JP2002352854A - 非水電解質二次電池 - Google Patents
非水電解質二次電池Info
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Abstract
優れた非水電解質二次電池を提供する。 【解決手段】化学式ABF4-n(CmF2m+1)n (n=1〜4、m
=1〜3、Aはアルカリ金属)で示される電解質塩を非
水電解質二次電池に含有させる。正極活性物質としては
遷移金属複合酸化物、負極活性物質としては炭素質材
料、電解液としては環状カーボネート及び鎖状カーボネ
ート、電解質としてはLiPF6又はLiBF4を用い
ることが好ましい。
Description
池に関する。
子機器や携帯情報端末などの急速な小形軽量化・多様化
に伴い、その電源である電池に対して、小形で軽量かつ
高エネルギー密度で、さらに長期間くり返し充放電が実
現できる二次電池の開発が強く要求されている。これら
の要求を満たす二次電池としてリチウムイオン二次電池
などの非水電解質二次電池が最も有望であり、活発な研
究がおこなわれている。
は、二硫化チタン、五酸化バナジウムおよび三酸化モリ
ブデンなどが検討されてきた。最近では、リチウムイオ
ンを吸蔵・放出する正極物質として、リチウムコバルト
複合酸化物、リチウムニッケル複合酸化物およびスピネ
ル型リチウムマンガン酸化物等の、一般式LiXMO2
(ただし、Mは少なくとも一種以上の遷移金属元素から
なる。)で表される種々の化合物が検討されている。
チウムニッケル複合酸化物およびスピネル型リチウムマ
ンガン酸化物などは、4V(vs.Li/Li+)以上
の極めて貴な電位での充放電が可能な為、これらを正極
活物質として用いることで高い放電電圧を有し、高エネ
ルギー密度の電池を実現できる。
属リチウムやリチウムを含む合金をはじめとしてリチウ
ムの吸蔵・放出が可能な炭素材料などの種々のものが検
討されているが、なかでも炭素材料を使用すると、サイ
クル寿命の長い電池が得られ、かつ安全性が高いという
利点がある。
導率が高く安全性に優れていることや電気的・化学的に
安定であることが要求され、例えば、リチウム二次電池
用の電解液の場合には、リチウム負極に対して安定であ
ることが求められ、例えば、エチレンカーボネートやプ
ロピレンカーボネートなどの高誘電率溶媒とジメチルカ
ーボネートやジエチルカーボネートなどの低粘度溶媒と
の混合系溶媒に、LiPF6やLiBF4等の支持塩を
溶解させたものが使用されている。
の容量保持率や高温での貯蔵特性は、非水電解質二次電
池にとっての重要な性質であり、現在もこれらの性能に
ついてのさらなる改善のための努力が行われている。そ
して、これらの性能については、電池の構造や活物質、
電解液等の構成材料によって種々変化させることはでき
るものの、実際にはこれら構造や材料は、電池の形状や
電圧、容量密度といったような他の要求性能によって大
きく制限される為、他の要求性能を満足させながら、さ
らに向上させるということが非常に困難であった。そこ
で、本発明は、上記の問題に鑑みてなされたものであ
り、効率放電時の容量保持率や高温での貯蔵特性の優れ
た非水電解質二次電池を提供することを目的とする。
ウム塩が高温で非常に安定であることを見出し、これを
有機電解液中に添加することにより、非水電解質電池に
おいて他の諸特性を低下させることなく上記性能を向上
させることが可能であることを見出し、本発明を成すに
至った。本願発明は、高温での貯蔵特性に優れ、さら
に、高率放電時の容量保持率の高い非水電解質二次電池
を提供することを目的とし、特定のリチウム塩を用いる
ことに特徴を有するものである。
4-n(CmF2m+1)n (n=1〜4、m=1〜3、Aはアルカリ
金属)で示される電解質塩を用いてなることを特徴とす
る非水電解質二次電池である。
ては、Li,Na等のアルカリ金属が好ましく、特にL
iが好ましい。化学式BF4-n(CmF2m+1)n − (n=1〜4、
m=1〜3)で示される陰イオンに電離した際には熱的
に安定であり、また、水に対しても安定であるため、こ
のような電解質塩を用いることにより、高温での貯蔵特
性に優れた非水電解質二次電池が実現できるものと考え
