JP2002124406A - 高耐候性磁石粉の製造方法及び得られる製品 - Google Patents

高耐候性磁石粉の製造方法及び得られる製品

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 耐候性に優れた、特に実用上重要な湿度環境
下で高い保磁力を有する希土類元素を含む鉄系磁石粉を
製造する方法、及びその製法により得られる高耐候性磁
石粉、さらにはこれを含むボンド磁石用樹脂組成物、並
びにボンド磁石の提供。 【解決手段】 希土類元素を含む鉄系磁石合金粉を有機
溶剤中で粉砕して磁石粉を製造する方法において、磁石
合金粉を粉砕するに際して燐酸を添加する製造方法によ
り提供。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、高耐候性磁石粉の
製法方法及び得られる製品に関し、さらに詳しくは、耐
候性に優れた希土類元素を含む鉄系磁石粉を製造する方
法、及びその製法により得られる高耐候性磁石粉、さら
にはこれを含むボンド磁石用樹脂組成物、並びにボンド
磁石に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来から、フェライト磁石、アルニコ磁
石、希土類磁石等は、モーターをはじめとする種々の用
途に用いられている。しかし、これらの磁石は、主に焼
結法により製造されるために、一般に脆く、薄肉のもの
や複雑な形状のものを得るのが難しいという欠点を有し
ている。それに加え、焼結時の収縮が１５〜２０％と大
きいために、寸法精度の高いものが得られず、精度を上
げるには研磨等の後加工が必要であるという欠点をも有
している。
【０００３】一方、ボンド磁石は、これら焼結法の欠点
を解決すると共に新しい用途をも開拓するために、近年
になって開発されたものであるが、通常は、ポリアミド
樹脂、ポリフェニレンサルファイド樹脂等の熱可塑性樹
脂をバインダーとし、これに磁性粉末を充填することに
より製造されている。しかし、こうしたボンド磁石の中
でも、特に、希土類元素を含む鉄系磁石粉を用いたボン
ド磁石は、高温多湿雰囲気下で錆の発生や磁気特性の低
下を起こし易いため、例えば、成形体表面に熱硬化性樹
脂等のコーティング膜を形成することで発錆を抑制した
り、また、特開２０００−２０８３２１号公報に開示さ
れているように、成形体表面に燐酸塩含有塗料による被
膜処理を施すことで発錆を抑制しているが、難発錆特性
や保磁力等の磁気特性の点で十分に満足できるものでは
ない。
【０００４】ところで、希土類元素を含む鉄系磁石粉を
樹脂と混練してボンド磁石として使用する場合、高い磁
気特性を得るためには磁石合金粉を数μｍに粉砕する必
要がある。磁石合金粉の粉砕は、通常、不活性ガス中ま
たは溶剤中で行なわれるが、粉砕後の磁石粉は極めて活
性が高いため、成形体に被膜処理を施す前に大気に触れ
ると酸化発錆が急激に進んで磁気特性が劣化するという
問題がある。
【０００５】この問題を解決するために、例えば、磁石
合金粉を数μｍに粉砕した後に僅かな酸素を不活性雰囲
気中に導入して磁石粉を徐酸化したり、また、特開平１
１−２５１１２４号公報に開示されているように、粉砕
後の磁石粉に燐酸塩による被膜処理を施すことが行なわ
れている。しかしながら、粉砕後の磁石粉はその磁力に
より互いに凝集しており、凝集粉表面が皮膜で保護され
ていたとしても個々の磁石粉に対する保護が十分ではな
いためか、このようにして得られた磁石粉は、乾燥環境
下での耐候性は向上しているものの、実用上重要な湿度
環境下での耐候性は満足できるほど改善されていないと
いう問題がある。
【０００６】こうした状況下、近年、小型モーター、音
響機器、ＯＡ機器等に用いられるボンド磁石には、機器
の小型化の要請から磁気特性に優れたものが要求されて
