JP2001226583A - 充填剤の表面を変性させるためのオルガノシラン含有またはオルガノシロキサン含有薬剤、その使用、表面変性充填剤、該表面変性充填剤を含有する製品、表面変性された充填剤の使用、充填されたポリアミドおよび該ポリアミドを基礎とする製品 - Google Patents

充填剤の表面を変性させるためのオルガノシラン含有またはオルガノシロキサン含有薬剤、その使用、表面変性充填剤、該表面変性充填剤を含有する製品、表面変性された充填剤の使用、充填されたポリアミドおよび該ポリアミドを基礎とする製品

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 改善された衝撃強さを有する、充填された固
体の耐衝撃性ポリアミドを調製する他の安価な方法を提
供する。 【解決手段】 充填されたポリアミドの製造の際に使用
される充填剤の表面を変性するためのオルガノシラン含
有および／またはオルガノシロキサン含有の薬剤Ａ、Ｂ
またはＣ。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、充填剤の表面を変
性するためのオルガノシラン含有および／またはオルガ
ノシロキサン含有の薬剤ならびに充填されたポリアミド
配合物を製造するための該薬剤の使用に関する。更に、
本発明は、表面変性された充填剤、該充填剤で充填され
たポリアミドおよび該ポリアミドを基礎とする製品に関
する。
【０００２】
【従来の技術】充填剤をポリマー中に混入することは、
公知である。その理由は、費用の節約にある。高価なポ
リマーの一部は、安価な増量充填剤によって代替するこ
とができる。他の理由は、ポリマーの機械的性質を意図
的に変性することにある。この場合、充填剤は、機能的
充填剤になる。例えば、充填されたポリアミド配合物
（以下、ＰＡ配合物と呼ぶ）の機械的性質、例えば引張
強さおよび曲げ強さは、こうして持続的に改善されう
る。
【０００３】より高い充填度を達成するために、久しく
アミノシラン、例えばDYNASYLAN（登録商標）AMEOが使
用されている（米国特許第３８４３５９１号明細書、欧
州特許第０１３６５４０号明細書Ｂ１）。アミノプロピ
ルトリアルコキシシランを使用しながら製造されたＰＡ
配合物の劣悪な靭性は、不利である。典型的なＰＡ配合
物は、２つの全く異なる基礎成分を含有する：無機鉱物
ならびに有機ポリマー。無機鉱物は、一般に親水性であ
り、イオン構造を使用する。有機ポリマーは、通常、む
しろ疎水性であり、共有構造を有する。２つの基礎成分
は、異なる伸び係数、表面張力、曲げ強さ等を有する。
最も大きな不適合は、無機成分と有機成分との境界面に
存在する。これは、通常充填されたＰＡ配合物の弱い個
所である。アミノアルコキシシランを用いての境界面の
変性は、半分の橋を生じ、ひいてはＰＡ配合物の強度を
増大させる。多数の機械的性質がアミノシランによって
改善されるとしても、これは、衝撃強さに対して的確な
ものではない。
【０００４】ドイツ連邦共和国特許出願第１９９０８６
３６．２号の記載から、特殊なアミノ官能性珪素化合
物、特に所謂”ビスアミノシラン”の水ベースの組成物
を認めることができ、この組成物は、例えばガラス繊維
表面および鉱物繊維表面の変性ならびに顔料の表面変性
および処理に使用することができる。
【０００５】欧州特許第０５１８０５７号明細書Ｂ１に
は、架橋剤として熱可塑性ポリオレフィンに使用される
混合物ビニル基／アルキル基／アルコキシ基含有シロキ
サンが開示されている。混合物アミノプロピル官能性／
アルコキシ官能性／アルキル官能性シロキサンオリゴマ
ーは、ドイツ連邦共和国特許出願第１９８４９３０８．
８号から明らかになり、この場合この混合物は、特に充
填された熱可塑性配合物中での付着助剤としてガラス繊
維の被覆の際に使用され、ならびに充填剤および顔料の
シラン化に使用される。
【０００６】欧州特許出願公開第０７１６１２７号明細
書Ａ２、欧州特許出願公開第０７１６１２８号明細書Ａ
２および欧州特許出願公開第０８３２９１１号明細書Ａ
１の記載から、水ベースのオルガノポリシロキサン含有
組成物を認めることができ、この組成物は、本質的に水
溶性のアミノアルキルアルコキシシラン、場合によって
はグリシドエーテルアルキルアルコキシシランならびに
メタクリルオキシアルキルアルコキシシランと非水溶性
のアルキルシランとの混合、引続く加水分解アルコール
