CN109713200A - 化学修饰的锂电池隔膜及其制备方法 - Google Patents

化学修饰的锂电池隔膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种化学修饰的锂电池隔膜及其制备方法，属于锂电池领域。该化学修饰的锂电池隔膜的制备方法包括以下步骤：对PE膜的表面进行活化处理，使PE膜的表面形成C＝O基团；在活化处理的PE膜表面形成二氧化硅膜。该制备方法工艺简单，操作方便，适合大规模的生产。此外本发明还涉及使用上述化学修饰的锂电池隔膜的制备方法制备得到的锂电池隔膜。该化学修饰的锂电池隔膜解决了隔膜涂层易脱落的问题，降低了隔膜的热收缩率，提高了循环性能。

Description

化学修饰的锂电池隔膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种锂电池领域，且特别涉及一种化学修饰的锂电池隔膜及其制备方法。
背景技术
锂离子电池被广泛的使用于电子产品和新能源车辆中，随着电子产品和新能源车辆的快速发展，对锂离子电池配套材料的性能要求也越来越高。锂离子电池使用的传统的PE聚烯烃隔膜已难以满足高安全性、快充、高能量密度、高循环性等性能要求，为了提高其热稳定性，降低热收缩率，提高电解液的浸润性，常在锂离子的隔膜表面涂覆无机氧化物，但目前现有的涂覆方式为物理性吸附，即将无机氧化物颗粒使用亲水性聚合物作为粘合剂涂覆在基膜表面，此种方法存在一定的缺陷，涂覆层容易从基膜表面脱落，容易导致隔膜性能受损并进一步影响锂电池质量。
因此，需要一种能够使无机氧化物颗粒与基膜之间紧密结合的锂电池隔膜及其制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种化学修饰的锂电池隔膜，其克服了隔膜涂层易脱落的问题，降低了隔膜的热收缩率，提高了循环性能。
本发明的另一目的在于提供一种化学修饰的锂电池隔膜的制备方法，其具有工艺简单，操作方便，适合大规模生产的优点。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
一种化学修饰的锂电池隔膜的制备方法，其包括以下步骤：
对PE膜的表面进行活化处理，使PE膜的表面形成C＝O基团；
在活化处理的PE膜表面形成二氧化硅膜。
进一步地，在本发明较佳实施例中，上述活化处理是对PE膜使用活化液进行浸涂处理。
进一步地，在本发明较佳实施例中，上述活化液为双氧水和硝酸的水溶液混合得到。
进一步地，在本发明较佳实施例中，上述活化液为双氧水和质量百分比为60-75％的硝酸按4-6：1的体积比混合得到。
进一步地，在本发明较佳实施例中，上述活化处理的温度为25-40℃，活化处理的时间为0.5-2h。
进一步地，在本发明较佳实施例中，上述在活化处理的PE膜表面形成二氧化硅膜是对活化处理的PE膜使用修饰液进行浸涂处理得到，修饰液是将四乙氧基硅烷和氢氧化铵溶解于醇得到。
进一步地，在本发明较佳实施例中，上述修饰液中的四乙氧基硅烷的浓度为2-4g/L。
进一步地，在本发明较佳实施例中，上述修饰液中的氢氧化铵的浓度为3-6g/L。
进一步地，在本发明较佳实施例中，上述使用修饰液进行浸涂处理时，处理温度为35-50℃，修处理时间为1-2h。
本发明还提供了一种化学修饰的锂电池隔膜，其是使用上述的化学修饰的锂电池隔膜的制备方法制备得到。
