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Die Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung zur Intensivierung von bei Dispergiervorgängen, wie Herstellen von Suspensionen, Emulsionen oder Schäumen, beim Zerstäuben oder Extrahieren auftretenden Transportvorgängen, insbesondere Mischen und Rühren von Reaktionsmedien.
In der alltäglichen industriellen Praxis kommt den Transportvorgängen, d. h. dem Impulstransport, Komponententransport und Wärmetransport, grosse Bedeutung zu : Physikalische und chemische Prozesse laufen über Transportvorgänge ab. Unter Transportvorgängen sollen hier z. B. jene Vorgänge verstanden werden, die sich beim Dispergieren, der Herstellung von Suspensionen, Emulsionen oder Schäumen, beim Zerstäuben oder Extrahieren, dem Absorbieren von Gas in Flüssigkeit, dem zur Beseitigung eines dispersen Systems vorgenommenen Koagulieren usw., abspielen. Bei homogenen, besonders aber bei heterogenen chemischen Reaktionen tritt jeder dieser Transportvorgänge auf, besonders wichtig sind jedoch der Komponenten-und der Wärmetransport.
Für die Ausführung der Transportvorgänge sind zahlreiche technische Lösungen und Vorrichtungen entwickelt worden. In der industriellen Praxis ist der verbreitetste Vorgang zur Verwirklichung der Transportprozesse das Mischen (Rühren), zu dessen Ausführung die verschiedensten Mischer und Rührvorrichtungen dienen. Über den Prozess des Rührens, die Ausführung der Rührgeräte, die Theorie des Vermischens, die zur Lösung der verschiedensten Aufgaben jeweils geeignetste Konstruktion existiert eine ausserordentlich umfangreiche Fachliteratur (s. z. B. Gabor Fjes :"Industrielle Mischvorrichtungen"Müszaki Könyvkiado, Budapest, 1970).
Die zum Mischen undRühren fester und flüssiger Substanzen verbreitet verwendeten Apparatetypen sind : Zweiarmiger Kneter, Schneckenmischer, Planetenmischer, Kolloidmühle, spezielle Kugelmühlentypen (Perl- mühle), Schaufelmischer, Impeller, Ankermischer, Propeller-, Scheiben- und Turbinenmischer, Mehrstufenimpuls-Gegenstrommischer, Bandmischer, spezielle Turbinen-und Scheibenmischer (Dissolver, Supermischer) usw. Das Hauptmerkmal aller dieser Vorrichtungen besteht darin, dass ihr Agitator drei-oder wenigstens zweidimensional ist, d. h. über Länge und Breite verfügt, die im Verhältnis zu den Massen des Mischraumes wesentlich, also nicht vernachlässigbar sind.
Es ist ferner bekannt, dass bei den seit langem benutzten Schaufelmischern (Blattmischern) die Mischwirkung durch die an den Kanten der Schaufeln auftretenden Scherkräfte verursacht wird, während die Fläche der Schaufel gegenüber dem Widerstand der Flüssigkeit und deren innere Reibung Energie aufwenden, d. h.
Arbeit verrichten muss. Als eine auf dieser Erkenntnis beruhende, durch winkeliges Verdrehen der Rührflä- chen entstandene Weiterentwielung ist der Propellermischer zu betrachten, bei dem durch die erwähnte Verdrehung der Flügel der von der Flüssigkeit auf die Rührfläche ausgeübte Widerstand sinkt, die Länge der scherenden Kante jedoch praktisch gleich bleibt. Dies kommt auch darin zum Ausdruck, dass die Leistungsaufnahme der Propellermischer geringer ist als die der Schaufelmischer.
Bei den Turbinenmischern ist die Länge der scherenden Kanten, die relative "Verringerung" der Rührschaufelfläche noch stärker ausgeprägt, u. zw. dadurch, dass an einem Scheibenelement 4 bis 12 Schaufeln angebracht sind ; dieser Effekt wird durch eine geneigte Anordnung der Schaufeln noch gesteigert.
Bei den Scheibenmischern, die ja keine Rührschaufeln enthalten, kann die Länge der Scherkanten also auch nicht im Verhältnis zur Schaufelfläche gesteigert werden. Wegen der waagrechten Rührfläche ist der
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leistung des Mischers niedrig ist. Um die Länge der Scherkante weiter zu steigern, versieht man die Scheiben mit Einschnitten, und die eingeschnittenen Teile werden (wie bei Sägezähnen) in einem Winkel gleich oder kleiner 45 zur Ebene der Scheibe gebogen. Mit solchen Scheiben sind die sogenannten Zahnscheibenmischer, auch Supermischer (Dissolver) genannt, ausgerüstet.
Ein weiteres Kennzeichen der bekannten Mischer ist, dass die zwei- oder dreidimensionalen Agitatoren starr auf der Achse des Mischers befestigt sind.
Aus der zwei-bzw. dreidimensionalen Ausdehnung sowie aus der starren Anordnung der Mischelemente ergibt sich, dass die Steigerung ihrer Umdrehungsgeschwindigkeit ausser durch den Flüssigkeitswiderstand auch von ihrer Masse bestimmt wird.
Aus Literaturangaben ist zu ersehen, dass es sich-beträgt die Winkelgeschwindigkeit des Mischelemen- tes weniger als 4 m/s-um einen schwachen Mischeffekt, bei 4 bis 7 m/s um einen mittleren und bei 7 bis 11 m/s um einen starken Mischeffekt handelt.
Die sonstigen, zum Vermischen unterschiedlicher Phasen verwendeten Mischertypen, wie z. B. die zweiarmigen Kneter (Z-Kneter), die Schneckenkneter, die Planmischer usw. zeichnen sich dadurch aus, dass ihre Knet- bzw. Rührelemente in wohldefinierter Weise dreidimensional sind und im allgemeinen mit niedriger Umdrehungszahl betrieben werden.
