JP4099860B2 - 液体潤滑剤およびそれを用いた磁気記録媒体とその製造方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、液体潤滑剤コンピューターの外部記憶装置等に搭載される磁気記録媒体およびその製造方法に関し、特に、磁気記録媒体の最外層に塗布されるのに好適な液体潤滑剤に関する。
【0002】
【従来の技術】
固定磁気ディスク装置に使用されている磁気記録媒体(磁気ディスク)の一般的な構成を図1に示す。例えば、Al−Mg合金の非磁性基板11に無電解メッキによりNi−Pメッキを施して非磁性金属層12を形成して非磁性の基体1とする。この基体1の上に非磁性の金属下地層2を積層した後、この金属下地層2上に強磁性合金であるCo−Cr−Ta、Co−Cr−Pt等の磁性層3を薄膜状に積層形成し、更に磁性層3上にカーボン保護層4を形成する。そして、このカーボン保護層4の上に、液体潤滑剤を塗布して潤滑剤層5を設け、磁気ディスクを形成している。
【0003】
非磁性の基体1としては、例えば、アルマイト基体、ガラス基体、セラミック基体等が挙げられる。この基体1を研磨した後テクスチュアー等により凹凸を形成し、さらに約200℃に加熱しながらAr雰囲気下でこの基体1の上にスパッタリングによりCrからなる非磁性金属下地層2を形成し、さらに磁性層3、アモルファスカーボンからなるカーボン保護層4を順次積層形成する。このカーボン保護層4上にパーフロロポリエーテル系潤滑剤を塗布して、磁気記録媒体を作製する。
【0004】
固定磁気ディスク装置の操作において、磁気ディスクは、固定磁気ディスク装置等に搭載されて回転させられると、一定の回転数を維持しながら装置の記録ヘッドと接触する動作を繰り返す。すなわち、磁気ディスクは記録ヘッドと磁気ディスク表面とが接触して装置の回転が停止し、装置稼働によりヘッドが磁気ディスク表面から僅かに浮上して情報の読み書き動作が行われる、というCSS(コンタクト・スタート・ストップ)方式が採用されている。このため、装置は大部分の時間、記録ヘッドが磁気ディスク表面と接触した状態にあり、装置が稼働している時のみ、記録ヘッドが磁気ディスクから僅かに浮上して接触しない状態になる。このような記録ヘッドのしゅう動により、磁気ディスク表面との間に摩擦等が生じる。したがって、このような摩擦等から磁性層3を保護するために、カーボン保護層4および潤滑剤層5が形成されている。
【0005】
磁気ディスクの場合、保護層材料として、一般にカーボンが用いられ、保護層はAr雰囲気中でスパッタリングやCVD法により製膜されることが多い。保護層材料としてカーボンが採用される理由の一つは、例えばスパッタリングにより形成されるアモルファスカーボン層は比較的グラファイト性が強いため、水を含んだグラファイトは大気中で低い摩擦係数を示すという特有の性質があるからである。
【0006】
しかし、このようなカーボンは、薄膜ヘッドやMIGヘッドのスライダー材料であるAl2 O3 ・TiCやCaTiO3 等のセラミック材料と比較すると硬度が低いため磨耗を引き起こしやすく、場合によってはヘッドがクラッシュするという問題もある。この問題を解決するために、硬度の高い保護層の研究が行われている。近年では、硬度の高いダイヤモンドのような性質を増長させた、ダイヤモンド結合状態の比率をグラファイト結合状態の比率より高くしたダイヤモンド状カーボン(DLC)またはアモルファスカーボンもしくはダイヤモンド状カーボンに更に少量のNやSi等を添加したものからなる保護層が主流となってきている。
【0007】
