DE2429255C2 - - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Intensivierung
von bei Dispergiervorgängen, wie Herstellen von Suspensionen,
Emulsionen oder Schäumen, beim Zerstäuben oder Extrahieren
auftretenden Transportvorgängen, insbesondere Mischen und
Rühren von Reaktionsmedien, mit einem Rührer, an dem eine
Vielzahl von Agitatoren befestigt ist.
Eine solche Vorrichtung ist aus der DE-AS 17 57 113 bekannt.
Bei dieser Vorrichtung werden als Agitatoren starre Schaufeln
verwendet, die an einer von einem Motor antreibbaren
Rührwelle angeordnet und gegeneinander verdreht sind. Die
Mischwirkung wird bei dieser Vorrichtung durch die an den
Kanten der Schaufeln auftretenden Scherkräfte verursacht,
während die Fläche der Schaufeln gegenüber dem Widerstand
der Flüssigkeit und deren innere Reibung Energie aufwenden,
also Arbeit verrichten muß.
Andere zum Mischen und Rühren fester und flüssiger Substanzen
verbreitet verwendete Vorrichtungen sind die folgenden:
Zweiarmiger Kneter, Schneckenmischer, Planetenmischer,
Kolloidmühle, spezielle Kugelmühlentypen (Perlmühle),
Impeller, Ankermischer, Propeller-, Scheiben-
und Turbinenmischer, MIG-Mischer (Mehrstufenimpuls-Gegenstrommischer),
Bandmischer, spezielle Turbinen- und Scheibenmischer
(Dissolver, Supermischer) usw. Das Hauptcharakteristikum aller
dieser Vorrichtungen besteht darin, daß ihr Agitator drei-
oder wenigstens zweidimensional ist, d. h. über Länge und
Breite verfügt, die im Verhältnis zu den Massen des Mischraumes
wesentlich, also nicht vernachlässigbar ist. Ein
weiteres Kennzeichen der bekannten Mischer ist, daß die zwei-
oder dreidimensionalen Agitatoren starr auf der Achse des
Mischers befestigt sind.
Um die Geschwindigkeit der Transportvorgänge zu steigern, muß
die Umfangsgeschwindigkeit des Mischers gesteigert werden,
indem man dessen Umdrehungszahl, seinen Durchmesser oder alle
beide erhöht.
Bei den mit umlaufenden Rührelementen arbeitenden Mischern
(Turbine, Propeller) sind der Steigerung der Umdrehungszahl
durch die kritische Umfangsgeschwindigkeit Grenzen gesetzt.
Das günstigste Verhältnis zwischen dem Durchmesser d des Rührelementes
und dem Durchmesser D des Apparates ist nach Konstruktionserfahrungen
im allgemeinen D : d = 3.
Der Dispersionsgrad der in verschiedenen Phasen vorliegenden
Reaktionspartner ist für den Ablauf heterogener chemischer
Reaktionen von ausschlaggebender Bedeutung, da die Reaktion
nur an den Grenzflächen der Phasen vor sich geht.
Um die Geschwindigkeit des Stofftransporters und der Wärmeübertragung
zu steigern, um also die Zeitdauer des Prozesses
zu verringern, wird der Dispersionsgrad der Phasen und damit
die Größe der Grenzflächen gesteigert, der Diffusionsweg verkürzt.
Die Geschwindigkeit des Transportprozesses, die Steigerung
von Impuls-, Komponenten- und Wärmestromdichte versucht man
im allgemeinen durch deren Intensivierung zu erreichen. Unter
Intensivierung versteht man meistens eine Geschwindigkeitssteigerung
des Prozesses, die Steigerung von Impuls-, Komponenten-
und Wärmetransport bei gegebenem Volumen bzw. gegebener
Oberfläche.
