JP2001006155A - 磁気記録媒体およびその製造方法 - Google Patents
磁気記録媒体およびその製造方法Info
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- G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
- G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
- G11B5/84—Processes or apparatus specially adapted for manufacturing record carriers
- G11B5/8408—Processes or apparatus specially adapted for manufacturing record carriers protecting the magnetic layer
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- G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
- G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
- G11B5/62—Record carriers characterised by the selection of the material
- G11B5/72—Protective coatings, e.g. anti-static or antifriction
- G11B5/725—Protective coatings, e.g. anti-static or antifriction containing a lubricant, e.g. organic compounds
- G11B5/7253—Fluorocarbon lubricant
- G11B5/7257—Perfluoropolyether lubricant
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- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
- Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
- Y10T428/31504—Composite [nonstructural laminate]
- Y10T428/3154—Of fluorinated addition polymer from unsaturated monomers
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- Magnetic Record Carriers (AREA)
- Lubricants (AREA)
- Paints Or Removers (AREA)
- Manufacturing Of Magnetic Record Carriers (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 高密度記録化、高転送レート化に伴う磁気ヘ
ッドの低浮上化により発生する潤滑剤の分解、および高
速回転化により発生するマイグレーション現象などによ
る障害を防止し、長期にわたる耐環境特性、潤滑特性の
安定化を実現する磁気記録媒体およびその製造方法の提
供。 【解決手段】 本発明の磁気記録媒体は、基体上に、非
磁性金属下地層、磁性層、保護層、および潤滑層が形成
されており、潤滑層が、アルコール系末端基を有するパ
ーフルオロポリエーテル系液体潤滑剤と、第三級アミン
構造のアミン系末端基を有するパーフルオロポリエーテ
ル系液体潤滑剤と、を含む混合液体潤滑剤より形成され
る。
ッドの低浮上化により発生する潤滑剤の分解、および高
速回転化により発生するマイグレーション現象などによ
る障害を防止し、長期にわたる耐環境特性、潤滑特性の
安定化を実現する磁気記録媒体およびその製造方法の提
供。 【解決手段】 本発明の磁気記録媒体は、基体上に、非
磁性金属下地層、磁性層、保護層、および潤滑層が形成
されており、潤滑層が、アルコール系末端基を有するパ
ーフルオロポリエーテル系液体潤滑剤と、第三級アミン
構造のアミン系末端基を有するパーフルオロポリエーテ
ル系液体潤滑剤と、を含む混合液体潤滑剤より形成され
る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、コンピュータの外
部記憶装置に搭載される磁気記録媒体及びその製造方法
に関し、特に、その表面に塗布された液体潤滑剤による
改良に関する。
部記憶装置に搭載される磁気記録媒体及びその製造方法
に関し、特に、その表面に塗布された液体潤滑剤による
改良に関する。
【０００２】
【従来の技術】磁気記録媒体は、固定磁気記録媒体装置
などにおいてコンピュータなどのデータ記録媒体として
汎用的に利用されている。固定磁気記録媒体装置は、磁
気記録媒体の回転時には磁気ヘッドが浮上し、磁気記録
媒体を回転させる回転駆動モータが停止した時には磁気
ヘッドが磁気記録媒体表面と接触するＣＳＳ（コンタク
ト・スタート・ストップ）方式が採用されている。
などにおいてコンピュータなどのデータ記録媒体として
汎用的に利用されている。固定磁気記録媒体装置は、磁
気記録媒体の回転時には磁気ヘッドが浮上し、磁気記録
媒体を回転させる回転駆動モータが停止した時には磁気
ヘッドが磁気記録媒体表面と接触するＣＳＳ（コンタク
ト・スタート・ストップ）方式が採用されている。
【０００３】この磁気記録媒体の例では、堅い基板上に
下地層、磁性層をＤＣスパッタ法で形成し、その表面を
カーボン保護膜で覆い磁性層の摩耗を防ぎ、更に磁気記
録媒体と磁気ヘッドとの間に働く摩擦力を低減してい
る。このような磁気記録媒体と磁気ヘッドの摺動による
摩擦・摩耗を防ぐための表面保護膜としては、硬度の高
いダイヤモンド的な性質を増長させダイヤモンド結合状
態の比率がグラファイト結合状態の比率に比して高いダ
イヤモンド状カーボン（ＤＬＣ）、アモルファスカーボ
ン、またはダイヤモンド状カーボンに少量のＮやＳｉ等
を添加したものが主に用いられている。
下地層、磁性層をＤＣスパッタ法で形成し、その表面を
カーボン保護膜で覆い磁性層の摩耗を防ぎ、更に磁気記
録媒体と磁気ヘッドとの間に働く摩擦力を低減してい
る。このような磁気記録媒体と磁気ヘッドの摺動による
摩擦・摩耗を防ぐための表面保護膜としては、硬度の高
いダイヤモンド的な性質を増長させダイヤモンド結合状
態の比率がグラファイト結合状態の比率に比して高いダ
イヤモンド状カーボン（ＤＬＣ）、アモルファスカーボ
ン、またはダイヤモンド状カーボンに少量のＮやＳｉ等
を添加したものが主に用いられている。
【０００４】保護膜として該ＤＬＣ系カーボンを用いた
場合、その表面は、反応性のカルボニル基、カルボキシ
ル基や水酸基等の官能基を有する薄い酸化膜に覆われて
おり、ここに汚染物が積極的に吸着、結合して存在す
る。そこで従来の磁気記録媒体は、その保護膜表面を潤
滑剤で覆い尽くすことにより、表面に有害なガスや有機
物の汚染物を吸着させず、さらに潤滑特性を向上させ、
ＣＳＳ耐久性に優れ安定した磁気記録媒体を得ていた。
場合、その表面は、反応性のカルボニル基、カルボキシ
ル基や水酸基等の官能基を有する薄い酸化膜に覆われて
おり、ここに汚染物が積極的に吸着、結合して存在す
る。そこで従来の磁気記録媒体は、その保護膜表面を潤
滑剤で覆い尽くすことにより、表面に有害なガスや有機
物の汚染物を吸着させず、さらに潤滑特性を向上させ、
ＣＳＳ耐久性に優れ安定した磁気記録媒体を得ていた。
【０００５】この磁気記録媒体の表面の潤滑特性を改善
する方法として用いられている潤滑剤は、保護膜表面に
均一な膜厚で安定に形成されていることが必要であり、
保護膜との密着性・結合性が高いことが重要である。こ
の密着性を高めるために、水酸基やピぺロニル基などの
末端基をもったパーフルオロポリエーテル系潤滑剤が使
用されていた。これらは、アウジモント社からＺ−ＤＯ
ＬやＡＭ２００１として市販されている。
する方法として用いられている潤滑剤は、保護膜表面に
均一な膜厚で安定に形成されていることが必要であり、
保護膜との密着性・結合性が高いことが重要である。こ
の密着性を高めるために、水酸基やピぺロニル基などの
末端基をもったパーフルオロポリエーテル系潤滑剤が使
用されていた。これらは、アウジモント社からＺ−ＤＯ
ＬやＡＭ２００１として市販されている。
【０００６】パーフルオロポリエーテル潤滑剤は、分子
量が低すぎると潤滑特性が悪化し、高すぎると吸着傾向
になるため、重量平均分子量は、１５００〜５５００Ｍ
Ｗのものが使用されている。このように分子量の比較的
大きい分子を、数１０Å塗布した場合、一般的には分子
と分子の間に隙間が生じ、表面を完全に覆うのは困難で
ある。よって、従来のようにパーフルオロポリエーテル
系潤滑剤を使用した場合は、潤滑剤の膜厚を５０Å以上
