DE69915434T2

DE69915434T2 - Verfahren und Vorrichtung zum Mischen oder Dispergieren von Flüssigkeiten

Info

Publication number: DE69915434T2
Application number: DE69915434T
Authority: DE
Inventors: Gudrun Kolb; Hermann Stein; Klaus Viardot
Original assignee: DSM IP Assets BV
Current assignee: DSM IP Assets BV
Priority date: 1998-12-07
Filing date: 1999-12-02
Publication date: 2005-03-03
Anticipated expiration: 2019-12-03
Also published as: CN1128658C; DE69915434D1; IN189920B; KR100685540B1; US20030133355A1; EP1008380B1; DK1008380T3; EP1008380A2; ES2216423T3; US6722780B2; JP2000167368A; US6536940B1; CA2291565A1; KR20000057041A; ATE261336T1; US6530684B1; CN1256168A; EP1008380A3; BR9907453A; US20030053372A1

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Mischen oder Dispergieren von Flüssigkeiten, sowie eine Mischvorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.
Die europäische Patent-Veröffentlichung EP 0766 997 A1 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung einer feinteiligen Dispersion von Feststoffen, wobei eine Vordispersion durch eine oder mehrere Spaltdüsen gepumpt wird. Die Partikelgrösse der dispersen Phase liegt im Bereich von 0,01 μm bis 20 μm. Der Durchmesser der Düsenbohrung beträgt 0,05 mm bis 1 mm. Das Verhältnis von Bohrungslänge zu Bohrungsdurchmesser beträgt 1 : 1 bis 1 : 10. Eine bevorzugte Kombination betrifft eine Vorrichtung die zwei Düsenkörper aufweist, deren Düsen mit ihrem Ausgang gegenüberliegen. Ebenso beschrieben sind Vorrichtungen, in denen die Rohdispersion oder Vordispersion durch zwei oder mehr Düsen mit gleichem oder abnehmenden Bohrungsdurchmesser gepumpt wird. Die Spaltdüse besteht geeigneterweise aus einem keramischen Werkstoff, beispielsweise aus Zirkonoxid, oder aus mit Keramik beschichtetem Metall.
In der internationalen Patent-Veröffentlichung WO 97/17946 wird ein Verfahren zur Herstellung einer Liposomen-Dispersion beschrieben, wobei eine wässrige Vordispersion eines oder mehrerer amphiphiler Stoffe bei 600 bar bis 900 bar durch mindestens eine Homogenisierdüse mit einem Durchmesser von 0,1 mm bis 0,5 mm gepumpt wird. Die Homogenisierdüse weist einen Zuflusskanal und einen Abflusskanal auf und besteht aus einer in einen Stahlkörper eingepressten Hartkeramikplatte, in der sich die Bohrung befindet. Der Zuflusskanal und der Abflusskanal sind ebenfalls in den Stahlkörper eingearbeitet. Bei der Verwendung mehrerer Düsen sind diese gegenüberliegend angeordnet und haben einen parallelen Zulauf. Die Vordispersion wird im Kreislauf so lange durch die Homogenisierdüse gepumpt, bis die mittlere Teilchengrösse der Liposomen-Dispersion zwischen etwa 35 nm und etwa 80 nm liegt.
Weitere Verfahren und/oder Vorrichtungen zur Herstellung von Dispersionen sind beispielsweise in US 2,125,245 ; US 2,132,854; US 2,198,614 ; Patent Abstracts of Japan vol. 012, no. 349 (C-259) & JP-A-63/107736; US 4,621,023 ; DE 39 05 354 ; US-A-4,529,561; US 5,326,484 ; US 4,352,572 ; US 4,441,823 ; US 4,971,450 ; und US 3,377,139 beschrieben.
