KR101470250B1 - 탄소섬유 전구체 섬유의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은, 탄소섬유 전구체 섬유의 제조방법에 관한 것이다. 보다 상세히는, 탄소섬유 전구체용 섬유의 제조방법에 있어서, 95중량% 이상의 아크릴로니트릴을 함유하는 아크릴로니트릴계 중합체로 구성되는 섬유다발의 필라멘트 수가 48K이상이고, 수세욕에 진입하기 전에 사조밀도를 조절하는 공정을 거치는 것을 특징으로 하는 탄소섬유 전구체용 섬유 제조방법에 관한 것이다. 본 발명의 제조방법은, 라지토우 탄소섬유용(48K~60K)용 전구체 섬유의 사조밀도를 적절히 조절하여 토우 내부 탈용매를 용이하게 만들어 줌으로써, 전구체 섬유 필라멘트간 접사 발생을 방지하고 내염화공정에서 단사간 접착을 방지하여 탄소섬유 물성 저하 문제를 해결하는 효과가 있다. 또한, 사조밀도를 조절하는 공정을 통하여 사조밀도의 균일도가 높아져 복합재료공정 중, 발생 가능한 결함(빈틈)을 방지하여 복합재료 물성 개선에 도움이 되는 효과도 있다.

Description

탄소섬유 전구체 섬유의 제조방법{METHOD OF MANUFACTURING PRECURSOR FOR CARBON FIBER}
본 발명은, 탄소섬유 전구체 섬유의 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로, 탄소섬유용 전구체 섬유의 제조 공정은, 폴리아크릴로니트릴계 중합체 용액을 제조하는 공정, 폴리아크릴로니트릴계 중합체를 포함하는 방사 용액을 방사하는 공정, 방사된 섬유를 응고조의 응고액 속에서 용매를 추출하는 공정, 수세 공정, 연신 공정, 유제처리 공정, 건조 공정, 및 권취공정 등을 포함한다.
종래의 탄소섬유용 전구체 섬유의 제조 공정은, 하기 특허문헌 1 내지 2를 참조하여 이해할 수 있다. 이로써, 특허문헌 1 내지 2의 내용 전부는 본 명세서 상의 종래기술로서, 모두 인용된다.
특허문헌 1은, 탄소섬유용 PAN(Polyacrylonitrile)계 전구체(Precursor)의 응고섬유를 고농도 용매에 침지하는 수단을 포함하여 구성되는 응고섬유 수세 장치와, 수세된 응고섬유를 고농도 용매에 침지하는 단계를 포함하여 구성되는 응고섬유 수세 방법을 개시하고 있다.
특허문헌 2는, 탄소섬유용 PAN계 전구체 섬유의 제조방법에 관한 것으로, 95wt% 이상의 아크릴로니트릴 및 5wt% 이하의 코모노머를 포함하는 폴리아크릴로니트릴 중합물을 이용하여 도프를 제조하고, 상기 도프를 습식 또는 건습식 방사하여 얻어진 아크릴 섬유를 수세하는 수세 단계를 포함하는 탄소섬유용 폴리아크릴로니트릴계 전구체 섬유의 제조방법으로서, 상기 코모노머는 메틸아크릴레이트, 아크릴산, 메타크릴산, 및 이타콘산으로 이루어진 군으로부터 선택된 2종 이상의 모노머를 포함하며, 상기 수세 단계의 수세온도가 10~80℃, 첫 단의 수세롤러의 회전속도에 대한 마지막 단의 수세롤러의 회전속도의 비가 0.99~1.1이며, 상기 수세 단계를 거친 섬유는 팽윤도가 50~300%, 잔류 용매의 양이 300~1000ppm인 것을 특징으로 하는 탄소섬유용 폴리아크릴로니트릴계 전구체 섬유의 제조방법을 개시하고 있다.
KR 등록특허공보 10-1148554 B1 (2012.05.23.) KR 등록특허공보 10-1091415 B1 (2011.12.07.)
탄소섬유는 복합재료용 강화 섬유로서, 항공/우주용도나 스포츠용도, 일반 산업 용도 등에 폭넓게 사용되고 있다.
현재는 복합재료용으로 12K~24K의 탄소섬유를 여러 개 혼합하여 사용하고 있기 때문에 혼합한 탄소섬유 토우(Tow)간 간격이 생기기 쉽고 성형시, 결함이 생기기 쉬워 복합재료의 강도나 탄성률이 저하된다.
