JP2001342451A - 増粘剤の製造方法および化粧料 - Google Patents
増粘剤の製造方法および化粧料Info
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Abstract
を有し、しかも、水溶性薬剤成分や塩類を高配合した場
合であっても粘度低下をきたすことがなく、さらに長期
にわたって安定で離水等の生じない、新しいタイプの増
粘剤を提供する。 【解決手段】 ゲル化能を有する親水性化合物を、ある
いは、ゲル化能を有する親水性化合物とゲル化能をもた
ない増粘性化合物とを、水または水性成分に溶解した
後、放置冷却してゲルを形成し、次いで、該ゲルを粉砕
して平均粒径0.1〜1,000μmのミクロゲルとす
ることにより増粘剤を得る増粘剤の製造方法、該方法よ
り得られる増粘剤、および該増粘剤を含有する化粧料。
Description
品等の分野に用いられる増粘剤に関する。さらに詳しく
は、べたつき感がなく、優れた使用性を有するととも
に、水溶性薬剤成分や塩類などを多配合した場合でも系
の粘度低下を引き起こすがなく、さらに長期にわたって
安定で離水等の生じない、新規な増粘剤の製造方法、該
方法により得られる増粘剤、および該増粘剤を含有する
化粧料に関する。
タンガム等の多糖類、ポリアクリル酸等の親水性合成高
分子、ベントナイト等の粘土鉱物などを増粘剤として用
いる方法が知られている。
を増粘剤として用いた場合、薬剤成分や塩類を同時配合
した系での安定性は優れるものの、べたつき感がするな
ど使用性の面において不具合があった。また、ポリアク
リル酸等の親水性合成高分子を用いた場合、べたつき感
がなく、さっぱり感が得られ、使用性が良好であるもの
の、耐塩性、耐イオン性が低いため、薬剤成分や塩類を
多配合した場合、系の粘度低下等を引き起こすという不
具合があった。さらに、ベントナイト等の粘土鉱物を増
粘剤として用いた場合、きしみ感が感じられるなど使用
性の点で問題があった。
感、きしみ感がなく、優れた使用性を有し、しかも、薬
剤成分や塩類を高配合した場合であっても粘度低下をき
たすことがなく、さらに長期にわたって安定で離水等の
生じない、新しいタイプの増粘剤を得ることを目的とす
るものである。
に本発明者らは鋭意研究を重ねた結果、従来よりゲル化
剤として用いられている寒天などのゲル化能を有する化
合物を、固化してゲル化させた後、これを粉砕してミク
ロゲルとしたものを増粘剤として用いることにより、べ
たつき感がなく、しかも従来の増粘剤の使用の際に問題
となっていた、水溶性薬剤成分や各種塩類等の成分を高
配合しても系の粘性低下の問題を生じないことを見出
し、本発明を完成するに至った。
性化合物を、あるいは、ゲル化能を有する親水性化合物
とゲル化能をもたない増粘性化合物とを、水または水性
成分に溶解した後、放置冷却してゲルを形成し、次いで
該ゲルを粉砕して平均粒径0.1〜1,000μmのミ
クロゲルとすることにより増粘剤を得る増粘剤の製造方
法に関する。
300μmが好ましい。
る増粘剤に関する。
料に関する。
ル化能を有する親水性化合物としては、ゲル化能を有す
る水溶性化合物であって、化粧料、医薬品分野で用いら
れ得るものであれば特に限定されるものでない。具体的
には、ゼラチン、コラーゲン等のゲル化能を有する親水
性タンパク質や、寒天、カードラン、スクレログルカ
ン、シゾフィラン、ジェランガム、アルギン酸、カラギ
ーナン、マンナン、ペクチン、ヒアルロン酸等の親水性
多糖類等が例示される。中でも、ゼラチン、寒天、カー
ドラン、ジェランガム、アルギン酸、カラギーナンは、
塩やイオンの影響を受け難く、安定なゲルを調製可能で
あることから特に好ましく用いられる。ゲル化能を有す
