JP2000103896A - 柔軟性架橋ポリオレフィンフォ―ム製品 - Google Patents

柔軟性架橋ポリオレフィンフォ―ム製品

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JP2000103896A JP11270913A JP27091399A JP2000103896A JP 2000103896 A JP2000103896 A JP 2000103896A JP 11270913 A JP11270913 A JP 11270913A JP 27091399 A JP27091399 A JP 27091399A JP 2000103896 A JP2000103896 A JP 2000103896A
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Michel Ladang
ラダン・ミシエル
Dominique Petit
プテイ・ドミニク
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 架橋ポリオレフィンフォームの気泡構造の品
質及び表面の外観を十分なレベルに維持し得る適正な柔
軟性を有するフォームを提供する。 【解決手段】 本発明の架橋ポリオレフィンフォーム製
品は、ＡＳＴＭ Ｄ１６６７規格に従って３０％の圧縮
率及び１０ｍｍ／分の圧縮速度で測定した圧縮強さが、
１００ｋｇ／ｍ３以上の密度で７Ｎ／ｃｍ２以下であ
り、最大圧縮強さは密度の減少に伴って低下し、密度の
増加に伴って上昇し得ることを特徴とする。本発明はま
た、この製品を防水パッキンとして使用する用途に関す
る。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は架橋ポリオレフィン
フォーム製品に関する。
【０００２】
【従来の技術】架橋ポリオレフィンフォームは、比較的
低密度、一般には２００ｋｇ／ｍ３よりも低い密度の柔
軟性フォームであり、その固相は本質的に架橋ポリオレ
フィンから成る。この分野で最も頻用されるポリオレフ
ィンは、ポリエチレン（ＰＥ）、ポリプロピレン（Ｐ
Ｐ）及びエチレン／酢酸ビニルコポリマー（ＥＶＡ）で
ある。
【０００３】架橋はフォームの機械的特性を多くの点で
改良し得る。架橋によって、より微細な気泡構造が得ら
れる。
【０００４】架橋を生じさせるためには、電子ビームな
どによる高エネルギー照射、過酸化物型の架橋剤による
化学反応、または、ポリオレフィン主鎖にシラン側基を
組込む給湿架橋などが使用される。最初の２つの方法で
は、ポリオレフィン分子の炭素鎖にフリーラジカルをも
つ反応部位が生じ、最終的には分子間架橋結合が形成さ
れる。
【０００５】第三の方法（給湿架橋）では、分子間結
合： ポリオレフィン−Ｓｉ−Ｏ−Ｓｉ−ポリオレフィン の形成によって架橋が行われる。
【０００６】高エネルギー照射による架橋の利点は、表
面の完全に均一な架橋が容易に得られることである。こ
の架橋方法では、厚み０．２ｍｍという極めて薄い高品
質フォームのシートを製造し得る。
【０００７】これに反して、過酸化物などによる化学的
架橋及びシランによる架橋は、例えば厚み３〜１８ｍｍ
程度のかなり厚いシートに適している。その理由は、こ
れらのプロセスでは、製品の厚み全体に均質及び均一な
架橋が生じるからである。これらのプロセスは逆に極め
て薄いシートには適さない。その理由は、微視的規模で
架橋剤が電子ビームの場合ほど均質に分散しないからで
ある。
【０００８】また、特別な抑止をかけないとき、架橋ポ
リオレフィンフォームの発泡は三次元で生じる。発泡開
