JP4882101B2 - 金属酸化物固溶酸化セリウム被覆板状粒子を配合した化粧料及び該被覆板状粒子の製造方法 - Google Patents
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Description
L*=116(Y/Y0)1/3−16
a*=500[(X/X0)1/3−(Y/Y0)1/3]
b*=200[(Y/Y0)1/3−(Z/Z0)1/3]
(ただし、X/X0,Y/Y0,Z/Z0>0.008856、X,Y,Zは物体色の三刺激値、X0,Y0,Z0は物体色を照明する光源の三刺激値で、Y0=100に基準化されている。)
そして、本発明では、L*a*b*系で評価した白色度について、L*≧80、|a*|≦4、|b*|≦10と定めた。その測定は色差計(日本電色工業社製)を用いて行なう。
〔実施例1〕
塩化セリウムCeCl3390gと塩化カルシウムCaCl245gを水に溶解し、混合水溶液3リットルを調製した。また、水酸化ナトリウムNaOH237gを水に溶解して水酸化ナトリウム水溶液3リットルを調製した。さらに、30%過酸化水素水118gを水に溶解して過酸化水素溶液3リットルを調製した。30〜40℃に加温した水8リットルに合成金雲母(トピー工業社製:PDM−8W)500gを添加しスラリーとし、そのスラリーを撹拌しながら上記の塩化セリウムと塩化カルシウムの混合水溶液、水酸化ナトリウム水溶液及び過酸化水素水溶液を、反応液のpHを9〜11、温度を40℃以下に維持しつつ同時に滴下した。反応終了後30分撹拌した後、生成物を水洗、ろ過、乾燥し、Ce4+とCa2+がモル比で8:2である酸化カルシウム固溶酸化セリウム被覆合成金雲母を得た。酸化カルシウム固溶酸化セリウム粒子の被覆量は、酸化カルシウム固溶酸化セリウム被覆合成金雲母の37質量%であった。この酸化カルシウム固溶酸化セリウムは平均粒径4nmであった。また、上記の合成金雲母に代えて天然雲母(メルク社製:マイカM−JV)を用い、同様に処理して酸化カルシウム固溶酸化セリウム被覆天然雲母を得た。
〔実施例2〕
塩化セリウムCeCl3390gと塩化カルシウムCaCl245gを水に溶解し、混合水溶液3リットルを調製した。また、水酸化ナトリウムNaOH237gを水に溶解して水酸化ナトリウム水溶液3リットルを調製した。さらに、30%過酸化水素水118gを水に溶解して過酸化水素溶液3リットルを調製した。30〜40℃に加温した水8リットルに合成金雲母(トピー工業社製:PDM−8W)400gを添加しスラリーとし、そのスラリーを撹拌しながら上記の塩化セリウムと塩化カルシウムの混合水溶液、及び水酸化ナトリウム水溶液を、反応液のpHを9〜11、温度を40℃以下に維持しつつ同時に滴下した。反応終了後、反応液のpHを5〜7、温度を60℃になるように塩酸を加え調整し、これに過酸化水素水溶液を滴下した。生成物を水洗、ろ過、乾燥し、白色の酸化カルシウム固溶酸化セリウム被覆合成金雲母を得た。酸化カルシウム固溶酸化セリウム粒子の被覆量は、酸化カルシウム固溶酸化セリウム被覆合成金雲母の42.4質量%であった。この酸化カルシウム固溶酸化セリウムは、Ce4+とCa2+がモル比で8:2であり、白色度はL*値94.0、a*値−1.6、b*値6.2であり、平均粒径は5.5nmであった。なお、L*値、a*値、b*値は直径6cmの金皿に試料20gをプレス成形し、色差計(日本電色工業社製)で測定した。また、上記の合成金雲母に代えて天然雲母(メルク社製:マイカM−JV)を用い、同様に処理して酸化カルシウム固溶酸化セリウム被覆天然雲母を得た。
〔実施例3〕
