JP2000318081A - 防湿性多層フィルム - Google Patents

防湿性多層フィルム

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 非吸湿性樹脂層の少なくとも片面に無機酸化
物若しくは金属の蒸着膜が形成された複合フィルムを含
有する高度の防湿性能を示す防湿性多層フィルム及びそ
の製造方法を提供すること。 【解決手段】 非吸湿性樹脂層の少なくとも片面に無機
酸化物若しくは金属の蒸着膜が形成された複合フィルム
を含有する防湿性多層フィルムであって、該複合フィル
ムの蒸着膜面が、接着剤層を介して、他の非吸湿性樹脂
層面または他の複合フィルムの蒸着膜面と積層された層
構成を含有し、接着剤層と隣接して積層されている蒸着
膜の合計層数（ｎ）が２〜８である多層フィルムからな
り、かつ、温度４０℃、相対湿度１００％の条件下で測
定した透湿度（Ｗ；単位＝ｇ／ｍ2・ｄａｙ）が式
（１） Ｗ≦（１／ｎ）×０．２０ （１） の関係を満足する防湿性多層フィルム、並びに、前記の
多層フィルムを５５℃以上１４０℃未満の乾熱雰囲気中
で１０時間以上熱処理する防湿性多層フィルムの製造方
法。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、高度の防湿性能を
有する防湿性多層フィルムに関し、さらに詳しくは、食
品、医薬品、電子部品などの包装材料や封止材料として
好適な防湿性多層フィルム及びその製造方法に関する。
本発明の防湿性多層フィルムは、ポリ塩化三フッ化エチ
レンフィルムに匹敵する防湿性を発揮することが可能で
あり、エレクトロルミネッセンス素子などの電子部品の
封止用パッケージフィルムとして特に好適である。
【０００２】
【従来の技術】従来より、合成樹脂フィルムの表面に無
機酸化物若しくは金属の蒸着膜を形成した複合フィルム
は、酸素ガスバリア性及び水蒸気バリア性が良好で、透
明性に優れ、さらには、蒸着膜がケイ素酸化物薄膜など
の場合には電子レンジ適性を有していることから、食
品、医薬品、電子部品などの包装材料や封止材料として
用いられている。少なくとも片面に蒸着膜を形成した複
合フィルムは、その片面または両面に各種合成樹脂フィ
ルムを積層することにより、蒸着膜を保護するととも
に、強度、耐熱性、ヒートシール性などの諸機能を付与
した多層フィルムとすることができる。
【０００３】しかしながら、蒸着膜を含有する従来の複
合フィルムは、透湿度を十分に低くすることができない
ため、例えば、高度の防湿性が要求される電子部品の封
止用パッケージフィルムとしては必ずしも適していなか
った。この問題について、以下に、エレクトロルミネッ
センス素子（ＥＬ素子）を例に挙げて、より具体的に説
明する。
【０００４】蛍光化合物の固体（蛍光体）に電場を印加
して、電気エネルギーを蛍光の発光エネルギーに変換す
る作用をエレクトロルミネッセンスと呼ぶ。エレクトロ
ルミネッセンスは、その基本素子構造から、薄膜型と分
散型とに分類することができる。薄膜型ＥＬ素子は、蛍
光体の薄膜からなる発光層を備えたものである。分散型
ＥＬ素子は、粉末蛍光体を有機または無機のバインダ中
に分散させた発光層を備えたものである。ＥＬ素子は、
発光層を直接または絶縁層を介して一対の電極により挟
んだ素子本体を備えており、一対の電極の少なくとも一
方には、透明電極が用いられている。発光層を構成する
蛍光体は、吸湿すると、その発光輝度が著しく損なわれ
る。そのため、ＥＬ素子は、一対の電極間に発光層が配
置されたＥＬ素子本体を、透明な防湿材で被覆（封止）
した構造を有している。
【０００５】従来、ＥＬ素子の防湿材としては、ポリ塩
化三フッ化エチレン（ＰＣＴＦＥ）フィルムやガラス基
板が用いられている。ＰＣＴＦＥフィルムは、合成樹脂
フィルムの中で最も優れた防湿性を有しているが、コス
トが高く、しかも雰囲気温度が５０℃を越える高温にな
ると防湿性が著しく低下する。そのため、ＰＣＴＦＥフ
ィルムで封止したＥＬ素子は、高温・高湿下での寿命が
極端に短くなるという問題があった。一方、ガラス基板
は、薄膜化や軽量化に限度があり、可撓性に欠けるとい
う問題もある。また、ガラス基板のみでＥＬ素子本体を
封止することは困難であり、可撓性のある防湿性フィル
ムの併用が不可欠である。
【０００６】したがって、ＰＣＴＦＥフィルムに代替す
ることができる高度の防湿性能を有する防湿性フィルム
の開発が望まれていた。従来、ＰＣＴＦＥに代替する樹
脂材料として、ポリ塩化ビニリデンやポリビニルアルコ
ールなどが検討され、さらには、無機酸化物や金属の蒸
着膜を形成した合成樹脂フィルムも検討されてきた。し
かしながら、ＰＣＴＦＥフィルムに匹敵する高度の防湿
性能と適度の可撓性を有する防湿材の開発は困難であっ
た。
【０００７】例えば、特開平８−３００５４９号公報に
は、ガスバリア性を有する皮膜を設けた二軸延伸プラス
チックフィルムの皮膜面が接着樹脂層と接触するように
構成された、少なくとも二軸延伸プラスチックフィルム
・皮膜／接着樹脂層／フレキシブルフィルムからなるラ
ミネートフィルムにおいて、該二軸延伸プラスチックフ
ィルムのガラス転移点以上、融点以下の温度で該二軸延
伸プラスチックフィルムを加熱し、その際、該二軸延伸
プラスチックフィルムの縦方向（ＭＤ）の伸縮率の範囲
を伸び率２％以内及び収縮率５％以内とすることによ
り、ガスバリア性を改善する方法が開示されている。該
公報には、ガスバリア性を有する皮膜として、無機酸化
物や金属の蒸着膜が示されている。
【０００８】上記公報に記載の方法では、ラミネートフ
ィルムを加熱する際に、２本の独立駆動ロールＡ及びＢ
の間を通過させ、かつ、各独立駆動ロールの回転速度を
調整することにより、ラミネートフィルムの伸縮率を制
御している。具体的には、駆動ロールＡの周速に対し
て、駆動ロールＢの周速を１．０２〜０．９５倍に調整
して、ラミネートフィルムを緊張下に加熱している。ま
た、該公報に記載の方法では、加熱温度を二軸延伸プラ
スチックフィルムのガラス転移点＋７０℃以上、融点以
下とすることが望ましいとされている。該公報の実施例
には、ラミネートフィルムを緊張下に、２３０℃の熱ロ
ールに１．５秒間（実施例１）、１９０℃の熱ロールに
３．２秒間（実施例２）、２５０℃の熱ロールに０．９
秒間（実施例３）、それぞれ接触させた例が示されてい
る。該公報の他の実施例には、ラミネートフィルムを独
立駆動する２本のロール間にゆっくり流しながら、１７
０℃の加熱炉中で１０分間（実施例４）、及び２１０℃
の加熱炉中で２分間（実施例５）、それぞれ加熱した例
が示されている。このような方法により、ラミネートフ
ィルムの透湿度（カップ法により４０℃、相対湿度差９
０％で測定）が、熱処理前の１．５ｇ／ｍ2 ・ｄａｙか
ら、熱処理後の０．６ｇ／ｍ2 ・ｄａｙにまで改善され
た例が示されている（実施例４）。しかしながら、この
透湿度の値は、ＰＣＴＦＥフィルムの透湿度の水準
