JP2007015979A - 化粧料用表面処理顔料及び化粧品組成物 - Google Patents
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Abstract
化粧品を皮膚上に塗布した場合でも、塗布後の皮膚のみずみずしさを保持し、テカリ、化粧くずれを防止する大きな吸油性及び吸湿保湿性を併せ持つ化粧料用表面処理顔料を提供することを課題とする。
【解決手段】
結晶化率が50%以下であるセルロースが、顔料の表面に付着されてなる化粧料用表面処理顔料を提供する。
【選択図】なし
Description
例えば、特許文献1には、微細結晶性セルロースを用いて顔料の表面を処理することが提案されている。
結晶化率が50%以下であるセルロースを用いることで吸油性及び吸湿保湿性が向上する。
かかる構成であれば、より一層吸油性及び吸湿保湿性が向上し、顔料の分散性も向上する。
また、本発明の化粧料用表面処理顔料を含有する化粧品組成物は、吸油性及び吸湿保湿性に優れるため、テカリ、化粧くずれ及びみずみずしさの低下を抑制できる。
結晶化率が、50%を超える場合には、吸油性、吸湿保湿性が劣る虞がある。
尚、結晶化率は、実施例記載の方法により測定される。
平均粒子径が上記範囲の粒子を用いることで、より一層吸油性及び吸湿保湿性が向上し、顔料の分散性も向上する。
尚、平均粒子径は、実施例記載の方法により測定される。
前記無機顔料としては、酸化チタン、酸化亜鉛、ベンガラ、黄酸化鉄、黒酸化鉄、群青、亜鉛華、酸化マグネシウム、酸化ジルコニウム、マイカ、セリサイト、タルク、シリカ、カオリン、炭酸カルシウム、水酸化クロム、ケイ酸マグネシウム、酸化アルミニウム、硫酸バリウム及びチタン被覆雲母等が挙げられる。
付着量が上記範囲であれば、化粧品を皮膚上に塗布した場合でも、塗布後の皮膚のみずみずしさを保持し、テカリ、化粧くずれを防止する大きな吸油性及び吸湿保湿性を併せ持つ化粧料用表面処理顔料が得られる。
まず、顔料に付着されるべき所定量の結晶化率が50%以下であるセルロースを溶媒に分散させ、該分散液をホモミキサー等の攪拌機を用いて攪拌する。
次いで、その分散液に所定量の顔料を加え、攪拌して分散させスラリー状物とする。
次いで、前記スラリー状物をスプレードライ等の乾燥機を用いて乾燥させることで前記結晶化率が50%以下であるセルロースが顔料に付着した化粧料用表面処理顔料を得る。
本発明に係る化粧料用表面処理顔料は、例えば、メイクアップ化粧品やサンスクリーン化粧品、基礎化粧品などの化粧品組成物に配合することができる。
結晶化率を求めたいセルロース試料を粉状に粉砕し、錠剤に成形して、線源CuKα、反射法での広角X線回折法(リガク(株)製、RINT−ULtimaIII)により得られた回折図において、セルロースI型結晶(110)面ピークに帰属される2θ=15.0°における絶対ピーク強度h0と、この面間隔におけるベースラインからのピーク強度h1から下記(1)式よりセルロースI型結晶成分の分率(xI)を求めた。
同様に前記回折図において、セルロースII型結晶(110)面ピークに帰属される2θ=12.6°における絶対ピーク強度h0*と、この面間隔におけるベースラインからのピーク強度h1*から下記(2)式よりセルロースII型結晶成分の分率(xII)を求めた。
xI=h1/h0 …式(1)
xII=h1*/h0* …式(2)
結晶化率は、セルロースI型結晶成分の分率(xI)とセルロースII型結晶成分の分率(xII)とを足し合わせることで算出した。
平均粒子径は、島津レーザ回折式粒度分布測定装置:SALD−2000により測定した。
