JPH0523822B2

JPH0523822B2 -

Info

Publication number: JPH0523822B2
Application number: JP59188940A
Authority: JP
Inventors: Yoshihisa Yoneyama; Yasuo Iwasaki
Original assignee: Pola Chemical Industries Inc
Current assignee: Pola Orbis Holdings Inc
Priority date: 1984-09-11
Filing date: 1984-09-11
Publication date: 1993-04-05
Also published as: JPS6168131A; WO1986001742A1; US4792238A; DE3590432T1

Description

【発明の詳細な説明】（関連産業分野）本発明はたとえばクリーム、乳液、ヘアクリー
ム等化粧品や、食品、塗料、燃料カーワツクスな
どの分散・乳化による製品の製造に用いる連続乳
化装置に関するものである。特に混合しにくい水
と油を分散混合して水中油、あるいは油中水の状
態さらには粉体の水または油への分散状態を効率
的につくり出し得る連続乳化装置に関するもので
ある。

（従来技術）クリーム、乳液、その他分散・乳化による製品
の製造機として、１）真空乳化機、２）開放式乳化機、３）連続
撹拌混練反応熱交換機（いわゆるオンレータ）等
が知られている。

１）の乳化機は真空、密閉中で撹拌、乳化を行
うものである。これは乳化が真空中で行われるた
め、仕込原料の蒸発ロスがなく、無菌製品も製造
可能となる。また、撹拌機の回転数を早めても製
品に気泡が入れないため、乳化を急速、かつ完全
に達成させる。気泡を含まないため製品を長期保
存しても空気による酸化がなく、充填時の計量に
も有利である。

２）の開放式乳化機は昔から使われているもの
で、１）の真空乳化機と同様、各種の乳化物の製
造に使用している。この機械は乳化の際、製品に
気泡が入り易いため、普通は低速撹拌を行う。密
閉撹拌以外の操作はほとんど真空乳化機と同様で
あるが、回転数上昇時の気泡混入を避けるため、
羽根の形状はより簡単なものとなつている。

開放式乳化機は、高温乳化撹拌時に水分その他
の蒸発がある。即ち、処方、一回の仕込量等で異
なるが、一般に仕込量の２〜５％程度の蒸発が起
こる。また、加熱温度、加熱時間、撹拌速度等に
十分な注意を払わなければならない。開放式乳化
機で製造したクリームは、真空乳化機でのものに
比べて重量比で２〜10％程度の気泡を混入してい
る。そのため瓶その他容器に充填する際、その分
だけ充填重量が減少する。

さらに上記真空式と開放式の乳化機に共通する
問題点として次の諸点がある。

バツチ方式のため生産能率をあげるために乳
化槽が必然的に大きくなり、材料の仕込み、乳
化物の取出しに時間がかかり非能率的である。

乳化槽が大きいため乱流が起きにくく、デツ
ドスペースも発生し易く、従つてプロペラによ
る粒子の切断が完全にかつ平均的に行われにく
く、また時間をかけても完全なものができにく
い。

乳化槽が大きいため、粒子の切断に必要な回
転（回転数6000rpm以上が望ましい）が得がた
く、ようやく3000rpm程度で、しかも300リツ
トルのもので７馬力以上、1000リツトルのもの
で15馬力以上が必要で不経済である。

装置が大型であるため操作の人員を多く要
し、また増設時にも多額の経費を必要とする。

バツチ方式のためエマルジヨン生産に時間が
かかり、保温装置が必要であり不経済である。

３）の連続撹拌混練反応熱交換機は、まず原料
溶解槽で溶解された原料を予備乳化槽で乳化す
る。予備乳化された原料を、定量ポンプで一定量
ずつオンレータ本体に送り込む。本体の構造はジ
ヤケツト付きシリンダーで、シリンダー内部には
100〜600rpm程度で回転する凸状羽根または掻取
羽根が取り付けてある。この中で撹拌乳化が行わ
れる。一般的にはジヤケツト付きシリンダー中で
撹拌乳化され、次に冷却用シリンダーで急冷され
た製品を連続的に取り出す。また予備乳化槽を使
用せず原料溶解槽から直接定量ポンプでオンレー
タ本体に原料を送り込み乳化し、次に冷却用シリ
ンダーで急冷された製品を連続的に取り出す方法
もあり、前者を無比例式、後者を比例式という。

