CN108145606B - 一种抛光过程中抛光液大颗粒实时在线监测装置 - Google Patents

Abstract

一种抛光过程中抛光液大颗粒实时在线监测装置，包括光学系统、数据采集与处理系统、系统标定与检验和辅助系统，光学系统包括观察窗口、激光光源、激光发射光路、激光衰减接收光路和激光散射接收光路，实现对抛光液中大颗粒光衰减、光散射信号的光电转换，数据采集与处理系统包括激光衰减、激光散射信号的采集与处理的模拟与数字电路；标定及检验系统利用标准颗粒悬浮液对抛光液大颗粒检测系统进行标定，建立激光衰减、激光散射电信号与标准颗粒已知尺寸之间的关系；辅助系统包括抽样系统、清洗系统和气泡消除系统。本发明检测范围大，实时在线检测，对提升高表面完整性的抛光加工的良品率有重要作用，降低生产成本。

Description

一种抛光过程中抛光液大颗粒实时在线监测装置

技术领域

本发明属于颗粒在线监测装置技术领域，特别是涉及一种抛光过程中抛光液大颗粒实时在线监测装置。

背景技术

精密超精密抛光加工能使被加工工件获得极高的表面完整性，以及纳米级粗糙度的超光滑表面、无划痕/凹坑等损伤、极低的亚表面损伤层，广泛应用于大规模集成电路的生产过程，是LED蓝宝石衬底、激光陀螺用石英晶片、智能手机摄像模组蓝玻璃滤光片、静音轴承滚子等高精度零件的必须加工工艺，对电子信息、半导体、光学、航空航天、武器军工等行业的发展起到了重要的支撑与促进作用。

常见的精密超精密抛光加工方式是将抛光液(纳米级磨粒的悬浮液)加注在抛光垫上，抛光垫的回转运动将抛光液输送到被加工表面下方，通过磨粒的滚压、切削等作用，实现材料去除完成加工。显然，抛光液中磨粒的尺寸，对抛光加工的表面完整性有决定性的作用，抛光液中的大颗粒(尺寸比所用磨粒大的颗粒)，是被加工表面出现划痕/凹坑等微缺陷、表面完整性受到限制的根本原因。研究表明，当抛光液中出现1μm以上颗粒时(抛光用磨粒尺寸通常在30nm～200nm)，被加工表面往往出现划痕、凹坑等表面缺陷。同时，即使大颗粒与磨粒数量的比例在十万分之一的极低水平，表面完整性也会受到显著影响。已知的抛光液中大颗粒的来源主要有四个：微细磨粒的团聚(纳米级颗粒因比表面积大、表面能高，易发生团聚)、抛光垫磨屑、抛光垫修整器的脱落物、被加工表面产生的材料脱落。可见，大颗粒的产生是难以避免且不能预知的。因而，对抛光液中大颗粒的数量进行实时在线监测并及时预警，是保证被加工工件获得高表面完整性、保证大批量生产的良品率的有效途径。

目前，国内企业所用或所生产的抛光设备均无抛光液大颗粒在线监测系统，普遍采用被动的事后检测方法，良品率的提高受到极大限制、生产成本高、生产效率低。由于抛光加工过程具有相当程度的随机性与复杂性，生产企业通常采用经验工艺参数进行抛光加工，加工完成后对零件进行检测分选。如果检测过程中，发现划痕、凹坑等表面缺陷引起的废品率超出预期，才开始调整工艺参数(过滤器、抛光液寿命，清洗设备周期等)。此时，往往已经产生了数量可观的废品，由于抛光已是精密零件的终加工工艺，此时出现废品，之前各道工艺的人力物力投入均失去意义。更为严重的是，由于大颗粒的产生无法预测、控制，加工经验往往是不十分可靠的，表面缺陷常常不可预计的提前出现，致使废品率极高。在实际生产中，因划痕、凹坑等缺陷造成的废品率高达30％。另一方面，频繁的工艺调整，不仅使过滤器、抛光液、抛光垫等耗材的使用寿命显著缩短，而且严重影响了生产效率，进一步使生产成本大幅上升。

