HU229911B1 - Process for the manufacture of homopolyamide-4,6 fibers - Google Patents
Process for the manufacture of homopolyamide-4,6 fibers Download PDFInfo
- Publication number
- HU229911B1 HU229911B1 HU0401390A HUP0401390A HU229911B1 HU 229911 B1 HU229911 B1 HU 229911B1 HU 0401390 A HU0401390 A HU 0401390A HU P0401390 A HUP0401390 A HU P0401390A HU 229911 B1 HU229911 B1 HU 229911B1
- Authority
- HU
- Hungary
- Prior art keywords
- fiber
- temperature
- melting
- process according
- carried out
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 43
- 239000000835 fiber Substances 0.000 title claims description 28
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 11
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims description 45
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims description 45
- 238000009833 condensation Methods 0.000 claims description 13
- 230000005494 condensation Effects 0.000 claims description 10
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 10
- 229920001519 homopolymer Polymers 0.000 claims description 9
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 claims description 9
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 5
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000000155 melt Substances 0.000 claims description 4
- 239000007924 injection Substances 0.000 claims description 3
- 238000002347 injection Methods 0.000 claims description 3
- 150000001408 amides Chemical class 0.000 claims description 2
- 238000006068 polycondensation reaction Methods 0.000 claims description 2
- 238000009987 spinning Methods 0.000 claims description 2
- 238000005299 abrasion Methods 0.000 claims 1
- 238000007380 fibre production Methods 0.000 claims 1
- 229920006017 homo-polyamide Polymers 0.000 claims 1
- 210000003205 muscle Anatomy 0.000 claims 1
- 238000009958 sewing Methods 0.000 claims 1
- 239000004753 textile Substances 0.000 claims 1
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000004952 Polyamide Substances 0.000 description 5
- 229920002647 polyamide Polymers 0.000 description 5
- 239000000463 material Substances 0.000 description 4
- 239000008188 pellet Substances 0.000 description 4
- 238000012681 fiber drawing Methods 0.000 description 3
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 3
- 238000004809 thin layer chromatography Methods 0.000 description 3
- 240000003291 Armoracia rusticana Species 0.000 description 2
- 235000011330 Armoracia rusticana Nutrition 0.000 description 2
- 229920001007 Nylon 4 Polymers 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- 238000002845 discoloration Methods 0.000 description 2
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 2
- 239000011888 foil Substances 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N methanoic acid Natural products OC=O BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000008267 milk Substances 0.000 description 2
- 210000004080 milk Anatomy 0.000 description 2
- 235000013336 milk Nutrition 0.000 description 2
- 239000000178 monomer Substances 0.000 description 2
- 230000035699 permeability Effects 0.000 description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 2
- 230000003068 static effect Effects 0.000 description 2
- WVQBLGZPHOPPFO-LBPRGKRZSA-N (S)-metolachlor Chemical compound CCC1=CC=CC(C)=C1N([C@@H](C)COC)C(=O)CCl WVQBLGZPHOPPFO-LBPRGKRZSA-N 0.000 description 1
- ASFAFOSQXBRFMV-LJQANCHMSA-N 3-n-(2-benzyl-1,3-dihydroxypropan-2-yl)-1-n-[(1r)-1-(4-fluorophenyl)ethyl]-5-[methyl(methylsulfonyl)amino]benzene-1,3-dicarboxamide Chemical compound N([C@H](C)C=1C=CC(F)=CC=1)C(=O)C(C=1)=CC(N(C)S(C)(=O)=O)=CC=1C(=O)NC(CO)(CO)CC1=CC=CC=C1 ASFAFOSQXBRFMV-LJQANCHMSA-N 0.000 description 1
- OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 4-(3-methoxyphenyl)aniline Chemical compound COC1=CC=CC(C=2C=CC(N)=CC=2)=C1 OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BFTGQIQVUVTBJU-UHFFFAOYSA-N 5,6-dihydroimidazo[2,1-c][1,2,4]dithiazole-3-thione Chemical compound C1CN2C(=S)SSC2=N1 BFTGQIQVUVTBJU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WUWFMDMBOJLQIV-UHFFFAOYSA-N 7-(3-aminopyrrolidin-1-yl)-1-(2,4-difluorophenyl)-6-fluoro-4-oxo-1,4-dihydro-1,8-naphthyridine-3-carboxylic acid Chemical compound C1C(N)CCN1C(C(=C1)F)=NC2=C1C(=O)C(C(O)=O)=CN2C1=CC=C(F)C=C1F WUWFMDMBOJLQIV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000018185 Betula X alpestris Nutrition 0.000 description 1
- 235000018212 Betula X uliginosa Nutrition 0.000 description 1
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000003385 Diospyros ebenum Nutrition 0.000 description 1
- 241000792913 Ebenaceae Species 0.000 description 1
- 206010023126 Jaundice Diseases 0.000 description 1
- 101150092727 KLF10 gene Proteins 0.000 description 1
- 244000208060 Lawsonia inermis Species 0.000 description 1
- 241000772415 Neovison vison Species 0.000 description 1
- 229920002292 Nylon 6 Polymers 0.000 description 1
- RSPISYXLHRIGJD-UHFFFAOYSA-N OOOO Chemical compound OOOO RSPISYXLHRIGJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 240000007817 Olea europaea Species 0.000 description 1
- 235000002725 Olea europaea Nutrition 0.000 description 1
- 206010036790 Productive cough Diseases 0.000 description 1
- 244000191761 Sida cordifolia Species 0.000 description 1
- 240000003801 Sigesbeckia orientalis Species 0.000 description 1
- 235000003407 Sigesbeckia orientalis Nutrition 0.000 description 1
- 101100388071 Thermococcus sp. (strain GE8) pol gene Proteins 0.000 description 1
- 229920002522 Wood fibre Polymers 0.000 description 1
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N acetic acid Substances CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 1
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 1
- 210000000481 breast Anatomy 0.000 description 1
- 230000009172 bursting Effects 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000006229 carbon black Substances 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 230000001627 detrimental effect Effects 0.000 description 1
- 238000007598 dipping method Methods 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 125000001495 ethyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- 238000001125 extrusion Methods 0.000 description 1
- 239000010408 film Substances 0.000 description 1
- 238000010304 firing Methods 0.000 description 1
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 1
- 235000019253 formic acid Nutrition 0.000 description 1
- 235000011389 fruit/vegetable juice Nutrition 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000010931 gold Substances 0.000 description 1
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 1
- 239000012456 homogeneous solution Substances 0.000 description 1
- 238000001746 injection moulding Methods 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 description 1
- 238000000386 microscopy Methods 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 229920000768 polyamine Polymers 0.000 description 1
