JP2002097564A - アルカリ金属薄膜部材およびその製造方法 - Google Patents
アルカリ金属薄膜部材およびその製造方法Info
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Abstract
ないリチウム金属薄膜を備える部材を提供する。 【解決手段】 リチウム金属薄膜部材10は、基材11
と、基材11上に気相成長法により形成された、リチウ
ム金属薄膜とを備える。薄膜の厚さは、たとえば0.1
μm以上20μm以下である。基材11は、たとえば金
属、合金、金属酸化物または炭素からなる。基材の厚さ
は、たとえば1μm以上100μm以下である。部材1
0は、リチウム電池用電極部材として使用される。
Description
部材およびその製造方法に関し、特に、リチウム電池等
に使用されるリチウム金属薄膜部材およびその製造方法
に関する。
こに使用される電源としての電池にも小型軽量化の要求
が高まっている。リチウム金属を負極に用いた電池は小
型軽量化に適しており、注目されている。そこで、少し
でも電池のサイズを小さくするためには、リチウム金属
の厚さを薄くすることが望ましい。
する方法として圧延があり、特開平10−58007に
その方法の一例が記載されているが、20μm以下に薄
くすることはできていない。また、リチウム金属は水と
反応しやすく、大気に触れると劣化しやすいという問題
があった。
リチウム金属薄膜を電池に使用できる技術を提供するこ
とである。
一で、大気により劣化していないリチウム金属薄膜部材
を提供することにある。
法により20μm以下のリチウム金属膜を形成できるこ
とを見出し、本発明に至った。
材と、基材上に気相成長法により形成された、アルカリ
金属およびアルカリ金属合金よりなる群から選ばれた材
料からなる薄膜とを備える。
て、薄膜の厚さは0.1μm以上20μm以下とするこ
とができる。ピンホールを少なくするため、薄膜の厚さ
は0.1μm以上であることが好ましい。薄膜の厚さ
は、0.1μm以上20μm以下であることが好まし
く、1μm以上10μm以下であることがより好まし
い。
て、薄膜の厚さの面内変動範囲は、±30%以内とする
ことができる。すなわち、薄膜断面における薄膜の厚さ
の変動は、薄膜の平均厚みの±30%に収まっているこ
とが好ましい。
て、基材の厚さは、1μm以上100μm以下であるこ
とが好ましい。基材は、金属、合金、金属酸化物および
炭素よりなる群から選ばれた材料からなることができ
る。基材は、銅、ニッケル、アルミニウム、鉄、ニオ
ブ、チタン、タングステン、マグネシウム、金、銀、白
金、それらの2種以上を組合せた合金、およびステンレ
ス鋼よりなる群から選ばれた材料からなることが好まし
い。
ムおよびリチウム合金よりなる群から選ばれた材料から
なる。特に、本発明は、リチウム電池用電極部材として
提供される。
方法は、基材上に、アルカリ金属およびアルカリ金属合
金よりなる群から選ばれた材料からなる薄膜を気相成長
法により形成する工程を備える。
グ、真空蒸着、レーザーアブレーションおよびイオンプ
レーティングよりなる群から選ばれたいずれかである。
気相成長法におけるバックグラウンドの真空度は、1.