この機械の特長は急冷ができる点と連続的に製
品を取り出すことが可能な点にある。しかし複雑
な羽根の入つたシリンダー内の洗浄が不完全にな
ることと、急冷されるため、徐冷を必要とする処
方系では制御が困難であることである。また、無
比例式、比例式何れの場合においても製品の始め
にでてくる製品と、最後に出てくる製品は撹拌お
よび冷却等の条件が不安定なため、処方によつて
は不良品となる場合がある。そのため、１回に数
百キロ以上、連続製造するのに適するが、少量の
製品の製造には不適である。

この機械の使用時には、定量ポンプの流量調整
に十分気を付けないと、配合比率の不安定な製品
ができ上ることになる。

（発明の解決しようとする問題点）本発明は次の諸点を解決しようとするものであ
る。

１オンレータと同様連続処理であり乍ら広い粘
度適用範囲を有し、２予備混合を必要としないで、連続処理が可能
であり、３混合室でのせん断エネルギーロスが少なく、
従つて従来機に比べてかなりの省エネを可能と
すること、４流体へのエネルギー変換を安定させ、所望す
る粒子径が安定して得られるようにすること、５熱的に不安定なものについても、問題なく実
施し得ること。

（問題点を解決する手段）中心に軸を有し、１端に原料送入口を他端に製
品出口を有する筒形をなした乳化装置であつて、
この乳化装置は前記軸の外側に原料流体の通路を
形成する小間隙を設けて取付けられたデイスタン
スカラー及びデイスタンスブロツクを介して複数
の分散室と任意数の整流室が軸方向に配設され、
前記デイスタンスカラー及びデイスタンスブロツ
クの外側には内筒を有し、前記分散室は両側をデ
イスタンスカラーとデイスタンスブロツクで、又
外周をスリーブで囲繞され、内部に前記軸に固設
された回転羽根を備えており、さらに前記整流室
内には前記軸側と中間部とに小間隙を備えた整流
軸受がとりつけられていて、乱流とせん断の繰り
返しにより乳化を効率的に行いうるようにしたこ
とを特徴とするものである。

更には又、前記内筒の外側に熱媒体を介して外
筒を設け、さらにこの外筒外側に断熱材を介しカ
バーを設けて温度管理を容易にしたことを特徴と
しているものである。

（発明の実施例）第１図Ａは本発明に係る連続乳化装置である。
連続乳化装置Ａは円筒形をなし、一端に原料送入
口１ａ及び１ｂを有し、異種の材料がこれら送入
口から送り込まれる。他端には乳化された製品出
口２が設けられている。３は両端部に設けた密封
軸受で、軸４を高速回転自在に支持している。

５は連続乳化装置のカバー、６は外筒、７は内
筒である。カバー５と外筒６との間には断熱材８
が又外筒６と内筒７との間には熱媒体９が充填さ
れている。１０はデイスタンスカラー、１１は前
記軸４が嵌挿された中空軸である。１２はデイス
タンスブロツクで、前記デイスタンスカラー１０
との間に分散室１４を形成している。１３もデイ
スタンスカラーで、デイスタンスブロツク１２と
の間に整流室１５が形成される。デイスタンスカ
ラー１０，１３及びデイスタンスブロツク１２と
中空軸１１とは半径方向に隔てられていて原料流
体の流路１６が形成されている。なお図示しない
が、デイスタンスカラー１３は、それが次に分散
室を形成する場合にはデイスタンスカラー１０と
同一となり、又次に整流室を形成する場合にはデ
イスタンスブロツク１２と同一となる。

１７は分散室１４の内筒７側に取付けたスリー
ブ、１８は回転羽根である。１９は整流室１５内
に設けた整流軸受である。

第２図に分散室１４の詳細を示す。２０はデイ
スタンスカラー１０の内径側に一体的に設けたオ
リフイス口部で、原料流体は該オリフイス口部２
０と中空軸１１との間に形成されるオリフイスか
ら分散室１４内へ乱流をなして流入する。