또한, 여러 토우(Tow)의 탄소섬유를 모으기 때문에 시간도 많이 들며 제조비용도 증가된다. 이러한 문제점으로 인해 전구체 섬유의 필라멘트 수를 증가시켜(48K~60K) 상기의 문제를 해결하는 고성능 라지토우 탄소섬유를 제조하는 시도가 진행되고 있다.
그러나, 탄소섬유용 전구체 섬유의 필라멘트 수를 증가시키는 것은 토우(Tow) 내 사조밀도가 증가하여 토우(Tow) 내부에 남는 용매 잔량이 높아질 가능성이 있어 이로 인해 탄소섬유의 품질이 저하되는 문제가 있다.
라지토우 탄소섬유용(48K~60K)용 전구체 섬유의 사조밀도가 높은 경우에는 Tow 내부 탈용매가 어려워서 필라멘트간 접사 발생이 많아져 탄소섬유 물성이 낮아지며 사조밀도가 낮은 경우에는 탈용매는 용이하나, 공정상 적용 가능한 토우(Tow) 수가 적어져 생산성이 저하되는 문제점이 있다.
이에, 본 발명은, 라지토우 탄소섬유(48K~60K)용 전구체 섬유의 사조밀도가 높아 발생될 수 있는 전구체 섬유의 물성 저하를 방지할 수 있는 전구체 섬유의 제조방법을 제공한다.
본 발명은 상술한 종래기술의 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로서,
탄소섬유 전구체용 섬유의 제조방법에 있어서,
95중량% 이상의 아크릴로니트릴을 함유하는 아크릴로니트릴계 중합체로 구성되는 섬유다발의 필라멘트 수가 48K이상이고,
수세욕에 진입하기 전에 사조밀도를 조절하는 공정을 거치는 것을 특징으로 하는 탄소섬유 전구체용 섬유 제조방법을 제공한다.
본 발명에 있어서, 상기 사조밀도를 조절하는 공정은, 적어도 3개 이상의 프리롤러에 의한 것임을 특징으로 하는 탄소섬유 전구체용 섬유 제조방법을 제공한다.
본 발명에 있어서, 상기 프리롤러는 3 내지 12개인 것임을 특징으로 하는 탄소섬유 전구체용 섬유 제조방법을 제공한다.
본 발명에 잇어서, 상기 프리롤러는, 프리롤러들 사이에 이루는 각도가 30 내지 90°범위 이내인 것을 특징으로 하는 탄소섬유 전구체용 섬유 제조방법을 제공한다.
본 발명의 제조방법은, 라지토우 탄소섬유용(48K~60K)용 전구체 섬유의 사조밀도를 적절히 조절하여 토우 내부 탈용매를 용이하게 만들어 줌으로써, 전구체 섬유 필라멘트간 접사 발생을 방지하고 내염화공정에서 단사간 접착을 방지하여 탄소섬유 물성 저하 문제를 해결하는 효과가 있다.
또한, 사조밀도를 조절하는 공정을 통하여 사조밀도의 균일도가 높아져 복합재료공정 중, 발생 가능한 결함(빈틈)을 방지하여 복합재료 물성 개선에 도움이 되는 효과도 있다.
도 1은, 본 발명의 제조방법을 나타낸 도식이다.
도 2는, 본 발명의 프리롤러 간에 이루는 각도를 설명한 도식이다.
이하, 본 발명에 대하여 상세히 설명한다.
본 발명은, 탄소섬유 전구체용 섬유의 제조방법에 있어서,
95중량% 이상의 아크릴로니트릴을 함유하는 아크릴로니트릴계 중합체로 구성되는 섬유다발의 필라멘트 수가 48K이상이고,
수세욕에 진입하기 전에 사조밀도를 조절하는 공정을 거치는 것을 특징으로 하는 탄소섬유 전구체용 섬유 제조방법이다.
즉, 라지토우 탄소섬유(48K~60K)용 전구체 섬유의 사조밀도가 높아 발생될 수 있는 전구체 섬유의 물성 저하를 방지하기 위하여, 응고욕에서 수세욕으로 진입 전, 사조밀도를 조절하는 공정을 넣는 것이며, 상기 공정에서는 응고욕에서 나온 전구체 섬유가 여러 개의 프리롤러(Free Roller)을 지나 사조밀도가 보다 균일해지며 프리롤러의 위치와 개수에 따라 사조밀도를 조정할 수 있다.
