DE19908171A1

DE19908171A1 - Kontinuierliches Herstellungsverfahren für Mikrokugeln und Vorrichtung hierfür

Info

Publication number: DE19908171A1
Application number: DE19908171A
Authority: DE
Inventors: Mitsutoshi Nakajima; Yuji Kikuchi; Yoh Sanao; Hiroshi Nabetani; Takahiro Kawakatsu; Isao Kobayashi; Hironoshin Takao
Original assignee: National Food Research Institute; Sasaki Co Ltd
Current assignee: National Food Research Institute; Sasaki Co Ltd
Priority date: 1998-03-30
Filing date: 1999-02-25
Publication date: 1999-10-07
Also published as: JPH11276802A; US6177479B1; FR2776535A1; JP3081880B2; FR2776535B1

Abstract

Bei der Erfindung wird eine disperse Phase einer Kammer für die disperse Phase im Innern eines Trennwandelements über eine Zufuhrdurchgangsöffnung zugeführt. Anschließend tritt die disperse Phase in einen Spalt zwischen einer Platte über eine Zufuhrdurchgangsöffnung an einer Basis ein. Die disperse Phase, welche in den Spalt eintritt, führt zu einem Wachstum der Mikrokugeln (Teilchen), welche einen gewissen Durchmesser haben, während sie zugleich durch einen Mikrokanal durch den Druck durchgehen, welcher mit Hilfe einer Druckbeaufschlagungseinrichtung, wie beispielsweise einer Pumpe, aufgebracht wird, und es findet ein Vermischen mit der kontinuierlichen Phase statt, so daß Mikrokugeln hergestellt werden. Die so hergestellten Mikrokugeln schwimmen in der kontinuierlichen Phase oder sind in dieser suspendiert in Abhängigkeit von ihrem spezifischen Gewicht, ohne daß man irgendwelche extern einwirkenden Kräfte benötigt. Auf diese Weise lassen sich die Mikrokugeln über eine Abzugsdurchgangsöffnung ableiten.

Description

Die Erfindung befaßt sich mit einem Herstellungsverfahren für Mikrokugeln (einschließlich Emulsionen und feinen Par tikeln, welche in Flüssigkeit suspendiert sind), welche auf dem Gebiet der Nahrungsmittelindustrie, der Herstellung von Medikamenten und Kosmetika, usw. zur Anwendung kommen, und mit einer Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.

Es gibt Techniken, bei denen ein Zwei-Phasensystem, für welches ein separierter Zustand thermodynamisch stabil ist, gebildet wird, wie zum Beispiel jenes, welches eine Wasser phase und eine organische Phase umfaßt, welche emulgiert werden, um eine semistabile Emulsion zu erhalten. Als all gemeines Emulsionsverfahren sind in "Science of Emulsions" (Asakura-shoten, 1971), beschrieben, wobei bei den Verfah ren ein Mischer, eine Kolloidmühle, ein Homogenisator und dergleichen eingesetzt werden. Auch gibt es ein Verfahren zum Dispergieren mit Schallwellen, welches an sich bekannt ist.

Die zuvor erwähnten allgemeinen Verfahren haben einen Nach teil dahingehend, daß die Durchmesser der dispergierten Phasenpartikel in einer kontinuierlichen Phase über einen großen Bereich hinweg verteilt sind.

Daher wurde ein Verfahren vorgeschlagen, bei dem das Fil trieren mittels einer Membrane eingesetzt wird, welche Polykarbonat aufweist (Biochemica et Biophysica Acta, 1557 (1979), North Holland Biochemical Press). Ferner wurde ein Verfahren vorgeschlagen, bei dem ein wiederholtes Filtrie ren durch eine PTFE (Polytetrafluorethylen) -Membrane einge setzt wird (Proceedings of the 26th Autumn Meeting of the Society of Chemical Engineers, Japan, 1993). Ferner wurde ein Verfahren zur Herstellung von homogenen Emulsionen durch Überführen einer dispersen Phase in eine kontinuier liche Phase durch eine poröse Glasmembrane vorgeschlagen, welche gleichmäßige Poren hat (offengelegte japanische Patentanmeldungen 2-95433, 5-220382 und 6-315617).