Im Falle der Homogenisatoren (Kolloidmühle, Hochdruckhomogenisator, spezielle Kugelmühlen, sogenannte Perlmühle) wird die Dispergierung der Phasen auf andere Weise erreicht als bei den beschriebenen Mischern. Jedoch haben auch bei den mit hohen Flüssigkeitsströmungsgeschwindigkeiten arbeitenden Homo-
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genisatoren die Agitatoren wohldefinierte Flächen, deren eine fest angeordnet ist, während die andere mit hoher Umdrehungsgeschwindigkeit dispergiert (bei der Kolloidmühle z. B. zwei kegelförmige glatte oder ge-
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Flächen von ausschlaggebender Bedeutung. Im allgemeinen ist der Spalt 0,01 bis 3 mm breit.
Die Perlmühlen dispergieren auf andere Weise. Bei ihnen ist der Mischraum zu ungefähr 60% mit Kugeln unterschiedlicher Grösse (0,3 bis 3 mm) ausgefüllt. Diese Kugeln werden mittels eines Mischorgans in dem zu dispergierenden Medium bewegt.
Für die durch Mischen erfolgende Dispergierung heterogener Phasen wurde die Bedeutung der Reynoldsehen Zahl bereits frühzeitig erkannt. Liegt die Reynoldsche Zahl unter 2300, so tritt laminare Strömung auf, bei Reynoldschen Zahlen oberhalb Rekrit., d. h. oberhalb 2300, wird die Strömung turbulent. Es ist bekannt, dass Transporvorgänge vorteilhafter im turbulenten Bereich verwirklicht werden können.
Der Wert von Re hängt ausser von den Konstanten der Flüssigkeit noch von dem Widerstandsbeiwert o (R e) ab, in den mittelbar auch der Durchmesser des Mischers d, die Umdrehungszahl n, d. h. die Umfangsgeschwindigkeit, mit eingeht. Um die Geschwindigkeit der Transportvorgänge zu steigern, muss die Umfangsgeschwindigkeit des Mischers gesteigert werden, indem man dessen Umdrehungszahl, seinen Durchmesser, oder alle beide, erhöht.
Bei den mit umlaufenden Rührelementen arbeitenden Mischern (Turbine, Propeller) sind der Steigerung der Umdrehungszahl durch die kritische Umfangsgeschwindigkeit Grenzen gesetzt. Das günstigste Verhältnis zwischen dem Durchmesser d des Rührelementes und dem Durchmesser D des Apparates ist nach Konstruktionserfahrungen im allgemeinen D : d = 3.
Der Dispersionsgrad der in verschiedenen Phasen vorliegenden Reaktionspartner ist für den Ablauf heterogener chemischer Reaktionen von ausschlaggebender Bedeutung, weil die Reaktion nur an den Grenzflächen der Phasen vor sich geht. Die Reaktionspartner müssen zu diesen Grenzflächen hindiffundieren, das bei der Reaktion gebildete Produkt muss von der Grenzfläche wegdiffundieren.
Bekanntermassen ist die Reaktionsgeschwindigkeit der eigentlichen chemischen Reaktion viel grösser als die Diffusionsgeschwindigkeit. Daher wird der Zeitbedarf des gesamten Vorganges von der Diffusion und von
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heterogenen Reaktionen, weil sich bei diesen im System nicht nur ein Konzentrationsgradient, sondern auch ein Wärmegradient ausbildet, der in den meisten Fällen eine unerwünschte Verschiebung des Reaktionsgleich - gewichtes und die Bildung von ausbeuteschmälernden Nebenprodukten verursacht.
Um die Geschwindigkeit des Stofftransportes (Komponententransportes) und der Wärmeübertragung (des Wärmetransportes) zu steigern, um also die Zeitdauer des Prozesses zu verringern, wird der Dispersionsgrad der Phasen und damit die Grösse der Grenzflächen gesteigert, der Diffusionsweg verkürzt.
Die Geschwindigkeit des Transportprozesses, die Steigerung von Impuls-, Komponenten- und Wärmestromdichte versucht man im allgemeinen durch deren Intensivierung zu erreichen. Im Sinne der modernen Thermodynamik (s. Pal Szolcsanyi :"Energetische Analyse von Funktionseinheiten in der chemischen Industrie", S. 296 bis 324, Budapest 1972) ist unter Intensivierung meistens eine Geschwindigkeitssteigerung des Prozesses, die Steigerung von Impuls-, Komponenten- und Wärmetransport bei gegebenem Volumen bzw. gegebener Oberfläche zu verstehen.
Gemäss der Analogie der grundlegenden Transportprozesse kann die Intensivierung von Komponentenund Wärmetransport für den Fall konstanter Transportfläche nur um den Preis der Steigerung des Impulstransportes erreicht werden.
Weitere Möglichkeiten der Intensivierung sind : Steigerung der auf eine Volumeneinheit entfallenden spezifischen Oberfläche, künstliche Verstärkung der Turbulenz, Verringerung der Dicke der laminaren Unterschicht.
Auch bei chemischen Reaktionen zwischen heterogenen Phasen wird durch diese Faktoren, also durch die Intensivierung ermöglicht, dass im Reaktionsraum der Konzentrations- und Wärmegradient abnimmt bzw. nach Null geht und auf diese Weise der Reaktionsraum praktisch frei von Konzentrations- und Wärmeunter- scheden ist. In Grenzfällen, wenn der Gradient praktisch gleich Null ist, kann der Prozess kontinuierlich ausgeführt werden.
Die kontinuierliche Ausführung hat den Vorteil, eine wesentlich kleinere Vorrichtung zu erfordern ; ausserdem ist die kontinuierliche Ausführung wirtschaftlicher, produktiver und ergibt ein Produkt von einheitlicher Zusammensetzung und konstanter Qualität, es enthält weniger Nebenprodukte.
Im Zuge von zur Intensivierung von Transportvorgängen vorgenommener Experimente wurde nun gefunden, dass die Intensivierung qualitativ in wirksamer Weise verbessert werden kann, wenn man durch Veränderung der herkömmlichen geometrischen Masse der Agitatorelemente entwickelte, linienartige, d. h. eindimensionale Elemente verwendet.