33×10-4Pa(1×10-6Torr)以下であるこ
とが好ましい。これは真空度が悪いと、アルカリ金属薄
膜の酸化や水分による劣化が起こるためである。気相成
長法において薄膜を形成するための雰囲気は、たとえ
ば、ヘリウム、ネオン、アルゴン、クリプトン、あるい
はそれらの2種以上を組合せた混合気体などの、アルカ
リ金属、特にリチウムと反応しない気体からなることが
好ましい。特に、リチウム金属薄膜の水分による劣化が
起こらないよう、前記雰囲気を構成する気体の純度は9
9.99%以上であることが望ましい。
して、金属、合金、SnO2等の金属酸化物、グラファ
イトなどの導電性炭素などを挙げることができる。金属
や合金として、銅、ニッケル、アルミニウム、鉄、ニオ
ブ、チタン、タングステン、インジウム、モリブデン、
マグネシウム、金、銀、白金、のうちのいずれか、また
はこれらの2種類以上の合金、あるいはステンレス鋼を
使用することができる。基材の厚さは、リチウム電池等
のサイズを小さくするために、100μm以下であるこ
とが望ましく、基材の強度を上げるために1μm以上で
あることが望ましい。したがって、基材の厚みは、たと
えば、1μm〜100μmとすることができ、小型化の
ため、1μm〜20μmとすることができる。
アルカリ金属を薄膜形成装置の中に搬入するとき、およ
び形成したアルカリ金属薄膜を薄膜形成装置より取り出
すとき、原料やアルカリ金属薄膜を大気に触れさせるの
は、水分による劣化を引き起こすため、好ましくない。
そこで、薄膜形成装置入口に取り付けられた室内で密閉
容器から原料を取り出して、薄膜形成装置内に原料を設
置することが望ましい。また、薄膜形成装置出口に取り
付けられた室内で、形成したアルカリ金属薄膜を密閉容
器内に移し、密閉した状態で大気中に取り出すことが望
ましい。
による製造方法は、大気から隔離された状態で薄膜を形
成するための装置に隣接して設けられた、アルカリ金属
に対して実質的に不活性な室内において、アルカリ金属
およびアルカリ金属合金よりなる群から選ばれた材料を
密閉容器から取り出す工程と、取り出された材料を大気
に触れさせることなく室内から前記装置に移す工程とを
さらに備え、装置に移された材料から薄膜を形成する。
また、好ましい態様において、本発明による製造方法
は、薄膜を形成するための装置より、大気から隔離され
た状態で薄膜を形成するための装置に隣接して設けられ
た、アルカリ金属に対して実質的に不活性な室内に、薄
膜が形成された部材を大気に触れさせることなく移す工
程と、移された部材を室内において密閉容器内に収容す
る工程とをさらに備える。
薄膜形成装置出口に取り付けられた室、および薄膜形成
装置を満たすガスには、ヘリウム、窒素、ネオン、アル
ゴン、クリプトンのうちのいずれか、またはこれらの2
種以上の混合ガスを使用することができる。これらのガ
スの純度は、99.99%以上であることが望ましい。
あるいは、そのような不活性ガスの代わりに、露点が−
50℃以下の乾燥空気を使用することもできる。原材料
を取り出して装置に移す際、あるいは、調製した薄膜部
材を室内に移して密閉容器内に収容する際、薄膜形成装
置およびそれに隣接する室に上記ガスを充填することが
好ましい。
電極部材、特にリチウム二次電池用負極部材の製造に適
用できる。この場合、基材上に、リチウムおよびリチウ
ム合金よりなる群から選ばれた材料から気相成長法によ
り薄膜を形成することができる。このとき、薄膜の厚さ
が20μm以下であることが好ましい。得られたリチウ
ム電池用負極部材上に、無機固体電解質からなる薄膜
を、適当な方法たとえば気相成長法により形成して、リ
チウム二次電池用負極を得ることができる。
電池用負極部材の製造方法が提供され、この方法は、上
