KR100588246B1 - 컴플라이언트 가교결합된 폴리올레핀 발포체 제품 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 밀도가 100㎏/㎥ 이상인 경우, 30% 압축도 및 10㎜/분 압축율로 ASTM D 1667 표준에 따라 측정한 압축력이 7N/㎠ 이하(이때, 최대 압축력은 보다 저밀도에서는 감소할 수 있고 보다 고밀도에서는 증가할 수 있는 것으로 간주되어야 한다)인 가교결합된 폴리올레핀 발포체 제품에 관한 것이다.
본 발명은 또한 이러한 제품의 밀봉제로서의 용도에 관한 것이다.
컴플라이언트 가교결합, 폴리올레핀 발포체, 선형 에틸렌 공중합체, 메탈로센 촉매반응, 선형 에틸렌 공중합체, 독립기포 구조, 밀봉제.

Description

컴플라이언트 가교결합된 폴리올레핀 발포체 제품 {Product made of compliant crosslinked polyolefin foam}
본 발명은 가교결합된 폴리올레핀 발포체 제품에 관한 것이다.
가교결합된 폴리올레핀 발포체는 밀도가 통상 200㎏/㎥ 미만으로 상대적으로 낮고 이의 고체 상이 가교결합된 폴리올레핀으로 필수적으로 이루어진 가요성 발포체이다. 당해 기술 분야에서 통상적으로 사용되는 대부분의 폴리올레핀은 폴리에틸렌(PE), 폴리프로필렌(PP) 및 에틸렌/비닐 아세테이트 공중합체(EVA)이다.
가교결합은 발포체의 기계적 특성과 관련하여 여러 측면에서 발포체를 개선시켜 보다 미세한 기포 구조를 갖게 한다.
가교결합은 전자 빔에 의한 것과 같은 고에너지 조사, 과산화물 유형의 시약과의 화학적 반응 또는 폴리올레핀 주쇄로의 실란 측쇄 그룹의 도입에 의한 수분과의 화학적 반응으로 이루어질 수 있다. 상기된 앞선 두 가지 방법에서, 자유 라디칼과의 반응 부위는 폴리올레핀 분자의 탄소 쇄에 형성되어 후속적으로 분자간 가교결합을 형성한다.
세번째 방법(수분을 이용한 가교결합)에서, 가교결합은 폴리올레핀-Si-O-Si-폴리올레핀 분자간 결합을 형성함으로써 수행된다.
고에너지 조사를 이용한 가교결합은 표면에 완전 균일한 가교결합을 형성할 수 있는 성능면에서 주목할만하며, 이를 통해 두께가 0.2㎜ 정도로 얇은 고품질 발포체 시트를 제조할 수 있다.
이러한 상황은 과산화물에 의하거나 기타 시약과의 화학적 가교결합의 경우 및 실란 가교결합의 경우에는 성취되지 않는데, 이는 상기 방법에서 가교결합이 균질하고 균일한 방식으로 제품의 두께에 걸쳐 고루 발생하므로 이 방법은 두께가 예를 들어, 3 내지 18㎜로 훨씬 두꺼운 시트에 대해 권장된다. 또한, 상기 방법은 매우 얇은 시트에는 보다 덜 적합한데, 그 이유는 현미경 관찰시 가교결합제의 분산이 전자 빔에 의해 수득되는 것보다 덜 균질하기 때문이다.
또한, 가교결합된 폴리올레핀 발포체는 특별히 제한하지 않는 경우에 3차원으로 팽창한다. 수지의 가교결합도는 팽창 개시시 및 팽창 전반에 걸쳐 조심스럽게 조절하는 것이 중요하고, 화학적 가교결합의 경우에 발포제와 가교결합제에 대한 조성물의 초기 함량은 또한 시간 뿐만 아니라 이의 효과 및 온도 또는 열처리에 맞도록 조정된다.
발포제는 2종의 주 부류, 즉 클로로플루오로카본(CFC)과 같은 휘발성 유기 제제 및 아조디카본아미드와 같은 화학 제제에 해당한다. 모든 발포제는 경우에 따라 압출 작업 및/또는 가압하 유지 후의 팽창 및/또는 가열 등을 포함하는 선행 기술 분야의 익히 공지된 모든 수행 방법에 따라서 본 발명에서 사용될 수 있다.