（０．０３ｇ／ｍ2 ・ｄａｙ程度）にはるかに及ばない
ものである。
【０００９】最近、本発明者らは、ポリビニルアルコー
ルなどの吸湿性樹脂層の両面に直接または接着剤層を介
して無機酸化物薄膜を配置した透明な多層フィルムを乾
燥することにより、優れた防湿性能を有する防湿フィル
ムの得られることを見いだした（ＰＣＴ／ＪＰ９８／０
１７８１）。しかし、この防湿フィルムは、吸湿性樹脂
を使用することが必須であり、樹脂材料の選択に制限が
あった。また、この防湿フィルムは、透湿度に加えて、
透湿量をも低く抑制するために、真空乾燥を含む高度の
乾燥処理により、該吸湿性樹脂層を絶乾状態にまで乾燥
する必要があった。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、非吸
湿性樹脂層の少なくとも片面に無機酸化物若しくは金属
の蒸着膜が形成された複合フィルムを含有する、非吸湿
性樹脂層と蒸着膜とを必須とする多層フィルムからな
り、高度の防湿性能を示す防湿性多層フィルム及びその
製造方法を提供することにある。
【００１１】本発明者らは、前記従来技術の問題点を克
服するために鋭意研究した結果、非吸湿性樹脂層の少な
くとも片面に無機酸化物若しくは金属の蒸着膜が形成さ
れた複合フィルムの蒸着膜面が、接着剤層を介して、他
の非吸湿性樹脂層面または他の複合フィルムの蒸着膜面
と積層された層構成を含有し、接着剤層と隣接して積層
されている蒸着膜の合計層数（ｎ）が２〜８である多層
フィルムを作製し、次いで、該多層フィルムを１４０℃
未満の比較的低温で長時間熱処理することにより、ＰＣ
ＴＦＥフィルムに匹敵する高度の防湿性能を有し、適度
の可撓性や柔軟性をも有する防湿性多層フィルムが得ら
れることを見いだした。
【００１２】本発明の方法によれば、多層フィルムを緊
張下に熱処理する必要がなく、例えば、ロール状に巻回
した状態で加熱炉中に保持することにより、熱処理を行
うことができる。したがって、本発明の方法は、大量生
産に適している。また、本発明の方法では、５５℃以上
１４０℃未満の比較的低温で熱処理をすることができ
る。本発明者らの実験結果によれば、多層フィルムを高
温で熱処理すると、透湿度が低下する傾向を示し、特に
１７０℃以上の高温で熱処理すると、透湿度が著しく低
下することが判明した。さらに、本発明の方法では、吸
湿性樹脂層が必須ではなく、吸湿性樹脂層を絶乾状態に
まで乾燥する必要もない。本発明の防湿性多層フィルム
は、蒸着膜の合計層数を適度の範囲内に調整することに
より、例えば、ＥＬ素子本体の防湿材として適用するの
に好適な可撓性を有することができる。本発明は、これ
らの知見に基づいて完成するに至ったものである。
【００１３】
【課題を解決するための手段】かくして、本発明によれ
ば、非吸湿性樹脂層の少なくとも片面に無機酸化物若し
くは金属の蒸着膜が形成された複合フィルムを含有する
防湿性多層フィルムであって、該複合フィルムの蒸着膜
面が、接着剤層を介して、他の非吸湿性樹脂層面または
他の複合フィルムの蒸着膜面と積層された層構成を含有
し、接着剤層と隣接して積層されている蒸着膜の合計層
数（ｎ）が２〜８である多層フィルムからなり、かつ、
温度４０℃、相対湿度１００％の条件下で測定した透湿
度（Ｗ；単位＝ｇ／ｍ2 ・ｄａｙ）が式（１） Ｗ≦（１／ｎ）×０．２０ （１） の関係を満足する防湿性多層フィルムが提供される。
【００１４】また、本発明によれば、非吸湿性樹脂層の
少なくとも片面に無機酸化物若しくは金属の蒸着膜が形
成された複合フィルムを含有する防湿性多層フィルムの
製造方法において、（１）複合フィルムの蒸着膜面が、
接着剤層を介して、他の非吸湿性樹脂層面または他の複
合フィルムの蒸着膜面と積層された層構成を含有し、接
着剤層と隣接して積層されている蒸着膜の合計層数
（ｎ）が２〜８である多層フィルムを作製し、次いで、
（２）該多層フィルムを５５℃以上１４０℃未満の乾熱
雰囲気中で１０時間以上熱処理することを特徴とする防
湿性多層フィルムの製造方法が提供される。
【００１５】
【発明の実施の形態】本発明の防湿性多層フィルムは、
非吸湿性樹脂層、蒸着膜、及び接着剤層を必須とし、こ
れら各層をそれぞれ２層以上有する多層フィルムから構
成されたものである。 １．非吸湿性樹脂層 本発明で使用する非吸湿性樹脂とは、吸水率（ＪＩＳ
Ｋ−７２０９）が通常１．０％以下、好ましくは０．８
％以下、より好ましくは０．５％以下の合成樹脂を意味
する。このような非吸湿性樹脂としては、ポリエチレ
ン、ポリプロピレン、ポリ−４−メチルペンテンなどの
ポリオレフィン系樹脂；ポリエチレンテレフタレート、
ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレー
トなどのポリエステル系樹脂；ポリ塩化ビニル、ポリ塩
化ビニリデンなどの塩素含有樹脂；ポリスチレンなどの
ポリビニル芳香族系樹脂；ポリカーボネート、ポリフェ
ニレンスルフィド、ポリイミド、ポリスルホンなどを挙
げることができる。
【００１６】非吸湿性樹脂からなる層は、未延伸フィル
ムまたは延伸フィルムのいずれでもよいが、二軸延伸ポ
リエチレンテレフタレートなどの二軸延伸フィルムであ
ることが好ましい。また、非吸湿性樹脂は、その融点ま
たはビカット軟化点または分解温度が所定の熱処理温度
以上であって、非吸湿性樹脂層が当該熱処理温度で形状
保持性を有することが好ましい。
【００１７】非吸湿性樹脂層の厚みは、特に限定されな
いが、通常、５〜４００μｍ、好ましくは８〜２００μ
ｍ、より好ましくは１０〜１００μｍである。非吸湿性
樹脂層が二軸延伸フィルムである場合には、その厚み
は、多くの場合１０〜２０μｍ程度で十分である。非吸
湿性樹脂層には、必要に応じて、酸化防止剤、紫外線吸
収剤、帯電防止剤、着色剤、滑剤、可塑剤、難燃剤など
の添加剤を含有させることができる。蒸着膜の密着性を
改善するために、非吸湿性樹脂層の表面を予めコロナ放
電処理、プラズマ処理、オゾン処理、紫外線照射処理、
電子線照射処理、プライマー塗布処理などを行うことが
できる。これらの中でも、プライマー処理が特に好まし
い。非吸湿性樹脂は、透明性に優れるものが好ましい。
本発明では、非吸湿性樹脂層は、その少なくとも片面に
蒸着膜を形成して複合フィルムとして使用するが、必要
に応じて、蒸着膜を形成していない非吸湿性樹脂層も多
層フィルムの層構成成分として使用することができる。
【００１８】２．無機酸化物若しくは金属の蒸着膜 無機酸化物若しくは金属の蒸着膜は、非吸湿性樹脂層の
片面または両面に形成するが、多層フィルムの可撓性や
柔軟性を考慮に入れると、片面のみに形成することが好
ましい。無機酸化物としては、酸化アルミニウム、酸化
亜鉛、酸化錫、酸化インジウム、酸化チタン、及びこれ
らの混合物などの金属酸化物；ＳｉＯ、ＳｉＯ2 、及び
これらの混合物などのケイ素酸化物；などを例示するこ
とができる。金属としては、例えば、アルミニウム、
金、銀、白金、パラジウム、錫、ニッケル、コバルト、
