CN100544810C - 固液接触装置和方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及固液接触装置和方法。该垂直固液接触装置包括：相互串联地邻接垂直布置的多个搅拌室，都用于隔开相邻一对搅拌室并设有用于在所述相邻一对搅拌室之间连通的连通孔的多个隔板，以及设置在所述装置下部的液体入口和设置在所述装置上部的固体入口。每一个搅拌室具有限定所述搅拌室的内侧壁、径向排放搅拌叶片和在所述内侧壁上固定成垂直延伸的至少一个挡板。所述搅拌叶片和所述挡板定位成偏向所述搅拌室的下侧。该装置具有固体流和液体流的高均匀性和高接触效率，简单结构并且容易按比例放大。该装置可广泛地用于化学工业中的单元操作。该装置在接近其最大负荷操作时具有尤其良好的固液接触效率。

Description

固液接触装置和方法
技术领域
本发明涉及用于固体和液体接触以执行诸如主要在化工领域中进行的洗涤、净化、萃取、浸渍或者溶解的操作，本发明特别涉及具有高的固液接触效率的连续多级搅动类型的固液接触装置以及使用该装置的固液接触方法。
背景技术
目前，具有高接触效率的逆流连续接触方案作为一种固液接触处理(即，固体或者在浆中的固体颗粒与处理液体之间的接触处理)方法已经被认为是有利的。为了利用少量的固液接触实现均匀的和高效的处理，希望去除死区或者用于各个流的短路径和提高固液混合以促进固液边界的更新。但是另一方面，较好的混合易于伴随在固体和液体流动轴线的方向上的逆向混合，这会大大地降低接触效率，因此在它们之间难以获得良好的相容性。为了减小逆向混合同时保持良好的固液混合状态，已知一种利用隔板将室中的流动路径隔成多个室以形成多级，但这不能提供所期望的良好接触效率，这是由于逆向混合还是会由各个室之间的逆流导致。减小逆向混合还有助于减小各个室之间的流动路径的横截面积，但这伴随着处理能力的降低，因此这是不实际的。
为了改善上述问题，已经提供了一种通常被称为混合器-沉淀器类型的萃取装置，该装置包括分离的用于执行充分接触的混合器部分和用于均匀保持各个逆流的沉淀器部分，但这需要大型装置，这是由于功能分离的各个部分必须保持所需的体积。已经提出了许多用于减小装置体积的方案，例如在下面列出的专利文献1中公开的采用垂直布置的多级。但是，根据这种类型的装置，在沉淀器中的流容易形成不均匀的部分，因此在固体侧的处理的均匀化变得较难，因而这种类型的装置特别不适于作为用于在固体侧提供目标产品的操作(诸如洗涤和浸渍)的装置。
除了上述内容，对于固液萃取操作，通常采用这样一种装置，该装置包括用于形成固体移动层并且在分别透过固体移动层的交叉流上以逆流的形式移动液体的诸如带、篮或者螺杆的输送器，但这样难以在固体侧进行均匀处理，因此作为特别用于提供固体目标产品的操作(诸如洗涤和浸渍)的装置会带来问题。
作为防止在装置中的死区和短路径的一种手段，下列专利文献2公开了这样的技术内容，即，在每一个多级容器中提供可垂直移动的搅拌叶片，但另一方面，没有特别关注减小逆向混合。
另外，下列专利文献3至5公开了多级搅拌室类型的装置，其中在环形隔板和装有搅拌叶片或者盘的搅拌轴之间或者在环形隔板和固定在搅拌轴上的转动盘之间形成室内开口，并且使得该开口在轴向上具有一定厚度以防止在轴向上的逆向混合。但是，所有这些装置都采用一种阻碍容器内流的形式，因此它们可被分类为在损失处理能力的前提下防止逆向混合的装置。
如上所述，目前对于提供允许商业使用的进行良好固液混合以实现均匀高效的固液接触同时减小逆向混合以防止处理能力降低的固液接触装置没有太多的研究。
专利文献1：JP-B 54-12265；
专利文献2：JP-B 36-13059；
专利文献3：JP-B 49-41029；
专利文献4：JP-B 50-8713；
专利文献5：JP-B 51-18903。
发明内容
本发明的基本目的是，提供一种具有高接触效率的连续多级搅拌室类型的固液接触装置。
本发明的另一个目的是，提供一种具有能够容易地按比例放大(扩大)的简单结构并且具有固体流和液体流的高均匀性的固液接触装置。
本发明的另一个目的是，提供一种利用上述固液接触装置的有效的固液接触方法。
为了实现上述目的，本发明提供一种垂直固液接触装置，包括：相互串联地邻接垂直布置的多个搅拌室，都用于隔开相邻一对搅拌室并设有用于在所述相邻一对搅拌室之间连通的连通孔的多个隔板，以及设置在所述装置下部的液体入口和设置在所述装置上部的固体入口；每一个搅拌室具有限定所述搅拌室的内侧壁、径向排放搅拌叶片和在所述内侧壁上固定成垂直延伸的至少一个挡板；所述搅拌叶片和所述挡板定位成偏向所述搅拌室的下侧。
在本发明的固液接触装置中，每一个搅拌室在垂直方向上是非对称的，并且每一个搅拌室设有用于提高固液接触效率的下搅拌区域和上整流区域，从而能够提高固液接触效率同时防止轴向流的逆向混合。
