JPS6168131A - 多段分散室を有する連続乳化装置 - Google Patents

多段分散室を有する連続乳化装置

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JPS6168131A
JPS6168131A JP59188940A JP18894084A JPS6168131A JP S6168131 A JPS6168131 A JP S6168131A JP 59188940 A JP59188940 A JP 59188940A JP 18894084 A JP18894084 A JP 18894084A JP S6168131 A JPS6168131 A JP S6168131A
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shaft
chamber
distance
chambers
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Yoshihisa Yoneyama
米山 義久
Yasuo Iwasaki
岩崎 泰夫
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Pola Chemical Industries Inc
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01FMIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F27/00Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders
    • B01F27/80Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders with stirrers rotating about a substantially vertical axis
    • B01F27/87Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders with stirrers rotating about a substantially vertical axis the receptacle being divided into superimposed compartments

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 (関連産業分野) 本発明はたとえばクリーム、乳液、ヘアクリーム等化粧
品や、食品、塗料、燃料、カーワックスなどの分散・乳
化による製品の製造に用いる連続乳化装置に関するもの
である。特に混合しにくい水と油を分散混合して水中油
、あるいは油中水の状態さらには粉体の水または油への
分散状態を効率的につくり出し得る連続乳化装置に関す
るものである。
(従来技術) クリーム、乳液、その他分散・乳化による製品の製造機
として、 l)真空乳化機、2)開放式乳化機、3)連続攪拌混線
反応熱交換機(いわゆるオンレータ)等が知られている
1)の乳化機は真空、密閉中で攪拌、乳化を行うもので
ある。これは乳化が真空中で行われるため、仕込原料の
蒸発ロスがなく、無菌製品も製造可能となる。また、攪
拌機の回転数を早めても製品に気泡が入らないため、乳
化を急速、かつ完全に達成させる。気泡を含まないため
製品を長期保存しても空気による酸化がなく、充填時の
計量にも有利である。
2)の開放式乳化機は昔から使われているもので、1)
の真空乳化機と同様、各種の乳化物の製造に使用してい
る。この機械は乳化の際、製品に気泡が入り易いため、
普通は低速攪拌を行う。密閉攪拌以外の操作はほとんど
真空乳化機と同様であるが、回転数上昇時の気泡混入を
避けるため、羽根の形状はより簡単なものとなっている
開放式乳化機は、高温乳化攪拌時に水分その他の蒸発が
ある。即ち、処方、−回の仕込量等で異なるが、一般に
仕込量の2〜5%程度の蒸発が起こる。また、加熱温度
、加熱時間、攪拌速度等に十分な注意を払わなければな
らない、開放式乳化機で製造したクリームは、真空乳化
機でのものに比べて重量比で2〜10%程度の気泡を混
入している。そのため瓶その他容器に充填する際、その
分だけ充填重量が減少する。
さらに上記真空式と開放式の乳化機に共通する問題点と