Auch die DE-A-195 42 499 zeigt ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung einer Dispersion mit fein dispergierten Partikeln generell im Bereich von 35–80 nm mit einer engen Standard-Abweichung der Partikel-Grösse. Die Dispersion wird hergestellt unter Verwendung einer Hochdruck-Homogenisierdüse mit einem Bohrungsdurchmesser im Bereich von 0.1 mm bis 0.5 mm. Nach Durchlaufen der Homogenisierdüse tritt die Dispersion sofort aus der Düse aus durch einen Austrittskanal.
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zum Mischen oder Dispergieren von Flüssigkeiten zur Verfügung zu stellen, welches gegenüber dem Stand der Technik eine verbesserte Durchmischung bei geringerem Energieaufwand ermöglicht.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäss gelöst durch ein Verfahren zum Mischen oder Dispergieren und durch eine Mischvorrichtung entsprechend dem jeweiligen unabhängigen Anspruch. Bevorzugte Varianten und Ausführungen bilden den Gegenstand der abhängigen Ansprüche.
Das Verfahren eignet sich insbesondere zur Herstellung von feinteiligen Flüssigdispersionen mit mittleren Partikelgrössen von etwa 10 nm bis etwa 1000 nm, vorzugsweise von etwa 50 nm bis etwa 400 nm.
Zur Herstellung von Flüssigdispersionen wird eine Voremulsion bei Temperaturen von etwa 20°C bis etwa 250°C, vorzugsweise von etwa 20°C bis etwa 200°C, und Drücken von etwa 50 bar bis etwa 2500 bar, vorzugsweise von etwa 100 bar bis etwa 800 bar, durch die oben erwähnte Mischvorrichtung (Dispergiervorrichtung) gepumpt.
Die Verweilzeit der zu mischenden bzw. zu dispergierenden Flüssigkeiten in der Mischvorrichtung beträgt etwa 10^–6 sec bis etwa 10^–1 sec.
Der Begriff "Voremulsion" bezieht sich auf eines der folgenden Systeme:

a) Öl-in-Wasser-Emulsion (O/W-Emulsion),
b) Wasser-in-Öl-Emulsion (W/O-Emulsion),
c) Öl-in-Wasser-Emulsion, wobei ein lipophiler Wirkstoff im Öl gelöst ist.
d) Wasserunmischbares Lösungsmittel-in-Wasser-Emulsion, wobei ein lipophiler Wirkstoff in diesem Lösungsmittel gelöst ist.

Bevorzugt ist eine Öl-in-Wasser-Emulsion, wobei die Viskosität der dispersen Phase etwa 0,01 mPas bis etwa 10000 mPas, vorzugsweise etwa 0,1 mPas bis etwa 2000 mPas, beträgt.
Der Begriff "lipophiler Wirkstoff" umfaßt die Vitamine A, D, E und K, Carotinoide oder Lebensmittelzusatzstoffe wie PUFAs (polyunsaturated fatty acids) und Tocotrienole.
Vorteilhaft kann zur Herstellung der Voremulsion die zu dispergierende Flüssigkeit in eine wässrige Emulgatorlösung, gegebenenfalls unter Erwärmen, eingerührt werden.
Verfahren zur Herstellung von feinteiligen Flüssigdispersionen beziehen sich sowohl auf Verfahren die im Bereich der Lebensmittelherstellung Anwendung finden, und in denen entsprechende Lebensmittelemulgatoren eingesetzt werden, als auch auf allgemein technische Dispergierverfahren, in welchen entsprechende technische Emulgatoren eingesetzt werden. Bevorzugt sind Verfahren, die im Bereich der Lebensmittelherstellung Anwendung finden.
Geeignete Emulgatoren/Stabilisatoren für Dispersionen die Lebensmitteln zugesetzt werden können, sind beispielsweise Ascorbylpalmitat, Lecithine, Polysorbate, Zuckerester, Fettsäureester, Zitronensäureester, Sorbitolstearate; sowie Kolloide, beispielsweise Gelatine bzw. Fischgelatine; Carbohydrate, beispielsweise Stärke und Stärkederivate wie Dextrin, Pectin oder Gummi arabicum; Milchproteine und Pflanzenproteine. Es können auch Gemische der genannten Stoffe eingesetzt werden. Bevorzugt sind Ascorbylpalmitat, Fischgelatine oder Stärkederivate, besonders bevorzugt ist Ascorbylpalmitat.
