JP2000309508A

JP2000309508A - 固形メーキャップ化粧料

Info

Publication number: JP2000309508A
Application number: JP12245699A
Authority: JP
Inventors: Hirobumi Ono; 博文小野; Yoshihiko Shimatani; 芳彦嶌谷; Yuji Matsue; 雄二松江
Original assignee: Asahi Chemical Industry Co Ltd
Current assignee: Asahi Chemical Industry Co Ltd
Priority date: 1999-04-28
Filing date: 1999-04-28
Publication date: 2000-11-07

Abstract

(57)【要約】【課題】肌への伸展性、密着性があり、圧縮成形
性、吸水性、吸油性に優れ、かつ結合剤の配合量を減じ
た固形メーキャップ化粧料の提供。【解決手段】平均粒径が０．２〜２０μｍであり、か
つＬ／Ｄ（ここでＬはセルロース微粒子の長径を示し、
Ｄは短径を示す。）が１．３以下であるセルロース微粒
子及び／又はセルロース複合体微粒子を１０〜８０重量
％含む固形メーキャップ化粧料。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、顔や身体を保護ま
たは美化するために使用されるメーキャップ化粧料のう
ち、ベースメーキャップ化粧料として白粉・打粉類、フ
ァンデーション類、ポイントメーキャップ化粧料として
口紅、頬紅、アイライナー、マスカラ、アイシャドー、
眉墨等のうち、固形状、粉末状、シート状、スティック
状などの固形化粧料に関する。特に、伸展性、肌触りが
よく、吸水性、吸油性、圧縮成形性、対衝撃性に優れた
固形メーキャップ化粧料に関する。

【０００２】

【従来の技術】固形メーキャップ化粧品を構成している
原料として、着色顔料、白色顔料、体質顔料、パール顔
料などの粉体部分と、これらを分散させ結合する部分か
らなり、両者の配合比率を変えることにより種々の剤型
のものが作られている。このうち、化粧料の肌への伸展
性（ローリング性）、密着性を賦与するため、球状シリ
カ、アルミナ、ナイロンパウダー、ポリエチレンパウダ
ー、ポリスチレンパウダー、ＰＭＭＡパウダー等が使用
されている。これらを多量に適用すると保湿性や吸水
性、吸油性が落ちる、成型時の圧縮成型性が悪くなる、
剤型の耐衝撃性が悪化するなどの問題点があった。

【０００３】これらの欠点を補うため、セルロースパウ
ダーが使用されている。特公平５−６４１２１号公報に
平均３〜５０μｍの多孔性球状セルロース粉末を配合す
ることを特徴とする粉末化粧料が開示され、粉末化粧料
向けにチッソ株式会社より商品名「セルフロー」として販
売されている。このセルロース微粒子は、多孔体である
がゆえに圧縮強度以上の加圧や押しつぶしにより、粒子
が割れたり、変形したりし易いため、該セルロースを配
合した固形メーキャップ化粧料は割れやすい等の欠点が
あった。このような欠点を補うため、本来化粧料として
は不要であるはずの流動パラフィン、スクワレン、脂肪
酸エステル、トラガントゴム、アラビアゴム等の結合剤
を配合する必要があった。このため、べたつき感等の問
題点があった。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】肌への伸展性、密着性
があり、かつ圧縮成形性、吸水性、吸油性に優れ、かつ
結合剤の配合量を減じた固形メーキャップ化粧料を提供
することにある。

【０００５】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記課題
を解決するため、鋭意検討した結果、粒子径と球形度を
制御したセルロース微粒子を配合することにより、肌へ
の伸展性、密着性があり、かつ耐衝撃性、吸水性、吸油
性に優れ、結合剤の配合量を減じた固形メーキャップと
為すことができることを見出し、本発明を完成させた。

【０００６】即ち本発明は、（１）平均粒径が０．２〜
２０μｍであり、かつＬ／Ｄ（ここでＬはセルロース微
粒子の長径を示し、Ｄは短径を示す。）が１．３以下で
あるセルロース微粒子及び／又はセルロース複合体微粒
子を１０〜８０重量％含む固形メーキャップ化粧料、
（２）セルロースが、平均重合度（ＤＰ）が１００以下
かつセルロースＩ型結晶成分の分率が０．１以下でセル
ロースII型結晶成分の分率が０．４以下である上記
（１）記載の固形メーキャップ化粧料、（３）セルロー
ス複合体微粒子がセルロース中に紫外線遮蔽剤、染料、
顔料、シリカ化合物、香料から選ばれた一種以上の機能
性成分を分散又は吸着した微粒子である上記（１）又は
（２）記載の固形メーキャップ化粧料、である。