に厚く塗布しなければならなく、磁気記録媒体と磁気ヘ
ッドとの吸着を回避することは困難となる。
量が低すぎると潤滑特性が悪化し、高すぎると吸着傾向
になるため、重量平均分子量は、１５００〜５５００Ｍ
Ｗのものが使用されている。このように分子量の比較的
大きい分子を、数１０Å塗布した場合、一般的には分子
と分子の間に隙間が生じ、表面を完全に覆うのは困難で
ある。よって、従来のようにパーフルオロポリエーテル
系潤滑剤を使用した場合は、潤滑剤の膜厚を５０Å以上
に厚く塗布しなければならなく、磁気記録媒体と磁気ヘ
ッドとの吸着を回避することは困難となる。
【０００７】更に、近年の高密度記録に伴い磁気ヘッド
の低浮上化が進み、磁気ヘッドの構造も従来のヘッドか
らＭＲヘッド等の低浮上型ヘッドが採用されるようにな
ってきた。それに伴い、ヘッド材質が触媒作用を受けた
り摩擦熱を発生したりすこととによって、パーフルオロ
ポリエーテル系潤滑剤の主鎖部（エーテル部位）では分
解が進むことになる。さらに、この分解物やディスク表
面に吸着したガス等の腐食成分が磁気ヘッド表面に転写
され、磁気ヘッドの浮上特性を乱し、再生出力の低下を
招くことになる。また、分解したパーフルオロポリエー
テル系潤滑剤は、潤滑特性を保つことができず、保護膜
の摩耗を生じる。そして最悪の場合には、ヘッドクラッ
シュを引き起こすことになる。
の低浮上化が進み、磁気ヘッドの構造も従来のヘッドか
らＭＲヘッド等の低浮上型ヘッドが採用されるようにな
ってきた。それに伴い、ヘッド材質が触媒作用を受けた
り摩擦熱を発生したりすこととによって、パーフルオロ
ポリエーテル系潤滑剤の主鎖部（エーテル部位）では分
解が進むことになる。さらに、この分解物やディスク表
面に吸着したガス等の腐食成分が磁気ヘッド表面に転写
され、磁気ヘッドの浮上特性を乱し、再生出力の低下を
招くことになる。また、分解したパーフルオロポリエー
テル系潤滑剤は、潤滑特性を保つことができず、保護膜
の摩耗を生じる。そして最悪の場合には、ヘッドクラッ
シュを引き起こすことになる。
【０００８】また、媒体の回転数も従来の〜７２００ｒ
ｐｍから７２００〜１５０００ｒｐｍへと高速回転化し
ている。その結果、磁気記録媒体表面の潤滑剤が遠心力
により外周部へ移動・飛散するスピンマイグレーション
現象も顕在化しつつある。このマイグレーションが大き
くなると、吸着障害や最悪の場合ヘッドクラッシュを引
き起こすことになる。
ｐｍから７２００〜１５０００ｒｐｍへと高速回転化し
ている。その結果、磁気記録媒体表面の潤滑剤が遠心力
により外周部へ移動・飛散するスピンマイグレーション
現象も顕在化しつつある。このマイグレーションが大き
くなると、吸着障害や最悪の場合ヘッドクラッシュを引
き起こすことになる。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】このように、従来の技
術では、固定磁気記録媒体装置の特性を大幅に低下させ
ることがある。上述した問題を解決すべく、各種パーフ
ルオロポリエーテル系潤滑剤を用いた試みが種々なされ
ているが、未だ要求される全ての性能を満足しうる技術
は確立されていないのが現状である。
術では、固定磁気記録媒体装置の特性を大幅に低下させ
ることがある。上述した問題を解決すべく、各種パーフ
ルオロポリエーテル系潤滑剤を用いた試みが種々なされ
ているが、未だ要求される全ての性能を満足しうる技術
は確立されていないのが現状である。
【００１０】本発明の目的は、高密度記録化、高転送レ
ート化に伴う磁気ヘッドの低浮上化により発生する潤滑
剤の分解、および高速回転化により発生するマイグレー
ション現象などによる障害を防止し、長期にわたる耐環
境特性、潤滑特性の安定化を実現する磁気記録媒体およ
びその製造方法を提供することにある。
ート化に伴う磁気ヘッドの低浮上化により発生する潤滑
剤の分解、および高速回転化により発生するマイグレー
ション現象などによる障害を防止し、長期にわたる耐環
境特性、潤滑特性の安定化を実現する磁気記録媒体およ
びその製造方法を提供することにある。
【００１１】
【課題を解決するための手段】本発明に係る磁気記録媒
体は、固定磁気記録媒体装置の中にあって、磁気ヘッド
と共に使用されるときの上記の問題を解決するために、
以下の手段が講じられていることを特徴とする。
体は、固定磁気記録媒体装置の中にあって、磁気ヘッド
と共に使用されるときの上記の問題を解決するために、
以下の手段が講じられていることを特徴とする。
【００１２】本発明の磁気記録媒体は、基板上に、非磁
性金属下地層、磁性層、保護層、および潤滑層が形成さ
れており、該潤滑層が、一般式（Ｉ）〜（ＩＩＩ） R1CH2-(CF2CF2O)l-(CF2O)m-CH2R2 （Ｉ） F(CF2CF2CF2O)n-CH2R1 （ＩＩ） F(CF2CF2O)n-CH2R1 （ＩＩＩ） ［式中、Ｒ1およびＲ2はそれぞれ独立して任意の末端基
であり、ｌおよびｍはそれぞれ独立して０または１以上
の整数であり、ｎは１以上の整数である。ただしｌ＝ｍ
＝０ということはない。］よりなる群から選ばれた少な
くとも一つのアルコール系末端基を有するパーフルオロ
ポリエーテル系液体潤滑剤と、一般式（ＩＶ）〜（Ｖ
Ｉ） R3R4N-(CH2)p-(CF2CF2O)l-(CF2O)m-(CH2)q-NR5R6 （ＩＶ） F(CF2CF2CF2O)n-(CH2)p-NR3R4 （Ｖ） F(CF2CF2O)p-(CH2)p-NR3R4 （ＶＩ） ［式中、Ｒ3、Ｒ4、Ｒ5、およびＲ6はそれぞれ独立して
Ｈ以外の任意の末端基であり、ｌ、ｍ、ｐ、およびｑは
それぞれ独立して０または１以上の整数であり、ｎは１
以上の整数である。ただし、ｌ＝ｍ＝０ということはな
い。］よりなる群から選ばれた少なくとも一つの第三級
アミン構造のアミン系末端基を有するパーフルオロポリ
エーテル系液体潤滑剤と、を含む混合液体潤滑剤より形
成される。
性金属下地層、磁性層、保護層、および潤滑層が形成さ
れており、該潤滑層が、一般式（Ｉ）〜（ＩＩＩ） R1CH2-(CF2CF2O)l-(CF2O)m-CH2R2 （Ｉ） F(CF2CF2CF2O)n-CH2R1 （ＩＩ） F(CF2CF2O)n-CH2R1 （ＩＩＩ） ［式中、Ｒ1およびＲ2はそれぞれ独立して任意の末端基
であり、ｌおよびｍはそれぞれ独立して０または１以上
の整数であり、ｎは１以上の整数である。ただしｌ＝ｍ
＝０ということはない。］よりなる群から選ばれた少な
くとも一つのアルコール系末端基を有するパーフルオロ
ポリエーテル系液体潤滑剤と、一般式（ＩＶ）〜（Ｖ
Ｉ） R3R4N-(CH2)p-(CF2CF2O)l-(CF2O)m-(CH2)q-NR5R6 （ＩＶ） F(CF2CF2CF2O)n-(CH2)p-NR3R4 （Ｖ） F(CF2CF2O)p-(CH2)p-NR3R4 （ＶＩ） ［式中、Ｒ3、Ｒ4、Ｒ5、およびＲ6はそれぞれ独立して
Ｈ以外の任意の末端基であり、ｌ、ｍ、ｐ、およびｑは
それぞれ独立して０または１以上の整数であり、ｎは１
以上の整数である。ただし、ｌ＝ｍ＝０ということはな
い。］よりなる群から選ばれた少なくとも一つの第三級
アミン構造のアミン系末端基を有するパーフルオロポリ
エーテル系液体潤滑剤と、を含む混合液体潤滑剤より形
成される。
【００１３】または、本発明の磁気記録媒体は、基体上
に、非磁性金属下地層、磁性層、保護層、および潤滑層
が形成され、該潤滑層が、前述のアルコール系末端基を
有するパーフルオロポリエーテル系液体潤滑剤より形成
された層と、アミン系末端基を有するパーフルオロポリ
エーテル系液体潤滑剤より形成された層との二層からな
る。
に、非磁性金属下地層、磁性層、保護層、および潤滑層
が形成され、該潤滑層が、前述のアルコール系末端基を
有するパーフルオロポリエーテル系液体潤滑剤より形成
された層と、アミン系末端基を有するパーフルオロポリ
エーテル系液体潤滑剤より形成された層との二層からな
る。
【００１４】ここで、前述のアミン系末端基を有するパ
ーフルオロポリエーテルの重量平均分子量が好ましくは
１５００から１５０００であり、アルコール系末端基を
有するパーフルオロポリエーテルの重量平均分子量は１
５００から５５００であることが好ましい。
ーフルオロポリエーテルの重量平均分子量が好ましくは
１５００から１５０００であり、アルコール系末端基を
有するパーフルオロポリエーテルの重量平均分子量は１
５００から５５００であることが好ましい。
【００１５】さらに、前述の潤滑層の保護層との結合率
が３０〜１００％であることが好ましい。
が３０〜１００％であることが好ましい。
【００１６】また、本発明では、上述した磁気記録媒体
の製造方法は、基体上に非磁性金属下地層を積層する工
程と、該非磁性金属下地層の上に磁性層を積層する工程
と、該磁性層の上に保護層を積層する工程と、該保護層
の上に潤滑層を積層する工程とを具えており、該潤滑層
を積層する工程が、前述の一般式（Ｉ）〜（ＩＩＩ）よ
りなる群から選ばれた少なくとも一つのアルコール系末
端基を有するパーフルオロポリエーテル系液体潤滑剤
と、前述の一般式（ＩＶ）〜（ＶＩ）よりなる群から選