Ferner wurde ein Verfahren zur Herstellung von Emulsionen mittels feinen Poren in der offengelegten japanischen Pa tentanmeldung 6-71150 vorgeschlagen, welche in einem Mem branfilter mittels eines Trockenätzverfahrens oder eines Naßätzverfahrens ausgebildet sind. Auch wurde ein Verfahren zur Herstellung von Emulsionen durch Überführen einer dis persen Phase in eine kontinuierliche Phase mittels einer Düse vorgeschlagen, wie dies beispielsweise in der of fenge legten japanischen Patentanmeldung 60-5223 angegeben ist. Ferner wurde ein Verfahren zur Herstellung von Emulsionen unter Einsatz einer porösen Platte in der japanischen of fengelegten Patentanmeldung 54-116389 vorgeschlagen. Zu sätzlich ist auch ein Laminarfließtropfenverfahren bekannt (KAGAKU KOOGAKU Vol. 21, Nr. 4, 1957).

Auch wurde ein Verfahren zur Herstellung von Emulsionen durch überführen einer dispersen Phase in eine kontinuier liche Phase durch Mikrokanäle vorgeschlagen, welche eine vorbestimmte Breite haben AOCS, 74, 1997, Seiten 317- 321).

Das Verfahren unter Einsatz der Filtrationen mittels einer Membrane, welche Polykarbonat aufweist, und das Verfahren, bei dem ein wiederholtes Filtrieren durch eine PTFE-Mem brane eingesetzt wird, gestatten theoretisch die Herstel lung von Emulsionen, welche Partikel aufweisen, die größer als die Membranporen sind. Partikel, welche kleiner als die Membranporen sind, können nicht separiert werden. Diese Verfahrensweisen sind daher insbesondere ungeeignet zur Herstellung von Emulsionen, welche große Partikel aufwei sen.

Bei dem Verfahren unter Einsatz einer porösen Glasmembrane, welche gleichmäßige Poren hat, sind dann, wenn der mittlere Durchmesser der Membranporen klein ist, die Partikeldurch messer innerhalb eines engen Bereiches verteilt, und daher kann man homogene Emulsionen erhalten. Wenn der mittlere Durchmesser der Membranporen jedoch größer gemacht wird, wird der Bereich für die Teilchendurchmesser größer, so daß man keine homogenen Emulsionen erhalten kann. Bei dem Lami nar-Strom-Tropfverfahren unter Einsatz einer Düse oder einer porösen Platte machen die Teilchengrößen 1.000 µm oder mehr aus und sind über einen großen Bereich verteilt, so daß man homogene Emulsionen nicht erhalten kann.

Bei dem Verfahren unter Einsatz von Mikrokanälen, welche eine vorbestimmte Breite haben, und die in einem Dokument (JAOCS, 74, 1997, Seiten 317-321) beschrieben sind, kann man homogene Emulsionen erhalten. Da jedoch dieses Verfah ren ein Chargenverfahren ist, kann man Emulsionen nicht kontinuierlich herstellen. Wenn der Durchmesser der Kanäle größer gemacht wird, wird die Größe der hergestellten Emul sionen größer, und die Emulsionen können sich bewegen und sich miteinander vereinen, so daß man homogene Emulsionen nicht erhalten kann.

Daher wurde von den Erfindern eine Vorrichtung vorgeschla gen, welche die kontinuierliche Herstellung von homogenen Emulsionen gestattet, und die in WO97/30783 beschrieben ist.

