JP2001335747A - 剥離性硬化皮膜形成用シリコーン組成物 - Google Patents
剥離性硬化皮膜形成用シリコーン組成物Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 硬化後、高速度（約５０m/分以上）で剥離し
た場合の剥離抵抗値の速度依存性が大きい剥離性皮膜を
形成し得る剥離性硬化皮膜形成用シリコーン組成物であ
り、さらに、この剥離性硬化皮膜に粘着した粘着性物質
の残留接着率を低下させることのない剥離性硬化皮膜形
成用シリコーン組成物を提供する。 【解決手段】 （Ａ）２５℃における粘度が５０〜５,
００００mPa・ｓであり、一分子中に少なくとも２個のア
ルケニル基を有するジオルガノポリシロキサン、（Ｂ）
（ｂ−１）２５℃における粘度が１〜１,０００mPa・ｓ
であり、分子鎖両末端にケイ素原子結合水素原子を有す
るジオルガノポリシロキサンと（ｂ−２）２５℃におけ
る粘度が１〜１,０００mPa・ｓであり、分子鎖側鎖に少
なくとも３個のケイ素原子結合水素原子を有するオルガ
ノハイドロジェンポリシロキサンの混合物｛ただし、
（ｂ−１）成分と（ｂ−２）成分の比率は、重量比で
（１：０．０１）〜（１：１）である。｝および（Ｃ）
白金系触媒からなり、有機溶剤を含有しない剥離性硬化
皮膜形成用シリコーン組成物。
た場合の剥離抵抗値の速度依存性が大きい剥離性皮膜を
形成し得る剥離性硬化皮膜形成用シリコーン組成物であ
り、さらに、この剥離性硬化皮膜に粘着した粘着性物質
の残留接着率を低下させることのない剥離性硬化皮膜形
成用シリコーン組成物を提供する。 【解決手段】 （Ａ）２５℃における粘度が５０〜５,
００００mPa・ｓであり、一分子中に少なくとも２個のア
ルケニル基を有するジオルガノポリシロキサン、（Ｂ）
（ｂ−１）２５℃における粘度が１〜１,０００mPa・ｓ
であり、分子鎖両末端にケイ素原子結合水素原子を有す
るジオルガノポリシロキサンと（ｂ−２）２５℃におけ
る粘度が１〜１,０００mPa・ｓであり、分子鎖側鎖に少
なくとも３個のケイ素原子結合水素原子を有するオルガ
ノハイドロジェンポリシロキサンの混合物｛ただし、
（ｂ−１）成分と（ｂ−２）成分の比率は、重量比で
（１：０．０１）〜（１：１）である。｝および（Ｃ）
白金系触媒からなり、有機溶剤を含有しない剥離性硬化
皮膜形成用シリコーン組成物。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は無溶剤型の剥離性硬
化皮膜形成用シリコーン組成物に関する。詳しくは、各
種紙材，合成樹脂フィルム，金属箔などの各種シート状
基材にオルガノポリシロキサンの硬化皮膜を形成するこ
とにより、各種シート状基材表面に粘着性物質に対する
剥離性を付与することのできる、無溶剤型の剥離性硬化
皮膜形成用シリコーン組成物に関する。
化皮膜形成用シリコーン組成物に関する。詳しくは、各
種紙材，合成樹脂フィルム，金属箔などの各種シート状
基材にオルガノポリシロキサンの硬化皮膜を形成するこ
とにより、各種シート状基材表面に粘着性物質に対する
剥離性を付与することのできる、無溶剤型の剥離性硬化
皮膜形成用シリコーン組成物に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、紙、ラミネート紙、合成樹脂フイ
ルム、金属箔等のシート状基材表面に剥離性硬化皮膜形
成用シリコーン組成物を塗工し加熱して硬化皮膜を形成
させることにより、粘着物質に対して剥離性を示す材料
を得る方法は知られている。かかる方法に使用される剥
離性硬化皮膜形成用シリコーン組成物としては、アルケ
ニル基含有オルガノポリシロキサンとオルガノハイドロ
ジェンポリシロキサンを主成分とし、白金系触媒の存在
下で付加反応して硬化するシリコーン組成物が知られて
いる。例えば、特開平９−１２５００４号では高重合度
のヘキセニル基含有オルガノポリシロキサン、オルガノ
ハイドロジェンポリシロキサン、白金系触媒および有機
溶剤からなる組成物が提案されている。しかしこの組成
物は、主成分のヘキセニル基含有ジオルガノポリシロキ
サンが高分子量物であるために有機溶剤で希釈すること
が必要であるが、有機溶剤は作業者の健康に悪影響をお
よぼすだけでなく、大気中への飛散を防止するための手
段の採用が必要となってコスト的に不利である等の問題
点があった。
ルム、金属箔等のシート状基材表面に剥離性硬化皮膜形
成用シリコーン組成物を塗工し加熱して硬化皮膜を形成
させることにより、粘着物質に対して剥離性を示す材料
を得る方法は知られている。かかる方法に使用される剥
離性硬化皮膜形成用シリコーン組成物としては、アルケ
ニル基含有オルガノポリシロキサンとオルガノハイドロ
ジェンポリシロキサンを主成分とし、白金系触媒の存在
下で付加反応して硬化するシリコーン組成物が知られて
いる。例えば、特開平９−１２５００４号では高重合度
のヘキセニル基含有オルガノポリシロキサン、オルガノ
ハイドロジェンポリシロキサン、白金系触媒および有機
溶剤からなる組成物が提案されている。しかしこの組成
物は、主成分のヘキセニル基含有ジオルガノポリシロキ
サンが高分子量物であるために有機溶剤で希釈すること
が必要であるが、有機溶剤は作業者の健康に悪影響をお
よぼすだけでなく、大気中への飛散を防止するための手
段の採用が必要となってコスト的に不利である等の問題
点があった。
【０００３】一方、有機溶剤を含有しない剥離性硬化皮
膜形成用シリコーン組成物も提案されており、例えば、
特開昭６２−８６０６１号では、低重合度のヘキセニル
基含有オルガノポリシロキサン、オルガノハイドロジェ
ンポリシロキサン、白金系触媒からなるシリコーン組成
物が提案されている。また、特開平７―２５８６０６号
では、低重合度のビニル基含有オルガノポリシロキサ
ン、オルガノハイドロジェンポリシロキサン、白金系触
