DE3590432T1

DE3590432T1 - Kontinuierliche Dispergiervorrichtung mit mehrstufigen Dispergierkammern

Info

Publication number: DE3590432T1
Application number: DE19853590432
Authority: DE
Inventors: Yasuo Shizuoka Iwasaki; Yoshihisa Yoneyama
Original assignee: Pola Kasei Kogyo K.K., Shizuoka
Priority date: 1984-09-11
Filing date: 1985-09-11
Publication date: 1986-09-18
Also published as: WO1986001742A1; JPH0523822B2; JPS6168131A; US4792238A

Description

Die Erfindung betrifft eine kontinuierliche Dispergiervorrichtung zur Herstellung von Erzeugnissen in dispergiertem oder emulgiertem Zustand, beispielsweise auf dem Gebiet der Kosmetika, Lebensmittel, Farben, Treibstoffe und Fahrzeugwachse. Insbesondere betrifft die Erfindung eine kontinuierliche Dispergiervorrichtung zum dispersiblen Mischen schwer mischbarer wäßriger und öliger Phasen zur Herstellung eines öl-in-Wasser- oder Wasser-in-öl-Zustandes oder zum effizienten Herstellen eines dispergierten Zustandes einer festen Phase, wie einer pulvrigen Substanz, in einer wäßrigen und/oder öligen Phase.

Technischer Hintergrund:

In der Vergangenheit sind als Vorrichtungen für die Herstellung von Kosmetika, wie Cremes und Emulsionen, emulgierten Lebensmitteln, Farben und derartigen Dispersionen die nachstehenden Vorrichtungen bekannt:

1) Vakuum-Emulgiervorrichtungen, 2) offene Emulgiervorrichtungen und 3) Wärmeaustauscher mit kontinuierlicher Rühr- und Knetreaktion (der sogenannte Mischreaktor oder Dünnschicht-Wärmeaustauscher) .

Die Emulgiervorrichtung 1) bewirkt ein Rühren und Emulgieren unter Vakuum in begrenztem Zustand. Die Emulgierung wird unter Vakuum durchgeführt, so daß die Emulgiervorrichtung zur Herstellung sterilisierter und luftblasenfreier Erzeugnisse geeignet ist.

Die offene Emulgiervorrichtung 2) wird schon sehr lange verwendet. Bei dieser offenen Emulgiervorrichtung treten leicht Luftblasen beim Emulgieren ein und zum Zeitpunkt des Rührens zum Emulgieren bei hohen Temperaturen verdampft häufig Wasser. Im allgemeinen tritt Verdampfung von etwa 2 bis 5 % bezogen auf die beschickte Menge auf, obwohl sich dies nach der Rezeptur und der Menge der Beschickung ändert. Ferner muß sorgfältig auf die Heiztemperatur, Heizzeit, Rührgeschwindigkeit und dergleichen geachtet werden.

!0 Eine mit der offenen Emulgiervorrichtung hergestellte Creme enthält etwa 2 bis 10 Gew.-% Luftblasen verglichen mit einer durch eine Vakuum-Emulgiervorrichtung hergestellten Creme. Falls die resultierende Chreme in eine Flasche oder einen derartigen Container eingefüllt wird, verringert sich des-

!5 halb die eingefüllte Menge um den den Luftblasen entsprechenden Anteil.

Die nachstehenden Punkte werden als Probleme erwähnt, die im allgemeinen bei den vorstehend beschriebenen Vakuumemulgiervorrichtungen und offenen Emulgxervorrichtungen auftreten:

1. Wegen des absatzweise oder diskontinuierlich arbeitenden Systems wird der Emulgierbehälter unvermeidbar größer, so daß es viel Zeit in Anspruch nimmt, den Behälter mit Materialien zu beschicken und die Emulsion aus dem Behälter zu entnehmen, was das System unwirtschaftlich macht.

2. Da der Emulgierbehälter größer ist, tritt nicht nur kaum Turbulenz auf, sondern es können auch leicht Toträume entstehen. Demgemäß wird das Zerteilen der Teilchen mit den Schneiden eines Propellers kaum vollständig und gleichmäßig durchgeführt, so daß selbst nach längerer Zeit kaum eine vollständige Emulsion gebildet wird.

3. Da der Emulgierbehälter größer ist, ist es schwierig, die zum Zerteilen der Teilchen erforderliche Drehzahl von vorzugsweise mindestens 6000 U/min zu erhalten, sondern es wird bei einer Leistung von 7 ap oder mehr für einen Behälter mit einem Fassungsvermögen von 300 1 und bei einer Leistung von 15 ap oder mehr für einen Behälter mit einem Fassungsvermögen von 1000 1 lediglich eine Drehzahl von etwa 3000 U/min erzielt, was den Betrieb unwirtschaftlich macht.
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4. Da die Vorrichtung groß ist, wird eine Anzahl von Bedie-". nungspersonal für den Betrieb benötigt und es fallen

darüber hinaus hohe Kosten an, wenn die Vorrichtung zusätzlich installiert wird.
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5. Wegen des absatzweisen oder diskontinuierlichen Betriebs ist viel Zeit zur Herstellung einer Emulsion erforderlich, und in manchen Fällen wird eine Warmhaltevorrichtung benötigt, was den Betrieb unwirtschaftlich macht.

Bei dem kontinuierlichen Rühr- und Knetreaktions-Wärmeaustauscher 3) werden in einem Ausgangsmaterial-Lösungsbehälter gelöste Ausgangsmaterialien in einem Voremulgierbehälter emulgiert, und die voremulgierten Ausgangsmaterialien werden durch eine Dosierpumpe in konstanter Menge einem Mischreaktor zugeführt. Der wesentliche Aufbau dieses Wärmeaustauschers besteht grundsätzlich aus einem Zylinder mit einem Mantel, und das Innere des Zylinders, wo das Emulgieren durch Rühren durchgeführt wird, weist vorstehende Schneiden (Schaufeln) oder Schab- oder Abstreifklingen auf, die mit einer Geschwindigkeit von etwa 100 bis 600 U/min rotieren. Im allgemeinen wird das Emulgieren durch Rühren in dem Zylinder mit dem Mantel durchgeführt und danach wird das in einem Kühlzylinder rasch gekühlte Erzeugnis kontinuierlich abgeführt. Ferner ist auch ein System bekannt, bei dem Ausgangsmaterialien ohne Verwendung

eines Voremulgierbehalters vom Ausgangsmaterial-Lösungsbehälter direkt dem Hauptteil des Mischreaktors zum Emulgieren mittels einer Dosierpumpe zugeführt werden, und danach wird das in einem Kühlzylinder rasch gekühlte Erzeugnis kontinuierlich daraus abgezogen. Das Erstere wird als nicht-proportionales System und das Letztere als proportionales System bezeichnet.

Es ist eine charakteristische Eigenschaft dieser Vorrichtung, daß ein rasches Abkühlen des Erzeugnisses möglich ist und daß das Erzeugnis kontinuierlich abgeführt werden kann. Diese Vorrichtung weist jedoch den Nachteil auf, daß das Innere des Zylinders, wo Schneiden oder Schaufeln mit komplizierter Form angeordnet sind, nur unvollständig ge-¹^ reinigt werden kann, und daß das Erzeugnis rasch gekühlt wird, so daß eine Steuerung bei einer Rezeptur, die allmähliches Abkühlen erfordert, schwierig ist. In allen nicht-proportionalen und proportionalen Systemen kann die Qualität des Erzeugnisses ungleichmäßig sein zwischen dem in der Anfangsphase der Herstellung erhaltenen Produkt und dem in den späteren Stufen der Herstellung erhaltenen Produkt.