を除去しながらの酸触媒による加水分解もしくは共縮合
によって得ることができる。また、このような組成物
は、ガラス繊維の被覆ならびに充填剤および顔料のシラ
ン化に使用されてもよい。
【０００７】ドイツ連邦共和国特許出願第１９８１８９
２３．０号は、水溶性のアミノ官能性およびアルケニル
官能性のオルガノシロキサンの安定した組成物、顔料お
よび充填剤、例えば酸化アルミニウム、酸化マグネシウ
ム、珪酸、白亜、石膏、重晶石、ガラス繊維、ガラス
玉、カーボンブラック、珪灰石、カオリン、雲母、タル
ク（若干のものを枚挙したにすぎない）の性質を変える
ための前記組成物の製造および使用に関する。
【０００８】更に、ドイツ連邦共和国特許出願第１９８
１８９２４．９号には、オルガノシロキサン含有の組成
物を用いての処理による表面変性された充填剤の製造法
が教示されており、この場合オルガノシロキサンは、Ｏ
Ｈ基と共に少なくとも１個のアミノ官能性基および場合
によっては一連のアルキル、ハロゲン化アルキル、アル
ケニル、グリシジルエーテルアルキル、アクリルオキシ
アルキルならびにメタクリルオキシアルキルからの他の
官能性基を有する。このような充填剤は、接着剤、パッ
キン材料、ポリマー材料、染料およびラッカーに使用さ
れる。
【０００９】ドイツ連邦共和国特許出願第１９８３０１
２８．６号は、表面がオルガノシランもしくはオルガノ
シロキサンでの処理によって変性されている難燃剤に関
する。このような難燃剤は、さらにポリアミド中に使用
される。
【００１０】ドイツ連邦共和国特許出願第１９９２９０
２１．０号の記載から、ケーブル配合物における担体上
への官能性オルガニルオルガニルオキシシランまたはそ
の共縮合体の使用が明らかになる。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】ところで、本発明の課
題は、充填された固体の耐衝撃性ポリアミドを調製する
他の方法を提供することであった。
【００１２】
【課題を解決するための手段】課された課題は、本発明
によれば、特許請求の範囲の記載に相応して解決され
る。
【００１３】殊に、下記に詳細に記載されている薬剤
Ａ、ＢまたはＣで処理された充填剤は、良好な強度の性
質、同時に良好な衝撃強さの性質を充填された、殊にカ
オリンが充填されたＰＡ配合物中に与えることが見い出
された。
【００１４】充填剤とポリアミド（ＰＡ）との間の境界
面を付着補助する性質を有する成分、例えばアミノシラ
ン、ならびに滑剤の性質を有する成分、例えばアルキル
シラン、ポリエーテルシラン、またはポリエチレン（Ｐ
Ｅ）、ポリプロピレンもしくはシリコーンを基礎とする
ワックスで同時に変性することは、意外なことに好まし
い方法で良好な衝撃強さもしくは改善された衝撃強さ
を、充填されたポリアミドの良好な強度の性質を十分に
維持しながら生じさせる。
【００１５】ＰＡポリマーマトリックス中の充填剤の凝
集物なしの分散液は、本質的なものであり、本薬剤の１
つで処理された充填剤を使用する場合には、卓越した方
法で達成される。
【００１６】更に、前記ＰＡ配合物は、改善されたレオ
ロジー挙動を示し、簡単に配合することができる。これ
は、配合装置にとって付加的な費用の節約を意味する。
【００１７】従って、本発明の対象は、充填されたポリ
アミドの製造の際に使用される充填剤の表面を変性する
ためのオルガノシラン含有および／またはオルガノシロ
キサン含有の薬剤Ａ、ＢまたはＣであり、この場合薬剤
Ａは、 一般式Ｉ Ｒ−ＮＨ−（ＣＨ２）３−Ｓｉ（ＣＨ３）ｘ（Ｚ）３−ｘ （Ｉ） 〔式中、基Ｚは、同一かまたは異なり、Ｚは、１〜３個
のＣ原子を有するアルコキシ基またはヒドロキシ基もし
くは塩素原子を表わし、ｘは、０または１に等しく、Ｒ
は、１〜２０個のＣ原子を有する直鎖状または分枝鎖状
のアルキル基、５〜１２個のＣ原子を有するシクロアル
キル基または６〜１２個のＣ原子を有するアリール基を
表わす〕で示されるアミノ官能性珪素化合物、有利に３
−［Ｎ−ブチルアミノ］プロピルトリメトキシシラン、
３−［Ｎ−ブチルアミノ］プロピルトリエトキシシラ
ン、３−［Ｎ−シクロヘキシルアミノ］プロピルトリメ
トキシシラン、または少なくとも１つの所謂”ビス−ア
ミノシラン”、有利に”ビス−ＡＭＥ”：［（Ｈ５Ｃ２
Ｏ）３Ｓｉ（ＣＨ２）３ＮＨ（ＣＨ２）３Ｓｉ（ＯＣ２
Ｈ５）３］もしくは”ＡＭＭＯ”：［（Ｈ３ＣＯ）３Ｓ