られる。なお、Bはホウ素、Fはフッ素、Cは炭素を示
す元素記号である。
ー中に溶解させて非水電解質がいわゆる真性ポリマー電
解質となるようにして用いても良いし、非水溶媒中に溶
解させて非水電解質が非水電解液となるようにして用い
ても良いし、このような非水電解液をポリマーに保持さ
せて非水電解質がいわゆるゲルポリマー電解質となるよ
うにして用いても良い。そして、特に非水溶媒中に溶解
させて用いるのが好ましい。特にLiBF4-n(CmF2m+1)n
(n=1〜4、m=1〜3)(リチウムホウ化フッ素アルキ
ル)で示されるリチウム塩を含んだ非水電解質電池は、
高温貯蔵特性が特に良好なものとなる。
池において、正極活物質としてリチウム遷移金属複合酸
化物が一種または二種以上用いられた正極と、負極活物
質として炭素質材料が用いられた負極と、を備えてなる
ものである。
は、LiXCoO2、LiXNiO 2、LiXMn
O2、LiXNi1−aCoaO2等に代表される一般
式LiXMO2(ただし、xは0≦x≦1.1、Mは少
なくとも一種以上の遷移金属元素からなる。)を主体と
する化合物やLiXMn2O4(ただし、xは0≦x≦
1.1)を主体とする化合物を用いるものである。
ボネートおよび鎖状カーボネートを含有した上記非水電
解質二次電池であり、上記正極活物質と負極活物質と共
に、このような非水電解質を用いるのがより好ましい。
池において、化学式LiPF6またはLiBF4で示されるリチウ
ム塩を非水電解質として含有させてなるものがよい。
水電解質が非水電解液であって、少なくとも化学式ABF
4-n(CmF2m+1)n (n=1〜4、m=1〜3、Aはアルカリ
金属)で示される電解質塩と、化学式LiPF6および/また
はLiBF4で示されるリチウム塩と、を含有し、前記電解
質塩とリチウム塩との非水電解液中における濃度の合計
が0.8〜1.5mol/Lであることが好ましい。
水電解液中に含まれるモル数での割合を、LiPF6(また
はLiBF4):ABF4-n(CmF2m+1)n (n=1〜4、m=1〜
3、Aはアルカリ金属) =95:5〜10:90とする
のがよい。このように、さらに化学式LiPF6やLiBF4で示
されるリチウム塩を含ませることにより、高温貯蔵特性
のより優れた非水電解質二次電池が得られるのみなら
ず、高率放電特性の優れた非水電解質二次電池が得られ
る。
(n=1〜4、m=1〜3、Aはアルカリ金属)で示さ
れる電解質塩に加え、化学式LiPF6でまたはLiBF4で示さ
れるリチウム塩を含ませる場合においても、上記好まし
い正極活物質、負極活物質または上記環状カーボネート
および鎖状カーボネートを含んだ非水電解液を用いる
と、ABF4-n(CmF2m+1)n (n=1〜4、m=1〜3、アル
カリ金属)で示されるリチウム塩を添加する効果がより
良く得られるため好ましく、上記好ましい正極活物質、
負極活物質および上記環状カーボネートおよび鎖状カー
ボネートを含んだ非水電解液をすべて組み合わせて用い
るのがよい。
ついて説明する。
れる正極活物質としては、リチウムまたはリチウムイオ
ンを吸蔵・放出する化合物であればいかなる種類の化合
物も使用可能であるが、特に一般式LiXMO2(ただ
し、xは0≦x≦1.1、Mは少なくとも一種以上の遷
移金属元素からなる。)を主体とする化合物やLiXM
n2O4(ただし、xは0≦x≦1.1)を主体とする
化合物が好ましく、正極中にはこのような化合物を一
種、または2種以上含ませるのが好ましく、さらに、放
電電圧の大きさという観点から、MはCo、NiおよびMnよ
りなる群から選ばれる少なくとも一種以上の遷移金属元
素からなるようにするのが好ましい。
れる負極活物質としては、コークス類、ガラス状炭素
類、グラファイト類、難黒鉛化性炭素類、熱分解炭素
類、炭素繊維などの炭素質材料、あるいは金属リチウ
ム、リチウム合金、ポリアセン等を単独でまたは二種以
上を混合して使用することができるが、特に、安全性の
高さからも炭素質材料を用いるのが好ましい。
ボネート、プロピレンカーボネート、ブチレンカーボネ
ート、トリフルオロプロピレンカーボネート、γ-ブチ
ロラクトン、スルホラン、1,2-ジメトキシエタン、1,2-
ジエトキシエタン、テトラヒドロフラン、2-メチルテト
