KR100514426B1 - 처리액 조제 공급 방법 및 장치 - Google Patents

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KR100514426B1 KR10-2003-0002615A KR20030002615A KR100514426B1 KR 100514426 B1 KR100514426 B1 KR 100514426B1 KR 20030002615 A KR20030002615 A KR 20030002615A KR 100514426 B1 KR100514426 B1 KR 100514426B1
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유코 가타기리
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야스유키 고바야카와
마코토 기쿠카와
유타카 사이토
요시타카 니시지마
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가부시키가이샤 히라마리카겐큐죠
나가세 상교오 가부시키가이샤
나가세 씨엠에스 테크놀로지 가부시키가이샤
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Abstract

처리액 조제 공급 장치(100)는 원료 분말(G)과 초순수(J; 超純水)가 공급되는 용해 조제통(102)을 구비하고 있다. 용해 조제통(102)은 배관(K1)을 개재시켜 기체(基體)의 처리 장치(90)에 접속되어 있으며, 온 사이트에서 원료 분말(G)로 조제된 처리액(W)이 처리 장치(90)에 공급된다. 이 때, 초순수(J) 중의 미생물 농도 증가를 억제하도록 초순수(J)를 거의 항상 유통시킨다. 이로써, 반도체 기판의 처리에 사용되는 처리액을 사용 측에 공급할 때에, 처리액의 열화 및 농도 변동을 억제할 수 있다. 또한, 파티클을 저감할 수 있음과 동시에, 경제성도 향상시키는 것이 가능해진다.

Description

처리액 조제 공급 방법 및 장치{Method and apparatus for preparing and feeding treatment liquid}
본 발명은 처리액 조제 공급 방법 및 장치에 관한 것이며, 특히, 소자가 형성되는 기체(基體)의 처리에 사용되는 처리액을 조제하여, 그 처리액을 기체의 처리 공정에 공급하는 방법 및 그를 위한 장치에 관한 것이다.
일반적으로, 메모리, 논리 회로 등의 반도체 장치나 액정 장치의 제조 공정, 플랫 패널 디스플레이의 제조 공정, 다층 프린트 기판의 제조 공정 등에 있어서 기판 상에 소자를 형성하는 데는 우선 기판의 표면에 절연체층, 반도체층, 도체층 등의 박막이 순서대로 형성된다.
이어서, 그 박막 상에 레지스트층을 도포한 후, 포토 마스크에 의한 노광 처리가 실시되고, 레지스트 현상액에 의해 패터닝이 실시된다. 그리고, 현상에 의해 얻어진 레지스트 패턴을 보호막으로서 하층의 박막이 에칭액에 의해 패턴 에칭되고, 그 후, 기판면에 잔존하는 레지스트가 레지스트 박리액에 의해 제거된다.
또한, 이들 처리 전후에 있어서, 기판 표면에 부착한 미립자, 이물 등이 세정액에 의해 제거된다. 이들 일련의 포토리소그래피 공정은 포토 마스크의 매수에 따라서 반복되며, 현상액, 에칭액, 레지스트 박리액, 세정액과 같은 처리액이 대량으로 사용된다.
한편, 기판 상에는 소자 내 및 소자 사이를 연결하는 금속 배선층이 형성되지만, 금후(今後) 주류가 되는 구리 배선은 도금 처리로 형성된다. 이 경우, 구리 이온의 보충을 겸하는 구리 전극을 갖는 도금통에 기판을 침지시켜, 처리액으로서의 구리 도금액을 순환시켜 전착(電着)이 실시된다.
이러한 포토리소그래피나 도금에 사용되는 처리액의 사용량은 최근 기판의 대형화, 대량 생산화에 따라 방대한 양으로 되어 있다.
그런데, 이들 처리액 중 포토리소그래피용 처리액은 각 처리 공정에 맞추어 고해상도, 고패터닝 정밀도·확실도, 고안정성, 고수율을 얻기 위해, 그 조성 및 농도를 엄밀하게 관리하여야만 한다. 특히, 최근 패터닝의 고밀도화에 따라 패터닝 폭의 미세화가 요구되고 있다.
예를 들어, 반도체 기판에서 O.1㎛ 레벨, 액정 기판에서 1㎛ 레벨, 다층 프린트 기판에서 1O㎛ 레벨의 선 폭이 기대되고 있다. 더욱이, 저온 다결정 실리콘 TFT 기술에 의해 액정 기판 상에 반도체 회로를 형성하기 때문에, 1㎛ 이하의 가는 선 폭이 요구되도록 되어 왔다. 이러한 가는 선 폭을 달성하기 위해서는 예를 들어, 포토리소그래피용 처리액의 농도 변동을 목적으로 하는 농도의 ±1/1000 이내로 관리할 필요가 있다.
더불어, 포토리소그래피용 처리액으로서는 패터닝 결함을 극히 배제하기 위해, 소위 파티클(미립자) 함유량이 대단히 적은 것이 요구된다. 예를 들어, 포토리소그래피용 처리액 1ml 중에 O.1㎛ 이상의 파티클이 10개 이하, 경우에 따라서는 마찬가지로 1개 이하라는 엄격한 제한이 요구된다. 이러한 파티클의 관리 사정은 상기 도금액에 대해서도 같다.
종래, 이들 처리액은 오로지 처리액 메이커(이하, 「공급 측」이라 한다.)에 있어서, 원료 분말을 순수(純水)에 용해하여 원액으로 하고, 이 원액을 희석하여 농도를 조제하여, 파티클을 정밀 여과 등을 한 후, 처리액으로서 용기에 충전한 상태에서, 반도체 제조 공장, 액정 기판 제조 공장, 다층 프린트 기판 제조 공장 등의 기판을 처리하는 장소(이하, 「사용 측」이라 한다.)에 공급되었었다.
이것은 반도체 제조 공장, 액정 기판 제조 공장 등에 있어서 온 사이트(on site)에서 결정 분말이나 입상(粒狀) 등의 고체 원료를 용해하고 또한 조성 및 농도를 조제한 처리액을 사용하는 것이 설비 비용 및 운전 비용의 증대를 초래하는 것에서 비롯된다.
또한, 그뿐만 아니라, 원료 분말 등의 취급, 원액 희석 및 조성 및 농도를 충분히 관리하는 것이 극히 곤란함과 동시에, 분말형 등의 고체 원료는 그 자체가 파티클의 원인이 되기 때문에 본질적으로 사용이 경원(敬遠)시된다는 문제가 있으며, 고체 원료가 금속을 포함하는 원료이면 더욱 그렇다. 따라서, 반도체 제조 공장, 액정 기판 제조 공장 등에 있어서 온 사이트에서 고체 원료로부터 처리액을 조제하는 것은 전혀 행하여지고 있지 않은 것이 실상이었다.
더욱이, 예를 들어 포토리소그래피용 처리액의 농도는 처리액의 종류, 사용 목적 등에 따라 크게 다르며, 공급 측에 있어서 통상 0.1 내지 5질량% 정도로 조제된다.
보다 구체적으로는 액정 기판 제조 공정에 있어서의 투명 도전막용 에칭액으로서 사용되는 옥살산(oxalic acid) 수용액은 옥살산 농도가 3.5질량%인 것이 많이 사용되고 있다. 또한, 액정 기판 제조 공정에 있어서의 STN 현상액으로서 사용되는 수산화칼륨 수용액은 수산화칼륨 농도가 0.7질량%인 것이 많이 사용되고 있다.
더욱이, 프린트 기판 제조 공정에 있어서의 현상액으로서 사용되는 수산화나트륨 수용액은 수산화나트륨 농도가 1.0질량%인 것이 많이 사용되고 있다. 또한 더욱이, 프린트 기판 제조 공정에 있어서의 레지스트 박리액으로서 사용되는 수산화나트륨 수용액은 수산화나트륨 농도가 5.0질량%인 것이 많이 사용되고 있다.