重合度760の木材パルプを−5℃で65%硫酸水溶液にセルロース濃度が5重量%になるように溶解した。この溶液を重量で2.5倍量の水中に攪拌しながら注ぎ、セルロースをフロック状に凝集させ懸濁液を得た。この懸濁液をそのまま80℃で0.04hr加水分解処理し、次いで洗液のpHが4以上になるまで十分に水洗し、脱水濃縮することによりセルロース濃度約5〜7重量%の白色かつ透明性を帯びたゲル状物を得た。
該ゲル状物を乾燥させて、前記結晶化率の測定方法を用いて結晶化率を測定した。
尚、結晶化率の調整方法は、PCT/JP98/05462に記載の方法を参照した。
前記懸濁液を80℃で0.25hr加水分解処理した以外、前記結晶化率3%のセルロースの調製法と同様の方法で操作を行った。
懸濁液を80℃で1.5hr加水分解処理した以外、前記結晶化率3%のセルロースの調製法と同様の方法で操作を行った。
懸濁液を80℃で6hr加水分解処理した以外、前記結晶化率3%のセルロースの調製法と同様の方法で操作を行った。
懸濁液を80℃で8.5hr加水分解処理した以外、前記結晶化率3%のセルロースの調製法と同様の方法で操作を行った。
尚、80℃での加水分解の時間を調整することにより結晶化率の調整を行った。
結晶化率3%のセルロースを用い、酸化チタン(石原産業(株)製、商品名:CR−50)に対して8重量%となるように秤量し、該セルロースの量に対して20倍の水を加え、これに所定量の酸化チタンを加え、ホモミキサーで約10分間攪拌してスラリー状物とした。 該スラリー状物をスプレードライ等の乾燥機(熱風温度:180℃、スプレー圧:4kgf/cm2)を用いて乾燥させて結晶化率3%のセルロースが8重量%付着した酸化チタン(化粧料用表面処理顔料)を製造した。
酸化チタンに代えて、それぞれタルク、ベンガラ、黄酸化鉄、黒酸化鉄、セリサイトを用いた以外は、製造例1と同様の方法で、結晶化率3%のセルロースが8重量%付着した化粧料用表面処理顔料をそれぞれ製造した。
結晶化率10%のセルロースが、酸化チタン、タルク、ベンガラ、黄酸化鉄、黒酸化鉄、セリサイトに対して8重量%となるように秤量した以外、製造例1と同様の方法で、結晶化率10%のセルロースが8重量%付着した化粧料用表面処理顔料をそれぞれ製造した。
結晶化率10%のセルロースが、酸化チタン、タルク、ベンガラ、黄酸化鉄、黒酸化鉄、セリサイトに対して1重量%となるように秤量した以外、製造例1と同様の方法で、結晶化率10%のセルロースが1重量%付着した化粧料用表面処理顔料をそれぞれ製造した。
結晶化率30%のセルロースが、酸化チタン、タルク、ベンガラ、黄酸化鉄、黒酸化鉄、セリサイトに対して8重量%となるように秤量した以外、製造例1と同様の方法で、結晶化率30%のセルロースが8重量%付着した化粧料用表面処理顔料をそれぞれ製造した。
結晶化率47%のセルロースが、酸化チタン、タルク、ベンガラ、黄酸化鉄、黒酸化鉄、セリサイトに対して8重量%となるように秤量した以外、製造例1と同様の方法で、結晶化率47%のセルロースが8重量%付着した化粧料用表面処理顔料をそれぞれ製造した。
結晶化率55%のセルロースが、酸化チタン、タルク、ベンガラ、黄酸化鉄、黒酸化鉄、セリサイトに対して8重量%となるように秤量した以外、製造例1と同様の方法で、結晶化率55%のセルロースが8重量%付着した化粧料用表面処理顔料をそれぞれ製造した。
微細結晶セルロース(結晶化率70〜80%、平均粒子径15〜80μm、(旭化成(株)製、商品名:アビセルPH−301)を用い、酸化チタンに対して8重量%となるように秤量し、該微細結晶セルロースの量に対して70倍量の水を加え、ホモミキサーにて約30分間攪拌しコロイド状態とした。これに所定量の酸化チタンを加えホモミキサーで約10分間攪拌してスラリー状物とした。このスラリー状物を2流体スプレーノズルを備えたスプレードライヤーに供給した。