Die der Erfindung zugrunde liegende Aufgabe besteht nun darin,
die gattungsgemäße Vorrichtung so auszubilden, daß die Intensivierung
von bei Dispergiervorgängen auftretenden Transportvorgängen
qualitativ in wirksamer Weise verbessert wird.
Die Aufgabe der Erfindung wird dadurch gelöst, daß als Agitatoren
im wesentlichen eindimensionale Elemente (W a ) vorgesehen
sind, die aus einem festen, für das Reaktionsmedium
inerten elastischen Material bestehen und eine Dicke von
10 bis 5000 µm aufweisen, wobei sich die Länge l des Elementes
zu seiner Breite oder Dicke zwischen 5 : 1 und 5000 : 1
verhält und das Element an einem, höchstens an zwei Punkten
an dem Rührer befestigt ist, und jedes Element außerhalb des
oder der Befestigungspunkte frei biegsam und schwingbar ist,
so daß es sich dem jeweiligen Mediumwiderstand entsprechend
einstellt.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung hat die folgenden Vorteile:
Das Agitatorvolumen Q ist verglichen mit dem der bekannten
Agitatoren vier- bis zehnmal kleiner, die Agitatoroberfläche
F jedoch wenigstens genauso groß wie die der bekannten Agitatoren,
meistens jedoch größer. Infolgedessen ist die auf
eine Volumeneinheit des Agitators entfallende Fläche, die
spezifische Fläche F/Q, wesentlich größer als dies bei den
bekannten Agitatoren der Fall ist. Demgegenüber ist das auf
eine Flächeneinheit des Agitators entfallende Volumen Q/F
wesentlich kleiner als bei den bekannten Agitatoren. Dies
bedeutet gleichzeitig, daß die Masse des Agitators, die auf
eine Flächeneinheit entfallende Agitatormasse, wesentlich
kleiner ist. Die Unterschiede fallen noch mehr ins Auge, wenn
die Gesamtlänge der Agitatorelemente Σl, die Länge der Scherkanten
miteinander verglichen werden. Bei den neuen Agitatoren
ist die auf die Oberflächeneinheit bzw. die Volumeneinheit
bezogene Gesamtlänge der Scherkanten zehn- bis hundertmal so
groß wie bei den herkömmlichen Agitatoren. Durch Bilden des
Quotienten aus V, dem Volumen des zu intensivierenden Raumes
und Σl erhält man den Wert der Gesamtlängendichte, der bei
den erfindungsgemäßen Agitatoren zehn- bis tausendmal so
hoch liegt wie bei den bekannten Agitatoren.
Bei den zahlreichen, mit den neuen Agitatoren vorgenommenen
Versuchen wurde festgestellt, daß die zu intensivierenden Eigenschaften
der Agitatoren auf ihrer großen spezifischen Oberfläche
und der hohen Gesamtlängendichte beruhen.
Es wurde festgestellt, daß die Geschwindigkeitssteigerung
der Transportprozesse, die Intensivierung der Dispergierung
um so günstiger ist,
- - je kleiner der Krümmungsradius der Elemente ist, je mehr sich diese submikroskopischen Massen annähern,
- - je größer die spezifische Agitatorfläche F/Q ist,
- - je größer die Gesamtlängendichte Σl/V ist,
- - je länger der von den Agitatorelementen in der Zeiteinheit zurückgelegte Weg Z (Wegsumme) in den Phasen ist.
Die Länge der in der Zeiteinheit zurückgelegten Wegsumme Z
hängt unter anderem von der Anzahl der Agitatorelemente,
deren Massen, dem Durchmesser und der Umdrehungsgeschwindigkeit
des Agitators ab.
Die intensivierende Wirkung der Agitatoren der erfindungsgemäßen
Vorrichtung ist auf eine hochgradige Steigerung der
Impulsstromdichte zurückzuführen, die die Voraussetzung für
die Steigerung der Komponenten- und Wärmestromdichte ist.