상술한 바와 같이, 공급 측에서 조제해야 할 처리액의 양은 희석 배율에 따라서 대폭 증대하여, 대량의 처리액을 사용 측에 운반하기 위한 용기 준비, 용기에의 충전 작업, 운반 비용이 방대해지는 경향이었다. 그 결과, 이들 제반경비가 처리액 비용의 상당한 비율을 차지하고, 나아가서는 기판의 처리 비용이 증대한다는 문제가 생겼었다.
이에 대하여, 공급 측에서 고농도의 처리액 원액을 조제하여, 사용 측에서 그 원액을 순수로 희석하여 사용하는 것도 일부에서 행하여지고 있다. 그러나, 공급 측에서 조제된 처리액 또는 그 원액이 사용 측에서 사용되기 까지는, 운반, 보관에 상응하는 기간을 요하여, 이 동안에 처리액 또는 그 원액이 열화한다는 문제도 있었다.
또한, 본 발명자들의 지견(知見)에 의하면, 처리액 또는 원액이 특히 정치(靜置) 상태에서 보관될 경우, 바이러스, 박테리아, 생균(生菌) 등의 균체수가 현저히 증가할 염려가 있다. 그 결과, 균체의 배설물이나 사해(死骸)에 의해 액 중의 전체 유기 탄소(TOC) 농도 증가도 생각할 수 있다. 이들 균체나 TOC는 파티클원이 될 수 있다.
또한, 처리액이나 원액이 보관 중에 공기 중의 탄산 가스 등을 흡수하면, 상기 열화의 유인(誘因)이 되기 쉬울 뿐만 아니라, 특히 공기 중의 산소가 용해하면, 액 중의 용존 산소(DO) 농도가 증대한다. 이러한 DO의 증가는 기판 처리에 영향을 줄 우려가 있을 뿐만 아니라, 상기 균체의 증가율을 상승시키는 요인으로도 될 수 있다. 이러한 사상(事象)은 원액 희석에 사용하는 순수에도 마찬가지로 야기된다.
또한, 고체 원료의 물에 대한 용해도가 작은 경우에는, 고농도의 원액 중에 일단 용해한 원료가 석출할 우려가 있어, 그것이 파티클원(源)이 될 수 있음과 동시에, 적정한 농도 관리가 곤란해진다는 문제도 있었다. 예를 들어, 투명 도전막용 에칭액인 옥살산의 물에 대한 용해도는 비교적 작아, 시판되고 있는 고농도 원액의 농도는 약 6질량% 정도이다.
이러한 원료 분말에서 기인하는 파티클을 완전히 제거하는 것은 곤란하고, 또한, 처리액 농도에 편차가 생긴 경우, 특히, 대량 생산 공장에서는 대량의 불량품 발생이나 라인의 조업 정지에 결부되어, 중대한 손해를 입을 우려가 있다.
그래서, 본 발명은 이러한 사정에 비추어 이루어진 것으로, 반도체 기판, 액정 기판, 디스플레이 기판, 다층 프린트 기판 등의 소자가 형성되는 기체의 처리에 사용되는 처리액을 사용 측에 공급할 때에, 처리액 열화 및 농도 변동을 억제할 수 있으며, 또한, 파티클을 저감할 수 있음과 동시에, 경제성도 향상시킬 수 있는 처리액 조제 공급 방법 및 그를 위한 장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 과제를 해결하기 위해, 본 발명에 의한 처리액 조제 공급 방법은 소자(소자 구조 그 밖의 미세 구조를 포함한다.)가 형성되는 기체의 처리에 사용되는 처리액을 조제하여, 그 처리액을 기체의 처리 공정에 공급하는 방법으로, 처리액의 고체 원료를 순수에 용해시켜 처리액을 조제하는 조제 공정과, 처리액을 기체의 처리 공정에 관로(管路)를 개재시켜(통해) 공급하는 공급 공정을 구비하고 있어, 조제 공정에 있어서는 순수를 거의 항상 유통 또는 유동시킨다.
이러한 본 발명의 방법에서는 조제 공정에 있어서 순수에 고체 원료가 용해되어 이루어지는 처리액이 조제된다. 이 때, 농도를 직접 또는 간접 실제측정하고, 그 실측치에 근거하여 소정의 농도 범위로 관리하는 것이 바람직하다. 소망하는 조성 및 농도로 조제된 처리액은 공급 공정에 있어서 관로를 통해 기체의 처리 공정에 공급된다. 따라서, 기체의 처리 공정에서 필요할 때에 온 사이트에서 처리액 공급이 가능해진다. 따라서, 처리액을 상응하는 기간동안 저장하는 것이 불필요해진다.
또한, 조제 공정에 있어서는 순수를 정치하는 일 없이 실질적으로 항상 유통 또는 유동시키기 때문에, 순수 중 나아가서는 처리액 중의 균체 등의 미생물 농도, TOC 등의 증대가 억제된다. 구체적인 시책(施策)으로서, 순수 또는 처리액에 요구되는 물성량 중, 특히 미생물 농도가 그 초기치의 100배를 넘지 않도록(즉 100배 이하가 되도록), 순수를 연속적 또는 단속적으로 유통 또는 유동시키면 유효하다.
상술한 바와 같이, 균체 등의 미생물은 직접적으로 파티클원이 될 가능성이 높다. 따라서, 미생물 농도를 적합한 관리치로 유지함으로써, 사용 측으로의 파티클 유입을 효과적으로 억제할 수 있다. 또한, 순수 등의 다른 물성량 중, TOC 농도 및 DO 농도의 상승은 생균 등의 미생물 증가와 상관이 있어, 이것들을 적정하게 관리하여도 유용하지만, 파티클을 직접 제어하기 쉬운 관점에서 미생물 농도에 근거하는 관리가 보다 바람직하다. 미생물 농도의 측정은 일반적으로 사용되는 파티클 카운터 외에 상술한 상관 관계를 이용함으로써, TOC계(計), DO계 등도 사용할 수 있다.
더욱이, 순수의 도전율(반대로 말하면 비저항(比抵抗))은 순수 중의 불순물 농도와 상관을 보이는 경향이 있으며, 도전율이 증대하면 기체의 처리 공정으로 불순물이 혼입할 우려가 일어나는 경향이 있다. 따라서, 파티클과는 다른 관점에서 이 도전율을 물성 관리치로 하는 것도 가능하다.
여기서, 미생물 농도 등의 이들 물성량을 일정치로 억제하기 위해서는 예를 들어, 실제의 처리 운전에 있어서의 순수 또는 처리액의 샘플링 측정·관리 또는 건욕(建浴) 시, 시운전 시 등에 순수의 유통 조건을 미리 결정한다는 수법을 채용할 수 있다.
또한, 조제 공정에 있어서는 고체 원료의 순수에의 용해를 조장 또는 촉진시키는 용해 조제(助劑)를 고체 원료와 순수와의 혼합물에 첨가하는 것이 바람직하다. 더구나, 이들 혼합 및 첨가 순서는 상관 없다.
상술한 바와 같이, 처리액의 고체 원료의 순수에의 용해도가 부적합할 정도로 작고 또한 요구되는 처리액 농도가 높은 경우에는, 조제 공정에 있어서 용해 찌꺼기가 생기 수 있다. 이 때, 용해 조제를 첨가함으로써 고체 원료의 순수에의 용해가 조장 또는 촉진되어, 파티클 및 농도의 편차 원인이 되는 용해 앙금 발생이 방지된다. 또한, 고체 원료의 순수에의 용해도가 충분히 클 때라도, 용해 속도가 증대될 수 있기 때문에 바람직하다.
또한, 용해 조제와 더불어, 또는, 용해 조제가 불필요한 경우에는 다른 첨가제를 첨가하여도 된다.
보다 구체적으로는 기체의 처리 공정이 기체 상의 적층물을 에칭 처리하는 공정일 때, 조제 공정에 있어서는 처리액으로서 적층물용 에칭액을 조제한다.
