JP2000167368A - 液体を混合または分散させる方法 - Google Patents

液体を混合または分散させる方法

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 現在の技術水準よりも低いエネルギー消費を
示す、改良された相互混合を可能にする、液体を混合ま
たは分散させる方法を得る。 【解決手段】 混合または分散させる液体を、温度約２
０℃〜約２５０℃、好ましくは約２０℃〜約２００℃お
よび圧力約５０バール〜約２５００バール、好ましくは
約１００バール〜約８００バールで、１個以上の入口ノ
ズル、１個以上の乱流室および１個以上の出口ノズルか
らなり、該入口ノズル、該乱流室および該出口ノズルが
円筒形支持体の中に順に押し込まれ、該入口ノズルの穴
の軸と該出口ノズルの穴の軸とが互いに軸方向に設けら
れている混合装置に通して圧出する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、液体を混合または
分散させる方法に関し、特に、微細分散液を製造する方
法および同方法を実施するための混合装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】ヨーロッパ公開特許第０７７６９９７号
公報は、予備分散液を１個以上のスロット付きノズルに
通して圧出する（pump）、固体の微細分散液を製造する
方法を記載している。分散相の粒径は０．０１μm〜２
０μmの範囲にある。ノズル口径は０．０５mm〜１mmで
ある。穴の長さと口径との比は１：１〜１：１０であ
る。好ましい組み合わせは、２個のノズル本体を有し、
各ノズルがそれらの出口に対向して位置する装置を含
む。同じく記載されているものは、粗分散液または予備
分散液を、等しい口径または減少する口径を有する２個
以上のノズルに通して圧出する装置である。スロット付
きノズルは、セラミック材料、たとえば酸化ジルコニウ
ムまたはセラミックで被覆された金属からなることが適
当である。
【０００３】国際特許出願公開ＷＯ９７／１７９４６に
は、１種以上の両親媒性物質の水性予備分散液を、６０
０バール〜９００バールで、直径０．１mm〜０．５mmの
少なくとも１個の均質化ノズルに通して圧出する、リポ
ソーム分散液を製造する方法が記載されている。均質化
ノズルは、入口通路および出口通路を有し、穴が鋼本体
に押し込まれた状態で位置する硬質セラミック板からな
る。入口通路および出口通路もまた、鋼本体に組み込ま
れている。複数のノズルを使用する場合には、それらは
対向して配置され、並行な流入流を有する。予備分散液
は、リポソーム分散液の平均粒径が約３５nm〜約８０nm
になるまで、均質化ノズルを介して循環路に通して圧出
される。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明の基礎を築く課
題は、現在の技術水準よりも低いエネルギー消費を示
す、改良された相互混合を可能にする、液体を混合また
は分散させる方法を提供することである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】この課題は、本発明にし
たがって、混合または分散させる液体を、温度約２０℃
〜約２５０℃、好ましくは約２０℃〜約２００℃および
圧力約５０バール〜約２５００バール、好ましくは約１
００バール〜約８００バールで、１個以上の入口ノズ
ル、１個以上の乱流室および１個以上の出口ノズルから
なり、入口ノズル、乱流室および出口ノズルが円筒形支
持体の中に順に押し込まれ、入口ノズルの穴の軸と出口
ノズルの穴の軸とが互いに軸方向に設けられている混合
装置に通して圧出することによって解決される。
【０００６】この方法は、約１０nm〜約１０００nm、好
ましくは約５０nm〜約４００nmの平均粒径を有する微細
分散液の製造に特に適している。
【０００７】分散液の製造の場合、予備乳濁液を、温度
約２０℃〜約２５０℃、好ましくは約２０℃〜約２００
℃および圧力約５０バール〜約２５００バール、好まし
