CN103972445A - 电化学电源隔膜及其制备方法、电化学电池或电容器 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种电化学电源隔膜及其制备方法，其制备方法包括：将正硅酸乙酯溶于有机溶剂中形成质量浓度为10%~50%的正硅酸乙酯溶液；将无纺布隔膜浸入所述正硅酸乙酯溶液中0.5~3小时，取出，干燥，得表面附着有正硅酸乙酯的无纺布隔膜；将附着有正硅酸乙酯的无纺布隔膜浸入质量浓度为1%~10%的氨水中，4~12小时后取出，干燥，即得包覆有二氧化硅的无纺布电化学电源隔膜。该电化学电源隔膜孔径适合、耐热性能好，安全性高，从而可有效提高电化学电池或电容器的安全性。本发明还提供了一种使用该隔膜的电化学电池或电容器。

Description

电化学电源隔膜及其制备方法、电化学电池或电容器
技术领域
本发明涉及电化学领域，特别是涉及一种电化学电源隔膜及其制备方法。本发明还涉及一种电化学电池或电容器。
背景技术
随着人类生产力的发展，越来越多的汽车行驶在城市、乡村的大街小巷中。汽车的普及给人们的生活带来了极大的便利。然而，伴随而来的问题也越来越严重。石油等不可再生能源的消耗不断加速，汽车尾气的排放给环境造成的影响也不断扩大。目前，人们为了解决这些问题提出发展电动汽车，以期取代传统汽车。而其中的关键在于是否有能量密度、功率密度足够大，循环寿命足够长、安全可靠的动力电池取代内燃机。而决定动力电池安全性的关键在于其中的隔膜，其主要的功能是隔绝正负极以防止电池自我放电及两极短路等问题。
目前锂离子电池普遍采用的隔膜为多孔聚烯烃隔膜。但是这种隔膜不仅对电解质的润湿性能差，而且耐热温度偏低。无纺布隔膜由于其优异的耐热性和良好的机械强度得到广泛应用，但其具有气孔过大以及分布不均匀的缺点。为提高锂离子电池和超级电容器的循环性能和安全性能，有必要寻求一种综合性能良好的电化学电源隔膜。
发明内容
为解决上述问题，本发明旨在提供一种电化学电源隔膜及其制备方法，该方法以无纺布隔膜作为基体，在基体表面包覆高熔点的二氧化硅，所得电化学电源隔膜孔径适合、耐热性能好，安全性高，从而可有效提高电化学电池或电容器的安全性。本发明还相应提供了一种电化学电池或电容器。
第一方面，本发明提供了一种电化学电源隔膜的制备方法，包括以下步骤：
将正硅酸乙酯溶于有机溶剂中形成质量浓度为10%~50%的正硅酸乙酯溶液；
将无纺布隔膜浸入所述正硅酸乙酯溶液中0.5~3小时，取出，干燥，得表面附着有正硅酸乙酯的无纺布隔膜；
将所述附着有正硅酸乙酯的无纺布隔膜浸入质量浓度为1%~10%的氨水中，4~12小时后取出，干燥，即得电化学电源隔膜，所述电化学电源隔膜为表面包覆有二氧化硅的无纺布隔膜。
所述正硅酸乙酯的纯度优选为99%及以上，最好是99.9%以上。
优选地，所述有机溶剂为乙醇、乙醚或二者组合。
优选地，正硅酸乙酯溶液的质量浓度为30%~50%。
将无纺布隔膜浸入所述正硅酸乙酯溶液中0.5~3小时，取出，干燥，得表面附着有正硅酸乙酯的无纺布隔膜。
优选地，所述无纺布隔膜为PET（聚对苯二甲酸乙二醇酯）无纺布隔膜或PAN（聚丙烯腈）无纺布隔膜。
优选地，所述无纺布隔膜的厚度为10μm~50μm。更优选地，所述无纺布隔膜的厚度为10μm~30μm。
优选地，无纺布隔膜浸入正硅酸乙酯溶液中的时间为1~3小时。
优选地，所述干燥为真空干燥，干燥温度为50℃~90℃。更优选地，所述干燥温度为60℃~80℃。
优选地，干燥时间为12~24小时。
将所述附着有正硅酸乙酯的无纺布隔膜浸入质量浓度为1%~10%的氨水中，4~12小时后取出，干燥，即得包覆有二氧化硅的无纺布电化学电源隔膜。
优选地，氨水的质量浓度为1%~5％。
优选地，无纺布隔膜浸入氨水中的时间为6~12小时。
正硅酸乙酯在氨水中，即在碱催化条件下将发生水解，生成二氧化硅附着在无纺布的表面。反应机理：5Si(OC2H5）4+12H2O→5SiO2+12C2H5OH，正硅酸乙酯在纯水中水解缓慢，在碱的存在下能加速水解作用。
待正硅酸乙酯水解完全，干燥后，便得到包覆有二氧化硅的无纺布电化学电源隔膜。本发明用二氧化硅包覆无纺布隔膜后，克服了无纺布隔膜的气孔过大以及分布不均匀的缺点，将气孔孔径降到了1微米以下，从而适合于锂离子电池和超级电容器。同时用二氧化硅包覆后又使所得无纺布电化学电源隔膜具有比聚烯烃隔膜更高的破膜温度。此外，相对聚烯烃隔膜，本发明提供的无纺布电化学电源隔膜对电解质具有更好的润湿性和保持性能，能够更好的满足封装和循环性能的要求。