いるが、従来の希土類元素を含む鉄系磁石粉から得られ
るボンド磁石の磁気特性はこれらの用途に使用するには
不十分であり、希土類元素を含む鉄系磁石粉の耐候性を
早期に改善し、ボンド磁石の磁気特性を向上させること
が強く望まれていた。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、上記
の従来技術の問題点に鑑み、耐候性に優れた、特に実用
上重要な湿度環境下で高い保磁力を有する希土類元素を
含む鉄系磁石粉を製造する方法、及びその製法により得
られる高耐候性磁石粉、さらにはこれを含むボンド磁石
用樹脂組成物、並びにボンド磁石を提供することにあ
る。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記目的
を達成するために鋭意研究を重ねた結果、希土類元素を
含む鉄系磁石合金粉を有機溶剤中で粉砕して磁石粉を製
造する方法において、磁石合金粉を粉砕するに際し、燐
酸を添加することにより、所望とする、耐候性に優れ、
湿度環境下での保磁力の低下が抑制された磁石粉が得ら
れることを見出し、本発明を完成するに至った。
【０００９】即ち、本発明の第１の発明によれば、希土
類元素を含む鉄系磁石合金粉を有機溶剤中で粉砕して磁
石粉を製造する方法において、磁石合金粉を粉砕するに
際し、燐酸を添加することを特徴とする高耐候性磁石粉
の製造方法が提供される。
【００１０】また、本発明の第２の発明によれば、第１
の発明において、燐酸の添加量は、上記磁石合金粉に対
して０．１ｍｏｌ／ｋｇ以上２ｍｏｌ／ｋｇ未満である
ことを特徴とする高耐候性磁石粉の製造方法が提供され
る。
【００１１】さらに、本発明の第３の発明によれば、第
１の発明において、磁石合金粉を粉砕した後に、さらに
不活性ガス中または真空中、１００℃以上４００℃未満
の温度範囲で加熱処理することを特徴とする高耐候性磁
石粉の製造方法が提供される。
【００１２】一方、本発明の第４の発明によれば、第１
〜第３のいずれかの発明の製造方法によって得られるこ
とを特徴とする高耐候性磁石粉が提供される。
【００１３】また、本発明の第５の発明によれば、第４
の発明の高耐候性磁石粉を主成分として含有することを
特徴とするボンド磁石用樹脂組成物が提供される。
【００１４】さらに、本発明の第６の発明によれば、第
５の発明のボンド磁石用樹脂組成物を成形して得られる
ことを特徴とするボンド磁石が提供される。
【００１５】
【発明の実施の形態】以下、本発明を詳細に説明する。
【００１６】１．磁石合金粉 本発明に用いられる磁石合金粉は、少なくとも希土類元
素を含む鉄系磁石合金粉であれば、特に制限はなく、例
えば、ボンド磁石に通常用いられる希土類−鉄−ほう素
系、希土類−鉄−窒素系の各種磁性粉が挙げられる。こ
れらの中でも、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系の液体急冷法による合
金粉末、Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系の合金粉末、表面に亜鉛を化
学的に被覆反応させたＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系の合金粉末、Ｎ
ｄ−（Ｄｙ，Ｔｂ）−Ｆｅ−Ｂ系の合金粉末、Ｓｍ−Ｆ
ｅ−Ｃｏ−Ｎ系の合金粉末は、特に好適である。
【００１７】２．高耐候性磁石粉の製造方法 本発明においては、希土類元素を含む鉄系磁石合金粉を
有機溶剤中で粉砕して磁石粉を製造するに際し、所定量
の燐酸を添加する。
【００１８】本発明に用いられる燐酸としては、特に制
限はなく、市販されている通常の燐酸、例えば、８５％
濃度の燐酸水溶液を使用することができる。また、燐酸
の添加方法は、特に限定されず、例えば、媒体撹拌ミル
等で粉砕するに際し、溶媒として用いる有機溶剤に燐酸