Es ist auch eine kontinuierliche Misch- und Emulgiervorrichtung mit mehreren Mischkammern bekannt. Eine derartige Vorrichtung ist in der US-PS 3 807 703 und der DE-OS 23 39 530 beschrieben. Eine Misch- und Emulgiervorrichtung dieser Art bezieht sich auf eine Vorrichtung, die in erster Linie zur effizienten Herstellung von Polyurethan und derartigen Substanzen entwickelt wurde. Der Mechanismus des Mischens und Emulgierens ist dadurch gekennzeichnet, daß das Mischen und Emulgieren in einem axialen Strömungszustand durchgeführt werden, der durch einen Wirbeleffekt nach dem Stokes-Prinzip durch die Wirkung eines Rotors verursacht wird, der derart geformt ist, daß ein spezielles Element auf der Grundlage von Turbinenschaufeln

1 oder Propellerschaufeln im Gehäuse angeordnet ist, und daß der Ausgangsmaterialstrom, der in der Nähe der Außenschicht im Gehäuse in einem stabilen Strömungszustand vorliegt, durch die Wirkung einer Prallplatte in einen instabilen Strömungszustand umgewandelt wird, wodurch der Wirkungsgrad der Mischung verbessert wird.

Bei der Herstellung einer Emulsion mit sehr kleiner Teilchengröße oder einer hochviskosen Emulsion, beispielsweise einer Creme, oder einer Dispersion, beispielsweise einer Pigmentpaste, mit hohem Innenphasenanteil (demjenigen Zustand, bei dem der Anteil einer dispergierten Phase größer ist, als derjenige einer Matrixphase)ι weist jedoch diese Misch- und Emulgiervorrichtung ernsthafte Nachteile auf,

15 wie nachstehend gezeigt.

1. Da der Rotor an einem Ende gehaltert ist, wird seine Rotation exzentrisch, so daß bezüglich der Rotation mit hoher Geschwindigkeit eine Begrenzung besteht. Dementsprechend kann die Vorrichtung für eine übliche Emulsion, beispielsweise mit einer Teilchengröße im Bereich von 1 bis 100 μπι, bevorzugt 1 bis 5 μΐη, verwendet werden, kann aber kaum bei der Herstellung einer Emulsion sehr feiner Teilchen verwendet werden, die als unerläßliche Voraussetzung eine Rotation mit hoher Geschwindigkeit erfordert.

2. Da die Wirkungsweise dieser Misch- und Emulgiervorrichtung auf dem Mischen und Emulgieren durch einen Wirbeleffekt basiert, ist es schwierig, Teilchen unter eine gewisse, bestimmte Größe zu zerteilen, selbst wenn eine Rotation mit hoher Geschwindigkeit möglich ist.

3. Selbst wenn die Form des Elements geändert wird, so daß es Scherkräfte übertragen kann, bildet eine im Gehäuse angeordnete Prallstange ein Hindernis, so daß eine Fluid-

grenzschicht in der Nähe der Außenschicht im Gehäuse

einen Totraum ausbildet, wodurch lediglich eine inhomogene und instabile Emulsion erhalten wird. Insbesondere bei Fluid-Ausgangsmaterialien mit hoher Viskosität, wie einer Emulsion mit großem Innenphasenanteil, kann keine Drosselwirkung durch eine Prallstange (Umwandlung einer stabilen Strömung in eine instabile Strömung) erwartet
werden, so daß diese Tendenz wesentlicher wird.

!0 4. Die Emulgierung findet derart statt, daß die Fluid-Ausgangsmaterialien wiederholt in turbulentem Zustand durch eine zwischen einem Steg und einer Bohrung ausgebildete öffnung hindurchgeführt werden. Auf diese Weise wird die Emulsion leicht inhomogen und weist einen großen Bereich der Teilchendurchmesser auf. Beim Bewegen mit hoher Geschwindigkeit werden die Fluid-Ausgangsmaterialien als
solche erwärmt. In dieser Misch-Emulgiervorrichtung ist jedoch die Wärmeumwandlungsgeschwindigkeit so gering, daß

die Emulsion leicht thermisch denaturiert wird. 20

Ferner weist die Vorrichtung selbst die nachstehenden Probleme auf:

1. Da der Rotor integriert ist, muß der Rotor durch eine
²^ gespaltene Form hergestellt werden,und als Folge dieser Herstellung treten leicht flüssige Bestandteile aus.

2. Da der Rotor nur an einem Ende gehaltert ist, besteht
eine Begrenzung hinsichtlich der Zahl der zu installie-

30 renden Dispergierkammern.

3. Da das Mischen im wesentlichen auf einer Wirbelwirkung
basiert, wird der Innendruck im Gehäuse instabil, wodurch die Steuerung der Strömungsgeschwindigkeit schwie-

35 rig wird.

Im Hinblick auf den vorstehend erläuterten Stand der Technik besteht somit ein erhebliches Bedürfnis nach einer Vorrichtung, die die nachstehenden Bedingungen erfüllt:

^ 1. Eine Vorrichtung, die zum Emulgieren und Dispergieren kontinuierlich betreibbar ist und für Ausgangsbestandteile und -materialien innerhalb eines großen Viskositätsbereiches anwendbar ist.

¹^ 2. Es sollte eine kontinuierliche Behandlung von Beschicken der Ausgangsmaterialien bis zum Abführen der Erzeugnisse möglich sein, ohne daß die Durchführung einer Vordispergierung erforderlich ist.

¹^ 3. Der Verlust an Scherenergie beim Durchführen des Dispergierens sollte so klein sein, daß verglichen mit den bekannten, herkömmlichen Vorrichtungen eine erhebliche Energieeinsparung möglich ist.

4. Die Energieumwandlung und -übertragung auf ein Fluid sollte so stabil sein, daß Erzeugnisse mit gewünschten Teilchendurchmessern stabil erhalten werden können.

5. Thermisch instabile Ausgangsmaterialien sollten eben-²^ falls ohne Problem bearbeitet werden können.

Beschreibung der Erfindung:

Die vorliegende Erfindung stellt die nachstehende kontinuierliche Dispergiervorrichtung bereit: Die erfindungsgemäße Vorrichtung ist eine kontinuierliche Dispergiervorrichtung mit mehrstufigen Dispergierkammern, die einen Körper mit zylindrischer Anordnung mit einer Dichteinrichtung an ihren beiden Enden mit mehreren Einlassen für Ausgangsmaterialien und einem Auslaß für ein Dispersionsprodukt, eine sich in der zylindrischen Anordnung in Längsrichtung entlang deren

mittlerer Achse über ihre beiden Enden hinaus erstreckende drehbare Welle und mehrere Dispergierkammern aufweist, die entlang der drehbaren Welle derart angeordnet sind, daß ein Ausgangsmaterialstrom vom Einlaß in die Dispergierkammern dispergiert und ein dispergiertes Erzeugnis vom Auslaß abgeführt wird. Die Vorrichtung ist dadurch gekennzeichnet, daß eine Ausgangsmaterial-Zufuhrkammer, mehrere Dispergierkammern und eine beliebige Zahl von Rektifikationskammer in der zylindrischen Anordnung derart angeordnet sind, daß die Ausgangsmaterial-Zufuhrkammer an einem Ende der zylindrischen Anordnung aus einem Raum besteht, der durch die kombinierten Durchlässe für die Ausgangsmaterialien von den mehreren Einlassen am Umfang der zylindrischen Anordnung begrenzt ist, und daß die Dispergierkammern und die Rektifikationskammern auf dem Umfang der drehbaren Welle entlang deren Achse von einem ihrer Enden zum anderen Ende angeordnet sind, wobei die Dispergierkammern ■ und die Rektifikationskammern aus einem Raum bestehen, der durch die Umfangsflache der drehbaren Welle, einen Distanzring und einen diesem benachbarten Distanzring begrenzt ist, wobei der Distanzring an der äußeren Umfangsflache an der Innenwand der zylindrischen Anordnung befestigt ist und an einem Teil deren innerer Umfangsflache zusammen mit der Umfangsflache der drehbaren Welle einen ringförmigen Schlitz ausbildet, der einen Durchlaß für den Ausgangsmaterialstrom bildet, der von der Ausgangsmaterial-Zufuhrkammer geliefert wird, wobei die Dispergierkammer in ihrem Innenraum eine drehbare Schneide oder Schaufel mit Scherkanten aufweist, die an der drehbaren Welle befestigt ist und im rechten Winkel zur Längsrichtung der drehbaren Welle von dieser vorspringt, und wobei die Rektifikationskammer in ihrem Innern ein Lager für die drehbare Welle aufweist, das an der Innenwand der zylindrischen Anordnung befestigt ist und mehrere schmale Zwischenräume oder öffnungen aufweist, die Durchlässe für den Ausgangsmaterialstrom bilden. Ferner stellt die vorliegende Erfindung die vorstehend erläuterte kontinuierliche

Dispergiervorrichtung mit mehrstufigen Dispergierkammern bereit, bei der die zylindrische Anordnung an ihrem äußeren Umfang eine Einrichtung zum Strömen eines Mediums zum Erwärmen oder Kühlen und gegebenenfalls auf der Außenseite dieser Einrichtung eine Einrichtung aufweist, die ein Isoliermaterial aufnimmt.