また、磁気ディスクを構成する潤滑剤層は保護層表面に均一な膜厚で安定に形成されていることが必要であり、保護層との密着性・結合性が高いことが重要である。この密着性を高めるために、その分子末端に種々の極性基を持つパーフロロポリエーテルからなる潤滑剤層が提案されている。
【0008】
このパーフロロポリエーテル系潤滑剤は、分子量が低すぎると潤滑特性が悪化し高すぎると吸着傾向になるため、重量平均分子量(Mw)が1500〜5500のものが従来から使用されている。
【0009】
また、パーフロロポリエーテル系潤滑剤は、分子末端の極性基に芳香環またはその誘導体が含まれるもの(例えば、アウジモント(株)製のFOMBLIN AM2001、ダイキン工業(株)製のDEMNUM−SP等)や水酸基が含まれるもの(例えば、アウジモント(株)製のFOMBLIN Z−DOLやZ−Tetraol、ダイキン工業(株)製のDEMNUM−SA等)、カルボキシル基が含まれるもの(例えば、アウジモント(株)製のFOMBLIN Z−DIAC、ダイキン工業(株)製のDEMNUM−SH、デュポン(株)製のKRYTOX−FS等)等が従来から用いられてきた。
【0010】
【発明が解決しようとする課題】
近年の急速な高密度記録の要求に伴い、磁気ヘッドの低浮上化が進み、磁気ヘッドの構造も従来のTPCヘッドからTri−padヘッド、Tri−omegaヘッド等の低浮上型ヘッドが採用されるようになってきた。それに伴い、磁気ヘッドが磁気ディスク表面を高速回転でしゅう動する際に磁気ヘッド−磁気ディスク間に負圧が生じ、磁気ディスク表面の潤滑剤が磁気ヘッドへ転写されるという現象が顕在化してきた。潤滑剤が磁気ヘッドへ転写されると、ヘッド汚れとなり、磁気ヘッドの浮上特性を乱し(浮上量の上昇)、再生出力の低下を招く。また、磁気ヘッドへの潤滑剤の転写が多いと、磁気ヘッド静止後再起動時にヘッド吸着現象(Fly-Stiction)を引き起こす。
【0011】
高密度記録化・高速化に伴い、ディスクドライブ内におけるディスクの回転数も従来の回転数3600rpmから回転数7200〜10000rpmと高速回転化し、その結果、磁気ディスク表面の潤滑剤が遠心力により外周部へ移動したり飛散するというスピンマイグレーション現象も顕在化するようになった。このマイグレーションが大きくなると、内周部ではヘッドクラッシュ、外周部ではヘッド吸着現象を招くことになる。
【0012】
さらに近年の磁気ディスクドライブは完全密閉式であり、内部空間が外部と隔絶した構造であるため、磁気ディスクドライブが高湿条件下で使用されると、内部部品からの発生ガスは内部空間に充満してガス濃度が高まることになる。この発生ガス成分は、湿度や結露から生じる水分に溶け込み有害な酸性ガスとしてディスク表面へ作用することになる。
【0013】
一方、カーボン保護層の表面は、反応性のカルボニル基、カルボキシル基、水酸基等の官能基を有する薄い酸化膜で覆われており、この官能基に液体潤滑剤の鎖末端の有極性官能基が結合・相互作用することになる。しかし、高湿中等の水分の存在する環境下では、この両者の相互作用は低下することが知られており、この結合低下部位に前述の有害な酸性ガスが積極的に吸着する。また、さらに磁気ヘッドの低浮上化に伴うコンタクトレコーディングにより、ヘッド材質が触媒作用を受けたり摩擦熱を発生したりすることと相まって、パーフロロポリエーテル系潤滑剤の主鎖部(エーテル部位)では分解が進むことになる。この分解物やディスク表面に吸着したガス等の腐食成分が磁気ヘッド表面に転写され、磁気ヘッドの浮上特性を乱し、再生出力の低下を招くことになる。また、分解したパーフロロポリエーテル系潤滑剤は、潤滑特性を保てず、保護膜の磨耗を生じ、最悪の場合、ヘッドクラッシュを引き起こすことになる。
【0014】