특히, 적층물이 투명 도전막일 때, 조제 공정에 있어서는 고체 원료로서 옥살산을 사용하여, 처리액으로서 옥살산 이온을 포함하는 용액을 조제하면 유용하다. 이 때, 용해 조제로서 알킬벤젠술폰산, 퍼플루오르알킬술폰산(perfluoroalkylsulfonic acid) 및 그들 염(鹽) 중 적어도 어느 한 종류를 옥살산과 순수와의 혼합물에 첨가하는 것이 바람직하다. 이 경우의 용해 조제는 용해를 조장하는 것 외에, 투명 도전막의 에칭액의 제 2 주성분이 될 수 있는 것으로, 에칭 성능도 향상된다.
또는, 적층물이 크롬을 포함하는 막일 때, 조제 공정에 있어서는 고체 원료로서 초산(硝酸) 제 2 세륨암모늄을 사용하여, 처리액으로서 제 2 세륨 이온을 포함하는 용액을 조제하면 유용하다. 이 때, 용해 조제로서 과염소산 및/또는 질산을 질산 제 2 세륨암모늄과 순수와의 혼합물에 첨가하면 바람직하다.
이로써, 가수분해에 의한 세륨수산화물 침전 생성이 방지되어, 용해가 극히 유효하게 촉진된다. 더구나, 크롬 에칭액에 있어서 세륨을 제 1 주성분으로 하면, 과염소산 및/또는 초산은 제 2 주성분으로서 기능하기 때문에, 에칭 성능도 향상된다.
또한, 기체의 처리 공정이 기체 상에 적층된 포토 레지스트를 현상하는 공정 또는 포토 레지스트를 박리하는 공정일 때, 조제 공정에 있어서는 처리액으로서 포토 레지스트의 현상액 또는 박리액을 조제한다.
특히, 조제 공정에 있어서는 고체 원료로서, 알칼리 금속의 수산화물, 탄산염, 탄산수소염, 인산염 및 규산염(silicate) 및 암모늄 화합물, 특히 테트라메틸암모늄하이드로옥사이드(TMAH) 중 적어도 한 종류의 화합물을 사용하여, 처리액으로서 알칼리계 용액을 조제하면 유용하다. 이들 고체 원료는 순수에의 용해가 비교적 용이하며, 특히 용해 조제를 사용하지 않아도 상관 없지만, 현상액 또는 박리액으로서의 성능을 향상시키도록 계면 활성제를 적당히 첨가하면 바람직하다.
더욱이, 기체 처리 공정이 기체 상에 금속을 도금하는 공정일 때, 조제 공정에 있어서는 처리액으로서 금속의 도금액을 조제한다. 특히, 도금되는 금속이 구리일 때, 조제 공정에 있어서는 고체 원료로서 황산구리(CuSO4·5H2O)를 사용하여, 처리액으로서 구리 이온을 포함하는 용액을 조제하면 유용하다.
이 때, 용해 조제로서 황산을 황산구리와 순수와의 혼합물에 첨가하는 것이 바람직하다. 이로써, 가수분해에 의한 수산화구리 침전 생성이 방지되어, 용해가 극히 유효하게 촉진된다. 또한, 황산 자체가 구리 도금액의 용매 주성분이다. 이 때, 염소 이온, 염소계 이온, 광택제 등을 적당히 첨가하여도 된다.
또한, 본 발명에 의한 처리액 조제 공급 장치는 본 발명의 처리액 조제 공급 방법을 유효하게 실시하기 위한 것이다. 즉, 소자가 형성되는 기체 처리에 사용되는 처리액이 조제되며, 처리액을 기체의 처리 장치에 공급하기 위한 장치로, 처리액의 고체 원료 및 순수가 공급되어, 고체 원료가 순수에 용해하여 이루어지는 처리액이 조제되는 조제통과, 조제통에 접속되어 있으며 또한 고체 원료를 저류(貯留)하는 고체 원료 공급부와, 조제통에 접속되어 있으며 또한 순수가 실질적으로 항상 유통 또는 유동되는 순수 공급부와, 조제통과 기체의 처리 장치에 접속되어 있으며, 처리액이 조제통으로부터 기체의 처리 장치로 송급(送給)되는 관로를 구비한다.
또는, 순수 공급부는 순수 또는 처리액의 미생물 농도가 그 초기치의 100배를 넘지 않도록(100배 이하가 되도록) 순수가 연속적 또는 단속적으로 유통 또는 유동되는 것이다.
이하, 본 발명의 실시예에 대해서 상세하게 설명한다. 또한, 동일 요소에는 동일 부호를 붙여, 중복하는 설명을 생략한다. 또한, 위치 관계는 특별히 단정하지 않는 한, 도면에 도시하는 위치 관계에 근거하는 것으로 한다. 또한, 도면의 치수 비율은 도시한 비율에 한정되는 것은 아니다.
도 1에 도시하는 처리액 조제 공급 장치(100)는 처리액(W)의 제 1 주성분이 되는 원료 분말(G)(고체 원료)을 저류하는 원료 공급통(101)(고체 원료 공급부)이 접속되며, 배관(K1)(관로)을 개재시켜 반도체 기판, 액정 기판, 프린트 기판 등의 기체 처리 장치(90)에 접속된 용해 조제통(102)(조제통)을 구비하는 것이다. 또한, 용해 조제통(102)에는 배관(K2, K3)을 개재시켜 각각 초순수 공급계(103)(순수 공급부) 및 용해 조제 공급계(104)(용해 조제 공급부)가 접속되어 있다.
원료 공급통(101)은 용해 조제통(102)의 위쪽에 배치되어 있으며, 원료 분말(G)이 바닥부의 호퍼(hopper)로부터 스크류 피더(screw feeder) 등에 의해 용해 조제통(102) 내에 투입되도록 되어 있다.
한편, 초순수 공급계(103)는 이온 농도, 파티클 농도 등이 적당히 관리된 소위 초순수(J)를 생성하는 장치(도시하지 않음)를 갖고 있다. 한편, 용해 조제 공급계(104)는 원료 분말(G)의 초순수(J)에의 용해를 조장 또는 촉진하는 용해 조제(Y)를 저류 또는 받아들이는 것이다. 용해 조제(Y)는 원료 분말(G)의 종류에 따라서 적당히 선택되며, 처리액(W)에 따라서는 처리액(W) 본래의 처리 성능을 향상시키는 제 2 주성분이 될 수 있는 경우도 있다.
또한, 용해 조제통(102)은 내부에 축류 프로펠러 등을 갖는 교반기(stirrer:M)를 갖고 있으며, 외부에는 농도계(110)가 설치된 순환 배관(K10)이 설치되어 있다. 농도계(110)는 용해 조제통(102) 내에서 조제되는 처리액(W) 중의 성분 농도를 계측하기 위한 것으로, 도전율계, 흡광 광도계, 굴절율계, 점도계, 초음파 농도계, 액체 밀도계, 자동 적정(滴定) 장치 등의 여러 가지 계측 기기가 채용된다.
농도계(110)에는 제어 장치(120)가 접속되어 있으며, 농도계(110)로부터의 처리액(W)의 성분 농도 신호에 따른 지시 신호가 제어 장치(120)로부터 원료 공급통(101) 및 후술하는 유량 조정 밸브(V1)로 출력되어, 원료 분말(G), 초순수(J) 및 용해 조제(Y)의 용해 조제통(102)으로의 공급량 및 처리 장치(90)로의 처리액(W)의 송급량이 조정된다.
또한, 용해 조제통(102)은 배관(K11)을 개재시켜 드레인계(111)로 접속되어 있다. 더욱이, 용해 조제통(102) 및 조제 저류통(105)에는 습윤통(106)에 접속된 시일(seal) 배관(K4, K5)이 각각 결합되어 있다. 이 습윤통(106)에는 상술한 초순수 공급계(103) 및 시일 가스 공급계(107)가 접속되어 있다.
습윤통(106)에서는 초순수(J)에 시일 가스 공급계(107)로부터의 질소 가스(N)가 통기(通氣)되어, 습기 질소 가스(N)가 생겨, 용해 조제통(102) 및 조제 저류통(105) 및 그것들에 접속된 배관 안쪽이 그 습기 질소 가스에 의해 밀봉된다.
