HUE032729T2

HUE032729T2 - Eljárás titándioxid szol elõállítására

Info

Publication number: HUE032729T2
Application number: HUE09826020A
Authority: HU
Inventors: Hirokazu Kato; Natsumi Tsuihiji
Original assignee: Nissan Chemical Ind Ltd
Priority date: 2008-11-12
Filing date: 2009-10-27
Publication date: 2017-10-30
Also published as: EP2366667B1; US20110274767A1; CN102216221B; JPWO2010055770A1; CN102216221A; EP2366667A1; WO2010055770A1; US8802159B2; EP2366667A4; JP5553025B2; KR101563557B1; TW201033127A; TWI464119B; KR20110082625A

Description

Iklrlsdlie jOOOi} a találmány tárgya eljárás anaiémtlpuaís titándioxkl .szol előállítására, amely jói has?'

Tolható katalizátorként. roto-katalizátorkent, optikai anyagként, antimíkrobíália Serkent és korhadé*-· glió szerkóit |CIÖI>2| A titándioxid krístály-verkezeumek három opusa tan, egy ieiragonahs. magas hőmér sékletű típus rutíl típusa, egy terminális, alacsony hőmérsékletű típus autóz típusa, és egy ortoranK Pikas brooki! típus, és az anatá* típusról ismert, hogy magas fotokatalitíkus és magas fotn-hidtoHk hatása tan, |8|P1 A titándíoxíd foiokataiiükus hamsával kapcsolatban ismert, hogy a titámhoxid felszí nén aktív oxigén, azazö- íszuperoxid ion) és -OH {hidroxí*gp|gl:k#lf!l#ik'ttíttóbö]y^ sugárzással \olo tbtogene^mevsd, ^ tus hasonló*- u, sg\ szenes uns mok lebontsd haté,'. álakul k' Λ mendundd íoto-hidrofd hatásáról ismert, hogy olyan mechanizmussal alakul kuhogy egy hidroxi-csoporí kelet». \0' * rómxm v. ^ no ró.niohvNUg ;tó ps, v^c o,on\\n hs moo<mt hogy a titandioxidnak a vízhez viszonyított érintkezési szöge nagymértékben lecsökken (20*-ra vagy kevesebbre}.. |ÍW4f Ismert, hogy a ihándtoxki dözökben említett három krístáiytípuaa kdéül az anatáx- tipusü titástdioxidnak a legmagasabb a ibtokáMMktiárÉsriitdxhidrofíl aktivitása, és különbőzé eljá'· vasokban alkalmazóik, ilyenek például az anürmkrobiaiue kodiadasgatlo, szagtalanító, szag-dímb «áléy fcöilépMst gátló és MdMfitMlM ;é|árások; ]Ö08|| .Jé^lÖká^tóktM# kifejlesztéséhez a nagy fajla gos felületű tnándioxid előnyős, valamim egy olyan titándioxid szolt részesnünk előnyben, amelyben a printer seszceskok Hnomak és ívesek homogén diszperziós állapotban. {8086} kgv anat,rz~tip!.i'>u ti ,mdo\d * ,d oktd »,w cyano,,^ , ismertetnek egy eljárást, amely lüttitidázza egy vxzxddhatő titánvegyület reagáhatását ammóniával, hogy egy gélt kapjanak* majd a gélt hutrótennális kezelésnek vetik alá 100 X-on vagy magasabb hőmérsékleten, majd egy savat adnak a gélhez {1.-os szabadalmi dokumentuma b.gy másik eljárást is ismertetnek szol előállttá' Sára, egy vizes taxisban levő anstáz-típusú mámiioxid port érintkezésbe hozva vagy egy katióncserélőve! sav jelenlétében, vagy egy amoncserélöve! lúg jelenlétében (lásd a 2-es szabadalmi dokumentumot), fbiöfj -Egy aoatáZ'típusó biándiosid sztd előállítási eljárásukéul, amelyben nián-alkoxidoi használnak thántbrráskéou ismertetne! e> ata\t. amdv untaim,..'',> a .t.eofenghkró, ennt xomplev képző mst ho*.»áadását titóiv4s»5|í.re|?oxiáhogu a kapott reakeióeíegybo) alkohol kidesztdlaiésát, sósav és eeétgav vízzel egyíltt"a reakdoelegyhe/,, maid a reákdóelegy reÖuxáltatásálV: 1SíTC-on (lásd a 3*8« saafeodalmt dokumentumot). jÖÍHift| ismertetnek egy olyan ffmi|f is, mmelyhen. ti íil vtí ot «1 e|gyM^síte útromlás κ ah n..ud a .v^m" reakcióé,emhez annum'tat ,om,ik. ez a n. akcióé'-eset úp '"Γ tv mekyo tik, hogy titándíoxíd szolt kapjanak {Iáid a 4-?;? szabadalmi dokumentumot}, |06(t9} A Wö 2004 O0757K A1 számú szabadalmi totósban ismertetnek egy eljárást titandl* ox id kolloid oldat előállítására, arndy a következő lépéseket tartalmazza: (a) egy titánvegyületet és ..^^Yul u )4 /1 holm t }>htpo>. e»due enYets.'at \ h y>\oloatho a ·, ' 4 ^ <e) a semlegesítik! oldat hőmérsékletéi több mint 7 óra hosszat 75°C fölön tartják. A melegítési lépést helyettesíthetik egy 5 éra hosszat tárté:f20 CC fölötti hidrotermáUs keAdésset |«ÖIÖJ A \VO 200S/03H592 Al számú szabadalmi leírás porózus titándioNtdot ír le- A poró zus titándioxidet úgy kapják, hogy lúgot adnak egy tmmsó oldathoz, amely ügy tőbbértékü alkoholt tartalma, * ud ma keklkmnk > eh n „sltnro >0 A b$o y > a-,o> λ m2 r<o ox h lehet hozzáadni, majd ami keletkezik, melegítik és Ihdodizálják, Egy másik váltott szenet a melegítés és a hidrolízis után ami keletkezik, azt egy savval hőkezelésnek lehet aláverni. Λ porózus titán*, diósad adagos részecskeoUtnerőíe 0.U 1 -1 ,ö pm. és a fajlagos:Mulete mm kisebb .$0m7g*oát. |80U| AJk 2006*0^2^7 A smné-m^&éámili^^iil^'-aigipdpitelaku-porózus titánds-oxiddal 'foglalkozi'fe'amH $n?ner titándif# r$««*skák aggregálásával kapnak Krrstáiyibnnájanak »50%m anaiáz forméjúkéá iglagos ieKtéle 350*50(1 m'Vg. Az aepgropila ilaki pf rózns titándioxi-dot égy lehet előállítani, ha titárHetraklorid oldatot adnak hozzá glicerinnek 1,5'5 mólt 1 mél titán·· teíraklofidra számítva»· hidrolmst hajtanak végre melegítéssel, majd további, .melegítést hajtanak végre egy savval. A TALÁLMÁNY LEÍRÁSA A találmánnyal megoldandó probléma jiHllJj Az Tea szabadalmi dokumentumban ismertetett eljárásban meg kell szűrni és mosni, egy géil pnely egy vizdlihaté titánvegplPiérnleg^héaövei kektkezeth arat nem hatékony. A Tea dokumentumban ismertetett eljárásban a gél cledokkuIálásának könnyűsége vákoz.o. a kiindulási an^agUm hasznai utas,dm\sd pm u pasáiul es előállítást eljárásától inggoen. ?g> neboz előállítom cg> bizonyos minőségű titándioxld szolt, és egy viszöhslag hosszú (általában több tíz Jrásj deílokktslálési kezelés szükséges, ami nem hatékony. A .Tas szabadakra dokumentumban ismertetett eljárásban. öíöilm-glíkoi otarad a kapott íiiniioxid lehelegyszerúen oltás oldani, igy a kapón nmnűsoMO vol ,úkah,ozása w> n> ot, \ lot óba >m Uokt mAmoKn ok leien ti a m, nyers otánsóból származó sókat készítenek, esért az eljárás nsztitási métÉií sg|nye|y í^M oémmp-veaheto liatéMöny e!|felsnsk:, j0813j Abbéi a célból, hogy az el<vökh«q:::l|^#tí^Í?pi^hlMáMsst m©§0Íijuk, a találmány tárgya eljárás egy mwi&AípKm tltándioxid szol hatékony előállítására, rendkívül előnyös diszperziós-állapotban. A probléma nagoldasanak es/kö/et |ifll4| Ezen hátrányok leküzdése céljából végzett szorgalmas kutatómunka eredményeképp pen a találmány szerzői kiden tették, Hogy ha egy titán-alkoxkl. egy szerves sav és egyikvátemer a»nnönmtkhdio\*ó s e-> <> oat a htdnm ruly κ oa>rek ' enk <da ai ofu' Atm í. ' > ike\ , -tik ezt a találmányt P®!S| A jelen találmányt az alábbiakban pontosan isPiéRotjök. 1. Egy tartalmazza: (a) eljárás titároalkoxkb szenes sav és egy kvatemsf keverésére, anmlyben a szerves sav mélaránya 0,4<4p a tttátbalkékid titánatomjának 1 mólj«.számítva, és az annnénkmábdroxid mékrány ÍUMA a szerves sav I móljára számúvá, Így kapunk egy vizes kevert okiatok amelyben a TiCk koncentrációja %S~lCl tömegszázaiék; eb) az {$) lépésben kciet.ke.z6 alkoholt eltávolítják, a vises kevert oldatot 50»l00*C-r» melegít-ve, ezzel előállítva egy titanlartaimú vizes oldatot; és le) eljárás a tnán tartalma ' ize,\ oldat Imlrou un üt,' kv,vk'HC\ Άο aUxetevz*e 110- nS-Ckon. 2. 1 av '> I, öont szermo m,\4z-opusa 'Mdnnu oA ' !t & cn, um „j a okte kos 0 egy (1) általános képleté teíraaikóxEthán;

