CN105895952B - 一种多孔SnO2/C复合纤维的制备方法 - Google Patents

一种多孔SnO2/C复合纤维的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种多孔SnO2/C复合纤维的制备方法，包括以下步骤：制备SiO2/PAN/PVP混合纤维；混合纤维煅烧得SiO2/C纤维；将SiO2/C纤维置于NaOH溶液中浸泡、洗涤、烘干，得SiO2/C纤维；将SiO2/C纤维与锡酸钾、尿素、乙醇和去离子水混合浸泡，置于反应釜中进行反应，得SnO2/SiO2/C纤维；将SnO2/SiO2/C纤维置于NaOH水溶液中浸泡、洗涤至、烘干，得多孔SnO2/C复合纤维。本发明的多孔SnO2/C复合纤维直径在1.5mm，内部是SiO2除去后的空心结构，具有均一的形貌。作为锂离子电池负极材料，可缓解循环过程中的体积膨胀，且具有良好的循环稳定性。

Description

一种多孔SnO2/C复合纤维的制备方法
技术领域
本发明涉及一种应用于锂离子电池的过渡金属氧化物与碳纤维复合电极材料技术领域，具体是一种多孔SnO2/C复合纤维的制备方法。
背景技术
过渡金属及氧化物由于其高的理论比容量，作为锂电池负极材料而被广泛研究。锡基负极材料，尤其SnO2的理论容量高，但由于其在嵌锂脱锂过程中巨大的体积膨胀变化(近 300％)、导电性差等问题，导致循环稳定性差，倍率性能不佳，限制了它们在储能等各方面的实际应用。越来越多的改善锡基材料的体积变化的方法被人们发现，例如由设计材料结构出发，设计制备具有中空形貌的结构。因为中空结构能够有效缓冲材料充放电过程中的体积膨胀，可在一定程度上解决循环稳定性差的问题。另外，氮掺杂的碳材料因其较高的电导率、良好的化学稳定性、较高的机械强度等优点，被广泛用作包覆金属或者金属氧化物材料来对锂离子电池负极材料进行改性。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提出一种多孔SnO2/C复合纤维的制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种多孔SnO2/C复合纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将SiO2溶于DMF溶液，超声分散均匀，再加入PVP、PAN，搅拌均匀得纺丝液，纺丝液经静电纺丝，得到SiO2/PAN/PVP混合纤维，其中，PVP与PAN的质量比为1:1， PAN和PVP的总质量与SiO2的质量比为1-2:1，PAN、PAM加入量为DMF质量的20％；
(2)将SiO2/PAN/PVP混合纤维置于真空管式炉中，在氮气保护下煅烧，得到黑色纤维膜，即SiO2/C纤维；
(3)将SiO2/C纤维置于NaOH溶液中浸泡，SiO2/C纤维与NaOH的质量比为1:4，洗涤至中性，置于烘箱中烘干，得到具有空隙结构的SiO2/C纤维；
(4)将上述具有空隙结构的SiO2/C纤维与锡酸钾、尿素、乙醇和去离子水混合浸泡，置于反应釜中进行反应，得到SnO2/SiO2/C纤维；
(5)将SnO2/SiO2/C纤维置于NaOH水溶液中浸泡，SnO2/SiO2/C纤维与NaOH质量比为1:4，洗涤至中性，置于烘箱中烘干，即得多孔SnO2/C复合纤维。
PAN与PVP质量比为1:1，PAN与PVP相对于DMF质量分数为20％。PAN与PVP 混纺目的是得到碳材料表面具有更多官能团，取质量比为1:1为最佳。PAN与PVP相对于DMF质量分数为20％，混合液粘度适宜，静电纺丝获得的纤维直径均一，且SiO2在纤维中分散均匀。SiO2与PAN/PVP的混合质量比为1:1，此质量比例制备得到的SnO2/C 复合纤维锂电性能最优。
步骤(1)中所述静电纺丝注液速度为0.2mm/min，高压15kV。在此条件下静电纺丝，喷丝效果最佳，不会出现喷射液滴或连结现象。
步骤(2)煅烧时，先以1℃/min的升温速率升温至250℃保持1h，然后再以5℃/min的升温速率升温至800℃保持2h。在此条件下，所得材料碳化程度高。
步骤(3)中NaOH水溶液浓度为1mol/L，温度为70℃，时间为10min。NaOH的加入是为刻蚀除去SiO2，低浓度的NaOH溶液即可。提高温度可缩短刻蚀时间，70℃温度较为适宜。反应时间为10min是为除去部分SiO2形成空隙结构，使得在水热反应过程中， SnO2可以均匀的覆盖在表面。
步骤(4)中具有空隙结构的SiO2/C纤维、锡酸钾、尿素的混合质量比为2:5:45。在此条件下，SiO2表面可均匀覆盖一层SnO2。