ばれた少なくとも一つの第三級アミン構造のアミン系末
端基を有するパーフルオロポリエーテル系液体潤滑剤と
を含む混合液体潤滑剤を塗布する工程である。
の製造方法は、基体上に非磁性金属下地層を積層する工
程と、該非磁性金属下地層の上に磁性層を積層する工程
と、該磁性層の上に保護層を積層する工程と、該保護層
の上に潤滑層を積層する工程とを具えており、該潤滑層
を積層する工程が、前述の一般式（Ｉ）〜（ＩＩＩ）よ
りなる群から選ばれた少なくとも一つのアルコール系末
端基を有するパーフルオロポリエーテル系液体潤滑剤
と、前述の一般式（ＩＶ）〜（ＶＩ）よりなる群から選
ばれた少なくとも一つの第三級アミン構造のアミン系末
端基を有するパーフルオロポリエーテル系液体潤滑剤と
を含む混合液体潤滑剤を塗布する工程である。
【００１７】ここで潤滑層を積層する工程が、前述の混
合液体潤滑剤を溶媒で希釈した混合液をディップコート
法またはスピンコート法で塗布する工程であることが好
ましい。
合液体潤滑剤を溶媒で希釈した混合液をディップコート
法またはスピンコート法で塗布する工程であることが好
ましい。
【００１８】または、該潤滑層を積層する工程は、前述
の一般式（Ｉ）〜（ＩＩＩ）よりなる群から選ばれた少
なくとも一つのアルコール系末端基を有するパーフルオ
ロポリエーテル系液体潤滑剤を塗布する工程と、前述の
一般式（ＩＶ）〜（ＶＩ）よりなる群から選ばれた少な
くとも一つのアミン系末端基を有するパーフルオロポリ
エーテル系液体潤滑剤を格別に塗布する工程を含んでも
よい。
の一般式（Ｉ）〜（ＩＩＩ）よりなる群から選ばれた少
なくとも一つのアルコール系末端基を有するパーフルオ
ロポリエーテル系液体潤滑剤を塗布する工程と、前述の
一般式（ＩＶ）〜（ＶＩ）よりなる群から選ばれた少な
くとも一つのアミン系末端基を有するパーフルオロポリ
エーテル系液体潤滑剤を格別に塗布する工程を含んでも
よい。
【００１９】ここで潤滑層を積層する工程が、前述のア
ルコール系末端基を有するパーフルオロポリエーテル液
体潤滑剤、およびアミン系末端基を有するパーフルオロ
ポリエーテル液体潤滑剤をそれぞれ各別に溶媒で希釈し
た混合液をディップコート法またはスピンコート法で、
各別に塗布する工程であることことが好ましい。
ルコール系末端基を有するパーフルオロポリエーテル液
体潤滑剤、およびアミン系末端基を有するパーフルオロ
ポリエーテル液体潤滑剤をそれぞれ各別に溶媒で希釈し
た混合液をディップコート法またはスピンコート法で、
各別に塗布する工程であることことが好ましい。
【００２０】さらには、潤滑層の保護膜との結合率が３
０〜１００％になるように加熱工程またはＵＶ照射工程
を行うことが好ましい。
０〜１００％になるように加熱工程またはＵＶ照射工程
を行うことが好ましい。
【００２１】以下、本発明について詳細に説明する。
【００２２】
【発明の実施の形態】本発明における磁気記録媒体は、
図１に示したように、基体１上に形成された非磁性金属
下地層２、磁気記録用薄膜である磁性層３、保護層４を
有しており、さらに潤滑層５を有している。
図１に示したように、基体１上に形成された非磁性金属
下地層２、磁気記録用薄膜である磁性層３、保護層４を
有しており、さらに潤滑層５を有している。
【００２３】ここで、基体１の素材としては、従来から
汎用的に使用されているアルミ合金などの非磁性基板１
１の上に無電解メッキによりにＮｉ−Ｐなどの非磁性金
属層（メッキ層）１２を施したもの、ガラス素材、セラ
ミック素材などが挙げられる。
汎用的に使用されているアルミ合金などの非磁性基板１
１の上に無電解メッキによりにＮｉ−Ｐなどの非磁性金
属層（メッキ層）１２を施したもの、ガラス素材、セラ
ミック素材などが挙げられる。
【００２４】基体１上に積層された非磁性金属下地層２
は、ＤＣスパッタ法などを用いてＣｒから形成されてい
る。Ｃｒの変わりに、ＣｒＴｉ、ＣｒＳｉ、ＣｒＭｏ、
ＣｒＡｌなどを用いてもよい。
は、ＤＣスパッタ法などを用いてＣｒから形成されてい
る。Ｃｒの変わりに、ＣｒＴｉ、ＣｒＳｉ、ＣｒＭｏ、
ＣｒＡｌなどを用いてもよい。
【００２５】非磁性金属下地層２の上に積層された磁性
層３は、強磁性合金であるコバルト合金をＤＣスパッタ
法などを用いて成膜することが好ましい。コバルト合金
としては、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｔａ、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ、Ｃｏ
−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｔａなどが挙げられる。
層３は、強磁性合金であるコバルト合金をＤＣスパッタ
法などを用いて成膜することが好ましい。コバルト合金
としては、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｔａ、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ、Ｃｏ
−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｔａなどが挙げられる。
【００２６】そして、磁性層３の上に積層された保護層
４は、スパッタ法、ＣＶＤ法などによって形成され、そ
の材料としては、ダイヤモンド状カーボン（ＤＬＣ）、
アモルファスカーボン、ダイヤモンド状カーボンに少量
のＮやＳｉを添加したカーボン、もしくは、その他同様
のものを使用することができる。
４は、スパッタ法、ＣＶＤ法などによって形成され、そ
の材料としては、ダイヤモンド状カーボン（ＤＬＣ）、
アモルファスカーボン、ダイヤモンド状カーボンに少量
のＮやＳｉを添加したカーボン、もしくは、その他同様
のものを使用することができる。
【００２７】さらに、該保護層４の上に積層された、磁
気記録媒体の表面の潤滑特性を改善するために設けられ
る潤滑層５がスピンコート法、ディップコート法（引き
上げ式、ドレイン式）によって成膜される。この潤滑層
５は、アルコール系末端基を有する主鎖がパーフルオロ
ポリエーテルの液体潤滑剤と、第三級アミン構造で弱塩
基性を帯びたアミン系末端基を有する主鎖がパーフルオ
ロポリエーテルの液体潤滑剤との組み合わせから形成さ
れる。組み合わせとしては、各液体潤滑剤を混合して混
合液体潤滑剤として用いる場合と、各液体潤滑剤を混合
させずにそれぞれの層として設けて二層構造にする場合
とが考えられる。
気記録媒体の表面の潤滑特性を改善するために設けられ
る潤滑層５がスピンコート法、ディップコート法（引き
上げ式、ドレイン式）によって成膜される。この潤滑層
５は、アルコール系末端基を有する主鎖がパーフルオロ
ポリエーテルの液体潤滑剤と、第三級アミン構造で弱塩
基性を帯びたアミン系末端基を有する主鎖がパーフルオ
ロポリエーテルの液体潤滑剤との組み合わせから形成さ
れる。組み合わせとしては、各液体潤滑剤を混合して混
合液体潤滑剤として用いる場合と、各液体潤滑剤を混合
させずにそれぞれの層として設けて二層構造にする場合
とが考えられる。
【００２８】本発明のアルコール系末端基を有するパー
フルオロポリエーテル系液体潤滑剤は、一般式（Ｉ）〜
（ＩＩＩ） R1CH2-(CF2CF2O)l-(CF2O)m-CH2R2 （Ｉ） F(CF2CF2CF2O)n-CH2R1 （ＩＩ） F(CF2CF2O)n-CH2R1 （ＩＩＩ） ［式中、Ｒ1およびＲ2はそれぞれ独立して任意の末端基
であり、ｌおよびｍはそれぞれ独立して０または１以上
の整数であり、ｎは１以上の整数である。ただしｌ＝ｍ
＝０ということはない。］で表される群から選ばれた少
なくとも一つのパーフルオロポリエーテルを含む。
フルオロポリエーテル系液体潤滑剤は、一般式（Ｉ）〜
（ＩＩＩ） R1CH2-(CF2CF2O)l-(CF2O)m-CH2R2 （Ｉ） F(CF2CF2CF2O)n-CH2R1 （ＩＩ） F(CF2CF2O)n-CH2R1 （ＩＩＩ） ［式中、Ｒ1およびＲ2はそれぞれ独立して任意の末端基
であり、ｌおよびｍはそれぞれ独立して０または１以上
の整数であり、ｎは１以上の整数である。ただしｌ＝ｍ
＝０ということはない。］で表される群から選ばれた少
なくとも一つのパーフルオロポリエーテルを含む。
【００２９】また、本発明のアミン系末端基を有するパ
ーフルオロポリエーテル系液体潤滑剤は、一般式（Ｉ
Ｖ）〜（ＶＩ） R3R4N-(CH2)p-(CF2CF2O)l-(CF2O)m-(CH2)q-NR5R6 （ＩＶ） F(CF2CF2CF2O)n-(CH2)p-NR3R4 （Ｖ） F(CF2CF2O)n-(CH2)p-NR3R4 （ＶＩ） ［式中、Ｒ3、Ｒ4、Ｒ5、およびＲ6はそれぞれ独立して
Ｈ以外の任意の末端基であり、ｌ、ｍ、ｐ、およびｑは
それぞれ独立して０または１以上の整数であり、ｎは１
以上の整数である。ただし、ｌ＝ｍ＝０ということはな
い。］で表される群から選ばれた少なくとも一つのパー
フルオロポリエーテルを含む。
ーフルオロポリエーテル系液体潤滑剤は、一般式（Ｉ