TiíOR*)* Cl mm» A ben , ^ ok glen mo 1~1 szvit o,at,Oí * v son td,etm k ,, o tosuk s evetem ek). 3. bpnaz i.pont azeonú \ * hu s , ot' v < * >» w\, \ jár λ p n \ or \ \ ^ \ legalább egy, amelyet az alábbi csoportból választhatunk ki: oxálsav, malonsav, almasav, borkősas, borostyánkósav, adipinsav és itakoosav, 4 iyy, az 1 pont s-unnu aoasáz-tlpnsó titáruíhmd szol doalktas? eljárásában a ksatmter ananonkimbidroxíd egy (2) általános képleté kvnterner arsunóniomhkiroxi<i: ÍMrE^tó]P!f (2) (ahol Eb R*, fi5 és R5 jelentése egymástól inggetlenül l-ló szénatomos alkilcsopork iéuílesopom ben Alcsoport,. vágy 14? szénntomos bMroai-íálktEesoEpEl 5. Egy, a 4. punt szerinti anatáz-ttpusw titándinxid szol előállítási eljárásában a kvaiepec am-momumíddrossd teöametibammómttmhidroxid vagy tetmeítEuramóntumhidroxid, A íuiáirnlhy Irtásai |O0tb) :;A találmány sxenot egy «agy ádáiszoságtk ans||p|I|?p|íÍ:ISndlöxM l^li lélí^yliíli-Konvoj előállítani rendkívül előnyős <ti?2per/í«to állapotban A ttlálffiány szerint előállítón átírnám Upusú Ütándtoxkí előnyösen használható oly un alkalmazásokban, mim például kaiul kis. ibiokataifeis, opísbi an vágok, amtmlkmbiábs sittek és kmhnditxgátlb szenek. A’IA I. AtK|ÍPfB»||J2BSÉN E K. LEGJOBB MÓDSZER El fÉ§|f| A találmányban tmsmal kos útként egy l-d s/e.m«omov ulko\i-csoportot tartalmazó

Jrza tetmlko\Mitán Sete egy (I) alt&láooa kepleto uhrauShuxotUnTr TiíOR1), (0 {gnmlyigu az R* ek jeíerstee Aki szénaíomos sllglysopork amelyek. tóiéiiáfcvPöiRMilk; vágy kUitb oki. RMSIS) Sík a telraulkoiBtiean a négy ulknAi-caopori iehetázonos, vagy eg>máÜ|^fH^r előnyösen olyan tetrualkoxbtítáftt használunk, amelyben az. összes alkoxt-cáoporl azonos, a könnyebb SKvznlérhotOseg miau. A tetmalkoxi-tuan specifikus példái kivi tanodk a tetrametnxMilám a tetra-eioxi-titán, a lotra#»pix>poxá-má% & * teiuMaopropoxi-man, íreket .a; tg^lteí : haljuk küSom-köSön, vagy kél. vagy iöbh típust kombinálva. |Q#|pj A taldmánybnn basznál* szenes sav lehet egy olyan sxenes suv, amelynek két kathoximsoportja van a melekuiinm. és sxerves savként előnyösen legalább egyet használhatunk u.: kővetkező csoportból: oxélsavy maion sav, almasan, botkbsav, borostyánkőéin', sdipinsav es dakonsav, I.ok kozni a ><\aE-»nm v ma/1' o,tí r^s/estmlk elonvoem |ÖÖ20| \ tálaim my ban ha,-'n,th kvatemer ammonttuohniroxM egy Li aHakmo" kepktu kvatenser amnsóulunthálmaid leltet: IKRSi^rR'lOir {>} (ahol R'\ R3, R4 és R'" jelentése egymástól föggetlgniii 1Ί6 saénátemná alklkvtopml, íenilcs*sport<, bendk'sopork vagy I *2 szénatomos habovealkibesoport). jíHí21| A κ^,ηοΓΚΓ ammomamknbomi meotfbns peklm 'tore tudoztk a tetrumehl· mnimóniumhiotoxlü. a tetmetd^imioaíemkídfoxm, a tetmprent kartvnőnemikniroxtb. a tetmbunl" ammbnumtlmkoxid, az okt í 1 · irimetthammbntamhtóroxi d, a hexantxilAnmetilKtn'U'nósntaabidmxid, a irmietiUenib-ammóntunihidroxkl, a tnhutymetü-önimőni»»ltÍáFáxi4b s triokii Intetik an^us !iii>io\ui m i t meH \ . t mm.duma, *. Közt t.íotd ,ηηο.η mb diósul a besazildri|m>pih'tmmaónlumbidroxit.k a benziluiibiuil'-imaméninmltidroxid, a monomét íl-triaíanol· ammbmmuhidroxld és a dtmeü 1 -diétánoImmmonIt.tmh 1 dtxtxtd, Ezek közéi előnyösen a tetnuneíil-álitmommalhizlroxldot & a teiraedbammeniPhlndt-oxitlot használjuk* 10022J A 'akhnamtem, cW»* «κ (δ» clMkK'hin a iiíámalkoxiiiog a szerves savai e% a A ,u,nv* mámon un, admvalót ae. ok \s hoz, v;>v\ héven .. 'Kié elouíeitsMw Λ tea mdM'\nt, * serves sav és a kvateruer amroömumhiujoxid lurzzáttdási sorrendje nem különösebb*» meghat|ró-> /int, bármelyik nyersanyag hozzáadható MoszÖr. A hozzáadást előnyösen keverés közbenlté|(igzikf |00|3j :¾ blÉfealtolIi, a szerves pm #. a ;kvaiemgr:«ménitóiídrnxi0 hozzáadás! aránya# következő a szenes suv nvüutanva 0,4 4,0 a tuan-atkovM uunatoreu eg\ mohata xzmtnua, e$ a kvatcracr smmoniumlúdmxid molaránya 0,8-1,9 ! mól szerves savra számítva, 10034} Abban az esőiben, ha a hozzáadott szerves sav mennyiség mól aránya a titán ndknxsd titfeatomja I móljára számítva több inittt 4,0, ntég akkor he há a vizes kavart nldaiot hidrotcrmans kezelésnek vetjük alá, nem keletkezik mándioxid szók csak egy titán-kompoaenst tartalmazó vizes oldatot. kapunk. Másrészt visztmtk abban az esetben, int a hozzáadott szerves sav mennyiségének mohnane , a után o,o\ v ,4,nnvo*na váj ea - urtntvn !>mcv-Jvb önti u a IndíO emt ha kezJes Pléh déák egy aznszpenziót keponk, amelyben 5kéndioxid kolloid részecskék, |j|gte^ákHltak, es a megvdzon mintáz opusa o: v,dmed s/A; nem kaphatóik 'mg |0025j Abban az esetben, ha p; hozzáadott kvatemer vmtmoniomhidrovd mennyiség nm,árnnyá t und szervo- Oora * ámítva több iron lök vmk t<gv s/oszpemuét kaputik, amelyben ti-tándlóaid küllőid részecskéi úggmgÉiédháfela hidrotermális kezelés után és a megcélzott áMtazdípső titándioxul szol! nem kaphatjuk meg, Másrészt viszont abban az esetben, ha a hozzáadott kvatemer anöndntumhtdrt'Md mennyiség nmluránya I sndl szerves savra a/mnuvakssehb, nnnt 0,4, még abban az esetben is, ha a vizes kevert oldatot hidrotermális kezelésnek vetjük alá, nem keletkezik titáodioxid szol, csak egy titán-komponenst tatulmazo \ mez oldatot kapunk, p02b| .Az egy tiiátn-sl koxki egy szerves sav és egy kvatemer aromóníutnhidmxkl hozzáadá- sáyal kapott vizes kevert oldatot úgy állítjuk elő, hogy thegieiuloén beáilttpkl tüüált Üi thihnyk ségét, hogy a titáttdioxid koncentráció 0,5-10 tőmegszázalék legyen, A kapott vizes kevert oldat fehér szuszpenzió állapotot mutat, P02?f Ezután, a (hl okaimban az tál eiumaban kapott km«t mz.cs oldatot Ml 100 %' <4 me hígítjuk, Ezzel a melegítéssel a kevert vizes oldat átlátszóvá válik, a thki-alkoxié elbomlik, és mellékről^ álkohol keletkezik, A melegitést addig fblyüt|j.uls·mött#tetídket tel)» eltivoiljdk a heveit vizes oldníböL és ez az eltávolítás 2-4Ö Óráalátt lesz teljes, A milegííA sonht, ha a vibes:keveri oldatban a titáodioxid koncétttxádéja mé^iáladja a 10 lömegszázáiikit, tiszta vizet adunk a vizes kevert oldathoz hogy a humtneüd koneenfráetujat 10 nnnegszázaié|pUv vagy pleesm nyább értéken tartsuk. Annak a jelenségnek az alapén, hogy a vizes kevert oldat hőmérséklete magasabb lesz, mini a melléktermékként keletkező alkohol forráspontja, igazolható, hogy az alkoholt teljesen eltévoihottuk Hu a tb) eljárásban teljesen eltávolítjuk alkoholt, a le) eljárásban végrehajtott Νν oh νχϊ a ο ki. ο w ; «ο ci ι> =· $ύ \ϊ - h a ϊ met " s>,» tg*e ν aul megrtoiom ι< t C V»\N»x H'U <. V \ Λίν ν) v't lMt UH ' ‘''UhsegtC ia l \ ηΗ<0·* 4» to MSKl». HH)28| \ CA J mu f Ufv'vivWv' '» v v ιλ y datm a <se* drappén mdunxwrans keze*