另外，本发明的固液接触方法的特征在于，在上述固液接触装置中执行固液接触，同时以范围在500至500,000内的雷诺数搅拌固液混合物并以相对于所述装置的最大负荷至少60％的负荷比供给固体流。该方法是以随着负荷比增大固液接触效率就提高的试验结果(如下面所述的示例中所示)为基础的。
附图说明
图1是本发明的垂直固液接触装置的一个实施例的示意性垂直截面图。
图2是如图1中的箭头II-II的方向所示的截面图。
图3是一种常规固液接触装置的示意性垂直截面图。
图4是如图3中的箭头IV-IV的方向所示的截面图。
具体实施方式
图1是本发明的一个实施例所涉及的垂直(或者圆柱形)逆流固液接触装置的示意性垂直截面图，以及图2是图1中的箭头II-II的方向所示的截面图。该实施例是为如在常规固液系统中的具有较大密度的固体颗粒(或者包含这样的固体颗粒的浆)和具有较小密度的液体之间的固液接触而设计的。
参见图1，该装置一般包括顶部1、主体(部分)2和底部3。主体部分2被分成多个搅拌室(即，四个搅拌室21-24)，并且相邻的每一对搅拌室被隔板5隔开，隔板5的中央处具有开口(连通孔)4。搅拌室21-24中的每一个都设有平的搅拌桨板(搅拌叶片)6和挡板7，搅拌桨板6和挡板7都位于每一个搅拌室的下侧中，优选设置在每一个搅拌室的下半部。设置在每一个搅拌室21-24中的例如采用径向排放搅拌叶片形式的平的搅拌桨板6可转动地安装在公共搅拌轴8上，公共搅拌轴8贯穿顶部1和主体部分2，并且挡板7(在本实施例中四个挡板7设置在径向等距离的位置处)在搅拌室的内壁上安装成垂直延伸。
顶部1装有固体(浆)入口管91和液体出口管94，并且底部3设有液体入口管92和固体(浆)出口管93。顶部1可设有相对于主体部分2中的流动横截面积以ca.1至4的比率扩大的流动横截面积以使通过管91引入的固体(浆)流不易受到与通过管94排出的液体流轴向逆向混合的影响。
在具有上述构造的装置中，通过管91引入到顶部1中的固体(浆)流在不受到强烈的逆向混合的影响的情况下引入到第一搅拌室21中，并被位于搅拌室21下部区域中的平的搅拌桨板6抽吸以被径向排放，并且由于也位于搅拌室下部区域中并安装在其内壁上的挡板的作用而分裂成在叶片安装位置上方的位置处的上升流和在叶片安装位置下方的位置处的下降流。特别是，由于叶片6和挡板7位于下部区域中，被搅拌叶片抽吸并且基本包括固体(浆)的流在叶片下方形成小的循环流，在叶片正上方形成较大的循环流以及在搅拌室21的顶部还形成固体颗粒浓度较(略)低的平缓流，如图中箭头所示。因此，在靠近隔板5的中央开口4外围形成固体颗粒浓度较大的下降流以及在围绕搅拌轴8的开口4的中央部分处形成富含从液体入口92引入的液体的上升流，并且该上升流被叶片6抽吸以在搅拌的作用下与从叶片上方引入的固体(浆)混合。由于这样一系列液力作用，从管91引入的固体(浆)和从管92引入的液体的固液接触被有效地实现，同时抑制轴向逆向混合。
接着，从搅拌室21引入到搅拌室22的富含固体颗粒的流，与在搅拌室21中类似，在设置在搅拌室22下部区域中的平搅拌叶片6和挡板7的径向排放搅拌作用和整流作用下经历与从管92引入的液体的有效固液接触处理，并且基本不受到在顶部区域(所谓的整流区域)中与搅拌室22中的比较平缓的流的逆向混合的影响。
另外，在搅拌室23和24中也重复类似的固液接触处理，由于在抑制轴向逆向混合的状态下重复这样的有效固液处理，因此能够获得整体上较高的固液接触效率。
在包括搅拌室21-24的主体部分2中，从管91引入的固体(浆)中的固体颗粒比从管92引入的液体具有较高的密度，并且由于在较大重力作用下的沉淀和在由搅拌叶片6施加的较大的动压作用下形成下降流而使得固体颗粒被向下驱动而移动。这些作用和逆向混合的抑制被认为是导致可在本发明的装置中获得高的单位体积的处理效率的原因。
由于在本发明的装置中利用了固液密度差，因此固体和液体之间需要存在密度差。在这方面，固液密度比，即，(固体的表观密度/液体密度)或者(液体密度/固体的表观密度)应该在1.03-20的范围内，在1.05-10的范围内较好，优选在1.10-5的范围内。在固液密度比低于1.03的情况下，固液分离变差，如果固液密度比高于20，固液接触效率降低。
在不受到底部3中强烈的逆向混合影响的情况下使得在主体部分2中经历固液接触的固体(浆)接触从管92引入的液体以作为固体(浆)从底部管93排出。
另一方面，从管92引入的液体分别与从管91引入的固体(浆)经历在底部3中轻柔的固液接触、伴随在主体部分2中的搅动的固液接触以及在顶部1中经历轻柔的固液接触，接着在上部从上部管94排出。
另外，叶片6下方的较小的循环流、叶片6上方的较大的循环流、开口4外围的下降流和开口4中央的上升流的在各个搅拌室21-24中的上述状态或者存在情况可从由透明材料形成的主体2的外侧观察流体得到。
图1的装置可用于其中从管91引入的固体(浆)和从管92引入的液体在该装置中经历固液接触的任何类型的单元操作，其特定示例可包括：洗涤、净化、萃取、浸渍、反应和溶解。