上述した問題を解決すべく、各種の有極性官能基を保有するパーフロロポリエーテル系潤滑剤を用いて磁気ディスクを作製する試みが種々なされているが、未だ要求される全ての性能を満足しうる磁気ディスクは確立されていないのが現状である。
【0015】
本発明は上記問題点を解決すべくなされたものであり、本発明の目的は、カーボン保護層表面の潤滑剤の鎖末端官能基がより反応性の高い有極性官能基を有するパーフロロポリエーテル系液体潤滑剤を提供することにある。また、この潤滑剤を適用してパーフロロポリエーテル系液体潤滑剤と保護層表面との結合性をより強固にし、これにより低浮上化に伴う負圧ヘッドしゅう動時や高湿/高ガス濃度雰囲気のディスクドライブ環境下でも磁気ディスク表面から潤滑剤や潤滑剤分解物が磁気ヘッドへ転写されることがなく、かつ高速回転時に潤滑剤のマイグレーションもなく、保護層の磨耗を防止し、長期にわたって潤滑特性の安定化を達成できる液体潤滑剤およびそれを適用した磁気記録媒体、さらにはその磁気記録媒体の製造方法を提供することにある。
【0016】
【課題を解決するための手段】
本発明の液体潤滑剤は、主鎖部構造が一般式(1)、(2)および(3)からなる群から選ばれるいずれか1つで表されるパーフロロポリエーテル系液体潤滑剤であって、鎖状分子末端の少なくとも一方にアミン系官能基を有し、前記アミン系官能基は、式(4)または式(5)のいずれかで表される3級アミン構造を有し、かつ脂環式アミン誘導体を含み、70%以上のボンデッド率を有することを特徴とする。
【0017】
【化6】
R1 H2 C−(CF2 CF2 O)m −(CF2 O)n −CH2 R2 (1)
(式中、R1 およびR2 は同一もしくは異なった官能基であり、mおよびnはそれぞれ整数である)
【0018】
【化7】
F(CF2 CF2 CF2 O)m −CH2 R3 (2)
(式中、R3 は官能基であり、mは整数である)
【0019】
【化8】
【0020】
(式中、R4は官能基であり、mは整数である)
【0021】
【化9】
【0022】
(式中、R5 およびR6 は同一もしくは異なった官能基であり、R5 とR6 は互いに結合して環を形成していてもよく、nは0以上の整数である)
【0023】
【化10】
【0024】
(式中、R7およびR8は同一もしくは異なった官能基であり、R7とR8は互いに結合して環を形成していてもよく、l,m,nはそれぞれ0以上の整数である)
ここで、アミン系官能基は、式(6)または式(7)のいずれかで表されることが好ましい。
【化8】
【化9】
【0025】
また、パーフロロポリエーテル系液体潤滑剤は、重量平均分子量が1500〜15000の範囲であることができる。
【0026】
本発明の磁性記録媒体は、磁性層上に、カーボン保護層および液体潤滑剤層をこの順に有する磁気記録媒体であって、液体潤滑剤層が上述のパーフロロポリエーテル系液体潤滑剤から形成されていることを特徴とする。
【0028】
本発明の磁性記録媒体の製造方法は、非磁性基体上にスパッタ法によりCr下地層、Co合金磁性層をこの順に形成し、さらに、その上にスパッタ法またはCVD法によりカーボン保護層を形成した後、その表面に液体潤滑剤層を形成する工程を具備する磁気記録媒体の製造方法であって、カーボン保護層形成後その表面にディッピング法またはスピンコート法により上述の液体潤滑剤を塗布する工程、およびその塗布表面に対し、加熱もしくはUV照射を行う工程を具備することを特徴とする。
【0029】
【発明の実施の形態】
本発明の液体潤滑剤は、鎖状分子末端の少なくとも一方に有極性官能基を保持するパーフロロポリエーテル系潤滑剤である。カーボン保護層の表面が、反応性のカルボニル基やカルボキシル基、水酸基等の官能基を有する薄い酸化膜で一様に覆われており、この弱酸性を示すカーボン保護層表面と密着性および結合性に優れた潤滑剤層を得るためには、弱アルカリ性を示す有極性官能基を保持するパーフロロポリエーテル系潤滑剤を適用することが最適である。
