JPH0883423A - 磁気ディスク - Google Patents

磁気ディスク

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JPH0883423A
JPH0883423A JP16507895A JP16507895A JPH0883423A JP H0883423 A JPH0883423 A JP H0883423A JP 16507895 A JP16507895 A JP 16507895A JP 16507895 A JP16507895 A JP 16507895A JP H0883423 A JPH0883423 A JP H0883423A
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JP
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lubricant
cyclotriphosphazene
polyphenoxy
thin film
magnetic recording
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JP16507895A
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Eru Chiyao Jieemusu
ジェームス・エル・チャオ
Chien Rii Yuu
ユー・チェン・リー
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Hitachi Metals Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 薄膜磁気記録用磁気ディスクの表面の静的、
動的摩擦係数を低減する磁気ディスクを提供する。 【構成】 磁気記録用薄膜と保護被膜と、ポリフェノキ
シーシクロトリフォスファゼン潤滑剤及びパーフルオロ
ポリエーテル油の体積比が0.2〜5.0になる比率で
存在して成る外側潤滑層からなる磁気ディスク。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、潤滑剤の摩擦特性の向
上及びその合成方法を改善した磁気ディスクに関するも
ので、特に薄膜記録メディアの静的及び動的摩擦係数の
低減に関する。
【0002】
【従来の技術】薄膜磁気ディスク等の磁気メディアはデ
ジタルコンピューターのデータ記録メディアとして汎用
的に利用されている。この磁気ディスクの代表的な例で
は、堅いディスク基盤上に、先ず磁気層をスパッター法
で形成し、次に、その表面を炭素層で覆って、磁気層の
摩耗を防ぎ、更に、ディスクと読み込み/書き込み用磁
気ヘッドとの間に働く摩擦力を低減させている。
【0003】また、磁気ディスクの表面潤滑方法とし
て、最終表面処理工程において、フルオロカーボン系潤
滑剤の薄膜を用いて、ヘッド対ディスク間の摩擦によ
る、特に起動/停止の繰り返しによってもたらされる相
互作用を低減する方法が良く知られている。この目的に
適合した標準的潤滑剤として、パーフルオロポリエーテ
ル油が有効であり、これらは、ニュージャージーのオー
ジモント(Ausimont)社(モリスタウン(Mo
rristown))から、商品名AM 2001、も
しくは、商品名Z−DOL、として市販されている。
【0004】磁気ディスクの潤滑性は、一般に、静的及
び動的(回動時)摩擦係数によって決定される。これら
の摩擦係数は、標準的な摺動試験(ドラッグテスト)に
よって、読み込み/書き込み用ヘッドと磁気ディスクが
接触時に必要な引っ張り力として得ることが出来る。長
時間の使用に耐える高信頼度の磁気ディスクに要求され
る重要な性質の一つとして、多数回の起動/停止の繰り
返しや、読み込み/書き込み用ヘッドとの接触を繰り返
した後であっても、相対的に低い摩擦係数を維持する性
質を挙げることが出来る。例えば、ドライブの製造業者
側は、磁気ディスクの静的摩擦係数の初期値は0.3を
上回ら無いこと、及び、20,000回の起動/停止を
繰り返した後の摩擦係数が、0.6を上回らないことを
要求することがある。このような仕様を満たすディスク
は、少なくとも、20,000回の起動/停止の繰り返
しに耐えることが可能で、読み込み/書き込み動作に伴
う致命的な故障に導く可能性がある高摩擦特性を示すこ
とは無い。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】これまでに最も一般的
に磁気メディアに使用されてきた潤滑剤、特に、パーフ
ルオロポリエーテル系潤滑剤は、常温常湿の環境(標準
状態)では、良好な耐環境特性を有しているが、高温及
び高湿の環境に対しては、あまり良くないことが知られ
ている。かくして、ディスクの特性を急速に劣化させる
ような、好ましくない環境条件を除去するために、温度
及び湿度調節制御システムを同時に設置しなければなら
ないと言う問題点が在った。従って、本発明は上記に鑑
みなされたもので、その目的は、常温、常湿の標準状態
時だけでは無く、高温、高湿時においても良好な摩擦に