Icn? fi alectv* iat v1 lzd,v o óim ’\ Puma mk- k i cn ! oznefschlee 1 H ΓΟΙΛοΙοηχονοΓ I1A ill fC. Λ hidrotermális késelés időtartama 0,5-10 óra. előnyben 1-6 óra, A le) lépés végrehajtása mim egy analáz-tlpusö tUándioxid szolt kapunk. 1 (a a hidrotermális kezdés hőmérséklete kisebb, mim. 110 '·'€„ a reakció nem játszódik b mzgk!o> mened\T \ % non: kupuatpfk íree a/ aoatuz ,spn\u tltándioxid szolt. Másrészt kezem, ha áliilrotennális kezdés hőmérséklete magasábhpítidl Π0dth otámtKfvd részecskék aggtognturoa Idill-esik, igv nem \Mr, lunem eg\ tehet szeszpenzmt kapunk. [0029J A találmány szerimi eljárással kapott anatázdiposó ütándioxid szolról por röntgp- ihttiakca^ dem/essd igazoltuk, hogs egdltzisú mutaz-t'pieu kristáh llanzzmisadós vkAkmmuk-n őskép alatt && amthVZ'Upieo uknohedd sod a no-gílgsekv·. v--ennt gn-nb vagy dlinnhes kőik ad részecskékből áll, a primer részeeske-itmlrő 3-10 nm. A kapott titándloxid részdeaké-dmérpie $-120 mn< amit dinamikus fönyszéráeímémberendezessd mértünk. Áz smuázlipnsú titándiotád szolnak nagy átlátazásága, ezért, ha az anatáztipusú titándioxd szolt szobahőmérsékleten egy hétig állni haasnd- csapódd \epzodezd s em figvHttk ecu, V urán i 'ma- ' t amhoud szel pH te a cő-'V t rmon tányhan van.