Der nachstehend verwendete Begriff "Dispergieren" oder "Dispersion" bedeutet eine Terminologie, die üblicherweise in der Physik in einem breiteren Sinne verwendet wird und Ausführungsformen wie ein heterogenes Mischen einer flüssigen Phase mit einer anderen, hiermit unmischbaren Phase (Emulsion) und ein feines Mischen einer flüssigen Phase mit einer hierin unlöslichen festen · Phase (Dispersion oder

15 Suspension) umfaßt.

Kurze Beschreibung der Zeichnungen:

Figur 1 ist ein schematischer Längsschnitt eines bevorzugten Beispiels einer erfindungsgemäßen kontinuier

lichen Dispergiervorrichtung mit einer Einrichtung zum Fließen eines Mediums zum Erwärmen oder Kühlen und mit einer Einrichtung, durch die das Vorhandensein eines Isoliermaterials möglich ist, von der ein Teil zum leichteren und besseren Verständnis weggelassen ist.
Figur 2 ist ein schematischer Längsschnitt der Dispergier-

kammer.

Figur 3 ist eine perspektivische Ansicht eines Beispiels der rotierenden Schneide mit Scherkanten.

Figur 4 ist eine Vorderansicht eines Beispiels der vorstehenden rotierenden Schneide. Figur 5-a ist ein vergrößerter schematischer Längsschnitt der Dispergierkammer, der die Beziehung zwischen der Dispergierkammer und der rotierenden Schneide

zeigt.

Figur 5-b
Figur 6

Figur 7

Figur 8

Figur 9

Figur 10

Figur 11

Figur 12

Figuren
und 14

Figur 15

ist ein Querschnitt der in Figur 5-a gezeigten Dispergierkammer entlang der Linie A-A¹. ist eine Zeichnung zur Erläuterung der Wirkung der in Figur 4 gezeigten rotierenden Schneide mit Scherkanten.

ist eine Zeichnung zur Erläuterung der Wirkung der Spitze der Scherkanten.

ist eine perspektivische Ansicht eines weiteren Beispiels der rotierenden Schneide mit Scherkanten .

ist ein Teilquerschnitt, der die Beziehung zwischen der in Figur 8 gezeigten rotierenden Schneide und einer Hülse zeigt.

ist eine Vorderansicht eines weiteren Beispiels der rotierenden Schneide mit Scherkanten, ist ein schematischer Längsschnitt, der die Beziehung zwischen der rotierenden Schneide und der Dispergierkammer bei Verwendung der in Figur 10 gezeigten rotierenden Schneide zeigt, ist ein schematischer Längsschnitt der Rektifikationskammer .

sind Querschnitte, die zwei Beispiele des Rektifikationslagers zeigen.

ist eine Zeichnung zur Erläuterung der Funktion des in Figur 14 gezeigten Rektifikationslagers.

Erläuterung der erfindungsgemäßen Vorrichtung:

Die erfindungsgemäße kontinuierliche Dispergiervorrichtung wird nachstehend mit Bezug auf die Zeichnungen näher erläutert.

Figur 1 ist ein schematischer Längsschnitt einer bevorzugten Ausführungsform der erfindungsgemäßen kontinuierlichen Dispergiervorrichtung mit mehrstufigen Dispergierkammern/ wobei die Vorrichtung in stehender Stellung verwendet wird.

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Ein Hauptteil der erfindungsgemäßen Vorrichtung weist einen zylindrischen Aufbau auf. Die zylindrische Anordnung weist an einem ihrer Enden mehrere Einlasse 1a und 1b für Ausgangsmaterialien auf, und eine in der Mitte der Längsachse der zylindrischen Anordnung positionierte drehbare (rotierende) Welle 4 wird von einem Abdichtlager 3 gestützt, das auch als Dichteinrichtung am Anschluß der beiden Enden der zylindrischen Anordnung wirkt. Bei Bedarf wird eine Abdeckung 5 zusammen mit einem Mantel 6 zum Regulieren der

^ Temperatur der kontinuierlichen Dispergiervorrichtung verwendet. Der Mantel 6 ist auf der Außenseite einer Wand 7 der zylindrischen Anordnung angeordnet, und zwischen die Abdeckung 5 und den Mantel 6 ist ein Isoliermaterial 8 gepackt. Zwischen den Mantel 6 und die Wand 7 der zylindri-

^ sehen Anordnung wird ein Medium 9 zum Erwärmen oder Kühlen eingeführt. Im Innern der zylindrischen Anordnung sind mehrere Distanzringe 10 vorgesehen. Grundsätzlich weist jeder Distanzring (Manschette) 10 die Form eines hohlzylindrischen Blocks auf, und der Durchmesser des hohlen Teils ist ²^ an seiner engsten Stelle größer als der Durchmesser der drehbaren Welle. Der äußere Umfang der drehbaren Welle kann mit einer hohlen Hülse 11 bedeckt sein. Da der hohle Bereich in einem bestimmten Abschnitt des Distanzringes 10 vergrößert ist, wird zwischen einem Distanzring 10 und dem

²^ benachbarten Distanzring 10 ein Raum gebildet, der eine Dispergierkammer 14 ausbildet. Falls zwischen einem Distanzring 10 und dem benachbarten Distanzring 10 ein Lager 19 für die drehbare Welle angeordnet ist, werden zwischen den beiden Distanzringen 10 benachbart auf beiden Seiten des

Lagers ebenfalls zwei Räume gebildet, die eine Rektifika-

(Richtkammerl _ .., , „ . . ^ ^- x. · /_T, tionskammer/15 ausbilden. Zwischen dem Distanzring (Kragen) 10 und der drehbaren Welle 4 oder der Hülse 11 ist ein ringförmiger Schlitz ausgebildet, durch den als Durchlaß ein Ausgangsmaterialstrom^geführt wird, der von den Einlassen 1a und 1b eingelassen und in einer am Umfang der drehbaren Welle ausgebildeten Zufuhrkammer 17 für das Ausgangs-

te· .^:

material vereinigt worden ist. Die drehbare Welle 4 oder die Hülse 11 weist eine drehbare Schneide 18 mit Scherkanten auf, die sich im rechten Winkel zur Längsachse der drehbaren Welle erstreckt. Die drehbare Schneide 18 ist in die Dispergierkammer 14 eingeführt. Ein Rektifikationslager 19, das die Rektifikationskammer 15 in zwei Abschnitte teilt, ist um einen zylindrischen äußeren. Abschnitt (Außenumfang) an der Wand 7 des Körpers befestigt und steht an einem inneren Abschnitt (Innenumfang) teilweise mit der drehbaren Welle 4 oder deren Hülse 11 in Kontakt. Die Verwendung der Hülse 11 ist nützlich zum Montieren der drehbaren Schneide 18 auf die Welle 4 und wird zu deren Schutz verwendet. Der Grund dafür besteht darin, daß wegen der Rotation der drehbaren Welle 4 mit hoher Geschwindigkeit und deren daraus resultierender Neigung zum Abrieb die Verwendung der Hülse die Welle 4 vor Abrieb schützt, und die Lebensdauer der gesamten Vorrichtung durch Austausch lediglich der Hülse verlängert werden kann, was wirtschaftlich wünschenswert ist.