步骤(4)中去离子水和无水乙醇的混合体积比为1:1-2。在此条件下，SiO2表面生成均匀的SnO2，且粒子分散均匀。
步骤(4)中烘箱温度为170℃，反应时间为1h。密闭高温条件下高速反应，1h即可得到形貌均一，分散性好的粒子。
步骤(5)中NaOH水溶液的浓度为1mol/L，浸泡的温度条件为70℃，时间为2h。 NaOH的加入是为刻蚀除去SiO2，低浓度的NaOH溶液即可。提高温度可缩短刻蚀时间， 70℃温度较为适宜。反应时间为2h是为确保SiO2被完全刻蚀除去。
本发明的有益效果：
(1)本发明利用水热法，以具有一定空隙结构的SiO2/C纤维制备SnO2/SiO2/C纤维，经NaOH溶液刻蚀除去SiO2，即得到多孔SnO2/C复合纤维。
(2)本发明制备方法简单、环保，本发明方法制成的多孔SnO2/C复合纤维直径在1.5μm，内部是SiO2除去后的空心结构，采用本发明制备的多孔SnO2/C复合纤维具有均一的形貌，作为锂离子电池负极材料，可缓解循环过程中的体积膨胀，且具有良好的循环稳定性。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的SiO2/C纤维的TEM图。
图2为本发明实施例1制备的具有空隙结构的SiO2/C纤维的TEM图。
图3为本发明实施例1制备得到的多孔SnO2/C复合纤维的TEM图。
具体实施方式
实施例1
1、制备SiO2/PAN/PVP混合纤维
将0.76gPVP溶于4mL DMF溶液中，搅拌至均匀，取得PVP的DMF分散液。
将1.52g的SiO2加入到4mLDMF溶液中，超声1h使SiO2均匀分散，取得SiO2的DMF 溶液。
将SiO2的DMF溶液加入到PVP的DMF分散液中，搅拌混合均匀后，再分次加入0.76gPAN，搅拌4-5h至形成透明胶体状，即得混合纺丝液。
将混合纺丝液注入到10mL，配有内径为6mm针头的注射器中，置于静电纺丝机上，设置电压15kV，针头与接收板距离15cm，喷液速度0.2mm/min进行静电纺丝，得 SiO2/PAN/PVP混合纤维。
2、制备SiO2/C纤维
取上面制备的SiO2/PAN/PVP混合纤维置于真空管式炉中，预先通入氮气20min，先以1℃/min的升温速率升温至250℃保持1h，然后再以5℃/min的升温速率升温至800℃保持2h，黑色纤维膜，即SiO2/C纤维。
3、制备具有空隙结构的SiO2/C纤维
取上面制备的SiO2/C纤维200mg，置于浓度为1mol/L的20mLNaOH水溶液中，于 70℃水浴中浸泡10min。待冷却至室温，去离子水洗至中性，置于60℃烘箱中干燥12h，即得具有空隙结构的SiO2/C纤维。
4、制备SnO2/SiO2/C纤维
先将20mgSiO2/C纤维、50mg锡酸钾和450mg尿素置于25mL烧杯中，加入5.62mL 去离子水，静置1h，再加入9.38mL无水乙醇。将混合液转移至20mL反应釜中，置于170℃烘箱中反应1h。待冷却至室温后，去离子水洗涤3次，得到SnO2/SiO2/C纤维，置于60℃烘箱中干燥12h，取出备用。
5、制备多孔SnO2/C复合纤维
取上述制备的SnO2/SiO2/C纤维100mg，置于10mL浓度为1mol/L的NaOH水溶液中，于70℃水浴中浸泡2h。待冷却至室温，去离子水洗至中性，置于60℃烘箱中干燥12h，得到多孔SnO2/C复合纤维。
实施例2
1、制备SiO2/PAN/PVP混合纤维
将0.76gPVP溶于4mL DMF溶液中，搅拌至均匀，取得PVP的DMF分散液。
将0.76g的SiO2加入到4mLDMF溶液中，超声1h使SiO2均匀分散，取得SiO2的 DMF溶液。
将SiO2的DMF溶液加入到PVP的DMF分散液中，搅拌混合均匀后，再分次加入 0.76gPAN，搅拌4-5h至形成透明胶体状，即得混合纺丝液。
将混合纺丝液注入到10mL，配有内径为6mm针头的注射器中，置于静电纺丝机上，设置电压15kV，针头与接收板距离15cm，喷液速度0.2mm/min进行静电纺丝，取得 SiO2/PAN/PVP混合纤维。
2、制备SiO2/C纤维
取上面制备的SiO2/PAN/PVP混合纤维置于真空管式炉中，预先通入氮气20min，先以1℃/min的升温速率升温至250℃保持1h，然后再以5℃/min的升温速率升温至800℃保持2h，黑色纤维膜，即SiO2/C纤维。
3、制备具有空隙结构的SiO2/C纤维
取上面制备的SiO2/C纤维200mg，置于浓度为1mol/L的20mLNaOH水溶液中，于 70℃水浴中浸泡10min。待冷却至室温，去离子水洗至中性，置于60℃烘箱中干燥12h，即得具有空隙结构的SiO2/C纤维。