【０００７】なお、本発明のセルロースの物性値（平均
粒子径、セルロースＩ型結晶成分の分率、セルロースII
型結晶成分の分率、平均重合度、Ｌ／Ｄ）は、下記の方
法で評価した。

【０００８】セルロース微粒子およびセルロース複合体
微粒子の平均粒子径は、走査型電子顕微鏡観察（（株）
日立製作所社製、Ｓ−８００Ａ型）により、以下の方法
で測定した値を採用した。微粉末試料を検鏡用試料台に
載物し、イオンスパッタ装置等により金や白金等の金属
を蒸着して検鏡試料とする。平均粒子径は、この検鏡試
料を加速電圧５ＫＶで拡大倍率３０００倍で観察した画
像から無作為抽出した５０個の粒子の粒子径を測定し
て、重量平均粒子径を求めた。

【０００９】また、微粒子の長径（Ｌ）と短径（Ｄ）と
の比（Ｌ／Ｄ）は、上述した平均粒子径の測定方法に準
じて長径（Ｌ）と短径（Ｄ）を測定し、その平均値を採
用した。

【００１０】セルロースＩ及びセルロースII型結晶成分
の分率（χ_Iおよびχ_II）は、広角Ｘ線回折法（理学電
機（株）社製ロータフレックスＲＵ−３００を使用）に
より下記手順で算出した。

【００１１】セルロースＩ型結晶成分の分率（χ_I）
は、乾燥セルロース試料を粉状に粉砕し錠剤に成形し、
線源ＣｕＫαで反射法で得た広角Ｘ線回折図において、
セルロースＩ型結晶の（１１０）面ピークに帰属される
２θ＝１５．０゜における絶対ピーク強度ｈ₀と、この
面間隔におけるベースラインからのピーク強度ｈ₁か
ら、下記（１）式によって求められる値を用いた。

【００１２】同様に、セルロースII型結晶成分の分率
（χ_II）は、乾燥セルロース試料を粉状に粉砕し錠剤に
成形し、線源ＣｕＫαで反射法で得た広角Ｘ線回折図に
おいて、セルロースII型結晶の（１１０）面ピークに帰
属される２θ＝１２．６゜における絶対ピーク強度ｈ₀
＊とこの面間隔におけるベースラインからのピーク強度
ｈ₁＊から、下記（２）式によって求められる値を用い
た。

【００１３】 χ_I ＝ｈ₁／ｈ₀ （１） χ_II＝ｈ₁＊／ｈ₀＊（２）図１に、χ_Iおよびχ_IIを求める模式図を示す。

【００１４】本発明で規定する平均重合度（ＤＰ）は、
乾燥セルロース試料をカドキセンに溶解した希薄セルロ
ース溶液の比粘度をウベローデ型粘度計で測定し（２５
℃）、その極限粘度数[η]から下記粘度式（３）および
換算式（４）により算出した値を採用した。

【００１５】 [η]＝３．８５×１０~²×Ｍ_W ^0.76 （３）ＤＰ＝Ｍ_W／１６２（４）本発明で用いられる原料セルロースは、以下に述べる本
発明の構成に基づくものであれば、微結晶セルロース
（ＭＣＣ）であっても、再生セルロースであっても差し
支えない。

【００１６】本発明のセルロース微粒子とセルロース複
合体微粒子（以下、特に断らない限り、微粒子と総称す
る。）は、後に製造例を詳述するが、原料セルロースを
含む分散液をスプレードライ法で造粒と乾燥を同時に行
う方法により好適に得ることができる。

【００１７】以下、本発明の化粧料に使用される微粒子
について説明する。

【００１８】本発明の微粒子は、固形メーキャップ化粧
料に配合したとき、ざらつき感、ちくちく感が無く、伸
展性があり、かつ固形メーキャップ化粧料として使用上
十分な強度を賦与できるものであり、平均粒径が０．２
〜２０μｍであり、かつＬ／Ｄが１．３以下である。