して次の諸点があげられる。
■バッチ方式のため生産能率をあげるために乳化槽が必
然的に大きくなり、材料の仕込み、乳化物の取出しに時
間がかかり非能率的である。
■乳化槽が大きいため乱流が起きにくく、デッドスペー
スも発生し易く、従ってプロペラによる粒子の切断が完
全にかつ平均的に行われに<<。
また時間をかけても完全なものができにくい。
■乳化槽が大きいため、粒子の切断に必要な回転(回転
数6,0OOrp−以上が望ましい)が得がたく、よう
や(3,000rp園程度で、しがち300リツトルの
もので7馬力以上、 1,000リツトルのもので15
馬力以上が必要で不経済である。
■装置が大型であるため操作の人員を多く要し、また増
設時にも多額の経費を必要とする。
■バッチ方式のためエマルジョン生産に時間がかかり、
保温装置が必要であり不経済である。
3)の連続攪拌混線反応熱交換機は、まず原料溶解槽で
溶解された原料を予備乳化槽で乳化する。
予備乳化された原料を、定量ポンプで一定量ずつオンレ
ータ本体に送り込む。本体の構造はジャケット付きシリ
ンダーで、シリンダー内部には100〜600rpm程
度で回転する凸状羽根または掻取羽根が取り付けである
。この中で攪拌乳化が行われる6一般的にはジャケット
付きシリンダー中で攪拌乳化され、次に冷却用シリンダ
ーで急冷された製品を連続的に取り出す、また予備乳化
槽を使用せず原料溶解槽から直接定量ポンプでオンレー
タ本体に原料を送り込み乳化し、次に冷却用シリンダー
で急冷された製品を連続的に取り出す方法もあり。
前者を無比例式、後者を比例式という。
この機械の特長は急冷ができる点と連続的に製品を取り
出すことが可能な点にある。しかし複雑な羽根の入った
シリンダー内の洗浄が不完全になることと、急冷される
ため、徐冷を必要とする処方系では制御が困難であるこ
とである。また、無比例式、比例式何れの場合において
も製品の始めにでてくる製品と、最後に出てくる製品は
攪拌および冷却等の条件が不安定なため、処方によって
は不良品となる場合がある。そのため、1回に数百キロ
以上、連続製造するのに適するが、少量の製品の製造に
は不適である。
この機械の使用時には、定量ポンプの流量調整に十分気
を付けないと、配合比率の不安定な製品ができ上ること
になる。
(発明の解決しようとする問題点) 本発明は次の諸点を解決しようとするものである。
1、オンレータと同様連続処理であり乍ら広い粘度適用
範囲を有し。
2、予m混合を必要としないで、連続処理が可能であり
、 3、混合室でのせん断エネルギーロスが少なく、従って
従来機に比べてかなりの省エネを可能とすること、 4、流体へのエネルギー変換を安定させ、所望する粒子
径が安定して得られるようにすること、5、熱的に不安
定なものについても、問題な〈実施し得ること。
(問題点を解決する手段) 中心に軸を有し、■端に原料送入口を他端に製品出口を
有する筒形をなした乳化装置であって、この乳化装置は
前記軸の外側に原料流体の通路を形成する小間隙を設け
て取付けら九たディスタンスカラー及びディスタンスブ
ロックを介して複数の分散室と任意数の整流室が軸方向
に配設され、前記ディスタンスカラー及びディスタンス
ブロックの外側には内筒を有し、前記分散室は両側をデ
ィスタンスカラーとディスタンスブロックで、又外周を
スリーブで囲繞され、内部に前記軸に固設された回転羽
根を備えており、さらに前記整流室内には前記軸側と中
間部とに小間隙を備えた整流軸受がとりつけられていて
、乱流とせん断の繰り返しにより乳化を効率的に行いう
るようにしたことを特徴とするものである。
更には又、前記内筒の外側に熱媒体を介して外筒を設け
、さらにこの外筒の外側に断熱材を介しカバーを設けて
温度管理を容易にしたことを特徴としているものである
(発明の実施例) 第1図Aは本発明に係る連続乳化装置である。
連続乳化装置Aは円筒形をなし、一端に原料送入口1a
及び1bを有し、異種の材料がこれら送入口から送り込
まれる。他端には乳化された製品出口2が設けられてい
る。3は両端部↓二股けた密封軸受で、軸4を高速回転
自在に支持している。
5は連続乳化装置のカバー、6は外筒、7は内筒である
。カバー5と外筒6との間には断熱材8が又外筒6と内
筒7との間には熱媒体9が充填されている。10はディ
スタンスカラー、11は前記軸4が嵌挿された中空軸で
ある。12はディスタンスブロックで、前記ディスタン
スカラー10との間に分散室14を形成している。13