る親水性化合物は1種または2種以上を用いることがで
きる。
合物を、水または水性成分に溶解した後、放置冷却して
固化させ、ゲルを形成する。上記化合物の水または水性
成分への溶解は、混合、加熱等によって行うことができ
る。
ゲル化温度(固化温度)より低温となるまで放置(静
置)することにより行う。
おいて用いられ得る水性成分であれば特に限定されるも
のでなく、例えば1,3−ブチレングリコール、プロピ
レングリコール等のグリコール類や、エタノール、プロ
パノール等の低級アルコールのほか、一般に化粧料の水
相成分として配合される成分を含有することができる。
具体的には、メタリン酸塩、エデト酸塩等のキレート剤
や、pH調整剤、防腐剤等が例示されるが、これら例示
に限定されるものでない。
状を維持でき、また次工程のミクロゲルを得ることがで
きる程度のものであれば特に限定されるものでない。本
発明では、ゲル強度がかなり高いものでも使用すること
ができ、例えばゼリー強度が1,000g/cm2(日寒
水式測定)若しくはそれ以下程度の高ゼリー強度のもの
でも用いることができる一方、ゼリー強度30g/cm
2程度のかなり弱いゲル強度でもミクロゲルを得ること
ができる。使用性向上の点からはゼリー強度100g/
cm2前後のものが好ましい。
とともに、さらに使用感を変えるため等の目的から、ゲ
ル化能をもたない増粘性化合物を併用してもよい。ゲル
化能をもたない増粘性化合物としては、ポリアクリル
酸、ポリエチレングリコール、ポリアクリルアミド、ポ
リアルキルアクリルアミド/ポリアクリルアミドコポリ
マー、カルボキシメチルセルロース、カチオン化セルロ
ース、プルロニックをはじめとする親水性合成高分子
や、キサンタンガム、サクシノグリカン、グアーガム、
ローカストビーンガムをはじめとする親水性天然高分子
のほか、ラポナイト、ベントナイト、スメクタイト等の
親水性粘土鉱物等の親水性増粘性化合物が例示される。
また、これらゲル化能をもたない親水性の増粘性化合物
を併用することにより、得られるゲルのゲル強度を自在
に調整することができる。ゲル化能をもたない増粘性化
合物の配合割合を増加させることによりゲル強度は低下
する。ゲル化能をもたない増粘性化合物として、キサン
タンガム、サクシノグリカン、ポリアクリル酸、ポリエ
チレングリコール、ポリアクリルアミド、ポリアルキル
アクリルアミド/ポリアクリルアミドコポリマーが特に
好ましい。またこれら化合物の塩も好ましく用いられ
る。ゲル化能をもたない増粘性化合物は1種または2種
以上を用いることができる。
の配合割合は、目的とする増粘剤の用途等により異なる
が、ゲル化能を有する親水性化合物に対して1〜100
重量%程度の割合で配合することができる。
ザー、ディスパー、メカニカルスターラー等により破砕
し、望みのミクロゲルを得る。本発明においてミクロゲ
ルの平均粒径は0.1〜1,000μmであり、好まし
くは1〜300μm程度、より好ましくは10〜200
μm程度である。ミクロゲルの平均粒径が1,000μ
m超では、指どれが悪くなるなど使用性上問題となる場
合があり、一方、0.1μm未満ではゲル製剤としての
粘性が保てなくなる場合もある。破砕の度合いは、得ら
れるミクロゲルの平均粒径が上記本発明での範囲を逸脱
しない程度において、目的に応じて調節可能であり、よ
り滑らかな使用性が必要とされる場合には高速攪拌によ
り十分に破砕し、細かな粒径のミクロゲルとし、一方、
ミクロゲル自体の触感を必要とする場合には軽い攪拌に
より破砕の度合いを弱めてやや大き目の粒径のミクロゲ
ルとする。
は、用途に応じて必要とされる粘度が異なり、一概にい
えないが、例えば寒天を用いた場合、寒天濃度0.5〜