또한 더욱이, 시일 배관(K4, K5)으로부터는 오프 가스계(108)에 접속된 배기 배관(K6)이 분기하고 있다. 또한, 각 배관에는 필요에 따라서 유량 조정 밸브(V1), 개폐 밸브(V2) 및 펌프(P)가 적당히 설치되어 있다. 또한, 배관(K1)에는 파티클을 제거하기 위한 여과 필터(F)가 부가로 설치되어 있다.
이렇게 구성된 처리액 조제 공급 장치(100)를 사용한 본 발명에 의한 처리액 조제 공급 방법의 일례에 대해서 설명한다. 또한, 이하의 각 처리 스텝에 있어서는 필요에 따라서 적당히 온도 조정을 하는 것으로 한다.
우선, 습윤통(106)에 소정량의 초순수(J) 및 질소 가스(N)를 공급하여 습기 질소 가스(N)로 하여, 용해 조제통(102) 및 조제 저류통(105)을 이 습기 질소 가스(N)로 밀봉한다. 이로써, 용해 조제통(102) 내에서 조제되는 처리액(W) 및 액상의 용해 조제(Y)가 대기 중의 산소 가스, 탄산 가스, 암모니아 가스 등을 흡수하는 것이 방지된다.
이어서, 초순수(J) 및 원료 분말(G)의 소정량을 용해 조제통(102)에 공급하여, 교반기(M)에서 혼합 교반하고, 원료 분말(G)을 용해시켜 처리액(W)을 조제한다. 또한, 원료 분말(G)의 초순수(J)에의 용해도가 작은 경우에는, 필요에 따라서 용해 조제(Y)를 용해 조제통(102)에 첨가한다.
이 때, 순환 배관(K10)에 처리액(W)을 유통시켜, 그 성분 농도를 농도계(110)로 모니터한다. 상세하게는 농도계(110)가 흡광 광도계 또는 도전율계의 경우를 예로 들면, 처리액(W)이 농도계(110)를 통과할 때에, 그 흡광도 또는 도전율에 따른 검출 신호가 연속적 또는 단속적으로 제어 장치(120)에 출력된다.
제어 장치(120)의 연산부(도시하지 않음)에는 검출 신호 강도와 성분 농도와의 상관 데이터(상관 계수, 검량선(檢量線) 등)를 미리 입력 또는 기억시켜 두고, 실측된 검출 신호 강도로부터 용해 조제통(102) 내의 성분 농도의 실측치를 구한다.
또한, 그 연산부에 성분 농도의 목표 설정치를 미리 입력 또는 기억시켜 두고, 성분 농도의 실측치와 목표치와의 차분(差分)을 구하여, 그 차분에 따라서 원료 분말(G), 용해 조제(Y) 및 초순수(J)의 공급을 조절하는 제어 신호를 각 유량 조정 밸브(V1) 및 펌프(P)에 송출한다. 이러한 성분 농도의 제어 운전을 연속하거나 또는 단속적으로 실시하여, 처리액(W)의 성분 농도를 소망하는 값으로 조제한다(조제 공정).
여기서, 원료 분말(G)로서는 처리 장치(90)에 있어서의 기체의 처리 종류에 따른 처리액(W)의 고체 원료를 사용할 수 있다. 예를 들어, 처리 장치(90)가 반도체 소자 등의 제조에 있어서의 웨트 에칭 프로세스를 하는 것인 경우, 처리액(W)은 그를 위한 에칭액이다.
보다 구체적으로는 에칭의 대상이 인듐·주석 산화물(ITO) 박막 등의 투명 도전막일 때에는, 옥살산 분말을 원료 분말(G)로 하여, 용해 조제통(102)에서 옥살산 용액을 처리액(W)으로서 조제한다. 이 처리액(W) 중의 옥살산 농도는 바람직하게는 1 내지 6질량%, 보다 바람직하게는 3.3 내지 3.6질량%가 된다.
더욱이, 이 경우의 용해 조제(Y)로서는 알킬벤젠술폰산, 퍼플루오르알킬술폰산 및 이들의 염 중 적어도 어느 한 종류를 사용할 수 있다. 옥살산은 물에의 용해도가 비교적 작고, 일반적으로 옥살산 농도 6질량% 정도의 원액으로서 공급된다. 따라서, 용해 조제통(102) 내에서 온 사이트에서 옥살산 용액을 조제할 때에는 온도 컨트롤과 함께 용해 조제(Y)를 사용함으로써, 용해 앙금의 발생 및 조제 속도를 가치있게 향상시킬 수 있는 이점이 있다.
용해 조제(Y)의 첨가량으로서는 종류에 따라서도 다르지만, 원료 분말(G)인 옥살산 100질량부에 대하여, 바람직하게는 0.1 내지 3질량부, 보다 바람직하게는 0.3 내지 1질량부이다.
또한, 에칭의 대상이 크롬막 또는 크롬 함유막인 경우에는 산화 인자로서의 세륨을 포함하는 화합물, 특히, 초산 제 2 세륨암모늄 분말을 원료 분말(G)로 하고, 용해 조제통(102)에서 초산 제 2 세륨암모늄 용액을 처리액(W)으로서 조제한다. 이 처리액(W) 중의 초산 제 2 세륨암모늄 농도는 바람직하게는 10 내지 20질량%, 보다 바람직하게는 14 내지 18질량%가 된다.
더욱이, 이 경우의 용해 조제(Y)로서는 과염소산, 초산 등의 산을 사용할 수 있다. 이 용해 조제(Y)의 첨가량으로서는 종류에 따라서도 다르지만, 원료 분말(G)인 초산 제 2 세륨암모늄 100질량부에 대하여, 바람직하게는 5 내지 20질량부, 보다 바람직하게는 10 내지 15질량부이다.
또한, 크롬 에천트(echant)로서의 처리액(W)에 있어서, 세륨이 제 1 주성분이 되어, 과염소산, 초산 등의 산이 용해 조제임과 동시에 제 2 주성분으로서 작용한다.
또한 더욱이, 예를 들어, 처리 장치(90)가 반도체 소자 등의 제조에 있어서의 포토리소그래피에서 사용되는 포토 레지스트의 현상(現像) 프로세스 또는 그 후의 박리 프로세스를 하는 것인 경우, 처리액(W)은 그를 위한 현상액 또는 박리액이다.
마이크로 가공에 있어서는 용도 또는 조건에 따라서 다종 다양한 포토 레지스트가 사용되고 있으며, 예로서, 포지티브·네거티브용, i선용, KrF 엑시머 레이저용, ArF 엑시머 레이저용 등을 들 수 있다. 재질적으로도, 매트릭스 재료의 노볼락(N; Novolac) 수지에 디아조퀴논(DQ)계 감광제가 배합된 DQN 레지스트를 비롯하여, 광산(光酸) 발생제가 들어간 레지스트, 화학 증폭형 레지스트 등, 다방면에 걸친다.
보다 구체적으로는 이들 포토 레지스트 중에서도 특히 포지티브형인 것의 현상 등에는 알칼리계 처리액이 널리 사용되는 경향이 있다. 그래서, 이러한 처리 대상에는 알칼리 금속의 수산화물, 탄산염, 탄산수소염, 인산염 및 규산염 및 암모늄 화합물(치환 또는 미치환의 알킬암모늄 화합물을 포함한다) 중 적어도 한 종류의 화합물 즉 알칼리제(alkali劑)를 원료 분말(G)로 하여, 용해 조제통(102)에서 알칼리계 현상액 등을 처리액(W)으로서 조제하면 된다.
이들 중에서도, 알칼리 금속염으로서는 보다 바람직하게는 칼륨 또는 나트륨의 염 또는 수산화물, 특히 바람직하게는 수산화칼륨이 유용하며, 암모늄 화합물로서는 TMAH, 트리메틸모노에탄올암모늄하이드로옥사이드(콜린) 등을 들 수 있으며, TMAH가 보다 바람직하다.