亜鉛、チタン、インジウム、及びこれらの混合物などを
例示することができる。これらの中でも、ケイ素酸化
物、アルミニウム、酸化アルミニウムなどの蒸着膜が好
ましく、ケイ素酸化物の蒸着膜が特に好ましい。ケイ素
酸化物蒸着膜中には、１０重量％以下の少量であれば、
カルシウム、マグネシウム、またはこれらの酸化物など
の不純物を含んでいてもよい。
【００１９】蒸着膜は、非吸湿性樹脂層（非吸湿性樹脂
フィルム）の少なくとも片面に、真空蒸着法（物理気相
成長法、化学気相成長法など）、イオンプレーティング
法、スパッタリング法、反応蒸着法などより形成するこ
とができる。反応蒸着法は、金属や無機酸化物などを蒸
着原料とし、酸素ガスを供給しながら蒸着を行う方法で
ある。真空蒸着法などは、当業者に周知の方法であり、
それぞれ常法に従って実施することができる。
【００２０】蒸着膜の厚みは、通常１０〜５００ｎｍ、
好ましくは２０〜２００ｎｍ、より好ましくは３０〜１
００ｎｍである。蒸着膜の厚みが薄すぎると、防湿性が
不十分となり、厚すぎると、フィルムにカールが発生し
たり、蒸着膜自体に亀裂や剥離が生じやすくなる。この
ような蒸着膜を形成した非吸湿性樹脂フィルムとして
は、市販品を使用してもよい。好ましい市販品として
は、三菱化学興人パックス株式会社製のテックバリア
Ｈ、テックバリアＵ、テックバリアＴ、テックバリアＶ
などのテックバリアシリーズ；尾池工業株式会社製のＭ
ＯＳ−ＴＨ、ＭＯＳ−ＴＢなどのＭＯＳシリーズ；など
を挙げることができる。これらは、いずれも二軸延伸ポ
リエチレンテレフタレートフィルム（二軸延伸ＰＥＴフ
ィルム）の片面にケイ素酸化物の蒸着膜を形成したもの
である。これらの中でも、熱処理による防湿性能の向上
効果が顕著な点で、テックバリアシリーズが好ましい。
【００２１】３．接着剤層 本発明では、非吸湿性樹脂層の少なくとも片面に無機酸
化物若しくは金属の蒸着膜が形成された複合フィルムの
蒸着膜面が、接着剤層を介して、他の非吸湿性樹脂層面
または他の複合フィルムの蒸着膜面と積層された層構成
を有する多層フィルムを作製する。ここで、他の非吸湿
性樹脂層面とは、蒸着膜が形成されていない非吸湿性樹
脂層（フィルム）のいずれか一方の表面でもよいし、片
面に蒸着膜が形成されている複合フィルムの非吸湿性樹
脂層面でもよい。また、他の複合フィルムとは、同種の
複合フィルム、すなわち、非吸湿性樹脂層の少なくとも
片面に無機酸化物若しくは金属の蒸着膜が形成された複
合フィルムを意味する。
【００２２】このような多層フィルムを作製するには、
好ましくは、非吸着性樹脂層の片面に無機酸化物若しく
は金属の蒸着膜が形成された複合フィルムを２枚以上使
用して、これらを接着剤を用いて積層する。非吸湿性樹
脂層の両面に蒸着膜が形成された複合フィルムを使用す
る場合には、該複合フィルム１枚でもよいが、可撓性や
柔軟性を考慮に入れると、片面に蒸着膜を形成した複合
フィルムを２枚以上使用することが好ましい。また、必
要に応じて、蒸着膜が形成されていない非吸湿性樹脂層
（フィルム）を複合フィルムと組み合わせて使用しても
よい。
【００２３】接着剤としては、ウレタン系、アクリル
系、ポリエステル系などの各種接着剤を使用することが
できる。これらの中でも、ウレタン系のポリオール成分
とポリイソシアネート成分とからなる二液反応型が好ま
しい。ウレタン系接着剤としては、反応により、ポリエ
ーテル系ポリウレタン樹脂とポリエステル系ポリウレタ
ン樹脂を形成するものがあり、ポリエステル系ポリウレ
タン樹脂を形成するものが好ましい。好ましい二液反応
型のウレタン系接着剤としては、東洋モートン株式会社
から市販されてるＡＤ−５０２／ＣＡＴ−１０、ＡＤ−
５７８Ａ／ＣＡＴ−１０などが挙げられる。
【００２４】接着剤層の厚みは、通常１〜５０μｍ、好
ましくは２〜１０μｍ、より好ましくは３〜５μｍ程度
である。接着剤層は、ドライラミネート法により、接着
剤を蒸着膜面またはフィルム面上に塗布し、乾燥するこ
とにより形成することが好ましい。接着剤層を形成後、
各層を熱ロールでニップして貼り合わせるなど、常法に
従ってドライラミネーションを行うことにより、多層フ
ィルムを作製することができる。
【００２５】４．多層フィルム 本発明で使用する多層フィルムの基本的な層構成につい
て、図１〜５を参照しながら説明する。図１に示すよう
に、非吸湿性樹脂層１の片面に蒸着膜２を形成した複合
フィルムＸを２枚使用して、各複合フィルムの互いの蒸
着面同士を対向させて、接着剤層ａ1 を介して積層した
「非吸湿性樹脂層／蒸着膜／接着剤層／蒸着膜／非吸湿
性樹脂層」の層構成を有する多層フィルムが例示され
る。図２には、非吸湿性樹脂層１の片面に蒸着膜２を形
成した複合フィルムＸを３枚使用した「非吸湿性樹脂層
／蒸着膜／接着剤層／蒸着膜／非吸湿性樹脂層／接着剤
層／蒸着膜／非吸湿性樹脂層」の層構成を有する多層フ
ィルムが示されている。図３には、非吸湿性樹脂層１の
片面に蒸着膜２を形成した複合フィルムＸを２枚と、非
吸湿性樹脂層３の片面に蒸着膜４を形成した複合フィル
ムＹを２枚の合計４枚を用いた「非吸湿性樹脂層／蒸着
膜／接着剤層／蒸着膜／非吸湿性樹脂層／接着剤層／非
吸湿性樹脂層／蒸着膜／接着剤層／蒸着膜／非吸湿性樹
脂層」の層構成を有する多層フィルムが示されている。
【００２６】図４には、非吸湿性樹脂層１の片面に蒸着
膜２を形成した複合フィルムＸを４枚使用し、接着剤層
ａ2 により、「非吸湿性樹脂層／蒸着膜／接着剤層／蒸
着膜／非吸湿性樹脂層／接着剤層／非吸湿性樹脂層／蒸
着膜／接着剤層／蒸着膜／非吸湿性樹脂層」の層構成を
有する多層フィルムを作製した例が示されている。図５
には、接着剤層ａ2 を接着剤層ａ1 に代えたこと以外
は、図４と同様の層構成を有する多層フィルムを作製し
た例が示されている。これらの図１〜５に示す多層フィ
ルムの具体的な層構成の例については、実施例１〜５に
示す。上記を含む好ましい層構成としては、以下のよう
な多層構成を例示することができる。
【００２７】(1) 非吸湿性樹脂層／蒸着膜／接着剤層／
蒸着膜／非吸湿性樹脂層 (2) 非吸湿性樹脂層／蒸着膜／接着剤層／蒸着膜／非吸
湿性樹脂層／接着剤層／蒸着膜／非吸湿性樹脂層 (3) 非吸湿性樹脂層／蒸着膜／接着剤層／蒸着膜／非吸
湿性樹脂層／接着剤層／蒸着膜／非吸湿性樹脂層／接着
剤層／蒸着膜／非吸湿性樹脂層 (4) 非吸湿性樹脂層／蒸着膜／接着剤層／非吸湿性樹脂
層／蒸着膜／接着剤層／蒸着膜／非吸湿性樹脂層／接着
剤層／蒸着膜／非吸湿性樹脂層 (5) 非吸湿性樹脂層／蒸着膜／接着剤層／蒸着膜／非吸
湿性樹脂層／接着剤層／非吸湿性樹脂層／蒸着膜／接着
剤層／蒸着膜／非吸湿性樹脂層 (6) 非吸湿性樹脂層／蒸着膜／接着剤層／非吸湿性樹脂
層／蒸着膜／接着剤層／蒸着膜／非吸湿性樹脂層／接着
剤層／非吸湿性樹脂層／蒸着膜／接着剤層／蒸着膜／非
吸湿性樹脂層 (7) 非吸湿性樹脂層／蒸着膜／接着剤層／非吸湿性樹脂
層／蒸着膜／接着剤層／蒸着膜／非吸湿性樹脂層／接着