を添加する。燐酸は、最終的に所望の燐酸濃度になれば
良く、粉砕開始前に一度に添加しても粉砕中に徐々に添
加しても良いが、粉砕で生じた新生破面が直ちに処理さ
れるように、常に溶液中に燐酸を存在させなければなら
ない。尚、有機溶剤としては、特に制限はなく、通常は
エタノールまたはイソプロピルアルコール等のアルコー
ル類、ケトン類、低級炭化水素類、芳香族類、またはこ
れらの混合物が用いられる。
【００１９】燐酸の添加量は、粉砕後の磁石粉の粒径、
表面積等に関係するので一概には言えないが、通常は、
粉砕する磁石合金粉に対して０．１ｍｏｌ／ｋｇ以上２
ｍｏｌ／ｋｇ未満であり、より好ましくは０．１５〜
１．５ｍｏｌ／ｋｇであり、さらに好ましくは０．２〜
０．４ｍｏｌ／ｋｇである。即ち、０．１ｍｏｌ／ｋｇ
未満であると磁石粉の表面処理が十分に行なわれないた
めに耐候性が改善されず、また大気中で乾燥させると酸
化・発熱して磁気特性が極端に低下する。２ｍｏｌ／ｋ
ｇ以上であると磁石粉との反応が激しく起こって磁石粉
が溶解する。
【００２０】さらに、本発明においては、上記のように
して得られた磁石粉を、不活性ガス中または真空中、１
００℃以上４００℃未満の温度範囲で加熱処理を施すこ
とが好ましい。１００℃未満で加熱処理を施すと、磁石
粉の乾燥が十分進まずに安定な表面皮膜の形成が阻害さ
れ、また、４００℃以上で加熱処理を施すと、磁石粉が
熱的なダメージを受けるためか、保磁力がかなり低くな
るという問題がある。
【００２１】ところで、従来の方法においては、磁石粉
の酸化を防止するために、乾燥時に微量な酸素を不活性
雰囲気に注意深く導入して徐酸化を行う必要がある。こ
のため、乾燥時間を長く取らざるを得ず、このことは製
造コストを高くする要因ともなる。また、得られた磁石
粉の磁気特性の経時変化をみると、８０℃乾燥状態では
比較的大きな保磁力を維持するものの、８０℃相対湿度
９０％の環境下に２４時間放置すると約６０％の保磁力
低下が起きる。
【００２２】一方、本発明の方法においては、驚くべき
ことには、磁石合金粉の粉砕時に燐酸を適量添加するこ
とで磁石粉表面にメカノケミカル的な作用で皮膜が形成
されるためか、磁石粉の乾燥を不活性ガス中または真空
中で行なうという条件以外に特別な条件を必要とせず、
乾燥時間の短縮が可能となる。また、得られた磁石粉の
保磁力は、８０℃相対湿度９０％の環境下に２４時間曝
しても殆ど変化せず、大幅な耐候性の改善が達成されて
いる。 こうした優れた作用効果は、現在までのとこ
ろ、その作用機構が明確にはなっていないが、まさに予
想外のものである。
【００２３】３．ボンド磁石用樹脂組成物及びボンド磁
石本発明の高耐候性磁石粉を用いてボンド磁石用樹脂組
成物及びボンド磁石を製造する方法は、特に限定され
ず、例えば、以下に示すような公知の熱可塑性樹脂や添
加剤を用いて製造することができる。
【００２４】（熱可塑性樹脂）熱可塑性樹脂は、磁石粉
のバインダーとして働くものであり、特に制限なく、従
来公知のものを使用できる。熱可塑性樹脂の具体例とし
ては、６ナイロン、６、６ナイロン、１１ナイロン、１
２ナイロン、６、１２ナイロン、芳香族系ナイロン、こ
れらの分子を一部変性した変性ナイロン等のポリアミド
樹脂、直鎖型ポリフェニレンサルファイド樹脂、架橋型
ポリフェニレンサルファイド樹脂、セミ架橋型ポリフェ
ニレンサルファイド樹脂、低密度ポリエチレン、線状低
密度ポリエチレン樹脂、高密度ポリエチレン樹脂、超高
分子量ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、エチレ
ン−酢酸ビニル共重合樹脂、エチレン−エチルアクリレ
ート共重合樹脂、アイオノマー樹脂、ポリメチルペンテ
ン樹脂、ポリスチレン樹脂、アクリロニトリル−ブタジ
エン−スチレン共重合樹脂、アクリロニトリル−スチレ