対する耐環境特性を有する潤滑剤及びその合成方法を改
善した磁気ディスクを提供することにある。
【0006】
【課題を解決するための手段】本発明に係る潤滑剤は、
例えば、ディスクドライブの中にあって、読み込み/書
き込み用ヘッドと共に使用される薄膜磁気ディスクにお
いて、上記の課題を解決するために、以下の手段が講じ
られていることを特徴とする。即ち、上記磁気ディスク
は、基盤と、その基盤上に形成された磁気記録用薄膜
と、前記磁気記録用薄膜上に形成された、例えば、スパ
ッター法によってオーバーコートされた炭素保護被膜を
有しており、更に外側潤滑層として、プロフェノキシ−
シクロトリフォスファゼン潤滑剤と、パーフルオロポリ
エーテル油とを、潤滑剤と油の容積比が、約0.2〜約
5.0となるように配合したものである。
【0007】前記配合の具体的例を挙げれぱ、ポリフェ
ノキシ−シクロトリフォスファゼン潤滑剤と、パーフル
オロポリエーテル油とが、混合されない個別層として存
在し、共同して外側潤滑層を形成するものである。
【0008】前記配合の第2の具体例は、ポリフェノキ
シ−シクロトリフォスファゼン潤滑剤と、パーフルオロ
ポリエーテル油とが混合された状態で存在するものであ
る。前記配合の望ましい配合例は、ポリフェノキシ−シ
クロトリフォスファゼン潤滑剤と、パーフルオロポリエ
ーテル油の配合比が、0.5〜2.0の間にあるもので
ある。
【0009】
【作用】ポリフェノキシ−シクロトリフォスファゼン潤
滑剤は、ヘキサフェノキシ−シクロトリフォスファゼン
化合物であることが望ましく、ポリフェノキシ基は弗素
と化合していることが望ましい。これらの条件を満足す
る、望ましい具体的1例を示す。その化合物の化学構造
式を化1に示す。
【0010】
【化1】 このパーフルオロポリエーテル油は、分子量が約5〜3
0キロダルトンの間にあることが望ましい。
【0011】前記配合の第2の具体例において、本発明
に係る混合潤滑剤は、表面の静的及び動的摩擦係数を低
減する作用を有している。この混合物潤滑剤は、上述の
如く、ポリフェノキシ−シクロトリフォスファゼン潤滑
剤と、パーフルオロポリエーテル油を、容積対容積比
が、約0.2〜約5.0の間にあるように配合したもの
である。
【0012】前記、配合の望ましい配合例において、ポ
リフェノキシ−シクロトリフォスファゼン潤滑剤は、上
述の如く、ヘキサフアノキシ−シクロトリフォスファゼ
ン化合物であって、パーフルオロポリエーテル油は、分
子量が約5〜30キロダルトンの間にあるものである。
又、前記、配合の第2の具体例において、本発明に係る
パーフルオロポリエーテル油の潤滑特性の改善方法は、
本油剤で覆った表面における静的及び動的摩擦係数を効
果的に低減する作用を有していることが確認されてい
る。また、本改善方法は、本油剤と、上述したタイプ
の、ポリフェノキシ−シクロトリフォスファゼン潤滑剤
と混合して使用する方法を包含するものである。また、
前記配合の望ましい配合例において、ポリフェンオキシ
−シクロトリフォスファゼン潤滑剤と、パーフルオロポ
リエーテル油とは、容積対容積比が、約0.2〜約5.
0の間にあるように配合される。
【0013】これまで説明した本発明の構成、効能以外
にも、多数の変形、新たな効能を挙げることは可能であ
るが、それらの詳細については、以下の本発明の実施例
と、図面の説明を参照されたい。
【0014】
【実施例】ここに開示する発明は、磁気ディスクの外側
表面層中に、パーフルオロポリエーテル油化合物と、ポ
リフェノキシトリフォスファゼン潤滑剤が共存すると、
摺動試験による摩擦係数が、パーフルオロポリエーテ
ル、もしくは、ポリフェノキシトリフォスファゼン化合
物が単独で存在する時よりも、特に温度、湿度の上昇時
に、比較的有効に、引っ張り摩擦力が低減する事実に基
づくものである。 この「有効な低減」は、ディスク表
面の静的及び動的摩擦係数が、パーフルオロポリエーテ
ルやポリフェノキシトリフォスファゼン化合物が個別に
外側表面層中に存在する時よりも、計測された摩擦係数
が、温度上昇時の環境条件が、30℃、湿度80%、な
らびに、50℃、湿度10%の環境条件下で、少なくと
も20%低減することを意味している。
【0015】1.薄膜メディア 図1は、薄膜メディア10の1部分の断面図であって、
円盤状の堅い基板12と、その基板上に成層して塗膜さ
れた薄膜層と、結晶性のアンダーレイヤー14と、磁気
薄膜層16と、オーバーコート18と、潤滑剤層20、
から成っている。
【0016】基盤の材質は、織物であっても、従来品と
同様な表面を滑らかに処理したものでも、デジタル記録
メディアとして汎用的に使用されているタイプのアルミ
繊維を織ったものでも良く、また、ガラス繊維であって
も、セラミック素材であっても良い。
【0017】結晶性のアンダーレイヤーは、厚みが30
0〜3,000オングストロームのクロームをスパッタ
ー法で塗膜したものが望ましい。また、アンダーレイヤ
ーの材質は、クロームを基材とする合金、即ち、クロー
ムガドリニウム(CrGd)、クロームバナジウム(C
rV)、クロームチタン(CrTi)、クロームシリコ
ン(CrSi)で置換することも可能である。