【００１９】平均粒子径が２０μｍを超すと、肌にざら
つき感を覚える。平均粒子径０．２未満の場合、粒子同
士の凝集が強くなって、製造が難しくなる。好ましく
は、０．２〜１０μｍである。Ｌ／Ｄとは粒子の球形度
を示す指標であって、粒子の長径、短径の比であり、本
発明では１．３以下、好ましくは１．２以下、特に好ま
しくは１．１以下である。Ｌ／Ｄが１に近いほど真球に
近くなり、肌触り、伸展性及び密着性がよくなる。

【００２０】また、低重合度、低結晶性のセルロースか
らなる微粒子は、上記の効果を一層顕著に発現させるの
で、本発明の化粧料にはより好ましく用いられる。

【００２１】即ち、平均重合度（ＤＰ）が１００以下
で、かつセルロースＩ型結晶成分の分率（χ_I）が０．
１以下、セルロースII型結晶成分の分率（χ_II）が０．
４以下のセルロースからなる微粒子である。該微粒子
は、上記セルロースの懸濁液からスプレードライ法によ
り得ることができ、この方法によれば、５μｍ以下の微
粒子を容易に製造することができる。該微粒子は、
（ａ）Ｌ／Ｄが１．２以下の真球に近く、かつ表面が極
めて平滑であり、（ｂ）圧縮強度に優れ、（ｃ）凝集性
が小さく、（ｄ）保水性や吸油性の高いという特徴を有
する。

【００２２】また、上記セルロースの懸濁液からスプレ
ードライ法により微粒子を製造する方法によれば、機能
性成分が均一に分散した微粒子が得られやすい。このた
め、特に、本発明の化粧料に高い機能を付与することが
できる。

【００２３】本発明では、先の圧縮強度及び凝集性（凝
集係数）は次のように評価した。

【００２４】圧縮強度は、加圧による破壊と変形の度合
いにより判定した。つまり、乾燥微粒子０．２ｇを採取
し、１２．５ｍｍφの直径を有する錠剤成型器（（株）
島津製作所製）に充填し、６００ｍｍＨｇ以下の減圧状
態で３分間吸引し予備成形し、次いで１００ｋｇｆ／ｃ
ｍ²の圧力で３分間、圧縮成形した。錠剤成形後の微粒
子のペレットを、めのう製の乳棒で軽く叩きながら慎重
に砕いて、細かくした。細かくした試料を、走査型電子
顕微鏡検鏡（（株）日立製作所社製、Ｓ−８００Ａ型）
で観察し、元の微粒子の破壊と変形を調べた。破壊と変
形の有無の判定は、無作為に選んだ微粒子５０個の平均
のＬ／Ｄを測定して行った。Ｌ／Ｄが１．３以下であれ
ば、破壊と変形はないと判定した。

【００２５】セルロース微粒子の凝集係数は、（レーザ
回折・散乱式粒度分布測定装置によって得られる体積換
算分布から算出される平均粒子径）÷（走査型電子顕微
鏡による体積換算の平均粒子径）で定義される。本発明
では、凝集係数は、堀場製作所製、レーザ回折／散乱式
粒度分布測定装置（ＬＡ−９２０／ドライ用ユニット）
によって得られる重量平均粒子径と前述の走査型電子顕
微鏡による重量平均粒子径との比で算出した。

【００２６】走査型電子顕微鏡検鏡による平均粒子径
は、凝集係数が１．００の場合に相当する。これに対
し、前掲の粒度分布装置を使用して得られる平均粒子径
は、パウダー状態に集合した微粒子の平均粒子径であ
り、その微粒子固有の凝集状態を反映したものである。
従ってこの比を比較することで、その微粒子の持つ「凝
集のし易さの程度」を評価できる。

【００２７】上記平均重合度（ＤＰ）が１００以下の低
重合度で、かつセルロースＩ型結晶成分の分率（χ_I）
が０．１以下、セルロースII型結晶成分の分率（χ_II）
が０．４以下のセルロースからなる微粒子は、１００ｋ
ｇｆ／ｃｍ²の圧力、好適な場合には２００ｋｇｆ／ｃ
ｍ²の圧力で圧縮しても破壊も変形も生じない微粒子で
ある。また、該微粒子は、凝集性が低く、凝集係数が
１．０〜３．０、好ましくは１．０〜１．８である。な
お、該セルロース微粒子は、水に溶けないセルロースか
ら構成されていることから平均重合度（ＤＰ）は２０以
上である。

