CN103972448A - 电化学电源隔膜及其制备方法、电化学电池或电容器 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种电化学电源隔膜，包括聚烯烃隔膜基体和包覆在聚烯烃隔膜基体表面的包覆层，所述包覆层的材质为碳酸钙粉体与有机粘结剂按质量比2:8~9:1混合形成的混合材料，包覆层的厚度为3~10μm。该电化学电源隔膜包覆层能降低电解质中氢氟酸的含量，从而可提高电化学电池或电容器的使用寿命；同时包覆层的存在还能提高隔膜耐热性能，有效提高电化学电池或电容器的安全性。本发明相应提供了该电化学电源隔膜的制备方法。本发明还提供了一种使用该隔膜的电化学电池或电容器。

Description

电化学电源隔膜及其制备方法、电化学电池或电容器
技术领域
本发明涉及电化学领域，特别是涉及一种电化学电源隔膜及其制备方法。本发明还涉及一种电化学电池或电容器。
背景技术
随着人类生产力的发展，越来越多的汽车行驶在城市、乡村的大街小巷中。汽车的普及给人们的生活带来了极大的便利。然而，伴随而来的问题也越来越严重。石油等不可再生能源的消耗不断加速，汽车尾气的排放给环境造成的影响也不断扩大。目前，人们为了解决这些问题提出发展电动汽车，以期取代传统汽车。而其中的关键在于是否有能量密度、功率密度足够大，循环寿命足够长、安全可靠的动力电池取代内燃机。而目前锂离子电池以及超级电容器所用到的电解质都是液态，并且主要是LiPF6的有机溶液。由于不可避免的水分的存在，因而会在电解质中分解出HF。而HF的存在会对负极材料造成腐蚀从而使得锂离子电池以及超级电容器的容量逐渐衰减，因此，应尽可能的降低电解质HF的含量。另一方面，目前锂离子电池普遍采用的隔膜为多孔聚烯烃隔膜。但是这种隔膜不仅对电解质的润湿性能差，而且耐热温度偏低，受热会发生明显的收缩而导致锂离子电池以及超级电容器内部短路，因此需提高隔膜耐热性以提高锂离子电池以及超级电容器的安全性。
发明内容
为解决上述问题，本发明旨在提供一种电化学电源隔膜及其制备方法，该隔膜包括聚烯烃隔膜基体和基体表面的包覆层，包覆层的材质为碳酸钙粉体与有机粘结剂混合材料，该隔膜孔径适合、耐热性能好，安全性高，从而可有效提高电化学电池或电容器的安全性，且包覆层能降低电解质中氢氟酸的含量，从而可提高电化学电池或电容器的使用寿命。本发明还相应提供了一种电化学电池或电容器。
第一方面，本发明提供了一种电化学电源隔膜，包括聚烯烃隔膜基体和包覆在所述聚烯烃隔膜基体表面的包覆层，所述包覆层的材质为碳酸钙粉体与有机粘结剂按质量比2:8~9:1混合形成的混合材料，包覆层的厚度为3~10μm。
优选地，所述聚烯烃隔膜基体为聚乙烯隔膜、聚丙烯隔膜、聚乙烯-聚丙烯双层复合隔膜或聚丙烯-聚乙烯-聚丙烯三层隔膜。
优选地，所述聚烯烃隔膜基体的厚度为15~25μm。
优选地，所述有机粘结剂为聚乙烯醇、聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯-六氟丙烯、改性丁苯橡胶、氟化橡胶和聚氨酯中的一种或多种。
所述碳酸钙粉体的纯度优选为99.9%及以上，最好是99.99%以上。
优选地，所述碳酸钙粉体的平均粒径为50~1000nm。更优选地，所述碳酸钙粉体的平均粒径为100~500nm。
优选地，所述包覆层的材质为碳酸钙粉体与有机粘结剂按质量比4:6~9:1混合形成的混合材料。
优选地，电化学电源隔膜的孔隙率为40~45%，平均孔径为0.5~0.8μm。
第二方面，本发明提供了一种电化学电源隔膜的制备方法，包括以下步骤：
将有机粘结剂溶解于有机溶剂中形成乳液，所述有机粘结剂占所述乳液的质量百分比为1~20%，然后向该乳液中加入碳酸钙粉体，球磨，混合均匀，得到悬浮液；所述碳酸钙粉体与所述有机粘结剂的质量比为2:8~9:1；