媒からなるシリコーン組成物が提案されている。しかし
ながらこれらのシリコーン組成物には、上記した有機溶
剤の使用による問題およびこの剥離性硬化皮膜に粘着し
た粘着性物質の残留接着率の低下は見られないものの、
紙を高速度（約５０m/分以上）で剥離した場合、剥離抵
抗値の速度依存性（剥離速度が速くなると剥離抵抗値が
増加する度合い）が小さく、かかる特性が要求される用
途、例えば、両面異差剥離紙（紙の両面に剥離強度の異
なる剥離性皮膜が形成されてなる剥離紙）用には使用で
きないという問題点があった。
膜形成用シリコーン組成物も提案されており、例えば、
特開昭６２−８６０６１号では、低重合度のヘキセニル
基含有オルガノポリシロキサン、オルガノハイドロジェ
ンポリシロキサン、白金系触媒からなるシリコーン組成
物が提案されている。また、特開平７―２５８６０６号
では、低重合度のビニル基含有オルガノポリシロキサ
ン、オルガノハイドロジェンポリシロキサン、白金系触
媒からなるシリコーン組成物が提案されている。しかし
ながらこれらのシリコーン組成物には、上記した有機溶
剤の使用による問題およびこの剥離性硬化皮膜に粘着し
た粘着性物質の残留接着率の低下は見られないものの、
紙を高速度（約５０m/分以上）で剥離した場合、剥離抵
抗値の速度依存性（剥離速度が速くなると剥離抵抗値が
増加する度合い）が小さく、かかる特性が要求される用
途、例えば、両面異差剥離紙（紙の両面に剥離強度の異
なる剥離性皮膜が形成されてなる剥離紙）用には使用で
きないという問題点があった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明者らは上記欠点
を解消するために鋭意検討した結果、本発明に到達し
た。即ち、本発明の目的は、硬化後、高速度（約５０m/
分以上）で剥離した場合の剥離抵抗値の速度依存性が大
きい剥離性皮膜を形成し得る剥離性硬化皮膜形成用シリ
コーン組成物であり、さらに、この剥離性硬化皮膜に粘
着した粘着性物質の残留接着率を低下させることのない
剥離性硬化皮膜形成用シリコーン組成物を提供すること
にある。
を解消するために鋭意検討した結果、本発明に到達し
た。即ち、本発明の目的は、硬化後、高速度（約５０m/
分以上）で剥離した場合の剥離抵抗値の速度依存性が大
きい剥離性皮膜を形成し得る剥離性硬化皮膜形成用シリ
コーン組成物であり、さらに、この剥離性硬化皮膜に粘
着した粘着性物質の残留接着率を低下させることのない
剥離性硬化皮膜形成用シリコーン組成物を提供すること
にある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は、（Ａ）２５℃
における粘度が粘度が５０〜５,０００mPa・ｓであり、
一分子中に少なくとも２個のアルケニル基を有するジオ
ルガノポリシロキサン１００重量部、（Ｂ）（ｂ−１）
２５℃における粘度が１〜１,０００mPa・ｓであり、分
子鎖両末端にケイ素原子結合水素原子を有するジオルガ
ノポリシロキサンと（ｂ−２）２５℃における粘度が１
〜１,０００mPa・ｓであり、分子鎖側鎖に少なくとも３
個のケイ素原子結合水素原子を有するオルガノハイドロ
ジェンポリシロキサンの混合物｛ただし、（ｂ−１）成
分と（ｂ−２）成分の比率は、重量比で（１：０．０
１）〜（１：１）である。｝（Ａ）成分１００重量部に
対して３〜５０重量部、および（Ｃ）白金系触媒
触媒量か
らなり、有機溶剤を含有しない剥離性硬化皮膜形成用シ
リコーン組成物に関する。
における粘度が粘度が５０〜５,０００mPa・ｓであり、
一分子中に少なくとも２個のアルケニル基を有するジオ
ルガノポリシロキサン１００重量部、（Ｂ）（ｂ−１）
２５℃における粘度が１〜１,０００mPa・ｓであり、分
子鎖両末端にケイ素原子結合水素原子を有するジオルガ
ノポリシロキサンと（ｂ−２）２５℃における粘度が１
〜１,０００mPa・ｓであり、分子鎖側鎖に少なくとも３
個のケイ素原子結合水素原子を有するオルガノハイドロ
ジェンポリシロキサンの混合物｛ただし、（ｂ−１）成
分と（ｂ−２）成分の比率は、重量比で（１：０．０
１）〜（１：１）である。｝（Ａ）成分１００重量部に
対して３〜５０重量部、および（Ｃ）白金系触媒
触媒量か
らなり、有機溶剤を含有しない剥離性硬化皮膜形成用シ
リコーン組成物に関する。
【０００６】
【発明の実施の形態】以下、本発明について詳細に説明
する。（Ａ）成分のジオルガノポリシロキサンは本発明
組成物の主成分であり、一分子中に少なくとも２個のケ
イ素原子結合アルケニル基を含有することが必要であ
る。かかるアルケニル基としては、ビニル基、アリル
基、ブテニル基，５−ヘキセニル基，オクテニル基，デ
セニル基が挙げられる。これらの中でも、ビニル基およ
び５−ヘキセニル基が好ましい。このアルケニル基の含
有率は、ケイ素原子に結合する全有機基の０．２〜１
０．０モル％の範囲であり、１．０〜５．０モル％の範
囲であることが好ましい。アルケニル基以外のケイ素原
子に結合する有機基としては、メチル基，エチル基，プ
ロピル基，ブチル基，ペンチル基，ヘキシル基等のアル
キル基；フェニル基，トリル基，キシリル基等のアリー
ル基；ベンジル基，フェネチル基等のアラルキル基のよ
うな一価炭化水素基が例示される。これらの中でもメチ
ル基が好ましい。かかるアルケニル基の結合位置は、ジ
オルガノポリシロキサンの分子鎖末端でも側鎖でも、そ
れらの両方でもよい。また、かかる（Ａ）成分の２５℃
における粘度は５０〜５,０００mPa・ｓの範囲であり、
好ましくは１００〜２,０００mPa・ｓの範囲である。
する。（Ａ）成分のジオルガノポリシロキサンは本発明
組成物の主成分であり、一分子中に少なくとも２個のケ
イ素原子結合アルケニル基を含有することが必要であ
る。かかるアルケニル基としては、ビニル基、アリル
基、ブテニル基，５−ヘキセニル基，オクテニル基，デ