- 238000012667 polymer degradation Methods 0.000 description 1
- 230000003389 potentiating effect Effects 0.000 description 1
- 239000002243 precursor Substances 0.000 description 1
- 238000004321 preservation Methods 0.000 description 1
- 125000002924 primary amino group Chemical group [H]N([H])* 0.000 description 1
- 239000003380 propellant Substances 0.000 description 1
- 238000010926 purge Methods 0.000 description 1
- 125000000719 pyrrolidinyl group Chemical group 0.000 description 1
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 1
- 230000003014 reinforcing effect Effects 0.000 description 1
- 238000005096 rolling process Methods 0.000 description 1
- 230000007958 sleep Effects 0.000 description 1
- 210000003802 sputum Anatomy 0.000 description 1
- 208000024794 sputum Diseases 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 1
- 238000013022 venting Methods 0.000 description 1
- 238000004804 winding Methods 0.000 description 1
- 239000002025 wood fiber Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G69/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carboxylic amide link in the main chain of the macromolecule
- C08G69/02—Polyamides derived from amino-carboxylic acids or from polyamines and polycarboxylic acids
- C08G69/04—Preparatory processes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G69/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carboxylic amide link in the main chain of the macromolecule
- C08G69/02—Polyamides derived from amino-carboxylic acids or from polyamines and polycarboxylic acids
- C08G69/04—Preparatory processes
- C08G69/06—Solid state polycondensation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G69/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carboxylic amide link in the main chain of the macromolecule
- C08G69/02—Polyamides derived from amino-carboxylic acids or from polyamines and polycarboxylic acids
- C08G69/26—Polyamides derived from amino-carboxylic acids or from polyamines and polycarboxylic acids derived from polyamines and polycarboxylic acids
- C08G69/28—Preparatory processes
- C08G69/30—Solid state polycondensation
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F6/00—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof
- D01F6/58—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolycondensation products
- D01F6/60—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolycondensation products from polyamides
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
- Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
- Y10T428/29—Coated or structually defined flake, particle, cell, strand, strand portion, rod, filament, macroscopic fiber or mass thereof
- Y10T428/2913—Rod, strand, filament or fiber
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
- Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
- Y10T428/29—Coated or structually defined flake, particle, cell, strand, strand portion, rod, filament, macroscopic fiber or mass thereof
- Y10T428/2913—Rod, strand, filament or fiber
- Y10T428/2933—Coated or with bond, impregnation or core
- Y10T428/2964—Artificial fiber or filament
- Y10T428/2967—Synthetic resin or polymer
- Y10T428/2969—Polyamide, polyimide or polyester
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Textile Engineering (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Artificial Filaments (AREA)
- Polyamides (AREA)
- Yarns And Mechanical Finishing Of Yarns Or Ropes (AREA)
- Materials For Medical Uses (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
- Dental Preparations (AREA)
- Spinning Methods And Devices For Manufacturing Artificial Fibers (AREA)
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
- Chemical Or Physical Treatment Of Fibers (AREA)
Description
A találmány tárgya eljárás nomopoiia.mid~4, 6 szálak, előállítására homopol.lnmiö-4; 8-ből történő szálképzéssel, az eljárással nyerhető mai sitii fonalak, és ezek alkalmazása gumiszerű anyagok erősítésére abroncs kordokban, ékszí jakban, stb. A találmány' tárgya továbbá új 'homopoiramid-4,6, eljárás ennék előállítására, az új homopolíamid~4,6 alkalmazása szálak,- filmek, valamint fröccsöntött tárgyak 'előállítására.
A poliamid~4,6-ot már 1933~ban ismertették a t et r a me t i 1 é n - d i a m in é s a d ί p i n s a v mo nőm e re k ρ ο 1 ikon d e n z á o 1 ő s termékeként (2 130 948 számú USA-doli szabadalmi leírás,
Carothersi . Az igen magas olvadási hőmérséklet miatt a poiiamld-4,8 előáll Írása nagyon nehéz volt. Az Ez-A-020'7ő35 számú szabadalmi leírás egy 1185-ben kifejlesztett eljárást ismertet poiiamíd:-4,6 kereskedelmileg előnyős előállításéra. A leírásban ismertetettek szerint a poliamíd-4., 6-ot egy kériepéset eljárással állítják elő, amely egy elö~kondenzációs lépésből, majd. ezt kővető szilárd halmazéi. lapot ú atőkondenzációs lépésből áll, melyet az olvadási hőmérséklet alatt, z25i'K'sc közötti hőmérsékleten hajtanak végre.
Egy időben a pc1iamid-4,5 alkalmazása fonalakban igen é s a a alva n kát a ae t a te a 11. e trark lát ázott.
| # f | φ X * ** « ** ♦ * :♦ Φ ♦ * * :<**' **♦* * *.*♦* ♦ * * ** |
| m i n d e n e r ö f e s z i t é s, | a m e .1 y e I f o g a d h a t ő m 1 n ö s é g ü h onto ο ο .1 i a m. 1 d ~ |
4, δ fonalak jelentős mennyiségben történő előállítására
| VAp.tr ?··', 6 f ár * v i ía~v ·., v f m t· v;?. | -ténytélén maradt. A poiiamid-4, 6-.ra |
| ν ο n a t k ο z ö a η 19 9 8 ~ i g | született összes ismeretet a követhető, a |
| .leírásban a további.- | tkban „Kézikönyv' néven nevezett irodalom |
| .9 o i.:. 33! i o e, E o C a r 1 | nansen Kiadó, 3. Fejezet, poramia |
| 4,6, 549.-638. ab | áal. A Kézikönyv 3.8.3.1. Fedezetében |
köpőiimar Izá'lása körülbelül 5% pol i amid 6 monomerrel
| h ο ρ o 1 i a m .·. d 4 / 6 / 6 - o t | Hollandiában STKYE * szál márkanéven ÍÖSM, |
| K e d e r 1 a n d s e S t a a t s m i | j. n. e n m i n ő s .11 és) f o r g a 1 aa ζ z á k. H a n g s ü 1 y ο ζ η 1 |
| keli, hogy az edd: | i g 1 s me r t eteti, ρ ο 1 i a mi d - 4,6 szál t á r g y ú |
| i amer t ete11 k op ο1i | .amid-4,δ-dói állítják elő és nem |
| homopoiiamíd-4,6-bői | . A Kézikönyv azt ismertein, bopy a |
| k ο ρ o 1 i a m i d - 4,6 / 6 c Ív | adási hőmérséklete Körű lőerői zvldü, amely |
| k ő r ü 1 te e 1 ü 1 8 t o k k a 1 | alatta van a homopoIiamid-4,6 olvadási |
| h ömölné k 1 o t é n e k., e s | hogy az olvadási entalpia és olvadék |
| v i szk ο111 a s o ss z ena | rt ! · tjjdrp, ‘ 1 Λ $*'· 1 *’ S £ν <3\ 6 V‘ * t \v»T> Íd |
| értékeivel.., ilyen | modor: a kopoliámig- 4,ü/ő graaaiá tárnok |
| ext rádéi asa ugyanoly | 3 fi P^Citi<?· — 3 t 3 * 3 ^.m^Cp·'!0 , ph ! n tj 3 Ch - 1 1 3Π' : 0 3 |
6 é 3 e t é Γ; <.
| Pl 6 p < X ΐ : K ,0 ’í: Π V | ttomat.iantm. nagv szükség van a koooj.iamo- |
X « »*
Í 4 ♦: : 4 «•r 4Í4 **:* *«** szálak előállttására, annál is inkább, mert a homopoliamid~4f6 adnnyebben élőéiiithatö és lobban ronoe1 kezes re áll. így, o találmány fő célkitűzése az eljárás kidolgozása homepoliamid4,0 szálak előállítására.