In Figur 2, in der die Dispergierkammer 14 im Detail dargestellt ist, wird der Ausgangsmaterialstrom a durch einen Durchlaß 16, d.h. einen zwischen der inneren Umfangswand des Abstandsringes 10 und der Hülse 11 ausgebildeten ringförmigen Schlitz, in die Dispergierkammer eingeführt. Die innere Spitze des Abstandsringes 10 bildet ein Öffnungs-Mundstück 20, das sich in Richtung der Vorwärtsbewegung des AusgangsmaterialStroms a und gegen die Mitte der Achse erstreckt, und das Ausgangsmaterial a fließt in turbulentem Zustand durch eine Öffnung zwischen dem öffnungs—Mundstück 20 und der Hülse 11 in die Dispergierkammer 14. Zusammen mit der drehbaren Welle 4 rotiert die drehbare Schneide 18 mit hoher Geschwindigkeit. Die drehbare Schneide 18 weist Scherkanten auf und ist über die Hülse 11 mit der drehbaren Welle verbunden, so daß sie im rechten Winkel zur Axialrichtung der drehbaren Welle angeordnet ist. Der

. _ye .

in turbulentem Zustand in die Dispergierkammer 14 fließende Ausgangsmaterialstrom a wird durch die Scherkanten aufweisende drehbare Schneide 18 einer starken Scherwirkung unterworfen, so daß das Mischen und Dispergieren des Stroms stark gefördert wird. Der auf diese Weise behandelte Ausgangsmaterialstrom a wird dann erneut durch einen Durchlaß 16 in Form eines Schlitzes zwischen der Hülse 11 und dem Distanzring 10 geführt und in eine zweite Dispergierkammer geschickt, wo der Strom einer ähnlichen Behandlung ¹^ unterzogen wird. Der Ausgangsmaterialstrom wird zum wiederholten Mischen und Dispergieren weiter in die nachfolgenden Dispergierkammern und danach in die Rektifikationskammer 15 geschickt.

¹^ in den Figuren 3 und 4 weist der Schneidenabschnitt 18a der drehbaren Schneide 18 seitenschneidenartige Abschnitte als Scherkanten auf, die alternierend in entgegengesetzte Richtungen gebogen sind. Dieser Kantenabschnitt weist einen Punkt F als spitzwinkligen Abschnitt und einen Punkt G als stumpfwinkligen Abschnitt auf. Die drehbare Schneide 18 ist in den beiden Richtungen A oder B drehbar. Allgemein erfolgt die Rotation gewöhnlich in Richtung B, aber die Rotation in Richtung α erzielt bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung aus den nachstehend erläuterten Gründen einen hö-

25 heren Wirkungsgrad.

Gemäß Figur 5-a nimmt jede Dispergierkammer 14 die rotierbare Schneide 18 mit den seitenschneidenartigen Scherkanten auf, die alternierend in entgegengesetzte Richtungen gebogen sind. Die drehbare Schneide 18 ist in der Dispergierkammer 14 derart angeordnet, daß der Umfang der drehbaren Schneide 18 vollständig von dem Distanzring 10 umgeben ist, der die Dispergierkammer 14 ausbildet. Der Durchmesser D der Schneide und derjenige der Dispergierkammer sind vorzugsweise derart bestimmt, daß die Vorderkanten der drehbaren Schneide 18 in einem Grenzschichtabschnitt angeord-

net werden können, der zwischen dem Ausgangsmaterialstrom a und dem Hülsenabschnitt 25 ausgebildet ist, wobei auf die Prandtl'sche Theorie Bezug genommen wird. Bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung, bei der das Öffnungs-Mundstück 20 vom Abstandsring 10 ausgebildet ist, kann das Einspritzen des Ausgangsmaterialstroms a unter hohen Druck die Bildung jeglichen Totraums in der Dispergierkammer 14 verhindern, so daß die Rotationsenergie der drehbaren Schneide 18 wirksam in Scherenergie, Emulgierenergie, Drehenergie, Dispergierenergie oder dergleichen umgewandelt werden kann.

In Figur 5-b ist die Dispergierwirkung in Abhängigkeit von der Rotationsrichtung der drehbaren Schneide besser in Richtung A. Der Durchmesser 18a des Abschnittes (D in Figur 5-a) der drehbaren Schneide, die Dicke der Wand 7 des Körpers, die Dicke der Hülsenposition 25 der Dispergierkammer 14 und die Beziehung des Raums zwischen dem Durchmesser 18a der drehbaren Schneide 18 und der Hülsenposition 25 kann von den Figuren 5-a und 5-b sichtbar verstanden werden.

Falls der Durchmesser der drehbaren Schneide 18 in einem Beispiel D beträgt, beträgt der Durchmesser der Hülsenposition 25 der Dispergierkammer 1,05 bis 1,1 D und der Abstand zwischen der Schneide 18 und der Hülsenposition 25 beträgt 0,025 bis 0,05 D. Ferner beträgt der Abstand zwischen der Schneide 18 und dem Öffnungs-Mundstück 20 des Distanzrings 10 0,02 bis 0,04 D, während die Länge d des Abschnitts an der Spitze der Schneide 18, der alternierend in entgegengesetzte Richtungen gebogen ist, 0,2 bis 0,4 D beträgt und die Länge des Hülsenabschnitts 25 etwas größer ist als die Länge d. Der Abstand zwischen der Innenwand des Distanzrings 10 und der Schneide 18 beträgt etwa 0,005 bis 0,1 D, und die Länge des Distanzrings 10 außer dem Hülsenabschnitt, d.h. die Länge des den ringförmigen Schlitz und die Öffnung ausbildenden Abschnitts beträgt etwa 0,5 bis 1,0 D. Diese Verhältnisse zeigen ein Beispiel der üblichen Größe der einzelnen Teile und variieren entsprechend der Viskosität

und der Strömungsgeschwindigkeit des Ausgangsmaterialstroms, den Materialien, aus denen die Vorrichtung besteht, der Form der Oberfläche und dergleichen. In Figur 6 ist die Tatsache erläutert, daß die Rotation der drehbaren Schneide 18 in Richtung A für einen Wirkungsgrad bevorzugt ist. Im Schneidenabschnitt 18a wird der Punkt F, der vom Punkt G in Richtung des Durchmessers um AR nach außen beabstandet ist, als Kollisionspunkt betrachtet. In diesem Fall wird im Punkt F theoretisch eine um eine Differenz AR χ 2 x? in der Umfangsgeschwindigkeit höhere Energie erzeugt, als im Punkt G, so daß die Bildung einer größeren Kavitation (Sog) gefunden wird. Wie in Figur 7 gezeigt, bildet der Punkt F eine Messerkante mit einem.Winkel θ von 15° bis 50°, die die Teilchengröße durch eine größere Scherkraft minimalisiert, die durch die Rotation hervorgerufen wird. Diese drehbare Schneide 18a ist zum Emulgieren, Dispergieren und Mischen verschiedener Ausgangsmaterialströme mit niedrigen bis hohen Viskositäten von 1 bis 200 000 cps geeignet und wirksam für die Herstellung von Cremes,Emulsionen oder dergleichen mit hoher Viskosität.