記製造方法によって得られたリチウム電池用負極部材の
リチウムおよびリチウム合金よりなる群から選ばれた材
料からなる薄膜上に、無機固体電解質からなる薄膜を形
成する工程を備える。無機固体電解質からなる薄膜は、
たとえば、次のAからCに示した成分を含有する。
リチウム、 B:リン、ケイ素、ホウ素、ゲルマニウムおよびガリウ
ムよりなる群から選ばれた1種類以上の元素、ならびに C:イオウ。
素または窒素の少なくともいずれかを含有してもよい。
元素Bの含有量は、原子百分率で、典型的に0.1%〜
30%である。元素Cの含有量は、原子百分率で、典型
的に20%〜60%である。酸素または窒素の一方また
は両方の含有量は、典型的に0.1%〜10%である。
造方法において、無機固体電解質からなる薄膜の25℃
におけるイオン伝導度(導電率)を1×10-4S/cm
以上にすることができる。
リチウム金属原料の薄膜形成装置への搬入方法、および
形成したリチウム金属薄膜の取り出し方法について説明
する。図1は、薄膜の製造に使用する装置全体を示して
いる。まず、ガラスやプラスチック等の密閉容器に入れ
たリチウム金属原料を、薄膜形成装置1の入り口に取り
付けられた室4に入れた後、室4内を真空引きし、次い
で室4内を純度99.99%のアルゴンガスで満たす。
また、薄膜形成装置1内も純度99.99%のアルゴン
ガスで満たしておく。室4にはグローブが取りつけられ
ており、グローブに手を入れて、室4内で作業すること
ができる。室4内で密閉容器をあけ、リチウム金属原料
を取り出す。そして、薄膜形成装置1の入口2の扉を開
け、リチウム金属原料を薄膜形成装置1内にセットし、
入り口2の扉を閉める。このようにして、大気に触れさ
せることなく、リチウム金属原料を薄膜形成装置1内に
設置する。
ウム金属薄膜を基材上に形成した後、薄膜形成装置1内
を純度99.99%のアルゴンガスで満たす。次いで、
薄膜形成装置1の出口3に取り付けられた室5を真空引
きした後、純度99.99%のアルゴンガスで室5を満
たす。室5にも、室4と同様にグローブが取りつけられ
ており、グローブに手を入れて、室5内で作業すること
ができる。薄膜形成装置1の出ロ3の扉を空け、薄膜形
成装置1内より形成したリチウム金属薄膜部材を取り出
し、室5内に置き、出口3の扉を閉める。室5内には、
予めガラスやプラスチック等の密閉容器を入れておき、
形成したリチウム金属薄膜部材を密閉容器に入れて密閉
した後、大気中に取り出す。このようにすれば、大気に
触れさせることなく、リチウム金属薄膜部材を薄膜形成
装置1より取り出すことができ、別の場所へ持ち運びす
ることができる。
リウム、窒素、ネオン、アルゴン、クリプトンのうちの
いずれか、またはこれらの2種以上の混合ガス、あるい
は露点−50℃以下の乾燥空気を用いることができ、ど
れを用いても問題はない。それぞれの室や薄膜形成装置
内に使用するガスは、都合に応じて、同じガスでも良い
し別々のガスを使用しても良い。
入口2と薄膜形成装置出口3を別々にしたが、これを1
つにして入口と出口を兼用とし、1つの室を介して薄膜
形成装置への原料の搬入および薄膜形成装置からの薄膜
部材の取出しを行ってもよい。
上に気相成長により形成した。表1にリチウム金属薄膜
を形成した手法、気相成長時におけるバックグラウンド
の真空度、薄膜形成時の雰囲気ガス、形成したリチウム
金属薄膜の膜厚、基材の材質、基材の厚さを記した。ス
パッタリングおよびレーザアブレーションにおける薄膜
形成時の雰囲気ガスは、99.99%の純度のものを使
用した。
内(一断面内)での厚さの変動範囲は、平均厚さの±3
0%以内と均一であった。膜の表面を光学顕微鏡で観察
したところ、リチウム金属膜の厚さが0.1μmである
No.4のみ1ケ所でピンホールが見られたが、その他