【0018】磁気薄膜層は、少なくとも50%のコバル
トを含有する、コバルト基材合金をアンダーレイヤーの
上部に、スパッター法もしくは、同等の方法で形成した
ものが望ましい。薄膜合金の例を挙げると、2種合金及
び3種合金では、コバルト/クローム、コバルト/ニッ
ケル、コバルト/クローム/タンタル、コバルト/ニッ
ケル/白金、ならびに、コバルト/クローム/ニッケル
があり、4種及び5種合金では、コバルト/ニッケル/
クローム/白金、コバルト/クローム/タンタル/白
金、コバルト/クローム/タンタル/白金/ホウ素、な
らびに、コバルト/クローム/ニッケル/白金/ホウ
素、がある。このアンダーレイヤー及び磁気薄膜層の生
成には、現在の先端技術として知られている、スパッタ
ーリング法が採用されている。
【0019】耐摩耗性の保護被膜18は、磁気記録層を
覆って、スパッター法によって塗膜され、その材質は、
炭素、酸化シリコン、窒化シリコン、もしくは同様のも
のを使用することが出来る。潤滑剤層20は、保護被膜
の最上面に形成され、読み込み/書き込み用ヘッドとの
相互作用によって生起する摩擦を低減する。能率良くこ
の潤滑剤を形成するために、グラビティードレイニング
ディップ(gravity−draining di
p)法が採用されており、以下、これについて詳述す
る。
【0020】2.潤滑剤化合物 本発明に係る潤滑剤混合物は、2種類のタイプの潤滑物
質を含むもので、温度上昇の環境条件下であっても、そ
れら2種類のタイプの潤滑物質を、それぞれ単独で使用
した時よりも、より良好な潤滑特性が得られる。それら
2種類のタイプの中の、第1のタイプの潤滑剤は、パー
フルオロポリエーテル油類として知られている潤滑剤類
の中から選別されたものである。「油類」と言う意味
は、水に不溶で、不揮発性であることを示している。こ
のようなパーフルオロポリエーテル油類は、化学式 R
−O−(CX2CY2−O)m−(CY2−O)n−R、但
し、 m、n は整数を、Rは、水素H、3弗化炭素C
3、メチル基CH3、ピペロニル、もしくは、R’を示
し、R’はCF2CH2OH、CF2CH2OCF3、CF2
CH2OCH3、もしくは、CF2CH2O−ピペロニル
を、CX2はCF2、もしくは、CF(CF3)を、ま
た、CY2およびCZ2はCF2を示している。この種の
油類には、また、次の化学式の化合物も含まれている。
即ち、CF2CF2CF2−O−(Z−O)mCF2CF3
である。但し、Zは、CF(CF3)−CF2、もしく
は、CF2CF2CF2、を示す。上式に使用されている
整数、m、n は変数であるから、化合物の全分子量
が、1,500〜30,000、となるように選択する
ことが可能であるが、5,000〜30,000、の間
で選択するのが望ましい。更に具体的に言うと、パーフ
ルオロポリエーテル化合物の分子量は、約5,000〜
20,000に選択される。
【0021】本発明に適用出来るパーフルオロポリエー
テル化合物は、既知の方法によって調達することが可能
で、市販もされている。商業的に入手出来る例として、
オージモント社(モリスタウン市、ニュージャージー
州)のものを図2に示している。図2の最上部に示され
ているのが、本発明に適合するパーフルオロポリエーテ
ル化合物であり、「Z−25」の名称で知られている。
【0022】次に、本発明に使用される、第2のタイプ
の潤滑剤混合物は、ポリフェンオキシ−シクロトリフォ
スファゼン、としてしられている化合物類の中から選択
される。これらの化合物類は、シクロトリフォスファゼ
ン環、(PN)3、によって特徴付けられ、2つのフェ
ニオキシ基、もしくは、フェニオキシ置換された置換物
を有している。このような類の化合物の構造式が、図3
に示されている。
【0023】図3中のフェノキシ群(−OPh)の構造
は、化合物の潤滑特性を向上つせるために、1つ、もし
くは、それ以上のフルオリン含有物群、例えば、弗素、
3弗素化炭素、及びOCF3等で置換されているのが望
ましい。そして、望ましくは、フェノキシ置換物毎に、
1つのフルオリン含有物群を有するものが良い。このフ
ルオリン含有置換物群には、また、シクロトリフォスフ
ァゼン化合物の可溶性を、上述のパーフルオロポリエー
テル化合物の可溶性に近づける便利な効能がある。この
後者の効能は、2種類のタイプの潤滑剤を単一の溶媒に
溶解して混合物として利用する際に極めて有効である。
【0024】本発明に係る、ポリフェノキシ−シクロト
リフォスファゼン化合物は、現在運用されている、周知
の技術的方法によって合成することが可能で、一般に、
ヘキサクロロシクロトリフォスファゼンを初期材料物と
している。この初期材料化合物は、既知の方法によって
調達することが出来る。その合成方法の1つとして、参
照文献として本明細書に記載した米国特許、No.4,
864,047Iの説明によると、フェノール、もしく
は、フェノール置換物(9.6g,約0.4mole=
8−10当量)をテトラヒドロフラン(250mL)中
に素早く(5分以上)溶解して、化学量論に従った量の
水素化ナトリムのナトリウム塩に変換し、この混合物
を、60〜67℃の温度で24時間加熱する。ヘキサク
ロロシクロトリフォスファゼン溶液(17.3g,0.