为了以良好的固液接触效率操作本发明的固液接触装置，优选在每一个搅拌室中为固液混合物提供适合的混合状态，试验证明，搅拌雷诺数(Re)在500-500,000的范围内是令人满意的，在800-100,000的范围内较好，优选在1,200-30,000的范围内。特别是，这基于在每一个搅拌室中的固液接触效率(分级效率)通常随着Re增大而增大的试验结果，但是如果Re增大并超出一定值，由于相邻搅拌室之间的逆向混合增大而使得分级效率大大降低。
搅拌雷诺数是由例如在由日本化学工程师协会编辑的“KagakuKogaku Binran(Chemical Engineer’s Handbook)(6th.Ed.)”(由MaruzenK.K.发表(1999))中说明的下列公式(1)确定
Re＝ρnd2/μ                (1)
其中：ρ表示搅拌室中的浆液的平均密度(kg/m3)，n表示搅拌转速(1/s)，d表示搅拌叶片的直径(m)，μ表示搅拌室中的浆液的粘度(Pa·s)。可利用例如直接测量获得的或者在诸如由日本化学协会编辑的“KagakuBinran(Chemical Handbook)(4th.Ed.)”(由Maruzen K.K.发表)的文献中说明的物理性质(诸如ρ和μ)计算Re，并且下面的示例1给出了计算的一个示例。
另外，已经证实图1所示的本发明的固液接触装置当在接近其最大负荷操作时具有良好的固液接触效率。在普通装置中，当其上的负荷增大时，停留时间减小并且逆向混合流增大，从而使得装置效率降低。但是，对于本发明的装置，考虑到随着负荷增大，逆向混合流的增大极小，由于负荷增大超出由停留时间减小所导致的负作用，因此该装置的效率也得到提高。特别是，当该装置的最大可允许的处理流动能力作为该装置的最大负荷时，优选以至少为最大负荷的60％(至少80％较好，优选至少90％)的处理流动能力操作该装置。这里，最大负荷(即，处理流动能力的最大值)可以下面的方式试验确定。
(处理流动能力的最大值)
(a)对于从管91供给的固体流的量基本都从管93排出的情况(例如，在利用液体对固体进行洗涤、净化、萃取或者浸渍的操作中)。
首先，图1的装置中处理的固体和液体的比率被确定为固液比。接着，在搅拌叶片6以能够满足1200≤Re≤30000的速度转动时，固体和液体开始被供给到管91和管92以提供预定的固液比，并且保持预定的固液比的同时逐渐增大流量(供给量)。当从管91供给的固体流量超过从管93排出的固体流量时，固体流供给量和液体流供给量被设为各个流的供给量的最大值，并且其总量作为最大处理流动能力。
(b)对于从管91供给的固体量随着固体移动通过装置而逐渐减小的情况(例如在固体的溶解中)。
首先，设定图1装置的液体出口94处的溶解固体的浓度目标值(C(g/ml))和溶解百分比的目标值(S(％))。另外，固体流供给量(Fs)和液体流供给量(Fl)之间的比值(Fs/Fl)被确定以提供当所有被供给的固体溶解时的浓度目标值(C)。保持该比值的同时，逐渐增大固体流供给量(Fs)和液体流供给量(Fl)。开始，所有的供给固体量溶解，但当固体流供给量超过固体的溶解速度时，固体从管93排出。在该时间点，该装置中较大量的固体被分配在装置上部的搅拌室21中并且较小量的固体被分配在装置下部的搅拌室24中。接着，如果在保持液体供给量的同时仅增大固体供给量，那么固体在位于装置下部的搅拌室24中的分配增大以使整个装置中的固液接触面积增大并且液体出口处的被溶解的固体的浓度增大。这样，可通过增大固体流供给量(Fs)和液体流供给量(Fl)之间的比值(Fs/Fl)来增大在液体出口处的被溶解的固体浓度，而被排出的固体的量逐渐增大。因此，固体供给量增大以增大比值(Fs/Fl)，同时增大液体供给量直至在液体出口处的目标浓度值(C)和溶解固体的目标百分比(S)中的一个不能稳定地保持时。此时的固体供给量被设为最大值，并且此时的固体排出量被设为上限。
以上操作(b)也可用于这样的情况，即被供给的固体和被供给的液体相互反应，并且由于反应使得一部分或者所有的固体逐渐减小并且从液体出口排出。
主要基于固体流供给量确定的图1的装置的最大负荷和固液接触效率主要取决于各个搅拌室21-24的尺寸和在搅拌室之间的隔板5的开口(或孔)比。
根据我们的知识，优选将在每一个搅拌室21-24的高度(H)和内径(D)之间的比值(H/D)设定在0.1-3.0的范围内，特别是在0.25-1.5的范围内，并且为连通孔或者开口4提供为在隔板5的位置或者高度水平的搅拌室的横截面积的0.2-20％(特别为1-10％)的开口面积(提供多个孔4时的总面积)，从而可获得良好的固液接触效率同时抑制搅拌室中的逆向混合。对于具有大固液密度比的系统中的操作，能够利用较小的H/D比来减小整个装置的高度。另一方面，对于具有小固液密度比的系统中的操作，优选增大H/D比，从而促进在搅拌室上侧的整流区域的形成。