くは約１００バール〜約８００バールで、前記混合装置
（分散装置）に通して圧出する。
【０００８】混合または分散させる液体の混合装置中で
の滞留時間は、約１０-6秒〜約１０ -1秒である。
【０００９】「予備乳濁液」とは、以下の系のいずれか
をいう。 ａ）水中油型乳濁液（Ｏ／Ｗ乳濁液） ｂ）油中水型乳濁液（Ｗ／Ｏ乳濁液） ｃ）親油性活性物質が油中に溶解している水中油型乳濁
液 ｄ）親油性活性物質が溶剤中に溶解している水中水混和
性溶剤型乳濁液
【００１０】分散相の粘度が約０．０１mPa・s〜約１
０，０００mPa・s、好ましくは約０．１mPa・s〜約２００
０mPa・sである水中油型乳濁液が好ましい。
【００１１】「親油性活性物質」は、ビタミンＡ、Ｄ、
ＥおよびＫ、カロチノイドまたは食品添加物、たとえば
ＰＵＦＡ（多不飽和脂肪酸）ならびにトコトリエノール
類を含む。
【００１２】有利には、予備乳濁液を製造する場合、分
散させる液体を、場合によっては暖めながら、乳化剤水
溶液中に攪拌する。
【００１３】微細分散液を製造する方法は、対応する食
品乳化剤が使用される食品製造分野で使用される方法だ
けでなく、対応する工業的乳化剤が使用される一般的な
工業的分散方法にも関連する。食品製造分野で使用され
る方法が好ましい。
【００１４】食品に加えることができる、分散液に適当
な乳化剤／安定剤は、たとえば、アスコルビン酸パルミ
テート、レシチン、ポリソルベート、糖エステル、脂肪
酸エステル、クエン酸エステル、ソルビトールステアレ
ートならびにコロイド、たとえばゼラチンおよび魚ゼラ
チン、炭水化物、たとえばデンプンおよびデンプン誘導
体、たとえばデキストリン、ペクチンもしくはアラビア
ゴム、乳タンパク質および植物性タンパク質である。前
記物質の混合物を使用することもできる。アスコルビン
酸パルミテート、魚ゼラチンまたはデンプン誘導体が好
ましく、アスコルビン酸パルミテートが特に好ましい。
【００１５】適当な工業用乳化剤は、たとえばラウリル
エチレンオキシド（ＬＥＯ）−９および（ＬＥＯ）−１
０である。
【００１６】本発明の方法は、油、たとえばトウモロコ
シ油、パーム油、ひまわり油など、ならびに親油性活性
物質、たとえばビタミンＡ、Ｄ、ＥおよびＫ、カロチノ
イドまたは食品添加物、たとえばＰＵＦＡおよびトコト
リエノール類からの分散液の製造に特に適している。
【００１７】適当なカロチノイドは、たとえば、β−カ
ロチン、β−アポ−４′−カロチナール、β−アポ−
８′−カロチナール、β−アポ−１２′−カロチナー
ル、β−アポ−８′−カロチン酸、アスタキサンチン、
カンタキサンチン、ゼアキサンチン、クリプトキサンチ
ン、シトラナキサンチン、ルテイン、リコピン、トルラ
ロジンアルデヒド、トルラロジンエチルエステル、ノイ
ロスポラキサンチンエチルエステル、ζ−カロチン、デ
ヒドロプレクタニア−キサンチンなどである。
【００１８】前記親油性活性物質は、油状の物質である
限り、直接使用することができる。固形の活性物質、た
とえばカロチノイドは、油または水混和性溶剤に溶解し
た形態で使用する。
【００１９】適当な水混和性溶剤は、ハロゲン化脂肪族
炭化水素、たとえば塩化メチレン、水混和性エステル
類、たとえばカルボン酸ジメチルエステル（炭酸ジメチ
ル）、ギ酸エチル、酢酸メチル、エチルもしくはイソプ
ロピルまたは水混和性エーテル類、たとえばメチルtert
−ブチルエーテルなどである。
【００２０】本発明の方法は、非常に効率的な液体混合
または分散方法を提供する。
【００２１】本発明の混合または分散方法はまた、秒単
位またはそれ未満の非常に短い反応時間を有する化学反
応を実施するのにも適している。
【００２２】本発明の混合装置は、本明細書で先に記載
した公知の装置とは違って、互いに軸方向にある入口ノ
ズルの穴と出口ノズルの穴との配置を有している。これ
により、また、ノズルとノズルの間に配置された乱流室
により、混合物、特に分散液の短期安定性が増す。この
結果、分散液はより強く均質化されることになる。
【００２３】
【発明の実施の形態】以下、図面に基づいて本発明を説