05mole)を、テトラヒドロフラン(150mL)
の中に、ゆっくりとロートを使って点滴する。そして、
60〜67℃の温度を保持しながら、更に4日間、もし
くはそれ以上にわたって化学反応を持続させると、目的
のヘキサフェノキシが生成される。この化が反応の進行
過程は、核磁気共鳴装置(31P NMR)によって手間
をかけずにモニターすることが出来る。また、もし必要
があれば、ペンタフェノキシ原料からシリカ ゲル ク
ロマトグラフィー法によってヘキサフェノキシを分離す
ることが出来る。
【0025】第2の合成方法は、500mLの攪拌装置
付き4つ首フラスコを用意し、窒素ガス注入口、温度
計、ディーン−スターク(Dean−Stark)式水
濾過装置を装着して、キシレン(120mL)と、フェ
ノール、もしくは、フェノール置換物(35g)の粉末
状混合物と、水酸化カリウム(15g)を入れ、窒素ガ
スの雰囲気中で十分に攪拌する。この混合物をゆっくり
と加熱して、80℃まで温度を上げ、キシレン(20m
L)中に入れたヘキサクロロシクロトリフォスファゼン
を0.5時間かけて点滴して加える。これらの混合物は
加熱されて、減少し、ディーン−スタークトラップに約
5mLの水が捕集されるまでになる(3時間)。フイル
ターで水が濾過された後に固形物が残留するので、乾燥
した後で、10%の水酸化カリウム溶液中で攪拌する。
その結果として得られた固形物をフイルターで濾過して
取り出し、乾燥させ、O−ディクロロベンゼンから再結
晶させて、純粋なヘキサフェノキシを取り出すことが出
来る。上記の合成方法は、米国特許、No.4,74
8,263 に説明されており、本明細書の参照文献と
して記載している。
【0026】ヘキサフェノキシ−シクロトリフォスファ
ゼンを生成する、その他の反応条件については、以下の
文献を参照することが出来る。即ち、オールコック(A
llcock)他(1981年、例えば1620頁)、
コーバー(Kober)他(1966年)、クマール
(Kumar)他(1992年)、ネイダー(Nade
r)他(1992年)、そしてヤング(Yang)他
(1993年)は、2種類の溶媒を使用するシステム、
及び、テトラアルキルアンモニヤのハロゲン化物(例え
ば、テトラブチルアンモニヤ、もしくは、メチルトリオ
クチルアンモニヤの塩化物)を変換用触媒として使用し
ている。
【0027】図4は、本発明に係る、望ましい、ヘキサ
フェノキシ化合物を示しており、ダウ・ケミカル社から
市販されており、ここでは、「X−1P」の商品名で取
り扱っている。この化合物は、先に説明した方法によっ
て合成されたもので、3−トリフルオロメチルフェノー
ルと、4−フルオロフェノールを4:2の比率で混合し
た、ヘキサクロロトリフォスファゼンである。従って、
本発明において使用される、ポリフェノキシトリフォス
ファゼンは、2乃至それ以上の異なるフェノキシ置換群
を含むことが出来、トリフォスファゼン化合物中のこれ
らの混合比率は、合成反応を開始するに先立つた、反応
物質の化学量論的に適正な選択によって決定される。本
発明において利用出来る、「X−1P」タイプの他の化
合物については、ネイダー他(1992年)の文献に記
載されている。
【0028】本発明で使用される、ポリフェノオキシト
リフォスファゼン化合物は、6個のフェノキシ置換物を
含むことが望ましい。トリフォスファゼン化合物に含ま
れるのは、フェノキシ置換物よりも少ない、例えば、3
または5−フェノキシ置換物であるが、化合物中に少な
くとも2個のフェノキシ置換物が存在すればこれらも使
用することが可能である。この場合、残りのトリフォス
ファゼンの場所は、アルコキシ群を用いてブロックして
おくのが望ましい。このアルコキシ群は、一般に、フェ
ノキシ群を付加するために使用される反応条件と同様な
条件下で、ベンゼン環に残っている塩素原子を置換する
作用がある。このアルコキシ群は、低級(C1−C5)な
フルコキシ群、もしくは、低級なパーフルオロアルコキ
シ群に属するもの、例えば、OCH3、OCH2CH3
OCF3、OCH2CF3、OCF2CF3、及びこれらと
同様のものである。フェノキシ−アルコキシトリフォス
ファゼンの混合物を利用する場合の反応条件は、既に良
く知られている(例えば、イノウエ他、1990年)。
【0029】磁気メディアの表面に塗着するために、ポ
リフェノキシトリフォスファゼンとパーフルオロポリエ
ーテル化合物は混合物として使用することが出来、適合
する溶媒によって必要な濃度に希釈されて、磁気メディ
アの表面に同時に塗着される。また、これらを交互に塗
着して成層することも可能で、この塗着方法について
は、第3章において説明する。
【0030】3.磁気メディアの製造方法 図5は、スパッタリング装置の1部分の概要図で、本発
明に係る、磁気記録メディアの製造に使用することが出