始時点及び発泡持続期間中にわたって樹脂の架橋度を慎
重に調節することが重要である。勿論、化学的架橋の場
合には出発組成物中の発泡剤及び架橋剤の含量を、発泡
目的と熱処理の時間及び温度に適応させる。
【０００９】発泡剤は２種類に大別される。１つの種類
は、クロロフルオロカーボン（ＣＦＣ）のような揮発性
有機発泡剤であり、いま１つの種類はアゾジカルボンア
ミドのような化学的発泡剤である。すべての発泡剤を本
発明に使用でき、場合に応じて押出処理及び／または圧
力を付加し次いで緩和する処理及び／または加熱処理、
などを含む当業者に公知のすべての処理を使用できる。
【００１０】架橋ポリオレフィンフォームの製造におい
ては、通常は樹脂が既に部分的に架橋された状態で発泡
が開始される。これは、樹脂の粘度を向上させて最終的
に均一で微細な気泡構造を得るためである。この場合、
発泡中及び場合によっては発泡後にも架橋が持続する。
【００１１】しかしながらまた本発明の範囲内で、架橋
が発泡中または発泡後に開始されてもよい（特に、イソ
ブタンのような物理的発泡剤、即ち圧力緩和の作用下で
活性を示す発泡剤と上述のシラン架橋剤とを併用する場
合）。
【００１２】現在公知の架橋ポリオレフィンフォームの
欠点の１つは、比較的硬質なことである。独立気泡型の
均一で微細な気泡構造はフォームに優れた防水性、浮揚
性、などを与える。しかしながら、特に建築物の遮断材
として使用したり防水パッキンの作製に使用する場合の
ように、フォーム製品が凹凸のある複雑な起伏に合致す
ること及び／またはこのような起伏を被覆することが必
要な状況では特に、上記のような低度の柔軟性は不利な
要素である。
【００１３】
【発明が解決しようとする課題】従って、特に上記の用
途に適しておりしかもすべての架橋ポリオレフィンフォ
ームの気泡構造の品質及び表面の外観を十分なレベルに
維持し得る適正な柔軟性を定義することが要望されてい
る。
【００１４】
【課題を解決するための手段】この目的は本発明によっ
て達成される。本発明の目的は、ＡＳＴＭ Ｄ １６６
７規格に従って３０％の圧縮率及び１０ｍｍ／分の圧縮
速度で測定した圧縮強さ（ｃｏｍｐｒｅｓｓｉｏｎ）
が、１００ｋｇ／ｍ３以上の密度で７Ｎ／ｃｍ２以下で
あり、最大圧縮強さは密度の減少に伴って低下し、密度
の増加に伴って上昇し得ることを特徴とする架橋ポリオ
レフィンフォーム製品を提供することである。
【００１５】
【発明の実施の形態】好ましくは、２５ｍｌのキシレン
中に１２０℃で２４時間浸漬させ分子ふるいで乾燥した
５０ｍｇのサンプルの不溶性画分（乾燥抽出物）の重量
％として定義されるこの製品のゲル率は、３０〜７０
％、好ましくは４０〜６０％、特に好ましくは４５〜５
５％である。
【００１６】１００ｋｇ／ｍ３の密度をもつ幾つかの架
橋ポリオレフィンフォームの場合、実質的に７Ｎ／ｃｍ
２よりも小さい圧縮強さは必然的に、粗い気泡構造及び
表面の外観の極めて好ましくない損傷につながる。この
意味で、特許請求の範囲に記載の最大圧縮強さは定義さ
れた条件下の普遍的な特性値である。
【００１７】多くの種類の組成物が本発明に適してお
り、２種類の組成物が特に有利である。
【００１８】第一種類の出発組成物は、０．８０〜０．
９６ｇ／ｃｍ３の範囲の密度をもつ本質的に直鎖状のポ
リエチレンまたはエチレンコポリマーを少なくとも２０
重量％の量で含有する。
【００１９】特に好ましくは、使用されるポリエチレン
またはエチレンコポリマーは、メタロセンの触媒作用に
よって製造され、０．９２ｇ／ｃｍ３以下の密度を有し
ている。これらの好ましいポリマーの組成、特にそれら