ラヒドロフラン、3-メチル-1,3-ジオキソラン、酢酸メ
チル、酢酸エチル、プロピオン酸メチル、プロピオン酸
エチル、ジメチルカーボネート、ジエチルカーボネー
ト、エチルメチルカーボネート、ジプロピルカーボネー
ト、メチルプロピルカーボネート等の非水溶媒を、単独
でまたはこれらの混合溶媒を使用することができるが、
不可逆容量の減少、高温貯蔵特性、高率放電特性および
電池の安全性の観点から、前記溶媒中の環状カーボネー
トと鎖状カーボネートの混合溶媒がより望ましい。
4-n(CmF2m+1)n (n=1〜4、m=1〜3、Aはアルカリ
金属)で示される電解質塩が、単独でまたは、LiPF6また
はLiBF4で示されるリチウム塩と混合されて用いられる
が、これ以外の溶質が添加されても良い。またこの場
合、化学式LiPF6またはLiBF4で示されるリチウム塩の非
水電解液中の濃度と上記ABF4-n(CmF2m+1)n (n=1〜
4、m=1〜3、Aはアルカリ金属)で示される電解質
塩の非水電解液中の濃度との合計を0.8〜1.5mo
l/Lとするのが好ましく、これら塩が非水電解液中に
含まれるモル数での割合を、LiPF6(またはLiBF4):A
BF4-n(CmF2m+1)n (n=1〜4、m=1〜3、Aはアルカ
リ金属) =95:5〜10:90とすることが好まし
い。また、前記電解質塩は、アルカリ金属AをLiとし
たリチウム塩が好ましい。
解質として用いた場合に、本発明の効果が顕著に表れや
すいのであるが、ゲルポリマー固体電解質を構成する非
水電解液として用いても良いし、ポリマー固体電解質や
無機固体電解質と混在させて用いても良い。
質二次電池の構成としては、正極、負極およびセパレー
タと有機又は無機の固体電解質と非水電解液(溶媒又は
溶媒及び電解質塩)との組み合わせ、又は正極、負極お
よびセパレータとしての有機又は無機の固体電解質膜と
非水電解液(溶媒又は溶媒及び電解質塩)との組み合わ
せがあげられる。なお、ポリマー電解質膜がポリエチレ
ンオキシド、ポリアクリロニトリル又はポリエチレング
リコールおよびこれらの変成体などの場合には、軽量で
柔軟性があり、巻回極板に使用する場合に有利である。
はなく、本発明は、角形、円筒形、楕円形、コイン形、
ボタン形、シート形電池等の様々な形状の非水電解質二
次電池に適用可能である
ム、負極活物質に炭素材料を使用し、角型非水電解質二
次電池を作製した。図1は角型非水電解質二次電池の構
造を示した図である。正極1と、銅集電体に炭素材料を
含んだ負極合剤を塗布してなる負極2とがセパレータ9
を介して巻回された扁平型電極群3と、リチウム塩を含
有した非水電解液とを電池ケース4に収納してなるもの
である。電池ケース4には、安全弁5を設けた電池蓋6
がレーザー溶接によって取り付けられ、負極端子7は負
極リード8を介して負極2と接続され、正極1は電池ケ
ース4の内壁と接触により電気的に接続されている正極
は以下のようにして作製した。正極活物質のLiCoO2 90
重量部と、導電剤のアセチレンブラック5重量部と、結
着剤のポリフッ化ビニリデン5重量部とを混合して正極
合剤とし、 N-メチル-2-ピロリドンに分散させることに
よりペーストを製造した。このペーストを厚さ20μm
のアルミニウム集電体に均一に塗布し、ロールプレスで
圧縮成型することにより正極を作製した。
ムイオンを吸蔵放出する炭素材料90重量部と、ポリフ
ッ化ビニリデン10重量部とを混合し、N−メチル2−
ピロリドンを適宜加えて分散させ、負極合剤スラリーを
調整した。このスラリーを厚さ10μmの銅集電体に均
一に塗布、乾燥させた後、100℃で5時間乾燥させた
後、ロールプレスで圧縮成型することにより負極を作製
した。
微多孔性ポリエチレンフィルムを用いた。これらの正・
負極及びセパレータを巻回して扁平型電極群を作製し
た。
ト(EC)とエチルメチルカーボネート(EMC)を体積比4:6
の割合で混合したものを用い、これに溶質としてLiB(CF
3)4を1.00mol/L溶解したものを非水電解液と
して用いて実施例1の角形非水電解質二次電池を作製し
た。
おいて、溶質としてLiB(C2F5)4を1.00mol/Lと
した以外は上記実施例1の非水電解液と同じものを用
い、これ以外は実施例1と同様とした実施例2の角形非