来る。この装置は、代表的な構成として4つの作業ステ
ーションを有する真空チャンバー42を備えており、こ
作業ステーションで、スパッターリング、加熱等の作業
が行われる。加熱ステーション(図示していない)は作
業プロセスの最上流端にあって、2組の赤外線灯が配設
され、基板を両面から加熱することが出来るように配置
されており、基板44は、チャンバーの中のステーショ
ン間をパレット46上で移送される。加熱チャンバーの
最下流端には、最初のスパッターリングステーション4
8が在り、基板上にアンダーレイヤー層がスパッターリ
ングされるようになっている。このステーションはクロ
ームもしくは、クロームをベースとする合金をスパッタ
ーリングするための、一対のスパッターリングターゲッ
トを備えており、例えば、アンダーレイヤーを形成する
ために使用される。
【0031】第2のスパッターリングステーションは、
最初のスパッターリングステーションの下流に在って、
アンダーレイヤーの上面に磁気被膜をスパッターリング
するようになっている。また、そこには、コバルトを母
材とする、スパッターリングのための一対のスパッター
リングターゲット50及び52、が配設されており、例
えば、上述したような磁気薄膜の形成に使用されてい
る。また、図示はしていないが、この装置の下流ステー
ションでは、磁気ディスクの両面に保護被膜をスパッタ
ーリングしている。
【0032】基本的なスパッターリング装置は、市販さ
れていることが望ましい。この装置を取り扱っているの
は、サーキットプロセッシングアパレイタス社(フレモ
ント市、カリフォルニア州)、日本真空技術(株)社
(日本)、ライボルトヘラウス社(ドイツ)、バクテッ
ク社(ボールダー市、コロラド州)、および、マテリア
ルズリサーチコーポレーション社(アルバニイ市、ニュ
ーヨーク州)等である。これらのシステムは、いずれ
も、両面照射、インライン方式、高スループットのマシ
ーンであり、ローディング用と、アンローディング用
の、二重インターロック装置を備えたシステムである。
【0033】本発明に準拠して磁気ディスクを製造する
には、基板は、スパッターリング装置内部のパレット4
6の上に配置され、真空チャンバーの真空引きが、例え
ば、真空度が、10-7Torrに達するまで行われる。
基板は、加熱ステーションを通過して移送され、最初の
スパッターリングチャンバーに入り、アンダーレイヤー
が、基本的にはクロームもしくはクロームを基材とする
合金によって、形成される。アンダーレイヤーは、基本
的には、200〜3,000オングストロームの厚みと
なるようにスパッターされる。このアンダーレイヤーの
厚みは、基板の移動速度及び最初のスパッターリングチ
ャンバーに入って通過する速度によって、また、チャン
バー内でのスパッターリングレートによって制御され
る。アンダーレイヤーが形成されると、基板は、パレッ
トに乗ったままで移動し、次のスパッターリングチャン
バーに入り、そこでアンダーレイヤーの上面に磁気層が
スパッターされる。一例を挙げると、コバルト基材の合
金は、70〜88%のコバルト、10〜28%のニッケ
ル、及び2〜10%のクロームを含有しているが、望ま
しくは、74〜78%のコバルト、15〜25%のニッ
ケル、及び、5〜10%のクロームとしたい。更に例示
すると、1〜10%のタンタル、10〜16%のクロー
ム、及び、60〜85%のコバルトを含有するコバルト
基材合金で磁気薄膜を形成するものがある。磁気薄膜
は、既知の条件下で、アンダーレイヤーの上面に、最終
的には、100〜800オングストロームとなるように
スパッターされる。
【0034】別の具体的実施例では、磁気薄膜は、2層
もしくは、マルチレイヤーと呼ばれる、サブレイヤーに
よって構成される。この例では、最初に、約50〜40
0オングストロームの厚みで磁気層が着膜される。この
最初の塗膜の上面にクローム基材の絶縁層が、2〜50
オングストロームの厚みで着膜される。次に、第2の磁
気層が、指定厚みになるまで絶縁層の上面にスパッター
され、その厚みは、基本的には、50〜400オングス
トロームである。磁気薄膜が形成されると、基板は、パ
レットに乗ったままで、次のスパッターリングステーシ
ョンに移送され、そこで、炭素、酸化シリコン、窒化シ
リコン、その他の材料を使用して、既知のスパッターリ
ング方法によって、表面被膜が着膜される。表面被膜の
形成が済むと、ディスクは、本発明に係る潤滑剤化合物
によってオーバーコートされる。その一つの方法を挙げ
ると、潤滑剤化合物は、テープロールもしくは、エンド
レスベルトテープ等の、完成ディスクを表面研磨した
り、滑らかに仕上げする装置で、スプレーバフ等を使用
すると便利である。
【0035】別の例を挙げると、潤滑剤化合物は、グラ
ビティードレイニングディップの方法によって形成さ
れ、ディスクは、潤滑剤を溶解した溶液中に、一定時間