本发明实施例的化学修饰的锂电池隔膜及其制备方法的有益效果是：该化学修饰的锂电池隔膜的制备方法包括以下步骤：对PE膜的表面进行活化处理，使PE膜的表面形成C＝O基团；在活化处理的PE膜表面形成二氧化硅膜。该制备方法工艺简单，操作方便，适合大规模的生产。此外本发明还涉及使用上述化学修饰的锂电池隔膜的制备方法制备得到的锂电池隔膜。该化学修饰的锂电池隔膜克服了隔膜涂层易脱落的问题，降低了隔膜的热收缩率，提高了循环性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明实施例1和对比例1制备得到的锂电池隔膜制备成软包电池后的循环性能。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例的化学修饰的锂电池隔膜及其制备方法进行具体说明。
本发明提供了一种化学修饰的锂电池隔膜的制备方法，其包括以下步骤：
对PE膜的表面进行活化处理，使PE膜的表面形成C＝O基团；优选的，活化处理是对PE膜使用活化液进行浸涂处理；优选的，活化液为双氧水和硝酸的水溶液的混合液；更优选的，活化液为双氧水和质量百分比为60-75％的硝酸按4-6：1的体积比混合得到；进一步优选的，活化处理的温度为25-40℃，活化处理的时间为0.5-2h；更进一步优选的，对PE膜的表面进行活化处理后，将活化处理的PE膜清洗、烘干。再进一步优选的，将活化处理的PE膜使用纯水清洗后烘干。
在活化处理的PE膜表面形成二氧化硅膜；优选的，在活化处理的PE膜表面形成二氧化硅膜是对活化处理的PE膜使用修饰液进行浸涂处理得到，修饰液是将四乙氧基硅烷和氢氧化铵溶解于醇得到；更优选的，修饰液中的四乙氧基硅烷的浓度为2-4g/L，修饰液中的氢氧化铵的浓度为3-6g/L；进一步优选的，使用修饰液进行浸涂处理时，处理温度为35-50℃，处理时间为1-2h；更进一步优选的，对活化处理的PE膜使用修饰液进行浸涂处理后，使用纯水清洗后烘干。
本发明实施例提供的化学修饰的锂电池隔膜的制备方法是采用化学修饰的方法在PE膜的表面产生一层二氧化硅膜层，从而有效的克服了使用物理方法在PE膜表面涂覆二氧化硅膜层时易脱落的缺陷，且能够解决PE基膜在电解液中浸润性差的问题，同时可以有效的提高隔膜的热稳定性，降低其热收缩率。具体的，本发明实施例提供的化学修饰的锂电池隔膜的制备方法中，首先采用双氧水和硝酸的水溶液的混合液作为活化液对PE膜的表面进行活化处理，使PE膜的表面形成C＝O基团以便于与二氧化硅的基团进行结合，随后使用四乙氧基硅烷和氢氧化铵的醇溶液作为修饰液处理活化后的PE膜，以在活化处理的PE膜表面水解形成均匀分布的SiO2膜层，不仅能够得到结构稳定不易脱落的锂电池隔膜，还能够提高锂电池隔膜的性能。
本发明实施例还提供了一种化学修饰的锂电池隔膜，其是使用上述的化学修饰的锂电池隔膜的制备方法制备得到。本发明实施例提供的化学修饰的锂电池隔膜克服了隔膜涂层易脱落的问题，降低了隔膜的热收缩率，提高了循环性能，具有优异的使用性能。
其中，所述的PE膜是聚乙烯膜，浸涂处理是指浸渍或涂覆处理。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本发明实施例提供了一种化学修饰的锂电池隔膜，其是使用以下步骤制备得到：
S11、对PE膜的表面进行活化处理，使PE膜的表面形成C＝O基团；具体的，对PE膜使用活化液进行浸渍处理，活化液为双氧水和质量百分比为65％的硝酸按5：1的体积比混合均匀得到，活化处理的温度为35℃，活化处理的时间为1h；将活化处理的PE膜使用纯水清洗后放入烤箱在60℃下烘烤2min烘干。