将所述悬浮液均匀涂敷在聚烯烃隔膜基体的表面，烘干，即得电化学电源隔膜；所述电化学电源隔膜包括聚烯烃隔膜基体和包覆在所述聚烯烃隔膜基体表面的包覆层，所述包覆层的材质为碳酸钙粉体与有机粘结剂混合形成的混合材料。
优选地，所述聚烯烃隔膜基体为聚乙烯隔膜、聚丙烯隔膜、聚乙烯-聚丙烯双层隔膜或聚丙烯-聚乙烯-聚丙烯三层隔膜。
优选地，所述聚烯烃隔膜基体的厚度为15~25μm。
优选地，所述有机溶剂为乙醇、丙酮、四氢呋喃、二氯甲烷、氯仿、二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮和环己烷中的一种或多种。
优选地，所述有机粘结剂为聚乙烯醇、聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯-六氟丙烯、改性丁苯橡胶、氟化橡胶和聚氨酯中的一种或多种。
优选地，所述乳液中，所述有机粘结剂的质量百分含量为1~10%。
所述碳酸钙粉体的纯度优选为99.9%及以上，最好是99.99%以上。
优选地，所述碳酸钙粉体的平均粒径为50~1000nm。更优选地，所述碳酸钙粉体的平均粒径为100~500nm。
优选地，所述碳酸钙粉体与有机粘结剂按质量比4:6~9:1混合形成的混合材料。
优选地，所述球磨的时间为6~12小时。
优选地，所述涂敷的方式包括浸渍涂布、刮刀涂布、刮棒涂布或喷涂。
优选地，所述烘干在真空或空气气氛中进行，烘干温度为40~100℃。更优选地，所述烘干温度为60~90℃。
优选地，烘干时间为12~24小时。
上述方法采用碳酸钙粉体对聚烯烃隔膜基体进行包覆形成包覆层，由于包覆层中的碳酸钙粉体具有良好的吸水性能，因此能减少液态电解质中水分的含量，从而可有效抑制电解质中分解出氢氟酸，降低电解质中氢氟酸的含量，减少氢氟酸对负极材料产生的腐蚀，从而有效阻止电化学电池或电容器容量的衰减；此外，包覆层的存在还有效提高了隔膜的耐热温度，因而提高了电化学电池或电容器的安全性。
上述方法制备的电化学电源隔膜的孔隙率为40~45%，平均孔径为0.5~0.8μm。
第三方面，本发明提供了一种电化学电池或电容器，该电化学电池或电容器的隔膜采用本发明第一方面提供的所述电化学电源隔膜。
本发明对电化学电池或电容器的具体制备过程无特殊限制，采用现有常规方法即可。
本发明提供的电化学电源隔膜及其制备方法，具有如下有益效果：
（1）本发明电化学电源隔膜包括聚烯烃隔膜基体和基体表面的包覆层，包覆层的材质为碳酸钙粉体与有机粘结剂混合材料，该包覆层能降低电解质中氢氟酸的含量，从而可提高电化学电池或电容器的使用寿命；同时包覆层的存在还能提高隔膜耐热性能，有效提高电化学电池或电容器的安全性；
（2）本发明电化学电源隔膜的制备方法简单有效，成本低，适用于大规模生产。
附图说明
图1为本发明实施例7提供的锂离子电池的循环性能测试图。
具体实施方式
以下所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
实施例1
一种电化学电源隔膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）将有机粘结剂聚乙烯醇溶于乙醇中配制成聚乙烯醇的质量百分含量为1%的乳液，向该乳液中加入纯度为99.9%，平均粒径为50nm的碳酸钙粉体（其中碳酸钙与聚乙烯醇的质量比为2:8），球磨6小时，混合均匀得到悬浮液；
（2）将厚度为25微米的聚乙烯隔膜通过浸渍涂布法进行涂敷，即浸入所得悬浮液中，1小时后缓慢匀速提出，并置于80℃的真空中干燥12小时，得到电化学电源隔膜。所述电化学电源隔膜包括聚乙烯隔膜基体和包覆在聚乙烯隔膜基体表面的包覆层，包覆层的材质为碳酸钙粉体与聚乙烯醇混合形成的混合材料。
将本实施例制得的电化学电源隔膜进行孔隙率、孔径、厚度、透气率和破膜温度的测定。其中，孔隙率和孔径采用孔隙率仪进行测量，厚度通过千分表测量，透气率通过透气率测量仪测量，隔膜的耐热性是将隔膜置于120℃下保温30分钟后测量其尺寸的变化。经测定，本实施例制备的电化学电源隔膜孔隙率为40%，平均孔径为50纳米，厚度为35微米，透气率为1000s/100cc。该隔膜在120℃下保温30min后尺寸没有发生明显变化，说明该隔膜的耐热温度高于120℃。