Ｖ）〜（ＶＩ） R3R4N-(CH2)p-(CF2CF2O)l-(CF2O)m-(CH2)q-NR5R6 （ＩＶ） F(CF2CF2CF2O)n-(CH2)p-NR3R4 （Ｖ） F(CF2CF2O)n-(CH2)p-NR3R4 （ＶＩ） ［式中、Ｒ3、Ｒ4、Ｒ5、およびＲ6はそれぞれ独立して
Ｈ以外の任意の末端基であり、ｌ、ｍ、ｐ、およびｑは
それぞれ独立して０または１以上の整数であり、ｎは１
以上の整数である。ただし、ｌ＝ｍ＝０ということはな
い。］で表される群から選ばれた少なくとも一つのパー
フルオロポリエーテルを含む。
【００３０】前述した保護層４を形成するカーボン保護
膜表面は、反応性のカルボニル基やカルボキシル基、水
酸基の官能基を有した薄い酸化膜で一様に覆われてお
り、この弱酸性を示すカーボン表面に対し、より密着性
・結合性の高い潤滑層を得るためには、弱塩基性を示す
有極性官能基を有したパーフルオロポリエーテル系液体
潤滑剤を適用するのが最適である。
膜表面は、反応性のカルボニル基やカルボキシル基、水
酸基の官能基を有した薄い酸化膜で一様に覆われてお
り、この弱酸性を示すカーボン表面に対し、より密着性
・結合性の高い潤滑層を得るためには、弱塩基性を示す
有極性官能基を有したパーフルオロポリエーテル系液体
潤滑剤を適用するのが最適である。
【００３１】一般に弱塩基性を示す官能基構造としてア
ミンが挙げられるが、第一級アミンや第二級アミンで
は、アルカリ性が比較的強いため、これらの官能基を有
したパーフルオロポリエーテル系液体潤滑剤を潤滑剤と
して保護層の表面に適用した場合、潤滑剤の結合性は高
まるが、逆に大気中やドライブ内の有害な酸性ガスも引
きつけやすくなり、潤滑剤の分解による再生出力の低下
やヘッドクラッシュを起こす原因となる。また、第一級
アミンや第二級アミン構造を有したパーフルオロポリエ
ーテル系液体潤滑剤は、室温、加熱放置における安定性
にも問題がある。
ミンが挙げられるが、第一級アミンや第二級アミンで
は、アルカリ性が比較的強いため、これらの官能基を有
したパーフルオロポリエーテル系液体潤滑剤を潤滑剤と
して保護層の表面に適用した場合、潤滑剤の結合性は高
まるが、逆に大気中やドライブ内の有害な酸性ガスも引
きつけやすくなり、潤滑剤の分解による再生出力の低下
やヘッドクラッシュを起こす原因となる。また、第一級
アミンや第二級アミン構造を有したパーフルオロポリエ
ーテル系液体潤滑剤は、室温、加熱放置における安定性
にも問題がある。
【００３２】そこで、弱塩基性官能基構造としては、第
三級アミン構造 -(CH2)p-NR3R4、−（ＣＨ２）ｑ−ＮＲ５Ｒ６ ［ｐおよびｑは０または１以上の整数、Ｒ３、Ｒ4、
Ｒ5、およびＲ6はそれぞれ独立してＨ以外の任意の末端
基を表す。］を有することが重要であり、さらにこの第
三級アミンの置換基Ｒ3、Ｒ4、Ｒ5およびＲ6として、カ
ーボン保護膜−潤滑層の密着性（物理的吸着性）をさら
に高めるために、カーボン保護膜のグラファイト構造と
π−π電子相互作用を持つ共役系結合を含む置換基を第
三級アミン基が有していることが望ましい。
三級アミン構造 -(CH2)p-NR3R4、−（ＣＨ２）ｑ−ＮＲ５Ｒ６ ［ｐおよびｑは０または１以上の整数、Ｒ３、Ｒ4、
Ｒ5、およびＲ6はそれぞれ独立してＨ以外の任意の末端
基を表す。］を有することが重要であり、さらにこの第
三級アミンの置換基Ｒ3、Ｒ4、Ｒ5およびＲ6として、カ
ーボン保護膜−潤滑層の密着性（物理的吸着性）をさら
に高めるために、カーボン保護膜のグラファイト構造と
π−π電子相互作用を持つ共役系結合を含む置換基を第
三級アミン基が有していることが望ましい。
【００３３】弱塩基性第三級アミンとしては、例えば以
下のようなものが挙げられる。
下のようなものが挙げられる。
【００３４】
【化１】
【００３５】
【化２】
【００３６】（ｌ、ｍ、ｎ＝０、１以上の整数） 従来の潤滑層に用いられていたパーフルオロポリエーテ
ル潤滑剤は、分子量が低すぎると潤滑特性が悪化し、高
すぎると吸着傾向になるため、重量平均分子量は、１５
００〜５５００ＭＷのものが使用されていた。これに対
し、上述したような本発明における第三級アミン構造で
弱塩基性を帯びたアミン系末端基を有するパーフルオロ
ポリエーテル潤滑剤を用いると、カーボン保護膜との結
合性が強固になるため、１５００〜１５０００ＭＷでの
高分子量でも吸着障害を起こさず、摩耗を起こしにくい
良好な潤滑性能を得ることができる。
ル潤滑剤は、分子量が低すぎると潤滑特性が悪化し、高
すぎると吸着傾向になるため、重量平均分子量は、１５
００〜５５００ＭＷのものが使用されていた。これに対
し、上述したような本発明における第三級アミン構造で
弱塩基性を帯びたアミン系末端基を有するパーフルオロ
ポリエーテル潤滑剤を用いると、カーボン保護膜との結
合性が強固になるため、１５００〜１５０００ＭＷでの
高分子量でも吸着障害を起こさず、摩耗を起こしにくい
良好な潤滑性能を得ることができる。
【００３７】また、本発明では、成膜された潤滑層５を
加熱処理またはＵＶ処理することによって、保護層と潤
滑層との結合の強度である結合率を制御することが可能
となる。この制御は加熱温度または加熱時間、もしくは
ＵＶ波長、パワー・発生オゾン量・照射時間を調節する
ことにより容易に行うことができる。本発明に用いる潤
滑層の保護層との結合率は、カーボン保護層と強固に結
合している結合性パーフルオロポリエーテル潤滑剤と結
合の弱い移動性パーフルオロポリエーテル潤滑剤の比率
を表している。この結合率とは、潤滑層を設けた磁気記
録媒体をＦＴ−ＩＲ高感度反射法で１２９０〜１２６０
ｃｍ-1に検出されるＣ−Ｆピーク吸光度と、該磁気記録
媒体をフルオロカーボン（例えば、３Ｍ（株）製ＰＦ−
５０６０、アウジモント（株）製ＺＳ−１００）で５分
間にわたって浸漬および超音波にさらした後のＣ−Ｆピ
ーク吸光度との比で表す。本発明では、この結合率を３
０〜１００％に制御することが好ましい。
加熱処理またはＵＶ処理することによって、保護層と潤
滑層との結合の強度である結合率を制御することが可能
となる。この制御は加熱温度または加熱時間、もしくは
ＵＶ波長、パワー・発生オゾン量・照射時間を調節する
ことにより容易に行うことができる。本発明に用いる潤
滑層の保護層との結合率は、カーボン保護層と強固に結
合している結合性パーフルオロポリエーテル潤滑剤と結
合の弱い移動性パーフルオロポリエーテル潤滑剤の比率
を表している。この結合率とは、潤滑層を設けた磁気記
録媒体をＦＴ−ＩＲ高感度反射法で１２９０〜１２６０
ｃｍ-1に検出されるＣ−Ｆピーク吸光度と、該磁気記録
媒体をフルオロカーボン（例えば、３Ｍ（株）製ＰＦ−
５０６０、アウジモント（株）製ＺＳ−１００）で５分
間にわたって浸漬および超音波にさらした後のＣ−Ｆピ
ーク吸光度との比で表す。本発明では、この結合率を３
０〜１００％に制御することが好ましい。
【００３８】上述したように、カーボン保護膜表面は、
反応性のカルボニル基やカルボキシル基、水酸基の官能
基を有した極めて薄い酸化膜で覆われており、表面物性
的には弱酸性を示している。そこで上述したように、こ
のカーボン保護膜表面に対して弱塩基性を有し且つ共役
系結合を有した官能基を持つアミン系末端基を有するパ
ーフルオロポリエーテル系液体潤滑剤とアルコール系末
端基を有するパーフルオロポリエーテル系液体潤滑剤の
組み合わせを用いることにより、液体潤滑剤の持つ柔軟
性を失うことなく、従来のカーボン保護膜表面と潤滑層
界面での物理吸着による結合のみでなく、化学吸着によ
る分子結合を伴った強固な結合を得ることができる。
反応性のカルボニル基やカルボキシル基、水酸基の官能
基を有した極めて薄い酸化膜で覆われており、表面物性
的には弱酸性を示している。そこで上述したように、こ
のカーボン保護膜表面に対して弱塩基性を有し且つ共役
系結合を有した官能基を持つアミン系末端基を有するパ
ーフルオロポリエーテル系液体潤滑剤とアルコール系末
端基を有するパーフルオロポリエーテル系液体潤滑剤の
組み合わせを用いることにより、液体潤滑剤の持つ柔軟
性を失うことなく、従来のカーボン保護膜表面と潤滑層
界面での物理吸着による結合のみでなく、化学吸着によ
る分子結合を伴った強固な結合を得ることができる。
【００３９】従って、近年の高記録密度の要求に伴う磁
気ヘッドの低浮上化や磁気ヘッドの構造の変化により、
潤滑剤が磁気ヘッドに転写することによる磁気記録媒体
と磁気ヘッドとの吸着障害が起こりにくくなり、高速回
転化による潤滑剤が外周部へ移動・飛散するスピンマイ
グレーションも起こりにくくなる。さらに、高温・高湿
環境下における結合力低下に伴う現象、例えば有害なド
ライブ内ガス汚染成分の付着促進や凝集発生、潤滑剤の
分解によって生じるヘッドクラッシュ等、カーボン保護
膜と潤滑層間の結合力の低下による様々な現象が起こり
にくくなり、安定した潤滑特性を、長期間維持すること
ができる。
気ヘッドの低浮上化や磁気ヘッドの構造の変化により、
潤滑剤が磁気ヘッドに転写することによる磁気記録媒体
と磁気ヘッドとの吸着障害が起こりにくくなり、高速回
転化による潤滑剤が外周部へ移動・飛散するスピンマイ
グレーションも起こりにくくなる。さらに、高温・高湿
環境下における結合力低下に伴う現象、例えば有害なド
