原液または添加剤の不足量を供給
する濃度調整工程（Ｂ）から成る。また、研磨液の調製
装置は、スラリー原液の原液槽（１）、添加剤の添加剤
槽（２）、スラリー原液と添加剤を混合する混合槽
（３）、研磨液を貯蔵する研磨液槽（４）、超音波音速
法を利用した濃度測定装置（３０）などから構成され
る。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、研磨液の調製方法
および調製装置に関するものであり、詳しくは、例え
ば、半導体デバイス製造プロセスの研磨加工に使用され
る化学機械研摩用のシリカ系研磨液（ＣＭＰスラリー）
を調製するにあたり、連続して効率的に調製でき且つ一
層高精度に濃度調整できる研磨液の調製方法、および、
当該調製方法を実施するための研磨液の調製装置に関す
るものである。

【０００２】

【従来の技術】半導体デバイス製造プロセスの研磨加工
においては、メタル配線や層間絶縁膜の表面を研磨する
際、シリカ系の化学機械研摩用研磨液（ＣＭＰスラリ
ー）が使用される。斯かる研磨液には、研磨処理の内容
によって酸またはアルカリが添加剤として添加される
が、特に、研磨液における添加剤の濃度は、デバイスパ
ターンの微細化により、一層厳密に管理される必要があ
る。

【０００３】例えば、回路パターン作成後の研磨に使用
される研磨液には、配線間のプラグ除去や配線パターン
表面の微量研摩を促進するため、酸化剤としての過酸化
水素が添加されるが、正確なポリッシングレートを得る
ため、過酸化水素の添加量は、ＣＭＰスラリー全体の
３．５重量％、誤差範囲を０．１〜０．５重量％以内と
される。そこで、上記の研磨液の調製においては、回分
の研磨液を調製する都度、電位差滴定法による濃度分析
を行い、過酸化水素の濃度を高精度に調整している。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】ところで、上記の様な
研磨液の調製方法は、濃度測定に比較的長い時間を必要
とするうえ、添加剤の濃度が変化しやすいために測定誤
差を生じたり、あるいは、電極表面の汚染や劣化によっ
て測定誤差を生じることがあり、結果的に濃度の安定性
に欠けると言う問題がある。従って、スラリーの原液に
添加剤を添加して所定の添加剤濃度の研磨液を調製する
にあたり、効率的に調製でき且つ一層高精度に濃度調整
できる新たな手段が望まれる。

【０００５】

【課題を解決するための手段】本発明者等は、上記の実
情を鑑みて種々検討の結果、シリカ系研磨液の調製にお
いては、連続的に研磨液を調製すると共に、超音波音速
法によって継続して濃度測定するならば、インラインで
短時間に且つリアルタイムに添加剤濃度を管理でき、そ
して、得られる研磨液の添加剤濃度を一層高精度に目標
濃度に近づけ得ることを見出し、本発明を完成した。

【０００６】すなわち、本発明は２つの要旨からなり、
その第１の要旨は、主に水および砥粒成分から成るスラ
リー原液に添加剤としての酸またはアルカリを添加する
ことにより、所定の添加剤濃度の化学機械研摩用の研磨
液を調製する方法であって、初期調製工程（Ａ）；一定
のスラリー濃度のスラリー原液に添加剤を添加し、所定
範囲内の添加剤濃度の研磨液を連続的に調製する工程、
濃度調整工程（Ｂ）；工程（Ａ）で得られる研磨液の添
加剤濃度を測定し且つ測定された濃度と予め設定された
目標濃度の域値とを比較し、測定された濃度が目標濃度
の域値外の場合にスラリー原液または添加剤の不足量を
追加供給する工程を含み、濃度調整工程（Ｂ）において
添加剤濃度を測定するにあたり、超音波音速法によって
継続的に測定することを特徴とする研磨液の調製方法に
存する。