の物理的特性値及びコモノマーの種類に関しては、欧州
特許出願公開０７０２０３２Ａ２に記載されている。該
特許出願はまた、好ましいポリマーの架橋及び発泡によ
る処理を記載しており、該特許出願の記載内容は参照に
よって本発明に含まれるものとする。
【００２０】第二の種類の好ましい出発組成物は、エチ
レン／酢酸ビニルコポリマー、エチレン／プロピレン／
ジエンモノマーのターポリマー及びブチルゴムから特に
好ましく選択された少なくとも１つのポリオレフィン系
エラストマーを１０重量％以上の量で含んでいる。
【００２１】製品の製造、保管、販売及び使用などの実
用的配慮から好ましい製品形態は、２〜１００ｍｍ、好
ましくは８〜３０ｍｍの厚みのほぼ偏平な形態である。
ＫＮＯ３／ＮａＮＯ２の加熱浴を用いる東レ法、竪型炉
と熱風の向流を用いる東レ法及び積水法などと呼ばれる
公知の方法で製品を連続製造し得るが、本発明の範囲内
で最も有利な方法は、横型炉及び３つの漸進的加熱ゾー
ンを用いる日立法及び古河法である。
【００２２】このようにして製造されたフォーム製品の
連続バンドは、製品の所望の用途及び物理的特性値に従
ってロールの形態に巻取られるかまたはプレートの形態
で回収される。
【００２３】特に有利な実施態様によれば、ほぼ偏平な
製品の２つの面の少なくとも１つが接着によって支持体
に結合される。一般的に、支持体は実質的にシートの形
状を有している。接着は例えば、同時押出処理の結果と
して生じるか、または、フォーム形成中に特に樹脂の流
動次いで樹脂の物理化学的変態（分子間結合の形成、発
泡）によって徐々に生じるか、または、任意に樹脂と支
持体との化学反応によって生じる。幾つかの場合に、こ
の接着はフォーム形成後の支持体の分離を妨害しない。
【００２４】更に、２つの面の各々に支持体を担持する
本発明の製品は、２つの支持体の少なくとも１つが特別
な機械的特性（弾性、圧縮性）を有していない限り、通
常はロール状に巻取ることはできないことに留意された
い。
【００２５】本発明の目的はまた、上記の製品を特に建
造物及び運送用車両の防水パッキン（自動車のドアパッ
キン）として使用する製品の用途を提案することであ
る。
【００２６】
【実施例】本発明の別の特徴及び利点は以下の実施例よ
り明らかであろう。
【００２７】以下のポリマーを含む混合物から架橋ポリ
オレフィンフォームを製造する： −ＰＯＬＩＭＥＲＩ ＥＵＲＯＰＡ社から登録商標ＲＩ
ＢＬＥＮＥで市販されている低密度ポリエチレン； −銘柄ＦＬ２０：密度ｄ＝０．９２１ｇ／ｃｍ３，熱流
動指数（ＭＦＩ）〔メルトフローインデックス〕＝２．
２ｇ／１０分； −ＤＵ ＰＯＮＴ ＤＯＷ ＥＬＡＳＴＯＭＥＲＳ社か
ら登録商標ＥＮＧＡＧＥで市販されているメタロセンの
触媒作用によって得られたエチレンコポリマーエラスト
マー： −銘柄８４００：ｄ＝０．８７０ｇ／ｃｍ３，ＭＦＩ＝
３０ｇ／１０分； −銘柄８２００：ｄ＝０．８７０ｇ／ｃｍ３，ＭＦＩ＝
５ｇ／１０分； −ＥＸＸＯＮ ＣＨＥＭＩＣＡＬ社から登録商標ＥＸＡ
ＣＴで市販されているメタロセンの触媒作用によって得
られたエチレン／ブテンコポリマー： −銘柄５００８：ｄ＝０．８６５ｇ／ｃｍ３，ＭＦＩ＝
１０ｇ／１０分； −ＡＴＯＣＨＥＭ社から登録商標ＥＶＡＴＡＮＥで市販
されているエチレン／酢酸ビニルコポリマー： −銘柄２８−２５：ｄ＝０．９５０ｇ／ｃｍ３，ＭＦＩ
＝２２−２９ｇ／１０分（酢酸ビニルの含量は２７〜２
９重量％）； −ＥＸＸＯＮ ＣＨＥＭＩＣＡＬから商品表示２６８で
市販されているイソブチレン／イソプレンコポリマー
（ブチルゴム）：ｄ＝０．９２０ｇ／ｃｍ３，ムーニー