このときスプレードライヤーの熱風温度を180℃とし、2流体ノズルのスプレー圧を4kgf/cm2とした。このようにして、結晶化率70〜80%の微細結晶セルロースが8重量%付着した酸化チタン(化粧料用表面処理顔料)を製造した。
酸化チタンに代えて、それぞれタルク、ベンガラ、黄酸化鉄、黒酸化鉄、セリサイトを用いた以外、製造例37と同様の方法を用いて、結晶化率70〜80%の微細結晶セルロースが8重量%付着した化粧料用表面処理顔料をそれぞれ製造した。
イオン交換水400mlにカルボキシメチルセルロースナトリウム4.0gを溶解させ、この溶液中にホモジナイザーを用いて酸化チタン(石原産業(株)製、商品名:CR−50)50gを分散させて、酸化チタン分散溶液を作製した。次にこの酸化チタン分散溶液を攪拌している2500mlメタノール中に徐々に添加して、カルボキシメチルセルロースナトリウムを析出させた。濾過後、更にメタノールで洗浄濾過を行い、乾燥後、粉砕してカルボキシメチルセルロースナトリウムが8重量%付着した酸化チタン(化粧料用表面処理顔料)を製造した。
酸化チタンに代えて、それぞれタルク、ベンガラ、黄酸化鉄、黒酸化鉄、セリサイトを用いた以外、製造例43と同様の方法を用いて、カルボキシメチルセルロースナトリウムが8重量%付着した化粧料用表面処理顔料をそれぞれ製造した。
上記で製造した結晶化率10%のセルロースが8重量%付着した酸化チタン1重量部をアルコールに懸濁させ、シリコン0.04重量部を配合し、攪拌することで処理を行い、2重量%のシリコンが付着したシリコン処理化粧料用表面処理顔料を製造した。
上記で製造した結晶化率10%のセルロースが8重量%付着したタルクに、前記製造例49と同様の方法を用いて、更にシリコン処理を行い、2重量%のシリコンが付着したシリコン処理化粧料用表面処理顔料を製造した。
酸化チタンに代えて、微粒子酸化チタン(平均粒子径40nm、石原産業(株)製、商品名:TTO−V−3)を用いた以外、製造例1と同様の方法を用いて、結晶化率10%のセルロースが8重量%付着した微粒子酸化チタン(化粧料用表面処理顔料)を製造した。
次いで、該結晶化率10%のセルロースが8重量%付着した微粒子酸化チタンに更に、前記製造例49と同様の方法を用いて、2重量%のシリコンが付着したシリコン処理化粧料用表面処理顔料を製造した。
酸化チタンに代えて、微粒子酸化亜鉛(平均粒子径20nm、住友大阪セメント(株)製)を用いた以外、製造例1と同様の方法を用いて、結晶化率10%のセルロースが8重量%付着した微粒子酸化亜鉛(化粧料用表面処理顔料)を製造した。
次いで、該結晶化率10%のセルロースが8重量%付着した微粒子酸化亜鉛に更に、前記製造例49と同様の方法を用いて、2重量%のシリコンが付着したシリコン処理化粧料用表面処理顔料を製造した。
ステアリン酸(ナカライテスク製、試薬一級):2.4重量%、モノステアリン酸グリセリル(アイエスピー・ジャパン製、セラシントGMS):2重量%、セタノール(ナカライテスク製、試薬一級):0.3重量%、スクワレン(日光ケミカルズ製、NIKKOLスクワラン):3重量%、ミリスチン酸イソプロピル(日光ケミカルズ製、NIKKOL IPM−EX):8.5重量%、グリセリン(ナカライテスク製、試薬特級):5重量%、ベントナイト(クニミネ工業製、クニピアF):0.5重量%、トリエタノールアミン(ナカライテスク製、試薬特級):1.1重量%及び製造例1〜6で製造したセルロース付着顔料として、酸化チタン:8重量%、タルク:4重量%、ベンガラ:0.4重量%、黄酸化鉄:1重量%、黒酸化鉄:0.15重量%、セリサイト:0.1重量%及び精製水:残余を配合してO/Wリキッドファンデーションを調製した。