Es kann gesagt werden, daß die Agitatoren der erfindungsgemäßen
Vorrichtung die effektive Massestromdichte sprunghaft
steigern. Durch die Anwendung der eindimensionalen Agitatorelemente
- - wächst die spezifische Oberfläche der Phasen,
- - wächst die Turbulenz und
- - verringert sich die Dicke der Grenzschicht, der sogenannten laminaren Unterschicht.
Durch die geringe Masse der Agitatoren der erfindungsgemäßen
Vorrichtung ist eine höhere Umdrehungszahl erreichbar, wodurch
auch die Reynoldsche Zahl größere Werte annimmt. Dies führt
zu einer Verstärkung der Turbulenz. Außerdem werden wegen der
großen Gesamtlängendichte viel mehr Turbulenzkerne gebildet,
und die zwischen ihnen liegende laminare Unterschicht ist
demzufolge dünner und wird durch das Schwingen der Agitatorelemente
noch weiter geschwächt.
Zu der großen spezifischen Oberfläche der neuen Agitatoren
gehört - verglichen mit den bekannten Agitatoren - eine um
Größenordnungen kleinere Masse, wodurch die Umdrehungszahl
wesentlich gesteigert werden kann (in Flüssigkeiten wurden
Umfangsgeschwindigkeiten von mehr als 30 m/s erreicht!), und
dies bringt keine Schwingungsneigung der Agitatorwelle mit
sich, da diese sich selbst zentriert, die Agitatorelemente
sich in der Flüssigkeit deren inneren Reibungsverhältnissen
entsprechend einstellen.
Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in der Zeichnung
dargestellt und wird im folgenden näher beschrieben.
Die einzige Zeichnungsfigur zeigt an einer Oberfläche befestigte
eindimensionale Agitatorelemente in schematischer Darstellung.
Wie aus der Zeichnung ersichtlich ist, sind die eindimensionalen
Agitatorelemente W a an einem oder mehreren Punkten an
einer Oberfläche J befestigt, können dabei aber frei schwingen,
sich bewegen und neigen. Die Elemente W a sind aus einem
bezüglich der reagierenden Phasen inerten Material, vorzugsweise
aus Metall oder Kunststoff ausgeführt.
Eine erfindungsgemäße
Vorrichtung wird mit einem bekannten Mischer, einem
Turbinenmischer verglichen, indem mit beiden eine Öl-Wasser-
Emulsion hergestellt wird und die technischen Parameter verglichen
werden. Von den neun durchgeführten Versuchsreihen
wurden drei mit dem Turbinenmischer, sechs mit der erfindungsgemäßen
Vorrichtung durchgeführt. Für die Versuche wurden konstante
Bedingungen gewählt: 100 ml Öl und 1000 ml Wasser (V = 1100 ml)
wurden in einem Becherglas von 130 mm Durchmesser (D) emulgiert.
Bei sieben Versuchsreihen war der Durchmesser d beider
Vorrichtungen gleich und betrug 43 mm, während bei zwei Versuchsreihen
(Versuchsreihen 8 und 9) der Durchmesser d der erfindungsgemäßen
Vorrichtung 80 mm betrug. Die Agitatoren tauchten so weit in
die Flüssigkeit ein, daß sie vom Boden des Becherglases 30 mm
entfernt waren (h). Für alle Versuchsreihen wurde der gleiche
Elektromotor verwendet, dessen Umdrehungszahl n im Leerlauf
4200 s-1 betrug. Die Höhe der Turbinenschaufeln war identisch
mit der Höhe, bis zu welcher auf der an der Rührerachse angebrchten
Drehfläche Agitatorelemente W a angebracht waren
(M = 8 mm).