ン共重合樹脂、ポリ塩化ビニル樹脂、ポリ塩化ビニリデ
ン樹脂、ポリ酢酸ビニル樹脂、ポリビニルアルコール樹
脂、ポリビニルブチラール樹脂、ポリビニルホルマール
樹脂、メタクリル樹脂、ポリフッ化ビニリデン樹脂、ポ
リ三フッ化塩化エチレン樹脂、四フッ化エチレン−六フ
ッ化プロピレン共重合樹脂、エチレン−四フッ化エチレ
ン共重合樹脂、四フッ化エチレン−パーフルオロアルキ
ルビニルエーテル共重合樹脂、ポリテトラフルオロエチ
レン樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリアセタール樹
脂、ポリエチレンテレフタレート樹脂、ポリブチレンテ
レフタレート樹脂、ポリフェニレンオキサイド樹脂、ポ
リアリルエーテルアリルスルホン樹脂、ポリエーテルス
ルホン樹脂、ポリエーテルエーテルケトン樹脂、ポリア
リレート樹脂、芳香族ポリエステル樹脂、酢酸セルロー
ス樹脂、前出各樹脂系エラストマー等が挙げられ、これ
らの単重合体や他種モノマーとのランダム共重合体、ブ
ロック共重合体、グラフト共重合体、他の物質での末端
基変性品等が挙げられる。
【００２５】これら熱可塑性樹脂の溶融粘度や分子量
は、得られるボンド磁石に所望の機械的強度が得られる
範囲で低い方が望ましい。また、熱可塑性樹脂の形状
は、パウダー状、ビーズ状、ペレット状等、特に限定さ
れないが、磁石粉と均一に混合される点で、パウダー状
が望ましい。熱可塑性樹脂の配合量は、磁石粉１００重
量部に対して、通常５〜１００重量部、好ましくは５〜
５０重量部である。熱可塑性樹脂の配合量が５重量部未
満であると、組成物の混練抵抗（トルク）が大きくなっ
たり、流動性が低下して磁石の成形が困難となり、一
方、１００重量部を超えると、所望の磁気特性が得られ
ない。
【００２６】（他の添加剤）本発明の高耐候性磁石粉を
用いたボンド磁石用組成物には、本発明の目的を損なわ
ない範囲で、プラスチック成形用滑剤や種々の安定剤等
の他の添加剤を配合することができる。
【００２７】滑剤としては、例えば、パラフィンワック
ス、流動パラフィン、ポリエチレンワックス、ポリプロ
ピレンワックス、エステルワックス、カルナウバ、マイ
クロワックス等のワックス類、ステアリン酸、１，２−
オキシステアリン酸、ラウリン酸、パルミチン酸、オレ
イン酸等の脂肪酸類、ステアリン酸カルシウム、ステア
リン酸バリウム、ステアリン酸マグネシウム、ステアリ
ン酸リチウム、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸アルミ
ニウム、ラウリン酸カルシウム、リノール酸亜鉛、リシ
ノール酸カルシウム、２−エチルヘキソイン酸亜鉛等の
脂肪酸塩（金属石鹸類）ステアリン酸アミド、オレイン
酸アミド、エルカ酸アミド、ベヘン酸アミド、パルミチ
ン酸アミド、ラウリン酸アミド、ヒドロキシステアリン
酸アミド、メチレンビスステアリン酸アミド、エチレン
ビスステアリン酸アミド、エチレンビスラウリン酸アミ
ド、ジステアリルアジピン酸アミド、エチレンビスオレ
イン酸アミド、ジオレイルアジピン酸アミド、Ｎ−ステ
アリルステアリン酸アミド等脂肪酸アミド類、ステアリ
ン酸ブチル等の脂肪酸エステル、エチレングリコール、
ステアリルアルコール等のアルコール類、ポリエチレン
グリコール、ポリプロピレングリコール、ポリテトラメ
チレングリコール、及びこれら変性物からなるポリエー
テル類、ジメチルポリシロキサン、シリコングリース等
のポリシロキサン類、弗素系オイル、弗素系グリース、
含弗素樹脂粉末といった弗素化合物、窒化珪素、炭化珪
素、酸化マグネシウム、アルミナ、二酸化珪素、二硫化
モリブデン等の無機化合物粉体が挙げられる。これらの
滑剤は、一種単独でも二種以上組み合わせても良い。該
滑剤の配合量は、磁石粉１００重量部に対して、通常