Geeignete technische Emulgatoren sind beispielsweise Laurylethylenoxid (LEO)-9 und (LEO)-10.
Das erfindungsgemässe Verfahren eignet sich insbesondere zur Herstellung von Flüssigdispersionen aus Ölen, wie beispielsweise Maisöl, Palmöl, Sonnenblumenöl und dergleichen; Flüssigdispersionen aus lipophilen Wirkstoffen, wie beispielsweise aus Vitamin A, D, E und K, aus Carotinoiden oder aus Lebensmittelzusatzstoffen wie PUFAs und Tocotrienolen.
Geeignete Carotinoide sind beispielsweise beta-Carotin, beta-Apo-4'-carotenal, beta-Apo-8'-carotenal, beta-Apo-12'-carotenal, beta-Apo-8'-carotinsäure, Astaxanthin, Canthaxanthin, Zeaxanthin, Cryptoxanthin, Citranaxanthin, Lutein, Lycopin, Torularodinaldehyd, Torularodin-ethylester, Neurosporaxanthinethylester, Zetacarotin, Dehydroplectania-xanthin und dergleichen.
Die oben genannten lipophilen Wirkstoffe können, soweit es sich um ölige Substanzen handelt, direkt eingesetzt werden. Feste Wirkstoffe, beispielsweise Carotinoide, werden in Öl oder in wasserunmischbaren Lösungsmitteln gelöst eingesetzt.
Geeignete wasserunmischbare Lösungsmittel sind halogenierte aliphatische Kohlenwasserstoffe wie z. B. Methylenchlorid, wasserunmischbare Ester wie z. B. Carbonsäuredimethylester (Dimethylcarbonat), Ameisensäureethylester, Methyl-, Ethyl- oder Isopropylacetat; oder wasserunmischbare Ether wie z. B. Methyl-tert.butylether und dergleichen.
Das erfindungsgemässe Verfahren stellt ein sehr effizientes Misch- bzw. Dispergierverfahren für Flüssigkeiten zur Verfügung.
Das erfindungsgemässe Misch- bzw. Dispergierverfahren ist auch zur Durchführung von chemischen Reaktionen mit sehr kurzen Reaktionszeiten, im Bereich von Sekunden oder Bruchteilen von Sekunden, geeignet.
Die erfindungsgemässe Mischvorrichtung weist im Gegensatz zu den oben beschriebenen, bekannten Vorrichtungen eine zwischen den Einlass- und Auslassdüsen angeordnete Turbulenzkammer auf, durch welche die Kurzzeitstabilität von Mischungen, insbesondere von Dispersionen, erhöht wird. Dies hat zur Folge, dass die Flüssigdispersion stärker homogenisiert wird.
Die Erfindung wird im folgenden anhand der Figuren beispielhaft erläutert. Es zeigen:
1: ein Fliessschema einer Anordnung zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens,
2: einen Schnitt durch eine erfindungsgemässe Mischvorrichtung mit einer Eintrittsdüse und einer Austrittsdüse
3: eine perspektivische Ansicht der erfindungsgemässen Mischvorrichtung,
4: eine Möglichkeit einer scale-up Anordnung,
5: eine weitere Möglichkeit einer scale-up Anordnung.
In 1 folgt einem Vorratsbehälter (1), eine Hochdruckpumpe (2) der sich gegebenenfalls ein Wärmetauscher (3) anschliesst. Anschliessend ist die Mischvorrichtung (4) positioniert.