fÖ036| A taláhnánpya! kapott auatámifpirsá titáadiöjdi sköl rnoálmté étvágy timényldteiS nUms'zum,M módszerrel Példák 1 - Példa (00311 Egy 300 rnh-es főzőpohárba 1K>9 g úszta vizet töltünk, maid ehhez 15,1 g oxálsav- dihidrátot.(gyártja az Uhe Industries Ltdd, 22d g man-tetra-izepropoxidot tgyárha aí&hnteiihemieál industry Co., Ltd., 6,4 g fiCb-t tartalmazg és $8,2 g 25 tőrncgszázalékus tetrometil- „nanoniundndíosie \' ea,et ,g>ar , fa ma í htomul-» U, 1 td } adunk keuutetoa közben, A kapott kevert oldatban az oválsav/titáratom mélaránya 1,5, és -a; tihimedl" amntdníamhuiroxid/oaáiaaY «tói arány a 1,33, |l>032| A kevert oldatból kétszáztixcnhárom egész egdized 1213,1) grammot 3 fim hosszait og\ I ymd uudszcf mo aemv, mnkua nvnnason, odÚCk -,m tartunk, vs a mel!ékUnnehke*n kelen keze tzoptopanoh, kn uk tg\ kamul N3,' e Ittam tae'« ' »/es eldaidi .Avka^id'lpntmalw' mú vizes oldathoz 19,4 g tiszta Vizet aduttk» hogy a titántnrtahnu vizes oldatban a 11(¾ koneemráoté--|at 3,1 ninogsz matekra tiltjuk k KOíxmtraev lu,,tl?asa o, et i titmstaPafevu vizes oldat pM-ta yezetöképessége 31,4 mS'cm. fi§33| tus W" rV'' *nv, one <, ! - ;Λ ital n ^ olo tÉÉ, I^C^lásnennál^ kezelésnek 'vetjük- alá |Í8S4| Az oldatot sxr»bahöni^ékletre hűljük, majd a kezelés után visszanyert oldat nagy at- liis#4í:^e:#égli tliándioxid szol. Λ kapott szol sűrűsége 1 ,037, píl-ja 3.8, vezetoképessege 35,7 ffiSIgm, Inlh koipmfcááéja 3,0 timegszáMlék, totrárMtótntóniumhidroxid komant&kwja 6,8 tömgpglMilk, psálMV M tipspgápli|s dígatmtos ílppzétM rtrélszeisfl siért K'-VvvaW-ame.bo.e (\ 5-a.l merve, ttuiu a Heckman tAadtey hxe ) 13 mm x>< ám n,tvt k.: miA s (ogy Bsstlpusö ntMkométerrei), és a saoiOPJfans^nlsabol #lék»»íte^ip|fM. lényegében gomb 1ÉÉÉ fÉppafeéket figyeltünk meg, amelyelpéfe a primer átmérőié S mm Egy port, amelyet ügy kaptunk, hogy s kapott szolt 11OAAon pmpgiíÉottuk, röntgen-diíbikeiós elemzésnek ypten&l alá, Is igazoltuk, hogy anafeipusálkrlst&iyi Amikor a kepeit anatáz-tipusű trtándioxid amit szobaböméo· sékleten egy hónapon keresetül állni hagytuk, a szol megtartottamé átlátszóságát és nem keletkezett csapadék belőle. 2.. Példa fíillMJ Egy 300 ml-es főzőpohárba 110.0 g tiszta vizet töltünk, majd ehhez 15.1 g oxálsav. dündráku, 22.7 g titán»tetm»izöpropo5ddot 16.4-g.Tt%iítM&kitoz)* és 80,1 g 25 töraegszázalékos 1 e Iramé ü 1 -a rmod rn un tk; dmxid vizes oldatot adunk kevertetés közben. A kapott kevert oldatban az oxálsav/dtánatom mótaránya 1.5, éa a te4rTunetíiocnunó.nimnh.idroXKÍo.xákav nrólamnya 1,83, £0036} 4 keveri oldatból kétszdzüzemrárom egész egyttzed (213,1) grammot 3 éra hosszat egy «pipit pnfeerben eunovnmVns nuuvaMm, Ά,62 Con tannak, la a melléktermékként kélet-kezű izopropanolt kideszfilláíjuk, igy kapunk 193,7 g titántartalmú vizes oldatot. A kapott dtantartak má vizes oldathoz 19,4 g tiszta vizet adunk, bogs a iUáatartalroü vizes oldatban a TtO; koncentráció» iát 3,0 tönregszázalá^ávÉtelíÉ,::^' kdsteénttáelóbeállMsa PtáÉ a titáotartalmn vizes oldat pH-ja 5,0, vezetőképessége 47 mS/cm, {¢1037] v ps '>.A oi u so s,, < v !i.<. Óid na 21' titánra,t nu \ ze\ e u not m link, és S éra hosszat Hü 'C-on hidrotermális kezelésnek vetjük alá. :pÖ3||; Az oldatot sznbalsömervékletre hűljük, majd a kezelés után visszanyert oldat nagy ám latNZo4,v.pe'Segu tiundmvu sói A kapott \zol pH ja lök v e/uvkepc-ocae 4o,8 mb uo. I sí A kon» centrádóia 3,0 tŐmegsxázaieL. tebmTietll-arnrnénimnhldroxid konceniáciéja 9,4 főrnegszázalék, oxaKax konoentmvio;a á i tuincgszaralek, dm.nmkus foevroomsn modszeoel meri -'os^svake áppébzp 34 non, és a szolban Mstszmissziós ekktrcmmikrosskóppal lésivegéhes plnSt alaki réazéisí kiket figyeltünk meg, amelyeknek a primer átmérnie 5 ran. Egy port, atnelyet igy kapbpkyhfgy a kapott szolt 1 í 0"'C-oa pte|szántortiik,; idntpn-dsfb'akeióx elenizésnek vetettünk alá, és igazoltuk, ídgy ánatázrtiposu kristály. Amikor a kapott anatáz-tipusű ütándbxid. szolt szobahőmérsékleten egy böstapon későktől állni hagyính, a szol megtartmta az átlátszóságát és nem keletkezett csapadék befő-,· io, 3. Mda |0039| Eev *00 ml-e$ főzőpohárba 129,7 g Úszta vizet tőliünk, majd ch!&&:$;3'- díhidrátnt, 78,4 g atán-tetra-izopwpoxidöi (8,0 g OOp-t tartalmaz), és 37,3 g 35 ióme^zafékps t^.ta^til-attím'érti«mhidroxid vizes oldatot adimk kés érteti közben, Λ kapott kevert ekktlmö -p: oxálsav/titáratom mólaránya 0,5, és a tooWnya IJ- |it|iö! Λ kévést oldatból s/a/ülenevenkílene egos/ hét tized grammot 3 osa bs^zat egv nyitott mi&vzeslaen atmoszferikus nyomáson, 88-92*0-©« tartunk, és a melléktermékként kelet-'kmé lopaoltMáP^iHáljuk, így kapunk 1*1,5 g U sántán ah sas vsr.es oldatok A kapott másítanál-' s>n's vszes okiakhoz 1 8,2 g tiszta vezet adunk, hogy a Htántartalmá s ;zes akisé bait a TiO.> kosieeotráeiö-·· sát 55) torstegszázalékra állásuk, Λ koocéipuö beállif|$|::$fán a tstusúu$»jmú vláes sMai::pli|i:^la vezetőképessége 23,4 mS/tm. Í0Ö41] Úgy 30() ml-es rozsdamentes acél ;uuokIávbs 199,7 g htáotaríahnü vizes oldatot tó; tünk, és 5 érts hosszas riltPV-ors Uulrotermális kezdeessek vetjük aki. (0ö42| Az oldatot azsíbahsmiéreékletre botjuk, majd a kezelés «táh kllazatiycrt oldat nagy áö 1 á tszö - képességű litándíoxíd szol A kapóit szol pl I-ja 4,2, vezetőképessége 24,2 mS/cm? 1¾¾ ktt-eentrációta 393 iöoiegszázalik, telmmeUI-amménlomhidioxid kosteenhiesöja 3,4 tömegszázai ék, oxálssv koneexsirácsója 2,3 #megszáxalác, dlgipkos fényszórást módszerrel mm részecske-átmérője UK) sori, és a szolban iomsimtőzsös elektsxsnnsikroí>/köpp;d léoyegébao gömb alakú részecskéket figyeltünk meg, amelyeknek a primer tán temje 5 mm Egy port, amelyet úgy kaptunk, hogy a lápoít szolt 110*C~oss TítepüMottsá, röntgen-diffrakciós elemzésnek vétettünk. 4½¾¾ igpdlhd| hogy analáz-upusu kristály. Amikor a kapott anatáz-Upusú tstándk.ndd szolt szobahsrinérsékletess egy hónapon keresztül állni hagytuk, a szol megtartotta az átlátszóságát és nem keletkezett csapadék belőle, 4. Példa. (0043| Úgy 300 snl-es főzőpohárba 8,1 g tiszta vizet töltünk, majd ehhez 30,3 g ozálsav- dshidretm, 22,7 g thán-íeíra-izopropoxidot 10,4 μ Ís0\ t tartalmaz), é,-, 145,0 μ :5 tomegvxhaléh©'. totrasmxtil-ainsn.ónhstxslsidroxid vizes oldatot adunk kevestetés közben. Á kapott kevert oldatban az oxálsav/tbánatom mőlatúnya 3, és a tetoststetsS-;nn.sxmidumhidsOZid;ö>í.áLsav mól arány a 1,67, ffKM4f 1213,1) g-ol 3 óra hosszat egy nyitóit rendszerben atmoN/terikua svymnason, SS 95’0-on tanunk, es a mellek team kkem keletkező szopropamU k {desztilláljuk. igy kapunk 193,7 g titántartalnié vizes oldatot, A kapóst iminíariabno *.kesröldaflE>a tSpi;|g4ísíi^^ a titántartalnsú vizes oldatban a 15(¾ koncentrációját 10 ton'ogvuaalekm doaek \ konee shac^-hedbtasu után a ntuntaind no s -oinü d , ο 4 \o «©tikápisáp Mp mS/cm. |Sii§| Egs 300 *ni es toasdar teotes umi uutokkoba 715,1 g Hamuttahnn w*.$ ddamt fél tünk, es 5 Ota hosszat MO'YVn hidrofémuUs keretesnek vetjük ala. |li4b| Az oidatot vvbahömersdk kt*e hub ük, maid a ke/ck* után vissssmserl d»kn nagy d- !|f^®>'-kpes#égli btápmid szol. Λ U|xj£|ggp»I 7¾¾¾¾¾ TIDsite- vcn*^xOM ^ 0 tookjo-mmdi toit,vmH't oommnuoömmv ó ket\e*tmvmp ' * terteevu/dek löxálliv kíireenhádój& IQ,2 tomegszázalék, é& dinamikus. fényszórási módszerrel mért részecske* „ometom Η» um, e* a smlÍMt! 3 " mmsont^zm-, oiehuornnk'O'.Aopp». tömegében gomb dala n. íp»^Pt: llgyéltüOkmegi antdveknek a pnmer áttmerme 4 unt, amelyek a megftgydes í-orán aggtegálodíak. Egy port, amelyet ügy kaptunk, hogy a kapott szolt Hf Ppou megszárltoOvík, mm-· -gen-dlfeköiés demiishek yddtStií; alá, m tgazolmk hogv anam,--Opoxú kxstaK \rnkot a kapón aniik-tipnsu tnándloMtl szolt szobahőmérsékletén egy hónapon kifészlii állni hagytuk, a szól meg« outotín az atkoszmagat e\ nem kdeik e/iU csapadék hdule 5, kekk fpifl Λ műveletei ugyanúgy hajtjuk végre, must az k példában, azzal az eltéréssel hogy a hkkohmmdis kezelés hőmérsékletéi i20*C-m váltogatjuk, iff'k§j^fev$gf pa^':'#M^sééké^«s^|§ dtándioxid szolt. Λ kapod szol plhja 4,0, vezetőképessége 32,8 tnS/cm, a !'iO> kpgeeníráeiöfé 3,0· íomegszázaiék, a minimen' manó: m -olndrostd koncom-a», sou o,\ totregszaedek, az oxatsav kom geoóádója 5,1 mmegsxázaték, és a dimrntknsxiláyszérásí módszerrel ínért részeeske--áiméTÍ|é: 12 npg és u szolban tmnxzrmseziós deknonodktoszkőpfésd lényegében gomb alakú részecskéket fi* gviEunkmeg, amelyeknek a primer részoeske-áímérőjt; 5 tun, Λ kapott szol I iOX-nn végzett xzáritá·*· Savai kapott port róntgen-dittrakcios elemzésnek vetettük alá, és igazoltuk, hogy un aláz-típusú kris~ 'ah -\ nines a kupon anam οίρ* ή ,n m m\n! szop *> ob ,hor essekienr en> I ongxv sete*,in* dim gonk a x>ol megütne',ta az a, n .iga' v ocm vJase/eh c-apuee-, tv.ole te Példa |0048f A· muuktei «gxueogs huHpA \cpte, m«u az I ot Idanan, azzal a eketéssd, :mg> i mo,muvube V,,vbo h,.>okO<ellea; loo i -, t emozíaimk, tgv k sponk eg\ nagy stlao>ó4<,posta, gst dtándioxid szolt. A kapott szol pH-ja -II, üzemképessége 35,5 rnSfém, a TiOz kooccsUrádója 3,0 tömegszázajék, a letrsmedi-ammónittmhidtxo.id koncerürádöja 6,8 tomegs zúzalék, az. ál sav lum- eentrádója 5,1 töniegszúaalék, és a dinamikus íényszórási módszerrel mén részecske-áorseroje 07 nm, ós a szolban transzmissziós dektmnmikmsskópiával lényegében gömb a lakó részecskéket tV-gsdtimk meg, amd-rnknek aposn,; te,-»n,,'e\v.~ut'ue$v'e " sets -\ k„pou -,,--.1 toy ,,nt rogmo vatm-, sávaílklpótlrpört rintgmsdiitlrakolés elemzésnek: vélettük alá, ésllgazoltnk, hogy analázHIpuso ikriss