０．０１〜２０重量部、好ましくは０．１〜１０重量部
である。
【００２８】また、安定剤としては、ビス（２、２、
６、６、−テトラメチル−４−ピペリジル）セバケー
ト、ビス（１、２、２、６、６、−ペンタメチル−４−
ピペリジル）セバケート、１−［２−｛３−（３，５−
ジ−第三ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオニ
ルオキシ｝エチル］−４−｛３−（３、５−ジ−第三ブ
チル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオニルオキシ｝
−２、２、６、６−テトラメチルピペリジン、８−ベン
ジル−７、７、９、９−テトラメチル−３−オクチル−
１、２、３−トリアザスピロ［４、５］ウンデカン−
２、４−ジオン、４−ベンゾイルオキシ−２、２、６、
６−テトラメチルピペリジン、こはく酸ジメチル−１−
（２−ヒドロキシエチル）−４−ヒドロキシ−２、２、
６、６−テトラメチルピペリジン重縮合物、ポリ［［６
−（１、１、３、３−テトラメチルブチル）イミノ−
１、３、５−トリアジン−２、４−ジイル］［（２、
２、６、６−テトラメチル−４−ピペリジル）イミノ］
ヘキサメチレン［［２、２、６、６−テトラメチル−４
−ピペリジル）イミノ］］、２−（３、５−ジ・第三ブ
チル−４−ヒドロキシベンジル）−２−ｎ−ブチルマロ
ン酸ビス（１、２、２、６、６−ペンタメチル−４−ピ
ペリジル）等のヒンダード・アミン系安定剤のほか、フ
ェノール系、ホスファイト系、チオエーテル系等の抗酸
化剤等が挙げられる。これらの安定剤も、一種単独でも
二種以上組み合わせても良い。該安定剤の配合量は、磁
石粉１００重量部に対して、通常０．０１〜５重量部、
好ましくは０．０５〜３重量部である。
【００２９】尚、上記の各成分の混合方法は、特に限定
されず、例えばリボンブレンダー、タンブラー、ナウタ
ーミキサー、ヘンシェルミキサー、スーパーミキサー等
の混合機、あるいは、バンバリーミキサー、ニーダー、
ロール、ニーダールーダー、単軸押出機、二軸押出機等
の混練機を用いて実施される。得られるボンド磁石用組
成物の形状は、パウダー状、ビーズ状、ペレット状、あ
るいはこれらの混合物の形であるが、取扱易さの点で、
ペレット状が望ましい。
【００３０】次いで、上記のボンド磁石用組成物は、熱
可塑性樹脂の溶融温度で加熱溶融された後、所望の形状
を有する磁石に成形される。その際、成形法としては、
従来からプラスチック成形加工等に利用されている射出
成形法、押出成形法、射出圧縮成形法、射出プレス成形
法、トランスファー成形法等の各種成形法が挙げられる
が、これらの中では、特に射出成形法、押出成形法、射
出圧縮成形法、及び射出プレス成形法が好ましい。
【００３１】
【実施例】以下に、本発明の実施例及び比較例を示す
が、本発明は、これらの実施例によって何ら限定される
ものではない。尚、実施例や比較例に用いた各成分の詳
細や評価方法は、以下の通りである。
【００３２】（１）成分磁石合金粉 ・Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石合金粉（住友金属鉱山（株）
製）、平均粒径：５０μｍ燐酸 ・８５％濃度水溶液（商品名：りん酸、関東化学（株）
製）
【００３３】（２）評価方法 保磁力評価 得られた磁石粉試料を８０℃相対湿度９５％雰囲気中で
１時間または２４時間放置した後に、保磁力を振動試料
磁力計にて常温で測定した。
【００３４】［実施例１〜６、比較例１、２、４、５］
表１の記載に従って、所定量の燐酸を含むエタノール中
で磁石合金粉を、媒体撹拌ミルで２時間かけて粉砕した
後、真空中またはアルゴンガス中において、室温、また
は所定温度で１時間乾燥させて磁石粉を製造した。得ら
れた磁石粉を上記の評価方法で評価し、表１に示す通り
の結果を得た。