もディスタンスカラーで、ディスタンスブロック12と
の間に整流室15が形成される。ディスタンスカラー1
0.13及びディスタンスブロック12と中空軸11と
は半径方向に隔てられていて原料流体の流路16が形成
されている。なお図示しないが、ディスタンスカラー1
3は、それが次に分散室を形成する場合にはディスタン
スカラー10と同一となり、又次に整流室を形成する場
合にはディスタンスブロック12と同一となる。
17は分散室14の内筒7側に取付けたスリーブ、18
は回転羽根である。19は整流室15内に設けた整流軸
受である。
第2図に分散室14の詳細を示す。20はディスタンス
カラー10の内径側に一体的に設けたオリフィス口部で
1M料流体は該オリフィス口部20と中空軸11との間
に形成されるオリフィスから分散室14内へ乱流をなし
て流入する。
軸4に固着された回転羽根18は、軸4の回転と共に高
速回転する。そしてオリフィスから噴出される原料流体
は回転羽根18による強力なせん断力により混合分散乳
化反応を促進される0分散乳化反応を受けた原料は、中
空軸11とディスタンスブロック12間の隙間から次の
整流室15に送られる。
第3図18aは回転羽根の一例を示し1周縁に交互に反
対方向を向いたタービン型の羽根を有している。そして
羽根の周囲が分散室を形成するディスタンスカラー10
、スリーブ17及びディスタンスブロック12によって
完全に囲繞されるようにし、デッドスペースの発生を防
いでいるので、羽根の回転エネルギーを効率的にせん断
エネルギー、乳化エネルギー、反転エネルギーと変換さ
せることかできる。
又回転方向については、羽根は、第3図の矢印B方向の
回転が一般的であるが、本発明に於ては、高エネルギー
高キャビテーションの発生を有意にする様に第4図G点
より半径方向に於いて、ΔRだけ遠方のF点を流体との
衝突点と設定し、このG点より回転周速に於いてΔR×
2×πの高エネルギーを発生するようにしている。又F
点は第5図の如くθ(15°〜50°)のナイフエッヂ
を形成し、これにより粒子径を小さくするのに役立って
いる。
この回転羽根18aは1〜20万cpsの低粘度〜高粘
度迄の原料流体の乳化、分散、混合するのに適し、クリ
ーム乳液等高粘側の流体に効力を発揮する。
第6図18bは回転羽根の第2例である。この回転羽根
は強力なすり、解砕を必要とする顔料等の分散に適して
いる。流体は羽根18bの回転により羽根の前面20に
より強力な面圧が与えられる。
この面圧で押された流体は1回転による遠心力との相乗
効果によりずリカが与えられる。更にスリーブ17′に
設けられた歯形状溝21に依り内側へ戻され、再度羽根
20によりずりを生じるよう構成されている。
第8図〜第9図の18cは回転羽根の第3例である。こ
の場合は回転羽根18cの羽根部材23が軸4に固着さ
れる基板22の両鍔に一定間隔でとりつけられている。
第1O図〜第12図18dは回転羽根の第4例を示す、
この場合は基板24の周縁に2ケの溝25を有する羽根
部材26が嵌め込まれている。
第13図〜第14図18eはさらに第5例を示し、この
場合は回転羽根18eは一体物で、片面に弧状の長短突
片27と28が設けられている。
第15図は第1図に於ける整流室15まわりの詳細図で
ある。整流室15内には断面I型の環状をなした例えば
合成樹脂製の整流軸受19が設けられている。整流軸受
19の中間部の細中部には第16図に示す如く一定の間
隔で放射方向に2ケ(この個数は限定しない)宛の直径
数画乃至は数1の円形空隙19a・・・を有している。
又整流軸受19はその内側に中空軸11との間に間隙1
9bと、これよりやき広い間隙19cとが所定の間隔で
設けられている。
分散室14を通過し矢印a方向に流れてきた原料流体は
、回転羽根18によってうけたせん所作用による残留せ
ん断応力を残すと共に軸4の回転による軸回転流を伴い
整流軸受19に到達する。
整流軸受によって流体流aは2分割される6一方は、放
射状に設けられる数mの円形空隙19aを通過する事に
依り、安定、均一化される。又一方は軸4の回転に依り
極少量の流体は間隙19b、19cに導かれる。間隙1
9cに於いては、流体は軸4の回転により遠心力を得、
軸4の間隙に依り内部応力を発生する。更に19cより
極小空隙19bに入る事に依り高次な内部応力を発生し
、機械特有の共振作用に依る軸4の振れを防止し、これ
ら三方の力に依り自動調心としての効果を発揮する。
なお流路16を矢印a及びb方向に通過中の流体はディ