2%程度で、B型粘度計(回転数0.6rpm、25
℃)による測定で2,000〜1,000,000mP
a.s程度のものが好ましい。
として化粧料等に用いることにより、使用感の向上(べ
たつき感のなさ)を図ることができるとともに、薬剤成
分や塩類などを高配合、例えば化粧料全量中に20重量
%程度含有させた場合でも、系の粘度の低下を生じるこ
とがなく、化粧料の系の粘性を維持することが可能とな
った。また長期にわたって安定で離水等を生じることが
ない。なお、薬剤成分や塩類等の配合量は、これら成分
の配合による所期効果を得るためには化粧料全量中に
0.1重量%程度以上とするのが好ましい。
いずれも用いることができる。
剤、抗菌剤等が例示される。薬剤成分の具体例として
は、ビタミンB、P、水溶性ビタミンA、D等のビタミ
ン類およびその誘導体、パントテニールエチルエーテ
ル、カルシウムパントテネート、グリチルリチン、グリ
チルリチン酸塩、グリチルレチン、グリチルレチン酸
塩、ロ−ヤルゼリー、ポリフェノール、ニコチン酸およ
びその誘導体(例えばニコチン酸アミド)、レゾルシ
ン、イオウ、サリチル酸およびその誘導体、尿素、キシ
リトール、トレハロース、カフェイン等が挙げられる。
塩、無機塩などが挙げられる。有機酸塩としては、クエ
ン酸、乳酸、シュウ酸、スルホン酸等の塩酸塩、金属塩
(ナトリウム塩、カリウム塩)、アミン塩などが例示さ
れる。アミノ酸塩としては、グリシン、アラニン、プロ
リン、リジン、アスパラギン酸、グルタミン酸等の塩酸
塩、金属塩(ナトリウム塩、カリウム塩)、アミン塩な
どが例示される。無機塩としては、ナトリウム、カリウ
ム、マグネシウム、カルシウム等の炭酸塩、リン酸塩、
硝酸塩、ホウ酸塩、硫酸塩、亜硫酸塩、ハロゲン化合物
(塩化ナトリウム、塩化カリウム等)等が挙げられる。
た化粧料は耐塩性が高く、これら塩類を配合したり、あ
るいは上記薬剤成分を塩の形で用いたものを配合した場
合であっても、同時配合する他成分によって系の安定性
が左右されることがなく、また、使用性に優れる。
ラン、ゼラチン等のゲル化能を有する化合物を増粘剤と
して用いることもあったが、その場合、これら化合物を
加熱、溶解し、攪拌しながら徐冷することにより、固化
(ゲル化)させることなく粘稠な状態を得ていた(例え
ば、特開平11−209262号公報、等)。しかしな
がら、上記従来法に示すようにゲル化能を有する化合物
を攪拌しながら徐冷して増粘剤とする場合、系の増粘の
程度に限界がある。特に薬剤成分や塩類等を配合した場
合、系の粘度低下が生じる。
ったん完全にゲル化(固化)した後、これを粉砕してミ
クロゲルとしたものを増粘剤として用いる。このように
して得られる本発明増粘剤は、従来化粧料に用いられて
きた増粘多糖類あるいは合成高分子増粘剤と異なり、分
子レベルの絡み合いにより増粘効果を発揮するものでは
なく、ゲルを粉砕したミクロゲル同士の摩擦によるもの
である。したがって、高分子溶液に特徴的な曳糸性は全
くみられず、非常にさっぱりとした使用感を実現するこ
とができる。また、高分子溶液は配合する薬剤、塩等に
よる影響を受けて粘度低下を起こし、配合が制限される
場合があるが、本発明の場合そのような心配がなく、化
粧料等の処方の幅を広げることができる。
して水溶性のものを用いる場合、上記ゲル化能を有する
親水性成分とともに水あるいは水性成分中に溶解させた
後、これを放置冷却し固化させてゲルを形成し、次いで
該ゲルを粉砕してミクロゲルとして用いてもよく、ある
いは、上記ゲル化能を有する親水性成分を水あるいは水
性成分中に溶解させた後、放置冷却、固化させて形成し
たゲルを粉砕してミクロゲルとしたものと薬剤成分や塩
類等とを混合して用いてもよい。