In den Figuren 8 und 9, die ein weiteres Beispiel 18b der drehbaren Schneide 18 zeigen, springt die Scherkante 24 dieses Typs unter einem bestimmten Winkel von der Oberfläche des Körpers der drehbaren Schneide vor und ist zum Dispergieren eines Feststoffes, wie eines Pigments, geeignet, der mit einer starken Scherschneide pulverisiert und zertrümmert werden muß. Beim Dispergieren einer flüssigen Phase gibt die Rotation einer drehbaren Schneide 18b durch die Wirkung der speziellen Kanten 24 einen stärkeren Oberflächendruck, und aufgrund eines synergistischen Effekts der Zentrifugalkraft durch die Rotation und des Oberflächendrucks wird eine größere Zertrümmerungskraft und Scherkraft auf den vom Oberflächendruck unter Druck gesetzten Strom ausgeübt, so daß eine starke Dispersion der Strömung bewirkt wird. Bei dem besonders in Figur 9 gezeigten Distanzring 10 sind auf

dem Hülsenabschnitt 25 zahnförmige Schlitze ausgebildet, so daß das Fluid einmal gegen die Innenseite des Hülsenabschnitts stößt und dann der Wirkung der Kante 24 ausgesetzt ist, wodurch eine wesentliche Scherkraft ausgeübt wird.

In den Figuren 10 und 11 ist ein weiteres Beispiel 18c der drehbaren Schneide 18 gezeigt. In diesem Beispiel sind die Scherkanten aufweisenden Schneiden 23 der drehbaren Schneide 18c am Umfang einer Grundplatte 22 angeordnet und derart an der drehbaren Welle 4 befestigt, daß sie abwechselnd in entgegengesetzte Richtungen zeigen. Insbesondere in Figur 11 ist die Form der Dispergierkammer 14 in Übereinstimmung mit der Form der Schneiden 23 der drehbaren Schneide 18c derart ausgebildet, daß kein Totraum in der Dispergierkammer 14 besteht und das Dispergieren wirksam durchgeführt werden kann.

In Figur 12 ist ein ringförmiges Rektifikationslager 19 in der Rektifikationskammer 15 dargestellt, dessen äußeres Umfangsteil an der Wand 7 des Körpers befestigt ist. Anders ausgedrückt wird die Rektifikationskammer 15 vom Rektifikationslager 19 in zwei Abschnitte geteilt,und die beiden getrennten Rektifikationskammem15 stehen miteinander durch Schlitze 1Sain Verbindung, die als Durchlaß 19a für

25 ein Fluid wirken.

Figur 13 zeigt den Fall eines Schlitzes 19a, der als kleiner zylindrischer Schlitz mit einem Durchmesser von einigen mm ausgebildet ist. In diesem Beispiel sind diese schmalen zylindrischen Schlitze, zwei in jedem Fall, in einem bestimmten Abstand in Radialrichtung angeordnet. Figur 14 zeigt ein Beispiel, bei dem der Schlitz 19a anders geformt ist und größer ist als der in Figur 13 gezeigte und mehrere in einem bestimmten Abstand angeordnete Schlitze (drei Schlitze) aufweist. In beiden Zeichnungen weist ein in Kontakt mit der drehbaren Welle 4 oder der Hülse 11 stehender

Abschnitt des Rektifikationslagers mehrere (drei) schmale exentrische Schlitze 19b und etwas größere Schlitze 19c auf.

Der durch die Dispergierkammer 14 geführte Ausgangsmaterialstrom a behält durch die Wirkung der drehbaren Schneide 18 eine Restscherspannung mit einer axial rotierenden Strömung durch die Rotation der drehbaren Welle 4 und wird vor dem Rektifikationslager 19 in die Rektifikationskammer 15 eingeführt. Durch das Rektifikationslager 19 wird der Ausgangsmaterialstrom a in zwei Ströme geteilt, von denen einer durch die radial angeordneten und mehrere mm messenden zylindrischen Schlitze oder durch etwas größere Schlitze 19a strömen kann und stabilisiert oder homogenisiert wird.

Der andere Strom wird durch die Rotation der drehbaren Welle 4 in einem sehr kleinen Anteil in den Schlitz 19b und mit dem übrigen Anteil in den Schlitz 19c eingeführt. Im Schlitz 19c erzielt der Strom durch die Rotation der drehbaren Welle 4 eine Zentrifugalkraft und erzeugt durch den Schlitz 19c eine innere Spannung. Durch Eintritt in den sehr kleinen Schlitz 19b vom Schlitz 19c erzeugt der Strom weiter eine höhere innere Spannung, so daß jede Resonanzschwingung der Welle 4 durch die in drei Richtungen von den sehr kleinen Schlitzen 19b auf die Welle 4 ausgeübten Kräfte verhindert wird, wodurch eine automatische Zentrierung bewirkt wird. Dies führt zu einer Minimalisierung der Fluktuation des Scherpunktes in der Dispergierkammer und trägt zur Verbesserung der Dispergierbarkeit bei.

Figur 15 zeigt sichtbar die Funktion des Rektifikationslagers 19 beim automatischen Zentrieren oder Selbstzentrieren.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung kann in vertikaler oder horizontaler Richtung bezüglich der Mittelachse der zylindrischen Anordnung verwendet werden. Die Verwendung in einer

vertikalen Position, d.h. einer stehenden Position, macht jedoch den Betrieb durch Ausnutzung der Schwerkraft effizienter. Das Problem der Blasenbildung usw. kann außer im Anfangsstadium des Verfahrens gelöst werden. Ferner ist es auch vorteilhaft, daß während der Rotation der drehbaren Welle 4 deren Exzentrizität durch die Kreiselwirkung gemäß dem vorstehenden Prinzip minimalisiert wird. Das Material für die Herstellung der Vorrichtung kann in geeigneter Weise aus Metallen, mit Glas überzogenen Materialien, Keramiken, Kunstharzen und dergleichen ausgewählt werden. Die Größe der Vorrichtung wird in geeigneter Weise nach dem beabsichtigten Zweck, den Mengen der Ausgangsmaterialien und dergleichen bestimmt.

Die Größe und Zahl der Dispergierkammern und die Größe und Zahl der Rektifikationskammern sowie die Reihenfolge und Anordnung dieser Kammern kann in geeigneter Weise nach den Verwendungsbedingungen bestimmt werden. Eine bevorzugte Ausführungsform der Anordnung der Dispergierkammern und der Rektifikationskammern ist in Tabelle I dargestellt.

Gemäß den Eigenschaften der Substanzen und als Ausgangsmaterialien zu verwendenden Materialien, der Eigenschaften der Erzeugnisse usw. kann ein Medium zum Erwärmen oder Kühlen, wie heißes Wasser oder kaltes Wasser, in einem Raum zwischen dem Mantel 6 und der zylindrischen Anordnung 7 eingeführt werden. Falls die Temperaturdifferenz zwischen der Umgebungstemperatur und der Temperatur des Mediums erheblich ist, kann gegebenenfalls eine Abdeckung 5 als Temperaturhalteeinrichtung verwendet werden, und ein Zwischenraum zwischen der Abdeckung 5 und dem Mantel 6 kann mit einem wärmeisolierenden Material, wie Asbest, Glaswolle, Kapok oder dergleichen beschickt werden, um den Wirkungsgrad beim Halten der Temperatur zu erhöhen.

Das Dispergieren beim Betrieb der erfindungsgemäßen Vorrichtung wird folgendermaßen durchgeführt:

(1) Von den Einlassen 1a und 1b für die Ausgangsmaterialien eingeführte Ausgangsmaterialströme werden in der Mischkammer 17 gemischt, und ein gemischter Strom fließt in Axialrichtung durch den zwischen der drehbaren Welle 4 oder der Hülse 6 und dem Distanzring 10 ausgebildeten Durchlaß 16 über das Öffnungs-Mundstück 20 in die Dis-

10 pergierkammer 14.

(2) In der Dispergierkammer 14 wird die laminare Strömung rasch in eine turbulente Strömung umgewandelt, insbesondere durch die Rotation der drehbaren Schneide 18 und durch die die Schneide umgebende begrenzte Dispergierkammer, wodurch in wirksamer Weise ein Dispergiereffekt ausgeübt wird.