【００２８】セルロース微粒子はそれ自身優れた圧縮成
形性を有することから、固形化するためのいわゆる結合
剤、例えば、油脂、ロウ、脂肪酸、脂肪酸エステル、多
価アルコール、アラビアゴム、トラガントゴム等の使用
をしないで済むかあるいは配合を減ずることが可能とな
り、セルロース自身のもつ吸水性、吸油性に加え、べた
つきのない、さらっとした感触の化粧料を得ることがで
きる。

【００２９】また、機能性成分として、紫外線遮蔽剤、
染料、顔料、シリカ化合物、香料のうち１種または２種
以上選択してセルロースと複合化した微粒子を使用する
こともできる。紫外線遮蔽剤として一般的に使用されて
いるもの、例えば、微粉酸化チタン、酸化亜鉛、酸化セ
リウム、ベンゾフェノン誘導体、パラアミノ安息香酸誘
導体、メトキシ桂皮酸誘導体、サリチル酸誘導体等が挙
げられる。染料として一般的に使用されているものたと
えば黄色５号、赤色５０５号赤色２３０号、赤色ローダ
ミンＢ、黄色２０４号、黄色２０３号、青色１号、緑色
２０１号、緑色２０２号、赤色２０１号、赤色２０２
号、赤色２２８号、赤色２２６号、青色４０４号などが
挙げられる。顔料として一般的に使用されているもの、
例えば、タルク、マイカ、カオリン、炭酸マグネシウ
ム、無機珪酸、酸化アルミニウム、硫酸バリウム、ベン
ガラ、黄酸化鉄、黒酸化鉄、酸化クロ群青、紺青、カー
ボンブラック、魚鱗箔、オキシ塩化ビスマス、窒化ホウ
素、ホトクロミック顔料、合成フッ素金雲母、鉄含有合
成フッ素金雲母などが挙げられる。シリカ化合物として
一般的に使用されているもの、例えば、シリカ、ケイ酸
アルミニウム、ケイ酸マグネシウム、ケイ酸カルシウ
ム、ケイ酸アルミニウムマグネシウム等がある。香料と
して一般的に使用されているもの、例えば、バラ油、ジ
ャスミン油、ネロリ油、ラベンダー油、イランイラン
油、チュベローズ油、クラリセージ油、クローブ油、ペ
パーミント油、ゼラニウム油、パッチュリー油、サンダ
ルウッド油、シナモン油、コリアンダー油、ナツメグ
油、ペパー油、レモン油、オレンジ油、ベルガモット
油、オポポナックス油、ベチバー油、オリス油、オーク
モス油、ムスク油、シベット油、カストリウム油、アン
バーグリス油、リモネン、β−カリオフィレン、シス−
３−ヘキセール、リナロール、ファルネソール、β−フ
ェニルエチルアルコール、シトラール、α−へキシルシ
ンナミックアルデヒド、β−イオノン、１−カルボン、
シクロペンタデカノン、リナリルアセテート、ベンジル
ベンゾエート、γ−ウンデカラクトン、オイゲノール、
ローズオキサイド、インドール、フェニルアセトアルデ
ヒドジメチルアセタール、オーランチオール等が挙げら
れ、これらのうちから1種または２種以上選択して用い
る。特に香料を複合化したセルロース微粒子は徐放性が
あり、長時間香を保持できるため、化粧料配合剤として
特に有用である。

【００３０】複合する機能性成分の混合比率は、セルロ
ースに対し５０重量％以下、好ましくは３０重量％以下
である。これによって、本発明の複合体微粒子は、本発
明のセルロース微粒子の特性と、複合した機能性成分の
特性の両者を兼備した微粉末が得られやすいからであ
る。

【００３１】次に、本発明の微粒子の好ましい製造方法
を概説する。

【００３２】本発明の微粒子は、本発明の後述する調製
例１に例示した方法に準じて、セルロースの懸濁液（一
般に、水）をノズル型或いはディスクカッター型の噴霧
（微粒化）機能を備えたスプレードライ装置で造粒／乾
燥することにより得ることができる。このような本発明
の微粒子は、内部構造が緻密でかつ球状の微粒子が得ら
れやすいため、粒子強度が高く、かつ殆ど無孔性の粒子
である。

【００３３】また、セルロース複合体微粒子は、後述す
る実施例１０に示すように、セルロースの懸濁液中に本
発明の機能性成分を分散させた懸濁液をスプレードライ
法で造粒／乾燥して得るか、又は、本発明のセルロース
微粒子に機能性成分を吸着、吸収させることにより得る
ことができる。