从管91供给的固体(浆)应该仅是固体颗粒或是其浆液取决于固体和液体的种类以及单独供给固体颗粒的容易程度。一般地，如果固液接触的目的允许，那么浆液形式更容易供给到装置。在这种情况下，用于提供浆液的固体/液体比基本从浆液供给的容易程度的角度来确定，并且一般优选使用较高的固体/液体比(即，对于浆液形成使用较小量的液体)。另外，优选浆液中的液体尽可能快地与固体颗粒分离(不与从管92引入的液体混合)以从管94排出。由于该原因，优选顶部1设有比主体部分2大的横截面积以提供接近层流状态的状态。
在使用搅拌叶片(例如平的桨板或者盘形涡轮叶片)的情况下，在本发明装置中用于操作的搅拌室中的液体粘度优选可为0.01×10-3-1.0Pa·s，0.05×10-3-0.5Pa·s较好，优选为0.1×10-3-0.1Pa·s。在超过1Pa·s的高粘度区域或者小于0.01×10-3Pa·s的低粘度区域中，在室中下部的搅拌区域中的搅拌和混合状态变差，从而导致低的固液接触效率。
从管91引入的浆中的液体和从管92引入的液体在许多情况下优选是相同的，但也可是不同的，这取决于固液接触的目的。不同的液体相互之间可是不互溶的，但从在相邻搅拌室之间的整流角度出发也可是互溶的。
从管93排出的流体应该仅包括固体颗粒或是其浆液还可取决于固体和液体的种类以及对后续步骤的适应性。在许多情况下需要具有良好流动性的浆形式，在这样的情况下，对于浆中的液体，从管92引入到底部3的液体优选在没有过分混合在其中的情况下被引入管93并且与固体颗粒一起以浆的形式排出。换言之，在底部3中，优选形成这样的层流态，即，其中基本仅固体颗粒作为沿相对于液体的主要流的相反方向的流向下流动。
如图1中所示的本发明的固液接触装置除了具有单位体积的处理能力大的优点以外，还具有容易按比例放大的优点。
作为搅拌操作按比例放大以保持在小型搅拌容器中获得的流态的方法，已知一种利用搅拌叶片前端的恒定速度或者单位体积恒定搅拌功率作为基础的方法以及利用恒定的搅拌雷诺数作为基础的方法。另外，还已知的是，可通过利用给出单位体积恒定搅拌功率的转速维持在固液系统的搅拌操作中的颗粒漂移限定搅拌速度，如果搅拌容器和诸如搅拌叶片和挡板的内部元件的形状满足相似性，那么具有类似的固液状态的系统被处理。
但是根据这些方法，对于多级搅拌容器(或者室)类型的固液接触装置的按比例放大，难以预测容器(或者室)之间的逆向混合，从而难以精确地获得设计的接触效率。在本发明中，通过“搅拌叶片和挡板在搅拌室中的位置设定”和“在预定范围的Re的设定”，不仅恒定地(或者在恒定的范围)控制Re，而且还可抑制室之间的逆向混合流。因此，能够以良好的再现性按比例放大地使用在小型试验中获得的接触效率，从而增大设计精度。
(比较装置)
利用常规的连续多级搅拌类型的固液接触装置不能获得本发明装置的上述基本效果，在该常规装置中，在每一个搅拌室中，搅拌叶片基本设置在中央位置并且挡板被设置成在搅拌室高度的基本整个范围上延伸的形式。
例如，图3是这样一种常规类型装置的示意性垂直截面图，图4是如图3中的箭头IV-IV的方向所示的截面图。图3和图4的装置与图1和图2的装置的不同之处仅在于，在每一个搅拌室21-24中，搅拌叶片36基本位于中央位置，并且挡板37设置在室的基本整个高度上。在这样一个装置中，靠近每一个搅拌室的顶部没有形成整流区域，并且相应地由于阻碍了在相邻搅拌室之间的隔板的中央孔处形成下降流和上升流，因此产生逆向混合，从而损失了本发明的装置的基本效果。
(变型的示例)
上面参照图1和2说明了本发明的垂直逆流固液接触装置的优选实施例。但是本领域普通技术人员容易理解的是，可在本发明的保护范围内以各种方式对图1和2的装置变型。
例如，构成该装置的搅拌元件的数量不限于所示的4个，而是可在例如2-400个的范围内变化，这取决于所需的固液接触级(或者板)的理论数量。另外，可通过将来自于管93的固体(浆)引入到如图1中所示的类似结构的另一个固液接触装置的管91中以在其中进行进一步处理而将该装置变型为一系列多个垂直固液接触装置。
另外，搅拌叶片不限于所示的平的桨板，但可具有任意叶片形状，诸如盘形涡轮叶片，只要它可产生径向排放的流即可。另外，在一个搅拌室中的挡板的数量不限于上述实施例中的4个，也可在1至12个的范围内，而2至8个是优选的。挡板一般可垂直地设置在搅拌室的内壁上。
在本发明的连续多级搅拌室类型的固液接触装置中，一个特征是固体流和液体流作为逆流(下降流和上升流)规则地来回通过设置在相邻搅拌室之间的隔板的开口(或者孔)。在图1的实施例中，逆流形成在形成于隔板中央的一个孔的周围部分和中央部分，但该孔不限于一个，也可设置成多个。例如在图1的装置中，除了用于通过上升流的中央孔以外，基本用于通过下降流的孔可形成为多个孔或者偏向内壁的一个环形孔。