剤層／非吸湿性樹脂層／蒸着膜／接着剤層／蒸着膜／非
吸湿性樹脂層／接着剤層／蒸着膜／非吸湿性樹脂 (8) 非吸湿性樹脂層／蒸着膜／接着剤層／蒸着膜／非吸
湿性樹脂層／接着剤層／非吸湿性樹脂層／蒸着膜／接着
剤層／蒸着膜／非吸湿性樹脂層／接着剤層／蒸着膜／非
吸湿性樹脂層／接着剤層／蒸着膜／非吸湿性樹脂層 (9) 非吸湿性樹脂層／蒸着膜／接着剤層／蒸着膜／非吸
湿性樹脂層／接着剤層／非吸湿性樹脂層／蒸着膜／接着
剤層／蒸着膜／非吸湿性樹脂層／接着剤層／非吸湿性樹
脂層／蒸着膜／接着剤層／蒸着膜／非吸湿性樹脂層 (10)非吸湿性樹脂層／蒸着膜／接着剤層／蒸着膜／非吸
湿性樹脂層／接着剤層／非吸湿性樹脂層／蒸着膜／接着
剤層／蒸着膜／非吸湿性樹脂層／接着剤層／非吸湿性樹
脂層／蒸着膜／接着剤層／蒸着膜／非吸湿性樹脂層／接
着剤層／蒸着膜／非吸湿性樹脂層
【００２８】多層フィルムの層構成は、以上のものに限
定されない。多層フィルム中の接着剤層と隣接（接触）
して積層されている蒸着膜の合計層数は、２〜８であ
り、好ましくは２〜６である。接着剤層と隣接する蒸着
膜の合計層数が３層以上であると、低透湿性の多層フィ
ルムが安定して得られやすい。蒸着膜の合計層数が多く
なるに従って、多層フィルムの防湿性能は向上するもの
の、可撓性及び柔軟性が低下するため、折り曲げ加工な
どが困難になる。また、蒸着膜の合計層数を多くする
と、経済的ではない。一方、蒸着膜が１枚の場合には、
熱処理によっても十分に低い透湿度を実現することが難
しい。本発明の方法によれば、蒸着膜の合計層数が２〜
６程度で、ＰＣＴＦＥフィルムに匹敵する高度の防湿性
能（低透湿度）を有する多層フィルムを得ることが可能
である。蒸着膜の合計層数は、通常、片面に蒸着膜を形
成した非吸湿性樹脂フィルムの使用枚数により調整す
る。なお、接着剤層に隣接してない蒸着膜が付加的に存
在していてもよい。
【００２９】本発明で使用する多層フィルムは、図１に
示すように、非吸湿性樹脂層の片面または両面（好まし
くは片面）に無機酸化物若しくは金属の蒸着膜が形成さ
れた複合フィルム(X) を少なくとも２枚含有し、かつ、
複合フィルムの少なくとも２枚が、接着剤層を介して、
互いの蒸着膜面同士で積層された層構成を有するもので
あることが好ましい。接着剤層を介して互いの蒸着膜面
同士で積層された層構成は、多層フィルム中に１〜４、
好ましくは１〜３、より好ましくは１〜２含んでいるこ
とが望ましい。多層フィルム中に、接着剤層を介して互
いの蒸着膜面同士で積層された層構成を含ませることに
より、熱処理後に、高度の防湿性能を付与することがで
きる。また、片面に蒸着膜を形成した複合フィルムを２
枚以上使用して、蒸着膜面同士が接着剤層を介して積層
することにより、多層フィルムの可撓性及び柔軟性を損
なうことなく、防湿性能の向上を図ることができる。さ
らに、このような層構成とすることにより、多層フィル
ムの基本的な層構成における各層の使用枚数を抑制しつ
つ、防湿性能の向上に必要な蒸着膜の合計層数を確保す
ることができる。
【００３０】本発明で使用する多層フィルムは、前述の
ような基本的な層構成を有するものであるが、強度や耐
熱性の向上、ヒートシール性の付与などの目的で、所望
により、蒸着膜を持たない樹脂層を最内層、最外層、ま
たは中間層として、１層以上配置することができる。こ
のような付加的な樹脂層は、透明性を有する合成樹脂か
らなる層であることが好ましい。このような付加的な樹
脂層としては、前述の非吸湿性樹脂層と同様のものを用
いることができる。また、付加的な樹脂層として、例え
ば、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）とポリ（メタ）ア
クリル酸またはその部分中和物との混合物から形成した
熱処理フィルム（特開平６−２２０２２１号公報）、糖
類とポリ（メタ）アクリル酸またはその部分中和物との
混合物から形成した熱処理フィルム（特開平７−１６５
９４２号公報）などのガスバリア性フィルム、これらの
ガスバリア性フィルムを熱可塑性樹脂層の少なくとも片
面に形成した複合フィルムなどを使用することができ
る。付加的な樹脂層として、上記以外に、ＰＶＡ、エチ
レン−酢酸ビニル共重合体けん化物（ＥＶＯＨ）、ポリ
アミドなどの吸湿性樹脂からなる層を用いることもでき
る。付加的な樹脂層には、所望により、紫外線吸収剤や
ＥＬ素子の色変換を行うための顔料などの添加剤を含有
させることができる。
【００３１】本発明の防湿性多層フィルムにヒートシー
ル性を付与するため、最内層（ヒートシールを実施する
層）にヒートシール性樹脂層を配置することができる。
ヒートシール性樹脂層としては、例えば、ポリオレフィ
ン系ホットメルト型シーラント層、エポキシ系ホットメ
ルト型シーラント層などが好ましい。このシーラント層
の厚みは、通常１０〜３００μｍ程度である。本発明の
防湿性多層フィルムを用いてＥＬ素子本体を封入する場
合、ヒートシール性樹脂層をＥＬ素子本体を包囲する部
位にのみ配置することもできる。
【００３２】これらの付加的な樹脂層は、それぞれ単独
で、あるいは他の樹脂層と組み合わせて使用することが
できる。また、これらの付加的な樹脂層は、接着剤層を
介して多層フィルム中の所定の位置に配置することがで
きるが、場合によっては、接着剤層を用いることなく熱
融着させてもよい。さらに、付加的な樹脂層は、多層フ
ィルムの熱処理後に、該多層フィルムの片面または両面
に積層することもできる。ホットメルト型シーラント層
は、多層フィルムの熱処理後に積層することが好まし
い。
【００３３】前述の如き基本的な層構成を有する多層フ
ィルム、及び付加的な樹脂層を配置した多層フィルム
は、いずれも透明性を有するものであることが好まし
い。ここで、透明性の程度は、使用目的に応じて異なる
が、例えば、防湿性多層フィルムをＥＬ素子本体の防湿
材として使用する場合には、発光層からの光を透過し得
る程度に透明であることが必要である。
【００３４】５．熱処理 本発明の製造方法では、多層フィルム（付加的な樹脂層
が配置されたものを含む）を特定の条件下で熱処理を行
うことにより、防湿性能を顕著に向上させる。接着剤と
して二液反応型ウレタン系接着剤などの反応性の接着剤
を用いる場合には、熱処理に先立って、接着剤の反応の
ためのエージング処理を行う。多層フィルムの製造工程
において、接着剤層にウレタン系接着剤を用いて多層フ
ィルムを作製した場合には、３０〜５０℃の温度範囲で
２４時間以上、接着剤のエージング処理を行った後、熱
処理を行うことが好ましい。エージング処理温度は、低
すぎると硬化反応が遅くなりすぎ、高すぎるとガスの生
成により発泡したりして、透湿度に悪影響を及ぼす。エ
ージング処理温度は、４０℃前後がより好ましい。エー
ジング処理時間は、好ましくは２４時間（１日）〜１６
８時間（７日）、より好ましくは４８時間（２日）〜９
６時間（４日）程度である。
【００３５】多層フィルムの熱処理工程では、多層フィ