のを用いる場合、上記ゲル化能を有する親水性成分を水
あるいは水性成分中に溶解させた後、これを放置冷却し
固化させてゲルを形成し、次いで該ゲルを粉砕してミク
ロゲルとする一方、これとは別に、油溶性薬剤成分や塩
類等を他の油性成分とともに水系中で予備乳化してお
き、この予備乳化物と上記ミクロゲルとを混合、乳化し
て用いるのが好ましい。
合して用いる場合、通常、化粧料に配合し得る添加成
分、例えば、保湿剤、防腐剤、粉体、色素、香料、pH
調整剤等を、本発明の目的、効果を損なわない範囲内で
適宜配合することができる。なお化粧料としては、水
性、液状、ゲル状、クローム状等、その形態、剤型は特
に限定されるものでない。例えば、保湿クリーム、マッ
サージクリーム、美容液、化粧水、乳液、メーキャップ
化粧料、サンケア用品、ヘアセット剤やヘアクリーム等
の毛髪化粧料、染毛剤、ボディケア用品等に好ましく適
用される。
に説明するが、本発明はこれによりなんら限定されるも
のでない。
1、2に示す組成の増粘剤を調製した。
性化合物、ゲル化能をもたない増粘性化合物を水系中で
混合、90℃に加熱、溶解した後、除冷し、ゲルを形成
した。このゲルをホモジナイザーを用いて粉砕し、ミク
ロゲル(平均粒径100μm)を製造した。このミクロ
ゲルに残りの他成分を混合、攪拌して増粘剤を得た。
た後、常温でそのまま12時間放置して増粘剤を得た。
試料を用いて、増粘効果、使用性(べたつき感のな
さ)、長期安定性について下記評価基準により評価し
た。結果を表1、2に示す。なお、表1、2中、「ポリ
アクリル酸ナトリウム」は、「ハイビスワコー105」
(和光純薬社製)を水酸化ナトリウム水溶液により中和
しPH7としたものを用いた。
(回転数0.6rpm)を用いて粘度(25℃)を測定
し、増粘効果を評価した。 (評価) ◎: 増粘効果に非常に優れる(粘度50,000 mPa・s以
上) ○: 増粘効果に優れる(粘度5,000〜50,000 mPa・s未
満) △: 増粘効果があまりみられない(粘度500〜5,000 m
Pa・s未満) ×: 増粘効果がみられない(粘度500 mPa・s未満)
パネル(20名)に、各試料を実際に使用してもらい、
その使用感を下記基準により評価した。 (評価) ◎: 18名以上が、べたつき感がないと回答 ○: 15〜17名が、べたつき感がないと回答 △: 6〜14名が、べたつき感がないと回答 ×: 5名以下が、べたつき感がないと回答
1ヵ月間保存後の離水の程度を目視により観察し、下記
評価基準により評価した。 (評価) ◎: 離水がまったくみられなかった ○: 離水がほとんどみられなかった △: わずかに水のしみ出しがみられた ×: 水のしみ出しがみられた
明による増粘剤は、高濃度の塩存在下においても安定し
た増粘効果を示すとともに、使用感、長期安定性におい
ても優れたものであった。
表3に示す組成の試料を調製した。
℃に加熱、溶解した後、除冷し、ゲルを形成した。この
ゲルをホモジナイザーを用いて粉砕し、ミクロゲル(平
均粒径100μm)を製造した。
にて混合した後、加熱を止め、常温で放置した。
得られた試料の性状を調べたところ、表3に示すよう
に、実施例15、16で得られた試料は粘稠性を示し、
一方、比較例8、9で得られた試料は増粘性のないゲル
(固形)であった。
溶解した後、徐冷し、ゲルを形成した。このゲルをホモ
ジナイザーを用いて粉砕し、平均粒径100μmのミク
ロゲル(増粘剤A)を得た。
(2)を加えて混合、攪拌し、乳化部Aを得た。
量%、食塩を2重量%、乳化部Aを48重量%混合、攪
拌して乳化し、O/Wクリームを調製した。
%、乳化部Aを98重量%を用いた以外は、上記と同様
にしてO/Wクリームを調製した。
