CN110931691B - 一种用于锂离子电池的隔膜及其制备方法和含有该隔膜的锂离子电池 - Google Patents

一种用于锂离子电池的隔膜及其制备方法和含有该隔膜的锂离子电池 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种用于锂离子电池的隔膜，该隔膜的制备方法，以及含有该隔膜的锂离子电池。通过在原料中使用碳酸钙，并通过干法制备隔膜，能够有效吸收电解液中的HF杂质。大幅度提升锂离子电池在高倍率下的循环效率，在5C倍率下循环100次具有90％的放电容量保持率，并提高隔膜的力学强度。

Description

一种用于锂离子电池的隔膜及其制备方法和含有该隔膜的锂 离子电池
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，具体涉及一种用于锂离子电池的隔膜，该隔膜的制备方法，以及含有该隔膜的锂离子电池。
背景技术
锂离子电池(LIB)由于其具有高能量密度和显著的循环寿命，在便携式电子设备尤其是电动车辆中占据主导地位。作为锂离子电池的关键部分，隔膜的作用为防止电池的正极和负极接触，同时允许自由离子传输。但在锂离子电池非水电解液体系中，当有机电解液中水和HF含量较高时，水和HF会与锂发生反应，一方面消耗电池中的锂离子，从而使电池的不可逆容量增大；另一方面反应产物中会大量出现氧化锂和氟化锂，对电极电化学性能改善不利，同时会有气体产生导致电池内压力增大，这两方面会导致电池循环效率降低。因此需要对隔膜进行改进，提升电池高倍率下的循环效率。
鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种用于锂离子电池的隔膜。
本发明的第二目的在于提供该隔膜的制备方法。
本发明的第三目的在于提供含有该隔膜的锂离子电池。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下：
本发明涉及一种用于锂离子电池的隔膜，包括按重量份数计的以下组分：
聚丙烯树脂60～80份，相容剂3～5份，碳酸钙10～20份，其它助剂0～0.5 份。
优选地，所述聚丙烯树脂为无规共聚聚丙烯。
优选地，所述聚丙烯树脂选自EPC30R-H、K8003、K8009、K9017中的至少一种。
优选地，所述相容剂为马来酸酐接枝聚丙烯。
优选地，所述碳酸钙的粒径为200～500nm。
优选地，所述其它助剂为抗氧化剂和抗老化剂，所述抗氧化剂选自抗氧剂 1010、抗氧剂168、抗氧剂1076中的至少一种；所述抗老化剂为硬脂酸钙和/ 或硬脂酸锌；所述抗氧化剂与抗老化剂的质量比为(3～5):1。
本发明还涉及所述隔膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将所述组分混合均匀后进行造粒，得到母料；
优选地，所述混合通过高速混合机进行，混合时间为2～5分钟。
优选地，所述造粒通过双螺杆挤出机进行，挤出加工温度为190～210℃。
(2)将所述母料挤出得到流延膜，然后对流延膜进行热处理退火；
优选地，所述挤出通过流延机进行，挤出物流延至圆辊上形成流延膜，优选所述圆辊温度为80～100℃，热处理退火温度为110～150℃，退火时间为 25～35min。
(3)对所述流延膜纵向依次进行常温拉伸、高温拉伸和热定型，得到所述隔膜。
优选地，所述高温拉伸温度为110～140℃，热定型时间为5～15min，总拉伸比为100％～150％。
本发明还涉及一种锂离子电池，其包括正极极片、负极极片、隔膜和电解液，所述隔膜为本发明所述的隔膜。
本发明的有益效果
本发明提供了一种用于锂离子电池的隔膜，通过在原料中使用碳酸钙，并通过干法制备隔膜，能够有效吸收电解液中的HF杂质。大幅度提升锂离子电池在高倍率下的循环效率，在5C倍率下循环100次具有90％的放电容量保持率，并提高隔膜的力学强度。
附图说明
