JP2000169151A - マンガン酸リチウムの製造方法 - Google Patents

マンガン酸リチウムの製造方法

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 焼成時に焼結が生じにくく、鉄分の混入も少
なく、また非水電解液二次電池用正極材料とした時に良
好な電池特性を有するマンガン酸リチウムの製造方法を
提供する。 【解決手段】 電解析出した二酸化マンガンを粗粉砕、
中和した電解二酸化マンガンを、粒子相互を衝突する方
式の粉砕機で微粉砕した後、篩分けし、得られた平均粒
径３〜２０μｍの電解二酸化マンガンをリチウム原料と
混合、焼成することを特徴とするマンガン酸リチウムの
製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はマンガン酸リチウム
の製造方法に関し、詳しくは、焼成時に粒子相互の焼結
が生じにくく、鉄分の混入も少なく、また非水電解液二
次電池用正極材料とした時に良好な電池特性を有するマ
ンガン酸リチウムの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】近年の
パソコンや電話等のポータブル化、コードレス化の急速
な進歩によりそれらの駆動用電源としての二次電池の需
要が高まっている。その中でも非水電解質二次電池は最
も小型かつ高エネルギー密度を持つため特に期待されて
いる。上記の要望を満たす非水電解質二次電池の正極材
料としてはコバルト酸リチウム（ＬｉＣｏＯ2 ）、ニッ
ケル酸リチウム（ＬｉＮｉＯ2 ）、マンガン酸リチウム
（ＬｉＭｎ2 Ｏ4 ）等がある。これらの複合酸化物はリ
チウムに対し４Ｖ以上の電位を有していることから、高
エネルギー密度を有する電池となり得る。
【０００３】上記の複合酸化物のうちＬｉＣｏＯ2 、Ｌ
ｉＮｉＯ2 は、理論容量が２８０ｍＡｈ／ｇ程度である
のに対し、ＬｉＭｎ2 Ｏ4 は１４８ｍＡｈ／ｇと小さい
が、原料となるマンガン酸化物が豊富で安価であること
や、ＬｉＮｉＯ2 のような充電時の熱的不安定性が無い
ことから、ＥＶ用途等に適していると考えられている。
【０００４】このマンガン酸リチウム（ＬｉＭｎ
2 Ｏ4 ）のマンガン原料としては、安価、かつ豊富であ
ることから電解二酸化マンガンが適している。通常、電
解二酸化マンガンは電解析出後に、粗粉砕、中和してマ
ンガン原料として用いられる。
【０００５】この粗粉砕、中和して得られた電解二酸化
マンガンは、平均粒径が２０〜４０μｍ程度であり、こ
れをマンガン原料として好適な平均５μｍ程度に微粉砕
する必要がある。しかし、従来の微粉砕においては、得
られる電解二酸化マンガンの平均粒径は１０μｍ程度で
あり、このような電解二酸化マンガンを用いてマンガン
酸リチウムを製造し、非水電解液二次電池用正極材料と
した時に、塗工性が悪く、またハイレート特性を損なう
という問題がある。しかも、電解二酸化マンガン中に鉄
分等の不純物が混入し、マンガン酸リチウムの性状に悪
影響を及ぼすという問題も生じる。
【０００６】また、この微粉砕においては、電解二酸化
マンガンの微粉末が副生するが、このものもマンガン原
料として用いると、リチウム原料との焼成時に粒子相互
の焼結を促進させる恐れがある。
【０００７】従って、本発明の目的は、焼成時に焼結が
生じにくく、鉄分の混入も少なく、また非水電解液二次
電池用正極材料とした時に良好な電池特性を有するマン
ガン酸リチウムの製造方法を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、検討の結
果、電解二酸化マンガンの微粉砕において、粒子相互を
衝突する方式の粉砕機で微粉砕し、マンガン酸リチウム
原料としての二酸化マンガンを５μｍ前後とし、かつそ
の際に副生する微粉末を回収することによって、上記目
的を達成し得ることを知見した。
