CN103972446A - 电化学电源隔膜及其制备方法、电化学电池或电容器 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种电化学电源隔膜,包括聚烯烃隔膜和沉积在所述聚烯烃隔膜一侧的沉积层,所述沉积层的物质为金属锂,所述聚烯烃隔膜的厚度为16~30微米,所述沉积层的厚度为1~9微米。该电化学电源隔膜在电化学电池或电容器中能够补偿因SEI膜的形成导致的锂离子的损失以及相应的能量密度及功率密度的降低,从而提高电化学电池或电容器的能量密度和功率密度。本发明相应提供了一种电化学电源隔膜的制备方法。另外,本发明还提供了一种使用该隔膜的电化学电池或电容器。
Description
技术领域
本发明涉及电化学领域,特别是涉及一种电化学电源隔膜及其制备方法。本发明还涉及一种电化学电池或电容器。
背景技术
随着人类生产力的发展,越来越多的汽车行驶在城市、乡村的大街小巷中。汽车的普及给人们的生活带来了极大的便利。然而,伴随而来的问题也越来越严重。石油等不可再生能源的消耗不断加速,汽车尾气的排放给环境造成的影响也不断扩大。目前,人们为了解决这些问题提出发展电动汽车,以期取代传统汽车。而其中的关键在于是否有能量密度、功率密度足够大,循环寿命足够长、安全可靠的动力电池取代内燃机。目前锂离子电池以及超级电容器所用到的电解质都是液态,并且主要是LiFCl6的有机溶液。目前的锂离子电池以及超级电容器的负极材料一般采用碳材料。而普遍采用的隔膜为多孔聚烯烃隔膜。这样的电池结构通常在第一次放电过程中,从正极迁移过来的部分锂离子会与碳负极形成SEI膜。这就使得锂离子电池或超级电容器在第一次充放电后就发生较大的不可逆容量,从而导致锂离子电池或超级电容器可用的能量密度偏低。
发明内容
为解决上述问题,本发明旨在提供一种电化学电源隔膜及其制备方法,该隔膜以聚烯烃隔膜作为基体,基体表面一侧具有金属锂沉积层,该隔膜在电化学电池或电容器中能够补偿因SEI膜的形成导致的锂离子的损失以及相应的能量密度及功率密度的降低,从而提高电化学电池或电容器的能量密度和功率密度。本发明还相应提供了一种电化学电池或电容器。
第一方面,本发明提供了一种电化学电源隔膜,包括聚烯烃隔膜和沉积在所述聚烯烃隔膜一侧的沉积层,所述沉积层的物质为金属锂,所述聚烯烃隔膜的厚度为16~30微米,所述沉积层的厚度为1~9微米。
优选地,所述聚烯烃隔膜为聚乙烯隔膜、聚丙烯隔膜、聚丙烯-聚乙烯双层隔膜或聚丙烯-聚乙烯-聚丙烯三层隔膜。
第二方面,本发明提供了一种电化学电源隔膜的制备方法,包括以下步骤:
将基材聚烯烃隔膜及0.4~2g被蒸发材料金属锂置于真空蒸镀仪中,抽真空至真空度为10-6~10-7托;
启动真空蒸镀仪,加热至700~1300℃,蒸镀0.5~10分钟后,关机,冷却后,充入惰性气体,取出,即得电化学电源隔膜,所述电化学电源隔膜为一侧具有金属锂沉积层的聚烯烃隔膜。
优选地,所述聚烯烃隔膜为聚乙烯隔膜、聚丙烯隔膜、聚丙烯-聚乙烯双层隔膜或聚丙烯-聚乙烯-聚丙烯三层隔膜。
优选地,所述聚烯烃隔膜的厚度为16~30微米。
优选地,所述加热的温度为800~1000℃,所述蒸镀的时间为0.5~5分钟。
优选地,所述蒸镀之前,进一步包括对所述基材聚烯烃隔膜的如下处理:将聚烯烃隔膜表面依次用丙酮和乙醇进行清洗,干燥后,以6~8m/s的恒速在电晕处理设备上进行5~10kV的电晕处理。
优选地,所述干燥温度为40~50℃。
由于所述的聚烯烃隔膜为非极性材料,将其进行上述表面处理后,能增强其与镀层的粘结性,即增强金属锂在聚烯烃隔膜表面的沉积效果。
将基材聚烯烃隔膜及被蒸发材料金属锂置于真空蒸镀仪中,所述金属锂可置于加热艇或坩埚中。由于真空蒸镀的金属蒸发源有多种,因此蒸镀过程可采用不同的加热方式。
优选地,所述加热的方式为电阻加热或电子束加热。
更优选地,所述加热的方式为电阻加热。
启动真空蒸镀仪后,加热到金属锂的蒸发温度使金属锂升华,冷却过程中,蒸汽将在基材表面凝结沉积,形成金属锂沉积层。
优选地,所述沉积层的厚度为1~9微米。
由于沉积层的金属锂很容易在空气中反应,所以在取出的时候要通入惰性气体进行保护。优选地,所述惰性气体为氮气和/或氩气。