4、制备SnO2/SiO2/C纤维
先将20mgSiO2/C纤维、50mg锡酸钾和450mg尿素置于25mL烧杯中，加入5.62mL 去离子水，静置1h，再加入9.38mL无水乙醇。将混合液转移至20mL反应釜中，置于170℃烘箱中反应1h。待冷却至室温后，去离子水洗涤3次，得到SnO2/SiO2/C纤维，置于60℃烘箱中干燥12h，取出备用。
5、制备多孔SnO2/C复合纤维
取上述制备的SnO2/SiO2/C纤维100mg，置于10mL、1mol/L的NaOH水溶液中，于 70℃水浴中浸泡2h。待冷却至室温，去离子水洗至中性，置于60℃烘箱中干燥12h，得到多孔SnO2/C复合纤维。
图1为本发明实施例1制备的SiO2/C纤维的TEM图。从图中可以看出，高温碳化后仍保持纤维形貌，且能明显看出碳材料包覆在SiO2表面。
图2为本发明实施例1制备的具有空隙结构的SiO2/C纤维的TEM图。从图中可以看出，部分SiO2被刻蚀除去形成的空隙，且清晰可见薄薄的碳层的存在。
图3为本发明实施例1制备得到的多孔SnO2/C复合纤维的TEM图。从图中可以看出，被刻蚀除去的SiO2孔洞内均有SnO2的空壳结构存在，且清晰可见碳层的存在。
以上内容仅仅是对本发明结构所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的结构或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种多孔SnO2/C复合纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将SiO2溶于DMF溶液，超声分散均匀，再加入PVP、PAN，搅拌均匀得纺丝液，纺丝液经静电纺丝，得到SiO2/PAN/PVP混合纤维，其中，PVP与PAN的质量比为1:1，PAN和PVP的总质量与SiO2的质量比为1-2:1，PAN加入量为DMF质量的20％；
(2)将SiO2/PAN/PVP混合纤维置于真空管式炉中，在氮气保护下煅烧，得到黑色纤维膜，即SiO2/C纤维；
(3)将SiO2/C纤维置于NaOH溶液中浸泡，SiO2/C纤维与NaOH的质量比为1:4，洗涤至中性，置于烘箱中烘干，得到具有空隙结构的SiO2/C纤维；
(4)将上述具有空隙结构的SiO2/C纤维与锡酸钾、尿素、乙醇和去离子水混合浸泡，置于反应釜中进行反应，得到SnO2/SiO2/C纤维；
(5)将SnO2/SiO2/C纤维置于NaOH水溶液中浸泡，SnO2/SiO2/C纤维与NaOH质量比为1:4，洗涤至中性，置于烘箱中烘干，即得多孔SnO2/C复合纤维。
2.根据权利要求1所述的多孔SnO2/C复合纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)先将PVP溶于DMF溶液中，再加入SiO2的DMF分散液，最后将PAN分次加入。
3.根据权利要求1所述的多孔SnO2/C复合纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)静电纺丝的纺丝电压为15kV，纺丝液流速为0.2mm/min。
4.根据权利要求1所述的多孔SnO2/C复合纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)煅烧升温程序为1℃/min升温至250℃保持1h，5℃/min升温至800℃保持2h。
5.根据权利要求1所述的多孔SnO2/C复合纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)NaOH溶液的浓度为1mol/L，浸泡温度为70℃，时间为10min。
6.根据权利要求1-5任一项所述的多孔SnO2/C复合纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中SiO2/C纤维、锡酸钾、尿素的混合质量比为2:5:45；去离子水和无水乙醇的混合体积比为1:1-2。
7.根据权利要求1所述的多孔SnO2/C复合纤维的制备方法，其特征在于，所述烘箱温度为60℃，烘干12h。
8.根据权利要求1所述的多孔SnO2/C复合纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)NaOH溶液的浓度为1mol/L，浸泡温度为70℃，浸泡时间为2h。
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