JP2002033121A - 非水電解質二次電池 - Google Patents
非水電解質二次電池Info
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Abstract
部でのガス発生も少ない非水電解質二次電池を提供す
る。 【解決手段】 正極と負極と非水溶媒に電解質塩を溶解
した非水電解質とを備え、上記電解質塩として下式〜
で示される化合物からなる群より選ばれた少なくとも
1種の電解質塩に加えて、更にLiPF6、LiBF4、
LiSbF6、LiAsF6からなる群より選ばれた少な
くとも1種の電解質塩を含む非水電解質二次電池。 LiPFa(CbF2b+1)6-a(aは1から5の整数、
bは1以上の整数である)LiPFc(CdF2d+1SO
2)6-c(cは1から5の整数、dは1以上の整数であ
る)LiBFe(CfF2f+1)4−e(eは1か
ら3の整数、fは1以上の整数である)LiBF
g(ChF2h+1SO2)4-g(gは1から3の整数、hは1
以上の整数である)
Description
池の高温使用時又は高温保存後の電池特性の低下抑制、
及び電池内部のガス発生抑制を目的とした非水電解質の
改良に関する。
構成する電解質塩として、LiPF6、LiClO4、L
iBF4、LiAlCl4、LiSbF6、LiSCN、
LiCl、LiAsF6、LiCF3SO3、(CF3SO
2)2NLi等の単品または混合物が使用されている。特
に、伝導度が良好であることから、一般的にLiPF6
が使用されている。
低く、LiPF6を電解質塩として用いた非水電解質で
作成した電池を充電状態で高温保存した場合、LiPF
6が熱分解して生成するフッ化水素(HF)やPF5等が
電池に悪影響を与える。その結果、発熱量の多いノート
パソコン等の機器にこれらの電池を使用した場合、電池
が高温下にさらされることにより急激に電池性能が低下
したり、電池内部で多量のガスが発生することが問題と
なっていた。
と非水電解質を備えた非水電解質二次電池における上記
のような問題を解決するためになされたものであり、高
温使用時又は高温保存後の電池特性の低下が抑制され、
電池内部でのガス発生も少ない優れた非水電解質二次電
池を提供することを目的とする。
非水溶媒に電解質塩を溶解した非水電解質とを備えた非
水電解質二次電池において、その非水電解質中の電解質
塩として下式〜で示される化合物からなる群より選
ばれた少なくとも1種の電解質塩に加えて、更にLiP
F6、LiBF4、LiSbF6、LiAsF6からなる群
より選ばれた少なくとも1種の電解質塩を含むことを特
徴とする。 LiPFa(CbF2b+1)6-a (aは1から5の整数、bは1以上の整数である) LiPFc(CdF2d+1SO2)6-c (cは1から5の整数、dは1以上の整数である) LiBFe(CfF2f+1)4−e (eは1から3の整数、fは1以上の整数である) LiBFg(ChF2h+1SO2)4-g (gは1から3の整数、hは1以上の整数である) 特に、化5〜化8で示される化合物は、LiPF4(C
F3)2、LiPF4(C 2F5)2、LiPF3(C
F3)3、LiPF3(C2F5)3、LiPF4(CF3SO
2)2、LiPF4(C2F5SO2)2、LiPF3(CF3
SO2)3、LiPF3(C 2F5SO2)3、LiBF2(C
F3)2、LiBF2(C2F5)2、LiBF2(CF 3SO
2)2、LiBF2(C2F5SO2)2からなる群より選ば
れた少なくとも1種であることが好ましい。
電解質塩を溶解した非水電解質とを備えた非水電解質二
次電池において、その非水電解質中にLiPF4(C
F3)2、LiPF4(C2F5)2、LiPF3(C
F3)3、LiPF3(C2F5)3、LiPF4(CF3SO
2)2、LiPF4(C2F5SO2)2、LiPF3(CF3
SO2) 3、LiPF3(C2F5SO2)3、LiBF2(C