粘度ＭＬ１＋８（１２５℃）＝５１±５； −ＥＸＸＯＮ ＣＨＥＭＩＣＡＬから商品表示０６５で
市販されているイソブチレン／イソプレンコポリマー：
ｄ＝０．９２０ｇ／ｃｍ３ ムーニー粘度ＭＬ１＋８（１００℃）＝４５±４。
【００２８】密度はＡＳＴＭ Ｄ １５０５規格、ＭＦ
ＩはＡＳＴＭ Ｄ １２３８規格、ムーニー粘度はＡＳ
ＴＭ Ｄ １６４６規格に従って測定する。
【００２９】１種類または２種類の上記のポリマーを含
む組成物を３分間均質混合する。この組成物に、常用の
割合（ポリマー１００ｇあたり約３０ｇ）の膨潤剤を４
０秒間で添加する。この膨潤剤はＴＲＡＭＡＣＯ社から
商品表示ＴＲＡＣＥＬ ＸＬ３１３９で市販されてお
り、有機過酸化物（架橋剤）に混合したアゾジカルボン
アミド（膨潤剤）から成る。架橋剤と膨潤剤との双方が
ポリオレフィンに分散している。分解温度は約１４５℃
である。
【００３０】ブラベンダーミキサーで温度１２５℃、回
転速度６０回転／分で１０分間混合する。
【００３１】製品を取出して、ポリ（テトラフルオロエ
チレン）を全体に含浸させた２枚のガラス布シート間に
配置する。１１０℃に加熱した油圧プレスを用いて２ｍ
ｍの厚みの複合フィルムを作製する。
【００３２】２１０℃で４分３０秒〜５分間加熱するこ
とによって発泡させる。最後に、得られたフォームから
ガラス布シートを分離する。
【００３３】種々の試験によってこのフォームの種々の
特性値を測定する：−密度（ｋｇ／ｍ３）；−ＡＳＴＭ
Ｄ １６６７規格による３０％の圧縮率及び１０ｍｍ
／分の圧縮速度の圧縮強さＣ（Ｎ／ｃｍ２）；−変形
（deflexion）Ｒ（Ｎ／ｃｍ２）（３０％の圧縮を１分
間維持）；−吸水性（重量％）；−圧縮永久変形（圧縮
永久歪）（％）。
【００３４】このパーセンテージはサンプルを２５％厚
みになるまで室温で２２時間圧縮し次いで同じ温度で２
４時間静置した後に測定した厚みの減少を表す。
【００３５】結果を以下の表Ｉにまとめる。
【００３６】
【表１】 得られた架橋ポリオレフィンフォームは、密度１０２ｋ
ｇ／ｍ３以上でＣの値が１．９２〜６．３８Ｎ／ｃｍ２
の範囲であることから判るように優れた柔軟性を有して
いる。
【００３７】フォームの大部分は微細構造及び独立気泡
を有しており、これは吸水量が比較的少ないことで示さ
れている。前記に定義したゲル率はどの場合にも４０〜
６０％の範囲である。
【００３８】フォームは、シール業界のような最も必要
性の高い分野を含む多様な分野で使用し得る。
【００３９】フォームはその表皮の構造も含めて優れた
構造を有している。表面は滑らかであり、凹凸のない美
しい外観を有している。
【００４０】低密度ポリエチレン（ＬＤＰＥ）であるＲ
ＩＢＬＥＮＥに代えて、より低い分子量のエラストマー
製品、この場合には上記のイソブチレン／イソプレンコ
ポリマー及びエチレン／酢酸ビニルコポリマーを使用
し、第二シリーズの実験を行った。
【００４１】結果を以下の表ＩＩに示す。
【００４２】
【表２】 発泡時間を５分３０秒〜６分の範囲に延長したが、１３
５〜１６１ｋｇ／ｍ３という比較的高い密度が示すよう
に、エラストマーに代えたときの発泡度はＬＤＰＥを使
用したときよりも低い。
【００４３】得られたフォームは優れた柔軟性を有して
いる（低圧縮性）。
【００４４】ブチル０６５から製造されたフォームは他
のフォームよりも粗い気泡構造を有している。
【００４５】第一シリーズのフォーム（表Ｉ）に比べて
第二シリーズのフォーム（表ＩＩ）はより微細及びより
脆性であり且つ支持体により強力に接着する表皮を有し
ている。
【００４６】上述のように本発明によって、独立気泡型
の微細で均一な気泡構造を有しており優れた柔軟性を示