スタンスカラー13またはディスタンスブロック12を
介して、内筒7と外筒6間に充填された熱媒体9による
温度コントロールを受け。
適正な温度を維持し、流体の変質を防ぐことができるよ
うになっている。
以上の説明では分散室14及び整流室15につき各1個
宛につき説明したが1分散室14と整流室15は分散物
に応じて適宜個数及び適宜順序で配設される。
(作用) 原料送入口1a、lbから送入された原料流体は中空軸
11とディスタンスカラー10との間に形成された流路
16を軸方向に流入し、分散室14にオリフィス口部2
0を経て流入する。
分散室工4内で、層流が急激に乱流化される。
特に回転羽根18の回転、これを繞る密閉分散室により
、効果的に分散、乳化作用が行われる。
分散室で乳化された原料流体は再び流路16で層流化さ
れ、整流室15内に到る。整流室15内の整流軸受19
に設けられた軸方向の孔19a、19b。
19cによって層流化され、ディスタンスカラー13と
中空tII1111間の流路16に流出する。
このようにして複数個の分散室14と整流室15を経て
層流と乱流作用を繰り返しうけることにより完全乳化さ
れ、製品出口2に排出される6(R明の効果) 本発明によれば、 1)被乳化物は微細な空隙を通過して1分散室に於て急
激に拡散するという過程を繰り返す事に依り、短時間で
均一分散を行うことができる。
2)バッチ式の乳化機に於いては、流体の流れにより混
合分散を行うので5必ずデッドスペースが発生するが、
本装置は送りにより強制的にエネルギーを高効率で変換
せしめる。しかも各分散室の入口[こ於いてオリフィス
口部を持っているので、機会損失がない。
3)回転羽根の羽根の形状は吐出力がなく流量コントロ
ールが容易であり、気泡を発生させない程度の高キャビ
テーション状態が得られる形状である。従って、高キャ
ビテーション状態においての限られた分散室内の衝撃と
羽根のせん断力とにより著しく良好な乳化分散効果が発
揮される。
4)従来粒度分布を非常に狭く抑えたり、0.01〜0
,5μの微小粒子径を得るには、原料特性と特に混合法
を始めとする操作特性について厳格な管理及び制御を行
なう必要があったが、本発明の装置によれば、そのよう
な管理及び制御を必要とせず著しく優れた乳化分散効果
が得られる65)高エネルギーの変換が容易に行なわれ
るので、従来必要とされる界面活性剤の量の低減が可能
である(約1/2程度迄)。
6)乳化装置を非常にコンパクトに構成可能である(バ
ッチ式に比して1/10程度)。
7)予備乳化等を必要としないので、連続的に製品を得
られ、簡単な制御、既知の制御方式の範囲で容易に自動
化無人化が可能である。
別表は一般的に公表されている乳化装置と本発明装置と
の比較表である。この比較表により本発明装置の利点を
要約すると次の如くである。
1、連続処理であり乍ら広い粘度適用範囲を持っている
2、予備混合を必要としないで連続処理が可能である。
3、分散室が限られた空間で存在し、二Nでせん断エネ
ルギーへの変換機会が強制的に与えられるので、エネル
ギーロスが小さい。従って、従来機に比してかなりの省
エネとなる。
4、流体へのエネルギー変換の確立が安定している為、
所望する粒子径が安定して得られる。
5、熱的に不安定なものについても、問題な〈実施し得
る。
以下本発明に係る多段分散室を有する連続乳化装置を用
いた実験例を次に示す。
実験例1)高内相水中油型乳化物= 水16部と適量の糖類を80〜85℃に加熱した水相に
、1,3−ブチレングリコール6部、ポリオキシエチレ
ン硬化とマシ油(10Qf?−0) 6部からなる活性
剤相を加えて溶解(もしくは均一化)した後、これにオ
リーブ油15部、流動パラフィン37部。
ワセリン7部、密ロウ5部に適量の防腐剤、抗酸化剤を
添加し、50〜60℃に加熱温調した油相を(攪拌下)
加えた。次に得られた混合物を、連続的に本発明の装置
中を通過(分散条件:分散室数6室、分散室容精約15
CIII、fi合物送り速度0,4ff/a+in、羽
根形状18a、羽根回転数8,000rpm)させた後
冷却すると、粒子径0,1〜1.0μの安定した水中油
型乳化物が得られた。
実験例2)高内相水中油型乳化物; オリーブ油15部、流動パラフィン37部、ワセリン7
部、密ロウ5部、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油(1
00IE・0)6部へ適量の防腐剤、抗酸化剤を添加し
、50〜60℃に加熱温調した油相に、水16部、1.