浸漬され、取り出して乾燥される。ディスク表面から溶
媒が蒸発すると、ディスク上に、潤滑剤の層が残るので
ある。この層の厚みは、溶媒溶液中の潤滑剤の初期濃
度、浸漬時間、及び、溶媒に対する潤滑剤の溶解度
(%)によって決定される。例えば、残留潤滑剤層の厚
みは、より希薄な潤滑剤溶液を使用する、潤滑剤溶液中
にディスクを浸漬する時間を短縮する、もしくは、潤滑
剤の溶解度が高く、すぐに溶解するような溶媒を使用す
ることによって、低減することが出来る。パーフルオロ
ポリエーテル化合物及びポリフェノキシ−トリホスファ
ーゼンは、いずれも、基本的には、約0.01%から1
%の濃度で使用されるが、望ましくは、約0.05%か
ら約0.2%の間で使用するのが良い。この場合、単一
溶媒中に複数の化合物が溶解していることになるので、
使用する溶媒は、これらの潤滑剤を、それぞれに所定の
溶解度で容易に溶解する溶媒を使用するか、潤滑剤に対
する溶解度が小さな溶媒を混合した2液式溶媒を使用す
ることも出来る。また、両潤滑剤に対して、ほぼ同様の
溶解度を有するような溶媒を選択することも行われてい
る。
【0036】一般的には、ポリフェノキシトリホスファ
ーゼン化合物は、炭化水素溶媒にも、また、或種のパー
フルオリン溶媒にも容易に溶解する。一方、本発明にお
いて使用されるパーフルオロポリエーテルは、パーフル
オリン溶媒にも、より容易に溶解する。ポリフェノキシ
トリホスファーゼン化合物用の溶媒として、例えば、n
−ヘキサン、及び、CFC−113(CClF2CCl2
F)がある。パーフルオロポリエーテル油類が可溶な溶
媒として、CFC−113及びパーフルオロ炭素系のパ
ーフルオロヘキサンがあり、後者については、3M社か
ら商品名「PF−5060」として市販されている。
【0037】浸漬工程は、標準的な潤滑装置で実現可能
で、サンホセテクノロジーカンパニー社(サンホゼ、カ
リフェルニャ)から商品化されている。上記の工程を経
過して製造された未研磨の磁気ディスクを潤滑装置に装
着し、工程プログラムに従って、所定の時間、潤滑剤を
溶解した溶液中に浸漬する。溶液中への浸漬が終了する
と、ディスクは、溶媒が殆ど蒸発するまで乾燥される。
溶媒の除去作業を加速するために、減圧したり、不活性
ガス(例えば窒素ガス)の通風路をディスク表面に設け
ることが出来る。潤滑剤をマルチレイヤーの形で付加す
ることも、浸漬、乾燥工程で可能であり、所定の厚みが
得られるまで、積層することが出来る。この場合、浸漬
の標準工程の合間に、キス−バフによるディスク表面の
補修を行って、表面欠陥を除去するのが望ましい。
【0038】又、別の具体的実施例として、ポリフェノ
キシトリホスファーゼン及びパーフルオロポリエーテル
潤滑剤は、分離した状態で、交互に積層することも可能
で、これまでに説明した標準的工程と同様な方法によっ
て実現することが出来る。例えば、パーフルオロポリエ
ーテル油のみを含有する潤滑剤層が、浸漬工程によっ
て、約10〜30オングストロームの厚みで生成され
る。次に、ディスクはキス−バフを受けるが、この工程
で発生する潤滑剤層の厚みの目減りは、僅かに数オング
ストロームに過ぎない。次に、ディスクは、ポリフェノ
キシシクロトリフォスファゼン化合物のみを含有する
か、もしくはつねパーフルオロポリエーテル油と混合し
た溶液中に浸漬され、第2のサブレイヤーを、最初の潤
滑剤層の上面に生成する。
【0039】付加されたそれぞれの潤滑剤層の厚みは、
10オングストロームから30オングストロームの間に
なるが、標準的には、約15オングストロームから25
オングストロームの間である。潤滑剤層の最終的な厚み
は、フーリエ変換赤外線分光分析計(FTIR)による
計測結果(ニコレット、フレモント、カリフォルニヤ)
では、標準的な値として、約25〜約35オングストロ
ームである。
【0040】4. 潤滑剤層の特性 表面潤滑剤の潤滑性能を評価するには、標準的方法によ
って計測された、動的摩擦係数を見るのが効果的であ
る。図6は、ディスク70の表面摩擦係数を計測するた
めに使用される装置80の概要図である。この種の測定
に適した装置の1つとして、「ダイサン」テスターと呼
ばれているもので、ディスクの粘度や摩擦係数の計測に
適している。要約して説明すると、この装置には、モー
ターによって駆動されるローター84が設けてあり、こ
れによってディスクを低速で回転させている。装置内部
の、標準の重さ6.5gramに組立られた読み込み/
書き込み用ヘッド86は、ディスクの接触位置(実線)
と非接触位置(点線)の間を移動するムーブメントに装
着されている。一方、ヘッドは、応力変換器(トランス
ジューサー)88に接続されて、ディスクが静止位置か
ら回転しようとした時にヘッドに加えられる力(ディス
クの移動方向に向かう)を計測する。この力の計測値に
よって、標準的には、ディスクの回転を1rpmとした