2 und 3 zeigen eine Mischvorrichtung (4) bestehend aus einer Eintrittsdüse (6) mit einem Bohrungsdurchmesser von etwa 0,05 mm bis etwa 1 mm, vorzugsweise etwa 0,05 mm bis etwa 0,5 mm; einer Turbulenzkammer (7) mit einem Durchmesser von etwa 0,5 mm bis etwa 10 mm, vorzugsweise etwa 1 mm bis etwa 10 mm, besonders bevorzugt etwa 1 mm bis etwa 5 mm; einer Austrittsdüse (8) mit einem Bohrungsdurchmesser von etwa 0,05 mm bis etwa 1,5 mm, vorzugsweise etwa 0,05 mm bis etwa 0,8 mm, wobei die Eintrittsdüse (6), die Turbulenzkammer (7) und die Austrittsdüse (8) aufeinanderfolgend in eine zylindrische Halterung (5) eingepresst sind. Die Achsen der Bohrungen von Eintritts- und Austrittsdüse sind axial zueinander versetzt angeordnet.
Das Verhältnis von Länge zu Durchmesser der Düsenbohrung beträgt bei der Eintritts- bzw. Austrittsdüse etwa 1 bis 10, vorzugsweise etwa 1 bis 5.
Das Verhältnis von Länge zu Durchmesser der Turbulenzkammer beträgt etwa 0,5 bis etwa 50, vorzugsweise etwa 0,5 bis etwa 20, besonders bevorzugt etwa 0,5 bis etwa 10.
Der Durchmesser der Turbulenzkammer muss grösser sein als der Durchmesser der Austrittsdüse.
Die Bohrungsdurchmesser der Eintritts- und Austrittsdüsen können gleich oder verschieden sein. Bevorzugt ist jedoch eine Ausführungsform bei welcher der Bohrungsdurchmesser der Eintrittsdüse kleiner als der Bohrungsdurchmesser der Austrittsdüse ist. Beispielsweise ist der Bohrungsdurchmesser der Eintrittsdüse etwa 0,2 mm, der Bohrungsdurchmesser der Austrittsdüse etwa 0,25 mm.
Die Düsen sind geeigneterweise aus verschleissfesten Materialien wie z. B. Saphir, Diamant, Edelstahl, Keramik, Siliciumkarbid, Wolframkarbid, Zirkon oder dergleichen gefertigt.
Die Bohrungen der Düsen können rund oder rechteckig sein oder die Form einer Ellipse haben. Ebenso ist eine Bohrung geeignet, die einen Konus im Auslauf hat.
Die Halterung (5) besteht ebenfalls aus verschleissfesten Materialien, geeigneterweise aus Edelstahl.
4 zeigt eine Möglichkeit des scale-up der Mischvorrichtung (4).
Der Schnitt 4a zeigt eine Vielzahl der erfindungsgemässen Düsen mit Einsatz (11), die in eine Halterplatte (10) eingeschraubt sind. Die Halterplatte (10) ist in einer Leitung (9) positioniert.
Der Querschnitt 4b zeigt nur einen Düseneinsatz (11'). Der Düseneinsatz (11'), die Halterplatte (10) sowie die Leitung (9) sind aus verschleissfesten Materialien, vorzugsweise Edelstahl, gefertigt.
Der Schnitt 4c zeigt die verschraubbare Düsenhalterung (11'') dargestellt, die die erfindungsgemässe Düse enthält.
5 zeigt eine weitere Möglichkeit des scale-up. Die Mischvorrichtung bestehend aus einer Halterscheibe (12), einer Turbulenzkammer (13) und einer Halterscheibe (14), welche aufeinanderfolgend in einer Rohrleitung (15) positioniert sind, zeichnet sich dadurch aus, dass die erste Halterscheibe (12) eine Vielzahl von Eintrittsdüsen (16) mit einem Bohrungsdurchmesser von etwa 0,05 mm bis etwa 1 mm, vorzugsweise etwa 0,05 mm bis etwa 0,5 mm, enthält, und die zweite Halterscheibe (14) eine Vielzahl von Austrittsdüsen (17) mit einem Bohrungsdurchmesser von etwa 0,05 mm bis etwa 1 mm, vorzugsweise etwa 0,05 mm bis etwa 0,8 mm. Die Achsen der Düsen (16) und (17) sind axial zueinander angeordnet.