Demgemäss wird gemäss der Erfindung eine Vorrichtung zur Intensivierung von bei Dispergiervorgängen, wie Herstellen von Suspensionen, Emulsionen oder Schäumen, beim Zerstäuben oder Extrahieren auftretenden Transportvorgängen, insbesondere Mischen und Rühren von Reak-
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tionsmedien vorgeschlagen, deren Besonderheit darin besteht, dass als Agitatoren im wesentlichen eindimensionale Elemente vorgesehen sind, die aus einem festen, für das Reaktionsmedium inerten elastischen Material bestehen und eine Dicke von 10 bis 5000 jum aufweisen, wobei sich die Länge des Elementes zu seiner Breite oder Dicke zwischen 5 : 1 und 5000 :
1 verhält und das Element an einem, höchstens an zwei Punkten an einem Rührer befestigt ist und jedes Element ausserhalb des oder der Befestigungspunkte frei biegsam und schwingbar ist, so dass es sich dem jeweiligen Mediumwiderstand entsprechend einstellt.
Nachstehend sollen an Hand der Zeichnung mehrere Ausführungsbeispiele der erfindungsgemässen Vorrichtung erläutert werden.
Die aus den eindimensionalen (linienartigen) Elementen"-W -- bestehenden Agitatoren können sowohl als passive wie auch als aktive Agitatoren oder aber gleichzeitig in beiden Formen funktionieren.
Der Agitator wird als "passiv" bezeichnet, wenn die Elemente nicht zum Einbringen von Energie dienen, sich in den Phasen frei bewegen, drehen oder vibrieren können und gegen die durch einen bekannten Agitator hervorgerufene Strömung einen Widerstand ausüben.
Die Elemente des passiven Linienagitators sind im Hinblick auf die reagierenden Phasen ebenfalls inert und bestehen aus einem festen, elastischen Material, vorzugsweise aus Metall oder Kunststoff. Sie können gerade, gekrümmt, wellig oder spiralförmig sein. Die Hauptcharakteristika des passiven Linienagitators sind der "Durchmesser" oder die Dicke der Elemente, ihre Länge, die gleich oder verschieden sein kann, und die Anzahl der Elemente. Die Dicke der Elemente liegt zwischen 10 und 5000 item, das Verhältnis der Dicke zur Länge bewegt sich in den Grenzen von 1 : 5 bis 1 : 100. Ein wichtiges Kennzeichen der Elemente ist auch ihre Gesamtlänge.
Die Anzahl der eingesetzten passiven Agitatorelemente ist so zu wählen, dass die Elemente wenigstens 0, 01% des Gesamtvolumens der Phasen ausmachen ; maximal können so viele Elemente benutzt werden, dass die Vorrichtung mit den Agitatoren die Phasen noch in fluidem Zustand zu erhalten vermag.
Agitatoren, durch welche von einer äusseren Quelle Energie in den zu intensivierenden Raum übertragen wird, sind aktive Agitatoren. Die äussere Energie kann z. B. magnetische, elektrische, elektromagnetische oder mechanische Energie sein. Die aktiven Agitatorelemente können an einemWellenstumpfder Vorrichtung
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Kurvenlinien sowie Schwingbewegungen ausführen.
Das Agitatorvolumen ist, verglichen mit den bekannten Agitatoren, vier- bis zehnmal kleiner, die Agitatoroberfläche jedoch wenigstens genau so gross wie die der bekannten Agitatoren, meistens jedoch grösser.
Infolgedessen ist die auf eine Volumeneinheit des Agitators entfallende spezifische Fläche wesentlich grösser, als dies bei den bekannten Agitatoren der Fall ist. Demgegenüber ist das auf eine Flächeneinheit des Agitators entfallende Volumen wesentlich kleiner als bei den bekannten Agitatoren. Dies bedeutet, dass die auf eine
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tatoren. Durch Bilden des Quotienten aus dem Volumen des zu intensivierenden Raumes der Gesamtlänge der Agitatorelemente erhält man den Wert der Gesamtlängendichte, der bei den Agitatoren der erfindungsgemäss- ssen Vorrichtung zehn- bis tausendmal so hoch liegt wie bei den bekannten Agitatoren.
Es wurde festgestellt, dass die Geschwindigkeitssteigerung der Transportvorgänge, die Intensivierung der Dispergierung um so günstiger ist, je kleiner der Krümmungsradius der Elemente ist, je mehr sich diese submikroskopischen Massennähern, je grösser die spezifische Agitatorfläche ist, je grösser die Gesamtlängendichte ist, je länger der von den Agitatorelementen in der Zeiteinheit zurückgelegte Weg (Weg- summe) in den Phasen ist.
Die Länge der in der Zeiteinheit zurückgelegten Wegsumme hängt unter anderem von der Anzahl der Agitatorelemente, deren Massen, dem Durchmesser und der Umdrehungsgeschwindigkeit des Agitators ab.
Im Sinne des Gesagten ist die intensivierende Wirkung der den Gegenstand der Erfindung bildenden linienförmigen Agitatoren auf eine hochgradige Steigerung der Impulsstromdichte zurückzuführen, die bekanntermassen die Voraussetzung für die Steigerung der Komponenten- und Wärmestromdichte ist. Es kann gesagt werden, dass die erfindungsgemässen Agitatoren die effektive Massestromdichte sprunghaft steigern.
Durch Anwendung der eindimensionalen Linienagitatoren wächst die spezifische Oberfläche der Phasen, wächst die Turbulenz und verringert sich die Dicke der Grenzschicht, der sogenannten laminaren Unterschicht.
Die Steigerung der Turbulenz tritt im Falle der passiven Agitatoren durch die von den sich in den Phasen frei bewegenden, drehenden und schwingenden Agitatorelementen hervorgerufenen"sekundären"Tur- bulenzen ein, indem die von einem bekannten Agitator, wie z. B. einem Propellermischer, hervorgerufenen
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Die Länge l der Rührflügel bzw. die der Linienelemente --Wa -- betrug bei den Versuchsreihen 1 bis 7 14 mm, bei den Versuchsreihen 8 und 9 32,5 mm. Die "Dicke" der Linienelemente betrug 0, 5 mm, das Verhältnis Durchmesser : Länge war bei den Versuchsreihen 4 bis 7 1 : 28, bei den Versuchsreihen 8 und 9 1 : 65.