セニル基が挙げられる。これらの中でも、ビニル基およ
び５−ヘキセニル基が好ましい。このアルケニル基の含
有率は、ケイ素原子に結合する全有機基の０．２〜１
０．０モル％の範囲であり、１．０〜５．０モル％の範
囲であることが好ましい。アルケニル基以外のケイ素原
子に結合する有機基としては、メチル基，エチル基，プ
ロピル基，ブチル基，ペンチル基，ヘキシル基等のアル
キル基；フェニル基，トリル基，キシリル基等のアリー
ル基；ベンジル基，フェネチル基等のアラルキル基のよ
うな一価炭化水素基が例示される。これらの中でもメチ
ル基が好ましい。かかるアルケニル基の結合位置は、ジ
オルガノポリシロキサンの分子鎖末端でも側鎖でも、そ
れらの両方でもよい。また、かかる（Ａ）成分の２５℃
における粘度は５０〜５,０００mPa・ｓの範囲であり、
好ましくは１００〜２,０００mPa・ｓの範囲である。
【０００７】（Ｂ）成分のオルガノハイドロジェンポリ
シロキサンは、架橋剤として作用する成分である。本成
分を構成する（ｂ―１）成分は、分子鎖両末端にケイ素
原子結合水素原子を有するジオルガノポリシロキサンで
ある。水素原子以外のケイ素原子に結合する有機基とし
ては、メチル基，エチル基，プロピル基，ブチル基，ペ
ンチル基，ヘキシル基等のアルキル基；フェニル基，ト
リル基，キシリル基等のアリール基；ベンジル基，フェ
ネチル基等のアラルキル基のような脂肪族不飽和結合を
含有しない一価炭化水素基が挙げられる。（ｂ−１）成
分の２５℃における粘度は、１〜１,０００mPa・ｓの範
囲であり、好ましくは２〜５００mPa・ｓの範囲であ
る。
シロキサンは、架橋剤として作用する成分である。本成
分を構成する（ｂ―１）成分は、分子鎖両末端にケイ素
原子結合水素原子を有するジオルガノポリシロキサンで
ある。水素原子以外のケイ素原子に結合する有機基とし
ては、メチル基，エチル基，プロピル基，ブチル基，ペ
ンチル基，ヘキシル基等のアルキル基；フェニル基，ト
リル基，キシリル基等のアリール基；ベンジル基，フェ
ネチル基等のアラルキル基のような脂肪族不飽和結合を
含有しない一価炭化水素基が挙げられる。（ｂ−１）成
分の２５℃における粘度は、１〜１,０００mPa・ｓの範
囲であり、好ましくは２〜５００mPa・ｓの範囲であ
る。
【０００８】（Ｂ）成分を構成する（ｂ―２）成分
は、、分子鎖側鎖に少なくとも３個のケイ素原子結合水
素原子を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン
である。水素原子以外のケイ素原子に結合する有機基と
しては、メチル基，エチル基，プロピル基，ブチル基，
ペンチル基，ヘキシル基等のアルキル基；フェニル基，
トリル基，キシリル基等のアリール基；ベンジル基，フ
ェネチル基等のアラルキル基のような脂肪族不飽和結合
を含有しない一価炭化水素基が例示される。このオルガ
ノハイドロジェンポリシロキサンの分子構造としては、
直鎖状、環状、分岐鎖状、レジン状が挙げられる。また
その２５℃における粘度は、１〜１,０００mPa・sの範囲
であり、好ましくは２〜５００mPa・sである。
は、、分子鎖側鎖に少なくとも３個のケイ素原子結合水
素原子を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン
である。水素原子以外のケイ素原子に結合する有機基と
しては、メチル基，エチル基，プロピル基，ブチル基，
ペンチル基，ヘキシル基等のアルキル基；フェニル基，
トリル基，キシリル基等のアリール基；ベンジル基，フ
ェネチル基等のアラルキル基のような脂肪族不飽和結合
を含有しない一価炭化水素基が例示される。このオルガ
ノハイドロジェンポリシロキサンの分子構造としては、
直鎖状、環状、分岐鎖状、レジン状が挙げられる。また
その２５℃における粘度は、１〜１,０００mPa・sの範囲
であり、好ましくは２〜５００mPa・sである。
【０００９】（Ｂ）成分中の（ｂ−１）成分と（ｂ−
２）成分の混合比率は（ｂ−１）成分の割合が少なくな
るにつれて高速度における剥離抵抗値が小さくなるの
で、重量比で（１：０．０１）〜（１：１）であり、好
ましくは（１：０．０１〜（１：０．５）となる量であ
り、さらに好ましくは（１：０．０５）〜（１：０．
４）となる量である。
２）成分の混合比率は（ｂ−１）成分の割合が少なくな
るにつれて高速度における剥離抵抗値が小さくなるの
で、重量比で（１：０．０１）〜（１：１）であり、好
ましくは（１：０．０１〜（１：０．５）となる量であ
り、さらに好ましくは（１：０．０５）〜（１：０．
４）となる量である。
【００１０】（Ｂ）成分は、上記のような（ｂ―１）成
分と（ｂ―２）成分からなるものであるが、この（Ｂ）
成分の配合量は、（Ａ）成分１００重量部に対して３〜
５０重量部の範囲である。これは、本成分の配合量が３
重量部未満であると本発明組成物の硬化が不十分になる
ためであり、また、５０重量部を越えると低速での剥離
抵抗値が大きくなり、また、剥離性硬化皮膜の剥離抵抗
値が経時的に変化するためである。
分と（ｂ―２）成分からなるものであるが、この（Ｂ）
成分の配合量は、（Ａ）成分１００重量部に対して３〜
５０重量部の範囲である。これは、本成分の配合量が３
重量部未満であると本発明組成物の硬化が不十分になる
ためであり、また、５０重量部を越えると低速での剥離
抵抗値が大きくなり、また、剥離性硬化皮膜の剥離抵抗
値が経時的に変化するためである。
【００１１】（Ｃ）成分の白金系触媒は、本発明組成物
の硬化を促進するための触媒である。本成分としては、
白金黒，白金担持シリカ，白金担持活性炭等の白金、塩
化白金酸，塩化白金酸のアルコール溶液，塩化白金酸と
オレフィンとの錯体，塩化白金酸とジケトンとの錯体,
塩化白金酸と1,３−ジビニルテトラメチルジシロキサン
との錯体等の白金系化合物が例示される。本成分の配合