图1为本发明隔膜制备过程的流程图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。
本发明实施例涉及一种用于锂离子电池的隔膜，包括按重量份数计的以下组分：聚丙烯树脂60～80份，相容剂3～5份，碳酸钙10～20份，其它助剂0～0.5 份。
聚丙烯有均聚物和共聚物之分，均聚聚丙烯(PP-H)由单一的丙烯单体聚合而成，分子链中不含乙烯单体，因此分子链的规整度很高，但材料的结晶度高、冲击性能较差。
本发明使用无规共聚聚丙烯(PP-R)制备隔膜，该无规共聚聚丙烯是由丙烯单体和少量的1-烯烃单体(质量含量≤10％)在加热、加压和催化剂作用下共聚得到的，乙烯单体无规、随机地分布于丙烯的长链中。乙烯的无规加入降低了聚合物的结晶度和熔点，改善了材料的强度、刚性、耐热性能和尺寸稳定性等方面的性能。上述1-烯烃单体选自乙烯、丙烯或丁烯中的一种或多种的任意组合。从而使其共聚链变得柔软便于拉伸。
在本发明的一个实施例中，聚丙烯树脂选自EPC30R-H、K8003、K8009、 K9017中的至少一种。其中EPC30R-H可购自茂名石化，K8003可购自中国台湾台化或广州石化，K8009可购自中国台湾台化或中韩(武汉)石化，K9017中国台湾台化或茂名石化。
在本发明的一个实施例中，相容剂为马来酸酐接枝聚丙烯，是通过聚丙烯经反应挤出接枝马来酸酐制得，其接枝率为1.3％～1.6％，熔融指数为150g/10min (230℃、2.16kg)。通过在非极性的分子主链上引入了强极性的侧基，马来酸酐接枝聚丙烯可以促使极性材料与非极性材料结合在一起，进而得到稳定的共混物，提高产物的力学性能。
在本发明的一个实施例中，碳酸钙的粒径为200-500nm。如碳酸钙颗粒物的粒径太小会导致团聚，无法在熔融聚丙烯中均匀分散，影响其拉伸性能；如碳酸钙粒径太大会刺穿隔膜，造成安全隐患。
进一步地，其它助剂为抗氧化剂和抗老化剂。
抗氧剂的作用为延缓或抑制聚合物氧化过程的进行，从而阻止聚合物的老化并延长其使用寿命，有助于防止聚合物在高温高压的条件下降解。在本发明的一个实施例中，抗氧剂选自抗氧剂1010、抗氧剂168、抗氧剂1076中的至少一种。
其中，抗氧剂1010的化学名为四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯，为白色结晶粉末，化学性状稳定，可广泛应用于通用塑料、工程塑料、合成橡胶、纤维、热熔胶、树脂、油品、墨水、涂料等行业中。
抗氧剂168的化学名为亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯，其为优良的亚磷酸酯类抗氧剂，与主抗氧剂1010及1076并用有极好的协同效应。在本发明的一个优选实施例中，主抗氧剂与辅抗氧剂的质量比例为(1～2):1。
抗氧剂1076的化学名为十八烷基3-(3,5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酸酯或 3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八烷醇酯，可有效抑制聚合物的热降解和氧化降解。
在本发明的一个实施例中，抗老化剂为硬脂酸钙和/或硬脂酸锌。上述物质能吸收降解产生的氯离子，提高聚丙烯树脂的热稳定性。
在本发明的一个优选实施例中，抗氧化剂与抗老化剂的质量比为(3～5):1。
本发明还涉及该隔膜的制备方法，其流程如图1所示，包括以下步骤：
(1)将组分混合均匀后进行造粒，得到母料。
在本发明的一个实施例中，混合通过高速混合机进行，混合时间为2～5分钟。高速混合机一般指的是塑料行业中的高速混合机，适用于粉体、颗粒、助剂、色粉、色母、塑料等物料的混合搅拌。桶体采用圆弧型结构，主要利用特殊叶片结构使物料形成漩涡状的高速搅拌，并可加热改性。
在本发明的一个实施例中，造粒通过双螺杆挤出机进行，挤出加工温度为 190～210℃。
(2)将母料挤出得到流延膜，然后对流延膜进行热处理退火。