实施例2
一种电化学电源隔膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）将有机粘结剂聚四氟乙烯溶于二氯甲烷中配制成聚四氟乙烯质量百分含量为2%的乳液，向该乳液中加入纯度为99.9%，平均粒径为100nm的碳酸钙粉体（其中碳酸钙与聚四氟乙烯的质量比为1:1），球磨12小时，混合均匀得到悬浮液；
（2）将上述所得的悬浮液通过刮刀涂布的方式，涂布在厚度为20微米的聚丙烯隔膜上，并置于80℃的真空中干燥24小时，得到电化学电源隔膜。所述电化学电源隔膜包括聚丙烯隔膜基体和包覆在聚丙烯隔膜基体表面的包覆层，包覆层的材质为碳酸钙粉体与聚四氟乙烯混合形成的混合材料。
将本实施例制得的电化学电源隔膜进行孔隙率、孔径、厚度、透气率和破膜温度的测定。经测定，本实施例制备的电化学电源隔膜孔隙率为40%，平均孔径为40纳米，厚度为25微米，透气率为600s/100cc，该隔膜在150℃下保温30min后尺寸没有发生明显变化，说明该隔膜的耐热温度高于150℃。
实施例3
一种电化学电源隔膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）将有机粘结剂聚偏氟乙烯-六氟丙烯溶于丙酮中配制成聚偏氟乙烯-六氟丙烯质量百分含量为3%的乳液，向该乳液中加入纯度为99.99%，平均粒径为500nm的碳酸钙粉体（其中碳酸钙与聚偏氟乙烯-六氟乙烯的质量比为4:6），球磨12小时，混合均匀得到悬浮液；
（2）将上述所得的悬浮液通过刮棒涂布的方式，涂布在厚度为16微米的聚丙烯-聚乙烯-聚丙烯（PP-PE-PP）三层隔上，并置于90℃的真空中干燥24小时，得到电化学电源隔膜。所述电化学电源隔膜包括（PP-PE-PP））三层隔膜基体和包覆在（PP-PE-PP））三层隔膜基体表面的包覆层，包覆层的材质为碳酸钙粉体与聚偏氟乙烯-六氟丙烯混合形成的混合材料。
将本实施例制得的电化学电源隔膜进行孔隙率、孔径、厚度、透气率和破膜温度的测定。经测定，本实施例制备的电化学电源隔膜孔隙率为45%，平均孔径为100纳米，厚度为20微米，透气率为1000s/100cc，该隔膜的耐热温度高于150℃。
实施例4
一种电化学电源隔膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）将有机粘结剂改性丁苯橡胶溶于乙醇中配制成改性丁苯橡胶质量百分含量为5%的乳液，向该乳液中加入纯度为99.9%，平均粒径为1000nm的碳酸钙粉体（其中碳酸钙与丁苯橡胶的质量比为9:1），球磨6小时，混合均匀得到悬浮液；
（2）将上述所得的悬浮液通过喷涂的方式，涂布在厚度为25微米的聚乙烯-聚丙烯双层隔膜上，并置于80℃的真空中干燥12小时，得到电化学电源隔膜。所述电化学电源隔膜包括聚乙烯-聚丙烯双层隔膜基体和包覆在聚乙烯-聚丙烯双层隔膜基体表面的包覆层，包覆层的材质为碳酸钙粉体与改性丁苯橡胶混合形成的混合材料。
将本实施例制得的电化学电源隔膜进行孔隙率、孔径、厚度、透气率和破膜温度的测定。经测定，本实施例制备的电化学电源隔膜孔隙率为40%，平均孔径为50纳米，厚度为28微米，透气率为800s/100cc，该隔膜的耐热温度高于120℃。
实施例5
一种电化学电池，其隔膜采用实施例1所制得的电化学电源隔膜，具体制备过程为：
称取9.2g磷酸铁锂、0.5g导电炭黑Super P和0.3g聚偏氟乙烯，并加入20g N-甲基吡咯烷酮，充分搅拌使之成为混合均匀的浆料。然后将其刮涂于经乙醇清洗过的铝箔集流体上，在0.01MPa的真空下80℃干燥至恒重，并于10~15MPa压力下辊压制成磷酸铁锂电极，并切成正极片。同样，称取4.6g石墨、0.25g导电炭黑Super P和0.15g聚偏氟乙烯，并加入10g N-甲基吡咯烷酮，充分搅拌使之成为混合均匀的浆料，然后将其刮涂于经乙醇清洗过的铜箔集流体上，压制成负极片。