另外，图1的装置被设计成用于处理密度较大的固体和液体的固液接触装置，但同样的装置也可通过从管92引入固体(浆)以及从管91引入液体来实现液体和密度小于液体的固体(例如空心泡沫颗粒)的固液接触。在这种情况下，自然地，管94用作固体(浆)的出口，管93用作较重的液体的出口。在这种变型中，例如在许多情况下，优选可改变顶部1和底部3相对于主体部分2的相对尺寸。
(本发明装置的应用)
本发明的连续多级搅拌室类型的逆流固液接触装置例如可广泛地用于在液体中萃取有价值的固体成分，诸如茶、咖啡、糖、香水、油或者脂肪以及微量的天然成分；利用水洗涤加工好的肉或者鱼肉；用于合成树脂的聚合的溶剂的回收以及树脂颗粒或者形成的小球的洗涤；在诸如回收塑料的待洗涤的固体中的洗去不需要的成分；固体和液体之间的反应和诸如液体和液体之间的聚合以形成固体产品的反应；利用液体成分浸渍固体和漂洗固体表面；以及固体溶解在液体中和胶体沉淀的解胶。
作为应用的一个优选示例，本发明的固液接触装置可用于PAS(聚芳硫醚)树脂颗粒的洗涤，其目的是为了来自PAS聚合物浆的聚合溶剂或者接下来的树脂颗粒净化。
更具体地，JP-A 61-255933中说明了一种处理通过聚合步骤获得的包含PAS浆颗粒的聚合物浆的方法。该处理方法包括：(1)通过筛分将包含聚芳硫醚颗粒、作为副产品的结晶的和溶解的碱金属氯化物、聚芳硫醚低聚物和作为主要液体成分的N-甲基吡咯烷酮的聚合物浆分离成为聚芳硫醚颗粒和包含结晶碱金属氯化物的浆的步骤；(2)对包含结晶碱金属氯化物的浆进行固液分离以回收结晶碱金属氯化物，并且蒸馏液体成分以回收N-甲基吡咯烷酮的步骤；(3)利用诸如丙酮的有机溶剂和水洗涤聚芳硫醚颗粒的步骤；以及(4)蒸馏有机溶剂洗液以回收溶剂的步骤。本发明的固液接触装置也可用作适用于上述步骤(3)的连续洗涤装置。
(示例)
下面基于示例和比较例对本发明进行更具体的说明。
(示例1)
在具有如图1(和图2)中所示结构的固液接触装置中，PPS(聚苯硫)浆以25kg/h的流量通过管91被供给，并且水作为洗液以37.5kg/h的流量从管92被供给以进行连续固液接触处理。作为浆和水的供给流量的总量的装置的处理流量或者负荷为62.5kg/h。PPS浆包含5kg/h的PPS颗粒(以干的为基础)、16kg/h的水和4kg/h的丙酮，以使在浆中除PPS颗粒以外的液体包含20wt.％的丙酮(在浆中的丙酮浓度为16wt.％)并且浆中的PPS颗粒的浓度为20wt.％。另外，被确定为浆中的洗液与PPS颗粒的比值的洗涤池比L/P为7.5(＝37.5/(25×0.2))。
该装置具有4个由丙烯酸树脂片制成并且能够看到其内部的搅拌室21-24。每一个搅拌室的内径D＝104毫米，高度H＝125毫米，其具有外径为20毫米的搅拌轴8和隔板5，隔板5具有内径为32毫米的孔4，从而提供5.8％的隔板的孔径比。另外，每一个搅拌室设有4个平的桨板，作为两个桨板的总和的搅拌叶片的直径为60毫米(即，d＝0.06米)，叶片宽度为20毫米(即，b＝0.02米)。4个叶片以相互形成90度的等角度间隔固定在搅拌轴8的周围以在隔板5的上方延伸范围在22毫米至42毫米的高度。另外，4个挡板7以相互形成90度的等角度间隔固定在内壁的4点处以在隔板5的上方延伸范围在0毫米至63毫米的高度，挡板7的测量的横向宽度为15毫米，测量的高度为60毫米。
在上述装置中，搅拌轴8以200rpm(即，n＝200/60＝10/3(1/s)，如后面说明的计算中所示在搅拌室中的相应的平均雷诺数Re＝6.4×103)的速度转动。在该搅拌状态下，如上所述，PPS浆以25kg/h从管91供给，水以37.5kg/h从管92供给。因此，由于仅设置在每一个搅拌室下半部中的平桨板6和挡板7的功能，观察到这样一个流体动态，其特征为在叶片6下方的较小的循环流、在叶片6上方的较大的循环流、在孔4的外围处的下降流、在孔4的中央处的上升流(例如分别由图1的箭头表示)和在搅拌室上部的平缓流态(未用箭头表示)。另外，废液从管94以37.5kg/h排出，洗涤的浆从管93以25kg/h排出以在浆中保持20wt.％的颗粒浓度。因此，在排出的浆中的丙酮浓度(在出口处的丙酮浓度)为0.22wt.％。
另外，在上述装置中，管91的浆供给量(浆供给率)和管92的水供给量(水供给率)逐渐增大，同时保持洗涤池比L/P＝7.5，直至66kg/h(PPS颗粒为5.3kg/h)的处理负荷(浆供给量和水供给量的和)，当管3的浆排出量(浆排出率)不做任何增加但搅拌室中的固体的停滞被观察到响应于供给量的进一步增大时，使得66kg/h作为最大处理负荷。
因此，62.5kg/h的上述处理负荷(PPS颗粒为5kg/h)对应于最大处理负荷的95％。
按照下列方式计算搅拌室中的上述平均搅拌雷诺数Re。
如上所述，根据下列公式(1)确定Re(参考书：“Kagaku Kogaku Binran(6th.Ed.)”，“Kagaku Binran(4th.Ed.)”)