在本发明的一个实施例中，挤出通过流延机进行，挤出物流延至圆辊上形成流延膜，优选圆辊温度为80～100℃，热处理退火温度为110～150℃，退火时间为25～35min。如圆辊温度过低，会使流延膜发生淬火，导致结晶不完善，影响流延膜结构；温度过高则流延膜无法冷却结晶。如热处理退火温度过低，流延膜无法结晶完善；温度过高则分子链结晶速率过快，隔膜聚合物的屈服强度、模量和硬度等随之提高，脆性增加，冲击强度随结晶度提高而降低。
(3)对流延膜纵向依次进行常温拉伸、高温拉伸和热定型，得到隔膜。这里的纵向拉伸方向与步骤(2)中流延膜的出料方向相同。如采用横向拉伸无法得到微米级厚度的薄膜。
在本发明的一个实施例中，高温拉伸温度为110～140℃，热定型时间为 5～15min，总拉伸比为100％～150％。拉伸比是控制隔膜孔径的其中一项因素，拉伸比过低或过高会导致隔膜孔径偏小或偏大，均不利于锂离子在充放电过程中穿梭。
本发明还涉及一种锂离子电池，其包括正极极片、负极极片、隔膜和电解液，所述隔膜为本发明所述的隔膜。
该锂离子电池可以是卷绕式或层叠式锂离子电池。常规的锂离子电池制备方法包括将正极极片、隔膜和负极极片依次叠放后进行卷绕或压片，得到裸电芯，然后注入电解液，封装后得到锂离子电池。
实验例
隔膜制备
(1)将共聚聚丙烯树脂及其它辅料倒入高速混合机中混合2～5分钟，然后通过双螺杆挤出机进行造粒，挤出加工温度190～210℃，得到母料。
(2)将母料通过流延机挤出，挤出物流延至圆辊上形成流延膜，然后对流延膜进行热处理退火。圆辊温度为80～100℃，热处理退火温度为110～150℃，退火时间为25～35min。
(3)对流延膜纵向(MD方向)依次进行常温拉伸、高温拉伸和热定型，得到带有微孔的隔膜。高温拉伸温度为110～140℃，热定型时间为5～15min，总拉伸比为100～150％。实施例1～5和对比例1～10的各组分配比见表1。
电解液制备
配置基础电解液，其中包括碳酸二甲酯(DMC)、碳酸甲乙酯(EMC)和碳酸乙烯酯(EC)，三者的质量比为1:1:1。电解液中六氟磷酸锂浓度为1mol/L。向基础电解液中加入5％的丙酸甲酯，得到电解液。
锂离子电池制备
将负极极片、隔膜、正极极片依次叠放，隔离膜处于正极极片和负极极片中间，在手套箱中组装成纽扣电池。正极活性物质为钴酸锂，负极为锂片。
表1
实施例 聚丙烯树脂 碳酸钙 相容剂 其它助剂
实施例1 100份 0 5份 0.3份
实施例2 90份 5份 5份 0.3份
实施例3 85份 10份 5份 0.3份
实施例4 80份 15份 5份 0.3份
实施例5 75份 20份 5份 0.3份
表1中的相容剂为马来酸酐接枝聚丙烯，其它助剂包括抗氧化剂和抗老化剂，其中抗氧化剂为抗氧化剂1010和抗氧化剂168，两者用量比为1:1；抗老化剂为硬脂酸钙，抗氧化剂与抗老化剂的用量比为4:1。
在实施例4的基础上，改变各组分的种类和加入量，以及改变实验条件，得到对比例1～8，具体设置方式见表2。
表2
对比例 具体设置方式
对比例1 将碳酸钙替换为氧化铝
对比例2 将碳酸钙替换为氢氧化镁
对比例3 在其它助剂中使用单一抗氧剂1010
对比例4 步骤(2)中热处理退火温度为100℃
对比例5 步骤(2)中热处理退火温度为180℃
对比例6 步骤(3)中未进行常温拉伸
对比例7 步骤(3)中未进行高温拉伸
对比例8 步骤(3)中未进行热定型
对比例9 步骤(3)的总拉伸比为90％。
对比例10 步骤(3)的总拉伸比为160％。
测试例
隔膜性能测试
对实施例和对比例制得隔膜测试吸液率和接触角，测试方式如下：
(1)吸液率测试：将充分干燥以及裁剪好的隔膜称重，记录其初始质量为 W1，然后将其置于充满电解液的烧杯中浸润1h，随后取出用滤纸擦掉其表面多余的电解液并称重，记录其质量为W2，则吸液率的计算公式为：
E＝(W1-W2)/W1×100％。
(2)接触角测试：试验设备为日本ERMA公司生产的G-1接触角测试仪，测试过程中控制滴加在隔膜上的液体量≤0.5μl。