【０００９】本発明は、上記知見に基づきなされたもの
で、電解析出した二酸化マンガンを粗粉砕、中和した電
解二酸化マンガンを、粒子相互を衝突する方式の粉砕機
で微粉砕した後、篩分けし、得られた平均粒径３〜２０
μｍの電解二酸化マンガンをリチウム原料と混合、焼成
することを特徴とするマンガン酸リチウムの製造方法を
提供するものである。
【００１０】
【発明の実施の形態】以下、本発明の製造方法を図面に
基づいて詳細に説明する。図１は、本発明の製造方法の
一実施形態を示す概略図である。同図において、１は電
解二酸化マンガン貯槽、２は粉砕機（粒子相互を衝突す
る方式の粉砕機）、３は粉砕物貯留槽、４は篩分槽、５
は原料貯留槽（Ａ）、６はリチウム原料、７は原料貯留
槽（Ｂ）、８は計量槽（Ａ）、９は計量槽（Ｂ）、１０
は混合機、１１はホッパー、１２は焼成用容器、１３は
焼成炉をそれぞれ示す。
【００１１】マンガン酸リチウムのマンガン原料である
電解二酸化マンガンは、電解槽１で電解によって製造さ
れる。例えば、電解液として所定濃度の硫酸マンガン溶
液を用い、陰極にカーボン板、陽極板にチタン板を用
い、加温しつつ、一定の電流密度で電解を行い、陽極に
二酸化マンガンを電解析出させる。次に、電解析出した
二酸化マンガンを陽極から剥離し、粗粉砕した後、水酸
化ナトリウム等で中和させる。この粗粉砕、中和された
電解二酸化マンガンの平均粒径は２０〜４０μｍ程度で
ある。
【００１２】図１に示されるように、電解二酸化マンガ
ン貯槽１に貯留された上記平均粒径２０〜４０μｍの電
解二酸化マンガンは粉砕機２に導入されて微粉砕され
る。ここで用いられる粉砕機２は、粒子相互を衝突する
方式の粉砕機であり、例えば日本ニューマチック工業
（株）社製のＰＪＭ式ジェットミル等が例示される。こ
のような粉砕機を用いることによって、電解二酸化マン
ガンの平均粒径は、２０μｍ以下となる。
【００１３】従来の粉砕機を用いて微粉砕した電解二酸
化マンガンの平均粒径は１５μｍ程度であり、この電解
二酸化マンガンをマンガン酸リチウムのマンガン原料と
して用いた場合には、得られるマンガン酸リチウムを非
水電解液二次電池用正極材料とした時に、塗工性が悪
く、またハイレート特性を損なうという問題がある。し
かも、電解二酸化マンガン中に鉄分が混入し、マンガン
酸リチウムの性状に悪影響を及ぼすという問題も生じ
る。上記粒子相互を衝突する方式の粉砕機を用いた場合
には、電解二酸化マンガンに鉄が混入するという問題が
生じない。
【００１４】粒子相互を衝突する方式の粉砕機２で粉砕
された電解二酸化マンガンは、粉砕物貯留槽３に貯留さ
れた後、篩分槽４に導入され、篩分けされる。ここで、
篩分けされた平均粒径３〜２０μｍ、例えば平均粒径５
μｍの電解二酸化マンガンは、原料貯留槽（Ａ）５に貯
留される。
【００１５】他方、篩分けされた平均粒径３μｍ未満の
電解二酸化マンガンは系外に放出され、サイクロン等で
回収されて新たな用途に使用される。この平均粒径３μ
ｍ未満の電解二酸化マンガンは、電解二酸化マンガン総
量に対して５〜２０重量％程度粉砕時に発生する。本発
明では、このような微粉末の電解二酸化マンガンをマン
ガン酸リチウムのマンガン原料として用いないため、こ
のような微粉末に起因する焼成時の粒子相互の焼結が防
止される。
【００１６】一方、リチウム原料６としては、炭酸リチ
ウム（Ｌｉ2 ＣＯ3 ）、硝酸リチウム（ＬｉＮＯ3 ）、
水酸化リチウム（ＬｉＯＨ）等が用いられるが、特に炭
酸リチウムが好ましく用いられる。このリチウム原料は
原料貯留槽（Ｂ）７に貯留される。
【００１７】原料貯留槽（Ａ）５に貯留された電解二酸
化マンガン、原料貯留槽（Ｂ）６に貯留された炭酸リチ
ウム等のリチウム原料は、それぞれ計量槽（Ａ）８、計
量槽（Ｂ）９で所定量計量され、混合機１０にて混合さ
れる。電解二酸化マンガンとリチウム原料のＬｉ／Ｍｎ