のリチウム金属膜ではピンホールは確認できなかった。
また水分による劣化部分もなかった。
チウム金属薄膜部材10において、基材11上には、気
相成長法によるリチウム金属薄膜12が形成されてい
る。薄膜12は、気相成長法によって得られる特有の組
織を有している。薄膜12の厚みは、典型的には0.1
μm〜20μmであり、好ましくは1μm〜10μmで
ある。基材11の厚みは、典型的には1μm〜100μ
mである。
電極部材として使用できる。たとえば、本発明による部
材のリチウム金属薄膜上に無機固体電解質等の必要な材
料を付与することにより、リチウム二次電池用の負極を
得ることができる。そのような負極に、多孔質ポリマー
のセパレータ、正極、有機電解液等の必要な要素を組合
せることにより、リチウム二次電池を得ることができ
る。無機固体電解質には、たとえば、硫化物系、酸化物
系、窒化物系、およびこれらの混合系である酸窒化物
系、酸硫化物系がある。硫化物には、たとえば、Li2
S、Li2SとSiS 2の化合物、Li2SとGeS2の化
合物およびLi2SとGa2S3の化合物がある。酸窒化
物には、たとえば、Li3PO4-xN2x/3、Li4SiO
4-xN2x/3、Li 4GeO4-xN2x/3(0<x<4)、L
i3BO3-xN2x/3(0<x<3)がある。
合金を使用することもできる。リチウム合金の添加元素
には、たとえば、In、Ti、Zn、BiおよびSnが
ある。リチウム合金もスパッタリング、真空蒸着、レー
ザーアブレーション等の一般的な気相成長法により基材
上に堆積させることができる。
も応用できる。たとえば、本発明において、ナトリウ
ム、カリウム、ルビジウムまたはセシウムの薄膜を気相
成長法により基材上に形成してもよい。
に、Li2S−SiS2−P205系ターゲットを用い、ス
パッタリング法により、Arガス雰囲気中にて、室温で
厚さ1μmの無機固体電解質薄膜を形成した。この工程
により、リチウム電池用負極部材を得た。なお、ここで
は表1のNo.7のリチウム金属薄膜を用いたが、他の
リチウム金属薄膜を用いてもよい。また、無機固体電解
質薄膜は、スパッタリング、真空蒸着、レーザーアブレ
ーションまたはイオンプレーティングのいずれでも作製
することができる。さらに、無機固体電解質薄膜は、リ
チウム金属薄膜を形成する装置と同じ装置を用いて連続
的に形成してもよいし、別の装置に基材を移して形成し
てもよい。
測定において非晶質の状態であった。また、無機固体電
解質薄膜のイオン伝導度は、25℃で3×10-4S/c
mであった。薄膜の組成は、分析の結果、原子比率で、
Li(0.43):Si(0.12):S(0.4
4):P(0.003):O(0.007)であること
が分かった。
て得られた負極部材を使用して以下のとおりリチウム二
次電池を作製し、特性の評価を行った。エチレンカーボ
ネート(EC)とプロピレンカーボネート(PC)の混
合溶液を加熱し、ポリアクリロニトリル(PAN)を高
濃度に溶解させたものを冷却して、LiPF6が溶解さ
れたECおよびPCを多量に含有するPANを作製し
た。このPAN中に、活物質となるLiCoO2粒子、
および電子伝導性を付与する炭素粒子を混合し、得られ
た混合物を20μm厚のアルミ箔(正極集電体)上に3
00μmの厚みで塗布して正極とした。
極部材、セパレータ(多孔質ポリマーフィルム)、およ
び正極を、ステンレス製密封容器中に重ねて設置し、さ
らにエチレンカーボネートとプロピレンカーボネートの
混合溶液に電解塩として1モル%のLiPF6を溶解さ
せた有機電解液を滴下して、露点−60℃以下のアルゴ
ンガス雰囲気下においてリチウム二次電池を作製した。
の結果、充電電圧を4.2Vとして、100mA放電に