Λ találmány értelmében a homopo1tamtd-4,0 szálat nomopo1tamid-4,6~böi száihüzássai állít jak elő, mely hámozni t amit-4,6 naszoena morf elégiával rendelkezik, legalább
140 o/g olvadási entalpiával és 290-305 *C közötti to olvadási hőmérséklettel (ahol az első melegítési görbét az ASTM 0341101/03413-91 szerint vékonyrétegkromatográfiával mértük lö*ü/ perc melegítési sebességgel, 3~S g-os mintatömeg esetén, amelyet egy legalább 20 g-os kötve őrölt reprezentatív mintából vettünk;,
Meglepődéssel tapasztaltok, hogy a lenti tolajdonságokkai rendelkező űj homepol iamiti-4, 5 szálakká húzható. Ez főként azért meglepő, mert ez olvadási entalpia '· ·· ··. , közelebbről körülbelül kétszerese a kopoltamid-4,n/δ olvadást entalpiaiának tll 0/g, Kézikönyv;, Különösen meglepő tény az, hogy Ilyen nagy olvadási entalpia viszonylag alacsony olvadási hőmérsékletiéi jár együtt, mivel tanerőtes, hogy magas olvadási hőmérséklethez nagy olvadási entalpia társai,
Üéldáni, a poilamid-4,0 előállítási eljárás szakembere, aaymans, egyik pnbitkáciőjában egy legfeljebb 140 0/g óivaöasi etzbs;lpa;ávah 'hl étié g o s ο 1 vadász h őrré r s é k 1 ette 1 ven de idéződ ;pdé remid-1, ő-et ismertet tőmeantai ot ieiymea·.· Ser,, * ** * ?··'>;, Chem. Kiadás, 15, Kötet, 537,-515, oldal 11977}, Egy masuk publikációjában {Oournai of hoiymer Sói. , A Kese, Fel. etem. Kiadás, 27, Kötet, 425,-430. oldal {1909; Gaymana egy pol:amro-á,5™ot ir le, asmlysek jóval a találmány szerinti alatti olvadási entaiplája olyan olvadási hőmérséklettől társai, amely a találmány szerinti tartomány faiad határánál van.
A találmány oltalmi kötőbe tartozik tehát sz olyan homopoi ramid'-i, s rs, melynek uaszcens morfológiája van, legalább 110 d/g olvadási entaipia ás 290 ás 305 közötti fö olvadási hőmérséklet mellett. Véleménynek etet int a találmány szerinti új homopoilamid-4,6 jó szálképzáai tulajdonságainak alapja az extrém nagy kristályossá^ és morekularenő, amely az igen nagy olvadási en talpiában tükröződik, A naszcens morfológia azt. jelenti , hogy a polramid-4, é soha ninos olvadt állapotban a szilárd halmazállapota otő-kondenzáciő alatt vagy után,
A találmány szerinti eljárásban a honoséilamid-4,5 szálhúzaot az olvadékból a homopoi 5.amid-4,5 előbb említett fd olvadási hőmérséklete felett lö-zlbC-kai, előnyösen iO-ld^C-kai hajtjuk végre, őzt a hömérsékletkülönbséget hőmérséklet töbhietnek nevezzek, hányon meglepő, hogy a homopoiiamid-4,0 szál ilye;; kicsi hőmérséklet többletnél húzható, mert a csak iO-zösC-os hőmérséklet többieteknél az olvadást nemór.u.· hatások a nomopoi ramth-1, S--oan nem ormiénak, ami káros hatással lehet **4 χ- ** a száihűzásra. Az EP-A-942 079 számú szabadalmi leírás szerint a kívánt hőmérséklet többlet a kopoliamid-4,6~ban körülbelül
25-3O0C. A homopoliam.ig-4, 6 esetén az ilyen mértékű hőmérséklet többlet hátrányos lehet az extrudálási stabilitásra és a k aρ o11 sza11u1a.j dοnságokra, A szá1képzési hömérsé k1et az o 1 v a d é k ba n e 1 ö £ ö r d o1 ό 1 e g ma g a s a bb h ómé r s é k 1 e t e t jele n t i szálképzési folyamat során. Legalább .10oC--os, előnyösen I5°C~ os, még előnyösebben 170C-os, legelőnyösebben 2Ö°C-os hőmérséklet többletnél egy még homogénebb olvadékot kapunk, ami jobb szálképzésí tulajdonságokban nyilvánul meg. A lég feljebb 250C-os, előnyösen 2O0C~os hőmérséklet, többletnél kisebb mértékű a polimer bomlás, ami kisebb viszkozitás csökkenést és jobb száltulajdonságokat eredményez. Jó eredményeket kaptunk akkor, ha a szál hú zást a szál húzóberendezés kimeneténél mérve 3OS-3150C közötti, előnyösen 3103150C közötti olvadási hőmérséklettel hajtottuk végre,
A találmány szerinti eljárásban az elérhető jő s z á 11 u 1 a j d ο n s á g o k á t é. s s t a b i 1 s z á 1 h ű z á s í k ö r ü I m é n y e k e t figyelembe vévé a homopolíamid-4,6 viszkozitás száma a 160-250 mi/g közötti, előnyösen lSö-240 mi/g közötti, legelőnyösebben a 205-725 mg/ml közötti tartományban van, A poliamid-4,6 viszkozitás szamát az ISO 30? szériát 0,5 g poli ami 0-4,6 100 mi hangyasavbao készült oldatában ξΟΟ,Ο m/mi, sűrűség D20/4
1,2040 g/mi), 25'Ö hőmérsékleten mártok. A poiramid 4,6 g ranoját no; zeijes mvony-ioégét bűt ám köbben <5 nm-es η ;
fc *x*fc fcyfc fc ϊ
♦ fc *♦:
részecskékké őröltük, Óriás után a :xker: vá közeit an. , iö5°C hőmérsékleten 16 órán át szárítottuk,
A 'esiélmény szerinti eljárás során a homopo 1 i. amid-4,6 átlagos polimer tartózkodási ideje az extruderben kisebb, iránt 6 perc, előnyösen kisebb, mint 5 perc, legelőnyösebben kisebb, mint 4,5 perc. Meglepődéssel. tapasztaltok, hogy az új naszcens pe1iamid-4,6 alkalmazásával elegendően homogén olvadék kapható még az extruder-beli igen rövid tartózkodási idők mellett is, ami stabil szá1közhatóságot és jó száltuiajdonságokat eredményez. Az extr üde r ben a.z átlagos polimer tartózkodási időt úgy határozzuk meg, hogy az extruder torkától a száikilépés helyéiig terjedő, a polimer számára elérhető összes térfogatot (köbcentiméter) elosztjuk sz átbocsátóképességgel (kő be ént imé tér/'pered . A meghatározás .megkönnyítése céljából a belső térfogat magában foglalja akt a részt is, ahol a polimer még nincs megolvadva. igy az aktuális tartózkodási idd még rövidebb, melynek az extrádét pontos konf agaraddá a szao határt,
Azt találtuk, hogy a találmány szerinti eljárásban a n aszóén s h. om c ρ ο 11 a; m i d - 4,6 v i s z k o z i t á s száma és a kihozott szálban lévő poiiamid-4,6 viszkozitás száma közötti különbség
| kisebb. mint 211, ! | aiörvösen kisebb. | mint | 20%, Ezt lényegében | |
| száraz körülmények | kezett | é r j ú k | el, | ahol a. víztartalom |
| előnyösen ööö gom. | még- előny | ösebben | öté | ppm alatt van, A kis |
| v tö z ko a. t tize a s és· | előnye· a | me-chaci. kai | ho l a j bor ö: á g o k: több | |
| megtartása. A po | ii srő b -'-r , S | ma g a s | > | v adás i tömb· rm eb. lobét |
* φ χ« *4» * ♦ ♦ * * i í.i.