精密抛光加工自1991年成功用于64Mb的DRAM生产后，一直是大规模集成电路行业发展的重要支撑。随着线宽的逐步降低，抛光过程中产生的划痕等微小缺陷成为导致器件成品失效的不可忽略的因素。为提高大规模集成电路大批量生产的良品率，国外学者进行了大量研究，已经确定：(1)抛光液中尺寸超过磨粒的大颗粒(尺寸超过1μm的颗粒，抛光液中磨粒平均粒径为0.1μm)，是引起微划痕等缺陷的根本原因；(2)大颗粒的主要来源有，抛光液中微细磨粒的团聚、抛光液循环使用过程中抛光垫产生的磨屑、抛光垫修整器上脱落的金刚石颗粒、被加工表面产生的材料脱落。

为降低抛光液中大颗粒对被加工工件产生的损伤，部分抛光设备在抛光液供给管道中安装了POU(Point of Use)过滤器，过滤器定期更换。显然，过滤效果受抛光液流速、浓度、时间等因素影响，且不能百分之百过滤大颗粒(有报道称标称尺寸0.5μm的POU过滤器仅能滤除80％的1μm以上的颗粒)。更为重要的是，由于抛光加工过程的随机性与复杂性，过滤器的实际使用寿命往往会因某种未知因素的影响比预期的使用寿命短，因而，定期更换过滤器的方法并不可靠，同时会使大量未到使用寿命的过滤器提前报废，浪费巨大。此外，还有学者提出在安装POU过滤器的同时，利用高压去离子水冲洗抛光垫或真空吸干抛光垫，进一步降低可能出现的大颗粒的数量。

如前所述，鉴于抛光加工过程的复杂性与随机性，利用实时监测技术有望获得抛光加工即时参数、并对加工进程进行有效控制。目前，抛光过程的实时监测主要从两个方面展开。一是在抛光设备上加装摩擦力在线监测系统，通过实时检测抛光垫与工件之间的摩擦力、摩擦系数的变化，判断大颗粒是否进入加工区并使被加工表面出现划痕等微缺陷。二即对抛光液中颗粒粒度分布进行在线监测，根据经过过滤器的抛光液中大颗粒的浓度给出预警。

对悬浮液或颗粒物的在线粒度分析仪器种类繁多，原理基于声、光、电、机械、图像各式各样。目前最普遍的粒度测量方法是激光散射法，该方法出现于20世纪70年代，分为静态散射与动态散射两种。静态散射利用颗粒散射光的角度与其尺寸有关，采用Fraunhofer衍射与Mie散射理论相结合计算颗粒尺寸与浓度，测量范围达到0.1μm至数mm。动态散射方法根据悬浮液中固体颗粒的布朗运动引起的光强变化的频谱来测量颗粒尺寸，适用于纳米级颗粒。由于布朗运动，颗粒散射光信号强度不再保持恒定而围绕某一平均值随时间不断地起伏。颗粒越小，这种起伏越快；反之，起伏较慢。利用激光动态散射原理，Malvern公司2013年研发出了抛光液粒度分布在线检测产品，检测精度0.5nm(该方法受流速、温度、浓度限制，且仅能检测1.5μm以下颗粒)。

超声衰减法通过测量颗粒体对超声波的衰减系数，获得颗粒的尺寸分布。当超声波在超细颗粒悬浮液中传播时，由于悬浮液中超细颗粒对超声的散射和吸收作用的存在，导致入射超声波在传播过程中声速以及声能的衰减。衰减情况取决于悬浮液中固体颗粒的粒度分布。由于超声波具有穿透力强、频带宽、非接触的特性，可以用来分析介于0.01～1000μm之间的颗粒粒径。

激光散射与超声衰减法都属于集体检测方法，同一时间接收到的信号是所有颗粒产生的响应信号的叠加，通过复杂的数学计算后得到粒度分布图，由于计算本身的不足，在结果中不可避免地产生误差和假象，检测精度受到限制，特别是对颗粒集合中数量相对较少的大颗粒不敏感，而正是这些颗粒对抛光加工质量有显著影响。激光动态散射技术的局限还在于检测范围过小，对于抛光液中布朗运动不显著的大颗粒无法检测。