(3) Der wiederholt in den Dispergierkammern dispergierte Ausgangsmaterialstrom wird im Durchlaß 16 thermisch stabilisiert und in die Rektifikationskammer 15 eingeführt. Der Strom wird durch die in Axialrichtung im Rektifikationslager 19 in der Rektifikationskammer 15 ausgebildeten Schlitze 19a und 19c in eine laminare Strömung umgewandelt und. wieder in den Durchlaß 16 zwischen dem Distanzring 10 und der Welle 4 oder der Hülse 11 eingeführt.

(4) Durch das hierdurch erreichte Wiederholen der laminaren Strömung und der turbulenten Strömung durch mehrere Dispersionskammer und eine beliebige Zahl von Rektifikationskammern wird der Ausgangsmaterialstrom homogen und vollständig dispergiert und das dispergierte Erzeugnis wird durch einen Auslaß 2 für das Erzeugnis abgeführt.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung weist die folgenden Vorteile auf:

(1) Innerhalb kurzer Zeit wird eine homogene Dispersion erzielt durch Wiederholen des Verfahrens, bei dem die zu behandelnden Stoffe durch sehr kleine Schlitze geführt werden, während sie thermisch stabil sind, und rasch in die Dispergierkammern diffundiert werden, und durch das Führen des Stroms durch die Rektifikationskammer, wo der Strom stabilisiert wird.

(2) In einer absatzweise betriebenen Dispergiervorrichtung wird notwendigerweise ein Totraum ausgebildet. In der erfindungsgemäßen Vorrichtung wird demgegenüber kein Totraum ausgebildet und der Energieverlust ist dadurch gering, daß jede Dispergierkammer an ihrem Eintritt ein Öffnungs-Mundstück aufweist und daß das Vorderende der drehbaren Schneide derart angeordnet ist, daß die Grenzschicht des Stroms geschert wird.

(3) Die Schneide der drehbaren Schneide weist eine Form auf, die keine Vortriebskraft erzeugt, so daß die Steuerung der Menge des fließenden Stroms einfach ist. Da die Schneide eine Form aufweist, die einen hohen Kavitationszustand in einem derartigen Maß erreichen kann, daß keine Blasen erzeugt werden, wird durch den Stoß in den begrenzten Dispergierkammern in einem hohen Kavitationszustand und durch die Scherkraft der drehbaren Schneide eine außerordentlich gute Dispersionswirkung ausgeübt.

(4) Bisher waren für die Eigenschaften der Ausgangsstoffe und die Verfahrensbedingungen einschließlich insbesondere des Mischverfahrens eine strenge Auswahl, überwachung und Steuerung erforderlich, um die Teilchengrößenverteilung in einem sehr engen Bereich zu steuern

oder um eine Dispersion zu erhalten, in der die Teilchengröße lediglich etwa 0,01 bis 0,5 μΐη beträgt. Mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung wird demgegenüber eine außerordentlich bemerkenswerte Dispergierwirkung erzielt, ohne daß eine derartig strenge Auswahl, überwachung und Steuerung erforderlich ist.

(5) Eine Umwandlung hoher Energie wird einfach durchgeführt, so daß die Menge eines üblicherweise erforderliehen grenzflächenaktiven Stoffs auf etwa die Hälfte verringert werden kann.

(6) Die erfindungsgemäße Vorrichtung kann in einer außerordentlich kompakten Größe hergestellt werden, die bei-

¹S spielsweise etwa 1/10 der Größe einer absatzweise betriebenen Emulgiervorrichtung beträgt.

(7) Die Erzeugnisse werden kontinuierlich erhalten, ohne daß irgendeine Operation für eine Vordispergierung erforderlich ist. Ferner ist für den Betrieb und die Steuerung des Verfahrens eine Automation ohne den Einsatz von Arbeitskräften möglich.

Tabelle II ist eine Tabelle zum Vergleich der Merkmale der erfindungsgemäßen Vorrichtung mit Emulgiervorrichtungen, über die allgemein berichtet wurde. Wie aus der Vergleichstabelle ersichtlich, lassen sich die Vorteile der erfindungsgemäßen Vorrichtung folgendermaßen zusammenfassen:

1. Kontinuierliche Behandlung ist möglich, ohne daß vorher in irgendeiner Weise gemischt werden muß.

2. Obwohl die Vorrichtung zur kontinuierlichen Behandlung geeignet ist, ist sie bezüglich der Viskosität der zu behandelnden Materialien über einen großen Viskositätsbereich anwendbar.

3. Dem Ausgangsmaterialstrom wird in einer räumlich engen Dispergierkammer zwangsweise Scherenergie mitgegeben, so daß Energieverluste minimalisiert und verglichen mit den bekannten Vorrichtungen erheblich Energie eingespart

^ werden kann.

4. Da die Energie zum Dispergieren stabil ist, treten keine Schwankungen des Teilchendurchmessers auf, und die gewünschte Teilchengröße kann immer in konstanter Weise

¹^ erhalten werden.

5. Da die Vorrichtung eine Einrichtung zur Temperatursteuerung aufweist, tritt kein Problem beim Dispergieren

von thermisch instabilen Materialien auf. 15

Nachstehend werden experimentelle Beispiele gegeben, bei denen die erfindungsgemäße kontinuierliche Dispergiervorrichtung mit mehrstufigen Dispergierkammern verwendet wird. Die Anwendung der vorliegenden Erfindung ist selbstver-²^ ständlich nicht auf diese Beispiele beschränkt.

Experimentelles Beispiel 1)

Öl-in-Wasser-Emulsion mit hohem Innenphasenanteil (hohem Ölgehalt):

Einer durch Erwärmen von 16 Teilen Wasser und einer entsprechenden Menge eines Zuckers auf 80 bis 85⁰C hergestellten wäßrigen Phase wurde eine grenzflächenaktive Phase zu-

³^ gesetzt, die aus 6 Teilen 1,3-Butylenglykol und 6 Teilen mit Polyoxyäthylen gehärtetem Rizinusöl (100 E-O) bestand. Nach dem Lösen (oder Homogenisieren) der grenzflächenaktiven Phase wurde eine durch Zusatz entsprechender Mengen eines Präservierungsmittels und Oxidationsinhibitors zu 15 Teilen Olivenöl, 37 Teilen flüssigem Paraffin, 7 Teilen Vaseline und 5 Teilen Bienenwachs und Erwärmen des Gemi-

sches auf 50 bis 60⁰C hergestellte ölige Phase der homogenisierten Phase unter Rühren zugesetzt. Das erhaltene Gemisch wird dann kontinuierlich durch die erfindungsgemäße Vorrichtung geführt (Dispergierbedingungen: Anzahl der Dispergierkammern: 6, Kapazität der Dispergierkammern: etwa 15 cm³, Transportgeschwindigkeit des Gemisches: 0,4 l/min, Form der Schneiden: wie 18a, Drehzahl der Schneiden: 8000 U/min) und gekühlt, wodurch eine stabile Öl-in-Wasser-Emulsion mit einem Teilchendurchmesser von 0,1 bis 1,0 μΐη erhalten wurde.

Experimentelles Beispiel 2)

Öl-in-Wasser-Emulsion mit hohem Innenphasenanteil: 15

Es wurde eine ölige Phase hergestellt durch Zusatz entsprechender Mengen eines Präservierungsmittels und eines Oxidationsinhibitors zu einer öligen Substanz mit 15 Teilen Olivenöl, 37 Teilen flüssigem Paraffin, 7 Teilen Vaseline, 5 Teilen Bienenwachs und 6 Teilen mit Polyoxyäthylen gehärtetem Bienenwachs (100 Ε·Ο) und Erwärmen des Gemisches auf 50 bis 6O⁰C. Der öligen Phase wurde unter Rühren eine wäßrige Phase zugesetzt, die durch Zusatz einer entsprechenden Menge eines Zuckers zu 16 Teilen Wasser und 4 Teilen 1,3-Butylenglykol und Erwärmen des Gemisches auf 50 bis 60⁰C hergestellt wurde. Das erhaltene Gemisch wurde danach kontinuierlich durch die erfindungsgemäße Vorrichtung geführt (Dispergierbedingungen: Anzahl der Dispergierkammern: 6, Kapazität der Dispergierkammern: etwa 15 cm³, Transportgeschwindigkeit des Gemisches: 0,4 l/min, Form der Schneiden: wie 18a, Drehzahl der Schneiden: 8000 U/min) und gekühlt, wodurch eine stabile Öl-in-Wasser-Emulsion mit einem Teilchendurchmesser von 0,1 bis 1,0 μΐη erhalten wurde.