より3.5Vまで電圧が低下するまでの容量は0.5A
h(アンペア時)であった。また、エネルギー密度は、
490Wh(ワット時)/1(リットル)であった。さ
らに同一の条件下100回のサイクル充放電でも安定で
あった。
極部材を得ることができた。実施例2では、リチウム金
属薄膜上に無機固体電解質を形成しているため、充放電
時に負極上で起こるリチウム金属の樹枝状成長が抑制さ
れた、充放電サイクル特性に優れた、安定性の高いリチ
ウム二次電池用負極部材が得られている。
た以外は、実施例2と同様にリチウム金属薄膜上に固体
電解質薄膜を形成し、二次電池負極および二次電池を作
製して評価を行った。固体電解質薄膜の組成は、原子比
率でLi(0.43):Si(0.12):S(0.4
4):P(0.002):O(0.008)となり、そ
のイオン伝導度は4×10-4S/cmとなった。それ以
外は実施例2と同様の結果が得られた。
と同様にリチウム金属薄膜上に固体電解質薄膜を形成
し、二次電池負極および二次電池を作製して評価を行っ
た。固体電解質薄膜の組成は、原子比率でLi(0.4
0):Si(0.13):S(0.47):O(検出限
界以下)となり、そのイオン伝導度は3.5×10-4S
/cmとなった。それ以外は実施例2と同様の結果が得
られた。
は、実施例2と同様にリチウム金属薄膜上に固体電解質
薄膜を形成し、二次電池負極および二次電池を作製して
評価を行った。固体電解質薄膜の組成は、原子比率でL
i(0.41):Si(0.13):S(0.45):
P(0.002):O(0.008)となり、そのイオ
ン伝導度は4.5×10-4S/cmとなった。それ以外
は実施例2と同様の結果が得られた。
く、均一で、大気によって劣化していないアルカリ金属
薄膜、特にリチウム金属薄膜を提供することができる。
そのような薄膜を備える部材は、特に、電池用電極部材
として有用である。
示す模式図である。
ある。
成装置出口、4,5室、10 リチウム金属薄膜部材、
11 基材、12 リチウム金属薄膜。
Claims (24)
- 【請求項1】 基材と、 前記基材上に気相成長法により形成された、アルカリ金
属およびアルカリ金属合金よりなる群から選ばれた材料
からなる薄膜とを備える、アルカリ金属薄膜部材。 - 【請求項2】 前記薄膜の厚さが0.1μm以上20μ
m以下である、請求項1に記載のアルカリ金属薄膜部
材。 - 【請求項3】 前記薄膜の厚さが1μm以上10μm以
下である、請求項2に記載のアルカリ金属薄膜部材。 - 【請求項4】 前記薄膜の厚さの面内変動範囲が±30
%以内である、請求項1〜3のいずれか1項に記載のア
ルカリ金属薄膜部材。 - 【請求項5】 前記基材の厚さが1μm以上100μm
以下である、請求項1〜4のいずれか1項に記載のアル
カリ金属薄膜部材。 - 【請求項6】 前記基材は、金属、合金、金属酸化物お
よび炭素よりなる群から選ばれた材料からなる、請求項
1〜5のいずれか1項に記載のアルカリ金属薄膜部材。 - 【請求項7】 前記基材は、銅、ニッケル、アルミニウ
ム、鉄、ニオブ、チタン、タングステン、マグネシウ
ム、金、銀、白金、それらの2種以上を組合せた合金、
およびステンレス鋼よりなる群から選ばれた材料からな
る、請求項1〜5のいずれか1項に記載のアルカリ金属
薄膜部材。 - 【請求項8】 前記薄膜は、リチウムおよびリチウム合
金よりなる群から選ばれた材料からなる、請求項1〜7
のいずれか1項に記載のアルカリ金属薄膜部材。 - 【請求項9】 リチウム電池用電極部材である、請求項
8に記載のアルカリ金属薄膜部材。 - 【請求項10】 基材上に、アルカリ金属およびアルカ
リ金属合金よりなる群から選ばれた材料からなる薄膜を
気相成長法により形成する工程を備える、アルカリ金属