与集体检测方法相对应的是单颗粒检测，即同一时间探测器接收到的信号只源于单个颗粒，其中包括光衰减和聚焦反射法。光衰减法是利用激光照射颗粒流场，并在正后方布置光电探测器。当照明区域有颗粒通过时，由于颗粒对光线的遮挡，探测器接收到的光强将产生衰减，探测器输出电压下降幅度与颗粒粒度相关，电压下降频次取决于颗粒数量。显然，该方法只适用于颗粒浓度较低情况的测量，且受光电探测器分辨率限制，不能检测小尺寸颗粒。

聚焦反射法是利用高速回转的透镜使聚焦光束快速扫描颗粒流场。当聚焦光束照射到颗粒时，光束发生散射，其中部分后向散射光进入探测器，直到聚焦光束从颗粒移开。根据散射光接收到的时间，可计算颗粒的弦长，从而知道颗粒的尺寸。该方法在化学、医药行业中已被应用于监测结晶过程。这是目前唯一一种可测量高浓度颗粒粒度分布的方法，但显而易见的是该方法没有考虑颗粒之间的相互遮挡，而且只能进行局部测量。

可用于抛光液颗粒粒度分布在线监测的商业化产品除了Malvern公司开发的激光动态散射产品外，还有Vantage公司2010年推出的SlurryScope抛光液在线监测系统，可测量1.0～12.0μm之间的颗粒粒度分布情况。美国PSS(Particle Sizing Systems)公司研发的AccuSizer系列，检测范围0.6～20μm，分辨率0.6μm。这些产品价格高昂，国内在这一领域的研究基本空白。

激光静态散射和超声衰减法是集体检测方法，可获得抛光液中颗粒的粒度分布，但检测精度低，对于处于粒度分布曲线尾部的少量大颗粒不敏感。激光聚焦反射法适用于高浓度抛光液的大颗粒检测，该方法没有考虑颗粒之间的相互遮挡，且检测数微米的颗粒时，对系统硬件要求过高。激光动态散射法适于检测纳米级小颗粒，但检测范围过小，对于抛光液中布朗运动不显著的大颗粒无法检测。激光衰减法适用于颗粒浓度较低情况的测量，且受光电探测器分辨率限制，不能检测小尺寸颗粒。

因此，研究设计一种可实时监测抛光液中颗粒的尺寸和数量的监测装置，为抛光工艺过程的主动有效控制提供参考依据，具有远大的应用前景和实际意义。

发明内容

为了克服目前对抛光液中大颗粒进行在线监测存在的问题和不足，本发明提出了一种大颗粒实时在线监测装置，监测范围大，可实现抛光液中大颗粒的有效在线监测。

为了实现上述目的，本发明的技术方案是：

一种抛光过程中抛光液大颗粒实时在线监测装置，包括光学系统、数据采集与处理系统、标定与检验系统和辅助系统；所述光学系统包括观察窗口、激光器、激光发射光路、激光衰减接收光路和激光散射接收光路，所述激光衰减接收光路和激光散射接收光路实现对抛光液中大颗粒光衰减和光散射信号的光电转换；所述数据采集与处理系统包括激光衰减、激光散射信号的采集与处理的模拟与数字电路；所述标定及检验系统利用标准颗粒悬浮液对抛光液大颗粒检测系统进行标定，建立激光衰减、激光散射电信号与标准颗粒已知尺寸之间的关系，确定两种检测方法的相互衔接；所述辅助系统包括抽样系统、清洗系统和气泡消除系统。

进一步，所述清洗系统包括搅拌器、抛光液存储罐、泵、去离子水管道、抛光液稀释混合系统、过滤器、第一阀门、抛光设备和第二阀门，所述泵的一端与所述抛光液存储罐相连，所述抛光液存储罐内设置搅拌器，所述泵的另一端与所述抛光液稀释混合系统相连；所述抛光液稀释混合系统接有输送去离子水的管道；所述过滤器一端与抛光液稀释混合系统相连，另一端与第一阀门和第二阀门相连；所述第一阀门与所述抛光设备相连，所述第二阀门与在线监测系统相连。