【0030】
ここで、弱アルカリ性を示す有極性官能基としていかなる種類のものを選定するかは重要である。一般に弱アルカリ性を示す官能基としてはアミンが挙げられるが、一級アミンや二級アミンではアルカリ性が比較的強いため、これらを有するパーフロロポリエーテル系潤滑剤を保護層表面に適用した場合には、潤滑剤の結合性は格段に高まるが大気中やディスクドライブ内の有害な酸性ガスも引きつけ易くなるので、潤滑剤の分解や磁気ヘッドへの汚れ転写等の現象を招き、再生出力低下やヘッドクラッシュを引き起こすことになる。また、鎖状分子末端の有極性官能基として一級もしくは二級アミンを保持するパーフロロポリエーテルは物質的に不安定であり、加温時や室温放置時に潤滑剤の変質が生じる場合もある。
【0031】
したがって、弱アルカリ性を示す有極性官能基は、三級アミンであることが好ましい。好ましい三級アミンとしては、例えば下記式で表されるものが挙げられる。
【0032】
【化11】
【0033】
ただし、式中、R5 、R6 は官能基であり、R5 とR6 は互いに結合して環を形成していてもよく、l,m,nはそれぞれ0以上の整数である。
【0034】
三級アミンの置換基誘導体R5 、R6 は、カーボン保護層−潤滑剤層間の密着性(物理吸着性)をさらに高めるために、カーボン保護層グラファイト構造およびπ−π電子相互作用を持つ共役系結合を有する置換基を同一官能基中に含んでいることが望ましい。
【0035】
弱アルカリ性三級アミン官能基としては、例えば、芳香環,芳香族炭化水素,芳香族アミン,芳香族ジアミン等およびその他の芳香族誘導体、複素環,複素環炭化水素,複素環アミン,複素環ジアミン等およびその他の複素環誘導体、脂肪族炭化水素,脂肪族アミン等およびその他の誘導体、脂環式炭化水素,脂環式アミン等およびその他の誘導体が挙げられる。
【0036】
以下に、弱アルカリ性の三級アミン官能基の構造式を示す。
【0037】
【化12】
【0038】
【化13】
【0039】
パーフロロポリエーテル系液体潤滑剤が磁気ディスク用潤滑剤として用いられる場合、その重量平均分子量(Mw)は1500〜5500であることが好ましい。パーフロロポリエーテル系液体潤滑剤は分子量が低すぎると鎖状分子の長さが短く摩擦係数が悪くなり、逆に分子量が高すぎると鎖状分子の自由端側が長くなりすぎ、その結果、有極性官能基の吸着効果が相対的に弱まり、磁気ヘッドが潤滑剤層に吸着するヘッド吸着現象が起こり易くなるからである。
【0040】
鎖状分子の末端の官能基として上記三級アミンを有するパーフロロポリエーテル系液体潤滑剤は、従来の潤滑剤の鎖状分子の末端の官能基よりもカーボン保護層との結合性が非常に強固になる。したがって、重量平均分子量(Mw)が1500〜15000の高分子量側でもヘッド吸着を起こさず、Tri−PadまたはTri−Omegaの低浮上型コンタクトヘッドに対しても、磨耗を引きおこしにくく良好な潤滑性能を得ることができる。
【0041】
また、パーフロロポリエーテルのカーボン保護層表面への結合性は、カーボン保護層表面と強固に結合する結合性潤滑剤と、弱く結合する移動性潤滑剤との割合を制御し、結合性潤滑剤の比率が潤滑剤全体中30〜100%であることが好ましい。
【0042】
本発明の磁気記録媒体は、図1に示した従来例と同様に、非磁性基板上に下地層および合金磁性層をこの順に形成し、その上にカーボン保護層を設ける。次いでカーボン保護層の上にパーフロロポリエーテル系液体潤滑剤層を形成する。本発明においては、例えば以下に示す3種類のカーボン保護層および潤滑剤層の形成方法のいずれでも用いることができる。