Die Auslegung dieser Vorrichtung ist in Fig. 14 gezeigt. Bei dieser Vorrichtung zur Herstellung von Emulsionen sind eine Zufuhrdurchgangsöffnung 101 für eine kontinuierliche Phase (W) in einer Seitenwand eines Körpers 100, eine Zu fuhrdurchgangsöffnung 103 für eine disperse Phase (O) im Zentrum eines Deckels 102, welcher eine obere Öffnung des Körpers 100 verschließt, und ein oder mehrere Abzugsdurch gangsöffnungen 104 für Emulsionen (E) an einer Stelle ent fernt vom Zentrum vorgesehen. Ein Trennwandelement 106 ist zwischen dem Deckel 102 und der Basis 105 ausgebildet und trennt die Zufuhrdurchgangsöffnung 103 für die disperse Phase (O) von der Abzugsdurchgangsöffnung 104 für die Emul sionen (E). Zusätzlich ist eine Zufuhrdurchgangsöffnung 107 für die disperse Phase (O) im zentralen Teil der Basis 105 ausgebildet, ein Spalt 109 ist zwischen der Basis 105 und der Platte 108 ausgebildet, welche der Basis 105 gegen einen Grenzabschnitt 110 gegenüberliegt, welcher in der Basis 105 ausgebildet ist, und die disperse Phase (O) und die kontinuierliche Phase (W) werden separiert. In einem Mikrokanal 111, welcher in dem Grenzabschnitt 110 ausgebil det ist, werden die disperse Phase (O) und die kontinuier liche Phase (W) gemischt.

Die disperse Phase (O), welche der Innenseite des Trenn wandteils 106 über die Zufuhrdurchgangsöffnung 103 zuge führt wird, tritt in einen Spalt zwischen der Platte 108 und der Basis 105 über die Zufuhrdurchgangsöffnung 107 ein, und die disperse Phase (O) tritt in die kontinuierliche Phase (W) durch den Grenzabschnitt (110) ein, wodurch Emul sionen gebildet werden.

Mit der vorstehend beschriebenen Vorrichtung lassen sich homogene Emulsionen kontinuierlich herstellen. Es ist je doch erforderlich, daß Energie zugeführt wird, um die Emul sionen abzuziehen, und diesbezüglich ist Raum für Weiter entwicklungen hinsichtlich den Kosten vorhanden.

Um die vorstehend genannten Schwierigkeiten zu überwinden wird nach der Erfindung ein Verfahren zum kontinuierlichen Herstellen von Mikrokugeln bereitgestellt, welches die folgenden Schritte aufweist: Überführen einer unter Druck gesetzten dispersen Phase in eine kontinuierliche Phase durch Kraft über eine Anzahl von Mikrokanälen, welche eine vorbestimmte Breite haben, und Abziehen der Mikrokugeln in Form von hergestellten Emulsionen und feinen Partikeln, welche in Flüssigkeit suspendiert sind, und so weiter mit den Mikrokugeln, welche in Abhängigkeit von dem spezifi schen Gewicht schwimmen oder absinken.

Es wird nach der Erfindung eine Vorrichtung zur kontinuier lichen Herstellung von Mikrokugeln bereitgestellt, welche folgendes aufweist: Eine Basis, welche in eine vertikale Richtung oder geneigt ausgerichtet ist, eine Platte, die der Basis gegenüber liegt, eine Zufuhrdurchgangsöffnung für eine disperse Phase, welche in der Basis ausgebildet ist, und einen Grenzabschnitt, welcher in der der Platte der Basis gegenüberliegenden Seite ausgebildet ist und den Raum unterteilt, in den die disperse Phase eingeleitet wird, sowie einen Raum, in den die kontinuierliche Phase einge leitet wird, wobei eine Mehrzahl von Mikrokugeln mit einer vorbestimmten Breite an einer Stelle ausgebildet werden, von der aus Mikrokugeln schwimmend oder absinkend in Abhän gigkeit von ihrem spezifischen Gewicht abgezogen werden können, und wobei ferner die disperse Phase in Kontakt mit der kontinuierlichen Phase über die Mikrokanäle kommt.