Die wirksame Mischzeit beim Emulgieren, τ (in Sekunden)
wurde in bekannter Weise
bestimmt, indem Licht durch das Mischgefäß gesandt und die
Änderung der Lichtstärke mit der Zeit gemessen wurde. Die
Zeit, die vergeht, bis keine Veränderung der Lichtstärke
mehr eintritt, die Stärke des durchgelassenen Lichtes also
konstant ist, wird als die zum wirksamen Mischen notwendige
Zeit betrachtet. Die erhaltene Öl-Wasser-Emulsion wurde danach
in einen Meßzylinder gegossen und festgestellt, wieviel Zeit
(t, in Minuten) zur völligen Entmischung der Phasen notwendig
ist.
Während des Mischens wurde auch die Drehzahl des
Mischers unter Last (n) mit einem Drehzahlmesser gemessen.
Die Ergebnisse der vergleichenden Versuche sind in
der folgenden Tabelle enthalten. Jeder Wert ist der Durchschnittswert
von 10 Messungen. In der Tabelle werden folgende
Bezeichnungen verwendet:
d:Durchmesser der Vorrichtung, mmsz:Anzahl der Agitatoren in Stück Rührflügel bei Turbine
bzw. Anzahl der eindimensionalen ElementeF:Agitatoroberfläche in mm²Q:Agitatorvolumen in mm³n k :Drehzahl der Vorrichtung unter Last, in min-1 F/Q:Spezifische Oberfläche der Vorrichtung, in mm²/mm³Σ l:Gesamtlänge der Agitatoren, mmΣ l/V:Die Gesamtlängendichte, d. h. die Gesamtlänge der
Agitatoren, bezogen auf das Volumen des Mischraumes,
mm/mlτ:Die zum wirksamen Mischen notwendige Zeit in st:Die zur völligen Entmischung der Emulsion notwendige
Zeit in min.
Die Länge l der Rührflügel bzw. die der
eindimensionalen Elemente W a betrug bei den Versuchsreihen 1-7: 14 mm,
bei dem Versuchsreihen 8 und 9: 32,5 mm. Die "Dicke" der
eindimensionalen Elemente (q) betrug 0,5 mm, das Verhältnis Durchmesser/Länge
war bei den Versuchsreihen 4-7: 1/28, bei den Versuchsreihen
8 und 9: 1/65.
Aus der Tabelle ist ersichtlich, daß bei den Versuchsreihen
1-3 die Drehzahl bei Belastung um 22-26% sinkt.
Die Mischzeit kann durch Vergrößerung der Anzahl der Turbinenflügel
nur um ein weniges verringert werden. Die zur
völligen Entmischung der Emulsion notwendige Zeit ist außerordentlich
kurz (12-14 min).
Bei den Versuchsreihen 4-7 wurden eindimensionale
Elemente gleicher Länge verwendet, die mit einem Ende auf der an der
Achse befindlichen Drehfläche J befestigt waren, während sich
ihr anderes Ende frei bewegen konnte. Es ist ersichtlich, daß
bei unverändertem Durchmesserverhältnis D/d die Umdrehungszahl
bei Belastung nur um 13-14% sinkt, die zum Mischen notwendige
Zeit τ um die Hälfte kürzer ist, die zum Entmischen der
Emulsion notwendige Zeit t jedoch auf das Acht- bis Zehnfache
wächst.
Unter identischen Versuchsbedingungen ist also die
Leistungsaufnahme der erfindungsgemäßen Vorrichtung um ungefähr
30-40% geringer, die zum wirksamen Mischen notwendige Zeit
sinkt auf die Hälfte und die Emulsion ist acht- bis zehnmal
so lange stabil. Dies kann auch so ausgedrückt werden, daß
die erfindungsgemäße Vorrichtung bei geringerer Energieaufnahme wirksamer
dispergiert, daß in kürzerer Zeit mehr Arbeit gegen die
Oberflächenspannung geleistet wird, und die technisch nutzbare
Energie, bezogen auf die aufgewendete Energie, also der
Wirkungsgrad wächst. Bei den Versuchsreihen 8 und 9 wurde die
Länge l der Elemente geändert, das Verhältnis D/d betrug
1,62. Die Mischzeit τ sank weiter ab, die zur vollständigen
Entmischung der Emulsion notwendige Zeit t stieg auf einen
noch wesentlich höheren Wert.