«: ί.· xr sí *ζί < ft' s r- « ftr o sr α. ™ ft 2 ft ft. <'ft F K 7? $ é. « ;-; £ Sift ft. c x ís ss.· 2 »' 2 r- ft ft ^ 0¾ 2 ft 3 ft·: -χ. ' & o ír λ » ~ >- * & x ,g ,V SÍ·' ö &·.. o *·· Ο 3 ® ftí „ <3" N: V O *s, --s '£* $5* m 4? q £ gs 'SS ft '::U .Sf X yft 2 < w & * I 5 S· 15 *r 8 a £ 5 S: * £ r § 9· S í f £ f g « & « - £ S % 3 > l is p * ·; Á- - ?· ““ f ~ % '3 ~ 3 δ * ~~ * | ? ? * i. £ δ > 3 “” « p b s ;;5 ;: ™ -i é’ ^ f' » 3 Tg a ε· ^ * » & & * g ^ s j* E * % ! g: g c .«* |, -3 %. ΐ 8* 1 § I. | <* $ # % § § % í, % Z i l

rT ^ .2 2 ° > g tn 12 g.. J O s. > S c- rr· & g fi, t ^ ^ T «, 0 > s? F I ! #· ! I i S ! <S s I a % i r % I 1 ? I S a‘ i I » I 8, I 8, fi

IliflIIrSífSfíllllS !: Illír I = aí I?

6 l | - 8 s | s 5 r S " k s a f 3 8 3 t f s. II I s s *; % $ I ΓΜ « i 8 I ? á 3 I I .1 I I · II I » s | í I g' f t - c s | I f I ε !. | = g - Ξ p i £ i- á. f 5! II I | f J | s I % | f 2. r i | a ^ g; f p- r - ^ ^ p w 1 r f s «' le: ^ £ I ^ © % ~ s ü a. i a F S' &. δ a « μ % u & η i* ^ η s ν. r W & & % ι s U B 'ú & « F f S rl £ c F » ^ f 5,. g- » 6~ ^ ... \l 5 5 .§· ^ ;-r; '§ n f- E - - i- I Μ I. % Ψ t % i; I - t f # 2 s: ii I. i i s: » ψ '% W ® 12 I: Z. # fi I- C F I ^ i Í" ^ ^ Í. :§T 'r' I -I: S % :1-. & §- t" i. # 2 2. ' 2 si 1 P D. S - ST ^ £ E ^ 0 7 «· ^ 4 O' ??· ;2 & ^ 3 r| 3: 5Γ a 2- ^ .¾5 % - or '< F P 3 ™ | ^ ;íf J É: F' 3 ^ ?3 --2: ;.r· % 3

a -2- 3 S ± 21 2,. g g » -i ^ i? 3 ^ II a 2 2 2 2; * v % 2 ^ F 3'. :ac '-' "8 2 ’™· 2" E»' 2 3 $z Ψ λ· %. ^ 2- 2- & w 3. .;" 2 F- ;x': ^ ^ 2l ^ 3 » 2. F F 2 i E |i I" 3· :¾ % á. | P *r » 2 -¾ '# r· ^ -¾. |- 2 5|

Is I: l?III » I í 3 ^ I ! 8 I MFM Ϊ I f 2 § I- F>!· -* ^ ΐί ¢2 v-;j .JS. f <κ z? ZJ ',Z ’C·' O-: ^ f>;, jy-, ^ ίχ >·.; ->.*> O· ¢5- ^ rv «ί £, < is rr, — « w- ;,~i o 5¾ o- „4 j« -r xx, (¾ - ,, <- ^ 'f; ?,; 'A. gi ft JS; ίνί ft·· P *> X' ’< g- -J»·.· }*· ΐ’' 5X :¾ O ft fS- ft ft λ'ώ f·, -«* Ψ If’ % yr M i .2 S ft ^ :» ® S 1 31 § ft Π S % W H 3 *« It i: I δ a, I I III - ». g· ; I 1 f 8- fi t n ?- I f .9 I i I. £