ルムを５５℃以上１４０℃未満の乾熱雰囲気中で１０時
間以上熱処理する。熱処理温度は、好ましくは６０〜１
３０℃、より好ましくは７０〜１２０℃である。熱処理
温度が低すぎると、多層フィルムの透湿度を十分に低減
させるのに長時間を必要とし、生産性が低下する。一
方、熱処理温度が高すぎると、透湿度を低下させる作用
効果が小さいか、あるいは透湿度が高くなるなどの不都
合を生じる。熱処理時間は、好ましくは３０時間以上、
より好ましくは１００時間以上である。熱処理時間は、
熱処理温度が高い場合には短く、低い場合には長くする
ことが、生産性の観点と、小さな透湿度の値を安定して
得る上で、好ましい。熱処理時間の上限は、特にない
が、熱処理温度が低い場合には、１２００時間程度であ
る。
【００３６】熱処理は、多層フィルムを緊張下に実施す
る必要はなく、非緊張下に行うことができる。先行技術
（特開平８−３００５４９号公報）では、緊張下に高温
で短時間の熱処理を教示しているが、本発明の層構成の
多層フィルムを熱処理する場合には、驚くべきことに、
非緊張下に比較的低い温度で長時間熱処理を行うことに
より、ＰＣＴＦＥフィルムに匹敵する防湿性能を有する
多層フィルムを得ることができる。工業的な規模で熱処
理を実施するには、多層フィルムをロール状に巻回した
状態で、所定温度に調整した加熱炉中に、所定時間保持
する方法が好ましい。このような熱処理法を採用すれ
ば、多層フィルムを緊張下に加熱する必要がないため、
熱処理時間が比較的長時間となっても、大量処理が可能
であり、生産性が損なわれることはない。
【００３７】本発明では、熱処理により、温度４０℃、
相対湿度１００％の条件下で測定した透湿度が、０．１
０ｇ／ｍ2 ・ｄａｙ以下、好ましくは０．０８ｇ／ｍ2
・ｄａｙ以下、より好ましくは０．０６ｇ／ｍ2 ・ｄａ
ｙ以下の高度の防湿性能を有する防湿性多層フィルムを
得ることができる。多くの場合、透湿度が０．０５ｇ／
ｍ2 ・ｄａｙ以下、最も好ましくは０．０２〜０．０４
ｇ／ｍ2 ・ｄａｙの防湿性多層フィルムを得ることが可
能である。同じ条件で測定したＰＣＴＦＥフィルムの防
湿度が０．０３ｇ／ｍ2 ・ｄａｙ程度であるので、本発
明によれば、ＰＣＴＦＥフィルムに匹敵する防湿性能を
有する防湿性多層フィルムの得られることがわかる。
【００３８】多層フィルム中の複合フィルムの枚数が多
くなるに従って、透湿度が小さくなるが、本発明によれ
ば、下記の式（１） Ｗ≦（１／ｎ）×０．２０ （１） 〔式中、ｎは、接着剤層と隣接して積層されている蒸着
膜の合計層数であり、Ｗは、透湿度（単位＝ｇ／ｍ2 ・
ｄａｙ）である。〕の関係を満足する防湿性多層フィル
ムを得ることができる。より具体的に、例えば、図１に
示すような接着剤層と隣接して積層されている蒸着膜の
合計層数が２（ｎ＝２）の多層フィルムの場合、熱処理
によって、０．１０ｇ／ｍ2 ・ｄａｙ以下の透湿度を達
成することができる。
【００３９】熱処理温度と熱処理時間と透湿度との関係
について、実験データを解析した結果、以下のような関
係式が成立することが判明した。すなわち、多層フィル
ムの透湿度（Ｗ）を（１／ｎ）×０．２０ｇ／ｍ2 ・ｄ
ａｙ以下とするには、Ｔ＝熱処理時間（Ｈｒ）、ｔ＝熱
処理温度（Ｋ）とした場合、次の関係式（Ｉ）を満足す
る条件で熱処理を行うことが好ましい。
【００４０】 Ｔ≧３×１０10×ｔ-4.5184 （Ｉ） つまり、５５℃（３２８Ｋ）以上１４０℃（４１３Ｋ）
未満の範囲内で熱処理温度ｔ（Ｋ）を設定した場合、多
層フィルムの透湿度を（１／ｎ）×０．２０ｇ／ｍ2 ・
ｄａｙ以下とするには、その熱処理温度でＴ時間（Ｈ
ｒ）以上、熱処理を行う。
【００４１】多層フィルムの透湿度を（１／ｎ）×０．
１６ｇ／ｍ2 ・ｄａｙ以下とするには、次の関係式（Ｉ
Ｉ）を満足する条件下で熱処理を行うことが好ましい。 Ｔ≧２×１０11×ｔ-4.6651 （ＩＩ） 多層フィルムの透湿度を（１／ｎ）×０．１２ｇ／ｍ2
・ｄａｙ以下とするには、次の関係式（ＩＩＩ）を満足
する条件下で熱処理を行うことが好ましい。 Ｔ≧３×１０10×ｔ-4.1345 （ＩＩＩ）
【００４２】６．用途 本発明の防湿性多層フィルムは、高度の防湿性能を活か
して、例えば、食品、医薬品、電子部品などの包装材料
や封止材料として使用することができる。本発明の防湿
性多層フィルムは、ＰＣＴＦＥフィルムに匹敵する防湿
性を発揮することが可能であり、ＥＬ素子本体の封止用
パッケージフィルムとして特に好適である。
【００４３】本発明の防湿性多層フィルムをＥＬ素子本
体の防湿材として適用する場合について、具体例を挙げ
て説明する。図６は、ＥＬ素子の一例を示す断面模式図
である。図６に示すＥＬ素子は、電極６２を設けた基板
６３と、電極６４を設けた基板６５により、発光層６１
を狭持してなるＥＬ素子本体を、一対の防湿材６６及び
６７で封止してなる構造を有している。一対の電極６２
及び６４には、それぞれリード線が接続され、外部電源
からの給電により、発光層６１に電界を印加する構成と
なっている。基板６３及び６５は、その少なくとも一方
をプラスチックフィルムやガラス板などの透明基板とし
て、発光層からの光が外部へ透過するようにする。電極
６２及び６４は、金属やＩＴＯ（インジウム−錫複合酸
化物）などの金属酸化物等から形成され、その少なくと
も一方を透明にして、発光層からの光が外部に透過する
ようにする。したがって、基板６３と電極６２が透明で
ある場合、他方の基板６５及び電極６４は、不透明であ
ってもよく、さらには、アルミニウム箔などを用いて基
板兼電極としてもよい。ＥＬ素子本体は、複数個を平面
的に並べたり、あるいは縦に積層し、これら複数個のＥ
Ｌ素子本体をまとめて防湿材で封止することもできる。
【００４４】一対の防湿材６６及び６７の少なくとも一
方は、本発明の防湿性多層フィルムにより構成するが、
他方は、ガラス基板や金属板であってもよい。例えば、
一方の防湿材６７がガラス基板である場合には、その上
の基板６５を省略して、ガラス基板上に電極６４を設け
てもよい。一対の防湿材６６及び６７が本発明の防湿性
多層フィルムである場合、２枚の防湿性多層フィルムを
用いてもよいが、１枚の防湿性フィルムを折り返して用
いてもよい。
【００４５】図７は、本発明が対象とするＥＬ素子の他
の一例を示す断面模式図である。図７に示すＥＬ素子
は、透明導電フィルム（ＩＴＯ）７３と背面電極（アル
ミニウム箔）７６との間に、有機バインダで固めた粉末
蛍光体からなる発光層７４とその片側に絶縁破壊防止用
の誘電体層７５を挟んだ構造を有するものである。図７
のＥＬ素子では、除湿用の吸湿フィルム７２及び７７を
挿入し、防湿材７１及び７８で封止する。防湿材７１及
び７８として、本発明の防湿性多層フィルムを使用すれ
ば、柔軟性のあるＥＬ素子を得ることができる。
【００４６】
【実施例】以下に実施例及び比較例を挙げて、本発明に
ついてより具体的に説明する。なお、物性の測定法は、