가교결합된 폴리올레핀 발포체의 제조시, 일반적으로 수지는 이미 부분적으로 가교결합된 상태에서 팽창되기 시작한다. 이를 측정하는 목적은 수지의 점도를 증가시켜 최종적으로 수득되는 기포 구조의 규칙성 및 미세함을 조정하기 위함이다. 이러한 경우, 가교결합은 팽창 동안 지속되고, 경우에 따라서는, 팽창 후에도 지속된다.
그럼에도 불구하고, 가교결합은 본 발명의 범주를 벗어나지 않는 범위 내에서, (특히, 물리적 발포제, 즉 팽창 작용하에서 활성인 물리적 발포제, 예를 들면 이소부탄과 상기 언급한 실란 가교결합제의 배합물을 사용하여) 팽창 동안 또는 심지어 팽창 후에도 개시될 수 있다.
현재 공지된 가교결합된 폴리올레핀 발포체의 단점 중 하나는 이들의 상대적 경도이다. 그러나, 독립 기포를 갖는 이들의 규칙적이고 미세한 기포 구조는 가교결합된 폴리올레핀 발포체에 우수한 밀봉 특성, 탄력성 등을 부여한다. 그러나, 특히 밀봉을 포함하는, 빌딩에서의 절연 용도에서, 이들의 상기 언급된 통상의 컴플라이언스(compliance)는 특히 발포체 제품이 수반되어야 하고/하거나 복합체를 갖는 복합 릴리프로 밀봉되어야 하는 상황에서는 불리한 조건이 된다.
따라서, 그럼에도 가교결합된 모든 폴리올레핀 발포체의 기포 구조 및 표면-외관 품질을 만족스러운 수준으로 유지시킬 수 있도록 특히 상기 용도에 대해 적합한 컴플라이언스 특성을 정의할 필요가 있다.
상기 목적은 밀도가 100㎏/㎥ 이상인 경우, 30% 압축도 및 10mm/분의 압축율로 ASTM D 1667 표준에 따라 측정한 압축력이 7N/㎠ 이하(이때, 최대 압축력은 보다 저밀도에서는 감소할 수 있고 보다 고밀도에서는 증가할 수 있는 것으로 간주되어야 한다)인 가교결합된 폴리올레핀 발포체 제품에 관한 본 발명에 의해 성취된다.
바람직하게는, 분자 시이브에서 건조된, 크실렌 25㎖ 속에서 120℃하에 24시간 동안 함침된 50㎎ 표본의 불용성 분획(고체 함량)의 중량%로서 정의되는, 당해 제품의 겔 함량은 30 내지 70%, 특히 40 내지 60%, 특히 바람직하게는 45 내지 55%이다.
밀도가 100kg/㎥인 일부 가교결합된 폴리올레핀 발포체의 경우, 압축력이 실질적으로 7N/㎠ 미만이면 불가피하게도 거친 기포 구조 및 불량한 표면 외관을 갖는다. 이와 관련하여, 특허청구범위에서 청구된 최대 압축력은 일정한 조건하에서 보편적인 특성을 갖는다.
많은 유형의 조성물이 본 발명과 양립할 수 있는데, 이 중 2가지 유형이 유리하게 언급될 수 있다.
제1 유형의 초기 조성물은 폴리에틸렌 또는 밀도가 0.80 내지 0.96g/㎤인 필수적으로 선형인 에틸렌 공중합체를 20중량% 이상 포함한다.
특히 바람직하게는, 사용된 폴리에틸렌 또는 에틸렌 공중합체는 메탈로센 촉매반응에 의해 수득되고 밀도가 0.92g/㎤ 이하이다. 본원에 참조로 인용되는 문헌[참조: EP 특허원 제0,702,032 A2호]에는, 이러한 바람직한 중합체의 조성물, 특히 이들의 물리적 특성 및 공단량체의 성질과 관련하여, 가교결합 및 팽창에 의한 이들의 처리방법을 기술하고 있다.
제2 유형의 바람직한 초기 조성물은 특히 바람직하게는 에틸렌/비닐 아세테이트 공중합체, 에틸렌/프로필렌/디엔 단량체 삼원공중합체 및 부틸 고무로부터 선택된 하나 이상의 폴리올레핀 엘라스토머를 10중량% 이상 포함한다.