量は触媒量であればよいが、好ましくは（Ａ）成分と
（Ｂ）成分の合計量に対して、白金金属量が１〜１,０
００ppm（重量）となるような量である。
の硬化を促進するための触媒である。本成分としては、
白金黒，白金担持シリカ，白金担持活性炭等の白金、塩
化白金酸，塩化白金酸のアルコール溶液，塩化白金酸と
オレフィンとの錯体，塩化白金酸とジケトンとの錯体,
塩化白金酸と1,３−ジビニルテトラメチルジシロキサン
との錯体等の白金系化合物が例示される。本成分の配合
量は触媒量であればよいが、好ましくは（Ａ）成分と
（Ｂ）成分の合計量に対して、白金金属量が１〜１,０
００ppm（重量）となるような量である。
【００１２】本発明組成物は上記（Ａ）成分〜（Ｃ）成
分からなるものであるが、これらの成分に加えて、低速
での剥離強度を小さくするために（Ｄ）２５℃における
粘度が１〜１００万mPa・ｓであるジメチルポリシロキサ
ン１〜２０重量部を配合することができる。
分からなるものであるが、これらの成分に加えて、低速
での剥離強度を小さくするために（Ｄ）２５℃における
粘度が１〜１００万mPa・ｓであるジメチルポリシロキサ
ン１〜２０重量部を配合することができる。
【００１３】本発明組成物は上記（Ａ）成分〜（Ｃ）成
分からなるものであるが、これらの成分に加えて、硬化
遅延剤，微粉末シリカ等の無機質充填剤，顔料，耐熱性
添加剤，有機樹脂粉末，染料等の剥離性硬化皮膜形成用
シリコーン組成物の添加剤として公知とされる成分を配
合することは、本発明の目的を損わない限り差し支えな
い。また、本発明組成物の２５℃における粘度は、塗工
性の面から５０〜５,０００mPa・ｓの範囲が好ましく、
５０〜３,０００mPa・ｓの範囲がより好ましい。
分からなるものであるが、これらの成分に加えて、硬化
遅延剤，微粉末シリカ等の無機質充填剤，顔料，耐熱性
添加剤，有機樹脂粉末，染料等の剥離性硬化皮膜形成用
シリコーン組成物の添加剤として公知とされる成分を配
合することは、本発明の目的を損わない限り差し支えな
い。また、本発明組成物の２５℃における粘度は、塗工
性の面から５０〜５,０００mPa・ｓの範囲が好ましく、
５０〜３,０００mPa・ｓの範囲がより好ましい。
【００１４】本発明組成物は、上記（Ａ）成分〜（Ｃ）
成分を単に均一に混合することにより調製することがで
きる。この場合、（Ａ）成分と（Ｂ）成分を混合した
後、（Ｃ）成分を加えて混合することが好ましい。
成分を単に均一に混合することにより調製することがで
きる。この場合、（Ａ）成分と（Ｂ）成分を混合した
後、（Ｃ）成分を加えて混合することが好ましい。
【００１５】以上のような本発明組成物は、これを紙，
ラミネート紙，合成樹脂フィルム，金属箔等の各種シー
ト状基材に塗工して硬化させることにより、これらの基
材表面に粘着性物質に対する剥離性皮膜を形成するの
で、剥離ライナ−や剥離性コーティング剤として有用で
あり、特に両面粘着テープ等に使用されている両面異差
剥離紙の離型ライナーとして有用である。また、本発明
組成物は有機溶剤を含有しないため、環境保全、作業環
境改善等の観点から好ましいという利点を有する。ま
た、上記（Ａ）成分と（Ｂ）成分の配合比率を変化させ
ることにより低速度（約０.３m/分以下）における剥離
抵抗値のコントロールが可能であるという利点を有す
る。
ラミネート紙，合成樹脂フィルム，金属箔等の各種シー
ト状基材に塗工して硬化させることにより、これらの基
材表面に粘着性物質に対する剥離性皮膜を形成するの
で、剥離ライナ−や剥離性コーティング剤として有用で
あり、特に両面粘着テープ等に使用されている両面異差
剥離紙の離型ライナーとして有用である。また、本発明
組成物は有機溶剤を含有しないため、環境保全、作業環
境改善等の観点から好ましいという利点を有する。ま
た、上記（Ａ）成分と（Ｂ）成分の配合比率を変化させ
ることにより低速度（約０.３m/分以下）における剥離
抵抗値のコントロールが可能であるという利点を有す
る。
【００１６】
【実施例】次に、本発明を実施例により詳細に説明す
る。なお、実施例中の粘度の値は、２５℃において測定
した値である。また、剥離性硬化皮膜形成用シリコーン
組成物の硬化皮膜の剥離抵抗値、および粘着性物質の残
留接着率（％）は下記の方法に従って測定した。 ○剥離抵抗値 剥離性硬化皮膜形成用シリコーン組成物所定量を紙の表
面に塗工して硬化皮膜を形成させた。この皮膜上に、ア
クリル系粘着剤［東洋インキ（株）製，商品名：オリバ
インＢＰＳ８１７０］を塗布し、これを温度７０℃、２
分間の条件で加熱乾燥した。次いでこれに貼合わせ紙を
貼り合わせ、２０g/cm2の荷重をかけて、温度２５℃、
湿度６０％の条件下で２４時間放置した。次にテンシロ
ンおよび高速剥離試験機を用いて、０.３m/分，５０m/
分，１００m/分の各速度において角度１８０度で貼合わ
せ紙を引張り、剥離に要した力(gf)を測定した。尚、試
料幅はすべて５.０ｃｍとした。 ○残留接着率 剥離性硬化皮膜形成用シリコーン組成物所定量を紙の表
面に塗工して硬化皮膜を形成させた。この皮膜表面に、
粘着テープ［日東電工（株）製，商品名：ニットーポリ
エステル粘着テープ３１Ｂ］を貼合わせ、２０g/cm2の
荷重をかけて７０℃で２０時間エージングした。次い
で、粘着テープをはがし、このはがした粘着テープをス
テンレス板に貼付け、２０g/cm2の荷重をかけて２５℃
で３０分間放置した後、角度１８０度，速度０.３m/分
の条件で粘着テープを引張り、剥離に要した力(gf)を測
定した。また、ブランク試験として、テフロン（登録商
標）シートに粘着テ−プ［日東電工（株）製，商品名：
ニットーポリエステル粘着テープ３１Ｂ］を上記と同様
に貼合わせて、この粘着テープの剥離に要した力(gf)を
上記と同様に測定した。これらの測定値から、次式に従