F3)2、LiBF2(C2F5)2、LiBF2(CF3SO
2)2、LiBF2(C2F5SO2)2からなる群より選ば
れた少なくとも1種の電解質塩に加えて、更にLiPF
6、LiBF4、LiSbF6、LiAsF6からなる群よ
り選ばれた少なくとも1種の電解質塩を含み、更に炭酸
エステル系添加剤または硫黄化合物系添加剤が添加され
ていることを特徴とする。
用される非水電解質は、非水溶媒と、その溶媒に溶解す
る電解質とから構成されている。
式〜で示される化合物からなる群より選ばれた少な
くとも1種の電解質塩に加えて、更にLiPF6、Li
BF4、LiSbF6、LiAsF6からなる群より選ば
れた少なくとも1種の電解質塩を含むことが好ましい。 LiPFa(CbF2b+1)6-a (aは1から5の整数、bは1以上の整数である) LiPFc(CdF2d+1SO2)6-c (cは1から5の整数、dは1以上の整数である) LiBFe(CfF2f+1)4−e (eは1から3の整数、fは1以上の整数である) LiBFg(ChF2h+1SO2)4-g (gは1から3の整数、hは1以上の整数である) 上記化合物は、LiPF4(CF3)2、LiPF4(C2
F5)2、LiPF3(CF3)3、LiPF3(C
2F5)3、LiPF4(CF3SO2)2、LiPF4(C2
F 5SO2)2、LiPF3(CF3SO2)3、LiPF
3(C2F5SO2)3、LiBF 2(CF3)2、LiBF2
(C2F5)2、LiBF2(CF3SO2)2、LiBF
2(C2F5SO2)2からなる群より選ばれた少なくとも
1種であることが好ましい。
とも1種の電解質塩とLiPF6、LiBF4、LiSb
F6、LiAsF6からなる群より選ばれた少なくとも1
種の電解質塩のモル比率は1:99〜99:1の範囲で
あることが望ましい。
に非常に優れるため、高温使用時又は高温保存後の電池
特性の低下が少なく、熱分解によるガス発生も少ない
が、これらの化合物は正極上で分解反応を受けやすいと
いう問題がある。そこで、更にLiPF6、LiBF4、
LiSbF6、LiAsF6からなる群より選ばれた少な
くとも1種の電解質塩を含有させると、これらの塩が正
極上で優先的に反応し、正極上に良質な皮膜が形成され
る結果、〜で示される化合物の正極上での分解反応
が抑制される。
ネート、プロピレンカーボネート、エチルメチルカーボ
ネート、ジエチルカーボネート、ジメチルカーボネー
ト、γ−ブチロラクトン、γ−バレロラクトン、α−ア
セチル−γ−ブチロラクトン、α−メチル−γ−ブチロ
ラクトン、メチルアセテート、エチルアセテート、メチ
ルプロピオネート、エチルブチレート、ブチルアセテー
ト、n−プロピルアセテート、イソブチルプロピオネー
ト、ベンジルアセテートなどが好ましく用いられる。
組み合わせて用いてもよい。これらのうちでは、エチレ
ンカーボネート、プロピレンカーボネート、エチルメチ
ルカーボネート、γ−ブチロラクトンが好ましい。ただ
し、ガス発生の点から脂肪族カルボン酸エステルを含む
場合は、非水溶媒全体の30重量%以下、さらには20
重量%以下の範囲であることが好ましい。
えば以下の組成のものが好ましい。
50容量%およびエチルメチルカーボネート50〜95
容量%からなる合計100容量%の非水溶媒。
100容量%およびプロピレンカーボネート0〜50容
量%からなる合計100容量%の非水溶媒。
0〜100容量%およびγ−ブチロラクトン0〜50容
量%からなる合計100容量%の非水溶媒。
レンカーボネートを主体として用いた場合、その粘度を
下げる目的でジエチルカーボネート、ジメチルカーボネ
ート及びエチルメチルカーボネートなどの鎖状炭酸エス
テルを、誘電率を上げる目的でエチレンカーボネートな
どの環状炭酸エステルを加えてもよい。
る効果をさらに向上させる観点から、炭酸エステル系添
加剤および硫黄化合物系添加剤よりなる群から選ばれた
少なくとも1種が添加されていることが好ましい。炭酸
エステル系添加剤は、皮膜形成等により、負極表面で発