水電解質二次電池を作製した。
おいて、溶質としてLiB(C3F7)4を1.00mol/Lと
した以外は上記実施例1の非水電解液と同じものを用
い、これ以外は実施例1と同様とした実施例3の角形非
水電解質二次電池を作製した。
おいて、溶質としてLiBF(C2F5)3を1.00mol/L
とした以外は上記実施例1の非水電解液と同じものを用
い、これ以外は実施例1と同様とした実施例4の角形非
水電解質二次電池を作製した。
おいて、溶質としてLiBF2(C2F5)2を1.00mol/L
とした以外は上記実施例1の非水電解液と同じものを用
い、これ以外は実施例1と同様とした実施例5の角形非
水電解質二次電池を作製した。
おいて、溶質としてLiBF3C2F5を1.00mol/Lと
した以外は上記実施例1の非水電解液と同じものを用
い、これ以外は実施例1と同様とした実施例6の角形非
水電解質二次電池を作製した。
おいて、LiBF2(C2F5)2の添加量を0.60mol/Lと
した以外は上記実施例5の非水電解液と同じものを用
い、これ以外は実施例5と同様とした実施例7の角形非
水電解質二次電池を作製した。
おいて、LiBF2(C2F5)2の添加量を0.80mol/Lと
した以外は上記実施例5の非水電解液と同じものを用
い、これ以外は実施例5と同様とした実施例8の角形非
水電解質二次電池を作製した。
おいて、LiBF2(C2F5)2の添加量を1.50mol/Lと
した以外は上記実施例5の非水電解液と同じものを用
い、これ以外は実施例5と同様とした実施例9の角形非
水電解質二次電池を作製した。
において、LiBF2(C2F5)2の添加量を2.00mol/L
とした以外は上記実施例5の非水電解液と同じものを用
い、これ以外は実施例5と同様とした実施例10の角形
非水電解質二次電池を作製した。
において、LiBF2(C2F5)2の添加量を0.05mol/L
とし、さらにLiPF6を0.95mol/L溶解させた以
外は上記実施例1の非水電解液と同じものを用い、これ
以外は実施例1と同様とした実施例11の角形非水電解
質二次電池を作製した。
において、LiBF2(C2F5)2の添加量を0.1mol/Lと
し、さらにLiPF6を0.9mol/L溶解させた以外は
上記実施例1の非水電解液と同じものを用い、これ以外
は実施例1と同様とした実施例12の角形非水電解質二
次電池を作製した。
において、LiBF2(C2F5)2の添加量を0.90mol/L
とし、さらにLiPF6を0.10mol/L溶解させた以
外は上記実施例1の非水電解液と同じものを用い、これ
以外は実施例1と同様とした実施例13の角形非水電解
質二次電池を作製した。
において、LiBF2(C2F5)2の添加量を0.10mol/L
とし、さらにLiBF4を0.90mol/L溶解させた以
外は上記実施例1の非水電解液と同じものを用い、これ
以外は実施例1と同様とした実施例14の角形非水電解
質二次電池を作製した。
おいて、LiBF4-n(CmF2m+1)n (n=1〜4、m=1〜3)
を添加せずに、LiPF6のみを1.00mol/L溶解さ
せた以外は上記実施例1の非水電解液と同じものを用
い、これ以外は実施例1と同様とした比較例1の角形非
水電解質二次電池を作製した。
おいて、LiBF4-n(CmF2m+1)n (n=1〜4、m=1〜3)
を添加せずに、LiBF4のみを1.00mol/L溶解さ
せた以外は上記実施例1の非水電解液と同じものを用
い、これ以外は実施例1と同様とした比較例2の角形非
水電解質二次電池を作製した。
池について、1CA(600mA)の電流で4.2Vまで
定電流・定電圧充電を3時間おこない、その後0.2C
A(120mA)の定電流で放電し、初期の放電容量と
した。また、前記充電方法にて充電した後、2CAの定
電流で放電したときの放電容量を、0.2CAで放電し
た際の放電容量で除した値を高率放電特性を表す指標
(2C/0.2C)とした。すなわち、この値が大きい
ほど高率放電特性が良好ということになる。
の電流で4.2Vまで定電流・定電圧充電を3時間おこ
ない、80℃の恒温槽中にて3日間貯蔵した後、0.2
CAの電流で放電した際の放電容量で評価した。上記試
験の結果を表1に示す。
=1〜4、m=1〜3)で示されるリチウム塩を用いた本