【００３４】本発明の複合体微粒子の前駆体である複合
化された懸濁液は、セルロース濃度を調整した本発明の
懸濁液にホモジナイザー、ブレンダー、その他の混練機
により機能性成分を混合・分散する事により得られる。
更に好ましくは、可能であれば、高圧あるいは超高圧ホ
モジナイザーによる高度粉砕処理により、混合・分散化
させることにより得られる。

【００３５】本発明の固形メーキャップ化粧料は、上述
したセルロース微粒子またはセルロース複合微粒子を１
０〜８０重量％配合されてなる。１０重量％未満の場
合、本セルロース微粒子の持つ既述の特性を効果的に発
現することができない。また、８０重量％を超えると、
他の化粧品成分が少なくなり、固形メーキャップ化粧品
としての機能を出すことが難しくなる。

【００３６】セルロース微粒子またはセルロース複合体
のほか化粧料として用いられる成分を本発明の効果を損
なわない範囲で適宜配合できる。この混合物を公知の方
法により圧縮成形することにより、本発明の固形メーキ
ャップ化粧料を得ることができる。

【００３７】かかる成分のうち、粉体としては、例え
ば、タルク、マイカ、セリサイト、カオリン、ベントナ
イト、バーミキュライト、ヘクトライト、ゼオライト、
シリカ、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸マグネシウム、ケ
イ酸カルシウム、ケイ酸アルミニウムマグネシウム、炭
酸マグネシウム、炭酸カルシウム、硫酸バリウム、ヒド
ロキシアパタイト、窒化ホウ素、硫酸バリウム処理マイ
カ等の無機体質顔料；球状ナイロン粉末、球状ポリメチ
ルメタクリレート粉末、球状ポリエチレン粉末、球状ポ
リスチレン粉末、球状ベンゾグアナミン粉末、球状フッ
素樹脂粉末等の球状有機粉末；酸化ジルコニウム被覆ナ
イロン粉末、酸化チタン被覆ナイロン粉末等の有機−無
機複合化粉末；二酸化チタン、酸化亜鉛等の無機白色顔
料；酸化鉄（ベンガラ）、チタン酸鉄等の無機赤色系顔
料；γ−酸化鉄等の無機褐色系顔料；黄酸化鉄、黄土等
の無機黄色系顔料；黒酸化鉄、カーボンブラック、低次
酸化チタン等の無機黒色系顔料；マンゴバイオレット、
コバルトバイオレット等の無機紫色系顔料；酸化クロ
ム、水酸化クロム、チタン酸コバルト等の無機緑色系顔
料；群青、紺青等の無機青色系顔料；酸化チタンコーテ
ッドマイカ、オキシ塩化ビスマス、酸化チタンコーテッ
ドオキシ塩化ビスマス、酸化チタンコーテッドタルク、
着色酸化チタンコーテッドマイカ、魚鱗箔等のパール顔
料；アルミニウムパウダー、カッパーパウダー等の金属
粉末顔料；赤色２０１号、赤色２０２号、赤色２０４
号、赤色２０５号、赤色２２０号、赤色２２６号、赤色
２２８号、赤色４０５号、橙色２０３号、橙色２０４
号、黄色２０５号、黄色４０１号及び青色４０４号など
の有機顔料；赤色３号、赤色１０４号、赤色１０６号、
赤色２２７号、赤色２３０号、赤色４０１号、赤色５０
５号、橙色２０５号、黄色４号、黄色５号、黄色２０２
号、黄色２０３号、緑色３号及び青色１号などのジルコ
ニウム、バリウムまたはアルミニウムレーキ等の有機着
色顔料；クロロフィル、β−カロチン等の天然色素な
どが挙げられる。