って残留接着率（％）を算出した。 残留接着率（％）＝｛シリコーン組成物の硬化皮膜に貼
合わせた粘着テープの剥離に要した力(gf)／テフロンシ
ートに貼合わせた粘着テープの剥離に要した力(gf)｝×
１００
る。なお、実施例中の粘度の値は、２５℃において測定
した値である。また、剥離性硬化皮膜形成用シリコーン
組成物の硬化皮膜の剥離抵抗値、および粘着性物質の残
留接着率（％）は下記の方法に従って測定した。 ○剥離抵抗値 剥離性硬化皮膜形成用シリコーン組成物所定量を紙の表
面に塗工して硬化皮膜を形成させた。この皮膜上に、ア
クリル系粘着剤［東洋インキ（株）製，商品名：オリバ
インＢＰＳ８１７０］を塗布し、これを温度７０℃、２
分間の条件で加熱乾燥した。次いでこれに貼合わせ紙を
貼り合わせ、２０g/cm2の荷重をかけて、温度２５℃、
湿度６０％の条件下で２４時間放置した。次にテンシロ
ンおよび高速剥離試験機を用いて、０.３m/分，５０m/
分，１００m/分の各速度において角度１８０度で貼合わ
せ紙を引張り、剥離に要した力(gf)を測定した。尚、試
料幅はすべて５.０ｃｍとした。 ○残留接着率 剥離性硬化皮膜形成用シリコーン組成物所定量を紙の表
面に塗工して硬化皮膜を形成させた。この皮膜表面に、
粘着テープ［日東電工（株）製，商品名：ニットーポリ
エステル粘着テープ３１Ｂ］を貼合わせ、２０g/cm2の
荷重をかけて７０℃で２０時間エージングした。次い
で、粘着テープをはがし、このはがした粘着テープをス
テンレス板に貼付け、２０g/cm2の荷重をかけて２５℃
で３０分間放置した後、角度１８０度，速度０.３m/分
の条件で粘着テープを引張り、剥離に要した力(gf)を測
定した。また、ブランク試験として、テフロン（登録商
標）シートに粘着テ−プ［日東電工（株）製，商品名：
ニットーポリエステル粘着テープ３１Ｂ］を上記と同様
に貼合わせて、この粘着テープの剥離に要した力(gf)を
上記と同様に測定した。これらの測定値から、次式に従
って残留接着率（％）を算出した。 残留接着率（％）＝｛シリコーン組成物の硬化皮膜に貼
合わせた粘着テープの剥離に要した力(gf)／テフロンシ
ートに貼合わせた粘着テープの剥離に要した力(gf)｝×
１００
【００１７】
【実施例１】分子鎖両末端ジメチルヘキセニルシロキシ
基封鎖ジメチルシロキサン・メチルヘキセニルシロキサ
ン共重合体（粘度２００mPa・ｓ）１００重量部、両末端
ジメチルハイドロジェンシロキシ基封鎖ジメチルポリシ
ロキサン（ケイ素原子結合水素原子含有量０．１２重量
％、粘度１５mPa・ｓ）１３．８部、両末端トリメチルシ
ロキシ基封鎖メチルハイドロジェンポリシロキサン（ケ
イ素原子結合水素原子含有量１．６重量％、粘度２０mP
a・ｓ）１．５部、１−エチニル−１−シクロヘキサノー
ル０．３重量部および両末端トリメチルシロキシ基封鎖
ジメチルポリシロキサン（粘度３０万mPa・ｓ）１０部、
を均一に混合した。次いでこの混合物に、塩化白金酸と
１,３−ジビニルテトラメチルジシロキサンとの錯塩を
白金金属量が２００ppm（重量）となるような量配合し
て、粘度約４００mPa・ｓの剥離性硬化皮膜形成用シリコ
ーン組成物（該組成物のＳｉＨのモル数／ＳｉＶｉモル
数＝１．１である。）を調製した。得られた剥離性硬化
皮膜形成用シリコ−ン組成物を、ポリエチレンラミネ−
ト上質紙の表面に約１．０g/m2となるような量塗布し、
次いで、これを１３０℃で２０秒間加熱処理して硬化皮
膜を形成させた。この硬化皮膜の剥離抵抗値および残留
接着率を測定した。これらの結果を表１に示した。
基封鎖ジメチルシロキサン・メチルヘキセニルシロキサ
ン共重合体（粘度２００mPa・ｓ）１００重量部、両末端
ジメチルハイドロジェンシロキシ基封鎖ジメチルポリシ
ロキサン（ケイ素原子結合水素原子含有量０．１２重量
％、粘度１５mPa・ｓ）１３．８部、両末端トリメチルシ
ロキシ基封鎖メチルハイドロジェンポリシロキサン（ケ
イ素原子結合水素原子含有量１．６重量％、粘度２０mP
a・ｓ）１．５部、１−エチニル−１−シクロヘキサノー
ル０．３重量部および両末端トリメチルシロキシ基封鎖
ジメチルポリシロキサン（粘度３０万mPa・ｓ）１０部、
を均一に混合した。次いでこの混合物に、塩化白金酸と
１,３−ジビニルテトラメチルジシロキサンとの錯塩を
白金金属量が２００ppm（重量）となるような量配合し
て、粘度約４００mPa・ｓの剥離性硬化皮膜形成用シリコ
ーン組成物（該組成物のＳｉＨのモル数／ＳｉＶｉモル
数＝１．１である。）を調製した。得られた剥離性硬化
皮膜形成用シリコ−ン組成物を、ポリエチレンラミネ−
ト上質紙の表面に約１．０g/m2となるような量塗布し、
次いで、これを１３０℃で２０秒間加熱処理して硬化皮
膜を形成させた。この硬化皮膜の剥離抵抗値および残留
接着率を測定した。これらの結果を表１に示した。
【００１８】
【比較例１】実施例１において、ジメチルハイドロジェ
ンシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン（ケイ素原子
結合水素原子含有量０．１２重量％、粘度１５mPa・ｓ）
１３．８部の替りに、トリメチルシロキシ基封鎖メチル
ハイドロジェンポリシロキサン（ケイ素原子結合水素原
子含有量１．６重量％、粘度２０mPa・ｓ）１．０４部を
配合した以外は、実施例１と同様にして、剥離性硬化皮
膜形成用シリコーン組成物（該組成物のＳｉＨのモル数
／ＳｉＶｉモル数＝１．１であり、上記実施例の組成物
のそれと同じある）を調製した。得られた剥離性硬化皮
膜形成用シリコ−ン組成物を、ポリエチレンラミネ−ト
上質紙の表面に約１．０g/m2になるような量塗布し、次
いで、これを１３０℃で２０秒間加熱処理して硬化皮膜
を形成させた。この硬化皮膜の剥離抵抗値および残留接
着率を測定した。これらの結果を表１に示した。
ンシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン（ケイ素原子
結合水素原子含有量０．１２重量％、粘度１５mPa・ｓ）
１３．８部の替りに、トリメチルシロキシ基封鎖メチル
ハイドロジェンポリシロキサン（ケイ素原子結合水素原
子含有量１．６重量％、粘度２０mPa・ｓ）１．０４部を
配合した以外は、実施例１と同様にして、剥離性硬化皮
膜形成用シリコーン組成物（該組成物のＳｉＨのモル数
／ＳｉＶｉモル数＝１．１であり、上記実施例の組成物
のそれと同じある）を調製した。得られた剥離性硬化皮
膜形成用シリコ−ン組成物を、ポリエチレンラミネ−ト
上質紙の表面に約１．０g/m2になるような量塗布し、次
いで、これを１３０℃で２０秒間加熱処理して硬化皮膜
を形成させた。この硬化皮膜の剥離抵抗値および残留接
着率を測定した。これらの結果を表１に示した。
【００１９】
【比較例２】実施例１において、トリメチルシロキシ基
封鎖メチルハイドロジェンポリシロキサン（ケイ素原子
結合水素原子含有量１．６重量％、粘度２０mPa・ｓ）
１．５部の替わりにジメチルハイドロジェンシロキシ基
封鎖ジメチルポリシロキサン（ケイ素原子結合水素原子
含有量０．１２重量％、粘度１５mPa・ｓ）１．５部を配
合した以外は実施例１と同様にして、粘度約４００mPa・
ｓの剥離性硬化皮膜形成用シリコーン組成物を調製し
た。得られた剥離性硬化皮膜形成用シリコ−ン組成物
を、ポリエチレンラミネ−ト上質紙の表面に約１．０g/
m2になるような量塗布し、次いで、これを１３０℃で２
０秒間加熱処理して硬化皮膜を形成させた。しかし、こ
の硬化皮膜は基材であるポリエチレンラミネート上質紙
に密着せず、剥離性硬化皮膜形成用シリコーン組成物と
して使用できないものであった。
封鎖メチルハイドロジェンポリシロキサン（ケイ素原子
結合水素原子含有量１．６重量％、粘度２０mPa・ｓ）
１．５部の替わりにジメチルハイドロジェンシロキシ基
封鎖ジメチルポリシロキサン（ケイ素原子結合水素原子
含有量０．１２重量％、粘度１５mPa・ｓ）１．５部を配
合した以外は実施例１と同様にして、粘度約４００mPa・
ｓの剥離性硬化皮膜形成用シリコーン組成物を調製し
た。得られた剥離性硬化皮膜形成用シリコ−ン組成物
を、ポリエチレンラミネ−ト上質紙の表面に約１．０g/
m2になるような量塗布し、次いで、これを１３０℃で２
０秒間加熱処理して硬化皮膜を形成させた。しかし、こ
の硬化皮膜は基材であるポリエチレンラミネート上質紙
に密着せず、剥離性硬化皮膜形成用シリコーン組成物と
して使用できないものであった。
【００２０】
【実施例２】分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封
鎖ジメチルポリシロキサン（粘度２０００mPa・ｓ、ビニ
ル基含有量０．２重量％）２０重量部、分子鎖両末端ジ
メチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン
（粘度３７０mPa・ｓ、ビニル基含有量０．４７重量％）
８０重量部、ジメチルハイドロジェンシロキシ基封鎖ジ
メチルポリシロキサン（ケイ素原子結合水素原子含有量
０．１２重量％、粘度１５mPa・ｓ）１４．５重量部、ジ
メチルシロキサン単位３０モル％とメチルハイドロジェ
ンシロキサン単位７０モル％からなる分子鎖両末端トリ
メチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルハイ
ドロジェンシロキサン共重合体（ケイ素原子結合水素原
子含有量１．０重量％、粘度７０mPa・ｓ）１．５重量部
および３−メチル−１−ブチン−３−オール０．１重量
部を均一に混合した。次いでこの混合物に、塩化白金酸
と１,３-ジビニルテトラメチルジシロキサンとの錯塩を
白金金属量が２００ppmとなるような量添加配合して、
粘度約３００mPa・ｓの剥離性硬化皮膜形成用シリコーン
組成物（該組成物のＳｉＨのモル数／ＳｉＶｉモル数＝
２．１である。）を調製した。得られた剥離性硬化皮膜
形成用シリコ−ン組成物を、ポリエチレンラミネ−ト上
質紙の表面に約１．０g/m2になるような量塗布し、次い
で、これを１３０℃で２０秒間加熱処理して硬化皮膜を
形成させた。この硬化皮膜の剥離抵抗値および残留接着
率を測定した。これらの結果を表１に示した。
鎖ジメチルポリシロキサン（粘度２０００mPa・ｓ、ビニ
ル基含有量０．２重量％）２０重量部、分子鎖両末端ジ
メチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン
（粘度３７０mPa・ｓ、ビニル基含有量０．４７重量％）
８０重量部、ジメチルハイドロジェンシロキシ基封鎖ジ
メチルポリシロキサン（ケイ素原子結合水素原子含有量
０．１２重量％、粘度１５mPa・ｓ）１４．５重量部、ジ
メチルシロキサン単位３０モル％とメチルハイドロジェ
ンシロキサン単位７０モル％からなる分子鎖両末端トリ
メチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルハイ
ドロジェンシロキサン共重合体（ケイ素原子結合水素原
子含有量１．０重量％、粘度７０mPa・ｓ）１．５重量部
および３−メチル−１−ブチン−３−オール０．１重量
部を均一に混合した。次いでこの混合物に、塩化白金酸
と１,３-ジビニルテトラメチルジシロキサンとの錯塩を
白金金属量が２００ppmとなるような量添加配合して、
粘度約３００mPa・ｓの剥離性硬化皮膜形成用シリコーン
組成物（該組成物のＳｉＨのモル数／ＳｉＶｉモル数＝
２．１である。）を調製した。得られた剥離性硬化皮膜
形成用シリコ−ン組成物を、ポリエチレンラミネ−ト上
質紙の表面に約１．０g/m2になるような量塗布し、次い
で、これを１３０℃で２０秒間加熱処理して硬化皮膜を
形成させた。この硬化皮膜の剥離抵抗値および残留接着