願発明に係る電池は、比較例1、2であるLiPF6、
LiBF 4を用いた従来の電池くらべていずれも電池の高温
貯蔵特性が向上していることが分かる。
詳細は不明であるが、化学式LiBF4- n(CmF2m+1)n (n=1
〜4、m=1〜3)で示されるリチウム塩を用いると負
極表面に良好なSEI(solid electrolyte interface
負極の表面被膜)が形成され、このSEIが高温貯蔵時
にも安定に存在し、電解液の還元分解を抑制することが
原因の一つであると考えられる。
学式LiBF4-n(CmF2m+1)n (n=1〜4、m=1〜3)で示
されるリチウム塩の濃度が0.6mol/Lと希薄な場
合や2.0mol/Lの濃厚な場合は、高率放電特性が
劣っていた。このことから、化学式LiBF4-n(CmF2m+1)n
(n=1〜4、m=1〜3)で示されるリチウム塩の量は
0.8〜1.5mol/Lがより好ましいことが分か
る。本実施例でも示されるように、本願発明において
は、化学式LiBF4-n(CmF2m+1)n (n=1〜4、m=1〜
3)で示されるリチウム塩の非水電解液中の含有量は
0.8〜1.5mol/Lがより好ましい。
較からLiPF6との混合系では、添加量を5%以上添
加した場合、LiPF6単独の系に比べて著しく高温貯
蔵特性が向上することが分かる。これは、前述の負極表
面に高温貯蔵に対して良好なSEIを形成したためと思
われる。このように、電気伝導率が高いLiPF6との
組み合わせにより、良好な高率放電特性および高温貯蔵
特性が両立し、好ましい電池特性が得られる。また、実
施例14と比較例2の比較からLiBF4との混合系でも同
様の効果が得られることがわかる。
系について記述したが、環状カーボネートと鎖状カーボ
ネートの比率を変化させた場合や、鎖状カーボネートと
してDMCおよびDECを使用した場合やγ-ブチロラ
クトンを含んだ場合にも同様の傾向が見られた。
されるように、正極活物質として一般式LiXMO
2(ただし、Mは少なくとも一種以上の遷移金属元素か
らなる。)を主体とする化合物が一種または二種以上用
いられ、上記負極活物質として炭素質材料が用いられ、
非水電解液が環状カーボネートおよび鎖状カーボネート
を含んでいることを特徴とする非水電解質リチウム二次
電池とした場合に、特に優れた効果を発揮し好ましい。
2m+1)n (n=1〜4、m=1〜3、Aはアルカリ金属)で
示される電解質塩を用いることにより主として高温での
貯蔵特性に優れた非水電解質二次電池を得ることが可能
となり、化学式LiPF6またはLiBF4で示されるリチウム塩
を含ませることにより、さらに高率放電時の容量保持率
を大きくすることが可能となる。
ある。
Claims (5)
- 【請求項1】化学式ABF4-n(CmF2m+1)n (n=1〜4、m
=1〜3、Aはアルカリ金属)で示される電解質塩を用
いてなることを特徴とする非水電解質二次電池。 - 【請求項2】正極活物質としてリチウム遷移金属複合酸
化物が一種または二種以上用いられた正極と、負極活物
質として炭素質材料が用いられた負極と、を備えてなる
ことを特徴とする請求項1に記載の非水電解質二次電
池。 - 【請求項3】環状カーボネートおよび鎖状カーボネート
を含む非水電解質が用いられていることを特徴とする請
求項1または2に記載の非水電解質二次電池。 - 【請求項4】化学式LiPF6またはLiBF4で示されるリチウ
ム塩を含む非水電解質が用いられていることを特徴とす
る請求項1から3のいずれかに記載の非水電解質二次電
池。 - 【請求項5】上記非水電解質が非水電解液であって、少
なくとも化学式ABF 4-n(CmF2m+1)n (n=1〜4、m=1
〜3、Aはアルカリ金属)で示される電解質塩と、化学
式LiPF6および/またはLiBF4で示されるリチウム塩と、
を含有し、前記電解質塩とリチウム塩との非水電解液中
における濃度の合計が0.8〜1.5mol/Lである
ことを特徴とする請求項4に記載の非水電解質二次電
池。
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2001
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