* *** * ** fiyyelenbe véve e; egy kiváló tel lesitnéoy, Ilyen körüITények között igei'; jó szálakat kaphatnnk, ai alábbiakban részletezet t jő oechanikar tnlajdonságokkai..
A tsraivany szer intő. eljárás előnybe negva 1 baltáéi .Cérnája a. járás honcpoi i amia-é , 6 araiak előállítására henepol.tavid-4 , 6-bei szál képoéseel, a ηονοροliánod- 4 , δ naszoens vorIdegiavaX rendelkezik, legalább 140 o/g olvadási eni a X piával és z 90 -5űt<:C közötti fő olvadási hővézsáklettel, valevint a 16-0-250 vl/g közötti tartományba eső viszkozitás száwai, ahol a homopoiiamid-4,0 szálhézását 31ö~3.15oC közötti nőmérseklétén hajtjok végre, az átlagos poirver tartózkodása idő az extroderben kevesebb, nini 5 perc, és a nasscens hcnopalt.avid-á, n viszkezrtás szára és az abbéi húzott szál viszkozitás széna közötti különbség kisebb, vint 25%,
A száibűzás után a szálat 400 és zOOű v/perc közötti, előnyösen 4üö és 1000 v/eerc közötti felszedési sebességgel feltekerjek és ezt kővetően egy nyújtó eljárással, ami előnyösen legalább két lépesből áll, nyújtják, A nyújtás a száibűzássai egyidejűleg, egy száihőző-nyűjte-tekercselő berendezésben, vagy áttör e1 közönülzen, egy nyújtó egységben történést vég. A jö nyű jtbatösági. és veobanikai tolajdonságck édbeáébeej él nyűd tépi elgyöás előny önén· egy olyan eűyo nyűöitáéö lépest regiéi neg/nov., ahol a nyújtási arány és nyojfő és yöagyjio izengeyj :kerziűytű. sebeséege yöeöcfi arányú, kieeey, ,yáei ^ööö-'a, ajlriny ö seoj kleebiv, pia lob-a,' a a- ö'-se zer? nyír jenig r »» »
Í Ϊ*ί $
* ·:
aránynak. A nyújtási eljárási előnyösen 11 (At aiait.t, előnyösen
AAu-AAAfJ közötti nőse rsá k leien hej tjét végre,
A találmány estéiéi körébe tartozik az előbb.;, ebben ismertetett eljárásnál oibálÜthető bomopoliamid-l,€ szél is, ebei a szőlőén lévő nonoooiiamzd·!, € viszkozitás száma a 130200 mi/g közötti, előnyösen a ΙΐΟΆΟύ mi/g közötti, még előnyösebben a öö-bö ml lg közötti., legelőnyösebben a 1/0-130 mi/g közötti tartományban van. A szál menetű és mos ti fii szálat egyaránt jelent, A szál jé mechanikai tulajdonságokksl, igy nagy fáradási ellenállással, igen alacsony kúszási nyúlással, alacsony zsugorodással és nagy faradét;, ellenállással, nagy szakadási nyálassal, valamint kis elszíneződéssel rendelkezik, Továbbá, a szál nagy hőmérsékleti ellenállása következtében a mechanikai tulajdonságok magas hőmérsékleten való megtartása igen jő. A homopoizanzö-A, $ szál
Tán értéke legalább 24, előnyösen legalább 25, még előnyösebben legalább 20, legelőnyösebben legalább 25, ahol z a szakitösziiárdságot jelenti oö/dtez-ben, E pedig a szakadási nyúlási, 1-ban, az Aöld 0555--58 módszerrel mérne, 500 mm-ea m 1 ntanöaa zúsag és 100 z /pere nyújtási sebesség mellett,
A találmány tárgya meg a találmány szerinti homopoi. iamzd·
1,8 szálakat tarra,meze műi ilf ti tanai, ahol a (finomságé, melynek értéke a azáihosszúeágra tömeg, fez egységben mérvaj legalább 500 öten, dféto, O;ég eiöOöAéebAaft lege iáAh illő ;sihéA, AzA fonalak titere vonat koz tatott gilööybsézy lAAú fáirálifuk, iiogv a nagy, főként a 800 dtex felefis titerrei rendelkező moittfi 1 ionalat jobb mechanikai toiajdonságóak, mint az ugyanolyan, korOlmények közölt elea1lő tóit. kisebb ti terű fonalak, Őzt tárnáitok továbbá, hogy a f i lenen.t liter előnyösen 10 dtex alatti, még előnyösebben 0 ozex alatti ás legelőnyösebben 0 dtex alatti, érték,
A t a 1 a 1 mány tárgya továbbá h om op o 1 í arss i d --4 , 8, amely naszoens morfológiával rendelkezik, legalább 140 0/g olvadási entalpiáva.1 és (a fentiekben ismertetett módszerrel mérve)
880--808¾ közötti, fő elvadási hőmérséklettel> Előnyösen az olvadási entaipia legalább 148 á/g, még előnyösebben legalább ISO 0/g, és iegeiönyösebben legalább 155 0/g érték, A fo olvadási hőmérséklet előnyösen 280-800¾ között van, Még előnyösebben az olvadási entaipia legalább 180 0/g, és a fő olvadási hőmérséklet előnyösen 230-300¾ között van. Amint a fentiekben ismertettük, e találmány szerinti homopoitamid-á,8 meglepő módon kiválóan feldől gőzbe sso szálkész, filmként és extrádét ómként.
A találmány zár gye vég eljárás a találmány szerinti s's omo ρ ο I: ess i O - 4 , 8 gyártására, Az 81-A ~ ö 8 0 lé 8 3 s z á m si é o r ő p a i. szabadalmi leírás szerint a polzanid~4,8-ot alapvetően egy kétlépéses eljárással állíthatják elő, amely egy előkon őrizz ám lés tégesöeX sas egy ezé követé sailéád halmazé rlayetb ősto:-,kőnsa.e:n:táviös 1 égésből is továbbiamban· óéve tőmbe i sir, melyem 1108--011obi ke z étit 1 hőmét béka: étté 1 az olvadási Izémé r sémiiét alatt hajtanak végre. Azonban az SSPC hőmérséklet minden példában 2 60°C. Ar olvadási en tál piákról vagy szál húzási tulajdonságokról nincs említés, A Poiymer 1985 irodalomban ;16. Kötet, Szeptember, 1582.-1188, oldal) azt Írják, hegy a
260°C~os SSPC hőmérsékleten előállított poliamrd-á,6 olvadási ént.3 Ipiá j a osaK 128 J/'g, 3ö5°C~os magas olvadási hőmérséklet mellett. A fentiekben ismertetett Gaymans publikációkban (G a y ma n s 197 ? ; 2 8 0 - 3 0 5 °C k ö z o 11 i S S P C h e mé r s é k 1. e t e k e t említenek. Magas olvadási entalprák csak igen magas olvadási hőmérsékletekkel együtt fordulnak elő, Ar ismert eljárások problémája, hogy a kapott homopolremid-4,6 nem rendelhetik jő szálhúzási tulajdonságokkal. Ezt a problémát oldotta meg a találmány szerinti eljárás, ahol a homopoliamid-4, 8 eidpoiimer s z 11 a r d h a lm a z á 1 i apót ú u 1ő - k ο n d e n z á c i ő j át 25 0 a C a 1 a 111 hőmérsékleten hajtjuk végre.