3−ブチレングリコール4部に適量の糖類を添加し50
〜60℃に加熱温調した水相を(攪拌下)加えた6次に
得られた混合物を、連続的に本発明の装置中を通過(分
散条件:分散室数6室1分散室容積約15c+i?、混
合物送り速度0.4Q/min、羽根形状18a1羽根
回転数8.OOOrpm)させた後、冷却すると1粒子
径O11〜1.0μの安定した水中油型乳化物が得られ
た6 実験例3)水中油型乳化物; 脂肪酸8部、セタノール3部、スタフ5211部とモノ
ステアリン酸ポリエチレングリコール(150E・0)
1部、モノステアリン酸ソルビタン3部、モノステアリ
ン酸ポリオキシエチレンソルビタン(20E−0) 1
部の活性剤成分と、適量の防腐剤、抗酸化剤を加えて7
5〜85℃に加熱温調した油相に、水60部、1,3−
ブチレングリコール8部、プロピレングリコール9部を
75〜85℃に加熱温調した水相を(攪拌下)加えた。
次に得られた混合物を連続的に本発明の装置中を通過(
分散条件:分散室数6室、分散室容積約15d、混合物
送り速度0、612/+*in、羽根形状18a、羽根
回転数6.000rpm)させた後、冷却すると、粒子
径1.0〜3、Oμの安定した水中油型乳化物が得られ
た。
実験例4)水中油型乳化物; 流動パラフィン10部、マイクロクリスタリンワックス
9部、シリコーン油16部と、親油型モノステアリン酸
グリセリン1部を70〜80℃に加熱温調した油相に、
水55部、エチルアルコール3部、1,3−ブチレンゲ
リコール5部と適量の防腐剤を加えて70〜80℃に加
熱温調した水相を(攪拌下)加える。加え終った後に更
にゲル化剤(ラポナイ1〜XLG、ビーガムHV)2部
を分散せしめ。
次に得られた混合物を連続的に本発明の装置中を通過(
分散条件:分散室数6室、分散室容積約15゛d、混合
物送り速度O16Q /win1羽根形状18a、羽根
回転数6.000rpm)させた後、冷却すると粒子径
l、0〜3.0μの安定した水中油型乳化物が得られた
実験例5)油中水型乳化物; 固型パラフィン2部、密ロウ3部、流動パラフィン13
部と、ジグリセリルモノオレート3部の活性剤成分に適
量の防腐剤、抗酸化剤を添加し、8゜〜85℃に加熱温
調した油相に、水67部、1.3−ブチレングリコール
5部にマルチトール54%水溶液7部を加えて80〜8
5℃に加熱温調した水相を(攪拌下)加える0次に得ら
れた乳化物を・・・実験例1)と同じ条件で分散すると
、粒子径2、θ〜3.0μの安定した油中水型乳化物を
得た。
実験例6)油性媒体への顔料分散物; ヒマシ油50〜75部、2−エチルヘキサン酸セチル7
〜10部、シリコーン油3〜58部と、ポリオキシエチ
レンポリオキシプロピレンセチルエーテル0.9〜1.