优选地，所述干燥为真空干燥，干燥温度为50℃~100℃。更优选地，所述干燥温度为60℃~80℃。
优选地，干燥时间为12~24小时。
第二方面，本发明提供了一种由上述制备方法制备得到的电化学电源隔膜。该电化学电源隔膜的孔隙率为40%~45%，平均孔径为0.3μm~0.6μm。
第三方面，本发明提供了一种电化学电池或电容器，该电化学电池或电容器的隔膜采用本发明第二方面提供的所述电化学电源隔膜。
本发明对电化学电池或电容器的具体制备过程无特殊限制，采用现有常规方法即可。
本发明提供的电化学电源隔膜及其制备方法，具有如下有益效果：
（1）本发明电化学电源隔膜以无纺布隔膜为基体，以高熔点的二氧化硅对该基体进行包覆，从而克服了无纺布隔膜的气孔过大以及分布不均匀的缺点，使其孔径降到1微米以下从而适合锂离子电池和超级电容器，同时又使无纺布隔膜具有比聚烯烃更高的破膜温度，从而能有效提高锂离子电池和超级电容器的安全性；
（2）本发明电化学电源隔膜的制备方法简单有效，成本低，适用于大规模生产。
附图说明
图1为本发明实施例5提供的锂离子电池的循环性能测试图。
具体实施方式
以下所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
实施例1
一种电化学电源隔膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）将纯度为99%的正硅酸乙酯加入到乙醇中配成浓度为10%的正硅酸乙酯乙醇溶液；
（2）将厚度为10μm的PET无纺布浸入到上述正硅酸乙酯乙醇溶液中0.5小时后取出，于50℃的干燥箱中干燥24小时后取出，得到表面附着有正硅酸乙酯的PET无纺布；
（3）将所述附着有正硅酸乙酯的PET无纺布置于质量浓度为1%的氨水中，4小时后取出，置于50℃的干燥箱中干燥20小时后取出，得包覆有二氧化硅的PET无纺布电化学电源隔膜。
将本实施例制得的电化学电源隔膜进行孔隙率、孔径和透气率测定以及破膜温度的测定。其中，孔隙率和孔径采用孔隙率仪进行测量，透气率通过透气率测量仪测量，破膜温度通过破膜温度测试仪测定。经测定，本实施例所得电化学电源隔膜的孔隙率为40%，平均孔径为0.3微米，透气率为200s/100cc，破膜温度为160℃。
实施例2
一种电化学电源隔膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）将纯度为99.9%的正硅酸乙酯加入到乙醚中配成浓度为20%的正硅酸乙酯乙醇溶液；
（2）将厚度为20μm的PAN无纺布浸入到上述正硅酸乙酯乙醇溶液中1小时后取出，于60℃的干燥箱中干燥12小时后取出，得到表面附着有正硅酸乙酯的PAN无纺布；
（3）将所述附着有正硅酸乙酯的PAN无纺布置于质量浓度为5%的氨水中，6小时后取出，置于60℃的干燥箱中干燥12小时后取出，得包覆有二氧化硅的PAN无纺布电化学电源隔膜。
将本实施例制得的电化学电源隔膜进行孔隙率、孔径和透气率测定以及破膜温度的测定。其中，孔隙率和孔径采用孔隙率仪进行测量，透气率通过透气率测量仪测量，破膜温度通过破膜温度测试仪测定。经测定，本实施例所得电化学电源隔膜的孔隙率为40%，平均孔径为0.4微米，透气率为300s/100cc，破膜温度为167℃。
实施例3
一种电化学电源隔膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）将纯度为99%的正硅酸乙酯加入到乙醇中配成浓度为30%的正硅酸乙酯乙醇溶液；
（2）将厚度为30μm的PET无纺布浸入到上述正硅酸乙酯乙醇溶液中2小时后取出，于80℃的干燥箱中干燥18小时后取出，得到表面附着有正硅酸乙酯的PET无纺布；
（3）将所述附着有正硅酸乙酯的PET无纺布置于质量浓度为6%的氨水中，10小时后取出，置于80℃的干燥箱中干燥24小时后取出，得包覆有二氧化硅的PET无纺布电化学电源隔膜。
将本实施例制得的电化学电源隔膜进行孔隙率、孔径和透气率测定以及破膜温度的测定。其中，孔隙率和孔径采用孔隙率仪进行测量，透气率通过透气率测量仪测量，破膜温度通过破膜温度测试仪测定。经测定，本实施例所得电化学电源隔膜的孔隙率为45%，平均孔径为0.5微米，透气率为500s/100cc，破膜温度为171℃。
实施例4
一种电化学电源隔膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）将纯度为99%的正硅酸乙酯加入到乙醇中配成浓度为50%的正硅酸乙酯乙醇溶液；