Re＝ρnd2/μ                (1)
其中：ρ表示搅拌室中的浆液的平均密度(kg/m3)，n表示搅拌转速(1/s)，d表示搅拌叶片的直径(m)，μ表示搅拌室中的浆液的粘度(Pa·s)。接着按照下列方式可得到ρ和μ。
(i)浆液的平均密度ρ(kg/m3)。
可利用下面的公式(2)获得ρ：
ρ＝Φ·ρs+(1-Φ)·ρl                (2)
其中：ρl表示液体密度(kg/m3)；ρs表示固体的表观密度(kg/m3)；Φ表示固体的体积比(-)。
可利用精确地测量液体的体积和质量并且利用质量除以体积来获得ρl，但也可从手册等获得纯物质或者其混合物的数据。为了获得ρs，利用比重计测量固体的真实密度ρst。接着，将固体浸渍在浆形成液体中，然后从液体中拉出，接着立即测量其湿质量Ww(kg)。接着，去除液体，并且在干燥后对固体称重以获得干燥质量Wd(kg)。下面根据公式(3)计算ρs：
ρs＝ρl×((Ww-Wd)/Ww)+ρst×(1-(Ww-Wd)/Ww)    (3)
ρs和ρl的值局部改变，特别沿着轴线，以对于最靠上的搅拌室和最靠下的搅拌室(即，在这种情况下的第一和第四级)计算这些值，并且获得其算数平均值。
例如可在其恒定操作状态下停止装置的操作后，从装置排出整个浆，立即从浆中拉出固体并且对固体的湿质量Ww称重获得Φ(固体的体积比)以根据下面的公式(4)计算Φ，其中Vl表示装置的内体积：
Φ＝(Ww/ρs)/Vl        (4)
例如对于如下的示例1计算这些参数。
首先，利用上述公式(3)获得第一和第四级的ρs的值。根据“KagakuBinran(4th.Ed.)”，在20℃下的水的密度为998kg/m3(ρw)，丙酮的密度为791kg/m3。作为利用气相色谱分析测量的时间，分别对于第一和第四级，丙酮浓度为4.5wt.％(Cacl)和0.43wt.％(Cac2)。因此，对于第一和第四级，水浓度为95.5wt.％(Cwl)和99.57wt.％(Cw2)。利用这些，如下计算ρl(液体的密度)。
首先，如下将各级的丙酮浓度值从wt.％值(Cacl、Cac2)变换成vol.％值(Facl、Fac2)：
第一级：
Facl＝100×(Cacl/ρac)/(Cacl/ρac+Cwl/ρw)
＝(100)(4.5/791)/(4.5/791+95.5/998)＝5.61
第四级：
Fac2＝100×(Cac2/ρac)/(Cac2/ρac+Cw2/ρw)
＝(100)(0.43/791)/(0.43/791+99.57/998)＝0.54
因此，第一级液体密度为：
ρl1＝(Fac1/100)×ρac+((100-Fac1)/100×ρw
＝(0.0561)(791)+(1-0.0561)(998)＝986kg/m3
第四级液体密度为：
ρl2＝(Fac2/100)×ρac+((100-Fac2)/100×ρw
＝(0.0054)(792)+(1-0.0054)(998)＝997kg/m3
根据上面，如下获得在装置中的液体平均密度：
ρl＝(986+997)/2＝992kg/m3
下面，作为测量值，Ww＝1kg，Wd＝0.5kg并且ρsr＝1300kg，代入上面的公式(3)，以如下计算第一和第四级的ρs1和ρs2：
ρs1＝(986)(0.5)+(1300)(0.5)＝1143kg/m3
ρs2＝(997)(0.5)+(1300)(0.5)＝1149kg/m3
根据上面，如下获得在装置中的固体平均密度(ρs)：
ρs＝(1143+1149)/2＝1146kg/m3
下面，如下根据上述公式(4)获得Φ：
装置内体积V1
＝(室数量)×(室内径)2×(3.14/4)×(室高度)
＝(4)(0.104)2×(0.785)(0.125)＝0.00425m3
当Ww为1kg，ρs为1146kg/m3时，公式(4)中的Φ被计算为：
Φ＝(1/1146)/(0.00425)＝0.2
根据液体密度(ρl)和固体密度(ρs)的上述平均值，如下计算浆密度ρ的平均值：
ρ＝(0.2)(1146)+(1-0.2)(992)＝1022kg/m3
(ii)平均粘度μ(Pa·s)
μ＝μl(1-(Φ/0.62))(-1.55)
其中可利用各种粘度计测量μl(液体粘度)，但也可从一些手册等获得纯物质或者其混合物的粘度数据。
对于示例1，“Kagaku Binran(4th.Ed.)”给出20℃下的水的粘度数据为1.0×10-3Pa·s，丙酮的粘度数据为0.4×10-3Pa·s。
因此，对于第一级
μl1＝(0.0561)(0.4×10-3)+(1-0.0561)(10-3)＝0.966×10-3
μ1＝0.966×10-3((1-0.2)/0.62)(-1.55)＝1.8×10-3
对于第四级
μl2＝(0.0054)(0.4×10-3)+(1-0.0054)(10-3)＝1.0×10-3
μ2＝1.0×10-3((1-0.2)/0.62)(-1.55)＝1.8×10-3
因此，可如下计算搅拌室中的平均粘度：
μ＝(μ1+μ2)/2＝1.8×10-3Pa·s
因此，如下计算示例1中的搅拌雷诺数Re：
Re＝ρnd2/μ＝1022×(10/3)×(0.06)2/(1.8×10-3)＝6.8×103
装置操作条件和操作结果的概要在与下面示例一起表示的表1中示出。