塩化セリウムCeCl3345gと塩化ネオジムNdCl3150gを水に溶解し、混合水溶液3リットルを調製した。また、水酸化ナトリウムNaOH237gを水に溶解して水酸化ナトリウム溶液12リットルを調製した。さらに、30%過酸化水素水118gを水に溶解して過酸化水素水溶液3リットルを調製した。30〜40℃に加温した水酸化ナトリウム水溶液18リットルに合成金雲母(トピー工業社製:PDM−8W)1kgを添加しスラリーとし、そのスラリーを撹拌しながら上記の塩化セリウムと塩化ネオジムの混合水溶液を、反応液のpHを11以上、温度を40℃以下に維持しつつ同時滴下した。滴下終了後30分撹拌し反応液の温度を60℃に保ち過酸化水素水溶液を滴下した。滴下終了後30分撹拌した後、水洗、ろ過、乾燥し、酸化ネオジム固溶酸化セリウム被覆合成金雲母を得た。酸化ネオジム固溶酸化セリウム粒子の被覆量は、酸化ネオジム固溶酸化セリウム被覆合成金雲母の25.5質量%であった。この酸化ネオジム固溶酸化セリウム粒子は、Ce4+とNd3+がモル比で7:3であり、平均粒径15.5nmであった。
〔実施例4〕
ケイ酸ナトリウム液(SiO2含有率28.5質量%)562gを水に溶解してケイ酸ナトリウム溶液2リットルを調製した。95質量%硫酸75.8gを水に希釈して希硫酸溶液2リットルを調製した。実施例2で得られた酸化カルシウム固溶酸化セリウム被覆合成金雲母を含有した水溶液を80℃以上に加熱撹拌しながら、ケイ酸ナトリウム溶液と希硫酸溶液を反応液のpHが9以上に保てるように同時に滴下した。両液の滴下終了後30分撹拌し反応液のpHが7〜8になるように希硫酸で調整した。これをろ過、水洗、乾燥、粉砕して酸化ケイ素被覆した酸化カルシウム固溶酸化セリウム被覆合成金雲母を得た。酸化ケイ素と酸化カルシウム固溶酸化セリウムの被覆合計量は、酸化ケイ素・酸化カルシウム固溶酸化セリウム被覆合成金雲母の53.2質量%であった。
〔参考例1〕
〔実施例5〜8、比較例1〜3〕
イ.(13)〜(19)と(21)〜(23)を均一に混合した。
ロ.80℃の(9)に、(20)を加えて膨潤させた。次に、(10)〜(12)を加えて溶解させた。このものにイの混合物を加え80℃で混合した(水相)。
ハ.(1)〜(8)を80℃で溶解した(油相)。
ニ.(水相)に(油相)を加えて乳化した。その後冷却し35℃まで撹拌冷却した。
a.化粧膜の均一性
b.使用性(伸び広がり)
c.使用性(きしみ感の無さ)
d.化粧効果(透明感)
e.化粧効果の持続性
f.日焼け止め効果
(1)絶対評価基準
(評点): (評価)
6 : 非常に良い
5 : 良い
4 : やや良い
3 : 普通
2 : やや悪い
1 : 悪い
0 : 非常に悪い
(2)4段階判定基準
5点を超える :非常に良好:◎
3点を超えて5点以下:良好 :○
1点を超えて3点以下:やや不良 :△
1点以下 :不良 :×
(試験方法)
22〜32才の男性10名をパネルとし、各試料を10名の上腕に塗布し、ソーラーシュミレーターにより紫外線を照射したときの紅斑の程度を観察し、下記基準により(3)紅斑スコアを求めた。下記スコアの平均値を算出し、(4)4段階判定基準により判定した。
(3)紅斑スコア
(評点):(評価)
3 : 紅斑がはっきり認められ、皮膚表面がわずかにただれている。
2 : 紅斑が認められる。
1 : 紅斑がわずかに認められる。
0 : 紅斑は認められない。
(4)4段階判定基準
0.5未満 :非常に良好:◎
0.5点以上1.5点未満:良好 :○
1.5点以上2.5点未満:やや不良 :△
2.5点以上 :不良 :×
〔実施例9〕
〔実施例10〕
〔実施例11〕
組成: 質量%
(1)実施例9の被覆合成金雲母 10.0
(2)マイクロクリスタリンワックス 1.0
(3)ミツロウ 2.0
(4)スクワラン 10.0
(5)メチルポリシロキサン(10CS) 10.0
(6)デカメチルシクロペンタシロキサン 10.0
(7)ソルビタンセスキオレイン酸エステル 4.0
(8)ポリオキシエチレン・メチルポリシロキサン共重合体 1.0
(9)オキシベンゾン 0.1
(10)メトキシケイ皮酸オクチル 6.0
(11)1,3−ブチレングリコール 9.0
(12)防腐剤 適量
(13)精製水 残量
(14)香料 適量
イ.(2)〜(10)を加熱溶解し、これに(1)を添加して70℃とした。
ロ.(11)〜(13)を加熱溶解して70℃とし、これをイに添加して乳化混合した。
ハ.ロを冷却後、(14)を添加混合して日焼け止め乳液を得た。