암모늄 화합물은 알칼리 금속에 의한 오염을 배제할 수 있는 점에서 유용하고, 그 중에서도 TMAH는 강알칼리를 보이기 때문에, 현상 성능 향상 및 사용량의 저감 관점에서 유리하다.
이들 알칼리 성분 원료의 함유 농도는 바람직하게는 0.1 내지 2.5질량%, 보다 바람직하게는 0.1 내지 2.4질량%가 되며, 이 적합 범위에 있어서, 대상이 되는 포토 레지스트 및/또는 알칼리의 종류에 따라서 적당히 농도 관리를 할 수 있다.
더 예시하면, 반도체 소자(장치)의 제조에 사용되는 포토 레지스트용 처리액(W)으로서는, 알칼리 성분(예를 들어 TMAH)이 바람직하게는 2.2 내지 2.4질량%(보다 구체적으로는 2.375 내지 2.385질량%), 보다 바람직하게는 2.3 내지 2.4질량%(보다 구체적으로는 2.377 내지 2.383질량%)이면 유용하다.
한편, 액정 장치 제조에 사용되는 포토 레지스트(예를 들어 DQN 레지스트)용에는 알칼리 성분이 바람직하게는 2.2 내지 2.4질량%(보다 구체적으로는 2.370 내지 2.390질량%), 보다 바람직하게 2.3 내지 2.4질량%(보다 구체적으로는 2.375 내지 2.385질량%)이면 유용하다. 한편, 아크릴계 레지스트용에는 알칼리 성분이 바람직하게는 0.1 내지 0.6질량%이면 유용하다.
또는, 처리 장치(90)가 반도체 소자 등의 제조에 있어서의 금속 도금 프로세스를 하는 것일 때에는 처리액(W)은 그를 위한 도금액이다. 최근, 배선 금속은 알루미늄으로부터 구리로 이행하고 있고, 가공 형태도 다마신(damascene) 프로세스가 주류가 되어 왔다. 이러한 구리 배선에 대해서는 유용한 CVD 소스가 없이, 일반적으로 도금 전착에 의한 성막(成膜)이 행하여진다. 그래서, 구리 도금에 대해서는 황산구리 분말을 원료 분말(G)로 하여, 용해 조제통(102)에서 황산구리 용액을 처리액(W)으로서 조제하면 적합하다. 이 처리액(W) 중의 황산구리(CuSO4·5H2O) 농도는 바람직하게는 60 내지 90g/l, 보다 바람직하게는 66 내지 75g/l이 된다.
더욱이, 이 경우의 용해 조제(Y)로서는 황산을 사용할 수 있다. 이 용해 조제(Y)의 첨가량으로서는 종류에 따라서도 다르지만, 바람직하게는 140 내지 240g/l, 보다 바람직하게는 170 내지 190g/l이다. 또한, 다른 첨가제, 예를 들어, 기체 상에 설치된 홀, 트랜치 등의 바텀 업 필(bottom up fill)을 촉진하는 촉진제, 필드 성막에 있어서의 평탄화를 촉진하는 평탄화제, 염소 이온, 염소계 이온, 광택제 등을 부가로 첨가하여도 된다.
또한, 초순수(J)로서는 일반적으로 반도체 장치, 액정 장치, 전자 회로, 다층 프린트 배선 등의 제조에 사용되는 초순수(J)이면 되며, 입수가 용이하다. 통상, 이들 처리 설비에는 초순수의 제조 장치가 설치되어 있기 때문에, 이를 처리액 조제 공급 장치(100)의 초순수 공급계(103)로서 겸용할 수도 있다.
또한, 본 발명에 있어서는 처리액(W)의 조제 시, 초순수(J)를 실질적으로 항상 유통 또는 유동시킨다. 구체적으로는 초순수(J) 또는 처리액(W) 중의 미생물 농도가 그 초기치가 바람직하게는 100배, 보다 바람직하게는 50배를 넘지 않도록, 특히 바람직하게는 초기치와 대략 동등하게 유지되도록 초순수(J)를 연속적 또는 단속적으로 유통 또는 유동시킨다.
그를 위한 수단으로서는 예를 들어, 초순수(J)를 용해 조제통(102)의 내부에 유통시킨다. 이 경우, 용해 조제통(102) 내의 처리액(W)의 성분 농도를 일정하게 유지하도록 상술한 농도계(110) 및 제어 장치(120)에 의한 농도에 의해 원료 분말(G) 및 용해 조제(Y) 공급을 제어한다.
또는, 초순수 공급계(103) 또는 배관(K2)에 바이패스관이나 드레인관을 설치하여, 용해 조제통(102)의 외부에 초순수(J)를 상시 또는 거의 상시 흘려도 되며, 초순수(J)를 극히 체류시키지 않도록 초순수 공급계(103) 내외에서 순환 등에 의해 유동시켜도 된다.
이 미생물 농도가 초기치의 1OO배를 넘지 않도록 초순수(J)를 유통 등을 시키는 방법으로서는 예를 들어, 이하의 수법을 채용할 수 있다. 즉, 처리액(W)의 실제 가동 운전을 할 때에, 전술한 성분 농도의 조절 제어와 마찬가지로, 시스템 내의 초순수(J) 또는 처리액(W)을 수시 샘플링 등을 하여 물성량을 실측하여, 관리 목표치 이하가 되도록 초순수(J)의 용해 조제통(102)의 내외로의 공급 유량 및 빈도를 피드백 제어하는 방법을 들 수 있다.
또는, 용해 조제통(102)의 건욕 시 즉 실제 운전을 개시하기 전의 장치 가동 시 또는 시운전 시에 초순수(J)의 통수량(通水量) 및 통수 빈도와, 초순수(J) 또는 처리액(W) 중의 상기 물성량과의 관계를 미리 취득해 두고, 처리액(W)의 조제 공정의 운전 형태에 따라서, 상기 미생물 농도가 초기치의 1OO배 이하가 되는 초순수(J)의 통수량 및 통수 빈도로 실제 가동시키는 것도 가능하다. 처리 장치(90)에의 영향 및 조화를 고려하면, 후자의 수법이 바람직하다고 생각된다.
또한, 처리 장치(90)에 있어서는 전술한 바와 같이, 예를 들어 처리액(W) 1ml 중에 0.1㎛ 이상의 파티클이 1O개 이하 또는 1개 이하라는 대단히 엄격한 제한이 요구되는 것이 일반적이다. 더욱이, 미생물 중에서도 생균은 대략 4 내지 5㎛ 정도, 박테리아는 1㎛ 정도, 바이러스, 포자 및 생균의 조각은 0.1㎛ 정도가 대표적인 크기이다.
이것들을 고려하면, 초순수(J) 또는 처리액(W) 중의 미생물 농도의 구체적인 관리치의 예로서는 예를 들어 생균 수의 경우, 바람직하게는 초기치가 1O-2개/ml 정도(order) 이하에서 관리치가 1개/ml 정도 이하, 보다 바람직하게는 초기치가 1O-3개/ml 정도 이하에서 관리치가 1O-1개/ml 정도 이하가 바람직하다.
여기서, 초순수(J) 또는 처리액(W)에 대해서 미생물 농도 이외의 관리 항목의 후보로서는, 초순수(J) 또는 처리액(W)의 TOC 농도 또는 DO 농도 또는 초순수(J)의 도전율을 들 수 있다. 미생물 농도는 상술한 바와 같이 파티클의 직접 주요 원인으로, 양자(兩者)는 급수적으로 증가하는 경향이 있다. 이에 대하여, DO 농도 및 TOC 농도는 미생물 농도와 상관이 있지만, 직선적으로 증가하는 경향이 있다.
TOC에 관해서는 균체의 사해(死骸) 등의 기여와 더불어, 배관의 재질 등에 의해 용출량이 다른 경향이 있다. 초순수(J) 중의 TOC 농도의 초기치는 예를 들어 10μg/l 이하 내지 100μg/l 정도이고, 그 증가율도 배관 재질 등에 의존하는 것도 있다. 이들은 미생물 농도와도 상관있고, 특히 고형분이 파티클원이 될 수 있기 때문에, 그 관리를 하는 것도 유용하다. 이 TOC 농도가 예를 들어 초기치의 2배를 넘으면, 처리액(W) 중의 파티클 증대에 영향이 미침과 동시에, 경우에 따라서는 미생물 농도가 과도하게 높아질 염려가 있다.