Die Anzahl der Düsen bestimmt den Durchmesser der Turbulenzkammer (13). Das Verhältnis von Länge zu Durchmesser der Turbulenzkammer wird so ausgelegt, dass die Verweilzeit der zu dispergierenden Flüssigkeit in der Dispergiervorrichtung etwa 10^–6 sec bis etwa 10^–1 sec beträgt.
Zur Herstellung einer feinteiligen Flüssigdispersion, dargestellt in 1, wird zunächst eine Voremulsion im Vorratsbehälter (1) auf bekannte Weise hergestellt und bei Temperaturen von etwa 20°C bis etwa 250°C, vorzugsweise etwa 20°C bis etwa 200°C und Drücken von etwa 50 bar bis etwa 2500 bar, vorzugsweise etwa 50 bar bis etwa 800 bar mittels einer Hochdruck-Pumpe (2) durch die Dispergiervorrichtung (4) gepumpt. Falls erforderlich kann die Voremulsion im Wärmetauscher (3) kurzzeitig erhitzt werden. Die Verweilzeit der zu dispergierenden Flüssigkeit in der Dispergiervorrichtung beträgt etwa 10^–6 sec bis etwa 10^–1 sec.
Die folgenden Ausführungsbeispiele erläutern die Erfindung näher, ohne jedoch den Umfang einzuschränken. In den Ausführungsbeispielen wurde neben dem Lebensmittelemulgator Ascorbylpalmitat auch der technische Emulgator Laurylethylenoxid (LEO)-9 und (LEO)-10 verwendet. Dies ist ein sogenannter "schneller" Emulgator, welcher neu gebildete Phasengrenzflächen sehr schnell stabilisiert.
Beispiel 1: Maisöl und Laurylethylenoxid
Die Emulsion hatte folgende Zusammensetzung:
87 Gew.-% entionisiertes Wasser, 10 Gew.-% Maisöl und 3 Gew.-% Laurylethylenoxid-9.
Entionisiertes Wasser wurde in einem Kessel vorgelegt und auf 40°C erwärmt. Der Emulgator Laurylethylenoxid (LEO-9) wurde im Wasser gelöst. Anschliessend wurde das Maisöl eingerührt und mit einem Ultra Turrax Mixer bei 1000 RPM zerkleinert. Bei einem Anteil von 10 Gew.-% disperser Phase betrug das Gewichtsverhältnis von Maisöl zu Laurylethylenoxid 10 : 3. Die Voremulsion wurde bei einem Druck von 600 bar mittels der erfindungsgemässen Dispergiervorrichtung gemäss 2 dreimal homogenisiert. Die geometrischen Maße der verwendeten Dispergiervorrichtungen sind in Tab. 1 zu finden. Die Partikelgrössen wurden in bekannter Weise mittels Photon Correlation Spectroscopy bestimmt.
Beispiel 2: Maisöl und Ascorbylpalmitat
Hier wurde als Emulgator Ascorbylpalmitat eingesetzt. Die mengenmäßige Zusammensetzung entsprach der in Beispiel 1.
Entionisiertes Wasser wurde in einem Kessel vorgelegt und auf 40°C erwärmt. Ascorbylpalmitat wurde bei pH-Werten zwischen sieben und acht im Wasser gelöst. Die Herstellung der Voremulsion sowie die Homogenisierung geschah gemäß Beispiel 1.
Beispiel 3: dl-alpha Tocopherol und Ascorbylpalmitat
In Beispiel 3 wurde gemäss Beispiel 2 verfahren.
Beispiel 4: dl-alpha-Tocopherol und Ascorbylpalmitat
Eine Voremulsion wurde gemäß Beispiel 2 hergestellt. Der Anteil an disperser Phase betrug 30 Gew.-%. Das Gewichtsverhältnis von dl-alpha-Tocopherol zu Ascorbylpalmitat war 10 : 1. Die Voremulsion wurde bei Drücken von 100 bar, 200 bar, 300 bar 400 bar und 500 bar mittels der erfindungsgemäßen Dispergiervorrichtung nach 2 einmal homogenisiert.