【0043】
すなわち、第一の形成方法は、カーボン保護層の表面にパーフロロポリエーテル系液体潤滑剤をディッピング法またはスピンコート法で塗布する。ただし、潤滑剤中の結合性潤滑剤の比率を30%以上にする。第二の形成方法は、カーボン保護層の表面にパーフロロポリエーテル系液体潤滑剤を塗布した後、潤滑剤層の結合を促進させるべくその塗布表面に加熱処理を施して、結合性潤滑剤の比率を30〜100%内の任意の数値に制御する。第三の形成方法は、カーボン保護層の表面にパーフロロポリエーテル系液体潤滑剤を塗布した後、潤滑剤層の結合を促進させるべくその塗布表面にUV照射を施し、結合性潤滑剤比率を30〜100%内の任意の数値に制御する。
【0044】
合成例
本発明のパーフロロポリエーテル系液体潤滑剤は、例えば以下に示す合成方法により生成することができる。ただし、本発明はこれらに限定されるものではない。
【0045】
すなわち、鎖状分子の末端の官能基が水酸基(−OH)を有するパーフロロポリエーテル(例えば、アウジモント(株)製のFOMBLIN Z−DOL)を無水トリフルオロメタンスルホン酸と塩基の存在下、低温で、常法に従って反応させてトリフラート(triflate)とする。ただし、下記反応式中Rf はパーフロロポリエーテル鎖を示すものとする。
【0046】
【化14】
反応式:
得られたトリフラートにアミノ化合物を作用させて目的の鎖状分子の末端にアミンを有する本発明のパーフロロポリエーテル系液体潤滑剤を得る。
【0047】
【化15】
Rf (CH2 OSO2 CF3 )2 +H−A→Rf (CH2 A)2
(ここで、Aは、前述の弱アルカリ性三級アミン官能基であり、HAは弱アルカリ性二級アミンである。)
実施例
以下に、本発明のパーフロロポリエーテル系液体潤滑剤を具体的に合成する方法を示す。
【0048】
合成例1
ピリミジニルピペラジン修飾パーフロロポリエーテル( II )の合成
(a)トリフルオロメチルスルホン化
無水トリフルオロメタンスルホン酸1.0gを30mlのHCFC225に溶解し、10.0gのFOMBLIN Z−DOL4000と0.1gのピリジンとを80mlのHCFC225に溶解した液に加えた後、0℃に冷却する。液の温度を0℃以下に保って10時間撹拌する。NMRにより反応の終点を確認した。得られた液を純粋で洗浄し、HCFC225を除去して目的とするトリフラート(I)を8.8g得る。
【0049】
(b)ピリミジニルピペラジン化
オートクレーブに(a)のトリフルオロメチルスルホン化反応により得られたトリフラート(I)を5g、ピミジニルピペラジンを0.8gおよびHCFC225を50ml入れて窒素置換した後、90℃で200時間反応させた。NMRにより投入した原料が残っていないことを確認した。水およびエタノールで洗浄し、目的物のピリミジニルピペラジンを鎖状分子の末端に有するパーフロロポリエーテル(II)を2.1g得た。
【0050】
【化16】
【0051】
合成例2
ピペリジニルエチルアミン修飾パーフロロポリエーテル( III )の合成
オートクレーブに合成例1における(a)トリフルオルメチルスルホン化反応により得られたトリフラート(I)を5g、ピペリジニルエチルアミンを0.5gおよびHCFC225を50ml入れて窒素置換した後、90℃で100時間反応させた。NMRにより投入した原料が残っていないことを確認した。水およびエタノールで洗浄し、目的物のピぺリジニルエチルアミンを鎖状分子の末端に有するパーフロロポリエーテル(III )を2.2g得た。
【0052】
【化17】
【0053】
合成例3
ジエチルアミン修飾パーフロロポリエーテル( IV )の合成