바람직한 양태에 따라, 제조, 저장, 상업화 및 제품의 용도와 관련된 실용성 측면에서, 제품은 두께가 2 내지 100㎜, 바람직하게는 8 내지 30㎜이고 실질적으로 편평한 것이 유리하다. 이는 익히 공지된 공정을 사용하여 연속적으로 제조할 수 있는데, 이들 공지된 공정에는 KNO3/NaNO2의 가열된 욕을 사용하는 토레이(Toray) 공정, 수직 오븐 및 고온 대기의 역류를 사용하는 토레이 및 세키수이(Sekisui) 공정이 있고, 본원에서 가장 유리한 공정은 수평 오븐 및 점진적으로 가열하는 3개의 영역을 사용하는 히타치(Hitachi) 및 후루카와(Furukawa) 공정이다.
이와 같이 제조된 발포체 제품의 연속 웹(web)은 사용 용도 및 제품의 물리적 특성에 따라 권취 롤 형태로 수집되거나 시트로 절단될 수 있다.
특히 유리한 양태에 따라, 필수적으로 편평한 제품의 양면 중 한 면 이상은 지지체에 접착 결합된다. 일반적으로, 지지체는 실질적으로 시트 형태이다. 접착은 예를 들면, 동시압출 작업에 의해 형성하거나, 먼저 발포체를 형성한 후, 특히 수지를 크리프시킨 다음, 수지를 물리-화학적 변형(분자간 결합의 형성, 팽창)시키거나 가능하다면, 수지와 지지체 사이의 화학적 반응에 의해 형성된다. 특정 경우, 이러한 접착은 발포체가 형성된 후에 지지체의 제거를 방지하지 못한다.
또한, 양면 각각에 지지체를 갖는 본 발명에 따른 제품은 2개의 지지체 중 하나 이상이 특정한 기계적 특성(탄성, 압축성 등)을 갖지 않는 한, 일반적으로 권취될 수 없음을 주의해야 한다.
또한, 본 발명은 특히 빌딩 및 운송 수단(자동차 문 밀봉제 등)에서 밀봉제로서의 상기 제품의 용도에 관한 것이다.
본 발명의 또 다른 특징 및 이점은 하기 실시예로부터 명백해질 것이다.
실시예
가교결합된 폴리올레핀 발포체는 하기 중합체를 갖는 블렌드로부터 제조된다:
→ 저밀도 폴리에틸렌[판매원: 폴리메리 유로파(Polimeri Europa), 상표명: 리블렌(RIBLENE)]:
→ 등급 FL 20:
Figure 111999011855932-pat00001
밀도 d = 0.921g/cm3,
Figure 111999011855932-pat00002
용융 유동 지수(MFI) = 2.2g/10분;
→ 메탈로센 촉매반응에 의해 수득되는 에틸렌 공중합체 엘라스토머[판매원: 듀 퐁/다우 엘라스토머즈(Du Pont/Dow Elastomers), 상표명: 엔게이지(ENGAGE)]:
→ 등급 8400:
Figure 111999011855932-pat00003
d = 0.870g/cm3,
Figure 111999011855932-pat00004
MFI = 30g/10분;
→ 등급 8200:
Figure 111999011855932-pat00005
d = 0.870g/cm3,
Figure 111999011855932-pat00006
MFI = 5g/10분;
→ 메탈로센 촉매반응에 의해 수득되는 에틸렌/부텐 공중합체[판매원: 엑손 케미칼(Exxon Chemical), 상표명: 이그잭트(EXACT)]:
→ 등급 5008:
Figure 111999011855932-pat00007
d = 0.865g/cm3,
Figure 111999011855932-pat00008
MFI = 10g/10분;
→ 에틸렌/비닐 아세테이트 공중합체[판매원: 아토켐(Atochem), 상표명: 에바탄(EVATANE)]:
→ 등급 28 - 25:
Figure 111999011855932-pat00009
d = 0.950g/cm3,
Figure 111999011855932-pat00010
MFI = 22 내지 29g/10분;
(비닐 아세테이트의 함량은 27 내지 29중량%이다)
→ 이소부틸렌/이소프렌 공중합체(부틸 고무)[판매원: 엑손 케미칼, 상품명: 268]:
Figure 111999011855932-pat00011
d = 0.920g/cm3,
Figure 111999011855932-pat00012
125℃에서 무니(Mooney) 점도 ML 1 + 8 = 51 ± 5;
→ 이소부틸렌/이소프렌 공중합체[판매원: 엑손 케미칼, 상품명: 065]:
Figure 111999011855932-pat00013
d = 0.920g/cm3,
Figure 111999011855932-pat00014
100℃에서 무니 점도 ML 1 + 8 = 45 ± 4.