S12、在活化处理的PE膜表面形成二氧化硅膜；将活化处理的PE膜使用修饰液进行浸渍处理，修饰液是将四乙氧基硅烷和氢氧化铵溶解于乙醇得到，修饰液中的四乙氧基硅烷的浓度为3g/L，修饰液中的氢氧化铵的浓度为5g/L，浸渍处理温度为40℃，浸渍处理时间为1h，在对活化处理的PE膜使用修饰液进行浸渍处理后，使用纯水清洗后放入烤箱在60℃下烘烤3min烘干。
实施例2
本发明实施例提供了一种化学修饰的锂电池隔膜，其是使用以下步骤制备得到：
S21、对PE膜的表面进行活化处理，使PE膜的表面形成C＝O基团；具体的，对PE膜使用活化液进行涂覆处理，活化液为双氧水和质量百分比为70％的硝酸按6：1的体积比混合均匀得到，活化处理的温度为30℃，活化处理的时间为2h；将活化处理的PE膜使用纯水清洗后放入烤箱在60℃下烘烤3min烘干。
S22、在活化处理的PE膜表面形成二氧化硅膜；将活化处理的PE膜使用修饰液进行浸渍处理，修饰液是将四乙氧基硅烷和氢氧化铵溶解于丙醇得到，修饰液中的四乙氧基硅烷的浓度为2g/L，修饰液中的氢氧化铵的浓度为4g/L，浸渍处理温度为45℃，浸渍处理时间为1.5h，在对活化处理的PE膜使用修饰液进行浸渍处理后，使用纯水清洗后放入烤箱在60℃下烘烤4min烘干。
实施例3
本发明实施例提供了一种化学修饰的锂电池隔膜，其是使用以下步骤制备得到：
S31、对PE膜的表面进行活化处理，使PE膜的表面形成C＝O基团；具体的，对PE膜使用活化液进行涂覆处理，活化液为双氧水和质量百分比为60％的硝酸按4.5：1的体积比混合均匀得到，活化处理的温度为25℃，活化处理后放置的时间为1.5h；将活化处理的PE膜使用纯水清洗后放入烤箱在60℃下烘烤4min烘干。
S32、在活化处理的PE膜表面形成二氧化硅膜；将活化处理的PE膜使用修饰液进行涂覆处理，修饰液是将四乙氧基硅烷和氢氧化铵溶解于丙醇得到，修饰液中的四乙氧基硅烷的浓度为4g/L，修饰液中的氢氧化铵的浓度为6g/L，处理温度为35℃，处理后放置时间为1h，在对活化处理的PE膜使用修饰液进行涂覆处理后，使用纯水清洗后放入烤箱在60℃下烘烤3min烘干。
实施例4
本发明实施例提供了一种化学修饰的锂电池隔膜，其是使用以下步骤制备得到：
S41、对PE膜的表面进行活化处理，使PE膜的表面形成C＝O基团；具体的，对PE膜使用活化液进行涂覆处理，活化液为双氧水和质量百分比为75％的硝酸按4：1的体积比混合得到；活化处理的温度为40℃，活化处理后放置的时间为1h，将活化处理的PE膜使用纯水清洗后放入烤箱在60℃下烘烤5min烘干。
S42、在活化处理的PE膜表面形成二氧化硅膜；将活化处理的PE膜使用修饰液进行涂覆处理，修饰液是将四乙氧基硅烷和氢氧化铵溶解于乙醇得到，修饰液中的四乙氧基硅烷的浓度为3g/L，修饰液中的氢氧化铵的浓度为6g/L，涂覆处理的温度为45℃，涂覆处理后放置时间为1h；在对活化处理的PE膜使用修饰液进行涂覆处理后，使用纯水清洗后放入烤箱在60℃下烘烤4min烘干。
对比例1
本对比例提供了一种物理方法修饰的锂电池隔膜，其是使用以下步骤制备得到：
向10kg去离子水中加入0.065kg羧甲基纤维素钠，以1800r/min的转速混合搅拌1h后，使羧甲基纤维素钠完全溶解，随后加入7.41kg二氧化硅和0.093kg聚乙二醇，以2000r/min的转速混合搅拌1h后研磨两次，使二氧化硅均匀分散在溶剂中，接着加入1kg聚甲基丙烯酸甲酯以700r/min的转速混合搅拌30min，最后加入0.037kg润湿剂，以700r/min的转速混合搅拌30min，即得到二氧化硅涂覆浆料。