Meglepő, rogy ilyen alacsony szilárd hsimazá11 apótú ntőkondenaációs ;SSPő; hőmérséklet alkalmazásával rgen jő száihuzhatósági tulajdonságú homopoliamid~á,8-ot lehet előállítani. Különösen meglepő at, hegy ilyen magas olvadási entalpia érhető ei viszonylag alacsony olvadási hőmérséklet mellett. Az SS PC hőmérséklet előnyösen 24ö°C alatt van, tekintettel, arra, hogy magas olvadási entalpia és alacsony olvadási hőmérséklet esetén kapunk jó száihúzhatösági talajdónsavokat, *' A ♦ *
X φ φ* ♦ φ
XX .ί.
I ΐ
A ta Iá1.Tény egy különösen előnyös megvalósítást tormájában az SSPC hőmérséklet 240*C alatt, még előnyösebben
13:Tü alatt, legelőnyösebben 23CCC alatt van. Azt találtuk, hogy a 2 4öaC alatti SS PC hőmérsékletnél a pol iámig-·4,6-nak gyakorlatiiag nincsenek csúcsai vagy vállal a fö olvadási csúcs magas hőmébsékletü oldalán,, még ismételt .SS PC Időknél sem és abban az esetben sem, ahol jelentős szőrás lehet az
SSPC reaktorban, váló tartózkodási időben. Ez azon eset, amikor a tartózkodási időknek el keli érniük a I60-260 közötti viszkozitás számot. A 240°C alatti, előnyösen 23S°C alatti. SSPC é r t é k e k n e k k ö s z ö n h e t ö e n a ka ρ o 11 n a s z c e n s h om ο ρ o .1 i a m i d ~ 4, €· olvadási csúcsa alatti terület legalább 8ö%~s, főként 30%-a, és rendszerint 100%-a a 305®C-cs hőmérséklet alatt van,
A eiöpoiímert ismert, az EP-A-Ö207539 számú szabadalmi leírásban ismertetett módon á Ilit hat juk elő úgy, hogy .1,4aiamino-bntint és adlpinsavat 15Q-31CCC közötti, előnyösen ISO24ÖcC közötti hőmérsékleten, a kívánt molekulatömeg vagy viszkozitás szám eléréséhez szükséges reakcióidővel melegítünk. Az eiöpoiimer viszkozitás száma előnyösen 3--90 ml/q közötti és szilárd halmazé 1iapetü utó-kondenzációnak vetjük alá a 130-öáö ml/g közötti viszkozitás szám eléréséig.
Az is előnyős továbbá, hogy a homopoiiamta-4 , 6 eiöpolimert is zSCÖC alatti, előnyösen 24CŐC alatti hőmérsékleten álütjük elő , az opt imá l i s öaszoens me:zöos.ödis e si ma zömé i i s:
sző Ihözlöt őséit: ment art ás át te hintő tőé: véve. A lö alatti:
* V «
:.ι.
viszkozitás számmal rendelkező poiiamid~á, 6 elöpoiimer viszkozitás szénát sz ISO 307 előírásai szerint határozzuk meg, a g elöpoiimer 100 rol hangyasavban készült oldatában, 2ö°C hőmérsékleten, ahol a mintát legalább 2ög hűtés közben Őrölt anyagból vesszek.
A találmány szerinti eljárás érteimében a szilárd na 1 mazáilapétá nőé-kondenzációt egy víztertaimú gáz a tm o s ζ í é r á b a n h a g t j u k vé g r e, m e 1 y n e k h a r m a t ρ ο n t j a a t · a o s z f é r 1 k e s n y o má s ο n 5 -10 0 0 C k ö z ö 1t v a n. 3 °C f e 1 etil h a r in a fc ρ o rvc eseté n kisebb elszíneződés jön létre, A hennátpontot úgy választhatjuk meg, hegy a sárgaság! index 20 alatt legyen. 00“‘C alatti, előnyösen 3ööC alatti, még előnyösebben 70 ’C alatti harmat pont esetén azt találtak, hogy a kapott bemosol 1 amid-4, δ fő ο 1yadási hémérsék1e te alacsonyabb, Vízgőz jelen I étében végrehajtott SS2C arán. száraz körülmények között való száritássai csökkenthetjük a coliáéto ~d ,0 viztaraaimát.
A találmány tárgya továbbá a fentiekben ismertetett el járások egyikével előállítható homopoiia.mid-4, 5, főként az eljárással e.oaiilthsto hcmopo11amid-d, 0, ahol a szilárd halmazállapotú utö-poiikondenzációt 24tdC alatti, előnyösen
235Ö0 alatti hőmérsékleten hajtjuk végre. Megfigyeltük, hogy ilyen köriiiméziyes között, a 1νοζηορο!ύ,θ0ύ.0-4 ,ζύ öyekő's lat/tieg a z izcisézzi is® ο 1 vadas 1 görbét zzetaö, édze lséé rőt yteter lat 1 la<g niatzsendö csúcs ok vagy célú alt e lé olvadást estes 'magas
ι.
hőmérsékleti oldalén os az olvadás.;. csúcs a láss i terület legalább 80z~a, előnyösen 90%-a 30S°C alatt van.
Az 5 461 141 számú bSA-beil szabadalmi leírás p old am íd4» 6 granulátum .1.95-235^ közötti utó-kondenzációját ismerteti.
A módszer azonban körülbelül 15000 fölötti mo lekuiatöraegü > vagyis körülbelül 2-40 feletti visz közit ás számú teljesen ρ o .1 i o e r i z á 11 g y a n t. a g r a n u 1 á t u ra n ö v e k v ö mo 1 e k e 1 á t ö me g é r e vonatkozik, abszolút száraz atmoszférában, Hasonlóképpen# a DE
3526931 szárad német szabadalmi leírás pol 1 araid-4,6. 2 50°C~n végrehajtott utó-kondenzációját ismerteti, amelyet az ο 1 v a d é k b a n 2 80-32 0°C k o z ö 11 i h ómé r s é k 1 e t e n e .1 öp ο 1 i m őriz á 1 n a k. Ezek az irodalmi helyek nem ismertetik a találmány szerinti, naszcsns morfológiája, a kívánt olvadási ttila j dór; ságok ka 1 rendelkező poliaraid 4,6-ot, és nem ismertetik azok. szálhúzásra v a1ó h aszná1n até ságé t és a 1ka1mazását,
A találmány .szerinti poliamid-4,6 előbbiekben ismertetett sok előnye nemcsak a szálhúzáshan nyilvánul meg, hanoit más sajtolási alkalmazásokban bs, ahol az anyag nem szál formájú,
Így a fzleképzésre és fröccsöntésre veié alkaicazbatcsagban. így a találmány oltalmi körébe tarozik a ta iá leány szerinti horaopol.iamccb 4,6 alkalmazása szálak, filmek, extrádéit es f röccsöntött tárgyak eidál listására is.
A talál mányt az alább következő· példákkal illusztráljuk anődkői, kegy igőcyőnkeö evekbe g- páddá kr a kér lébe zná tbc.