电池性能测试
测试其以5C倍率循环100次后的放电容量保持率，上述测试结果见表3。
表3
实施例/对比例 吸液率(％) 接触角(°) 放电容量保持率
实施例1 55 109 83
实施例2 62 87 85
实施例3 70 80 87
实施例4 76 75 90
实施例5 78 73 88
对比例1 60 71 84
对比例2 62 74 82
对比例3 75 70 85
对比例4 64 68 70
对比例5 60 65 68
对比例6 50 68 67
对比例7 55 69 68
对比例8 53 67 70
对比例9 45 70 70
对比例10 72 78 80
各实施例中，对于各组分的具体的细化选择不做限定，本领域技术人员根据发明内容所能做出的选择均可适用。
从表3可以看出：
对比实施例1～5，说明随着碳酸钙含量的增加，隔膜吸液率逐渐增加，接触角逐渐减小，说明当隔膜中碳酸钙含量增加后，其亲液性逐渐增加，亲水性变好。与此同时在经过5C循环100次后，实施例4的放电容量保持率达到90％，说明加入的碳酸钙在锂离子电池化学反应中能够有效吸收HF，保证在锂离子嵌入和脱出过程中的锂离子数量，减少其不可逆容量，同时提高其放电循环效率。
将实施例4与对比例1和2比较，说明将碳酸钙替换为其它无机填料，由于无机填料的化学结构不同，导致其吸收电解液含量的不同，从而影响其电池放电循环性能。
将实施例4与对比例3比较，说明使用单一抗氧剂，相比两种抗氧剂协同作用，防止聚合物氧化分解效果有所降低，但隔膜的力学性能没有太大变化。
将实施例4与对比例4和5比较，说明步骤(2)中热处理退火温度过低或过高会导致隔膜内部结晶不完善，力学性能降低。
将实施例4与对比例6～8比较，说明步骤(3)中未进行常温拉伸、高温拉伸或热定型，导致隔膜孔径偏小或者偏大，孔径分布不均匀，影响孔隙率，使得锂离子在充放电过程中导致电流极化。
将实施例4与对比例9和10比较，说明步骤(3)的总拉伸比过大或过小，会影响隔膜孔径大小，影响隔膜孔隙率及孔径分布，从而影响后期电池性能。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (4)

1.一种用于锂离子电池的隔膜，其特征在于，包括按重量份数计的以下组分：聚丙烯树脂80份，相容剂5份，碳酸钙15份，其它助剂0.3份；
所述聚丙烯树脂为无规共聚聚丙烯；
所述碳酸钙的粒径为200~500nm；
所述相容剂为马来酸酐接枝聚丙烯，其它助剂包括抗氧化剂和抗老化剂，其中抗氧化剂为抗氧化剂1010和抗氧化剂168，两者用量比为1:1；抗老化剂为硬脂酸钙，抗氧化剂与抗老化剂的用量比为4:1；
所述隔膜的制备方法包括以下步骤：
（1）将所述组分混合均匀后进行造粒，得到母料；
（2）将所述母料挤出得到流延膜，然后对流延膜进行热处理退火；
（3）对所述流延膜纵向依次进行常温拉伸、高温拉伸和热定型，得到所述隔膜；
步骤（2）中，所述挤出通过流延机进行，挤出物流延至圆辊上形成流延膜，所述圆辊温度为80~100℃，热处理退火温度为110~150℃，退火时间为25~35min；
步骤（3）中，所述高温拉伸温度为110~140℃，热定型时间为5~15min，总拉伸比为100%~150%。
2.根据权利要求1所述的隔膜，其特征在于，所述聚丙烯树脂选自EPC30R-H、K8003、K8009、K9017中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的隔膜，其特征在于，步骤（1）中，所述混合通过高速混合机进行，混合时间为2~5分钟；
和/或，所述造粒通过双螺杆挤出机进行，挤出加工温度为190~210℃。
4.一种锂离子电池，其包括正极极片、负极极片、隔膜和电解液，其特征在于，所述隔膜为权利要求1或2所述的隔膜。
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