時の、動的摩擦係数が決定される。
【0041】クローム磁気層と、スパッターされた炭素
のオーバーコートから成る一連の磁気ディスクが、上記
の方法によって連続的に製造され、そして、次に潤滑剤
の塗膜が、以下によって行われる。即ち、2種類の潤滑
剤溶液が使用される。 (i)0.1%(v/v)のパーフルオロポリエーテル
化合物、Z−25(図2、オージモント製)を、PF−
5060(パーフルオロヘキサン、3M社製、セント・
ポール市、ミネソタ州)に溶解し、(ii)0.1%
(v/v)のZ−25と、0.05%(v/v)のポリ
フェノキシトリホスファーゼン化合物、X−1P(図
5、ダウ・ケミカル製)を含有する、PF−5060溶
液。ここで、(ii)に示した溶液を調合する際には、
以下の注意が必要である。即ち、X−1P化合物は、最
初に小量のCFC−113に溶かし込んでおいて、種溶
液としておくことである。例えば、2mLのX−1P
を、10mLのCFC−113に溶解する比率を保っ
て、種溶液をあらかじめ作っておいて、これを、PF−
5060(標準的には、10ガロンのPF−5060を
使用する)で十分に希釈された、Z−25中に加える手
順である。
【0042】潤滑装置は、重力を利用して潤滑剤溶液を
塗着させる、グラビティー・フロー・潤滑装置で、サン
・ホセ・テクノロジー社(サン・ホゼ市、カリフォルニ
ヤ州)製の、モデル7G−1130/7G195を使用
した。個々のディスクは、上述の潤滑剤溶液の、いずれ
かに、2mm/秒の引き出し速度で浸漬され、その後3
0分間通風される。そして、ディスクは、バフィング装
置によってキス−バフされる。 この装置は、エクス
クルーシブ・デザイン社(サン・マテオ市、カリフォル
ニヤ州)製の、モデルNo.800 HDF−Cで、
0.3μm微粒子研磨テープ仕様のものである。ちなみ
に、このテープは、3M社(ミネアポリス市、ミネソタ
州)が提供する、No.51190469、である。バ
フィングは、8秒間、テープ圧1ポンド、テープ速度、
0.025インチ/秒、ディスク速度、100rpm、
で行う。
【0043】キス・バフの工程が完了した後、ディスク
は再び潤滑装置に装着され、前と同じ溶液に、前と同様
に浸漬され、そして更に30分間通風乾燥される。動的
表面摩擦係数を測定するために、ディスクは、最高2
0,000回の起動/停止のサイクル試験に曝され、そ
の間中、摩擦係数が記録される。これらの計測は、標準
状態(21℃、湿度約45%)、高温・高湿状態(30
℃、湿度80%)、及び、高温・乾燥状態、の各条件下
で行われる。その結果を次表に示す。
【0044】
【表1】
【0045】上表から判るように、標準状態では、パー
フルオロポリエーテル(Z−25)潤滑剤のみが、動的
摩擦係数が、0.5〜1.0、の範囲内にある。この値
は、X−1Pを外側表面に塗膜した時の値として、ダウ
・ケミカル社が、1994年6月21−24に、ニュー
メキシコ州のアルバカーキ市で行われたインターマグ会
議で報告した値と、ほぼ同じであり、この値は、比較の
ために、上表の第3コラムに掲示してある。しかるに、
Z−25/X−1P混合潤滑剤のの値(第4コラム)
は、標準状態で、Z−25もしくは、X−1Pが単一で
使用された時よりも、明らかに、より優れた潤滑性を有
することを示しており、その動的摩擦係数は、約0.3
〜0.6の範囲内に留まっている。
【0046】高温時に得られた摩擦係数のデータは、表
の下側2列に示されている。これから判断されるよう
に、高温/高湿の環境条件下では、パーフルオロポリエ
ーテル潤滑剤のみが、実質的に芳しくない摩擦特性を示
しており、起動/停止の繰り返しサイクルの最初の数千
回で、摩擦係数が2〜3の間に達している。パーフルオ
ロポリエーテルの摩擦特性は、高温/乾燥の環境条件下
でも、同様に貧弱である。この条件下で得られた、1〜
2の値は、高温/高湿条件時に計測された値ほどには悪
くは無いが、ディスクの表面には、摩耗の痕跡が現れ
る。
【0047】対象的に、パーフルオロポリエーテル/ト
リホスファーゼン混合物は、高温/高湿時及び高温/乾
燥時の両方で、優れた摩擦特性を示しており、20,0
00回の起動/停止サイクルを繰り返した後であって
も、高温/高湿時の摩擦係数の値は、0.3〜0.7の
間に、また、高温/乾燥時の値は、0.25〜0.41
の間に納まっている。しかも、試験に供したいずれのデ
ィスクにも、摩耗の痕跡は全く認められなかった。これ
らの摩擦特性は、トリホスファーゼン化合物(X−1
P)を単独で使用した場合に得られる値よりも優れてい
る。この動的摩擦係数に関して観測された傾向は、一般
的に、静的摩擦係数についても同様に適用される。
【0048】本発明について具体的な数値を例示して説
明してきたが、ここで開示された技術に種々の変形を加
えることも、また、修飾を加えることも可能であること