軸４に固着された回転羽根１８は、軸４の回転
と共に高速回転する。そしてオリフイスから噴出
される原料流体は回転羽根１８による強力なせん
断力により混合分散乳化反応を促進される。分散
乳化反応を受けた原料は、中空軸１１とデイスタ
ンスブロツク１２間の隙間から次の整流室１５に
送られる。

第３図１８ａは回転羽根の一例を示し、周縁に
交互に反対方向を向いたタービン型の羽根を有し
ている。そして羽根の周囲が分散室を形成するデ
イスタンスカラー１０、スリーブ１７及びデイス
タンスブロツク１２によつて完全に囲繞されるよ
うにし、デツドスペースの発生を防いているの
で、羽根の回転エネルギーを効率的にせん断エネ
ルギー、乳化エネルギー、反転エネルギーと変換
させることができる。

又回転方向については、羽根は、第３図の矢印
Ｂ方向の回転が一般的であるが、本発明に於て
は、高エネルギー高キヤビテーシヨンの発生を有
意にする様に第４図Ｇ点より半径方向に於いて、
△Ｒだけ遠方のＦ点を流体との衝突点と設定し、
このＧ点より回転周速に於いて△Ｒ×２×πの高
エネルギーを発生するようにしている。又Ｆ点は
第５図の如くθ（15゜〜50゜）のナイフエツヂを形
成し、これにより粒子径を小さくするのに役立つ
ている。この回転羽根１８ａは１〜20万cpsの低
粘度〜高粘度迄の原料流体の乳化、分散、混合す
るのに適し、クリーム乳液等高粘側の流体に効力
を発揮する。

第６図１８ｂは回転羽根の第２例である。この
回転羽根は強力なずり、解砕を必要とする顔料等
の分散に適している。流体は羽根１８ｂの回転に
より羽根の前面２０により強力な面圧が与えられ
る。この面圧で押された流体は、回転による遠心
力との相乗効果によりずり力が与えられる。更に
スリープ１７′に設けられた歯形状溝２１に依り
内側へ戻され、再度羽根２０によりずりを生じる
よう構成されている。

第８図〜第９図の１８ｃは回転羽根の第３例で
ある。この場合は回転羽根１８ｃの羽根部材２３
が軸４に固着される基板２２の両側に一定間隔で
とりつけられている。

第１０図〜第１２図は１８ｄは回転羽根の第４
例を示す。この場合は基板２４の周縁に２ケの溝
２５を有する羽根部材２６が嵌め込まれている。

第１３図〜第１４図１８ｅはさらに第５例を示
し、この場合は回転羽根１８ｅは一体物で、片面
に弧状の長短突片２７と２８が設けられている。

第１５図は第１図に於ける整流室１５まわりの
詳細図である。整流室１５内には断面型の環状
をなした例えば合成樹脂製の整流軸受１９が設け
られている。整流軸受１９の中間部の細巾部には
第１６図に示す如く一定の間隔で放射方向に２ケ
（この個数は限定しない）宛の直径数mm乃至は数
cmの円形空〓９ａ…を有している。又整流軸受１
９はその内側に中空軸１１との間に間隙１９ｂ
と、これよりやゝ広い間隙１９ｃとが所定の間隔
で設けられている。

分散室１４を通過し矢印ａ方向に流れてきた原
料流体は、回転羽根１８によつてうけた断作用に
よる残留せん断応力を残すと共に軸４の回転によ
る軸回転流を伴い整流軸受１９に到達する。整流
軸受によつて流体流ａは２分割される。一方は、
放射状に設けられる数mmの円形空隙１９ａを通過
する事に依り、安定、均一化される。又一方は軸
４の回転に依り極少量の流体は間〓１９ｂ，１９
ｃに導かれる。間隙１９ｃに於いては、流体は軸
４の回転により遠心力を得、軸４の間隙に依り内
部応力を発生する。更に１９ｃより極小空隙１９
ｂに入る事に依り高次な内部応力を発生し、機械
特有の共振作用に依る軸４の振れを防止し、これ
ら三方の力に依り自動調心としての効果を発揮す
る。

なお流路１６を矢印ａ及びｂ方向に通過中の流
体はデイスタンスカラー１３またはデイスタンス
ブロツク１２を介して、内筒７と外筒６間に充填
された熱媒体９による温度コントロールを受け、
適正な温度を維持し、流体の変質を防ぐことがで
きるようになつている。