ライブ内ガス汚染成分の付着促進や凝集発生、潤滑剤の
分解によって生じるヘッドクラッシュ等、カーボン保護
膜と潤滑層間の結合力の低下による様々な現象が起こり
にくくなり、安定した潤滑特性を、長期間維持すること
ができる。
【００４０】以下、実施例による実験事項の詳細を示
す。
す。
【００４１】
【実施例】アミン系末端基を有するパーフルオロポリエ
ーテルの合成 本発明におけるアミン系末端基を有するパーフルオロポ
リエーテルは以下のように合成した。
ーテルの合成 本発明におけるアミン系末端基を有するパーフルオロポ
リエーテルは以下のように合成した。
【００４２】（ａ）トリフルオロメチルスルホン化 無水トリフルオロメタンスルホン酸（１．０ｇ）をＨＣ
ＦＣ２２５（３０ｍｌ）に溶解した。別個に末端官能基
が水酸基（−ＯＨ）であるパーフルオロポリエーテルHO
H2Ｃ-(CF2CF2O)l-(CF2O)m-CH2OH（アウジモント社製 Fo
mblin Ｚ−ＤＯＬ）（１０．０ｇ）およびピリジン
（０．１ｇ）をＨＣＦＣ２２５（８０ｍｌ）に溶解し、
０℃に冷却した無水トリフルオロメタンスルホン酸液に
ゆっくりと加えた。この混合液の温度を０℃以下に保っ
て１０時間攪拌した。ＮＭＲにより反応の終点を確認し
た。得られた液を純水で洗浄し、ＨＣＦＣ２２５を蒸留
させ目的とするトリフレート CF3OSO2CH2-(CF2CF2O)l-
(CF2O)m-CH2OSO2CF3（８．８ｇ）を得た。
ＦＣ２２５（３０ｍｌ）に溶解した。別個に末端官能基
が水酸基（−ＯＨ）であるパーフルオロポリエーテルHO
H2Ｃ-(CF2CF2O)l-(CF2O)m-CH2OH（アウジモント社製 Fo
mblin Ｚ−ＤＯＬ）（１０．０ｇ）およびピリジン
（０．１ｇ）をＨＣＦＣ２２５（８０ｍｌ）に溶解し、
０℃に冷却した無水トリフルオロメタンスルホン酸液に
ゆっくりと加えた。この混合液の温度を０℃以下に保っ
て１０時間攪拌した。ＮＭＲにより反応の終点を確認し
た。得られた液を純水で洗浄し、ＨＣＦＣ２２５を蒸留
させ目的とするトリフレート CF3OSO2CH2-(CF2CF2O)l-
(CF2O)m-CH2OSO2CF3（８．８ｇ）を得た。
【００４３】ここまでを、本発明に対応するように一般
に記載すると以下のようになる。
に記載すると以下のようになる。
【００４４】Ｒf（ＣＨ2ＯＨ）2＋（ＣＦ3ＳＯ2）2Ｏ
→ Ｒf（ＣＨ2ＯＳＯ2ＣＦ3）2 式中、Ｒfは、前述の化学式（Ｉ）から（ＶＩ）の主鎖
であるパーフルオロポリエーテル部分を表す。
→ Ｒf（ＣＨ2ＯＳＯ2ＣＦ3）2 式中、Ｒfは、前述の化学式（Ｉ）から（ＶＩ）の主鎖
であるパーフルオロポリエーテル部分を表す。
【００４５】得られたトリフレートに各種アミノ化合物
を作用させて目的のアミン系末端基を有するパーフルオ
ロポリエーテルを得た。
を作用させて目的のアミン系末端基を有するパーフルオ
ロポリエーテルを得た。
【００４６】Ｒf（ＣＨ2ＯＳＯ2ＣＦ3）2＋ＨＮ−Ａ1Ａ
2 → Ｒf（ＣＨ2Ｎ−Ａ1Ａ2）２ 上記Ａ１およびＡ2は、それぞれ独立して任意の末端基
部を示し、前述のＲ3、Ｒ4、Ｒ5、およびＲ6のいずれか
を表している。
2 → Ｒf（ＣＨ2Ｎ−Ａ1Ａ2）２ 上記Ａ１およびＡ2は、それぞれ独立して任意の末端基
部を示し、前述のＲ3、Ｒ4、Ｒ5、およびＲ6のいずれか
を表している。
【００４７】本合成例で述べた方法により下記の３種類
のアミノ系末端基で修飾したパーフルオロポリエーテル
を得た。また、ここで述べた以外の各種方法を用いて本
発明におけるアミノ系末端基を有するパーフルオロポリ
エーテルを製造することができる。
のアミノ系末端基で修飾したパーフルオロポリエーテル
を得た。また、ここで述べた以外の各種方法を用いて本
発明におけるアミノ系末端基を有するパーフルオロポリ
エーテルを製造することができる。
【００４８】１．ピペリジニルエチルアミン末端基を有
するパーフルオロポリエーテルの合成 オートクレーブに（ａ）で合成したトリフレート（５．
０ｇ）と、ピペリジニルエチルアミン（０．５ｇ）と、
ＨＣＦＣ２２５（５０ｍｌ）とを入れ窒素置換した後、
９０℃で２００時間反応させた。ＮＭＲを用いて原料の
ないことを確認した。次いで、水およびエタノールで洗
浄し、ＨＣＦＣ２２５を蒸留させ目的物のピペリジニル
エチルアミン末端基
するパーフルオロポリエーテルの合成 オートクレーブに（ａ）で合成したトリフレート（５．
０ｇ）と、ピペリジニルエチルアミン（０．５ｇ）と、
ＨＣＦＣ２２５（５０ｍｌ）とを入れ窒素置換した後、
９０℃で２００時間反応させた。ＮＭＲを用いて原料の
ないことを確認した。次いで、水およびエタノールで洗
浄し、ＨＣＦＣ２２５を蒸留させ目的物のピペリジニル
エチルアミン末端基
【００４９】
【化３】
【００５０】を有するパーフルオロポリエーテル２．１
ｇを得た。
ｇを得た。
【００５１】２．ジエチルアミン末端基を有するパーフ
ルオロポリエーテルの合成 オートクレーブに（ａ）で合成したトリフレート（５．
０ｇ）と、ジエチルアミン（０．４ｇ）と、ＨＣＦＣ２
２５（５０ｍｌ）とを入れ窒素置換した後、９０℃で１
００時間反応させた。ＮＭＲを用いて原料のないことを
確認した。次いで、水およびエタノールで洗浄し、ＨＣ
ＦＣ２２５を蒸留させ目的物のジエチルアミン末端基
ルオロポリエーテルの合成 オートクレーブに（ａ）で合成したトリフレート（５．
０ｇ）と、ジエチルアミン（０．４ｇ）と、ＨＣＦＣ２
２５（５０ｍｌ）とを入れ窒素置換した後、９０℃で１
００時間反応させた。ＮＭＲを用いて原料のないことを
確認した。次いで、水およびエタノールで洗浄し、ＨＣ
ＦＣ２２５を蒸留させ目的物のジエチルアミン末端基
【００５２】
【化４】
【００５３】を有するパーフルオロポリエーテル２．１
ｇを得た。
ｇを得た。
【００５４】３．ジフェニルメチルアミン末端基を有す
るパーフルオロポリエーテルの合成 オートクレーブに（ａ）で合成したトリフレート（５．
０ｇ）と、ジフェニルメチルアミン（０．４ｇ）と、Ｈ
ＣＦＣ２２５（５０ｍｌ）とを入れ窒素置換した後、９
０℃で１００時間反応させた。ＮＭＲを用いて原料のな
いことを確認した。次いで、水およびエタノールで洗浄
し、ＨＣＦＣ２２５を蒸留させ目的物のジフェニルメチ
ルアミン系末端基
るパーフルオロポリエーテルの合成 オートクレーブに（ａ）で合成したトリフレート（５．
０ｇ）と、ジフェニルメチルアミン（０．４ｇ）と、Ｈ
ＣＦＣ２２５（５０ｍｌ）とを入れ窒素置換した後、９
０℃で１００時間反応させた。ＮＭＲを用いて原料のな
いことを確認した。次いで、水およびエタノールで洗浄
し、ＨＣＦＣ２２５を蒸留させ目的物のジフェニルメチ
ルアミン系末端基
【００５５】
【化５】
【００５６】を有するパーフルオロポリエーテル２．２
ｇを得た。
ｇを得た。
【００５７】実施例１〜１２ １２個のＡｌ−Ｍｇ合金の非磁性基板１１に、それぞれ
無電解メッキ処理により厚さ１３μｍのＮｉ−Ｐの非磁
性金属層（メッキ層）１２を形成した。次いでその表面
をポリッシュにより表面粗さＲａ＝１０Åになるように
研磨した後、ダイヤモンドスラリーを使用したテクスチ
ャー加工により、ほぼ同心円状の溝を表面粗さがＲａ＝
１３Åになるように作製した。
無電解メッキ処理により厚さ１３μｍのＮｉ−Ｐの非磁
性金属層（メッキ層）１２を形成した。次いでその表面
をポリッシュにより表面粗さＲａ＝１０Åになるように
研磨した後、ダイヤモンドスラリーを使用したテクスチ
ャー加工により、ほぼ同心円状の溝を表面粗さがＲａ＝
１３Åになるように作製した。
【００５８】得られた基体１を洗浄した後、ＤＣスパッ
タ法により膜厚５００ÅのＣｒからなる非磁性金属下地
層２、次いで、膜厚３００Åの８２Ｃｏ−１４Ｃｒ−４
Ｔａからなる磁性層３、さらに膜厚１００Åのダイヤモ
ンド状カーボン（ＤＬＣ）からなる保護膜４を成膜し
た。
タ法により膜厚５００ÅのＣｒからなる非磁性金属下地
層２、次いで、膜厚３００Åの８２Ｃｏ−１４Ｃｒ−４
Ｔａからなる磁性層３、さらに膜厚１００Åのダイヤモ
ンド状カーボン（ＤＬＣ）からなる保護膜４を成膜し
た。
【００５９】さらに、スパッタ後の基板に対しテープバ
ニッシュを行った後、保護膜４の上に、先に合成したピ
ペリジニルエチルアミン末端基を有するパーフルオロポ
リエーテルと、アルコール系末端基を有するパーフルオ
ロポリエーテル（例えば、アウジモント（株）製 Fombl
in Ｚ−ＤＯＬ、ダイキン工業（株）ＤＥＭＮＵＭＳ
Ａ）とをそれぞれ表１に示した４種類の混合比で混合し
た液体潤滑剤をディップコート法により膜厚が２０Åに
なるように、各混合比の液体潤滑剤に対してそれぞれ３
枚の保護膜上に塗布して磁気記録媒体を製造した。この
それぞれの液体潤滑剤はフルオロカーボン（例えば、３
Ｍ（株）製 ＰＦ−５０６０、アウジモント（株）製
ＺＳ−１００）を溶媒として、その濃度が０．０４ｗｔ
％になるように希釈して塗布した。
ニッシュを行った後、保護膜４の上に、先に合成したピ
ペリジニルエチルアミン末端基を有するパーフルオロポ
リエーテルと、アルコール系末端基を有するパーフルオ
ロポリエーテル（例えば、アウジモント（株）製 Fombl
in Ｚ−ＤＯＬ、ダイキン工業（株）ＤＥＭＮＵＭＳ