生するH2、CH4などのガスを低減させる効果を有し、
硫黄化合物系添加剤は、皮膜形成等により、正極表面で
発生するCO2などのガスを低減させる効果を有すると
考えられる。
ニレンカーボネート、フェニルエチレンカーボネート、
フェニルビニレンカーボネート、ジフェニルビニレンカ
ーボネート、トリフルオロプロピレンカーボネート、ク
ロロエチレンカーボネート、メトキシプロピレンカーボ
ネート、ビニルエチレンカーボネート、カテコールカー
ボネート、テトラヒドロフランカーボネート、ジフェニ
ルカーボネート、ジエチルジカーボネート(二炭酸ジエ
チル)などが挙げられる。これらは単独で用いてもよ
く、2種以上を組み合わせて用いてもよい。これらのう
ちでは、負極表面で発生するガスを低減させる効果が大
きいという点で、ビニレンカーボネート、フェニルビニ
レンカーボネートなどが好ましく、特にビニレンカーボ
ネートが好ましい。
レンサルファイト、エチレントリチオカーボネート、ビ
ニレントリチオカーボネート、カテコールサルファイ
ト、テトラヒドロフランサルファイト、スルホラン、3
−メチルスルホラン、スルホレン、プロパンサルトン、
1,4−ブタンスルトンなどが挙げられる。これらは単
独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよ
い。これらのうちでは、正極表面で発生するガスを低減
させる効果が大きいという点で、プロパンサルトン、ス
ルホラン、エチレンサルファイト、カテコールサルファ
イトなどが好ましく、特にプロパンサルトンが好まし
い。
添加剤からなる群より選ばれた少なくとも1種の非水電
解質100重量部に対する添加比率は、総量で0.1〜
10重量部、さらには0.5〜5重量部であることが好
ましい。これら添加剤の添加比率が0.1重量部未満に
なると、ガスの発生を抑える効果があまり向上せず、1
0重量部を超えると、電極上に形成される皮膜が厚くな
りすぎて、放電特性が低下する。
添加剤を併用する場合、これらの添加比率(炭酸エステ
ル系添加剤:硫黄化合物系添加剤)は、1:9〜9:1
であることが、両者の効果をバランス良く得ることがで
きる点で好ましい。
解質100重量部に対する添加比率は、0.1〜10重
量部、さらには0.5〜5重量部であることが好まし
い。添加比率が0.1重量部未満になると、負極におけ
るガス発生量を低減させる効果が小さくなり、10重量
部を超えると、電極上に形成される皮膜が厚くなりすぎ
て、放電特性が低下する。
質100重量部に対する添加比率は、0.1〜10重量
部、さらには0.5〜5重量部であることが好ましい。
添加比率が0.1重量部未満になると、正極におけるガ
ス発生量を低減させる効果が小さくなり、10重量部を
超えると、電極上に形成される皮膜が厚くなりすぎて、
放電特性が低下する。
例に基づいて具体的に説明する。
池の縦断面図を示す。図1において、1は電解質に対す
る耐食性を有するステンレス鋼板を加工した電池ケー
ス、2は安全弁を設けた封口板、3は絶縁パッキングを
示す。4は電池ケース1の中に収納された極板群であ
り、正極板および負極板がセパレータを介して巻回され
たものである。正極板からは正極リード5が引き出され
て封口板2に接続され、負極板からは負極リード6が引
き出されて電池ケース1の底部に接続されている。7お
よび8は、それぞれ上部絶縁リングおよび下部絶縁リン
グであって、極板群4の上部および下部にそれぞれ設け
られている。
下のようにして調製した。
に対して、アセチレンブラック3重量部、フッ素樹脂の
結着剤7重量部を配合し、これをカルボキシメチルセル
ロース水溶液に懸濁させて正極合剤ペーストとした。こ
れを厚さ30μmのアルミニウム箔に塗布し、乾燥後、
圧延し、厚さ0.18mm、幅37mm、長さ390m
mの正極板とした。
の高温で黒鉛化したもの(以下、メソフェーズ黒鉛と称
す。)を用いた。メソフェーズ黒鉛100重量部に対し