또한 더욱이, DO 농도에 의해 정지 상태에 있는 수중 미생물의 증가율이 가치있게 변화하여, DO 농도가 선형 증가한 경우, 미생물 농도가 급수적(지수 함수적)으로 증가하는 것도 있을 수 있다. 따라서, 디가스(degassing)에 의해 초순수(J)의 DO 농도의 초기치를, 예를 들어, 바람직하게는 1mg/l 정도 이하, 보다 바람직하게는 O.1mg/l 정도 이하, 보다 바람직하게는 O.O1mg/l 이하로 하는 것이 바람직하다.
또한, 처리액(W) 중의 DO 농도가 기체 상으로의 성막 공정 등에 악영향을 미칠 염려도 있기 때문에, 이 관점에서도 DO 농도의 관리가 바람직하다고 생각된다. 이 DO 농도가 초기치의 2배를 넘으면, 생균 등의 균체수의 증가율이 증대함으로써, 파티클을 충분히 저감하기 어려워진다.
한편, 도전율 증대는 초순수(J) 중의 염소 이온, 금속 이온, 탄산 이온 등의 증가에 의한 경향이 있고, 초순수(J)의 도전율 관리는 파티클 억제 등과는 다른 관점에서 바람직하다.
또한, 일반적으로는 도전율 대신 비저항으로 관리되는 일도 많다. 즉, 비저항 저하(도전율 상승)에 의해 기체의 처리 공정에의 불순물의 혼입 확률이 높아질 우려가 있다. 초순수(J)의 비저항의 초기치로서는 25℃에 있어서, 예를 들어 바람직하게는 20MΩ·cm 정도 이상, 보다 바람직하게는 50MΩ·cm 정도 이상으로 하면 적합하다. 이 비저항이 초기치의 2배를 밑돌면(바꾸어 말하면, 도전율이 초기치의 2배를 넘으면), 불순물 혼입에 의해 반도체 소자 등의 디바이스 특성에 현저한 영향을 줄 우려가 있다.
다음으로, 이렇게 하여 소망하는 조성 및 농도로 조제한 처리액(W)을 배관(K1) 측으로 송급하여, 여과 필터(F)에서 더 파티클을 제거한 후, 배관(K1)을 통해 처리 장치(90)로 공급한다(공급 공정). 이 때, 용해 조제통(102)을 밀봉하는 습기 질소 가스(N)의 인가 압력을 조정하여, 수두압(水頭壓) 차이를 이용하여 처리 장치(90)에의 처리액(W) 송급을 실시하거나, 보조하면, 에너지 소비량 저감 및 맥동 발생을 경감할 수 있기 때문에 바람직하다.
또한, 건욕 시, 점검 시, 비상시 등에 용해 조제통(102)의 처리액(W)을 발출(拔出)하는 경우에는 배관(K11)을 통해 드레인계(111)로 배출한다.
이렇게 구성된 처리액 조제 공급 장치(100) 및 이것을 사용한 처리액 조제 공급 방법에 의하면, 조제 공정에 있어서, 용해 조제통(102) 내에서 초순수(J)에 원료 분말(G)이 용해되어 이루어지는 처리액(W)이 얻어진다. 그리고, 이 처리액(W)이 일정 기간 저류되는 일 없이 또한 대기에 개방되는 일 없이, 공급 공정에 있어서 배관(K1)을 통해 처리 장치(90)에 공급된다.
따라서, 반도체 기판, 액정 기판 등의 기체 처리가 필요할 때에 온 사이트에서 처리액(W) 공급이 가능해진다. 따라서, 처리액(W)이 저류되는 동안에 공기 중의 산소 가스나 탄산 가스를 흡수하여 열화하거나 DO가 증가한다는 종래의 문제점을 해소할 수 있다. 그 결과, 처리액(W) 중의 미생물수 및 TOC의 증가를 억제할 수 있어, 이들에서 기인하는 파티클을 경감할 수 있다.
또한, 조제 공정에 있어서는 초순수(J)를 정치하는 일 없이, 실질적으로 항상 유통 또는 유동시켜, 구체적으로는 초순수(J) 또는 처리액(W) 중의 미생물 농도를 그 초기치에 대하여 100배 이하가 되도록 제어·관리하기 때문에, 처리 장치(90)로의 파티클 혼입을 한층 더 유효하게 억제할 수 있다.
도 2에 도시하는 처리액 조제 공급 장치(200)는 용해 조제통(102)의 후단에 처리 장치(90)에 접속된 조정통(202)이 배치되며, 이 조정통(202)에 첨가제 저류통(205) 및 배관(K23)을 개재시켜 접속된 첨가제 공급계(204)를 부가로 구비하는 것 이외는 도 1에 도시하는 처리액 조제 공급 장치(100)와 대략 동등한 구성을 갖는 것이다.
조정통(202) 및 첨가제 저류통(205)에는 각각 습윤통(106)에 접속된 시일 배관(K24) 및 시일 배관(K5)의 분기관이 접속되어 있어, 용해 조제통(102)과 마찬가지로 습기 질소 가스(N)로 밀봉된다. 더욱이, 조정통(202)에는 배관(K22)을 개재시켜 초순수 공급계(103)가 접속되어 있다. 이렇게, 용해 조제통(102), 조정통(202) 및 배관(K20)으로 조제통이 구성되어 있다.
처리액 조제 공급 장치(200)에 있어서는, 용해 조제통(102) 내에서 조제한 처리액(W)을 수두압 차이를 이용하여 배관(K20)을 통해 조정통(202)에 자연 이송한다. 용해 조제 공급계(104)는 조정통(202)에 접속되어 있으며, 조정통(202) 내에서 용해 조제(Y) 및 첨가제(Z)를 부가로 첨가하여, 액성 및 성분 농도를 조절한 처리액(W1)으로 한 후, 배관(K21)을 통해 처리 장치(90)로 송급한다. 이 예에서는 용해 조제통(102)에서 소망하는 성분 농도보다도 높은 농도의 처리액(W)을 조제하여, 이것을 조정통(202)에서 희석하여 더욱 농도 조정하는 것이 가능해진다.
여기서, 첨가제(Z)로서는 처리액(W)의 종류 및 용도에 따라서 여러 가지 것을 사용할 수 있다. 예를 들어, 처리액(W)이 포토 레지스트의 현상액인 경우, 계면 활성제를 들 수 있다. 또한, 처리액(W)이 구리 도금액인 경우, 전술한 촉진제나 평탄화제 또는 억제제, 광택제 등을 부가로 첨가하여도 된다. 더욱이, 처리액(W)이 ITO 에칭인 경우, 알킬벤젠술폰산 등을 들 수 있으며, 이것은 전술한 바와 같은 용해 조제로서도 기능하는 것이다.
도 3에 도시하는 처리액 조제 공급 장치(300)는 조정통(202)의 후단에 처리 장치(90)에 접속된 평준화통(302)이 배치된 것 이외는 도 2에 도시하는 처리액 조제 공급 장치(200)와 대략 동등한 구성을 갖는 것이다.
평준화통(302)은 배관(K30, K40)을 개재시켜 각각 용해 조제통(102) 및 조정통(202)에 접속되어 있다. 또한, 평준화통(302)에는 습윤통(106)에 접속된 시일 배관(K34)이 접속되어 있으며, 용해 조제통(102) 및 조정통(202)과 마찬가지로 습기 질소 가스(N)로 밀봉된다. 더욱이, 평준화통(302)에는 배관(K32)을 개재시켜 초순수 공급계(103)가 접속되어 있다. 이렇게, 용해 조제통(102), 조정통(202), 평준화통(302) 및 배관(K20, K30)으로 조제통이 구성되어 있다.