ｉ（ＣＨ２）３ＮＨ（ＣＨ２）３Ｓｉ（ＯＣＨ３）３］
または少なくとも１つの第三アミノシラン、例えば”ト
リス−ＡＭＥＯ”：［（Ｈ３ＣＯ）３Ｓｉ（Ｃ
Ｈ２）３］３Ｎ、または第一アミノシラン、第二アミノ
シランおよび／または第三アミノシランの加水分解、縮
合または共縮合によって得ることができる、第一アミノ
シランおよび第二アミノシランおよび／または第三アミ
ノシランおよび／または第一アミノシロキサンおよび第
二アミノシロキサンおよび／または第三アミノシロキサ
ンからの混合物、この場合アミノシランの平均的オリゴ
マー化度は、２〜２０であり、を含有するか、或いは薬
剤Ｂは、 ｉ）一般式ＩＩ Ｒ−Ｓｉ（ＣＨ３）ｘ（Ｚ）３−ｘ （ＩＩ） 〔式中、基Ｚは、同一かまたは異なり、Ｚは、１〜３個
のＣ原子を有するアルコキシ基またはヒドロキシ基もし
くは塩素原子を表わし、ｘは、０または１に等しく、Ｒ
は、式：Ｈ２Ｎ−[（ＣＨ２）２ＮＨ]ｙ（ＣＨ２）３−
（式中、ｙは０または１または２に等しい）で示される
アミノ基を表わす〕で示される少なくとも１つのアミノ
官能性珪素化合物、有利に３−アミノプロピルトリメト
キシシラン”ＡＭＭＯ”：［Ｈ２Ｎ（ＣＯ２）３Ｓｉ
（ＯＣＨ３）３］、３−アミノプロピルトリエトキシシ
ラン”ＡＭＥＯ”：［Ｈ２Ｎ（ＣＨ２）３Ｓｉ（ＯＣ２
Ｈ５） ３］、Ｎ−アミノエチル−３−アミノプロピルト
リメトキシシラン（ＤＡＭＯ）：［Ｈ２Ｎ（ＣＨ２）２
ＮＨ（ＣＨ２）３Ｓｉ（ＯＣＨ３）３］ならびにＮ−ア
ミノエチル−Ｎ′−アミノエチル−３−アミノプロピル
トリメトキシシラン（ＴＲＩＡＭＯ）：［Ｈ２Ｎ（ＣＨ
２）２ＮＨ（ＣＨ２）２ＮＨ（ＣＨ２）３Ｓｉ（ＯＣＨ
３）３］および／または少なくとも１つの第二アミノシ
ランおよび／または少なくとも１つの第三アミノシラン
および ｉｉ）一般式ＩＩＩ Ｒ′−Ｓｉ（ＣＨ３）ｘ（Ｚ）３−ｘ （ＩＩＩ） 〔式中、基Ｚは、同一かまたは異なり、Ｚは、１〜３個
のＣ原子を有するアルコキシ基またはヒドロキシ基もし
くは塩素原子を表わし、ｘは、０または１に等しく、
Ｒ′は、１〜１６個のＣ原子を有する、フルオル置換さ
れたかまたはフルオル置換されていない直鎖状または分
枝鎖状または環式アルキル基を表わす〕で示される少な
くとも１つのアルキル官能性珪素化合物または 一般式ＩＶ ＣＨ２＝ＣＨ−（ＣＨ２）ｎ−Ｓｉ（ＣＨ３）ｘ（Ｚ）３−ｘ （ＩＶ） 〔式中、基Ｚは、同一かまたは異なり、Ｚは、１〜３個
のＣ原子を有するアルコキシ基またはヒドロキシ基もし
くは塩素原子を表わし、ｘは、０または１に等しく、ｎ
は、０〜２０の整数を表わす〕で示される少なくとも１
つのアルケニル官能性珪素化合物または 一般式Ｖ Ｒ−（Ｏ−ＣＨ２−ＣＨＲ′）ｎ−Ｏ−（ＣＨ２）ｍ−Ｓｉ（ＣＨ３）ｘ（Ｚ） ３−ｘ （Ｖ） 〔式中、基Ｚは、同一かまたは異なり、Ｚは、１〜３個
のＣ原子を有するアルコキシ基またはヒドロキシ基もし
くは塩素原子を表わし、Ｒは、１〜４個のＣ原子を有す
る直鎖状または分枝鎖状アルキル基を表わし、Ｒ′は、
Ｈ原子またはＣＨ ３基を表わし、ｎは、５〜２０の整数
を表わし、ｍは、２または３に等しく、ｘは、０または
１に等しい〕で示される少なくとも１つのポリエーテル
官能性珪素化合物および／または ｉｉｉ）場合によっては一般式ＩＩの化合物、第二アミ
ノシラン（一般式Ｉ参照）、第三アミノシラン、一般式
ＩＩＩ、ＩＶまたはＶの化合物の加水分解、縮合または
共縮合によって得ることができるシロキサンの含量、こ
の場合シロキサンの平均オリゴマー化度は、２〜２０で
あり、を含有するか、或いは薬剤Ｃは、 ｉ）一般式ＩＩＩ Ｒ′−Ｓｉ（ＣＨ３）ｘ（Ｚ）３−ｘ （ＩＩＩ） 〔式中、基Ｚは、同一かまたは異なり、Ｚは、１〜３個
のＣ原子を有するアルコキシ基またはヒドロキシ基もし
くは塩素原子を表わし、ｘは、０または１に等しく、
Ｒ′は、１〜１６個のＣ原子を有する、フルオル置換さ
れたかまたはフルオル置換されていない直鎖状または分
枝鎖状または環式アルキル基を表わす〕で示される少な
くとも１つのアルキル官能性珪素化合物および ｉｉ）一般式ＩＶ ＣＨ２＝ＣＨ−（ＣＨ２）ｎ−Ｓｉ（ＣＨ３）ｘ（Ｚ）３−ｘ （ＩＶ） 〔式中、基Ｚは、同一かまたは異なり、Ｚは、１〜３個
のＣ原子を有するアルコキシ基またはヒドロキシ基もし
くは塩素原子を表わし、ｘは、０または１に等しく、ｎ
は、０〜２０の整数を表わす〕で示される少なくとも１