I I W E I f % =. f ? |- r ·;, I S a. fr fill 'f ? ! ! 5 I t : ;s a p, a g- f j 6 ; «· a f > - s I # f f t * I g -= * x i f t # t I- a i. f I r i 4 s ^ & - 5 f ,1 i it t 1 r Ί, * 3 * % » P % f : 3 ft 5 <% 3 3 ift §, ? % & ft, « § g; ^ Γ S- i & 2- 3 :r s g. $ 3 > £ s % Z 3 5 ™ w u- 3 z r: f: -t ^ j F 2 ii - 2 Vt S F c. ft 3 3:' ft :2' ^ ft. a ft «· „, Γ « i; ft ^ I J- 2' 3 <^. ψ· » S3' a P a I £- "I S a* a ο- F F Si: |; p F :¾.. % p f f §> f Í I % S f 2' » I - ,- ^ i id i r & i· i I f t I f p 'S F ^ ;ft ' |ft ft „3 ft 3. %r o- .¾ S~ v'| ^ ft ft fft ft y- q g' ft.. <g fi |i ft 3’ i?‘ % S » S' S: S £- ft' ' & g o F i* 'f Ί " 2 I §' -¾.

i £- £- £ S' a I V'.· 2 £· p 3 a £ I- &; 3 3 3 F; g Z g S m 2: 1 § E ^ ^ z : i- 1 ft I ft a a « * -ft; s F % 3 ;M ·» f if f f p I ψ ψ S 9: S' ? I g g f I, f I I I € w m £ % Λ sínkor ο kapott anatáz-iipusú i^pdlötuá szolt ^ pgf lípoapoo kérésziül állni hívtuk a szol otegmi tolta ** áthttszmágu ess nőm keletkezed eeapn>k k helde 9, Félik }M$4\ Egy M m«m- t&ópöhárha 1S2A g I5i ilt5epz|MlÍios <wmmú& ammőnlumhldroxkl vizes oldatot adunk, ehhez IÁ'1 g okuIsuv'dthfck.ttot és 59," g tieort-ustoo izoptxipoxkloi (16,8 g TK'k-t tartalma/.! sdnnk kevedetés közben. Λ kapott köveit esésűben az oxal-dtx dtuixttum«' ο ο.ΐΓ'- ^ ín ^1*^ $ vr mm ds \x, os 8 U'ü e d„ 1 ' föÖSSJs A kevert oldatból kétszázét vonkét egész egy karom (252,3) grammot. 3 ont hosszai együvé ou í'vrbeu atmosztenkus n\ omiome 98 °2'0 oo tartunk, os a melléktermékként keletkező nmprepanojU kldevmlhihuk, my kapunk AÓ A g műm e minin xmos Adatot, A k ipoíi utas dánul ne vises vizet adunk, hogy a titámactalmü vizes oláuthan a l'iöj koncentrációját ikO tómegezázalékra állítsuk, A koncentráció beállítása után a tiiántaríaimő sizes oldat pil-tu 0,6, w-/νΐνΑ,ρχ,ν-ζιν looks cm ffiŰSőj i ps Hkl f'2 >,<-< rozxdmnuUs sec) uh Alom 2 5 * g kunt,- u ,eu xacn oldatot töl tünk, és 5 óra hosszat 14(ó€-on hiárotemiúhs kezelésnek vetjük aki 100571 Az oldatot szobahőmérsékletre kötjük, majd a kezelés után visszanyert okin nagy át- láis/.ő~k epésségé Ütátulios.kl szol A kapott szol pH-ja 4,7, vezetőképessége 42,5 mSmm, ΧΙΟ* kon--eemnie-őja 8,0 tömegszázaiék, teirametil·ammómunthidroxid konamíráciőja 17,9 főmegszázalék, oxálsav koncentrációja 13,5 tőrnegszá/aték, dinamikus féayszórési tttódszenrel: imért résxeeskfe átmérőié U* nm, és i szolt) «* tm txznvw'nv eiekUonntikroszkOppal lényegeben gsámb alakú részecskéket figyelünk meg, amelyeknek a primer átmérője 8 nm, A kapott szol val kapott port röntgen-diítrafcciös demzesnek vetettük alá, és igazoltuk, hogy anatáz/dpusú kristály. Amikor e, kapott aontázuipusú litándiexid szolt szobahőmérsékletén eg> hónapon keresztié állni hagytuk, a szed megtartotta az átlátszóságát es nem krietk/zU csapadék belőle. l$< Példa j0l!S8f Egy 311) tubes: íóisipobárba II6,6 g:disktá vizet tikiunk. majd ehhez. lőj g Dl..·· almas.o ot ijx.nu ·, a Kamu Chesrteal Indus·,·", t o A tdu, 22A g tm\r-?ü)n-vopropmidot (6,4 <; TKAu OutahnaA, ér» 5a,2 u 25 tóntegvutxuhd· ns tótra,oem~,nnmomumhid'0\id x s/es oldatot adunk k„ , or intés közben. A kapott kevert oklatban sat iihuasuvAitánatom méiaránya 1,5, és a téteméül·· anMőmemtudmxidí almásav mőlaránya 1,3,1. P0§9f A kevert oldatból kétszáztízeahárom égte égy tízed (213.1.1 grammot 3 óra Itősézál: egx nyxtott rendszerben atmoszferikus nyomásún. 88 ő2'\k-on tótunk, é\ a meUékteuneAsem keletkező ixopropanolt kidesztillálpskJgy kapunk 193,? g. tnántarutlmü vizes oldatot, A kapott titántnrtal-mú vizes oldathoz 19,4 g tiszta vizet adtntk, hogy a tltáníariálmu adzes oldatban a Ti0y kiméeniriélS^