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1 Experimentelles Beispiel 3) Öl-in-Wasser-Emulsion:

Es wurde eine ölige Phase hergestellt durch Erwärmen einer öligen Komponente mit 8 Teilen einer Fettsäure, 3 Teilen Cetanol und 11 Teilen Squalan, einer grenzflächenaktiven Komponente mit einem Teil Polyäthylenglykol-monostearat (150 E-O), 3 Teilen Sorbitan-monostearat und 1 Teil PoIyoxyäthylensorbitan-monostearat (20 Ε·0) und entsprechender Mengen eines Präservierungsmittels und eines Oxidationsinhibitors. Der öligen Phase wurde unter Rühren eine wäßrige Phase zugesetzt, die durch Erwärmen von 60 Teilen Wasser, 8 Teilen 1,3-Butylenglykol und 9 Teilen Propylenglykol auf 75 bis 85°C hergestellt wurde. Das erhaltene Gemisch wurde danach kontinuierlich durch die erfindungsgemäße Vorrichtung geführt (Dispergierbedingungen: Anzahl der Dispergierkammern: 6, Kapazität der Dispergierkammern: etwa 15 cm³, Transportgeschwindigkeit des Gemischs: 0,6 l/min, Form der Schneiden: wie 18a, Drehzahl der Schneiden: 6000 U/min) und gekühlt, wodurch eine stabile Emulsion mit einem Teilchendurchmesser von 1,0 bis 3,0 μπι erhalten wurde.

Experimentelles Beispiel 4)

Öl-in-Wasser-Emulsion:

Es wurde eine ölige Phase hergestellt durch Erwärmen von 10 Teilen flüssigem Paraffin, 9 Teilen mikrokristallinem Wachs und 16 Teilen eines Silikonöls und 1 Teil Glyzerin, monostearat. Der öligen Phase wurde unter Rühren eine wäßrige Phase zugesetzt, die durch Erwärmen von 55 Teilen Wasser, 3 Teilen Äthylalkohol, 5 Teilen 1,3-Butylenglykol und einer entsprechenden Menge eines Präservierungsmittels auf 70 bis 8O⁰C hergestellt wurde. Nach dem Zusatz wurden ferner 2 Teile eines Geliermittels (LAPONITE XLG, Veegum HV)

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in dem Gemisch dispergiert. Das erhaltene Gemisch wurde danach durch die erfindungsgemäße Vorrichtung geführt (Dispergierbedingungen: Anzahl der Dispergierkammern: 6, Kapazität der Dispergierkammern; etwa 15 cm³, Transportgeschwindigkeit des Gemische: 0,6 l/min, Form der Schneiden: wie 18a, Drehzahl der Schneiden: 6000 U/min) und gekühlt, wodurch eine öl-in-Wasser-Dispersion mit einem Teilchendurchmesser von 1,0 bis 3,0 μπι erhalten wurde.

¹^ Experimentelles Beispiel 5) Wasser-in-öl-Emulsion:

Es wurde eine ölige Phase hergestellt durch Erwärmen eines Gemischs aus einer öligen Komponente mit 2 Teilen festem Paraffin, 3 Teilen Bienenwachs und 13 Teilen flüssigem Paraffin, einer grenzflächenaktiven Komponente mit 3 Teilen Diglyceryl-Mpnooleat und entsprechenden Mengen eines Präservierungsmittels und eines Oxidationsinhibitors auf 80 bis 85°C. Der öligen Phase wurde unter Rühren eine wäßrige Phase zugesetzt, die durch Zusatz von 7 Teilen einer 54prozentigen wäßrigen Lösung von Maltitol zu 67 Teilen Wasser und 5 Teilen 1,3-Butylenglykol und Erwärmen des Gemischs auf 80 bis 85⁰C hergestellt wurde. Die erhaltene Emulsion wurde danach unter den gleichen Bedingungen wie vorstehend in Beispiel 1 erläutert, dispergiert, wobei eine stabile Wasser-in-öl-Emulsion mit einem Teilchendurchmesser von 2,0 bis 3,0 μπι erhalten wurde.

30 Experimentelles Beispiel 6) Pigmentdispersion in einem öligen Medium:

Eine entsprechende Menge eines Oxidationsinhibitors wurde einem Gemisch aus 50 bis 75 Teilen Rizinusöl, 7 bis 10 Teilen Cetyl-2-äthylhexanoat, 3 bis 5 Teilen eines Silikonöls

und 0,9 bis 1,5 Teilen Polyoxyäthylenpolyoxypropylencetyläther zugesetzt. Ferner wurden zuvor 10 bis 30 Teile einer Kombination eines Teerpigments und eines Weißpigments, die jeweils für Kosmetika verwendbar waren, in dem Gemisch dispergiert. Das erhaltene Gemisch wurde kontinuierlich durch die erfindungsgemäße Vorrichtung geführt (Dispergierbedingungen: Anzahl der Dispergierkammern: 11, Kapazität der Dispergierkammern: etwa 15 cm³, Transportgeschwindigkeit des Gemischs: 0,5 l/min, Form der Schneiden: wie 18b, Hülsenposition: wie 25, Drehzahl der Schneiden: 8000 U/min), während es gekühlt wurde, wodurch jegliche exotherme Erscheinungen verhindert werden konnten und eine Pigmentdispersion mit einem Teilchendurchmesser von

5 bis 20 μΐη erhalten wurde.

Experimentelles Beispiel 7) Pigmentdispersion in einem öligen Medium:

In 45 Teilen Squalan und 1 Teil Sorbitan-Sesquioleat wurden zuvor 5 bis 25 Teile eines anorganischen Pigments dispergiert. Das erhaltene Gemisch wurde kontinuierlich durch die erfindungsgemäße Vorrichtung geführt (Dispergierbedingungen: Anzahl der Dispersionskammern: 11, Kapazität der Disper-

²^ sionskammern: etwa 15 cm³, Transportgeschwindigkeit des Gemischs: 0,5 l/min, Form der Schneiden: wie 18b, Hülsenposition: wie 25, Drehzahl der Schneiden: 8000 U/min), während es gekühlt wurde, wodurch jegliche exotherme Erscheinungen verhindert werden konnten und eine Pigmentdis-

^O persion mit einem Teilchendurchmesser von 5 bis 20 μπι erhalten wurde.

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7~

1 Experimentelles Beispiel 8)

Pigmentdispersion in einem wäßrigen Medium

In 50 Teilen Wasser und 30 Teilen Polyäthylenglykol (200) wurden zuvor 5 bis 25 Teile eines anorganischen Pigments dispergiert. Das erhaltene Gemisch wurde kontinuierlich durch die erfindungsgemäße Vorrichtung geführt (Dispergierbedingungen: Anzahl der Dispergierkammern: 11, Kapazität der Dispergierkammern: etwa 15 cm³, Transportgeschwindigkeit des Gemischs: .0,5 l/min, Form der Schneiden: wie 18b, Hülsenposition: wie 25, Drehzahl der Schneiden: 8000 U/min) während es gekühlt wurde, wodurch jegliche exotherme Erscheinungen verhindert werden könnten und eine Pigmentdispersion mit einem Teilchendurchmesser von 5 bis 20 μπι erhalten wurde.