つのアルケニル官能性珪素化合物および／または ｉｉｉ）場合によっては一般式ＩＩＩおよびＩＶの化合
物の加水分解、縮合または共縮合によって得ることがで
きるシロキサンの含量、この場合シロキサンの平均オリ
ゴマー化度は、２〜２０であり、を含有する。
【００１８】特に一連の第二アミンは、所謂ビス−アミ
ノシラン、例えばビス−ＡＭＭＯおよびビス−ＡＭＥＯ
ならびに一般式ＩのＮ−アルキル化アミノシラン、有利
に３−（Ｎ−ブチルアミノ）−プロピルトリメトキシシ
ラン（ＤＹＮＡＳＹＬＡＮ（登録商標）１１８９）であ
る。
【００１９】また、本発明の範囲内のビス−アミノシラ
ンは、ドイツ連邦共和国特許出願第１９９０８６３６．
２号から認めることができるものである。更に、このド
イツ連邦共和国特許出願から第一アミノシランおよび第
二アミノシランを加水分解、縮合もしくは共縮合するた
めの方法を認めることもできる。また、ドイツ連邦共和
国特許出願第１９９０８６３６．２号からアミノシラン
の例が明らかになり；このドイツ連邦共和国特許出願の
全体的内容または次に記載された引用文献は、同時に本
発明の先行技術とみなすことができる。
【００２０】本発明にとって第一アミノシランとして
は、例えば３−アミノプロピルトリメトキシシラン”Ａ
ＭＭＯ”、３−アミノプロピルトリエトキシシラン”Ａ
ＭＥＯ”、Ｎ−アミノエチル−３−アミノプロピルトリ
メトキシシラン（ＤＡＭＯ）が適している。
【００２１】更に、第三アミノシランの例としては、
［（Ｈ３ＣＯ）３Ｓｉ（ＣＨ２）３］ ３Ｎ（トリス−Ａ
ＭＥＯ）が記載される。
【００２２】第一アミノシランおよび第二アミノシラン
および／または第三アミノシランおよび／または第一ア
ミノシロキサンおよび第二アミノシロキサンおよび／ま
たは第三アミノシロキサンからなる混合物は、一般に個
々の成分をそれぞれ十分な混合下に一緒にすることによ
って得ることができる。
【００２３】有利に、薬剤Ａは、一般式ＩＩの少なくと
も１つのアミノシランおよび少なくとも１つの第二アミ
ノシランを含有する。特に有利になのは、ＡＭＥＯまた
はＡＭＭＯおよび０質量％を上廻り１００質量％未満の
ビス−ＡＭＥＯまたはビス−ＡＭＭＯを他の作用物質成
分として含有する薬剤である。
【００２４】式ＩＩＩのアルキルシランとしては、例え
ば次の化合物が記載される：メチルトリメトキシシラン
（ＭＴＭＳ）、メチルトリエトキシシラン（ＭＴＥ
Ｓ）、エチルトリメトキシシラン（ＥＴＭＳ）、エチル
トリエトキシシラン（ＥＴＥＳ）、ｎ−プロピルトリメ
トキシシラン（ＰＴＭＯ）、ｎ−プロピルトリエトキシ
シラン（ＰＴＥＯ）、オクチルトリエトキシシラン（Ｏ
ＣＴＥＯ）。
【００２５】式ＩＶのアルケニル官能性珪素化合物の例
は、次の通りである：ビニルトリメトキシシラン（ＶＴ
ＭＯ）、ビニルトリエトキシシラン（ＶＴＥＯ）、アリ
ルトリメトキシシラン。
【００２６】式Ｖのポリエーテル官能性珪素化合物とし
ては、例えばＤＹＮＡＳＹＬＡＮ（登録商標）４１４
０、ポリエチレングリコールのトリメトキシシリル誘導
体を使用することができる。
【００２７】一般に、式Ｉ、ＩＩの化合物ならびに一般
式ＩＩＩ、ＩＶもしくはＶの化合物を加水分解、縮合ま
たは共縮合することによって得ることができる本発明の
範囲内の他のシロキサンの例は、相応するシロキサンの
製造法を含めて、殊に欧州特許第０５１８０５７号明細
書Ｂ１、欧州特許出願公開第０７１６１２７号明細書Ａ
２、欧州特許出願公開第０７１６１２８号明細書Ａ２、
欧州特許出願公開第０８３２９１１号明細書Ａ１ならび
にドイツ連邦共和国特許出願第１９８４９３０８．８号
の記載から認めることができる。例示的に、オリゴマー
プロピルトリエトキシシラン（ＶＰＳ ９８９２）、オ
リゴマービニルトリメトキシシラン（ＤＹＮＡＳＹＬＡ
Ｎ（登録商標）６４９０）およびコオリゴマーアルキル
／ビニルシラン（ＤＹＮＡＳＹＬＡＮ（登録商標）６５
９８）が前記の生成物群に属する。
【００２８】好ましくは、本発明の場合、一般式ＩＩの
アミノシランを成分ｉ）として、および一般式ＩＩＩの
少なくとも１つのアルキルシランまたは一般式Ｖのポリ
エーテルシランを成分ｉｉ）として、特に有利にＡＭＥ
ＯおよびＭＴＥＳからなる混合物またはＡＭＥＯおよび
ＤＹＮＡＳＹＬＡＮ（登録商標）４１４０を含有する薬
剤Ｂが使用される。
【００２９】また、好ましくは、一般式ＩＩのアミノシ
ランを成分ｉ）として、および一般式ＩＩＩの少なくと