【００３５】［比較例３］エタノール中で磁石合金粉を
粉砕した後に、真空中室温で徐々に酸素を導入して徐酸
化を行ないながら乾燥させて磁石粉を製造した。得られ
た磁石粉を上記の評価方法で評価し、表１に示す通りの
結果を得た。
【００３６】［比較例６］エタノール中で磁石合金粉を
粉砕した後に、表１の記載に従って、所定量の燐酸を添
加・撹拌した。これを真空中室温で乾燥させて磁石粉を
製造した。得られた磁石粉を上記の評価方法で評価し、
表１に示す通りの結果を得た。
【００３７】
【表１】
【００３８】表１から明らかなように、本発明の製造方
法で得られた磁石粉は、燐酸との反応によって形成され
た皮膜によって表面が完全に保護されているためか、保
磁力の低下が著しく抑制されており、大気中に取り出し
ても酸化、発熱することもない。また、加熱処理によっ
て表面被膜の安定化が進み、保磁力の低下がさらに抑制
されている。
【００３９】
【発明の効果】以上説明した通り、本発明の製造方法で
得られた磁石粉は、粉砕と同時に燐酸による処理を受け
て個々の磁石粉表面が皮膜によって保護されるためか、
従来法により得られる磁石粉に比べて、耐候性が著しく
向上している。また、磁石粉を乾燥した後の凝集体を解
砕しても発熱することはなく、ボンド磁石の製造におい
て樹脂と混練する際の粉末の取り扱いが容易となると共
に発熱による磁気特性の劣化を防ぐことができる。本発
明の製造方法で得られた磁石粉により高耐候性ボンド磁
石の製造が可能となり、その工業的価値は極めて大き
い。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ０８Ｌ 101/00 Ｈ０１Ｆ 1/08 Ａ Ｈ０１Ｆ 1/08 Ｂ２２Ｆ 1/02 Ｇ // Ｂ２２Ｆ 1/02 Ｃ２２Ｃ 38/00 ３０３Ｄ Ｃ２２Ｃ 38/00 ３０３ Ｈ０１Ｆ 1/06 Ａ (72)発明者 橋口 佳代 千葉県市川市中国分３−18−５ 住友金属 鉱山株式会社中央研究所内 (72)発明者 横沢 公一 千葉県市川市中国分３−18−５ 住友金属 鉱山株式会社中央研究所内 Ｆターム(参考） 4J002 AA011 DC006 FD206 4K017 AA04 BA06 BB12 DA04 EA03 EA04 FA29 FB11 4K018 AA27 BA18 BC02 BC32 BD01 KA46 5E040 AA03 AA04 AA19 CA01 HB00 HB11 NN17 NN18

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 希土類元素を含む鉄系磁石合金粉を有機
    溶剤中で粉砕して磁石粉を製造する方法において、磁石
    合金粉を粉砕するに際し、燐酸を添加することを特徴と
    する高耐候性磁石粉の製造方法。
  2. 【請求項２】 燐酸の添加量は、上記磁石合金粉に対し
    て０．１ｍｏｌ／ｋｇ以上２ｍｏｌ／ｋｇ未満であるこ
    とを特徴とする請求項１に記載の高耐候性磁石粉の製造
    方法。
  3. 【請求項３】 磁石合金粉を粉砕した後に、さらに不活
    性ガス中または真空中、１００℃以上４００℃未満の温
    度範囲で加熱処理することを特徴とする請求項１に記載
    の高耐候性磁石粉の製造方法。
  4. 【請求項４】 請求項１〜３のいずれかに記載の製造方
    法によって得られることを特徴とする高耐候性磁石粉。
  5. 【請求項５】 請求項４に記載の高耐候性磁石粉を主成
    分として含有することを特徴とするボンド磁石用樹脂組
    成物。
  6. 【請求項６】 請求項５に記載のボンド磁石用樹脂組成
    物を成形して得られることを特徴とするボンド磁石。
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