Ａ）とをそれぞれ表１に示した４種類の混合比で混合し
た液体潤滑剤をディップコート法により膜厚が２０Åに
なるように、各混合比の液体潤滑剤に対してそれぞれ３
枚の保護膜上に塗布して磁気記録媒体を製造した。この
それぞれの液体潤滑剤はフルオロカーボン（例えば、３
Ｍ（株）製 ＰＦ−５０６０、アウジモント（株）製
ＺＳ−１００）を溶媒として、その濃度が０．０４ｗｔ
％になるように希釈して塗布した。
【００６０】さらに、成膜した潤滑層を加熱温度および
時間を制御し潤滑剤のアミンおよびアルコールの各混合
比を有する磁気記録媒体において、それぞれ結合率、つ
まり結合性パーフルオロポリエーテルの割合が、３０、
６０、および１００％の磁気記録媒体を製造した。
時間を制御し潤滑剤のアミンおよびアルコールの各混合
比を有する磁気記録媒体において、それぞれ結合率、つ
まり結合性パーフルオロポリエーテルの割合が、３０、
６０、および１００％の磁気記録媒体を製造した。
【００６１】実施例１３〜２４ 表２に示した混合比でジエチルアミン末端基を有するパ
ーフルオロポリエーテルと、アルコール系末端基を有す
るパーフルオロポリエーテル（例えば、アウジモント
（株）製 Fomblin Ｚ−ＤＯＬ、ダイキン工業（株）Ｄ
ＥＭＮＵＭ ＳＡ）とを混合した液体潤滑剤を使用した
以外は実施例１〜１２に記載の方法と同様にして磁気記
録媒体を製造した。
ーフルオロポリエーテルと、アルコール系末端基を有す
るパーフルオロポリエーテル（例えば、アウジモント
（株）製 Fomblin Ｚ−ＤＯＬ、ダイキン工業（株）Ｄ
ＥＭＮＵＭ ＳＡ）とを混合した液体潤滑剤を使用した
以外は実施例１〜１２に記載の方法と同様にして磁気記
録媒体を製造した。
【００６２】実施例２５〜３６ 表３に示した混合比でジフェニルアミン末端基を有する
パーフルオロポリエーテルと、アルコール系末端基を有
するパーフルオロポリエーテル（例えば、アウジモント
（株）製 Fomblin Ｚ−ＤＯＬ、ダイキン工業（株）Ｄ
ＥＭＮＵＭ ＳＡ）とを混合した液体潤滑剤を使用した
以外は実施例１〜１２に記載の方法と同様にして磁気記
録媒体を製造した。
パーフルオロポリエーテルと、アルコール系末端基を有
するパーフルオロポリエーテル（例えば、アウジモント
（株）製 Fomblin Ｚ−ＤＯＬ、ダイキン工業（株）Ｄ
ＥＭＮＵＭ ＳＡ）とを混合した液体潤滑剤を使用した
以外は実施例１〜１２に記載の方法と同様にして磁気記
録媒体を製造した。
【００６３】比較例１ アミノ系末端基を有するパーフルオロエーテルを含ま
ず、アルコール系末端基を有するパーフルオロポリエー
テル（例えば、アウジモント（株）製 FomblinＺ−ＤＯ
Ｌ、ダイキン工業（株）ＤＥＭＮＵＭ ＳＡ）からなる
液体潤滑剤を使用し、結合率を３０および６０％にした
以外は、実施例１〜１２に記載の方法と同様にして磁気
記録媒体を製造した。
ず、アルコール系末端基を有するパーフルオロポリエー
テル（例えば、アウジモント（株）製 FomblinＺ−ＤＯ
Ｌ、ダイキン工業（株）ＤＥＭＮＵＭ ＳＡ）からなる
液体潤滑剤を使用し、結合率を３０および６０％にした
以外は、実施例１〜１２に記載の方法と同様にして磁気
記録媒体を製造した。
【００６４】比較例２ アミノ系末端基を有するパーフルオロエーテルを含ま
ず、ピペロニル系末端基を有するパーフルオロポリエー
テル（例えば、アウジモント（株）製 FomblinＡＭ２０
０１）からなる液体潤滑剤を使用し、結合率を３０およ
び６０％にした以外は、実施例１〜１２に記載の方法と
同様にして磁気記録媒体を製造した。
ず、ピペロニル系末端基を有するパーフルオロポリエー
テル（例えば、アウジモント（株）製 FomblinＡＭ２０
０１）からなる液体潤滑剤を使用し、結合率を３０およ
び６０％にした以外は、実施例１〜１２に記載の方法と
同様にして磁気記録媒体を製造した。
【００６５】なお、表１〜４に実施例１〜３６および比
較例１および２に用いたアミン系末端基を有するパーフ
ルオロポリエーテルとアルコール系末端基を有するパー
フルオロポリエーテルとの混合比および結合率を示して
ある。
較例１および２に用いたアミン系末端基を有するパーフ
ルオロポリエーテルとアルコール系末端基を有するパー
フルオロポリエーテルとの混合比および結合率を示して
ある。
【００６６】磁気記録媒体の評価 上述した実施例１〜３６および比較例１、２で製造した
磁気記録媒体表面の潤滑層について以下のように行っ
た。これらの結果を表１〜４に示す。
磁気記録媒体表面の潤滑層について以下のように行っ
た。これらの結果を表１〜４に示す。
【００６７】（第１の評価）上述の実施例と比較例で作
製した磁気記録媒体をＦＴ−ＩＲ高感度反射法で１２９
０〜１２６０ｃｍ-1に検出されるＣ−Ｆピーク吸光度を
求めておく。そしてこの媒体をフルオロカーボン（例え
ば、３Ｍ（株）製ＰＦ−５０６０、アウジモント（株）
製ＺＳ−１００）で５分間にわたって浸漬および超音波
にさらし、浸漬後の媒体で再度Ｃ−Ｆピーク吸光度を求
め、浸漬前後の吸光度比で結合率とした。
製した磁気記録媒体をＦＴ−ＩＲ高感度反射法で１２９
０〜１２６０ｃｍ-1に検出されるＣ−Ｆピーク吸光度を
求めておく。そしてこの媒体をフルオロカーボン（例え
ば、３Ｍ（株）製ＰＦ−５０６０、アウジモント（株）
製ＺＳ−１００）で５分間にわたって浸漬および超音波
にさらし、浸漬後の媒体で再度Ｃ−Ｆピーク吸光度を求
め、浸漬前後の吸光度比で結合率とした。
【００６８】（第２の評価）第２および第３の評価は、
潤滑特性を調べたものである。
潤滑特性を調べたものである。
【００６９】上述した実施例１〜３６および比較例１、
２で作製した磁気記録媒体の表面上に、ヘッド荷重が
３．５ｇｆの磁気ヘッドを、半径位置１８．５ｍｍ、回
転数１ｒｐｍで摺動させ、この時の動摩擦係数μlを測
定した。
２で作製した磁気記録媒体の表面上に、ヘッド荷重が
３．５ｇｆの磁気ヘッドを、半径位置１８．５ｍｍ、回
転数１ｒｐｍで摺動させ、この時の動摩擦係数μlを測
定した。
【００７０】その後、回転数１００ｒｐｍで１時間摺動
させた後、回転数１ｒｐｍで摺動させた時の動摩擦係数
μLを測定した。
させた後、回転数１ｒｐｍで摺動させた時の動摩擦係数
μLを測定した。
【００７１】（第３の評価）第２の評価と同様のヘッド
を用い実際の磁気ディスクドライブに組み込み、初期の
摩擦係数μlを測定した。その後、常温／常湿（２５℃
／４０％ＲＨ）と６０℃／８０％ＲＨの条件下で、それ
ぞれ２０，０００回のＣＳＳを繰り返した。６０℃／８
０％ＲＨの条件で２０，０００回のＣＳＳを繰り返した
ものについて、摩擦係数μLを測定し、ヘッドの汚れの
有無を光学顕微鏡により観察した。
を用い実際の磁気ディスクドライブに組み込み、初期の
摩擦係数μlを測定した。その後、常温／常湿（２５℃
／４０％ＲＨ）と６０℃／８０％ＲＨの条件下で、それ
ぞれ２０，０００回のＣＳＳを繰り返した。６０℃／８
０％ＲＨの条件で２０，０００回のＣＳＳを繰り返した
ものについて、摩擦係数μLを測定し、ヘッドの汚れの
有無を光学顕微鏡により観察した。
【００７２】表１〜４に示すように、パーフルオロポリ
エーテル系潤滑剤の末端基を弱塩基性の第三級アミン構
造で置換した潤滑剤およびアルコール系末端基を有する
パーフルオロポリエーテルを混合した液体潤滑剤を塗布
した磁気記録媒体は、各動摩擦係数の上昇がなく、ヘッ
ド汚れも認められなかった。
エーテル系潤滑剤の末端基を弱塩基性の第三級アミン構
造で置換した潤滑剤およびアルコール系末端基を有する
パーフルオロポリエーテルを混合した液体潤滑剤を塗布
した磁気記録媒体は、各動摩擦係数の上昇がなく、ヘッ
ド汚れも認められなかった。
【００７３】これに対し、従来の潤滑剤であるアルコー
ル末端基またはピペロニル末端基を有するパーフルオロ
ポリエーテル系潤滑剤のみを塗布した比較例では、各動
摩擦係数の上昇や、ヘッド汚れが認められた。
ル末端基またはピペロニル末端基を有するパーフルオロ
ポリエーテル系潤滑剤のみを塗布した比較例では、各動
摩擦係数の上昇や、ヘッド汚れが認められた。
【００７４】（第４の評価）第４の評価は、マイグレー
ション評価を調べたものである。
ション評価を調べたものである。
【００７５】第２の評価と同様のヘッドを用い実際の磁
気ディスクドライブに組み込み、８０℃／８０％ＲＨ環
境で１００００ｒｐｍの高速回転を５００時間行った後
の、磁気記録媒体面内の膜厚を半径方向ｒ＝２０ｍｍの
内周とｒ＝４５ｍｍの最外周で測定した。
気ディスクドライブに組み込み、８０℃／８０％ＲＨ環
境で１００００ｒｐｍの高速回転を５００時間行った後
の、磁気記録媒体面内の膜厚を半径方向ｒ＝２０ｍｍの
内周とｒ＝４５ｍｍの最外周で測定した。
【００７６】表１〜４よりマイグレーション評価におい
ては、従来の潤滑剤と比較して、結合性を高めることが
でき、潤滑剤の外周への移動・飛散が極めて少ないこと
がわかる。
ては、従来の潤滑剤と比較して、結合性を高めることが
でき、潤滑剤の外周への移動・飛散が極めて少ないこと
がわかる。
【００７７】これに対し、アルコール系末端基を有する
パーフルオロポリエーテル潤滑剤のみを用いた磁気記録