X
A e bépolImer előállxtása ct g dxamino~batánt, höl g adipxnsavas es ez g vicét összekeverdnk év egy lezárt es inért. gézzel töltött, autoklávban melegitjék, amig egy homogén oldatot kapunk. A poiiamid sót 30 percig 205°C hőmérsékletre oe Légit jdb. Ezt követben a reá ko rözermekot egy inért gézzel töltött atmoszférikus nyomáson lévő reakcióedénybe engedjék, ventinációval elősegítve a víz eltávozásét. A termeket pe.. i et 1 zál j o k olyan oööon, tőgy a port 9eöÜ~n étsajtoljok egy 3 mm-es lyukátméröjé perforált fémlemezen, A fehér eiopoi.imer peiietek Viszkózitssszám 12,1 mi/g, számét leges meló kei et ötrege 8 11 g/mol, az amino, kerboxti- és pirroiidín cégcsoportok összegéből meghatározva, Az igy kapott eiépoi.rmor anyagot használjak ki.inóaiási, anyagként az alább leírt. szilárd halmazállapoté utó-kondenzációs el járásokban, A kapott mintákat a zent xsmerfetett módon vékonyrétegkromatográfiával analizáljak, az olvadást hőmérséklet és olvadási entaipia meghatározása céljából, A viszkozitás számot szintén mérjék, a fent ismertetettek szerint eljárva.
A kapott homopolramié-i,Ö anyagokat a száiházhatőság mérése céljából száihézész vizsgálatoknak vetjük alá, á ped i bem e ke t APÓ ppm. nedvességm a rt a lomig sóiéit gin k ed nitrogén átmosniérában az eotrader tölcsérjébe juttatjak, A polimert egytnnigáS:, lé mzc-es öeérgaddméidjö emtrodeobes meg óm lepő r j tik . A r e no sz i ve-t i y é i ás soá létévd egye é get tát cg imádó aaátiiée.b .tej· kde vei lenáj. ao eetirndei ieyLhez
Φ * ** ♦ ♦ * * < Φ « *** *«φ *· ·** csatlakozik, Ezt követően a polimer olvadékot egy 10 mi krómétér lyukátmérőjö fém szűrőszövetet tartalmazó szál húzó egységen sajtoljuk át, és 0,5 mm átmérőjű szájnyílásokkal rendel késő fonótejbői extrudáljak. A szálhűző fejnél sz olvadék szálhűzásd. hőmérsékletét úgy választjuk meg, hogy 31031ő”C között legyen, az extruderfosn sz összes tartózkodási idő
4-6 pere közötti. A megadott határok kozott úgy választjuk meg a konkrét körülményeket, hogy megtaláljuk az optimális szálhúzás! körülményeket. Az így extruháit fiiamén leket 30 cm hosszú forró hengeren nyomjuk át., amely közvetlenül a fonóiéi alatt helyezkedik el, A forró henger belsejében lévő inért a t m os 2 f éra hómérs ék1e te 3 0 0öC, A fo rró he ng ere n á tbocsatott fi lementeket hh forró henger alatt elhelyezkedő ke reszt áramú hűtőkamrán préseljük át, ahol a fiiamé özeket hirtelen lehűtjük, A hűtőkamrában zQ°C hőmérsékletű levegő fúj szembe a falámentekkel, azokra merőlegesen,
A kihúzott fonalakat egy külön többlépéses nyújtási eljárásban nyújtjuk, különböző nyújtási arányokkal, A nyújtáshoz egy Eclman „öraamoö nyujtőgépes használunk, amely egy előfeszítő hengert, d fűtött feszitőgörgö/futóqorgő párt es egy osöriőt tartalmaz. Az előfeszítő és adagoló hengerek nem fűtöttek és az első nyújtó hengert izthC nömérse kiesen tartjuk, A második nyújtó henger hőmérséklete Í3ú-24O°C között van, A hengerek sebességét úgy választjuk meg, hogy 3,0 es 6,0
Aönötru. átlagos oy új-mást aranyt érjünk el.... A nyújtott fonta lat
Φ * * » * *♦
-•η e zt k ö v s t Ő e n ,Tse g e r e s z t j ú k id *
, egy melegítés nélküli fsszítőgorqöt használva, és egy orsóra tekerjük. A szálhozhőtóságot az alábbiak szerint nd nős 1tjük;
El f ogadha ba t lan szálhúznatóság (1. Táblázatban: : ha a húzatlan fonál felvétele nerc lehetséges, vagy ha a fonófejből kijévé extrudétum gyorsan tönkremegy, kicsi a viszkozitása és/vagy elszínézódik, vagy ha ismételt fonáiszakadás következik be a széthúzás alatt.
Rossz szálhúzhatőság ; 1 < Táblázatban: *+/-;· ; ha a házat lan fonál felvétele lehetséges, de fonálszakadások történnek a szálhúzás alatt vagy fil-ament szakadás következik be már kicsi húzása aránynál, vagy ha a húzott fonál TVE értéke n en h a 1 a d j a m e g; a 2 4 - e t Jó szálhúzhatőság (1. Táblázatban:+»: ha stabil húzatlan fonál jön létre. Nagyobb húzást arany érhető el. A húzott fonalak TJE értéke 24 feletti.
Λ dsszehasonlitó kisér1et
Az elöpolitsert az előzőekben Ismer tetet tek szerint áiiitjük elő, Az ntő~kendenzécrőt zúCŐC hőmérsékleten, nitrogén és gőz atmoszférában és '/2*C~os harmatpont ta 1 hajtjuk végre zú órán keresztéi. Ilyen módon 210 mi/g viszkozitás számú terméket kapónk. A kapott CEA minta jellemzői az 1.
Tá b la za tbs m vson a z. tolso r elva .
< ♦· ♦ * * *
X * * · í»l ♦ * ** .6 összehesoη 1 i t ő kisérlet
Az eiöpolirnert u előzőekben állítjuk elő, A kapott eiöpolirnert zuCdC-on 29 órán keresztül utó-kondenzáljuk, nitrogén és got atmoszférában és 72*C~os harmatponttal, A terméket olvadékból extrudáijus 320*C hőmérsékleten, az olvadékban való tartózkodási idő 1 perc. őzt követően az adagot granuláljuk. A granulált polimer viszkozitás száma 150 ml/g. A megörtledt granulátumot szilárd h a 1 m a z á 11 a ρ o t b a n a 16 - k ο n d e η z á 1 j a k 2 8 0c C h ö mé r s é k 1 e t e η, η i t r o g é n atmoszférában, 15 órán keresztül, igy 2 30 ml./g viszkozitás számú terméket kapunk, A kapótt CE3 minta jellemzői as '1,
T á b 1 á z a t b a n va η n a k t e 1 s o r ο 1 v a.
C összehasonlító kisérlet
Az eiöpolirnert 260°C-on 4 órán keresztül atő-kondenzáljuk, nitrogén és géz atmoszférában, ?2°C-os harmatponttal, ilyen módón 160 ml/g viszkozitás számú terméket kapunk, A kapott CBC ronts jellemzőit az 1. Táblázatban soroljuk fel,
1, Példa
Az eiöpolirnert luídő-on 48 órán keresztül kondenzáljuk egy statikus ágyban, nitrogén és gőz atmoszférában, is^C-os harmatponttal. A sepert termék viszkozitás száma 250 mi/g . A káosztt ne minta kel leszedib az 1. Iddlátasbést lötiiatjuk.