라지토우 탄소섬유용(48K~60K)용 전구체 섬유의 사조밀도를 적절히 조절하여 토우(Tow) 내부 탈용매를 용이하게 만들어 전구체 섬유 필라멘트간 접사 발생을 방지하고 내염화공정에서 단사간 접착을 방지하여 탄소섬유 물성 저하를 해결할 수 있으며 사조밀도를 적절히 조절하여 생산성 향상을 할 수 있다.
또한, 사조밀도를 조절하는 공정을 통하여 사조밀도의 균일도가 높아져 복합재료공정 중, 발생 가능한 결함(빈틈)을 방지하여 복합재료 물성 개선에 도움이 된다.
상기 사조밀도를 조절하는 공정은, 적어도 3개 이상의 프리롤러에 의한 이루어질 수 있고, 상기 프리롤러는 3 내지 12개인 것이 바람직하고, 5 내지 7개인 것이 더 바람직하다. 프리롤러의 갯수가 상기 범위 이내일 경우에, 사조 밀도의 균일도가 높아져 탄소섬유 물성 향상을 이룰 수 있다. 이에 대한 보다 상세한 내용은, 후술할 실시예를 참조해 이해할 수 있을 것이다.
도 2는, 본 발명의 프리롤러 간에 이루는 각도를 설명한 도식이다. 3개 이상의 프리롤러는 양말단의 프리롤러는 제외하고, 프리롤러 상호 간에 소정의 각도(a)를 이룰 수 있다(양말단의 프리롤러는, 프리롤러가 아닌 다른 롤러와 각도를 이루므로 제외한다). 이러한 상기 프리롤러들 사이에 이루는 각도는 30 내지 90°범위 이내인 것이 바람직하고, 45 내지 70°범위 이내인 것이 더 바람직하다. 프리롤러의 각도가 상기 범위 이내일 경우에, 사조 밀도의 균일도가 높아져 탄소섬유 물성 향상을 이룰 수 있다. 이에 대한 보다 상세한 내용은, 후술할 실시예를 참조해 이해할 수 있을 것이다.
이하, 본 발명에 대하여, 실시예를 들어, 더욱 상세히 설명한다. 이하의 실시예는 발명의 상세한 설명을 위한 것일뿐 이에 의해 권리범위를 제한하려는 의도가 아님을 분명히 한다.
실시예
실시예 1
주성분인 아크릴로니트릴과 보조성분인 이타콘산, 용매인 디메틸설폭시드를 중합반응조에 우선적으로 주입하였다. 이 때의 중합조성은 아크릴로니트릴 98중량%, 이타콘산 2중량%로 하고 전체 주입량에 대해 단량체(주성분과 보조성분)의 농도는 22.0중량%가 되도록 용매를 투입하고 개시제인 아조비스이소부티로니트릴을 전 단량체 대비 0.1중량%가 되도록 주입하고 중합도 조절제인 티오 글리콜(Thio Glycol)을 전 단량체 대비 0.2중량%가 되도록 주입하였다.
모든 단량체, 용매, 첨가제(개시제나 중합도 조절제)의 주입을 2시간 안에 완료한 후에 교반하여 균일한 용액을 만들었다. 65℃에서 14시간 중합을 행하여 고유점도 2.0의 공중합체 20중량%를 포함하는 아크릴로니트릴계 중합체 도프 원액을 제조하였다.
도프 원액을 50℃로 보관하고 이를 직경 0.12mm, 4,000hole 노즐 12개를 이용하여 디메틸설폭시드와 물로 구성된 응고욕에 5mm의 갭을 두고 건습식 방사에 의하여 섬유(섬유다발의 필라멘트수는 48,000개임)를 응고시켰다.
수세 공정 전에, 각각 약 30~80°를 이루도록 배치된 5개의 프리롤러를 거치도록 하여, 사조밀도를 조절하였다.
이후, 잔류 용매(디메틸설폭시드)량을 극도로 낮춘 전구체 섬유를 얻기 위하여 수세공정을 진행하였고 60℃ 이상의 온수에서 2~6배로 연장하는 공정을 진행하였다.
이후, 실리콘계 유제, 변성 에폭시 유제, 암모늄 화합물을 포함하는 유제를 부여하여 이를 150℃의 가열롤러를 이용하여 건조 치밀화하고 고온의 가압 스팀하에서 연신하여 탄소섬유용 전구체 섬유를 제조하였다.