次のとおりである。 （１）透湿度 透湿度は、ＡＳＴＭ Ｆ−１２４９（ＪＩＳ Ｋ−７１
２９Ｂ法）に準拠し、モダンコントロール社製水蒸気透
過試験機ＰＥＲＭＡＴＲＡＮ−Ｗ３／３１ＳＷを用いて
測定した。具体的には、測定対象のフラットな多層フィ
ルム（試験片）を拡散セルに固定し、拡散セルを試験片
によって乾燥室と調湿室に隔てる。拡散セル全体を４０
℃の雰囲気下において、経時により、試験片の温度が４
０℃になるようにする。試験片によって隔てられる前か
ら、乾燥室は、乾燥窒素流に曝されており、一方の調湿
室は、蒸留水を含んだスポンジにより相対湿度１００％
に曝されつつ、窒素流下にある。試験片によって両室を
隔てた後、１時間程度の時間が経過すると、乾燥室の相
対湿度は０％となり、調湿室の相対湿度は１００％にな
るので、その時点から透湿度の測定を開始する。試験片
を通して調湿室から乾燥室に透過してくる水蒸気は、乾
燥窒素流に混ざり、赤外線センサーにまで運ばれる。赤
外線センサーにより、水蒸気によって吸収される赤外線
エネルギーの割合を測定して電気信号として取り出し、
これによって、透湿度を算出する。この方法により、多
層フィルムの温度４０℃、相対湿度１００％の条件下で
の透湿度（単位＝ｇ／ｍ2 ・ｄａｙ）を測定する。 （２）ＥＬ素子の発光輝度保持率 ＥＬ素子サンプルを、温度６０℃、相対湿度９０％の条
件下で５００時間放置した後、室温で動作電圧１００
Ｖ、動作周波数４００Ｈｚの電源に接続し、初期発光輝
度Ｌ0 を測定し、次いで、電圧を印加したまま室温で７
５０時間経過後の発光輝度Ｌ1 を測定し、次式に従っ
て、発光輝度保持率を算出した。 発光輝度保持率＝（Ｌ1 ／Ｌ0 ）×１００（％）
【００４７】［実施例１］図１に示す層構成を有する防
湿性多層フィルムを作製した。この多層フィルムの層構
成は、外面から内面にかけて、次のとおりである。 （１）ケイ素酸化物の蒸着膜が形成された二軸延伸ポリ
エチレンテレフタレートフィルム〔三菱化学興人パック
ス（株）製「テックバリアＨ」、厚さ１２μｍ〕（内面
側に蒸着膜）、（２）ウレタン系接着剤層〔東洋モート
ン（株）製「ＡＤ−５０２／ＣＡＴ−１０」、厚さ３．
５μｍ〕、（３）ケイ素酸化物の蒸着膜が形成された二
軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルム〔三菱化学
興人パックス（株）製「テックバリアＨ」、厚さ１２μ
ｍ〕（外面側に蒸着膜）。 ドライラミネート法により、ウレタン系接着剤層を介し
て各層を積層して、透明な多層フィルムを得た。多層フ
ィルムは、ロール状に巻回した。この多層フィルムを４
０℃で７２時間エージング処理した。次いで、ロール状
に巻回した状態の多層フィルムを１２０℃に調整した加
熱炉中に投入し、１４０時間保持して熱処理を行った。
結果を表１に示す。
【００４８】［比較例１］実施例１において、エージン
グ処理後、熱処理を行わなかったこと以外は、同様にし
て、多層フィルムを得た。結果を表１に示す。
【００４９】［実施例２］図２に示す層構成を有する防
湿性多層フィルムを作製した。この多層フィルムの層構
成は、外面から内面にかけて、次のとおりである。 （１）ケイ素酸化物の蒸着膜が形成された二軸延伸ポリ
エチレンテレフタレートフィルム〔三菱化学興人パック
ス（株）製「テックバリアＨ」、厚さ１２μｍ〕（内面
側に蒸着膜）、（２）ウレタン系接着剤層〔東洋モート
ン（株）製「ＡＤ−５０２／ＣＡＴ−１０」、厚さ３．
５μｍ〕、（３）ケイ素酸化物の蒸着膜が形成された二
軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルム〔三菱化学
興人パックス（株）製「テックバリアＨ」、厚さ１２μ
ｍ〕（外面側に蒸着膜）、（４）ウレタン系接着剤層
〔東洋モートン（株）製「ＡＤ−５０２／ＣＡＴ−１
０」、厚さ３．５μｍ〕、（５）ケイ素酸化物の蒸着膜
が形成された二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィ
ルム〔三菱化学興人パックス（株）製「テックバリア
Ｈ」、厚さ１２μｍ〕（外面側に蒸着膜）。 ドライラミネート法により、ウレタン系接着剤層を介し
て各層を積層して、透明な多層フィルムを得た。多層フ
ィルムは、ロール状に巻回した。この多層フィルムを４
０℃で７２時間エージング処理した。次いで、ロール状
に巻回した状態の多層フィルムを１００℃に調整した加
熱炉中に投入し、２５０時間保持して熱処理を行った。
結果を表１に示す。
【００５０】［比較例２］実施例２において、エージン
グ処理後、熱処理を行わなかったこと以外は、同様にし
て、多層フィルムを得た。結果を表１に示す。
【００５１】［実施例３］図３に示す層構成を有する防
湿性多層フィルムを作製した。この多層フィルムの層構
成は、外面から内面にかけて、次のとおりである。 （１）ケイ素酸化物の蒸着膜が形成された二軸延伸ポリ
エチレンテレフタレートフィルム〔三菱化学興人パック
ス（株）製「テックバリアＨ」、厚さ１２μｍ〕（内面
側に蒸着膜）、（２）ウレタン系接着剤層〔東洋モート
ン（株）製「ＡＤ−５０２／ＣＡＴ−１０」、厚さ３．
５μｍ〕、（３）ケイ素酸化物の蒸着膜が形成された二
軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルム〔三菱化学
興人パックス（株）製「テックバリアＨ」、厚さ１２μ
ｍ〕（外面側に蒸着膜）、（４）ウレタン系接着剤層
〔東洋モートン（株）製「ＡＤ−５０２／ＣＡＴ−１
０」、厚さ３．５μｍ〕、（５）ケイ素酸化物の蒸着膜
が形成された二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィ
ルム〔尾池工業（株）製「ＭＯＳ−ＴＨ」、厚さ１２μ
ｍ〕（内面側に蒸着膜）、（６）ウレタン系接着剤層
〔東洋モートン（株）製「ＡＤ−５０２／ＣＡＴ−１
０」、厚さ３．５μｍ〕、（７）ケイ素酸化物の蒸着膜
が形成された二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィ
ルム〔尾池工業（株）製「ＭＯＳ−ＴＨ」、厚さ１２μ
ｍ〕（外面側に蒸着膜）。 ドライラミネート法により、ウレタン系接着剤層を介し
て各層を積層して、透明な多層フィルムを得た。多層フ
ィルムは、ロール状に巻回した。この多層フィルムを４
０℃で７２時間エージング処理した。次いで、ロール状
に巻回した状態の多層フィルムを１１０℃に調整した加
熱炉中に投入し、２００時間保持して熱処理を行った。
結果を表１に示す。
【００５２】［比較例３］実施例３において、エージン
グ処理後、熱処理を行わなかったこと以外は、同様にし
て、多層フィルムを得た。結果を表１に示す。
【００５３】［実施例４］図４に示す層構成を有する防
湿性多層フィルムを作製した。この多層フィルムの層構
成は、外面から内面にかけて、次のとおりである。 （１）ケイ素酸化物の蒸着膜が形成された二軸延伸ポリ