オートクレーブに合成例1における(a)トリフルオルメチルスルホン化反応により得られたトリフラート(I)を5g、ジエチルアミンを0.4gおよびHCFC225を50ml入れて窒素置換した後、90℃で100時間反応させた。NMRにより投入した原料が残っていないことを確認した。水およびエタノールで洗浄し、目的物のジエチルアミンを鎖状分子の末端に有するパーフロロポリエーテル(III )を2.1g得た。
【0054】
【化18】
【0055】
以下に、本発明の磁気記録媒体を作製する方法を示す。Al合金(Al−Mg合金)の非磁性基板を準備し、これに無電解メッキにより13μm厚のNi−Pメッキを施して非磁性層を形成し、その表面をポリッシュで表面粗さがRa=10Åになるように研磨した。次いで、ダイヤモンドスラリーを使用したテクスチュアーにより、ほぼ同心円状の溝を表面粗さがRa=30Åになるように作製した。この基板を洗浄後、スパッタ装置内で層厚500ÅのCrの非磁性金属下地層を形成し、さらに層厚300ÅのCo82Cr14Ta4 の磁性層、層厚120Åのダイヤモンド状カーボン(DLC)の保護層を形成した。これに更に、テープバニッシュを行い、この媒体を共通媒体として次のような液体潤滑剤の塗布を行った。
【0056】
合成例1〜3により合成した新規なパーフロロポリエーテル系液体潤滑剤(パーフロロポリエーテル(II)、(III )、(IV))をフルオロカーボン(例えば、スリーエム(3M)(株)製 FC−77、アウジモント(株)製ZS−100)を溶媒として、その濃度が0.05重量%になるように希釈した。これをスピンコート法により回転数1800rpmでパーフロロポリエーテル系液体潤滑剤層の厚さが20Åとなるように塗布して磁気記録媒体(実施例1〜60)を作製した。
【0057】
表4に示すように、鎖状分子の末端にアルコールを有するパーフロロポリエーテル(例えば、アウジモント(株)製FOMBLIN Z−DOL)および末端ピペロニル修飾パーフロロポリエーテル(例えば同社製FOMBLIN AM2001)を用い同様の方法で塗布して比較用の磁気記録媒体(比較例1〜18)を作製した。
【0058】
得られた実施例1〜60および比較例1〜18の磁気記録媒体についてボンデッド率を求め、動摩擦係数(μI 、μL 、CSS−μI 、CSS−μL )を測定し、ヘッド汚れの観測、マイグレーションテスト、SO2 吸着の評価を行った。得られた結果をまとめて表1〜表4に示す。
【0059】
表1〜表4中の加熱処理およびUV処理のボンデッド率は、カーボン保護層に対して強固に結合する結合性潤滑剤と弱く結合する移動性潤滑剤との比率であり、加熱温度・時間やUV波長・パワー・発生オゾン量・照射時間で結合性潤滑剤の比率を制御することが可能である。
【0060】
この結合性潤滑剤の比率は、比較例に示す従来の潤滑剤(例えば、アウジモント(株)製FOMBLIN Z−DOLやAM2001)では、60〜70%が上限であり、その結果、ドライブ中高速回転下で潤滑剤飛散などによるスピンマイグレーションが耐久性の低下を招くという問題を抱えていた。
【0061】
それに対し、本発明の潤滑剤はカーボン保護層表面に存在するC=O、COO−カルボニル官能基との化学結合を達成し、かつカーボン表面と物理吸着的相互作用の強い環状官能基も同時に保有するため、加熱やUV照射処理で容易に30〜100%内の任意の値に結合性潤滑剤の比率を制御することが可能である。
【0062】
なお、ボンデッド率は以下のように求める。まず、パーフロロポリエーテル系液体潤滑剤が塗布された媒体について、FT−IR高感度反射法で1290〜1260cm-1に検出されるC−Fピーク吸光度(すなわち潤滑剤層の膜厚)を求めておく。次いで、この媒体を溶剤FC−77に5分間超音波浸漬し、浸漬後の媒体について再度C−Fピーク吸光度を求め、浸漬前後の吸光度からボンデッド率を求める。