以上の説明では分散室１４及び整流室１５につ
き各１個宛につき説明したが、分散室１４と整流
室１５は分散物に応じて適宜個数及び適宜順序で
配設される。

（作用）原料送入口１ａ，１ｂから送入された原料流体
は中空軸１１とデイスタンスカラー１０との間に
形成された流路１６を軸方向に流入し、分散室１
４にオリフイス口部２０を経て流入する。

分散室１４内で、層流が急激に乱流化される。
特に回転羽根１８の回転、これを繞る密閉分散室
により、効果的に分散、乳化作用が行われる。

分散室で乳化された原料流体は再び流路１６で
層流化され、整流室１５内に到る。整流室１５内
の整流軸受１９に設けられた軸方向の孔１９，１
９ｂ，１９ｃによつて層流化され、デイスタンス
カラー１３と中空軸１１間の流路１６に流出す
る。

このようにして複数個の分散室１４と整流室１
５を経て層流と乱流作用を繰り返しうけることに
より完全乳化され、製品出口２に排出される。

（発明の効果）本発明によれば、１）被乳化物は微細な空隙を通過して、分散室
に於て急激に拡散するという過程を繰り返す事
に依り、短時間で均一分散を行うことができ
る。

２）バツチ式の乳化機に於いては、流体の流れ
により混合分散を行うので、必ずデツドスペー
スが発生するが、本装置は送りにより強制的に
エネルギー高効率で変換せしめる。しかも各分
散室の入口に於いてオリフイス口部を持つてい
るので、機会損失がない。

３）回転羽根の羽根の形状は吐出力がなく流量
コントロールが容易であり、気泡を発生させな
い程度の高キヤビテーシヨン状態が得られる形
状である。従つて、高キヤビテーシヨン状態に
おいての限られた分散室内の衝撃と羽根のせん
断力とにより著しく良好な乳化分散効果が発揮
される。

４）従来粒度分布を非常に狭く抑えたり、0.01
〜0.5μの微小粒子経を得るには、原料特性と特
に混合法を始めとする操作特性について厳格な
管理及び制御を行なう必要があつたが、本発明
の装置によれば、そのような管理及び制御を必
要とせず著しく優れた乳化分散効果が得られ
る。

５）高エネルギーの変換が容易に行なわれるの
で、従来必要とされる界面活性剤の量の低減が
可能である（約1/2程度迄）。

６）乳化装置を非常にコンパクトに構成可能で
ある（バツチ式に比して1/10程度）。

７）予備乳化等を必要としないので、連続的に
製品を得られ、簡単な制御、既知の制御方式の
範囲で容易に自動化無人化が可能である。

別表は一般的に公表されている乳化装置と本発
明装置との比較表である。この比較表により本発
明装置の利点を要約すると次の如くである。

１連続処理であり乍ら広い粘度適用範囲を持つ
ている。

２予備混合を必要としないで連続処理が可能で
ある。

３分散室が限られた空間で存在し、こゝでせん
断エネルギーへの変換機会が強制的に与えられ
るので、エネルギーロスが小さい。従つて、従
来機に比してかなりの省エネとなる。

４流体へのエネルギー変換の確立が安定してい
る為、所望する粒子径が安定して得られる。

５熱的に不安定なものについても、問題なく実
施し得る。

以下本発明に係る多段分散室を有する連続乳化
装置を用いた実験例を次に示す。

実験例１高内相水中油型乳化物；水16部と適量の糖類を80〜85℃に加熱した水相
に、１，３−ブチレングリコール６部、ポリオキ
シエチレン硬化ヒマシ油（100E・０）６部から
なる活性剤相を加えて溶解（もしくは均一化）し
た後、これにオリーブ油15部、流動パラフイン37
部、ワセリン７部、密ロウ５部に適量の防腐剤、
抗酸化剤を添加し、50〜60℃に加熱温調した油相
を（撹忰下）加えた。次に得られた混合物を、連
続的に本発明の装置中を通過（分散条件：分散室
数６室、分散室容積約15cm³、混合物送り速度0.4
／ｍｉｎ、羽根形状18a、羽根回転数8000rpm）さ
せた後冷却すると、粒子径0.1〜1.0μの安定した
水中油型乳化物が得られた。