Bei näherer Betrachtung der in der Tabelle angegebenen
kennzeichnenden Parameter für die Vorrichtungen
beziehungsweise die Agitatoren wird augenfällig, daß bei
ungefähr gleicher Agitatoroberfläche F (Versuchsreihen 1 und
6) das Volumen der erfindungsgemäßen Vorrichtung kaum mehr als ein Drittel
des Volumens des herkömmlichen Turbinenmischers beträgt.
Dies kommt auch darin gut zum Ausdruck, daß während bei dem
Turbinenmischer die spezifische Agitatoroberfläche F/Q 1,428
beträgt, dieser Wert bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung mehr als das
Zweieinhalbfache davon, nämlich 3,95 ausmacht. Noch auffälliger
wird der Unterschied, wenn man die Längen der beiden
verschiedenen Agitatoren, die Σl-Werte miteinander vergleicht.
Bei identischer Agitatorfläche (Versuchsreihen 1
und 6) ist der Wert Σl für die eindimensionalen Elemente W a zwölfmal
so hoch, bei identischem Agitatorvolumen (Versuchsreihen 1
und 8) achtundzwangzigmal so hoch wie die der herkömmlichen
Vorrichtung. Die Erklärung für die Wirksamkeit der erfindungsgemäßen
Vorrichtung ist in dem Verhältnis Σl/V (Gesamtlängendichte) d. h.
dem Verhältnis der Längensumme zu dem zu vermischenden Volumen
zu suchen. Dieses Verhältnis nimmt im Vergleich zu den
bekannten Vorrichtungen einen 10-50mal so hohen Wert an.
Außer dem im Vorangegangenen beschriebenen Emulsionsversuchen
wurden noch zahlreiche Experimente vorgenommen,
um die Einsatzmöglichkeiten der erfindungsgemäßen Vorrichtung für die
Intensivierung der verschiedenen Transportprozesse zu erproben.
So wurde zum Beispiel untersucht, in welcher Weise
die erfindungsgemäße Vorrichtung die Solventextraktion bei nicht miteinander
mischbaren Flüssigkeiten intensiviert (Beispiel 3).
Dabei wurde festgestellt, daß bei der wäßrigen Extraktion
von in einem höheren Alkohol gelöst vorliegender Essigsäure -
gleiche Rührzeit und gleiche Umdrehungszahl vorausgesetzt -
bei der Verwendung des Propellermischers fünfzigmal so viel
Essigsäure in der organischen Phase zurückblieb wie bei der
Verwendung der erfindungsgemäßen Vorrichtung.
Ferner wurde die auf die Dispergierung fester Stoffe
in Flüssigkeiten auftretende intensivierende Wirkung untersucht
(Beispiel 2), indem bei gleicher Mischzeit und gleicher
Umdrehungsgeschwindigkeit und gleichem Durchmesser Natriumbentonit
in Wasser einmal mit dem Propellermischer, zum anderen
mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung dispergiert wurde. Während bei
der mit dem Propellermischer hergestellten Dispersion zwei
Stunden nach Beendigung des Dispergierens das Absetzen begann,
blieb die mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung hergestellte Dispersion zwei
Wochen lang stabil und begann sich erst danach abzusetzen.
Wird die erfindungsgemäße Vorrichtung als Mischer verwendet,
so kann nicht nur die Umfangsgeschwindigkeit im Verhältnis
zu bekannten Rührern wesentlich gesteigert werden, sondern
außerdem ist das Verhältnis D/d in den Grenzen 1,2-3,5 frei
wählbar und die Entfernung des Mischers vom Boden des Behälters
kann innerhalb eines verhältnismäßig breiten Bereiches
geändert werden.