Es ist möglich, daß die der Basis gegenüberliegende Platte transparent ausgebildet ist. Daher ist es möglich, direkt visuell die Bewegung der dispersen Phase in den Mikrokanä len zu beobachten sowie auch den Kontaktzustand der disper sen Phase mit der kontinuierlichen Phase, um die Herstel lung der Mikrokugeln zu kontrollieren.

Auch ist es möglich, auf effiziente Weise Mikrokugeln da durch herzustellen, daß ein Grenzabschnitt vorgesehen wird, in welchem eine Mehrzahl von Mikrokanälen ausgebildet ist, welche die Zufuhrdurchgangsöffnung für die disperse Phase umgeben.

Auch ist es möglich, eine Mehrzahl von Mikrokanälen in beliebiger Form an einer vorbestimmten Breite in der Basis durch Anwenden eines Ätzverfahrens auszubilden, welches bei der Herstellung von integrierten Schaltungen für Halblei terbauteile zum Einsatz kommt, um auf diese Weise Mikroka näle auszubilden.

Wie generell in WO97/30783 angegeben ist, können die Mi krokanäle dadurch ausgebildet werden, daß die Basis einer Ätzbehandlung, einer Bestrahlung durch Elektronenstrahlen, oder einer Präzisionsbearbeitungstechnik ausgesetzt wird, wie einem CVD-Verfahren oder dergleichen.

Weitere Einzelheiten, Merkmale und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der nachstehenden Beschreibung von bevor zugten Ausführungsformen unter Bezugnahme auf die beigefüg te Zeichnung. Darin zeigt

Fig. 1 eine Gesamtansicht eines Systems, bei dem eine Herstellungsvorrichtung für Mikrokugeln nach der Erfindung zum Einsatz kommt;

Fig. 2 eine Vertikalsteilschnittansicht der Herstel lungsvorrichtung für Mikrokugeln gemäß einer er sten bevorzugten Ausführungsform nach der Erfin dung;

Fig. 3 eine Vertikalschnittansicht einer Herstellungs vorrichtung für Mikrokugeln gemäß einer weiteren bevorzugten Ausführungsform nach der Erfindung;

Fig. 4 eine Vorderansicht einer Basis, welche in einer Herstellungsvorrichtung für Mikrokugeln eingebaut ist;

Fig. 5 eine perspektivische Ansicht der Basis;

Fig. 6 eine vergrößerte perspektivische Ansicht der in einer Basis ausgebildeten Mikrokanäle;

Fig. 7 eine perspektivische Ansicht der Verhältnisse, unter denen Mikrokugeln in den Mikrokanälen her gestellt und gebildet werden;

Fig. 8(a) eine Mikroaufnahme von Mikrokanälen in einem Bei spiel, bei dem ein Arbeitsdruck auf etwa 1,08 kPa eingestellt ist, und Fig. 8(b) basiert auf Fig. 8(a);

Fig. 9(a) eine Mikroaufnahme von Mikrokanälen in einem Bei spiel, bei dem der Arbeitsdruck auf etwa 1,26 kPa eingestellt ist, und Fig. 9(b) basiert auf 9(a);

Fig. 10(a) eine Mikroaufnahme von Mikrokanälen in einem Beispiel, bei dem der Arbeitsdruck auf etwa 1,35 kPa eingestellt ist, und Fig. 10(b) basiert auf 10(a);

Fig. 11(a) eine Mikroaufnahme von Mikrokanälen in einem Beispiel, bei dem der Arbeitsdruck auf etwa 2,44 kPa eingestellt ist, und Fig. 11(b) basiert auf 11(a);

Fig. 12(a) eine Mikroaufnahme, welche die Verhältnisse zeigt, wenn die Mikrokugeln in einer kontinuier lichen Phase in Abhängigkeit von ihrem spezifi schen Gewicht sich bewegen, und Fig. 12(b) ba siert auf Fig. 12(a);

Fig. 13(a) eine Mikroaufnahme von Mikrokugeln, die man bei der Erfindung erhält, und Fig. 13(b) basiert auf Fig. 13(a); und

Fig. 14 eine Schnittansicht einer Vorrichtung, welche von den Erfindern früher vorgeschlagen worden ist.