【０００７】また、本発明の第２の要旨は、主に水およ
び砥粒成分から成るスラリー原液に添加剤としての酸ま
たはアルカリを添加することにより、所定の添加剤濃度
の化学機械研摩用の研磨液を調製する装置であって、ス
ラリー原液を貯蔵する原液槽、添加剤を貯蔵する添加剤
槽、研磨液を貯蔵して外部へ供給する研磨液槽、前記原
液槽から前記研磨液槽にスラリー原液を供給する原液供
給装置、前記添加剤槽から前記研磨液槽に添加剤を供給
する添加剤供給装置、前記研磨液槽の研磨液の添加剤濃
度を測定する濃度測定装置、および、これらの機器を制
御する制御装置を含み、前記濃度測定装置は、超音波音
速法によって継続的に濃度を測定する機能を備え、前記
制御装置は、前記濃度測定装置によって測定される濃度
と予め設定された目標濃度の域値とを比較し、測定され
た濃度が目標濃度の域値外の場合に前記原液供給装置ま
たは前記添加剤供給装置を作動させ、スラリー原液また
は添加剤の不足量を前記研磨液槽に追加供給する機能を
備えていることを特徴とする研磨液の調製装置に存す
る。

【０００８】また、上記の研磨液の調製装置において
は、砥粒成分の沈降や凝集を防止するため、研磨液槽に
は、噴流によって研磨液を撹拌する撹拌機構が設けられ
ているのが好ましい。

【０００９】

【発明の実施の形態】本発明に係る研磨液の調製方法お
よび調製装置の一実施形態を図面に基づいて説明する。
図１は、本発明に係る研磨液の調製装置の概要を示す系
統図である。図２は、本発明に係る研磨液の調製方法お
よび調製装置によって研磨液を調製した場合の濃度調整
工程における添加剤濃度の変化を示すグラフである。

【００１０】以下の実施形態においては、半導体デバイ
ス製造プロセスの研磨加工に使用されるシリカ系研磨液
の調製を一例に挙げて説明するが、本発明は、後述する
超音波音速法で測定可能な成分である限り、各種の研磨
液に適用できる。また、実施形態の説明においては、研
磨液の調製方法を「調製方法」と略記し、研磨液の調製
装置を「調製装置」と略記する。

【００１１】本発明の調製方法を説明するにあたり、先
ず、斯かる調製方法を好適に実施し得る本発明の調製装
置を説明する。本発明の調製装置は、主に水および砥粒
成分から成るスラリー原液に添加剤としての酸またはア
ルカリを添加することにより、例えば、半導体デバイス
等の研磨に適用される所定の添加剤濃度の化学機械研摩
用のシリカ系研磨液（ＣＭＰスラリー）を連続的に調製
可能な装置であり、継続的に添加剤濃度を測定管理し、
高精度に研磨液の添加剤濃度を調整し得る調製装置であ
る。

【００１２】調製される研磨液がシリカ系の場合、砥粒
成分としては、二酸化ケイ素の粉末が使用される。添加
剤としては、メタル配線の表面を研磨する場合やプラグ
を除去する場合、これらを酸化し得る成分であればよ
く、一般的には過酸化水素が使用される。また、シリコ
ン層を研磨する場合は、水酸化カリウム等のアルカリが
添加剤として使用される。これらの酸またはアルカリ
は、水溶液として添加される。

【００１３】本発明の調製装置は、図１に示す様に、主
に、スラリー原液を貯蔵する原液槽（１）、添加剤を貯
蔵する添加剤槽（２）、得られる研磨液を貯蔵して外部
の研磨装置などへ供給する研磨液槽（４）、原液槽
（１）から研磨液槽（４）にスラリー原液を供給する原
液供給装置（Ａ１）、添加剤槽（２）から研磨液槽
（４）に添加剤を供給する添加剤供給装置（Ａ２）、研
磨液槽（４）の研磨液の添加剤濃度を測定する濃度測定
装置（３０）、および、これらの機器を制御する制御装
置（図示せず）から構成される。

【００１４】原液槽（１）は、原料としてのスラリー原
液を研磨液槽（４）に供給するためのバッファタンクで
あり、内容積が１００〜１０００リットル程度の耐腐食
性を備えた固定式容器または可搬式容器によって構成さ
れる。原液槽（１）には、系外から搬入されるスラリー
原液の搬送用容器に接続可能な配管（１０）が設けられ
ており、原液槽（１）は、窒素などの不活性ガスによっ
て搬送用容器から圧送されたスラリー原液が配管（１
０）を通じて供給される様になされている。また、原液
槽（１）には、空気との接触を防止するため、窒素など
の不活性ガスを供給する配管（１１）が付設される。