(O/Wリキッドファンデーション調製法)
精製水とグリセリンに粉体(ベントナイト、以下、セルロース処理した酸化チタン、ベンガラ、黄酸化鉄、黒酸化鉄、セリナイト)を加え、80℃に加温し、ホモミキサーで分散させた。
次いで、油性原料(ステアリン酸、セタノール、スクワレン、ミリスチン酸イソプロピル)と乳化剤(モノステアリン酸グリセリル)とを80℃で加熱溶解させた。
前記ホモミキサーで分散させた粉体にアルカリ(トリエタノールアミン)を加えて均一に攪拌し、攪拌しながら前記油性原料と乳化剤とを加熱溶解させた溶液を加えて乳化した。
乳化後、室温まで冷却してO/Wリキッドファンデーションを得た。
表1に各試剤の配合量を示した。
(O/Wリキッドファンデーションの評価)
前記O/Wリキッドファンデーションを10人のパネラーに使用してもらい、みずみずしさ(吸湿保湿感)、化粧くずれ(吸油感)を1(悪い)〜5(良い)で判定し、その平均値で評価した。
みずみずしさ及び化粧くずれの評価:平均値4以上を◎、平均値3以上4未満を○、平均値2以上3未満を△、平均値2未満を×とした。
また、O/Wリキッドファンデーション中の前記セルロース付着顔料の分散性を以下の方法により評価した。該O/Wリキッドファンデーションをスライドガラスに挟んで目視で確認し、凝集の程度により評価した。
分散性の評価:凝集が全くないを◎、凝集が殆どないを○、凝集しているを△、著しく凝集しているを×とした。
その結果を表2に示した。
顔料として、製造例7〜12で製造したものを用いた以外、前記実施例1と同様の方法でO/Wリキッドファンデーションを調製した。
各試剤の配合量を表1に及び評価結果を表2に示した。
顔料として、製造例13〜18で製造したものを用いた以外、前記実施例1と同様の方法でO/Wリキッドファンデーションを調製した。
各試剤の配合量を表1に及び評価結果を表2に示した。
顔料として、製造例19〜24で製造したものを用いた以外、前記実施例1と同様の方法でO/Wリキッドファンデーションを調製した。
各試剤の配合量を表1に、及び評価結果を表2に示した。
顔料として、製造例25〜30で製造したものを用いた以外、前記実施例1と同様の方法でO/Wリキッドファンデーションを調製した。
各試剤の配合量を表1に、及び評価結果を表2に示した。
顔料として、製造例31〜36で製造したものを用いた以外、前記実施例1と同様の方法でO/Wリキッドファンデーションを調製した。
各試剤の配合量を表1に、及び評価結果を表2に示した。
顔料として、製造例37〜42で製造したものを用いた以外、前記実施例1と同様の方法でO/Wリキッドファンデーションを調製した。
各試剤の配合量を表1に、及び評価結果を表2に示した。
顔料として、製造例43〜48で製造したものを用いた以外、前記実施例1と同様の方法でO/Wリキッドファンデーションを調製した。
各試剤の配合量を表1に、及び評価結果を表2に示した。
顔料として未処理の酸化チタン、タルク、ベンガラ、黄酸化鉄、黒酸化鉄、セリサイトを用いた以外、前記実施例1と同様の方法でO/Wリキッドファンデーションを調製した。
各試剤の配合量を表1に、及び評価結果を表2に示した。
(実験例1)