薄膜部材の製造方法。 - 【請求項11】 前記気相成長法が、スパッタリング、
真空蒸着、レーザーアブレーションおよびイオンプレー
ティングよりなる群から選ばれたいずれかである、請求
項10に記載の製造方法。 - 【請求項12】 前記気相成長法におけるバックグラウ
ンドの真空度が1.33×10-4Pa(1×10-6To
rr)以下である、請求項10または11に記載の製造
方法。 - 【請求項13】 前記気相成長法において前記薄膜を形
成するための雰囲気が、ヘリウム、ネオン、アルゴン、
クリプトンおよびそれらの2種以上を組合せた混合気体
よりなる群から選ばれた気体からなる、請求項10〜1
2のいずれか1項に記載の製造方法。 - 【請求項14】 前記雰囲気を構成する前記気体の純度
は99.99%以上である、請求項13に記載の製造方
法。 - 【請求項15】 大気から隔離された状態で前記薄膜を
形成するための装置に隣接して設けられた、アルカリ金
属に対して実質的に不活性な室内において、アルカリ金
属およびアルカリ金属合金よりなる群から選ばれた材料
を密閉容器から取り出す工程と、取り出された前記材料
を大気に触れさせることなく前記室内から前記装置に移
す工程とをさらに備え、 前記装置に移された前記材料から前記薄膜を形成する、
請求項10〜14に記載の製造方法。 - 【請求項16】 前記材料を取り出して前記装置に移す
際、前記室内および前記装置内に、ヘリウム、窒素、ネ
オン、アルゴン、クリプトンおよびそれらの2種以上を
組合せた混合気体、ならびに露点が−50℃以下の乾燥
空気よりなる群から選ばれた気体が充填されている、請
求項15に記載の製造方法。 - 【請求項17】 前記薄膜を形成するための装置より、
大気から隔離された状態で前記薄膜を形成するための装
置に隣接して設けられた、アルカリ金属に対して実質的
に不活性な室内に、前記薄膜が形成された部材を大気に
触れさせることなく移す工程と、前記移された部材を前
記室内において密閉容器内に収容する工程とをさらに備
える、請求項10〜16のいずれか1項に記載の製造方
法。 - 【請求項18】 前記部材を前記室内に移して前記密閉
容器内に収容する際、前記室内および前記装置内に、ヘ
リウム、窒素、ネオン、アルゴン、クリプトンおよびそ
れらの2種以上を組合せた混合気体、ならびに露点が−
50℃以下の乾燥空気よりなる群から選ばれた気体が充
填されている、請求項17に記載の製造方法。 - 【請求項19】 前記材料は、リチウムおよびリチウム
合金よりなる群から選ばれた材料であり、かつリチウム
電池用負極部材を製造する、請求項10〜18のいずれ
か1項に記載の製造方法。 - 【請求項20】 前記薄膜の厚さが20μm以下であ
る、請求項19に記載の製造方法。 - 【請求項21】 請求項19または20に記載の製造方
法によって得られた前記部材の前記材料からなる薄膜上
に、無機固体電解質からなる薄膜を形成する、リチウム
電池用負極部材の製造方法。 - 【請求項22】 前記無機固体電解質からなる前記薄膜
が、次のAからCに示した成分を含有する、請求項21
に記載の製造方法。 A:原子百分率で30%以上65%以下のリチウム、 B:リン、ケイ素、ホウ素、ゲルマニウムおよびガリウ
ムよりなる群から選ばれた1種類以上の元素、ならびに C:イオウ。 - 【請求項23】 前記無機固体電解質からなる前記薄膜
が、さらに酸素または窒素の少なくともいずれかを含有
する、請求項22に記載の製造方法。 - 【請求項24】 前記無機固体電解質からなる前記薄膜
の25℃におけるイオン伝導度が1×10-4S/cm以
上である、請求項21〜23のいずれか1項に記載の製
造方法。
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