【0063】
作製された磁気記録媒体の表面上に、ヘッド荷重が10gfの磁気ヘッドを、半径位置21.5mm、回転数1rpmでしゅう動させて、このときの動摩擦係数μI を測定した。その後、回転数100rpmで1時間しゅう動させた後、回転数1rpmでしゅう動させたときの動摩擦係数μL を測定した。また、実際の磁気ディスクドライブに組み込み、動摩擦係数μI の測定を行った(CSS−μI と表す)。その後、60℃、80%RHの条件下で200時間CSSを繰り返した後、動摩擦係数μL の測定(CSS−μL と表す)と終了後の磁気ヘッドの汚れ観察を行った。
【0064】
マイグレーションテストは、以下のように行った。すなわち、磁気記録媒体(実施例1〜60、比較例1〜18)を磁気ディスクドライブに組み込み、80℃、30%RH条件下で、7200rpmの高速回転下240時間放置した。この放置前後における磁気記録媒体の面内膜厚を半径方向r=20mmの内周とr=45mmの最外周で測定し、しゅう動後の内周に対する外周の膜厚増加量を示した。
【0065】
表1〜表4から明らかなように、パーフロロポリエーテル系液体潤滑剤の鎖状分子の末端官能基が弱塩基性の三級アミン官能基を有する潤滑剤を塗布した磁気記録媒体(実施例1〜60)では、動摩擦係数μL やCSS−μL が低く抑えられると共に、ヘッド汚れは認められなかった。特に、結合性潤滑剤比率を高めるために潤滑剤塗布後に加熱処理やUV処理を施した媒体では、潤滑剤が高速回転下でスピンオフしてしまうマイグレーションが従来の潤滑剤と比較して極めて少なく、その結果、動摩擦係数μL やCSS−μL 等の低下も顕著であることが判明した。
【0066】
また、従来のパーフロロポリエーテル系液体潤滑剤は分子量が高すぎると(Mwが5500以上)、極性官能基の吸着効果が相対的に弱まり、磁気ヘッドが潤滑剤層に吸着する問題を抱えていた。しかし、三級アミンを鎖状分子の末端に有するパーフロロポリエーテル系液体潤滑剤は従来の潤滑剤鎖状分子の末端の官能基よりもカーボン保護層との結合性が非常に強固になるので、Mw=1500〜15000の広い分子量分布範囲でヘッド吸着を起こさず、低浮上型コンタクトヘッドに対しても磨耗を生じにくく、良好な潤滑性能を得ることが可能となった。
【0067】
また、SO2 吸着量の評価は、磁気記録媒体(実施例1〜60、比較例1〜18)を、標準ガス発生装置「パーミエーター(ガステック(株)製)」のSO2 パーミエーションチューブ系内で、0.1ppmのガス発生下で24時間放置し、放置後のディスク表面へ吸着したSO2 成分をイオンクロマトグラフィ法で定量した。
【0068】
表1〜表4から明らかなように、従来の潤滑剤と比較して、三級アミンを鎖状分子の末端に有するパーフロロポリエーテル系液体潤滑剤はカーボン保護層表面に存在する活性な吸着サイトと積極的に結合し覆うため、外的ガスコンタミネーションであるSO2 のような酸性ガスは媒体表面への吸着が阻害され、SO2 の吸着量は減少する。さらに加熱やUV照射処理による潤滑剤結合性の向上により、その効果はさらに助長されることが明らかになった。
【0069】
他方、従来の潤滑剤である鎖状分子の末端にアルコールまたはピペロニルを有する末端アルコール修飾パーフロロポリエーテル、末端ピペロニル修飾パーフロロポリエーテル系液体潤滑剤のみを塗布した媒体では、表4から明らかなように、潤滑剤の結合性の影響でスピンマイグレーションが大きく、その結果として動摩擦係数μL やCSS−μL も高くなり、また潤滑剤移着、コンタミネーション付着によるヘッド汚れが発生していた。