【００３８】また、粉体以外の成分としては、結合剤や
機能性成分として例えば液体油、固形脂（ワックス）、
半固形油、紫外線遮蔽剤、ポリオール等の保湿剤、水溶
性高分子、油溶性高分子、高分子ラテックス、各種界面
活性剤、香料、酸化防止剤、ビタミン類、ホルモン類等
を使用できる。結合剤として例えば、アラビアゴム、ト
ラガントゴム、ステアリン酸グリセリン、グリセリン、
ブドウ糖、ソルビット等が使用できる。液体油として
は、通常化粧料等に用いられる液体油であれば特に限定
されず、例えばアボガド油、ツバキ油、マカデミアナッ
ツ油、オリーブ油、ホホバ油等の植物油；オレイン酸、
イソステアリン酸等の脂肪酸；ヘキサデシルアルコー
ル、オレイルアルコール等のアルコール類；２−エチル
ヘキサン酸セチル、パルミチン酸−２−エチルヘキシ
ル、ミリスチン酸−２−オクチルドデシル、ジ−２−エ
チルヘキサン酸ネオペンチルグリコール、トリ−２−エ
チルヘキサン酸グリセロール、オレイン酸−２−オクチ
ルドデシル、ミリスチン酸イソプロピル、トリイソステ
アリン酸グリセロール、トリ−２−エチルヘキサン酸グ
リセロール、オレイン酸−２−オクチルドデシル、ミリ
スチン酸イソプロピル、トリイソステアリン酸グリセロ
ール、２−エチルヘキサン酸ジグリセリド、ジーパラメ
トキシケイヒ酸−モノ−２−エチルヘキサン酸グリセリ
ル等のエステル類；ジメチルポリシロキサン、メチルハ
イドロジェンポリシロキサン、メチルフェニルポリシロ
キサン、オクタメチルシクロテトラシロキサン等のシリ
コン油；流動パラフィン、スクワレン、スクワラン等の
液状炭化水素油等が挙げられ、１種または２種以上を混
合して用いることができる。これら液体油は、使用感、
パフ等の用具への取れなどの点から、全組成中に５重量
％以下の範囲で配合するのが好ましい。

【００３９】本発明の固形メーキャップ化粧料は、各成
分を常温またはわずかに加温して混合した後、圧縮固化
して成形することにより製造することができる。そし
て、固形白粉、パウダーファンデーション、プレストパ
ウダー、フェイスパウダー、頬紅、パウダーアイシャド
ウ、眉墨などとして好適に使用することができる。

【００４０】

【発明の実施の形態】次に実施例を挙げて本発明を詳細
に説明する。配合量は重量％である。実施例に先立ち、
評価方法について説明する。

【００４１】（評価方法）専門パネラー１０名により１
〜５の５段階の官能評価を下記のそれぞれの項目ごとに
行なった。

【００４２】＜取れ、のび＞１：悪い２：やや悪い３：普通４：やや良い５：良い＜もち（塗布してから２時間後判定した）＞１：化粧くずれがひどい２：化粧くずれしている３：やや化粧くずれしている４：ほとんど化粧くずれしていない５：全く化粧くずれしていない＜仕上りのきれいさ＞１：非常にきたない２：きたない３：普通４：きれい５：非常にきれい結果は１０名の５段階評価の平均値で下記のように表し
た。

【００４３】 ◎ ：４．５以上５．０以下 ○ ：３．５以上４．５未満 △ ：２．５以上３．５未満 × ：１．５以上２．５未満 ××：１．０以上１．５未満＜成型性＞成型性の評価は直径５．３ｃｍの中皿に１６
０ｋｇ／ｃｍ²の圧力で成型した場合の針入硬度をオル
ゼン式硬さ試験機により測定した（ＪＩＳＫ６３０１、
１ポンド荷重）。測定結果は以下のように表した。

【００４４】 ◎ ：５〜１５ ○ ：１６〜２５ △ ：２６〜３５ × ：３６〜４５ ××：４６以上＜耐衝撃性＞耐衝撃性は成形品を化粧品容器に入れ逆位
置で１２０ｃｍの高さから鉄板の上に落としたときの破
損状況により判断した。

【００４５】 ◎ ：１０個中０個破損 ○ ：１０個中１〜３個破損 △ ：１０個中４〜６個破損 × ：１０個中７〜９個破損 ××：１０個中１０個破損

【００４６】

【調製例１】＜セルロース微粒子の調製＞パルプシート
を５ｍｍ×５ｍｍのチップに切断した重合度７６０の木
材パルプ（以下、単に、木材パルプと呼ぶ。）を、−５
℃で６５％硫酸水溶液にセルロース濃度が５％になるよ
うに溶解してセルロースドープを得た。このセルロース
ドープを、重量で２．５倍量の水中（５℃）に撹拌しな
がら注ぎ、セルロースをフロック状に凝集させ懸濁液を
得た。この懸濁液を８５℃で２０分間加水分解し、次い
で洗液のｐＨが４以上になるまで十分に水洗と減圧脱水
を繰り返し、セルロース濃度約６重量％の白色かつ透明
性を帯びたゲル状物を得た。このゲル状物を家庭用フー
ドプロセッサー（ナイフカッター）で３分間混合均一化
処理した試料をＳ試料とする。Ｓ試料のセルロースは、
平均重合度が３８、結晶化度は、χ_Iが０、χ_IIが０．
２８、平均粒子径が２．３μｍであった。