【００１５】添加剤槽（２）は、上記の様な酸またはア
ルカリの添加剤を水溶液で貯蔵するため、耐腐食性を備
えた容器によって構成される。例えば、添加剤槽（２）
は、内容積が２０〜２００リットル程度のフッ素樹脂で
ライニングされた容器によって構成される。添加剤槽
（２）には、添加剤の液量を計測するため、光式、導電
率式、静電容量式などのポイント測定可能な液面計（７
０）が設けられる。なお、液面計（７０）は、添加剤槽
（２）の側面に直接設置されてもよい。また、添加剤槽
（２）にも、系外から添加剤を受け入れるための配管
（１２）と、不活性ガス供給用の配管（１３）とが付設
される。

【００１６】図示した装置においては、スラリー原液と
添加剤の混合効率を高めるため、原液槽（１）及び添加
剤槽（２）の下流側に混合槽（３）が配置されており、
原液槽（１）のスラリー原液および添加剤槽（２）の添
加剤が混合槽（３）を介して研磨液槽（４）に供給され
る様に構成される。混合槽（３）は、スラリー原液と添
加剤の混合を行う槽であり、耐腐食性を備えた容器で構
成される。斯かる混合槽（３）は、スラリー原液と添加
剤を効率的に混合するため、例えば、スクリュー構造の
送液通路を内部に備えていてもよい。そして、混合槽
（３）で調整された研磨液が配管（５４）を通じて研磨
液槽（４）に移送される様に構成される。

【００１７】研磨液槽（４）は、調整された研磨液を外
部の研磨装置へ供給するためのバッファタンクであり、
耐腐食性を備えた容器によって構成される。研磨液槽
（４）には、研磨液の液量を計測するため、光式、導電
率式、静電容量式などのポイント測定可能な液面計（７
１）が設けられる。また、斯かる液面計（７１）も、必
要に応じて添加剤槽（２）の側面に直接設置されてもよ
い。更に、空気との接触を防止するため、研磨液槽
（４）には、不活性ガス供給用の配管（１６）が付設さ
れる。

【００１８】また、研磨液槽（４）には、当該研磨液槽
におけるスラリー濃度が規定濃度以上になった場合に純
水を補給するための純水供給装置（Ａ３）が設けられ
る。純水供給装置（Ａ３）は、系外の純水製造装置から
純水を供給する配管（１５）と、研磨液槽（４）への純
水の供給を制御する開閉弁（４４）と、研磨液槽（４）
への純水の入口としての配管（１４）とから構成され
る。

【００１９】更に、研磨液槽（４）においては、砥粒成
分の沈降や凝集を防止するため、噴流によって研磨液を
常時撹拌する撹拌機構が設けられる。具体的には、撹拌
機構は、後述する研磨液循環供給装置（Ａ４）の研磨液
循環ラインにおける配管（５８）の先端側、すなわち、
研磨液槽（４）との接続部分に付設されたジェットノズ
ル（図示せず）によって構成される。斯かるジェットノ
ズルは、配管（５８）側から噴出する駆動加圧流体とし
ての研磨液の噴出エネルギーにより研磨液槽（４）内の
研磨液に対して物理的衝撃を加え、研磨液槽（４）の底
部に噴流を発生させることが出来る。

【００２０】原液供給装置（Ａ１）は、原液槽（１）か
ら混合槽（３）にスラリー原液を圧送する装置であり、
原液槽（１）からスラリー原液を取り出すための配管
（５０）と、スラリー原液を送るポンプ（２０）と、当
該ポンプから混合槽（３）へ至る配管（５１）及び（５
９）と、配管（５１）と配管（５９）の間に介装され且
つ混合槽（３）へのスラリー原液の供給を制御する定流
量弁（４０）とから構成される。ポンプ（２０）として
は、一定の流量でスラリー原液を圧送するためにベロー
ズ方式などの定量ポンプが使用される。

【００２１】添加剤供給装置（Ａ２）は、添加剤槽
（２）から混合槽（３）に添加剤を圧送する装置であ
り、添加剤槽（２）から添加剤を取り出すための配管
（５２）と、添加剤を送る２基のポンプ（２１）及び
（２２）と、ポンプ（２１）及び（２２）から混合槽
（３）の入口の上記の配管（５９）に至る配管（６５）
及び（５３）と、配管（６５）と配管（５３）の間に介
装され且つ混合槽（３）への添加剤の供給を制御する開
閉弁（４６）とから主として構成される。