（2）将厚度为50μm的PAN无纺布浸入到上述正硅酸乙酯乙醇溶液中3小时后取出，于90℃的干燥箱中干燥12小时后取出，得到表面附着有正硅酸乙酯的PAN无纺布；
（3）将所述附着有正硅酸乙酯的PAN无纺布置于质量浓度为10%的氨水中，12小时后取出，置于100℃的干燥箱中干燥24小时后取出，得包覆有二氧化硅的PAN无纺布电化学电源隔膜。
将本实施例制得的电化学电源隔膜进行孔隙率、孔径和透气率测定以及破膜温度的测定。其中，孔隙率和孔径采用孔隙率仪进行测量，透气率通过透气率测量仪测量，破膜温度通过破膜温度测试仪测定。经测定，本实施例所得电化学电源隔膜的孔隙率为45%，平均孔径为0.6微米，透气率为800s/100cc，破膜温度为174℃。
实施例5
一种电化学电池，其隔膜采用实施例1所制得的无纺布电化学电源隔膜，具体制备过程为：
称取9.2g磷酸铁锂、0.5g导电炭黑Super P和0.3g聚偏氟乙烯，并加入20g N-甲基吡咯烷酮，充分搅拌使之成为混合均匀的浆料。然后将其刮涂于经乙醇清洗过的铝箔集流体上，在0.01MPa的真空下80℃干燥至恒重，并于10~15MPa压力下辊压制成磷酸铁锂电极，并切成正极片。同样，称取4.6g石墨、0.25g导电炭黑Super P和0.15g聚偏氟乙烯，并加入10g N-甲基吡咯烷酮，充分搅拌使之成为混合均匀的浆料，然后将其刮涂于经乙醇清洗过的铜箔集流体上，压制成负极片。
将上述正极片、实施例1所制得的无纺布电化学电源隔膜、上述负极片按照顺序叠片组装成电芯，再用电池壳体密封电芯，往电池壳体里注入1mol/L的六氟磷酸锂的碳酸乙烯酯溶液电解液，密封注液口，得到锂离子电池。
同时，采用常规的pp隔膜（单层聚丙烯微孔膜）按照上述相同的操作组装得到对比电池。
用CHI660A电化学工作站对本实施例中组装好的锂离子电池放入70℃±2℃的高温箱中恒温2h，然后以1C电流进行恒流充放电测试，其结果如图1所示，从图1可以看出，该锂离子电池的初始放电容量为820.4mAh，经过25次循环后，放电容量小幅下降，电池没有发生鼓泡，说明隔膜的安全性好，而采用常规的pp隔膜制备的对比电池经过同样的测试过程后，电池发生鼓泡，电池严重变形。图1为本实施例提供的锂离子电池的循环性能测试图。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种电化学电源隔膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将正硅酸乙酯溶于有机溶剂中形成质量浓度为10%~50%的正硅酸乙酯溶液；
将无纺布隔膜浸入所述正硅酸乙酯溶液中0.5~3小时，取出，干燥，得表面附着有正硅酸乙酯的无纺布隔膜；
将所述附着有正硅酸乙酯的无纺布隔膜浸入质量浓度为1%~10%的氨水中，4~12小时后取出，干燥，即得电化学电源隔膜，所述电化学电源隔膜为表面包覆有二氧化硅的无纺布隔膜。
2.如权利要求1所述的电化学电源隔膜的制备方法，其特征在于，所述正硅酸乙酯溶液的质量浓度为30%~50%。
3.如权利要求1所述的电化学电源隔膜的制备方法，其特征在于，所述无纺布隔膜为聚对苯二甲酸乙二醇酯无纺布隔膜或聚丙烯腈无纺布隔膜。
4.如权利要求1所述的电化学电源隔膜的制备方法，其特征在于，所述无纺布隔膜的厚度为10μm~50μm。
5.如权利要求1所述的电化学电源隔膜的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为乙醇、乙醚或二者组合。
6.如权利要求1所述的电化学电源隔膜的制备方法，其特征在于，所述干燥为真空干燥，干燥温度为50℃~100℃。
7.如权利要求6所述的电化学电源隔膜的制备方法，其特征在于，所述真空干燥温度为60℃~80℃。
8.如权利要求1所述的电化学电源隔膜的制备方法，其特征在于，所述氨水的质量浓度为1%~5%；所述附着有正硅酸乙酯的无纺布在氨水中浸入的时间为6~12小时。
9.一种由权利要求1至8任一所述制备方法制得的电化学电源隔膜，其特征在于，所述电化学电源隔膜的孔隙率为40%~45%，平均孔径为0.3μm~0.6μm。
10.一种电化学电池或电容器，其特征在于，该电化学电池或电容器的隔膜采用权利要求9所述的电化学电源隔膜。
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