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Tabelle
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<tb>
<tb> Ver- <SEP> Typ <SEP> des
<tb> suchs- <SEP> Misch- <SEP>
<tb> reihe <SEP> elementes <SEP> d <SEP> D/d <SEP> nk <SEP> sz <SEP> F <SEP> Q <SEP> F/Q <SEP> l <SEP> l/V <SEP> T
<tb> 1 <SEP> Turbine <SEP> 43 <SEP> 3, <SEP> 02 <SEP> 3300 <SEP> 2 <SEP> 252,0 <SEP> 176,4 <SEP> 1,428 <SEP> 28 <SEP> 0,0254 <SEP> 145 <SEP> 14
<tb> 2 <SEP> Turbine <SEP> 43 <SEP> 3,02 <SEP> 3200 <SEP> 3 <SEP> 378,0 <SEP> 264,6 <SEP> 1,428 <SEP> 42 <SEP> 0,0508 <SEP> 141 <SEP> 14
<tb> 3 <SEP> Turbine <SEP> 43 <SEP> 3,02 <SEP> 3100 <SEP> 4 <SEP> 504,0 <SEP> 352,8 <SEP> 1,428 <SEP> 56 <SEP> 0,0762 <SEP> 135 <SEP> 12
<tb> 4 <SEP> Linienelemente <SEP> Wa <SEP> 43 <SEP> 3,02 <SEP> 3700 <SEP> 8 <SEP> 87,4 <SEP> 22,1 <SEP> 3,950 <SEP> 112 <SEP> 0,1010 <SEP> 80 <SEP> 97
<tb> 5 <SEP> Linienelemente <SEP> W <SEP> 43 <SEP> 3,02 <SEP> 3700 <SEP> 16 <SEP> 174, <SEP> 8 <SEP> 44,2 <SEP> 3,
950 <SEP> 224 <SEP> 0, <SEP> 2036 <SEP> 78 <SEP> 100
<tb> 6 <SEP> Linienelemente <SEP> W <SEP> 43 <SEP> 3,02 <SEP> 3600 <SEP> 24 <SEP> 262,2 <SEP> 66,3 <SEP> 3,950 <SEP> 336 <SEP> 0,3054 <SEP> 74 <SEP> 105
<tb> 7 <SEP> Linienelemente <SEP> W <SEP> 43 <SEP> 3,02 <SEP> 3600 <SEP> 40 <SEP> 437,0 <SEP> 110,5 <SEP> 3,950 <SEP> 560 <SEP> 0,5090 <SEP> 70 <SEP> 130
<tb> 8 <SEP> Linienelemente <SEP> W <SEP> 80 <SEP> 1,62 <SEP> 2950 <SEP> 24 <SEP> 616,2 <SEP> 153,0 <SEP> 4,000 <SEP> 780 <SEP> 0,7090 <SEP> 65 <SEP> 210
<tb> 9 <SEP> Linienelemente <SEP> W <SEP> 80 <SEP> 1,62 <SEP> 2900 <SEP> 40 <SEP> 1020,4 <SEP> 255,0 <SEP> 4,000 <SEP> 1300 <SEP> 1, <SEP> 1818 <SEP> 60 <SEP> 232
<tb>
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Aus der Tabelle ist ersichtlich, dass bei den Versuchsreihen 1 bis 3 die Drehzahl bei Belastung um 22 bis 26% sinkt.
Die Mischzeit kann durch Vergrösserung der Anzahl der Turbinenflügel nur verringertwerden.
Die zur völligen Entmischung der Emulsion notwendige Zeit ist ausserordentlich kurz (12 bis 14 min).
Bei den Versuchsreihen 4 bis 7 wurden Linienelemente gleicher Länge verwendet, die mit einem Ende auf der an der Achse befindlichen Drehfläche --J-- befestigt waren, während sich ihr anderes Ende frei bewegen konnte. Es ist ersichtlich, dass bei unverändertem Durchmesserverhältnis D/d die Umdrehungszahl bei Belastung nur um 13 bis 14% sinkt, die zum Mischen notwendige Zeit T um die Hälfte kürzer ist, die zum Entmischen der Emulsion notwendige Zeit t jedoch auf das Acht- bis Zehnfache wächst.
Unter gleichen Versuchsbedingungen ist also die Leistungsaufnahme des Linienagitators --W -- um ungefähr 30 bis 40% geringer, die zum wirksamen Mischen notwendige Zeit sinkt auf die Hälfte und die Emulsion ist acht-bis zehnmal so lange stabil. Dies kann auch so ausgedrückt werden, dass der Agitator--W - bei geringerer Energieaufnahme wirksamer dispergiert, dass in kürzerer Zeit mehr Arbeit gegen die Oberflächenspannung geleistet wird, und die technisch nutzbare Energie, bezogen auf die aufgewendete Energie, also der Wirkungsgrad wächst. Bei den Versuchsreihen 8 und 9 wurde die Länge l der Elemente geändert, das Verhältnis D/d betrug 1, 62. Die Mischzeit T sank weiter ab, die zur vollständigen Entmischung der Emulsion notwendige Zeit t stieg auf einen noch wesentlich höheren Wert.
Bei näherer Betrachtung der in der Tabelle angegebenen kennzeichnenden Parameter für die Agitatorelemente wird augenfällig, dass bei ungefähr gleicher Agitatoroberfläche --F-- (Versuchsreihen 1 und 6) das Volumen des Linienagitators kaum mehr als ein Drittel des Volumens des herkömmlichen Turbinenmischers beträgt. Dies kommt auch darin gut zum Ausdruck, dass während bei dem Turbinenmischer die spezifische
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verschiedenen Agitatoren miteinander vergleicht. Bei identischer Agitatorfläche (Versuchsreihen 1 bis 6) ist der Wert 1 für die Linienagitatoren'-W -zwölfmal so hoch, bei identischem Agitatorvolumen (Versuchsreihen 1 und 8) achtundzwanzigmal so hoch wie die des herkömmlichen Agitators.
Die Erklärungfür die Wirksamkeit des neuen Agitators Ist in dem Verhältnisl/V (Gesamtlängendichte), d. h. dem Verhältnis der Längensumme zu dem zu vermischenden Volumen, zu suchen. Dieses Verhältnis nimmt im Vergleich zu den bekannten Agitatoren einen 10- bis 50mal so hohen Wert an.