【0070】
【表1】
【0071】
【表2】
【0072】
【表3】
【0073】
【表4】
【0074】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明により、液体潤滑剤の鎖状分子の末端の官能基としてπ電子を有する環式三級アミン官能基を有する新規なパーフロロポリエーテル系の潤滑剤を得られるので、その潤滑剤を塗布し、カーボン保護層表面と潤滑剤の結合性を著しく増加させた磁気記録媒体を得ることができた。したがって、次の効果を奏する。
【0075】
▲1▼近年の高密度記録の要求に伴う磁気ヘッドの低浮上化や磁気ヘッド構造の変化により潤滑剤が磁気ヘッドへ転写されることによるヘッド吸着現象(Fly-Stiction)が起こり難くなり、また高速回転化により潤滑剤が外周部へ移動したり飛散するスピンマイグレーションも起こり難くなる。
【0076】
▲2▼高温、高湿環境下における潤滑剤の結合力低下に伴って生じる様々な現象、例えば有害なドライブ内ガスコンタミネーション成分の付着促進やコロージョン発生、潤滑剤の分解によって生じるヘッドクラシュ等、カーボン保護膜と潤滑剤層間の結合力不足による様々な現象が起こり難くなり、安定した潤滑特性を永く維持することができる。
【0077】
▲3▼カーボン保護層表面に、弱アルカリ性を有し、かつ共役系結合を持つ置換基を付与した官能基を有するパーフロロポリエーテル系液体潤滑剤を塗布してから、塗布表面に潤滑剤層の結合力をさらに促進させるべく、加熱やUV照射を加え、結合性潤滑剤の比率を30〜100%内の任意の範囲で制御することにより、一層ヘッド吸着現象が起こり難くなり、スピンマイグレーション低減、ガスコンタミネーション付着低減を達成することができ、かつ、これに伴う潤滑性・耐久性の向上を図ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】一般的な磁気記録媒体の層構造を示す模式的斜視図である。
【符号の説明】
1 基体
2 非磁性の金属下地層
3 磁性層
4 保護層
5 液体潤滑剤層
11 非磁性基板
12 非磁性金属層
Claims (5)
- 主鎖部構造が一般式(1)、(2)および(3)からなる群から選ばれるいずれか1つで表されるパーフロロポリエーテル系液体潤滑剤であって、鎖状分子末端の少なくとも一方にアミン系官能基を有し、前記アミン系官能基は、式(4)または式(5)のいずれかで表される3級アミン構造を有し、かつ脂環式アミン誘導体を含み、70%以上のボンデッド率を有することを特徴とする液体潤滑剤。
- 前記パーフロロポリエーテル系液体潤滑剤が1500〜15000の重量平均分子量を有することを特徴とする請求項1に記載の液体潤滑剤。
- 磁性層上にカーボン保護層および液体潤滑剤層をこの順に有する磁気記録媒体であって、前記液体潤滑剤層が請求項1に記載のパーフロロポリエーテル系液体潤滑剤から形成されていることを特徴とする磁気記録媒体。
- 非磁性基体上にスパッタ法によりCr下地層、Co合金磁性層をこの順に形成し、さらに、その上にスパッタ法またはCVD法によりカーボン保護層を形成した後、その表面に液体潤滑剤層を形成する工程を具備する磁気記録媒体の製造方法であって、カーボン保護層形成後その表面にディッピング法またはスピンコート法により請求項1に記載の液体潤滑剤を塗布する工程、およびその塗布表面に対し、加熱もしくはUV照射を行う工程を具備することを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。
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