て、スチレン−ブタジエンゴム5重量部を配合し、これ
をカルボキシメチルセルロース水溶液に懸濁させて負極
合剤ペーストとした。これを厚さ20μmの銅箔の両面
に塗布し、乾燥後、圧延し、厚さ0.20mm、幅39
mm、長さ420mmの負極板とした。
5、負極板にはニッケル製の負極リード6をそれぞれ取
り付けた。そして、これら極板を厚さ25μm、幅45
mm、長さ950mmのポリプロピレン製セパレータを
介して巻回し、極板群4を得た。これを直径17.0m
m、高さ50.0mmの電池ケースに収容し、さらに所
定の非水電解質を電池ケースに注液して電池を完成し
た。
ンカーボネート(EC)とエチルメチルカーボネート
(EMC)の混合溶媒に電解質塩としてLiPF6とL
iPF4(CF3)2をそれぞれ0.5M(モル/リット
ル)の割合で溶かして調製した非水電解質を用いて、上
記発明の実施の形態に示す電池を作製した。この電池
を、本発明の電池1とする。
に代えて、それぞれLiPF4(C2F5)2、LiPF3
(CF3)3、LiPF3(C2F5)3、LiPF4(CF3
SO2)2、LiPF4(C2F5SO2)2、LiPF3(C
F3SO2)3、LiPF3(C2F5SO2)3、LiBF2
(CF3)2、LiBF2(C2F5)2、LiBF2(CF3
SO2)2、LiBF2(C2F5SO2)2を用いる以外
は、上記実施例1と同様にして電池を作製した。この電
池を本発明の電池2〜12とする。
2において、LiPF6に代えてLiBF4を用いた以外
は同様にして電池を作製した。この電池を本発明の電池
13〜24とする。
に代えてγ−ブチロラクトン(GBL)を用いた以外は
同様にして電池を作製した。この電池を本発明の電池2
5とする。
非水電解質にビニレンカーボネート(VC)を2.0重
量部添加した以外は同様にして電池を作製した。この電
池を本発明の電池26とする。
非水電解質にプロパンサルトン(PS)を4.0重量部
添加した以外は同様にして電池を作製した。この電池を
本発明の電池27とする。
非水電解質にVCを2.0重量部とPSを4.0重量部
添加した以外は同様にして電池を作製した。この電池を
本発明の電池28とする。
せず、LiPF6の添加量を1.0M(モル/リット
ル)とする以外は、上記実施例1と同様にして電池を作
製した。この電池を比較の電池1とする。
ず、それぞれLiPF4(CF3)2、LiPF4(C
2F5)2、LiPF3(CF3)3、LiPF3(C
2F5)3、LiPF4(CF3SO2)2、LiPF4(C2
F5SO2)2、LiPF3(CF3SO2)3、LiPF
3(C2F5SO2)3、LiBF2(CF3)2、LiBF2
(C2F5)2、LiBF2(CF3SO2)2、LiBF
2(C2F5SO2)2の添加量を1.0M(モル/リット
ル)とする以外は、上記実施例1と同様にして電池を作
製した。この電池を比較の電池2〜13とする。
に代えてGBLを用いた以外は同様にして電池を作製し
た。この電池を比較の電池14とする。
に代えてGBLを用いた以外は同様にして電池を作製し
た。この電池を比較の電池15とする。
池1〜15を各々5個ずつ用意した。そして、各電池に
ついて環境温度20℃、充電電圧4.2V、充電時間2
時間、制限電流500mAで定電圧充電を行った充電状
態の電池の1Aでの放電特性を調べた後、充電状態で8
0℃5日間保存試験を行い、保存後の電池についても同
様の条件で充電、放電を行い保存後の容量回復率(保存
後の容量/保存前の容量×100(%))を求めた。そ
の結果を(表1)及び(表2)に示す。また、保存試験
後の電池のガス発生量測定も行った。その結果を(表
3)及び(表4)に示す。これらの表から明らかなよう
に、本発明の電池1〜28の保存後の容量回復率は、電
解質塩としてLiPF6のみを用いた比較の電池1及び
電解質塩として前記化合物からなる群より選ばれた少な
くとも1種の電解質塩のみを用いた比較の電池2〜13
の容量回復率に比べて非常に良好であり、ガス発生量も