【００４７】Ｓ試料を水で希釈して、ブレンダーで１５
０００ｒｐｍの回転速度で５分間混合処理を行い、セル
ロース濃度が４％に調整し、噴霧式スプレードライヤー
（ＳＤ−１０００型、東京理科器械（株）製）で、スプ
レードライ法により乾燥し白色粉末を得た。この試料を
Ｓ１とする。試料Ｓ１の性状を表１に示す。

【００４８】

【表１】

【００４９】このようにして得られたセルロース微粒子
を使用して、種々の固体メーキャップ化粧料を調製し
た。

【００５０】

【実施例１及び比較例１】以下の配合で固形白粉を調製
した。（調製方法）表２の各組成で、タルク、着色顔料をブレ
ンダーで混合する。これに残りの粉体を添加してよく混
合して均一に混ぜる。これを金皿の容器中に圧縮成形し
て固形白粉とした。

【００５１】

【表２】

【００５２】実施例１、２と比較例１の評価結果を表３
に示す。

【００５３】

【表３】

【００５４】以上、固形白粉として、結合剤が無くとも
成形性、耐衝撃性を有し、化粧品として優れた性状を有
する。結合剤配合系でも、取れ、伸び、仕上がり等の性
能が向上した。

【００５５】

【実施例３及び比較例２】以下の配合でパウダリーファ
ンデーションを調製した。（調製方法）表４の各組成で、タルク、着色顔料をブレ
ンダーで混合する。これに残りの粉体を添加してよく混
合して均一に混ぜる。これを金皿の容器中に圧縮成形し
てパウダリーファンデーションとした。

【００５６】

【表４】

【００５７】実施例３と比較例２の評価結果を表５に示
す。

【００５８】

【表５】

【００５９】

【実施例４、比較例３】以下の配合で固形頬紅を調製し
た。（調製方法）表６の各組成で、ブレンダーで混合して均
一に混ぜる。これを圧縮成形して頬紅とした。

【００６０】

【表６】

【００６１】実施例４と比較例３の評価結果を表７に示
す。

【００６２】

【表７】

【００６３】

【実施例５、比較例４】以下の配合で固形眉墨を調製し
た。（調製方法）二酸化チタン、酸化鉄、タルクをブレンダ
ーでよく混ぜ合わせる（粉末部）。他の成分を混合し加
熱融解し、粉末部に均一に加え粉砕機で処理後圧縮成形
する。

【００６４】

【表８】

【００６５】実施例５と比較例４の評価結果を表９に示
す。

【００６６】

【表９】

【００６７】

【実施例６、比較例５】以下の配合で固形粉末状アイシ
ャドーを調製した。（調製方法）表１０の粉末をよく混合の後、結合剤を均
一に溶解後、粉末部に加え混合後、圧縮成形する。

【００６８】

【表１０】

【００６９】実施例６と比較例５の評価結果を表１１に
示す。

【００７０】

【表１１】

【００７１】

【調製例２】＜ＭＣＣの微粒子を調製した。＞ＭＣＣサ
スペンジョン（セオラスクリームＦＰ０３、セルロース
濃度１０重旭化成工業（株）製）を下記のようにスプレ
ードライ法で、造粒し、ＭＣＣの微粒子を得た。セオラ
スクリームＦＰ０３を精製水で、セルロース濃度が４重
量％になるように希釈し、家庭用フードプロセッサー
（ナイフカッター、回転速度１５０００ｒｐｍ以上）で
３分間混合均一化処理した。この希釈液を、噴霧式スプ
レードライヤー（ＳＤ−１０００型、東京理科器械
（株）製）でスプレードライ（試料供給量２５ｍｌ／
分、噴霧ノズル径０．７ｍｍφ、入口温度１６５℃、出
口温度約９０℃）して、平均粒子径が１４．６μｍ、Ｌ
／Ｄが１．３、ＤＰが１９２、χ_Iが０．６８、χ_IIが
０の微粒子を得た。この試料をＳ２試料とする。