5部へ適量の抗酸化剤を加え、これに、化粧品に使用で
きるタール系顔料及び白色顔料の組合せ物10〜30部
を予備分散させた後、得られた混合物を連続的に本発明
の装置を通過(分散条件二分散室11室1分散室容積約
15d、混合物送り速度0.5 Q /sin、羽根形
状18b、スリーブ17′、羽根回転数8,000rp
ttr)させながら冷却する事によって、発熱も防ぐ事
ができ1粒径5〜20μの顔料分散液が得られた。
実験例7)油性媒体への顔料分散物; スタフ9245部と、セスキオレイン酸ソルビタン1部
に無機顔料5〜25部を予備分散させた後、得られた混
合物を連続的に本発明の装置を通過(分散条件二分散室
11室、分散室容積約15d、混合物送り速度0.5 
Q /win1羽根形状18b、スリーブ17′1羽根
回転数8.00Orpm)させながら冷却する事によっ
て、発熱も防ぐ事ができ、粒径5〜20μの顔料分散液
が得られた。
実験例8)水性媒体への顔料分散物; 水50部、ポリエチレングリコール(200)30部に
無機顔料5〜25部を予備分散させた後、得られた混合
物を連続的に本発明の装置を通過(分散条件:分散室1
1室1分散室容積約15cd、混合物送り速度0.5 
Q /win、羽根形状18b、スリーブ17′、羽根
回転数8 、000rpm)させながら冷却する事によ
って、発熱も防ぐ事ができ、粒径5〜20μの顔料分散
液が得られた。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明に係る乳化装置を示す。 第2図は分散室まわりの詳細図。 第3図は回転羽根の第1例の斜視図。 第4図は回転羽根の部分断面図。 第5図は羽根の先端図。 第6図は回転羽根の第2例斜視図。 第7図は第6図の回転羽根とスリーブとの関係図。 第8図は回転羽根の第3例。 第9図は第8図の回転羽根と分散室との関係図。 第10図は回転羽根の第4例。 第11図は第10図に示す回転羽根の縦断面図。 第12図は第11図の上面図。 第13図は回転羽根の第5例。 第14図は第13図の縦断面図。 第15図は整流室まわりの詳細図6 第16図は整流室まわりの縦断面図。 図において; A 連続乳化装置  1a、lb  原料送入口2 製
品出口     3 密封軸受 4 軸        5 カバー 6 外筒       7 内筒 8 断熱材     9 熱媒体 10  ディスタンスカラー 11  中空軸 12  ディスタンスブロック 13  ディスタンスカラー 14  分散室     15  整流室16  流路
      17.17’  スリーブ18.18a、
18b、18c、18d、18e  回転羽根19  
m流軸量    19a  円形空隙19b、19c 
 間隙    20  オリフィス口部  。 21(スリーブの歯形状の)溝 22  基板      23  羽根部材24  基
板      25  溝 26  羽根部材    27.28  突片以上

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 [1]中心に軸を有し、1端に原料送入口を他端に製品
    出口を有する筒形をなした乳化装置であって、該乳化装
    置は前記軸の外側に原料流体の通路を形成する小間隙を
    設けて取付けられたディスタンスカラー及びディスタン
    スブロックを介して複数の分散室と任意数の整流室が軸
    方向に配設され、前記ディスタンスカラー及びディスタ
    ンスブロックの外側には内筒を有し、前記分散室は両側
    をディスタンスカラーとディスタンスブロックで、又外
    周をスリーブで囲繞され、内部に前記軸に固設された回
    転羽根を備えており、さらに前記整流室内には前記軸側
    と中間部とに小間隙を備えた整流軸受がとりつけられて
    いることを特徴とする多段分散室を有する連続乳化装置
    。 [2]中心に軸を有し、1端に原料送入口を他端に製品
    出口を有する筒形をなした乳化装置であって、該乳化装
    置は前記軸の外側に原料流体の通路を形成する小間隙を
    設けて取付けられたディスタンスカラー及びディスタン
    スブロックを介して複数の分散室と任意数の整流室が軸
    方向に配設され、前記ディスタンスカラー及びディスタ
    ンスブロックの外側には内筒を有し、該内筒の外側には
    熱媒体を介して外筒を有し、さらに該外筒の外側には断
    熱材を介してカバーを備え、前記分散室は両側をディス
    タンスカラーとディスタンスブロックで、又外周をスリ
    ーブで囲繞され、内部に前記軸に固設された回転羽根を
    備えており、さらに前記整流室内には前記軸側と中間部
    とに小間隙を備えた整流軸受がとりつけられていること
    を特徴とする多段分散室を有する連続乳化装置。
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