밀도는 ASTM D 1505 표준에 따라 측정되고, MFI는 ASTM D 1238 표준에 따라 측정되며 무니 점도는 ASTM D 1646 표준에 따라 측정된다.
1개 또는 2개의 상기 중합체를 함유하는 조성물을 3분간 균질화시킨다. 이 조성물에 발포제를 통상적인 비(중합체 100g당 약 30g)로 40초 동안 가한다. 상기 발포제[판매원: 트라마코(Tramaco), 상품명: 트라셀(TRACEL) XL 3139]는 유기 과산화물(가교결합제)과 혼합된 아조디카본아미드(발포제)인데, 유기 과산화물과 아조디카본아미드는 둘 다 폴리올레핀에 분산된다. 이의 분해 온도는 약 145℃이다.
당해 화합물을 브라벤더(Brabender) 혼합기에서 125℃의 온도 및 60rpm의 회전 속도로 10분간 혼합시킨다.
혼합물을 제거하여 폴리(테트라플루오로에틸렌)에 완전히 함침된 2개의 유리 섬유 시트 사이에 위치시킨다. 따라서, 두께가 2mm인 복합 필름은 110℃로 가열된 유압 가압기에 의해 제조된다.
210℃에서 4분 30초 내지 5분간 가열하여 팽창시킨다. 마지막으로, 유리 섬유 시트를 수득된 발포체로부터 제거한다.
당해 발포체에 대해 각종 시험을 실시한다:
Figure 111999011855932-pat00015
밀도 측정 (kg/m3);
Figure 111999011855932-pat00016
압축도가 30%이고 압축율이 10mm/분인 ASTM D 1667 표준에 따른 압축력 C (N/cm2);
Figure 111999011855932-pat00017
복원 R(N/cm2) (압축도가 30%에서 1분간 유지);
Figure 111999011855932-pat00018
수분 흡수율 (중량%);
Figure 111999011855932-pat00019
압축 세트 (%):
상기 백분율은 실온에서 22시간 동안 표본의 두께를 25% 압축시킨 다음, 동일 온도에서 24시간 동안 정치시킨 후 측정된 두께 감소율을 나타낸다.
결과는 하기 표 1에 나타낸다:
조성 밀도 (kg/m3) C/R (N/cm2) 수분 흡수율 (%) 압축 세트 (%)
EN 8400/리블렌 100/0 70/30 50/50 120 103 102 2.53/1.95 2.44/1.46 6.38/4.31 22.20 48.11 30.60 6.66 11.62 8.50
EN 8200/리블렌 100/0 70/30 126 104 4.25/3.33 5.36/3.86 19.50 7.66 6.66
EX 5008/리블렌 100/0 70/30 130 120 1.92/1.52 6.35/3.70 35.60 11.80 6.70 7.60
EN=엔게이지; EX=이그잭트; C=압축력; R=복원력
수득된 가교결합된 폴리올레핀 발포체는 102kg/m3 이상의 밀도에서 1.92 내지 6.38N/cm2의 압축력 C 값을 나타내는 바와 같이, 이들의 컴플라이언스에 주목할 만하다.
발포체는 비교적 적은 수분 흡수량으로 나타내는 바와 같이, 대부분에 있어 미세 구조 및 독립 기포를 갖는다. 상기 정의된 바와 같이, 발포체의 겔 함량은 모든 경우에 40 내지 60%이다.
발포체는 밀봉 산업과 같은 대부분의 산업 영역을 포함하는 여러 분야에 적용될 수 있다.
발포체의 표면 구조를 포함하는 발포체의 구조는 양호하며, 그 표면은 부드럽고 규칙적인 우수한 외관을 갖는다.