Nachstehend werden bevorzugte Ausführungsformen der Erfin dung unter Bezugnahme auf die beigefügte Zeichnung näher erläutert.

Wie in Fig. 1 gezeigt ist, wird eine disperse Phase (O) von einem Behälter 2 für die disperse Phase zu einer Her stellungsvorrichtung für Mikrokugeln 1 über eine Pumpe 3 und eine Leitung 4 zugeleitet, und eine kontinuierliche Phase (W) wird von einem Behälter 5 für die kontinuierliche Phase für die Herstellungsvorrichtung für Mikrokugeln 1 über eine Pumpe 6 und eine Leitung 7 zugeleitet. Die in der Herstellungsvorrichtung für Mikrokugeln 1 einmal herge stellten Mikrokugeln (MS) werden in einem Hochbehälter 9 über eine Leitung 8 gesammelt und werden dann in einem Behälter 12 für Mikrokugeln über eine Leitung 11 gesammelt, welche mit einem Ventil 10 versehen ist.

Bei dieser bevorzugten Ausführungsform wird eine Pumpe als Einrichtung zur Druckbeaufschlagung eingesetzt. Natürlich ist es auch möglich, die Unterschiede von Wasserspiegeln und dergleichen auszunutzen.

Nunmehr soll die Auslegung der Herstellungsvorrichtung für Mikrokugeln 1 unter Bezugnahme auf die Fig. 2 bis 7 näher erläutert werden. Bei der Herstellungsvorrichtung für Mikrokugeln 1 ist eine Öffnung in einem Körper 20, welcher in Querrichtung zylinderförmig ausgebildet ist, mittels eines Deckels 21 verschlossen, und die andere Öffnung hier von ist mit eine Platte 22 abgeschlossen. Eine Zufuhrdurch gangsöffnung 23 für eine disperse Phase, mit der die Lei tung 4 in Verbindung steht, ist in dem Deckel 21 ausgebil det, und eine Zufuhrdurchgangsöffnung 24 für eine kontinu ierliche Phase, mit der die Leitung 7 verbunden ist, ist ebenfalls in dem Deckel 21 ausgebildet. Wenn man die Platte 22 transparent auslegt, das heißt wenn man eine Glasplatte und dergleichen einsetzt, ist es möglich, die Herstellung von Mikrokugeln mit dem bloßen Auge, einer Kamera oder dergleichen zu beobachten, wie dies nachstehend näher be schrieben ist.

Eine Basis 25 ist in dem Raum im Inneren des Körpers 20 angeordnet, welche zwischen dem Deckel 21 und der Platte 22 gebildet wird. Die Basis 25 ist in einer vertikalen Rich tung ausgerichtet und kann flexibel auf die Seite der Plat te 22 mittels eines Trennwandelements 26 (unter Einsatz eines geeigneten O-Rings oder dergleichen) gedrückt wer den, welches zwischen dem Deckel 21 liegt.

Das Trennwandteil 26 nimmt eine Unterteilung in eine Kammer 27 für die disperse Phase, welche mit der Zufuhrdurchgangs Öffnung 23 für die disperse Phase verbunden ist, und eine Kammer 28 für die kontinuierliche Phase vor, welche mit der Zufuhrdurchgangsöffnung 24 für die kontinuierliche Phase verbunden ist, um ein Austreten von Flüssigkeit zu verhin dern. Eine Zufuhrdurchgangsöffnung 29 für die disperse Phase, welche mit der Kammer 27 für die disperse Phase in Verbindung steht, ist im Mittelteil der Basis 25 ausgebil det. Ein wulstförmiger oder stegförmiger Grenzabschnitt 30 ist an der der Platte 22 gegenüberliegenden Seite der Basis 25 ausgebildet, um in rechteckiger Form die Zufuhrdurch gangsöffnung 29 für die disperse Phase zu umgeben. Ferner wird ein Spalt 31 zwischen der Basis 25 und der Platte 22 gebildet. Der Spalt 31 ist gleich der Höhe des Grenzab schnitts 30, wenn die Basis 25 auf die Seite der Platte 22 gedrückt wird.