【００２２】しかも、研磨液槽（４）へ添加剤を直接供
給し得る様に、ポンプ（２１）及び（２２）の吐出側の
配管（６５）には、研磨液槽（４）へ至る分岐配管（６
６）及び配管（６７）が設けられ、配管（６６）と配管
（６７）の間には、開閉弁（４７）が介装される。ポン
プ（２１）とポンプ（２２）は、高い精度で供給量を制
御するために並列に配置されており、これらのポンプと
しては、流量が可変で且つ一定流量に制御可能なマクネ
ットポンプ等の定量ポンプが使用される。

【００２３】また、研磨液槽（４）の下流側には、研磨
液の濃度を管理し且つ調製された研磨液を外部の研磨装
置へ供給するため、上記の濃度測定装置（３０）を含む
研磨液循環供給装置（Ａ４）が設けられる。研磨液循環
供給装置（Ａ４）は、研磨液供給ラインと研磨液循環ラ
インとから成る。研磨液供給ラインは、研磨液槽（４）
から研磨液を取り出すための配管（５５）と、研磨液を
送るポンプ（２３）と、ポンプ（２３）から上記の研磨
装置へ至る配管（５６）及び（６４）と、配管（５６）
と配管（６４）の間に介装され且つ研磨液の供給を制御
する開閉弁（４２）とから構成される。

【００２４】他方、研磨液循環ラインは、上記の配管
（５５）、ポンプ（２３）及び当該ポンプの吐出側に接
続された配管（５６）と、斯かる配管（５６）から分岐
して研磨液槽（４）へ至る配管（６３）、（６１）及び
（５８）と、配管（６３）と配管（６１）の間に介装さ
れた開閉弁（４１）と、配管（６３）と配管（６１）の
間に介装された上記の濃度測定装置（３０）とから構成
される。

【００２５】なお、研磨液循環ラインの配管（５８）に
接続された配管（５７）、配管（６０）及びこれらの間
に介装された開閉弁（４３）は、上記の研磨装置で回収
された研磨液を再生するための還流ラインを構成してお
り、また、ポンプ（２３）の吐出側の配管（５６）から
分岐された分岐配管（６２）及び当該配管に付設された
開閉弁（４５）は、保守点検などの際に研磨液槽（４）
の研磨液を排出するための排出ラインを構成している。

【００２６】本発明においては、研磨液槽（４）の研磨
液における添加剤、例えば過酸化水素の濃度を継続的に
測定し且つリアルタイムに過不足を検出するため、濃度
測定装置（３０）は、超音波音速法によって継続的に濃
度を測定可能な装置によって構成される。超音波音速法
による濃度測定法は、液体中の超音波の伝播速度を計測
し、液体の組成および温度に起因する液体の密度（又は
比重）を検出することにより、液体の特定成分の濃度を
測定する方法である。

【００２７】具体的には、濃度測定装置（３０）は、概
略、液中に超音波パルスを発進する超音波発振器、発進
された超音波パルスをを再び超音波発振器側へ反射する
反射板、および、超音波発振器内の歪電素子で電気信号
に変換された反射パルスを増幅、ゼロクロス検波して単
一パルスに変換し、トリガするシング・アラウンド回路
としての伝播速度測定部とから成る。斯かる濃度測定装
置（３０）としては、公知の各種超音波濃度計を使用で
きるが、例えば、富士工業社製の「超音波濃度計ＦＵＤ
−１型（製品名）」等が挙げられる。

【００２８】本発明の調製装置においては、上記の研磨
液循環ラインに濃度測定装置（３０）が付設されること
により、循環する研磨液槽（４）の研磨液の密度を検出
し、添加剤濃度（過酸化水素濃度）を１／１０〜１／１
００重量％の誤差範囲で測定する様になされている。な
お、本発明において、添加剤の濃度を継続的に測定する
とは、一定周期で複数回測定したり、あるいは、連続し
て濃度をモニターすることを言う。また、濃度測定装置
（３０）には、スラリー濃度を管理するため、研磨液の
電位を測定するためのｐＨ計（図示せず）が付設され
る。

【００２９】本発明の調製装置は、研磨液槽（４）にお
いて迅速に且つ高い精度で研磨液の濃度を調整するた
め、特定の機能を有する制御装置が設けられる。斯かる
制御装置は、液面計（７１）、ポンプ（２３）、濃度測
定装置（３０）などの各機器の信号をデジタル変換する
入力装置と、マイクロコンピューターを含むプログラム
コントローラーやパーソナルコンピューター等の演算処
理装置と、演算処理装置からの制御信号をアナログ変換
する出力装置とから主に構成される。