Beispiel 5: dl-alpha-Tocopherol, Maisöl mit Ascorbylpalmitat und Fischgelatine
Eine Emulsion mit folgender Zusammensetzung: 65 Gew.-% entionisiertes Wasser, 6 Gew.-% Ascorbylpalmitat, 4 Gew.-% Fischgelatine, 18 Gew.-% dl-alpha-Tocopherol und 7 Gew.-% Maisöl wurde auf dem im folgenden beschriebenen Weg hergestellt.
Das entionisierte Wasser wurde in einem Kessel vorgelegt und auf 60°C erwärmt. Die Fischgelatine wurde in dem Wasser gelöst. Im Anschluss daran wurde das Ascorbylpalmitat in der oben erwähnten Lösung bei pH-Werten zwischen sieben und acht gelöst. Anschließend wurde die disperse Phase bestehend aus dl-alpha-Tocopherol und Maisöl wie in Beispiel 1 beschrieben eingerührt. Die Voremulsion wurde gemäß Beispiel 4 homogenisiert.
Beispiele 6–10 sind Vergleichsversuche mit einer Einlochdüse
Beispiel 6: Maisöl und Laurylethylenoxid
Die Voremulsion wurde gemäss Beispiel 1 hergestellt und in einer Einlochdüse, im folgenden als Blende bezeichnet, mit scharfkantigem Ein- und Auslauf bei einem Druck von 600 bar dreimal homogenisiert. Die geometrischen Maße der Blende sind in Tabelle 1 zu finden.
Beispiel 7: Maisöl und Ascorbylpalmitat
Die Voremulsion wurde gemäss Beispiel 2 hergestellt und auf die in Beispiel 6 beschriebe Weise homogenisiert.
Beispiel 8: dl-alpha Tocopherol und Ascorbylpalmitat
Die Voremulsion wurde gemäss Beispiel 3 hergestellt und auf die in Beispiel 6 beschriebe Weise homogenisiert.
Beispiel 9: dl-alpha-Tocopherol und Ascorbylpalmitat
Die Voremulsion wurde gemäß Beispiel 4 hergestellt und in einer Blende, wie in Beispiel 6 beschrieben, bei Drücken von 100 bar, 200 bar, 300 bar 400 bar und 500 bar einmal homogenisiert. Die Partikelgröße wurde in bekannter Weise mittels Laser-Beugungsspektrometrie und Photon Correlation Spectroscopy bestimmt.
Beispiel 10: dl-alpha-Tocopherol, Maisöl mit Ascorbylpalmitat und Fischgelatine
Die Voremulsion wurde gemäß Beispiel 5 hergestellt und in einer Blende, wie in Beispiel 6 beschrieben, bei Drücken von 100 bar, 200 bar, 300 bar 400 bar und 500 bar einmal homogenisiert.
Tabelle 1: Geometrische Maße der verwendeten Dispergiereinheiten
Die mittleren Partikelgrößen der erhaltenen feinteiligen Flüssigdispersionen sind in Tabelle 2 und 3 aufgeführt.
Tabelle 2: Mittlere Partikelgrößen in nm der Versuche 1, 2, 3, 6, 7 und 8
Aus Tabelle 1 läßt sich entnehmen, daß die Homogenisierung durch die erfindungsgemäßen Düsen I und II Flüssigdispersionen mit einer kleineren Partikelgröße ergeben, als die Homogenisierung mittels einer Blende. Durch die Düsen I und II werden bis zu ein Drittel kleinere Partikelgrößen erzeugt, als mit der Blende.
Die beste Homogenisierung findet in der Düse I statt. Hier wird die Partikelgröße nach dreimaligen Homogenisieren bis auf 200 nm reduziert. Die Werte aus Beispiel 1 lassen erkennen, daß auch die Reproduzierbarkeit gut ist.