エチレンテレフタレートフィルム〔三菱化学興人パック
ス（株）製「テックバリアＨ」、厚さ１２μｍ〕（内面
側に蒸着膜）、（２）ウレタン系接着剤層〔東洋モート
ン（株）製「ＡＤ−５７８Ａ／ＣＡＴ−１０」、厚さ
３．５μｍ〕、（３）ケイ素酸化物の蒸着膜が形成され
た二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルム〔三菱
化学興人パックス（株）製「テックバリアＨ」、厚さ１
２μｍ〕（外面側に蒸着膜）、（４）ウレタン系接着剤
層〔東洋モートン（株）製「ＡＤ−５７８Ａ／ＣＡＴ−
１０」、厚さ３．５μｍ〕、（５）ケイ素酸化物の蒸着
膜が形成された二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフ
ィルム〔三菱化学興人パックス（株）製「テックバリア
Ｈ」、厚さ１２μｍ〕（内面側に蒸着膜）、（６）ウレ
タン系接着剤層〔東洋モートン（株）製「ＡＤ−５７８
Ａ／ＣＡＴ−１０」、厚さ３．５μｍ〕、（７）ケイ素
酸化物の蒸着膜が形成された二軸延伸ポリエチレンテレ
フタレートフィルム〔三菱化学興人パックス（株）製
「テックバリアＨ」、厚さ１２μｍ〕（外面側に蒸着
膜）。 ドライラミネート法により、ウレタン系接着剤層を介し
て各層を積層して、透明な多層フィルムを得た。多層フ
ィルムは、ロール状に巻回した。この多層フィルムを４
０℃で７２時間エージング処理した。次いで、ロール状
に巻回した状態の多層フィルムを７０℃に調整した加熱
炉中に投入し、８００時間保持して熱処理を行った。結
果を表１に示す。
【００５４】［比較例４］実施例４において、エージン
グ処理後、熱処理を行わなかったこと以外は、同様にし
て、多層フィルムを得た。結果を表１に示す。
【００５５】［実施例５］図５に示す層構成を有する防
湿性多層フィルムを作製した。この多層フィルムの層構
成は、外面から内面にかけて、次のとおりである。 （１）ケイ素酸化物の蒸着膜が形成された二軸延伸ポリ
エチレンテレフタレートフィルム〔三菱化学興人パック
ス（株）製「テックバリアＨ」、厚さ１２μｍ〕（内面
側に蒸着膜）、（２）ウレタン系接着剤層〔東洋モート
ン（株）製「ＡＤ−５０２／ＣＡＴ−１０」、厚さ３．
５μｍ〕、（３）ケイ素酸化物の蒸着膜が形成された二
軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルム〔三菱化学
興人パックス（株）製「テックバリアＨ」、厚さ１２μ
ｍ〕（外面側に蒸着膜）、（４）ウレタン系接着剤層
〔東洋モートン（株）製「ＡＤ−５０２／ＣＡＴ−１
０」、厚さ３．５μｍ〕、（５）ケイ素酸化物の蒸着膜
が形成された二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィ
ルム〔三菱化学興人パックス（株）製「テックバリア
Ｈ」、厚さ１２μｍ〕（内面側に蒸着膜）、（６）ウレ
タン系接着剤層〔東洋モートン（株）製「ＡＤ−５０２
／ＣＡＴ−１０」、厚さ３．５μｍ〕、（７）ケイ素酸
化物の蒸着膜が形成された二軸延伸ポリエチレンテレフ
タレートフィルム〔三菱化学興人パックス（株）製「テ
ックバリアＨ」、厚さ１２μｍ〕（外面側に蒸着膜）。 ドライラミネート法により、ウレタン系接着剤層を介し
て各層を積層して、透明な多層フィルムを得た。多層フ
ィルムは、ロール状に巻回した。この多層フィルムを４
０℃で７２時間エージング処理した。次いで、ロール状
に巻回した状態の多層フィルムを８５℃に調整した加熱
炉中に投入し、４００時間保持して熱処理を行った。結
果を表１に示す。
【００５６】［比較例５］実施例４において、エージン
グ処理後、熱処理を行わなかったこと以外は、同様にし
て、多層フィルムを得た。結果を表１に示す。
【００５７】［比較例６］ポリ塩化三フッ化エチレンフ
ィルム〔ＰＣＴＦＥフィルム；日東電工社製「ニフトロ
ンＮＯ４８２０」、厚さ２００μｍ〕の透湿度を測定し
た。結果を表１に示す。
【００５８】
【表１】
【００５９】表１の結果から明らかなように、本発明の
防湿性多層フィルムは、０．０３〜０．０４ｇ／ｍ2 ・
ｄａｙの透湿度（４０℃、１００％ＲＨ）を達成するこ
とができるが、これは、ＰＣＴＦＥフィルムと同一水準
の防湿性能を有していることを示している。
【００６０】［実施例６〜８、及び比較例７〜１６］実
施例１の層構成の多層フィルムを用いて、エージング処
理後、表２に示す熱処理条件で熱処理を行ったこと以外
は、実施例１と同様に操作した。結果を表２に示す。
【００６１】
【表２】
【００６２】表２の結果から明らかなように、本発明の
防湿性多層フィルムの場合（実施例６〜８）には、熱処
理温度や熱処理時間を変えても、安定して高度の防湿性
（低透湿度）が達成できることがわかる。これに対し
て、熱処理温度を１５０℃に上げると（比較例７〜１
１）、透湿度を十分に下げることが困難で、しかも熱処
理時間によって、透湿度にバラツキが生じている。熱処
理温度を１７０℃に上げると（比較例１２〜１６）、透
湿度がむしろ上昇し、しかも熱処理時間による透湿度の
バラツキが大きい。
【００６３】［実施例９］ （防湿性多層フィルムの調製）実施例５で得られた熱処
理後の多層フィルムの内面側に、ウレタン系接着剤層
〔東洋モートン（株）製「ＡＤ−５０２／ＣＡＴ−１
０」、厚さ３．５μｍ〕を介して、二軸延伸ポリエチレ
ンテレフタレートフィルム（厚さ１６μｍ）とポリオレ
フィン系ホットメルト型シーラント層（厚さ５０μｍ；
ヒロダイン工業社製「ヒロダイン７５８９」）を６５℃
でドライラミネートして、最内層にシーラント層を有す
る防湿性多層フィルムを作製した。
【００６４】（ＥＬ素子本体の調製）シアノエチルポリ
ビニルアルコール、チタン酸バリウム粉末、及びＮ．
Ｎ′−ジメチルホルムアミドを均一に混合して、絶縁用
ペーストを調製した。シアノエチルポリビニルアルコー
ル、ＺｎＳに活性剤としてＣｕを加えた粉末蛍光体、及
びＮ，Ｎ′−ジメチルホルムアミドを均一に混合して、
発光層用ペーストを調製した。アルミニウム箔からなる
背面電極（厚さ７０μｍ）上に絶縁用ペーストをスクリ
ーン印刷して絶縁層（厚さ３０μｍ）を形成し、その上
に、発光層用ペーストをスクリーン印刷して発光層（厚
さ４０μｍ）を形成した。ポリエチレンテレフタレート
フィルム上にＩＴＯの透明な蒸着膜を形成した透明導電
性フィルム（厚さ７５μｍ）を、前記の発光層の上に重
ね合わせ、ロールラミネーターにより加熱圧着した。背
面電極と透明導電性フィルム上のＩＴＯ層からは、電極
リード線を導出した。このようにして作成したＥＬ素子
の両面に接着剤層（エチレン−酢酸ビニル共重合体、厚
さ３０μｍ）を介して、ナイロンからなる吸湿フィルム
（厚さ７５μｍ）を被覆し、ＥＬ素子本体とした。
【００６５】（ＥＬ素子の作製）前記で調製した防湿性
多層フィルム２枚を各ポリオレフィン系ホットメルト型
シーラント層の面で対向させ、その間に、前記で調製し
たＥＬ素子本体を置き、１４０℃で加熱圧着し、周辺を