Akoneeobáru> beállítása «tán a tiiánt^í«U vizes oldat píi-js 5,4, vezetőképessége 26 mS/cra. :|SIM#| így 300'· mbes w/^Mp®ps ecet autoklávba 2:1 Ijl g tiifetzrtalmu vizes oldatot töltünk, es ^ -ma te»l. l40'T~oft hjdtoternul'e; kezdésnek \ettuk alg<. j000Í) A* oldatot vndMhönierfehleüe htnmL magi a Uvefe, «un \i:'V®ncd nlfet o«e\ at kitoíO KO)\'Neeg« ,nandu"-td s o‘ \ legott s.o' oll-ia * \ t„v«.tókepessege 27»I tuA-om, Itt*' hon ífetnráuöja 3,0 tmnegszázalék. tetrameUl'ammóniumhidroxsd koncentrációja 6,8 tötpopgázaMk, als mass'·- koncét urát töta 5,4 tömegaxázakia dinamikus fénwórasi módszerrel mert remteeskeub mérője 9,8 nm, és a szolban transzmissziós elektrommhoszkóppal lényegében gömb alakú részecskéket 0-pÉIMk tipeg:, «elyékuek p-gppex fettétele 8 mm, így port* : amdyet úgy kaptunk, hogy a kapott szolt ! IÖ*€kö?n ^ fettipnMIItaléiös elaitzéspek vetettünk alá, Is ígazólpÉs blp atiatázfelnfe klatlly. Antikor a kapói anaiáZ'tM«fe titándlőxid dűlt iziifeoibérPkleteá égy llóiá-pon kcűsfeti llltti hagytuk, a ^zulipfgt^ipttamlÖlt^á^ A oemkdukezett csapadék belőle. 1, Ösw.ehasonlitó példa |p#Í| így 300 tils főzőpohárba 158.0 g tiszta vizet töltünk, majd ehhez 18,9 g oxálaav- dihidrátot, 8,5 g tdán-tetrar-izoprofKtxidoi (2,4 g Tiö.H tartalmaz), és 54,6 g 25 íöotegszázalékos tetra-métíl-anunóniumlüdroxid vizes oldatot adunk kevertetfe közben. A kapott kevert· tÉliÉifeÍ£ Pi^·· \.o uunao'm *nok«a.o>a 5 o o a létrátokul imommurdudtemd oxfe-o ηνΊηοοη-η * ,0. |0#é3f 1 Uh on -40, «ΝΊ U'.\/a nej. v o* vg*.*' nulla ^ )Ή>λ# ,z .«nmet, 3 óra hosszat egy nyi* 5 : vont -oo -1 ( on Úrin A, és a mellekre mfekem \v,.\s,xo izopropanolt kideszti II áljuk, így kapunk 232.8 g tnánueíalmü vizes oldatot. A kapott titániartalmú vizes oldathoz 7,2 g úszta vizet adunk, hog\ a titántartalmú vizes oldalban a TlO> koncentrációját 1,0 te* ne-'^^/ak'kuí * m - \ 8 vmumirá-. o > *- s * \m í t untain u , m uHl ·, Ml m 2 \c<ct'> képessége 27.6 mg 'em. 1#064| kgy 300 ml-es rozsdamentes ued ««toklávtía 240 g iitfetii^t#ívlkdkdliliÉliMíiiSÍi vszote m> -s * 40°C-on IvchnU - sok·, mm m \\ - etu - d jO06S| .Az oldatot szobáhbmársékleire hűljük, majd a kezdés után v isszanyert oldat nem szol, hanem egy nagy átlátszó-képessogu oklat. .A kapott szol pH-ja 2,9, vezcidképessége 28,3 miiem, TiO; koncentrációja 1,0 iömsgsxázaiék, tetrametd-ammóníunMuiroxid koncentráeiiha 5,7 tömegszá-zaték, oxálsav koncentrációja 5,6 tömegszázaiék. Bár a kapott oldatot transzmissziós eiektrunnik·· reszk<*npal mogügyehük. kolloid rém esket nem ti gye lmok meg 3. Összehasonlító példa 0K166! Egy 300 ml-es fözepobárba 87,9 g tiszta vizei adtunk, main ehhez 15,1 g oxálsas- dihidrdut. 2.2,7 g tttdndetradisoprt>pf.txidot (d,4 g TiOvl lartulmaz), ás 87,4 g 25 iörnegszáznlékos fetr ametil-ammöniuruhidroxid v-zea oldatot adunk kevertetés közhun. A kapót» Rovert óidéiban; a® oxáisav/ótáretem mól aránya 1,5, ez a mimmetd-aeiínonkraihidroxKioxálsttY mól aránya 2.0. |006?| A Rovert oldatból kétszáztizeohámm egész. egy tízed (213,1) grammot .¾ óra hossseat agy nyitott rendszerben atmosxCénkm nyomáson, 88-¾ aC»on tartunk, és a melléktermékként kdet-:k#Í;::l®^pöÍÍ:kM«tlíáljuk, ígyΙίρΛΜί *?$ tjlÉHatfalrnú vizes oldatot. A kapott titántartal-márt trés oldathoz 1A4 a tiszta űzet adunk hogy a titánt artalmn wc- oldatban a Idd- koncentráció ját 4: feen^lrá^Ö^líttotö^JiÖáiítóÉli^^Jtóat pH-ja 8S9, vezetokept.-regc 48,2 m3 mm IÖ068J Egy 300 ml-es rozsdamentes acél autokiávba 213 J g Utántartalmú vizes oldatot töl tőnk, & S om hosszat lAIAO-on hidrotemtákskezai esnek vetjük alá. jíHK$t Az oldatot szobahömérsékleire tűnjük, majd a kezeié» után visszanyert szuszpenzié plEp 11J, vézelolíépéálép 4M mitcíö, 11(½ kooeeapdclpja 1,1 tliiepxszujdk. aromóniunfrodroxtd koncentrációja 10,3 tömegszázalék, oxálsav koncentrációja 5,1 tőíhegézaxaiék, dtnantikns íényszörá.si módszerrel mért részecske-átmérője 132 mb, és ha a szuazpértzklt állni hagyó juk, fehér csapadékréteg keletkezik. Transzmissziós elekntaunikrorfcóppal megfigyelve ellipszoid részecskéket figyeltünk meg, amelyeknek a nagytengelye Só nm, kistengelye 8 nm, Egy pSsmolyét: úgy kaptunk, hogy a kapott volt 110 C-»>o megxzautotruk tömgen- di lYiakt tós .elemérnek vetettünk ahi, és igazoltéi. Apó ,u\n.-,z-Opusa kövam 3. Összehasonlító példa j0Cr?0j; Egy 300 ifyl g tiszta vizet töltünk, majd ehhez 15,1 g oxátsav- dihidrátot, 22»? g titán-tctrauzopmpoxiáot (6,4 g TiDyt tartalmaz), és 58,2 g 25 tömegszázaiékos tetrametii--arrsnóráundvidrexl3 vizes oldatot adunk kevertetés közben, A. kapott kevert oldatban az oxálsav/iitámtoru mólaránya 1,5, és a ictrametil-ammömunáiidroxid/oxálsav mólaninye 1,33. jÖ-UTl1 A kevert oldatból kétszáztizenhárom egész égy tized (213,1$ granunot 3 óra hosszat; egy nyitói rendszerhez atmoszlérikm nyomáson, 88-92Α;;~οη tartunk, és a meiléktonnékMnt keletkező izopropanolt kidesztllláljuk, így kapunk 0T\7 g titáotattalmó vizes oldatot. A kapott mániartak mo sizes oldathoz ÖT-* g tiszta vizet adunk, hogy a ót.hí tartalom vire-. oldatban a tu u Rmuxoimuo-jat 3,0 tomegszazalékia állniuk A kenecmiaeió neóthtáaa után a otankatahnn vizes oldat pH-pt <b, vezetőképessége 31,4 mSiem, jÓt?2f; ípzsüani«»-'áeól antoilávba 213,1 g inuk es 5 oiu hosszat 1 Só 'Wn hí drótéi ma hz kezoksnek v ettük alá |6b?3 j Az oldatot sznbahőrmhxékletre hűljük, majd a Tiepelós után vtssganyei szuszpeizió píi-v ^ u, ve ,,»vkop<.-»-ítgo ^9 írben Ίύ> konm-onvK » ' ! nk \n an v l· ammo v noth dtoxm knwob.uo { χ n. ».ga ?a,v\ c-vyKy, .< ^z * m to ko.nük dinamikus fényszórást módszerrel mert rés:nnnke-átmeróje dal sí^ ^ 4a a szuszpernnói síim hagyjuk, teher esapadékréteg keletkezik, transzmissziós eiektrommmv-\vXoppm rtteghgyeive lényegében gthubszerd részecskéket figyeltünk meg, amelyeknek a primer részecske-átmérője 11 nm, és Oóm gm-es aggregátumokat képez Egy port, amelyet úgy kaptunk, hogy a teher csapadék rétégét te' óCoo un g\z,mentük, rontgotwldkekeres ekm/vanek xs lenünk de. tn sga/nlti.v hogy anauuntipONU k' s tály, 4, |Ö074] Egy '300 mí-es főzőpohárig 125.1 g tiszta vizet tökünk, majd ehhez i:\! g oxálsa*··· d'h>d?.Au< ??," g t, tárnia u„emx>to,vauiét XX g ] P e t twane X os XX g X* ímne* 5 tetlu,,": meunur, hnboxad x.zes okított adm.a kev'vtes km kés \ Vácott kosért trijkns ,, o.\.-.·<!-· sav/«!ánalom mélaránya 1,5, & a n á X u unit ni roxi dá;xálsav nótámévá 1,0, ΚΗΠ51 A kevert oldatból kétszázé zerdiárotn egész egy tizéé X13,1} grammot 3 óra nosszati ,,gy ;η:]|!ΐ!;endazerbeo .Pmx/ienFm oxo^'ison, XXó'C ,·>& tartunk w a mede\tuioakkes'i keletkező szopropiotok kideazítllátjuk, igy kapunk 193,7 g titántarhdmü vizes oldatot. A kapok htantarial-mu vizes oldathoz 19,4 g tiszta vizet adunk, bogy a Ukmtartalmű vizes oldatban a FKA koncentrációját 3,0 iömeaszáza 1 ék.ra állasuk, A kenaenUáció heáilitáaa után a titántíuialmá vizes oldat pH-ja 3,5, vezetőképessége 23,5 mS-em. |0U?6| 1 us HÓ uh íozaoeo.v Ham <u e, unom ba ba 1 g ! ó hat elme x t oh X4 te, türtk, és 5 óra hosszút 14ÍPC-on hidrotermális kezelésnek vetjük alá, pÉ79|. Az oldatot szobahőmérsékletre hütjük, majd a kezelés után visszanyert szuszpenzió pH-ja 3,0, vezetőképessége 27,4 ntS/cm, 31% koncentráeiéja 3,0 tömegszázalék, náíriumdikhoxid koncentrációja 5.9 tömegszizalék. orátsav kontxmtráctója S,1 tőrnegszázalék, dinamikus fényszórást tnMszettéi. inért részeeske-átméröje 2527 tmu és ha a sznszpenziót ál lm hagyjuk, leké' csapadékréteg: keletkezik. Transzmissziós elektronmikroszkóppal megfigyelve lényegében, görnbszerü részecskéket igyeitünk meg, amelyeknek a priraebtiázöéskea^^ ll O^fVO^ píP-es aggregátumokat képez. Egy port, amelyet úgy kaptunk, hogy a fehér csapadékréteget 1 llPC-on megszüntettük, ront-eemd utóiké mm domzésoek vetettünk ala, es igazoltuk, hogy an at az ttpusu kristály 5, Összehasonlító példa 100781 egy mi on Evopohatm Í65ó ^ övv ximi minink, ηχ whiter I'm g ddiulrútot, 22,7 g títan-tetraó/opropo.\idot (4,4 g ÍO b~t tattalmaz), év X7 g 28 tömegs/ázulcbv x ízes éftÉméoliMMm-líÉiltevertetés közben, A kapott kevert oldatban az oxálsax mánaiorn tnuhuánya 1,5, éa az aramonia/oxálsav mólaránya 1,33. |0Ö79| A keveri ohiunm Letvwh >, van » muv eg\ >χ'4 3 ,.ι v> * on- %&' ö>4É4fc nyomáson. S8-92XXon tartunk, és a móbktennékként kelen ke?$ izopropanoit kidesztiUáljuk. igy kapunk 193,7 g titán tartalmú vizes oldatot. A kapott btántamü-un, uzon oldalhoz H\4 - u.vta m»Ví adunk, hoes a ütemes f&lotu vizes oldatban a TiO.; kot) cent rációját 3,0 tömegazáJeUékfa állítsuk, A koncentráció beállítana után a titáni&dalmó vizes oldat pH-ja 4,8, ssvek'kepew'ge '' nvs en |0tlS0| k§y 400 rnnes rozsdamentes acél uutoktavha 513,1 g ütánturtalmú vizes oldatot «51·· tünk, és 5 óra hosszat I4ö°€-ím hidrotermális kezelésnek vetjük alá, [0=0811 t oldatot - vKütoux -vv'etrt uok ' - -, a se'kies \ \tr s'Sseamert oldat at^tvo szol Λ kapott szol pH-ja 3,9, ve/etökepesség? 43,8 mS-om, TiO; koncenrtáeiöja 3S0 tome^ztdítlék, ammónia koncentrációja 1*1 tőmsgseómtíií, oxálsav koncentrációja SJ tömegszázalék, dinamikus íonyszórási módszerrel mért részecske*átméf<5jc 8« nm, Transza üssziós ekktsomn&nBzköppd uisgfe gyei ve ellipszoid aggregátumok, iMOlygknek: a migytöngelye 50 nm* :¾ ÉM#$plp-:' I#;:ipp'»i|^kit iemegehen gom*-1 alakú 4 em prme at'venne uszecskek alkotnak, i alánom At-bJ usn-es eggs ego-tunvi., amehskót !<) 15 mr -svtéglatev el eke rovecskek alkotunk, késieket kapjuk Kgs port, amelyet úgy kaptunk» hogy a kapott szolt 1 HTC-on megszátitottuk, mmgen-dtfekdós; deomknek vetettünk ala, os igazoltuk, i\>g\ m a-s. -upusv. aumemxxi ee bűnökké típusú tstaod'osad kev* eteke.