明する。
【００２４】図１には、供給容器（１）の後に高圧ポン
プ（２）が設けられており、このポンプが場合によって
は熱交換器（３）に接続されている。混合装置（４）が
その後に配置されている。
【００２５】図２および図３は、約０．０５mm〜約１m
m、好ましくは約０．０５mm〜約０．５mmの口径を有す
る入口ノズル（６）と、約０．５mm〜約１０mm、好まし
くは約１mm〜約１０mm、特に約１mm〜約５mmの直径を有
する乱流室（７）と、約０．０５mm〜約１．５mm、好ま
しくは約０．０５mm〜約０．８mmの口径を有する出口ノ
ズル（８）とからなり、入口ノズル（６）、乱流室
（７）および出口ノズル（８）が円筒形支持体（５）の
中に順に押し込まれている混合装置（４）を示す。入口
ノズルの穴の軸と出口ノズルの穴の軸とが互いに軸方向
に設けられている。
【００２６】ノズル穴の直径に対する長さの比は、入口
ノズルまたは出口ノズルの場合で約１〜１０、好ましく
は約１〜５である。
【００２７】乱流室の直径に対する長さの比は、約０．
５〜約５０、好ましくは約０．５〜約２０、特に約０．
５〜約１０である。
【００２８】乱流室の直径は出口ノズルの直径よりも大
きくなければならない。
【００２９】入口ノズルの口径と出口ノズルの口径と
は、同じであっても異なってもよい。しかし、入口ノズ
ルの口径が出口ノズルの口径よりも小さい実施態様が好
ましい。たとえば、入口ノズルの口径は約０．２mmであ
り、出口ノズルの口径は約０．２５mmである。
【００３０】ノズルは、耐摩耗性材料、たとえばサファ
イア、ダイアモンド、ステンレス鋼、セラミック、炭化
ケイ素、炭化タングステン、ジルコニウムなどから製造
されていることが適当である。
【００３１】ノズルの穴は、円形または矩形であっても
よし、楕円形であってもよい。口に円錐を有する穴もま
た適当である。
【００３２】支持体（５）も同様に、耐摩耗性材料、好
適にはステンレス鋼からなる。
【００３３】図４は、混合装置（４）のスケールアップ
の一つの可能性を示す。
【００３４】図４のａは、支持板（１０）にねじ込まれ
た、インサート（１１）を有する本発明の複数のノズル
を示す。支持板は導管（９）の中に配置されている。
【００３５】断面ｂは、１個のノズルインサート（１
１′）だけを示す。ノズルインサート（１１′）、支持
板（１０）および導管（９）は、耐摩耗性材料、好まし
くはステンレス鋼から製造されている。
【００３６】図４のｃは、本発明のノズルを含むねじ込
み式のノズル支持体（１１″）を示す。
【００３７】図５は、さらなるスケールアップの可能性
を示す。混合装置は、導管（１５）の中に順に配置され
た支持盤（１２）、乱流室（１３）および支持盤（１
４）からなり、第一の支持盤（１２）が、約０．０５mm
〜約１mm、好ましくは約０．０５mm〜約０．５mmの口径
を有する複数の入口ノズル（１６）を含み、第二の支持
盤（１４）が、約０．０５mm〜約１mm、好ましくは約
０．０５mm〜約０．８mmの口径を有する複数の出口ノズ
ル（１７）を含む。ノズル（１６）の軸とノズル（１
７）の軸とは互いに軸方向に配置されている。
【００３８】ノズルの数が乱流室（１３）の直径を決定
する。乱流室の直径に対する長さの比は、分散させる液
体の混合装置中での滞留時間が約１０-6秒〜約１０-1秒
になるように設計されている。
【００３９】微細分散液を製造するためには、図１に示
すように、まず、供給容器（１）の中で公知の方法で予
備乳濁液を製造し、高圧ポンプ（２）を使用して、温度
約２０℃〜約２５０℃、好ましくは約２０℃〜約２００
℃および圧力約５０バール〜約２５００バール、好まし
くは約５０バール〜約８００バールで、混合装置（４）
に通して圧出する。必要ならば、予備乳濁液を熱交換器
（３）の中で短い期間、加熱することもできる。分散さ
せる液体の混合装置中での滞留時間は、約１０ -6秒〜約
１０-1秒である。
【００４０】
【実施例】以下の例は本発明をさらに詳細に説明する
が、その範囲を限定することを意図するものではない。
例中、食品乳化剤であるアスコルビン酸パルミテートに