Die Herstellungsvorrichtung für Mikrokugeln 1 nach Fig. 2 dient für ein Anwendungsbeispiel, bei dem das spezifische Gewicht der hergestellten Mikrokugeln kleiner als jenes der kontinuierlichen Phase ist. Bei der Herstellungsvorrichtung für Mikrokugeln 1 ist eine Abzugsdurchgangsöffnung 32 für die Mikrokugeln, welche mit der Leitung 8 verbunden ist, in dem Oberteil des Körpers 20 ausgebildet, und ferner ist ein Mikrokanal 33 in der Oberfläche des Grenzabschnitts ausge bildet, welche die obere Seite des Grenzabschnitts 30 bil det, wie dies in Fig. 6 gezeigt ist.

Als ein Verfahren zur Ausbildung des Grenzabschnitts 30 einschließlich der Mikrokanäle 33 kann ein Naßätzverfahren oder ein Trockenätzverfahren eingesetzt werden.

Bei dem vorstehend beschriebenen Beispiel wird eine disper se Phase (O) der Kammer 27 für die disperse Phase im Innern des Trennwandelements 26 über die Zufuhrdurchgangsöffnung 23 zugeführt, und anschließend tritt die disperse Phase in den Spalt 31 zwischen die Platte 22 über die Zufuhrdurch gangsöffnung 29 in der Basis 25 ein. Die disperse Phase, welche in den Spalt 31 eintritt, führt zu einem Wachstum der Teilchen, welche einen gewissen Durchmesser haben, während sie zugleich durch die Mikrokanäle 33 infolge des Drucks aufgebracht mittels einer Beaufschlagungseinrichtung (beispielsweise einer Pumpe) gehen und sich mit einer kon tinuierlichen Phase (W) vermischen, so daß Mikrokugeln hergestellt werden.

Die so hergestellten Mikrokugeln schwimmen in der kontinu ierlichen Phase oder sind in dieser suspendiert, ohne daß die Notwendigkeit der Einwirkung einer externen Kraft in Abhängigkeit von ihrem spezifischen Gewicht besteht, das heißt wenn das spezifische Gewicht kleiner als jenes der kontinuierlichen Phase ist, wie dies in Fig. 2 gezeigt ist, können die Mikrokugeln über die Abzugsdurchgangsöff nung 32 abgezogen werden. Diese Verhältnisse können mit einer Kamera 34 (siehe Fig. 7) oder dergleichen beobachtet werden.

Wenn andererseits das spezifische Gewicht der hergestellten Mikrokugeln größer als jenes der kontinuierlichen Phase ist, wie dies in Fig. 3 gezeigt ist, sinken die Mikroku geln ab und werden über die Mikrokanäle 33 abgezogen, wel che in der unteren Seite des Grenzabschnitts 30 ausgebildet sind, sowie über die Abzugsdurchgangsöffnungen 32, welche im Boden des Körpers ausgebildet sind.

Bei der in den Figuren gezeigten bevorzugten Ausführungs form ist die Basis in einer vertikalen Richtung ausgerich tet. Jedoch kann die Basis auch unter einem Neigungswinkel angeordnet sein. In anderen Worten bedeutet dies, daß die Auslegung derart getroffen ist, daß sich die Mikrokugeln in Abhängigkeit von ihrem spezifischen Gewicht von selbst bewegen. Als eine Basis kann eine poröse Glasplatte mit einer gewissen Ausrichtung vorgesehen werden, um das auto nome Schwimmen oder Absinken der Mikrokugeln zu nutzen.

Bevorzugte Ausführungsformen der Erfindung werden nachste hend näher beschrieben.

(Bevorzugte Ausführungsform)

Triolin einschließlich Sorbitanmonolaurat mit 0,3 Gew.-% wurde als disperse Phase eingesetzt, der Arbeitsdruck wurde auf etwa 1,08 kPa, 1,26 kPa, 1,35 kPa oder 2,44 kPa einge stellt, und es wurde die Herstellung von Mikrokugeln ver sucht. Die Ergebnisse sind in den Fig. 8 bis 11 gezeigt.

Wenn wie nach den Fig. 8 bis 10 der Arbeitsdruck auf einen niedrigen Wert (1,08-1,35 kPa) eingestellt ist, kann die disperse Phase nicht in die kontinuierliche Phase gepumpt werden, und daher kann man keine Mikrokugeln erhal ten. Wenn jedoch nach Fig. 11 der Arbeitsdruck auf 2,44 kPa ansteigt, kann die disperse Phase in die kontinuierli che Phase über die Mikrokanäle gepumpt werden.

Bei der von den Erfindern der vorliegenden Anmeldung früher vorgeschlagenen Vorrichtung (in WO97/30783 beschrieben) ist es angegeben, daß die Mikrokugeln (Emulsionen) nicht erhal ten werden können, bevor der Arbeitsdruck auf 8,38 kPa angehoben wurde. Die Vorrichtung nach der Erfindung stellt eine wesentliche Verbesserung im Vergleich zu dieser Vor richtung dar.

Wie zusätzlich in den Fig. 12(a) und 12(b) gezeigt ist, schwimmen die dispersen Phasenpartikel, welche in die kon tinuierliche Phase gepumpt wurden, über die Mikrokanäle (oder sinken über diese ab) in Abhängigkeit von ihrem spe zifischen Gewicht, wobei zugleich eine unendliche Folge gebildet wird, wie dies in den Fig. 13(a) und 13(b) gezeigt ist. Somit erhält man homogene Mikrokugeln mit einem gewissen Durchmesser, welche sich aus der Vorrichtung abziehen lassen.

Wie zuvor beschrieben, wird bei der Herstellung von Mikro kugeln nach der Erfindung eine unter Druck stehende disper se Phase in eine kontinuierliche Phase durch Kraft über eine Mehrzahl von Mikrokanälen überführt, welche eine vor bestimmte Breite haben und die in einer Basis oder derglei chen ausgebildet sind. Die so hergestellten Mikrokugeln werden in Abhängigkeit von Ihrem spezifischen Gewicht auf grund einer Schwimmbewegung oder einer Absinkbewegung abge zogen. Somit lassen sich Mikrokugeln, welche einen gewissen Durchmesser haben, nicht nur bei einem Anwendungsfall kon tinuierlich herstellen, bei dem der Durchmesser der disper sen Phasenteilchen klein ist, sondern auch bei einem sol chen Anwendungsfall, bei dem der Durchmesser der dispersen Phasenteilchen groß ist.

Bei der Herstellungsvorrichtung für Mikrokugeln nach der Erfindung wird eine Basis, die in eine vertikale Richtung ausgerichtet ist oder geneigt ausgerichtet ist, in einem Vorrichtungskörper ausgebildet, es wird eine Platte der Basis gegenüberliegend angeordnet, eine Zufuhrdurchgangs öffnung für die disperse Phase wird in der Basis ausgebil det, und ein Grenzabschnitt wird auf der Seite ausgebildet, welche der Platte der Basis gegenüberliegt, um den Raum in welchen die disperse Phase eintritt und den Raum abzutei len, in den die kontinuierliche Phase eintritt. Eine Mehr zahl von Mikrokanälen in einer vorbestimmten Breite ist an einer Stelle ausgebildet, von der aus die Mikrokugeln auf grund ihrer Schwimmbewegung und ihrer Absinkbewegung in Abhängigkeit von ihrem spezifischen Gewicht abgezogen wer den können, und die disperse Phase kommt in Kontakt mit der kontinuierlichen Phase über die Mikrokanäle. Als Folge hiervon haben die Teilchendurchmesser einen engen Vertei lungsbereich, und daher kann man homogene Mikrokugeln kon tinuierlich und auf effiziente Weise herstellen.