率を測定した。これらの結果を表１に示した。
【００２１】
【比較例３】実施例２において、ジメチルハイドロジェ
ンシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン（ケイ素原子
結合水素原子含有量０．１２重量％、粘度１５mPa・ｓ）
１４．５部の替りに、ジメチルシロキサン単位３０モル
％とメチルハイドロジェンシロキサン単位７０モル％か
らなる分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチル
シロキサン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体
（ケイ素原子結合水素原子含有量１．０重量％、粘度７
０mPa・ｓ）１．７４重量部を配合した以外は、実施例１
と同様にして剥離性硬化皮膜形成用シリコーン組成物
（該組成物のＳｉＨのモル数／ＳｉＶｉモル数＝２．１
であり、上記実施例２と同じある。）を調製した。得ら
れた剥離性硬化皮膜形成用シリコ−ン組成物を、ポリエ
チレンラミネ−ト上質紙の表面に約１．０g/m2になるよ
うな量塗布し、次いで、これを１３０℃で２０秒間加熱
処理して硬化皮膜を形成させた。この硬化皮膜の剥離抵
抗値および残留接着率を測定した。これらの結果を表１
に示した。
ンシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン（ケイ素原子
結合水素原子含有量０．１２重量％、粘度１５mPa・ｓ）
１４．５部の替りに、ジメチルシロキサン単位３０モル
％とメチルハイドロジェンシロキサン単位７０モル％か
らなる分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチル
シロキサン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体
（ケイ素原子結合水素原子含有量１．０重量％、粘度７
０mPa・ｓ）１．７４重量部を配合した以外は、実施例１
と同様にして剥離性硬化皮膜形成用シリコーン組成物
（該組成物のＳｉＨのモル数／ＳｉＶｉモル数＝２．１
であり、上記実施例２と同じある。）を調製した。得ら
れた剥離性硬化皮膜形成用シリコ−ン組成物を、ポリエ
チレンラミネ−ト上質紙の表面に約１．０g/m2になるよ
うな量塗布し、次いで、これを１３０℃で２０秒間加熱
処理して硬化皮膜を形成させた。この硬化皮膜の剥離抵
抗値および残留接着率を測定した。これらの結果を表１
に示した。
【００２２】
【比較例４】実施例２において、ジメチルシロキサン単
位３０モル％とメチルハイドロジェンシロキサン単位７
０モル％からなる分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封
鎖ジメチルシロキサン・メチルハイドロジェンシロキサ
ン共重合体（ケイ素原子結合水素原子含有量１．０重量
％、粘度７０mPa・ｓ）１．５重量部の替わりにジメチル
ハイドロジェンシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン
（ケイ素原子結合水素原子含有量０．１２重量％、粘度
１５mPa・ｓ）１．５部を配合した以外は実施例２と同様
にして、粘度約３００mPa・ｓの剥離性硬化皮膜形成用シ
リコーン組成物を調製した。得られた剥離性硬化皮膜形
成用シリコ−ン組成物を、ポリエチレンラミネ−ト上質
紙の表面に約１．０g/m2になるような量塗布し、次い
で、これを１３０℃で２０秒間加熱処理した。しかし、
この塗工された剥離性硬化皮膜形成用シリコ−ンは硬化
しなかった。
位３０モル％とメチルハイドロジェンシロキサン単位７
０モル％からなる分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封
鎖ジメチルシロキサン・メチルハイドロジェンシロキサ
ン共重合体（ケイ素原子結合水素原子含有量１．０重量
％、粘度７０mPa・ｓ）１．５重量部の替わりにジメチル
ハイドロジェンシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン
（ケイ素原子結合水素原子含有量０．１２重量％、粘度
１５mPa・ｓ）１．５部を配合した以外は実施例２と同様
にして、粘度約３００mPa・ｓの剥離性硬化皮膜形成用シ
リコーン組成物を調製した。得られた剥離性硬化皮膜形
成用シリコ−ン組成物を、ポリエチレンラミネ−ト上質
紙の表面に約１．０g/m2になるような量塗布し、次い
で、これを１３０℃で２０秒間加熱処理した。しかし、
この塗工された剥離性硬化皮膜形成用シリコ−ンは硬化
しなかった。
【００２３】
【表１】
【００２４】
【発明の効果】本発明の剥離性硬化皮膜形成用シリコー
ン組成物は上記（Ａ）成分〜（Ｃ）成分からなり、特に
（Ｂ）成分として（ｂ−１）２５℃における粘度が１〜
１,０００mPa・ｓであり、分子鎖両末端にケイ素原子結
合水素原子を有するジオルガノポリシロキサンと（ｂ−
２）２５℃における粘度が１〜１,０００mPa・ｓであ
り、分子鎖側鎖に少なくとも３個のケイ素原子結合水素
原子を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンの
混合物を含有しているため、硬化後の剥離性皮膜は高速
度（５０ｍ2／ｇ）における剥離抵抗値が大きく、か
つ、低速度で剥離した場合には剥離抵抗値のコントロー
ルが可能であるという特徴を有する。さらに本発明組成
物は、剥離性硬化皮膜に粘着した粘着性物質の残留接着
率を低下させることがないという特徴を有する。
ン組成物は上記（Ａ）成分〜（Ｃ）成分からなり、特に
（Ｂ）成分として（ｂ−１）２５℃における粘度が１〜
１,０００mPa・ｓであり、分子鎖両末端にケイ素原子結
合水素原子を有するジオルガノポリシロキサンと（ｂ−