在碳负极的电池或电容器中,通常在第一次放电过程中,从正极迁移过来的部分锂离子会与碳负极形成SEI膜,使得电池或电容器在第一次充放电后就发生较大的不可逆容量,从而导致电池或电容器可用的能量密度偏低。而通过本发明上述方法制备的电化学电源隔膜,以聚烯烃隔膜作为基体,在基体表面一侧沉积有金属锂,在电化学电池或电容器中,该金属锂层能够作为锂离子源,补偿因SEI膜的形成导致的锂离子的损失以及相应的能量密度及功率密度的降低,从而提高电化学电池或电容器的能量密度和功率密度。
第三方面,本发明提供了一种电化学电池或电容器,该电化学电池或电容器的隔膜采用本发明第一方面提供的所述电化学电源隔膜。
本发明提供的电化学电源隔膜及其制备方法,具有如下有益效果:
(1)本发明电化学电源隔膜以聚烯烃隔膜为基体,在基体的一侧沉积金属锂层,从而使隔膜在电化学电池或电容器中能够补偿因SEI膜的形成导致的锂离子的损失以及相应的能量密度及功率密度的降低,从而提高电化学电池或电容器的能量密度和功率密度;
(2)本发明电化学电源隔膜的制备方法简单有效,成本低,适用于大规模生产。
具体实施方式
以下所述是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
实施例1
一种电化学电源隔膜的制备方法,包括以下步骤:
(1)取厚度为16μm的聚丙烯隔膜,依次用丙酮和乙醇进行清洗,40℃干燥后,以恒速(6m/s)在电晕处理设备上进行5kV的电晕处理,将处理后的聚丙烯隔膜和0.4g金属锂置于真空蒸镀仪中,所述金属锂置于加热艇中,抽真空至真空度为10-6托;
(2)启动真空蒸镀仪,电阻加热至700℃,蒸镀0.5分钟后,关机,冷却后,充入氩气,取出聚丙烯隔膜,即得电化学电源隔膜,所述电化学电源隔膜为一侧具有金属锂沉积层的聚丙烯隔膜。
其中,金属锂沉积层的厚度为1微米。
实施例2
一种电化学电源隔膜的制备方法,包括以下步骤:
(1)取厚度为20μm的聚乙烯隔膜,依次用丙酮和乙醇进行清洗,50℃干燥后,以恒速(7m/s)在电晕处理设备上进行6kV的电晕处理,将处理后的聚乙烯隔膜和0.7g金属锂置于真空蒸镀仪中,所述金属锂置于加热艇中,抽真空至真空度为10-6托;
(2)启动真空蒸镀仪,电子束加热加热至1000℃,蒸镀1分钟后,关机,冷却后,充入氮气,取出聚乙烯隔膜,即得电化学电源隔膜,所述电化学电源隔膜为一侧具有金属锂沉积层的聚乙烯隔膜。
其中,金属锂沉积层的厚度为2微米。
实施例3
一种电化学电源隔膜的制备方法,包括以下步骤:
(1)取厚度为25μm的聚丙烯-聚乙烯-聚丙烯(PP-PE-PP)三层隔膜,依次用丙酮和乙醇进行清洗,40℃干燥后,以恒速(8m/s)在电晕处理设备上进行7kV的电晕处理,将处理后的(PP-PE-PP)三层隔膜和1.0g金属锂置于真空蒸镀仪中,所述金属锂置于坩埚中,抽真空至真空度为10-6托;
(2)启动真空蒸镀仪,电阻加热至800℃,蒸镀5分钟后,关机,冷却后,充入氩气,取出(PP-PE-PP)三层隔膜,即得电化学电源隔膜,所述电化学电源隔膜为一侧具有金属锂沉积层的(PP-PE-PP)三层隔膜。
其中,金属锂沉积层的厚度为5微米。
实施例4
一种电化学电源隔膜的制备方法,包括以下步骤:
(1)取厚度为30μm的聚丙烯-聚乙烯(PP-PE)双层隔膜,依次用丙酮和乙醇进行清洗,50℃干燥后,以恒速(8m/s)在电晕处理设备上进行10kV的电晕处理,将处理后的(PP-PE)双层隔膜及2.0g金属锂置于真空蒸镀仪中,所述金属锂置于坩埚中,抽真空至真空度为10-7托;
(2)启动真空蒸镀仪,电子束加热至1300℃,蒸镀10分钟后,关机,冷却后,充入氮气,取出(PP-PE)双层隔膜,即得电化学电源隔膜,所述电化学电源隔膜为一侧具有金属锂沉积层的(PP-PE)双层隔膜。
其中,金属锂沉积层的厚度为9微米。
实施例5
一种电化学电池,其隔膜采用实施例1所制得的电化学电源隔膜,具体制备过程为:
称取9.2g磷酸铁锂、0.5g导电炭黑Super P和0.3g聚偏氟乙烯,并加入20g N-甲基吡咯烷酮,充分搅拌使之成为混合均匀的浆料。然后将其刮涂于经乙醇清洗过的铝箔集流体上,在0.01MPa的真空下80℃干燥至恒重,并于10~15MPa压力下辊压制成磷酸铁锂电极,并切成正极片。同样,称取4.6g石墨、0.25g导电炭黑Super P和0.15g聚偏氟乙烯,并加入10g N-甲基吡咯烷酮,充分搅拌使之成为混合均匀的浆料,然后将其刮涂于经乙醇清洗过的铜箔集流体上,压制成负极片。