【００３０】そして、上記の制御装置は、濃度測定装置
（３０）によって継続的に測定される濃度と予め設定さ
れた目標濃度の域値とをリアルタイムに比較し、測定さ
れた濃度が目標濃度の域値外の場合、測定された濃度と
目標濃度の差に基づいてスラリー原液または添加剤の過
不足量を演算し、原液供給装置（Ａ１）又は添加剤供給
装置（Ａ２）を作動させ、スラリー原液または添加剤の
不足量を研磨液槽（４）に供給する機能を備えている。

【００３１】更に、上記の制御装置は、濃度測定装置
（３０）によって測定された水分濃度（水分量）と予め
設定された水分濃度とを比較し、測定された水分濃度が
目標濃度の下限値よりも低下した場合、水の不足量を演
算し、純水供給装置（Ａ３）を作動させ、研磨液槽
（４）に純水を供給する機能を備えている。

【００３２】次に、本発明の調整装置における機能と共
に、当該調整装置を使用した本発明の調製方法を説明す
る。研磨液を調製するにあたり、予め、研磨液において
目標とされる添加剤濃度、すなわち過酸化水素の目標濃
度、ならびに、許容される濃度の上限値と下限値の範囲
（域値）を設定する。上記ＣＭＰスラリーの場合、例え
ば、スラリー濃度は１０．０重量％、その域値は１０．
０±０．５重量％に設定され、そして、添加剤濃度は
３．５重量％、その域値は３．５±０．３５重量％に設
定される。

【００３３】本発明の調製方法は、一定のスラリー濃度
のスラリー原液に添加剤を添加し、所定範囲内の添加剤
濃度の研磨液を連続的に調製する初期調製工程（Ａ）
と、工程（Ａ）で得られる研磨液の添加剤濃度を測定し
且つ測定された濃度と予め設定された目標濃度の域値と
を比較し、測定された濃度が目標濃度の域値外の場合に
スラリー原液または添加剤の不足量を追加供給する濃度
調整工程（Ｂ）とから成る。

【００３４】初期調製工程（Ａ）を実施するには、先
ず、原液供給装置（Ａ１）及び添加剤供給装置（Ａ２）
を作動させる。すなわち、原液供給装置（Ａ１）のポン
プ（２０）を起動し、原液槽（１）から混合槽（３）へ
スラリー原液を供給すると共に、添加剤供給装置（Ａ
２）の例えばポンプ（２１）を起動し、添加剤槽（２）
から混合槽（３）へ添加剤（水溶液）を供給する。上記
の原液供給装置（Ａ１）及び添加剤供給装置（Ａ２）の
作動により、スラリー原液と添加剤が混合槽（３）に供
給され且つ当該混合槽で混合され、配管（５４）を通じ
て研磨液として研磨液槽（４）へ供給される。

【００３５】研磨液槽（４）へのスラリー原液および添
加剤の供給量は、液面計（７１）からの信号に基づき、
原液供給装置（Ａ１）のポンプ（２０）及び添加剤供給
装置（Ａ２）のポンプ（２１）の吐出量によって制御す
るが、初期調製工程（Ａ）においては、後段の濃度調整
工程（Ｂ）においてスラリー原液または添加剤の何れか
一方の補給によって濃度を調製し得る様に、スラリー原
液または添加剤の一方の混合量を所要量よりも少なく設
定してもよい。例えば、添加剤（水溶液）の混合量を所
要量の９７．５％、スラリー原液の混合量を所要量の１
００％に設定する。

【００３６】他方、上記の操作に伴い、研磨液循環供給
装置（Ａ４）の研磨液循環ラインにおける開閉弁（４
１）を開放し、ポンプ（２３）を起動することにより、
研磨液の循環操作を開始する。その際、配管（５８）の
先端に付設された撹拌手段としてのジェットノズルは、
返流される研磨液を研磨液槽（４）内へ噴出し、研磨液
槽（４）の研磨液を更に撹拌混合する。上記の撹拌手段
を使用した場合には、研磨液槽（４）における研磨液の
成分を一層均一化でき且つ砥粒成分の沈降や凝集を防止
できる。しかも、インペラー方式の攪拌装置の様に発塵
による不純物の混入がなく、研磨液の純度を維持でき
る。