Ausser dem im vorangegangenen beschriebenen Emulsionsversuchen wurden noch zahlreiche Experimente vorgenommen, um die Einsatzmöglichkeit der neuen Agitatoren für die Intensivierung der verschiedenen Transportprozesse zu erproben.
So wurde z. B. untersucht, in welcher Weise die neuen Agitatoren die Solventextraktion bei nicht miteinander mischbaren Flüssigkeiten intensivieren (Beispiel 3). Dabei wurde festgestellt, dass bei der wässerigen Extraktion von in einem höheren Alkohol gelöst vorliegender Essigsäure - gleiche Rührzeit und gleiche Umdrehungszahl vorausgesetzt-bei der Verwendung des Propellermischers fünfzigmal so viel Essigsäure in der organischen Phase zurückblieb wie bei der Verwendung des Linienagitators --W --.
Ferner wurde die auf die Dispergierung fester Stoffe in Flüssigkeiten auftretende intensivierende Wirkung untersucht (Beispiel 2), indem bei gleicher Mischzeit und gleicher Umdrehungsgeschwindigkeit und gleichem Durchmesser Natriumbentonit in Wasser einmal mit dem Propellermischer, zum andern mit dem Linienagitator --Wa--dispergiert wurde.Während bei der mit dem Propellermischer hergestellten Dispersion 2 h nach Beendigung des Dispergierens das Absetzen begann, blieb die mit dem Linienagitator hergestellte Dispersion 2 Wochen lang stabil und begann sich erst danach abzusetzen.
Werden die neuen Agitatoren als Mischer verwendet, so kann nicht nur die Umfangsgeschwindigkeit im Verhältnis zu bekannten Rührern wesentlich gesteigert werden, sondern ausserdem ist das Verhältnis D/d in den Grenzen 1, 2 bis 3,5 frei wählbar und die Entfernung des Mischers vom Boden des Behälters kanninnerhalb eines verhältnismässig breiten Bereiches geändert werden.
Mit den in der Tabelle bei den Versuchsserien 2 und 8 beschriebenen Mischern wurden weitere Emulgierexperimente durchgeführt, u. zw. wurden 500 ml Öl mit 500 ml Wasser emulgiert, wobei h = 65 mm, also etwa 75% von H = 87 mm war, d. h. der Mischer tauchte nur zu etwa 25% in die Flüssigkeit ein. Während der Turbinenmischer unter diesen Bedingungen praktisch nicht emulgierte, wurde mit dem Agitator-W -der erfindungsgemässen Vorrichtung innerhalb von 90 s eine Emulsion erzielt, zu deren Entmischung 170 min erforderlich waren.
Bei den bekannten Mischertypen ist es zur Erreichung einer Mischwirkung notwendig, dass der Agitator in dem Mischraum in die Grenzfläche der beiden Phasen hineinragt. Überraschenderweise wurde gefunden, dass der Rotationslinienagitator auch dann noch im Stande ist, zu dispergieren, wenn er über dem Mischraum (Gesamthöhe beider Phasen = H) angebracht ist. Diese überraschende Wirkung kommt offensichtlich dadurch zustande, dass die aus der äusseren Energiequelle stammende Energie durchden überden Phasenbefindlichen Gaspolster in das zu dispergierende Medium übertragen wird. Für die Agitatoren ist dies von grosser Bedeutung, da auf diese Weise der Angriff korrosiver Phasen vermieden werden kann, indem als Energie-
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überträger ein indifferente Gas dient.
Mit den den Gegenstand der Erfindung bildenden eindimensionalen linienartigen Agitatoren wurden ausser- ordentlich viele Experimente durchgeführt : Dispergieren von Feststoffen in Flüssigkeiten, von Flüssigkeiten in Flüssigkeiten, von Gasen in Flüssigkeiten, von Feststoffen in Gasen, von Flüssigkeiten in Gasen sowie von Feststoffen und Flüssigkeiten in Gasen.
Bei weiteren, bezüglich der Anwendbarkeit der erfindungsgemässen Agitatoren durchgeführten Experimenten wurde die kontinuierliche Ausführung heterogener Reaktionen untersucht.
Bekannt ist z. B., dass die Verseifungvon pflanzlichen Ölen mit Alkalilauge eine endotherme Zeitreaktion ist. In der industriellen Praxis wird das Seifekochen bei 80 bis 1000C durchgeführt und dauert 5 bis 6 h. Mit , dem Linienagitator --W a -- wurden Pflanzenöl und Natronlauge in dem beim Seifekochen üblichen Verhältnis bei Zimmertemperatur emulgiert : Der Fettsäuregehalt des Reaktionsgemisches sank innerhalb von 2 h auf
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werden können, dass man die Dämpfe der Beaktanten durch eine Metallschmelze leitet (z. B. dieDecarbonylierung oder oxydative Decarboxylierung von Furfurol, die thermische Spaltung von Pentan mit Wasserdampf, die Herstellung von Paraffinkohlenwasserstoffen, Cracken von Kohlenwasserstoffen usw.).
Inder Me-
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kann das Verfahren unter isothermen Bedingungen ausgeführt werden, und die Gasblasen des Reaktionsgemisehes verhalten sich in der Art von Elementarreaktoren. Die Ausführung des Verfahrens wird jedoch dadurch erschwert, dass das spez. Gewicht der Dämpfe um zwei Grössenordnungen geringer ist als das der
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sen vereinigen.
Unter Verwendung der den Gegenstand der Erfindung bildenden Vorrichtung werden die Dämpfe der Reaktanten in der Metall-oder Salzschmelze derart dispergiert, dass die entstehenden Blasen um Grössenordnungen kleiner sind ; ausserdemwird die Vereinigung der Blasen verhindert und darüber hinaus die Schmelze durch die grosse Turbulenz intensiv gemischt. Die intensive Turbulenz der Schmelze ist von besonderer Wichtigkeit bei Metall-Metalloxyd-Schmelzen, da bei diesen das Oxyd die Neigung hat, auf der Oberfläche eine Haut zu bilden (z. B. Bleioxyd), die das Entweichen der bereits umgesetzten Dämpfe verhindert. Bei Anwendung des Linienagitators --W a -- wird die Zeit des in der Schmelze vor sich gehenden Prozesses verkürzt, die Leistungsfähigkeit der Vorrichtung steigt wesentlich.