将上述正极片、实施例1所制得的电化学电源隔膜、上述负极片按照顺序叠片组装成电芯,再用电池壳体密封电芯,往电池壳体里注入1mol/L的六氟磷酸锂的碳酸乙烯酯溶液电解液,密封注液口,得到锂离子电池A。
同时,采用未沉积金属锂层的常规的pp隔膜(单层聚丙烯微孔膜)按照上述相同的操作组装得到对比电池a。
实施例6
一种电化学电池,其隔膜采用实施例2所制得的电化学电源隔膜,具体制备过程同实施例5,所制得的电池为锂离子电池B。
同时,采用未沉积金属锂层的常规的PE隔膜(单层聚乙烯微孔膜)按照上述相同的操作组装得到对比电池b。
实施例7
一种电化学电池,其隔膜采用实施例3所制得的电化学电源隔膜,具体制备过程同实施例5,所制得的电池为锂离子电池C。
同时,采用未沉积金属锂层的常规的(PP-PE-PP)三层隔膜按照上述相同的操作组装得到对比电池c。
实施例8
一种电化学电池,其隔膜采用实施例4所制得的电化学电源隔膜,具体制备过程同实施例5,所制得的电池为锂离子电池D。
同时,采用未沉积金属锂层的常规的(PP-PE)双层隔膜按照上述相同的操作组装得到对比电池d。
效果实施例
用CHI660A电化学工作站对上述实施例中组装得到的锂离子电池以及对比电池在室温下,以1C电流进行恒流充放电测试,其测试结果如表1所示:
从表1的检测结果可以看出,采用本发明提供的具有金属锂沉积层的电化学电源隔膜组装成的锂离子电池,与采用现有未沉积金属锂的聚烯烃隔膜组装成的对比电池相比,其电池能量密度和功率密度都得到了提高。
表1
电池序号 | 能量密度(wh/kg) | 功率密度(w/kg) |
锂离子电池A | 152 | 2112 |
对比电池a | 146 | 2022 |
锂离子电池B | 156 | 2135 |
对比电池b | 148 | 2028 |
锂离子电池C | 158 | 2140 |
对比电池c | 150 | 2031 |
锂离子电池D | 160 | 2142 |
对比电池d | 151 | 2034 |
以上所述是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种电化学电源隔膜,其特征在于,包括聚烯烃隔膜和沉积在所述聚烯烃隔膜一侧的沉积层,所述沉积层的物质为金属锂,所述聚烯烃隔膜的厚度为16~30微米,所述沉积层的厚度为1~9微米。
2.如权利要求1所述的电化学电源隔膜,其特征在于,所述聚烯烃隔膜为聚乙烯隔膜、聚丙烯隔膜、聚丙烯-聚乙烯双层隔膜或聚丙烯-聚乙烯-聚丙烯三层隔膜。
3.一种电化学电源隔膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将基材聚烯烃隔膜及0.4~2.0g被蒸发材料金属锂置于真空蒸镀仪中,抽真空至真空度为10-6~10-7托;
启动真空蒸镀仪,加热至700~1300℃,蒸镀0.5~10分钟后,关机,冷却后,充入惰性气体,取出,即得电化学电源隔膜,所述电化学电源隔膜为一侧具有金属锂沉积层的聚烯烃隔膜。
4.如权利要求3所述的电化学电源隔膜的制备方法,其特征在于,所述聚烯烃隔膜为聚乙烯隔膜、聚丙烯隔膜、聚丙烯-聚乙烯双层隔膜或聚丙烯-聚乙烯-聚丙烯三层隔膜。
5.如权利要求3所述的电化学电源隔膜的制备方法,其特征在于,所述加热的温度为800~1000℃,所述蒸镀的时间为0.5~5分钟。
6.如权利要求3所述的电化学电源隔膜的制备方法,其特征在于,所述蒸镀之前,进一步包括对所述基材聚烯烃隔膜的如下处理:将聚烯烃隔膜表面依次用丙酮和乙醇进行清洗,干燥后,以6~8m/s的恒速在电晕处理设备上进行5~10kV的电晕处理。
7.如权利要求3所述的电化学电源隔膜的制备方法,其特征在于,所述加热的方式为电阻加热或电子束加热。
8.如权利要求3所述的电化学电源隔膜的制备方法,其特征在于,所述聚烯烃隔膜的厚度为16~30微米。
9.如权利要求3所述的电化学电源隔膜的制备方法,其特征在于,所述包覆层的厚度为1~9微米。
10.一种电化学电池或电容器,其特征在于,该电化学电池或电容器的隔膜采用权利要求1或2所述的电化学电源隔膜。
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