媒体では、外周と内周との厚さに大きな差が生じ、潤滑
剤の外周への移動・飛散が多いことがわかる。
パーフルオロポリエーテル潤滑剤のみを用いた磁気記録
媒体では、外周と内周との厚さに大きな差が生じ、潤滑
剤の外周への移動・飛散が多いことがわかる。
【００７８】（第５の評価）第５の評価は、ガス吸着評
価を調べたものである。
価を調べたものである。
【００７９】磁気記録媒体表面へのガス汚染吸着性を評
価するため、ＳＯ2ガスを用いた。標準ガス発生装置
「パーミエーター（ガステック（株）製）」のＳＯ2パ
ーミエーションチューブを用いて０．１ｐｐｍのＳＯ2
ガス発生下で２４時間放置した。その後の磁気記録媒体
表面へ吸着したＳＯ2成分をイオンクロマト法で定量し
た。
価するため、ＳＯ2ガスを用いた。標準ガス発生装置
「パーミエーター（ガステック（株）製）」のＳＯ2パ
ーミエーションチューブを用いて０．１ｐｐｍのＳＯ2
ガス発生下で２４時間放置した。その後の磁気記録媒体
表面へ吸着したＳＯ2成分をイオンクロマト法で定量し
た。
【００８０】表１〜４の酸性ガスの吸着評価においてパ
ーフルオロポリエーテル系潤滑剤の末端基を弱塩基性の
第三級アミン構造で置換した潤滑剤およびアルコール系
末端基を有するパーフルオロポリエーテル系潤滑剤と混
合された潤滑剤を塗布した磁気記録媒体は、カーボン表
面に存在する活性な吸着サイトと積極的に結合し、表面
を覆うため、外的ガス汚染成分である酸性ガスの媒体表
面への吸着を抑制することができた。
ーフルオロポリエーテル系潤滑剤の末端基を弱塩基性の
第三級アミン構造で置換した潤滑剤およびアルコール系
末端基を有するパーフルオロポリエーテル系潤滑剤と混
合された潤滑剤を塗布した磁気記録媒体は、カーボン表
面に存在する活性な吸着サイトと積極的に結合し、表面
を覆うため、外的ガス汚染成分である酸性ガスの媒体表
面への吸着を抑制することができた。
【００８１】一方、アルコール系末端基を有するパーフ
ルオロポリエーテル潤滑剤のみを用いた磁気記録媒体で
は、ガス吸着評価での酸性ガスの吸着量が多いことがわ
かる。
ルオロポリエーテル潤滑剤のみを用いた磁気記録媒体で
は、ガス吸着評価での酸性ガスの吸着量が多いことがわ
かる。
【００８２】
【表１】
【００８３】
【表２】
【００８４】
【表３】
【００８５】
【表４】
【００８６】
【発明の効果】本発明によって、カーボン保護膜表面に
対して弱塩基性を有し且つ共役系結合を有した官能基を
持つパーフルオロポリエーテル系潤滑剤とアルコール系
末端基を塗布することにより、液体潤滑剤の持つ柔軟性
を失うことなく、従来のカーボン保護膜表面と潤滑層界
面での物理吸着的な結合のみでなく、化学吸着的な分子
結合を伴った強固な結合を得ることができる。
対して弱塩基性を有し且つ共役系結合を有した官能基を
持つパーフルオロポリエーテル系潤滑剤とアルコール系
末端基を塗布することにより、液体潤滑剤の持つ柔軟性
を失うことなく、従来のカーボン保護膜表面と潤滑層界
面での物理吸着的な結合のみでなく、化学吸着的な分子
結合を伴った強固な結合を得ることができる。
【００８７】また、高被覆率の達成により外的なガスコ
ンタミの吸着も抑制することができる。これにより、低
浮上型の磁気ヘッドに対して優れた潤滑特性を示し、長
期使用時における特性安定に優れる磁気記録媒体が提供
される。
ンタミの吸着も抑制することができる。これにより、低
浮上型の磁気ヘッドに対して優れた潤滑特性を示し、長
期使用時における特性安定に優れる磁気記録媒体が提供
される。
【図１】一般的な磁気記録媒体の層構造を示す模式的斜
視図である。
視図である。
１ 基体 ２ 非磁性金属下地層 ３ 磁性層 ４ 保護層 ５ 液体潤滑層 １１ 非磁性基板 １２ 非磁性金属層（メッキ層）
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ１０Ｍ 107/38 Ｃ１０Ｍ 107/38 107/44 107/44 Ｇ１１Ｂ 5/84 Ｇ１１Ｂ 5/84 Ｂ // Ｃ１０Ｎ 40:18 Ｆターム(参考） 4H104 BD06A BE02A BE27A BE29A CD04A CE19A PA16 4J038 DF001 GA03 GA08 GA09 GA12 JA11 JA25 JB01 JB02 JB27 JB29 JB30 JB33 KA07 MA07 MA09 MA14 NA03 NA09 PA01 PA07 PA17 PA19 PB11 5D006 AA01 AA02 AA05 AA06 DA03 EA03 FA02 FA06 5D112 AA07 AA11 AA24 BC02 BC05 FA04 GA26
Claims (10)
- 【請求項１】 基体上に、非磁性金属下地層、磁性層、
保護層、および潤滑層が形成された磁気記録媒体であっ
て、前記潤滑層が、一般式（Ｉ）〜（ＩＩＩ） R1CH2-(CF2CF2O)l-(CF2O)m-CH2R2 （Ｉ） F(CF2CF2CF2O)n-CH2R1 （ＩＩ） F(CF2CF2O)n-CH2R1 （ＩＩＩ） ［式中、Ｒ1およびＲ2はそれぞれ独立して任意の末端基
であり、ｌおよびｍはそれぞれ独立して０または１以上
の整数であり、ｎは１以上の整数である。ただしｌ＝ｍ
＝０ということはない。］よりなる群から選ばれた少な
くとも一つのアルコール系末端基を有するパーフルオロ
ポリエーテル系液体潤滑剤と、 一般式（ＩＶ）〜（ＶＩ） R3R4N-(CH2)p-(CF2CF2O)l-(CF2O)m-(CH2)q-NR5R6 （ＩＶ） F(CF2CF2CF2O)n-(CH2)p-NR3R4 （Ｖ） F(CF2CF2O)p-(CH2)p-NR3R4 （ＶＩ） ［式中、Ｒ3、Ｒ4、Ｒ5、およびＲ6はそれぞれ独立して
Ｈ以外の任意の末端基であり、ｌ、ｍ、ｐ、およびｑは
それぞれ独立して０または１以上の整数であり、ｎは１
以上の整数である。ただし、ｌ＝ｍ＝０ということはな
い。］よりなる群から選ばれた少なくとも一つの第三級
アミン構造のアミン系末端基を有するパーフルオロポリ
エーテル系液体潤滑剤と、を含む混合液体潤滑剤より形
成されることを特徴とする磁気記録媒体。 - 【請求項２】 基体上に、非磁性金属下地層、磁性層、
保護層、および潤滑層が形成された磁気記録媒体であっ
て、前記潤滑層が、請求項１に記載のアルコール系末端
基を有するパーフルオロポリエーテル系液体潤滑剤より
形成された層と、請求項１に記載されたアミン系末端基
を有するパーフルオロポリエーテル系液体潤滑剤より形
成された層との二層からなることを特徴とする磁気記録
媒体。 - 【請求項３】 前記潤滑層は、前記保護層との結合率が
３０〜１００％であることを特徴とする請求項１または
請求項２に記載の磁気記録媒体。 - 【請求項４】 前記アミン系末端基を有するパーフルオ
ロポリエーテル系液体潤滑剤の重量平均分子量が１５０
０から１５０００であることを特徴とする請求項１〜３
のいずれかに記載の磁気記録媒体。 - 【請求項５】 前記アルコール系末端基を有するパーフ
ルオロポリエーテル系液体潤滑剤の重量平均分子量が１
５００から５５００であることを特徴とする請求項４に
記載の磁気記録媒体。 - 【請求項６】 基体上に非磁性金属下地層を積層する工
程と、該非磁性金属下地層の上に磁性層を積層する工程
と、該磁性層の上に保護層を積層する工程と、該保護層
の上に潤滑層を積層する工程とを具えた磁気記録媒体の
製造方法であって、 前記潤滑層を積層する工程が、一般式（Ｉ）〜（ＩＩ
Ｉ） R1CH2-(CF2CF2O)l-(CF2O)m-CH2R2 （Ｉ） F(CF2CF2CF2O)n-CH2R1 （ＩＩ） F(CF2CF2O)n-CH2R1 （ＩＩＩ） ［式中、Ｒ1およびＲ2はそれぞれ独立して任意の末端基
であり、ｌおよびｍはそれぞれ独立して０または１以上
の整数であり、ｎは１以上の整数である。ただしｌ＝ｍ
＝０ということはない。］よりなる群から選ばれた少な
くとも一つのアルコール系末端基を有するパーフルオロ
ポリエーテル系液体潤滑剤と、一般式（ＩＶ）〜（Ｖ
Ｉ） R3R4N-(CH2)p-(CF2CF2O)l-(CF2O)m-(CH2)q-NR5R6 （ＩＶ） F(CF2CF2CF2O)n-(CH2)p-NR3R4 （Ｖ） F(CF2CF2O)n-(CH2)p-NR3R4 （ＶＩ） ［式中、Ｒ3、Ｒ4、Ｒ5、およびＲ6はそれぞれ独立して
Ｈ以外の任意の末端基であり、ｌ、ｍ、ｐ、およびｑは
それぞれ独立して０または１以上の整数であり、ｎは１
以上の整数である。ただし、ｌ＝ｍ＝０ということはな
い。］よりなる群から選ばれた少なくとも一つの第三級
アミン構造のアミン系末端基を有するパーフルオロポリ
エーテル系液体潤滑剤とを含む混合液体潤滑剤を塗布す
る工程であること特徴とする磁気記録媒体の製造方法。 - 【請求項７】 前記潤滑層を積層する工程が、前記混合
液体潤滑剤を溶媒で希釈した混合液をディップコート法
またはスピンコート法で塗布する工程であることを特徴
とする請求項６に記載の磁気記録媒体の製造方法。 - 【請求項８】 基体上に非磁性金属下地層を積層する工
程と、該非磁性金属下地層の上に磁性層を積層する工程
と、該磁性層の上に保護層を積層する工程と、該保護層
