JP4357294B2 - ホモポリアミド‐4,6ファイバーの製造方法 - Google Patents
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Description
ジアミノブタン(346グラム)、アジピン酸(561グラム)及び水(72グラム)が混合され、そして閉じられかつ不活性化されたオートクレーブ中で加熱されて、均一溶液を与えた。ポリアミド塩は、30分間、205℃の温度で加熱された。その後、反応生成物は、不活性化された雰囲気の容器中に放出されて、ベントから抜き出すことにより水が漏れ出ることを許した。生成物は、3mmの直径の穴を持つ、穴をあけられた金属板を通して、90℃の温度で粉末を圧縮することによりペレット化された。白色のプレポリマーペレットは、12.4 ml/gのVN(粘度数)並びに、アミノ、カルボキシル及びピロリジン末端基の合計から決定された814g/molの数平均分子量を有していた。そのようにして得られたプレポリマー物質は、下記の固体状態での後縮合のための出発物質として使用された。得られた試料は、上記のDSCにより分析して、溶融温度及び溶融エンタルピーが測定された。粘度数はまた上記のように測定された。
プレポリマーは、29時間、72℃の露点を持つ窒素及び水蒸気の雰囲気において260℃の温度で後縮合されて、270ml/gのVNを持つ生成物を得た。得られた試料CEAの性質は表1に挙げられている。
プレポリマーは上記のように製造された。プレポリマーは、23時間、72℃の露点を持つ窒素及び水蒸気の雰囲気において230℃の温度で後縮合された。この生成物は、1分間の溶融物での滞留時間で、320℃の温度で溶融押しされた。得られたストランドが顆粒化された。そのようにして得られた顆粒化されたポリマーは、150 ml/gの粘度数を有していた。溶融顆粒は、15時間、窒素雰囲気において260℃の温度で固定状態において後縮合されて、230 ml/gのVNを持つ生成物を得た。得られた試料CEBの性質は表1に挙げられている。
プレポリマーは、4時間、72℃の露点を持つ窒素及び水蒸気の雰囲気において260℃の温度で後縮合されて、160 ml/gのVNを持つ生成物を得た。得られた試料CECの性質は表1に挙げられている。
プレポリマーは、48時間、72℃の露点を持つ窒素及び水蒸気の雰囲気において固定層で250℃の温度で後縮合されて、250 ml/gのVNを持つ生成物を得た。得られた試料E1の性質は表1に挙げられている。
プレポリマーは、24時間、72℃の露点を持つ窒素及び水蒸気の雰囲気において固定層で242℃の温度で後縮合されて、212 ml/gのVNを持つ生成物を得た。得られた試料E2の性質は表1に挙げられている。
プレポリマーは、48時間、72℃の露点を持つ窒素及び水蒸気の雰囲気において固定層で230℃の温度で後縮合されて、200 ml/gのVNを持つ生成物を得た。得られた試料E3の性質は表1に挙げられている。
プレポリマーは、59時間、水蒸気(100℃の露点)の雰囲気において固定層で230℃の温度で後縮合されて、196 ml/gのVNを持つ生成物を得た。得られた試料E4の性質は表1に挙げられている。
プレポリマーは、72時間、54℃の露点を持つ窒素及び水蒸気の雰囲気において固定層で222℃の温度で後縮合されて、204 ml/gのVNを持つ生成物を得た。得られた試料E5の性質は表1に挙げられている。
Claims (23)
- 250℃以下の温度におけるホモポリアミド−4,6プレポリマーの固体状態での後縮合を含み、
少なくとも140J/gの溶融エンタルピー及び290〜305℃の主溶融温度を持つ初期モルホロジーを有するホモポリアミド−4,6を得る、ホモポリアミド−4,6の製造方法。 - 前記後縮合の温度が240℃未満であることを特徴とする、請求項1記載の方法。
- 固体状態での後縮合が、5〜100℃の大気圧における露点を有する、水含有気体雰囲気において実行されることを特徴とする、請求項1又は2記載の方法。
- プレポリマーが、3〜90ml/gの粘度数を有し、かつ160〜250ml/gの粘度数に固体状態で後縮合をされることを特徴とする、請求項1〜3のいずれか一つに記載の方法。
- ホモポリアミド−4,6プレポリマーが、240℃未満の温度で製造されることを特徴とする、請求項1〜4のいずれか一つに記載の方法。
- 請求項1〜5のいずれか一つに記載の方法により得られ、
少なくとも140J/gの溶融エンタルピー及び290〜305℃の主溶融温度を持つ初期モルホロジーを有する、ホモポリアミド−4,6。 - 請求項2記載の方法により得られ、
溶融ピークの面積の少なくとも80%が305℃の温度より下にあることを特徴とするホモポリアミド−4,6。 - 請求項1〜5のいずれか一つに記載の方法により得られ、少なくとも140J/gの溶融エンタルピー及び290〜305℃の主溶融温度を持つ初期モルホロジーを有するホモポリアミド−4,6を溶融紡糸することにより、ホモポリアミド−4,6ファイバーを製造する方法。
- ホモポリアミド−4,6が、ホモポリアミド−4,6の主溶融温度より10〜20℃高い温度で溶融物から紡糸されることを特徴とする、請求項8記載の方法。
- 溶融紡糸装置の出口におけるポリマー溶融物温度が、305〜320℃であるところの、請求項8又は9記載の方法。
- ホモポリアミド−4,6が、160〜250ml/gの範囲の粘度数を有するところの、請求項8〜10のいずれか一つに記載の方法。
- ホモポリアミド−4,6が、6分間より短い、押出機内での平均ポリマー滞留時間を有するところの、請求項8〜11のいずれか一つに記載の方法。
- 初期のホモポリアミド−4,6及びそれから紡糸されたファイバーの粘度数の差が25%より小さいことを特徴とする、請求項8〜12のいずれか一つに記載の方法。
- ファイバーが、400〜2000m/min.の巻き取り速度で紡糸されることを特徴とする、請求項8〜13のいずれか一つに記載の方法。
- 紡糸されたファイバーが、少なくとも2つの延伸段階を含む延伸プロセスにおいて延伸されるところの、請求項8〜14のいずれか一つに記載の方法。
- 延伸プロセスが、合計延伸比の80%より小さい延伸比を持つ第一の延伸段階を含むところの、請求項15記載の方法。
- 延伸プロセスが、240℃未満の温度で実行されるところの、請求項15又は16記載の方法。
- ファイバーにおけるホモポリアミド−4,6が、130〜200ml/gの範囲の粘度数を有することを特徴とする、請求項8〜17のいずれか一つに記載の方法により得られ得るホモポリアミド−4,6ファイバー。
- 少なくとも24であるT(E)1/2を有する、請求項18記載のホモポリアミド−4,6ファイバー。
- ヤーンが少なくとも800の繊度を有することを特徴とする、請求項18又は19記載のホモポリアミド−4,6ファイバーを含むマルチフィラメントヤーン。
- ファイバー、フィルム、押出成形品及び射出成形品を製造するために、請求項6又は7記載のホモポリアミド−4,6を使用する方法。
- V−ベルト、タイヤキャッププライ、航空機タイヤのカーカス又はエアースプリングのゴム補強剤として、請求項18又は19記載のホモポリアミド−4,6ファイバーを使用する方法。
- エアーバッグ、縫糸、又は耐磨耗性布帛において、請求項18又は19記載のホモポリアミド−4,6ファイバーを使用する方法。
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