【００７２】このようにして得られたセルロース微粒子
を使用して、種々の固体メーキャップ化粧料を調製し
た。

【００７３】

【実施例７、８、比較例６】以下の配合で固形白粉を調
製した。（調製方法）表１２の各組成で、タルク、着色顔料をブ
レンダーで混合する。これに残りの粉体を添加してよく
混合して均一に混ぜる。これを金皿の容器中に圧縮成形
して固形白粉とした。

【００７４】

【表１２】

【００７５】実施例７、８と比較例６の評価結果を表１
３に示す。

【００７６】

【表１３】

【００７７】以上、固形白粉として、結合剤が無くとも
成形性、耐衝撃性を有し、化粧品として優れた性状を有
する。結合剤配合系でも、取れ、伸び、仕上がり等の性
能が向上した。

【００７８】

【実施例９、比較例６】以下の配合でパウダリーファン
デーションを調製した。（調製方法）表１４の各組成で、タルク、着色顔料をブ
レンダーで混合する。これに残りの粉体を添加してよく
混合して均一に混ぜる。これを金皿の容器中に圧縮成形
してパウダリーファンデーションとした。

【００７９】

【表１４】

【００８０】実施例９と比較例６の評価結果を表１５に
示す。

【００８１】

【表１５】

【００８２】

【実施例１０】本実施例は、香料成分であるゲラニオー
ルを含むセルロース複合体微粒子を調製した。

【００８３】（セルロースの調製）で得られたセルロー
ス分散液Ｓ１試料に香料成分であるゲラニオールをセル
ロースに対して１％添加してブレンダーで１５０００ｒ
ｐｍの回転数で５分間混合処理した後、既述の噴霧式ス
プレードライヤーで乾燥させた。得られた粒子（Ｓ３試
料とする）を走査型電子顕微鏡で観察した結果、真球状
の形状をしており、その平均粒子径は２．４μ，Ｌ／Ｄ
は１．０であった。得られた微粒子は、バラ香を有して
おり、セルロース基材内部まで芳香成分を含むため、徐
放性があった。

【００８４】表１６の各組成で、タルク、着色顔料をブ
レンダーで混合する。これに残りの粉体を添加してよく
混合してから均一に混ぜる。これを金皿の容器中に圧縮
成形してパウダリーファンデーションとした。

【００８５】

【表１６】

【００８６】このパウダリーファンデーションは、使用
が終わるまで香が保持されていた。

【００８７】

【発明の効果】本発明の固型メーキャップ化粧料は、成
型性、耐衝撃性が良好で、密着性やとれがよく、塗布時
ののび、塗布後の仕上り、化粧持ちに優れている。さら
に、複合化したセルロース粒子を配合した固形メーキャ
ップ化粧料については、機能を新たに付加することが可
能となる。

【図面の簡単な説明】

【図１】セルロース微粒子乾燥試料の広角Ｘ線回折パタ
ーン。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者松江雄二宮崎県延岡市旭町６丁目4100番地旭化成工業株式会社内Ｆターム(参考） 4C083 AB171 AB232 AB242 AB322 AB382 AB432 AB442 AC022 AC112 AC122 AC242 AC352 AC422 AC442 AD072 AD152 AD192 AD261 AD262 AD272 AD352 AD512 BB21 BB25 BB26 BB41 BB46 CC11 CC12 CC14 DD17 DD21 EE06 EE07 FF01

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】平均粒径が０．２〜２０μｍであり、か
つＬ／Ｄ（ここでＬはセルロース微粒子の長径を示し、
Ｄは短径を示す。）が１．３以下であるセルロース微粒
子及び／又はセルロース複合体微粒子を１０〜８０重量
％含む固形メーキャップ化粧料。
【請求項２】セルロースが、平均重合度（ＤＰ）が１
００以下かつセルロースＩ型結晶成分の分率が０．１以
下でセルロースII型結晶成分の分率が０．４以下である
請求項１記載の固形メーキャップ化粧料。
【請求項３】セルロース複合体微粒子がセルロース中
に紫外線遮蔽剤、染料、顔料、シリカ化合物、香料から
選ばれた一種以上の機能性成分を分散又は吸着した微粒
子である請求項１又は２記載の固形メーキャップ化粧
料。