Wクリームにつき、B型粘度計(回転数0.6rpm)
を用いて粘度(25℃)を測定したところ、実施例17
では400,000mPa・s、比較例10では18,0
00mPa・sであった。
では増粘しない系(耐塩性の弱い系)では、ミクロゲル
を添加することにより増粘可能となることがわかる。
た(水相)。油分((1)〜(6))を加熱溶解後、
(7)を加え、70℃に維持した。これを、先に調製し
た水相に徐添し予備乳化を行った。これをホモミキサー
にて乳化粒子を均一にした(乳化部)。
を90℃にて溶解し、冷却、ゲル化後、ホモミキサーに
て十分に破砕し、ミクロゲル(平均粒径80μm)とし
た。このミクロゲルを上記乳化部に添加し、攪拌、脱
気、ろ過、冷却して、マッサージクリーム(O/W)を
得た。
(2)、一部の(4)、(6)、(9)〜(11)を残
りの(12)に溶解し、これを上記分散液に混合して混
合液を得た。(7)を残りの(4)に溶解し、(8)を
加えて溶解し、(5)で中和した。これを上記の混合液
に混合し、80℃で10分間加熱した後、ホモジナイザ
ーでゲルを破砕してミクロゲル(平均粒径80μm)と
した後、ろ過、脱気、冷却し、ヘアセットジェルを得
た。
た。
1重量%、実施例11で得た増粘剤Aを69重量%混合
してO/Wクリームを得た。
た。
酸を1重量%、実施例11で得た増粘剤Aを29重量%
混合してO/Wクリームを得た。
た。
ン酸ジカリウムを0.5重量%、実施例11で得た増粘
剤Aを19.5重量%混合してパックを得た。
いずれも、増粘性に優れ、べたつき感がなく、さっぱり
とした使用感であった。また長期安定性にも優れてい
た。
/Wクリームにつき、製法による粘度比較を行った。
加熱、溶解した後、継続的に撹拌を続け、70℃で
(1)、(2)を添加し、室温まで撹拌冷却してO/W
クリームを調製した。
(6)、(7)を添加し、加熱、溶解した後、冷却ゲル
化し、これを破砕してミクロゲル(平均粒径80μm)
とした。このようにして得たペースト状水性ジェルと、
(8)残部に(4)、(5)を溶解させ、70℃で
(1)、(2)を添加したO/Wクリームをよく混合し
て乳化物(O/Wクリーム)を調製した。
ームの粘度(25℃)をB型粘度計(回転数0.6p
m)により測定した。その結果、製法1により得られた
O/Wクリームでは140,000mPa・s、製法2
により得られたO/Wクリームでは300,000mP
a・sであった。すなわち、組成は全く同じであって
も、ゲルを破砕したミクロゲルを配合した系の粘度が優
れることがわかる。
加え、85℃以上で溶解した後、30℃以下まで放置冷
却し、固化させた。ここに(8)を加え、これを十分に
ホモジナイザーで粉砕してミクロゲル化(平均粒径60
μm)した後、均一に分散を行って、モイスチャージェ
ルを得た。
(12)、(14)を加え、85℃以上で溶解した後、
30℃以下まで放置冷却し、固化させた。これを十分に
ホモジナイザーで粉砕してミクロゲル化(平均粒径70
μm)した。ここに(1)の一部に(7)〜(9)、
(13)を加え、ホモミキサーにて均一分散したものに
(11)を加え、さらにホモミキサーにて乳化粒子を整
えた乳化物を加え均一分散を行ってモイスチャークリー
ムを得た。
加え、85℃以上で溶解した後、30℃以下まで放置冷
却し、固化させた。これを十分にホモジナイザーで粉砕
してミクロゲル化(平均粒径60μm)した。ここに
(5)〜(7)を加え、均一混合、分散を行ってパック
を得た。
0)、(11)、(13)を加え、85℃以上で溶解し
た後、30℃以下まで放置冷却し、固化させた。これを
十分にホモジナイザーで粉砕してミクロゲル化(平均粒
径70μm)した。ここに(1)の残りに(6)、
(7)、(9)、(12)を加え、ホモミキサーにて均