シールすることにより、ＥＬ素子本体を防湿性多層フィ
ルムで封止した電解発光型ＥＬ素子を作製した。このＥ
Ｌ素子の発光輝度保持率は、７５％であった。
【００６６】
【発明の効果】本発明によれば、無機酸化物または金属
の蒸着膜が形成された非吸湿性樹脂層を含有する多層フ
ィルムからなり、高度の防湿性能を示す防湿性多層フィ
ルム及びその製造方法が提供される。本発明の防湿性多
層フィルムは、食品、医薬品、電子部品などの包装材料
や封止材料として好適である。本発明の防湿性多層フィ
ルムは、ポリ塩化三フッ化エチレンフィルムに匹敵する
防湿性を発揮することが可能であり、エレクトロルミネ
ッセンス素子などの電子部品の封止用パッケージフィル
ムとして特に好適である。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の防湿性多層フィルムの一例の層構成を
示す断面略図である。
【図２】本発明の防湿性多層フィルムの他の一例の層構
成を示す断面略図である。
【図３】本発明の防湿性多層フィルムの他の一例の層構
成を示す断面略図である。
【図４】本発明の防湿性多層フィルムの他の一例の層構
成を示す断面略図である。
【図５】本発明の防湿性多層フィルムの他の一例の層構
成を示す断面略図である。
【図６】エレクトロルミネッセンス（ＥＬ）素子の層構
成の一例を示す断面模式図である。
【図７】ＥＬ素子の層構成の他の一例を示す断面模式図
である。
【符号の説明】
１：二軸延伸ＰＥＴフィルム ２：ケイ素酸化物の蒸着膜 ３：二軸延伸ＰＥＴフィルム ４：ケイ素酸化物の蒸着膜 ａ1 ：ウレタン系接着剤層 ａ2 ：ウレタン系接着剤層 Ｘ：蒸着フィルム Ｙ：蒸着フィルム ６１：発光層 ６２：電極 ６３：基板 ６４：電極 ６５：基板 ６６：防湿材 ６７：防湿材 ７１：防湿材 ７２：吸湿フィルム ７３：透明導電フィルム ７４：発光層 ７５：誘電体層 ７６：背面電極 ７７：吸湿フィルム ７８：防湿材
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 寺島 久明 茨城県新治郡玉里村上玉里18−13 呉羽化 学工業株式会社樹脂加工技術センター内 (72)発明者 多田 靖浩 茨城県新治郡玉里村上玉里18−13 呉羽化 学工業株式会社樹脂加工技術センター内 Ｆターム(参考） 4F100 AA17B AA17C AA17E AA20 AB01B AB01C AB01E AK01A AK01D AK42 AK51G BA03 BA04 BA05 BA06 BA07 BA10D BA10E BA13 CB00 EC012 EH012 EH513 EH66B EH66C EH66E EH661 EJ38 EJ413 EJ42 GB15 GB23 JD03 JD04 JD15A JD15D JJ03 JK01 JL12 YY00 4F211 AA24 AD02 AD03 AG03 AH54 TA03 TC05 TD11 TH21 TN47 TW06

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 非吸湿性樹脂層の少なくとも片面に無機
    酸化物若しくは金属の蒸着膜が形成された複合フィルム
    を含有する防湿性多層フィルムであって、該複合フィル
    ムの蒸着膜面が、接着剤層を介して、他の非吸湿性樹脂
    層面または他の複合フィルムの蒸着膜面と積層された層
    構成を含有し、接着剤層と隣接して積層されている蒸着
    膜の合計層数（ｎ）が２〜８である多層フィルムからな
    り、かつ、温度４０℃、相対湿度１００％の条件下で測
    定した透湿度（Ｗ；単位＝ｇ／ｍ2 ・ｄａｙ）が式
    （１） Ｗ≦（１／ｎ）×０．２０ （１） の関係を満足する防湿性多層フィルム。
  2. 【請求項２】 非吸湿性樹脂層の少なくとも片面に無機
    酸化物若しくは金属の蒸着膜が形成された複合フィルム
    を２枚以上含有する請求項１記載の防湿性多層フィル
    ム。
  3. 【請求項３】 非吸湿性樹脂層の少なくとも片面に無機
    酸化物若しくは金属の蒸着膜が形成された複合フィルム
    を２枚以上含有し、かつ、そのうちの少なくとも２枚
    が、接着剤層を介して、互いの蒸着膜面同士で積層され
    た層構成を有する請求項２記載の防湿性多層フィルム。
  4. 【請求項４】 非吸湿性樹脂層の少なくとも片面に無機
    酸化物若しくは金属の蒸着膜が形成された複合フィルム
    を含有する防湿性多層フィルムの製造方法において、
    （１）複合フィルムの蒸着膜面が、接着剤層を介して、
    他の非吸湿性樹脂層面または他の複合フィルムの蒸着膜
    面と積層された層構成を含有し、接着剤層と隣接して積
    層されている蒸着膜の合計層数（ｎ）が２〜８である多
    層フィルムを作製し、次いで、（２）該多層フィルムを
    ５５℃以上１４０℃未満の乾熱雰囲気中で１０時間以上
    熱処理することを特徴とする防湿性多層フィルムの製造
    方法。
  5. 【請求項５】 工程（２）において、熱処理により、温
    度４０℃、相対湿度１００％の条件下で測定した透湿度
    （Ｗ；単位＝ｇ／ｍ2 ・ｄａｙ）が式（１） Ｗ≦（１／ｎ）×０．２０ （１） の関係を満足する多層フィルムを得る請求項４記載の防
    湿性多層フィルムの製造方法。
  6. 【請求項６】 工程（１）において、非吸湿性樹脂層の
    少なくとも片面に無機酸化物若しくは金属の蒸着膜が形
    成された複合フィルムを少なくとも２枚含有する多層フ
    ィルムを作製する請求項４または５に記載の防湿性多層
    フィルムの製造方法。
  7. 【請求項７】 工程（１）において、非吸湿性樹脂層の
    少なくとも片面に無機酸化物若しくは金属の蒸着膜が形
    成された複合フィルムを２枚以上含有し、かつ、そのう
    ちの少なくとも２枚が、接着剤層を介して、互いの蒸着
    膜面同士で積層された層構成を有する多層フィルムを作
    製する請求項６記載の防湿性多層フィルムの製造方法。
  8. 【請求項８】 工程（２）において、多層フィルムを非
    緊張下に熱処理する請求項４乃至７のいずれか１項に記
    載の防湿性多層フィルムの製造方法。
  9. 【請求項９】 多層フィルムをロール状に巻回した状態
    で熱処理する請求項８記載の防湿性多層フィルムの製造
    方法。
  10. 【請求項１０】 工程（１）において、接着剤層にウレ
    タン系接着剤を用いて多層フィルムを作製し、次いで、
    ３０〜５０℃の温度範囲で２４時間以上、接着剤のエー
    ジング処理を行った後、工程（２）の熱処理を行う請求
    項４乃至９のいずれか１項に記載の防湿性多層フィルム
    の製造方法。
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