モル比は０．５０〜０．６０が好ましい。
【００１８】混合機１０で混合された混合原料は、ホッ
パー１１を経て、焼成用容器１２に充填される。混合原
料はそのままでもあるいは造粒して使用してもよい。造
粒方法は、湿式でも乾式でも良く、押し出し造粒、転動
造粒、流動造粒、混合造粒、噴霧乾燥造粒、加圧成形造
粒あるいはロール等を用いたフレーク造粒でも良い。
【００１９】このようにして焼成用容器１２に充填され
た混合原料は、焼成炉１３内に投入され、６００〜１０
００℃、好ましくは７５０〜１０００℃で焼成すること
によってマンガン酸リチウム、例えばスピネル型マンガ
ン酸リチウムが得られる。ここで用いられる焼成炉とし
ては、プッシャー炉、ローラーハースキルン炉、ロータ
リーキルンあるいは静置炉等が例示される。焼成時間は
１時間以上、好ましくは５〜２０時間である。この焼成
においては、上記した微粉末の二酸化マンガンに起因す
る粒子相互の焼結は生じにくい。
【００２０】このようにしてマンガン酸リチウムが得ら
れる。このマンガン酸リチウムは、上記したように鉄分
の混入も少ない。このマンガン酸リチウムは、塗工性が
良好で非水電解質二次電池の正極材料として好適に用い
られる。
【００２１】本発明の非水電解質二次電池では、上記正
極材料とカーボンブラック等の導電材とテフロンバイン
ダー等の結着剤とを混合して正極合剤とし、また、負極
にはリチウム又はカーボン等のリチウムを吸蔵、脱蔵で
きる材料が用いられ、非水系電解質としては、六フッ化
リンリチウム（ＬｉＰＦ6 ）等のリチウム塩をエチレン
カーボネート−ジメチルカーボネート等の混合溶媒に溶
解したものが用いられるが、特に限定されるものではな
い。
【００２２】本発明の非水電解質二次電池は、ハイレー
ト特性等の電池特性を向上させることができる。
【００２３】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の製造方法
によって、焼成時に焼結が生じにくく、鉄分の混入も少
なく、また非水電解液二次電池用正極材料とした時に良
好な電池特性を有するマンガン酸リチウムが得られる。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は、本発明の製造方法の一実施形態を示す
概略図である。
【符号の説明】
１：電解二酸化マンガン貯槽 ２：粉砕機（粒子相互を衝突する方式の粉砕機） ３：粉砕物貯留槽 ４：篩分槽 ５：原料貯留槽（Ａ） ６：リチウム原料 ７：原料貯留槽（Ｂ） ８：計量槽（Ａ） ９：計量槽（Ｂ） １０：混合機 １１：ホッパー １２：焼成用容器 １３：焼成炉

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 電解析出した二酸化マンガンを粗粉砕、
    中和した電解二酸化マンガンを、粒子相互を衝突する方
    式の粉砕機で微粉砕した後、篩分けし、得られた平均粒
    径３〜２０μｍの電解二酸化マンガンをリチウム原料と
    混合、焼成することを特徴とするマンガン酸リチウムの
    製造方法。
  2. 【請求項２】 上記篩分けされた平均粒径３μｍ未満の
    電解二酸化マンガンを回収する請求項１に記載のマンガ
    ン酸リチウムの製造方法。
  3. 【請求項３】 上記焼成が７５０℃以上で行われる請求
    項１又は２に記載のマンガン酸リチウムの製造方法。
  4. 【請求項４】 上記請求項１、２又は３に記載の製造方
    法によって得られたマンガン酸リチウムからなる非水電
    解質二次電池用正極材料。
  5. 【請求項５】 上記請求項４に記載の正極材料を用いた
    正極とリチウムを吸蔵、脱蔵できる負極と非水電解液と
    から構成される非水電解質二次電池。
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