*9
<4
Í9 «*♦
1< TábXássafc
| Pé Ida | SS PC | Har:aa “ pont | Viszkozitás | Ind | Hnl | Szálhúzhatőség |
| HŐOO. | Hőn';. | s 2á$a | PE 0 | ί02ο;Η ; | ||
| PC; | PC; | :»i/0; | ||||
| CEP X........................ | 260 | '7 '*.· | 270 | 309 | 17 5 | |
| C£3 | 1« | Hitragén | 0 30 | 306 | 130 | _ ...... ...................<! |
| CEO | 2 60 | '.'*> ·· z | 160 | 293 | 135 1 : | ... |
| El | 250 | AS Λ. < x·· | 250 | 303 | 16 4 | a/~ |
| E2 | 9 4 '' | ·? 7 • X, | 21.2 | 297 | 160 | : 0 |
| E3 | 230 | 7 ·*'> • »<· | 200 | 293 | 154 | |
| E4 | 0 30 | 100 | 1.06 | 296 | 1.65 | •r |
| E5 | K. | 34 | 204 | 294 | 153 | : T |
Claims (7)
1« Eljárás homopoiramid-4,6 szálak előállítására homopoiramid~4 , u-ból való szálképzéssel , amely homopoelbamidápS naszcens morfológiával rendelkezik legalább 140 u/g olvadási entaipiával és 2Sö“-d0oöC közétti fő olvadási höné r s é klettel,
2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a homopoliamid~4,6~ot az olvadékból lö-20®C~kal az 1, igénypont szerinti fd olvadási hőmérséklet fölött bűzzek,
3. Az l,~z, igénypontok szerinti eljárás, azzal jellemezve., hogy a szálhűző berendezés kilépő helyén 305-320°C olvadási hőmérsékletet alkalmazunk,
4. Az 1.-3, igénypontok szerinti eij jellemezve, hogy 160-250 ml/g közötti viszkozitás számú homopoiiamid~4,6-ot alkalmazunk.
5. Az 1.-4 azzal jellemezve, kisebb, mint
1g é nyροnt o k bá r me1y1ke szer i n t i s1j á r á s, η o g y a h o m. ο ρ ο 1 i a m i d - 4 , δ ~ öt a z e x t r u d e r b e n átlagos polimer tartózkodási idővel dolgoztuk fel.
6, Az 1,-5, igénypontok bármelyiké szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a szálak előállítását úgy hajtjuk végre, hogy naszcens homopoizamid-d, 1 kozitás szárná és az »
né n vson tok Oá rme I vi ke szerint 1 el ή á ré s,
: ris : > ;ü· re ·/ < z <:
a szál előállítását
hogy a kihúzott szálat egy legalább xspeses nyújtási eljárással nyújtjuk.
9. A 8. igénypont szerinti eljárás, hogy a nvújtási eljárásban eov első ev veme zve, veoes ϊ alkalmazunk sz összes nyújtási arány 80%-nál kisebb nyújtás.
iqényoontok bármelyike szerinti eljárás,
Π > h· ] hl *· Λ ;A : h b fii V O Í3 O
11. Az 1.-1(1. igénypontok bármelyike szerinti eljárássá előállított homepoliámig-4,6 szál, ahoi a szálban
.'··» <?·} :S λ λ ·> .m r.
. •.Z.'h·.}.' i y 1 i V χ a, ,
12. A ti , igénypont szerinti homopot·anio-4,6( melynek Tá?
13.
; ’’,·· s H p..‘h t' v g rtr γ b C-':’CC· í.'·’C ' 0.0 ΐ O’“ 4 ,
: .1 a.4 p rónai amelynek ciceró legalább $ > s ftM
Φ ft ·*· * *
V * * *
♦x. ·. ·>
olvadási entalpiávai és 2áo-305öC közötti fő olvadási entalpiávai ,
IS. Eljárás a 11. igénypont szerinti homopol 1. amid~l, 6 előállítására, ástál jellemezve» hogy a homopoliam.id-4,6 eiöpolimer szilárd halmazállapotú oiő'-kondenzác s.ö jat li-'O'C alatti hőmérsékleten hajt jók végre.
IS. A 15. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy as otő·-kondenzációt záoöC alatti höméraékleten hajtjuk
17, A 15.vagy IS igénypontok szerinti eljárás, je1lenesve.
hogy a szilárd tézisé otő-kondenzációt egy vizet tartalmazd gáz atmoszf érában hajtják végre, melynek harmatpootja atmosztér1 kos nyomáson l-lvtdc között van.
18. A 15,-11. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, aszal jellemezve, hogy i-vö ml/g közötti viszkozitás számú eiöpolzmerz alkalmazónk, melynek viszkozitás számát az ötékondenzációs elvárásban lkú-250 mi/g közötti viszkozitás s iámra vált ο z t a t jók,
19. A 15.-18. igénypontok bármelyike szer inti eljárás, azzal jellemezve, hogy a nomopoltamiő-i, 6 előpoiimert /5(05 alatti, előnyösen 24tdC alatti hőmérsékleten álirt jók elő.
20. A 15.lg, igénypontok bármelyike szerinti eljárással e lőéé. I á hí hé t jiomopo i 1 gmdm -·· d-, A.
4 <♦ v * * -> * * * *** ♦ « * » (fc
7 3
21, A 15,-19, igénypontok bármelyike szerinti eljárással előállított nomopoiiamid-4,0, ahol a szilárd halmazállapotú polikondenzációt 24ö°C alatti hőmérsékleten hajtjuk végre.
22- A 21, igénypont szerinti horropoi izmi c, ahol az olvadási csóoe alatti tóráiét legalább %2%-a 2Útc9 alatt van.
23. A 14., 10., 21. vagy 22. Igénypontok szerinti homopol 1 amid-4, 6 alkalmazása szálak, filmek, extrodált és fröccsöntött termékek előállÍrására.
24. A 11,-12. igénypontok szerinti homopoliamid-4,0 szál alkainazasa gond. erősítésre ékszíjakban, abroncs párnagumiban, repülőgép abroncsok karkaszában vagy légrugókban.