再进一步，所述过滤器包括过滤杂质的滤网和添加或取出抛光液的进出料口，并且可以调节抛光液的温度到30～60℃。

所述的激光衰减接收光路包括激光器、消色差透镜、样品池、透镜和透射光探测器，所述消色差透镜和样品池沿激光器发射的激光光束的传播方向依次布置，所述的激光器通过消色差透镜聚焦后垂直入射所述样品池。

所述的激光散射接收光路包括激光器、样品池、消色差透镜、透镜和散射光探测器，所述消色差透镜的光轴与所述激光器发射的激光光束传播方向呈45°，以此方向固定消色差透镜，接收来自所述样品池的散射光光束，所述消色差透镜的光轴与所述透镜的光轴重合。

优选的，所述的激光器为波长为532nm的绿光光源，光斑直径为2mm，输出功率为30mW。

所述的消色差透镜直径为25.4mm、焦距为50mm。

所述的样品池由蓝宝石、光学玻璃或石英玻璃中的一种材料制造而成，所述样品池为长方体型，所述样品池前后两端均开设有让所述抛光液流通的通道。

优选的，选择45°作为散射角，固定所述激光器，通过所述直径25.4mm的消色差透镜接收散射光，同时接收透射信号。

进一步，通过一个短焦透镜汇聚，尽可能多的接收散射光汇聚在光电二极管的光敏面，透射光通过所述透镜，使用较低倍数的光电探测电路接收信号。

本发明的技术构思为：将激光散射与激光衰减原理相结合，对抛光液中的大颗粒进行实时在线监测。两种方法相结合，可同时拥有这两种方法的优点，利用激光衰减法检测1.5μm以上颗粒，利用激光散射法检测0.6～1.5μm颗粒，在不损失单颗粒分辨率巨大优势的前提下，拥有相对较广的动态粒径范围(即0.5～20um)，满足精密超精密抛光加工过程中抛光液中大颗粒检测的需求。

由于上述技术方案的运用，本发明与现有技术相比具有以下优点：采用激光散射法与激光衰减法相结合，弥补了单种激光散射法和激光衰减法检测方法的不足，该装置具有检测范围大，实时在线检测的特点，对提升高表面完整性的抛光加工的良品率有重要作用，降低生产成本。该装置可嵌入式联接抛光液供给系统之中，对抛光液中因磨粒团聚、抛光垫脱落、修整器脱落等产生的、可能引起划痕等微缺陷的大颗粒，实现在线实时监测。

附图说明

图1为本发明的抛光液大颗粒在线监测整体示意图；

图2为本发明的监测装置光学系统示意图；

图3为本发明的光透射法测量装置示意图；

图4为本发明的光散射法测量装置示意图；

图5为本发明的抛光液大颗粒监测机理示意图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明作进一步描述。

如图1～图5所示，一种抛光过程中抛光液大颗粒实时在线监测装置，包括光学系统、数据采集与处理系统、标定与检验系统和辅助系统；所述光学系统包括观察窗口、激光器、激光发射光路、激光衰减接收光路和激光散射接收光路，所述激光衰减接收光路和激光散射接收光路实现对抛光液中大颗粒光衰减和光散射信号的光电转换；所述数据采集与处理系统包括激光衰减、激光散射信号的采集与处理的模拟与数字电路；所述标定及检验系统利用标准颗粒悬浮液对抛光液大颗粒检测系统进行标定，建立激光衰减、激光散射电信号与标准颗粒已知尺寸之间的关系，确定两种检测方法的相互衔接；所述辅助系统包括抽样系统10、清洗系统和气泡消除系统11。

所述辅助系统与所述光学系统相连，所述光学系统与所述系统标定与检验系统、所述数据采集与处理系统相连。

进一步，所述清洗系统包括搅拌器1、抛光液存储罐2、泵3、去离子水管道4、抛光液稀释混合系统5、过滤器6、第一阀门7、抛光设备8和第二阀门9，所述抛光液存储罐2内放置抛光液，所述抛光液存储罐2上方有抛光液搅拌器1，搅拌器1伸入到抛光液存储罐2内，对抛光液进行搅拌，以使抛光液均匀分散。所述泵3的一端与所述抛光液存储罐2相连，另一端与所述抛光液稀释混合系统5相连。所述抛光液稀释混合系统5接有输送去离子水的管道4，所述过滤器6一端与抛光液稀释混合系统5相连，另一端与所述第一阀门7、所述第二阀门9相连。所述第一阀门7与所述抛光设备8相连，所述第二阀门9与在线监测装置相连。