Mit den in der Tabelle bei den Versuchsserien 2
und 8 beschriebenen Mischern wurden weitere Emulgierexperimente
durchgeführt, und zwar wurden 500 ml Öl mit 500 ml
Wasser emulgiert, wobei h = 65 mm, also etwa 75% von
H = 87 mm war, d. h. der Mischer tauchte nur zu etwa 25% in
die Flüssigkeit ein. Während der Turbinenmischer unter
diesen Bedingungen praktisch nicht emulgierte, wurde mit
der erfindungsgemäßen Vorrichtung innerhalb von 90 Sekunden eine Emulsion
erzielt, zu deren Entmischung 170 Minuten erforderlich
waren.
Bei den bekannten Mischertypen ist es zur Erreichung
einer Mischwirkung notwendig, daß der Agitator in
dem Mischraum, in die Grenzfläche der beiden Phasen hineinragt.
Überraschenderweise wurde gefunden, daß die erfindungsgemäße
Vorrichtung auch dann noch im Stande ist zu dispergieren,
wenn sie über dem Mischraum (Gesamthöhe beider Phasen = H)
angebracht ist. Diese überraschende Wirkung kommt offensichtlich
dadurch zu Stande, daß die aus der äußeren Energiequelle
stammende Energie durch das über den Phasen befindliche
Gaspolster in das zu dispergierende Medium übertragen
wird. Für die Agitatoren ist dies von großer Bedeutung, da
auf diese Weise der Angriff korrosiver Phasen vermieden
werden kann, indem als Energieüberträger ein indifferentes
Gas dient.
Bei weiteren
Experimenten
wurde die kontinuierliche Ausführung heterogener Reaktionen
untersucht.
Bekannt ist zum Beispiel, daß die Verseifung von
pflanzlichen Ölen mit Alkalilauge eine endotherme Zeitreaktion
ist. In der industriellen Praxis wird das Seifenkochen
bei 80-100°C durchgeführt und dauert 5-6 Stunden. Mit der
erfindungsgemäßen Vorrichtung wurden Pflanzenöl und Natronlauge in dem
beim Seifekochen üblichen Verhältnis bei Zimmertemperatur
emulgiert: Der Fettsäuregehalt des Reaktionsgemisches sank
innerhalb von zwei Stunden auf 0,5 Gew.-%, was die Beendigung
des Verseifungsvorganges bedeutet.
Dieses Experiment wurde mit vor dem Vermischen auf
60°C vorgewärmtem Pflanzenöl und Natronlauge wiederholt.
Der Fettsäuregehalt des Reaktionsgemisches sank innerhalb
einer halben Stunde auf unter 0,5 Gew.-%.
Es ist aus der HU-PS 1 46 818 bekannt,
daß organisch-chemische
Reaktionen in der Dampfphase vorteilhaft so ausgeführt
werden können, daß man die Dämpfe der Reaktanten durch eine
Metallschmelze leitet (z. B. die Decarbonylierung oder
oxydative Decarboxylierung von Furfurol, die thermische
Spaltung von Pentan mit Wasserdampf, die Herstellung von
Paraffinkohlenwasserstoffen, Cracken von Kohlenwasserstoffen
usw.). In der Metallschmelze, deren spezifische Wärme um drei
Größenordnungen größer ist als die der Gase und Dämpfe,
kann das Verfahren unter isothermen Bedingungen ausgeführt
werden, und die Gasblasen des Reaktionsgemisches verhalten
sich in der Art von Elementarreaktoren. Die Ausführung des
Verfahrens wird jedoch dadurch erschwert, daß das spezifische
Gewicht der Dämpfe um zwei Größenordnungen geringer ist als
das der Schmelze, so daß die Dämpfe in dieser schnell nach
oben steigen, wobei sich die Gasblasen zu größeren Blasen
vereinigen.