23. A II.-12. igénypontok szerinti homopoIiand.d-4, e szál alkalmazása légzsákokban, varrócérnában vagy kopásálló textilekben.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US30338901P | 2001-07-09 | 2001-07-09 | |
| PCT/NL2002/000441 WO2003006724A1 (en) | 2001-07-09 | 2002-07-05 | Process for the manufacture of homopolyamide-4,6 fibers |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| HUP0401390A2 HUP0401390A2 (hu) | 2004-10-28 |
| HUP0401390A3 HUP0401390A3 (en) | 2012-02-28 |
| HU229911B1 true HU229911B1 (en) | 2014-12-29 |
Family
ID=23171861
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| HU0401390A HU229911B1 (en) | 2001-07-09 | 2002-07-05 | Process for the manufacture of homopolyamide-4,6 fibers |
Country Status (20)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6911257B2 (hu) |
| EP (1) | EP1407063B1 (hu) |
| JP (1) | JP4357294B2 (hu) |
| KR (1) | KR100911744B1 (hu) |
| CN (1) | CN1247839C (hu) |
| AT (1) | ATE350521T1 (hu) |
| AU (1) | AU2002345447B2 (hu) |
| BR (2) | BR0216110B1 (hu) |
| CA (1) | CA2452942C (hu) |
| DE (1) | DE60217348T2 (hu) |
| EA (1) | EA005379B1 (hu) |
| ES (1) | ES2278931T3 (hu) |
| HR (1) | HRP20040004B1 (hu) |
| HU (1) | HU229911B1 (hu) |
| MX (1) | MXPA04000183A (hu) |
| NO (1) | NO332257B1 (hu) |
| NZ (1) | NZ530492A (hu) |
| PL (1) | PL205224B1 (hu) |
| PT (1) | PT1407063E (hu) |
| WO (1) | WO2003006724A1 (hu) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1331236A1 (en) * | 2002-01-25 | 2003-07-30 | Dsm N.V. | Solid-state post-condensation process for increasing the molecular weight of a polyamide |
| DE102004020453A1 (de) | 2004-04-27 | 2005-11-24 | Degussa Ag | Polymerpulver mit Polyamid, Verwendung in einem formgebenden Verfahren und Formkörper, hergestellt aus diesem Polymerpulver |
| DE102017201631A1 (de) * | 2017-02-01 | 2018-08-02 | Continental Reifen Deutschland Gmbh | Polyamid-Kord zur Verwendung als Karkass-Festigkeitsträger, Fahrzeugluftreifen umfassend einen oder mehrere Polyamid-Korde sowie ein Verfahren zur Herstellung eines oder mehrerer Polyamid-Kord, ein Verfahren zur Herstellung einer gummierten Verstärkungslage und ein Verfahren zur Herstellung eines Fahrzeugluftreifens |
| SG11202000892XA (en) | 2017-09-28 | 2020-02-27 | Dupont Polymers Inc | Polymerization process |
Family Cites Families (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2130948A (en) * | 1937-04-09 | 1938-09-20 | Du Pont | Synthetic fiber |
| NL8001762A (nl) * | 1980-03-26 | 1981-10-16 | Stamicarbon | Bereiding van voorwerpen op de basis van polyamide. |
| NL8001764A (nl) * | 1980-03-26 | 1981-10-16 | Stamicarbon | Bereiding van hoogmoleculair polytramethyleenadipamide. |
| ATE48146T1 (de) | 1985-05-31 | 1989-12-15 | Stamicarbon | Verfahren zur herstellung von nylon 4,6. |
| DE3526931A1 (de) | 1985-07-27 | 1987-02-05 | Bayer Ag | Verfahren zur herstellung von poly(tetramethylenadipamid) |
| US4945152A (en) * | 1986-11-20 | 1990-07-31 | Stamicarbon B.V. | Molded nylon 4.6 article having first and second enthalpy |
| US5461141A (en) * | 1993-10-29 | 1995-10-24 | Dsm N.V. | Solid phase polymerization of nylon |
-
2002
- 2002-07-05 US US10/483,066 patent/US6911257B2/en not_active Expired - Lifetime
- 2002-07-05 BR BRPI0216110-9B1A patent/BR0216110B1/pt active IP Right Grant
- 2002-07-05 ES ES02743987T patent/ES2278931T3/es not_active Expired - Lifetime
- 2002-07-05 WO PCT/NL2002/000441 patent/WO2003006724A1/en active IP Right Grant
- 2002-07-05 CN CNB028139224A patent/CN1247839C/zh not_active Expired - Lifetime
- 2002-07-05 BR BRPI0210896-8B1A patent/BR0210896B1/pt not_active IP Right Cessation
- 2002-07-05 MX MXPA04000183A patent/MXPA04000183A/es active IP Right Grant
- 2002-07-05 DE DE60217348T patent/DE60217348T2/de not_active Expired - Lifetime
- 2002-07-05 EA EA200400156A patent/EA005379B1/ru not_active IP Right Cessation
- 2002-07-05 EP EP02743987A patent/EP1407063B1/en not_active Expired - Lifetime
- 2002-07-05 PT PT02743987T patent/PT1407063E/pt unknown
- 2002-07-05 HU HU0401390A patent/HU229911B1/hu not_active IP Right Cessation
- 2002-07-05 AU AU2002345447A patent/AU2002345447B2/en not_active Ceased
- 2002-07-05 CA CA2452942A patent/CA2452942C/en not_active Expired - Fee Related
- 2002-07-05 JP JP2003512476A patent/JP4357294B2/ja not_active Expired - Lifetime
- 2002-07-05 PL PL366734A patent/PL205224B1/pl unknown
- 2002-07-05 NZ NZ530492A patent/NZ530492A/en not_active IP Right Cessation
- 2002-07-05 KR KR1020037017097A patent/KR100911744B1/ko active IP Right Grant
- 2002-07-05 AT AT02743987T patent/ATE350521T1/de active
-
2004
- 2004-01-07 HR HR20040004A patent/HRP20040004B1/xx not_active IP Right Cessation
- 2004-01-08 NO NO20040075A patent/NO332257B1/no not_active IP Right Cessation
Also Published As
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2534767C2 (ru) | Волокно из полностью ароматического полиамида метатипа | |
| JP2017505387A (ja) | ポリアミド繊維 | |
| JPS61618A (ja) | 自己捲縮性ポリアミドフイラメント | |
| US20140106167A1 (en) | Method for hybrid dry-jet gel spinning and fiber produced by that method | |
| HU229911B1 (en) | Process for the manufacture of homopolyamide-4,6 fibers | |
| JP3140779B2 (ja) | 高い粘り強さと高い破壊伸びを示すポリ（ｐ−フェニレンテレフタルアミド）繊維の紡糸方法 | |
| JPS6233327B2 (hu) | ||
| TWI705164B (zh) | 熱塑性聚氨酯纖維及其製作方法 | |
| US9915012B2 (en) | Compact polymeric gel and fibers made therefrom | |
| CN115704116B (zh) | 一种芳香族聚砜酰胺纤维的制造方法 | |
| US5248471A (en) | Process for forming fibers | |
| AU2002345447A1 (en) | Process for the manufacture of homopolyamide-4,6 fibers | |
| JP4871448B2 (ja) | ポリ（アリーレンスルフィド）組成物およびその使用 | |
| US3329755A (en) | Process of treating polycarbonate fibrous structures | |
| TW583356B (en) | Process for the manufacture of homopolyamide-4,6 fibers | |
| KR101470250B1 (ko) | 탄소섬유 전구체 섬유의 제조방법 | |
| JP4268053B2 (ja) | 安定したポリトリメチレンテレフタレートパッケージを製造するプロセス | |
| CN114836859B (zh) | 一种纱线加弹工艺及高弹纱线 | |
| US2341423A (en) | Process of producing synthetic linear polyamide filaments | |
| JPS59116415A (ja) | ポリエステル繊維およびその製造方法 | |
| JPH08509268A (ja) | 高い伸びを示すｐｐｄ−ｔ繊維 | |
| JP2004044007A (ja) | ポリ乳酸繊維 | |
| CN115992398A (zh) | 一种水溶性聚乙烯醇的制备方法与应用 | |
| CN113710837A (zh) | 人造毛发用纤维 | |
| KR20200023891A (ko) | 흡습성 및 내구성이 우수한 공중합 폴리아마이드의 제조방법 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | Lapse of definitive patent protection due to non-payment of fees |