カオリン(イメリスミネラルズジャパン製、BPカオリン):20.0重量%、流動パラフィン(カネダ製、ハイコールK−160):18.0重量%、製造例49で製造したシリコーン処理セルロース付着酸化チタン:15.0重量%、パルミチン酸イソプロピル(日光ケミカルズ製、NIKKOL IPP−EX)15.0重量%、製造例50で製造したシリコーン処理セルロース付着タルク:10.0重量%、セレシン(日興リカ製、精製セレシン):10.0重量%、ワセリン(ナカライテスク製、試薬一級):6.5重量%、マイクロクリスタリンワックス(日本精蝋製、Hi−Micシリーズ):4.5重量%、セスキオレイン酸ソルビタン(日光ケミカルズ製、NIKKOL SI−15RV):1.0重量%を配合して油性スティックファンデーションを調製した。
(油性スティックファンデーションの調製法)
油性原料(流動パラフィン、ワセリン、マイクロクリスタリンワックス、パルミチン酸イソプロピル)に乳化剤(セスキオレイン酸ソルビタン)、粉体(カオリン、セレシン、シリコーン処理セルロース付着酸化チタン、シリコーン処理セルロース付着タルク)を混合し、80℃でディスパーにて攪拌し、乳化し、その後、室温に冷却して油性スティックファンデーションを得た。
(油性スティックファンデーションの評価)
油性スティックファンデーションを10人のパネラーに使用してもらい、みずみずしさ(吸湿保湿感)、化粧くずれ(吸油感)を1(悪い)〜5(良い)で判定し、その平均値で評価した。
みずみずしさ及び化粧くずれの評価:平均値4以上を◎、平均値3以上4未満を○、平均値2以上3未満を△、平均値2未満を×とした。
また、油性スティックファンデーション中の前記セルロース付着顔料の分散性を以下の方法により評価した。該油性スティックファンデーションをスライドガラスに挟んで目視で確認し、凝集の程度により評価した。
分散性の評価:凝集が全くないを◎、凝集が殆どないを○、凝集しているを△、著しく凝集しているを×とした。
その結果を表3に示した。
トリオクタノイン(花王製、エキセパールTGO):10.0重量%、製造例51で製造したセルロース付着微粒子酸化チタン:10.0重量%、製造例52で製造したセルロース付着微粒子酸化亜鉛:10.0重量%、p−メトキシ桂皮酸−2−エチルヘキシル(ISP製、エスカロール557):5.0重量%、プロピレングリコール(ナカライテスク製、試薬特級):5.0重量%、モノオレイン酸オキシエチレンソルビタン(ソルゲンTW−80V):3.0重量%、モノオレイン酸ソルビタン(ソルゲン40V):1.0重量%、エタノール(ナカライテスク製、試薬特級):5.0重量%、精製水:残余を配合してサンスクリーン剤を調製した。
(サンスクリーン剤調製法)
精製水とプロピレングリコールとの混合液に乳化剤(モノオレイン酸オキシエチレンソルビタン、モノオレイン酸ソルビタン)及び粉体(セルロース付着微粒子酸化チタン、セルロース付着微粒子酸化亜鉛)を加えて80℃に加熱した。次いで、油性原料(トリオクタノイン)にp−メトキシ桂皮酸−2−エチルヘキシルを加えて80℃に調製し、これを前記乳化剤と前記粉体との混合物に加え、ホモジナイザーで乳化し、乳化液を調製した。該乳化液を50℃まで冷却後エタノールを加え、室温まで冷却後、脱気しサンスクリーン剤を得た。
前記実験例1と同様の評価を行い、その結果を表3に示した。
Claims (3)
- 結晶化率が50%以下であるセルロースが、顔料の表面に付着されてなることを特徴とする化粧料用表面処理顔料。
- 前記セルロースが、平均粒子径10nm〜500nmの粒子であることを特徴とする請求項1に記載の化粧料用表面処理顔料。
- 請求項1又は2に記載の化粧料用表面処理顔料が含有されてなることを特徴とする化粧品組成物。
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