この日焼け止め乳液は、透明感があり、仕上がりが良好で、紫外線遮断効果、経時安定性に優れたものであった。
〔実施例12〜15、比較例4〜6〕
イ.(1)〜(15)をヘンシェルミキサーで混合した。
ロ.イに60℃で加熱混合した(16)〜(20)を加え混合後、(21)、(22)を均一に分散した。
ハ.ロを粉砕した後、金皿に充填し、プレス成型してパウダーファンデーションを得た。
〔実施例16〕
イ.(1)〜(16)をヘンシェルミキサーで混合した。
ロ.イに(17)〜(21)を加え混合後、金皿に充填しプレス成型した。
実施例17のパウダーファンデーションは、分散性がよく、化粧膜の均一性、使用性、透明感、化粧効果の持続性、日焼け止め効果に優れていた。
〔実施例17〕
組成: 質量%
(1)エチレンプロピレンコポリマー 9.0
(2)マイクロクリスタリンワックス 5.0
(3)キャンデリラワックス 3.0
(4)セレシンワックス 3.0
(5)リンゴ酸ジイソステアリル 10.0
(6)トリイソステアリン酸ポリグリセリル 20.0
(7)オクタン酸イソセチル 残量
(8)赤色201号 0.1
(9)赤色202号 0.1
(10)橙色201号 0.1
(11)実施例2の被覆合成金雲母 20.0
イ.(8)〜(11)を混合し、(6)の一部に加え、これをロールミルで混合分散した。
ロ.(1)〜(5)、(6)の残部及び(7)を混合し、加熱溶解後、イを添加して均一に混合した。
ハ.ロを容器に充填し、急冷して口紅を得た。
この口紅は、透明感があり、健康的な発色が得られ、紫外線遮断効果、安定性にも優れたものであった。
〔実施例18〕
組成: 質量%
(1)実施例3の被覆合成金雲母 50.0
(2)タルク 30.0
(3)セリサイト 6.0
(4)カオリン 残量
(5)酸化チタン 3.0
(6)ミリスチン酸亜鉛 2.0
(7)ベンガラ 0.2
(8)黄酸化鉄 0.8
(9)スクワラン 2.0
(10)メトキシケイ皮酸オクチル 2.0
(11)防腐剤 適量
(12)香料 適量
イ.(1)〜(8)を混合した。
ロ.(9)〜(12)を混合し、これをイに添加して均一に混合した。
ハ.ロを粉砕した後、プレス成型して白粉を得た。
この白粉は、透明感があり、仕上がりが良好で、紫外線遮断効果、経時安定性にも優れたものであった。
〔実施例19〕
組成: 質量%
(1)実施例1の被覆天然雲母 10.0
(2)ベンガラ 0.5
(3)黄酸化鉄 2.0
(4)黒酸化鉄 0.2
(5)酸化チタン 5.0
(6)パルミチン酸デキストリン 1.0
(7)ステアリン酸イヌリン 1.0
(8)ジカプリン酸ネオペンチルグリコール 15.0
(9)シクロペンタシロキサン 20.0
(10)メトキシケイ皮酸オクチル 3.0
(11)香料 適量
(12)ポリオキシエチレンメチルポリシロキサン共重合体 2.0
(13)ナイロンパウダー 1.0
(14)パラオキシ安息香酸メチル 0.1
(15)エタノール 7.0
(16)塩化ナトリウム 0.2
(17)ジプロピレングリコール 1.0
(18)精製水 残量
イ.(1)〜(8)を混合し、ロールミルで混合分散した。
ロ.(14)〜(18)を混合溶解し、(13)を混合分散した。
ハ.(9)〜(12)、イを混合した後、ロを加え、乳化混合した。
ニ.ハを容器に充填し、油中水型ファンデーション(液状)を得た。
この油中水型ファンデーションは、透明感があり、仕上がりが良好で、紫外線遮断効果、経時安定性にも優れたものであった。
〔実施例20〕
組成: 質量%
(1)実施例10のシリコーン処理被覆天然雲母 20.0
(2)フッ素処理マイカ 残量
(3)フッ素処理酸化チタン 5.0
(4)フッ素処理ベンガラ 1.0
(5)フッ素処理黄酸化鉄 3.0
(6)フッ素処理黒酸化鉄 0.1
(7)硫酸バリウム 20.0
(8)窒化ホウ素 5.0
(9)有機変性ヘクトライト 0.5
(10)流動パラフィン 3.0
(11)メトキシケイ皮酸オクチル 2.0
(12)白色ワセリン 1.0
(13)架橋型ポリエーテル変性シリコーン 0.5