처리액 조제 공급 장치(300)에 있어서는 용해 조제통(102) 내에서 조제한 처리액(W)을 수두압 차이를 이용하여 배관(K20, K30)을 통해 조정통(202) 및 평준화통(302)으로 자연 이송함과 동시에, 조정통(202) 중의 처리액(W1)을 배관(K40)을 통해 평준화통(302)으로 자연 이송한다. 이 예에서는 조정통(202)에서 목표하는 성분 농도가 된 처리액(W1)은 평준화통(302)에 있어서 한층 더한 농도의 평준화가 실시되어 처리액(W2)이 얻어져, 조제 시 또는 조정 시에 불가피하게 생길 수 있는 농도의 근소한 오차가 저감된다.
이렇게 구성된 처리액 조제 공급 장치(200, 300) 및 이들을 사용한 본 발명의 처리액 조제 공급 방법에 의해서도, 상술한 처리액 조제 공급 장치(100)가 이루어내는 것과 동일한 작용·효과가 얻어지지만, 중복하는 설명을 생략하기 위해 여기서의 상세한 설명은 생략한다. 더불어, 조정통(202) 나아가서는 평준화통(302)의 사용에 의해, 처리액(W)을 한층 더 평이하게 처리 장치(90)로 송급할 수 있으며, 더구나, 일괄처리(batch) 방식으로 송급하는 경우에 비하여, 송급되는 처리액(W)의 성분 농도를 보다 안정되게 또한 정밀도 좋게 유지할 수 있다.
또한, 본 발명은 상술한 실시예에 한정되는 것이 아니라, 예를 들어, 농도계(110)가 온도 보상 기능을 갖고 있는 것이 바람직하며, 또는, 그 대신 제어 장치(120)가 온도 실측치에 근거하여 검출 신호 강도 보정을 한다는 온도 보상 기능을 갖고 있어도 된다.
또한, 제어 장치(120)를 사용한 자동 제어 대신 수동으로 행하여도 상관 없다. 더욱이, 전술한 초순수(J) 및/또는 처리액(W, W1, W2)의 디가스(용존 가스의 제거)를 실시하여도 바람직하다. 또한 더욱이, 처리액(W, W1, W2)의 성분 농도를 산출함에 있어서, 용해 조제통(102), 조정통(202) 또는 평준화통(302) 내의 액량을 측정하도록 각 통에 액면계, 용적계 또는 중량계를 설치하여도 된다.
더욱이 또한, 농도계(110)를 순환 배관(K10)과 함께 용해 조제통(102) 등의 외부에 설치하였지만, 센서부, 전극부 등을 통 내의 처리액(W, W1, W2)에 직접 접촉시키도록 하여도 상관 없다.
또한, 초순수(J)와 액상의 용해 조제(Y) 또는 첨가제(Z)는 라인 믹서로 혼합하여 용해 조제통(102), 조정통(202) 또는 평준화통(302)에 공급하여도 된다. 더불어, 처리액(W) 등의 교반은 교반기(M)에 한하지 않고, 분류(噴流) 교반(jet stirring) 등이어도 된다.
더욱이 또한, 원료 분말(G) 및 초순수(J)의 공급량 제어는 적어도 어느 한쪽에 대하여 실시하면 된다. 예를 들어, 원료 분말(G)의 공급량을 일정하게 하여, 초순수(J)의 공급 유량을 제어할 수 있다.
또한, 원료 공급통(101)을 공급하기 위한 스크류 피더를 정량 공급의 대부분을 조달하는 정량 스크류부와 미량 조절을 하는 제어 스크류부로 구성하여도 바람직하다. 이 경우, 처리액(W)의 성분 농도에 의한 원료 분말(G)의 공급량 제어를 오로지 제어용 스크류에 의해 행하면, 한층 더 세밀한 농도 제어가 가능해진다. 마찬가지로, 초순수(J), 용해 조제(Y) 및 첨가제(Z)의 공급용 펌프(P)를 2종류의 구성으로 하여도 된다.
이상 설명한 바와 같이, 본 발명에 의하면, 반도체 기판, 액정 기판, 디스플레이 기판, 다층 프린트 기판 등의 소자(소자 구조)가 형성되는 기체 처리에 사용되는 처리액의 원액을 공급 측에서 준비하여 기체의 처리 설비인 사용 측에서 저류하고 또한 희석할 필요가 없이, 온 사이트에서 필요에 따라서 처리액을 조제·공급할 수 있다.
더구나, 순수를 일정한 유량, 빈도 등으로 유통 또는 유동시킨다. 이로써, 처리액을 사용 측에 공급할 때에, 처리액 열화 및 성분 농도의 변동을 충분히 억제할 수 있으며, 또한, 파티클을 저감할 수 있음과 동시에, 경제성도 향상시키는 것이 가능해진다.
본 발명은 반도체 기판, 액정 기판, 디스플레이 기판, 다층 프린트 기판 등의 소자가 형성되는 기체의 처리에 사용되는 처리액을 사용 측에 공급할 때에, 처리액의 열화 및 농도 변동을 억제할 수 있으며, 또한, 파티클을 저감할 수 있음과 동시에, 경제성도 향상시킬 수 있는 처리액 조제 공급 방법 및 그를 위한 장치를 제공한다.
도 1은 본 발명에 의한 처리액 조제 공급 장치의 제 1 실시예의 개략을 도시하는 구성도.
도 2는 본 발명에 의한 처리액 조제 공급 장치의 제 2 실시예의 개략을 도시하는 구성도.
도 3은 본 발명에 의한 처리액 조제 공급 장치의 제 3 실시예의 개략을 도시하는 구성도.
※도면의 주요부분에 대한 부호의 설명※
101: 원료 공급통 102: 용해 조제통

Claims (28)

  1. 소자가 형성되는 기체(基體) 처리에 사용되는 처리액을 조제하여, 상기 처리액을 상기 기체의 처리 공정에 공급하는 방법에 있어서,
    상기 처리액의 고체 원료를 순수(純水)에 용해시켜 상기 처리액을 조제하는 조제 공정과,
    상기 처리액을 상기 기체의 처리 공정에 관로(管路)를 개재시켜 공급하는 공급 공정을 구비하고,
    상기 조제 공정에서는 상기 순수를 거의 항상 유동시키는, 처리액 조제 공급 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 조제 공정에서는 상기 고체 원료의 상기 순수에의 용해를 조장시키는 용해 조제를 상기 고체 원료와 상기 순수와의 혼합물에 첨가하는, 처리액 조제 공급 방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 기체의 처리 공정이 상기 기체 상의 적층물을 에칭 처리하는 공정일 때, 상기 조제 공정에서는 상기 처리액으로서 상기 적층물용 에칭액을 조제하는, 처리액 조제 공급 방법.
  4. 제 3 항에 있어서,
    상기 적층물이 투명 도전막일 때, 상기 조제 공정에서는, 상기 고체 원료로서 옥살산을 사용하고, 처리액으로서 옥살산 이온을 포함하는 용액을 조제하는, 처리액 조제 공급 방법.
  5. 제 4 항에 있어서,
    용해 조제로서 알킬벤젠술폰산, 알킬벤젠술폰산염, 퍼플루오르알킬술폰산, 및 퍼플루오르알킬술폰산염 중 하나 이상을 상기 옥살산과 상기 순수와의 혼합물에 첨가하는, 처리액 조제 공급 방법.
  6. 제 3 항에 있어서,
    상기 적층물이 크롬을 포함하는 막일 때, 상기 조제 공정에서는 상기 고체 원료로서 초산 제 2 세륨암모늄을 사용하여, 처리액으로서 제 2 세륨 이온을 포함하는 용액을 조제하는, 처리액 조제 공급 방법.
  7. 제 6 항에 있어서,
    용해 조제로서 과염소산 또는 초산 또는 과염소산과 초산을 상기 초산 제 2 세륨암모늄과 상기 순수와의 혼합물에 첨가하는, 처리액 조제 공급 방법.