所述抛光液由所述抛光液存储罐2供给，所述抛光液存储罐2中的抛光液由所述泵3供给到所述抛光液稀释混合系统5中。在所述去离子水的稀释作用下，对所述抛光液稀释混合系统5中的抛光液进行稀释，然后通过所述过滤器6对杂质进行过滤。在所述过滤器与所述抛光设备之间有第一阀门7。经所述过滤器6过滤杂质后的抛光液，大部分经所述第一阀门7直接供给到所述抛光设备8。在所述过滤器6与所述辅助系统之间有第二阀门9。另一小部分经所述过滤器6过滤杂质后的所述抛光液，在所述第二阀门9的作用下流入辅助系统。

所述过滤器6包括过滤杂质的滤网和添加或取出抛光液的进出料口，并且可以调节抛光液的温度到30～60℃。

所述辅助系统包括抽样系统10、清洗系统、气泡消除系统11。从所述第二阀门9流入到辅助系统的抛光液，抽样系统10利用真空技术提取少量抛光液进行检测，所述去离子水对检测样品进行充分稀释。为了避免所述检测样品中存在气泡对检测结果造成干扰，所述气泡消除系统11采用抽真空的方法使气泡排出。然后，所述抛光液通过样品池12上的通道流入所述样品池12，此时启动大颗粒检测。

所述样品池12由蓝宝石、光学玻璃和石英玻璃中的一种材料制造而成，所述样品池12为长方体型。所述样品池12前后两端均开设有让所述抛光液流通的通道。

所述激光器13可以发射波长为532nm的绿光，功率为30mW，产生的光斑直径为2mm。所述消色差透镜17和样品池12沿激光器13发射的激光光束的传播方向依次布置。所述消色差透镜17的光轴与激光光束的光轴重合。所述消色差透镜17的焦距为50mm，直径为25.4mm。所述激光器13所发射激光光束通过消色差透镜17聚焦后垂直入射样品池12。当激光光束通过所述样品池12中的抛光液细小颗粒时，一部分激光光束被抛光液颗粒散射偏离了原来的传播方向，一部分激光光束被抛光液颗粒吸收，激光光束仍按着原来的传播方向通过介质。

在所述样品池12的后方有所述透射光探测器14，样品池12的侧后方有所述散射光探测器15。

在样品池12与透射光探测器15之间有所述透镜18，所述透镜18为短焦透镜。所述透镜18的光轴与所述消色差透镜17的光轴重合。激光光束通过样品池12后，射入透镜18，经过透镜18的聚焦作用，激光光束射入透射光探测器15，透射光汇聚在透射光探测器15的硅光电二极管的光敏面上。透射光探测器15利用光束的衰减特性来测量颗粒物的大小，所测颗粒物的大小与透射光强和入射光强的比值有关。因为所述激光器13发射的激光光束通过颗粒物后，激光光束的光强会发生衰减，根据郎伯—比尔定律可以通过衰减系数计算出所测颗粒物的大小。

在样品池12与散射光探测器14之间有所述消色差透镜19和透镜20，所述消色差透镜19的焦距为50mm、直径为25.4mm，所述透镜20为短焦透镜。所述消色差透镜19的光轴与所述激光器13发射的激光光束传播方向呈45°，以此方向固定消色差透镜19，接收来自所述样品池12的散射光光束。所述消色差透镜19的光轴与所述透镜20的光轴重合。激光光束经透镜20聚焦后，射入所述散射光探测器14，散射光汇聚在散射光探测器14的硅光电二极管的光敏面上。散射光探测器14利用光束与所述抛光液颗粒物作用后产生散射现象的原理来测量颗粒物的大小，散射光的光强与颗粒物的粒径成正比。