も１つのアルキルシランのオリゴマーを成分ｉｉｉ）と
して、例えばＡＭＥＯおよびＰＴＥＯを基礎とする縮合
物からなる混合物を含有する薬剤Ｂが使用される。
【００３０】本発明の場合には、一般式ＩＩのアミノシ
ランを成分ｉ）としておよび一般式ＩＶの少なくとも１
つのアルケニルシランを成分ｉｉ）として、または一般
式ＩＩのアミノシランを成分ｉ）としておよび一般式Ｉ
Ｖの少なくとも１つのアルケニルシランのオリゴマーを
成分ｉｉｉ）として、または一般式ＩＩの少なくとも１
つのアミノシランおよび一般式ＩＩＩの少なくとも１つ
のアルキルシランを成分ｉｉｉ）として、または一般式
ＩＩの少なくとも１つのアミノシランおよび一般式ＩＶ
の少なくとも１つのアルケニルシランからなるコオリゴ
マーを成分ｉｉｉ）として含有する薬剤Ｂも好ましい。
【００３１】また、本発明の場合には、一般式ＩＩＩの
アルキルシランを成分ｉ）としておよび一般式ＩＶの少
なくとも１つのアルケニルシランを成分ｉｉ）として含
有しおよび／または成分ｉ）およびｉｉ）のコオリゴマ
ーからなる薬剤Ｃも好ましい。
【００３２】本発明によれば、充填剤の処理のために
は、薬剤Ａ、ＢまたはＣが使用され、この場合には、こ
の薬剤は、殊にＰＡ配合物の製造に使用される。
【００３３】一般に、充填剤およ薬剤を一緒にし、場合
によっては温度を上昇させながら作用させることにより
充填剤を薬剤Ａ、ＢまたはＣで処理することができ、こ
うして処理された充填剤は、場合によっては分離後に付
加的に熱的に後処理される。殊に、ドイツ連邦共和国特
許出願第１９８１８９２４．９号から認めることができ
るように実施することもできる。また、ドイツ連邦共和
国特許出願第１９８１８９２３．０号ならびにドイツ連
邦共和国特許出願第１９８３０１２８．６号参照。
【００３４】本発明の場合、充填剤として好ましくは、
ガラス繊維、ガラスパール、珪灰石、焼成カオリン、雲
母、タルク、水酸化マグネシウム、メラミンシアヌレー
ト、モンモリロン石およびナノコムサイト（Nanocomsit
e）が使用される。
【００３５】従って、本発明の対象は、充填剤、殊に充
填されたポリアミドの製造の際に使用される充填剤を処
理するための薬剤Ａ、ＢまたはＣの使用である。
【００３６】更に、本発明により得ることができる、表
面変性された充填剤も本発明の対象である。
【００３７】その上、本発明により処理された少なくと
も１つの充填剤を含有する製品、殊に所謂充填されたポ
リアミドも本発明の対象である。
【００３８】例えば、これに限ることではないが、本発
明の場合には、型ＰＡ６（ポリ−ε−カプロラクタ
ム）、ＰＡ６．６（ヘキサメチレンジアミンおよびアジ
ピン酸からの重縮合物）またはＰＡ１２（ポリ−１２−
ドデカラクタム）のポリアミドを使用することができ
る。商業的に入手可能なＰＡ６．６の１つの例は、デュ
ポン（DuPont）社の製品群ＺＹＴＥＬ（登録商標）であ
る。しかし、別のポリアミドは、本発明による充填剤で
充填されていてもよい。
【００３９】好ましくは、充填されたＰＡ配合物の場合
に、本発明による充填剤０．１〜４０質量％、有利に１
０〜４０質量％が使用される。
【００４０】一般に、充填されたＰＡ配合物は、ポリア
ミドおよび被覆された充填剤を配合混練機中で混合する
ことによって得られる。そのために、２個の配慮装置上
に一面でポリアミド顆粒および他面、充填剤は、望まし
い充填度を維持することができる程度にポリアミドの溶
融温度を上廻る温度に加熱された混合装置中に供給され
る。一般に、充填度は、ポリアミドと充填剤との質量比
を意味し、例えば配合物中でポリアミド６０質量部およ
び充填剤４０質量部の場合には、充填度が４０％であ
る。一般に、混合装置から来るＰＡ配合物は、引続き造
粒され、例えば射出成形機を用いて半製品または完成品
に加工されることができる。
【００４１】例えば、射出成形によって製造された直ち
に使用可能な製品は、例えば若干のものだけを挙げれ
ば、自動車用の電子機器または電子部材、例えばホイー
ルキャップ、ベンチレーターケーシングのための種々の
ケーシングである。
【００４２】本発明による方法で得ることができる充填
されたＰＡ配合物は、一般に良好な強度ならびに良好な
衝撃強度を示す。
【００４３】従って、本発明の対象は、本発明により充
填されたポリアミドならびにかからポリアミドを基礎と
する製品でもある。
【００４４】本発明を次の実施例につき詳説する。
【００４５】