(参考示例1)
在保持示例1的搅拌条件和洗涤池比(L/P＝7.5)的同时，处理负荷(作为管91的浆供给量和管92的水供给量的总和)减小到37.5kg/h(3kg/h为PPS颗粒)。因此，出口丙酮浓度为0.60wt.％并且该装置中的平均搅拌雷诺数Re为6.82×103。37.5kg/h的处理负荷为最大负荷的57％。
(参考示例2)
在参考示例1中，叶片转速降为4rpm，它对应于1.37×102的该装置中的平均搅拌雷诺数Re。在搅拌条件下并且同时保持洗涤池比(L/P＝7.5)，处理负荷(作为管91的浆供给量和管92的水供给量的总和)减小到37.5kg/h(3kg/h为PPS颗粒)。因此，出口丙酮浓度为1.40wt.％。
另外，在上述装置中，管91的浆供给量和管92的水供给量逐渐增大，同时保持洗涤池比L/P＝7.5，直至处理负荷(浆和水供给量的总和)为40kg/h，当管93的浆排出量不做任何增加但搅拌室中的固体的停滞被观察到响应于供给量的进一步增大时，使得40kg/h作为最大处理负荷。因此，37.5kg/h的上述处理负荷(PPS颗粒为3kg/h)对应于最大处理负荷的95％。
(参考示例3)
参考示例2的装置被变型以为隔板5提供具有52毫米的增大直径并且孔径比为21％的孔4，从而使得最大处理负荷增大到66kg/h(PPS颗粒为5.3kg/h)。此时，装置中的平均搅拌雷诺数为1.38×102。接着，在保持洗涤池比L/P＝7.5的同时，处理负荷设定为62.5kg/h(PPS颗粒为5kg/h)，对应于最大负荷的95％，从而实现固液接触处理。因此，出口丙酮浓度为3.60wt.％。
(示例2)
利用具有与在示例1中所用类似的图1中所示结构的装置进行固液接触操作，内径D＝104毫米，搅拌室高度H＝63毫米，孔4内径为32毫米，搅拌轴8外径(d)为20毫米，从而提供5.8％的隔板的孔径比。孔径比和高度分别为示例1中的一半。另外，每一个搅拌室设有4个平的桨板(搅拌叶片)6，搅拌叶片的直径为60毫米，叶片宽度为20毫米，4个叶片以相互形成90度的等角度间隔固定在搅拌轴8的周围以在隔板5的上方延伸范围在6毫米至26毫米的高度。另外，4个挡板7以相互形成90度的等角度间隔固定在内壁的4点处以在隔板5的上方延伸范围在0毫米至32毫米的高度，挡板7的测量的横向宽度为15毫米，测量的高度为32毫米。
在上述装置中，搅拌轴8以200rpm(Re＝6.8×103)的速度转动。在该搅拌状态下，与在示例1中所用的相同的PPS浆以14kg/h从管91供给，水以21kg/h从管92供给。因此，以35kg/h的总处理负荷(PPS颗粒为2.8kg/h)进行固液接触处理。因此，在排出的浆中的丙酮浓度(在出口处的丙酮浓度)为0.32wt.％。
另外，在上述装置中，管91的浆供给量和管92的水供给量逐渐增大，同时保持洗涤池比L/P＝7.5，直至37kg/h的处理负荷(浆供给量和水供给量的和)，当管93的浆排出量不做任何增加时但搅拌室中的固体的停滞被观察到响应于供给量的进一步增大时，使得37kg/h作为最大处理负荷。因此，35kg/h的上述处理负荷(PPS颗粒为2.8kg/h)对应于最大处理负荷的95％。
(参考示例4)
在搅拌条件下并同时保持示例2的洗涤池比(L/P＝7.5)，处理负荷(作为管91的浆供给量和管92的水供给量的总和)减小到26.3kg/h(2.1kg/h为PPS颗粒)。因此，出口丙酮浓度为0.47wt.％并且装置中的平均搅拌雷诺数Re为6.8×103。26.3kg/h的处理负荷为最大负荷的72％。
(比较示例1)
利用图3中所示的装置代替图1中所示的装置进行类似于示例1的固液接触操作。
在图3的装置中，每一个搅拌室21-24设有基本与图1中的搅拌叶片6相同的平桨板36，但设置在每一个搅拌室的中央处，并且设置代替挡板7的挡板37以在每一个搅拌室的整个高度上延伸，每一个挡板37的横向宽度为15毫米，高度为125毫米。其它结构基本与图1中的类似。
在该装置中，与示例1中相同的PPS颗粒浆和水以L/P＝7.5的洗涤池比被供给，并且搅拌叶片37以与示例中相同的速度200rpm(Re＝6.8×103)转动。因此，形成如图3中的搅拌室21中的箭头表示的在每一个搅拌室中的搅拌叶片上方和下方的相同尺寸的循环流以使靠近中央孔4的在相邻搅拌室中的循环流相互阻碍，没有观察到流过中央孔的上升流或者下降流的形成。
当与示例1中类似地保持洗涤池比L/P＝7.5时，判定最大处理负荷约为79kg/h(6.3kg/h为PPS颗粒)，并且当以相当于最大值的95％的处理负荷75kg/h(6kg/h为PPS颗粒)执行固液接触操作时，出口丙酮浓度为0.62wt.％。
(比较示例2)
将比较示例1的装置变型为：使4个挡板中的每一个具有15毫米的横向宽度和63毫米的低高度，并且挡板安装在隔板5上方延伸到0毫米至63毫米的水平高度，同时保持其它结构。当搅拌叶片以与比较示例1中类似的200rpm的转速转动时，该装置中的平均搅拌雷诺数Re为6.8×103。
最大处理负荷被降低为60kg/h(5.3kg/h为PPS颗粒)。当以相当于最大值的95％的处理负荷62.5kg/h(5kg/h为PPS颗粒)执行固液接触操作时，同时保持洗涤池比L/P＝7.5，出口丙酮浓度为0.57wt.％。
(比较示例3)