(14)メチルポリシロキサン 2.5
(13)防腐剤 適量
(14)香料 適量
イ.(1)〜(8)をヘンシェルミキサーで混合した。
ロ.(9)〜(14)をロールミル処理した後、イに加え混合した。
ハ.ロを粉砕した後、ロ100質量部に対して50質量部のイソパラフィンを加えて混合してスラリー状にした後、充填成型し、乾燥してパウダーファンデーションを得た。
このパウダーファンデーションは、透明感があり、仕上がりが良好で、紫外線遮断効果、経時安定性も優れたものであった。
Claims (15)
- 金属酸化物固溶酸化セリウム被覆板状粒子を配合した化粧料であって、該金属酸化物固溶酸化セリウム被覆板状粒子は、粒径が1〜50μm、アスぺクト比が30〜100の板状粒子を、酸化セリウムにCa 2+ 及びNd 3+ から選ばれる金属の酸化物を固溶させてなる金属酸化物固溶酸化セリウム粒子で被覆した金属酸化物固溶酸化セリウム被覆板状粒子であり、上記金属酸化物固溶酸化セリウム粒子中の酸化セリウム濃度が70〜98モル%であり、且つ金属酸化物固溶酸化セリウム粒子の被覆量が、金属酸化物固溶酸化セリウム被覆板状粒子の20〜80質量%であることを特徴とする化粧料。
- 板状粒子が、合成雲母である請求項1記載の化粧料。
- 金属酸化物固溶酸化セリウム粒子が、白色度をL*a*b*系で評価した時に、L*値が80以上、a*値が絶対値で4以下、b*値が絶対値で10以下の白色度を有する請求項1又は2記載の化粧料。
- 金属酸化物固溶酸化セリウム被覆板状粒子が、酸化ケイ素、酸化ジルコニウム、アルミナ、酸化鉄及び酸化チタンから選ばれる一種又は二種以上の酸化物で被覆されている請求項1〜3のいずれかに記載の化粧料。
- 金属酸化物固溶酸化セリウム被覆板状粒子が、金属石鹸処理、シリコーン処理、ジアルキルリン酸処理、パーフルオロアルキル基を有する化合物処理から選ばれる表面処理をされている請求項1〜3のいずれかに記載の化粧料。
- 更に、紫外線吸収剤及び/又は紫外線散乱剤を配合することを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の化粧料。
- 紫外線吸収剤が、オキシベンゾン、メトキシケイ皮酸オクチル、4−tert−ブチル−4’−メトキシジベンゾイルメタンから選ばれる一種又は二種以上である請求項6記載の化粧料。
- 紫外線吸収剤の配合量が、0.1〜40質量%である請求項6又は7記載の化粧料。
- 紫外線散乱剤が酸化チタン及び/又は酸化亜鉛である請求項6記載の化粧料。
- 紫外線散乱剤の配合量が、0.1〜50質量%である請求項6又は9記載の化粧料。
- 化粧料が日焼け止め化粧料である請求項1〜10のいずれかに記載の化粧料。
- あらかじめ水中に1〜30質量%の濃度に板状粒子を分散したスラリーを温度60℃以下、pH5以上の条件に保ち、そのスラリーに、セリウム塩水溶液と、Ca 2+ 及びNd 3+ から選ばれる金属の塩の水溶液と、アルカリとを添加し反応させて板状粒子の表面に水酸化セリウムと金属水酸化物の固溶体を生成させ、次いで温度60℃以下の条件下で酸化剤を添加し、その後水洗、ろ過した後、乾燥又は焼成、粉砕することを特徴とする請求項1記載の金属酸化物固溶酸化セリウム被覆板状粒子の製造方法。
- あらかじめ水中に1〜30質量%の濃度に板状粒子を分散したスラリーを温度60℃以下、pH5以上の条件に保ち、そのスラリーに、セリウム塩水溶液と、Ca 2+ 及びNd 3+ から選ばれる金属の塩の水溶液と、アルカリと、酸化剤とを同時に添加し、反応させ、水洗、ろ過した後、乾燥又は焼成、粉砕することを特徴とする請求項1記載の金属酸化物固溶酸化セリウム被覆板状粒子の製造方法。
- 酸化剤の添加中に、反応液のpHを5以上にする請求項12又は13の金属酸化物固溶酸化セリウム被覆板状粒子の製造方法。
- 酸化剤の添加中に、反応液のpHを5以上8未満にする請求項12又は13記載の金属酸化物固溶酸化セリウム被覆板状粒子の製造方法。
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