탄소섬유용 전구체를 이용하여 240 내지 250℃의 온도로 10% 수축시키면서 섬유비중이 1.35의 내염화사를 만들고 300 내지 500℃의 질소 분위기하에서 3% 연장하여 1350℃의 질소 분위기하에서 5% 수축하여 탄소섬유를 제조하였다.
실시예 2
수세 공정 전에, 각각 약 30 ~ 80°를 이루도록 배치된 9개의 프리롤러를 거치도록하여, 사조밀도를 조절한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일하게 탄소섬유를 제작하였다.
실시예 3
수세 공정 전에, 각각 약 100 ~ 120°를 이루도록 배치된 5개의 프리롤러를 거치도록하여, 사조밀도를 조절한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일하게 탄소섬유를 제작하였다.
실시예 4
수세 공정 전에, 각각 약 100 ~ 120°를 이루도록 배치된 9개의 프리롤러를 거치도록하여, 사조밀도를 조절한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일하게 탄소섬유를 제작하였다.
실시예 5
수세 공정 전에, 각각 약 30 ~ 80°를 이루도록 배치된 3개의 프리롤러를 거치도록하여, 사조밀도를 조절한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일하게 탄소섬유를 제작하였다.
실시예 6
수세 공정 전에, 각각 약 100 ~ 120°를 이루도록 배치된 3개의 프리롤러를 거치도록하여, 사조밀도를 조절한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일하게 탄소섬유를 제작하였다.
비교예
수세 공정 전에, 프리롤러에 의한 사조밀도 조절 공정없는 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일하게 탄소섬유를 제작하였다.
상기 제작된 탄소섬유의 물성 측정 결과는 하기 표 1과 같았다.
사조밀도조절공정 탄소섬유 물성
사조 밀도
조절 공정
적용 여부		 Free Roller 수 Free Roller
각도
(a, °)		 Strand
강도(GPa)		 Strand
강도 CV%
실시예 1 ○ 5 30~80 5.12 3.4
실시예 2 ○ 9 30~80 5.20 2.5
실시예 3 ○ 5 100~120 5.04 6.7
실시예 4 ○ 9 100~120 5.18 4.2
실시예 5 ○ 3 30~80 5.05 5.5
실시예 6 ○ 3 100~120 5.01 7.2
비교예 1 X - - 4.65 11.2
상기 표 1에서 확인할 수 있듯이, 프리롤러에 의해 수세 전 사조밀도 조절 공정을 거친 경우, 탄소섬유의 물성이 향상되었다.
또한, 같은 프리롤러에 의해 수세 전 사조밀도 조절 공정을 거친 경우라도, 프리롤러의 각도나 갯수에 의해 밀도 조절 균일도가 달라져, 최종적으로 탄소섬유 물성이 달라짐도 확인하였다.
실험결과에 의하면, 프리롤러의 각도는 30~80°, 프리롤러의 갯수는 5개 내외 정도가 바람직한 것으로 사료된다.

Claims (4)

  1. 탄소섬유 전구체용 섬유의 제조방법에 있어서,
    95중량% 이상의 아크릴로니트릴을 함유하는 아크릴로니트릴계 중합체로 구성되는 섬유다발의 필라멘트 수가 48K이상이고,
    수세욕에 진입하기 전에 사조밀도를 조절하는 공정을 거치는 것을 특징으로 하는 탄소섬유 전구체용 섬유 제조방법.
  2. 청구항 1에 있어서, 상기 사조밀도를 조절하는 공정은, 적어도 3개 이상의 프리롤러에 의한 것임을 특징으로 하는 탄소섬유 전구체용 섬유 제조방법.
  3. 청구항 2에 있어서, 상기 프리롤러는 3 내지 12개인 것임을 특징으로 하는 탄소섬유 전구체용 섬유 제조방법.
  4. 청구항 2에 잇어서, 상기 프리롤러는, 프리롤러들 사이에 이루는 각도가 30 내지 90°범위 이내인 것을 특징으로 하는 탄소섬유 전구체용 섬유 제조방법.
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CN115182061A (zh) * 2022-08-12 2022-10-14 山东越神新材料科技有限公司 一种立式多级水洗装置及用其制备聚丙烯腈基碳纤维原丝的方法
CN115182061B (zh) * 2022-08-12 2023-11-03 山东越神新材料科技有限公司 一种立式多级凝固浴装置及用其制备聚丙烯腈基碳纤维原丝的方法

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