Die Oxydation in der Dampfphase kann vorzugsweise in zwei miteinander verbundenen Reaktoren vorgenommen werden, in denen sich je ein aktiver Linienagitator befindet und die Agitatoren die Schmelze auch zwischen den Reaktoren in Umlauf halten. In dem ersten Reaktor wird ein Teil des in Schmelze vorliegenden Metalls durch Eindispergieren von Luft oxydiert. Durch die Zirkulation gelangt das Metalloxyd in den zweiten Reaktor, wo es seinen Sauerstoff an den dampfförmigen Reaktionspartner abgibt und diesen dadurch oxydiert.
Danach gelangt das Metall wieder in den ersten Reaktor zurück, wo ein Teil der Schmelze erneut oxydiert wird (z. B. Blei-Bleioxyd-System).
Die passiven und aktiven eindimensionalen Agitatoren der erfindungsgemässen Vorrichtung werdenin den folgenden Beispielen näher erläutert.
Beispiel l : In einem zylindrischen Metallbehälter von 2 l Volumen arbeitet ein Rotationslinienagitator mit einer Umdrehungszahl von 2500 min-1. Der Durchmesser des Agitators beträgt 330 mm, die Länge der Linienelemente --W -- 125 mm, ihre Anzahl 3500, ihre Dicke 0,8 mm. Die Drehfläche, an der die Elemente an einem Ende befestigt sind, hat eine Fläche von 8740 cm2. Der Apparat hat zwei Metalleinfüllstutzen und einen Ablaufstutzen. Die zum Einführen des Materials dienenden Rohrstutzen leiten das eingefüllte Material parallel zur Achse des Agitators auf die Agitatorelemente. Das aus dem Reaktionsgefäss abgezogene Material gelangt in einen Behälter von 10 l Volumen, der 5 l Wasser einer Temperatur von 5 C enthält.
Durch den einen Einfüllstutzen wird auf 90 C erhitztes, geschmolzenes Paraffin in einer Menge von 200 g eingeleitet, während durch den andern Stutzen 800 g Wasser von 90 C zugegeben werden. Die ParaffinWasser-Emulsion gelangt aus dem Apparat in den Kaltwasserbehälter, In dem das Paraffin erstarrt. Durch mikroskopische Untersuchung der erhaltenen Paraffinemulsion wird festgestellt, dass ihre Teilchengrösse 0,5 bis lem beträgt.
Beispiel 2 : In einem zylinderförmigen Apparat von 5 l Volumen wird ein dem Beispiel 1 entsprechender Botationslinienagitator angebracht und mit diesem 180 g Natriumbentonit in 3450 ml Wasser von 60 C suspendiert. Das Experiment wird mit einem Propellermischer wiederholt, wobei die Umdrehungszahlen (5000 min-1) und die Mischzeit (10 min) in beiden Fällen gleich waren.
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Die beiden auf diese Weise erhaltenen Suspensionen werden in je einen Glaszylinder gegossen und ihr Absetzverhalten beobachtet. Bei der mit dem Propellermischer hergestellten Suspension begann das Absetzen nach 2 h, und nach 2 Tagen war die Entmischung vollständig.
Bei der mit dem Linienagitator hergestellten Suspension begann der Absetzvorgang erst nach 2 Wochen.
Beispiel 3 : Untersuchung der wässerigen Extraktion von Essigsäure aus einem mit Wasser nicht mischbaren organischen Lösungsmittel. Es wird ein laboratoriumsmässiger Mischermotor mit einer Drehzahl von 500 min verwendet, der einmal mit einem Propellermischer von 37 mm Durchmesser, zum andern mit einem Rotationslinienagitator vergleichbaren Durchmessers ausgerüstet wird. Die Länge der Linienelemente-Wa--beträgt 14 mm, ihre Dicke 0,2 mm, ihre Anzahl 10 000.
In ein 250 ml-Becherglas werden 50 ml destilliertes Wasser und 50 ml einer Lösung eingefüllt, die auf 100 g n-Octylalkohol 5, 2 g Essigsäure enthält. Mit beiden Mischern werden die Phasen je 1 min gerührt. Danach wird die organische Phase abgetrennt und ihr Restgehalt an Essigsäure untersucht. Als Durchschnittswerte von je 10 Messungen werden folgende Ergebnisse erhalten :
Essigsäuregehalt des Octylalkohol vor der Extraktion :
5,2 g/100 g ; nach der Extraktion mit dem Propellermischer :
0,548 g/100 g ; nach der Extraktion mit dem Linienagitator :
0,010 g/100 g.
Aus den Zahlenwerten des Experimentes ist ersichtlich, dass bei gleicher Mischzeit der Linienagitator -Wa-- um ein 50faches wirksamer dispergiert als der herkömmliche Mischer.
Beispiel 4 : Versuch zur Intensivierung der Gasabsorption mit einem Linienagitator : 2,25 g elementarer Schwefel werden in Luftüberschuss verbrannt, und die Absorption der beim Verbrennen gebildeten 4, 5 g Schwefeldioxyd in Wasser wird bei Zimmertemperatur untersucht. Im Falle des ersten Versuches wurde das gebildete Gas innerhalb von 5 min durch 800 ml Wasser durchgeleitet (in Form von Blasen).
In einem zweiten Versuch wurde in einem Glaszylinder von 200 mm Durchmesser ein Rotationslinienagitator betrieben, dessen Durchmesser 190 mm, dessen Drehzahl 3000 min -1 betrug. Die Länge der Agitatorelemente--Wa--betrug 50 mm, ihre Dicke 0,3 mm, ihre Anzahl 10 000. Auf die Agitatorelemente wurden innerhalb von 5 min von oben 800 ml Wasser geleitet und gleichzeitig das Schwefeldioxyd im Gegenstrom ebenfalls in den Glaszylinder eingebracht.
In beiden Fällen wurde hinterher untersucht, wie hoch der Gehalt des Wassers an schwefliger Säure war. Für den ersten Versuch wurden 1, 393 g/800 ml Wasser für den zweiten 2,88 g/800 ml Wasser gefun - den.