【実施例】実施例１ シラン化されたカオリン試験体の製造（一般的な規定） 約２０リットルの容積を有する実験室用鋤型混合装置、
型Loedige M20、中に、焼成カオリン７０００ｇ（POLES
TAR 200R, 供給業者ECC/GB）を供給し、この混合装置を
運転する。混合工具の回転数を４００rpmに調節し、カ
オリンを混合容器の二重ジャケットを介してサーモスタ
ットおよび熱媒油を用いて約８０℃に温度調節する。約
３０分間の予熱の後、混合装置の配量装置によりシラン
もしくはシラン混合物を供給する：毎分約３５ｇ、全部
で７０ｇ。シランの全体量を供給した場合には、熱供給
の停止後になお全部で１２０分間混合し、その中９０分
間、減圧下で混合する。
【００４６】実施例２ ポリアミド−カオリン配合物の製造 共混練機、製造元BUSS、型PR46-11 D中にポリアミド（Z
YTEL 101L, 製造業者DuPont, ８０℃で１２時間乾燥し
た）を第１の供給管を介してスクリューを用いて６．５
ｋｇ／ｈで供給する。第２の供給管を介して、二重スク
リューを用いてシラン化カオリンを４．３３ｋｇ／ｈの
量で添加する。それによって、ポリアミド対カオリンの
比は、６０：４０であり、即ち充填度は、４０である。
混練機の回転数は、毎分約１５０rpmであり、シリンダ
ー温度は、２９０℃であり、通過量は、約１５ｋｇ／ｈ
である。充填度は、灰含量の測定によって制御される。
【００４７】完成配合物を造粒し、試験体の製造のため
に、射出成形機、製造元ENGEL、型ES 240/65を用いて後
加工する。射出成形は、２１５０バールの圧力および約
２６７℃の温度で行なわれる。次の材料組合せ物から標
準引張棒（多目的棒No.84）を射出成形する：
【００４８】
【表１】
【００４９】実施例３〜８ 実施例１および２により製造されたポリアミド−カオリ
ン配合物の試験結果は、次の通りである：
【００５０】
【表２】
【００５１】
【表３】
【００５２】
【表４】
【００５３】
【表５】
【００５４】
【表６】
【００５５】試験結果の総括：実施例は、本発明による
薬剤、バッチ量３〜５参照、がDYNASYLAN（登録商標）A
MEOまたはAMEO-T、バッチ量１および２参照、を有する
標準表面変性剤と比較して性角改善およびポリアミド中
でのこうしてシラン化されたカオリンの加工可能性を生
じることを示す。
【００５６】実施例５は、ポリアミド配合物のオキシメ
トロン衝撃強さの明らかな上昇、なかんずく規格DIN EN
ISO 180 (Izod衝撃強さ)の上昇を示す。衝撃強さの前
記上昇は、本発明によるポリアミド配合物を用いて製造
された完成品の使用特性の改善を意味する。
【００５７】実施例７から、本発明によるポリアミド配
合物の加工も約１０％高い流動性によって簡易化される
ことを認めることができる。
【００５８】更に、実施例３および４は、本発明による
表面変性された充填剤がポリアミド配合物の引張強さお
よび曲げ強さにあまり影響を及ぼさないことを示す。
【００５９】また、熱的性質、この場合には、軟化温度
によって表わされる、は、実施例６によれば、充填剤の
本発明による表面変性によってあまり影響を及ぼされな
い。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ペーター イェンクナー ドイツ連邦共和国 ラインフェルデン フ リートリヒ−エーベルト−シュトラーセ ８／22 (72)発明者 ローラント エーデルマン ドイツ連邦共和国 ヴェーア ハルトシュ トラーセ 10 (72)発明者 ディーター バールフルト ドイツ連邦共和国 ラインフェルデン レ ーマーシュトラーセ 18 (72)発明者 アルベルト−ヨハネス フリングス ドイツ連邦共和国 ラインフェルデン デ ューラーシュトラーセ 50 (72)発明者 ブルクハルト シュタントケ ドイツ連邦共和国 レールラッハ クリシ ョナシュトラーセ 25 (72)発明者 ヤロスラヴ モンキーヴィッツ ドイツ連邦共和国 ラインフェルデン ブ ルステルシュトラーセ ２ アー (72)発明者 ミヒャエル ホルン ドイツ連邦共和国 ラインフェルデン マ イゼンライン 11 (72)発明者 トーマス シュロッサー ドイツ連邦共和国 インツリンゲン リー エンシュトラーセ 101 アー (54)【発明の名称】 充填剤の表面を変性させるためのオルガノシラン含有またはオルガノシロキサン含有薬剤、その 使用、表面変性充填剤、該表面変性充填剤を含有する製品、表面変性された充填剤の使用、充填 されたポリアミドおよび該ポリアミドを基礎とする製品