Die mittleren Partikelgrößen der erhaltenen feinteiligen Flüssigdispersionen der Beispiele 4, 5, 9 und 10 sind in Tabelle 3 aufgeführt.
Tabelle 3: Mittlere Partikelgrößen in nm der Versuche 4, 5, 9 und 10
Aus Tabelle 3 läßt sich entnehmen, daß die Homogenisierung durch die erfindungsgemäßen Düsen I und Düse I/lang Flüssigdispersionen mit einer kleineren Partikelgröße ergeben, als die Homogenisierung mittels einer Blende. Die beste Homogenisierung findet in der Düse I/lang statt.

Claims

Verfahren zum Mischen oder Dispergieren von Flüssigkeiten, welches Verfahren das Pumpen der zu mischenden oder zu dispergierenden Flüssigkeiten bei Temperaturen von etwa 20°C bis etwa 250°C, vorzugsweise von etwa 20°C bis etwa 200°C, und Drücken von etwa 50 bar bis etwa 2500 bar, vorzugsweise von etwa 100 bar bis etwa 800 bar, durch eine Mischvorrichtung umfasst, welche aus einer oder mehreren Eintrittsdüsen, einer Turbulenzkammer und einer oder mehreren Austrittsdüsen besteht, wobei der Bohrungsdurchmesser der Eintrittsdüse(n) kleiner ist als der Bohrungsdurchmesser der Austrittsdüse(n), die Eintrittsdüse(n), Turbulenzkammer und Austrittsdüse(n) aufeinanderfolgend in eine zylindrische Halterung eingepresst und die Achsen der Bohrungen von Eintritts- und Austrittsdüse(n) axial zueinander angeordnet sind, wobei der Bohrungsdurchmesser der Eintrittsdüse etwa 0.05 mm bis etwa 1 mm beträgt, wobei das Verhältnis von Länge zu Durchmesser der Turbulenzkammer etwa 0.5 bis 50 beträgt, und wobei die Verweilzeit der zu mischenden oder zu dispergierenden Flüssigkeit in der Mischvorrichtung etwa 10^–6 sec bis etwa 10^–1 sec beträgt.
Verfahren gemäss Anspruch 1, bei welchem Flüssigkeiten dispergiert werden.
Verfahren gemäss einem der Ansprüche 1 oder 2, bei welchem eine flüssige Dispersion hergestellt wird mit einer Durchschnittsgrösse der Partikel von etwa 10 nm bis etwa 1000 nm, vorzugsweise etwa 50 nm bis etwa 40 nm.
Verfahren gemäss einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass eine Voremulsion durch eine Mischvorrichtung gepumpt wird.
Verfahren gemäss Anspruch 4, bei welchem die Voremulsion eine Öl-in-Wasser-Emulsion ist, bei der die Viskosität der dispersen Phase etwa 0.01 mPas bis etwa 10000 mPas, vorzugsweise etwa 0.1 mPas bis etwa 2000 mPas, beträgt.
Verfahren gemäss Anspruch 4 oder Anspruch 5, bei welchem die Voremulsion durch Einrühren der zu dispergierenden Flüssigkeit in eine wässrige Emulgatorlösung hergestellt wird, gegebenenfalls unter Erwärmung.
Verfahren gemäss Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass der Emulgator Ascorbylpalmitat ist.
Verfahren gemäss einem der Ansprüche 1 bis 7, bei welchem Öle oder lipophile Wirkstoffe dispergiert werden.
Verfahren gemäss Anspruch 8, bei welchem die lipophilen Wirkstoffe Vitamine A, D, E und K, Carotinoide oder Lebensmittelzusatzstoffe wie PUFAs und Tocotrienole bedeuten.
Mischvorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 9, welche Vorrichtung aus einer Eintrittsdüse (6), einer Turbulenzkammer (7), und einer Austrittsdüse (8) besteht, der Bohrungsdurchmesser der Eintrittsdüse kleiner ist als der Bohrungsdurchmesser der Austrittsdüse, die Eintrittsdüse (6), die Turbulenzkammer (7) und die Austrittsdüse (8) aufeinanderfolgend in eine zylindrische Halterung (5) eingepresst sind, und die Achsen der Bohrungen von Eintritts- und Austrittsdüse axial zueinander angeordnet sind, wobei der Bohrungsdurchmesser der Eintrittsdüse (6) etwa 0.05 mm bis etwa 1 mm beträgt, und wobei das Verhältnis von Länge zu Durchmesser der Turbulenzkammer etwa 0.5 bis etwa 50 beträgt.
Vorrichtung gemäss Anspruch 10, bei welcher der Bohrungsdurchmesser der Eintrittsdüse (6) etwa 0.05 mm bis etwa 1 mm beträgt, vorzugsweise etwa 0.05 mm bis etwa 0.5 mm, der Durchmesser der Turbulenzkammer (7) etwa 0.5 mm bis etwa 10 mm beträgt, vorzugsweise etwa 1 mm bis etwa 10 mm, und der Bohrungsdurchmesser der Austrittsdüse (8) etwa 0.05 mm bis etwa 1.5 mm beträgt, vorzugsweise etwa 0.05 mm bis etwa 0.8 mm.
Vorrichtung gemäss Anspruch 10 oder Anspruch 11, bei welchem die Düsen aus Saphir, Diamant, Edelstahl, Keramik, Siliciumkarbid, Wolframkarbid oder Zirkonoxid gefertigt sind.
Vorrichtung gemäss einem der Ansprüche 10 bis 12, bei welcher das Verhältnis von Länge zu Durchmesser der Düsenbohrungen bei der Eintritts- und der Austrittsdüse etwa 1 bis etwa 10, vorzugsweise etwa 1 bis etwa 5, beträgt.
Vorrichtung gemäss einem der Ansprüche 10 bis 13, bei welcher das Verhältnis von Länge zu Durchmesser der Turbulenzkammer etwa 0.5 bis etwa 20, insbesondere etwa 0.5 bis etwa 10, beträgt.
Vorrichtung gemäss einem der Ansprüche 10 bis 14, bei welcher der Durchmesser der Turbulenzkammer grösser als der Durchmesser der Austrittsdüse ist.
Mischvorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 9, welche Vorrichtung aus einer Halterscheibe (12), einer Turbulenzkammer (13) und einer Halterscheibe (14) besteht, welche aufeinanderfolgend in einer Leitung (15) positioniert sind, wobei die erste Halterscheibe (12) eine Vielzahl von Eintrittsdüsen (16) enthält mit einem Bohrungsdurchmesser von etwa 0.05 mm bis etwa 1 mm, vorzugsweise etwa 0.05 mm bis etwa 0.5 mm, und die zweite Halterscheibe (14) eine Vielzahl von Austrittsdüsen (17) enthält mit einem Bohrungsdurchmesser von etwa 0.05 mm bis etwa 1 mm, vorzugsweise etwa 0.05 mm bis etwa 0.8 mm, und wobei die Achsen der Düsen (16) und (17) axial zueinander angeordnet sind, wobei der Bohrungsdurchmesser der Eintrittsdüse kleiner ist als der Bohrungsdurchmesser der Austrittsdüse und wobei das Verhältnis von Länge zu Durchmesser der Turbulenzkammer etwa 0.5 bis etwa 50 beträgt.
Mischvorrichtung gemäss Anspruch 16, bei welcher das Verhältnis von Länge zu Durchmesser der Turbulenzkammer etwa 0.5 bis etwa 20, insbesondere etwa 0.5 bis etwa 10, beträgt.
Verwendung einer Mischvorrichtung gemäss einem der Ansprüche 10–17 zum Mischen oder Dispergieren von Flüssigkeiten.
Verwendung einer Mischvorrichtung gemäss einem der Ansprüche 10–17 zur Durchführung von chemischen Reaktionen mit sehr kurzen Reaktionszeiten im Bereich von Sekunden oder Bruchteilen von Sekunden.