一に分散を行ったものを加え、さらに分散を行ってアイ
ジェルを得た。
で溶解した後、30℃以下まで放置冷却し、固化させた
ものを十分にホモジナイザーで粉砕してミクロゲル化
(平均粒径80μm)し、ゼリー状パックを得た。
いずれも、増粘性に優れ、べたつき感がなく、さっぱり
とした使用感であった。また長期安定性にも優れてい
た。
合し、得られた混合物にグリコール酸と乳酸ナトリウム
を溶解し、ここに色素を加えて溶解し、1剤を得た。
し、メチルパラベンとエタノールを混合し、室温で12
時間放置して固化(ゲル化)させた。このゲルをディス
パーで粉砕してミクロゲル化(平均粒径70μm)して
2剤(寒天ミクロゲル)を得た。
得た酸性染毛料は、増粘性に優れ、べたつき感がなく、
さっぱりとした使用感であった。また長期安定性にも優
れ、付着力にも優れたものであった。
0℃になるまで放置し、次いで、(2)〜(4)、
(6)を添加して溶解し、さらに室温で12時間放置し
てゲル化(固化)させた。このゲルを、ディスパーで粉
砕してミクロゲル化(平均粒径50μm)した。このミ
クロゲルに、(1)の他の一部に(5)を溶解したもの
を混合し、最後に、(8)、(9)、および(1)の残
部に溶解した(10)を混合して、酸性染毛料を得た。
たつき感がなく、さっぱりとした使用感であった。また
長期安定性にも優れ、付着力にも優れたものであった。
り増粘剤として用いられている高分子溶液に特徴的な曳
糸性は全くみられず、非常にさっぱりとした使用感を実
現することができた。また、高分子溶液は配合する薬剤
成分、塩等による影響を受けて粘度低下を起こし、配合
が制限される場合があったが、本発明増粘剤ではかかる
不具合がなく、化粧料の処方幅を広げることができる。
Claims (10)
- 【請求項1】 ゲル化能を有する親水性化合物を、水ま
たは水性成分に溶解した後、放置冷却してゲルを形成
し、次いで該ゲルを粉砕して平均粒径0.1〜1,00
0μmのミクロゲルとすることにより増粘剤を得る、増
粘剤の製造方法。 - 【請求項2】 ミクロゲルの平均粒径が1〜300μm
である、請求項1記載の増粘剤の製造方法。 - 【請求項3】 ゲル化能を有する親水性化合物が、寒
天、カラギーナン、カードラン、ゼラチン、ジェランガ
ム、アルギン酸の中から選ばれる1種または2種以上で
ある、請求項1または2記載の増粘剤の製造方法。 - 【請求項4】 ゲル化能を有する親水性化合物と、ゲル
化能をもたない増粘性化合物とを、水または水性成分に
溶解した後、放置冷却してゲルを形成する、請求項1〜
3のいずれか1項に記載の増粘剤の製造方法。 - 【請求項5】 ゲル化能をもたない増粘性化合物が、キ
サンタンガム、サクシノグリカン、ポリアクリル酸、ポ
リエチレングリコール、ポリアクリルアミド、ポリアル
キルアクリルアミド/ポリアクリルアミドコポリマーの
中から選ばれる1種または2種以上である、請求項4記
載の増粘剤の製造方法。 - 【請求項6】 請求項1〜5のいずれか1項に記載の製
造方法により得られる増粘剤。 - 【請求項7】 粘度が2,000〜1,000,000m
Pa・s(B型粘度計、0.6rpm、25℃)であ
る、請求項6記載の増粘剤。 - 【請求項8】 請求項6または7記載の増粘剤を含有す
る化粧料。 - 【請求項9】 薬剤成分および塩類の中から選ばれる1
種または2種以上をさらに含有する、請求項8記載の化
粧料。 - 【請求項10】 薬剤成分および塩類の中から選ばれる
1種または2種以上を化粧料全量中に0.01〜20重
量%含有する、請求項9記載の化粧料。
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