所述硅光电二极管为滨松S1223-02，所述探测器的PD面积为3.6x3.6mm，暗电流0.1nA，结电容在没有偏压的情况下为100pF。

透射光信号和散射光信号分别通过所述透射光探测器15和所述散射光探测器14以及所述前置放大转换光信号为电信号，通过所述A/D采样传输至所述上位机进行分析处理。所述前置放大PD处不采用偏置电压。

所述数据采集与处理系统采用STC89C52系列单片机，三态数据I/O口用做8位数据总线。

所述系统标定与检验，首先利用DUKE标准颗粒悬浮液(0.5μm，1μm，2μm，5μm，10μm以及0.5μm、15μm混合)对已构建的抛光液大颗粒基本检测系统进行标定，建立激光衰减、激光散射电信号与标准颗粒已知尺寸之间的关系。

进一步，所述激光器13照射所述样品池12，所述样品池12中的大颗粒21由所述透射光探测器15进行测量，所述样品池12中的小颗粒23由所述散射光探测器14进行测量，接收到的光信号转化为电流信号，通过放大，产生电压，(根据颗粒大小产生不同电压)最后由电脑得到一个颗粒大小统计图。

检测完成后，用所述去离子水对检测回路进行充分清洗。

本说明书实施例所述的内容仅仅是对发明构思的实现形式的列举，本发明的保护范围不应当被视为仅限于实施例所陈述的具体形式，本发明的保护范围也包括本领域技术人员根据本发明构思所能够想到的等同技术手段。

Claims (4)

1.一种抛光过程中抛光液大颗粒实时在线监测装置，其特征在于：包括光学系统、数据采集与处理系统、标定与检验系统和辅助系统；所述光学系统包括观察窗口、激光器、激光发射光路、激光衰减接收光路和激光散射接收光路，所述激光衰减接收光路和激光散射接收光路实现对抛光液中大颗粒光衰减和光散射信号的光电转换；所述数据采集与处理系统包括激光衰减、激光散射信号的采集与处理的模拟与数字电路；所述标定与检验系统利用标准颗粒悬浮液对抛光液大颗粒检测系统进行标定，建立激光衰减、激光散射电信号与标准颗粒已知尺寸之间的关系，确定两种检测方法的相互衔接；所述辅助系统包括抽样系统、清洗系统和气泡消除系统；

所述清洗系统包括搅拌器、抛光液存储罐、泵、去离子水管道、抛光液稀释混合系统、过滤器、第一阀门、抛光设备和第二阀门，所述泵的一端与所述抛光液存储罐相连，所述抛光液存储罐内设置搅拌器，所述泵的另一端与所述抛光液稀释混合系统相连；所述抛光液稀释混合系统接有输送去离子水的管道；所述过滤器一端与抛光液稀释混合系统相连，另一端与第一阀门和第二阀门相连；所述第一阀门与所述抛光设备相连，所述第二阀门与在线监测系统相连；所述过滤器包括过滤杂质的滤网和添加或取出抛光液的进出料口，并且可以调节抛光液的温度到30～60℃；

所述的激光衰减接收光路包括激光器、消色差透镜、样品池、透镜和透射光探测器，所述消色差透镜和样品池沿激光器发射的激光光束的传播方向依次布置，所述的激光器通过消色差透镜聚焦后垂直入射所述样品池；

所述的激光散射接收光路包括激光器、样品池、消色差透镜、透镜和散射光探测器，所述消色差透镜的光轴与所述激光器发射的激光光束传播方向呈45°，以此方向固定消色差透镜，接收来自所述样品池的散射光光束，所述消色差透镜的光轴与所述透镜的光轴重合。

2.如权利要求1所述的一种抛光过程中抛光液大颗粒实时在线监测装置，其特征在于：所述的激光器为波长为532nm的绿光光源，光斑直径为2mm，输出功率为30mW。

3.如权利要求1所述的一种抛光过程中抛光液大颗粒实时在线监测装置，其特征在于：所述的消色差透镜直径为25.4mm、焦距为50mm。

4.如权利要求1所述的一种抛光过程中抛光液大颗粒实时在线监测装置，其特征在于：所述的样品池由蓝宝石、光学玻璃或石英玻璃中的一种材料制造而成，所述样品池为长方体型，所述样品池前后两端均开设有让所述抛光液流通的通道。