減少した。特に、添加剤も併せて用いた本発明の電池2
6〜28ではさらに良好な容量回復率と少ないガス発生
量の結果が得られている。このことから、非水電解質中
に、熱的安定性の高い前記化合物からなる群より選ばれ
た少なくとも1種の電解質塩に加えて、更に正極上に良
質の被膜を形成するLiPF6、LiBF4、LiSbF
6、LiAsF6からなる群より選ばれた少なくとも1種
の電解質塩を含有することに効果があり、添加剤も併せ
て用いるとさらに良好になることが認められた。また、
EMCの代わりにGBLを用いた本発明の電池25で
も、電解質塩としてLiPF6のみを用いた比較の電池
14やLiPF4(CF3)2のみを用いた比較の電池1
5に比べて良好であり、非水溶媒としてGBLを用いた
場合でもEMCを用いた場合と同様の効果があることが
認められた。
存後の電池特性の低下が抑制され、且つ電池内部のガス
発生も抑制される優れた効果を奏する。
Claims (4)
- 【請求項1】 正極と負極と非水溶媒に電解質塩を溶解
した非水電解質とを備えた非水電解質二次電池におい
て、その非水電解質中に、下式〜で示される化合物
からなる群より選ばれた少なくとも1種の電解質塩に加
えて、更にLiPF6、LiBF4、LiSbF6、Li
AsF6からなる群より選ばれた少なくとも1種の電解
質塩を含むことを特徴とする非水電解質二次電池。 LiPFa(CbF2b+1)6-a (aは1から5の整数、bは1以上の整数である) LiPFc(CdF2d+1SO2)6-c (cは1から5の整数、dは1以上の整数である) LiBFe(CfF2f+1)4-e (eは1から3の整数、fは1以上の整数である) LiBFg(ChF2h+1SO2)4-g (gは1から3の整数、hは1以上の整数である) - 【請求項2】 前記化合物がLiPF4(CF3)2、L
iPF4(C2F5)2、LiPF3(CF3)3、LiPF3
(C2F5)3、LiPF4(CF3SO2)2、LiPF
4(C2F5SO2)2、LiPF3(CF3SO2)3、Li
PF3(C2F5SO 2)3、LiBF2(CF3)2、LiB
F2(C2F5)2、LiBF2(CF3SO2) 2、LiBF
2(C2F5SO2)2であることを特徴とする請求項1記
載の非水電解質二次電池。 - 【請求項3】 負極が炭素材料からなり、正極がリチウ
ム含有遷移金属酸化物からなり、非水溶媒がエチレンカ
ーボネート、プロピレンカーボネート、ブチレンカーボ
ネート、エチルメチルカーボネート、ジエチルカーボネ
ート、ジメチルカーボネート、γ−ブチロラクトン、γ
−バレロラクトン、α−アセチル−γ−ブチロラクト
ン、α−メチル−γ−ブチロラクトン、メチルアセテー
ト、エチルアセテート、メチルプロピオネート、エチル
ブチレート、ブチルアセテート、n−プロピルアセテー
ト、イソブチルプロピオネートおよびベンジルアセテー
トからなる群より選ばれた少なくとも1種からなる請求
項1記載の非水電解質二次電池。 - 【請求項4】 正極と負極と非水溶媒に電解質塩を溶解
した非水電解質とを備えた非水電解質二次電池におい
て、その非水電解質中にLiPF4(CF3)2、LiP
F4(C2F5)2、LiPF3(CF3)3、LiPF3(C
2F5)3、LiPF4(CF3SO2)2、LiPF4(C2
F5SO2)2、LiPF3(CF3SO2)3、LiPF
3(C2F5SO2)3、LiBF2(CF3)2、LiBF2
(C2F5)2、LiBF2(CF3SO2)2、LiBF
2(C2F5SO2)2からなる群より選ばれた少なくとも
1種の電解質塩に加えて、更にLiPF6、LiBF4、
LiSbF 6、LiAsF6からなる群より選ばれた少な
くとも1種の電解質塩を含み、更に炭酸エステル系添加
剤または硫黄化合物系添加剤が添加されている非水電解
質二次電池。
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