の上に潤滑層を積層する工程とを具えた磁気記録媒体の
製造方法であって、前記液体潤滑層を積層する工程が、
請求項６に記載のアルコール系末端基を有するパーフル
オロポリエーテル系液体潤滑剤を塗布する工程と、請求
項６に記載のアミン系末端基を有するパーフルオロポリ
エーテル系液体潤滑剤を各別に塗布する工程とを備える
ことを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。 - 【請求項９】 前記潤滑層を積層する工程が、前記アル
コール系末端基を有するパーフルオロポリエーテル系液
体潤滑剤、およびアミン系末端基を有するパーフルオロ
ポリエーテル系液体潤滑剤をそれぞれ各別に溶媒で希釈
した混合液をディップコート法またはスピンコート法
で、各別に塗布する工程であることを特徴とする請求項
８に記載の磁気記録媒体の製造方法。 - 【請求項１０】 前記潤滑層が前記保護膜との結合率を
３０〜１００％有するように加熱工程またはＵＶ照射工
程をさらに備えることを特徴とする請求項６〜９のいず
れかに記載の磁気記録媒体の製造方法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17161999A JP4297461B2 (ja) | 1999-06-17 | 1999-06-17 | 磁気記録媒体およびその製造方法 |
| DE10029758A DE10029758A1 (de) | 1999-06-17 | 2000-06-16 | Magnetisches Aufzeichnungsmedium und Verfahren zur Herstellung desselben |
| US09/596,529 US6645634B1 (en) | 1999-06-17 | 2000-06-19 | Magnetic recording medium and method for manufacturing same |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17161999A JP4297461B2 (ja) | 1999-06-17 | 1999-06-17 | 磁気記録媒体およびその製造方法 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001006155A true JP2001006155A (ja) | 2001-01-12 |
| JP4297461B2 JP4297461B2 (ja) | 2009-07-15 |
Family
ID=15926541
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17161999A Expired - Lifetime JP4297461B2 (ja) | 1999-06-17 | 1999-06-17 | 磁気記録媒体およびその製造方法 |
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| Country | Link |
|---|---|
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| WO2023085271A1 (ja) * | 2021-11-10 | 2023-05-19 | 株式会社レゾナック | 含フッ素エーテル化合物、磁気記録媒体用潤滑剤および磁気記録媒体 |
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| US7998912B2 (en) * | 2009-09-14 | 2011-08-16 | Wd Media, Inc. | Composite lubricant for hard disk media |
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| US3861949A (en) * | 1971-04-27 | 1975-01-21 | Kureha Chemical Ind Co Ltd | Article having applied to the surface thereof, an anti-fouling composition comprising a polymer and an organo-tin compound |
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| JPH0883423A (ja) | 1994-07-01 | 1996-03-26 | Hitachi Metals Ltd | 磁気ディスク |
| JPH1046171A (ja) | 1996-08-01 | 1998-02-17 | Sony Corp | 潤滑剤組成物およびこれを用いた磁気記録媒体 |
-
1999
- 1999-06-17 JP JP17161999A patent/JP4297461B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
2000
- 2000-06-16 DE DE10029758A patent/DE10029758A1/de not_active Ceased
- 2000-06-19 US US09/596,529 patent/US6645634B1/en not_active Expired - Lifetime
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|---|---|---|---|---|
| JP2001158895A (ja) * | 1999-12-02 | 2001-06-12 | Nec Corp | 潤滑剤、これを塗布した磁気記録媒体及び磁気ヘッドスライダ、並びにこれらを用いた磁気記録装置 |
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| KR101990759B1 (ko) * | 2014-09-03 | 2019-06-18 | 다이킨 고교 가부시키가이샤 | 방오성 물품 |
| US10414944B2 (en) | 2014-09-03 | 2019-09-17 | Daikin Industries, Ltd. | Antifouling article |
| JP2016094021A (ja) * | 2014-09-03 | 2016-05-26 | ダイキン工業株式会社 | 防汚性物品 |
| KR20170013338A (ko) * | 2014-09-03 | 2017-02-06 | 다이킨 고교 가부시키가이샤 | 방오성 물품 |
| JP2016052779A (ja) * | 2014-09-03 | 2016-04-14 | ダイキン工業株式会社 | 防汚性物品 |
| WO2016035765A1 (ja) * | 2014-09-03 | 2016-03-10 | ダイキン工業株式会社 | 防汚性物品 |
| KR101944603B1 (ko) * | 2014-09-03 | 2019-01-31 | 다이킨 고교 가부시키가이샤 | 방오성 물품 |
| KR20180100268A (ko) * | 2014-09-03 | 2018-09-07 | 다이킨 고교 가부시키가이샤 | 방오성 물품 |
| JPWO2017022638A1 (ja) * | 2015-07-31 | 2018-07-12 | 日産化学工業株式会社 | モバイルディスプレイ機器のカバーガラス等に好適なガラス基板 |
| CN108139506A (zh) * | 2015-07-31 | 2018-06-08 | 日产化学工业株式会社 | 适合于移动显示设备的玻璃盖片等的玻璃基板 |
| WO2017022638A1 (ja) * | 2015-07-31 | 2017-02-09 | 日産化学工業株式会社 | モバイルディスプレイ機器のカバーガラス等に好適なガラス基板 |
| CN108139506B (zh) * | 2015-07-31 | 2019-11-15 | 日产化学工业株式会社 | 适合于移动显示设备的玻璃盖片等的玻璃基板 |
| WO2023085271A1 (ja) * | 2021-11-10 | 2023-05-19 | 株式会社レゾナック | 含フッ素エーテル化合物、磁気記録媒体用潤滑剤および磁気記録媒体 |
| WO2023085256A1 (ja) * | 2021-11-10 | 2023-05-19 | 株式会社レゾナック | 含フッ素エーテル化合物、磁気記録媒体用潤滑剤および磁気記録媒体 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE10029758A1 (de) | 2001-05-23 |
| JP4297461B2 (ja) | 2009-07-15 |
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