[0082| \ I · Kk példa, v,danont v 1 -5, oss/tduvmúíío pékU etsvimenyeit az I, tuhía/atPan mé tát jak be. 1, Táblázat

XMMIt8*); Juráméul ·

IP AR1 A L KAI NΙΑΖΉ A VÖSAG |00B3| Λ talákaásn skcjint· kijárással kapod aoaUu-upusu ulásKlioxkl SííoI rendKÍvui előnyös á!ltt$ő&M'tig* és ill ImSiáálh&tó különböző optikai anyagként*. amiad kroki ál is sserkém és korkádásgátlésaerkénk kálik r&ka iMkdiomdfckm agy testékrf átiékppyltett tlfígsá napelem ádátsaé olakk-odjáltö^, kapcsolódd d; ikuroeamm Szabadalmi dokumvsSom fOök-lji .í-es ssáksdatoi ddkummmsm: a Sf^ÁS^WU I Btsaámoa-Maaéted: japán szabadalmi feqjaiemás 2- ós sgákadálttk dokumoímmt; a JF“Á^?^k32d3|ssgáp5on kdaaétolt japáp sgakadalp)! bejeifenMis 3- ál·átlbátíitltt dök-uttlsbtdbk JF-A'2Ö08--5229I száma PCX Bmpzatkdzi befátatés japán íbrbtiass mes szabadalmi dükumeníuor JP--Á-2004-505173 sxámú PCX nemzetköz bejelentés japán fordítása

Claims

SZABADALMI KJENYFONíCiB ss"!' 1 — — L Bfárás egy anatáz-tlpaaű tHándioxld szol eimílhMp, s® «p- el H,m 11» vas n te) ) Di<í.u\j-íí\ tajV mae (a) vauid összekeseriink egy utátvalkoxkkn, egy serves savat ex ea\ kv&temev ammorburnhidrv oxiciot, ahol a szerves sav mólaránya 0.4-4(0 a hián-alkoxid tilsmatomjánák 1 móljára számítva, i:e a?, ammórüomlndroxid möluránya Od-ld a sgerveá sav 1 p||ip sppiva, |§y kapunk egy vizes keveri oldatot, amelyben a TiOj koneemráosója ibí a kdeiig zo Ukohnlt,hasohUck- t \ a'es kévén ekhnm ^ LM t re mde^Be. ezzel e'ealbtva eg> ütantanalmú 4 szex >kü,n<,n, es {f|·vl^Jl^tóAktot«tól:lI:kÖéSítek vetjük alá 110-170 °t-oo. 2. A- pe \fi' t n v'nno eh vas e^vuu-tipev uorű οχκΐ vei el4 - litevs a e'vi <í ηη-ήν nlkcxtd egy {1) altalános képiem ietraalkoxRtilan: Tt{ORlk (1) amelyben az Rs^k jelen^pIkffssirptonrosiPMieaoprm, amelyek lehetnek azono&ak, vagy eltérőek. :|, Eljáród agy. az 1, igénypont szerinti anatáz-típusú nfándioxid szol élöáillfasára, aliói a Akimes sav legalább egy. amelyet az alábbi exportból választhatunk:ki: oxálaaykl^^^iy».#s§tav>.: borkbsav.. bornstyánkösav, adipimav -,.¾ itakonsav,
4. EljárásMBgy* Μ I. igénypont «rinli análfe^páő t&áaáioxM -szol előállítására. ahol a kyatemer kepletn keaMser armnániumhidrfrxM (N^RVjOHT (2) UhólJlL li^ :és jélePíliÉ egymástól luggebenil L lb sk^löfplyialkílcstport, fetnlesopork bemdlcaopcxt, vagy I -1 skéiáíómo? halroxi-alkü-cgoppjiL 5< A 4. igénypont svretini .anatáMipusó tnandtoxid szol előállítási eljárása, amelyben a .kvaterner amn smi lam||ppx|iá v^p:;tpt?BglfeaR^Mr»earoxi:8:i: