CN100384501C - 乳剂的分级装置以及分级方法、乳剂的去乳化方法 - Google Patents

Abstract

本发明的分级装置(1)，具有在以比乳剂中含有的液滴的最大粒径小的幅度而相隔开的至少2块板(上板(2)、下板(4))之间使该乳剂流过的流道(结构)。另外，可以从在所述上板(2)设置的供给口(5)提供乳剂，通过使该乳剂通过所述流道内而对其进行分级。

Description

乳剂的分级装置以及分级方法、乳剂的去乳化方法

技术领域

本发明涉及使粒径(液滴直径)不同的乳剂中的液体颗粒(液滴)中的大液滴彼此聚结化而只分级成微小液滴的分级装置以及分级方法，更详细地说，涉及通过使液滴分级成为无法目视观察到乳剂的程度的液滴直径而结果可以将液滴去乳化成连续相的分级装置以及分级方法。

背景技术

在将溶解于水相的有用物质萃取到油相中之后，或者在将溶解于油相中的盐等萃取到水相中之后，分离水相和油相，取出上述有用物质或盐等，进行上述等操作的液液萃取被广泛实施于例如废水处理等环境事业、医农药工业、化学工业以及商品工业等中。上述液液萃取是指例如使溶解于水相或油相中的有用物质或盐移动到不同液相中的操作。

接着，在液液萃取中，为了提高该液液萃取的效率，通常进行的是在通过搅拌等使一方的液滴分散于另一方的液相中而形成乳剂之后，进行分液操作。即，通过增加彼此不同相的界面的面积(界面积)，可以进一步提高液液萃取的效率。具体地说，一般已知在上述乳剂中含有的液滴的直径越小，则不同的2个相的界面积越增加，所以可以迅速地萃取有用物质或盐(例如，非专利文献1)。

然而，在上述液液萃取中，例如为了应对有用物质与一种相发生反应而分解或者在萃取操作中在必要的温度范围内有用物质发生分解的情况等，需要更快速地实施液液萃取。最近，在非专利文献2中提出通过使用被称为“微混合机(micromixer)”的装置产生具有亚微细粒度(submicronorder)的液滴直径的乳剂，迅速地将有用物质(酚)从水相萃取到油相(十二烷相)的方法。

但是，例如，用上述非专利文献2中公开的方法生成的乳剂或添加有乳化剂的乳剂，在该乳剂中含有的液滴不会聚结化而稳定存在，所以有时即使经过长时间也不会消除乳剂的状态。因而，在为上述稳定的乳剂的情况下，即，在不容易进行去乳化的情况下，即使能够快速地进行萃取操作自身，分离成2种液体还是需要时间。

作为解决上述问题的方法，例如有在专利文献1，2中公开的方法。

具体地说，用专利文献1，2中公开的方法，使用由孔径非常小的纤维构成的过滤器，使乳剂通过该过滤器，进行上述乳剂的油水分离。当用上述专利文献1，2中公开的方法使乳剂通过过滤器时，乳剂中含有的液滴被过滤器所收集，当这些液滴聚集变大时，从该过滤器排出。

非专利文献1：《化学机械的理论和计算》第2版p.288龟井三郎编产业图书(1975)

非专利文献2：牧、前等，化学工学会第35届秋季大会予稿集G216(2002)

专利文献1：日本专利第2572068号(注册日；1996年10月24日)

专利文献2：日本专利申请；特开2000-288303号公报(公开日；2000年10月17日)

然而，在专利文献1，2中公开的结构是使用过滤器进行乳剂的油水分离。这些过滤器是由纤维构成，所以不能使该过滤器的孔眼的开口直径一定。因而，例如在过滤器的开口直径比较大的部分流出比该开口直径小的液滴的情况下，该液滴通过过滤器的开口部但不进入，结果无法与其它液滴聚结。即，在乳剂中含有的液滴由于其通过滤器中的流道而不能聚结。

因而，在上述专利文献1中记载的结构中，不能将在乳剂中含有的液滴通过过滤器内的流道的开口直径控制成一定大小，所以例如不能将通过该过滤器的液滴分级为需要的液滴直径以下。

另外，在上述专利文献1、2公开的结构中，不能控制乳剂中含有的液滴的流道，所以为了高效率地进行油水分离，需要严格地控制在流道中流动的乳剂的流速。即，在上述专利文献1、2公开的结构中，在乳剂的流速快或慢的情况下，在该乳剂中含有的液滴未聚结化且未形成1个连续相，所以乳剂没有去乳化而被排出。

进而，在上述专利文献1、2公开的结构中，不能使过滤器的孔眼的开口直径均匀，另外，例如，过滤器的孔眼的开口直径变得越小，就越难以使开口直径的分布一定，所以例如使用在上述非专利文献2公开的微混合机对生成的液滴的直径非常小的乳剂进行分级是非常困难的。

另外，在使用上述专利文献1、2所公开的过滤器的情况下，如果进行长时间油水分离，则在过滤器处会逐渐慢产生凸起，该过滤器的通液阻力增大，所以通常保持一定的油水分离能力是非常困难的。

发明内容

本发明就是鉴于上述课题而提出的，其目的在于，提供可以更简单地将乳剂中含有的液滴分级成为需要的液滴直径以下的分级装置以及分级方法。

本发明的分级装置为了解决上述课题，其特征在于，具有用上板和下板夹持具有相当于乳剂流动的流道的中空部的中板的构造，在所述上板上设置有提供该乳剂的供给口和该乳剂流过流道在流道中经分级或去乳化后将其排出的排出口，所述流道具有比乳剂中含有的液滴的最大直径小的且是需要的高度或幅度，上述流道的至少一部分是用与该乳剂中含有的液滴具有亲和性的材料形成。

通过使乳剂通过上述流道，在该乳剂中含有的液滴中，比在上述流道的乳剂中含有的液滴的最大直径小、比需要的高度或幅度(下面称为最小间隔)大的液滴，发生变形以便与上述最小间隔一致，同时成为与对该液滴具有亲和性的材料(下面有时称为液滴亲合性材料)相润湿的状态。接着，在向上述流道连续供给乳剂的情况下，液滴成为与液滴亲和性材料润湿的状态，分散介质难以润湿到液滴亲和性材料，所以流过流道的分散介质与液滴之间的相对速度变得不同。接着，流道上流的液滴与流道下流的液滴相比，在其尺寸小的情况下，该水流的液滴追上下流的液滴。此时，液滴成为润湿到液滴亲和性材料中的状态，所以为了维持自身的稳定状态，使表面积变得更小，而使其与其它液滴聚结。由此，比流道的最小间隔大的液滴借助通过上述流道而被聚结。另一方面，比流道的最小间隔小的液滴不润湿到液滴亲和性材料而是通过，所以不与其它液滴聚结。因而，即使在通过流道之后也可以保持其形状。

根据上述结构，使乳剂中含有的液滴通过最小间隔的流道，更具体地说，使其在润湿该流道的状态下通过，由此可以使大于上述最小间隔的液滴变成更大的液滴(聚结化)。由此，上述液滴可以发生聚结化而成为连续相，进而从乳剂分离。另外，关于小于上述最小间隔的液滴，可以维持其原来状态。

即，通过上述的结构，可以使乳剂中含有的液滴确实可靠地在上述最小间隔的流道中流动。由此，可以将乳剂中含有的液滴分级为需要的液滴直径以下。

为了解决上述课题，本发明的乳剂的分级方法，其特征在于，在如下所述的分级装置中的流道内使乳剂通过，其中，所述的分级装置具有用上板和下板夹持具有相当于乳剂流动的流道的中空部的中板的构造，在所述上板上设置有提供该乳剂的供给口和该乳剂流过流道在流道中经分级或去乳化后将其排出的排出口，所述流道小于乳剂中含有的液滴的最大直径的且是需要的高度或幅度，形成该流道的壁的至少一部分是由与该乳剂中含有的液滴具有亲和性的材料形成。

根据上述结构，使乳剂中含有的液滴通过最小间隔的流道，更具体地说，使其在润湿该流道内的状态下通过，由此可以使大于上述最小间隔的液滴变成更大的液滴(聚结化)。另外，关于小于上述最小间隔的液滴，可以维持其原来状态。

即，通过上述的结构，可以确实可靠地使乳剂中含有的液滴在上述最小间隔的流道中流动。因而，可以使比上述最小间隔大的液滴聚结化，作为连续相而从乳剂分离。由此，可以将乳剂中含有的液滴分级为需要的直径以下。

另外，本发明的乳剂的去乳化方法，其特征在于，在如下所述的分级装置中的流道内使乳剂通过，其中，所述的分级装置具有用上板和下板夹持具有相当于乳剂流动的流道的中空部的中板的构造，在所述上板上设置有提供该乳剂的供给口和该乳剂流过流道在流道中经分级或去乳化后将其排出的排出口，所述流道具有小于乳剂中含有的液滴的最大直径的且是需要的高度或幅度，形成该流道的壁的至少一部分是由与该乳剂中含有的液滴具有亲和性的材料形成。

根据上述结构，使乳剂中含有的液滴通过最小间隔的流道，更具体地说，使其在润湿该流道内的状态下通过，由此可以使大于上述最小间隔的液滴变成更大的液滴(聚结化)，可以容易地对乳剂进行分液、去乳化。

本发明的其它目的、特征以及优点可以通过如下所述的内容来理解。另外，本发明的好处可以通过参照附图的下面的说明来理解。

附图说明

图1是表示本实施方式中的分级装置的简要结构的立体图。

图2是表示图1的分级装置中的上板的结构的立体图。

图3是表示在图1的分级装置中具有带来使乳剂流动的流道的中空部、带来上板与下板的相隔幅度(最小间隔)的中板的结构的立体图。

图4是表示图1的分级装置中的下板的结构的立体图。

图5(a)是说明测量动态前进角的测量方法的正面图，(b)是说明测量动态后掠角的测量方法的正面图。

图6(a)～(c)是说明通过流道的油在水中型乳剂被分级的机构的截面图。

图7是说明通过流道的油在水中型乳剂通过的机构的截面图。

图8是表示对油在水中型乳剂在只由玻璃构成的流道中流动时的行迹进行说明的截面图。

图9是说明与上述分级装置连接的装置的一个例子的正面图。

图10是说明与上述分级装置连接的装置的其它例子的正面图。

图11是表示实施例5中分级前与分级后的乳剂中含有的液滴的液滴直径分布的曲线图。

图12是表示显示实施例5中的分级前的乳剂的状态并基于显微镜的图像的图面。

图13是表示显示实施例5中的分级后的乳剂的状态并基于显微镜的图像的图面。

图14是表示比较例2、3中分级前与分级后的乳剂中含有的液滴的液滴直径分布的曲线图。

图15是表示实施例10、11中分级前与分级后的乳剂中含有的液滴的液滴直径分布的曲线图。

具体实施方式

下面对本发明的一个实施方式进行说明。本实施方式中的分级装置，包含具有比乳剂中含有的液滴的最大直径小的需要的高度或幅度且使该乳剂通过上述需要的高度或幅度的流道，形成上述流道的壁的至少一部分是由与该乳剂中含有的液滴具有亲和性的材料形成。

更具体地说，作为本实施方式中的分级装置，可以举例为具有在以小于乳剂中含有的液滴的最大直径的幅度而相隔的至少2块板之间使乳剂流动的构造(流道)等的装置。

接着，通过上述结构，通过使乳剂在上述流道中流通，大于上述流道的最小高度或最小幅度的液滴发生聚结化，被分成聚结而变大的液滴和未聚结而维持原样的微小液滴。另外，如果大的液滴充分聚结化到成为1个连续相的程度，则去乳化。通常，对其进行分液成为来源于液滴的连续相和来源于乳剂的分散介质的连续相2个相而被排出。另外，例如，即使是有类似通过上述“微混合机”等装置生成的微小直径的液滴分散而成的乳剂或含有乳化剂(表面活性剂)的乳剂，都能快速分级(去乳化)。下面对此进行说明。

首先，使用本实施方式中的分级装置对分级的乳剂进行说明。

本实施方式中的乳剂是指在液体的分散介质中与该液体(分散介质)不同的液体的颗粒作为胶体颗粒或比它大的粗大颗粒而分散的乳剂。还有，在下面的说明中，将液体的颗粒作为液滴进行说明。

作为通过本实施方式中的分级装置被分级(去乳化)的上述乳剂中含有的液滴的直径，更优选为1～100μm的范围内左右，进一步优选为10～50μm的范围内左右。

另外，作为上述乳剂，通常是水与有机相的分散系。即在不溶解液滴的其它的液体中分散液滴的体系，具体地说，可以举出有机相(液滴)分散于水(分散介质)中的油在水中型(O/W型)乳剂、水(液滴)分散于有机相(分散介质)中的水在油中型(W/O型)乳剂等。

在这里，作为构成有机相的有机溶剂，可以举例为苯、甲苯、二甲苯等芳香族烃类，庚烷、己烷、庚烷、辛烷、壬烷、癸烷、十二烷、十三烷等脂肪族烃类，环戊烷、环己烷等脂环式烃类，二氯甲烷、氯仿、氯苯等卤化烃类，二甲醚、二乙醚、乙二醇二甲醚、丙二醇二丁醚、四氢呋喃等醚类，己醇、庚醇、辛醇、癸醇、十二烷醇等碳原子数6～20左右的醇类(构成醇类的烃基也可以是直链状、分枝状、环状等任意一种)，甲基异丁酮、醋酸丁酯等。

在上述例示的有机溶剂中，从溶质(有机化合物)的分配系数(油相/水相)大、溶质被分配于油相中的比例高的观点出发，适合使用芳香族烃类、脂肪族烃类、脂环式烃类以及醇类。因而，作为有机溶剂，在使用上述芳香族烃类、脂肪族烃类、脂环式烃类以及醇类的情况下，通过本实施方式中的分级装置，可以容易地使从水相萃取溶质时产生的乳剂去乳化，同时可以迅速地将溶质萃取到油相中。

进而，上述乳剂为了使该乳剂稳定化也可以含有表面活性剂、保护胶体等乳化剂。

在这里，作为表面活性剂，可以举例为烷基硫酸磺酸盐、烷基苯磺酸盐、烷基磺基琥珀酸盐、烷基二苯基醚二磺酸盐、聚亚氧乙基碱硫酸盐、聚亚氧乙基烷基磷酸酯等阴离子系表面活性剂，聚亚氧乙基-聚亚氧丙基嵌段共聚物、聚亚氧乙基烷基醚、聚亚氧乙基烷基酚醚、聚亚氧乙基脂肪酸酯、山梨糖醇酐脂肪酸酯、聚亚氧乙基山梨糖醇酐脂肪酸酯、聚亚氧乙基烷基胺、甘油脂肪酸酯等非离子系表面活性剂，四烷基铵卤化物、苄基三烷基铵卤化物等季铵盐、烷基胺盐等阳离子性表面活性剂等。

另外，作为保护胶体，可以举出部分皂化聚乙烯醇、完全皂化聚乙烯醇、磺酸改性聚乙烯醇、羧基改性聚乙烯醇、硅烷醇基改性聚乙烯醇等聚乙烯醇类，羟乙基纤维素、甲基纤维素、羧基甲基纤维素等纤维素衍生物等保护胶体。

另外，上述乳化剂可以并用多种不同的乳化剂，例如可以并用表面活性剂和保护胶体。

另外，例如在有机合成反应中，使用表面活性剂(具体地说为四烷基铵盐、苄基三烷基铵盐等)作为相间移动催化剂，或者在有机合成反应的基质或反应产物为铵盐、羧酸盐的情况下，在对通过上述有机合成反应得到的有机相进行水洗的情况下，产生乳剂。该乳剂中含有的液滴的直径为10～50μm左右，所以通过使用本实施方式中的分级装置，可以更好地对该乳剂进行分级(去乳化)。

图1是表示本实施方式中的分级装置1的简要的结构的立体图。如图1所示，分级装置1具有用上板(板状构件)2(参照图2)和下板(板状构件)4(参照图4)夹持具有相当于乳剂流动的流道的中空部的中板3(参照图3)的构造。即，如图3所示，在用中板3隔离的上板2与下板4之间形成的中空部，成为使该乳剂通过的流道。另外，如图1以及图2所示，在上板2上设置有提供乳剂的供给口5和排出已被分级(去乳化)的液体的排出口6。

在本实施方式中的分级装置1中的上板2与下板4之间的最小间隔(相隔幅度)即中板3的厚度，为通过的乳剂中含有的液滴的最大直径以下，对其进行设定以成为想要分级的需要的距离即让想要分级的乳剂中含有的液滴成为需要的直径以下。优选设定成为液滴的体积平均直径以下。例如，即使在液滴为油滴，是在水相中有液滴分散的油在水中型乳剂且在水相中有最大10μm的油滴存在的情况下，当大于10μm的液滴发生聚结化而形成的油相作为连续相被分液时，作为最小间隔即中板3的厚度，可以设成10μm以下。

具体地说，作为上述最小间隔，根据被分级(去乳化)的乳剂的种类而不同，如果在1～100μm的范围内，分液所需要的滞留时间有缩短的倾向，所以优选。其中，在是像通过微混合机生成的乳剂那样具有可以快速进行液液萃取的微小的液滴的乳剂的情况下，上述最小间隔优选在1～50μm的范围内。还有，本实施方式中的“流道”是指在分级装置1的乳剂流动的区域中具有小于该流动的乳剂中所含有的液滴的最大直径的高度或幅度的区域。接着，通过使用本实施方式的分级装置，可以很好地对液滴直径(液滴的体积平均直径)在1～100μm的范围内左右、更优选在10～50μm的范围内左右的液滴进行分级。

即，上述中板3的厚度，即流道的最小幅度或最小高度(最小间隔)比进行分级的乳剂中含有的液滴的最大液滴小，而且其中操作者可以将其设定为需要的间隔。换言之，操作者通过在满足上述条件的范围内将其设定为需要的间隔，已通过上述流道的且直径大于该间隔的液滴的大部分发生聚结而成为连续相。

接着，在本实施方式的分级装置1中，在上板2与下板4之间，成为使乳剂流动的流道。在该流道的截面上，作为在与流动方向垂直的方向上的乳剂与板接触的边的长度(流道截面中的上板2或下板4的延伸方向的距离)，更优选为上板2与下板4之间的最小间隔的10倍以上，进一步优选为100倍以上。换言之，在上述流道的截面形状为矩形、上述流道的高度为最小间隔的情况下，与该高度正交的方向即幅度(横向幅度)更优选为上述高度的10倍以上，进一步优选为100倍以上。例如，如果参照图3进行说明，当图中的箭头为乳剂的流动方向时，在与该流动方向垂直的面上，横向幅度(水平方向)k的长度(距离)更优选为高度(垂直方向)d的长度(距离)的10倍以上，进一步优选为100倍以上。

乳剂与板接触的边的长度(横向幅度)，如果是最小间隔的10倍以上，分级(去乳化)效果好，所以优选。即，在流道截面上，通过使最大幅度相对该截面的最小幅度为10倍以上，可以使乳剂中含有的液滴在流道内变形以与最小幅度一致，同时在最大幅度方向上扩展。因而，可以更简单地提供上述乳剂，所以可以进一步减少将乳剂提供给分级装置1时的压力损失。

作为使上板2与下板4隔离的方法即形成流道的方法，具体地说，可以举例为如图1所示地用不同的上板2与下板4对具有成为乳剂的流道的中空部的中板3进行夹持的方法；研磨2块板(上板2和下板4)的至少一个表面的内部而形成中空部(流道)的方法；在2块板的至少1块板上涂布抗蚀材料而对该抗蚀剂材料的相当于流道的部分进行蚀刻，使该抗蚀剂材料固化之后贴合而在2块板之间形成流道的方法等。

在本发明的分级装置1中，作为乳剂流动的流道的长度，只要是可以向乳剂分级(去乳化)提供足够的滞留时间的长度，则除了装置的构造上的限制例如用于充分提供最小间隔的构造上的条件等以外，没有特别限制。

作为上述流道的长度(流道长度)，更优选为乳剂中含有的至少2个液滴可以存在于该流道内的长度，进一步优选为其以上的长度。通过为上述流道长度，可以在流道内更确切地聚结乳剂中含有的液滴。还有，关于2个液滴聚结的机构，如后所述。

具体地说，作为上述流道长度，更优选在1mm～10cm的范围内，进一步优选在2mm～5cm的范围内。在上述流道长度比1mm短的情况下，制作分级装置变得困难，同时，有时无法对乳剂中含有的液滴进行充分分级。另一方面，在上述流道长度比10cm长的情况下，乳剂在上述流道流动时产生的压力损失有时增大而效率变差。

在这里，参照图3对乳剂流动的流道的流道长度进行说明，上述流道的流道长度是在形成中板3的中空部区域中的与乳剂流动方向的距离相当的长度(相当于图中I的长度)。还有，在上述图3中，在流道中最短的流道长度相当于从在上板2上设置的供给口5到排出口6的距离。

在本实施方式的分级装置1中，上述流道的至少一部分是由和该乳剂中含有的液滴具有亲和性的材料(液滴亲和性材料)构成。

上述液滴亲和性是指乳剂中含有的液滴可以润湿的性质。另一方面，非亲和性是指排斥乳剂中含有的液滴的性质。例如，在上述乳剂为油在水中型(O/W)的情况下，液滴亲和性材料为显示亲油性的材料，非亲和性材料为显示亲水性的材料。另一方面，在上述乳剂为水在油中型(W/O)的情况下，液滴亲和性材料为显示亲水性的材料，非亲和性材料为显示亲油性的材料。

具体地说，在本实施方式中的分级装置1中，板(上板2和下板4)的表面既可以是亲水性，也可以是亲油性(疏水性)，但形成上述流道的壁的至少一部分由液滴亲和性材料构成。具体地说，在对油在水中型乳剂进行分级时，即当在分级装置1的流道中使该油在水中型乳剂流动时，与该乳剂接触的上板2和下板4中的至少一块板的表面优选为亲油性。另一方面，在对水在油中型乳剂进行分级的情况下，即当在分级装置1的流道中使该水在油中型乳剂流动时，与该乳剂接触的上板2和下板4中的至少一块板的表面优选为亲水性。

在这里，亲水性是指容易被水润湿的性质，具有亲水性的材料(亲水性材料)是指油中的水的动态接触角比90°小的材料。亲水性材料的表面自由能如果为70mN/m(70dyne/cm)以上，则有容易被水润湿的趋势，所以更优选。

作为上述亲水性材料，可以具体举例为玻璃、纤维素、离子交换树脂、聚乙烯醇、金属等，其中优选玻璃和金属。

另一方面，亲油性(疏水性)是指容易被有机溶剂润湿的性质，具有亲油性的材料(亲油性材料)是指油中的水的动态接触角为90°以上的材料。更具体地说，作为亲油性材料，表面自由能为65mN/m(65dyne/cm)以下的材料有容易被有机溶剂润湿的趋势，所以更优选，进一步优选1～50mN/m(1～50dyne/cm)的范围内的材料。

作为上述亲油性材料，具体可以举出由聚四氟乙烯、乙烯-四氟乙烯共聚物、聚偏二氟乙烯等氟树脂，聚乙烯、聚丙烯、乙烯-丙烯共聚物、聚苯乙烯、聚氯乙烯等烯烃系树脂，聚二甲基硅氧烷等构成的表面。其中，优选耐药品性出色的氟树脂。

在这里，参照图5(a)、(b)，对上述油中的水的动态接触角进行说明。还有，上述“油中”的“油”是指与构成上述乳剂的液滴的材料(有机溶剂)相同的材料。

动态接触角可以使用接触角计进行测量。接着，将在乳剂中的有机溶剂(有机相)作为“油”，对在该“油”(例如十二烷或者辛醇)中的水在亲水性材料或亲油性材料(玻璃或氟树脂)上的静态接触角以及动态前进角、动态后掠角进行测量。更为具体地说，如图5(a)所示，强行从针尖喷出液滴(水)，测量此时的润湿扩展的液滴的接触角(动态前进角)。另外，，如图5(b)所示，关于动态接触角的测量，当从针尖吸引上述液滴时，测量液滴后退时的接触角(动态后掠角)，由此得到。还有，上述动态接触角比90°小，是表示动态前进角和动态后掠角的值都比90°小。动态接触角为90°以上，是表示动态前进角和动态后掠角的值都为90°以上。

接着，对使用本实施方式中的分级装置分级乳剂时的液滴聚结的机构进行说明。另外，在下面的说明中，作为具体例，对油的液滴向水(分散介质)中分散而成的乳剂通过由玻璃和氟树脂构成的流道的例子进行说明。还有，玻璃是油中的水的动态接触角小于90°的亲水性材料。另外，氟树脂是油中的水的动态接触角为90°以上的亲油性材料。

i)流道的高度(最小间隔)＜乳剂中含有的油滴(液滴)的直径的情况

图6(a)～图6(c)是说明将通过流道的油在水中型乳剂进行分级的机构的截面图。如图6(a)所示，当乳剂中含有的油滴(下面称为液滴)的直径大于分级装置1的流道的截面的最小间隔(流道的高度)时，液滴在进入流道内(微通道内)时变形。由此，液滴的表面积增大，该液滴的界面变得不稳定。更为具体地说，通过液滴与形成流道的材料的亲和性，液滴在氟树脂的表面成为润湿状态。另一方面，乳剂中含有的水对玻璃的亲和性非常高(上述水对玻璃的动态接触角为0°)，所以水在玻璃的表面上经常会成为润湿扩展的状态。

即，如图6(a)所示，水在氟树脂(PTFE)的上面会被排斥，相对该水的流动而发生滑动现象，其中，所述的氟树脂的油中的水的动态接触角(图中的角度2)和动态后掠角(图中的角度4)都为90°以上。另一方面，液滴在氟树脂上润湿扩展，在玻璃表面被排斥(图中的角度1、3)。接着，在该氟树脂上的水与液滴的润湿性的不同使流道内的水与液滴产生速度差。更具体地说，在流道内，水比液滴更快地通过流道。

接着，如图6(b)所示，当比在流道内滞留的液滴小的小液滴(其中，液滴的直径比流道的高度大)进入流道时，该小液滴与上述液滴一样在流道内发生变形。此时的形状与上述液滴一样。接着，这些液滴与小液滴一起在流道内流动。此时，小液滴受到的与来自壁面的水的流动方向相反的力比上述液滴小，所以与上述液滴相比，在流道内的速度相对较快。因而，小液滴追上上述液滴。对此，下面进行详细说明。

例如，刚刚从微混合机生成的乳剂中存在液滴直径分布。接着，当上述乳剂进入流道内时，作用于该乳剂中所含有的液滴的力F用式(1)表示。

F＝F1+F2+F3               …(1)

其中，F1表示液滴受到地来自水的流动(水流)的力，F2表示液滴受到的来自氟树脂面的且与水的流动方向相反的力，F3表示液滴受到的来自玻璃面上的且与水的流动方向相反的力。

在这里，将乳剂中的任意的大的液滴的体积设为VL，小的液滴的体积设为VS。此时，大的液滴和小的液滴受到的来自壁面的力用式(2)表不。

F2＝-K2A2      F3＝-K3A3              …(2)

其中，A2表示在氟树脂上液滴接触的面积，A3表示在玻璃面上液滴接触的面积，K2、K3表示比例常数。

另外，液滴与流道的壁面接触的面积用式(3)表示。

A2∝V    A3∝V                       …(3)

接着，如果将大的液滴受到的来自氟树脂面的力设为F2，L、受到的来自玻璃面的力设为F3，L、以及小的液滴(小液滴)受到的来自氟树脂面的力设为F2，S、受到的来自玻璃面的力设为F3，S，那么式(4)成立。

(F2，L)/(F2，S)＝VL/VS

(F3，L)/(F3，S)＝VL/VS                …(4)

另外，液滴受到的来自水的流动的力F1同与水的相对速度以及液滴向流动方向的投影面积S成比例。在这里，投影面积S在式(5)的关系成立。

S∝V^0.5                              …(5)

在这里，如果将大的液滴受到的来自水的流动的力设为F1，L、以及小的液滴受到的来自水的流动的力设为F1，S，那么式(6)成立。

(F1，L)/(F1，S)＝(VL/VS)^0.5          …(6)

接着，如果比较对作用于大的液滴以及小的液滴的力，从式(1)、式(4)、式(6)可以得出

(FL/FS)＜(VL/VS)                     …(7)

在这里，将大的液滴、小的液滴的质量分别设为mL、mS，如果液滴的运动方程式成立。那么式(8)、式(9)成立。

F＝m·a                              …(8)

(mL/mS)＝(VL/VS)                     …(9)

在这里，将作用于大液滴的加速度设为aL、以及将作用于小液滴的加速度设为aS，那么式(10)成立。

aL＜aS                              …(10)

在这里，aL、aS是相对水流在相反侧发挥作用的加速度，都为负值。

另外，刚刚进入流道内之后的液滴不管大小都与水的流动速度(v0)相等，将液滴进入流道内后经历的时间设为t，流道内大的液滴的速度设为vL，以及流道内小的液滴的速度设为vS，此时vL、vS可以表示成式(11)、(12)。

vL＝v0+aL×t    …(11)

vS＝v0+aS×t    …(12)

接着，从上述式(8)～(12)可以得出vL＞vS。即，当进入流道的内部时，通过液滴受到的来自壁面的力的大小差异，在大液滴与小液滴之间产生速度差。如此，如图6(b)所示，小液滴追上大液滴。

接着，如图6(c)所示，在小液滴追上大液滴时，在氟树脂的表面上，通过液滴彼此润湿扩展，2个液滴聚结化而形成1个液滴。

ii)流道的高度(最小间隔)＞乳剂中含有的液滴的直径的情况

如图7所示，液滴完全不受来自分级装置1的壁面的影响，以与水相同的速度在流道的出口被排出。即，当乳剂中含有的液滴的直径小于流道的高度时，该液滴不润湿氟树脂而通过，即，不受构成流道的材料的影响，因此可以以与水相同的速度被排出。因而，在该情况下，不会发生由流道的壁面的影响而引起的液滴之间的聚结。还有，有时液滴会通过惯性彼此发生碰撞而聚结。

另外，如图8所示，例如在流道只由玻璃形成的情况下，当油在水中型乳剂在该流道中流动时，不管乳剂中含有的液滴的直径为多少，该液滴不在玻璃表面润湿，所以不会发生由流道的壁面的影响而引起的液滴之间的聚结。另外，例如即使当2个液滴在流道内接触时，二者没有处于在壁面润湿的状态，所以难以发生聚结。

通过上述，为了使液滴在流道内聚结，需要(a)液滴的直径比流道的高度大，(b)液滴相对于形成流道的材料而至少一部分成为润湿状态。

其中，在上述的说明中，对使油在水中型乳剂中含有的液滴聚结的机构进行说明，水在油中型的情况也与上述相同，使乳剂中含有的液滴聚结。

在这里，对本实施方式中的分级方法进行说明。

为了对乳剂进行分级(去乳化)，从上述分级装置1的供给口5提供该乳剂，只要通过上述流道即可。即，乳剂从供给口5被提供，该乳剂流过流道，在流道中被分级(去乳化)而从排出口6排出。

作为上述流道内的乳剂的滞留时间，可以设定足够长的时间来分级(去乳化)该乳剂中含有的液滴，更优选设定在0.001～10秒的范围内。

当上述乳剂的滞留时间为0.001秒以上时，装置的制作有变容易的趋势，当为10秒以下时，装置有小型化的趋势，所以优选。另外，在乳剂的滞留时间比0.001秒短的情况下，在乳剂中含有的液滴有时在聚结之前被排出，有时无法充分分液。

作为在本实施方式的分级装置1中的流过流道的乳剂的流速(乳剂的提供速度)，根据乳剂的种类而不同，通常，当是像水/十二烷那样通过静置分液显示出1m/分钟以上的分液速度的分液性出色的乳剂时，在流道中流动的乳剂的流速为1m/分钟以上，优选为2～10m/分钟左右，就可以使其充分分级。当是通过静置分液显示出不到1m/分钟的分液速度的分液性差的乳剂时，在流道中流动的乳剂的流速如果不到1m/分钟，有时即使使用本发明的分级装置也不能使其分级。例如，当是像在水/十二烷中含有表面活性剂的乳剂那样在1天中不分液的稳定的乳剂时，通过将在流道中流动的乳剂的速度调整为约0.01～1m/s的范围内，可以使液滴聚结化并使其分级。

即，为了使乳剂的滞留时间在上述范围内，可以向流道提供该乳剂。

如同上述，本实施方式的分级装置，包含具有比乳剂中含有的液滴的最大直径小的需要的高度或幅度的流道，形成上述流道的壁的至少一部分是由与该乳剂中含有的液滴具有亲和性的材料构成的。

由此，比在上述流道中的液滴的最大直径小且尺寸比需要的高度或幅度大的液滴，在通过该流道中时发生变形，液液界面变成不稳定的状态。接着，当不稳定状态的液滴之间在被液滴亲和性材料润湿的部分(状态)接触时，成为彼此稳定的状态而聚结。

即，当液滴在上述流道内通过时，比上述需要的高度或幅度大的液滴变得容易与其它液滴聚结。另一方面，比上述需要的高度或幅度小的液滴在通过流道内时不会受到来自该流道的壁面的力而通过。因而，比上述需要的高度或幅度小的液滴在流道内几乎不会与其它液滴聚结。

由此，通过将流道的最小间隔设定为需要的值，比该最小间隔小的液滴不会直接聚结而从流道排出。另一方面，比该最小间隔大的液滴与其它液滴聚结变为更大的液滴而排出。接着，在排出更大的液滴之后，该更大的液滴彼此进一步聚结，形成1个相(连续相)。另外，比上述最小间隔小的液滴在从流道排出之后，也仍然维持小液滴的状态。因而，通过上述结构，可以只对乳剂中含有的液滴当中的需要的大小以下的液滴进行分级。

另外，当形成流道的壁的至少一部分进而由非亲和性材料构成时，可以进一步减少在提供乳剂时的压力损失，所以优选。

尤其是，形成流道的壁的2个面是由以小于乳剂中含有的液滴的最大直径的间隔而隔开的2块板状构件构成，该板状构件优选为液滴亲和性材料以及非亲和性材料的2块板状材料。

在这里，在乳剂中的液体颗粒(液滴)为水滴的情况下，液滴亲和性材料是指亲水性材料，非亲和性材料相当于亲油性材料。另外，当乳剂中的液滴为油滴时，液滴亲和性材料是指亲油性材料，非亲和性材料相当于亲水性材料。

其中，关于上述分级装置1，通过用上板2和具有中空部的中板3、下板4这3块板形成流道，只通过改变中板3的厚度就可以制造出任意的流道高度(幅度)的上述分级装置1。因而，与过去相比，具有非常廉价、易于维护、完全不需要微细加工的优点。

另外，在本实施方式的分级装置1中，乳剂确实可靠地通过截面被设定为具有需要的幅度或高度的截面的流道，所以可以将从流道排出的液滴的直径控制在一定的大小以下。另外，与以往的结构相比，能够得到液滴直径分布更狭窄的液滴。换言之，与以往相比，能够得到液滴直径更均匀的液滴。

另外，在本实施方式的分级装置1中，会使通过流道内的乳剂中含有的液滴的形状变化为不稳定的形状而成为该液滴彼此容易聚结的状态。即，在流道内存在的2个液滴通过与液滴亲和性材料润湿的部分接触，为了使自身更(自发减小表面积的力发挥作用)稳定化而聚结。因而，与以往相比，即使在使提供给该分级装置1的乳剂的流速(供给量)稍微发生变化的情况下，只要是能够使液滴(形状不稳定化的液滴之间)在流道内彼此接触的流速，就可以很好地进行分级。

还有，作为用于本实施方式的分级装置1的板(上板2，下板4)，是至少具有亲水性和/或疏水性的表面的板，可以具体举出亲水性材料、疏水性材料、任意材料与乳剂接触的表面被亲水性和/或疏水性材料覆盖的板等。即，可以是只有乳剂接触的表面显示出亲水性或亲油性的板，例如，也可以通过对玻璃基板等实施氟树脂加工等而将玻璃基板表面改性成为亲油性。

另外，上述板可以以小于乳剂中含有的液滴的最大直径的幅度而有至少1处相隔，例如，也可以使上述板的一部分屈曲。其中，在该情况下，上述“流道”是指显示幅度比液滴的最大直径小的区域。

本发明的分级装置1的供给口5可以与能够生成具有微小液滴的乳剂的微混合机相连接。即，如图9所示，可以是能够将通过微混合机产生的乳剂直接提供给上述流道的结构。在这里，微混合机是指能够制造亚微细粒度的液滴的装置，可以例示为“Utilization of Micromixer for ExtractionProcesses”(Kurt Benz其他7名，Chem.Eng.Technol.24，1，2001，p11-17)中记载的微混合机等。还有，在上述情况下，提供给微混合机的水相(水)和油相(有机溶剂)的总供给量决定向分级装置1提供的供给量(供给速度)。

另外，如图10所示，例如也可以将在上述微混合机中生成的乳剂加到其它供给装置(微量注射器)等中，从该供给装置向分级装置1提供乳剂。还有，在该情况下，对于提供给分级装置1的供给量(供给速度)，与提供给微混合机上的水相和油相的供给量无关，可以任意设定。

进而，为了连续且迅速地对从分级装置1的排出口6排出的溶液进行分液，可以使称为セトラ一的分液装置与该分级装置1的排出口6连接。

另外，作为供给口5以及排出口6的方向，除了如图1和图2所示的方向以外，例如也可以是向上、向下以及横向。具体地说，例如在分级装置1由上板2、中板3、下板4这3块板构成的情况下，供给口5和/或排出口6可以安装在上板2上，也可以安装在中板3上，也可以安装在下板4上。

另外，作为供给口5和排出口5的数量，可以是分别1个，也可以是多个。

另外，在图2中，流道(中空部)显示为长方形，而对于乳剂流通的流道的形状，例如可以是供给口5侧狭窄而排出口6侧宽的形状或排出口6侧狭窄而供给口5侧宽的形状等。

另外，在图1中，显示了流道为1个的分级装置1，而对于流道数量，例如可以是多个。

作为分级装置1，具体地说，可以举例为如图1的装置；将图1的装置配置为多个放射状、供给口5为共通的一个而排出口6为多个的装置；板(上板2、中板3、下板4)为圆盘状、从圆盘的中央提供乳剂而从圆周部排出的装置；上板2与下板4以及具有流道的中板3交替层叠的装置等。

另外，在上述说明中，使用板(上板2、中板3、下板4)形成分级装置1的流道，但例如可以用管形成该流道。

另外，通过使用本实施方式的分级装置1，例如，即使是含有表面活性剂(乳化剂)的稳定的乳剂，也可以进行分级。

另外，本实施方式的分级装置，可以具有在以小于乳剂中含有的液滴的最大直径的幅度相隔的至少2块板之间使该乳剂流动的构造。

另外，本实施方式的分级装置，上述板的最小间隔可以是1～100μm。

另外，本实施方式的分级装置，在使乳剂流动的构造的截面上，与流动方向垂直的方向的乳剂和板接触的边的长度可以是板的相隔幅度(最小间隔)的10倍以上。

另外，本实施方式的分级装置，与乳剂接触的上述板的至少一方的表面可以是疏水性。

另外，本实施方式的分级装置，上述疏水性的表面可以是氟树脂或聚烯烃树脂。

另外，本实施方式的分级装置，其乳剂可以是通过在微混合机中混合乳剂原料而得到的乳剂。

另外，本实施方式的分级装置，可以在排出口上连接セトラ一而成。

另外，本实施方式的分级装置，包含具有比油在水中型乳剂中含有的液滴的最大直径小的间隔的流道，是对油在水中型乳剂进行分级的乳剂的分级装置，形成上述流道的壁的至少一部分是由油中的水的动态前进角和动态后掠角为90°以上的材质的材料形成的。

另外，本实施方式的分级装置，包含具有比水在油中型乳剂中含有的液滴的最大直径小的间隔的流道，是对水在油中型乳剂进行分级的乳剂的分级装置，形成上述流道的壁的至少一部分是由油中的水的动态前进角和动态后掠角小于90°的材质的材料形成的。

另外，通过使用本实施方式中的分级装置，例如，可以使将有机化合物的溶质萃取到水相中时生成的乳剂迅速去乳化。由此，上述分级装置例如可以适合进行在水中不稳定的溶质的水洗和从水相的洗提的萃取等。

进而，通过使用本实施方式中的分级装置，例如，可以制造只由极微小的直径的液滴构成的乳剂。接着，使用该分级装置制造的只由极微小的直径的液滴构成的乳剂，例如在食品、农药、医药等领域中，可以很好地应用于制造液滴直径越小越好被体内吸收的产品的情况等。

[实施例]

下面通过实施例和比较例进一步详细地对本发明进行说明，但本发明并不被它们所限定。

(乳剂中含有的液滴的直径)

使用激光衍射、散射式粒度分布测量装置(HORIBA LA-920)测量刚刚制造后的乳剂中含有的液滴的直径。

具体地说，将刚刚制造后的乳剂投入0.5重量％十二烷基硫酸钠水溶液中，在使乳剂中含有的液滴稳定化之后，测量液滴直径。

还有，通过数字显微镜(VH-8000Keyence公司)观察刚刚制造后的乳剂中含有的液滴的观察结果和使用上述激光衍射、散射式粒度分布测量装置(HORIBA LA-920)进行测量的测量结果，几乎相同。

(分级装置)

对在下面的实施例1～4中使用的分级装置进行说明。

作为分级装置，如图1所示，是用包含乳剂的供给口5和排出口6的上板2和下板4夹持形成有中空部的中板3的装置。

具体地说，在中板3上，作为乳剂的流道设置有具有用于使乳剂流动的流道长度5cm(乳剂的流动距离5cm、相当于图3的1)、横向幅度(在乳剂的流道的截面中与最小间隔正交的方向的距离，相当于图3的k)1cm的中空部。更具体地说，为了使上述上板2和下板4之间的相隔幅度(最小间隔)为需要的值，使用中板3的厚度与该需要的厚度相同的厚度(d)为12μm的铝合金轮圈(アルミホイル)(サン·アルミニウム工业株式会社制)(参照图2)。

接着，上述分级装置1通过在按顺序层叠上板2(参照图2)、给予乳剂的流道的中板(参照图3)以及下板4(参照图4)之后密封其侧面并夹入来制作的(参照图1)。

还有，作为上板2和下板4使用的板为以下所述的板，未特别实施表面处理。

·玻璃：预制薄片(プレパラ一ト)(厚2mm，石英玻璃，英兴株式会社制)

·PE：聚乙烯薄片(厚6mm，商品名：サンクリツク，一般耐磨耗等级，UE550，株式会社キヨ一ド一制)

·PP：聚丙烯薄片(厚6mm，商品名：神户ポリシ一トPP，新神户电机株式会社制)

·PTFE：聚四氟乙烯薄片(厚2mm，商品名：PTFE薄片，淀川化成株式会社制)

[实施例1]

向微混合机(IMM公司制，标准单一混合机)中，分别以2.7ml/分钟提供水，以0.3ml/分钟提供十二烷，制造乳剂。接着，使用激光衍射、散射式粒度分布测量装置(HORIBALA-920)测量刚刚制造后的乳剂中含有的液滴的直径。

接着，在使用玻璃作为上板2、使用PE作为下板4的分级装置的供给口5上连接微混合机出口，以3ml/分钟的比例提供上述乳剂。接着，将从分级装置的排出口6排出的液体蓄积量筒(直径7mm)中，观察所生成的水相部与油相部中的水相部，如果水相部发生白浊则乳剂没有去乳化，所以为×，如果水相部透明则乳剂去乳化，所以为○。将其结果显示于表1。

[实施例2]

除了使用将玻璃用作上板2、将PP用作下板4的分级装置以外，与实施例1一样，观察得到的液体。将其结果显示于表1。

[实施例3]

除了使用将玻璃用作上板2、将PTFE用作下板4的分级装置以外，与实施例1一样，观察得到的液体。将其结果显示于表1。

[实施例4]

除了使用将PTFE用作上板2、将PTFE用作下板4的分级装置以外，与实施例1一样，观察得到的液体。将其结果显示于表1。

[表1]

	实施例1	实施例2	实施例3	实施例4
					上板	玻璃	玻璃	玻璃	PTFE
下板	PE	PP	PTFE	PTFE
					相隔幅度(μm)	12	12	12	12
滞留时间(s)	0.12	0.12	0.12	0.12
					流速(m/s)	0.42	0.42	0.42	0.42
分级化	○	○	○	○

[比较例1]

将实施例1中使用的乳剂(5ml)蓄积量筒(直径7mm)中并静置1个小时，然后进行观察，在水相部与油相部的界面上有白浊相残存。

(分级装置)

对下面实施例5～9中使用的分级装置进行说明。

使用上板为上述玻璃、下板为上述PTFE的分级装置。详细地说，中板使用具有10mm×10mm的中空部且厚度为12μm的铝合金轮圈。另外，在上板上设置的供给口与排出口的距离设定为5mm(乳剂的流动距离为5mm，相当于图3的1)。接着，与在上述实施例1中使用的分级装置一样进行制作。

另外，在实施例9中使用的分级装置，其上述铝合金轮圈的厚度为5μm(株式会社ニラコ制)；在实施例10中使用的分级装置，其上述铝合金轮圈的厚度为12μm，在实施例11中使用的分级装置，其上述铝合金轮圈的厚度为24μm。其它与在实施例5中使用的分级装置的结构相同。

另外，在比较例2、3中使用的分级装置使用上述玻璃作为下板。其它与在实施例5中使用的分级装置的结构相同。

另外，在实施例7以及比较例2、3中使用的是在上述分级装置的供给口上直接连接微混合机的分级装置。另外，在实施例8～11中，将用微混合机生成的乳剂放入到注射器中之后，从该注射器提供乳剂。

(动态接触角)

使用接触角计(协和界面科学株式会社制；CA-V)，对油(十二烷或辛醇；测量的乳剂中含有的有机溶剂)中的且在玻璃以及PTFE上的水的静态接触角和动态前进角以及动态后掠角(动态接触角)进行测量。如图5(a)，(b)所示，关于动态接触角的测量，是以时间序列摄取强行从针尖喷出液体而润湿扩展的液体的接触角(动态前进角)、还有通过从针尖的吸引而使液体后退时的接触角(动态后掠角)的图像，进行分析。将其结果显示于表2。

[表2]

θ：静态接触角

θad：动态前进角

θre：动态后掠角

[实施例5]

向实施例1的微混合机中，以2ml/分钟提供含十二烷基硫酸钠1重量％的水，以2ml/分钟提供十二烷，制造乳剂。接着，使用微型注射器泵以0.3ml/分钟的比例，向将玻璃用作上板2、将PTFE用作下板4、重叠4块铝合金轮圈用作中板3且使流道幅度为48μm的分级装置1中，提供预先制造的乳剂(Type2)，进行分级。将其结果显示于表3、4。

[实施例6]

除了将重叠6块铝合金轮圈用作中板3且使流道幅度为72μm以外，与实施例5一样，进行分级，其结果汇总于表3、4。

[实施例7]

向实施例1中使用的微混合机中，以2.7ml/分钟提供水，以0.3ml/分钟提供十二烷，生成乳剂。

接着，用硅管将微混合机出口与分级装置的供给口连接，以3.0ml/分钟的比例从供给口向分级装置提供上述乳剂(Typel)并进行分级。将其结果显示于表3、4。

另外，将分级前的乳剂中含有的液滴和分级后的液体中含有的液滴的液滴直径分布显示于图11的曲线图中。还有，图中，虚线表示分级后的液滴直径分布，实线表示分级前的液滴直径分布。

另外，将显示分级前和分级后的乳剂的状态的通过显微镜的图像显示于图12、13中。

[实施例8]

以20.0ml/分钟的条件向微混合机(山武株式会社制；YM-1)提供水，以5.0ml/分钟的条件提供辛醇，生成乳剂之后，在注射器内蓄积放置乳剂，使用泵以0.3ml/分钟的比例提供上述乳剂，除此之外，与实施例7一样，进行乳剂的分级。将其结果显示于表3、4。

[比较例2]

除了使用下板的材质不同的分级装置(下板；玻璃、上板；玻璃)以外，与实施例7一样，进行乳剂的分级。将其结果显示于表3、4。

另外，将分级前的乳剂中含有的液滴和分级后的液体中含有的液滴的液滴直径分布显示于图14的曲线图中。还有，图中，虚线表示分级后的液滴直径分布，实线表示分级前的液滴直径分布。

[比较例3]

以5.4ml/分钟的条件向微混合机(与实施例7相同)提供水，以0.6ml/分钟的条件提供十二烷，生成乳剂之后，以6.0ml/分钟的比例向分级装置提供上述乳剂，除此以外，与比较例2一样，进行乳剂的分级。将其结果显示于表3、4。

另外，将分级前的乳剂中含有的液滴和分级后的液体中含有的液滴的液滴直径分布显示于图14的曲线图。还有，图中，虚线表示分级后的液滴直径分布，实线表示分级前的液滴直径分布。

[实施例9]

以2.0ml/分钟的条件向微混合机(与实施例7相同)中提供1.0重量％的十二烷基硫酸钠水溶液，以2.0ml/分钟的条件提供十二烷，预先生成乳剂之后，以0.3ml/分钟的比例向分级装置提供上述乳剂，进行乳剂的分级。将其结果显示于表3、4。

[实施例10]

以2.0ml/分钟的条件向微混合机(与实施例7相同)中提供1.0重量％的十二烷基硫酸钠水溶液，以2.0ml/分钟的条件提供十二烷，预先生成乳剂之后，以0.3ml/分钟的比例向与实施例7相同的分级装置提供上述乳剂，进行乳剂的分级。将其结果显示于表3、4。

还有，在分级前的乳剂中含有的液滴和在流道高度分别为5μm(实施例9)、12μm(实施例10)的分级装置中使上述乳剂流动之后(分级后)的液体中含有的乳剂的液滴直径分布显示于图15的曲线图中。

[实施例11]

以2.0ml/分钟的条件向微混合机(与实施例7相同)中提供1.0重量％的十二烷基硫酸钠水溶液，以2.0ml/分钟的条件提供十二烷，生成乳剂之后，以0.3ml/分钟的比例向分级装置(流道高度24μm)提供上述乳剂，进行乳剂的分级。将其结果显示于表3、4。

[表4]

另外，根据上述结果，以2.0ml/分钟的条件向微混合机(与实施例7相同)提供1.0重量％的十二烷基硫酸钠水溶液，以2.0ml/分钟的条件提供十二烷，生成乳剂之后，以0.3ml/分钟的比例向流道高度各不相同的分级装置提供上述乳剂，将进行乳剂的分级的结果显示于表5。

[表5]

[实施例12]

以2.0ml/分钟的条件向微混合机(与实施例7相同)提供1.0重量％的十二烷基硫酸钠水溶液，以2.0ml/分钟的条件提供十二烷，生成乳剂之后，用实施例10的分级装置，将向分级装置提供上述乳剂的供给速度设定为1.0ml/分钟的比例，进行乳剂的分级。

[实施例13]

以2.0ml/分钟的条件向微混合机(与实施例7相同)提供1.0重量％的十二烷基硫酸钠水溶液，以2.0ml/分钟的条件提供十二烷，生成乳剂之后，用实施例10的分级装置，将向分级装置提供上述乳剂的供给速度设定为0.6ml/分钟的比例，进行乳剂的分级。

接着，将除了供给速度以外而在其它条件下进行分级的结果(实施例10、12、13)显示于表6。

[表6]

根据上述结果，已知通过使流道高度小于乳剂中含有的液滴的最大直径且使形成流道的壁的至少一部分由与上述液滴具有亲和性的液滴亲和性材料形成，可以很好地进行分级。

另外，例如，即使是含有表面活性剂的乳剂，通过本发明的分级装置，可以很好地对液滴进行分级。

如上所述，本发明中的分级装置包含具有比乳剂中含有的液滴的最大直径小的、需要高度或幅度的流道，上述流道的至少一部分是由与该乳剂中含有的液滴具有亲和性的材料形成。

通过使乳剂通过上述流道，在该乳剂中含有的液滴当中，比小于上述流道乳剂中含有的液滴的最大直径的需要的高度或幅度(下面称为最小间隔)大的液滴发生变形而与上述最小间隔一致，同时成为和与该液滴具有亲和性的材料(下面有时称为液滴亲和性材料)润湿的状态。接着，在连续地向上述流道提供乳剂时，液滴成为和液滴亲和性材料润湿的状态，分散介质难以与液滴亲和性材料润湿，所以在流道中流动的分散介质和液滴的相对速度变得不同。接着，流道上流的液滴与流道下流的液滴相比，当其尺寸小时，该上流的液滴追上下流的液滴。此时，诸液滴成为与液滴亲和性材料润湿的状态，所以为了使自身处于稳定状态，而产生使表面积进一步减小的作用，与其它液滴聚结。由此，比流道的最小间隔大的液滴通过上述流道而聚结。另一方面，比流道的最小间隔小的液滴由于不与液滴亲和性材料润湿而通过，所以不与其它液滴聚结、因而，即使在通过流道之后，也保持其形状。

通过上述结构，使乳剂中含有的液滴通过最小间隔的流道，更具体地说是使其在润湿该流道内的状态下通过，由此可以使比上述最小间隔大的液滴成为更大的液滴(聚结化)。由此，上述液滴聚结化而成为连续相，可以从乳剂分离。另外，对于比上述最小间隔小的液滴，可以维持其原来状态。

即，通过成为上述结构，可以使乳剂中含有的液滴确实可靠地在上述最小间隔的流道中流动。由此，可以使乳剂中含有的液滴分级成需要的液滴直径以下。

另外，本发明的分级装置，更优选其上述高度或幅度为乳剂中含有的液滴的体积平均直径以下。

根据上述结构，通过使上述高度或幅度为乳剂中含有的液滴的体积平均直径以下，可以得到液滴直径分布更一致的液滴。

另外，本发明的分级装置，更优选上述流道是具有乳剂中含有的至少2个液滴可以在该流道内存在的长度的流道。

通过上述的结构，乳剂中含有的液滴中的至少2个液滴可以在上述流道内存在，所以可以使这些液滴更确实可靠地聚结。

另外，本发明的分级装置，更优选形成上述流道的壁的一部分是由与该乳剂中含有的液滴相比对分散介质更具亲和性的材料(下面有时称为非亲和性材料)的结构。

非亲和性材料是指易于被乳剂的分散介质润湿的材料。通过上述的结构，通过使流道的一部分由非亲和性材料构成，非亲和性材料易于被乳剂的分散介质润湿，所以可以减少在将乳剂提供给流道时产生的压力损失。

另外，本发明的分级装置，进一步更优选上述乳剂为油在水中型乳剂，液滴亲和性材料是油中的水的动态接触角为90°以上的亲油性材料。

根据上述结构，作为液滴亲和性材料，使用油中的水的动态接触角为90°以上的亲油性材料，所以当作为乳剂使用油在水中型的乳剂时，可以确实可靠地使流道内流动的油在水中型乳剂中含有的液滴处于润湿状态。由此，可以更好地对油在水中型乳剂进行分级。还有，上述“油中”是指与上述乳剂中含有的油滴(液滴)的成分(有机溶剂)相同的物质。

另外，本发明的分级装置，进一步更优选亲油性材料为氟树脂。

氟树脂的耐药品性出色。因而，根据上述的结构，通过使用氟树脂作为亲油性材料，例如即使是对构成流道的材料反应性高的乳剂等的情况下，也能很好地进行分级。

另外，本发明的分级装置，进一步更优选上述乳剂为水在油中型，液滴亲和性材料是油中的水的动态接触角小于90°的亲水性材料。

如果为上述结构，作为液滴亲和性材料使用油中的水的动态接触角小于90°的亲水性材料，所以，当作为乳剂使用水在油中型的乳剂时，可以确实可靠地使在流道内流动的水在油中型乳剂中含有的液滴处于润湿状态。由此，可以更好地对油在水中型乳剂进行分级。还有，上述“油中”是指与构成上述乳剂的液体的成分(有机溶剂)相同的物质。

另外，本发明的分级装置，进一步更优选上述流道的截面形状为矩形，该截面形状的最小间隔比上述乳剂中含有的液滴的最大直径小，而且上述流道的截面形状的最大间隔为上述最小间隔的10倍以上。

通过上述结构，上述流道的截面形状变为矩形，该形状的最小(短)间隔(高度或幅度)成为比上述乳剂中含有的液滴的最大直径小的距离。接着，上述流道的截面形状的最大间隔成为是上述最小间隔的10倍以上的距离。由此，在使乳剂中含有的液滴通过流道时，可以更简单地使其变形。即，乳剂中含有的液滴，例如与截面形状为圆形且直径为上述液滴的最大直径以下的流道的情况相比，可以更容易地在流道的最小间隔处变形，同时从间隔宽处逃出。由此，可以进一步减少在向上述流道提供乳剂时的压力损失。另外，与上述截面形状为圆形的流道的情况相比，可以扩大流道的截面积，所以可以使更多的乳剂在流道中流过。因而，可以提高生产率。

另外，本发明的分级装置，进一步更优选形成上述流道的壁包括2块板状构件，是该2块板状构件以比乳剂中含有的液滴的最大直径小的间隔相隔的构成。

根据上述结构，形成流道的壁的一部分是由板状构件构成的，所以可以更简单地形成流道。

另外，本发明的分级装置，进一步更优选乳剂是通过用微混合机对乳剂原料进行混合而得到的乳剂。

对于通过在微混合机中混合上述原料而生成的乳剂，该乳剂中含有的液滴的尺寸非常小。接着，在液滴的尺寸非常小的情况下，由于稳定性高，所以一般很难使该液滴聚结。根据上述结构，即使是通过微混合机生成的液滴的尺寸非常小的乳剂，也可以很好地聚结化。

另外，本发明的分级装置，进一步更优选上述流道具有排出乳剂的排出口且在该排出口上连接分液装置而构成。

根据上述结构，由于在流道的乳剂的排出口上设有分液装置(セトラ一)，所以可以连续且快速地对已分级的乳剂进行分液。

另外，本发明的分级装置，进一步更优选设有多个上述流道。

根据上述结构，由于设置多个上述流道，所以可以一次对更多的乳剂进行分级。

如上所述，本发明的乳剂的分级方法是使乳剂通过如下所述的分级装置中的流道的构成，其中，所述的分级装置包含具有比乳剂中含有的液滴的最大直径小的需要的高度或幅度的流道，形成该流道的壁的至少一部分是由与该乳剂中含有的液滴具有亲和性的材料形成。

根据上述结构，使乳剂中含有的液滴通过最小间隔的流道，更具体地说是使其在润湿该流道内的状态下通过，由此可以使比上述最小间隔大的液滴变成更大的液滴(聚结化)。另外，对于比上述最小间隔小的液滴，可以维持其原来状态。

即，通过上述的结构，可以确实可靠地使乳剂中含有的液滴在上述最小间隔的流道中流动。因而，使比上述最小间隔大的液滴聚结化，可以从作为连续相从乳剂分离。由此，可以将乳剂中含有的液滴分级为需要的直径以下。

本发明的乳剂的分级方法，进一步更优选上述乳剂在流道内的滞留时间为0.001～10秒的范围内。

通过为上述结构，可以更确实可靠地对乳剂中含有的液滴进行分级。

另外，本发明的乳剂的去乳化方法，是使乳剂通过如下所述的分级装置的流道而对通过液体进行分液，其中，所述的分级装置包含具有比乳剂中含有的液滴的最大直径小的需要的高度或幅度的流道，形成该流道的壁的至少一部分是由与该乳剂中含有的液滴具有亲和性的材料形成。

根据上述结构，使乳剂中含有的液滴通过最小间隔的流道，更具体地说是使其在润湿该流道内的状态下通过，由此可以使比上述最小间隔大的液滴变成更大的液滴(聚结化)，所以可以容易地对乳剂进行分液并使其去乳化。

另外，在用于实施发明的最佳方式的项目中的具体的实施方式或实施例，最终目的是使本发明的技术内容明确，所以不应该被这样的具体例所限定而进行狭义的解释，在本发明的精神和技术方案的范围内，可以进行各种变更并实施。

工业上的可利用性

本发明的分级装置适合用于使粒径(液滴直径)不同的乳剂中的液滴颗粒(液滴)中的大液滴彼此聚结化而只对微小的液滴进行分级的用途等中。

Claims (15)

1.一种乳剂的分级装置，其特征在于，

具有用上板和下板夹持具有相当于乳剂流动的流道的中空部的中板的构造，

在所述上板上设置有提供该乳剂的供给口和该乳剂流过流道在流道中经分级或去乳化后将其排出的排出口，

所述流道具有比该乳剂中含有的液滴的最大直径小的需要的高度或幅度，

形成所述流道的壁的至少一部分是由与该乳剂中含有的液滴具有亲和性的材料形成。

2.根据权利要求1所述的乳剂的分级装置，其特征在于，

所述高度或幅度为乳剂中含有的液滴的体积平均直径以下。

3.根据权利要求1所述的乳剂的分级装置，其特征在于，

所述流道是具有可以使乳剂中含有的至少2个液滴在该流道内存在的长度的流道。

4.根据权利要求1所述的乳剂的分级装置，其特征在于，

形成所述流道的壁的至少一部分进而是由对该乳剂中含有的分散介质具有亲和性的材料形成。

5.根据权利要求1所述的乳剂的分级装置，其特征在于，

所述乳剂为油在水中型乳剂，

与所述液滴具有亲和性的材料是油中的水的动态接触角为90°以上的亲油性材料。

6.根据权利要求5所述的乳剂的分级装置，其特征在于，

所述亲油性材料为氟树脂。

7.根据权利要求1所述的乳剂的分级装置，其特征在于，

所述乳剂为水在油中型乳剂，

与所述液滴具有亲和性的材料是油中的水的动态接触角比90°小的亲水性材料。

8.根据权利要求1所述的乳剂的分级装置，其特征在于，

所述流道的截面形状为矩形，

该截面形状的最小间隔比所述乳剂中含有的液滴的最大直径小，而且所述流道的截面形状的最大间隔为所述最小间隔的10倍以上。

9.根据权利要求1所述的乳剂的分级装置，其特征在于，

形成所述流道的壁包括2块板状构件，这2块板以小于乳剂中含有的液滴的最大直径的间隔而相隔开。

10.根据权利要求1所述的乳剂的分级装置，其特征在于，

乳剂是通过在微混合机中混合乳剂原料而得到的乳剂。

11.根据权利要求1所述的乳剂的分级装置，其特征在于，

所述流道具有排出乳剂的排出口，

在该排出口上连接分液装置而成。

12.根据权利要求1所述的乳剂的分级装置，其特征在于，

设有多个所述流道。

13.一种乳剂的分级方法，其特征在于，

使乳剂在如下所述的分级装置的流道中通过，其中，

所述的分级装置具有用上板和下板夹持具有相当于乳剂流动的流道的中空部的中板的构造，

在所述上板上设置有提供该乳剂的供给口和该乳剂流过流道在流道中经分级或去乳化后将其排出的排出口，

所述流道具有比乳剂中含有的液滴的最大直径小的需要的高度或幅度，

形成所述流道的壁的至少一部分是由与该乳剂中含有的液滴具有亲和性的材料形成。

14.根据权利要求13所述的乳剂的分级方法，其特征在于，

该乳剂在流道内的滞留时间为0.001～10秒。

15.一种乳剂的去乳化方法，其特征在于，

包括使乳剂在如下所述的分级装置的流道中通过而对通过液体进行分液，其中，

所述的分级装置具有用上板和下板夹持具有相当于乳剂流动的流道的中空部的中板的构造，

在所述上板上设置有提供该乳剂的供给口和该乳剂流过流道在流道中经分级或去乳化后将其排出的排出口，

所述流道具有比乳剂中含有的液滴的最大直径小的需要的高度或幅度，

形成所述流道的壁的至少一部分是由与该乳剂中含有的液滴具有亲和性的材料形成。

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