２）２５℃における粘度が１〜１,０００mPa・ｓであ
り、分子鎖側鎖に少なくとも３個のケイ素原子結合水素
原子を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンの
混合物を含有しているため、硬化後の剥離性皮膜は高速
度（５０ｍ2／ｇ）における剥離抵抗値が大きく、か
つ、低速度で剥離した場合には剥離抵抗値のコントロー
ルが可能であるという特徴を有する。さらに本発明組成
物は、剥離性硬化皮膜に粘着した粘着性物質の残留接着
率を低下させることがないという特徴を有する。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 山田 修司 千葉県市原市千種海岸２番２ 東レ・ダウ コーニング・シリコーン株式会社研究開発 本部内 Ｆターム(参考） 4J038 DL031 GA01 GA16 HA016 HA126 JC38 KA04 MA09 MA15 NA05 NA27 PA19 PB14 PC02 PC08 PC10
Claims (7)
- 【請求項１】 （Ａ）２５℃における粘度が５０〜５,
０００mPa・ｓであり、一分子中に少なくとも２個のアル
ケニル基を有するジオルガノポリシロキサン１００重量
部、（Ｂ）（ｂ−１）２５℃における粘度が１〜１,０
００mPa・ｓであり、分子鎖両末端にケイ素原子結合水素
原子を有するジオルガノポリシロキサンと（ｂ−２）２
５℃における粘度が１〜１,０００mPa・ｓであり、分子
鎖側鎖に少なくとも３個のケイ素原子結合水素原子を有
するオルガノハイドロジェンポリシロキサンの混合物
｛ただし、（ｂ−１）成分と（ｂ−２）成分の比率は、
重量比で（１：０．０１）〜（１：１）である。｝
（Ａ）成分１００重量部に対して３〜５０重量部、およ
び（Ｃ）白金系触媒
触媒量からなり、有機溶剤を含有しな
い剥離性硬化皮膜形成用シリコーン組成物。 - 【請求項２】 (Ａ)成分中のアルケニル基が５−ヘキセ
ニル基である請求項１記載の剥離性硬化皮膜形成用シリ
コーン組成物。 - 【請求項３】 (Ａ)成分中のアルケニル基がビニル基で
ある請求項１記載の剥離性硬化皮膜形成用シリコーン組
成物。 - 【請求項４】 （ｂ−１）成分がジメチルハイドロジェ
ンシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサンである請求項
１記載の剥離性硬化皮膜形成用シリコーン組成物。 - 【請求項５】 （ｂ−２）成分がトリメチルシロキシ基
封鎖メチルハイドロジェンポリシロキサンまたはトリメ
チルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルハイド
ロジェンシロキサン共重合体である請求項１記載の剥離
性硬化皮膜形成用シリコーン組成物。 - 【請求項６】 さらに、（Ｄ）２５℃における粘度が１
００〜１００万mPa・ｓであるジメチルポリシロキサン１
〜２０重量部を配合してなる請求項１記載の剥離性硬化
皮膜形成用シリコーン組成物。 - 【請求項７】 シート状基材用である請求項１記載の剥
離性硬化皮膜形成用シリコーン組成物。
Priority Applications (9)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000156790A JP4639361B2 (ja) | 2000-05-26 | 2000-05-26 | 剥離性硬化皮膜形成用シリコーン組成物 |
| US09/848,755 US6545076B2 (en) | 2000-05-26 | 2001-05-03 | Silicone composition for forming a release coating |
| TW90111953A TW574318B (en) | 2000-05-26 | 2001-05-18 | Silicone composition for forming a release coating |
| DE60100445T DE60100445T2 (de) | 2000-05-26 | 2001-05-22 | Silikonzusammensetzung für die Herstellung einer Trennmittelbeschichtung |
| ES01304483T ES2202260T3 (es) | 2000-05-26 | 2001-05-22 | Composiciones de silicona exentas de disolventes para formar revestimientos de desprendimiento endurecido. |
| EP01304483A EP1158023B1 (en) | 2000-05-26 | 2001-05-22 | Silicone composition for forming a release coating |
| AT01304483T ATE244740T1 (de) | 2000-05-26 | 2001-05-22 | Silikonzusammensetzung für die herstellung einer trennmittelbeschichtung |
| KR1020010028850A KR20010107749A (ko) | 2000-05-26 | 2001-05-25 | 박리성 피막 형성용 실리콘 조성물 |
| CN01121616A CN1335344A (zh) | 2000-05-26 | 2001-05-25 | 用于形成防粘涂层的硅氧烷组合物 |
Applications Claiming Priority (1)
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