Claims (17)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 充填されたポリアミドの製造の際に使用
    される充填剤の表面を変性するためのオルガノシラン含
    有および／またはオルガノシロキサン含有の薬剤Ａ、Ｂ
    またはＣ、この場合薬剤Ａは、 一般式Ｉ Ｒ−ＮＨ−（ＣＨ２）３−Ｓｉ（ＣＨ３）ｘ（Ｚ）３−ｘ （Ｉ） 〔式中、基Ｚは、同一かまたは異なり、Ｚは、１〜３個
    のＣ原子を有するアルコキシ基またはヒドロキシ基もし
    くは塩素原子を表わし、ｘは、０または１に等しく、Ｒ
    は、１〜２０個のＣ原子を有する直鎖状または分枝鎖状
    のアルキル基、５〜１２個のＣ原子を有するシクロアル
    キル基または６〜１２個のＣ原子を有するアリール基を
    表わす〕で示されるアミノ官能性珪素化合物または少な
    くとも１つのビス−アミノシランまたは少なくとも１つ
    の第三アミノシランまたは第一アミノシラン、第二アミ
    ノシランおよび／または第三アミノシランの加水分解、
    縮合または共縮合によって得ることができる、第一アミ
    ノシランおよび第二アミノシランおよび／または第三ア
    ミノシランおよび／または第一アミノシロキサンおよび
    第二アミノシロキサンおよび／または第三アミノシロキ
    サンからの混合物、この場合アミノシロキサンの平均的
    オリゴマー化度は、２〜２０であり、を含有するか、或
    いは薬剤Ｂは、 ｉ）一般式ＩＩ Ｒ−Ｓｉ（ＣＨ３）ｘ（Ｚ）３−ｘ （ＩＩ） 〔式中、基Ｚは、同一かまたは異なり、Ｚは、１〜３個
    のＣ原子を有するアルコキシ基またはヒドロキシ基もし
    くは塩素原子を表わし、ｘは、０または１に等しく、Ｒ
    は、式：Ｈ２Ｎ−[（ＣＨ２）２ＮＨ]ｙ（ＣＨ２）３−
    （式中、ｙは０または１または２に等しい）で示される
    アミノ基を表わす〕で示される少なくとも１つのアミノ
    官能性珪素化合物および／または少なくとも１つの第二
    アミノシランおよび／または少なくとも１つの第三アミ
    ノシランおよび ｉｉ）一般式ＩＩＩ Ｒ′−Ｓｉ（ＣＨ３）ｘ（Ｚ）３−ｘ （ＩＩＩ） 〔式中、基Ｚは、同一かまたは異なり、Ｚは、１〜３個
    のＣ原子を有するアルコキシ基またはヒドロキシ基もし
    くは塩素原子を表わし、ｘは、０または１に等しく、
    Ｒ′は、１〜１６個のＣ原子を有する、フルオル置換さ
    れたかまたはフルオル置換されていない直鎖状または分
    枝鎖状または環式アルキル基を表わす〕で示される少な
    くとも１つのアルキル官能性珪素化合物または 一般式ＩＶ ＣＨ２＝ＣＨ−（ＣＨ２）ｎ−Ｓｉ（ＣＨ３）ｘ（Ｚ）３−ｘ （ＩＶ） 〔式中、基Ｚは、同一かまたは異なり、Ｚは、１〜３個
    のＣ原子を有するアルコキシ基またはヒドロキシ基もし
    くは塩素原子を表わし、ｘは、０または１に等しく、ｎ
    は、０〜２０の整数を表わす〕で示される少なくとも１
    つのアルケニル官能性珪素化合物または 一般式Ｖ Ｒ−（Ｏ−ＣＨ２−ＣＨＲ′）ｎ−Ｏ−（ＣＨ２）ｍ−Ｓｉ（ＣＨ３）ｘ（Ｚ） ３−ｘ （Ｖ） 〔式中、基Ｚは、同一かまたは異なり、Ｚは、１〜３個
    のＣ原子を有するアルコキシ基またはヒドロキシ基もし
    くは塩素原子を表わし、Ｒは、１〜４個のＣ原子を有す
    る直鎖状または分枝鎖状アルキル基を表わし、Ｒ′は、
    Ｈ原子またはＣＨ ３基を表わし、ｎは、５〜２０の整数
    を表わし、ｍは、２または３に等しく、ｘは、０または
    １に等しい〕で示される少なくとも１つのポリエーテル
    官能性珪素化合物および／または ｉｉｉ）場合によっては一般式ＩＩの化合物、第二アミ
    ノシラン、第三アミノシラン、ビス−アミノシラン、一
    般式ＩＩＩ、ＩＶまたはＶの化合物の加水分解、縮合ま
    たは共縮合によって得ることができるシロキサンの含
    量、この場合シロキサンの平均オリゴマー化度は、２〜
    ２０であり、を含有するか、或いは薬剤Ｃは、 ｉ）一般式ＩＩＩ Ｒ′−Ｓｉ（ＣＨ３）ｘ（Ｚ）３−ｘ （ＩＩＩ） 〔式中、基Ｚは、同一かまたは異なり、Ｚは、１〜３個