Unter Verwendung der erfindungsgemäßen Vorrichtung
werden die Dämpfe der Reaktanten in
der Metall- oder Salzschmelze derart dispergiert, daß die
entstehenden Blasen um Größenordnungen kleiner sind; außerdem
wird die Vereinigung der Blasen verhindert und darüber
hinaus die Schmelze durch die große Turbulenz intensiv gemischt.
Die intensive Turbulenz der Schmelze ist von besonderer
Wichtigkeit bei Metall-Metalloxyd-Schmelzen, da bei
diesen das Oxyd die Neigung hat, auf der Oberfläche eine Haut
zu bilden (zum Beispiel Bleioxyd), die das Entweichen der
bereits umgesetzten Dämpfe verhindert. Bei Anwendung der
erfindungsgemäßen Vorrichtung wird die Zeit des in der Schmelze vor sich
gehenden Prozesses verkürzt, die Leistungsfähigkeit der Vorrichtung
steigt wesentlich.
Die Oxydation in der Dampfphase kann vorzugsweise
in zwei miteinander verbundenen Reaktoren vorgenommen werden,
in denen sich je eine erfindungsgemäße Vorrichtung befindet und die
Vorrichtungen die Schmelze auch zwischen den Reaktoren in
Umlauf halten. In dem ersten Reaktor wird ein Teil des in
Schmelze vorliegenden Metalls durch Eindispergieren von Luft
oxydiert. Durch die Zirkulation gelangt das Metalloxyd in
den zweiten Reaktor, wo es seinen Sauerstoff an den dampfförmigen
Reaktionspartner abgibt und diesen dadurch oxydiert.
Danach gelangt das Metall wieder in den ersten Reaktor zurück,
wo ein Teil der Schmelze erneut oxydiert wird (z. B. Blei-
Bleioxyd-System).
In einem zylindrischen Metallbehälter von 2 Liter
Volumen arbeitet eine erfindungsgemäße Vorrichtung mit einer Umdrehungszahl
von 2500 min-1. Der Durchmesser der Vorrichtung
beträgt 330 mm, die Länge der Elemente W a 125 mm, ihre
Anzahl 3500, ihre Dicke 0,8 mm. Die Drehfläche, an der die
Elemente an einem Ende befestigt sind, hat eine Fläche von
8740 cm². Der Behälter hat zwei Metalleinfüllstutzen und einen
Ablaufstutzen. Die zum Einführen des Materials dienenden
Rohrstutzen leiten das eingefüllte Material parallel zur
Achse der Vorrichtung auf die Agitatorelemente. Das aus dem
Reaktionsgefäß abgezogene Material gelangt in einen Behälter
von 10 Liter Volumen, der 5 Liter Wasser einer Temperatur
von 5°C enthält.
Durch den einen Einfüllstutzen wird auf 90°C
erhitztes, geschmolzenes Paraffin in einer Menge von 200 g
eingeleitet, während durch den anderen Stutzen 800 g Wasser
von 90°C zugegeben werden. Die Paraffin-Wasser-Emulsion
gelangt aus dem Apparat in den Kaltwasserbehälter, in dem
das Paraffin erstarrt. Durch mikroskopische Untersuchung der
erhaltenen Paraffinemulsion wird festgestellt, daß ihre
Teilchengröße 0,5-1 µm beträgt.
In einem zylinderförmigen Apparat von 5 Liter Volumen
wird eine erfindungsgemäße Vorrichtung entsprechend der
von Beispiel 1 angebracht und mit dieser 180 g Natriumbentonit in
3450 ml Wasser von 60°C suspendiert. Das Experiment wird mit
einem Propellermischer wiederholt, wobei die Umdrehungszahlen
(5000 min-1) und die Mischzeit (10 min) in beiden Fällen
gleich waren.
Die beiden auf diese Weise erhaltenen Suspensionen
werden in je einen Glaszylinder gegossen und ihr Absetzverhalten
beobachtet. Bei der mit dem Propellermischer hergestellten
Suspension begann das Absetzen nach zwei Stunden,
und nach zwei Tagen war die Entmischung vollständig.