将上述二氧化硅涂覆浆料涂布于聚乙烯基膜的一侧，再经过60℃烘箱，烘烤干燥3min得到物理修饰二氧化硅涂层的隔膜产品。
对本发明实施例1和对比例1制备的锂电池隔膜进行测试，测试结果如下表1：
表1实施例1和对比例1分别制备得到隔膜的测试数据
由上表1可以看到，本发明实施例提供的化学修饰的锂电池隔膜相比对比例1中物理方法修饰的锂电池隔膜具有更小的收缩率和更大的剥离强度，从而有效的提高了制备得到的锂电池隔膜的机械性能，从而克服了隔膜涂层易脱落的问题，降低了隔膜的热收缩率，提高了制备得到的锂电池的循环性能。
将实施例1和对比例1制备得到的锂电池隔膜制备成软包电池后测试其循环性能如图1所示，图1中曲线a为实施例1制备得到的锂电池隔膜制备成软包电池后的循环性能，曲线b为对比例1制备得到的锂电池隔膜制备成软包电池后的循环性能，可见本发明实施例1制备得到的锂电池隔膜制备成软包电池后具有更优异的循环性能。
综上所述，本发明实施例提供的化学修饰的锂电池隔膜的制备方法工艺简单，操作方便，适合大规模的生产。本发明提供的使用上述化学修饰的锂电池隔膜的制备方法制备得到的锂电池隔膜克服了隔膜涂层易脱落的问题，降低了隔膜的热收缩率，提高了隔膜制备成锂电池时的循环性能。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (10)

1.一种化学修饰的锂电池隔膜的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：
对PE膜的表面进行活化处理，使所述PE膜的表面形成C＝O基团；
在活化处理的PE膜表面形成二氧化硅膜。
2.根据权利要求1所述的化学修饰的锂电池隔膜的制备方法，其特征在于，所述活化处理是对所述PE膜使用活化液进行浸涂处理。
3.根据权利要求2所述的化学修饰的锂电池隔膜的制备方法，其特征在于，所述活化液为双氧水和硝酸的水溶液混合得到。
4.根据权利要求3所述的化学修饰的锂电池隔膜的制备方法，其特征在于，所述活化液为双氧水和质量百分比为60-75％的硝酸按4-6：1的体积比混合得到。
5.根据权利要求2所述的化学修饰的锂电池隔膜的制备方法，其特征在于，所述活化处理的温度为25-40℃，所述活化处理的时间为0.5-2h。
6.根据权利要求1所述的化学修饰的锂电池隔膜的制备方法，其特征在于，在活化处理的PE膜表面形成二氧化硅膜是对活化处理的PE膜使用修饰液进行浸涂处理得到，所述修饰液是将四乙氧基硅烷和氢氧化铵溶解于醇得到。
7.根据权利要求6所述的化学修饰的锂电池隔膜的制备方法，其特征在于，所述修饰液中的四乙氧基硅烷的浓度为2-4g/L。
8.根据权利要求6所述的化学修饰的锂电池隔膜的制备方法，其特征在于，所述修饰液中的氢氧化铵的浓度为3-6g/L。
9.根据权利要求6所述的化学修饰的锂电池隔膜的制备方法，其特征在于，使用修饰液进行浸涂处理时，处理温度为35-50℃，修处理时间为1-2h。
10.一种化学修饰的锂电池隔膜，其特征在于，其是使用如权利要求1-9中任一项所述的化学修饰的锂电池隔膜的制备方法制备得到。
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