将比较示例1的装置变型为：使搅拌叶片36的高度减小到32毫米并且与图1中的叶片6类似地在隔板5上方的22毫米至42毫米的高度范围内安装到搅拌轴上，同时保持其它结构。当搅拌叶片以与比较示例1中类似的200rpm的转速转动时，该装置中的平均搅拌雷诺数Re为6.8×103。
判定最大处理负荷约为79kg/h(6.3kg/h为PPS颗粒)。以相当于最大值的95％的处理负荷75kg/h(6kg/h为PPS颗粒)执行固液接触操作时，同时保持洗涤池比L/P＝7.5，出口丙酮浓度为0.56wt.％。
(示例3)
利用具有与在示例1中所用类似的图1中所示结构的装置进行固液接触操作，但尺寸按比例增大，内径D＝311毫米，搅拌室高度H＝156毫米，孔4内径为72毫米，搅拌轴8外径(d)为20毫米，从而提供5.4％的隔板的孔径比。另外，每一个搅拌室设有4个平的桨板(搅拌叶片)6，搅拌叶片的直径为150毫米，叶片宽度为30毫米，4个叶片以相互形成90度的等角度间隔固定在搅拌轴8的周围以在隔板5的上方延伸范围在24毫米至54毫米的高度。另外，4个挡板7以相互形成90度的等角度间隔固定在内壁的4点处以在隔板5的上方延伸范围在0毫米至78毫米的高度，挡板7的测量的横向宽度为42毫米，测量的高度为78毫米。
在上述装置中，搅拌轴8以50rpm的速度转动，并且此时该装置中的平均搅拌雷诺数Re＝1.1×104。在该搅拌状态下，与在示例1中所用相同的PPS浆以250kg/h从管91供给，水以375kg/h从管92供给。因此，以625kg/h的总处理负荷(PPS颗粒为50kg/h)进行固液接触处理。因此，在排出的浆中的丙酮浓度(在出口处的丙酮浓度)为0.16wt.％。
另外，在上述装置中，管91的浆供给量和管92的水供给量逐渐增大，同时保持洗涤池比L/P＝7.5，直至658kg/h的处理负荷(浆供给量和水供给量的和)，当管93的浆排出量不做任何增加但搅拌室中的固体的停滞被观察到响应于供给量的进一步增大时，使得658kg/h作为最大处理负荷。因此，625kg/h的上述处理负荷(PPS颗粒为50kg/h)对应于最大处理负荷的95％。
(示例4)
在将搅拌叶片转速减小到对应于该装置中的平均搅拌雷诺数Re＝6.4×103的30rpm的情况下操作示例3的装置。在该搅拌状态下，以与示例3中类似的方式执行固液接触操作，因此出口处的丙酮浓度为0.32wt.％。在该操作中判定最大处理负荷为658kg/h(PPS颗粒为52.6kg/h)。
下列表1示出装置的概要、上述示例、参考示例和比较示例的操作条件和操作结果。
Figure C20058003095400231
如表1中所示，示例1表现出高处理能力(负荷)以及高固液接触效率(即，低出口丙酮浓度和高级别效率)。参考示例1表现出低负荷比，导致低固液接触效率。参考示例2表现出低处理能力和由于Re低而导致固液接触效率低。参考示例3由于增大的孔径比而导致处理能力增大但固液接触效率低。在利用图3的装置的比较示例1、仅满足本发明的挡板位置要求的比较示例2和仅满足本发明的搅拌叶片位置要求的比较示例3中的任何一个只能获得低固液接触效率。利用仅降低搅拌室高度的示例2具有极好的固液接触效率。示例3和4在通过按比例放大达到的增大的处理负荷水平下获得好的固液接触效率。
(工业实用性)
如上所述，本发明提供一种连续多级搅拌室式(逆流)固液接触装置，它具有良好的固液流均匀性和高的接触效率，并且结构简单，易于按比例放大，以及一种使用该装置的有效固液接触方法。该装置可广泛用于化工中的单元操作，诸如洗涤、净化、萃取、浸渍、反应和溶解。

Claims (9)

1.一种垂直固液接触装置，包括：
相互串联地邻接垂直布置的多个搅拌室，都用于隔开相邻一对搅拌室并设有用于在所述相邻一对搅拌室之间连通的连通孔的多个隔板，以及设置在所述装置下部的液体入口和设置在所述装置上部的固体入口；每一个搅拌室具有限定所述搅拌室的内侧壁、径向排放搅拌叶片和在所述内侧壁上固定成垂直延伸的至少一个挡板；所述搅拌叶片和所述挡板定位成偏向所述搅拌室的下侧。
2.如权利要求1所述的装置，其特征在于，所述搅拌叶片和所述挡板各自设置在每一个搅拌室的下半区域中。
3.如权利要求1或2所述的装置，其特征在于，所述搅拌叶片是平的桨板。
4.如权利要求1或2所述的装置，其特征在于，所述搅拌叶片是盘形涡轮叶片。
5.如权利要求1或2所述的装置，其特征在于，所述多个搅拌室的搅拌叶片设有公共搅拌轴，每一个隔板的连通孔形成在该公共搅拌轴的周围。
6.如权利要求1或2所述的装置，其特征在于，所述固体入口作为固体浆入口布置在所述装置的上部，所述液体入口布置在所述装置的下部。
7.如权利要求1或2所述的装置，其特征在于，每一个搅拌室具有一高度(H)和一内径(D)，该高度(H)和内径(D)的比值(H/D)在0.1至3.0的范围内。
8.如权利要求1或2所述的装置，其特征在于，所述连通孔的开口面积为在所述隔板的位置处的所述搅拌室的横截面积的0.2至20％。
9.一种固液接触方法，包括：
在如权利要求1至8中任一项所述的装置中执行固液接触，同时以范围在500至500,000内的雷诺数搅拌固液混合物，并以相对于所述装置的最大负荷为至少60％的负荷比供给固体流。
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