実験例２高内相水中油型乳化物；オリーブ油15部、流動パラフイイン37部、ワセ
リン７部、密ロウ５部、ポリオキシエチレン硬化
ヒマシ油（100E・０）６部へ適量の防腐、抗酸
化剤を添加し、50〜60℃に加熱温調した油相に、
水16部、１，３−ブチレングリコール４部に適量
の糖類を添加し50〜60℃に加熱温調した水相を
（撹拌下）加えた。次に得られた混合物を、連続
的に本発明の装置中を通過（分散条件：分散室数
６室、分散室容積約15cm³、混合物送り速度0.4/
ｍｉｎ、羽根形状18a、羽根回転数8000rpm）させ
た後、冷却すると、粒子径0.1〜1.0μの安定した
水中油型乳化物が得られた。

実験例３水中油型乳化物；脂肪酸８部、セタノール３部、スクワラン11部
とモノステアリン酸ポリエチレングリコール
（150E・０）１部、モノステアリン酸ソルビタン
３部、モノステアリン酸ポリオキシエチレンソル
ビタン（20E・０）１部の活性剤成分と、適量の
防腐剤、抗酸化剤を加えて75〜85℃に加熱温調し
た油相に、水60部、１，３−ブチレングリコール
８部、プロピレングレコール９部を75〜85℃に加
熱温調した水相を（撹拌下）加えた。次に得られ
た混合物を連続的に本発明の装置中を通過（分散
条件：分散室数６室、分散室容積約15cm³、混合物
送り速度0.6/min、羽根形状18a、羽根回転数
6000rpm）させた後、冷却すると、粒子径1.0〜
3.0μの安定した水中油型乳化物が得られた。

実験例４水中油型乳化物；流動パラフイン10部、マイクロクリスタリンワ
ツクス９部、シリコーン油16部と、親油型モノス
テアリン酸グリセリン１部を70〜80℃に加熱温調
した油相に、水55部、エチルアルコール３部、
１，３−ブチレングリコール５部と適量の防腐剤
を加えて70〜80℃に加熱温調した水相を（撹拌
下）加える。加え終つた後に更にゲル化剤（ラポ
ナイトXLG、ビーガムHV）２部を分散せしめ、
次に得られた混合物を連続的に本発明の装置中を
通過（分散条件：分散室数６室、分散室容積約15
cm³、混合物送り速度0.6/min、羽根形状18a、
羽根回転数6000rpm）させた後、冷却すると粒子
径1.0〜3.0μの安定した水中油型乳化物が得られ
た。

実験例５油中水型乳化物；固型パラフイン２部、密ロウ３部、流動パラフ
イン13部と、ジグリセリルモノオレート３部の活
性剤成分に適量の防腐剤、抗酸化剤を添加し、80
〜85℃に加熱温調した油相に、水67部、１，３−
ブチレングリコール５部にマルチトール54％水溶
液７部を加えて80〜85℃に加熱温調した水相を
（撹拌下）加える。次に得られた乳化物を…実験
例１）を同じ条件で分散すると、粒子径2.0〜
3.0μの安定した油中水型乳化物を得た。

実験例６油性媒体への顔料分散物；ヒマシ油50〜75部、２−エチルヘキサン酸セチ
ル７〜10部、シリコーン油３〜５部と、ポリオキ
シエチレン、ポリオキシプロピレンセチルエーテ
ル0.9〜1.5部へ適量の抗酸化剤を加え、これに、
化粧品に使用できるタール系顔料及び白色顔料の
組合せ物10〜30部を予備分散させた後、得られた
混合物を連続的に本発明の装置を通過（分散条
件：分散室11室、分散室容積約15cm³、混合物送り
速度0.5/min、羽根形状１８ｂ、スリーブ１
７′、羽根回転数8000rpm）させながら冷却する
事によつて、発熱も防ぐ事ができ、粒径５〜20μ
の顔料分散液が得られる。