【００３７】また、研磨液の循環操作に伴い、上記の濃
度調整工程（Ｂ）を実施し、研磨液中の少なくとも添加
剤濃度を測定する。斯かる添加剤濃度を測定するには、
配管（６３）、（６１）及び（５８）を通過する研磨液
の一部を濃度測定装置（３０）に供給する。これによ
り、濃度測定装置（３０）は、超音波音速法によって添
加剤濃度を高精度に測定し、測定信号を制御装置へリア
ルタイムに出力する。

【００３８】一方、上記の制御装置は、入力された濃度
測定装置（３０）からの濃度の値と予め設定された目標
濃度の域値とを比較し、測定値が目標濃度の域値内か否
かをリアルタイムに判別する。そして、入力された濃度
が目標濃度の域値外であると判別された場合には、スラ
リー原液または添加剤の不足量を供給する。具体的に
は、濃度調整工程（Ｂ）において、スラリー原液または
添加剤の不足量を供給する場合、測定された添加剤の濃
度と目標濃度の差に基づいてその過不足量を演算し、原
液供給装置（Ａ１）又は添加剤供給装置（Ａ２）を制御
することにより、スラリー原液または添加剤の不足量を
研磨液に供給する。

【００３９】すなわち、制御装置は、例えば、添加剤濃
度が目標濃度の域値よりも低いと判別した場合、測定さ
れた濃度と目標濃度との差に基づいて添加剤（水溶液）
の不足量を演算し、演算結果に基づく制御信号を添加剤
供給装置（Ａ２）へ出力し、そして、添加剤供給装置
（Ａ２）のポンプ（２２））の吐出量を制御し、添加剤
（水溶液）を追加供給する。これに対し、例えば、添加
剤濃度が目標濃度の域値よりも高いと判別した場合、制
御装置は、測定された濃度と目標濃度との差に基づいて
純水の不足量を演算し、演算結果に基づく制御信号を純
水供給装置（Ａ３）へ出力し、開閉弁（４４）を開放し
て純水を追加供給する。

【００４０】また、制御装置は、研磨液槽（４）に設け
られた液面計（７１）の信号を検出しつつ、研磨液槽
（４）の液量が最大貯蔵量になるまでの間、上記の濃度
調整工程（Ｂ）を継続し、研磨液槽（４）の研磨液の添
加剤濃度を目標濃度の域値内に保持する。そして、制御
装置は、研磨液循環供給装置（Ａ４）の研磨液供給ライ
ンを必要に応じて作動させ、調製された研磨液槽（４）
の研磨液を半導体デバイス製造プロセスへ供給する。具
体的には、研磨液供給ラインのポンプ（２３）を起動し
且つ開閉弁（４２）を開放することにより、配管（５
５）、（５６）及び（６４）を通じ、研磨工程の研磨装
置へ研磨液を供給する。

【００４１】上記の様に、本発明の調製装置は、超音波
音速法を利用した濃度測定装置（３０）によって継続的
に精密な濃度測定を行い、かつ、特定の機能を備えた制
御装置によって添加剤濃度を直ちに調整し、研磨液中の
添加剤の濃度を目標濃度に極めて近い値に収束させるこ
とが出来るため、極めて高精度に濃度調整でき且つ連続
して効率的に研磨液を調製することが出来る。

【００４２】そして、上記の様な調製装置を使用して実
施される本発明の調製方法は、上記の様な例えばシリカ
系研磨液（ＣＭＰスラリー）を調製する方法であり、上
記の初期調製工程（Ａ）及び濃度調整工程（Ｂ）から成
り、濃度調整工程（Ｂ）において添加剤濃度を測定する
にあたり、超音波音速法によって継続的に測定し、濃度
を調整する。換言すれば、本発明の調製方法は、上記の
様に、超音波音速法による精密な濃度測定を継続して行
い、そして、スラリー原液または添加剤の不足量を直ち
に補給することにより、研磨液中の添加剤の濃度を目標
濃度に極めて近い値に収束させることが出来るため、極
めて高精度に濃度調整でき且つ連続して効率的に研磨液
を調製することが出来る。

【００４３】因に、図１に示す調整装置を使用し、半導
体デバイスの化学機械研摩に用いるシリカ系研磨液を調
整した。スラリーの原液としては、純水および二酸化ケ
イ素（砥粒成分）から成り且つスラリー濃度が１１重量
％の原液を使用した。また、添加剤としては、濃度が３
０重量％の過酸化水素水を使用した。そして、研磨液槽
（４）における添加剤の目標濃度を３．５重量％、域値
を３．５±０．３５重量％に設定し、上記の濃度調整工
程（Ｂ）実施したところ、研磨液槽（４）の研磨液の添
加剤濃度に関し、図２に示す様な制御結果が得られた。
なお、図２中には、２台の濃度測定装置（３０）によっ
て測定した過酸化水素濃度の変化と共に、研磨液をサン
プリングし、電位差滴定法によって求めた過酸化水素濃
度の値を比較例として示す。