Bei dem in Form von Blasen geschehenden Durchleiten des Schwefeldioxyds wurden demnach 24, 3% der Gesamtmenge, bei der mit dem Linienagitator vorgenommenen Absorption 50, 1% absorbiert.
Beispiel 5 : Auf Grund der bei der Gasabsorption erreichten Ergebnisse wurde untersucht, in wel- chem Masse mit dem Linienagitator die Luftaufnahme von Wasser gesteigert werden kann. Dieses Problem ist für die biologische Reinigung der Abwässer von grosser Bedeutung.
Zu den Versuchen wurde ein auf einer waagrechten Achse angebrachter Linienagitator--Wa--mit einem Durchmesser von 360 mm verwendet. Die daran angebrachten 1650 Stück Linienelemente waren 0,4 mmdick und 145 mm lang. Im Ruhezustand des Agitators tauchten die Elemente ins Wasser ein.
Die Temperatur des Wassers wurde mit einem Thermostaten auf 350C gehalten. Die Temperatur der Luft betrug 20 C, ihr relativer Feuchtegehalt 59%.
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0, 8 ; 1, 5 ; 2,0 m) Proben von dem in der Luft fein zerstäubtenWasser genommen und ihre Temperatur sowie ihr Sauerstoffgehalt festgestellt.
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<tb>
<tb>
Wassertemperatur <SEP> Sauerstoffgehalt <SEP>
<tb> Zu <SEP> Beginn <SEP> : <SEP> 350 <SEP> c <SEP> 4, <SEP> 2 <SEP> mi/i <SEP>
<tb> 0,5 <SEP> m <SEP> vom <SEP> Agitator <SEP> 30 C <SEP> 5,03 <SEP> ml/l
<tb> 0,8 <SEP> m <SEP> vom <SEP> Agitator <SEP> 27 C <SEP> 5,53 <SEP> ml/l
<tb> 1, <SEP> 5 <SEP> m <SEP> vom <SEP> Agitator <SEP> 240C <SEP> 5,63 <SEP> ml/l
<tb> 2, <SEP> 0 <SEP> m <SEP> vom <SEP> Agitator <SEP> 210C <SEP> 6, <SEP> 06 <SEP> ml/l <SEP>
<tb>
Beispiel 6 : In einem Zyklonapparat arbeitete ein Linienagitator mit 2500 min-1 Drehzahl. Sein Durchmesser betrug 330 mm, die Länge der Elemente 125 mm, ihre Dicke 0,8 mm und ihreAnzahl24150.
Unter dem Agitator wurden pro Minute 5 m mit Zementstaub gesättigte Luft eingeleitet. Die Luft trat an der oberen Öffnung des Zyklons aus. Zentral und parallel mit der Achse des Agitators wurde ausserdem pro Minute 1 1 Wasser eingeleitet. Bei der Untersuchung der aus dem Apparat austretenden Luft konnte
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kein Tyndall-Effekt festgestellt werden, die Luft war also staubfrei.
Beispiel 7 : In einer 6 m hohen, oben geschlossenen, unten kegelförmige ausgebildeten Vorrichtung wurde ein Linienagitator mit einer Drehzahl von 2500 min -1 betrieben. Der Agitator hatte einen Durchmes- ser von 330 mm und enthielt in einer Dichte von 4Stück/cm Linienelemente aus Stahl, die 0, 8 mmdickund 125 mm lang waren.
In einem Z-Kneter wurde Graphitstaub und Ton mit Wasser zu einem graphithaltigen Tonbrei von 21% Feuchtegehalt verknetet. Dieser Brei wurde mittels eines Schneckendosierers in waagrechter Richtung so in den oben beschriebenen Apparat eingebracht, dass der Brei mit einer Geschwindigkeit von 4 cm/s durch einen 1 x 4 cm grossen Spalt eintrat und an der Mantelfläche des rotierenden Linienagitators zerstäubt wurde. In den Apparat wurde auf 1000C erhitzte Luft eingeleitet.
Auf einer Sedimentationsstrecke von 5 m Länge trocknete der zerstäubte Brei vollständig. Der der Vor-
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nen entspricht. Der kegelförmige Teil nimmt ein Drittel der Gesamthöhe des ganzen Apparates ein, ist doppelwandig ausgeführt und mit Wasser kühlbar. In der Vorrichtung wird im oberen Teil zentrisch und mit senkrechter Achse ein Agitator angebracht, dessen Umdrehungsgeschwindigkeit 2500 min -1 beträgt. Der
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Ist zylinderförmig,4 cm lang. In dem Agitator sind Bohrungen angebracht, und in jeder zweiten Bohrung wird ein 1 mm dickes, 160 mm langes Linienelement-W -befestigt. Auf 1 cm der Drehfläche des Agitators befinden sich vier Linienelemente. Unter dem Agitator wird in das obere Drittel des Apparates ein Gas, z. B. Stickstoff oder Sauerstoff, eingeleitet.
In den hohlen Drehkörper des Linienagitators wird geschmolzenes metallisches Cadmium einer Temperatur von 3400C eingeleitet und in dem ersten Versuch in einem Stickstoffstrom von 450 C, in einem zweiten Versuch in einem Sauerstoffstrom gleicher Temperatur zerstäubt. In dem wasser-
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Verhältnis dieser beiden Komponenten zueinander hängt von der Länge des Sedimentationsweges ab, welcher durch verschiedene Wahl des Gaseinströmortes geändert werden kann. Unter den beschriebenen Bedingungen enthält der Staub bei 1 m Sedimentationsweg 11, 5% Cadmiumoxyd. Auf diese Weise herstellbare, Metall und Metalloxyd in beliebig wählbarem Verhältnis enthaltenden Staube können zur Herstellung von Akkumulatorelektroden verwendet werden.
Beispiel 9 : Es ist bekannt, dass der Dispersionsgrad der Suspensionen, diebeimAusfällenvon festen Reaktionsprodukten entstehen, die Reinheit des Endproduktes in hohem Masse beeinflusst. Die sich beim Ausfällen in fester Phase abscheidenden Stoffe können Verunreinigungen in Form von Einschlüssen enthalten und
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nur durch mehrmaliges Waschen oder Umkristallisieren gereinigt werden.propyl-2-chloracetanilid ist flüssig und wird durch Einleiten in kaltes Wasser zum Erstarren gebracht. Dabei wird das Produkt in ein mit einem herkömmlichen Turbinenmischer ausgerüstetes Gefäss eingeleitet, welches Wasser von 5 bis 100C enthält.