Insbesondere ist ein kontinuierliches Abziehen der so her gestellten Mikrokugeln möglich, ohne daß man extern ein wirkende Kräfte benötigt, indem ein Grenzabschnitt zwischen der dispersen Phase und der kontinuierlichen Phase vorgese hen ist, um eine Zufuhrdurchgangsöffnung für die disperse Phase zu umschließen, und indem man Mikrokanäle in einer gewissen Richtung des Grenzabschnitts ausbildet, um die Schwimmbewegung oder die Absinkbewegung der Mikrokugeln in Abhängigkeit von ihrem spezifischen Gewicht auszunutzen.

Es lassen sich Mikrokugeln ohne eine Erhöhung des Drucks zum Pumpen der dispersen Phase herstellen, da die Druckdif ferenz zwischen der Innenseite und der Außenseite der Mi krokanäle infolge der Schwimmbewegung und der Absenkbewe gung der Mikrokugeln ansteigt.

Claims

1. Verfahren zum kontinuierlichen Herstellen von Mikro kugeln, welches die folgenden Schritte aufweist:
Überführen einer unter Druck stehenden dispersen Phase in eine kontinuierliche Phase durch Kraft über eine Mehrzahl von Mikrokanälen, welche eine vor bestimmte Breite haben; und
Abziehen der Mikrokugeln in Form von hergestell ten Emulsionen und feinen Partikeln, welche in Flüssigkeit suspendiert sind, infolge einer Schwimm bewegung und einer Absinkbewegung der Mikrokugeln in Abhängigkeit von ihrem spezifischen Gewicht.

2. Vorrichtung zum kontinuierlichen Herstellen von Mikrokugeln, welche folgendes aufweist:
eine Basis (25), welche in einer vertikalen Richtung oder geneigt ausgerichtet ist;
eine Platte (22), welche der Platte (25) gegen überliegend angeordnet ist;
eine Zufuhrdurchgangsöffnung (23) für eine disperse Phase, welche in der Basis (25) ausgebildet ist; und
einen Grenzabschnitt (30), welcher auf einer Seite der Platte (22) der Basis (25) gegenüberliegend ausgebildet ist, um einen Raum (27) abzuteilen, welchem eine disperse Phase (O) zugeführt wird, und einen Raum (28) abzuteilen, welchem eine kontinuier liche Phase (W) zugeführt wird, und
eine Mehrzahl von Mikrokanälen (33), welche eine vorbestimmte Breite haben und die an einer Stelle ausgebildet sind, von der aus die Mikrokugeln infolge ihrer Schwimmbewegung und Absinkbewegung in Abhängig keit von ihrem spezifischen Gewicht abgezogen werden können, wobei die disperse Phase (O) in Kontakt mit der kontinuierlichen Phase (W) über die Mikrokanäle (33) kommt.

3. Herstellungsvorrichtung für Mikrokugeln nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Platte (22), welche der Basis gegenüberliegend angeordnet ist, eine transparente Platte ist.

4. Herstellungsvorrichtung für Mikrokugeln nach Anspruch 2 oder 3, bei der der Grenzabschnitt (30), welcher eine Mehrzahl von Mikrokanälen (33) bildet, vor gesehen ist, um die Zufuhrdurchgangsöffnung (29) für die disperse Phase (O) zu umgeben.

5. Herstellungsverfahren für Mikrokugeln nach einem der Ansprüche 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Mikrokanäle (33) dadurch gebildet werden, daß die Basis (25) einer Ätzbehandlung, einer Bestrahlung durch Elektronenstrahlen, oder einer Präzisions bearbeitungstechnik, wie einem CVD-Verfahren oder dergleichen, unterworfen wird.