Bei der mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung hergestellten Suspension
begann der Absetzvorgang erst nach zwei Wochen.
Untersuchung der wäßrigen Extraktion von Essigsäure
aus einem mit Wasser nicht mischbaren organischen
Lösungsmittel. Es wird ein laboratoriumsmäßiger Mischermotor
mit einer Drehzahl von 5000 min-1 verwendet, der einmal mit
einem Propellermischer von 37 mm Durchmesser, zum anderen
mit einer erfindungsgemäßen Vorrichtung vergleichbaren Durchmessers
ausgerüstet wird. Die Länge der Elemente W a beträgt 14 mm,
ihre Dicke 0,2 mm, ihre Anzahl 10 000.
In ein 250-ml-Becherglas werden 50 ml destilliertes
Wasser und 50 ml einer Lösung eingefüllt, die auf 100 g
n-Octylalkohol 5,2 g Essigsäure enthält. Mit beiden Mischern
werden die Phasen je eine Minute gerührt. Danach wird die
organische Phase abgetrennt und ihr Restgehalt an Essigsäure
untersucht. Als Durchschnittswerte von je 10 Messungen werden
folgende Ergebnisse erhalten:
Essigsäuregehalt des Octylalkohols vor der Extraktion: 5,2 g/100 g;
nach der Extraktion mit dem Propellermischer: 0,548 g/100 g;
nach der Extraktion mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung: 0,010 g/100 g.
nach der Extraktion mit dem Propellermischer: 0,548 g/100 g;
nach der Extraktion mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung: 0,010 g/100 g.
Aus den Zahlenwerten des Experimentes ist ersichtlich,
daß bei gleicher Mischzeit der erfindungsgemäßen Vorrichtung um
ein Fünfzigfaches wirksamer dispergiert als der herkömmliche
Mischer.
Claims (3)
1. Vorrichtung zur Intensivierung von bei Dispergiervorgängen, wie
Herstellen von Suspensionen, Emulsionen oder Schäumen, beim
Zerstäuben oder Extrahieren auftretenden Transportvorgängen,
insbesondere Mischen und Rühren von Reaktionsmedien, mit
einem Rührer, an dem eine Vielzahl von Agitatoren befestigt
ist, dadurch gekennzeichnet, daß
als Agitatoren im wesentlichen eindimensionale Elemente (W a )
vorgesehen sind, die aus einem festen, für das Reaktionsmedium
inerten elastischen Material bestehen und eine Dicke
von 10 bis 5000 µm aufweisen, wobei sich die Länge l des
Elementes zu seiner Breite oder Dicke zwischen 5 : 1 und
5000 : 1 verhält und das Element an einem, höchstens an
zwei Punkten an dem Rührer befestigt ist und jedes Element
außerhalb des oder der Befestigungspunkte frei biegsam und
schwingbar ist, so daß es sich dem jeweiligen Mediumwiderstand
entsprechend einstellt.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die eindimensionalen Elemente (W a )
an einer oder beiden Seiten einer Fläche (J) des Rührers befestigt
sind, der über oder in den Reaktionsmedien geradlinige,
rotierende, alternierende Bewegungen oder Schwingbewegungen
oder Bewegungen entlang einer gekrümmten Bahn
ausführt.
3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß die eindimensionalen Elemente
(W a ) auf der Fläche (J) des Rührers in einer Entfernung voneinander,
die wenigstens dem 2fachen oder höchstens dem
50fachen ihrer Dicke entspricht, an einem oder mehreren
Punkten befestigt sind.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE2429255A DE2429255A1 (de) | 1974-06-19 | 1974-06-19 | Agitatoren zur intensivierung von transportprozessen und ihre anwendung zur herbeifuehrung eines kontinuierlichen ablaufes von heterogenen chemischen reaktionen |
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