두번째 일련의 시험은 리블렌 저밀도 폴리에틸렌(LDPE)을 저분자량의 엘라스토머 제품(이 경우, 상기 언급된 이소부틸렌/이소프렌 및 에틸렌/비닐 아세테이트 공중합체)으로 대체시켜 수행한다.
결과는 하기 표 2에 나타낸다:
조성 밀도 (kg/m3) C/R (N/cm2) 두께 (mm)
EN 8400/N27 70/30 50/50 142 161 1.81/1.21 2.16/1.35 10.95 10.30
EN 8400/065 70/30 135 1.80/1.31 11.00
EN 8400/EVA 2825 70/30 137 2.70/2.15
비록 팽창 시간이 5분 30초 내지 6분으로 더 길긴 하나, 135 내지 161kg/m3의 비교적 높은 밀도에서 나타내어진 바와 같이, 엘라스토머 대신 LDPE를 사용한 경우 더 낮은 정도로 팽창된다.
수득된 발포체는 컴플라이언스에서 주목할 만하다(낮은 압축력).
부틸 065로부터 제조된 발포체의 기포 구조는 다른 것에 비해 덜 미세하다.
첫번째 일련의 시험(표 1)과 비교시, 두번째 일련의 시험(표 2)의 발포체는 더 파손되기 쉽고 지지체로 더 강하게 부착되는 더 얇은 표면을 갖는다.
따라서, 본 발명에 따른 가교결합된 폴리올레핀 발포체는 미세하고 균일한 독립 기포 구조와 탁월한 컴플라이언스가 결합되어 유용하다. 당해 발포체는 빌딩 또는 수송 수단에서의 밀봉과 관련된 용도로서 주목할 만하다.

Claims (11)

  1. 밀도가 100㎏/㎥ 이상이고, 30%의 압축도 및 10㎜/분의 압축율로 ASTM D 1667 표준에 따라 측정한 압축력이 7N/㎠ 이하인, 가교결합된 폴리올레핀 발포체 제품.
  2. 제1항에 있어서, 겔 함량이 30 내지 70%임을 특징으로 하는, 가교결합된 폴리올레핀 발포체 제품.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 발포체가, 폴리에틸렌 또는 밀도가 0.80 내지 0.96g/㎤인 필수적으로 선형인 에틸렌 공중합체를 20중량% 이상 포함하는 조성물로부터 수득됨을 특징으로 하는, 가교결합된 폴리올레핀 발포체 제품.
  4. 제3항에 있어서, 폴리에틸렌 또는 에틸렌 공중합체가 메탈로센 촉매반응에 의해 수득되고 밀도가 0.92g/㎤ 이하임을 특징으로 하는, 가교결합된 폴리올레핀 발포체 제품.
  5. 제1항에 있어서, 발포체가 하나 이상의 폴리올레핀 엘라스토머를 10중량% 이상 포함하는 조성물로부터 수득됨을 특징으로 하는, 가교결합된 폴리올레핀 발포체 제품.
  6. 제5항에 있어서, 폴리올레핀 엘라스토머가 에틸렌/비닐 아세테이트 공중합체, 에틸렌/프로필렌/디엔 단량체 삼원공중합체 및 부틸 고무로 이루어진 그룹으로부터 선택됨을 특징으로 하는, 가교결합된 폴리올레핀 발포체 제품.
  7. 제1항, 제2항, 제5항 및 제6항 중의 어느 한 항에 있어서, 필수적으로 편평하며 두께가 2 내지 100㎜임을 특징으로 하는, 가교결합된 폴리올레핀 발포체 제품.
  8. 제7항에 있어서, 두께가 8 내지 30㎜임을 특징으로 하는, 가교결합된 폴리올레핀 발포체 제품.
  9. 제7항에 있어서, 양면 중 한 면 이상이 지지체에 접착 결합됨을 특징으로 하는, 가교결합된 폴리올레핀 발포체 제품.
  10. 제9항에 있어서, 지지체가 폴리(테트라플루오로에틸렌)에 완전히 함침된 유리 섬유임을 특징으로 하는, 가교결합된 폴리올레핀 발포체 제품.
  11. 제1항, 제2항, 제5항 및 제6항 중의 어느 한 항에 있어서, 밀봉제인, 가교결합된 폴리올레핀 발포체 제품.
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