す架橋ポリオレフィンフォームが得られる。このフォー
ムは建造物または運送用車両のシール関連用途に極めて
有用である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ０８Ｌ 23/16 Ｃ０８Ｌ 23/16 55/00 55/00 Ｃ０９Ｋ 3/10 Ｃ０９Ｋ 3/10 Ｚ

Claims (11)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ＡＳＴＭ Ｄ １６６７規格に従って３
    ０％の圧縮率及び１０ｍｍ／分の圧縮速度で測定した圧
    縮強さが、１００ｋｇ／ｍ３以上の密度では７Ｎ／ｃｍ
    ２以下であり、最大圧縮強さは密度の減少に伴って低下
    し、密度の増加に伴って上昇し得ることを特徴とする架
    橋ポリオレフィンフォーム製品。
  2. 【請求項２】 ３０〜７０％のゲル率を有することを特
    徴とする請求項１に記載の製品。
  3. 【請求項３】 フォームの出発材料が、０．８０〜０．
    ９６ｇ／ｃｍ３の範囲の密度をもつ本質的に直鎖状のポ
    リエチレンまたはエチレンコポリマーを少なくとも２０
    重量％の量で含有する組成物であることを特徴とする請
    求項１または２に記載の製品。
  4. 【請求項４】 ポリエチレンまたはエチレンコポリマー
    がメタロセンの触媒作用によって製造され、０．９２ｇ
    ／ｃｍ３以下の密度を有していることを特徴とする請求
    項３に記載の製品。
  5. 【請求項５】 フォームの出発材料が、少なくとも１種
    類のポリオレフィン系エラストマーを少なくとも１０重
    量％の量で含む組成物であることを特徴とする請求項１
    に記載の製品。
  6. 【請求項６】 ポリオレフィン系エラストマーが、エチ
    レン／酢酸ビニルコポリマー、エチレン／プロピレン／
    ジエンモノマーのターポリマー、ブチルゴムから成るグ
    ループから選択されることを特徴とする請求項５に記載
    の製品。
  7. 【請求項７】 ２〜１００ｍｍの厚みをもつ本質的に偏
    平な製品であることを特徴とする請求項１から６のいず
    れか一項に記載の製品。
  8. 【請求項８】 ８〜３０ｍｍの厚みをもつことを特徴と
    する請求項７に記載の製品。
  9. 【請求項９】 ２つの面の少なくとも１つが接着によっ
    て支持体に結合されることを特徴とする請求項７に記載
    の製品。
  10. 【請求項１０】 支持体がポリ（テトラフルオロエチレ
    ン）を全体に含浸したガラス布であることを特徴とする
    請求項９に記載の製品。
  11. 【請求項１１】 防水パッキンとして使用される請求項
    １から１０のいずれか一項に記載の製品の用途。
JP11270913A 1998-09-24 1999-09-24 柔軟性架橋ポリオレフィンフォ―ム製品 Pending JP2000103896A (ja)

Applications Claiming Priority (2)

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FR9811912A FR2783831B1 (fr) 1998-09-24 1998-09-24 Produit en mousse de polyolefine reticulee souple
FR9811912 1998-09-24

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