TABELLE 1

	Zahl der Dispergier kammern	Zahl der Rektifi- · kations- kammern	Zahl der Kammern	Anordnungs-°^Dispergie: muster kammer· • Rektifika tionskammer	.Strö mungs- volumen £/min	Form der Sehne den'	Drehzahl U/min	Teilchen- äurch- nesser Um	Bemerkungen
Öl-in-Wasser Emulsion A	6	2	B	οο·οο·οο	1-10	18a	6000	4.5-5.5
Wasser-in-Öl Emulsion A	6	2	8	oomocmoo	1-10	18a	6000	4.5-5.5
Öl-in-Wasser Emulsion B	6	1	7	*OOO9OOO*	0.4-4	18 a	6000	1.0-3.0
Wasser-in-Öl Emulsion B	6	1	7	ooomooo	0.4-4	18a	6000	1.0-3.0
Öl-in-Wasser Emulsion mit großem Innenphasenanteil	12	1	13	ooooooecooooo	0.4-4	18a	8000	0.1-1.0
Wasser-in-Öl Emulsion mit großem Innenphasenanteil	12	1	13	ooooco#oooooo	0.4-4	18a	8000	0.1-1.0
Mikro-Emulsion	12	2	14	οοοο·οοοο·οοοο	0.3-3	18a	12000	0.05-0.1
Pigment-Dispersion .Ölphasen-Dispersion Wasserphasen-Dispersion	12	1	13	ooooocmcooooo	0.5-10	18c	8000	5-20	Hülsenposition von 10, konkav-konvexe Form ...

Tabelle II - Funktionsvergleich verschiedener Emulgiervorrichtungen

Physikalische Eigenschaften

Dispergiervorrichtun- gen mit hoher Scherung (5000ft/min)

Mischwalze

Umfangsgeschwindigkeit des Rotors der Kolloidmühle (ft/min)

Kugelmühle

Homogenisiervorrichtung

5000

10 000

Kapazit4tsbereich

1-5000	6-28 lb/h
gal	pro in.
	Walzen
	länge

8-150gpm

8-160gpm

lgt-2000gph

15-

14 OOOgph

(Auszug aus "General Data on New Surfactants"» The publishing department of Keiei-Kaihatsu Center, veröffentlicht am 1. Januar 1980)

erfindungsgemäße
Vorrichtung

Bereich der Viskosi tät (cp)	5000-2x10	io³-io⁵	1000-3xl0⁴	1-5000	300-6000	1-2000	1-200 000
Optimale Viskosität (cp)	5x10⁴	-	15000	2000	500-2400	1-200	5000-10 000
Bereich des Teilchen durchmessers (um)	1-100	0,5-50	2-100	1-100	0,5-100	0,5-20	0,01-100
Optimaler Teilchen durchmesser (um)	2	0,5-1	2-4	1-3	1	0,1-2	0,1-2

4-1000 1/hr '

Leistungsbereich (hg)	1-200	1-60	2-200	2-200	-	2-200	1-60
Unterscheidung von "kontinuierlich" oder "absatzweise"	absatz weise	absatz weise	kontinu ierlich	kontinu ierlich	absatzw.+ kontinu- ierlich	kontinu ierlich	kontinu ierlich
Anpassung an Lösungs mittel mit niedrigem Siedepunkt	nein	nein	ja	ja	ja	ja	nein
Anpassung an ein unter Druck stehendes System	nein	nein	bis zu lOOpsi	bis zu lOOpsi	15psi Normal druck	bis zu 10 OOOpsi	1,5psi Nor- · maldruck
Anpassung an eine wäßrige Phase	ja	nein	ja	ja	J^a	ja	ja
Pulverisierkapazität	nein	nein	nein	nein	ja	nein	nein
Notwendigkeit vorheri gen Mischens	nein	ja	ja	ja	nein	ja	nein

OI CO O

1 Gewerbliche Anwendbarkeit:

Mit der erfindungsgemäßen kontinuierlichen Dispergiervorrichtung läßt sich mit hohem Wirkungsgrad ein gut homogenisiertes, dispergiertes Erzeugnis ohne die Notwendigkeit jeder vorhergehenden Dispersion des Ausgangsmaterials herstellen, und die erfindungsgemäße Vorrichtung kann deshalb umfangreich für die Herstellung von Kosmetika, beispielsweise Cremes und Emulsionen zur kosmetischen Ver-

10 wendung, von verschiedenen Lebensmitteln, wie eßbaren

Cremes, Salatsoßen, und von Seifen, sehr feine Pigmente in homogen dispergiertem Zustand enthaltenden Farben, sehr feine Feststoffe, beispielsweise Kohle in dispergiertem Zustand enthaltenden flüssigen Kraftstoffen, Autowachsen und dergleichen industriellen Materialien, Fest-Flüssigphasen-Dispersionen und Flüssig-Flüssigphasen-Dispersionen verwendet werden.

Claims

Patent an Sprüche

1. Kontinuierliche Dispergiervorrichtung mit mehrstufigen Dispergierkammern, die einen Körper mit einer zylindrischen Anordnung mit einer Dichteinrichtung an ihren beiden Enden mit mehreren Einlassen für Ausgangsmaterialien und einem Auslaß für ein dispergiertes Erzeugnis, eine sich in der zylindrischen Anordnung in Längsrichtung entlang deren mittleren Achse über deren beide Enden hinaus erstreckende drehbare Welle und mehrere Dispergierkammern aufweist, die entlang der drehbaren Welle derart angeordnet sind, daß sie einen Ausgangsmaterialstrom vom Einlaß in die Dispergierkammern dispergieren und ein dispergiertes Erzeugnis durch den Auslaß abführen,
dadurch gekennzeichnet, daß eine Ausgangsmaterial-Zufuhrkammer, mehrere Dispergierkammern und eine beliebige Zahl von Rektifikationskammern iri der zylindrischen Anordnung derart angeordnet sind, daß die Ausgangsmaterial-Zufuhrkammer an einem Ende der zylindrischen Anordnung aus einem Raum besteht, der durch Durchlässe für die Ausgangsmaterialien von den mehreren Einlassen am Umfang der

zylindrischen Anordnung begrenzt ist, und daß die Dispergierkammern und die Rektifikationskammern am Umfang der drehbaren Welle entlang deren Achse von ihrem einen Ende zum anderen angeordnet sind, wobei jede der Dispergierkammern und Rektifikationskammern aus einem Raum besteht, der durch die Umfangsflache der drehbaren Welle, einen Distanzring und einen benachbarten Distanzring begrenzt ist, wobei der Distanzring an der äußeren Umfangsflache an der Innenwand der zylindrisehen Anordnung befestigt ist und an einem Teil deren innerer Umfangsflache zusammen mit der Umfangsflache der drehbaren Welle einen ringförmigen Schlitz ausbildet, der einen Durchlaß für den von der Ausgangsmaterial-Zufuhrkammer gelieferten Ausgangsmaterialstrom bildet, wobei die Dispergierkammer in ihrem Innenraum eine drehbare Schneide mit Scherkanten aufweist, die an der drehbaren Welle befestigt ist und sich im rechten Winkel zur Längsrichtung der drehbaren Welle erstreckt, und wobei die Rektifikationskammer in ihrem Innenraum ein Lager für die drehbare Welle aufweist, das an der Innenwand der zylindrischen Anordnung befestigt ist und mehrere kleine Lücken aufweist, die Durchlässe für den Ausgangsmaterialstrom bilden.

2. Kontinuierliche Dispergiervorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die.zylindrische Anordnung auf ihrem Außenumfang eine Einrichtung zum Strömen eines Mediums zum Erwärmen oder Kühlen und gegebenenfalls auf der Außenseite dieser Einrichtung eine Einrichtung aufweist, die ein Isoliermaterial aufnehmen kann.

3. Kontinuierliche Dispergiervorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die zylindrische Anordnung sich in stehender Stellung befindet.

4. Kontinuierliche Dispergiölvorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis"3, dadurch gekennzeichnet, daß ein Teil des Inneren des Distanzringes sich zur Ausbildung eines Öffnung?^Mundstückes weiter in Richtung auf den

5 Umfang der drehbaren Welle erstreckt.