加えて、工業用乳化剤であるラウリルエチレンオキシド
（ＬＥＯ）−９および（ＬＥＯ）−１０を使用した。こ
れは、新たに形成された相境界を非常に急速に安定化さ
せる、いわゆる「高速」乳化剤である。
【００４１】例１：トウモロコシ油およびラウリルエチ
レンオキシド 乳濁液の組成は以下のとおりであった。脱イオン水８７
重量％、トウモロコシ油１０重量％およびラウリルエチ
レンオキシド−９ ３重量％
【００４２】脱イオン水をケトルに配置し、４０℃に加
熱した。乳化剤ラウリルエチレンオキシド（ＬＥＯ）−
９を水に溶解させた。続いて、トウモロコシ油を攪拌し
ながら加え、Ultra Turraxミキサを使用して１０００rp
mで微粉砕した。分散相の含有率が１０重量％であると
き、トウモロコシ油とラウリルエチレンオキシドとの重
量比は１０：３であった。図２に示す本発明の混合装置
を使用して、予備乳濁液を６００バールで３回均質化し
た。使用した混合装置の寸法を表１に記す。光子相関分
光分析により、公知の方法で粒径を測定した。
【００４３】例２：トウモロコシ油およびアスコルビン
酸パルミテート この例では、アスコルビン酸パルミテートを乳化剤とし
て使用した。乳濁液の定量的組成は例１のものと同じで
あった。
【００４４】脱イオン水をケトルに配置し、４０℃に加
熱した。アスコルビン酸パルミテートをpH７〜８の水の
中に溶解させた。例１にならって予備乳濁液の製造およ
び均質化を実施した。
【００４５】例３：ｄｌ−α−トコフェロールおよびア
スコルビン酸パルミテート 例２にならって実施した。
【００４６】例４：ｄｌ−α−トコフェロールおよびア
スコルビン酸パルミテート 例２にしたがって予備乳濁液を製造した。分散相の含有
率は３０重量％であった。ｄｌ−α−トコフェロールと
アスコルビン酸パルミテートとの重量比は１０：１であ
った。図２に示す本発明の混合装置を使用して、予備乳
濁液を１００バール、２００バール、３００バール、４
００バールおよび５００バールの圧力で１回均質化し
た。
【００４７】例５：ｄｌ−α−トコフェロール、トウモ
ロコシ油、アスコルビン酸パルミテートおよび魚ゼラチ
ン 以下に記載するようにして、脱イオン水６５重量％、ア
スコルビン酸パルミテート６重量％、魚ゼラチン４重量
％、ｄｌ−α−トコフェロール１８重量％およびトウモ
ロコシ油７重量％からなる乳濁液を製造した。
【００４８】脱イオン水をケトルに配置し、６０℃に加
熱した。魚ゼラチンを水に溶解させた。次いで、アスコ
ルビン酸パルミテートをpH７〜８の前記溶液中に溶解さ
せた。続いて、例１に記載したようにして、ｄｌ−α−
トコフェロールおよびトウモロコシ油からなる分散相を
攪拌しながら加えた。例４にならって予備乳濁液を均質
化した。
【００４９】例６〜１０は、単口ノズルを使用する比較
例である。
【００５０】例６：トウモロコシ油およびラウリルエチ
レンオキシド 例１にならって予備乳濁液を製造し、単口ノズルの中で
６００バールの圧力で３回均質化した。単口ノズルと
は、鋭角的な入口および出口を有するノズルをいう。単
口ノズルの寸法を表１に記す。
【００５１】例７：トウモロコシ油およびアスコルビン
酸パルミテート 例２にならって予備乳濁液を製造し、例６に記載の方法
で均質化した。
【００５２】例８：ｄｌ−α−トコフェロールおよびア
スコルビン酸パルミテート 例３にならって予備乳濁液を製造し、例６に記載の方法
で均質化した。
【００５３】例９：ｄｌ−α−トコフェロールおよびア
スコルビン酸パルミテート 例４にならって予備乳濁液を製造し、例６に記載した単
口ノズルで、１００バール、２００バール、３００バー
ル、４００バールおよび５００バールの圧力で１回均質
化した。レーザ回折分光測定および光子相関分光分析に
より、公知の方法で粒径を測定した。
【００５４】例１０：ｄｌ−α−トコフェロール、トウ
モロコシ油、アスコルビン酸パルミテートおよび魚ゼラ
チン 例５にならって予備乳濁液を製造し、例６に記載した単
口ノズルで１００バール、２００バール、３００バー
ル、４００バールおよび５００バールの圧力で１回均質