【００４４】

【発明の効果】以上説明した様に、本発明に係る研磨液
の調製方法によれば、濃度調整工程において添加剤濃度
を測定するにあたり、超音波音速法によって精密な濃度
測定を継続的に行い、そして、スラリー原液または添加
剤の不足量を直ちに補給することにより、研磨液中の添
加剤の濃度を目標濃度に極めて近い値に収束させること
が出来るため、高精度に濃度調整でき且つ連続して効率
的に研磨液を調製することが出来る。

【００４５】また、本発明に係る研磨液の調製装置によ
れば、超音波音速法を利用した濃度測定装置によって継
続的に精密な濃度測定を行い、かつ、特定の機能を備え
た制御装置によって添加剤濃度を直ちに調整し、研磨液
中の添加剤の濃度を目標濃度に極めて近い値に収束させ
ることが出来るため、高精度に濃度調整でき且つ連続し
て効率的に研磨液を調製することが出来る。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に係る研磨液の調製装置の概要を示す系
統図

【図２】本発明に係る研磨液の調製方法および調製装置
によって研磨液を調製した場合の濃度調整工程における
添加剤濃度の変化を示すグラフ

【符号の説明】

１：原液槽２：添加剤槽３：混合槽３０：濃度測定装置４：研磨液槽Ａ１：原液供給装置Ａ２：添加剤供給装置Ａ３：純水供給装置Ａ４：研磨液循環供給装置

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者日野増美福岡県北九州市八幡西区黒崎城石１番２号三菱化学エンジニアリング株式会社内Ｆターム(参考） 3C047 FF08 FF09 GG15 3C058 AA07 AC04 DA12 DA17

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】主に水および砥粒成分から成るスラリー
原液に添加剤としての酸またはアルカリを添加すること
により、所定の添加剤濃度の化学機械研摩用の研磨液を
調製する方法であって、初期調製工程（Ａ）；一定のスラリー濃度のスラリー原
液に添加剤を添加し、所定範囲内の添加剤濃度の研磨液
を連続的に調製する工程、濃度調整工程（Ｂ）；工程（Ａ）で得られる研磨液の添
加剤濃度を測定し且つ測定された濃度と予め設定された
目標濃度の域値とを比較し、測定された濃度が目標濃度
の域値外の場合にスラリー原液または添加剤の不足量を
追加供給する工程を含み、濃度調整工程（Ｂ）において添加剤濃度を測定するにあ
たり、超音波音速法によって継続的に測定することを特
徴とする研磨液の調製方法。
【請求項２】主に水および砥粒成分から成るスラリー
原液に添加剤としての酸またはアルカリを添加すること
により、所定の添加剤濃度の化学機械研摩用の研磨液を
調製する装置であって、スラリー原液を貯蔵する原液槽（１）、添加剤を貯蔵す
る添加剤槽（２）、研磨液を貯蔵して外部へ供給する研
磨液槽（４）、原液槽（１）から研磨液槽（４）にスラ
リー原液を供給する原液供給装置（Ａ１）、添加剤槽
（２）から研磨液槽（４）に添加剤を供給する添加剤供
給装置（Ａ２）、研磨液槽（４）の研磨液の添加剤濃度
を測定する濃度測定装置（３０）、および、これらの機
器を制御する制御装置を含み、濃度測定装置（３０）は、超音波音速法によって継続的
に濃度を測定する機能を備え、前記制御装置は、濃度測定装置（３０）によって測定さ
れる濃度と予め設定された目標濃度の域値とを比較し、
測定された濃度が目標濃度の域値外の場合に原液供給装
置（Ａ１）又は添加剤供給装置（Ａ２）を作動させ、ス
ラリー原液または添加剤の不足量を研磨液槽（４）に追
加供給する機能を備えていることを特徴とする研磨液の
調製装置。
【請求項３】研磨液槽（４）には、噴流によって研磨液
を撹拌する撹拌機構が設けられている請求項２に記載の
研磨液の調製装置。