Die Substanz erstarrt, wird anschliessend mit viermaligem Wechsel des Waschwassers gewaschen und hat dann einen Schmelzpunkt von 68 bis 720C.
In einem zylindrischen Gefäss von 5 60 mm Durchmesser und 200 l Volumen wird ein Rotationslinienagitator angebracht. Der hohle Agitatorzylinder ist 50 mm hoch und hat einen Durchmesser von 100 mm. An seiner Oberfläche sind Bohrungen von 3 mm Durchmesser angebracht, u. zw. auf 16 Segmenten je 4, also Insgesamt 84 Bohrungen. Zwischen den Bohrungen wurden 2880 Stück aus 0, 4 mm dickem Stahldraht gefertigte
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C)drehungsgeschwindigkeitvon 3000 min -1.
Das flüssige, 900C warme Reaktionsprodukt wurde kontinuierlich in den hohl ausgebildeten Kopfteil des Agitators eingeleitet. Das ausgefällte N-Isopropyl-2-chloracetanilid wurde abfiltriert und getrocknet. Das Produkt war feinkristallin und hatte (ohne dass es gewaschen worden wäre) einen Schmelzpunkt von 76 bis 780C.
Beispiel 10 : In einer 250 mm hohen, zylinderförmigen, unten konisch ausgebildeten Vorrichtung von 220 mm Durchmesser wird auf senkrechter Achse ein Rotationsagitator mit einer Drehzahl von 3500 min-1 betrieben. Die Elemente --W a -- des Agitators sind 0, 5 mm dicke, 90 mm lange Linienelemente. Auf die Agitatorelemente werden pro Minute 1000 g Speiseöl und 532 ml 7 n Natronlauge aufgegossen, die erhaltene feine Emulsion, deren Teilchengrösse im Durchschnitt 0, 5 bis 1 um beträgt, wird am Boden der Vorrichtung abgezogen.
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Bei der ersten Versuchsserie werden die Ausgangsstoffe mit einer Temperatur von 25 C eingesetzt, während bei der zweiten Versuchsserie beide Substanzen auf 600C vorgewärmt werden. Von den hergestellten Emulsionen werden viertelstündlich Proben genommen, der Gehalt an freien Ölsäuren wird mit analyti-
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h.gestellten Emulsion sinkt der Gehalt an freier Ölsäure innerhalb von 2 h auf unter 0,5 g, während dies bei der Emulgierung der mit 600C eingebrachten Ausgangsstoffe bereits nach 1/2 h der Fall war.
Beispiel 11: Aus der HU-PS Nr. 146818 ist die mitWasserdampfvorgenommeneWärmespaltung von Benzinen unter Verwendung eines Bleischmelzebettes bekannt.
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oberfläche wird das Gemisch der Dämpfe derReaktionspartner eingeleitet, das durch Verdampfen von stündlich 60 ml Benzin und stündlich 60 ml Wasser hergestellt wird. Die Temperatur der Schmelze beträgt 700 C.
Stündlich entstehen 50 l eines Gases mit dem Heizwert 9776 kcal/m3 und folgender Zusammensetzung :
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dioxyd, 21, 8% niedere ungesättigte Kohlenwasserstoffe.
Die gleiche Umsetzung wurde in einer aus zwei zylindrischen Körpern bestehenden Vorrichtung durchgeführt. Der obere Teil hatte einen Durchmesser von 95 mm, der des unteren betrug 250 mm. In diesem unteren Teil befand sich ein Agitator von 200 mm Durchmesser, auf dem 700 Stück Linienelemente von 80 mm Länge und 2 mm Dicke befestigt waren. Die Dämpfe von Wasser und Benzin wurden unter den mit einer Drehgeschwindigkeit von 2500 min-1 rotierenden Agitator eingeleitet.
Stündlich wurde das Gemisch von 850 ml Benzindampf und 850 ml Wasserdampf eingeleitet, aus der 7000C warmen Schmelze entfernten sich stündlich 700 l eines Gasgemisches, dessenHeizwert11785 kcal/m3 betrug. Zusammensetzung : 1, 0% Stickstoff, 0, 7% Wasserstoff, 46, 3% Methan, 0,6% Sauerstoff, 6, 8% Koh- lenmonoxyd, 2,2% Kohlendioxyd, 34,4% niedere ungesättigte Kohlenwasserstoffe.
Beispiel 12 : In ähnlicher Weise wie im Beispiel 11 beschrieben wurde einmal mittels Durchleiten der Dämpfe, zum andern unter Verwendung des Rotationslinienagitators Furfurol im Bleischmelzebett durch Reaktion mit Luft und Wasserdampf zu Furan umgesetzt. Das Schmelzebetthatte eine Temperatur von 320C.
Die Zusatzgeschwindigkeiten waren beim Durchleiten : Furfurol 70 ml/h, Luft 75 ml/h und Wasser 20 ml/h. Stündlich wurden 50 ml Furan erhalten.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Vorrichtung zur Intensivierung von bei Dispergiervorgängen wie Herstellen von Suspensionen, Emulsionen oder Schäumen, beim Zerstäuben oder Extrahieren auftretenden Transportvorgängen, insbesondere
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und Rühren von R eaktionsmedien, dadurch gekennzeichnet, dass als Agitatoren im wesent-lichen eindimensionale Elemente (Wa) vorgesehen sind, die aus einem festen, für das Reaktionsmediuminerten elastischem Material bestehen und eine Dicke von 10 bis 5000 p. m aufweisen, wobei sich die Länge l des Elementes zu seiner Breite oder Dicke zwischen 5 : 1 und 5000 :
1 verhält und das Element an einem, höchstens an zwei Punkten an einemRührer befestigt ist und jedes Element ausserhalb des oder der Befestigung punkte frei biegsam und schwingbar ist, so dass es sich dem jeweiligen Mediumwiderstand entsprechend einstellt.