化した。
【００５５】
【表１】
【００５６】例１〜６で得られた微細分散液の平均粒径
を表２および３に記す。
【００５７】
【表２】
【００５８】表１から、本発明のノズルＩおよびIIを使
用する均質化が、単口ノズルを使用する均質化よりも小
さな粒径の分散液を与えることが明らかである。ノズル
ＩおよびIIを使用するとき、単口ノズルの場合の２／３
の大きさの粒径が製造された。
【００５９】最良の均質化はノズルＩで得られた。この
場合、３回の均質化ののち、粒径は２００nmに減少し
た。例１の値は、結果の再現性もまた良好であることを
示す。
【００６０】例４、５、９および１０で得られた微細分
散液の平均粒径を表３に記す。
【００６１】
【表３】
【００６２】表３から、ノズルＩおよびノズルＩ／ロン
グを使用する均質化が、単口ノズルを使用する均質化よ
りも小さい粒径の分散液を与えることが明らかである。
最良の均質化は、ノズルＩ／ロングを使用して得られ
た。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の方法を実行するための構造の流れ図で
ある。
【図２】入口ノズルおよび出口ノズルを有する本発明の
混合装置の断面図である。
【図３】本発明の混合装置の斜視図である。
【図４】スケールアップ構造の可能性を示す図である。
【図５】スケールアップ構造のさらなる可能性を示す図
である。
【符号の説明】
１ 供給容器 ２ 高圧ポンプ ３ 熱交換器 ４ 混合装置 ５ 円筒形支持体 ６、１６ 入口ノズル ７、１３ 乱流室 ８、１７ 出口ノズル ９、１５ 導管 １０ 支持板 １１、１１′、１１″ インサート １２、１４ 支持盤
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ヘルマン・シュタイン スイス国、ツェーハー−4410 リースタ ル、ブリュールマッテン 13 (72)発明者 クラウス・ヴィアルドット スイス国、ツェーハー−4125 リーヘン、 アウフ・デル・ビショフヘーエ 36

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 混合または分散させる液体を、温度約２
    ０℃〜約２５０℃、好ましくは約２０℃〜約２００℃お
    よび圧力約５０バール〜約２５００バール、好ましくは
    約１００バール〜約８００バールで、１個以上の入口ノ
    ズル、１個以上の乱流室および１個以上の出口ノズルか
    らなり、該入口ノズル、該乱流室および該出口ノズルが
    円筒形支持体の中に順に押し込まれ、該入口ノズルの穴
    の軸と該出口ノズルの穴の軸とが互いに軸方向に設けら
    れている混合装置に通して圧出することを特徴とする、
    液体を混合または分散させる方法。
  2. 【請求項２】 予備乳濁液を、温度約２０℃〜約２００
    ℃および圧力約５０バール〜約２５００バール、好まし
    くは約１００バール〜約８００バールで、該混合装置に
    通して圧出する、請求項１記載の方法。
  3. 【請求項３】 請求項１または２記載の方法を実施する
    ための混合装置であって、入口ノズル（６）、乱流室
    （７）および出口ノズル（８）からなり、該入口ノズル
    （６）、該乱流室（７）および該出口ノズル（８）が円
    筒形支持体（５）の中に順に押し込まれ、該入口ノズル
    の穴の軸と該出口ノズルの穴の軸とが互いに軸方向に設
    けられていることを特徴とする装置。
  4. 【請求項４】 該入口ノズル（６）の口径が約０．０５
    mm〜約１mm、好ましくは約０．０５mm〜約０．５mmであ
    り、該乱流室（７）の直径が約０．５mm〜約１０mm、好
    ましくは約１mm〜約５mmであり、該出口ノズル（８）の
    口径が約０．０５mm〜約１．５mm、好ましくは約０．０
    ５mm〜約０．８mmである、請求項３記載の装置。
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