  8. 제 1 항에 있어서,
    상기 기체의 처리 공정이 상기 기체 상에 적층된 포토레지스트를 현상하는 공정일 때, 상기 조제 공정에서는, 상기 처리액으로서 상기 포토레지스트의 현상액을 조제하고, 상기 기체의 처리 공정이 상기 기체 상에 적층된 포토레지스트를 박리하는 공정일 때, 상기 조제 공정에서는 상기 처리액으로서 상기 포토레지스터의 박리액을 조제하는, 처리액 조제 공급 방법.
  9. 제 8 항에 있어서,
    상기 고체 원료로서 알칼리 금속의 수산화물, 탄산염, 탄산수소염, 인산염, 규산염 및 테트라메틸암모늄하이드로옥사이드 중 하나 이상의 화합물을 사용하여, 상기 처리액으로서 알칼리계 용액을 조제하는, 처리액 조제 공급 방법.
  10. 제 1 항에 있어서,
    상기 기체의 처리 공정이 상기 기체 상에 금속을 도금하는 공정일 때, 상기 조제 공정에서는 상기 처리액으로서 상기 금속의 도금액을 조제하는, 처리액 조제 공급 방법.
  11. 제 10 항에 있어서,
    상기 도금되는 금속이 구리일 때, 상기 조제 공정에서는 상기 고체 원료로서 황산구리를 사용하여, 상기 처리액으로서 구리 이온을 포함하는 용액을 조제하는, 처리액 조제 공급 방법.
  12. 제 11 항에 있어서,
    용해 조제로서 황산을 상기 황산구리와 상기 순수와의 혼합물에 첨가하는, 처리액 조제 공급 방법.
  13. 소자가 형성되는 기체 처리에 사용되는 처리액을 조제하여, 상기 처리액을 상기 기체의 처리 공정에 공급하는 방법에 있어서,
    상기 처리액의 고체 원료를 순수에 용해시켜 상기 처리액을 조제하는 조제 공정과,
    상기 처리액을 상기 기체의 처리 공정에 관로를 개재시켜 공급하는 공급 공정을 구비하고,
    상기 조제 공정에서는 상기 순수 또는 상기 처리액의 미생물 농도가 상기 미생물 농도 초기치의 100배를 넘지 않도록 상기 순수를 유동시키는, 처리액 조제 공급 방법.
  14. 제 13 항에 있어서,
    상기 조제 공정에서는 상기 고체 원료의 상기 순수에의 용해를 조장시키는 용해 조제를 상기 고체 원료와 상기 순수와의 혼합물에 첨가하는, 처리액 조제 공급 방법.
  15. 제 14 항에 있어서,
    상기 기체의 처리 공정이 상기 기체 상의 적층물을 에칭 처리하는 공정일 때, 상기 조제 공정에서는 상기 처리액으로서 상기 적층물용 에칭액을 조제하는, 처리액 조제 공급 방법.
  16. 제 15 항에 있어서,
    상기 적층물이 투명 도전막일 때, 상기 조제 공정에서는 상기 고체 원료로서 옥살산을 사용하여, 처리액으로서 옥살산 이온을 포함하는 용액을 조제하는, 처리액 조제 공급 방법.
  17. 제 16 항에 있어서,
    용해 조제로서 알킬벤젠술폰산, 알킬벤젠술폰산염, 퍼플루오르알킬술폰산 및 퍼플루오르알킬술폰산염 중 하나 이상을 상기 옥살산과 상기 순수와의 혼합물에 첨가하는, 처리액 조제 공급 방법.
  18. 제 15 항에 있어서,
    상기 적층물이 크롬을 포함하는 막일 때, 상기 조제 공정에서는 상기 고체 원료로서 초산 제 2 세륨암모늄을 사용하여, 처리액으로서 제 2 세륨 이온을 포함하는 용액을 조제하는, 처리액 조제 공급 방법.
  19. 제 18 항에 있어서,
    용해 조제로서 과염소산 또는 초산 또는 과염소산과 초산을 상기 초산 제 2 세륨암모늄과 상기 순수와의 혼합물에 첨가하는, 처리액 조제 공급 방법.
  20. 제 13 항에 있어서,
    상기 기체의 처리 공정이 상기 기체 상에 적층된 포토레지스트를 현상하는 공정일 때, 상기 조제 공정에서는, 상기 처리액으로서 상기 포토레지스트의 현상액을 조제하고, 상기 기체의 처리 공정이 상기 기체 상에 적층된 포토레지스트를 박리하는 공정일 때, 상기 조제 공정에서는 상기 처리액으로서 상기 포토레지스터의 박리액을 조제하는, 처리액 조제 공급 방법.
  21. 제 20 항에 있어서,
    상기 고체 원료로서 알칼리 금속의 수산화물, 탄산염, 탄산수소염, 인산염, 규산염 및 테트라메틸암모늄하이드로옥사이드 중 하나 이상의 화합물을 사용하여, 상기 처리액으로서 알칼리계 용액을 조제하는, 처리액 조제 공급 방법.
  22. 제 13 항에 있어서,
    상기 기체의 처리 공정이 상기 기체 상에 금속을 도금하는 공정일 때, 상기 조제 공정에서는 상기 처리액으로서 상기 금속의 도금액을 조제하는, 처리액 조제 공급 방법.
  23. 제 22 항에 있어서,
    상기 도금되는 금속이 구리일 때, 상기 조제 공정에서는 상기 고체 원료로서 황산구리를 사용하여, 상기 처리액으로서 구리 이온을 포함하는 용액을 조제하는, 처리액 조제 공급 방법.
  24. 제 23 항에 있어서,
    용해 조제로서 황산을 상기 황산구리와 상기 순수와의 혼합물에 첨가하는, 처리액 조제 공급 방법.
  25. 소자가 형성되는 기체 처리에 사용되는 처리액이 조제되어, 상기 처리액을 상기 기체의 처리 장치에 공급하기 위한 장치에 있어서,
    상기 처리액의 고체 원료 및 순수가 공급되어, 상기 고체 원료가 상기 순수에 용해되어 이루어지는 상기 처리액이 조제되는 조제통과,
    상기 조제통에 접속되어 있으며, 또한, 상기 고체 원료를 저류(貯留)하는 고체 원료 공급부와,
    상기 조제통에 접속되어 있으며, 또한, 상기 순수가 거의 항상 유동되는 순수 공급부와,
    상기 조제통과 상기 기체의 처리 장치에 접속되어 있으며, 상기 처리액이 상기 조제통으로부터 상기 기체의 처리 장치로 송급(送給)되는 관로를 구비하는, 처리액 조제 공급 장치.
  26. 제 25 항에 있어서,
    상기 조제통에 접속되어 있으며, 상기 고체 원료의 상기 순수에의 용해를 조장시키는 용해 조제를 저류하는 용해 조제 공급부를 부가로 구비하는, 처리액 조제 공급 장치.
  27. 소자가 형성되는 기체 처리에 사용되는 처리액이 조제되어, 상기 처리액을 상기 기체의 처리 장치에 공급하기 위한 장치에 있어서,
    상기 처리액의 고체 원료 및 순수가 공급되어, 상기 고체 원료가 상기 순수에 용해되어 이루어지는 상기 처리액이 조제되는 조제통과,
    상기 조제통에 접속되어 있으며, 또한, 상기 고체 원료를 저류하는 고체 원료 공급부와,
    상기 조제통에 접속된 순수 공급부와,
    상기 조제통과 상기 기체의 처리 장치에 접속되어 있으며, 상기 처리액이 상기 조제통으로부터 상기 기체의 처리 장치에 송급되는 관로를 구비하고,
    상기 순수 공급부는 상기 순수 또는 상기 처리액의 미생물 농도가 상기 미생물 농도 초기치의 100배를 넘지 않도록 상기 순수가 유동되는, 처리액 조제 공급 장치.
  28. 제 27 항에 있어서,
    상기 조제통에 접속되어 있으며, 상기 고체 원료의 상기 순수에의 용해를 조장시키는 용해 조제를 저류하는 용해 조제 공급부를 부가로 구비하는, 처리액 조제 공급 장치.
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