将上述正极片、实施例1所制得的电化学电源隔膜、上述负极片按照顺序叠片组装成电芯，再用电池壳体密封电芯，往电池壳体里注入1mol/L的六氟磷酸锂的碳酸乙烯酯溶液电解液，密封注液口，得到锂离子电池。
同时，采用不具有包覆层的常规的pp隔膜（单层聚丙烯微孔膜）按照上述相同的操作组装得到对比电池。
用CHI660A电化学工作站对本实施例中组装好的锂离子电池放入70℃±2℃的高温箱中恒温2h，然后以1C电流进行恒流充放电测试，其结果如图1所示，从图1可以看出，该锂离子电池的初始放电容量为839.6mAh，经过25次循环后，放电容量小幅下降，电池没有发生鼓泡，说明隔膜的安全性好，而采用常规的pp隔膜制备的对比电池经过同样的测试过程后，电池发生鼓泡，电池严重变形。图1为本实施例提供的锂离子电池的循环性能测试图。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种电化学电源隔膜，其特征在于，包括聚烯烃隔膜基体和包覆在所述聚烯烃隔膜基体表面的包覆层，所述包覆层的材质为碳酸钙粉体与有机粘结剂按质量比2:8~9:1混合形成的混合材料，所述包覆层的厚度为3~10μm。
2.如权利要求1所述的电化学电源隔膜，其特征在于，所述聚烯烃隔膜基体为聚乙烯隔膜、聚丙烯隔膜、聚乙烯-聚丙烯双层隔膜或聚丙烯-聚乙烯-聚丙烯三层隔膜。
3.如权利要求1所述的电化学电源隔膜，其特征在于，所述有机粘结剂为聚乙烯醇、聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯-六氟丙烯、改性丁苯橡胶、氟化橡胶和聚氨酯中的一种或多种。
4.如权利要求1所述的电化学电源隔膜，其特征在于，所述碳酸钙粉体的平均粒径为50~1000nm。
5.一种电化学电源隔膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将有机粘结剂溶解于有机溶剂中形成乳液，所述有机粘结剂占所述乳液的质量百分比为1~20%，然后向该乳液中加入碳酸钙粉体，球磨，混合均匀，得悬浮液；所述碳酸钙粉体与所述有机粘结剂的质量比为2:8~9:1；
将所述悬浮液均匀涂敷在聚烯烃隔膜基体的表面，烘干，即得电化学电源隔膜；所述电化学电源隔膜包括聚烯烃隔膜基体和包覆在所述聚烯烃隔膜基体表面的包覆层，所述包覆层的材质为碳酸钙粉体与有机粘结剂混合形成的混合材料。
6.如权利要求5所述的电化学电源隔膜的制备方法，其特征在于，所述聚烯烃隔膜基体为聚乙烯隔膜、聚丙烯隔膜、聚乙烯-聚丙烯双层隔膜或聚丙烯-聚乙烯-聚丙烯三层隔膜；所述有机粘结剂为聚乙烯醇、聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯-六氟丙烯、改性丁苯橡胶、氟化橡胶和聚氨酯中的一种或多种。
7.如权利要求5所述的电化学电源隔膜的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为乙醇、丙酮、四氢呋喃、二氯甲烷、氯仿、二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮和环己烷中的一种或多种。
8.如权利要求5所述的电化学电源隔膜，其特征在于，所述包覆层的厚度为3~10μm，所述碳酸钙粉体的平均粒径为50~1000nm。
9.如权利要求5所述的电化学电源隔膜的制备方法，其特征在于，所述电化学电源隔膜的孔隙率为40~45%，平均孔径为0.5~0.8μm。
10.一种电化学电池或电容器，其特征在于，该电化学电池或电容器的隔膜采用权利要求1~4所述的电化学电源隔膜。
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