は勿論である。
【図面の簡単な説明】
【図1】潤滑剤層を有する薄膜メディアを示す説明図で
ある。
【図2】パーフルオロポリエーテル化合物の、1構成例
を示す図面である。
【図3】ポリフェノキシ−トリフォスファゼン化合物の
一般的構造を示す図面である。
【図4】ポリフェノキシトリフォスファゼン化合物の1
構成例を示す図面である。
【図5】磁気ディスク製造工程で使用される、スパッタ
リング装置の1部分を示す説明図である。
【図6】磁気ディスクの外側層における摩擦特性の計測
装置を示す説明図である。
【符号の説明】
10 薄膜メディア、12 薄板、14 アンダーレイ
ヤー、16 磁気薄膜層、18 オーバーコート、20
潤滑剤層
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 (C10M 169/04 107:38 137:16) C10N 30:06 40:18

Claims (16)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 基板と、その基板上に形成された磁気記
    録用薄膜と、その磁気記録用薄膜の上に形成された保護
    被膜と、ポリフェノキシ−シクロトリフォスファゼン潤
    滑剤及び、パーフルオロポリエーテル油が、それらの体
    積比が、約0.2から5.0の間になる比率で存在して
    成る、外側潤滑剤層と、から成ることを特徴とする、デ
    ィスクドライブの中で、読み込み/書き込み用ヘッドと
    共に使用する、薄膜磁気記録用ディスク。
  2. 【請求項2】 ポリフェノキシ−シクロトリフォスファ
    ゼン潤滑剤及びパーフルオロポリエーテル油が分離した
    副層となって存在し、併せて、外側潤滑剤層を形成す
    る、請求項1記載の薄膜磁気記録用ディスク。
  3. 【請求項3】 ポリフェノキシ−シクロトリフォスファ
    ゼン潤滑剤及びパーフルオロポリエーテル油が、混合物
    となって潤滑剤層中に存在する、請求項1記載の薄膜磁
    気記録用ディスク。
  4. 【請求項4】 前記体積比が、約0.5から約2.0の
    間にある、請求項1記載の薄膜磁気記録用ディスク。
  5. 【請求項5】 オーバーコートされた保護被膜が、炭素
    被膜である、請求項1記載の薄膜磁気記録用ディスク。
  6. 【請求項6】 ポリフェノキシ−シクロトリフォスファ
    ゼン潤滑剤が、ポリフェノキシシクロトリフォスファゼ
    ンの弗化物である、請求項1記載の薄膜磁気記録用ディ
    スク。
  7. 【請求項7】 ポリフェノキシ−シクロトリフォスファ
    ゼン潤滑剤が、化1の構造式を有する、請求項6記載
    の、ポリフェノキシ−シクロトリフォスファゼン潤滑
    剤。 【化1】
  8. 【請求項8】 パーフルオロポリエーテル油が、約5か
    ら約30キロダルトンの分子量である、請求項1記載の
    薄膜磁気記録用ディスク。
  9. 【請求項9】 ポリフェノキシ−シクロトリフォスファ
    ゼン潤滑剤及び、パーフルオロポリエーテル油が、それ
    らの体積比が、約0.2から5.0の間になる比率で混
    在して成る、表面の動的摩擦係数を低減するための、潤
    滑剤混合物。
  10. 【請求項10】 体積比が、約0.5から約2.0の間
    にある、請求項9記載の、潤滑剤混合物。
  11. 【請求項11】 ポリフェノキシ−シクロトリフォスフ
    ァゼン潤滑剤が、ポリフェノキシシクロトリフォスファ
    ゼンの弗化物である、請求項9記載の潤滑剤混合物。
  12. 【請求項12】 ポリフェノキシ−シクロトリフォスフ
    ァゼン潤滑剤が、化1の構造式を有する、請求項11記
    載の、潤滑剤混合物。 【化1】
  13. 【請求項13】 パーフルオロポリエーテル油が、約5
    から約30キロダルトンの分子量である、請求項9記載
    の潤滑剤混合物。
  14. 【請求項14】 パーフルオロポリエーテル油の潤滑特
    性を改善する方法であって、この油を表面に塗膜して、
    動的摩擦係数を効果的に低減するための添加物が、ポリ
    フェノキシ−シクロトリフォスファゼン潤滑剤である、
    潤滑特性改善方法。
  15. 【請求項15】 ポリフェノキシ−シクロトリフォスフ
    ァゼン潤滑剤及び、パーフルオロポリエーテル油が、そ
    れらの体積比が、約0.2から5.0の間になる比率で
    混在している、請求項14記載の潤滑特性改善方法。
  16. 【請求項16】 前記体積比が、約0.5から約2.0
    の間にある、請求項14記載の潤滑特性改善方法。
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