実験例７油性媒体への顔料分散物；スクワラン45部と、セスキオレイン酸ソルビタ
ン１部に無機顔料５〜25部を予備分散させた後、
得られた混合物を連続的に本発明の装置を通過
（分散条件：分散室11室、分散室容積約15cm³、混
合物送り速度0.5/min、羽根形状１８ｂ、スリ
ーブ１７′、羽根回転数8000rpm）させながら冷
却する事によつて、発熱も防ぐ事ができ、粒径５
〜20μの顔料分散液が得られた。

実験例８水性媒体への顔料分散物；水50部、ポリエチレングリコール（200）30部
に無機顔料５〜25部を予備分散させた後、得られ
た混合物を連続的に本発明の装置を通過（分散条
件：分散室11室、分散室容積約15cm³、混合送り速
度0.5/min、羽根形状１８ｂ、スリーブ１７′、
羽根回転数8000rpm）させながら冷却する事によ
つて、発熱も防ぐ事ができ、粒径５〜20μの顔料
分散液が得られた。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明に係る乳化装置を示す。第２図
は分散室まわりの詳細図。第３図は回転羽根の第
１例の斜視図。第４図は回転羽根の部分断面図。
第５図は羽根の先端図。第６図は回転羽根の第２
例斜視図。第７図は第６図の回転羽根とスリーブ
との関係図。第８図は回転羽根の第３例。第９図
は第８図の回転羽根と分散室との関係図。第１０
図は回転羽根の第４例、第１１図は第１０図に示
す回転羽根の縦断面図、第１２図は第１１図の上
面図。第１３図は回転羽根の第５例。第１４図は
第１３図の縦断面図。第１５図は整流室まわりの
詳細図、第１６図は整流室まわりの縦断面図。図において；Ａ…連続乳化装置、１ａ，１ｂ…
原送入口、２…製品口、３…密封軸受、４…軸、
５…カバー、６…外筒、７…内筒、８…断熱材、
９…熱媒体、１０…デイスタンスカラー、１１…
中空軸、１２…デイスタンスブロツク、１３…デ
イスタンスカラー、１４…分散室、１５…整流
室、１６…流路、１７，１７′…スリーブ、１８，
１８ａ，１８ｂ，１８ｃ，１８ｄ，１８ｅ…回転
羽根、１９…整流軸受、１９ａ…円筒空隙、１９
ｂ，１９ｃ…間隙、２０…オリフイス口部、２１
…（スリーブの歯形丈の）溝、２２…基板、２３
…羽根部材、２４…基板、２５…溝、２６…羽根
部材、２７，２８…突片。

【表】

Claims

【特許請求の範囲】１中心に軸を有し、１端に原料送入口を他端に
製品出口を有する筒形をなした乳化装置であつ
て、該乳化装置は前記軸の外側に原料流体の通路
を形成する小間隙を設けて取付けられたデイスタ
ンスカラー及びデイスタンスブロツクを介して複
数の分散室と任意数の整流室が軸方向に配設さ
れ、前記デイスタンスカラー及びデイスタンスブ
ロツクの外側には内筒を有し、前記分散室は両側
をデイスタンスカラーとデイスタンスブロツク
で、又外周をスリーブで囲繞され、内部に前記軸
に固設された回転羽根を備えており、さらに前記
整流室内には前記軸側と中間部とに小間隙を備え
た整流軸受がとりつけられていることを特徴とす
る多段分散室を有する連続乳化装置。２中心に軸を有し、１端に原料送入口を他端に
製品出口を有する筒形をなした乳化装置であつ
て、該乳化装置は前記軸の外側に原料流体の通路
を形成する小間隙を設けて取付けられたデイスタ
ンスカラー及びデイスタンスブロツクを介して複
数の分散室と任意数の整流室が軸方向に配設さ
れ、前記デイスタンスカラー及びデイスタンスブ
ロツクの外側には内筒を有し、該内筒の外側には
熱媒体を介して外筒を有し、さらに該外筒の外側
には断熱材を介してカバーを備え、前記分散室は
両側をデイスタンスカラーとデイスタンスブロツ
クで、又外周をスリーブで囲繞され、内部に前記
軸に固設された回転羽根を備えており、さらに前
記整流室内には前記軸側と中間部とに小間隙を備
えた整流軸受がとりつけられていることを特徴と
する多段分散室を有する連続乳化装置。