    のＣ原子を有するアルコキシ基またはヒドロキシ基もし
    くは塩素原子を表わし、ｘは、０または１に等しく、
    Ｒ′は、１〜１６個のＣ原子を有する、フルオル置換さ
    れたかまたはフルオル置換されていない直鎖状または分
    枝鎖状または環式アルキル基を表わす〕で示される少な
    くとも１つのアルキル官能性珪素化合物および ｉｉ）一般式ＩＶ ＣＨ２＝ＣＨ−（ＣＨ２）ｎ−Ｓｉ（ＣＨ３）ｘ（Ｚ）３−ｘ （ＩＶ） 〔式中、基Ｚは、同一かまたは異なり、Ｚは、１〜３個
    のＣ原子を有するアルコキシ基またはヒドロキシ基もし
    くは塩素原子を表わし、ｘは、０または１に等しく、ｎ
    は、０〜２０の整数を表わす〕で示される少なくとも１
    つのアルケニル官能性珪素化合物および／または ｉｉｉ）場合によっては一般式ＩＩＩおよびＩＶの化合
    物の加水分解、縮合または共縮合によって得ることがで
    きるシロキサンの含量、この場合シロキサンの平均オリ
    ゴマー化度は、２〜２０であり、を含有する。
  2. 【請求項２】 薬剤Ａが一般式ＩＩの少なくとも１つの
    アミノシランおよび一般式Ｉの少なくとも１つの第二ア
    ミノシランを成分として含有する、請求項１記載の薬
    剤。
  3. 【請求項３】 薬剤Ｂが一般式ＩＩのアミノシランを成
    分ｉ）として含有しかつ一般式ＩＩＩの少なくとも１つ
    のアルキルシランまたは一般式Ｖのポリエーテルシラン
    を成分ｉｉ）として含有する、請求項１記載の薬剤。
  4. 【請求項４】 薬剤Ｂが一般式ＩＩのアミノシランを成
    分ｉ）として含有しかつ一般式ＩＩＩの少なくとも１つ
    のアルキルシランのオリゴマーを成分ｉｉｉ）として含
    有する、請求項１記載の薬剤。
  5. 【請求項５】 薬剤Ｂが一般式ＩＩのアミノシランを成
    分ｉ）として含有しかつ一般式ＩＶの少なくとも１つの
    アルケニルシランを成分ｉｉ）として含有する、請求項
    １記載の薬剤。
  6. 【請求項６】 薬剤Ｂが一般式ＩＩのアミノシランを成
    分ｉ）として含有しかつ一般式ＩＶの少なくとも１つの
    アルケニルシランのオリゴマーを成分ｉｉｉ）として含
    有する、請求項１記載の薬剤。
  7. 【請求項７】 薬剤Ｂが一般式ＩＩの少なくとも１つの
    アミノシランと一般式ＩＩＩの少なくとも１つのアルキ
    ルシランとからなるコオリゴマーを成分ｉｉｉ）として
    含有する、請求項１記載の薬剤。
  8. 【請求項８】 薬剤Ｂが一般式ＩＩの少なくとも１つの
    アミノシランと一般式ＩＶの少なくとも１つのアルケニ
    ルシランとからなるコオリゴマーを成分ｉｉｉ）として
    含有する、請求項１記載の薬剤。
  9. 【請求項９】 薬剤が少なくとも１つのポリエチレンワ
    ックス、ポリプロピレンワックスまたはシリコーンワッ
    クスを他の成分として含有する、請求項１から８までの
    いずれか１項に記載の薬剤。
  10. 【請求項１０】 充填剤を処理するための請求項１から
    ９までのいずれか１項に記載の薬剤Ａ、ＢまたはＣの使
    用。
  11. 【請求項１１】 ガラス繊維、ガラスパール、珪灰石、
    カオリン、雲母、タルク、水酸化マグネシウム、メラミ
    ンシアヌレート、モンモリロン石を処理するための請求
    項１０記載の使用。
  12. 【請求項１２】 請求項１０または１１記載の表面変性
    された充填剤。
  13. 【請求項１３】 請求項１２記載の充填剤少なくとも１
    つを含有する製品。
  14. 【請求項１４】 充填されたポリアミドを製造するため
    の請求項１から１３までのいずれか１項に記載の表面変
    性された充填剤少なくとも１つの使用。
  15. 【請求項１５】 請求項１４記載の充填されたポリアミ
    ド。
  16. 【請求項１６】 充填剤の含量が０．１〜７０質量％で
    ある、請求項１４または１５記載の充填されたポリアミ
    ド。
  17. 【請求項１７】 請求項１４から１６までのいずれか１
    項に記載の充填されたポリアミドに基づく製品。
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